JP2024076970A - Reaction liquid and ink-jet recording method - Google Patents
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Images
Abstract
【課題】水性インクとともに用いる、高品位な画像を記録可能であり、間欠吐出安定性に優れたインクジェット用の反応液を提供する。
【解決手段】水性インク及び前記水性インクと反応する反応剤を含有する水性の反応液を用いて記録媒体に画像を記録するインクジェット記録方法に用いる、インクジェット用の反応液である。反応液が、多価金属塩及び界面活性剤を含有し、界面活性剤が、アニオン性基を含む親水性部位と、脂肪族炭化水素基である疎水性部位と、を有する化合物であり、反応液中、多価金属塩の含有量（質量％）が、界面活性剤の含有量（質量％）に対する質量比率で、１０．０倍以上３５．０倍以下である。
【選択図】なし
The present invention provides an inkjet reaction liquid that can be used together with a water-based ink, can record high-quality images, and has excellent intermittent ejection stability.
[Solution] The inkjet reaction liquid is used in an inkjet recording method in which an image is recorded on a recording medium using an aqueous reaction liquid containing an aqueous ink and a reactant that reacts with the aqueous ink. The reaction liquid contains a polyvalent metal salt and a surfactant, the surfactant is a compound having a hydrophilic portion containing an anionic group and a hydrophobic portion that is an aliphatic hydrocarbon group, and the content (mass %) of the polyvalent metal salt in the reaction liquid is 10.0 to 35.0 times the content (mass %) of the surfactant in terms of mass ratio.
[Selection diagram] None
Description
本発明は、反応液及びインクジェット記録方法に関する。 The present invention relates to a reaction liquid and an inkjet recording method.
従来、インクジェット方式で画像を記録する方法として、インクと、インクと接触することでインクを増粘させる反応剤を含有する反応液とを用いる、２液反応システムが提案されている（特許文献１及び２）。反応剤としては、多価金属塩、有機酸、及びカチオン性樹脂が汎用されている。反応剤のなかでも、多価金属塩は、色材の移動を効率的に低減することができ、高品位な画像を記録しうるため好適に用いられている。 Conventionally, as a method for recording images by the inkjet system, a two-liquid reaction system has been proposed that uses an ink and a reaction liquid containing a reaction agent that thickens the ink when it comes into contact with the ink (Patent Documents 1 and 2). Polyvalent metal salts, organic acids, and cationic resins are commonly used as reaction agents. Among the reaction agents, polyvalent metal salts are preferably used because they can efficiently reduce the migration of coloring materials and can record high-quality images.
本発明者らは、これらの特許文献で提案された反応液を使用し、インクジェット方式で画像を記録することについて検討した。その結果、反応液の吐出を一時的に休止した後に再吐出すると、吐出性が低下すること、すなわち間欠吐出安定性が低下することが判明した。 The present inventors have investigated the use of the reaction liquids proposed in these patent documents to record images by an inkjet method. As a result, it has been found that if the ejection of the reaction liquid is temporarily stopped and then ejected again, the ejection properties are reduced, i.e., the intermittent ejection stability is reduced.
したがって、本発明の目的は、水性インクとともに用いる、高品位な画像を記録可能であり、間欠吐出安定性に優れたインクジェット用の反応液を提供することにある。また、本発明の別の目的は、この反応液を用いるインクジェット記録方法を提供することにある。 Therefore, an object of the present invention is to provide an inkjet reaction liquid that can be used with aqueous inks to record high-quality images and has excellent intermittent ejection stability. Another object of the present invention is to provide an inkjet recording method that uses this reaction liquid.
すなわち、本発明によれば、水性インク及び前記水性インクと反応する反応剤を含有する水性の反応液を用いて記録媒体に画像を記録するインクジェット記録方法に用いる、インクジェット用の反応液であって、前記反応液が、多価金属塩及び界面活性剤を含有し、前記界面活性剤が、アニオン性基を含む親水性部位と、脂肪族炭化水素基である疎水性部位と、を有する化合物であり、前記反応液中、前記多価金属塩の含有量（質量％）が、前記界面活性剤の含有量（質量％）に対する質量比率で、１０．０倍以上３５．０倍以下であることを特徴とする反応液が提供される。 That is, according to the present invention, there is provided an inkjet reaction liquid used in an inkjet recording method in which an image is recorded on a recording medium using an aqueous reaction liquid containing an aqueous ink and a reactant that reacts with the aqueous ink, the reaction liquid containing a polyvalent metal salt and a surfactant, the surfactant being a compound having a hydrophilic portion containing an anionic group and a hydrophobic portion that is an aliphatic hydrocarbon group, and the content (mass%) of the polyvalent metal salt in the reaction liquid is 10.0 times or more and 35.0 times or less in mass ratio to the content (mass%) of the surfactant.
本発明によれば、水性インクとともに用いる、高品位な画像を記録可能であり、間欠吐出安定性に優れたインクジェット用の反応液を提供することができる。また、本発明によれば、この反応液を用いるインクジェット記録方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide an inkjet reaction liquid that can be used with aqueous inks to record high-quality images and has excellent intermittent ejection stability. In addition, according to the present invention, it is possible to provide an inkjet recording method that uses this reaction liquid.
以下に、好ましい実施の形態を挙げて、さらに本発明を詳細に説明する。本発明においては、化合物が塩である場合は、インク中では塩はイオンに解離して存在しているが、便宜上、「塩を含有する」と表現する。また、インクジェット用の水性のインク及び反応液のことを、単に「インク」及び「反応液」と記載することがある。物性値は、特に断りのない限り、常温（２５℃）における値である。「（メタ）アクリル酸」、「（メタ）アクリレート」と記載した場合は、それぞれ「アクリル酸、メタクリル酸」、「アクリレート、メタクリレート」を意味する。 The present invention will be described in more detail below with reference to preferred embodiments. In the present invention, when the compound is a salt, the salt is present in the ink in the form of dissociation into ions, but for convenience, it is expressed as "containing a salt." In addition, the aqueous ink and reaction liquid for inkjet printing may be simply referred to as "ink" and "reaction liquid." Physical property values are values at room temperature (25°C) unless otherwise specified. When "(meth)acrylic acid" and "(meth)acrylate" are written, they mean "acrylic acid, methacrylic acid" and "acrylate, methacrylate," respectively.
インクジェット記録方法は、インクジェット方式の記録ヘッドからインクや反応液などの液体を吐出し、記録媒体に付着させて画像を記録する方法であり、画像品位のさらなる向上が要求されている。このような状況の下、特に重要な課題とされているのが間欠吐出安定性の改善である。記録ヘッドの吐出口からの液体の吐出を一時的に休止した後、吐出口から液体を再度吐出させようとすると、一滴目の液体の吐出が不安定になる、又はインクが吐出されなくなり、画像がかすれたり、乱れたりすることがある。 In the inkjet recording method, liquids such as ink and reaction liquid are ejected from an inkjet recording head and deposited on a recording medium to record an image, and further improvements in image quality are required. Under these circumstances, improving intermittent ejection stability is considered to be a particularly important issue. When attempting to eject liquid from the ejection port of the recording head again after temporarily pausing the ejection of liquid from the ejection port, the ejection of the first drop of liquid may become unstable, or ink may no longer be ejected, resulting in faint or distorted images.
本発明者らは、インクと、多価金属塩を含有する反応液とを使用し、インクジェット記録方法で記録した画像の品位について検討した。その結果、反応液の吐出を一時的に休止した後、再度吐出すると、反応液の間欠吐出安定性が低下し、記録される画像にかすれなどが生じやすくなることが判明した。さらに、このような現象は、反応剤が多価金属塩である場合に生ずる特有の現象であることもわかった。 The inventors of the present invention have investigated the quality of images recorded by an inkjet recording method using an ink and a reaction liquid containing a polyvalent metal salt. As a result, they have found that when the ejection of the reaction liquid is temporarily stopped and then ejected again, the intermittent ejection stability of the reaction liquid decreases, and the recorded image is more likely to become blurred. They have also found that this phenomenon is unique to when the reaction agent is a polyvalent metal salt.
反応液が記録媒体に接触した際に素早く濡れ広がるようにして記録される画像の品位を向上するため、通常、反応液には界面活性剤を添加する。反応液を充填した記録ヘッドの吐出口に連通するインク流路内を顕微鏡で観察したところ、反応液の吐出を休止した後、時間経過とともにインク流路内に油滴のようなものが生ずることがわかった。反応液の吐出を休止すると、反応液中の水などの液体成分が蒸発し、インク流路内の気液界面において反応液の成分が局所的に高濃度となる。多価金属塩が溶解してイオン成分が多い反応液中においては、界面活性剤の溶解状態が不安定になりやすい。このため、局所的に高濃度となった界面活性剤が反応液中の液媒体に溶解しきれず、析出して油滴のような状態となったことが、間欠吐出安定性が低下した要因であると考えられる。 In order to improve the quality of the image recorded by making the reaction liquid quickly wet and spread when it comes into contact with the recording medium, a surfactant is usually added to the reaction liquid. When the ink flow path connected to the ejection port of a recording head filled with the reaction liquid was observed under a microscope, it was found that oil droplets-like objects were formed in the ink flow path over time after the ejection of the reaction liquid was stopped. When the ejection of the reaction liquid was stopped, the liquid components such as water in the reaction liquid evaporated, and the components of the reaction liquid became locally highly concentrated at the gas-liquid interface in the ink flow path. In reaction liquids containing dissolved polyvalent metal salts and a large amount of ionic components, the dissolved state of the surfactant is likely to become unstable. For this reason, the surfactant, which became locally highly concentrated, was not able to dissolve completely in the liquid medium in the reaction liquid, and precipitated out and became oil droplet-like, which is thought to be the cause of the decrease in intermittent ejection stability.
間欠吐出安定性が低下した要因を踏まえ、本発明者らは、反応液の組成について検討した。その結果、多価金属塩と共存させる界面活性剤として、アニオン性基を含む親水性部位と、脂肪族炭化水素基である疎水性部位とを有する化合物を用いればよいことを見出した。これにより、吐出口近傍の気液界面で界面活性剤の析出が生じにくくなって、反応液の間欠吐出安定性が向上しやすくなることを見出した。 In light of the factors that caused the intermittent ejection stability to decrease, the inventors investigated the composition of the reaction liquid. As a result, they found that it was sufficient to use a compound having a hydrophilic portion containing an anionic group and a hydrophobic portion that is an aliphatic hydrocarbon group as a surfactant to be coexisted with the polyvalent metal salt. They found that this makes it difficult for the surfactant to precipitate at the gas-liquid interface near the ejection port, making it easier to improve the intermittent ejection stability of the reaction liquid.
界面活性剤を水に添加すると、界面活性剤は気液界面に配向し、所定の濃度以上となった段階で疎水性部位を内側、親水性部位を外側（水側）に向けた球状のミセルが形成される。ミセルの形成しやすさは、界面活性剤の親水性部位と、水を含む反応液中の成分との相溶性；界面活性剤の疎水性部位同士の相溶性；及び親水性部位と疎水性部位のバランスで決まると考えられる。 When a surfactant is added to water, it orients itself at the gas-liquid interface, and when the surfactant reaches a certain concentration or higher, it forms spherical micelles with the hydrophobic parts facing inward and the hydrophilic parts facing outward (toward the water). The ease of micelles formation is thought to be determined by the compatibility of the hydrophilic parts of the surfactant with the components in the reaction solution, including water; the compatibility of the hydrophobic parts of the surfactant with each other; and the balance between the hydrophilic and hydrophobic parts.
アニオン性基を含む親水性部位と、脂肪族炭化水素基である疎水性部位とを有する界面活性剤を用いると、アニオン性基が、高い電荷を有する多価金属塩と静電的に相互作用する。このため、界面活性剤の親水性部位と、多価金属塩との相溶性が向上すると考えられる。また、界面活性剤の疎水性部位である脂肪族炭化水素基は、分子間力が強い。このため、界面活性剤の疎水性部位同士が安定して存在し、疎水性部位同士の相溶性が良好であると考えられる。特定の界面活性剤を用いることに加えて、反応液中の多価金属塩の含有量（質量％）を、界面活性剤の含有量（質量％）に対する質量比率で、１０．０倍以上３５．０倍以下とする必要がある。これにより、親水性部位と疎水性部位のバランスが調整され、安定したミセルが形成され、界面活性剤の析出が抑制されるので、間欠吐出安定性が向上すると考えられる。 When a surfactant having a hydrophilic portion containing an anionic group and a hydrophobic portion which is an aliphatic hydrocarbon group is used, the anionic group electrostatically interacts with the polyvalent metal salt having a high charge. This is thought to improve the compatibility between the hydrophilic portion of the surfactant and the polyvalent metal salt. In addition, the aliphatic hydrocarbon group which is the hydrophobic portion of the surfactant has strong intermolecular forces. This is thought to ensure that the hydrophobic portions of the surfactant are stable and have good compatibility with each other. In addition to using a specific surfactant, it is necessary to set the content (mass%) of the polyvalent metal salt in the reaction solution to 10.0 times or more and 35.0 times or less in mass ratio to the content (mass%) of the surfactant. This adjusts the balance between the hydrophilic portion and the hydrophobic portion, forms stable micelles, and suppresses precipitation of the surfactant, which is thought to improve the intermittent ejection stability.
＜反応液＞
本発明の反応液は、水性インク及び水性インクと反応する反応剤を含有する水性の反応液を用いて記録媒体に画像を記録するインクジェット記録方法に用いる、インクジェット用の反応液である。本発明の反応液は、多価金属塩及び界面活性剤を含有し、界面活性剤が、アニオン性基を含む親水性部位と、脂肪族炭化水素基である疎水性部位と、を有する化合物である。そして、反応液中、多価金属塩の含有量（質量％）が、前記界面活性剤の含有量（質量％）に対する質量比率で、１０．０倍以上３５．０倍以下である。以下、反応液に用いる各成分などについて詳細に説明する。
<Reaction solution>
The reaction liquid of the present invention is an inkjet reaction liquid used in an inkjet recording method in which an image is recorded on a recording medium using an aqueous reaction liquid containing an aqueous ink and a reactant that reacts with the aqueous ink. The reaction liquid of the present invention contains a polyvalent metal salt and a surfactant, and the surfactant is a compound having a hydrophilic portion containing an anionic group and a hydrophobic portion that is an aliphatic hydrocarbon group. In the reaction liquid, the content (mass%) of the polyvalent metal salt is 10.0 times or more and 35.0 times or less in mass ratio to the content (mass%) of the surfactant. Each component used in the reaction liquid will be described in detail below.
