JP2500930B2 - Purification method of carbon black - Google Patents
Purification method of carbon blackInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は固形異物を含有するカーボンブラツクから固
形異物を除去するカーボンブラツクの精製方法に関す
る。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for purifying a carbon black for removing solid foreign matter from a carbon black containing solid foreign matter.
詳しくはオイルフアーネス式反応炉から生成するフア
ーネスブラツク、重質油の部分酸化炉から生成する副生
カーボンブラツク並びにガスの熱分解によつて生成する
熱分解カーボンブラツクなどのカーボンブラツクに混在
する水不溶性および水可溶性の異物を除去するカーボン
ブラツクの精製方法に関する。Specifically, it is mixed in carbon blacks such as a furnace black produced from an oil furnace furnace, a carbon black by-product produced from a partial oxidation furnace for heavy oil, and a pyrolytic carbon black produced by thermal decomposition of gas. The present invention relates to a method for purifying carbon black that removes water-insoluble and water-soluble foreign substances.
一般にカーボンブラツクは樹脂、塗料並びにインキ等
の顔料、ゴムの補強材、樹脂、ゴム、インキ等の電気伝
導性付与材として広く利用されている。Generally, carbon black is widely used as a pigment for resins, paints, inks, etc., a reinforcing material for rubber, and an electric conductivity imparting material for resins, rubbers, inks, etc.
通常、熱可塑性樹脂やゴムに直接カーボンブラツクを
配合する場合はバンバリーミキサー、ミキシングロー
ル、ヘンシエルミキサー、加圧ニーダー、スクリユータ
イプの押出機等が使用され、塗料やインキに配合する場
合は熱可塑性又は熱硬化性樹脂、ゴム等を溶剤に溶解さ
せると同時又はそれ以後にカーボンブラツクを配合し、
サンドミルやボールミルで練和する操作により行なわれ
る。Usually, when compounding carbon black directly into thermoplastic resin or rubber, a Banbury mixer, mixing roll, Hensiel mixer, pressure kneader, screw type extruder, etc. are used. Plastic or thermosetting resin, rubber and the like are dissolved in a solvent at the same time or after the addition of carbon black,
It is performed by kneading with a sand mill or a ball mill.
また、最近ではモノマーに対しカーボンブラツクを配
合し、十分分散後、フイルムや紡糸を行う原着色方法も
広く利用されている。In addition, recently, a primary coloring method has been widely used in which carbon black is mixed with a monomer and, after sufficient dispersion, a film or spinning is performed.
ところが、樹脂やゴムの押出機による混練又は成型に
おいて、押出機のブレーカープレート前のスクリーンに
カーボンブラツク中に混在する固形異物が目詰りを起こ
したり原着色後の紡糸装置の糸接触部の異常摩耗が生じ
生産の能率に低下をきたしたり、又押出し成型品、イン
フレーシヨン品、プレス成型品の表面に固形異物に起因
する小さい凸状粒が発生したり、プレス成型金型表面に
傷を発生させたり原着色後の紡糸の際の糸切れの発生
等、商品価値を大幅に低下させるトラブルが多く生じて
いる。However, when kneading or molding resin or rubber by an extruder, solid foreign substances mixed in the carbon black on the screen in front of the breaker plate of the extruder may cause clogging or abnormal wear of the yarn contact part of the spinning device after primary coloring. Cause a decrease in production efficiency, and small convex particles due to solid foreign matter occur on the surface of extrusion molded products, inflation products, and press molded products, and scratches occur on the surface of the press mold. There are many problems such as occurrence of yarn breakage during spinning after spinning or original coloring, which greatly reduces the commercial value.
又、アルカリ金属やアルカリ土類金属の塩類からなる
水溶性固形異物がカーボンブラツク中に存在すると、樹
脂に配合した場合、高記録密度の情報機材の加工表面の
性状に変化を生じるという重大なトラブルが発生する。Also, if water-soluble solid foreign substances consisting of salts of alkali metals or alkaline earth metals are present in the carbon black, it will cause a serious problem that the properties of the processed surface of information equipment with high recording density will change when compounded with resin. Occurs.
