JP2514689B2 - 光フアイバ用プリフォ―ムの製造方法 - Google Patents
光フアイバ用プリフォ―ムの製造方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は光ファイバ用多孔質ガラス母材（以下多孔質
母材と略す）を透明ガラス化して光ファイバ用プリフォ
ームを安定に製造する方法に関する。
母材と略す）を透明ガラス化して光ファイバ用プリフォ
ームを安定に製造する方法に関する。
［従来の技術］ 光ファイバ用プリフォームを製造する方法としては、
従来、気相軸付け法（Vapour−phase Axial Depositi
on method,VAD法と略記する）、外付け法（Outside V
apour Deposition or Outside Vapour−phase Oxi
dation method,OVDまたはOVPO法と略称する）等の気相
合成法により、ガラス微粒子集合体または石英ロッドと
その外周に形成したガラス微粒子集合体との複合体等の
多孔質母材を合成し、これを加熱して焼結し、透明ガラ
ス化することにより光ファイバ用プリフォームを得る方
法がある。また、別途合成したガラス微粒子を高圧下で
固める圧粉法によりガラス微粒子集合体の多孔質母材を
合成して、これを加熱透明化する方法もある。
従来、気相軸付け法（Vapour−phase Axial Depositi
on method,VAD法と略記する）、外付け法（Outside V
apour Deposition or Outside Vapour−phase Oxi
dation method,OVDまたはOVPO法と略称する）等の気相
合成法により、ガラス微粒子集合体または石英ロッドと
その外周に形成したガラス微粒子集合体との複合体等の
多孔質母材を合成し、これを加熱して焼結し、透明ガラ
ス化することにより光ファイバ用プリフォームを得る方
法がある。また、別途合成したガラス微粒子を高圧下で
固める圧粉法によりガラス微粒子集合体の多孔質母材を
合成して、これを加熱透明化する方法もある。
このような多層質母材を加熱透明化する方法として
は、加熱炉中の高純度の石英製容器（炉芯管と称する）
内に多孔質母材を挿入しておき、この容器内をHe雰囲気
として加熱透明化する方法（文献；研究実用化報告、第
29巻第10号、1980年、p.1719〜1729）、または容器内を
真空状態として加熱透明化する方法（特開昭54−14222
2,同56−63833各号公報）がある。Heまたは真空雰囲気
とする理由は、透明ガラス化の際にガラス内にガスが残
存するのを防ぐことにより、プリフォーム中の気泡生成
をなくして高品質な透明ガラス体を得るためである。
は、加熱炉中の高純度の石英製容器（炉芯管と称する）
内に多孔質母材を挿入しておき、この容器内をHe雰囲気
として加熱透明化する方法（文献；研究実用化報告、第
29巻第10号、1980年、p.1719〜1729）、または容器内を
真空状態として加熱透明化する方法（特開昭54−14222
2,同56−63833各号公報）がある。Heまたは真空雰囲気
とする理由は、透明ガラス化の際にガラス内にガスが残
存するのを防ぐことにより、プリフォーム中の気泡生成
をなくして高品質な透明ガラス体を得るためである。
［発明が解決しようとする課題］ 上記従来法のうちでは、He雰囲気での焼結がより一般
的であるが、He雰囲気にした場合でも透明ガラス中に残
存する気泡の問題を完全に解消するには至っていなかっ
た。
的であるが、He雰囲気にした場合でも透明ガラス中に残
存する気泡の問題を完全に解消するには至っていなかっ
た。
気泡中のガスについては多孔質ガラス体中に初めから
含まれていたガス、例えばN2,H2,O2,Ar等のガラス微粒
子集合体合成時の雰囲気ガスが十分にHeガスに置換され
ないで残っていると考えられ、透明化時の条件を種々改
善して気泡解消につとめたが、無くすことはできなかっ
た。そこで、この気泡中のガス分析を行ったところ、ガ
スはその殆どがHeであることが解った。すなわち、透明
化時に母材中から抜けきらずに吸着されていたHeガスに
より、気泡が発生することが明らかとなった。
含まれていたガス、例えばN2,H2,O2,Ar等のガラス微粒
子集合体合成時の雰囲気ガスが十分にHeガスに置換され
ないで残っていると考えられ、透明化時の条件を種々改
善して気泡解消につとめたが、無くすことはできなかっ
た。そこで、この気泡中のガス分析を行ったところ、ガ
スはその殆どがHeであることが解った。すなわち、透明