［反応剤］
反応液は、インクと接触することでインクと反応し、インク中の成分（樹脂、界面活性剤、自己分散顔料などのアニオン性基を有する成分）を凝集させるものであり、反応剤を含有する。反応剤が存在することで、記録媒体においてインクと反応剤が接触した際、インク中のアニオン性基を有する成分の存在状態を不安定化させ、インクの凝集を促進することができる。反応剤としては、多価金属イオンの他に、例えば、カチオン性樹脂などのカチオン性成分や、有機酸など挙げることができる。反応剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
[Reactants]
The reaction liquid reacts with the ink when it comes into contact with the ink, and aggregates the components in the ink (components having anionic groups, such as resins, surfactants, and self-dispersing pigments), and contains a reaction agent. When the ink and the reaction agent come into contact with each other on a recording medium, the presence of the reaction agent can destabilize the state of the components having anionic groups in the ink, and promote the aggregation of the ink. In addition to polyvalent metal ions, examples of the reaction agent include cationic components such as cationic resins and organic acids. The reaction agent may be used alone or in combination of two or more types.
反応剤としては、多価金属イオンを用いる。多価金属塩を構成する多価金属イオンとしては、例えば、Ｃａ２＋、Ｃｕ２＋、Ｎｉ２＋、Ｍｇ２＋、Ｓｒ２＋、Ｂａ２＋、及びＺｎ２＋などの２価の金属イオンや、Ｆｅ３＋、Ｃｒ３＋、Ｙ３＋、及びＡｌ３＋などの３価の金属イオンを挙げることができる。反応液に多価金属イオンを含有させるためには、多価金属イオンとアニオンとが結合して構成される水溶性の多価金属塩（水和物であってもよい）を用いることができる。反応液中では、水溶性の多価金属塩の少なくとも一部が多価金属イオンとアニオンに解離して存在する。反応剤である多価金属イオンと、インク中のアニオン性基とが相互作用し、インク中のアニオン成分間で架橋構造が形成される。これにより、インクの粘度が急激に上昇し、色材の移動が抑制され、高品位な画像を記録することができる。 As the reactant, a polyvalent metal ion is used. Examples of the polyvalent metal ion constituting the polyvalent metal salt include divalent metal ions such as Ca 2+ , Cu 2+ , Ni 2+ , Mg 2+ , Sr 2+ , Ba 2+ , and Zn 2+ , and trivalent metal ions such as Fe 3+ , Cr 3+ , Y 3+ , and Al 3+ . In order to incorporate the polyvalent metal ion into the reaction liquid, a water-soluble polyvalent metal salt (which may be a hydrate) formed by combining a polyvalent metal ion and an anion can be used. In the reaction liquid, at least a part of the water-soluble polyvalent metal salt is dissociated into a polyvalent metal ion and an anion. The polyvalent metal ion as the reactant interacts with the anionic group in the ink, and a crosslinked structure is formed between the anion components in the ink. This causes the viscosity of the ink to increase rapidly, suppressing the movement of the coloring material, and allowing high-quality images to be recorded.
多価金属イオンとしては、インク中の顔料や樹脂粒子などのアニオン性基と強くイオン反応する、凝集性の強い多価金属イオンを用いることが好ましい。なかでも、多価金属イオンは、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋、及びＡｌ３＋からなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましく、Ｍｇ２＋であることさらに好ましい。すなわち、多価金属塩はマグネシウム塩であることが好ましい。Ｍｇ２＋は、二価の金属イオンのなかでもイオン半径が小さく、分極能が強い。このため、Ｍｇ２＋を用いると、界面活性剤のアニオン性基を分極させる力が強いので、より安定したミセル構造が形成され、間欠吐出安定性をさらに向上することができる。 As the polyvalent metal ion, it is preferable to use a polyvalent metal ion having a strong coagulation property that strongly reacts with anionic groups of pigments, resin particles, etc. in the ink. Among them, the polyvalent metal ion is preferably at least one selected from the group consisting of Mg 2+ , Ca 2+ , and Al 3+ , and is more preferably Mg 2+ . That is, the polyvalent metal salt is preferably a magnesium salt. Among divalent metal ions, Mg 2+ has a small ionic radius and a strong polarizing ability. Therefore, when Mg 2+ is used, the power to polarize the anionic groups of the surfactant is strong, so a more stable micelle structure is formed, and the intermittent ejection stability can be further improved.
多価金属塩を構成するアニオンとしては、例えば、Ｃｌ－、Ｂｒ－、Ｉ－、ＣｌＯ－、ＣｌＯ２ －、ＣｌＯ３ －、ＣｌＯ４ －、ＮＯ２ －、ＮＯ３ －、ＳＯ４ ２－、ＣＯ３ ２－、ＨＣＯ３ －、ＰＯ４ ３－、ＨＰＯ４ ２－、及びＨ２ＰＯ４ －などの無機アニオン；ＨＣＯＯ－、（ＣＯＯ－）２、ＣＯＯＨ（ＣＯＯ－）、ＣＨ３ＣＯＯ－、ＣＨ３ＣＨ（ＯＨ）ＣＯＯ－、Ｃ２Ｈ４（ＣＯＯ－）２、Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ－、Ｃ６Ｈ４（ＣＯＯ－）２、及びＣＨ３ＳＯ３ －などの有機アニオン；を挙げることができる。溶解度の観点から、ＮＯ３ －、ＳＯ４ ２－、Ｃｌ－を用いることが好ましく、耐腐食性などの観点から、ＳＯ４ ２－を用いることが特に好ましい。すなわち、多価金属塩は、多価金属の硫酸塩であることが好ましい。多価金属の硫酸塩を用いることで、長期間にわたって反応液を吐出した際の吐出安定性をさらに向上することができる。 Examples of anions constituting polyvalent metal salts include inorganic anions such as Cl - , Br - , I - , ClO - , ClO 2 - , ClO 3 - , ClO 4 - , NO 2 - , NO 3 - , SO 4 2- , CO 3 2- , HCO 3 - , PO 4 3- , HPO 4 2- , and H 2 PO 4 - ; HCOO - , (COO - ) 2 , COOH(COO - ), CH 3 COO - , CH 3 CH(OH)COO - , C 2 H 4 (COO - ) 2 , C 6 H 5 COO - , C 6 H 4 (COO - ) 2 , and CH 3 SO 3 - and other organic anions. From the viewpoint of solubility, it is preferable to use NO 3 - , SO 4 2- and Cl - , and from the viewpoint of corrosion resistance and the like, it is particularly preferable to use SO 4 2- . In other words, the polyvalent metal salt is preferably a sulfate of a polyvalent metal. By using a sulfate of a polyvalent metal, it is possible to further improve the ejection stability when the reaction liquid is ejected for a long period of time.
反応液中の多価金属塩換算の含有量（質量％）は、反応液全質量を基準として、１．００質量％以上２０．００質量％以下であることが好ましい。本明細書における、多価金属塩が水和物である場合の反応液中の「多価金属塩の含有量（質量％）」は、水和物としての水を除外した「多価金属塩の無水物の含有量（質量％）」を意味する。 The content (mass %) of the polyvalent metal salt in the reaction solution is preferably 1.00% by mass or more and 20.00% by mass or less, based on the total mass of the reaction solution. In this specification, when the polyvalent metal salt is a hydrate, the "content (mass %) of the polyvalent metal salt" in the reaction solution means the "content (mass %) of the anhydrous polyvalent metal salt" excluding water as a hydrate.
反応液中の、多価金属塩の含有量（質量％）は、特定の界面活性剤の含有量（質量％）に対する質量比率で、１０．０倍以上３５．０倍以下である。上記の質量比率が１０．０倍未満であると、多価金属と相互作用していない界面活性剤の量が相対的に多くなり、ミセルが形成されにくくなる。このため、界面活性剤が析出しやすくなり、反応液の間欠吐出安定性が低下する。一方、上記の質量比率が３５．０倍超であると、界面活性剤の量が相対的に少なく、ミセルが形成されにくくなる。このため、界面活性剤が析出しやすくなり、反応液の間欠吐出安定性が低下する。また、この場合、反応液の表面張力が十分に低下しにくいため、反応液が記録媒体に馴染みにくくなり、記録される画像の品位が低下することがある。 The content (mass %) of the polyvalent metal salt in the reaction liquid is 10.0 times or more and 35.0 times or less in mass ratio to the content (mass %) of the specific surfactant. If the mass ratio is less than 10.0 times, the amount of surfactant that does not interact with the polyvalent metal becomes relatively large, making it difficult to form micelles. As a result, the surfactant is more likely to precipitate, and the intermittent ejection stability of the reaction liquid decreases. On the other hand, if the mass ratio is more than 35.0 times, the amount of surfactant is relatively small, making it difficult to form micelles. As a result, the surfactant is more likely to precipitate, and the intermittent ejection stability of the reaction liquid decreases. In addition, in this case, the surface tension of the reaction liquid is difficult to sufficiently decrease, making it difficult for the reaction liquid to blend with the recording medium, which may result in a decrease in the quality of the recorded image.
反応液中、多価金属塩の含有量（質量％）は、特定の界面活性剤の含有量（質量％）に対する質量比率で、１０．０倍以上２０．０倍以下であることが好ましい。上記の質量比率の範囲内とすることで、より安定したミセルが形成されるので、界面活性剤の析出がさらに抑制される。なかでも、前記質量比率は、１３．０倍以上２０．０倍以下であることがさらに好ましい。上記の質量比率の範囲内とすることで、多価金属と、それと相互作用する特定の界面活性剤の含有量とのバランスが良く、ミセルが効率よく形成されるため、間欠吐出安定性を特に向上しやすい。 In the reaction liquid, the content (mass%) of the polyvalent metal salt is preferably 10.0 to 20.0 times the content (mass%) of the specific surfactant. By keeping the content within the above range of mass ratio, more stable micelles are formed, and surfactant precipitation is further suppressed. In particular, the mass ratio is more preferably 13.0 to 20.0 times. By keeping the content within the above range of mass ratio, a good balance between the content of the polyvalent metal and the specific surfactant that interacts with it is achieved, and micelles are efficiently formed, which makes it particularly easy to improve intermittent ejection stability.
（界面活性剤）
界面活性剤としては、アニオン性基を含む親水性部位と、脂肪族炭化水素基である疎水性部位と、を有する化合物（アニオン性界面活性剤）を用いる。反応液中の前記界面活性剤の含有量（質量％）は、反応液全質量を基準として、０．２０質量％以上３．００質量％以下であることが好ましく、画像のさらなる品位向上及び析出抑制の観点から、０．３０質量％以上１．５０質量％以下であることがさらに好ましい。なかでも、反応液中の前記界面活性剤の含有量（質量％）は、０．５０質量％以上１．５０質量％以下であることが特に好ましい。
(Surfactant)
The surfactant used is a compound (anionic surfactant) having a hydrophilic portion containing an anionic group and a hydrophobic portion which is an aliphatic hydrocarbon group. The content (mass%) of the surfactant in the reaction liquid is preferably 0.20% by mass or more and 3.00% by mass or less based on the total mass of the reaction liquid, and from the viewpoint of further improving the image quality and suppressing precipitation, it is more preferably 0.30% by mass or more and 1.50% by mass or less. Among them, the content (mass%) of the surfactant in the reaction liquid is particularly preferably 0.50% by mass or more and 1.50% by mass or less.
アニオン性基としては、カルボン酸基、カルボン酸エステル基、スルホン酸基、硫酸エステル基、リン酸基、リン酸エステル基、ホスホン酸基、及びホスホン酸エステル基からなる群より選ばれる少なくとも１種を挙げることができる。これらのアニオン性基は、アルカリ金属イオン、アンモニウムイオン、又は有機アンモニウムイオンとともに塩を形成していてもよい。親水性部位は、これらのアニオン性基を有する、アルキレン基、アミド基、スルホニル基、イミノ基、カルボニル基、エステル基、エーテル基、アルキレンオキサイド基、及びこれらを組み合わせた基などであってもよい。 The anionic group may be at least one selected from the group consisting of a carboxylic acid group, a carboxylic acid ester group, a sulfonic acid group, a sulfate ester group, a phosphoric acid group, a phosphoric acid ester group, a phosphonic acid group, and a phosphonic acid ester group. These anionic groups may form salts with an alkali metal ion, an ammonium ion, or an organic ammonium ion. The hydrophilic site may be an alkylene group, an amide group, a sulfonyl group, an imino group, a carbonyl group, an ester group, an ether group, an alkylene oxide group, or a combination of these groups, which have these anionic groups.
界面活性剤中のアニオン性基は、スルホン酸基又は硫酸エステル基であることが好ましい。アニオン性界面活性剤は、多価金属イオンと静電的に強く相互作用し、アニオン性基を外側（水側）に向けたミセルを形成しやすい。また、スルホン酸基及び硫酸エステル基は、他のアニオン性基に比してイオン解離しやすいとともにイオン半径が大きい。このため、電子雲の偏りが生じやすく、分極率が高くなり、多価金属イオンとより強固に相互作用しやすくなるので、より安定したミセル構造を形成しやすいため、間欠吐出安定性をさらに向上しやすい。 The anionic group in the surfactant is preferably a sulfonic acid group or a sulfate ester group. Anionic surfactants strongly interact electrostatically with polyvalent metal ions and tend to form micelles with the anionic group facing outward (toward the water side). In addition, sulfonic acid groups and sulfate ester groups are more likely to undergo ionic dissociation than other anionic groups and have a large ionic radius. This makes it easier for the electron cloud to become biased, increasing the polarizability and making it easier to interact more strongly with polyvalent metal ions, which makes it easier to form a more stable micellar structure and thus makes it easier to further improve intermittent ejection stability.
界面活性剤中のアニオン性基は、硫酸エステル基であることがさらに好ましい。硫酸エステル基を有する界面活性剤は水溶解性が高いため、より析出しにくく、間欠吐出安定性を特に向上しやすい。硫酸エステル基を有する界面活性剤を酸型（Ｈ型）として示すと、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸、アルキル硫酸エステルなどを挙げることができる。 It is more preferable that the anionic group in the surfactant is a sulfate ester group. Surfactants having sulfate ester groups have high water solubility, so they are less likely to precipitate and are particularly likely to improve intermittent ejection stability. Examples of surfactants having sulfate ester groups that are acid type (H type) include polyoxyethylene alkyl ether sulfate and alkyl sulfate.
脂肪族炭化水素基としては、直鎖状、分岐状、及び環状の脂肪族炭化水素基を挙げることができる。但し、脂肪族炭化水素基は、芳香環を有しない。脂肪族炭化水素基の具体例としては、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、シクロアルキル基、及びシクロアルケニル基などを挙げることができる。 Examples of the aliphatic hydrocarbon group include linear, branched, and cyclic aliphatic hydrocarbon groups. However, the aliphatic hydrocarbon group does not have an aromatic ring. Specific examples of the aliphatic hydrocarbon group include an alkyl group, an alkenyl group, an alkynyl group, a cycloalkyl group, and a cycloalkenyl group.
界面活性剤中の脂肪族炭化水素基は、炭素数６以上１６以下のアルキル基であることが好ましい。炭素数６以上１６以下のアルキル基を有する界面活性剤は、親水性と疎水性のバランスが良好であり、疎水性部位内側に向けたミセル構造をより安定して形成することができる。 The aliphatic hydrocarbon group in the surfactant is preferably an alkyl group having 6 to 16 carbon atoms. Surfactants having an alkyl group having 6 to 16 carbon atoms have a good balance of hydrophilicity and hydrophobicity, and can more stably form a micelle structure directed inwardly at the hydrophobic site.
