JP2500345B2 - Method of solidifying and removing iodide ion - Google Patents
Method of solidifying and removing iodide ionInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、例えば、原子力発電プ
ラントにおいて生ずる放射性廃液などに含まれる溶液中
のヨウ化物イオンを固化及び除去するための技術に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a technique for solidifying and removing iodide ions in a solution contained in a radioactive liquid waste produced in a nuclear power plant, for example.
【０００２】[0002]
【従来の技術】原子炉発電プラントにおいて、原子炉中
での核***により生ずる放射性ヨウ素ガスは、燃料の検
査、交換の場合、更に燃料取扱い時の事故や原子炉事故
によって突発的に放出される危険性があり、また燃料再
処理プラントの運転時にも連続的に放出される可能性が
ある。2. Description of the Related Art In a nuclear reactor power plant, radioactive iodine gas produced by nuclear fission in a nuclear reactor is suddenly released during fuel inspection and replacement, and also during fuel handling accidents and reactor accidents. And may be released continuously during operation of the fuel reprocessing plant.
【０００３】従来、こうした種々の事態に対し、放射性
ヨウ素ガスの処理法として、洗浄処理方式、固体吸着剤
充填による物理・化学的処理方式、イオン交換剤による
処理方式、他の化合物との反応により安定化合物化する
処理方式などが検討されている。Conventionally, in response to such various situations, as a treatment method of radioactive iodine gas, a washing treatment method, a physical / chemical treatment method by filling a solid adsorbent, an ion exchange agent treatment method, and a reaction with other compounds are used. A treatment method for forming a stable compound is being studied.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、液体吸
着剤による洗浄処理方式では、これを液体のまま長期間
貯蔵するのでは（半減期は１７００万年）、量的にも、
また安全上も問題が多い。また、固体吸着剤充填による
物理・化学的処理方式によって捕捉されたヨウ素は、他
のガスとの交換の可能性に常に曝されており、また温度
が上昇すると容易に吸着物を放出するという難点があ
る。更に、イオン交換剤による処理方式では、一般的
に、交換剤或いは交換樹脂の耐熱安定性が保たれるのは
１００℃程度までであり、これより高温では十分な性能
を発揮しない。また、それ自身が可燃性であることも多
く、安全管理上難点がある。However, in the cleaning treatment method using a liquid adsorbent, if it is stored as a liquid for a long time (half-life is 17 million years), in terms of quantity,
There are also many safety issues. Further, iodine captured by the physical / chemical treatment method by filling the solid adsorbent is always exposed to the possibility of exchange with other gas, and the adsorbate is easily released when the temperature rises. There is. Further, in the treatment method using an ion exchange agent, generally, the heat resistance stability of the exchange agent or the exchange resin is maintained up to about 100 ° C., and at a temperature higher than this, sufficient performance is not exhibited. In addition, since it is often flammable itself, there is a problem in safety management.
【０００５】更に、例えば、水溶液中のヨウ化物イオン
とＢｉ２Ｏ３とを反応させて、Ｂｉ５Ｏ７Ｉに変えて取
り出す安定化合物化による処理方式では、（ＨＣＯ３）
−イオンが溶液中に１０−３ｍｏｌ・ｄｍ−３以上の濃
度で共存するとＢｉ５Ｏ７Ｉの成長が著しく妨害される
ことが知られている。また、ヨウ化物イオンの濃度が低
いと、反応生成物の粉末Ｘ線回折パターンにＢｉ５Ｏ７
Ｉ以外の化合物のピークが観察されることがしばしばあ
る。Further, for example, in the treatment method by stable compound formation by reacting iodide ions in an aqueous solution with Bi 2 O 3 and converting to Bi 5 O 7 I, (HCO 3 )
It is known that when − ions coexist in a solution at a concentration of 10 −3 mol · dm −3 or more, the growth of Bi 5 O 7 I is significantly hindered. Further, when the concentration of iodide ion is low, the powder X-ray diffraction pattern of the reaction product shows Bi 5 O 7
Peaks for compounds other than I are often observed.
