JP2514637B2 - Surface treatment method for vapor grown carbon fiber - Google Patents
Surface treatment method for vapor grown carbon fiberInfo
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【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、気相成長炭素繊維の表面処理方法に関
し、さらに詳しく言うと、気相成長炭素繊維の表面の均
一な酸化処理を短時間で行なうことができる気相成長炭
素質繊維の表面処理方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a surface treatment method for vapor-grown carbon fibers, and more specifically to a uniform oxidation treatment of the surface of vapor-grown carbon fibers in a short time. The present invention relates to a vapor-grown carbonaceous fiber surface treatment method that can be performed.
［従来の技術およびその問題点］ 炭素繊維およびカーボンウイスカーなどの炭素質繊維
は、航空宇宙産業、スポーツ・レジャー産業その他自動
車産業などにその用途の拡大が進められている。[Prior Art and Problems Thereof] Carbon fibers and carbonaceous fibers such as carbon whiskers are being expanded in their applications to the aerospace industry, sports / leisure industry and other automobile industries.
炭素質繊維は、通常、プラスチック、金属およびゴム
などに添加してこれを強化する強化材として使用され
る。The carbonaceous fiber is usually used as a reinforcing material which is added to plastics, metals and rubbers to reinforce them.
その場合、問題となるのは、前記プラスチック、ゴム
および金属などのマトリクス中に、漏れ性良く炭素質繊
維を如何に均一に分散させるか、である。In that case, what becomes a problem is how to uniformly disperse the carbonaceous fibers in the matrix of the plastic, rubber, metal or the like with good leak property.
従来から、炭素質繊維の漏れ性の向上を図るための表
面処理法として、たとえば、液相酸化法、気相酸化法と
が知られている。Conventionally, for example, a liquid-phase oxidation method and a gas-phase oxidation method are known as surface treatment methods for improving the leakage of carbonaceous fibers.
液相酸化法には、硝酸、過マンガン酸／硫酸、クロム
酸、次亜塩素酸などの薬相酸化と電解酸化とがある。ま
た、気相酸化法には空気、酸素、オゾン、窒素酸化物、
ハロゲンガス等による酸化がある。Liquid phase oxidation methods include chemical phase oxidation of nitric acid, permanganic acid / sulfuric acid, chromic acid, hypochlorous acid, etc. and electrolytic oxidation. In addition, the gas phase oxidation method includes air, oxygen, ozone, nitrogen oxides,
There is oxidation due to halogen gas, etc.
いずれの酸化法によるかは、炭素質繊維の種類による
のであって、たとえば、一般の炭素繊維は電解酸化法が
多く採用されている。連続的かつ簡便に酸化処理するこ
とができるからである。Which oxidation method is used depends on the kind of carbonaceous fiber. For example, the electrolytic oxidation method is often adopted for general carbon fibers. This is because the oxidation treatment can be performed continuously and easily.
しかしながら、グラファイトウィスカーや気相成長炭
素繊維などの炭素質繊維は、短繊維であるから、電解酸
化法によりその表面処理をすることができない。However, since carbonaceous fibers such as graphite whiskers and vapor grown carbon fibers are short fibers, their surface treatment cannot be performed by an electrolytic oxidation method.
と言って、この炭素質繊維につき硝酸などの薬相酸化
処理を採用すると、処理後に薬液と炭素質繊維との分離
工程、炭素質繊維の洗浄工程、薬液の後処理工程などを
要して非常に繁雑であると共にこれらの工程を実現する
ための大掛りの装置を要する。However, if a chemical phase oxidation treatment such as nitric acid is adopted for this carbonaceous fiber, after the treatment, a separation process of the chemical liquid and the carbonaceous fiber, a cleaning process of the carbonaceous fiber, a post-treatment process of the chemical liquid, etc. are required. It is complicated and requires a large-scale device for realizing these steps.
一方、気相酸化法は、後処理がないからその点で前記
薬相酸化処理法よりも有利である。On the other hand, the vapor-phase oxidation method is advantageous over the above-mentioned chemical-phase oxidation method in that it has no post-treatment.
