JP2024504275A - ビス（フルオロスルホニル）イミドの生成のフルオロ硫酸アンモニウム副生成物の処理のための統合されたプロセス - Google Patents
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Abstract
フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理するためのプロセスは、主にフルオロ硫酸アンモニウムと、より少ない量のフルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドとを含むフルオロ硫酸アンモニウム副生成物を提供することと、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を水と混合することと、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物と水との混合物を加水分解反応温度で反応させて、フルオロ硫酸アンモニウム、フルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドを加水分解して、重硫酸アンモニウム及びフッ化水素水溶液を形成することと、フッ化水素水溶液から重硫酸アンモニウムを分離することと、を含む。
Description
（関連出願の相互参照）
本出願は、２０２１年１２月１７日に出願された米国特許出願第１７／５５４，９７７号に対する優先権を主張し、２０２１年１月７日に出願された米国仮特許出願第６３／１３４，８８３号に対する利益を主張するものであり、これは、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
本出願は、２０２１年１２月１７日に出願された米国特許出願第１７／５５４，９７７号に対する優先権を主張し、２０２１年１月７日に出願された米国仮特許出願第６３／１３４，８８３号に対する利益を主張するものであり、これは、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
（発明の分野）
本開示は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理するためのプロセスに関する。特に、本開示は、ビス（フルオロスルホニル）イミドの生成のフルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理するための統合されたプロセスに関する。
本開示は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理するためのプロセスに関する。特に、本開示は、ビス（フルオロスルホニル）イミドの生成のフルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理するための統合されたプロセスに関する。
ビス（フルオロスルホニル）イミド（ＨＦＳＩ）は、リチウムイオン電池に使用されるリチウムビス（フルオロスルホニル）イミド（ＬｉＦＳＩ）の生成において重要な原料である。ＨＦＳＩ（ＨＮ（ＳＯ２Ｆ）２）は、いくつかの方法によって調製することができる。例えば、ＨＦＳＩは、式１に示される、尿素（ＣＯ（ＮＨ２）２）とフルオロスルホン酸（ＨＳＯ３Ｆ）との反応によって調製することができる：
式１ ５ＨＳＯ３Ｆ＋２ＣＯ（ＮＨ２）２→ＨＮ（ＳＯ２Ｆ）２＋２ＣＯ２＋３ＮＨ４ＳＯ３Ｆ。
式１ ５ＨＳＯ３Ｆ＋２ＣＯ（ＮＨ２）２→ＨＮ（ＳＯ２Ｆ）２＋２ＣＯ２＋３ＮＨ４ＳＯ３Ｆ。
Ｈｏｎｄａらの米国特許第８，３３７，７９７号は、尿素及びフルオロスルホン酸からＨＦＳＩを生成するための２段階バッチプロセスを開示している。第１のステップでは、尿素とフルオロスルホン酸との間の式１の反応を防止するのに十分に低い温度で、尿素をフルオロスルホン酸に溶解する。第２のステップでは、尿素／フルオロスルホン酸溶液を、式１の反応が進むのに十分に加熱された反応媒体を含む別々の反応容器にゆっくりと加える。米国特許第８，３３７，７９７号に開示されているバッチプロセスは、効率的な商業規模でＨＦＳＩを生成するのに十分ではない。
やはりＨｏｎｄａらの国際公開第２０１１／１１１７８０号は、オーバーフロー出口などを介して、反応容器から反応液を連続的に除去し、スラリー状態（フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を含む）で反応液を連続的に排出するための回収プロセスを更に開示する。開示されたプロセスは、生成バッチで行われ、生成物ＨＦＳＩは、次の生成バッチの反応の前に反応容器に再び加えられる。
したがって、商業的な量のＨＦＳＩを生成するような規模にされ得る、より効率的なプロセスを開発する必要がある。
本開示は、ビス（フルオロスルホニル）イミドの製造において副生成物として生成されるフルオロ硫酸アンモニウムを処理するための統合されたプロセスを提供する。
一実施形態では、本発明は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理するためのプロセスを提供する。プロセスは、主にフルオロ硫酸アンモニウムと、より少ない量のフルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドとを含むフルオロ硫酸アンモニウム副生成物を提供することと、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を水と混合することと、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物と水との混合物を加水分解反応温度で反応させて、フルオロ硫酸アンモニウム、フルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドを加水分解して、重硫酸アンモニウム及びフッ化水素水溶液を形成することと、フッ化水素水溶液から重硫酸アンモニウムを分離することと、を含む。
