JP2024039290A - ＳｉＣ接合基板、ＳｉＣ複合基板、ＳｉＣ接合基板の製造方法およびＳｉＣ単結晶の成膜方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 多結晶ＳｉＣ基板と単結晶ＳｉＣ基板を接合し、その後、単結晶ＳｉＣ面にＣＶＤ法により単結晶ＳｉＣ膜を成膜した場合における単結晶ＳｉＣ膜の表面粗さのばらつきを抑制し、ＳｉＣ接合基板の生産性を向上させることのできるＳｉＣ接合基板、ＳｉＣ複合基板、ＳｉＣ接合基板の製造方法およびＳｉＣ単結晶の成膜方法を提供する。【解決手段】 水素イオン注入層形成工程と、活性化工程と、常温接合工程と、剥離工程と、研磨工程と、加熱工程と、を含むＳｉＣ接合基板の製造方法であって、研磨工程は、剥離工程後に露出したＳｉＣ単結晶薄膜の表面を表面粗さＳａが０．１５ｎｍ以下となるように研磨する工程であり、加熱工程は、研磨工程後にＳｉＣ接合基板を加熱して、当該ＳｉＣ接合基板の温度を１６００℃～１７００℃で１～２４時間保持する工程である。【選択図】 図１

Description

本発明は、ＳｉＣ接合基板、ＳｉＣ複合基板、ＳｉＣ接合基板の製造方法およびＳｉＣ単結晶の成膜方法に関する。

炭化シリコン（ＳｉＣ）は、２．２～３．３ｅＶの広い禁制帯幅を有するワイドバンドギャップ半導体であり、その優れた物理的、化学的特性から、耐環境性半導体材料として研究開発が行われている。特に近年、ＳｉＣは、高耐圧・高出力電子デバイス、高周波電子デバイス、青色から紫外にかけての短波長光デバイス向けの材料として注目されており、研究開発は盛んになっている。ところが、ＳｉＣは、良質な大口径単結晶の製造が難しく、これまでＳｉＣデバイスの実用化を妨げてきた。

これらの問題点を解決するために、ＳｉＣ単結晶基板を種結晶として用いて昇華再結晶を行う改良型のレーリー法が開発されてきた。この改良レーリー法を用いれば、ＳｉＣ単結晶の結晶多形（４Ｈ－ＳｉＣ、６Ｈ－ＳｉＣ、１５Ｒ－ＳｉＣ等）や、形状、キャリア型、及び濃度を制御しながらＳｉＣ単結晶を成長させることができる。この改良レーリー法の最適化によって、結晶欠陥密度は大きく減少し、ＳｉＣ単結晶基板上へショットキーダイオード（ＳＢＤ）や電界効果トランジスタ（ＭＯＳＦＥＴ）などの電子デバイスを形成することが実現されるようになってきた。

しかしながら、ＳｉＣ単結晶基板を種結晶とする改良型のレーリー法では単結晶ＳｉＣ結晶成長速度が低いこと、およびＳｉＣ単結晶インゴットを主として切断及び研磨からなる工程を経てウエハ状に加工する際の加工費用が高いことに起因して、単結晶ＳｉＣ基板の製造コストは高い。この製造コストの高さも、ＳｉＣデバイスの実用化を妨げている要因であり、半導体デバイス用途、とくに高耐圧・高出力電子素子用途のＳｉＣ基板を安価に提供できる技術の開発が強く望まれていた。

そこで、デバイス形成層部のみ品質の良い単結晶ＳｉＣを用いて、それを支持基板（デバイス製造工程に耐えうる強度・耐熱性・清浄度を持つ材料：例えば、多結晶ＳｉＣ）に、接合界面における酸化膜の形成を伴わない接合手法にて固定することにより、低コスト（支持基板部）と高品質（ＳｉＣ単結晶部）を兼ね備えた半導体基板を製造する技術が提供されている（例えば、特許文献１を参照）。

特開２０１５－１５４０１号公報

多結晶ＳｉＣ基板は、例えばカーボンなどで形成された下地基材上に化学気相成長法（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によってＳｉＣを成長させた後に下地基材を除去する手法、あるいはＳｉＣ微結晶粉末を、焼結助剤などを用いて加圧成形した後、ＳｉＣの昇華温度以下の温度に加熱して微結晶が互いに凝着する手法を用いて形成される。前者は不純物濃度が著しく低く、空孔が無い緻密な基板であるが、後者では空孔が残存してしまう。よって、半導体用の接合基板に用いる多結晶ＳｉＣ基板としては、前者が望ましい。

