JP2024515673A - ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する方法、及び結晶化装置、並びに結晶化装置の制御方法 - Google Patents
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Abstract
ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する方法、結晶化装置、及びその制御方法、並びにそれによって製造された硫酸ニッケルを提供する。製造方法は、酸化、冷却、酸浸出、銅除去、酸調整、濃縮、冷却結晶化、乾燥・篩分け、二次浸出を含み、酸化は、か焼炉内で、400~700℃、ニッケル粉末1キログラムに対して圧縮空気使用量1~5m3で、1.0~2.5h反応させることであり、酸浸は、温度を45~70℃に制御して、希硫酸を加えてpHを0.5~1.5に制御して、1~3h反応させることであり、銅除去は、ニッケル粉末で銅を置換することであり、酸調整は、水酸化ニッケル又は炭酸ニッケルを用いてpHを2.5~4.5にすることであり、濃縮は、濾過後の濾液を濃縮することであり、冷却結晶化は、硫酸ニッケル結晶を得て、母液を濃縮に戻すことであり、乾燥・篩分けは、篩下物を種結晶として晶析器に加えることであり、二次浸出は、浸出滓に希硫酸を加え、硫酸ニッケル又は過酸化水素と反応させ、ニッケルが0.1%未満のものを廃棄滓とし、それ以外の場合は、二次浸出を持続する。結晶化装置は、第1段晶析器、第2段晶析器、及び第3段晶析器を直列接続したものであり、晶析器は、結晶化フレームと、結晶化フレームの下に設けられた発振器と、結晶化フレームの出液端に設けられた制御弁付き排液口とで構成され、結晶化フレームは直方体とされ、結晶化フレームの底部に横断面が円弧状のリブが均等に配置されており、隣接する2つのリブの間の距離Sが、結晶化フレームの幅の1/25~1/15であり、リブの幅b及び高さhのいずれも、結晶化フレームの幅の1/100~1/150である。該方法は、水素ガスを放出することはなく、しかも酸化剤を追加することもなく、新しい不純物イオンを増加することがなく、製造された硫酸ニッケル結晶粒子が均一である。該装置は、静的な条件で発生する超巨大粒子、異形粒子や結晶のケーキングが回避される。【選択図】図1
Description
本発明は、非鉄金属湿式冶金の技術分野に関し、特にニッケル粉末から電子グレード硫酸
ニッケルを製造する技術及び設備、並びに制御方法に関する。
ニッケルを製造する技術及び設備、並びに制御方法に関する。
新エネルギー電気自動車の発展に伴い、その重要部品である動力電池も急速に発展してい
る。市場の変化に伴い、電池の消費量は増加しており、電池の最も重要な部品の1つであ
る正極は、現在、主にリン酸鉄リチウムとニッケルコバルトマンガン三元との2つのシリ
ーズがある。そのうち、ニッケルコバルトマンガン三元は、電気自動車の航続距離の向上
に伴い、高ニッケル配合比化へ発展している。ニッケルコバルトマンガン三元を合成する
時、硫酸ニッケルはそのニッケル源の唯一の原料である。現在、硫酸ニッケルの伝統的な
生産企業の生産能力はニッケルコバルトマンガン三元の生産需要を満たすことができなく
なっている。すでに多くの企業が金属ニッケルを酸溶解して、処理することで、所望の硫
酸ニッケルを得ることができたが、金属ニッケル酸溶解時に大量の水素ガスが発生し、設
備、環境、操作のいずれに対しても要件が非常に高くなり、しかも、一定の安全上のリス
クが存在する。また、反応過程では、生産効率を高めるために多量の酸化剤を添加する必
要があり、それによって、生産コストが増加する一方、新たな不純物が持ち込まれやすい
。そのため、金属ニッケルが生産過程で水素ガスを発生させない方法が必要であり、設備
、環境及び操作に対する要求を低減し、生産過程の安全上のリスクを回避する。また、プ
ロセス中の副原料の添加を減少させ、不純物の持ち込みを回避する。
る。市場の変化に伴い、電池の消費量は増加しており、電池の最も重要な部品の1つであ
る正極は、現在、主にリン酸鉄リチウムとニッケルコバルトマンガン三元との2つのシリ
ーズがある。そのうち、ニッケルコバルトマンガン三元は、電気自動車の航続距離の向上
に伴い、高ニッケル配合比化へ発展している。ニッケルコバルトマンガン三元を合成する
時、硫酸ニッケルはそのニッケル源の唯一の原料である。現在、硫酸ニッケルの伝統的な
生産企業の生産能力はニッケルコバルトマンガン三元の生産需要を満たすことができなく
なっている。すでに多くの企業が金属ニッケルを酸溶解して、処理することで、所望の硫
酸ニッケルを得ることができたが、金属ニッケル酸溶解時に大量の水素ガスが発生し、設
備、環境、操作のいずれに対しても要件が非常に高くなり、しかも、一定の安全上のリス
クが存在する。また、反応過程では、生産効率を高めるために多量の酸化剤を添加する必
要があり、それによって、生産コストが増加する一方、新たな不純物が持ち込まれやすい
。そのため、金属ニッケルが生産過程で水素ガスを発生させない方法が必要であり、設備
、環境及び操作に対する要求を低減し、生産過程の安全上のリスクを回避する。また、プ
ロセス中の副原料の添加を減少させ、不純物の持ち込みを回避する。
本発明の目的は、以上の背景技術に記載の欠点及び欠陥を解決して、生産中に水素ガスを
発生させることがなく、他の不純物イオンを持ち込まない、電子グレード硫酸ニッケルを
生産する方法、及び結晶化装置、並びに結晶化装置の制御方法を開示することである。
発生させることがなく、他の不純物イオンを持ち込まない、電子グレード硫酸ニッケルを
生産する方法、及び結晶化装置、並びに結晶化装置の制御方法を開示することである。
本発明の技術的解決手段の1つは以下のとおりである。酸化、冷却、酸浸出、銅除去、酸
調整、濃縮、冷却結晶化、乾燥・篩分け、二次浸出のステップを含む、ニッケル粉末から
電子グレード硫酸ニッケルを製造する方法であって、前記酸化において、か焼炉内でニッ
ケル粉末の温度を400~700℃に制御し、ニッケル粉末1キログラムに対して圧縮空
気1~5m3を注入し、1.0~2.5時間反応させ、ニッケル粉末を炉内で酸化して、
+2価酸化ニッケルを生成する、ことを特徴とする。
調整、濃縮、冷却結晶化、乾燥・篩分け、二次浸出のステップを含む、ニッケル粉末から
電子グレード硫酸ニッケルを製造する方法であって、前記酸化において、か焼炉内でニッ
ケル粉末の温度を400~700℃に制御し、ニッケル粉末1キログラムに対して圧縮空
気1~5m3を注入し、1.0~2.5時間反応させ、ニッケル粉末を炉内で酸化して、
+2価酸化ニッケルを生成する、ことを特徴とする。
前記冷却において、ニッケル粉末の酸化が完了した後、窒素ガス又は不活性ガスの保護下
で常温に冷却する。
で常温に冷却する。
前記酸浸出において、冷却した酸化ニッケルについて、反応器内で温度を45~70℃に制御
し、希硫酸を加えてPH値を0.5~1.5に制御し、1~3時間反応させる。
し、希硫酸を加えてPH値を0.5~1.5に制御し、1~3時間反応させる。
前記銅除去において、硫酸ニッケル溶液を濾過した後、反応器内で、反応の温度を45~80
℃に制御し、銅含有量の質量比で0.8~2.0倍のニッケル粉末を加え、PH値を1.0~3.0に制
御し、0.5~2.5時間反応させる。
℃に制御し、銅含有量の質量比で0.8~2.0倍のニッケル粉末を加え、PH値を1.0~3.0に制
御し、0.5~2.5時間反応させる。
前記酸調整において、銅除去後の硫酸ニッケル液を濾過して、反応器内で、反応の温度を
55~90℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値を2.5~4.5に調整する
。
55~90℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値を2.5~4.5に調整する
。
前記濃縮において、酸調整後の硫酸ニッケル溶液を濾過して、濾液を濃縮する。
前記冷却結晶化において、濃縮後の硫酸ニッケル溶液を結晶化装置に入れて、冷却し、硫
酸ニッケルを溶液から析出させて結晶とし、結晶を分離した後、母液を濃縮に戻す。
酸ニッケルを溶液から析出させて結晶とし、結晶を分離した後、母液を濃縮に戻す。
前記乾燥・篩分けにおいて、分離した硫酸ニッケル結晶を振動流動床で乾燥し、遊離水を
除去し、次に振動篩に入れて篩分けし、篩上物を硫酸ニッケル製品とし、粒子が微細な篩
下物粒子を種結晶として結晶化に使用する。
除去し、次に振動篩に入れて篩分けし、篩上物を硫酸ニッケル製品とし、粒子が微細な篩
下物粒子を種結晶として結晶化に使用する。
前記二次浸出において、所定量のニッケルを含有する浸出滓を反応器に入れて、希硫酸を
加えてPH値を0.5~1.5に制御し、反応の温度を45~70℃に制御し、酸浸出滓中のニッケル
含有量の15%~35%の使用量の硫化ニッケル又は過酸化水素を還元剤として、1~3時間反応
させ、滓を採取してニッケル含有量を検出した結果、ニッケル含有量が0.1%未満であるも
のを廃棄滓とし、0.1%を上回るものを二次浸出に戻し、浸出液をベース液として酸浸出に
使用し、又は1回目の浸出液と併せて次の工程に供し、それによって、ニッケル含有量の
回収率を確保する。
加えてPH値を0.5~1.5に制御し、反応の温度を45~70℃に制御し、酸浸出滓中のニッケル
含有量の15%~35%の使用量の硫化ニッケル又は過酸化水素を還元剤として、1~3時間反応
させ、滓を採取してニッケル含有量を検出した結果、ニッケル含有量が0.1%未満であるも
のを廃棄滓とし、0.1%を上回るものを二次浸出に戻し、浸出液をベース液として酸浸出に
使用し、又は1回目の浸出液と併せて次の工程に供し、それによって、ニッケル含有量の
回収率を確保する。
さらに、前記酸化において、か焼炉内でニッケル粉末の温度を450~600℃、好ましくは50
0℃に制御し、ニッケル粉末1キログラムに対して圧縮空気を3~4m3注入し、1.0~1.5時間
反応させる。
0℃に制御し、ニッケル粉末1キログラムに対して圧縮空気を3~4m3注入し、1.0~1.5時間
反応させる。
さらに、前記酸浸出において、冷却した酸化ニッケルについて、反応器内で温度を50~60
℃に制御し、希硫酸を加えてPH値を1に制御し、2時間反応させる。
℃に制御し、希硫酸を加えてPH値を1に制御し、2時間反応させる。