別の実施形態では、本発明は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理するためのプロセスを提供する。プロセスは、主にフルオロ硫酸アンモニウムと、より少ない量のフルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドとを含むフルオロ硫酸アンモニウム副生成物を提供することと、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を水及び塩基と混合することと、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物と水及び塩基との混合物を、加水分解反応温度で反応させて、フルオロ硫酸アンモニウム、フルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドを加水分解及び中和して、フッ化物、硫酸塩、及び重硫酸アンモニウムを含む混合物を形成することと、を含む。
添付の図面を考慮して、実施形態についての以下の記載を参照することによって、本開示の上述及び他の特性、並びにそれらを達成する様式がより明らかになり、より良好に理解されるであろう。
本開示は、商業的な量のビス（フルオロスルホニル）イミド（ＨＦＳＩ）の生成において形成されるフルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理するような規模にされ得る統合されたプロセスを提供する。ＨＦＳＩは、式１において上述したように、尿素とフルオロスルホン酸（ＦＳＡ）との反応によって生成することができる。ＨＦＳＩのそのような生成において形成されるフルオロ硫酸アンモニウム副生成物は、主にフルオロ硫酸アンモニウム（ＮＨ４ＳＯ３Ｆ）と、より少ない量のＨＦＳＩ及びＦＳＡと、を含む。ＨＦＳＩを濃縮した後、得られたフルオロ硫酸アンモニウム副生成物は、典型的には固体であるが、また、フルオロ硫酸アンモニウムと残留ＨＦＳＩ及びＦＳＡとのスラリーの形態であってもよい。フルオロ硫酸アンモニウム副生成物は、水と反応してフッ化水素酸を生成する潜在的に危険な物質である。有害なフルオロ硫酸アンモニウム副生成物の処分は、危険かつ高価であり、ＨＦＳＩ生成の全体的な効率を制限する可能性がある。
本発明は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を効率的に処理して、ＨＦＳＩ生成の全体効率を改善するための統合されたプロセスを提供する。本明細書に開示されるようなフルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理することは、環境に優しい廃棄物及び／又は商業的に有用な副生成物をもたらすことができる。
本明細書に開示されるように、ＨＦＳＩは、尿素及びフルオロスルホン酸の溶液から生成される。尿素及びフルオロスルホン酸の溶液は、尿素及びフルオロスルホン酸を一緒に混合することによって形成される。尿素及びフルオロスルホン酸の溶液を反応温度で反応媒体に添加して、フルオロスルホン酸及び尿素を反応させて、式１に示すように、ＨＦＳＩ、並びにフルオロ硫酸アンモニウムを含む粗生成物を生成する。生成された二酸化炭素ガスは、他の使用のために通気又は捕捉され得る。反応媒体は、フルオロスルホン酸を含むことができ、ＨＦＳＩを更に含み得る。
反応温度は、約８０℃、約９０℃、約１００℃、約１１０℃、又は約１２０℃のように低い、又は約１３０℃、約１４０℃、約１５０℃、約１６０℃、又は１７０℃のように高い、又は前述の値のうちのいずれか２つの間で定義される任意の範囲、例えば、約８０℃～約１７０℃、約９０℃～約１６０℃、約１００℃～約１５０℃、約１１０℃～約１４０℃、約１２０℃～約１３０℃、約１３０℃～約１５０℃、又は約１１０℃～約１２０℃などであり得る。好ましくは、反応温度は、約１１０℃～約１４０℃である。より好ましくは、反応温度は、約１２０℃～約１４０℃である。最も好ましくは、反応温度は、約１２０℃～約１３０℃である。
粗生成物は、中間生成物とフルオロ硫酸アンモニウム副生成物とに分離される。粗生成物は、例えば、真空乾燥、蒸発、噴霧乾燥、濾過、又はそれらの任意の組み合わせによって、中間生成物とフルオロ硫酸アンモニウム副生成物とに分離され得る。
中間生成物は、濃縮生成物とＦＳＡリサイクル生成物とに分離される。濃縮生成物は、ＦＳＡリサイクル生成物よりも高い濃度のＨＦＳＩを含む。いくつかの実施形態では、ＦＳＡリサイクル生成物は、反応媒体に再びリサイクルされる。いくつかの実施形態では、ＦＳＡリサイクル生成物は、代替的に、又は追加的に、後で使用するために貯蔵タンクに方向付けられ得る。分離は、例えば、蒸留によるものであり得る。
フルオロ硫酸アンモニウム副生成物は、主にフルオロ硫酸アンモニウムと、より少ない量のＨＦＳＩ及びＦＳＡとを含む。本明細書で使用される場合、「主に」という用語は、副生成物の５０重量パーセント（重量％）以上を意味する。フルオロ硫酸アンモニウム副生成物は、典型的には固体であるが、フルオロ硫酸アンモニウムと残留ＨＦＳＩ及びＦＳＡとのスラリーの形態であってもよい。
フルオロ硫酸アンモニウム副生成物中のフルオロ硫酸アンモニウムの濃度は、５０重量％、６０重量％、７０重量％、８０重量％、８５重量％、８７重量％、９０重量％、９２重量％、９４重量％、若しくは９５重量％程度の低さ、又は９５．５重量％、９６重量％、９６．５重量％、９７重量％、９７．５重量％、９８重量％、９８．５重量％、９９重量％、９９．５重量％、若しくは９９．９重量％程度の高さ、又は例えば５０重量％～９９．９重量％、６０重量％～９９．５重量％、７０重量％～９９重量％、８０重量％～９８．５重量％、８５重量％～９８重量％、８７重量％～９７．５重量％、９０重量％～９７重量％、９２重量％～９６．５重量％、９４重量％～９６重量％、９５重量％～９５．５重量％、５０重量％～９５重量％、９０重量％～９９．９重量％、９５重量％～９９．９重量％、若しくは９８重量％～９９．５重量％などの前述の値のうちのいずれか２つの間で定義される任意の範囲内であり得る。
いくつかの実施形態では、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物流は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を水と混合し、次いで、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物と水とを加水分解反応温度で反応させて、フルオロ硫酸アンモニウム、ＦＳＡ及びＨＦＳＩを加水分解して、式２～４に従って、重硫酸アンモニウム（ＮＨ４ＨＳＯ４）、フッ化水素（ＨＦ）水溶液及び硫酸（Ｈ２ＳＯ４）の混合物を形成することによって処理され得る：