ところで特許文献１のような単結晶ＳｉＣと支持基板を貼り合わせた基板では、その後、単結晶ＳｉＣ面に、電子デバイスに用いることの出来る結晶欠陥の少ない高品質な単結晶ＳｉＣ膜（エピタキシャル成長膜）をＣＶＤ法等により形成している。単結晶ＳｉＣ基板の単結晶ＳｉＣ面は、化学的機械研磨（ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ））等の加工方法により、例えば、表面粗さＳａが０．１ｎｍ程度の平滑面となるように高精度に仕上げられている。そして、この平滑面上に、ＣＶＤ法により単結晶ＳｉＣ膜（エピタキシャル成長膜）を成膜する。単結晶ＳｉＣ膜の表面粗さは、一般的にその下地層である単結晶ＳｉＣ面の表面粗さに倣うとされている。しかしながら、エピタキシャル成長させて形成した単結晶ＳｉＣ膜の表面粗さに、ばらつきが生じることがある。電子デバイスに用いる単結晶ＳｉＣ膜の表面粗さＳａは、例えば、０．３ｎｍ以下であることが好ましい。単結晶ＳｉＣ膜の表面粗さＳａが０．３ｎｍを超えると、目視や表面検査装置にて明らかな面荒れが確認され、外観上の不具合が生じる。また単結晶ＳｉＣ膜の表面粗さＳａが０．６ｎｍ以上となると、いわゆるステップバンチングが多数確認されるようになる。また、このような面荒れは、これを起点とする電気短絡が発生することがあり、後のデバイス工程における歩留まりを悪化させる懸念がある。

そこで、本発明は、多結晶ＳｉＣ基板と単結晶ＳｉＣ基板を接合し、その後、単結晶ＳｉＣ面にＣＶＤ法により単結晶ＳｉＣ膜を成膜した場合における単結晶ＳｉＣ膜（以下、「ＳｉＣ単結晶成長膜」とする場合がある）の表面粗さのばらつきを抑制し、ＳｉＣ接合基板の生産性を向上させることのできるＳｉＣ接合基板、ＳｉＣ複合基板、ＳｉＣ接合基板の製造方法およびＳｉＣ単結晶の成膜方法を提供するものである。

上記の課題を解決するため、本発明のＳｉＣ接合基板の製造方法は、ＳｉＣ単結晶基板の表面粗さＳａが０．１５ｎｍ以下の第１接合対象面に対して水素イオンを注入し、前記ＳｉＣ単結晶基板の内部に水素イオン注入層を形成する水素イオン注入層形成工程と、前記第１接合対象面と、ＳｉＣ多結晶基板の表面粗さＳａが０．５ｎｍ以下の第２接合対象面に高速原子ビームを照射して、これらの接合対象面を活性化させる活性化工程と、前記活性化工程後、前記第１接合対象面と前記第２接合対象面を常温接合により、共有結合して直接接合する常温接合工程と、前記常温接合工程後、前記ＳｉＣ単結晶基板と前記ＳｉＣ多結晶基板との接合物を９００℃～１１００℃に加熱して、前記ＳｉＣ単結晶基板を前記水素イオン注入層に沿って剥離することで、前記ＳｉＣ多結晶基板にＳｉＣ単結晶薄膜を転写してＳｉＣ接合基板を得る剥離工程と、前記剥離工程後に露出した前記ＳｉＣ単結晶薄膜の表面を、表面粗さＳａが０．１５ｎｍ以下となるように研磨する研磨工程と、前記研磨工程後、前記ＳｉＣ接合基板を加熱して、当該ＳｉＣ接合基板の温度を１６００℃～１７００℃で１～２４時間保持する加熱工程と、を含むＳｉＣ接合基板の製造方法である。

また、上記の課題を解決するために、本発明のＳｉＣ単結晶の成膜方法は、本発明のＳｉＣ接合基板の製造方法により製造した前記ＳｉＣ接合基板における、前記加熱工程後の前記ＳｉＣ単結晶薄膜の表面に、化学蒸着によりＳｉＣ単結晶成長膜を成膜する成膜工程を含むＳｉＣ単結晶の成膜方法である。