さらに、前記銅除去において、硫酸ニッケル溶液を濾過した後、反応器内で、反応の温度
を45~70℃、好ましくは55~70℃に制御し、銅含有量の質量比で1.3~1.5倍のニッケル粉
末を加えて、PH値を2.0~2.5に制御し、1~2時間反応させる。
を45~70℃、好ましくは55~70℃に制御し、銅含有量の質量比で1.3~1.5倍のニッケル粉
末を加えて、PH値を2.0~2.5に制御し、1~2時間反応させる。
さらに、前記酸調整において、銅除去後の硫酸ニッケル液を濾過して、反応器内で、反応
の温度を60~80℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値を3.0~4.0に
調整する。
の温度を60~80℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値を3.0~4.0に
調整する。
さらに、前記酸調整において、銅除去後の硫酸ニッケル液を濾過して、反応器内で、反応
の温度を70~75℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値を3.5に調整
する。
の温度を70~75℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値を3.5に調整
する。
さらに、前記二次浸出において、所定量のニッケルを含有する浸出滓を反応器に入れて、
希硫酸を加えてPH値を1.0に制御し、反応の温度を50~65℃に制御して、酸浸出滓中のニ
ッケル含有量の20%~30%の使用量の硫化ニッケルを還元剤とし、2時間反応させる。
希硫酸を加えてPH値を1.0に制御し、反応の温度を50~65℃に制御して、酸浸出滓中のニ
ッケル含有量の20%~30%の使用量の硫化ニッケルを還元剤とし、2時間反応させる。
本発明の別の技術的解決手段は以下の通りである。第1段晶析器、第2段晶析器、第3段
晶析器を直列接続したものであり、前記晶析器は、結晶化フレームと、結晶化フレームの
下に設けられた発振器と、結晶化フレームの出液端に設けられた制御弁付き排液口で構成
され、前記結晶化フレームは直方体とされる、ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケ
ルを製造する結晶化装置であって、
結晶化フレームの底部には、横断面が円弧状のリブが均等に配置されており、隣接する2
つのリブの距離Sが結晶化フレームの幅の1/25~1/15であり、リブの幅bと高さhのいずれ
も結晶化フレームの幅の1/100~1/150である、ことを特徴とする。
晶析器を直列接続したものであり、前記晶析器は、結晶化フレームと、結晶化フレームの
下に設けられた発振器と、結晶化フレームの出液端に設けられた制御弁付き排液口で構成
され、前記結晶化フレームは直方体とされる、ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケ
ルを製造する結晶化装置であって、
結晶化フレームの底部には、横断面が円弧状のリブが均等に配置されており、隣接する2
つのリブの距離Sが結晶化フレームの幅の1/25~1/15であり、リブの幅bと高さhのいずれ
も結晶化フレームの幅の1/100~1/150である、ことを特徴とする。
さらに、前記隣接する2つのリブの間の距離Sが結晶化フレームの幅の1/20であり、
リブの幅b及び高さhのいずれも結晶化フレームの幅の1/110~1/130、好まし
くは1/120である。
リブの幅b及び高さhのいずれも結晶化フレームの幅の1/110~1/130、好まし
くは1/120である。
本発明のさらに別の技術的解決手段は以下のとおりである。ニッケル粉末から電子グレー
ド硫酸ニッケルを製造する結晶化装置の制御方法であって、以下のステップを用いる。
ド硫酸ニッケルを製造する結晶化装置の制御方法であって、以下のステップを用いる。
a.第1段晶析器を起動させ、すなわち、濃縮後の硫酸ニッケル溶液を第1段晶析器に入
れて、発振器をオンにし、発振器の周波数を硫酸コバルト液が結晶化フレームから零れな
いほどにし、硫酸ニッケル溶液の温度が45℃になると、硫酸ニッケル溶液が制御弁付き排
液口から第2段晶析器内に流れ、結晶化フレーム内の結晶物が収集されて併せられて、次
の工程に入る。
れて、発振器をオンにし、発振器の周波数を硫酸コバルト液が結晶化フレームから零れな
いほどにし、硫酸ニッケル溶液の温度が45℃になると、硫酸ニッケル溶液が制御弁付き排
液口から第2段晶析器内に流れ、結晶化フレーム内の結晶物が収集されて併せられて、次
の工程に入る。
b.第2段晶析器を起動させ、すなわち、第2段晶析器内に硫酸ニッケル液を入れた後、
篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を第1
段晶析器と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が35℃になると、硫酸ニッケル溶液が制
御弁付き排液口から第3段晶析器に流れ、第2段晶析器の結晶化フレーム内の結晶物が集
中されて併せられて、次の工程に入る。
篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を第1
段晶析器と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が35℃になると、硫酸ニッケル溶液が制
御弁付き排液口から第3段晶析器に流れ、第2段晶析器の結晶化フレーム内の結晶物が集
中されて併せられて、次の工程に入る。
c.第3段晶析器を起動させ、すなわち、第3段晶析器内に硫酸ニッケル液を入れた後、
篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を第1
段晶析器1と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が室温になると、硫酸ニッケル溶液が
第3段晶析器の制御弁付き排液口から貯液槽に流れ、第3段晶析器の結晶化フレーム内の
結晶物が集中されて併せられて、次の工程に入る。
篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を第1
段晶析器1と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が室温になると、硫酸ニッケル溶液が
第3段晶析器の制御弁付き排液口から貯液槽に流れ、第3段晶析器の結晶化フレーム内の
結晶物が集中されて併せられて、次の工程に入る。
本発明では、以上の技術的解決手段を採用することによって、以下の利点がある。(1)
以上の酸化前処理を採用して、酸素ガスの添加量及び温度を一定に制御することで、金属
ニッケルを2価の酸化ニッケルに酸化し、酸を加えて溶解するときに水素ガスを放出する
ことはなく、しかも大量の酸化剤を追加することもない。
以上の酸化前処理を採用して、酸素ガスの添加量及び温度を一定に制御することで、金属
ニッケルを2価の酸化ニッケルに酸化し、酸を加えて溶解するときに水素ガスを放出する
ことはなく、しかも大量の酸化剤を追加することもない。
(2)ニッケル粉末で銅を置換する銅除去方法によれば、新しい不純物イオンを増加する
ことなくニッケルイオン濃度を高める。
ことなくニッケルイオン濃度を高める。
(3)水酸化ニッケル又は炭酸ニッケルを用いて酸調整を行うため、不純物を追加するこ
とがなく、また、溶液の酸性度を低下させ、硫酸ニッケル結晶の遊離酸を抑える。
とがなく、また、溶液の酸性度を低下させ、硫酸ニッケル結晶の遊離酸を抑える。
(4)結晶化装置が使用されるため、結晶化が動的になり、また、硫酸ニッケル結晶の特
殊の構造のため、その結晶化時にケーキングや大きな異形粒子の形成がない。
殊の構造のため、その結晶化時にケーキングや大きな異形粒子の形成がない。
(5)篩分けを行い、篩分けによる微細な篩下粒子返を種結晶として晶析器に戻して使用
するため、硫酸ニッケル結晶粒子がさらに均一になる。
するため、硫酸ニッケル結晶粒子がさらに均一になる。
(6)、結晶化装置に固有の制御方法が使用されることによって、以下の利点がある。a
、結晶化工程は制御可能な動的な条件で行われ、結晶の粒度が制御可能になる。
、結晶化工程は制御可能な動的な条件で行われ、結晶の粒度が制御可能になる。
b、静的な条件で発生する超巨大粒子、異形粒子や結晶のケーキング回避される。
c、3段冷却を使用することによって、冷却結晶化において結晶層の厚さが絶えずに増加
し、放熱に悪影響を与えることを回避する。
し、放熱に悪影響を与えることを回避する。
d、第2段結晶化フレーム及び第3段結晶化フレームに微細な篩下硫酸ニッケル結晶を、
種結晶として加えることによって、酸ニッケル篩上物の割合が確保される。
種結晶として加えることによって、酸ニッケル篩上物の割合が確保される。
1-第1段晶析器、2-第2段晶析器、3-第3段晶析器、4-結晶化フレーム、5-排
液口、6-発振器、7-リブ
液口、6-発振器、7-リブ
ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する方法は、酸化、冷却、酸浸出、銅
除去、酸調整、濃縮、冷却結晶化、乾燥・篩分け、二次浸出のステップを含む。
除去、酸調整、濃縮、冷却結晶化、乾燥・篩分け、二次浸出のステップを含む。
好ましくは、酸化において、か焼炉内でニッケル粉末の温度を650℃に制御し、ニッケ
ル粉末1キログラムに対して圧縮空気を3m3注入し、1.5時間反応させ、ニッケル粉
末を炉内で酸化し、+2価酸化ニッケルを生成する。
ル粉末1キログラムに対して圧縮空気を3m3注入し、1.5時間反応させ、ニッケル粉
末を炉内で酸化し、+2価酸化ニッケルを生成する。
好ましくは、冷却において、ニッケル粉末の酸化が完了した後、窒素ガス又は不活性ガス
の保護下で常温に冷却する。
の保護下で常温に冷却する。
好ましくは、酸浸出において冷却した酸化ニッケルについて、反応器内で温度を55℃に
制御し、希硫酸を加えてPH値を1.0に制御し、2時間反応させる。
制御し、希硫酸を加えてPH値を1.0に制御し、2時間反応させる。
好ましくは、銅除去において、硫酸ニッケル溶液を濾過した後、反応器内で、反応の温度
を75℃に制御し、銅含有量の質量比で0.95倍のニッケル粉末を加え、PH値を2.