そこで、これらの固形異物をカーボンブラツクから分
離除去するのには、異物の種類、粒度に応じ機械的分離
手段、例えば篩、サイクロン等により除去する方法ある
いは特開昭56−11963号に記載されているようなカーボ
ンブラツクを水スラリーとした後機械的振動篩を用い篩
分する方法が行なわれていた。Therefore, in order to separate and remove these solid foreign substances from the carbon black, a method of removing them by a mechanical separating means such as a sieve or a cyclone according to the type and particle size of the foreign substances or JP-A-56-11963 is described. A method of sieving a carbon black into a water slurry and then sieving it using a mechanical vibrating screen has been used.
しかしながら、前記の方法で固形異物を除去できる能
力は44μの篩残分でたかだか10-2〜10-3％程度が限界で
ある。この程度の除去では実際に押出機のスクリーンの
目詰りの発生や成型品の表面肌の悪化を防ぐことができ
ない。ましてや、アルカリ、アルカリ土類系の金属塩か
らなる異物による情報材料等、樹脂成形体の加工表面の
変形を防ぐことは全く不可能である。However, the ability to remove solid foreign matter by the above method is limited to about 10 -2 to 10 -3 % with a sieve residue of 44μ. With this level of removal, it is impossible to prevent the occurrence of clogging of the screen of the extruder and the deterioration of the surface texture of the molded product. Furthermore, it is absolutely impossible to prevent the deformation of the processed surface of the resin molded body such as the information material due to the foreign substances composed of alkali or alkaline earth metal salts.
また、後者の方法では、篩上に凝集したカーボンブラ
ツクが残るので、これを取除く作業が必要であり、連続
的に処理を行なうのが困難であつた。Further, in the latter method, the carbon black that has agglomerated remains on the sieve, and therefore it is necessary to remove the carbon black, which makes continuous treatment difficult.
そこで、本発明者らは上記の問題点を解決すべく、カ
ーボンブラック中の固形異物を可能な限り除去すること
を目的に、鋭意検討を重ねた結果、カーボンブラツクを
水に均一に懸濁させ、次いでこの懸濁液に超音波を照射
しながら篩を通過させることにより、従来の方法では、
除去できないような微粒の固形異物も除去することがで
き、かつ長時間に亘つて連続的に処理することが可能で
あることを見い出し、本発明に到達した。Therefore, in order to solve the above problems, the present inventors have conducted intensive studies for the purpose of removing solid foreign matter in carbon black as much as possible, and as a result, uniformly suspend carbon black in water. , Then, by passing the suspension through a sieve while irradiating with ultrasonic waves, in the conventional method,
The present invention has been completed by discovering that it is possible to remove fine particles of solid foreign matter that cannot be removed, and that continuous processing can be performed for a long time.
本発明の目的は、カーボンブラツク中の微少かつ微細
な固形異物を除去する工業的に有利なカーボンブラツク
の精製方法を提供することであり、この目的は固形異物
を含有するカーボンブラツクから固形異物を除去するこ
とによりカーボンブラツクを精製する方法において、該
カーボンブラツクを水に懸濁させて得られた高濃度カー
ボンブラック水スラリーを更に水で希釈し、この希釈カ
ーボンブラック水スラリーを超音波振動篩装置で篩分処
理することにより達成される。An object of the present invention is to provide an industrially advantageous method for purifying a carbon black which removes minute and fine solid foreign matter in a carbon black, and an object of the present invention is to remove solid foreign matter from a carbon black containing the solid foreign matter. In a method for purifying carbon black by removing the carbon black, a high-concentration carbon black water slurry obtained by suspending the carbon black in water is further diluted with water, and the diluted carbon black water slurry is subjected to an ultrasonic vibration sieving apparatus. It is achieved by sieving at.
以下、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
まず、カーボンブラツクに混在する固形異物の発生源
はカーボンブラツク生成時と同時に、炉内で発生するコ
ークス粒や炉煉瓦のはく離片ならびに熱交換器等の装置
から生じる鉄粉類によるもの、あるいは、カーボンブラ
ツクを製造する際に製造炉内に供給される原料油、添加
剤、水等に含有されるアルカリ、アルカリ土類系の金属
塩類によるものである。First, the source of the solid foreign matter mixed in the carbon black is at the same time as the carbon black is generated, and is due to the iron powder generated from the coke grains and the debris of the furnace bricks generated in the furnace and the devices such as the heat exchanger, or This is due to the alkali and alkaline earth metal salts contained in the raw material oil, additives, water, etc. supplied into the production furnace when producing the carbon black.