また、上記の課題を解決するために、本発明のＳｉＣ接合基板は、本発明のＳｉＣ接合基板の製造方法により製造したＳｉＣ接合基板である。

また、上記の課題を解決するために、本発明のＳｉＣ複合基板は、本発明のＳｉＣ単結晶の成膜方法により製造したＳｉＣ複合基板であって、順に、前記ＳｉＣ接合基板と、前記ＳｉＣ単結晶成長膜を備える。

本発明であれば、多結晶ＳｉＣ基板と単結晶ＳｉＣ基板を接合し、その後、単結晶ＳｉＣ面にＣＶＤ法により単結晶ＳｉＣ膜を成膜した場合における単結晶ＳｉＣ膜の表面粗さのばらつきを抑制し、ＳｉＣ接合基板の生産性を向上させることのできるＳｉＣ接合基板、ＳｉＣ複合基板、ＳｉＣ接合基板の製造方法およびＳｉＣ単結晶の成膜方法を提供することができる。

本発明のＳｉＣ接合基板の製造方法の一例を示すフロー図である。 本発明のＳｉＣ単結晶の成膜方法の一例を示すフロー図である。 本発明における水素イオン注入層形成工程（Ｓ１）の一例を示す図である。 本発明における活性化工程（Ｓ２）の一例を示す図である。 本発明における常温接合工程（Ｓ３）の一例を示す図である。 本発明における剥離工程（Ｓ４）の一例を示す図である。 本発明のＳｉＣ接合基板の斜視概略図である。 本発明のＳｉＣ複合基板の斜視概略図である。

以下に本開示の実施形態の一例について、図面を参照しつつ説明する。

［ＳｉＣ接合基板の製造方法］
本発明のＳｉＣ接合基板の製造方法では、まず、表面粗さＳａが０．１５ｎｍ以下の第１接合対象面１１０を備えるＳｉＣ単結晶基板１００と、表面粗さＳａが０．５ｎｍ以下の第２接合対象面２１０を備えるＳｉＣ多結晶基板２００を接合する。そして、ＳｉＣ多結晶基板２００にＳｉＣ単結晶薄膜１３０を転写して得られるＳｉＣ接合基板４００の表面１４０を、表面粗さＳａが０．１５ｎｍ以下となるように研磨し、その後ＳｉＣ接合基板４００を加熱処理する。

このように、第１接合対象面１１０、第２接合対象面２１０、表面１４０の表面粗さＳａを制御し、その後ＳｉＣ接合基板４００を加熱処理することで、表面１４０にＣＶＤ法によりＳｉＣ単結晶成長膜５００を成膜した場合におけるＳｉＣ単結晶成長膜５００の表面粗さのばらつきを抑制することができ、特に、ＳｉＣ単結晶成長膜５００の表面５１０の表面粗さを０．３ｎｍ以下に制御することができる。

〈ＳｉＣ単結晶基板１００〉
ＳｉＣ単結晶基板１００としては、例えば昇華法によって作製された、４Ｈ－ＳｉＣ単結晶基板を用いることができる。また、改良型のレーリー法で作製された単結晶ＳｉＣや、ＣＶＤ法を用いて成膜した単結晶ＳｉＣを基板として用いてもよい。また、３Ｃ－ＳｉＣ単結晶基板、６Ｈ－ＳｉＣ単結晶基板を用いてもよい。ＳｉＣ単結晶基板１００の形状は、例えばオリエンテーションフラットを備える略円盤状であり、直径が４～８インチの基板を用いることができる。なお、形状は円盤状（ウエハ状）に限定されず、多角形状であってもよい。

また、ＳｉＣ単結晶基板１００の厚みが薄くなると、ＳｉＣ単結晶基板１００の反りが大きくなっていき、ＳｉＣ単結晶基板１００の搬送等に不具合が発生するおそれがある。そのため、ＳｉＣ単結晶基板１００の厚みを、反りが許容できる３００μｍ以上とすることが好ましい。なお、ＳｉＣ単結晶基板１００の初期の厚みは、一般的には３００μｍ～６００μｍである。

なお、ＳｉＣ単結晶基板１００は、水素イオン注入層形成工程の前に、予め側面の角の面取り、両面ラッピング、ポリッシング、洗浄等を行い、ＳｉＣ単結晶基板１００の表面の加工変質層やウネリを無くしたものを用いることが好ましい。