0に制御して、1時間反応させる。
を75℃に制御し、銅含有量の質量比で0.95倍のニッケル粉末を加え、PH値を2.
0に制御して、1時間反応させる。
好ましくは、酸調整において、銅除去後の硫酸ニッケル液を濾過して、反応器内で、反応
の温度を75℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値を3.0に調
整する。
の温度を75℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値を3.0に調
整する。
好ましくは、濃縮において、酸調整後の硫酸ニッケル溶液を濾過して、濾液を濃縮する。
好ましくは、冷却結晶化において、濃縮後の硫酸ニッケル溶液を結晶化装置に入れて、冷
却し、温度が低下するに伴い、硫酸ニッケルを溶液から析出させて結晶とし、結晶を分離
した後、母液を濃縮に戻す。
却し、温度が低下するに伴い、硫酸ニッケルを溶液から析出させて結晶とし、結晶を分離
した後、母液を濃縮に戻す。
好ましくは、乾燥・篩分けにおいて、分離した硫酸ニッケル結晶を振動流動床で乾燥し、
遊離水を除去し、次に振動篩に入れて篩分けし、篩上物を硫酸ニッケル製品とし、粒子が
微細な篩下物粒子を種結晶として結晶化に使用する。
遊離水を除去し、次に振動篩に入れて篩分けし、篩上物を硫酸ニッケル製品とし、粒子が
微細な篩下物粒子を種結晶として結晶化に使用する。
好ましくは、二次浸出において、所定量のニッケルを含有する浸出滓を反応器に入れて、
希硫酸を加えてPH値を1.0に制御し、反応の温度を65℃に制御し、酸浸出滓中のニ
ッケル含有量の25%の使用量の硫化ニッケル又は過酸化水素を還元剤として、2時間反
応させ、滓を採取してニッケル含有量を検出した結果、ニッケル含有量が0.1%未満で
あるものを廃棄滓とし、0.1%を上回るものを二次浸出に戻し、浸出液をベース液とし
て酸浸出に使用し、又は1回目の浸出液と併せて次の工程に供し、それによって、ニッケ
ル含有量の回収率を確保する。
希硫酸を加えてPH値を1.0に制御し、反応の温度を65℃に制御し、酸浸出滓中のニ
ッケル含有量の25%の使用量の硫化ニッケル又は過酸化水素を還元剤として、2時間反
応させ、滓を採取してニッケル含有量を検出した結果、ニッケル含有量が0.1%未満で
あるものを廃棄滓とし、0.1%を上回るものを二次浸出に戻し、浸出液をベース液とし
て酸浸出に使用し、又は1回目の浸出液と併せて次の工程に供し、それによって、ニッケ
ル含有量の回収率を確保する。
ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する結晶化装置は、構造の同じ3組の
晶析器を直列接続したものであり、つまり、第1段晶析器1、第2段晶析器2、第3段晶
析器3を直列接続したものであり、前記晶析器は、結晶化フレーム4と、結晶化フレーム
4の下に設けられた発振器6と、結晶化フレーム4の出液端に設けられた制御弁付き排液
口5とで構成され、前記結晶化フレーム4は直方体とされ、結晶化フレーム4の底部には
、横断面が円弧状のリブ7が均等に配置されており、隣接する2つのリブ7の間の距離S
が、結晶化フレーム4の幅の1/20であり、リブ7の幅b及び高さhのいずれも、結晶
化フレーム4の幅の1/120である。
晶析器を直列接続したものであり、つまり、第1段晶析器1、第2段晶析器2、第3段晶
析器3を直列接続したものであり、前記晶析器は、結晶化フレーム4と、結晶化フレーム
4の下に設けられた発振器6と、結晶化フレーム4の出液端に設けられた制御弁付き排液
口5とで構成され、前記結晶化フレーム4は直方体とされ、結晶化フレーム4の底部には
、横断面が円弧状のリブ7が均等に配置されており、隣接する2つのリブ7の間の距離S
が、結晶化フレーム4の幅の1/20であり、リブ7の幅b及び高さhのいずれも、結晶
化フレーム4の幅の1/120である。
ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する結晶化装置の制御方法は、以下の
ステップを用いる。a.第1段晶析器を起動させ、すなわち、濃縮後の硫酸ニッケル溶液
を第1段晶析器に入れて、発振器をオンにし、発振器の周波数を硫酸コバルト液が結晶化
フレームから零れないほどにし、硫酸ニッケル溶液の温度が45℃になると、硫酸ニッケル
溶液が制御弁付き排液口から第2段晶析器内に流れ、結晶化フレーム内の結晶物が収集さ
れて併せられて、次の工程に入る。
ステップを用いる。a.第1段晶析器を起動させ、すなわち、濃縮後の硫酸ニッケル溶液
を第1段晶析器に入れて、発振器をオンにし、発振器の周波数を硫酸コバルト液が結晶化
フレームから零れないほどにし、硫酸ニッケル溶液の温度が45℃になると、硫酸ニッケル
溶液が制御弁付き排液口から第2段晶析器内に流れ、結晶化フレーム内の結晶物が収集さ
れて併せられて、次の工程に入る。
b.第2段晶析器を起動させ、すなわち、第2段晶析器内に硫酸ニッケル液を入れた後、
篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を第1
段晶析器と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が35℃になると、硫酸ニッケル溶液が第
2段晶析器の制御弁付き排液口から第3段晶析器に流れ、第2段晶析器の結晶化フレーム
内の結晶物が集中されて併せられて、次の工程に入る。
篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を第1
段晶析器と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が35℃になると、硫酸ニッケル溶液が第
2段晶析器の制御弁付き排液口から第3段晶析器に流れ、第2段晶析器の結晶化フレーム
内の結晶物が集中されて併せられて、次の工程に入る。
c.第3段晶析器を起動させ、すなわち、第3段晶析器内に硫酸ニッケル液を入れた後、
篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を第1
段晶析器1と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が室温になると、硫酸ニッケル溶液が
第3段晶析器の制御弁付き排液口から貯液槽に流れ、第3段晶析器の結晶化フレーム内の
結晶物が集中されて併せられて、次の工程に入る。
本発明の実施形態
篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を第1
段晶析器1と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が室温になると、硫酸ニッケル溶液が
第3段晶析器の制御弁付き排液口から貯液槽に流れ、第3段晶析器の結晶化フレーム内の
結晶物が集中されて併せられて、次の工程に入る。
本発明の実施形態
本発明を明確に理解するために、以下、図1~5を参照して、具体的な実施形態によって
本発明についてさらに説明する。
本発明についてさらに説明する。
実施形態1
図1に示すように、ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する方法は、酸化