式２ ＮＨ４ＳＯ３Ｆ＋Ｈ２Ｏ→ＮＨ４ＨＳＯ４＋ＨＦ、
式３ ＨＳＯ３Ｆ＋Ｈ２Ｏ→Ｈ２ＳＯ４＋ＨＦ、
式４ ＨＮ（ＳＯ２Ｆ）２＋４Ｈ２Ｏ→ＮＨ４ＨＳＯ４＋２ ＨＦ＋Ｈ２ＳＯ４。
式２ ＮＨ４ＳＯ３Ｆ＋Ｈ２Ｏ→ＮＨ４ＨＳＯ４＋ＨＦ、
式３ ＨＳＯ３Ｆ＋Ｈ２Ｏ→Ｈ２ＳＯ４＋ＨＦ、
式４ ＨＮ（ＳＯ２Ｆ）２＋４Ｈ２Ｏ→ＮＨ４ＨＳＯ４＋２ ＨＦ＋Ｈ２ＳＯ４。
加水分解反応温度は、約２０℃、約２５℃、約３０℃、約３５℃、約４０℃、約４５℃若しくは約５０℃のように低い、又は約６０℃、約７０℃、約８０℃、約９０℃、約１００℃、約１５０℃、若しくは約２００℃のように高い、又は約２０℃～約２００℃、約２５℃～約１５０℃、約３０℃～約１００℃、約３５℃～約９０℃、約４０℃～約８０℃、約４５℃～約７０℃、約５０℃～約６０℃、約３５℃～約９０℃、約４０℃～約８０℃、約２０℃～約１００℃、若しくは約６０℃～約８０℃などの前述の値のうちのいずれか２つの間で定義される任意の範囲内であり得る。好ましくは、反応温度は、約２５℃～約８０℃である。より好ましくは、反応温度は、約３０℃～約７０℃である。最も好ましくは、反応温度は、約４０℃～約６０℃である。約１００℃を超える温度では、加水分解反応は、大気圧より上である。
重硫酸アンモニウム混合物は、例えば、真空乾燥、蒸発、噴霧乾燥、又はそれらの任意の組み合わせによって、ＨＦ水溶液から分離される。次いで、重硫酸アンモニウム混合物をアンモニアで中和し、式５に従って硫酸を追加の重硫酸アンモニウムに変換する：
式５ Ｈ２ＳＯ４＋ＮＨ３→ＮＨ４ＨＳＯ４。
式５ Ｈ２ＳＯ４＋ＮＨ３→ＮＨ４ＨＳＯ４。
中和された重硫酸アンモニウムは、例えば、真空乾燥、蒸発、噴霧乾燥、又はそれらの任意の組み合わせによって乾燥され得る。中和された重硫酸アンモニウムは、他の反応において使用され得るか、又は例えば、弱酸を必要とする用途における販売及び使用に適切であり得る。あるいは、式６に従って、重硫酸アンモニウムを追加のアンモニアと反応させて、硫酸アンモニウムを生成することができる：
式６ ＮＨ４ＨＳＯ４＋ＮＨ３→（ＮＨ４２ＳＯ４。
式６ ＮＨ４ＨＳＯ４＋ＮＨ３→（ＮＨ４２ＳＯ４。
硫酸アンモニウムは、例えば、真空乾燥、蒸発、噴霧乾燥、又はそれらの任意の組み合わせによって乾燥され得る。得られた固体硫酸アンモニウムは、例えば、肥料としての販売及び使用に好適であり得る。
ＨＦ水溶液中の水をＨＦ水溶液から分離して、濃縮ＨＦ水溶液を生成し得る。水は、当該技術分野で知られているように、蒸留、圧力スイング蒸留、及び／又は拡散透析によって分離され得る。濃縮ＨＦ水溶液は、多くの工業プロセスにおいて貴重な原料であるため、貯蔵され得る。除去された水は、好ましくは、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を加水分解するステップに再循環される。代替的に又は追加的に、水は、廃水として処理され得る。
いくつかの実施形態では、濃縮ＨＦ水溶液は、無水フッ化水素を形成するために濃縮され得る。「無水フッ化水素」という用語は、実質的に水を含まないフッ化水素を意味する。すなわち、無水フッ化水素中の任意の水は、重量比で約５００ｐｐｍ、約３００ｐｐｍ、約２００ｐｐｍ、約１００ｐｐｍ、約５０ｐｐｍ、約３０ｐｐｍ、約２０ｐｐｍ、約１０ｐｐｍ、約５ｐｐｍ、約３ｐｐｍ、約２ｐｐｍ、若しくは約１ｐｐｍ未満の量であるか、又は前述の値のうちのいずれか２つの間に定義される任意の値未満の量である。好ましくは、無水フッ化水素は、約１００重量ｐｐｍ未満の量の水を含む。より好ましくは、無水フッ化水素は、約１０重量ｐｐｍ未満の量の水を含む。最も好ましくは、無水ヨウ化水素は、約１重量ｐｐｍ未満の量の水を含む。
いくつかの他の実施形態では、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物流は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を水及び塩基と混合することによって処理され得る。塩基は特に限定されない。明確にするために、以下の説明は水酸化カルシウムを使用するが、実施形態は、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、又は水酸化アンモニウムの使用を含むことができることが理解される。
式２～４及び６～９（下記）に従って、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物、水及び塩基（水酸化カルシウム）を反応温度で反応させて、フルオロ硫酸アンモニウム、ＦＳＡ及びＨＦＳＩを加水分解及び中和して、アンモニア、並びにフッ化カルシウム、硫酸カルシウム、重硫酸アンモニウム及び硫酸アンモニウムを含む混合物を形成する：
式２ ＮＨ４ＳＯ３Ｆ＋Ｈ２Ｏ→ＮＨ４ＨＳＯ４＋ＨＦ、
式３ ＨＳＯ３Ｆ＋Ｈ２Ｏ→Ｈ２ＳＯ４＋ＨＦ、
式４ ＨＮ（ＳＯ２Ｆ）２＋４Ｈ２Ｏ→ＮＨ４ＨＳＯ４＋２ＨＦ＋Ｈ２ＳＯ４、
式６ ＮＨ４ＨＳＯ４＋ＮＨ３→（ＮＨ４２ＳＯ４、
式７ ２ＨＦ＋Ｃａ（ＯＨ）２→ＣａＦ２＋２Ｈ２Ｏ、
式８ ＮＨ４ＨＳＯ４＋Ｃａ（ＯＨ）２→ＣａＳＯ４＋２Ｈ２Ｏ＋ＮＨ３、
式９ Ｈ２ＳＯ４＋Ｃａ（ＯＨ）２→ＣａＳＯ４＋２Ｈ２Ｏ。
式２ ＮＨ４ＳＯ３Ｆ＋Ｈ２Ｏ→ＮＨ４ＨＳＯ４＋ＨＦ、
式３ ＨＳＯ３Ｆ＋Ｈ２Ｏ→Ｈ２ＳＯ４＋ＨＦ、
式４ ＨＮ（ＳＯ２Ｆ）２＋４Ｈ２Ｏ→ＮＨ４ＨＳＯ４＋２ＨＦ＋Ｈ２ＳＯ４、
式６ ＮＨ４ＨＳＯ４＋ＮＨ３→（ＮＨ４２ＳＯ４、
式７ ２ＨＦ＋Ｃａ（ＯＨ）２→ＣａＦ２＋２Ｈ２Ｏ、
式８ ＮＨ４ＨＳＯ４＋Ｃａ（ＯＨ）２→ＣａＳＯ４＋２Ｈ２Ｏ＋ＮＨ３、
式９ Ｈ２ＳＯ４＋Ｃａ（ＯＨ）２→ＣａＳＯ４＋２Ｈ２Ｏ。
硫酸水素アンモニウムの硫酸カルシウムへの変換（式８）によって放出されるアンモニアの一部は、一部の重硫酸アンモニウムの硫酸アンモニウムへの変換（式６）をもたらし得る。消費されなかった任意のアンモニアは、当技術分野で知られているように、酸スクラバーによって処理され得る。