特に、後述する常温接合工程によって、第１接合対象面１１０とＳｉＣ多結晶基板２００の第２接合対象面２１０とが接合するのであるが、常温接合工程後において第１接合対象面１１０と第２接合対象面２１０との間に隙間等の欠陥が生じないことが好ましい。そこで、ＣＭＰ等の研磨方法により、第１接合対象面１１０の表面粗さＳａを０．１５ｎｍ以下とし、第１接合対象面１１０をできるだけ平滑面としておくことが良い。より好ましくは、第１接合対象面１１０の表面粗さＳａを０．１０ｎｍ以下とする。なお、表面粗さＳａの下限値は特に限定されず、０ｎｍであることが理想であるが、白色干渉計の測定限界を考慮すると、第１接合対象面１１０の表面粗さＳａの下限値は０．０１ｎｍである。

ここで、ＳｉＣ単結晶基板１００は単結晶であることから、言い換えれば同一方位を向いた一つの大きな結晶粒であるため、ＣＭＰによって単結晶ＳｉＣ基板の第１接合対象面を、ＳｉＣ多結晶基板の第２接合対象面２１０と比べて均一に研磨でき、より平滑な面を作ることができる。

〈ＳｉＣ多結晶基板２００〉
ＳｉＣ多結晶基板２００は、ＳｉＣ単結晶基板１００を支持する支持基板であり、デバイスの製造工程に耐えうる強度・耐熱性・清浄度を持つ材料として、多結晶ＳｉＣを支持基板として用いる。

ＳｉＣ単結晶基板１００との熱膨張差や耐熱性、高剛性、繰り返し使用するための耐久性等を考慮して、ＳｉＣ多結晶基板２００としては、例えば化学的気相蒸着法によりＳｉＣ多結晶を成膜して得た、３Ｃ－ＳｉＣ多結晶基板を用いることができる。また、４Ｈ－ＳｉＣ多結晶基板、６Ｈ－ＳｉＣ多結晶基板を用いることや、３Ｃ－ＳｉＣ結晶、４Ｈ－ＳｉＣ結晶、６Ｈ－ＳｉＣ結晶の混合物で構成されている基板を用いても良い。ＳｉＣ多結晶基板２００の形状は、ＳｉＣ単結晶基板１００とほぼ同形状であってよく、例えばオリエンテーションフラットを備える略円盤状であり、直径が４～８インチの基板を用いることができる。なお、形状は円盤状に限定されず、多角形状であってもよい。

そして、ＳｉＣ多結晶基板２００の厚みは、ＳｉＣ接合基板４００の支持基板として一般的な厚みであればよく、例えば３００μｍ～５００μｍである。

なお、ＳｉＣ多結晶基板２００は、ＳｉＣ単結晶基板１００と接合される前に、予め側面の角の面取り、両面ラッピング、ポリッシング、洗浄等を行い、ＳｉＣ多結晶基板２００の表面の加工変質層やウネリを無くしたものを用いることが好ましい。

特に、後述する常温接合工程後において、第１接合対象面１１０と第２接合対象面２１０との間に隙間等の欠陥が生じないことが好ましい。そのため、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａを０．５０ｎｍ以下とし、第２接合対象面２１０をできるだけ平滑面としておくことが良い。より好ましくは、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａを０．３０ｎｍ以下とする。なお、表面粗さＳａの下限値は特に限定されず、０ｎｍであることが理想であるが、多結晶ＳｉＣ基板２００の結晶粒サイズ、結晶構造、配向等の物性に起因する平滑性の限界を考慮すると、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａの下限値は０．１０ｎｍである。

第２接合対象面２１０の表面粗さＳａを０．５０ｎｍ以下に制御することで、表面１４０にＣＶＤ法によりＳｉＣ単結晶成長膜５００を成膜した場合におけるＳｉＣ単結晶成長膜５００の表面粗さのばらつきを抑制することができ、特に、ＳｉＣ単結晶成長膜５００の表面５１０の表面粗さを０．３ｎｍ以下に制御することができる。

なお、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａを０．５ｎｍ以下にするためには、例えば、まず金属定盤とダイヤ微粒子粉の組み合わせにて高精度研削を行い、最後にＣＭＰを行って表面状態を仕上げればよい。