、冷却、酸浸出、銅除去、酸調整、濃縮、冷却結晶化、乾燥・篩分け、二次浸出のステッ
プを含み、前記酸化において、か焼炉内でニッケル粉末の温度を400~700℃に制御
し、ニッケル粉末1キログラムに対して圧縮空気を1~5m3注入し、1.0~2.5時
間反応させる、ことを特徴とする。
図1に示すように、ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する方法は、酸化
、冷却、酸浸出、銅除去、酸調整、濃縮、冷却結晶化、乾燥・篩分け、二次浸出のステッ
プを含み、前記酸化において、か焼炉内でニッケル粉末の温度を400~700℃に制御
し、ニッケル粉末1キログラムに対して圧縮空気を1~5m3注入し、1.0~2.5時
間反応させる、ことを特徴とする。
さらに、前記酸化において、か焼炉内でニッケル粉末の温度を450~600℃、好まし
くは500℃に制御し、ニッケル粉末1キログラムに対して圧縮空気を3~4m3注入し
、1.0~1.5時間反応させる。
くは500℃に制御し、ニッケル粉末1キログラムに対して圧縮空気を3~4m3注入し
、1.0~1.5時間反応させる。
いくつかの実施例では、か焼炉内でニッケル粉末の温度を400℃、450℃、500℃
、550℃に制御する。
、550℃に制御する。
いくつかの実施例では、ニッケル粉末1キログラムに対して圧縮空気を1m3、2m3、
3m3、4m3、5m3注入する。
3m3、4m3、5m3注入する。
ニッケル粉末を炉内で酸化し、酸化ニッケルを生成する。ニッケルは+2価であり、+2
価ニッケルは、硫酸で溶解する場合は、還元剤を加えずに完全に溶解可能である。
価ニッケルは、硫酸で溶解する場合は、還元剤を加えずに完全に溶解可能である。
このステップでは、所定の割合のニッケル粉末と空気は高温で酸化反応を起こし、ニッケ
ル粉末中のニッケルは0価から+2価に酸化される。実験データを表1、表2、表3に示
す。
ル粉末中のニッケルは0価から+2価に酸化される。実験データを表1、表2、表3に示
す。
表1:450℃の条件で1時間反応させた場合の、各圧縮空気使用量における酸化の度合
表2:450℃の条件、圧縮空気が4の場合の、各反応時間における酸化の度合
表3:圧縮空気が4、反応が1時間である場合の、各反応の温度における酸化の度合
酸化率は、酸化ニッケルのニッケル含有量が78.58%であることに基づいて計算され
、ニッケル含有量がこの含有量を下回る場合、少量のニッケルが3価の酸化ニッケルに酸
化され、酸化ニッケルのニッケル含有量が70.98%であった。
、ニッケル含有量がこの含有量を下回る場合、少量のニッケルが3価の酸化ニッケルに酸
化され、酸化ニッケルのニッケル含有量が70.98%であった。
前記冷却において、ニッケル粉末の酸化が完了した後、窒素ガス又は不活性ガスの保護下
で常温に冷却する。窒素ガス又は不活性ガスの保護は、冷却中、高温ニッケル粉末が空気
中の酸素と接触して、酸化ニッケルに酸化されることを回避するためである。酸化ニッケ
ルのニッケルが+3価であり、+3価のニッケルは、酸で溶解させるときに、酸で溶解さ
せて溶液に入るには、還元剤を加えて、+3価を+2価に還元しなければならない。
で常温に冷却する。窒素ガス又は不活性ガスの保護は、冷却中、高温ニッケル粉末が空気
中の酸素と接触して、酸化ニッケルに酸化されることを回避するためである。酸化ニッケ
ルのニッケルが+3価であり、+3価のニッケルは、酸で溶解させるときに、酸で溶解さ
せて溶液に入るには、還元剤を加えて、+3価を+2価に還元しなければならない。
前記酸浸出において、冷却した酸化ニッケルについて、反応器内で、温度を45~70℃
に制御し、希硫酸を加えてPH値を0.5~1.5に制御し、1~3時間反応させる。
に制御し、希硫酸を加えてPH値を0.5~1.5に制御し、1~3時間反応させる。
さらに、前記酸浸出において、冷却した酸化ニッケルについて、反応器内で温度を50~
60℃に制御し、希硫酸を加えてPH値を1に制御し、2時間反応させる。
60℃に制御し、希硫酸を加えてPH値を1に制御し、2時間反応させる。
酸化ニッケルを硫酸に溶解して硫酸ニッケル溶液を生成した後にも、浸出滓に所定量のニ
ッケル含が含まれており、それは、主に、酸化中に生成された所定量の酸化ニッケルが浸
出されていないためであり、二次浸出による還元浸出を必要とする。
ッケル含が含まれており、それは、主に、酸化中に生成された所定量の酸化ニッケルが浸
出されていないためであり、二次浸出による還元浸出を必要とする。
前記銅除去において、硫酸ニッケル溶液を濾過した後、反応器内で、反応の温度を45~
80℃に制御し、銅含有量の質量比で0.8~2.0倍のニッケル粉末を加え、PH値を
1.0~3.0に制御し、0.5~2.5時間反応させる。
80℃に制御し、銅含有量の質量比で0.8~2.0倍のニッケル粉末を加え、PH値を
1.0~3.0に制御し、0.5~2.5時間反応させる。
さらに、前記銅除去において、硫酸ニッケル溶液を濾過した後、反応器内で、反応の温度
を45~70℃、好ましくは55~70℃に制御し、銅含有量の質量比で1.3~1.5
倍のニッケル粉末を加えて、PH値を2.0~2.5に制御し、1~2時間反応させる。
このステップでは、ニッケルと溶液中の銅イオンが金属の活性を利用して置換反応を起こ
し、スポンジ銅が生成され、銅が硫酸ニッケル液から除去される。具体的な実験データを
表4、表5、表6、表7に示す示。
を45~70℃、好ましくは55~70℃に制御し、銅含有量の質量比で1.3~1.5
倍のニッケル粉末を加えて、PH値を2.0~2.5に制御し、1~2時間反応させる。
このステップでは、ニッケルと溶液中の銅イオンが金属の活性を利用して置換反応を起こ
し、スポンジ銅が生成され、銅が硫酸ニッケル液から除去される。具体的な実験データを
表4、表5、表6、表7に示す示。
表4:50℃、PH値1.5、反応1時間の場合の、各ニッケル粉末添加倍数における効
果を示す表
果を示す表
表5:50℃、PH値1.5、1.5倍のニッケル粉末の場合の、各反応時間における効
果を示す表
果を示す表
表6:50℃、1.5倍のニッケル粉末、反応1時間の場合の、各PH値における効果を
示す表
示す表
表7:PH値1.5、1.5倍のニッケル粉末、反応1時間の場合の、各反応の温度にお
ける効果を示す表
ける効果を示す表
前記酸調整において、銅除去後の硫酸ニッケル液を濾過して、反応器内で、反応の温度を
55~90℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値を2.5~4.
5に調整する。
55~90℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値を2.5~4.
5に調整する。
さらに、前記酸調整において、銅除去後の硫酸ニッケル液を濾過して、反応器内で、反応
の温度を60~80℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値を3.
0~4.0に調整する。
の温度を60~80℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値を3.