【０００６】このように、従来のイオン交換剤による処
理については、ヨウ化物イオンとイオン交換反応させる
のに好適な交換剤が見出されていないのが実情であっ
た。このため、放射性廃液等に含まれる放射性を有する
ヨウ化物イオンを固化及び除去させる決定的な方策がな
かったのである。[0006] As described above, in the conventional treatment with an ion exchange agent, the fact is that no suitable exchange agent has been found for the ion exchange reaction with iodide ions. Therefore, there was no definitive measure for solidifying and removing the radioactive iodide ion contained in the radioactive liquid waste.
【０００７】本発明は、上記従来技術の問題点を解決
し、溶液中に含まれるヨウ素イオンを高温においてもイ
オン交換し、安定な形でヨウ素イオンを固化及び除去し
得る方法を提供することを目的としている。The present invention solves the above-mentioned problems of the prior art and provides a method capable of ion-exchanging iodine ions contained in a solution even at high temperature to solidify and remove the iodine ions in a stable form. Has an aim.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記課題を
解決するために、ヨウ化物イオンとのイオン交換性及び
交換体の構造について鋭意研究を重ねた結果、溶液中に
含まれるヨウ化物イオンが、組成式Ｂｉ５Ｏ７（Ｎ
Ｏ３）で表される化合物と容易にイオン交換して固体状
の安定なＢｉ５Ｏ７Ｉを生成し、溶液と分離されること
を見出した。In order to solve the above-mentioned problems, the present inventor has conducted extensive studies on the ion exchange property with iodide ion and the structure of the exchanger, and as a result, the iodide contained in the solution has been obtained. Ions have the composition formula Bi 5 O 7 (N
It has been found that it is easily ion-exchanged with a compound represented by O 3 ) to produce stable solid Bi 5 O 7 I, which is separated from the solution.
【０００９】すなわち、本発明は、溶液中のヨウ化物イ
オンと、組成式Ｂｉ５Ｏ７（ＮＯ３）で表される化合物
を有効成分とするイオン交換体とをイオン交換反応さ
せ、生成する固体状Ｂｉ５Ｏ７Ｉを溶液と分離すること
を特徴とするヨウ化物イオンの固化及び除去方法をその
要旨としている。That is, the present invention is a solid product produced by subjecting an iodide ion in a solution to an ion exchange reaction of an ion exchanger containing a compound represented by the composition formula Bi 5 O 7 (NO 3 ) as an active ingredient. The gist thereof is a method for solidifying and removing iodide ions, which is characterized in that the Bi 5 O 7 I-form is separated from the solution.
【００１０】（ＮＯ３）を含むビスマス化合物にはイオ
ン交換性を示すものがこれまでに幾つか知られている。
しかしながら、全ての（ＮＯ３）を含むビスマス化合物
にイオン交換性がある訳ではなく、また、本発明で用い
る化合物Ｂｉ５Ｏ７（ＮＯ３）は、つい最近合成された
新化合物であるため、その作用について何ら明らかな技
術的知見は得られていない。Some bismuth compounds containing (NO 3 ) have been known so far that exhibit an ion-exchange property.
However, not all bismuth compounds containing (NO 3 ) have ion-exchange properties, and the compound Bi 5 O 7 (NO 3 ) used in the present invention is a new compound that has been recently synthesized. No clear technical knowledge about its action has been obtained.
【００１１】一方、Ｂｉ５Ｏ７（ＮＯ３）の結晶構造
は、化合物Ｂｉ５Ｏ７Ｉに類似しており、斜方晶系に属
している。その格子定数は、ａ＝１６．２８０，ｂ＝
５．５４８，ｃ＝２３．３０１Åである。これに対し、
Ｂｉ５Ｏ７Ｉの格子定数は、ａ＝１６．２４４，ｂ＝
５．３４２，ｃ＝２３．００６Åである。両者の粉末Ｘ
線回折パターンは図１のＡとＢに示した通りであり、両
者のパターンは類似しており、結晶構造は基本的に同一
であるものと考えられる。On the other hand, the crystal structure of Bi 5 O 7 (NO 3 ) is similar to the compound Bi 5 O 7 I and belongs to the orthorhombic system. The lattice constants are a = 16.280, b =
5.548, c = 23.301Å. In contrast,
The lattice constant of Bi 5 O 7 I is a = 16.244, b =
5.342, c = 23.006Å. Powder X of both
The line diffraction patterns are as shown in A and B of FIG. 1, both patterns are similar, and it is considered that the crystal structures are basically the same.