本発明のＳｉＣ接合基板の製造方法が含む工程としては、図１の水素イオン注入層形成工程（Ｓ１）、活性化工程（Ｓ２）、常温接合工程（Ｓ３）、剥離工程（Ｓ４）、研磨工程（Ｓ５）および加熱工程（Ｓ６）が挙げられる。

〈水素イオン注入層形成工程（Ｓ１）〉
水素イオン注入層形成工程は、ＳｉＣ単結晶基板１００の表面粗さＳａが０．１５ｎｍ以下の第１接合対象面１１０に対して水素イオンを注入し、ＳｉＣ単結晶基板１００の内部に水素イオン注入層１２０を形成する工程である。

ＳｉＣ単結晶基板１００に水素イオンを注入すると、水素イオンは入射エネルギーに応じた深さまで到達し、高濃度に分布する。これにより、図３のＳｉＣ単結晶基板１００の側面模式図に示すように、第１接合対象面１１０から所定深さに、点線で示す水素イオン注入層１２０が形成される。例えば、第１接合対象面１１０から深さ０．６μｍ～１．０μｍ程度の位置に、水素イオン注入層１２０が形成される。

〈活性化工程（Ｓ２）〉
活性化工程は、第１接合対象面１１０と、ＳｉＣ多結晶基板２００の表面粗さＳａが０．５ｎｍ以下の第２接合対象面２１０に高速原子ビームを照射して、これらの接合対象面を活性化させる工程である。

図４に示すように、ＳｉＣ単結晶基板１００とＳｉＣ多結晶基板２００を静電チャックにより吸引し、チャンバー３００内にセットする。次に、静電チャックを移動させてＳｉＣ単結晶基板１００とＳｉＣ多結晶基板２００との相対位置の位置合わせを行う。位置合わせは、後述する常温接合工程で両基板が正しい位置関係で接触できるように行われる。次に、チャンバー３００内を真空状態にする。チャンバー３００内の真空度は、例えば、１×１０^－４～１×１０^－７Ｐａ程度であってもよい。

次に、ＳｉＣ単結晶基板１００の第１接合対象面１１０およびＳｉＣ多結晶基板２００の第２接合対象面２１０にファースト・アトミック・ビームガン（ＦＡＢガン）３１０を用いて、高速原子ビームとしてアルゴン（Ａｒ）の中性元素ビーム３２０を照射する。アルゴン（Ａｒ）の中性元素ビーム３２０は、第１接合対象面１１０の全面および第２接合対象面２１０の全面に均一に照射される。ＦＡＢガン３１０を用いて原子または分子を基板の表面に衝突させることで、スパッタリング現象により基板の表面の酸化物や吸着層を除去することができるため、第１接合対象面１１０および第２接合対象面２１０の酸化膜や吸着層を除去して結合手を表出させることができる。この状態を活性状態と呼ぶ。また、中性元素ビーム３２０の照射は真空中での処理であるため、第１接合対象面１１０および第２接合対象面２１０は、酸化等されず活性状態を保持することができる。

〈常温接合工程（Ｓ３）〉
常温接合工程は、前記活性化工程後、前記第１接合対象面１１０と前記第２接合対象面２１０を常温接合により、共有結合して直接接合する工程である。

直接接合には、基板を１１００℃で２時間等の条件で曝す接合方法や２０００℃以上の温度で溶着する接合方法等、基板に熱を加えて接合する方法が用いられることが多いが、熱を加える方法では、生産効率が悪く、加熱時の各々の基板位置を高精度で貼合わせすることが難しい。また、加熱温度が２０００℃を超えるとＳｉＣ中のシリコンが抜けて気孔となり、導電性を悪化させる。本発明では、ＳｉＣ単結晶基板１００とＳｉＣ多結晶基板２００との接合方法を常温接合とすることで、生産性を向上させ、導電性を維持して、ＳｉＣ単結晶基板１００とＳｉＣ多結晶基板２００の貼り合せの位置を高精度に貼り合せることが可能となる。

接合工程は、活性化工程後に続いて直ちに行うことのできる工程であり、チャンバー３００内において静電チャックを移動させることにより、ＳｉＣ単結晶基板１００の第１接合対象面１１０とＳｉＣ多結晶基板２００の第２接合対象面２１０を、真空状態で接触させ加圧密着させる。活性状態の第１接合対象面１１０と第２接合対象面２１０に存在する結合手同士が結びつき、ＳｉＣ単結晶基板１００とＳｉＣ多結晶基板２００とが接合した構造が形成される（図５）。なお、常温とは、２０℃～３０℃である。