また、本発明で使用できるカーボンブラツクとして
は、フアーネス法により製造される着色顔料並びにゴム
補強用カーボンブラツクまたは電導性カーボンブラツ
ク、あるいは副生カーボンブラツク（重質油、エチレン
ボトム油等の炭化水素を酸素および水蒸気の存在下で部
分酸化して一酸化炭素ガスおよび水素ガスを製造する際
に副生されるカーボンブラツク）など種々公知のものが
使用できる。Further, as the carbon black that can be used in the present invention, coloring pigments produced by the furnace method and rubber reinforcing carbon black or conductive carbon black, or byproduct carbon black (heavy oil, hydrocarbons such as ethylene bottom oil, etc. Various known materials such as carbon black produced as a by-product when carbon monoxide gas and hydrogen gas are produced by partial oxidation in the presence of oxygen and water vapor can be used.
着色顔料用カーボンブラツクとしては、例えば三菱カ
ーボンブラツク（三菱化成工業株式会社商標）、＃2400
B、＃2300、＃2200B、＃1000、＃900、MCF−88、MA−60
0、MA−100、MA−８、MA−11、＃50、＃52、＃55、＃4
0、＃45、＃30、＃32、＃33等がある。Examples of the carbon black for color pigments include Mitsubishi Carbon Black (trademark of Mitsubishi Kasei Kogyo Co., Ltd.), # 2400.
B, # 2300, # 2200B, # 1000, # 900, MCF-88, MA-60
0, MA-100, MA-8, MA-11, # 50, # 52, # 55, # 4
There are 0, # 45, # 30, # 32, # 33, etc.
ゴム用カーボンブラツクとしては、例えばダイアブラ
ツク（三菱化成工業株式会社商標）Ａ、LI、Ｉ、II、N3
39、LH、Ｈ、SH、HA、SF、Ｇ、また、電導性カーボンブ
ラツクとしては、例えばケツチエンブラツクEC（オラン
ダ、アクゾヘミー社商標）、Vulcan XC−72、Black Pea
rls 1300、Black Pearls 2000（米国、キヤボツト社商
標名）等がある。Examples of the carbon black for rubber include Diablack (trademark of Mitsubishi Kasei Kogyo Co., Ltd.) A, LI, I, II, N3.
39, LH, H, SH, HA, SF, G, and as the conductive carbon black, for example, Ketschenbruck EC (trademark of Akzohemie, Netherlands), Vulcan XC-72, Black Pea
rls 1300, Black Pearls 2000 (trademark name of KYABOT CORPORATION, USA) and the like.
本発明は、前記要因からなる固形異物を含有する各種
カーボンブラツクの精製を行なうものであり、具体的に
はカーボンブラツクを水に均一に懸濁させ、カーボンブ
ラツク水スラリーを得、これを超音波振動篩装置で処理
することにより行なうものである。The present invention is to purify various carbon black containing solid foreign matter consisting of the above factors, specifically, the carbon black is uniformly suspended in water to obtain a carbon black water slurry, which is ultrasonicated. It is carried out by treating with a vibrating screen device.
カーボンブラツク水スラリーを得る工程においてカー
ボンブラツクの水への添加量は、通常カーボンブラツク
濃度として１〜10重量％を目安とすればよいが、一般に
カーボンブラツク水スラリーは、カーボンブラツクの添
加量が同一でもその種類やその分散度によつて粘度が異
なるので、操作面からは添加量よりはむしろ粘度を指標
とする方が好ましい。In the step of obtaining the carbon black water slurry, the amount of carbon black added to water is usually 1 to 10% by weight as the concentration of carbon black, but generally, the carbon black water slurry has the same amount of carbon black added. However, since the viscosity varies depending on the type and the degree of dispersion thereof, it is preferable from the viewpoint of operation to use the viscosity as an index rather than the addition amount.