【００１２】この結晶構造に関する事実から、また、化
学組成から見て、両者は、結晶格子の中で（ＮＯ３）と
Ｉが等価な位置を占めているものと考えられ、Ｂｉ５Ｏ
７（ＮＯ３）中の（ＮＯ３）−イオンがＩ−イオンと交
換するのではないかと期待される。From the facts regarding this crystal structure and from the viewpoint of chemical composition, it is considered that (NO 3 ) and I occupy equivalent positions in the crystal lattice, and Bi 5 O
7 (NO 3) in the (NO 3) - ions I - is expected that it would be exchanged with ions.
【００１３】そこで、本発明者は、Ｂｉ５Ｏ７（Ｎ
Ｏ３）とヨウ化物イオンとのイオン交換性に関する研究
を重ねた結果、この化合物がヨウ化物イオン交換体とし
て特に優れていることを見出した。Therefore, the present inventor has found that Bi 5 O 7 (N
As a result of repeated studies on the ion exchange property between O 3 ) and iodide ion, it was found that this compound is particularly excellent as an iodide ion exchanger.
【００１４】すなわち、溶液中のヨウ化物イオンとＢＩ
５Ｏ７（ＮＯ３）とはイオン交換反応し、組成式Ｂｉ５
Ｏ７Ｉで表される化合物が生成する。この反応は次式に
従って進行する。That is, iodide ions in the solution and BI
5 O 7 (NO 3 ) undergoes an ion exchange reaction to form a composition formula Bi 5
A compound represented by O 7 I is produced. This reaction proceeds according to the following equation.
【００１５】 Ｂｉ５Ｏ７（ＮＯ３）＋Ｉ−→Ｂｉ５Ｏ７Ｉ＋（ＮＯ３）−…（１）Bi 5 O 7 (NO 3 ) + I − → Bi 5 O 7 I + (NO 3 ) − (1)
【００１６】Ｂｉ５Ｏ７（ＮＯ３）は、通常の含水酸化
ビスマスに比べてヨウ化物イオンに対する交換容量が特
に大きく、上記反応にはＨ＋やＯＨ−が関与しないた
め、ｐＨの調整が不要で、イオン交換操作が極めて簡単
となる。また、交換体の構造中に水を含まないため耐熱
性に極めて優れており、（ＮＯ３）の含有量が少ないこ
とから水に対して安定で耐水性にも優れている。Bi 5 O 7 (NO 3 ) has a particularly large exchange capacity for iodide ions as compared with ordinary hydrated bismuth oxide, and since H + and OH − do not participate in the above reaction, pH adjustment is unnecessary. Thus, the ion exchange operation becomes extremely easy. Further, since the structure of the exchanger does not contain water, it has excellent heat resistance, and since the content of (NO 3 ) is small, it is stable to water and also has excellent water resistance.
【００１７】ビスマス、酸素、ヨウ素の化合物について
は、Ｂｉ５Ｏ７Ｉの外に、結晶構造がそれぞれ異なり、
常温で固体のＢｉ７Ｏ９Ｉ３，Ｂｉ４Ｏ５Ｉ２，ＢｉＯ
Ｉの３種類の化合物が報告されているが、これらの化合
物の中でＢｉ５Ｏ７Ｉが最も水及び熱に対して安定であ
る。例えば、非酸性溶液中（２５℃）で分解して出てく
るヨウ素イオンの濃度は約１０−１７ｍｏｌ・ｄｍ−３
位で、極めて微量である。また、空気中での加熱に対し
ては約５５０℃位まで安定である。The compounds of bismuth, oxygen and iodine have different crystal structures in addition to Bi 5 O 7 I,
Bi 7 O 9 I 3 , Bi 4 O 5 I 2 , and BiO that are solid at room temperature
Although three compounds of I are reported, Bi 5 O 7 I Of these compounds are stable to most water and heat. For example, the concentration of iodine ions that are decomposed and emitted in a non-acidic solution (25 ° C) is about 10 -17 mol · dm -3
It is a very small amount. Further, it is stable up to about 550 ° C. when heated in air.