化時に母材中から抜けきらずに吸着されていたHeガスに
より、気泡が発生することが明らかとなった。
そこで本発明者らは、透明化時の雰囲気として真空状
態（減圧下）で透明化する方法を検討した。
態（減圧下）で透明化する方法を検討した。
真空下で加熱し透明ガラス化する場合には、強度上の
問題および構造上の問題から、容器すべてに高純度石英
を使用することはできないため、カーボン製のものを使
用するのが一般的である。しかし、カーボン製の容器を
使用すると、カーボンの粉末等の不純物が炉内に浮遊し
やすく、これがガラス内に含有されやすくなる。
問題および構造上の問題から、容器すべてに高純度石英
を使用することはできないため、カーボン製のものを使
用するのが一般的である。しかし、カーボン製の容器を
使用すると、カーボンの粉末等の不純物が炉内に浮遊し
やすく、これがガラス内に含有されやすくなる。
そこで、これらの不純物を取り去る目的で、炉芯管内
に微量のガスを吹き流す。または、母材中に含まれるOH
基を取り去り、ファイバー化した後のOH基吸収ピークを
減らし、伝送損失の少ないファイバを得るために、ハロ
ゲン系ガス一般的にはCl2ガスを少量流す、といった方
法がとられる。
に微量のガスを吹き流す。または、母材中に含まれるOH
基を取り去り、ファイバー化した後のOH基吸収ピークを
減らし、伝送損失の少ないファイバを得るために、ハロ
ゲン系ガス一般的にはCl2ガスを少量流す、といった方
法がとられる。
ところが、ガスを流しなが減圧下（10Pa程度）で加熱
し、透明ガラス化した場合、ガラス微粒子集合体に割れ
が発生する（スス割れという）問題が生じた。ひどいも
のは、母材全体に割れが発生したが、特に炉芯管のガス
供給口近くで発生する割れが多かった。
し、透明ガラス化した場合、ガラス微粒子集合体に割れ
が発生する（スス割れという）問題が生じた。ひどいも
のは、母材全体に割れが発生したが、特に炉芯管のガス
供給口近くで発生する割れが多かった。
本発明は上記のような、ガスを流しつつ減圧下で加熱
透明化する際に発生する問題点を解決することを、目的
としてなされたものである。
透明化する際に発生する問題点を解決することを、目的
としてなされたものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明は上記問題点を解決できる手段として、光ファ
イバ用多孔質ガラス母材をガス供給口を持つ圧力容器中
に設置して、不活性ガスまたはハロゲン系ガス雰囲気減
圧下で加熱透明化する方法において、圧力容器中に導入
した上記不活性ガスまたはハロゲン系ガスが供給口から
直接上記光ファイバ用多孔質ガラス母材に当たらないよ
うにして加熱透明化することを特徴とする光ファイバ用
プリフォームの製造方法を提供するものである。
イバ用多孔質ガラス母材をガス供給口を持つ圧力容器中
に設置して、不活性ガスまたはハロゲン系ガス雰囲気減
圧下で加熱透明化する方法において、圧力容器中に導入
した上記不活性ガスまたはハロゲン系ガスが供給口から
直接上記光ファイバ用多孔質ガラス母材に当たらないよ
うにして加熱透明化することを特徴とする光ファイバ用
プリフォームの製造方法を提供するものである。
上記において、ガス供給口と光ファイバ用多孔質ガラ
ス母材の間にジャマ板を設置する方法は簡単かつ有効で
あり、特に好ましい実施態様として挙げられる。
ス母材の間にジャマ板を設置する方法は簡単かつ有効で
あり、特に好ましい実施態様として挙げられる。
本発明における多孔質母材としては、上記したよう
に、VAD法、OVD法またはOVPO法等の気相合成法により製
造したガラス微粒子集合体、石英ロッドとその外周に形
成したガラス微粒子集合体とからなる複合体、または圧
粉法によるガラス微粒子集合体等種々の製法によるもの
を用いることができる。また、多孔質母材の組成につい
ては、特に限定されるところはない。
に、VAD法、OVD法またはOVPO法等の気相合成法により製
造したガラス微粒子集合体、石英ロッドとその外周に形
成したガラス微粒子集合体とからなる複合体、または圧
粉法によるガラス微粒子集合体等種々の製法によるもの
を用いることができる。また、多孔質母材の組成につい
ては、特に限定されるところはない。
本発明に用いる不活性ガスまたはハロゲン系ガスとし
て、Heガス,Cl2ガスのほかに、N2,CF4,SiF4,SF6,CCl4等
のガスの使用も可能である。
て、Heガス,Cl2ガスのほかに、N2,CF4,SiF4,SF6,CCl4等
のガスの使用も可能である。
本発明における加熱透明化の温度としては、1600℃〜