超音波振動篩装置による篩分工程へ供給されるカーボ
ンブラツク水スラリーの粘度は篩目の閉塞を起さず、し
かも工程の効率を維持する範囲で選択されるが、一般に
は0.1〜50ポイズより、好ましくは0.1〜20ポイズから選
択される。The viscosity of the carbon black water slurry supplied to the sieving process by the ultrasonic vibration sieving device is selected within a range that does not cause clogging of the screen and maintains the efficiency of the process, but generally it is 0.1 to 50 poises. , Preferably selected from 0.1 to 20 poises.
なお、かゝる粘度の水スラリーをカーボンブラツクと
水から一挙に調製すると場合により、均一な分散が困難
となることがあるので、本発明においては好ましくは一
旦粘度が１〜100ポイズ、より好ましくは25〜100ポイズ
となる様な高濃度カーボンブラツク水スラリーを調製
し、次いで該スラリーを水で希釈して上記低粘度スラリ
ーを得る二段階調製法が採用される。In some cases, if a water slurry having such a viscosity is prepared from carbon black and water all at once, it may be difficult to uniformly disperse the slurry. A two-step preparation method is used in which a high-concentration carbon black water slurry having a porosity of 25 to 100 poise is prepared, and then the slurry is diluted with water to obtain the low viscosity slurry.
この水スラリーの分散を均一にする為には適当な混
合、攪拌を行うことが望ましく、例えば配管内で衝突や
混合をくり返す装置でも可能であるが、特に粘度が高い
場合は連続式又はバツチ式の回転翼の付いた攪拌機を用
いるのが好ましい。In order to make the dispersion of this water slurry uniform, it is desirable to carry out appropriate mixing and stirring. For example, it is possible to use a device that repeats collision and mixing in a pipe, but if the viscosity is high, it is a continuous type or batch type. Preference is given to using a stirrer with a rotary rotor of the type described.
なお、スラリー調製用の水及び希釈用の水は高純度の
ものを用いるが、硝酸、炭酸ガス等の易揮発性酸を添加
して水素イオン濃度（PH）１〜６程度の酸性水を用いれ
ば、固形異物の除去がより容易となるので更に好まし
い。Although water for slurry preparation and water for dilution are of high purity, acidic water having a hydrogen ion concentration (PH) of about 1 to 6 should be used by adding easily volatile acids such as nitric acid and carbon dioxide gas. It is more preferable if the solid foreign matter is removed more easily.
次いで、前記工程で得られたカーボンブラツク水スラ
リーを超短波振動篩装置で処理する。超音波振動篩装置
としては篩が回転するもの、あるいは篩が固定されたも
のが用いられる。これらの装置は周波数1000KHz以下、
好ましくは10〜50KHz、振幅30μ以下、好ましくは10〜2
0μ、パワー密度1W/cm2以上、好ましくは10〜150W/cm2
の範囲で使用される。Next, the carbon black water slurry obtained in the above step is treated with an ultrashort wave vibrating screen device. As the ultrasonic vibration sieving device, a device in which the screen rotates or a device in which the screen is fixed is used. These devices have frequencies below 1000 KHz,
Preferably 10 to 50 KHz, amplitude 30μ or less, preferably 10 to 2
0μ, power density 1W / cm 2 or more, preferably 10-150W / cm 2
Used in the range of.
周波数は振動子の材質を選ぶことによつて変えること
ができ、振動子としてはニツケル、フエライト、チタン
酸バリウム、チタン酸ジルコン酸鉛などがあり、この中
から所望の周波数に応じて適宜選択し、篩分処理を行な
う。The frequency can be changed by selecting the material of the vibrator, and there are nickel, ferrite, barium titanate, lead zirconate titanate, etc. as the vibrator, and select them appropriately according to the desired frequency. , Sieving process.
また、振幅は振動子の照射面とその振動子の長さ並び
にパワー密度で変化させることができる。Further, the amplitude can be changed by the irradiation surface of the vibrator, the length of the vibrator, and the power density.