加水分解反応温度は、約２０℃、約２５℃、約３０℃、約３５℃、約４０℃、約４５℃、若しくは約５０℃のように低い、又は約６０℃、約７０℃、約８０℃、約９０℃、約１００℃、約１５０℃、若しくは約２００℃のように高い、又は約２０℃～約２００℃、約２５℃～約１５０℃、約３０℃～約１００℃、約３５℃～約９０℃、約４０℃～約８０℃、約４５℃～約７０℃、約５０℃～約６０℃、約３５℃～約９０℃、約４０℃～約８０℃、約２０℃～約１００℃、若しくは約６０℃～約８０℃などの前述の値のうちのいずれか２つの間で定義される任意の範囲内であり得る。好ましくは、反応温度は、約２５℃～約８０℃である。より好ましくは、反応温度は、約３０℃～約７０℃である。最も好ましくは、反応温度は、約４０℃～約６０℃である。約１００℃を超える温度では、加水分解反応は、大気圧より上である。
フッ化カルシウム、硫酸カルシウム、重硫酸アンモニウムを含む混合物は、埋立地に安全に堆積され得る。あるいは、更なる使用のために化合物を分離し得る。例えば、フッ化カルシウムは、フッ化水素を製造する際に、又は光学レンズ若しくは光学窓として使用するために使用され得る。硫酸カルシウムは、例えば、土壌改良剤又はセメント添加剤として使用され得る。硫酸アンモニウムは、前述したように、肥料として使用され得る。重硫酸アンモニウムは、他の反応において使用され得るか、又は例えば、弱酸を必要とする用途における販売及び使用に適切であり得る。あるいは、重硫酸アンモニウムは、式６を参照して上記に記載されるように、アンモニアで処理されて、更なる硫酸アンモニウムを生成し得る。
いくつかの実施形態では、上記のプロセスは連続プロセスである。いくつかの他の実施形態では、上記のプロセスは半バッチである。半バッチとは、プロセスの有意な部分が連続的であるが、プロセス全体が連続的ではないことを意味する。例えば、いくつかの半バッチ実施形態では、粗生成物を製造し、ある期間連続的に貯蔵し、次いで、その後に、貯蔵された粗生成物を分離ステップを介して処理して、粗生成物からフルオロ硫酸アンモニウム副生成物を分離し、中間生成物及びリサイクル生成物を連続的に生成し、上記のプロセスのうちのいずれかに従って、中間生成物及びリサイクル生成物が後の使用のために貯蔵され、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物が、後の処理のために貯蔵され得る。
図１は、本開示のいくつかの実施形態による、ビス（フルオロスルホニル）イミドの生産において形成されるフルオロ硫酸アンモニウム副生成物の連続処理のための統合されたプロセス１０を示すプロセスフロー図である。図１に示すように、プロセス１０は、尿素入口流１４及びフルオロスルホン酸入口流１６に接続するように構成された反応器１２を含む。第１のフルオロスルホン酸入口流１６中のフルオロスルホン酸は、液体形態であり、反応器１２に連続的にポンピングされ得る。あるいは、フルオロスルホン酸入口流１６中のフルオロスルホン酸をバッチとして添加され得る。尿素入口流１４内の尿素は、固体形態であり、例えば、固体搬送システム（図示せず）によって反応器１２に連続的に提供され得る。あるいは、入口流１４内の尿素をバッチとして反応器１２に添加し得る。
反応器１２は、尿素及びフルオロスルホン酸が添加される反応媒体を含むことができる。反応媒体は、フルオロスルホン酸を含み得る。尿素、フルオロスルホン酸、及び反応器１２内の反応媒体は、上記のように反応温度に加熱されて、式１の反応に従ってＨＦＳＩを含む粗生成物流１８を生成する。二酸化炭素は、反応器通気口２０を介して反応器１２から通気され得る。通気された二酸化炭素は、大気に通気され得るか、又はその後の使用のために回収され得る。反応器１２は、例えば、熱交換器又はジャケット付き反応器（図示せず）を通って流れる流体によって、又は電気加熱コイル（図示せず）によって、反応温度を維持するように構成されている。このようにして、反応器１２は、ＨＦＳＩ、フルオロ硫酸アンモニウム、及びフルオロスルホン酸を含む粗生成物流１８を生成するように構成されている。
粗生成物流１８は、反応器１２を第１の分離器２２に流体接続する。第１の分離器２２は、フルオロ硫酸アンモニウムを粗生成物流１８から分離して、中間生成物流２４及びフルオロ硫酸アンモニウム副生成物流２６を生成するように構成されている。第１の分離器２２は、例えば、蒸発器、真空乾燥機、噴霧乾燥機、フィルタ、遠心分離器、又はそれらの任意の組み合わせであることができる。
中間生成物流２４は、第１の分離器２２を第２の分離器２８に流体接続する。第２の分離器２８は、濃縮生成物流３０及びリサイクル流３２を生成するように構成されている。第２の分離器２８は、例えば、蒸留カラムであり得る。濃縮生成物流３０は、リサイクル流３２におけるＨＦＳＩの濃度よりも高いＨＦＳＩの濃度を含む。リサイクル流３２は、反応器１２に流体的に結合されている。代替的に又は追加的に、リサイクル流３２は、反応媒体リサイクル貯蔵タンク（図示せず）に流体連結され得る。リサイクル流３２は、その後に、連続動作のために反応器１２に、又は半バッチ動作のために反応媒体リサイクル貯蔵タンクに、方向付けることができる。
図１に示される実施形態では、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物流２６は、第１の分離器２２を加水分解タンク３４に流体接続し、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物は、水入力流３６によって提供される水と混合される。加水分解タンク３４内のフルオロ硫酸アンモニウム副生成物と水との混合物は、上記のように加水分解反応温度まで加熱されて、フルオロ硫酸アンモニウム、ＦＳＡ及びＨＦＳＩを加水分解して、上記の式２～４の反応に従って、重硫酸アンモニウム及びフッ化水素水溶液を含む中間副生成物流３８を形成する。
加水分解タンク３４は、例えば、熱交換器又はジャケット付き反応器（図示せず）を通って流れる流体によって、又は電気加熱コイル（図示せず）によって、反応温度を維持するように構成されている。このようにして、加水分解タンク３４は、重硫酸アンモニウム及びフッ化水素水溶液を含む中間副生成物流３８を生成するように構成されている。
中間副生成物流３８は、加水分解タンク３４を副生成物分離器４０に流体接続する。副生成物分離器４０は、フッ化水素水溶液から重硫酸アンモニウムを分離して、重硫酸アンモニウム流４２及びフッ化水素水溶液流４４を生成するように構成されている。副生成物分離器４０は、例えば、蒸発器、真空乾燥機、噴霧乾燥機、フィルタ、遠心分離器、又はそれらの任意の組み合わせであり得る。あるいは、いくつかの実施形態では、加水分解タンク３４及び副生成物分離器４０は、単一のユニットに組み合わされ得る。