しかしながら、炭素質繊維の集合体を気相酸化処理し
ようとすると、集合体の表面部と内部とで酸化の程度が
不均一となる。すなわち、炭素質繊維の集合体の表面部
が所望の程度に酸化処理されたとしても、集合体の内部
では殆ど酸化されていないとの不都合があるし、また内
部にまで酸化を及ぼそうとすると、集合体の表面部では
酸化が過度に進行して強化材としての強度を維持するこ
とができなくなる。However, when an attempt is made to perform a gas phase oxidation treatment on an aggregate of carbonaceous fibers, the degree of oxidation becomes uneven between the surface portion and the inside of the aggregate. That is, even if the surface portion of the aggregate of carbonaceous fibers is oxidized to a desired degree, there is a disadvantage that it is hardly oxidized inside the aggregate, and if it is attempted to reach the inside as well. On the other hand, the surface portion of the aggregate is excessively oxidized, and the strength of the reinforcing material cannot be maintained.
特に気相成長法により製造したカーボンウィスカーや
それを熱処理してなるグラファイトウィスカーは、非常
に微細な繊維が集合した塊状となっているので、内部に
まで充分な酸化が行なわれるように条件を設定すると、
表面部のウィスカーが多孔質となって強化充填材として
の機能を発揮することができなくなる。In particular, the carbon whiskers produced by the vapor phase growth method and the graphite whiskers formed by heat-treating the carbon whiskers are aggregates of extremely fine fibers, so set the conditions so that sufficient oxidation can be performed inside. Then,
The whiskers on the surface become porous and cannot function as a reinforcing filler.
［発明の目的］ この発明の目的は、前記問題点を解決し、気相成長炭
素繊維がたとえ塊状あるいは集合体となっていても、い
ずれの気相成長繊維の表面も均一に酸化処理されるよう
な、しかも簡単な処理操作であるような、気相成長炭素
繊維の表面処理方法を提供することである。[Object of the Invention] An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, and even if the vapor-grown carbon fibers are in the form of lumps or aggregates, the surface of any of the vapor-grown fibers is uniformly oxidized. It is another object of the present invention to provide a surface treatment method for vapor-grown carbon fibers, which is a simple treatment operation.
［前記問題点を解決するための手段］ 前記目的を達成するためのこの発明の概要は、気相成
長炭素繊維を酸化性雰囲気の元に密閉容器に収納し、次
いでこの密閉容器を加熱することを特徴とする気相成長
炭素繊維の表面処理方法である。[Means for Solving the Problems] An outline of the present invention for achieving the above object is to store vapor-grown carbon fibers in a closed container under an oxidizing atmosphere, and then heat the closed container. Is a surface treatment method for a vapor-grown carbon fiber.
前記気相成長炭素繊維には、気相成長炭素繊維を不活
性ガス中で熱処理して得られるグラファイトウィスカー
も含める。The vapor grown carbon fibers also include graphite whiskers obtained by heat treating the vapor grown carbon fibers in an inert gas.
ここで、前記気相成長炭素繊維としては、たとえば基
板成長炭素繊維および流動気相成長炭素繊維などが挙げ
られるが、流動気相成長炭素繊維が好ましい。流動気相
成長炭素繊維は、その両端が丸みを有しているので、マ
トリクス中に分散した場合に、たとえば応力集中の原因
などがより少なくなるからである。Here, examples of the vapor-grown carbon fiber include a substrate-grown carbon fiber and a fluid-vapor-grown carbon fiber, and the fluid-vapor-grown carbon fiber is preferable. This is because the fluidized vapor grown carbon fiber has rounded ends, so that when dispersed in the matrix, for example, the cause of stress concentration is reduced.
このような流動気相成長炭素繊維は、たとえば、特開
昭60−54998号公報に開示されたように、炭素化合物と
有機遷移金属化合物のガスとキャリヤガスとの混合ガス
を加熱することを特長とする製造方法、特開昭60−1813
19号公報に記載されたように、一酸化炭素と有機遷移金
属化合物のガスとキャリヤガスとの混合ガスを加熱する
ことを特長とする製造方法、その外に特開昭60−185818
号公報、特開昭60−216816号公報などに記載された製造
方法により得ることができる。Such a fluidized vapor phase growth carbon fiber is characterized by heating a mixed gas of a carbon compound gas, an organic transition metal compound gas and a carrier gas, as disclosed in JP-A-60-54998. Manufacturing method, JP-A-60-1813
As described in JP-A-19, a manufacturing method characterized by heating a mixed gas of carbon monoxide, a gas of an organic transition metal compound, and a carrier gas, and in addition, JP-A-60-185818.