【００１８】上記反応（１）ではＢｉ５Ｏ７Ｉのみが単
一相として生成する。このため、ヨウ化物イオンは最も
安定な形で固化されることとなり、これを溶液と分離し
てそのまま保存すればヨウ化物イオンの固化及び除去が
実現される。他の無機イオン交換体の中でヨウ化物イオ
ンとイオン交換反応後にこのような組成或いは構造を有
するものはこれでには知られていない。上記イオン交換
反応は放射性ヨウ化物イオンにも適用可能であり、放射
性廃液等からのヨウ化物イオンの固化及除去を行うこと
ができる。In the above reaction (1), only Bi 5 O 7 I is produced as a single phase. Therefore, the iodide ion is solidified in the most stable form, and if it is separated from the solution and stored as it is, solidification and removal of the iodide ion are realized. No other inorganic ion exchanger is known hereto which has such a composition or structure after an ion exchange reaction with iodide ions. The above-mentioned ion exchange reaction can be applied to radioactive iodide ions, and can solidify and remove iodide ions from radioactive waste liquid and the like.
【００１９】次に本発明の実施例を示す。Next, examples of the present invention will be described.
【実施例】実施例１ Ｂｉ５Ｏ７（ＮＯ３）２４４ｍｇ（２×１０−４グラム
分子）と０．１ｍｏｌ・ｄｍ−３のヨウ化ナトリウム溶
液１０００μｌ（１×１０−４グラムイオン）を蓋付容
器に入れて密閉し、恒温槽中にて、２５℃，５０℃，７
５℃で攪拌せずに反応させた。一定時間経過後、固体を
液体から分離し、溶液中に残存しているヨウ化物イオン
の濃度を分析した。溶液中のヨウ化物イオンの濃度はイ
オンクロマトグラフで測定することにより求めた。EXAMPLES Example 1 244 mg (2 × 10 −4 gram molecule) of Bi 5 O 7 (NO 3 ) and 1000 μl (1 × 10 −4 gram ion) of a sodium iodide solution containing 0.1 mol · dm −3 were covered. Put it in an attached container and seal it in a thermostat at 25 ℃, 50 ℃, 7 ℃.
The reaction was carried out at 5 ° C. without stirring. After a certain period of time, the solid was separated from the liquid, and the concentration of iodide ion remaining in the solution was analyzed. The iodide ion concentration in the solution was determined by measuring with an ion chromatograph.
【００２０】その結果を図２に示した。反応は、２５℃
ではゆっくりと進み、２４時間後でまだ７３．５％のヨ
ウ素イオンが残存している。しかし、５０℃と７５℃で
は比較的早く進み、反応開始後１５時間で溶液中に残存
するヨウ素イオンの量は反応前の僅か０．０４％となっ
た。反応中の固体の粉末Ｘ線回折パターンを調べたとこ
ろ、どの時刻においても生成物はＢｉ５Ｏ７Ｉのみであ
った。The results are shown in FIG. The reaction is 25 ℃
Then, it proceeded slowly, and after 24 hours, 73.5% of iodine ions still remained. However, at 50 ° C. and 75 ° C., the reaction proceeded relatively quickly, and the amount of iodine ions remaining in the solution 15 hours after the reaction started was only 0.04% before the reaction. When the powder X-ray diffraction pattern of the solid during the reaction was examined, the product was only Bi 5 O 7 I at any time.