1650℃で行うのが一般的であり、また、減圧は数Pa〜10
0Pa程度もしくは真空が好ましい。このように減圧もし
くは真空で行うため、圧力容器は金属製が好ましく、光
ファイバ用多孔質母材中には塩素系の腐食性ガスが含ま
れることが多いことから、耐食性のある金属例えばSUS
製等が特に好ましい。
1650℃で行うのが一般的であり、また、減圧は数Pa〜10
0Pa程度もしくは真空が好ましい。このように減圧もし
くは真空で行うため、圧力容器は金属製が好ましく、光
ファイバ用多孔質母材中には塩素系の腐食性ガスが含ま
れることが多いことから、耐食性のある金属例えばSUS
製等が特に好ましい。
この圧力容器のガス供給口に導入した雰囲気ガスが、
直接多孔質母材に当たらないようにして加熱透明化する
点に本発明の特徴があるが、このようにする理由は次の
項で説明する。
直接多孔質母材に当たらないようにして加熱透明化する
点に本発明の特徴があるが、このようにする理由は次の
項で説明する。
［作用］ 第４図に従来のガス供給口を持った圧力容器の構成を
示す。ガス供給口２を有する圧力容器１内にガラス微粒
子集合体３を固定し、ヒータ５により加熱し、透明ガラ
ス化する。
示す。ガス供給口２を有する圧力容器１内にガラス微粒
子集合体３を固定し、ヒータ５により加熱し、透明ガラ
ス化する。
このとき、圧力容器１内はロータリーポンプ４により
減圧（もしくは真空）にされ、ガス供給口２からは、不
活性ガスあるいはハロゲン系ガスが供給されるが、ガス
の圧力は第５図に示すように、圧力容器１内で急激に減
圧される。このため、断熱膨張されたガスはガス温度を
急激に下げ（急激に減圧され体積膨張させられた気体
は、その仕事量に見合った分だけ熱を奪われる。）、こ
の温度低下したガスが、第４図に矢印６で示すようにガ
ラス微粒子集合体に直接あたることになる。このため
に、ガスが衝突する部分の温度が下がる。これによりガ
ラス微粒子集合体中に熱歪が生じ、これが原因となって
ススが割れると考えられる。
減圧（もしくは真空）にされ、ガス供給口２からは、不
活性ガスあるいはハロゲン系ガスが供給されるが、ガス
の圧力は第５図に示すように、圧力容器１内で急激に減
圧される。このため、断熱膨張されたガスはガス温度を
急激に下げ（急激に減圧され体積膨張させられた気体
は、その仕事量に見合った分だけ熱を奪われる。）、こ
の温度低下したガスが、第４図に矢印６で示すようにガ
ラス微粒子集合体に直接あたることになる。このため
に、ガスが衝突する部分の温度が下がる。これによりガ
ラス微粒子集合体中に熱歪が生じ、これが原因となって
ススが割れると考えられる。
そこで本発明者等は、この膨張したガスが直接ガラス
微粒子集合体にあたらず、さらに圧力容器内の温度分布
に大きな影響を与えない構成とすることが、スス割れの
防止には有効であると考えつき、本発明に至ったのであ
る。
微粒子集合体にあたらず、さらに圧力容器内の温度分布
に大きな影響を与えない構成とすることが、スス割れの
防止には有効であると考えつき、本発明に至ったのであ
る。
本発明の一構成例を第１図に示す。基本的構成は第４
図と同様であるが、ガス供給口２とガラス微粒子集合体
３の間にジャマ板７が設置されており、圧力容器１内に
導入されたガスは、容器内に入った直後に膨張し、ガス
温度が急激に下がるが、この低温（炉内温度そのものは
800℃〜1600℃に保たれている。）ガスはジャマ板７に
衝突し、矢印８で示す方向に流れる。このため低温ガス
は直接母材３に当たることはなく、かつジャマ板７で方
向をかえられたガスは、ジャマ板７を迂回して圧力容器
１の主要部に至る間にヒータ５により加熱されるため、
炉芯管（圧力容器）１内に大きな温度分布をつくること
はなく、スス割れのない良好な光ファイバ用プリフォー
ムを製造することができる。
図と同様であるが、ガス供給口２とガラス微粒子集合体
３の間にジャマ板７が設置されており、圧力容器１内に
導入されたガスは、容器内に入った直後に膨張し、ガス
温度が急激に下がるが、この低温（炉内温度そのものは
800℃〜1600℃に保たれている。）ガスはジャマ板７に
衝突し、矢印８で示す方向に流れる。このため低温ガス
は直接母材３に当たることはなく、かつジャマ板７で方
向をかえられたガスは、ジャマ板７を迂回して圧力容器
１の主要部に至る間にヒータ５により加熱されるため、
炉芯管（圧力容器）１内に大きな温度分布をつくること
はなく、スス割れのない良好な光ファイバ用プリフォー
ムを製造することができる。
第１図の構成はジャマ板を介したものであるが、ガラ
ス微粒子集合体にガスが直接あたらない構成であれば、