It can be obtained by the production method described in JP-A No. 60-216816.
なお、前記気相成長炭素繊維は、前記例示の製造方法
により得られるものに限定されず、要するに、炭素源と
なる化合物を遷移金属の触媒作用により浮遊状態で炭素
繊維もしくは炭素ウィスカーとすることができる製造方
法であればどのような製造方法によって得られるもので
あっても良い。The vapor-grown carbon fibers are not limited to those obtained by the above-described manufacturing method, and in short, a compound serving as a carbon source may be carbon fibers or carbon whiskers in a floating state by the catalytic action of a transition metal. Any manufacturing method may be used as long as it can be manufactured.
前記グラファイトウィスカーは、前記気相成長繊維を
2000℃以上、好ましくは2800℃以上の高温に加熱するこ
とにより製造することができる。The graphite whiskers include the vapor-grown fibers.
It can be produced by heating to a high temperature of 2000 ° C. or higher, preferably 2800 ° C. or higher.
熱処理は、通常、窒素、アルゴンなどの不活性ガスの
雰囲気下に行なわれる。The heat treatment is usually performed in an atmosphere of an inert gas such as nitrogen or argon.
熱処理に要する時間は、５分以上であれば充分である
が、通常、30分程度の時間がかけられる。The time required for the heat treatment is sufficient if it is 5 minutes or more, but it is usually about 30 minutes.
この発明の方法は、前記気相成長炭素繊維を密閉容器
に収納すること、この気相成長炭素繊維を収納する密閉
容器内を酸化性雰囲気とすること、およびこの密閉容器
を所定温度に加熱することが重要である。According to the method of the present invention, the vapor-grown carbon fibers are housed in a closed vessel, the closed vessel containing the vapor-grown carbon fibers is placed in an oxidizing atmosphere, and the closed vessel is heated to a predetermined temperature. This is very important.
密閉容器としては、特に制限がなく、表面処理をする
気相成長炭素繊維の量に応じて適宜の規模の、かつ型式
の容器を選択することができる。The closed container is not particularly limited, and a container of an appropriate scale and type can be selected according to the amount of vapor-grown carbon fibers to be surface-treated.
密閉容器内に収納する前記気相成長炭素繊維の量とし
ては、特に制限がないのであるが、通常、嵩比重が0.01
〜0.5、好ましくは0.01〜0.2となるようにするのが望ま
しい。The amount of the vapor-grown carbon fibers contained in the closed container is not particularly limited, but usually has a bulk specific gravity of 0.01.
It is desirable that it be set to 0.5, preferably 0.01 to 0.2.
また、酸化性雰囲気にするためには、密閉容器内に酸
化性のガスたとえば空気、酸素、オゾン、窒素酸化物、
ハロゲンなどを所望量だけ充填しても良いし、また、加
熱により前記酸化性のガスを放出するような物質を所定
量仕込んでおいても良い。この発明では、密閉容器内を
酸化性雰囲気とすることができれば良いのであるから、
複数種類の前記酸化性のガスを併用しても良いし、また
前記酸化性のガスと共に他の不活性なガスあるいはアン
モニアガスなどを併用しても良い。前記酸化性のガスと
アンモニアガスなどとを併用すると、酸化処理された気
相成長炭素繊維の表面にアミノ基などの極性基が導入さ
れるので、表面処理された気相成長炭素繊維のマトリク
スに対する漏れ性が一層向上する。酸化性のガスと併用
して気相成長炭素繊維の表面に極性基を導入することが
できる物質としては、前記アンモニアガスの他に、水、
炭酸ガス、二酸化窒素ガスなどが挙げられる。Further, in order to create an oxidizing atmosphere, an oxidizing gas such as air, oxygen, ozone, nitrogen oxides in a closed container,
A desired amount of halogen or the like may be filled, or a predetermined amount of a substance that releases the oxidizing gas by heating may be charged. In the present invention, it is sufficient if the inside of the closed container can be made an oxidizing atmosphere,
A plurality of types of the oxidizing gas may be used together, or another inert gas or ammonia gas may be used together with the oxidizing gas. When the oxidizing gas and ammonia gas are used together, polar groups such as amino groups are introduced to the surface of the vapor-grown carbon fiber that has been subjected to the oxidation treatment. Leakage is further improved. As the substance capable of introducing a polar group to the surface of the vapor-grown carbon fiber in combination with an oxidizing gas, in addition to the ammonia gas, water,
Examples thereof include carbon dioxide gas and nitrogen dioxide gas.