フッ化水素水溶液流４４は、副生成物分離器４０をＨＦ濃縮器４６に流体接続する。ＨＦ濃縮器４６は、フッ化水素水溶液から水を分離して、濃縮フッ化水素流４８及び廃水流５０を形成するように構成されている。ＨＦ濃縮器４６は、例えば、一対の蒸留塔を含む圧力スイング蒸留システムであり得る。濃縮フッ化水素流４８からの濃縮フッ化水素は、貯蔵されるか、又は濃縮フッ化水素を必要とする別のプロセスに供給され得る。廃水流５０は、加水分解タンク３４（図示せず）にリサイクルされ得るか、又は廃水処理施設（図示せず）に方向付けられ得る。
重硫酸アンモニウム流４２は、副生成物分離器４０を中和タンク５２に流体接続し、重硫酸アンモニウムはアンモニア入力流５４によって提供されるアンモニアと混合される。アンモニアは重硫酸アンモニウムと反応して、上記式５の反応に従って、硫酸アンモニウムを含む硫酸アンモニウム流５６を形成する。硫酸アンモニウムは、硫酸アンモニウム水溶液である。
硫酸アンモニウム流５６は、中和タンク５２を硫酸アンモニウム乾燥器／濃縮器５８に流体接続する。硫酸アンモニウム乾燥器／濃縮器５８は、硫酸アンモニウム水溶液から水を分離して、濃縮硫酸アンモニウム流６０及び廃水流６２を生成する。硫酸アンモニウム乾燥器／濃縮器５８は、例えば、蒸発器、真空乾燥機、噴霧乾燥機、フィルタ、遠心分離器、又はそれらの任意の組み合わせであり得る。濃縮硫酸アンモニウム流６０中の濃縮硫酸アンモニウムは、例えば、肥料としての販売及び使用に好適であり得る。いくつかの実施形態では、濃縮硫酸アンモニウムは固体形態であり得る。廃水流６２は、加水分解タンク３４（図示せず）にリサイクルされ得るか、又は廃水処理施設（図示せず）に方向付けられ得る。
したがって、図１に示される統合されたプロセス１０は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を効率的に処理して、ＨＦＳＩ生成の全体効率を改善するための統合されたプロセスを提供する。図１に記載されるようにフルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理することは、商業的に有用な副生成物及び／又は環境に優しい廃棄物を提供する。
図２は、本開示のいくつかの実施形態による、ビス（フルオロスルホニル）イミドの生産において形成されるフルオロ硫酸アンモニウム副生成物の連続処理のための、別の統合されたプロセス１００を示すプロセスフロー図である。図２に示すように、プロセス１００は、尿素入口流１４及びフルオロスルホン酸入口流１６に接続するように構成された反応器１２を含む。第１のフルオロスルホン酸入口流１６中のフルオロスルホン酸は、液体形態であり、反応器１２に連続的にポンピングされ得る。あるいは、フルオロスルホン酸入口流１６中のフルオロスルホン酸をバッチとして添加され得る。尿素入口流１４内の尿素は、固体形態であり、例えば、固体搬送システム（図示せず）によって反応器１２に連続的に提供され得る。あるいは、入口流１４内の尿素をバッチとして反応器１２に添加し得る。
反応器１２は、尿素及びフルオロスルホン酸が添加される反応媒体を含むことができる。反応媒体は、フルオロスルホン酸を含み得る。尿素、フルオロスルホン酸、及び反応器１２内の反応媒体は、上記のように反応温度に加熱されて、式１の反応に従ってＨＦＳＩを含む粗生成物流１８を生成する。二酸化炭素は、反応器通気口２０を介して反応器１２から通気され得る。反応器１２は、例えば、熱交換器又はジャケット付き反応器（図示せず）を通って流れる流体によって、又は電気加熱コイル（図示せず）によって、反応温度を維持するように構成されている。このようにして、反応器１２は、ＨＦＳＩ、フルオロ硫酸アンモニウム、及びフルオロスルホン酸を含む粗生成物流１８を生成するように構成されている。
粗生成物流１８は、反応器１２を第１の分離器２２に流体接続する。第１の分離器２２は、フルオロ硫酸アンモニウムを粗生成物流１８から分離して、中間生成物流２４及びフルオロ硫酸アンモニウム副生成物流２６を生成するように構成されている。第１の分離器２２は、例えば、蒸発器、真空乾燥機、噴霧乾燥機、フィルタ、遠心分離器、又はそれらの任意の組み合わせであることができる。
中間生成物流２４は、第１の分離器２２を第２の分離器２８に流体接続する。第２の分離器２８は、濃縮生成物流３０及びリサイクル流３２を生成するように構成されている。第２の分離器２８は、例えば、蒸留カラムであり得る。濃縮生成物流３０は、リサイクル流３２におけるＨＦＳＩの濃度よりも高いＨＦＳＩの濃度を含む。リサイクル流３２は、反応器１２に流体的に結合されている。代替的に又は追加的に、リサイクル流３２は、反応媒体リサイクル貯蔵タンク（図示せず）に流体連結され得る。リサイクル流３２は、その後に、連続動作のために反応器１２に、又は半バッチ動作のために反応媒体リサイクル貯蔵タンクに、方向付けることができる。
図２に示される実施形態では、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物流２６は、第１の分離器２２を加水分解／中和タンク１０２に流体接続し、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物は、水入力流１０４によって提供される水及び水酸化カルシウム入力流１０６によって提供される水酸化カルシウムと混合される。加水分解中和タンク１０２内のフルオロ硫酸アンモニウム副生成物、水及び水酸化カルシウムの混合物は、上記のように加水分解反応温度に加熱されて、フルオロ硫酸アンモニウム、ＦＳＡ及びＨＦＳＩを加水分解及び中和して、上記の式２～４及び６～９の反応に従って、フッ化カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸アンモニウム及び重硫酸アンモニウムを含む廃棄物流１０８、並びに通気口１１０を形成する。通気口１１０内の任意のアンモニアは、当技術分野で知られているように、中和のためにスクラバー（図示せず）に方向付けられ得る。