界面活性剤中の脂肪族炭化水素基は、分岐構造を有するアルキル基であることが好ましい。炭素数が同一であっても、分岐構造を有するアルキル基は、直鎖状のアルキル基に比して炭素鎖の長さが実質的に短いため、よりコンパクトで安定したミセル構造を形成することができる。分岐構造を有するアルキル基を有するアニオン性界面活性剤としては、７－エチル－２－メチル－４－ウンデシル硫酸ナトリウムや２－エチルヘキシル硫酸ナトリウムなどの分岐型アルコールのスルホン酸塩、硫酸エステル塩、及びジアルキルスルホコハク酸ナトリウム塩などを挙げることができる。 The aliphatic hydrocarbon group in the surfactant is preferably an alkyl group having a branched structure. Even if the number of carbon atoms is the same, an alkyl group having a branched structure has a substantially shorter carbon chain length than a linear alkyl group, and therefore can form a more compact and stable micelle structure. Examples of anionic surfactants having an alkyl group having a branched structure include sulfonates, sulfate ester salts, and dialkylsulfosuccinate sodium salts of branched alcohols, such as sodium 7-ethyl-2-methyl-4-undecyl sulfate and sodium 2-ethylhexyl sulfate.
界面活性剤の具体例を酸型（Ｈ型）として示すと、アルキルスルホン酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸塩、アルキル硫酸エステル、アルキルタウリン、アルキルスルホ酢酸、カルボキシ化ポリオキシエチレンアルキルエーテル、アルキルリン酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸、アルキルリン酸エステル、脂肪族カルボン酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸、Ｎ－アシルサルコシン、及びＮ－アシルグルタミン酸などを挙げることができる。 Specific examples of acid type (H type) surfactants include alkylsulfonic acid, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, polyoxyethylene lauryl ether sulfate, alkyl sulfate ester, alkyl taurine, alkyl sulfoacetic acid, carboxylated polyoxyethylene alkyl ether, alkyl phosphoric acid, polyoxyethylene alkyl ether phosphoric acid, alkyl phosphoric acid ester, aliphatic carboxylic acid, polyoxyethylene alkyl ether carboxylic acid, N-acyl sarcosine, and N-acyl glutamic acid.
［水性媒体］
反応液は、水性媒体として少なくとも水を含有する水性反応液である。反応液に用いる水性媒体としては、後述する、インクに含有させることが可能な水性媒体と同様のものを挙げることができる。反応液中の水溶性有機溶剤の含有量（質量％）は、反応液全質量を基準として、１．００質量％以上５０．００質量％以下であることが好ましい。また、反応液中の水の含有量（質量％）は、反応液全質量を基準として、１．００質量％以上９５．００質量％以下であることが好ましい。
[Aqueous medium]
The reaction liquid is an aqueous reaction liquid containing at least water as an aqueous medium. The aqueous medium used in the reaction liquid can be the same as the aqueous medium that can be contained in the ink, which will be described later. The content (mass%) of the water-soluble organic solvent in the reaction liquid is preferably 1.00 mass% or more and 50.00 mass% or less, based on the total mass of the reaction liquid. In addition, the content (mass%) of water in the reaction liquid is preferably 1.00 mass% or more and 95.00 mass% or less, based on the total mass of the reaction liquid.
〔比誘電率が３５以上１１０以下である第１水溶性有機溶剤〕
反応液中の水溶性有機溶剤は、比誘電率が３５以上１１０以下である第１水溶性有機溶剤を含むことが好ましい。比誘電率の大きさは、極性の大きさと相関を持つ。比誘電率の低い水溶性有機溶剤は、極性も低いために分極しにくい。このため、多価金属塩が溶解してイオン成分が多い反応液中においては、比誘電率の低い水溶性有機溶剤は水と相互作用しにくく、溶解状態が不安定になるため、水性媒体から分離しやすくなると考えられる。一方、比誘電率が過度に高い水溶性有機溶剤は、分極しているが、多価金属塩が溶解してイオン成分が多い反応液中ではイオン成分と相互作用しやすく、分離する又は不均一な存在状態になりやすいと考えられる。多価金属塩とともに、比誘電率が３５以上１１０以下の第１水溶性有機溶剤を含有する反応液とすることで、吐出口近傍の気液界面で界面活性剤の析出がより生じにくくなって反応液の間欠吐出安定性をさらに向上することができる。なかでも、第１水溶性有機溶剤の比誘電率は、４５以上６０以下であることがさらに好ましく、４５以上５９以下であることが特に好ましい。その比誘電率が上記の範囲内である第１水溶性有機溶剤は、多価金属イオンとより強く相互作用するため、反応液の間欠吐出安定性を特に向上することができる。
[First water-soluble organic solvent having a relative dielectric constant of 35 or more and 110 or less]
The water-soluble organic solvent in the reaction liquid preferably includes a first water-soluble organic solvent having a dielectric constant of 35 or more and 110 or less. The magnitude of the dielectric constant is correlated with the magnitude of the polarity. A water-soluble organic solvent having a low dielectric constant is also less polarized because it is less polarized. For this reason, in a reaction liquid in which a polyvalent metal salt is dissolved and there are many ionic components, a water-soluble organic solvent having a low dielectric constant is less likely to interact with water, and the dissolved state becomes unstable, so it is considered that it is more likely to separate from the aqueous medium. On the other hand, a water-soluble organic solvent having an excessively high dielectric constant is polarized, but in a reaction liquid in which a polyvalent metal salt is dissolved and there are many ionic components, it is considered that it is more likely to interact with the ionic components and to separate or to be in a non-uniform state. By making the reaction liquid contain a first water-soluble organic solvent having a dielectric constant of 35 or more and 110 or less together with a polyvalent metal salt, precipitation of the surfactant at the gas-liquid interface near the discharge port is more unlikely to occur, and the intermittent discharge stability of the reaction liquid can be further improved. Among them, the dielectric constant of the first water-soluble organic solvent is more preferably 45 or more and 60 or less, and particularly preferably 45 or more and 59 or less. The first water-soluble organic solvent having a relative dielectric constant within the above range interacts more strongly with polyvalent metal ions, and therefore can particularly improve the intermittent discharge stability of the reaction liquid.
反応液中の比誘電率が３５以上１１０以下である第１水溶性有機溶剤の含有量（質量％）は、反応液全質量を基準として、１０．００質量％以上３０．００質量％以下であることが好ましい。第１水溶性有機溶剤の含有量が上記範囲内であると、間欠吐出安定性をさらに向上することができる。 The content (mass %) of the first water-soluble organic solvent having a relative dielectric constant of 35 or more and 110 or less in the reaction liquid is preferably 10.00 mass % or more and 30.00 mass % or less based on the total mass of the reaction liquid. When the content of the first water-soluble organic solvent is within the above range, the intermittent ejection stability can be further improved.
比誘電率が３５以上１１０以下である第１水溶性有機溶剤としては、括弧内に比誘電率を示すと、例えば、１－（２－ヒドロキシエチル）－２－ピロリドン（３８）、エチレングリコール（４０）、グリセリン（４２）、γ－ブチロラクトン（４２）、トレハロース（４９）、ジメチルスルホキシド（４９）、エチレン尿素（５０）、ソルビトール（５９）、エチルイソプロピルスルホン（５９）、キシリトール（５９）、尿素（１１０）などを挙げることができる。なかでも、２５℃で水よりも蒸気圧の低いものや、２５℃で固体であるものが好ましい。 Examples of the first water-soluble organic solvent having a dielectric constant of 35 or more and 110 or less, with the dielectric constant shown in parentheses, include 1-(2-hydroxyethyl)-2-pyrrolidone (38), ethylene glycol (40), glycerin (42), γ-butyrolactone (42), trehalose (49), dimethyl sulfoxide (49), ethylene urea (50), sorbitol (59), ethyl isopropyl sulfone (59), xylitol (59), and urea (110). Among these, those with a lower vapor pressure than water at 25°C and those that are solid at 25°C are preferred.
水溶性有機溶剤や水の比誘電率は、誘電率計（例えば、商品名「ＢＩ－８７０」（ＢＲＯＯＫＨＡＶＥＮ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ製）など）を使用し、周波数１０ｋＨｚの条件で測定することができる。なお、温度２５℃で固体の水溶性有機溶剤の比誘電率は、５０質量％水溶液の比誘電率を測定し、下記式（Ａ）から算出した値とする。通常、「水溶性有機溶剤」とは液体を意味するが、本発明においては、２５℃（常温）で固体であるものも水溶性有機溶剤に含めることとする。
εｓｏｌ＝２ε５０％－εｗａｔｅｒ ・・・（Ａ）
εｓｏｌ：２５℃で固体の水溶性有機溶剤の比誘電率
ε５０％：２５℃で固体の水溶性有機溶剤の５０質量％水溶液の比誘電率
εｗａｔｅｒ：水の比誘電率
The relative dielectric constant of a water-soluble organic solvent or water can be measured using a dielectric constant meter (for example, trade name "BI-870" (manufactured by BROOKHAVEN INSTRUMENTS CORPORATION)) at a frequency of 10 kHz. The relative dielectric constant of a water-soluble organic solvent that is solid at a temperature of 25°C is a value calculated from the relative dielectric constant of a 50% by mass aqueous solution by measuring the relative dielectric constant and using the following formula (A). Usually, "water-soluble organic solvent" means a liquid, but in the present invention, those that are solid at 25°C (room temperature) are also included in the water-soluble organic solvent.
ε sol = 2ε 50% -ε water ... (A)
ε sol : relative dielectric constant of a water-soluble organic solvent in a solid state at 25° C. ε 50% : relative dielectric constant of a 50% by mass aqueous solution of a water-soluble organic solvent in a solid state at 25° C. ε water : relative dielectric constant of water
インクや反応液に汎用な２５℃で固体の水溶性有機溶剤の具体例としては、１，６－ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン、エチレン尿素、尿素、数平均分子量１，０００のポリエチレングリコール、ソルビトール、キシリトール、トレハロースなどを挙げることができる。２５℃で固体の水溶性有機溶剤の比誘電率を５０質量％水溶液の比誘電率から算出する理由は、以下に示す通りである。２５℃で固体の水溶性有機溶剤のうち、インクや反応液の構成成分となりうるものには、５０質量％を超える高濃度水溶液の調製が困難なものがある。一方、１０質量％以下の低濃度水溶液では水の比誘電率が支配的となり、水溶性有機溶剤の確からしい（実効的な）比誘電率の値を得ることは困難である。そこで、本発明者らが検討を行ったところ、インクや反応液に用いる２５℃で固体の水溶性有機溶剤のほとんどが、測定対象となる水溶液を調製可能であり、かつ、算出される比誘電率も本発明の効果と整合することが判明した。以上の理由により、本発明においては５０質量％水溶液の比誘電率から、２５℃で固体の水溶性有機溶剤の比誘電率を算出して用いることとした。２５℃で固体の水溶性有機溶剤であっても、水への溶解度が低く、５０質量％水溶液を調製できないものについては、飽和濃度の水溶液を利用し、上記のεｓｏｌを算出する場合に準じて算出した比誘電率の値を便宜的に用いる。 Specific examples of water-soluble organic solvents that are solid at 25° C. and are generally used in inks and reaction liquids include 1,6-hexanediol, trimethylolpropane, ethylene urea, urea, polyethylene glycol with a number-average molecular weight of 1,000, sorbitol, xylitol, and trehalose. The reason for calculating the dielectric constant of a water-soluble organic solvent that is solid at 25° C. from the dielectric constant of a 50% by mass aqueous solution is as follows. Among water-soluble organic solvents that are solid at 25° C., some that can be components of inks and reaction liquids are difficult to prepare high-concentration aqueous solutions of more than 50% by mass. On the other hand, in low-concentration aqueous solutions of 10% by mass or less, the dielectric constant of water becomes dominant, and it is difficult to obtain a reliable (effective) value of the dielectric constant of the water-soluble organic solvent. Therefore, the present inventors conducted an investigation and found that most of the water-soluble organic solvents that are solid at 25° C. and are used in inks and reaction liquids can be used to prepare aqueous solutions to be measured, and the calculated dielectric constant is consistent with the effects of the present invention. For the above reasons, in the present invention, the dielectric constant of a water-soluble organic solvent that is solid at 25° C. is calculated from the dielectric constant of a 50% by mass aqueous solution and used. Even if the water-soluble organic solvent is solid at 25° C., if the solubility in water is low and a 50% by mass aqueous solution cannot be prepared, an aqueous solution of a saturated concentration is used, and the value of the dielectric constant calculated in accordance with the calculation of ε sol described above is used for convenience.