密閉容器に充填する酸化性ガスの濃度もしくは量は、
気相成長炭素繊維の表面に対する酸化の程度に応じて適
宜に決定すれば良い。たとえば、気相成長炭素繊維の表
面を高度に酸化する必要があるときは、高濃度の酸化性
ガスを密閉容器内に仕込めば良く、逆に、気相成長炭素
繊維の表面を軽く酸化する必要があるときには、酸化性
のガスの濃度を低減させれば良い。The concentration or amount of oxidizing gas filled in the closed container is
It may be appropriately determined according to the degree of oxidation of the surface of the vapor grown carbon fiber. For example, when it is necessary to highly oxidize the surface of the vapor-grown carbon fiber, it is sufficient to charge a high-concentration oxidizing gas into a closed container, and conversely, it is necessary to lightly oxidize the surface of the vapor-grown carbon fiber. If so, the concentration of the oxidizing gas may be reduced.
密閉容器内を酸化性雰囲気とする方法には特に制限が
なく、たとえば、容器内に気相成長炭素繊維を収納して
から、この容器に蓋をして密閉状態にし、その後、この
密閉容器内を一旦減圧にしてから所望濃度の酸化性のガ
スおよび他の不活性なガスあるいは極性基導入のための
ガスを注入しても良いし、前記密閉容器内に空気を残留
させたまま、新たに酸化性のガスを圧入しても良い。There is no particular limitation on the method for setting the oxidizing atmosphere in the closed container. For example, after the vapor grown carbon fiber is stored in the container, the container is covered to make it a closed state, and then the inside of the closed container is closed. The pressure may be reduced once, and then an oxidizing gas and other inert gas having a desired concentration or a gas for introducing a polar group may be injected, or a new air may be added while leaving air in the closed container. An oxidizing gas may be injected under pressure.
さらに、気相成長炭素繊維を収納すると共に内部を酸
化性雰囲気とした密閉容器は、直ちに加熱するよりも、
加熱前に一定の時間放置しておくのが望ましい。気相成
長炭素繊維の集合体あるいは塊状の内部にまで充分に酸
化性のガスを浸透，拡散させるためである。放置する時
間は、通常、10分〜60分間で充分である。Furthermore, the closed container containing the vapor grown carbon fiber and having an oxidizing atmosphere inside, rather than immediately heating,
It is desirable to leave it for a certain period of time before heating. This is for allowing the oxidizing gas to permeate and diffuse sufficiently into the aggregate or the inside of the aggregate of vapor grown carbon fibers. Usually, 10 minutes to 60 minutes is sufficient for leaving it.
気相成長炭素繊維を収納すると共に内部を酸化性雰囲
気とした密閉容器の加熱は、適宜の手段で行なうことが
できる。また、加熱温度は、密閉容器内が所望温度とな
るように調節す可きである。加熱温度は、通常300〜150
0℃、好ましくは600〜1000℃である。The heating of the closed container containing the vapor grown carbon fiber and having an oxidizing atmosphere inside can be performed by an appropriate means. Further, the heating temperature can be adjusted so that the inside of the closed container has a desired temperature. The heating temperature is usually 300-150
The temperature is 0 ° C, preferably 600 to 1000 ° C.