環境的に許容可能な廃棄物のみを含む廃棄物流１０８は、埋立て地に経済的に堆積され得る。あるいは、廃棄物流１０８は、上述のように、更なる使用のために分離され得る。したがって、図２に示される統合されたプロセス１００は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を効率的に処理して、ＨＦＳＩ生成の全体効率を改善するための統合されたプロセスを提供する。図２に記載されるようにフルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理することは、商業的に有用な副生成物及び／又は環境に優しい廃棄物を提供する。
図１のシステム１０及び図２のシステム１００は、連続モード又は半バッチモードで動作され得る。
本明細書で使用する場合、「前述の値のうちのいずれか２つの間で定義される任意の範囲内」という句は、それらの値が列挙のより低い部分にあるか又は列挙のより高い部分にあるかにかかわらず、任意の範囲がそのような句の前に列挙された値のうちのいずれか２つから選択され得ることを意味する。例えば、一対の値は、２つのより低い値、２つのより高い値、又はより低い値及びより高い値から選択されてもよい。本明細書で使用される場合、単数形「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は、文脈がそうでない旨を明確に指示しない限り、複数形を含む。
不正確の用語に関して、用語「約」及び「およそ」が互換的に使用されてもよく、記述された測定値を含む測定を指し、また、記載された測定値に適度に近い任意の測定値も含む。記述された測定値に合理的に近い測定値は、当業者によって理解され、容易に確認されるように、合理的に小さい量だけ記述された測定値から逸脱する。そのような偏差は、例えば、性能を最適化するために行われる測定誤差又は微調整に起因し得る。当業者がそのような合理的に小さな差異の値を容易に確認できないと判定された場合、「約」及び「およそ」という用語は、記述された値のプラスマイナス１０％を意味すると理解され得る。
前述の説明は、本開示の単なる例示に過ぎないことが理解されるべきである。本開示から逸脱することなく、当業者によって様々な代替形態及び修正形態を考案することができる。したがって、本開示は、添付の特許請求の範囲内に含まれる全てのかかる代替形態、修正形態、及び変動を包含することを意図する。
態様
態様１は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理するためのプロセスである。プロセスは、主にフルオロ硫酸アンモニウムと、より少ない量のフルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドとを含むフルオロ硫酸アンモニウム副生成物を提供することと、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を水と混合することと、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物と水との混合物を加水分解反応の温度で反応させて、フルオロ硫酸アンモニウム、フルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドを加水分解して、重硫酸アンモニウム及びフッ化水素水溶液を形成することと、を含む。
態様１は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理するためのプロセスである。プロセスは、主にフルオロ硫酸アンモニウムと、より少ない量のフルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドとを含むフルオロ硫酸アンモニウム副生成物を提供することと、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を水と混合することと、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物と水との混合物を加水分解反応の温度で反応させて、フルオロ硫酸アンモニウム、フルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドを加水分解して、重硫酸アンモニウム及びフッ化水素水溶液を形成することと、を含む。
態様２は、フッ化水素水溶液から水を分離して、濃縮フッ化水素を形成することを更に含む、態様１に記載のプロセスである。
態様３は、フッ化水素水溶液から水を分離して、濃縮フッ化水素を形成することが、圧力スイング蒸留を含む、態様２に記載のプロセスである。
態様４は、濃縮フッ化水素が無水フッ化水素である、態様２又は態様３に記載のプロセスである。
態様５は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物中のフルオロ硫酸アンモニウムの濃度が、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物の５０重量％～９９．９重量％である、態様１～４のいずれかに記載のプロセスである。
態様６は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物中のフルオロ硫酸アンモニウムの濃度が、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物の９０重量％～９９．９重量％である、態様１～４のいずれかに記載のプロセスである。
態様７は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物が、フルオロ硫酸アンモニウム、フルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドから本質的になる、態様１～６のいずれかに記載のプロセスである。
態様８は、加水分解反応温度が、約２０℃～約２００℃である、態様１～７のいずれかに記載のプロセスである。
態様９は、加水分解反応温度が、約４０℃～約６０℃である、態様１～７のいずれかに記載のプロセスである。
態様１０は、フッ化水素水溶液から重硫酸アンモニウムを分離することが、真空乾燥を含む、態様１～９のいずれかに記載のプロセスである。
態様１１は、重硫酸アンモニウムをアンモニアと反応させて、硫酸アンモニウムを形成することを更に含む、態様１～１０のいずれかに記載のプロセスである。