水溶性有機溶剤の具体例（第１水溶性有機溶剤の具体例を含む）としては、メタノール（３３）、エタノール（２４）、ｎ－プロパノール（１２）、イソプロパノール（１８）、ｎ－ブタノール、ｓｅｃ－ブタノール、ｔｅｒｔ－ブタノールなどの炭素数１乃至４の１価アルコール類；１，２－プロパンジオール（２９）、１，３－ブタンジオール（３０）、１，４－ブタンジオール（３１）、１，５－ペンタンジオール（２７）、１，２－ヘキサンジオール（１５）、１，６－ヘキサンジオール（７）、２－メチル－１，３－プロパンジオール（２８）、３－メチル－１，３－ブタンジオール（２４）、３－メチル－１，５－ペンタンジオール（２４）、２－エチル－１，３－ヘキサンジオール（１９）などの２価アルコール類；１，２，６－ヘキサントリオール（２９）、グリセリン（４２）、トリメチロールプロパン（３４）、トリメチロールエタン、ソルビトール（５９）、キシリトール（５９）、トレハロース（４９）、などの多価アルコール類；エチレングリコール（４０）、ジエチレングリコール（３２）、トリエチレングリコール（２３）、テトラエチレングリコール（２１）、ヘキシレングリコール、チオジグリコールなどのアルキレングリコール類；エチレングリコールモノブチルエーテル（９）、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル（１０）、トリエチレングリコールモノブチルエーテル（１０）、テトラエチレングリコールモノブチルエーテル（９）、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル（９）などのグリコールエーテル類；数平均分子量２００のポリエチレングリコール（１９）、同６００のポリエチレングリコール（１１）、同１，０００のポリエチレングリコール（５）、ポリプロピレングリコールなどの数平均分子量２００乃至１，０００のポリアルキレングリコール類；２－ピロリドン（２８）、Ｎ－メチル－２－ピロリドン（３２）、１－（２－ヒドロキシエチル）－２－ピロリドン（３８）、１，３－ジメチル－２－イミダゾリジノン、Ｎ－メチルモルホリン、尿素（１１０）、エチレン尿素（５０）、トリエタノールアミン（３２）、１－ヒドロキシメチル－５，５－ジメチルヒダントイン（２４）、１，３－ビス（２－ヒドロキシエチル）－５，５－ジメチルヒダントイン（１６）などの含窒素化合物類；ジメチルスルホキシド（４９）、ビス（２－ヒドロキシエチルスルホン）などの含硫黄化合物類；γ－ブチロラクトン（４２）などの環状エーテル類などを挙げることができる（括弧内の数値は２５℃における比誘電率である）。なお、比誘電率が３５以上１１０以下である第１水溶性有機溶剤のなかには、特定の水溶性の炭化水素化合物となりうるものもある。 Specific examples of water-soluble organic solvents (including specific examples of the first water-soluble organic solvent) include monohydric alcohols having 1 to 4 carbon atoms, such as methanol (33), ethanol (24), n-propanol (12), isopropanol (18), n-butanol, sec-butanol, and tert-butanol; 1,2-propanediol (29), 1,3-butanediol (30), 1,4-butanediol (31), 1,5-pentanediol (27), 1,2-hexanediol (15), 1,6-hexanediol (7), 2-methyl-1,3-propanediol (28), 3-methyl-1,3-butanediol (24), 3- Dihydric alcohols such as methyl-1,5-pentanediol (24) and 2-ethyl-1,3-hexanediol (19); polyhydric alcohols such as 1,2,6-hexanetriol (29), glycerin (42), trimethylolpropane (34), trimethylolethane, sorbitol (59), xylitol (59), and trehalose (49); alkylene glycols such as ethylene glycol (40), diethylene glycol (32), triethylene glycol (23), tetraethylene glycol (21), hexylene glycol, and thiodiglycol; ethylene glycol monobutyl ether (9), Glycol ethers such as diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether (10), triethylene glycol monobutyl ether (10), tetraethylene glycol monobutyl ether (9), and tripropylene glycol monomethyl ether (9); polyalkylene glycols having a number average molecular weight of 200 to 1,000 such as polyethylene glycol having a number average molecular weight of 200 (19), polyethylene glycol having a number average molecular weight of 600 (11), polyethylene glycol having a number average molecular weight of 1,000 (5), and polypropylene glycol; 2-pyrrolidone (28), N-methyl-2-pyrrolidone (32), ), 1-(2-hydroxyethyl)-2-pyrrolidone (38), 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, N-methylmorpholine, urea (110), ethyleneurea (50), triethanolamine (32), 1-hydroxymethyl-5,5-dimethylhydantoin (24), 1,3-bis(2-hydroxyethyl)-5,5-dimethylhydantoin (16), and other nitrogen-containing compounds; dimethyl sulfoxide (49), bis(2-hydroxyethylsulfone), and other sulfur-containing compounds; cyclic ethers such as gamma-butyrolactone (42) and the like (the numbers in parentheses are the relative dielectric constants at 25°C). Some of the first water-soluble organic solvents having a relative dielectric constant of 35 or more and 110 or less can be specific water-soluble hydrocarbon compounds.
〔水溶性の炭化水素化合物〕
反応液中の水溶性有機溶剤は、インクに含有させることが可能なものとして後述する、特定の水溶性の炭化水素化合物を含むことが好ましい。反応液に特定の水溶性の炭化水素化合物を含有させることで、画像を記録した記録媒体のコックリングやカールを有効に抑制することができる。反応液中の水溶性の炭化水素化合物の含有量（質量％）は、インク全質量を基準として、１．００質量％以上２０．００質量％以下であることが好ましい。
[Water-soluble hydrocarbon compounds]
The water-soluble organic solvent in the reaction liquid preferably contains a specific water-soluble hydrocarbon compound, which will be described later as a compound that can be contained in the ink. By containing a specific water-soluble hydrocarbon compound in the reaction liquid, cockling and curling of the recording medium on which an image is recorded can be effectively suppressed. The content (mass %) of the water-soluble hydrocarbon compound in the reaction liquid is preferably 1.00 mass % or more and 20.00 mass % or less, based on the total mass of the ink.
［その他の成分］
反応液は、必要に応じて、各種その他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、後述する、インクに含有させることが可能なその他の成分と同様のものを挙げることができる。
[Other ingredients]
The reaction liquid may contain various other components as necessary, including the same components as those that can be contained in the ink, which will be described later.
［反応液の物性］
反応液は、インクジェット方式に適用する水性反応液である。したがって、信頼性の観点から、その物性値を適切に制御することが好ましい。具体的には、２５℃における反応液の表面張力は、２０ｍＮ／ｍ以上６０ｍＮ／ｍ以下であることが好ましい。また、２５℃における反応液の粘度は、１．０ｍＰａ・ｓ以上１０．０ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。２５℃における反応液のｐＨは、５．０以上９．５以下であることが好ましく、６．０以上９．０以下であることがさらに好ましい。
[Properties of reaction solution]
The reaction liquid is an aqueous reaction liquid applied to the inkjet method. Therefore, from the viewpoint of reliability, it is preferable to appropriately control the physical property values. Specifically, the surface tension of the reaction liquid at 25°C is preferably 20 mN/m or more and 60 mN/m or less. In addition, the viscosity of the reaction liquid at 25°C is preferably 1.0 mPa·s or more and 10.0 mPa·s or less. The pH of the reaction liquid at 25°C is preferably 5.0 or more and 9.5 or less, more preferably 6.0 or more and 9.0 or less.
＜インク＞
本発明の反応液は、水性インクとともにインクジェット記録方法で用いられる液体である。インクは、好ましくは色材を含有するインクジェット用の水性インクである。以下、インクに用いる各成分などについて詳細に説明する。
<Ink>
The reaction liquid of the present invention is a liquid used in an ink-jet recording method together with an aqueous ink. The ink is preferably an aqueous ink for ink-jet recording containing a coloring material. Each component used in the ink will be described in detail below.
［色材］
インクは、色材を含有することが好ましい。色材としては、顔料や染料を用いることができる。インク中の色材の含有量（質量％）は、インク全質量を基準として、０．５０質量％以上１５．００質量％以下であることが好ましく、１．００質量％以上１０．００質量％以下であることがさらに好ましい。
[Colorant]
The ink preferably contains a coloring material. A pigment or a dye can be used as the coloring material. The content (mass %) of the coloring material in the ink is preferably 0.50 mass % or more and 15.00 mass % or less, and more preferably 1.00 mass % or more and 10.00 mass % or less, based on the total mass of the ink.
顔料の具体例としては、カーボンブラック、酸化チタンなどの無機顔料；アゾ、フタロシアニン、キナクリドン、イソインドリノン、イミダゾロン、ジケトピロロピロール、ジオキサジンなどの有機顔料を挙げることができる。顔料は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。 Specific examples of pigments include inorganic pigments such as carbon black and titanium oxide; and organic pigments such as azo, phthalocyanine, quinacridone, isoindolinone, imidazolone, diketopyrrolopyrrole, and dioxazine. One type of pigment may be used alone, or two or more types may be used in combination.
顔料の分散方式としては、分散剤として樹脂を用いた樹脂分散顔料や、顔料の粒子表面に親水性基が結合している自己分散顔料などを用いることができる。また、顔料の粒子表面に樹脂を含む有機基を化学的に結合させた樹脂結合型顔料や、顔料の粒子の表面を樹脂などで被覆したマイクロカプセル顔料などを用いることができる。これらのうちの分散方式の異なる顔料を組み合わせて使用することも可能である。本発明においては、樹脂結合型顔料やマイクロカプセル顔料ではなく、分散剤としての樹脂を顔料の粒子表面に物理吸着させた樹脂分散顔料を用いることが好ましい。 As a method for dispersing pigments, resin-dispersed pigments using resin as a dispersant, and self-dispersed pigments in which hydrophilic groups are bonded to the pigment particle surface can be used. In addition, resin-bonded pigments in which organic groups containing resin are chemically bonded to the pigment particle surface, and microencapsulated pigments in which the pigment particle surface is coated with resin or the like can be used. It is also possible to use a combination of pigments with different dispersion methods among these. In the present invention, it is preferable to use resin-dispersed pigments in which a resin as a dispersant is physically adsorbed onto the pigment particle surface, rather than resin-bonded pigments or microencapsulated pigments.
顔料を水性媒体中に分散させるための樹脂分散剤としては、アニオン性基の作用によって顔料を水性媒体中に分散させうるものを用いることが好ましい。樹脂分散剤としては、アニオン性基を有する樹脂を用いることができ、後述するような樹脂、なかでも水溶性樹脂を用いることが好ましい。インク中の顔料の含有量（質量％）は、樹脂分散剤の含有量（質量％）に対する質量比率で、０．３倍以上１０．０倍以下であることが好ましい。 As a resin dispersant for dispersing the pigment in an aqueous medium, it is preferable to use one that can disperse the pigment in an aqueous medium by the action of anionic groups. As a resin dispersant, a resin having an anionic group can be used, and it is preferable to use a resin such as that described below, especially a water-soluble resin. The content (mass %) of the pigment in the ink is preferably 0.3 to 10.0 times the content (mass %) of the resin dispersant in terms of mass ratio.
自己分散顔料としては、カルボン酸基、スルホン酸基、ホスホン酸基などのアニオン性基が、顔料の粒子表面に直接又は他の原子団（－Ｒ－）を介して結合しているものを用いることができる。アニオン性基は、酸型及び塩型のいずれであってもよく、塩型である場合は、その一部が解離した状態及び全てが解離した状態のいずれであってもよい。アニオン性基が塩型である場合において、カウンターイオンとなるカチオンとしては、アルカリ金属カチオン、アンモニウム、有機アンモニウムなどを挙げることができる。他の原子団（－Ｒ－）の具体例としては、炭素数１乃至１２の直鎖又は分岐のアルキレン基；フェニレン基やナフチレン基などのアリーレン基；カルボニル基；イミノ基；アミド基；スルホニル基；エステル基；エーテル基などを挙げることができる。また、これらの基を組み合わせた基であってもよい。 As the self-dispersing pigment, an anionic group such as a carboxylic acid group, a sulfonic acid group, or a phosphonic acid group can be bonded to the particle surface of the pigment directly or via another atomic group (-R-). The anionic group may be either an acid type or a salt type, and if it is a salt type, it may be either partially dissociated or completely dissociated. When the anionic group is a salt type, examples of the cation that serves as the counter ion include an alkali metal cation, ammonium, and organic ammonium. Specific examples of the other atomic group (-R-) include a linear or branched alkylene group having 1 to 12 carbon atoms; an arylene group such as a phenylene group or a naphthylene group; a carbonyl group; an imino group; an amide group; a sulfonyl group; an ester group; and an ether group. A group that is a combination of these groups may also be used.
染料としては、アニオン性基を有するものを用いることが好ましい。染料の具体例としては、アゾ、トリフェニルメタン、（アザ）フタロシアニン、キサンテン、アントラピリドンなどの染料を挙げることができる。染料は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。色材は、顔料であることが好ましく、樹脂分散顔料や自己分散顔料であることがさらに好ましい。 It is preferable to use a dye having an anionic group. Specific examples of dyes include azo, triphenylmethane, (aza)phthalocyanine, xanthene, and anthrapyridone dyes. A single type of dye may be used alone, or two or more types may be used in combination. The coloring material is preferably a pigment, and more preferably a resin-dispersed pigment or a self-dispersed pigment.
［樹脂］
インクには、樹脂を含有させることができる。樹脂を含有するインクを用いることで、耐擦過性が向上した画像を記録することができる。インク中の樹脂の含有量（質量％）は、インク全質量を基準として、０．１０質量％以上２０．００質量％以下であることが好ましく、０．５０質量％以上１５．００質量％以下であることがさらに好ましい。樹脂は、（ｉ）顔料の分散状態を安定化させるため、すなわち、樹脂分散剤やその補助としてインクに添加することができる。また、（ｉｉ）記録される画像の各種特性を向上させるためにインクに添加することができる。樹脂の形態としては、ブロック共重合体、ランダム共重合体、グラフト共重合体、及びこれらの組み合わせなどを挙げることができる。また、樹脂は、水性媒体に溶解しうる水溶性樹脂であってもよく、水性媒体中に分散する樹脂粒子であってもよい。樹脂は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
[resin]
The ink can contain a resin. By using an ink containing a resin, an image with improved abrasion resistance can be recorded. The content (mass%) of the resin in the ink is preferably 0.10% by mass or more and 20.00% by mass or less, and more preferably 0.50% by mass or more and 15.00% by mass or less, based on the total mass of the ink. The resin can be added to the ink (i) to stabilize the dispersion state of the pigment, that is, as a resin dispersant or its auxiliary. In addition, the resin can be added to the ink (ii) to improve various properties of the recorded image. Examples of the form of the resin include block copolymers, random copolymers, graft copolymers, and combinations thereof. In addition, the resin may be a water-soluble resin that can be dissolved in an aqueous medium, or may be resin particles that are dispersed in an aqueous medium. The resin may be used alone or in combination of two or more types.
〔樹脂の組成〕
樹脂としては、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、オレフィン系樹脂などを挙げることができる。なかでも、アクリル系樹脂やウレタン樹脂が好ましく、（メタ）アクリル酸や（メタ）アクリレートに由来するユニットで構成される、アクリル系樹脂がさらに好ましい。
[Resin Composition]
Examples of the resin include acrylic resins, urethane resins, olefin resins, etc. Among them, acrylic resins and urethane resins are preferred, and acrylic resins composed of units derived from (meth)acrylic acid or (meth)acrylate are more preferred.
アクリル系樹脂としては、親水性ユニット及び疎水性ユニットを構成ユニットとして有するものが好ましい。なかでも、（メタ）アクリル酸に由来する親水性ユニットと、芳香環を有するモノマー及び（メタ）アクリル酸エステル系モノマーからなる群より選択される少なくとも１種に由来する疎水性ユニットと、を有する樹脂が好ましい。特に、（メタ）アクリル酸に由来する親水性ユニットと、スチレン及びα－メチルスチレンからなる群より選択される少なくとも１種のモノマーに由来する疎水性ユニットとを有する樹脂が好ましい。これらの樹脂は、顔料との相互作用が生じやすいため、顔料を分散させるための樹脂分散剤として好適に利用することができる。 As the acrylic resin, one having a hydrophilic unit and a hydrophobic unit as constituent units is preferable. Among them, a resin having a hydrophilic unit derived from (meth)acrylic acid and a hydrophobic unit derived from at least one monomer selected from the group consisting of a monomer having an aromatic ring and a (meth)acrylic acid ester monomer is preferable. In particular, a resin having a hydrophilic unit derived from (meth)acrylic acid and a hydrophobic unit derived from at least one monomer selected from the group consisting of styrene and α-methylstyrene is preferable. These resins are easily interacted with pigments, and therefore can be suitably used as a resin dispersant for dispersing pigments.