密閉容器を加熱し続ける時間としては、特に制限がな
い。と言うのは、グラファイトウィスカーを収納した密
閉容器内の酸化性ガスがグラファイトウィスカーの表面
酸化に消費され尽くした後は、いくら加熱してもそれ以
上には酸化が進行しないからである。There is no particular limitation on the time for which the closed container is continuously heated. The reason is that, after the oxidizing gas in the closed vessel containing the graphite whiskers is consumed for the surface oxidation of the graphite whiskers, the oxidation does not proceed further no matter how much heating is performed.
密閉容器を加熱するときに、適宜の撹拌手段により、
密閉容器内の気相成長炭素繊維と酸化性のガスとが均一
に接するように撹拌を行なっても良い。しかしながら、
本発明の方法においては、気相成長炭素繊維の集合体あ
るいは塊状の内部にまで十分に酸化性のガスを浸透・拡
散させることができるので、特に必要がないかぎり撹拌
を行なう必要はない。When heating the closed container, by appropriate stirring means,
Stirring may be performed so that the vapor-grown carbon fibers and the oxidizing gas in the closed container are in uniform contact with each other. However,
In the method of the present invention, the oxidizing gas can be sufficiently permeated and diffused into the aggregate or the inside of the aggregate of the vapor-grown carbon fibers, so that it is not necessary to perform stirring unless it is particularly necessary.
密閉容器を加熱した後、特に問題となることはなく、
加熱容器を常温に戻してから、密閉容器内の気相成長炭
素繊維を取り出せば良い。After heating the closed container, there is no particular problem,
After returning the heating container to normal temperature, the vapor grown carbon fiber in the closed container may be taken out.
この発明に係る方法によって表面処理された気相成長
炭素繊維は、その表面の漏れ性が向上し、さらに酸化性
のガスの種類および酸化性ガスと併用する他のガスの種
類によっては、酸化処理により気相成長炭素繊維の表面
に極性基が導入されるので一層漏れ性が高まる。The vapor-grown carbon fiber surface-treated by the method according to the present invention has improved surface leakability, and depending on the type of oxidizing gas and the type of other gas used in combination with the oxidizing gas, oxidation treatment may be performed. As a result, a polar group is introduced into the surface of the vapor grown carbon fiber, so that the leak property is further enhanced.
この発明の方法の処理をした気相成長炭素繊維は、充
填材として、種々のマトリクス中に配合される。The vapor grown carbon fiber treated by the method of the present invention is incorporated as a filler in various matrices.
前記マトリクスとしては、特に制限がないが、たとえ
ばナイロン−６、ナイロン−66、ナイロン−８、ナイロ
ン−11、ナイロン−610などのポリアミド系樹脂、ポリ
ホルムアルデヒド、ホルマリン−エチレンオキサイド共
重合体などのポリアセタール系樹脂、ポリカーボネー
ト、熱可塑性ポリエステル成形材料、ポリフェニレンオ
キサイド、ポリスルフォン、ポリエチルエチルケトン、
エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエチルスルフォ
ン、ポリフェニレンサルファイドなどの合成樹脂、アル
ミニウム、アルミニウムと他の金属との合金、銅及び銅
合金、Fe及びFe合金、Ni及びNi合金、Ti及びTi合金、Mg
及びMg合金などの金属、あるいは天然ゴム、ブタジエン
ゴム、ネオプレンゴム、スチレンゴム等のゴムなどが挙
げられる。The matrix is not particularly limited, but for example, polyamide resins such as nylon-6, nylon-66, nylon-8, nylon-11, nylon-610, polyacetals such as polyformaldehyde, formalin-ethylene oxide copolymer, etc. Resin, polycarbonate, thermoplastic polyester molding material, polyphenylene oxide, polysulfone, polyethyl ethyl ketone,
Epoxy resin, polyurethane resin, polyethylsulphone, synthetic resin such as polyphenylene sulfide, aluminum, alloys of aluminum and other metals, copper and copper alloys, Fe and Fe alloys, Ni and Ni alloys, Ti and Ti alloys, Mg
And metal such as Mg alloy, or rubber such as natural rubber, butadiene rubber, neoprene rubber, and styrene rubber.
マトリクス中へのこの気相成長炭素繊維の配合，分散
は、この種の技術の属する分野で公知の手段にしたがっ
て、行なうことができる。The incorporation and dispersion of the vapor-grown carbon fiber in the matrix can be performed according to the means known in the art to which this type of technology belongs.