0~4.0に調整する。
なお、さらに、前記酸調整において、銅除去後の硫酸ニッケル液を濾過して、反応器内で
、反応の温度を70~75℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値
を3.5に調整する。
、反応の温度を70~75℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値
を3.5に調整する。
PH値の調整は、主に、硫酸ニッケル結晶中の遊離酸を減少させ、ニッケルイオンの深さ
を向上させ、酸調整において不純物のイオン鉄を沈殿させ、硫酸ニッケル液と分離するた
めである。
を向上させ、酸調整において不純物のイオン鉄を沈殿させ、硫酸ニッケル液と分離するた
めである。
前記濃縮において、酸調整後の硫酸ニッケル溶液を濾過して、濾液を蒸発させて濃縮する
。水分を蒸発させることによって、ニッケルイオンの濃度をさらに高めて、硫酸ニッケル
の結晶化を促進する。
。水分を蒸発させることによって、ニッケルイオンの濃度をさらに高めて、硫酸ニッケル
の結晶化を促進する。
前記冷却結晶化において、濃縮後の硫酸ニッケル溶液を結晶化装置に入れて、冷却し、温
度が低下するに伴い、硫酸ニッケルを溶液から析出させて結晶とする。結晶を分離した後
、母液を濃縮に戻す。
度が低下するに伴い、硫酸ニッケルを溶液から析出させて結晶とする。結晶を分離した後
、母液を濃縮に戻す。
前記乾燥・篩分けにおいて、分離した硫酸ニッケル結晶を乾燥設備で乾燥し、遊離水を除
去し、次に振動篩に入れて篩分けする。篩上物を硫酸ニッケル製品とし、粒子が微細な篩
下物粒子を種結晶として結晶化に使用する。
去し、次に振動篩に入れて篩分けする。篩上物を硫酸ニッケル製品とし、粒子が微細な篩
下物粒子を種結晶として結晶化に使用する。
前記二次浸出において、酸浸出後に濾過した浸出滓にも、所定量のニッケルが含まれてい
るので、浸出滓を反応器に入れて、希硫酸を加えてPH値を0.5~1.5に制御し、反
応の温度を45~70℃に制御し、酸浸出滓中のニッケル含有量の15%~35%の添加
量の硫化ニッケル又は過酸化水素を還元剤として、1~3時間反応させる。滓を採取して
ニッケル含有量を検出した結果、ニッケル含有量が0.1%未満であるものを廃棄滓とし
、0.1%を上回るものを二次浸出に戻す。浸出液をベース液として酸浸出に使用し、又
は1回目の浸出液と併せて次の工程に供し、それによって、ニッケル含有量の回収率を確
保する。
るので、浸出滓を反応器に入れて、希硫酸を加えてPH値を0.5~1.5に制御し、反
応の温度を45~70℃に制御し、酸浸出滓中のニッケル含有量の15%~35%の添加
量の硫化ニッケル又は過酸化水素を還元剤として、1~3時間反応させる。滓を採取して
ニッケル含有量を検出した結果、ニッケル含有量が0.1%未満であるものを廃棄滓とし
、0.1%を上回るものを二次浸出に戻す。浸出液をベース液として酸浸出に使用し、又
は1回目の浸出液と併せて次の工程に供し、それによって、ニッケル含有量の回収率を確
保する。
さらに、前記二次浸出において、所定量のニッケルを含有する浸出滓を反応器に入れて、
希硫酸を加えてPH値を1.0に制御し、反応の温度を50~65℃に制御して、酸浸出
滓中のニッケル含有量の20%~30%の使用量の硫化ニッケルを還元剤とし、2時間反
応させる。
希硫酸を加えてPH値を1.0に制御し、反応の温度を50~65℃に制御して、酸浸出
滓中のニッケル含有量の20%~30%の使用量の硫化ニッケルを還元剤とし、2時間反
応させる。
実施形態2
図2~5に示すように、ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する結晶化装
置は、構造の同じ3組の晶析器を直列接続したものであり、つまり、第1段晶析器1、第
2段晶析器2、第3段晶析器3を直列接続したものであり、前記晶析器は、結晶化フレー
ム4と、結晶化フレーム4の下に設けられた発振器6と、結晶化フレーム4の出液端に設
けられた制御弁付き排液口5とで構成され、前記結晶化フレーム4は直方体とされ、結晶
化フレーム4の底部には、横断面が円弧状のリブ7が均等に配置されており、隣接する2
つのリブ7の間の距離Sが、結晶化フレーム4の幅の1/25~1/15であり、リブ7
の幅b及び高さhのいずれも、結晶化フレーム4の幅の1/100~1/150である、
ことを特徴とする。
図2~5に示すように、ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する結晶化装
置は、構造の同じ3組の晶析器を直列接続したものであり、つまり、第1段晶析器1、第
2段晶析器2、第3段晶析器3を直列接続したものであり、前記晶析器は、結晶化フレー
ム4と、結晶化フレーム4の下に設けられた発振器6と、結晶化フレーム4の出液端に設
けられた制御弁付き排液口5とで構成され、前記結晶化フレーム4は直方体とされ、結晶
化フレーム4の底部には、横断面が円弧状のリブ7が均等に配置されており、隣接する2
つのリブ7の間の距離Sが、結晶化フレーム4の幅の1/25~1/15であり、リブ7
の幅b及び高さhのいずれも、結晶化フレーム4の幅の1/100~1/150である、
ことを特徴とする。
さらに、前記隣接する2つのリブの間の距離Sが結晶化フレームの幅の1/20であり、
リブの幅b及び高さhのいずれも、結晶化フレームの幅の1/110~1/130、好ま
しくは1/120である。
リブの幅b及び高さhのいずれも、結晶化フレームの幅の1/110~1/130、好ま
しくは1/120である。
リブは、主として、結晶化時に、発振器の作用により、生成された硫酸ニッケル結晶粒子
がリブの前に転がることにより、ケーキングしにくくなり、また、接触面積を大きくする
ことで降温効果を高める役割を果たす。
がリブの前に転がることにより、ケーキングしにくくなり、また、接触面積を大きくする
ことで降温効果を高める役割を果たす。
隣接する2つのリブ7の間の距離Sと結晶化フレーム4の幅との割合が結晶の発振効果に
与える影響を表8に示す。
与える影響を表8に示す。
以上の表には、原液のデータ、及びリブ7の幅b、高さhと結晶化フレーム4の幅との割
合が同じ場合、30℃に冷却したときの検出データが記載されている。
合が同じ場合、30℃に冷却したときの検出データが記載されている。
リブ7の幅b、高さhと結晶化フレーム4の幅との割合が結晶の発振効果に与える影響を
表9に示す。
表9に示す。
以上の表には、原液のデータ、及びリブ7の間の距離Sと結晶化フレーム4の幅との割合
が同じ場合、30℃に冷却したときの検出データが記載されている。
が同じ場合、30℃に冷却したときの検出データが記載されている。
ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する結晶化装置の制御方法は、以下の
ステップを用いる。a.第1段晶析器1を起動させ、すなわち、濃縮後の硫酸ニッケル溶
液を第1段晶析器1に入れて、発振器6をオンにし、発振器の周波数を硫酸コバルト液が
結晶化フレームから零れないほどにし、硫酸ニッケル溶液の温度が45℃になると、硫酸
ニッケル溶液が排液口5から第2段晶析器2に流れ、結晶化フレーム4の結晶物が収集さ
れて篩分けされ、次の工程に入る。
ステップを用いる。a.第1段晶析器1を起動させ、すなわち、濃縮後の硫酸ニッケル溶
液を第1段晶析器1に入れて、発振器6をオンにし、発振器の周波数を硫酸コバルト液が
結晶化フレームから零れないほどにし、硫酸ニッケル溶液の温度が45℃になると、硫酸
ニッケル溶液が排液口5から第2段晶析器2に流れ、結晶化フレーム4の結晶物が収集さ
れて篩分けされ、次の工程に入る。
b.第2段晶析器2を起動させ、すなわち、第2段晶析器2内に硫酸ニッケル液を入れた
後、篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を
第1段晶析器と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が35℃になると、硫酸ニッケル溶
液が排液口5から第3段晶析器3に流れ、結晶化フレーム4内の結晶物が収集されて篩分
けされ、次のステップに入る。
後、篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を
第1段晶析器と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が35℃になると、硫酸ニッケル溶
液が排液口5から第3段晶析器3に流れ、結晶化フレーム4内の結晶物が収集されて篩分
けされ、次のステップに入る。
c.第3段晶析器3を起動させ、すなわち、第3段晶析器3内に硫酸ニッケル液を入れた
後、篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を
第1段晶析器1と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が室温になると、硫酸ニッケル溶
液が排液口5から貯液槽に流れ、結晶化フレーム4内の結晶物が集中されて併せられて、
次の工程に入る。
後、篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を
第1段晶析器1と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が室温になると、硫酸ニッケル溶
液が排液口5から貯液槽に流れ、結晶化フレーム4内の結晶物が集中されて併せられて、
次の工程に入る。
本制御方法の利点は以下のとおりである。結晶化工程は制御可能な動的な条件で行われ、
結晶の粒度が制御可能になる。静的な条件で発生する超巨大粒子、異形粒子や結晶のケー
キングが回避される。3段冷却を使用することによって、冷却結晶化において結晶層の厚
さが絶えずに増加し、放熱に悪影響を与えることを回避する。第2段結晶化フレーム及び
第3段結晶化フレームに微細な篩下硫酸ニッケル結晶を、種結晶として加えることによっ
て、酸ニッケル篩上物の割合が確保される。
結晶の粒度が制御可能になる。静的な条件で発生する超巨大粒子、異形粒子や結晶のケー
キングが回避される。3段冷却を使用することによって、冷却結晶化において結晶層の厚
さが絶えずに増加し、放熱に悪影響を与えることを回避する。第2段結晶化フレーム及び
第3段結晶化フレームに微細な篩下硫酸ニッケル結晶を、種結晶として加えることによっ
て、酸ニッケル篩上物の割合が確保される。
実施例1:ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する方法のステップは以下
のとおりである。a、か焼炉内でニッケル粉末5kgの温度を500℃に制御し、ニッケ
ル粉末1キログラムに対して圧縮空気を3m3注入し、1.5時間反応させた。
のとおりである。a、か焼炉内でニッケル粉末5kgの温度を500℃に制御し、ニッケ