親水性ユニットは、アニオン性基などの親水性基を有するユニットである。親水性ユニットは、例えば、親水性基を有する親水性モノマーを重合することで形成することができる。親水性基を有する親水性モノマーの具体例としては、（メタ）アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸などのカルボン酸基を有する酸性モノマー、これらの酸性モノマーの無水物や塩などのアニオン性モノマーなどを挙げることができる。酸性モノマーの塩を構成するカチオンとしては、リチウム、ナトリウム、カリウム、アンモニウム、有機アンモニウムなどのイオンを挙げることができる。疎水性ユニットは、アニオン性基などの親水性基を有しないユニットである。疎水性ユニットは、例えば、アニオン性基などの親水性基を有しない、疎水性モノマーを重合することで形成することができる。疎水性モノマーの具体例としては、スチレン、α－メチルスチレン、（メタ）アクリル酸ベンジルなどの芳香環を有するモノマー；（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸２－エチルヘキシルなどの（メタ）アクリル酸エステル系モノマーなどを挙げることができる。 The hydrophilic unit is a unit having a hydrophilic group such as an anionic group. The hydrophilic unit can be formed, for example, by polymerizing a hydrophilic monomer having a hydrophilic group. Specific examples of hydrophilic monomers having a hydrophilic group include acidic monomers having a carboxylic acid group such as (meth)acrylic acid, itaconic acid, maleic acid, and fumaric acid, and anionic monomers such as anhydrides and salts of these acidic monomers. Examples of cations constituting the salts of acidic monomers include ions of lithium, sodium, potassium, ammonium, and organic ammonium. The hydrophobic unit is a unit that does not have a hydrophilic group such as an anionic group. The hydrophobic unit can be formed, for example, by polymerizing a hydrophobic monomer that does not have a hydrophilic group such as an anionic group. Specific examples of hydrophobic monomers include monomers having an aromatic ring such as styrene, α-methylstyrene, and benzyl (meth)acrylate; and (meth)acrylic acid ester monomers such as methyl (meth)acrylate, butyl (meth)acrylate, and 2-ethylhexyl (meth)acrylate.
ウレタン系樹脂は、例えば、ポリイソシアネートとポリオールとを反応させて得ることができる。また、鎖延長剤をさらに反応させたものであってもよい。オレフィン系樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどを挙げることができる。 Urethane-based resins can be obtained, for example, by reacting polyisocyanate with polyol. They may also be obtained by further reacting with a chain extender. Examples of olefin-based resins include polyethylene and polypropylene.
〔樹脂の性状〕
本明細書において「樹脂が水溶性である」とは、その樹脂を酸価と当量のアルカリで中和した場合に、動的光散乱法により粒子径を測定しうる粒子を形成しない状態で水性媒体中に存在することを意味する。樹脂が水溶性であるか否かについては、以下に示す方法にしたがって判断することができる。まず、酸価相当のアルカリ（水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなど）により中和された樹脂を含む液体（樹脂固形分：１０質量％）を用意する。次いで、用意した液体を純水で１０倍（体積基準）に希釈して試料溶液を調製する。そして、試料溶液中の樹脂の粒子径を動的光散乱法により測定した場合に、粒子径を有する粒子が測定されない場合に、その樹脂は水溶性であると判断することができる。この際の測定条件は、例えば、ＳｅｔＺｅｒｏ：３０秒、測定回数：３回、測定時間：１８０秒、とすることができる。また、粒度分布測定装置としては、動的光散乱法による粒度分析計（例えば、商品名「ＵＰＡ－ＥＸ１５０」、日機装製）などを使用することができる。勿論、使用する粒度分布測定装置や測定条件などは上記に限られるものではない。
[Resin properties]
In this specification, "a resin is water-soluble" means that when the resin is neutralized with an alkali equivalent to the acid value, the resin is present in an aqueous medium in a state in which no particles whose particle size can be measured by a dynamic light scattering method are formed. Whether or not a resin is water-soluble can be determined according to the following method. First, a liquid (resin solid content: 10 mass%) containing a resin neutralized with an alkali (sodium hydroxide, potassium hydroxide, etc.) equivalent to the acid value is prepared. Next, the prepared liquid is diluted 10 times (volume basis) with pure water to prepare a sample solution. Then, when the particle size of the resin in the sample solution is measured by a dynamic light scattering method, if no particles having a particle size are measured, the resin can be determined to be water-soluble. The measurement conditions at this time can be, for example, SetZero: 30 seconds, number of measurements: 3 times, and measurement time: 180 seconds. In addition, as a particle size distribution measurement device, a particle size analyzer using a dynamic light scattering method (for example, the product name "UPA-EX150", manufactured by Nikkiso) can be used. Of course, the particle size distribution measurement device and measurement conditions used are not limited to those described above.
水溶性樹脂の酸価は、１００ｍｇＫＯＨ／ｇ以上２５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましい。水溶性樹脂の重量平均分子量は、３，０００以上１５，０００以下であることが好ましい。 The acid value of the water-soluble resin is preferably 100 mgKOH/g or more and 250 mgKOH/g or less. The weight average molecular weight of the water-soluble resin is preferably 3,000 or more and 15,000 or less.
樹脂粒子を構成する樹脂の酸価は、５ｍｇＫＯＨ／ｇ以上１００ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましい。樹脂粒子を構成する樹脂の重量平均分子量は、１，０００以上３，０００，０００以下であることが好ましく、１００，０００以上３，０００，０００以下であることがさらに好ましい。動的光散乱法により測定される樹脂粒子の体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）は、５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましい。樹脂粒子の体積基準の累積５０％粒子径は、粒子径積算曲線において、測定された粒子の総体積を基準として、小粒子径側から積算して５０％となる粒子の直径である。樹脂粒子の体積基準の累積５０％粒子径は、上述した動的光散乱方式の粒度分析計及び測定条件にて測定することができる。樹脂粒子のガラス転移温度は、４０℃以上１２０℃以下であることが好ましく、５０℃以上１００℃以下であることがさらに好ましい。樹脂粒子のガラス転移温度（℃）は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を使用して測定することができる。樹脂粒子は色材を内包するものである必要はない。 The acid value of the resin constituting the resin particles is preferably 5 mgKOH/g or more and 100 mgKOH/g or less. The weight average molecular weight of the resin constituting the resin particles is preferably 1,000 or more and 3,000,000 or less, more preferably 100,000 or more and 3,000,000 or less. The volume-based cumulative 50% particle diameter (D 50 ) of the resin particles measured by dynamic light scattering is preferably 50 nm or more and 500 nm or less. The volume-based cumulative 50% particle diameter of the resin particles is the diameter of the particles that is 50% of the total volume of the measured particles when integrated from the small particle diameter side in the particle diameter integration curve. The volume-based cumulative 50% particle diameter of the resin particles can be measured using the dynamic light scattering particle size analyzer and measurement conditions described above. The glass transition temperature of the resin particles is preferably 40°C or more and 120°C or less, more preferably 50°C or more and 100°C or less. The glass transition temperature (° C.) of the resin particles can be measured using a differential scanning calorimeter (DSC). The resin particles do not necessarily contain a coloring material.
［ワックス粒子］
インクには、ワックスで形成される粒子（ワックス粒子）を含有させることができる。ワックス粒子を含有するインクを用いることで、耐擦過性がさらに向上した画像を記録することができる。本明細書におけるワックスとは、ワックス以外の成分が配合された組成物であっても、ワックスそのものであってもよい。ワックス粒子は、界面活性剤や樹脂などの分散剤によって分散されたものであってもよい。ワックスは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。インク中のワックス粒子の含有量（質量％）は、インク全質量を基準として、０．１０質量％以上１０．００質量％以下であることが好ましく、１．００質量％以上５．００質量％以下であることがさらに好ましい。
[Wax particles]
The ink may contain particles (wax particles) formed of wax. By using an ink containing wax particles, an image with further improved abrasion resistance can be recorded. In this specification, the wax may be a composition containing components other than wax, or the wax itself. The wax particles may be dispersed by a dispersant such as a surfactant or a resin. The wax may be used alone or in combination of two or more kinds. The content (mass %) of the wax particles in the ink is preferably 0.10 mass % or more and 10.00 mass % or less, and more preferably 1.00 mass % or more and 5.00 mass % or less, based on the total mass of the ink.
ワックス（蝋）は、狭義には、水に不溶な高級１価又は２価アルコールと、脂肪酸とのエステルであり、動物系ワックス及び植物系ワックスは含まれるが、油脂及び脂肪は含まない。広義には、高融点の脂肪、鉱物系ワックス、石油系ワックス、及び各種ワックスの配合物や変性物が含まれる。本発明では、広義のワックスであれば特に制限なく用いることができる。広義のワックスは、天然ワックス、合成ワックス、これらの配合物（配合ワックス）、及びこれらの変性物（変性ワックス）に分類することができる。 In the narrow sense, wax is an ester of a water-insoluble higher monohydric or dihydric alcohol and a fatty acid, and includes animal waxes and vegetable waxes, but does not include oils and fats. In the broad sense, wax includes high melting point fats, mineral waxes, petroleum waxes, and blends and modified products of various waxes. In the present invention, any wax in the broad sense can be used without particular restrictions. Wax in the broad sense can be classified into natural waxes, synthetic waxes, blends of these (blended waxes), and modified products of these (modified waxes).
天然ワックスとしては、蜜蝋、鯨蝋、羊毛蝋（ラノリン）などの動物系ワックス；木蝋、カルナバワックス、サトウキビワックス、パームワックス、キャンデリラワックス、ライスワックスなどの植物系ワックス；モンタンワックスなどの鉱物系ワックス；パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトローラタムなどの石油系ワックス；を挙げることができる。合成ワックスとしては、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリオレフィンワックス（例：ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス）などの炭化水素系ワックスを挙げることができる。配合ワックスは、上記の各種ワックスの混合物である。変性ワックスは、上記の各種ワックスを、酸化、水素添加、アルコール変性、アクリル変性、ウレタン変性などの変性処理をしたものである。上記のワックスの１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。ワックスは、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリオレフィンワックス、パラフィンワックス、及びこれらの変性物や配合物からなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。なかでも、複数種のワックスの配合物であることがさらに好ましく、石油系ワックス及び合成ワックスの配合物であることが特に好ましい。 Examples of natural waxes include animal waxes such as beeswax, spermaceti, and wool wax (lanolin); vegetable waxes such as wood wax, carnauba wax, sugarcane wax, palm wax, candelilla wax, and rice wax; mineral waxes such as montan wax; and petroleum waxes such as paraffin wax, microcrystalline wax, and petrolatum. Examples of synthetic waxes include hydrocarbon waxes such as Fischer-Tropsch wax and polyolefin wax (e.g., polyethylene wax and polypropylene wax). The blended wax is a mixture of the above-mentioned various waxes. The modified wax is a wax obtained by subjecting the above-mentioned various waxes to a modification treatment such as oxidation, hydrogenation, alcohol modification, acrylic modification, and urethane modification. One of the above waxes may be used alone, or two or more may be used in combination. The wax is preferably at least one selected from the group consisting of microcrystalline wax, Fischer-Tropsch wax, polyolefin wax, paraffin wax, and modified or blended products thereof. Among these, a blend of multiple types of wax is more preferable, and a blend of petroleum-based wax and synthetic wax is especially preferable.
ワックスは、常温（２５℃）で固体であることが好ましい。ワックスの融点（℃）は、４０℃以上１２０℃以下であることが好ましく、５０℃以上１００℃以下であることがさらに好ましい。ワックスの融点は、ＪＩＳ Ｋ２２３５：１９９１（石油ワックス）の５．３．１（融点試験方法）に記載の試験法に準拠して測定することができる。マイクロクリスタリンワックス、ペトローラタム、及び複数種のワックスの混合物の場合は、５．３．２に記載の試験法を利用すると、より精度よく測定することができる。ワックスの融点は、分子量（大きいほど高融点）、分子構造（直鎖だと高融点、分岐があると下がる）、結晶性（高いほど高融点）、密度（高いほど高融点）など特性の影響を受けやすい。このため、これらの特性を制御することで、所望の融点を有するワックスとすることができる。インク中のワックスの融点は、例えば、インクを超遠心分離処理して分取したワックスを洗浄及び乾燥した後、上記の試験法に準拠して測定することができる。 The wax is preferably solid at room temperature (25°C). The melting point (°C) of the wax is preferably 40°C or higher and 120°C or lower, and more preferably 50°C or higher and 100°C or lower. The melting point of the wax can be measured in accordance with the test method described in 5.3.1 (melting point test method) of JIS K2235:1991 (petroleum wax). In the case of microcrystalline wax, petrolatum, and a mixture of multiple types of wax, the test method described in 5.3.2 can be used to measure more accurately. The melting point of the wax is easily affected by characteristics such as molecular weight (the higher the molecular weight, the higher the melting point), molecular structure (the higher the melting point if the chain is straight, and the lower the melting point if the chain is branched), crystallinity (the higher the crystallinity, the higher the melting point), and density (the higher the crystallinity, the higher the melting point). Therefore, by controlling these characteristics, it is possible to obtain a wax having a desired melting point. The melting point of the wax in the ink can be measured in accordance with the above test method, for example, after the ink is subjected to ultracentrifugation, the wax separated is washed and dried.
［水性媒体］
インクは、水性媒体として少なくとも水を含有する水性のインクである。インクには、水、又は水及び水溶性有機溶剤の混合溶媒である水性媒体を含有させることができる。水としては、脱イオン水やイオン交換水を用いることが好ましい。水性インク中の水の含有量（質量％）は、インク全質量を基準として、５０．００質量％以上９５．００質量％以下であることが好ましい。また、水性インク中の水溶性有機溶剤の含有量（質量％）は、インク全質量を基準として、２．００質量％以上４０．００質量％以下であることが好ましい。水溶性有機溶剤としては、アルコール類、（ポリ）アルキレングリコール類、グリコールエーテル類、含窒素溶剤類、含硫黄溶剤類などのインクジェット用のインクに使用可能なものをいずれも用いることができる。水溶性有機溶剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
[Aqueous medium]
The ink is an aqueous ink containing at least water as an aqueous medium. The ink can contain water or an aqueous medium that is a mixed solvent of water and a water-soluble organic solvent. As the water, deionized water or ion-exchanged water is preferably used. The content (mass%) of water in the aqueous ink is preferably 50.00 mass% or more and 95.00 mass% or less based on the total mass of the ink. In addition, the content (mass%) of the water-soluble organic solvent in the aqueous ink is preferably 2.00 mass% or more and 40.00 mass% or less based on the total mass of the ink. As the water-soluble organic solvent, any of those usable for inkjet inks, such as alcohols, (poly)alkylene glycols, glycol ethers, nitrogen-containing solvents, and sulfur-containing solvents, can be used. The water-soluble organic solvent may be used alone or in combination of two or more.