【００２１】実施例２ Ｂｉ５Ｏ７（ＮＯ３）１．００ｇと０．０５ｍｏｌ・ｄ
ｍ−３、０．００５ｍｏｌ・ｄｍ−３及び０．０００５
ｍｏｌ・ｄｍ−３のヨウ化ナトリウム溶液１０ｃｃを蓋
付容器に入れて密閉し、恒温槽中にて５０℃で２０時間
攪拌せずに加熱した。反応後、溶液中に残存しているヨ
ウ化物イオンを分析した結果を表１に示した。どの濃度
でもヨウ化物イオンはほぼ完全に除去されていた。反応
後の固体の粉末Ｘ線回折パターンを調べたところ、未反
応のＢｉ５Ｏ７（ＮＯ３）と生成物Ｂｉ５Ｏ７Ｉのピー
クのみであった。。 Example 2 1.00 g of Bi 5 O 7 (NO 3 ) and 0.05 mol · d
m −3 , 0.005 mol · dm −3 and 0.0005
10 cc of mol · dm −3 sodium iodide solution was placed in a container with a lid and sealed, and heated in a constant temperature bath at 50 ° C. for 20 hours without stirring. After the reaction, the results of analyzing the iodide ion remaining in the solution are shown in Table 1. Iodide ions were almost completely removed at all concentrations. When the powder X-ray diffraction pattern of the solid after the reaction was examined, only peaks of unreacted Bi 5 O 7 (NO 3 ) and the product Bi 5 O 7 I were found. .
【００２２】[0022]
【表１】 [Table 1]
【００２３】実施例３ Ｂｉ５Ｏ７（ＮＯ３）２４４ｍｇを０．２ｍｏｌ・ｄｍ
−３，０．３ｍｏｌ・ｄｍ−３，０．４ｍｏｌ・ｄｍ
−３及び０．５ｍｏｌ・ｄｍ−３のヨウ化ナトリウム溶
液１０００μｌに添加し、５０℃及び７５℃で攪拌せず
に２０時間反応させた後に、溶液中の残存ヨウ化物イオ
ンの濃度を測定し交換容量を調べた。その結果を表２に
示した。なお、前記反応式（１）から計算される交換容
量の理論値は、０．８２ｍｅｑ／ｇである。 Example 3 244 mg of Bi 5 O 7 (NO 3 ) was added in an amount of 0.2 mol · dm.
-3 , 0.3 mol · dm −3 , 0.4 mol · dm
-3 and 0.5 mol · dm -3 of sodium iodide solution (1000 µl) and reacted at 50 ° C and 75 ° C for 20 hours without stirring, and then the concentration of residual iodide ion in the solution was measured and exchanged. I checked the capacity. The results are shown in Table 2. The theoretical value of the exchange capacity calculated from the reaction formula (1) is 0.82 meq / g.
【００２４】[0024]
【表２】 [Table 2]
【００２５】実施例４ Ｂｉ５Ｏ７（ＮＯ３）１．００ｇを０．０５ｍｏｌ・ｄ
ｍ−３のヨウ化ナトリウムと０．００５ｍｏｌ・ｄｍ
−３の炭酸水素ナトリウムを含む溶液１０ｃｃに添加
し、５０℃で攪拌せずに２０時間反応させた後に、溶液
中に残存するヨウ化物イオンの濃度を測定し、（ＨＣＯ
３）−イオンの影響を調べた。 Example 4 1.00 g of Bi 5 O 7 (NO 3 ) was added in an amount of 0.05 mol · d.
m −3 sodium iodide and 0.005 mol · dm
-3 was added to 10 cc of a solution containing sodium hydrogen carbonate and reacted at 50 ° C. for 20 hours without stirring, and then the concentration of iodide ion remaining in the solution was measured.
3 ) − The effect of ions was investigated.
【００２６】その結果、反応後も溶液中に存在するヨウ
化物イオンは、反応前の０．０１２％であった。つま
り、９９．９８８％のヨウ化物イオンが除去されてお
り、（ＨＣＯ３）−イオンの影響は認められなかった。As a result, the iodide ion remaining in the solution after the reaction was 0.012% before the reaction. That is, 99.988% of iodide ions were removed, and the effect of (HCO 3 ) − ions was not observed.