ル粉末1キログラムに対して圧縮空気を3m3注入し、1.5時間反応させた。
b、ニッケル粉末の酸化が完了した後、窒素ガスの保護下で常温に冷却した。検出の結果
、酸化ニッケルの重量は6.5kg、ニッケル含有量は76.85%であった。
、酸化ニッケルの重量は6.5kg、ニッケル含有量は76.85%であった。
c、冷却した酸化ニッケルについて、反応器内で、温度を50℃に制御し、希硫酸を加え
てPH値を1.5に制御し、2時間反応させた。濾過後、溶液を次の工程に供し、浸出滓
を二次浸出に供した。硫酸ニッケル溶液は42900mL得られ、ニッケル含有量は11
3.62g/Lであり、ニッケル浸出率は97.49%であった。浸出滓は180.5g
であり、滓のニッケル含有量は69.53%であった。
てPH値を1.5に制御し、2時間反応させた。濾過後、溶液を次の工程に供し、浸出滓
を二次浸出に供した。硫酸ニッケル溶液は42900mL得られ、ニッケル含有量は11
3.62g/Lであり、ニッケル浸出率は97.49%であった。浸出滓は180.5g
であり、滓のニッケル含有量は69.53%であった。
d、上記の浸出滓を反応器に入れて、希硫酸を加えてPH値を0.5に制御し、反応の温
度を62℃に制御し、酸浸出滓中のニッケル含有量の25%の使用量の過酸化水素を還元
剤として、、2時間反応させた。濾過すると、硫酸ニッケル溶液は1190mL得られ、
ニッケル含有量は105.34g/Lであり、浸出滓は17.5g得られ、ニッケル含有
量は0.083%であった。浸出液と1回目の浸出液を併せて次の工程に供し、2回の浸
出を合わせると、ニッケル浸出率は99.99%であった。
度を62℃に制御し、酸浸出滓中のニッケル含有量の25%の使用量の過酸化水素を還元
剤として、、2時間反応させた。濾過すると、硫酸ニッケル溶液は1190mL得られ、
ニッケル含有量は105.34g/Lであり、浸出滓は17.5g得られ、ニッケル含有
量は0.083%であった。浸出液と1回目の浸出液を併せて次の工程に供し、2回の浸
出を合わせると、ニッケル浸出率は99.99%であった。
e、硫酸ニッケル溶液を検出した結果、その銅含有量は0.009g/Lであった。反応
器内で、反応の温度を70℃に制御し、銅含有量の質量比で1.5倍のニッケル粉末を加
え、PH値を2.3に制御し、1時間反応させた。濾過後に検出した結果、銅含有量は0
.0005g/Lであった。
器内で、反応の温度を70℃に制御し、銅含有量の質量比で1.5倍のニッケル粉末を加
え、PH値を2.3に制御し、1時間反応させた。濾過後に検出した結果、銅含有量は0
.0005g/Lであった。
f、銅除去後の硫酸ニッケル液について、反応器内で、反応の温度を80℃に制御し、水
酸化ニッケルを用いてPH値を3.5に調整し、濾過した。
酸化ニッケルを用いてPH値を3.5に調整し、濾過した。
g、酸調整後の硫酸ニッケル溶液を濃縮した。
h、濃縮後の硫酸ニッケル溶液を結晶化装置に入れて、30℃に冷却し、室温を23℃と
し、結晶を分離した後、母液を濃縮に戻した。
し、結晶を分離した後、母液を濃縮に戻した。
i、分離した硫酸ニッケル結晶を循環乾燥箱で乾燥し、遊離水を除去し、次に振動篩に入
れて篩分けした。篩上物を硫酸ニッケル製品とし、粒子が微細な篩下物粒子を種結晶とし
て結晶化に使用した。硫酸ニッケル結晶を分析して検出したデータを以下に示す。Ni:
22.41%、Co:0.007%、Fe:0.0005%、Cu:0.0001%、N
a:0.001%、Zn:0.0001%、Ca:0.0021%、Mg:0.0017
%,Mn:0.0002%、Cd:0.0001%、Hg:0.0001%、Cr:0.
0002%、Pb:0.0002%。
れて篩分けした。篩上物を硫酸ニッケル製品とし、粒子が微細な篩下物粒子を種結晶とし
て結晶化に使用した。硫酸ニッケル結晶を分析して検出したデータを以下に示す。Ni:
22.41%、Co:0.007%、Fe:0.0005%、Cu:0.0001%、N
a:0.001%、Zn:0.0001%、Ca:0.0021%、Mg:0.0017
%,Mn:0.0002%、Cd:0.0001%、Hg:0.0001%、Cr:0.
0002%、Pb:0.0002%。
実施例2:ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する方法のステップは以下
の通りである。a、か焼炉内でニッケル粉末5kgの温度を520℃に制御し、ニッケル
粉末1キログラムに対して圧縮空気を3.5m3注入し、1.5時間反応させた。
の通りである。a、か焼炉内でニッケル粉末5kgの温度を520℃に制御し、ニッケル
粉末1キログラムに対して圧縮空気を3.5m3注入し、1.5時間反応させた。
b、ニッケル粉末の酸化が完了した後、窒素ガスの保護下で常温に冷却した。検出の結果
、酸化ニッケルの重量は6.7kg、ニッケル含有量は74.63%であった。
、酸化ニッケルの重量は6.7kg、ニッケル含有量は74.63%であった。
c、冷却した酸化ニッケルについて、反応器内で、温度を70℃に制御し、希硫酸を加え
てPH値を1.5に制御し、2時間反応させた。濾過後、溶液を次の工程に供し、浸出滓
を二次浸出に供した。硫酸ニッケル溶液は41980mL得られ、ニッケル含有量は11
1.38g/Lであり、ニッケル浸出率は93.51%であった。浸出滓は462.4g
であり、滓のニッケル含有量は70.13%であった。
てPH値を1.5に制御し、2時間反応させた。濾過後、溶液を次の工程に供し、浸出滓
を二次浸出に供した。硫酸ニッケル溶液は41980mL得られ、ニッケル含有量は11
1.38g/Lであり、ニッケル浸出率は93.51%であった。浸出滓は462.4g
であり、滓のニッケル含有量は70.13%であった。
d、上記の浸出滓を反応器に入れて、希硫酸を加えてPH値を0.5に制御し、反応の温
度を57℃に制御し、酸浸出滓中のニッケル含有量の18%の使用量の過酸化水素を還元
剤として、2時間反応させた。濾過すると、硫酸ニッケル溶液は2780mL得られ、ニ
ッケル含有量は115.77g/Lであり、浸出滓は23.3g得られ、ニッケル含有量
は11.41%であった。浸出液と1回目の浸出液を併せて次の工程に供し、浸出滓をさ
らに二次浸出に付し、2回の浸出を合わせると、ニッケル浸出率は99.94%であった
。
度を57℃に制御し、酸浸出滓中のニッケル含有量の18%の使用量の過酸化水素を還元
剤として、2時間反応させた。濾過すると、硫酸ニッケル溶液は2780mL得られ、ニ
ッケル含有量は115.77g/Lであり、浸出滓は23.3g得られ、ニッケル含有量
は11.41%であった。浸出液と1回目の浸出液を併せて次の工程に供し、浸出滓をさ
らに二次浸出に付し、2回の浸出を合わせると、ニッケル浸出率は99.94%であった
。
e、硫酸ニッケル溶液を検出した結果、その銅含有量は0.016g/Lであった。反応
器内で、反応の温度を50℃に制御し、按銅含有量の質量比で1.5倍のニッケル粉末を
加え、PH値を2.7に制御し、1時間反応させた。濾過後に検出した結果、銅含有量は
0.0005g/Lであった。
器内で、反応の温度を50℃に制御し、按銅含有量の質量比で1.5倍のニッケル粉末を
加え、PH値を2.7に制御し、1時間反応させた。濾過後に検出した結果、銅含有量は
0.0005g/Lであった。
f、銅除去後の硫酸ニッケル液について、反応器内で、反応の温度を75℃に制御し、水
酸化ニッケルを用いてPH値を3.2に調整し、濾過した。
酸化ニッケルを用いてPH値を3.2に調整し、濾過した。
g、酸調整後の硫酸ニッケル溶液を濃縮した。
h、濃縮後の硫酸ニッケル溶液を結晶化装置に入れて、30℃に冷却し、室温を22℃と
し、結晶を分離した後、母液を濃縮に戻した。
し、結晶を分離した後、母液を濃縮に戻した。
i、分離した硫酸ニッケル結晶を循環乾燥箱で乾燥し、遊離水を除去し、次に振動篩に入
れて篩分けした。篩上物を硫酸ニッケル製品とし、粒子が微細な篩下物粒子を種結晶とし
て結晶化に使用した。硫酸ニッケル結晶を分析して検出したデータを以下に示す。Ni:
22.28%、Co:0.005%、Fe:0.0005%、Cu:0.0001%、N
a:0.0031%、Zn:0.0001%、Ca:0.0058%、Mg:0.004
7%,Mn:0.0002%、Cd:0.0001%、Hg:0.0001%、Cr:0
.0002%、Pb:0.0002%。
れて篩分けした。篩上物を硫酸ニッケル製品とし、粒子が微細な篩下物粒子を種結晶とし
て結晶化に使用した。硫酸ニッケル結晶を分析して検出したデータを以下に示す。Ni:
22.28%、Co:0.005%、Fe:0.0005%、Cu:0.0001%、N
a:0.0031%、Zn:0.0001%、Ca:0.0058%、Mg:0.004
7%,Mn:0.0002%、Cd:0.0001%、Hg:0.0001%、Cr:0
.0002%、Pb:0.0002%。
実施例3:ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する方法のステップは以下
の通りである。a、か焼炉内でニッケル粉末5kgの温度を450℃に制御し、ニッケル
粉末1キログラムに対して圧縮空気を2.5m3注入し、1.5時間反応させた。
の通りである。a、か焼炉内でニッケル粉末5kgの温度を450℃に制御し、ニッケル
粉末1キログラムに対して圧縮空気を2.5m3注入し、1.5時間反応させた。
b、ニッケル粉末の酸化が完了した後、窒素ガスの保護下で常温に冷却した。検出の結果
、酸化ニッケルの重量は6.43kg、ニッケル含有量は77.76%であった。
、酸化ニッケルの重量は6.43kg、ニッケル含有量は77.76%であった。
c、冷却した酸化ニッケルについて、反応器内で、温度を65℃に制御し、希硫酸を加え
てPH値を1.5に制御し、2時間反応させた。濾過後、溶液を次の工程に供し、浸出滓
を二次浸出に供した。硫酸ニッケル溶液は40450mL得られ、ニッケル含有量は12
3.54g/Lであり、ニッケル浸出率は99.94%であった。浸出滓は4.2gであ
り、滓のニッケル含有量は66.79%であった。滓量が少ないため、浸出滓を、二次浸
出を行わずに、浸出工程に用いた。
てPH値を1.5に制御し、2時間反応させた。濾過後、溶液を次の工程に供し、浸出滓
を二次浸出に供した。硫酸ニッケル溶液は40450mL得られ、ニッケル含有量は12
3.54g/Lであり、ニッケル浸出率は99.94%であった。浸出滓は4.2gであ
り、滓のニッケル含有量は66.79%であった。滓量が少ないため、浸出滓を、二次浸
出を行わずに、浸出工程に用いた。
d、硫酸ニッケル溶液を検出した結果、その銅含有量は0.041g/Lであった。反応
器内で、反応の温度を50℃に制御し、銅含有量の質量比で1.5倍のニッケル粉末を加
えPH値を2.0に制御し、1時間反応させた。濾過後に検出した結果、銅含有量は0.