［発明の効果］ この発明に係る表面処理方法は、 （１） 気相成長炭素繊維を収納すると共に酸化性雰囲
気とした密閉容器を加熱するだけの簡単な操作である、 （２） 密閉容器内では、酸化性のガスが気相成長炭素
繊維の集合体あるいは塊状物の内部にまで均一に浸透，
拡散しているので、塊状物ないし集合物の内部の気相成
長炭素繊維と表面部の気相成長炭素繊維とに、酸化の程
度に差異がなく、要するに、密閉容器内の気相成長炭素
繊維は、いずれも均一に表面が酸化される、 （３） この方法により表面処理された気相成長炭素繊
維は、その表面が均一に酸化されているので、この方法
により表面を酸化処理された気相成長炭素繊維をマトリ
クス中に分散してなる複合材料の強度を、従来法により
表面酸化処理された気相成長炭素繊維をマトリクス中に
分散してなる複合材料の強度よりも、大きくすることが
できる、 （４） 密閉容器内に酸化性のガスを所定量充填し、加
熱するだけで、所望の程度に気相成長炭素繊維の表面を
酸化処理することができる、 （５） また、加熱に際しても、密閉容器内の酸化性の
ガスが消費されてしまった後は、いくら加熱してもそれ
以上酸化が進行しないから、加熱時間についての厳密な
管理が不要である、 などの数々の優れた効果を奏する。[Advantages of the Invention] The surface treatment method according to the present invention is (1) a simple operation of storing vapor-grown carbon fibers and heating a closed container in an oxidizing atmosphere. (2) Inside a closed container Then, the oxidizing gas uniformly permeates into the inside of the aggregates or agglomerates of vapor grown carbon fibers,
Since it has diffused, there is no difference in the degree of oxidation between the vapor-grown carbon fibers inside the lumps or aggregates and the vapor-grown carbon fibers on the surface, in short, the vapor-grown carbon fibers in the closed container. The surface is uniformly oxidized. (3) Since the surface of the vapor-grown carbon fibers surface-treated by this method is uniformly oxidized, the surface-oxidized carbon fiber is oxidized by this method. The strength of the composite material obtained by dispersing the phase-grown carbon fibers in the matrix can be made higher than the strength of the composite material obtained by dispersing the surface-oxidized vapor-grown carbon fibers in the matrix by the conventional method. Yes, (4) The surface of the vapor-grown carbon fiber can be oxidized to a desired degree simply by filling a predetermined amount of an oxidizing gas in a closed container and heating it. (5) In heating Even the acid in the closed container After has been consumed sexual gases, much because even if heating is more oxidation does not proceed, strict management of the heating time is not required, exhibits a number of excellent effects such as.
［実施例］ （実施例１） 内容積200ccの蓋付き容器内に流動気相成長炭素繊維
（直径0.2μｍ、平均長さ;25μｍ）を、嵩比重が0.1と
なるように、収納し、そのまま蓋をし、密閉した。した
がって、この密閉容器内は、空気が酸化性雰囲気であ
る。[Example] (Example 1) Fluidized vapor-grown carbon fibers (diameter 0.2 µm, average length; 25 µm) were stored in a container with an internal volume of 200 cc with a lid so as to have a bulk specific gravity of 0.1, and were left as they were. The lid was closed and sealed. Therefore, air is an oxidizing atmosphere in the closed container.
次いでこの密閉容器を電気炉により800℃に加熱し、
加熱を0.5時間継続した。Then heat this closed container to 800 ° C with an electric furnace,
Heating was continued for 0.5 hours.
このようにして、表面酸化処理した気相成長炭素繊維
をシエアケミカル社製の「エポキシエピコート828」100
g中に、体積比20％となるように分散し、125℃でかつ圧
力10kg/mm2の条件下で１時間硬化させて、所定形状の試
験片を得た。In this way, the surface-oxidized vapor-grown carbon fiber was used as "Epoxy Epicoat 828" 100 manufactured by Cair Chemical Co.