超音波振動篩の篩目は除去すべき固形異物が通過でき
ない大きさ以下で、かつカーボンブラツク水スラリーが
通過できる大きさ以上であることが必要であり、通常、
篩目が44μ以下、好ましくは28μ以下、さらに好ましく
は12μ以下の開孔目のものが使用され、原料カーボンブ
ラツク中の異物粒径分布とカーボンブラツクの用途等に
応じて適宜に選択される。The mesh size of the ultrasonic vibration sieve is equal to or less than the size that the solid foreign matter to be removed cannot pass, and it is necessary that the size of the carbon black water slurry is equal to or more than that, normally,
A sieve having a mesh size of 44 μm or less, preferably 28 μm or less, and more preferably 12 μm or less is used, and it is appropriately selected depending on the foreign particle size distribution in the raw material carbon black and the use of the carbon black.
超音波振動子と篩網との間隔はスラリーの通過量を大
きく左右するので、超音波振動子と篩網との間隔は１〜
10mm、好ましくは２〜6mmに調節する。Since the distance between the ultrasonic vibrator and the sieve screen greatly affects the amount of slurry passing, the distance between the ultrasonic vibrator and the sieve screen is 1 to 1.
It is adjusted to 10 mm, preferably 2 to 6 mm.
間隔が大きければ照射した超音波が減衰し、懸濁液が
篩目を通過しにくくなり、又、小さければ篩目の損傷が
生じ好ましくない。If the interval is large, the applied ultrasonic waves are attenuated, and it becomes difficult for the suspension to pass through the mesh, and if it is small, the mesh is damaged, which is not preferable.
過圧力は、篩目の大きさやスラリー濃度によつて異
なるが、通常0.2〜1.0kg/cm2Ｇ、好ましくは0.2〜0.5kg
/cm2・Ｇで実施される。The overpressure varies depending on the size of the mesh and the slurry concentration, but is usually 0.2 to 1.0 kg / cm 2 G, preferably 0.2 to 0.5 kg.
It is carried out at / cm 2 · G.
このように固形異物を除去した篩下のスラリーからカ
ーボンブラツクを回収するには、このスラリーに有機溶
剤を添加し、有機溶剤相と水相の二相を形成する。In order to recover the carbon black from the slurry under the sieve from which the solid foreign matter is removed, an organic solvent is added to this slurry to form two phases, an organic solvent phase and an aqueous phase.
これを攪拌するとカーボンブラツクは始め主に水相に
存在するがさらに攪拌を続けると、水相中のカーボンブ
ラツクは有機溶剤相に移行する。When this is stirred, the carbon black initially exists mainly in the water phase, but when the stirring is further continued, the carbon black in the water phase shifts to the organic solvent phase.
このとき最適量の有機溶剤量を添加するとカーボンブ
ラツクを粒状で得ることが出来るのでカーボンブラツク
の取扱いが容易となり、有利となる。At this time, if the optimum amount of the organic solvent is added, the carbon black can be obtained in a granular form, which is advantageous because the carbon black can be easily handled.
添加する溶剤の量は多すぎても、少なすぎてもカーボ
ンブラツクの造粒が困難となるので、顕濁液中に存在す
るカーボンブラツクのDBP吸収量（カーボンブラツクに
吸着されるジブチルフタレート容量）の0.8〜2.0倍容量
程度が好ましい。If the amount of solvent added is too large or too small, it will be difficult to granulate the carbon black, so the DBP absorption of the carbon black present in the suspension (dibutyl phthalate capacity adsorbed on the carbon black) About 0.8 to 2.0 times the capacity is preferable.
使用できる有機溶剤は非水溶性の種々任意のものが使
用できる。As the usable organic solvent, various water-insoluble organic solvents can be used.
例えばトルエン、キシレン、ベンゼン、クロロホル
ム、ヘキサン、ヘプタン等がある。For example, there are toluene, xylene, benzene, chloroform, hexane, heptane and the like.
更に、回収工程で添加した有機溶剤と残存する水分を
除去するが、この除去には不活性ガスたとえば窒素ガ
ス、炭酸ガス、アルゴンガスの気流中で加熱することに
よつて行われる。除去装置としてはデイスクドライヤ
ー、パドルドライヤー、回転キルン等公知の乾燥機が使
用できる。Further, the organic solvent added in the recovery step and residual water are removed. This removal is performed by heating in an inert gas stream such as nitrogen gas, carbon dioxide gas, or argon gas. A known dryer such as a disk dryer, a paddle dryer or a rotary kiln can be used as the removing device.