0003g/Lであった。
器内で、反応の温度を50℃に制御し、銅含有量の質量比で1.5倍のニッケル粉末を加
えPH値を2.0に制御し、1時間反応させた。濾過後に検出した結果、銅含有量は0.
0003g/Lであった。
e、銅除去後の硫酸ニッケル液について、反応器内で、反応の温度を65℃に制御し、水
酸化ニッケルを用いてPH値を3.8に調整し、濾過した。
酸化ニッケルを用いてPH値を3.8に調整し、濾過した。
f、酸調整後の硫酸ニッケル溶液を濃縮した。
g、濃縮後の硫酸ニッケル溶液を結晶化装置に入れて、30℃に冷却し、室温を22℃と
し、結晶を分離した後、母液を濃縮に戻した。
し、結晶を分離した後、母液を濃縮に戻した。
h、分離した硫酸ニッケル結晶を循環乾燥箱で乾燥し、遊離水を除去し、次に振動篩に入
れて篩分けした。篩上物を硫酸ニッケル製品とし、粒子が微細な篩下物粒子を種結晶とし
て結晶化に使用した。硫酸ニッケル結晶を分析して検出したデータを以下に示す。Ni:
22.30%、Co:0.001%、Fe:0.0003%、Cu:0.0001%、N
a:0.0011%、Zn:0.0001%、Ca:0.0052%、Mg:0.005
2%,Mn:0.0002%、Cd:0.0001%、Hg:0.0001%、Cr:0
.0002%、Pb:0.0002%。
れて篩分けした。篩上物を硫酸ニッケル製品とし、粒子が微細な篩下物粒子を種結晶とし
て結晶化に使用した。硫酸ニッケル結晶を分析して検出したデータを以下に示す。Ni:
22.30%、Co:0.001%、Fe:0.0003%、Cu:0.0001%、N
a:0.0011%、Zn:0.0001%、Ca:0.0052%、Mg:0.005
2%,Mn:0.0002%、Cd:0.0001%、Hg:0.0001%、Cr:0
.0002%、Pb:0.0002%。
実施例4:ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する結晶化装置は、図2~
5に示すように、構造の同じ3組の晶析器を直列接続したものであり、つまり、第1段晶
析器1、第2段晶析器2、第3段晶析器3を直列接続したものであり、前記晶析器は、結
晶化フレーム4と、結晶化フレーム4の下に設けられた発振器6と、結晶化フレーム4の
出液端に設けられた制御弁付き排液口5とで構成される。発振器6は、上海達姆実業有限
公司製のSC420型水平往復発振器を用いた。前記結晶化フレーム4は直方体とされ、
結晶化フレーム4の底部には、横断面が円弧状のリブ7が均等に配置されており、隣接す
る2つのリブ7の間の距離Sが、結晶化フレーム4の幅の1/20であり、リブ7の幅b
及び高さhのいずれも、結晶化フレーム4の幅の1/100である。
5に示すように、構造の同じ3組の晶析器を直列接続したものであり、つまり、第1段晶
析器1、第2段晶析器2、第3段晶析器3を直列接続したものであり、前記晶析器は、結
晶化フレーム4と、結晶化フレーム4の下に設けられた発振器6と、結晶化フレーム4の
出液端に設けられた制御弁付き排液口5とで構成される。発振器6は、上海達姆実業有限
公司製のSC420型水平往復発振器を用いた。前記結晶化フレーム4は直方体とされ、
結晶化フレーム4の底部には、横断面が円弧状のリブ7が均等に配置されており、隣接す
る2つのリブ7の間の距離Sが、結晶化フレーム4の幅の1/20であり、リブ7の幅b
及び高さhのいずれも、結晶化フレーム4の幅の1/100である。
本実施例の技術的効果は以下の通りである。硫酸ニッケルの結晶化工程を動的な工程にす
るとともに、制御可能な動的な条件で行うことによって、結晶の粒度が制御可能になる。
静的な条件で発生する超巨大粒子、異形粒子や結晶のケーキングが回避され、また、冷却
結晶化において結晶層の厚さが絶えずに増加し、放熱に悪影響を与えることを回避する。
るとともに、制御可能な動的な条件で行うことによって、結晶の粒度が制御可能になる。
静的な条件で発生する超巨大粒子、異形粒子や結晶のケーキングが回避され、また、冷却
結晶化において結晶層の厚さが絶えずに増加し、放熱に悪影響を与えることを回避する。
実施例5:ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する結晶化装置の制御方法
は、以下のステップを用いた。
は、以下のステップを用いた。
a.第1段晶析器1を起動させ、すなわち、濃縮後の硫酸ニッケル溶液を第1段晶析器1
に入れて、発振器6をオンにし、発振器6の周波数を、硫酸コバルト液が結晶化フレーム
4から零れないほどにし、硫酸ニッケル溶液の温度が45℃になると、硫酸ニッケル溶液
が制御弁付き排液口5から第2段晶析器2に流れ、結晶化フレーム4内の結晶物が収集さ
れて併せられて、次の工程に入る。
に入れて、発振器6をオンにし、発振器6の周波数を、硫酸コバルト液が結晶化フレーム
4から零れないほどにし、硫酸ニッケル溶液の温度が45℃になると、硫酸ニッケル溶液
が制御弁付き排液口5から第2段晶析器2に流れ、結晶化フレーム4内の結晶物が収集さ
れて併せられて、次の工程に入る。
b.第2段晶析器2を起動させ、すなわち、第2段晶析器2内に硫酸ニッケル液を入れた
後、篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を
第1段晶析器1と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が35℃になると、硫酸ニッケル
溶液が第2段晶析器2の制御弁付き排液口5から第3段晶析器3に流れ、第2段晶析器2
の結晶化フレーム4内の結晶物が収集されて併せられて、次の工程に入る。
後、篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を
第1段晶析器1と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が35℃になると、硫酸ニッケル
溶液が第2段晶析器2の制御弁付き排液口5から第3段晶析器3に流れ、第2段晶析器2
の結晶化フレーム4内の結晶物が収集されて併せられて、次の工程に入る。
c.第3段晶析器3を起動させ、すなわち、第3段晶析器3内に硫酸ニッケル液を入れた
後、篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの動作を
第1段晶析器1と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が室温になると、硫酸ニッケル溶
液が第3段晶析器3の制御弁付き排液口5から貯液槽に流れ、第3段晶析器3の結晶化フ
レーム4内の結晶物が収集されて併せられて、次の工程に入る。本実施例の技術的効果は
以下の通りである。結晶化工程は制御可能な動的な条件で行われ、結晶の粒度が制御可能
になる。静的な条件で発生する超巨大粒子、異形粒子や結晶のケーキングが回避される。
3段冷却を使用することによって、冷却結晶化において結晶層の厚さが絶えずに増加し、
放熱に悪影響を与えることを回避する。第2段結晶化フレーム及び第3段結晶化フレーム
に微細な篩下硫酸ニッケル結晶を、種結晶として加えることによって、酸ニッケル篩上物
の割合が確保される。
後、篩分け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの動作を
第1段晶析器1と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が室温になると、硫酸ニッケル溶
液が第3段晶析器3の制御弁付き排液口5から貯液槽に流れ、第3段晶析器3の結晶化フ
レーム4内の結晶物が収集されて併せられて、次の工程に入る。本実施例の技術的効果は
以下の通りである。結晶化工程は制御可能な動的な条件で行われ、結晶の粒度が制御可能
になる。静的な条件で発生する超巨大粒子、異形粒子や結晶のケーキングが回避される。
3段冷却を使用することによって、冷却結晶化において結晶層の厚さが絶えずに増加し、
放熱に悪影響を与えることを回避する。第2段結晶化フレーム及び第3段結晶化フレーム
に微細な篩下硫酸ニッケル結晶を、種結晶として加えることによって、酸ニッケル篩上物
の割合が確保される。
以上は、本発明の好ましい実施に過ぎず、本発明を限定するものではなく、当業者であれ
ば、本発明に様々な変更や変化を加えることができる。本発明の精神及び原則を逸脱する