〈剥離工程（Ｓ４）〉
剥離工程は、前記常温接合工程後、ＳｉＣ単結晶基板１００とＳｉＣ多結晶基板２００との接合物を９００℃～１１００℃に加熱して、ＳｉＣ単結晶基板１００を水素イオン注入層１２０に沿って剥離することで、ＳｉＣ多結晶基板２００にＳｉＣ単結晶薄膜１３０を転写してＳｉＣ接合基板４００を得る工程である。

剥離工程では、ＳｉＣ単結晶基板１００に熱が加わることによって、水素イオン注入層１２０に微小気泡層が形成され、その微小気泡層を剥離面としてＳｉＣ多結晶基板２００に厚さが０．５～１．０μｍ程度のＳｉＣ単結晶薄膜１３０が転写され、ＳｉＣ接合基板４００となる。

具体的には、互いに接合されたＳｉＣ単結晶基板１００とＳｉＣ多結晶基板２００を８００℃～１１００℃程度に加熱する。大気中で加熱処理すると剥離面の表面荒れが生じるおそれがあるため、アルゴン（Ａｒ）や窒素（Ｎ）等の不活性ガス、真空の少なくとも何れか１つの雰囲気で上記接合物を加熱し、剥離させることが好ましい。剥離は、ラピッド・サーマル・アニーリング（ＲＴＡ）や、ファーネス炉を用いて実行されてもよい。これにより、ＳｉＣ単結晶基板１００を、水素イオン注入層１２０で分離させることができる。図６に、剥離後のＳｉＣ接合基板４００の側面模式図を示す。

〈研磨工程（Ｓ５）〉
研磨工程は、剥離工程後に露出したＳｉＣ単結晶薄膜１３０の表面１４０を、表面粗さＳａが０．１５ｎｍ以下となるように研磨する工程である。表面１４０を、表面粗さＳａが０．１５ｎｍ以下となる平滑な面としてから後述する加熱工程を施すことで、表面１４０にＣＶＤ法によりＳｉＣ単結晶成長膜５００を成膜した場合におけるＳｉＣ単結晶成長膜５００の表面粗さのばらつきを抑制することができ、特に、ＳｉＣ単結晶成長膜５００の表面５１０の表面粗さを０．３ｎｍ以下に制御することができる。

より好ましくは、表面１４０の表面粗さＳａを０．１０ｎｍ以下とする。なお、表面粗さＳａの下限値は特に限定されず、０ｎｍであることが理想であるが、白色干渉計の測定限界を考慮すると、表面１４０の表面粗さＳａの下限値は０．０１ｎｍである。

表面１４０の研磨は、研削や研磨する機械研磨等によって行ってもよいし、ＣＭＰ法によって行ってもよい。

〈加熱工程（Ｓ６）〉
加熱工程は、前記研磨工程後、ＳｉＣ接合基板４００を加熱して、当該ＳｉＣ接合基板４００の温度を１６００℃～１７００℃で１～２４時間保持する工程である。

ＳｉＣ単結晶薄膜１３０とＳｉＣ多結晶基板２００が接合した状態で、上記の条件でＳｉＣ接合基板４００を加熱処理することで、第１接合対象面１１０の表面粗さＳａと第２接合対象面２１０の表面粗さＳａとの表面粗さの差により発生した応力が緩和され、化学蒸着により成膜するＳｉＣ単結晶成長膜５００における転位の発生を抑制できるものと推測する。そして、この転位の発生の抑制により、ＳｉＣ単結晶成長膜５００の表面粗さのばらつきを抑制することができ、特に、ＳｉＣ単結晶成長膜５００の表面５１０の表面粗さを０．３ｎｍ以下に制御することができるものと考えられる。

加熱工程では、ＳｉＣ接合基板４００の温度を１６００℃～１７００℃に保持する。ＳｉＣ接合基板４００を加熱する加熱手段の制御の容易性の観点から、この温度範囲の中央値である１６５０℃に保持することが好ましい。ＳｉＣ接合基板４００の温度を１６００℃未満に保持した場合では、ＳｉＣ単結晶成長膜５００の表面５１０の表面粗さのばらつきを抑制する効果はわずかであり、その結果として表面５１０の表面粗さが０．３ｎｍより大きくなる場合があり、表面粗さのばらつきを抑制する効果が不十分である。