〔水溶性の炭化水素化合物〕
インクに含有させる水溶性有機溶剤は、特定の水溶性の炭化水素化合物を含むことが好ましい。この水溶性の炭化水素化合物は、ヒドロキシ基、アミノ基、及びアニオン性基からなる群より選択される２以上の親水性基が置換した、炭素数３以上の炭化水素鎖を有する化合物である。但し、炭化水素鎖は、スルホニル基又はエーテル基で中断されていてもよい。炭化水素鎖の炭素数が３又は４の場合、親水性基がアニオン性基を含む、又は炭化水素鎖がスルホニル基で中断されている。
[Water-soluble hydrocarbon compounds]
The water-soluble organic solvent contained in the ink preferably contains a specific water-soluble hydrocarbon compound. This water-soluble hydrocarbon compound is a compound having a hydrocarbon chain with three or more carbon atoms substituted with two or more hydrophilic groups selected from the group consisting of hydroxyl groups, amino groups, and anionic groups. However, the hydrocarbon chain may be interrupted by a sulfonyl group or an ether group. When the hydrocarbon chain has three or four carbon atoms, the hydrophilic group contains an anionic group, or the hydrocarbon chain is interrupted by a sulfonyl group.
本発明においては、２５℃において、インク中の当該化合物の含有量で水に溶解した状態である炭化水素化合物を「水溶性」とする。すなわち、２５℃における水への溶解度が、インク中の含有量よりも大きいことになる。炭化水素鎖がスルホニル基又はエーテル基で中断されていることとは、炭化水素鎖の途中にスルホニル基（－Ｓ（＝Ｏ）２－）又はエーテル基（－Ｏ－）が存在することを意味する。水溶性の炭化水素化合物は、ヒドロキシ基、アミノ基、アニオン性基、スルホニル基、及びエーテル基などの水素結合性の基を有する。このため、この炭化水素化合物を含有するインクを用いることで、画像を記録した記録媒体のコックリングやカールを抑制することができる。炭素数が比較的少ない（３又は４）炭化水素鎖を有する一般的な炭化水素化合物は、分子量が小さく、蒸気圧が低い傾向にある。但し、上記の水溶性の炭化水素化合物は、水素結合のアニオン性基を有したり、炭化水素鎖がスルホニル基で中断されていたりするので、分子間又は分子内の相互作用により蒸発しにくく、繊維間にとどまってコックリングやカールを抑制する作用を示す。インク中の水溶性の炭化水素化合物の含有量（質量％）は、インク全質量を基準として、１．００質量％以上２０．００質量％以下であることが好ましい。 In the present invention, a hydrocarbon compound that is dissolved in water at 25°C at the content of the compound in the ink is considered to be "water-soluble". In other words, the solubility in water at 25°C is greater than the content in the ink. The fact that the hydrocarbon chain is interrupted by a sulfonyl group or an ether group means that a sulfonyl group (-S(=O) 2 -) or an ether group (-O-) is present in the middle of the hydrocarbon chain. Water-soluble hydrocarbon compounds have hydrogen-bonding groups such as hydroxyl groups, amino groups, anionic groups, sulfonyl groups, and ether groups. Therefore, by using an ink containing this hydrocarbon compound, cockling and curling of a recording medium on which an image is recorded can be suppressed. General hydrocarbon compounds having a hydrocarbon chain with a relatively small number of carbon atoms (3 or 4) tend to have a small molecular weight and a low vapor pressure. However, since the above water-soluble hydrocarbon compounds have anionic groups of hydrogen bonds or the hydrocarbon chain is interrupted by a sulfonyl group, they are difficult to evaporate due to intermolecular or intramolecular interactions, and remain between fibers to suppress cockling and curling. The content (mass %) of the water-soluble hydrocarbon compound in the ink is preferably 1.00 mass % or more and 20.00 mass % or less based on the total mass of the ink.
水溶性の炭化水素化合物を構成する炭化水素鎖の炭素数は、３以上５０以下であることが好ましく、３以上１０以下であることがさらに好ましい。アニオン性基としては、スルホン酸基、カルボン酸基などを挙げることができる。水溶性の炭化水素化合物の具体例としては、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオールなどのアルカンジオール類；アラニン、β－アラニン、トリメチルグリシン、アミド硫酸（別名：スルファミン酸）、アミノメタンスルホン酸、タウリン（別名：２－アミノエタンスルホン酸）、カルバミン酸、グリシン、アスパラギン酸、グルタミン酸、スルファニル酸、又は上記に挙げた酸の塩、フェニルアラニン、ロイシン、イソロイシン、トレオニン、トリプトファン、バリン、メチオニン、リジン、アルギニンなどのアミノ酸類；ビス（２－ヒドロキシエチル）スルホンなどのスルホニル化合物類；トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリプロピレングリコール、数平均分子量２００乃至１，０００程度のポリエチレングリコールなどのアルキレングリコール類；ソルビトール、Ｄ－ソルビトール、キシリトール、トレハロース、フルクトース、及びＤ（＋）－キシロースなどの糖類；などを挙げることができる。水溶性の炭化水素化合物は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。なお、特定の水溶性の炭化水素化合物のなかには、比誘電率が３５以上１１０以下である第１水溶性有機溶剤となりうるものもある。 The number of carbon atoms in the hydrocarbon chain constituting the water-soluble hydrocarbon compound is preferably 3 to 50, and more preferably 3 to 10. Examples of anionic groups include sulfonic acid groups and carboxylic acid groups. Specific examples of water-soluble hydrocarbon compounds include alkanediols such as 1,5-pentanediol and 1,6-hexanediol; amino acids such as alanine, β-alanine, trimethylglycine, amidosulfuric acid (also known as sulfamic acid), aminomethanesulfonic acid, taurine (also known as 2-aminoethanesulfonic acid), carbamic acid, glycine, aspartic acid, glutamic acid, sulfanilic acid, or salts of the above-mentioned acids, phenylalanine, leucine, isoleucine, threonine, tryptophan, valine, methionine, lysine, and arginine; sulfonyl compounds such as bis(2-hydroxyethyl)sulfone; alkylene glycols such as triethylene glycol, tetraethylene glycol, tripropylene glycol, and polyethylene glycols having a number average molecular weight of about 200 to 1,000; and sugars such as sorbitol, D-sorbitol, xylitol, trehalose, fructose, and D(+)-xylose. The water-soluble hydrocarbon compound may be used alone or in combination of two or more. Some specific water-soluble hydrocarbon compounds can be the first water-soluble organic solvent having a relative dielectric constant of 35 or more and 110 or less.
［その他の成分］
インクには、上記成分以外にも必要に応じて、消泡剤、界面活性剤、ｐＨ調整剤、粘度調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤など種々の添加剤を含有させてもよい。但し、インクには、上記したような反応液に用いる反応剤は含有させないことが好ましい。
[Other ingredients]
In addition to the above components, the ink may contain various additives, such as antifoaming agents, surfactants, pH adjusters, viscosity adjusters, rust inhibitors, preservatives, antifungal agents, antioxidants, reduction inhibitors, etc. However, it is preferable that the ink does not contain the reactants used in the reaction liquid as described above.
［インクの物性］
インクは、インクジェット方式に適用する水性インクである。したがって、信頼性の観点から、その物性値を適切に制御することが好ましい。具体的には、２５℃におけるインクの表面張力は、２０ｍＮ／ｍ以上６０ｍＮ／ｍ以下であることが好ましい。また、２５℃におけるインクの粘度は、１．０ｍＰａ・ｓ以上１０．０ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。２５℃におけるインクのｐＨは、７．０以上９．５以下であることが好ましく、８．０以上９．５以下であることがさらに好ましい。
[Ink properties]
The ink is a water-based ink applied to an inkjet method. Therefore, from the viewpoint of reliability, it is preferable to appropriately control the physical property values. Specifically, the surface tension of the ink at 25° C. is preferably 20 mN/m or more and 60 mN/m or less. In addition, the viscosity of the ink at 25° C. is preferably 1.0 mPa·s or more and 10.0 mPa·s or less. The pH of the ink at 25° C. is preferably 7.0 or more and 9.5 or less, and more preferably 8.0 or more and 9.5 or less.
＜インクジェット記録方法、及びインクジェット記録装置＞
本発明のインクジェット記録方法（以下、単に「記録方法」とも記す）は、水性インク及び水性インクと反応する反応剤を含有する水性の反応液を用いて記録媒体に画像を記録する方法である。本発明の記録方法は、記録媒体に反応液を付与する反応液付与工程と、記録媒体の反応液が付与された領域の少なくとも一部と重なるように、記録媒体に水性インクを付与するインク付与工程と、を有する。そして、反応液が、前述の反応液である。以下に図面を参照して、本発明の一実施形態にかかるインクジェット記録方法、及びそのインクジェット記録方法に好適に用いうるインクジェット記録装置について説明する。
<Inkjet recording method and inkjet recording apparatus>
The inkjet recording method of the present invention (hereinafter also simply referred to as "recording method") is a method for recording an image on a recording medium using an aqueous reaction liquid containing an aqueous ink and a reactant that reacts with the aqueous ink. The recording method of the present invention has a reaction liquid applying step of applying a reaction liquid to the recording medium, and an ink applying step of applying an aqueous ink to the recording medium so as to overlap at least a part of the area of the recording medium to which the reaction liquid has been applied. The reaction liquid is the reaction liquid described above. Hereinafter, an inkjet recording method according to one embodiment of the present invention and an inkjet recording apparatus that can be suitably used for the inkjet recording method will be described with reference to the drawings.
図１は、本実施形態のインクジェット記録装置１００の概略構成の一例を示す模式図である。インクジェット記録装置１００は、インクと反応する反応剤を含有する反応液、及びインクを用いて記録媒体に画像を記録するインクジェット記録装置である。Ｘ方向、Ｙ方向、Ｚ方向がそれぞれ、インクジェット記録装置の幅方向（全長方向）、奥行き方向、高さ方向を示す。記録媒体はＸ方向に搬送される。
Figure 1 is a schematic diagram showing an example of the general configuration of an
図１に示す実施形態のインクジェット記録装置１００は、記録部１０００、加熱部２０００、定着部３０００、及び排紙部４０００を備えて構成される。記録部１０００では、給紙装置１４００から搬送部材１３００によって搬送された記録媒体１１００に、液体付与装置１２００によって各種の液体を付与する。加熱部２０００では、記録媒体１１００に付与された液体によって形成された画像の液体成分を、加熱装置２１００によって加熱して蒸発させ、乾燥させる。定着部３０００では、記録媒体１１００の画像を含む領域に定着部材３１００を接触させることで、画像を加熱して、記録媒体１１００への画像の定着を促進する。その後、記録媒体１１００は、排紙部４０００の搬送部材４１００で搬送され、記録媒体収容部４２００に積載収容される。ここでは、加熱部２０００及び定着部３０００を有する構成を例に挙げて説明するが、記録条件（インクや記録媒体の種類、記録速度など）によっては、加熱部や定着部を省いてもよい。後述する実施例では、加熱部２０００及び定着部３０００は使用せずに記録を行った。
The
記録媒体１１００としては、どのようなものを用いてもよいが、布帛ではなく、紙や樹脂材料で形成された記録媒体を用いることが好ましい。例えば、普通紙、非コート紙、合成紙などのコート層を有しない記録媒体、光沢紙やアート紙などのコート層を有する記録媒体、のようなインク吸収性（浸透性）を有する記録媒体を用いることができる。また、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などの樹脂材料で形成されたフィルムやシートのような、浸透性を有しない記録媒体を用いることができる。記録媒体１１００の坪量（ｇ／ｍ２）は、３０ｇ／ｍ２以上５００ｇ／ｍ２以下であることが好ましく、５０ｇ／ｍ２以上４５０ｇ／ｍ２以下であることがさらに好ましい。
Any recording medium may be used as the
［記録部］
記録部１０００は、液体付与装置１２００を備える。液体付与装置１２００は、反応液付与装置１２０１及びインク付与装置１２０２を備えて構成される。図１に示す反応液付与装置１２０１は、インクジェット方式の吐出ヘッドを用いたユニットの例である。その他、グラビアコーター、オフセットコーター、ダイコーター、ブレードコーターなどを利用して反応液付与装置を構成してもよい。反応液付与装置１２０１による反応液の付与は、記録媒体１１００でインクと接触することができればインク付与の前後いずれでもよい。但し、液体の吸収特性が異なる様々な記録媒体に対して高品位な画像を記録するためには、インクの付与前に反応液を付与することが好ましい。インク付与装置１２０２としては、インクジェット方式の吐出ヘッド（記録ヘッド）を用いる。液体付与装置１２００としての吐出ヘッドの吐出方式は、電気－熱変換体により液体に膜沸騰を生じさせ気泡を形成することで液体を吐出する方式、電気－機械変換体によって液体を吐出する方式などが挙げられる。
[Recording section]
The
液体付与装置１２００は、Ｙ方向に延設されたラインヘッドであり、使用可能な最大幅の記録媒体の画像記録領域をカバーする範囲に吐出口が配列される。吐出ヘッドはその下方（記録媒体１１００側）に吐出口が形成された吐出口面（不図示）を有し、吐出口面は数ミリ程度の微小な距離をもって、記録媒体１１００と対向する。
The
インク付与装置１２０２は、記録媒体１１００に各色のインクを付与するために、複数設けてもよい。例えば、イエローインク、マゼンタインク、シアンインク、及びブラックインクを用いてそれぞれの色画像を記録する場合、上記４種類のインクを吐出する４つ分のインク付与装置１２０２がＸ方向に並べて配設される。以下、インク及び反応液をまとめて「液体」と表現することがある。
A plurality of
図２は、液体付与装置の一例を示す斜視図である。図２に示す液体付与装置１２００はラインヘッドであり、吐出口列が設けられた吐出素子基板１２０３が直線状に複数個配列されている。吐出素子基板１２０３には、複数の吐出口列が配列されている。
Figure 2 is a perspective view showing an example of a liquid application device. The
〔搬送系〕
図１に示すように、記録部１０００は、液体付与装置１２００、及び記録媒体１１００を搬送する搬送部材１３００を備えて構成される。搬送部材１３００によって搬送される記録媒体１１００の所望の位置に、液体付与装置１２００により反応液及びインクを付与する。各液体付与装置１２００は、描画データの画像信号を受け、各位置に必要な反応液及びインクを付与する。図１には、搬送ベルトの形態としての搬送部材１３００を示すが、記録媒体１１００を搬送する機能を有すれば、拍車、搬送胴などを利用してもよい。搬送精度を高めるためには、搬送部材１３００として、記録媒体１１００を固定しうるものを用いることができる。具体的には、搬送部材１３００に孔を設け、裏面側から吸引して記録媒体１１００を固定する手法、適切な材質で搬送部材１３００を形成し、静電吸着して記録媒体１１００を固定する手法、などを挙げることができる。
[Transport system]
As shown in FIG. 1, the
［加熱部］
図１に示すように、加熱部２０００は、加熱装置２１００と搬送部材２２００を備えて構成される。反応液及びインクが付与され、画像が記録された記録媒体１１００を、搬送部材２２００によって搬送しながら、加熱装置２１００によって加熱することで、画像の液体成分を蒸発させて乾燥させる。インク付与工程と定着工程の間に、さらに、インクが付与された記録媒体を非接触で加熱してインクを乾燥させる乾燥工程を有することが好ましい。このような乾燥工程を有することで、記録媒体１１００の変形（コックリングやカール）を有効に抑制することができる。
[Heating section]
As shown in Fig. 1, the
加熱装置２１００は、記録媒体１１００を加熱することができればどのような構成であってもよく、温風乾燥機、ヒータなどの従来公知の各種の装置を用いることができる。なかでも、電熱線、赤外線などの非接触式のヒータを利用することが、安全性やエネルギー効率の点から好ましい。また、加熱された気体を記録媒体１１００に噴射させるためにファンを内蔵し、温風を送る機構を利用すると、乾燥効率を高めやすい。
The
加熱の方法については、記録媒体１１００の、反応液及びインクが付与された面側から加熱してもよいし、その裏面側から加熱してもよく、また、両面から加熱してもよい。搬送部材２２００に、加熱する機能を持たせてもよい。図１には、搬送ベルトの形態としての搬送部材２２００を示すが、記録媒体１１００を搬送する機能を有すれば、拍車、搬送胴などを利用してもよい。
The method of heating may be from the side of the
［定着部］
図１に示すように、定着部３０００は、搬送部材３２００によって記録媒体１１００を搬送するとともに、記録媒体１１００に定着部材３１００を加圧した状態で接触させ、記録媒体１１００に付与された反応液やインクなどの液体を加熱する。これにより、記録媒体１１００に画像を定着させることができる。画像が記録された記録媒体１１００からは、反応液やインクの液体成分が記録媒体１１００に浸透したり、加熱部２０００を通過することで蒸発したりした後、定着部３０００において定着されることで、画像が完成する。定着部材３１００及び搬送部材３２００で、記録媒体１１００を挟み込んだ状態で加熱及び加圧することで、記録媒体１１００の画像と定着部材３１００とが密着して、画像が記録媒体に定着する。樹脂粒子及び色材を含有するインクなどの液体を用いると、主として定着部３０００による加熱によって樹脂粒子が軟化して造膜し、記録媒体１１００上に色材を結着させることができる。
[Fuser unit]
As shown in FIG. 1, the
定着部材３１００を加熱する方法としては、定着ベルトとしての定着部材３１００を駆動するローラ内部にハロゲンヒータなどの熱源を設けて加熱する方式を挙げることができる。また、定着部材３１００とは別の箇所に赤外線ヒータなどの熱源を設けて加熱する方式を挙げることができる。さらに、これらの方式を組み合わせてもよい。
Methods for heating the fixing
［排紙部］
画像記録後の記録媒体１１００は、排紙部４０００に収容される（図１）。具体的には、記録が行われた記録媒体１１００は、搬送部材４１００により搬送されて、最終的には、記録媒体収容部４２００に積載した状態で収容される。異なる記録物をそれぞれ収容するなどのために、記録媒体収容部４２００を２以上設けてもよい。
[Paper output section]
The
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、下記の実施例によって何ら限定されるものではない。成分量に関して「部」及び「％」と記載しているものは特に断らない限り質量基準である。 The present invention will be described in more detail below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited in any way to the following examples as long as it does not deviate from the gist of the invention. Unless otherwise specified, the terms "parts" and "%" used to describe the amounts of components are based on mass.