第２図に示すような構成でも十分大きな効果が期待でき
る。
ス微粒子集合体にガスが直接あたらない構成であれば、
第２図に示すような構成でも十分大きな効果が期待でき
る。
第２図は圧力容器が内壁９を持つ二重構造となってお
り、この隙間10にガスが供給される。この隙間10も減圧
されているため、使用されたガスは二重構造の内部で温
度低下をおこすが、隙間10を流れ圧力容器１の主要部に
入るまでには昇温され上記第１図の構成同様の効果が得
られる。
り、この隙間10にガスが供給される。この隙間10も減圧
されているため、使用されたガスは二重構造の内部で温
度低下をおこすが、隙間10を流れ圧力容器１の主要部に
入るまでには昇温され上記第１図の構成同様の効果が得
られる。
［実施例］ 比較例１ 第４図に示す構成でガラス微粒子集合体の加熱を行っ
た。ガラス微粒子集合体はVAD法により製造した母材
で、外径150mmφ，長さ500mml,カサ密度0.25g/cm3のも
のを使用した。ガスは炉内パージ用として、Heガスを20
0cc/分流し、容器内圧力は10Paになるように調整した。
ヒータ４により容器内圧力は室温から1600℃まで８℃／
分で昇温し、降温した。この条件で上記母材３本の透明
化を試みたが、１本は全長にクラックが入り、残りの２
本もガラス微粒子集合体の先端部にクラックが入った。
た。ガラス微粒子集合体はVAD法により製造した母材
で、外径150mmφ，長さ500mml,カサ密度0.25g/cm3のも
のを使用した。ガスは炉内パージ用として、Heガスを20
0cc/分流し、容器内圧力は10Paになるように調整した。
ヒータ４により容器内圧力は室温から1600℃まで８℃／
分で昇温し、降温した。この条件で上記母材３本の透明
化を試みたが、１本は全長にクラックが入り、残りの２
本もガラス微粒子集合体の先端部にクラックが入った。
実施例１ 第１図に示すように、ガス供給部入口部にジャマ板を
セットした構成でガラス微粒子集合体の透明ガラス化を
行なった。ガラス微粒子集合体はいずれもVAD法により
製造した母材で、母材寸法はほぼ比較例１と同様のもの
を用いた。ガスは、脱水用として、Cl2ガスを100cc/分
流し、容器内圧力は10Paになるように調整した。Cl2ガ
スは1000℃まで流し、1000℃を越えた時点で、Heガスに
切りかえた。温度パターンは、室温から1000℃までは６
℃／分、1000℃から1600℃まで８℃／分で昇温して、透
明化を行なった。この条件で、上記母材２本の透明化を
行なった結果、クラックは発生せず、気泡のない良好な
光ファイバ用プリフォームを得ることができた。
セットした構成でガラス微粒子集合体の透明ガラス化を
行なった。ガラス微粒子集合体はいずれもVAD法により
製造した母材で、母材寸法はほぼ比較例１と同様のもの
を用いた。ガスは、脱水用として、Cl2ガスを100cc/分
流し、容器内圧力は10Paになるように調整した。Cl2ガ
スは1000℃まで流し、1000℃を越えた時点で、Heガスに
切りかえた。温度パターンは、室温から1000℃までは６
℃／分、1000℃から1600℃まで８℃／分で昇温して、透
明化を行なった。この条件で、上記母材２本の透明化を
行なった結果、クラックは発生せず、気泡のない良好な
光ファイバ用プリフォームを得ることができた。
実施例３ 屈折率の異なる光信号伝送用のコア部を有するガラス
ロッド（第３図の屈折率分布を示す）の外周に、VAD法
によりガラス微粒子集合体の合成した複合体を用いて、
透明ガラス化を試みた。ガスは、Heガスを流し、装置構
成は第１図に示すものを用いた。条件は以下の通りであ
る。He:200cc/分，温度：室温から1600℃まで８℃／分
で昇温。計６本の透明化を行った結果、透明度の良好な
高品質の光ファイバ用プリフォームをクラックなしで得
ることができた。気泡は発見できなかった。
ロッド（第３図の屈折率分布を示す）の外周に、VAD法
によりガラス微粒子集合体の合成した複合体を用いて、
透明ガラス化を試みた。ガスは、Heガスを流し、装置構
成は第１図に示すものを用いた。条件は以下の通りであ
る。He:200cc/分，温度：室温から1600℃まで８℃／分
で昇温。計６本の透明化を行った結果、透明度の良好な
高品質の光ファイバ用プリフォームをクラックなしで得
ることができた。気泡は発見できなかった。
以上の実施例では、VAD法により製造したガラス微粒
子集合体を使用したが、ガラス微粒子集合体を高温炉で
透明ガラス化する方法であれば、圧粉法,OVPO法等の製
法にも有効である。