【００２７】実施例５ Ｂｉ５Ｏ７（ＮＯ３）１．００ｇを０．０５ｍｏｌ・ｄ
ｍ−３のヨウ化ナトリウムと０．０５ｍｏｌ．ｄｍ−３
の炭酸水素ナトリウムを含む溶液１０ｃｃに添加し、５
０℃で攪拌せずに２０時間反応させた後に、溶液中に残
存するヨウ化物イオンの濃度を測定し、高濃度で共存す
る（ＨＣＯ３）−イオンの影響を調べた。 Example 5 1.00 g of Bi 5 O 7 (NO 3 ) was added in an amount of 0.05 mol · d.
m −3 sodium iodide and 0.05 mol. dm -3
Was added to 10 cc of a solution containing sodium hydrogen carbonate of
After reacting at 0 ° C. for 20 hours without stirring, the concentration of iodide ion remaining in the solution was measured, and the effect of (HCO 3 ) − ion coexisting at a high concentration was examined.
【００２８】その結果、反応後も溶液中に存在するヨウ
化物イオンは、反応前の１．９８９％であった。つま
り、９８．０１１％のヨウ化物イオンが除去されてお
り、（ＨＣＯ３）−イオンの影響は極めて小さかった。As a result, the iodide ion existing in the solution after the reaction was 1.989% before the reaction. That is, 98.011% of iodide ions were removed, and the influence of (HCO 3 ) − ions was extremely small.
【００２９】[0029]
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の方法によ
って、ヨウ化物イオンを大きなイオン交換容量で、しか
も優れた耐熱性及び耐水性で固化させて除去することが
できる。また、その操作は簡単かつ容易となる。溶液中
の放射性ヨウ化物イオンをイオン交換により固化させて
除去し、安定な固化体として保存することが可能とな
る。As described in detail above, according to the method of the present invention, iodide ions can be solidified and removed with a large ion exchange capacity and excellent heat resistance and water resistance. Moreover, the operation becomes simple and easy. The radioactive iodide ion in the solution can be solidified by ion exchange to be removed and stored as a stable solidified body.
【図１】粉末Ｘ線回折パターンを示したパターン図で、
ＡはＢｉ５Ｏ７（ＮＯ３）の場合を示し、Ｂはイオン交
換後の生成物Ｂｉ５Ｏ７Ｉの場合を示している。FIG. 1 is a pattern diagram showing a powder X-ray diffraction pattern,
A shows the case of Bi 5 O 7 (NO 3 ), and B shows the case of the product Bi 5 O 7 I after ion exchange.
【図２】種々のイオン交換反応時間における溶液中に残
存しているヨウ化物イオンの量を示した相関図である。FIG. 2 is a correlation diagram showing the amount of iodide ions remaining in the solution at various ion exchange reaction times.
Claims (2)
５Ｏ７（ＮＯ３）で表される化合物を有効成分とするイ
オン交換体とをイオン交換反応させ、生成する固体状Ｂ
ｉ５Ｏ７Ｉを溶液と分離することを特徴とするヨウ化物
イオンの固化及び除去方法。1. An iodide ion in a solution and a composition formula Bi
Solid B produced by an ion exchange reaction with an ion exchanger containing a compound represented by 5 O 7 (NO 3 ) as an active ingredient.
A method for solidifying and removing iodide ions, which comprises separating i 5 O 7 I from the solution.
物イオンである請求項１記載のヨウ化物イオンの固化及
び除去方法。2. The method for solidifying and removing iodide ions according to claim 1, wherein the iodide ions in the solution are radioactive iodide ions.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4208458A JP2500345B2 (en) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | Method of solidifying and removing iodide ion |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4208458A JP2500345B2 (en) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | Method of solidifying and removing iodide ion |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0631182A JPH0631182A (en) | 1994-02-08 |
| JP2500345B2 true JP2500345B2 (en) | 1996-05-29 |
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ID=16556528
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP3222066B2 (en) * | 1996-04-02 | 2001-10-22 | 株式会社ミツバ | Governor device in starting device |
| JP2000019293A (en) * | 1998-04-28 | 2000-01-21 | Nissui Pharm Co Ltd | Method for disposal of radioactive waste |
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-
1992
- 1992-07-13 JP JP4208458A patent/JP2500345B2/en not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 日本セラミックス協会「１９９２年年会講演予稿集」（１９９２年５月２０日）Ｐ．５１７ |
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|---|---|
| JPH0631182A (en) | 1994-02-08 |
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