態様１２は、硫酸アンモニウムを乾燥させることを更に含む、態様１１のプロセスである。
態様１３は、態様１～１２のいずれかに記載のプロセスであり、プロセスは、連続プロセスである。
態様１４は、態様１～１２のいずれかに記載のプロセスであり、プロセスは、半バッチプロセスである。
態様１５は、態様１～１４のいずれかに記載のプロセスであり、プロセスは、フルオロスルホン酸及び尿素を含む溶液を提供することと、フルオロスルホン酸及び尿素を含む溶液を８０℃～約１７０℃の反応温度で反応させて、ビス（フルオロスルホニル）イミド、フルオロスルホン酸、及びフルオロ硫酸アンモニウムを含む粗生成物を生成することと、粗生成物からフルオロ硫酸アンモニウムを分離して、粗生成物よりも高い濃度のビス（フルオロスルホニル）イミドを有する中間生成物と、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物とを生成することであって、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物は、粗生成物よりも高い濃度のフルオロ硫酸アンモニウムを有する、生成することと、中間生成物を濃縮生成物とリサイクル生成物とに分離することであって、濃縮生成物は、リサイクル生成物よりも高い濃度のビス（フルオロスルホニル）イミドを含む、分離することと、を更に含む統合されたプロセスである。
態様１６は、リサイクル生成物を、フルオロスルホン酸及び尿素を含む溶液を反応させるステップにリサイクルして戻すことを更に含む、態様１５に記載のプロセスである。
態様１７は、中間生成物流を濃縮生成物とリサイクル生成物とに分離することが、中間生成物を蒸留することを含む、態様１５又は態様１６に記載のプロセスである。
態様１８は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理するためのプロセスである。プロセスは、主にフルオロ硫酸アンモニウムと、より少ない量のフルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドとを含むフルオロ硫酸アンモニウム副生成物を提供することと、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を水及び塩基と混合することと、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物と水及び塩基との混合物を、加水分解反応温度で反応させて、フルオロ硫酸アンモニウム、フルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドを加水分解及び中和して、フッ化物、硫酸塩、及び重硫酸アンモニウムを含む混合物を形成することと、を含む。
態様１９は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物と水及び塩基との混合物を反応させることがまた、アンモニアを形成する、態様１８に記載のプロセスである。
態様２０は、塩基が、水酸化カルシウムを含み、形成されるフッ化物が、フッ化カルシウムを含み、形成される硫酸塩が、硫酸カルシウムを含む、態様１８又は態様１９に記載のプロセスである。
態様２１は、塩基が水酸化ナトリウムを含み、形成されるフッ化物が、フッ化ナトリウムを含み、形成される硫酸塩が、硫酸ナトリウムを含む、態様１８又は態様１９に記載のプロセスを含む。
態様２２は、塩基が、水酸化カリウムを含み、形成されるフッ化物が、フッ化カリウムを含み、形成される硫酸塩が、硫酸カリウムを含む、態様１８又は態様１９に記載のプロセスを含む。
態様２３は、塩基が、水酸化アンモニウムを含み、形成されるフッ化物が、フッ化アンモニウムを含み、形成される硫酸塩が、硫酸アンモニウムを含む、態様１８又は態様１９に記載のプロセスを含む。
態様２４は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物中のフルオロ硫酸アンモニウムの濃度が、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物の５０重量％～９９．９重量％である、態様１８～２３のいずれかに記載のプロセスである。
態様２５は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物中のフルオロ硫酸アンモニウムの濃度が、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物の９０重量％～９９．９重量％である、態様１８～２３のいずれかに記載のプロセスである。
態様２６は、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物が、フルオロ硫酸アンモニウム、フルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドから本質的になる、態様１８～２５のいずれかに記載のプロセスである。
態様２７は、加水分解反応温度が、約２０℃～約２００℃である、態様１８～２６のいずれかに記載のプロセスである。
態様２８は、加水分解反応温度が、約４０℃～約６０℃である、態様１８～２６のいずれかに記載のプロセスである。
態様２９は、態様１８～２８のいずれかに記載のプロセスであり、プロセスは、連続プロセスである。
態様３０は、態様１８～２８のいずれかに記載のプロセスであり、プロセスは、半バッチプロセスである。
態様３１は、態様１８～３０のいずれかに記載のプロセスであり、プロセスは、フルオロスルホン酸及び尿素を含む溶液を提供することと、フルオロスルホン酸及び尿素を含む溶液を８０℃～約１７０℃の反応温度で反応させて、ビス（フルオロスルホニル）イミド、フルオロスルホン酸、及びフルオロ硫酸アンモニウムを含む粗生成物を生成することと、粗生成物からフルオロ硫酸アンモニウムを分離して、粗生成物よりも高い濃度のビス（フルオロスルホニル）イミドを有する中間生成物と、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物とを生成することであって、フルオロ硫酸アンモニウム副生成物は、粗生成物よりも高い濃度のフルオロ硫酸アンモニウムを有する、生成することと、中間生成物を濃縮生成物とリサイクル生成物とに分離することであって、濃縮生成物は、リサイクル生成物よりも高い濃度のビス（フルオロスルホニル）イミドを含む、分離することと、を更に含む統合されたプロセスである。