子集合体を使用したが、ガラス微粒子集合体を高温炉で
透明ガラス化する方法であれば、圧粉法,OVPO法等の製
法にも有効である。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明を用いれば、気泡、クラ
ックの発生を防ぐことができ、高品質な光ファイバ用プ
リフォームを容易に得ることができる。
ックの発生を防ぐことができ、高品質な光ファイバ用プ
リフォームを容易に得ることができる。
第１図は本発明の実施態様を示す断面図、第２図は本発
明の別の実施態様を示す断面図、第３図は実施例２に用
いたガラスロッドの屈折率分布を示す図、第４図は従来
法の装置構成を示す断面図、第５図は従来法で容器内に
導入されるガスの圧力変化の様子を示す図である。 1:圧力容器、2:ガス供給口、3:ガラス微粒子集合体、4:
ロータリーポンプ、5:ヒータ、6:ガスの流線、7:ガスの
ジャマ板、8:ガスの流線、9:内壁、10:隙間。
明の別の実施態様を示す断面図、第３図は実施例２に用
いたガラスロッドの屈折率分布を示す図、第４図は従来
法の装置構成を示す断面図、第５図は従来法で容器内に
導入されるガスの圧力変化の様子を示す図である。 1:圧力容器、2:ガス供給口、3:ガラス微粒子集合体、4:
ロータリーポンプ、5:ヒータ、6:ガスの流線、7:ガスの
ジャマ板、8:ガスの流線、9:内壁、10:隙間。
Claims (2)
- 【請求項１】光ファイバ用多孔質ガラス母材をガス供給
口をもつ圧力容器中に設置して、不活性ガスまたはハロ
ゲン系ガス雰囲気中減圧下で加熱透明化する方法におい
て、圧力容器中に導入した上記不活性ガスまたはハロゲ
ン系ガスが供給口から直接上記光ファイバ用多孔質ガラ
ス母材に当たらないようにして加熱透明化することを特
徴とする光ファイバ用プリフォームの製造方法。 - 【請求項２】ガス供給口と光ファイバ用多孔質ガラス母
材との間にジャマ板を設置することを特徴とする特許請
求の範囲（１）記載の光ファイバ用プリフォームの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10426188A JP2514689B2 (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | 光フアイバ用プリフォ―ムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10426188A JP2514689B2 (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | 光フアイバ用プリフォ―ムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01275441A JPH01275441A (ja) | 1989-11-06 |
| JP2514689B2 true JP2514689B2 (ja) | 1996-07-10 |
Family
ID=14375988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10426188A Expired - Fee Related JP2514689B2 (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | 光フアイバ用プリフォ―ムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2514689B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04260630A (ja) * | 1991-02-08 | 1992-09-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ用母材の製造方法 |
| JP3175247B2 (ja) * | 1991-12-16 | 2001-06-11 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方法 |
-
1988
- 1988-04-28 JP JP10426188A patent/JP2514689B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01275441A (ja) | 1989-11-06 |
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