＜界面活性剤の準備＞
表１に示す界面活性剤の１０％水溶液を準備した。「合成したもの」と示した界面活性剤は、以下のようにして合成した。疎水性部位に対応する構造の原材料アルコール５．０モルを入れた反応槽に、クロロスルホン酸５．５モルを添加した。４０℃で４０分間撹拌して反応させて、硫酸エステル化合物を合成した。水酸化ナトリウム水溶液を添加して硫酸エステルを中和した後、水を添加して濃度を調整し、アニオン性界面活性剤の含有量が１０％である、アニオン性界面活性剤の水溶液を得た。また、市販の界面活性剤についても、１０％水溶液となるように水で希釈したものを用意した。
<Preparation of surfactant>
A 10% aqueous solution of the surfactant shown in Table 1 was prepared. The surfactants indicated as "synthesized" were synthesized as follows. 5.5 moles of chlorosulfonic acid were added to a reaction vessel containing 5.0 moles of raw material alcohol having a structure corresponding to the hydrophobic site. The mixture was stirred at 40°C for 40 minutes to react, and a sulfate ester compound was synthesized. An aqueous sodium hydroxide solution was added to neutralize the sulfate ester, and water was added to adjust the concentration, to obtain an aqueous solution of the anionic surfactant with an anionic surfactant content of 10%. Commercially available surfactants were also diluted with water to prepare 10% aqueous solutions.
＜反応液の調製＞
表２－１～２－６の上段に示す各成分（単位：％）を混合し、十分撹拌した後、ポアサイズ３．０μｍのセルロースアセテートフィルター（アドバンテック製）にて加圧ろ過を行い、各反応液を調製した。表２－１～２－６中、「Ｒｕｐａｓｏｌ ＦＧ」は、ＢＡＳＦ製の分岐ポリエチレンイミンの商品名である。ポリエチレングリコールに付した数値は数平均分子量である。水溶性有機溶剤及び水溶性有機化合物の括弧内の数値は比誘電率である。表２－１～２－６の下段には反応液の特性を示した。
<Preparation of reaction solution>
The components (unit: %) shown in the upper part of Tables 2-1 to 2-6 were mixed and thoroughly stirred, and then pressure filtered using a cellulose acetate filter (manufactured by Advantec) with a pore size of 3.0 μm to prepare each reaction liquid. In Tables 2-1 to 2-6, "Rupasol FG" is the trade name of branched polyethyleneimine manufactured by BASF. The numerical value attached to polyethylene glycol is the number average molecular weight. The numerical values in parentheses for the water-soluble organic solvent and the water-soluble organic compound are the relative dielectric constant. The properties of the reaction liquid are shown in the lower part of Tables 2-1 to 2-6.
＜顔料分散液の調製＞
（顔料分散液１）
酸価１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ、重量平均分子量８，０００のスチレン－アクリル酸エチル－アクリル酸共重合体（樹脂１）を用意した。樹脂１ ２０．０部を、その酸価と等モルの水酸化カリウムで中和するとともに、適量の純水を加え、樹脂（固形分）の含有量が２０．００％である樹脂１の水溶液を調製した。顔料（カーボンブラック）２０．０部、樹脂１の水溶液５０．０部、及びイオン交換水３０．０部を混合して混合物を得た。得られた混合物について、ナノマイザー（吉田機械興業製）を使用し、１５０ＭＰａの圧力で分散処理を５０パス行った。その後、回転数５，０００ｒｐｍで３０分間遠心分離して粗大粒子を除去した。ポアサイズ３．０μｍのセルロースアセテートフィルター（アドバンテック製）にて加圧ろ過して、顔料の含有量が２０．００％、樹脂分散剤（樹脂１）の含有量が１０．００％の顔料分散液１を調製した。
<Preparation of Pigment Dispersion>
(Pigment Dispersion 1)
A styrene-ethyl acrylate-acrylic acid copolymer (resin 1) with an acid value of 150 mgKOH/g and a weight average molecular weight of 8,000 was prepared. 20.0 parts of resin 1 were neutralized with potassium hydroxide in an amount equimolar to the acid value, and an appropriate amount of pure water was added to prepare an aqueous solution of resin 1 with a resin (solid content) content of 20.00%. 20.0 parts of pigment (carbon black), 50.0 parts of the aqueous solution of resin 1, and 30.0 parts of ion-exchanged water were mixed to obtain a mixture. The obtained mixture was subjected to 50 passes of dispersion treatment at a pressure of 150 MPa using a Nanomizer (manufactured by Yoshida Kikai Kogyo Co., Ltd.). Then, the mixture was centrifuged at a rotation speed of 5,000 rpm for 30 minutes to remove coarse particles. The mixture was filtered under pressure with a cellulose acetate filter (manufactured by Advantec) with a pore size of 3.0 μm to prepare a pigment dispersion liquid 1 with a pigment content of 20.00% and a resin dispersant (resin 1) content of 10.00%.
（顔料分散液２）
顔料をＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３に変更した。このこと以外は、上述の顔料分散液１と同様の手順で、顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３）の含有量が１０．００％、樹脂分散剤（樹脂１）の含有量が３．００％の顔料分散液２を調製した。
(Pigment Dispersion 2)
The pigment was changed to C.I. Pigment Blue 15:3. Except for this, a pigment dispersion 2 having a pigment (C.I. Pigment Blue 15:3) content of 10.00% and a resin dispersant (Resin 1) content of 3.00% was prepared in the same manner as in the above-mentioned pigment dispersion 1.
（顔料分散液３）
顔料をＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９とＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２を含む固溶体に変更した。このこと以外は、上述の顔料分散液１と同様の手順で、顔料（固溶体）の含有量が１０．００％、樹脂分散剤（樹脂１）の含有量が３．００％の顔料分散液３を調製した。
(Pigment Dispersion 3)
The pigment was changed to a solid solution containing C.I. Pigment Violet 19 and C.I. Pigment Red 122. Except for this, a pigment dispersion 3 having a pigment (solid solution) content of 10.00% and a resin dispersant (resin 1) content of 3.00% was prepared in the same manner as in the pigment dispersion 1 described above.
（顔料分散液４）
顔料をＣ．Ｉ．ピグメントレッド１５０に変更した。このこと以外は、上述の顔料分散液１と同様の手順で、顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１５０）の含有量が１０．００％、樹脂分散剤（樹脂１）の含有量が３．００％の顔料分散液４を調製した。
(Pigment Dispersion 4)
The pigment was changed to C.I. Pigment Red 150. Except for this, a pigment dispersion 4 having a pigment (C.I. Pigment Red 150) content of 10.00% and a resin dispersant (Resin 1) content of 3.00% was prepared in the same manner as in the above-mentioned pigment dispersion 1.
（顔料分散液５）
顔料をＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４に変更した。このこと以外は、上述の顔料分散液１と同様の手順で、顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４）の含有量が１０．００％、樹脂分散剤（樹脂１）の含有量が３．００％の顔料分散液５を調製した。
(Pigment Dispersion 5)
The pigment was changed to C.I. Pigment Yellow 74. Except for this, a pigment dispersion 5 having a pigment (C.I. Pigment Yellow 74) content of 10.00% and a resin dispersant (Resin 1) content of 3.00% was prepared in the same manner as in the above-mentioned pigment dispersion 1.
（顔料分散液６）
水５．５ｇに濃塩酸５．０ｇを溶かした溶液を５℃に冷却した状態とし、４－アミノフタル酸１．５ｇを加えた。この溶液の入った容器をアイスバスに入れ、撹拌して溶液の温度を１０℃以下に保持しながら、５℃のイオン交換水９．０ｇに亜硝酸ナトリウム０．９ｇを溶かして得た溶液を加えた。１５分間撹拌後、カーボンブラック６．０ｇを撹拌下で加え、さらに１５分間撹拌してスラリーを得た。得られたスラリーをろ紙（商品名「標準用濾紙Ｎｏ．２」、アドバンテック製）でろ過し、粒子を十分に水洗し、１１０℃のオーブンで乾燥させた。その後、イオン交換法によりナトリウムイオンをカリウムイオンに置換して、顔料の粒子表面に－Ｃ６Ｈ３－（ＣＯＯＫ）２基が結合した自己分散顔料を得た。適量の純水を添加して顔料の含有量を調整し、顔料の含有量が２０．００％である顔料分散液６を得た。
(Pigment Dispersion 6)
A solution of 5.0 g of concentrated hydrochloric acid in 5.5 g of water was cooled to 5°C, and 1.5 g of 4-aminophthalic acid was added. The container containing this solution was placed in an ice bath, and while stirring to maintain the temperature of the solution at 10°C or less, a solution obtained by dissolving 0.9 g of sodium nitrite in 9.0 g of 5°C ion-exchanged water was added. After stirring for 15 minutes, 6.0 g of carbon black was added under stirring, and the mixture was stirred for another 15 minutes to obtain a slurry. The obtained slurry was filtered with filter paper (product name "Standard Filter Paper No. 2", manufactured by Advantec), and the particles were thoroughly washed with water and dried in an oven at 110°C. Thereafter, sodium ions were replaced with potassium ions by ion exchange to obtain a self-dispersing pigment in which -C 6 H 3 -(COOK) 2 groups were bonded to the surface of the pigment particles. An appropriate amount of pure water was added to adjust the pigment content, and a pigment dispersion 6 with a pigment content of 20.00% was obtained.
＜樹脂粒子の調製＞
（樹脂粒子）
撹拌機、還流冷却装置、及び窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、イオン交換水７４．０部、及び過硫酸カリウム０．２部を入れて混合した。また、エチルメタクリレート２４．０部、メタクリル酸１．５部、及び反応性界面活性剤（商品名「アデカリアソープＥＲ－２０」、ＡＤＥＫＡ製）０．３部を混合して乳化物を調製した。窒素雰囲気下、調製した乳化物を上記の四つ口フラスコ内に１時間かけて滴下し、８０℃で撹拌しながら２時間重合反応を行った。２５℃まで冷却した後、イオン交換水、及び樹脂粒子の酸価と等モルの水酸化カリウムを含む水溶液を添加して、樹脂粒子（固形分）の含有量が２５．００％である樹脂粒子の水分散液を調製した。
<Preparation of Resin Particles>
(Resin particles)
In a four-neck flask equipped with a stirrer, a reflux condenser, and a nitrogen gas inlet tube, 74.0 parts of ion-exchanged water and 0.2 parts of potassium persulfate were mixed. In addition, 24.0 parts of ethyl methacrylate, 1.5 parts of methacrylic acid, and 0.3 parts of a reactive surfactant (trade name "ADEKA REASOAP ER-20", manufactured by ADEKA) were mixed to prepare an emulsion. Under a nitrogen atmosphere, the prepared emulsion was dropped into the four-neck flask over 1 hour, and a polymerization reaction was carried out for 2 hours while stirring at 80 ° C. After cooling to 25 ° C., ion-exchanged water and an aqueous solution containing potassium hydroxide equimolar to the acid value of the resin particles were added to prepare an aqueous dispersion of resin particles having a resin particle (solid content) content of 25.00%.
＜インクの調製＞
表３に示す各成分（単位：％）を混合し、十分撹拌した後、ポアサイズ３．０μｍのセルロースアセテートフィルター（アドバンテック製）にて加圧ろ過を行い、各インクを調製した。表３中、「サーフィノール４６５」は、日信化学工業製の界面活性剤（アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物）の商品名である。また、「ＮＩＫＫＯＬ ＢＬ－４．２」は、日光ケミカルズ製の界面活性剤（ポリオキシエチレンラウリルエーテル、エチレンオキサイド基の付加モル数４．２）の商品名である。
<Ink Preparation>
The components (unit: %) shown in Table 3 were mixed and thoroughly stirred, and then pressure filtered using a cellulose acetate filter (manufactured by Advantec) with a pore size of 3.0 μm to prepare each ink. In Table 3, "Surfynol 465" is the trade name of a surfactant (ethylene oxide adduct of acetylene glycol) manufactured by Nissin Chemical Industry Co., Ltd. Also, "NIKKOL BL-4.2" is the trade name of a surfactant (polyoxyethylene lauryl ether, number of moles of ethylene oxide group added: 4.2) manufactured by Nikko Chemicals.