態様３２は、リサイクル生成物を、フルオロスルホン酸及び尿素を含む溶液を反応させるステップにリサイクルして戻すことを更に含む、態様３１のプロセスである。
態様３３は、中間生成物を濃縮生成物とリサイクル生成物とに分離することが、中間生成物を蒸留することを含む、態様３１又は態様３２のいずれかに記載のプロセスである。
Claims (14)
- フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理するためのプロセスであって、
主にフルオロ硫酸アンモニウムと、より少ない量のフルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドとを含むフルオロ硫酸アンモニウム副生成物を提供することと、
前記フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を水と混合することと、
前記フルオロ硫酸アンモニウム副生成物と前記水との混合物を加水分解反応温度で反応させて、前記フルオロ硫酸アンモニウム、前記フルオロスルホン酸及び前記ビス（フルオロスルホニル）イミドを加水分解して、重硫酸アンモニウム及びフッ化水素水溶液を形成することと、
前記フッ化水素水溶液から前記重硫酸アンモニウムを分離することと、を含む、プロセス。 - 前記フッ化水素水溶液から前記水を分離して、濃縮フッ化水素を形成することを更に含む、請求項１に記載のプロセス。
- 前記フッ化水素水溶液から前記水を分離して、濃縮フッ化水素を形成することが、圧力スイング蒸留を含む、請求項２に記載のプロセス。
- 前記濃縮フッ化水素が、無水フッ化水素である、請求項２又は３に記載のプロセス。
- 前記フルオロ硫酸アンモニウム副生成物中の前記フルオロ硫酸アンモニウムの濃度が、前記フルオロ硫酸アンモニウム副生成物の５０重量％～９９．９重量％である、請求項１～４のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスが、
フルオロスルホン酸及び尿素を含む溶液を提供することと、
前記フルオロスルホン酸及び尿素を含む溶液を８０℃～約１７０℃の反応温度で反応させて、ビス（フルオロスルホニル）イミド、フルオロスルホン酸、及びフルオロ硫酸アンモニウムを含む粗生成物を生成することと、
前記粗生成物から前記フルオロ硫酸アンモニウムを分離して、前記粗生成物よりも高い濃度のビス（フルオロスルホニル）イミドを有する中間生成物と、前記フルオロ硫酸アンモニウム副生成物とを生成することであって、前記フルオロ硫酸アンモニウム副生成物が、前記粗生成物よりも高い濃度のフルオロ硫酸アンモニウムを有する、生成することと、
前記中間生成物を濃縮生成物とリサイクル生成物とに分離することであって、前記濃縮生成物が、前記リサイクル生成物よりも高い濃度のビス（フルオロスルホニル）イミドを含む、分離することと、を更に含む統合されたプロセスである、請求項１～５のいずれか一項に記載のプロセス。 - フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を処理するためのプロセスであって、
主にフルオロ硫酸アンモニウムと、より少ない量のフルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドとを含むフルオロ硫酸アンモニウム副生成物を提供することと、
前記フルオロ硫酸アンモニウム副生成物を水及び塩基と混合することと、
前記フルオロ硫酸アンモニウム副生成物と前記水及び前記塩基との混合物を、加水分解反応温度で反応させて、前記フルオロ硫酸アンモニウム、前記フルオロスルホン酸及び前記ビス（フルオロスルホニル）イミドを加水分解及び中和して、フッ化物、硫酸塩、及び重硫酸アンモニウムを含む混合物を形成することと、を含む、プロセス。 - 前記フルオロ硫酸アンモニウム副生成物と前記水及び前記塩基との前記混合物を反応させることがまた、アンモニアを形成する、請求項７に記載のプロセス。
- 前記塩基が、水酸化カルシウムを含み、形成される前記フッ化物が、フッ化カルシウムを含み、形成される前記硫酸塩が、硫酸カルシウムを含む、請求項７又は８に記載のプロセス。
- 前記塩基が、水酸化ナトリウムを含み、形成される前記フッ化物が、フッ化ナトリウムを含み、形成される前記硫酸塩が、硫酸ナトリウムを含む、請求項７又は８に記載のプロセス。
- 前記塩基が、水酸化カリウムを含み、形成される前記フッ化物が、フッ化カリウムを含み、形成される前記硫酸塩が、硫酸カリウムを含む、請求項７又は８に記載のプロセス。
- 前記塩基が、水酸化アンモニウムを含み、形成される前記フッ化物が、フッ化アンモニウムを含み、形成される前記硫酸塩が、硫酸アンモニウムを含む、請求項７又は８に記載のプロセス。
- 前記フルオロ硫酸アンモニウム副生成物が、フルオロ硫酸アンモニウム、フルオロスルホン酸及びビス（フルオロスルホニル）イミドから本質的になる、請求項７～１２のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスが、
フルオロスルホン酸及び尿素を含む溶液を提供することと、
前記フルオロスルホン酸及び尿素を含む溶液を８０℃～約１７０℃の反応温度で反応させて、ビス（フルオロスルホニル）イミド、フルオロスルホン酸、及びフルオロ硫酸アンモニウムを含む粗生成物を生成することと、
前記粗生成物から前記フルオロ硫酸アンモニウムを分離して、前記粗生成物よりも高い濃度のビス（フルオロスルホニル）イミドを有する中間生成物と、前記フルオロ硫酸アンモニウム副生成物とを生成することであって、前記フルオロ硫酸アンモニウム副生成物が、前記粗生成物よりも高い濃度のフルオロ硫酸アンモニウムを有する、生成することと、
前記中間生成物を濃縮生成物とリサイクル生成物とに分離することであって、前記濃縮生成物が、前記リサイクル生成物よりも高い濃度のビス（フルオロスルホニル）イミドを含む、分離することと、を更に含む統合されたプロセスである、請求項７～１３のいずれか一項に記載のプロセス。
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