また、ＳｉＣ接合基板４００の温度を、１７００℃を超える温度に保持する場合においては、加熱処理によるＳｉＣ多結晶基板２００の変質が確認される場合がある。特に、ＳｉＣ接合基板４００の温度を１８００℃程度の水準に保持する場合に、この変質が顕著に表れて、ＳｉＣ接合基板４００の表層に数μｍ～数十μｍのクレーター状の気孔やくぼみが形成される場合がある。このような気孔等が形成されると、外観上の不具合があるほか、その気孔等においてＳｉＣ複合基板６００の抵抗率の低下が起き、その結果として後工程でデバイスを形成するうえで電流異常などの不具合を発生させるおそれがある。

ＳｉＣ接合基板４００の温度を１６００℃～１７００℃で保持する時間は、１～２４時間である。保持時間が１時間未満の場合では、ＳｉＣ単結晶成長膜５００の表面粗さのばらつきを抑制する効果はわずかであり、その結果として表面５１０の表面粗さが０．３ｎｍより大きくなる場合があり、表面粗さのばらつきを抑制する効果が不十分である。一方で、保持時間が２４時間を超える場合では、保持時間が２～４時間の場合と同等の効果が得られたが、それ以上に効果が増大することは無く、保持時間が長くなることによる製造コスト上のデメリットが大きくなる場合がある。よって、保持時間は１～２４時間とし、本発明の効果と製造コストの両方を考慮すると、より好ましくは保持時間を２～４時間、さらに好ましくは保持時間を３時間とする。

大気中で加熱処理すると、表面１４０やＳｉＣ多結晶基板２００の表面に荒れが生じるおそれがあり、表面粗さＳａが大きくなってしまう場合があるため、加熱処理の雰囲気は、アルゴン（Ａｒ）や窒素（Ｎ）等の不活性ガス、真空の少なくとも何れか１つの雰囲気とすることが好ましい。加熱処理は、雰囲気制御加熱炉等を用いて実行されてもよい。

加熱工程を行わない場合には、表面５１０の表面粗さＳａは、常温接合工程前のＳｉＣ多結晶基板２００の第２接合対象面２１０の表面粗さＳａより大きくなってしまう。そのため、製造ロットが同じで製造条件が同じあっても、表面５１０の表面粗さＳａが０．３ｎｍを超えるＳｉＣ複合基板６００が出来上がる場合があり、このような基板が出来てしまうことが、表面５１０の表面粗さＳａが０．３ｎｍ以下のＳｉＣ複合基板６００の生産性を低下させる要因であった。

ただし、加熱工程を行うことで、いずれのＳｉＣ単結晶成長膜５００であっても、表面５１０の表面粗さＳａは、常温接合工程前のＳｉＣ多結晶基板２００の第２接合対象面２１０の表面粗さＳａより小さくなる。例えば、常温接合工程前のＳｉＣ多結晶基板２００の表面粗さＳａが０．２５ｎｍ以上のＳｉＣ接合基板４００であれば、加熱工程を実施することで、いずれのＳｉＣ単結晶成長膜５００であっても、表面５１０の表面粗さＳａが０．２５ｎｍ以下に改善される。そのため、加熱工程を行うことにより、表面５１０の表面粗さＳａが０．３ｎｍ以下のＳｉＣ複合基板６００を製造することのできるＳｉＣ接合基板４００の生産性を向上させることが可能となる。

［ＳｉＣ単結晶の成膜方法］
次に、本発明のＳｉＣ単結晶の成膜方法について説明する。当該方法は、図２の成膜工程（Ｓ７）を含む。

〈成膜方法（Ｓ７）〉
成膜方法は、本発明のＳｉＣ接合基板４００の製造方法により製造したＳｉＣ接合基板４００における、加熱工程後のＳｉＣ単結晶薄膜１３０の表面１４０に、化学蒸着によりＳｉＣ単結晶成長膜５００を成膜する工程である。