加熱方法はスチーム、熱媒体、電気等も使用でき、そ
の加熱度は除去率に合せて、適宜、選択できる。As a heating method, steam, a heating medium, electricity or the like can be used, and the heating degree can be appropriately selected according to the removal rate.
又除去度はカーボンブラツクの用途によつて適宜選択
される。The degree of removal is appropriately selected depending on the use of the carbon black.
この様にして得られた本発明の固形異物を除去したカ
ーボンブラツクは、樹脂やゴムにカーボンブラツクを押
出機で混練成型した場合、インフレーシヨンフイルム、
原着色後の紡糸の場合、さらには情報記録材料として使
用した場合、機能性商品としての付加価値を向上するこ
とができる。The carbon black obtained by removing the solid foreign matter of the present invention thus obtained is an inflation film, when the carbon black is kneaded and molded into resin or rubber by an extruder,
In the case of spinning after original coloring, and further when used as an information recording material, the added value as a functional product can be improved.
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、
本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。Next, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
The present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist.
実施例１〜３ カーボンブラツクＡ（DBP吸収量270ml/100g−カーボ
ンブラツク、粒子径16mμ、窒素比表面積1500m2/g）を
水に対して４重量％となる様に混合し、強力攪拌し、50
ポイズの粘度を有した高濃度カーボンブラツク水スラリ
ーを調製する。Examples 1 to 3 Carbon black A (DBP absorption amount 270 ml / 100 g-carbon black, particle diameter 16 mμ, nitrogen specific surface area 1500 m 2 / g) was mixed so as to be 4% by weight with respect to water, and vigorously stirred, 50
A high concentration carbon black water slurry having a poise viscosity is prepared.
次いで、該スラリーを第１表に示すスラリー濃度に水
で希釈し、該濃度に於ける平衡粘度に達するまで攪拌
し、粘度を確認した。その後、該スラリーをポンプにて
第１表に示す過圧力に昇圧して、第２表に示す発振周
波数、発振入力、発振子と篩網のクリアランスに設定さ
れた超音波振動篩装置に移送し水不溶性固形異物の除去
処理を実施し、製出スラリー量を測定する。得られた製
出スラリーに有機溶剤としてトルエンを300ml/100g−カ
ーボンブラツク量加えて、攪拌して、カーボンブラツク
をトルエン相に移行させると同時に造粒化させる。Then, the slurry was diluted with water to a slurry concentration shown in Table 1 and stirred until the equilibrium viscosity at the concentration was reached, and the viscosity was confirmed. Thereafter, the slurry was pumped up to the overpressure shown in Table 1 and transferred to the ultrasonic vibrating screen device set to the oscillation frequency, the oscillation input, and the clearance between the oscillator and the screen shown in Table 2. The water-insoluble solid foreign matter is removed, and the amount of produced slurry is measured. Toluene is added as an organic solvent in an amount of 300 ml / 100 g-carbon black to the obtained slurry, and the mixture is stirred to transfer the carbon black to the toluene phase and simultaneously granulate.
得られたトルエン含有粒状カーボンブラツクを水と分
離し、予じめ200℃でトルエン回収後、微量に含有する
水分、トルエンを除去するため、390℃でさらに30分窒
素ガス中で処理した。The obtained toluene-containing granular carbon black was separated from water, and after recovering toluene at 200 ° C. in advance, it was further treated at 390 ° C. for 30 minutes in nitrogen gas in order to remove a small amount of water and toluene.
なお、超音波振動篩装置で篩分処理を１週間行なつて
も、篩上にカーボンブラツクは残留しなかつた。Even when the sieving treatment was performed for one week using the ultrasonic vibration sieving device, no carbon black remained on the sieving.
この様にして得られたカーボンブラツクについての粗
粒分とアルカリ土類金属の含有量を測定した。The coarse particles and the alkaline earth metal contents of the carbon black thus obtained were measured.
得られた結果を第１表に示す。 The results obtained are shown in Table 1.