It was dispersed in g so as to have a volume ratio of 20%, and cured at 125 ° C. under a pressure of 10 kg / mm 2 for 1 hour to obtain a test piece having a predetermined shape.
JIS K−7113に準じて、この試験片を引っ張り試験に
供した。引っ張り強度は、32kg/mm2であった。This test piece was subjected to a tensile test according to JIS K-7113. The tensile strength was 32 kg / mm 2 .
（比較例１） 前記実施例１で使用したのと同じ流動気相成長炭素繊
維を、未処理のままでマトリクス中に分散し、硬化して
試験片を得た。この試験片を前記実施例１と同様にして
その強度測定をしたところ、引っ張り強度は、5kg/mm2
であった。(Comparative Example 1) The same fluidized vapor phase growth carbon fiber as used in Example 1 was dispersed in a matrix without treatment and cured to obtain a test piece. When the strength of this test piece was measured in the same manner as in Example 1, the tensile strength was 5 kg / mm 2
Met.
（実施例２） 酸化性雰囲気として、空気の代りに酸素ガスとアンモ
ニアガスとの混合ガス（O2/NH3モル＝7/3）を使用した
他は前記実施例１と同様に実施し、試験片の引っ張り強
度を測定した。その結果、引っ張り強度は、47kg/mm2で
あった。Example 2 The same procedure as in Example 1 was repeated except that a mixed gas of oxygen gas and ammonia gas (O 2 / NH 3 mol = 7/3) was used instead of air as the oxidizing atmosphere. The tensile strength of the test piece was measured. As a result, the tensile strength was 47 kg / mm 2 .
（実施例３） 酸化性雰囲気として、空気の代りに塩素ガスとアンモ
ニアガスとの混合ガス（Cl2/NH3モル＝7/3）を使用した
他は前記実施例１と同様に実施し、試験片の引っ張り強
度を測定した。その結果、引っ張り強度は、42kg/mm2で
あった。Example 3 The same procedure as in Example 1 was repeated except that a mixed gas of chlorine gas and ammonia gas (Cl 2 / NH 3 mol = 7/3) was used instead of air as the oxidizing atmosphere. The tensile strength of the test piece was measured. As a result, the tensile strength was 42 kg / mm 2 .
Claims (3)
閉容器に収納し、次いでこの密閉容器を加熱することを
特徴とする気相成長炭素繊維の表面処理方法。1. A method for treating the surface of a vapor grown carbon fiber, which comprises storing the vapor grown carbon fiber in a closed container under an oxidizing atmosphere and then heating the closed container.
処理された流動気相法により製造された炭素繊維である
前記特許請求の範囲第１項に記載の気相成長炭素繊維の
表面処理方法。2. The surface of the vapor-grown carbon fiber according to claim 1, wherein the vapor-grown carbon fiber is a carbon fiber produced by a fluidized vapor phase method that is heat-treated in an inert gas. Processing method.
維の嵩比重が0.01〜0.5である前記特許請求の範囲第１
項に記載の気相成長炭素繊維の表面処理方法。3. The volume specific gravity of the vapor grown carbon fiber housed in a closed container is 0.01 to 0.5.
The method for surface treatment of vapor grown carbon fiber according to item.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP61223327A JP2514637B2 (en) | 1986-09-20 | 1986-09-20 | Surface treatment method for vapor grown carbon fiber |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP61223327A JP2514637B2 (en) | 1986-09-20 | 1986-09-20 | Surface treatment method for vapor grown carbon fiber |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6385165A JPS6385165A (en) | 1988-04-15 |
| JP2514637B2 true JP2514637B2 (en) | 1996-07-10 |
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ID=16796413
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| JP61223327A Expired - Lifetime JP2514637B2 (en) | 1986-09-20 | 1986-09-20 | Surface treatment method for vapor grown carbon fiber |
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Cited By (1)
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| KR101911378B1 (en) * | 2017-04-14 | 2018-10-24 | 한국생산기술연구원 | Method of heat treatment of the carbon felt, the carbon felt electrode made thereof and redox flow battery comprising the same |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4374114A (en) * | 1981-01-05 | 1983-02-15 | Celanese Corporation | Process for the surface modification of carbon fibers |
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1986
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6385165A (en) | 1988-04-15 |
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