ことなく行われるすべての修正、同等置換、改良などは、本発明の特許範囲に含まれる。
ば、本発明に様々な変更や変化を加えることができる。本発明の精神及び原則を逸脱する
ことなく行われるすべての修正、同等置換、改良などは、本発明の特許範囲に含まれる。
本発明はすでに工業化生産に応用されており、製造された硫酸ニッケルはいずれ電子グレ
ード硫酸ニッケルの基準に達している。
ード硫酸ニッケルの基準に達している。
Claims (11)
- 酸化、冷却、酸浸出、銅除去、酸調整、濃縮、冷却結晶化、乾燥・篩分け、二次浸出のス
テップを含む、ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する方法であって、
前記酸化において、か焼炉内でニッケル粉末の温度を400~700℃に制御し、ニッケ
ル粉末1キログラムに対して圧縮空気を1~5m3注入し、1.0~2.0時間反応させ
、ニッケル粉末を炉内で酸化し、+2価酸化ニッケルを生成し、
前記冷却において、ニッケル粉末の酸化が完了した後、窒素ガス又は不活性ガスの保護下
で常温に冷却し、
前記酸浸出において、冷却した酸化ニッケルについて、反応器内で温度を45~70℃に
制御し、希硫酸を加えてPH値を0.5~1.5に制御し、1~3時間反応させ、
前記銅除去において、硫酸ニッケル溶液を濾過した後、反応器内で、反応の温度を45~
80℃に制御し、銅含有量の質量比で0.8~2.0倍のニッケル粉末を加え、PH値を
1.0~3.0に制御し、0.5~2.5時間反応させ、
前記酸調整において、銅除去後の硫酸ニッケル液を濾過して、反応器内で、反応の温度を
55~90℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値を2.5~4.
5に調整し、
前記濃縮において、酸調整後の硫酸ニッケル溶液を濾過して、濾液を濃縮し、
前記冷却結晶化において、濃縮後の硫酸ニッケル溶液を結晶化装置に入れて、冷却し、温
度が低下するに伴い、硫酸ニッケルを溶液から析出させて結晶とし、結晶を分離した後、
母液を濃縮に戻し、
前記乾燥・篩分けにおいて、分離した硫酸ニッケル結晶を振動流動床で乾燥し、遊離水を
除去し、次に振動篩に入れて篩分けし、篩上物を硫酸ニッケル製品とし、粒子が微細な篩
下物粒子を種結晶として結晶化に使用し、
前記二次浸出において、所定量のニッケルを含有する浸出滓を反応器に入れて、希硫酸を
加えてPH値を0.5~1.5に制御し、反応の温度を45~70℃に制御し、酸浸出滓
中のニッケル含有量の15%~35%の使用量の硫化ニッケル又は過酸化水素を還元剤と
して、1~3時間反応させ、滓を採取してニッケル含有量を検出した結果、ニッケル含有
量が0.1%未満であるものを廃棄滓とし、0.1%を上回るものを二次浸出に戻し、浸
出液をベース液として酸浸出に使用し、又は1回目の浸出液と併せて次の工程に供し、そ
れによって、ニッケル含有量の回収率を確保する、ことを特徴とする方法。 - 前記酸化において、か焼炉内でニッケル粉末の温度を450~600℃、好ましくは50
0℃に制御し、ニッケル粉末1キログラムに対して圧縮空気を3~4m3注入し、1.0
~1.5時間反応させる、ことを特徴とする請求項1に記載のニッケル粉末から電子グレ
ード硫酸ニッケルを製造する方法。 - 前記酸浸出において、冷却した酸化ニッケルについて、反応器内で温度を50~60℃に
制御し、希硫酸を加えてPH値を1に制御し、2時間反応させる、ことを特徴とする請求
項1に記載のニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する方法。 - 前記銅除去において、硫酸ニッケル溶液を濾過した後、反応器内で、反応の温度を45~
70℃、好ましくは55~70℃に制御し、銅含有量の質量比で1.3~1.5倍のニッ
ケル粉末を加えて、PH値を2.0~2.5に制御し、1~2時間反応させる、ことを特
徴とする請求項1に記載のニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する方法。 - 前記酸調整において、銅除去後の硫酸ニッケル液を濾過して、反応器内で、反応の温度を
60~80℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値を3.0~4.
0に調整する、ことを特徴とする請求項1に記載のニッケル粉末から電子グレード硫酸ニ
ッケルを製造する方法。 - 前記酸調整において、銅除去後の硫酸ニッケル液を濾過して、反応器内で、反応の温度を
70~75℃に制御し、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを用いてPH値を3.5に調整
する、ことを特徴とする請求項5に記載のニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを
製造する方法。 - 前記二次浸出において、所定量のニッケルを含有する浸出滓を反応器に入れて、希硫酸を
加えてPH値を1.0に制御し、反応の温度を50~65℃に制御して、酸浸出滓中のニ
ッケル含有量の20%~30%の使用量の硫化ニッケルを還元剤とし、2時間反応させる
、ことを特徴とする請求項1に記載のニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造
する方法。 - 第1段晶析器、第2段晶析器、第3段晶析器を直列接続したものであり、前記晶析器は、
結晶化フレームと、結晶化フレームの下に設けられた発振器と、結晶化フレームの出液端
に設けられた制御弁付き排液口とで構成され、前記結晶化フレームは直方体とされる、ニ
ッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する結晶化装置であって、
結晶化フレームの底部には、横断面が円弧状のリブが均等に配置されており、隣接する2
つのリブの距離Sが結晶化フレームの幅の1/25~1/15であり、リブの幅bと高さ
hのいずれも結晶化フレームの幅の1/100~1/150である、ことを特徴とする結
晶化装置。 - 隣接する2つのリブの間の距離Sが結晶化フレームの幅の1/20であり、リブの幅b及
び高さhのいずれも結晶化フレームの幅の1/110~1/140である、ことを特徴と
する請求項8に記載のニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する結晶化装置
。 - ニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する結晶化装置の制御方法であって、
第1段晶析器を起動させ、すなわち、濃縮後の硫酸ニッケル溶液を第1段晶析器に入れて
、発振器をオンにし、発振器の周波数を硫酸コバルト液が結晶化フレームから零れないほ
どにし、硫酸ニッケル溶液の温度が45℃になると、硫酸ニッケル溶液が排液口5から第
2段晶析器内に流れ、結晶化フレーム内の結晶物が集中されて篩分けされ、次の工程に入
る、ステップaと、
第2段晶析器を起動させ、すなわち、第2段晶析器内に硫酸ニッケル液を入れた後、篩分
け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を第1段晶
析器と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が35℃になると、硫酸ニッケル溶液が排液
口5から第3段晶析器に流れ、結晶化フレーム内の結晶物が収集されて篩分けされ、次の
工程に入る、ステップbと、
第3段晶析器を起動させ、すなわち、第3段晶析器内に硫酸ニッケル液を入れた後、篩分
け工程の篩下物である微細粒子の硫酸ニッケル結晶を加えた以外、残りの操作を第1段晶
析器1と同様にして、硫酸ニッケル溶液の温度が室温になると、硫酸ニッケル溶液が排液
口から貯液槽に流れ、結晶化フレーム内の結晶物が集中されて併せられて、次の工程に入
る、ステップcと、を用いる、ことを特徴とする制御方法。 - 請求項1~10に記載のニッケル粉末から電子グレード硫酸ニッケルを製造する方法、及
び結晶化装置、並びに結晶化装置の制御方法によって製造される電子グレード硫酸ニッケ
ル製品。
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