比較例１ 実施例１で用いたカーボンブラツク水スラリーを超音
波振動篩での篩分処理を行なう代りに、篩直径50cm、篩
網目500メツシユの振動篩装置を用いて振動数1750回／
分で機械的な振動篩処理を行なつた。その結果、篩上に
カーボンブラツクが徐々に残留し、篩分処理開始後２時
間経過した時点で篩下物である製出カーボンブラツク量
が供給した全カーボンブラツク量の半分となつた。Comparative Example 1 Instead of performing the sieving treatment of the carbon black water slurry used in Example 1 with an ultrasonic vibrating screen, a vibrating screen device having a screen diameter of 50 cm and a screen mesh of 500 mesh was used and the frequency was 1750 times /
A mechanical vibrating screen treatment was performed in minutes. As a result, the carbon black gradually remained on the sieve, and when 2 hours had passed after the start of the sieving treatment, the amount of the produced carbon black as the undersize was half of the total amount of the supplied carbon black.
なお、参考のため実施例１〜３で用いたカーボンブラ
ツクＡの未処理品の物性を第１表に併記する。For reference, the physical properties of the untreated carbon black A used in Examples 1 to 3 are also shown in Table 1.
実施例４〜７ カーボンブラツクＢ（DBP吸収量45mg/100g−カーボン
ブラツク、粒子径20mμ、窒素比表面積110m2/g）を水に
対して18重量％となる様に混合し、実施例１〜３と同様
に高濃度カーボンブラツク水スラリーを調製する。Examples 4 to 7 Carbon black B (DBP absorption amount 45 mg / 100 g-carbon black, particle size 20 mμ, nitrogen specific surface area 110 m 2 / g) was mixed so as to be 18% by weight with respect to water. A high concentration carbon black water slurry is prepared in the same manner as in 3.
次いで該水スラリーを第１表に示すスラリー濃度とな
るように水で希釈し、該濃度の平衡粘度に達するまで攪
拌し、粘度を測定する。その後、該スラリーをポンプに
て表２に示す過圧力に昇圧し、実施例１〜３と同様な
条件で超音波振動篩にて篩分処理を施す。Then, the water slurry is diluted with water so as to have a slurry concentration shown in Table 1, stirred until an equilibrium viscosity of the concentration is reached, and the viscosity is measured. Then, the slurry is pressurized to the overpressure shown in Table 2 by a pump, and subjected to sieving treatment with an ultrasonic vibration sieve under the same conditions as in Examples 1 to 3.
得られた製出スラリーにヘキサンを100ml/100g−カー
ボンブラツクを加え攪拌して、カーボンブラツクをヘキ
サン相に移行させると同時に造粒化させる。Hexane is added to the obtained slurry with 100 ml / 100 g of carbon black and stirred to transfer the carbon black to the hexane phase and simultaneously granulate.
得られたヘキサン含有粒状カーボンブラツクは水と分
離し、180℃スチーム乾燥機で約５時間乾燥した。The hexane-containing granular carbon black obtained was separated from water and dried in a steam dryer at 180 ° C. for about 5 hours.
なお、超音波振動篩装置で篩分処理を１週間行なつて
も、篩上にカーボンブラツクは残留しなかつた。Even when the sieving treatment was performed for one week using the ultrasonic vibration sieving device, no carbon black remained on the sieving.
この様にして得られたカーボンブラツクについて、粗
粒分を測定した。得られた結果を第１表に示す。The coarse particles of the carbon black thus obtained were measured. The results obtained are shown in Table 1.
比較例２ 実施例４で用いたカーボンブラツク水スラリーを超音
波振動篩での篩分処理を行なう代りに、比較例１と同様
の条件で機械的な篩分処理を行なつた。Comparative Example 2 Instead of subjecting the carbon black water slurry used in Example 4 to sieving treatment with an ultrasonic vibrating sieve, mechanical sieving treatment was performed under the same conditions as in Comparative Example 1.
その結果、篩分処理開始後３時間経過した時点で製出
カーボンブラツク量が全供給カーボンブラツク量の半分
となつた。As a result, the amount of produced carbon black became half of the total amount of supplied carbon black when 3 hours had passed after the start of the sieving treatment.
なお、参考のため実施例４〜７で用いたカーボンブラ
ツクＢの未処理品の物性を第１表に併記する。For reference, the physical properties of the untreated carbon black B used in Examples 4 to 7 are also shown in Table 1.