＜評価＞
表４に示す組み合わせの反応液及びインクを、図１に示す構成を有するインクジェット記録装置１００の反応液付与装置１２０１及びインク付与装置１２０２にそれぞれ充填した。このインクジェット記録装置１００では、１／１，２００インチ×１／１，２００インチの単位領域に３．０ｎｇのインク滴を１滴付与する条件で記録した画像を、記録デューティが１００％であると定義する。記録媒体としては、コート紙（商品名「ＯＫトップコート＋、王子製紙製」を用いた。本発明においては、下記の各項目の評価基準で、「ＡＡＡ」、「ＡＡ」、「Ａ」、及び「Ｂ」を許容できるレベル、「Ｃ」を許容できないレベルとした。評価結果を表４に示す。
<Evaluation>
The reaction liquid and ink combinations shown in Table 4 were filled into the reaction
（画像品位）
上記の構成を有するインクジェット記録装置１００を使用し、反応液の記録デューティが１５％であるとともに、インクの記録デューティが１００％である、２０ｃｍ×２０ｃｍのベタ画像を１０枚、記録媒体に記録した。記録したベタ画像を目視で観察し、以下に示す評価基準にしたがって画像品位を評価した。
Ａ：１０枚のベタ画像のうち、１枚において画像の一部に濃淡が観察された。
Ｂ：１０枚のベタ画像のうち、２枚において画像の一部に濃淡が観察された。
Ｃ：１０枚のベタ画像のうち、３枚以上において画像の一部に濃淡が観察された。
(Image quality)
Using the
A: Of the 10 solid images, shading was observed in part of the image on one sheet.
B: Of the 10 solid images, shading was observed in part of the image on 2 sheets.
C: Of the 10 solid images, shading was observed in part of the image on 3 or more sheets.
（間欠吐出安定性）
上記の構成を有するインクジェット記録装置１００を使用し、反応液の記録デューティが１５％であるとともに、インクの記録デューティが１００％である、５ｃｍ×２０ｃｍのベタ画像を記録媒体に記録した（基準画像）。次いで、所定時間休止後に、基準画像と同様の条件でベタ画像を記録媒体に記録した（評価用画像）。
(Intermittent ejection stability)
Using the
記録した２種の画像について、記録開始位置から３ｃｍの幅の部分をスキャナ（商品名「ＤＲ－Ｃ２２５ＩＩ」、キヤノン製）で読み取り、ベタ画像を２値化処理して、入力データの通りに記録された部位（画像の濃い部分）の面積率（％）を算出した。読み取りの条件は、カラー、６００ｄｐｉとした。２値化処理は、画像処理ソフトウェア「ＩｍａｇｅＪ」を用いて８－ｂｉｔに変換した後、白２５５／黒０での輝度ヒストグラムのピークにおける階調値（Ｇｔｏｐ）について、閾値として［（２５５＋Ｇｔｏｐ）／２］の値を設定して行った。このようにして得られた閾値以上の面積から、その割合（面積率）を算出し、面積率が９９．０％以上であるものを「間欠吐出安定性の低下による画像ムラが生じていない」と判断した。評価用画像に画像ムラが生ずる吐出休止時間から、以下に示す評価基準にしたがって反応液の間欠吐出安定性を評価した。 The two types of images were scanned with a scanner (product name "DR-C225II", manufactured by Canon) over a 3 cm wide area from the start of recording, and the solid image was binarized to calculate the area ratio (%) of the area recorded according to the input data (dark areas of the image). The scanning conditions were color and 600 dpi. The binarization process was performed by converting to 8-bit using the image processing software "ImageJ", and then setting a value of [(255 + Gtop) / 2] as the threshold value for the gradation value (Gtop) at the peak of the brightness histogram with white 255/black 0. From the area above the threshold thus obtained, the ratio (area ratio) was calculated, and an area ratio of 99.0% or more was judged to be "no image unevenness due to a decrease in intermittent ejection stability". The intermittent ejection stability of the reaction liquid was evaluated according to the following evaluation criteria based on the ejection pause time at which image unevenness occurred in the evaluation image.
ＡＡＡ：２４０秒休止しても、面積率は９９．５％以上であり、画像ムラが発生しなかった。
ＡＡ：２４０秒休止しても、面積率は９９．０％以上９９．５％未満であり、画像ムラが発生しなかった。
Ａ：画像ムラが発生する吐出休止時間が１２０秒以上２４０秒未満であった。
Ｂ：画像ムラが発生する吐出休止時間が６０秒以上１２０秒未満であった。
Ｃ：画像ムラが発生する吐出休止時間が６０秒未満であった。
AAA: Even after a 240-second pause, the area ratio was 99.5% or more, and no image unevenness occurred.
AA: Even after a 240-second pause, the area ratio was 99.0% or more and less than 99.5%, and no image unevenness occurred.
A: The ejection pause time during which image unevenness occurred was 120 seconds or more and less than 240 seconds.
B: The ejection pause time during which image unevenness occurred was 60 seconds or more and less than 120 seconds.
C: The ejection pause time during which image unevenness occurred was less than 60 seconds.
（吐出安定性）
上記の構成を有するインクジェット記録装置１００を使用し、反応液の記録デューティが１５％であるとともに、インクの記録デューティが１００％である、５ｃｍ×２０ｃｍのベタ画像を１，０００枚分、記録媒体に記録した。記録した画像のうち１枚目及び１，０００枚目について、ベタ画像の中央部分をスキャナ（商品名「ＤＲ－Ｃ２２５ＩＩ」、キヤノン製）で読み取り、ベタ画像を２値化処理して、入力データの通りに記録された部位（画像の濃い部分）の面積率（％）を算出した。読み取りの条件は、カラー、６００ｄｐｉとした。２値化処理は、画像処理ソフトウェア「ＩｍａｇｅＪ」を用いて８－ｂｉｔに変換した後、白２５５／黒０での輝度ヒストグラムのピークにおける階調値（Ｇｔｏｐ）について、閾値として［（２５５＋Ｇｔｏｐ）／２］の値を設定して行った。このようにして得られた閾値以上の面積から、その割合（面積率）を算出し、１枚目及び１，０００枚目の記録物における面積率の比（１，０００枚目／１枚目）を算出し、以下に示す評価基準にしたがって反応液の吐出安定性を評価した。
Ａ：「面積率の比」が０．９９０倍以上であった。
Ｂ：「面積率の比」が０．９９０倍未満であった。
(Discharge stability)
Using the
A: The "area ratio" was 0.990 or more.
B: The "area ratio" was less than 0.990.
実施例１及び１０の間欠吐出安定性を比較すると、実施例１のほうが相対的に優れていた。また、実施例３８、４２、及び４３の反応液、並びにインク１を用い、以下の評価を行った。上記の構成を有するインクジェット記録装置１００を使用し、反応液の記録デューティが１５％であるとともに、インクの記録デューティが１００％であるベタ画像をＡ４サイズの記録媒体の全面に記録した。得られた記録物を、温度２５℃、相対湿度５０％の環境に２４時間載置した後、記録媒体の端部の変形（カールの状態）を目視で確認した。その結果、「水溶性の炭化水素化合物」を含有する実施例４２及び４３の反応液を用いて得た記録物は、「水溶性の炭化水素化合物」を含有しない実施例３８の反応液を用いて得た記録物と比較して、記録媒体のカールが相対的に抑制されていた。
Comparing the intermittent ejection stability of Examples 1 and 10, Example 1 was relatively superior. In addition, the following evaluation was performed using the reaction liquids of Examples 38, 42, and 43, and ink 1. Using the
なお、本実施形態の開示は、以下の構成及び方法を含む。
（構成１）水性インク及び前記水性インクと反応する反応剤を含有する水性の反応液を用いて記録媒体に画像を記録するインクジェット記録方法に用いる、インクジェット用の反応液であって、
前記反応液が、多価金属塩及び界面活性剤を含有し、
前記界面活性剤が、アニオン性基を含む親水性部位と、脂肪族炭化水素基である疎水性部位と、を有する化合物であり、
前記反応液中、前記多価金属塩の含有量（質量％）が、前記界面活性剤の含有量（質量％）に対する質量比率で、１０．０倍以上３５．０倍以下であることを特徴とする反応液。
（構成２）前記反応液中、前記多価金属塩の含有量（質量％）が、前記界面活性剤の含有量（質量％）に対する質量比率で、１０．０倍以上２０．０倍以下である構成１に記載の反応液。
（構成３）前記多価金属塩が、多価金属の硫酸塩である構成１又は２に記載の反応液。
（構成４）前記多価金属塩が、マグネシウム塩である構成１乃至３のいずれか１項に記載の反応液。
（構成５）前記アニオン性基が、スルホン酸基又は硫酸エステル基である請求項１乃至４のいずれか１項に記載の反応液。
（構成６）前記アニオン性基が、硫酸エステル基である構成１乃至４のいずれか１項に記載の反応液。
（構成７）前記脂肪族炭化水素基が、炭素数６以上１６以下のアルキル基である構成１乃至６のいずれか１項に記載の反応液。
（構成８）前記脂肪族炭化水素基が、分岐構造を有するアルキル基である構成１乃至７のいずれか１項に記載の反応液。
（構成９）前記反応液が、さらに、比誘電率が３５以上１１０以下である第１水溶性有機溶剤を含有する構成１乃至８のいずれか１項に記載の反応液。
（構成１０）前記反応液中の、前記第１水溶性有機溶剤の含有量（質量％）が、反応液全質量を基準として、１０．００質量％以上３０．００質量％以下である構成９に記載の反応液。
（方法１）水性インク及び前記水性インクと反応する反応剤を含有する水性の反応液を用いて記録媒体に画像を記録するインクジェット記録方法であって、
前記記録媒体に前記反応液を付与する反応液付与工程と、
前記記録媒体の前記反応液が付与された領域の少なくとも一部と重なるように、前記記録媒体に前記水性インクを付与するインク付与工程と、を有し、
前記反応液が、構成１乃至１０のいずれか１項に記載の反応液であることを特徴とするインクジェット記録方法。
The disclosure of this embodiment includes the following configurations and methods.
(Configuration 1) An inkjet reaction liquid used in an inkjet recording method for recording an image on a recording medium using an aqueous reaction liquid containing an aqueous ink and a reactant that reacts with the aqueous ink, comprising:
The reaction liquid contains a polyvalent metal salt and a surfactant,
the surfactant is a compound having a hydrophilic moiety containing an anionic group and a hydrophobic moiety which is an aliphatic hydrocarbon group,
A reaction liquid characterized in that the content (mass %) of the polyvalent metal salt in the reaction liquid is 10.0 times or more and 35.0 times or less in mass ratio to the content (mass %) of the surfactant.
(Configuration 2) The reaction liquid according to Configuration 1, wherein the content (mass %) of the polyvalent metal salt in the reaction liquid is 10.0 to 20.0 times the content (mass %) of the surfactant in the reaction liquid.
(Configuration 3) The reaction solution according to Configuration 1 or 2, wherein the polyvalent metal salt is a sulfate of a polyvalent metal.
(Configuration 4) The reaction solution according to any one of Configurations 1 to 3, wherein the polyvalent metal salt is a magnesium salt.
(Configuration 5) The reaction liquid according to any one of claims 1 to 4, wherein the anionic group is a sulfonic acid group or a sulfate ester group.
(Configuration 6) The reaction solution according to any one of Configurations 1 to 4, wherein the anionic group is a sulfate ester group.
(Configuration 7) The reaction liquid according to any one of Configurations 1 to 6, wherein the aliphatic hydrocarbon group is an alkyl group having 6 to 16 carbon atoms.
(Configuration 8) The reaction liquid according to any one of Configurations 1 to 7, wherein the aliphatic hydrocarbon group is an alkyl group having a branched structure.
(Configuration 9) The reaction liquid according to any one of Configurations 1 to 8, further comprising a first water-soluble organic solvent having a relative dielectric constant of 35 or more and 110 or less.
(Configuration 10) The reaction liquid according to Configuration 9, wherein the content (mass %) of the first water-soluble organic solvent in the reaction liquid is 10.00 mass % or more and 30.00 mass % or less, based on the total mass of the reaction liquid.
(Method 1) An inkjet recording method for recording an image on a recording medium using an aqueous reaction liquid containing an aqueous ink and a reactant that reacts with the aqueous ink, comprising the steps of:
a reaction liquid applying step of applying the reaction liquid to the recording medium;
an ink applying step of applying the water-based ink to the recording medium so as to overlap at least a portion of an area of the recording medium to which the reaction liquid has been applied,
11. An ink-jet recording method, wherein the reaction liquid is the reaction liquid described in any one of Configurations 1 to 10.
Claims (11)
前記反応液が、多価金属塩及び界面活性剤を含有し、
前記界面活性剤が、アニオン性基を含む親水性部位と、脂肪族炭化水素基である疎水性部位と、を有する化合物であり、
前記反応液中、前記多価金属塩の含有量（質量％）が、前記界面活性剤の含有量（質量％）に対する質量比率で、１０．０倍以上３５．０倍以下であることを特徴とする反応液。 An inkjet reaction liquid used in an inkjet recording method for recording an image on a recording medium using an aqueous reaction liquid containing an aqueous ink and a reactant that reacts with the aqueous ink, the reaction liquid comprising:
The reaction liquid contains a polyvalent metal salt and a surfactant,
the surfactant is a compound having a hydrophilic moiety containing an anionic group and a hydrophobic moiety which is an aliphatic hydrocarbon group,
A reaction liquid characterized in that the content (mass %) of the polyvalent metal salt in the reaction liquid is 10.0 times or more and 35.0 times or less in mass ratio to the content (mass %) of the surfactant.
前記記録媒体に前記反応液を付与する反応液付与工程と、
前記記録媒体の前記反応液が付与された領域の少なくとも一部と重なるように、前記記録媒体に前記水性インクを付与するインク付与工程と、を有し、
前記反応液が、請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の反応液であることを特徴とするインクジェット記録方法。 1. An inkjet recording method for recording an image on a recording medium using an aqueous reaction liquid containing an aqueous ink and a reactant that reacts with the aqueous ink, comprising:
a reaction liquid applying step of applying the reaction liquid to the recording medium;
an ink applying step of applying the water-based ink to the recording medium so as to overlap at least a portion of an area of the recording medium to which the reaction liquid has been applied,
An ink-jet recording method, wherein the reaction liquid is the reaction liquid according to claim 1 .
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