また、本発明で用いた物性値は下記の方法で測定し
た。Moreover, the physical property values used in the present invention were measured by the following methods.
DBP吸収量;JIS−Ｋ−6221−Ａ法 篩残分;JIS−Ｋ−6221−1970ふるい残分Ａ法 カルシウム量；カーボンブラツク2.0gを秤量し、6N−HC
1 50mlで煮沸30分後、室温まで冷却する。これを5A紙
で過後100mlに定容し、原子吸光装置で測定した。DBP absorption amount; JIS-K-6221-A method Sieve residue; JIS-K-6221-1970 Sieve residue A method Calcium amount; Carbon black 2.0 g was weighed and 6N-HC
After boiling for 30 minutes with 50 ml, cool to room temperature. The volume of this was adjusted to 100 ml with 5A paper and measured with an atomic absorption spectrometer.
窒素比表面積;BET法 実施例８〜10 実施例３の条件にて、カーボンブラック水スラリーを
硝酸、炭酸ガス、酢酸を用いて各々pHを約３にする以外
は同様にして実験を行い、固形異物を測定したところ、
カルシウム量はそれぞれ48ppm、55ppm、60ppmであり、J
IS325mesh篩残分はいずれも検出されなかった。Nitrogen specific surface area; BET method Examples 8 to 10 Under the conditions of Example 3, an experiment was conducted in the same manner except that the pH of the carbon black aqueous slurry was adjusted to about 3 using nitric acid, carbon dioxide gas, and acetic acid, respectively. When foreign matter was measured,
The amount of calcium is 48 ppm, 55 ppm, and 60 ppm, respectively.
No IS325 mesh sieve residue was detected.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 伸 北九州市八幡西区大字藤田2447番地の１ 三菱化成工業株式会社黒崎工場内 (72)発明者 山崎 朋三 北九州市八幡西区大字藤田2447番地の１ 三菱化成工業株式会社黒崎工場内 (72)発明者 西野 暢 北九州市八幡西区大字藤田2447番地の１ 三菱化成工業株式会社黒崎工場内 (56)参考文献 特開 昭56−11963（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−68468（ＪＰ，Ａ) 特公 昭53−37595（ＪＰ，Ｂ２) 実公 昭55−20382（ＪＰ，Ｙ２) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Shin Kobayashi 1 2447 Fujita, Hachiman Nishi Ward, Kitakyushu City Mitsubishi Kasei Co., Ltd. Kurosaki Plant (72) Inventor Tomozou Yamazaki 1 2447 Fujita, Hachiman Nishi Ward, Kitakyushu City Mitsubishi Kasei Co., Ltd. Kurosaki Plant (72) Inventor Noburu Nishino 1 2447, Fujita, Hachimansai-ku, Kitakyushu City Mitsubishi Kasei Co., Ltd. Kurosaki Plant (56) Reference JP-A-56-11963 (JP, A) Special Kai 53-68468 (JP, A) Special public Sho 53-37595 (JP, B2) Actual public 55-20382 (JP, Y2)
Claims (3)
固形異物を除去することによりカーボンブラックを精製
する方法において、該カーボンブラックを水に懸濁させ
て得られた高濃度カーボンブラック水スラリーを更に水
で希釈し、この希釈カーボンブラック水スラリーを超音
波振動篩装置で篩分処理することを特徴とするカーボン
ブラックの精製方法。1. A method for purifying carbon black by removing solid foreign matter from carbon black containing solid foreign matter, wherein a high-concentration carbon black aqueous slurry obtained by suspending the carbon black in water is further added to water. A method for purifying carbon black, which comprises diluting with water and subjecting the diluted carbon black water slurry to sieving with an ultrasonic vibration sieving apparatus.
ーボンブラック水スラリーの粘度が0.1〜50ポイズであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。2. The method according to claim 1, wherein the viscosity of the diluted carbon black water slurry to be sieved by an ultrasonic vibration sieving apparatus is 0.1 to 50 poise.
が１〜100ポイズであることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の方法。3. The method according to claim 1, wherein the high-concentration carbon black water slurry has a viscosity of 1 to 100 poise.
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-
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- 1984-10-09 JP JP59212147A patent/JP2500930B2/en not_active Expired - Lifetime
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