加熱工程後に、ＣＶＤ法等を用いて化学蒸着によって表面１４０にＳｉＣをエピタキシャル成長させて得られるＳｉＣ単結晶成長膜５００は、半導体回路を形成することのできる結晶欠陥の少ない高品質の膜となる。ＳｉＣ単結晶成長膜５００の厚さは、通常は１０μｍ～３０μｍである。特に、製造したいずれのＳｉＣ複合基板６００においても、ＳｉＣ単結晶成長膜５００の表面５１０の表面粗さが０．３ｎｍ以下にできるため、本発明のＳｉＣ単結晶の成膜方法であれば、半導体回路の形成に用いることのできるＳｉＣ複合基板を、高い歩留まりで生産することができる。

なお、本発明のＳｉＣ単結晶の成膜方法は、本発明のＳｉＣ接合基板４００の製造方法により製造したＳｉＣ接合基板４００を用いることが重要であり、化学蒸着による成膜条件は特に限定されず、ＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させる一般的なＣＶＤ法の成膜条件を採用することができる。

［ＳｉＣ接合基板］
次に、本発明のＳｉＣ接合基板４００について説明する。ＳｉＣ接合基板４００は、本発明のＳｉＣ接合基板４００の製造方法により製造した基板である。

ここで、特許請求の範囲の記載において、本発明のＳｉＣ接合基板４００の発明は、その製造方法の発明を引用することから、「物の発明についての請求項にその物の製造方法が記載されている場合」に該当すると解されるおそれがあり、特許請求の範囲の記載要件を満たさないと認定されるおそれがあるため、当該要件を満たすことを、以下、説明する。

本発明のＳｉＣ接合基板４００の発明は、「（１）表面粗さＳａが０．１５ｎｍ以下の第１接合対象面１１０を備えるＳｉＣ単結晶基板１００と、表面粗さＳａが０．５ｎｍ以下の第２接合対象面２１０を備えるＳｉＣ多結晶基板２００を接合する。（２）そして、ＳｉＣ多結晶基板２００にＳｉＣ単結晶薄膜１３０を転写して得られるＳｉＣ接合基板４００の表面１４０を、表面粗さＳａが０．１５ｎｍ以下となるように研磨し、（３）その後、ＳｉＣ接合基板４００を１６００～１７００℃で１～２４時間保持するように加熱処理した」基板であることを特徴とするものである。

前記（１）～（３）の特徴は、ＳｉＣ接合基板４００の構造又は特性を直接特定する特徴ではなく、そのような特徴ではないことの理由としては、（１）～（３）の特徴を備える基板であることを、出願時においてＳｉＣ接合基板４００の構造又は特性を解析することで特定することが技術的に不可能であることが挙げられる。

例えば、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａが０．５ｎｍ以下のＳｉＣ多結晶基板２００は、活性化工程、常温接合工程、加熱工程等の処理を得てＳｉＣ接合基板４００を構成することとなる。ただし、ＳｉＣ接合基板４００の状態で、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａを高精度で測定することは、現状の分析手法では不可能である。また、ＳｉＣ接合基板４００の状態で第２接合対象面２１０の表面粗さＳａを正確に測定できたとしても、活性化工程、常温接合工程、加熱工程等の処理がされる前の第２接合対象面２１０の表面粗さＳａが、０．５ｎｍ以下であることを証明したことにはならない。

そのため、（１）の特徴はＳｉＣ接合基板４００の構造又は特性を解析しても特定できない。（２）、（３）の特徴についても同様である。よって、本発明のＳｉＣ接合基板４００の発明には、「不可能・非実際的事情」が存在することから、特許請求の範囲において本発明のＳｉＣ接合基板４００の発明を記載した請求項は、特許請求の範囲の記載要件を満たすものである。

［ＳｉＣ複合基板］
次に、本発明のＳｉＣ複合基板６００について説明する。ＳｉＣ複合基板６００は、本発明のＳｉＣ単結晶の成膜方法により製造した基板である。

図８に示すように、ＳｉＣ複合基板６００は、ＳｉＣ接合基板４００と、ＳｉＣ単結晶成長膜５００を備える。ＳｉＣ多結晶基板２００とＳｉＣ単結晶薄膜１３０を備えるＳｉＣ接合基板４００のＳｉＣ単結晶薄膜１３０に、エピタキシャル成長したＳｉＣ単結晶成長膜５００が形成されたものである。

ここで、特許請求の範囲の記載において、本発明のＳｉＣ複合基板６００の発明は、ＳｉＣ接合基板４００の製造方法の発明およびＳｉＣ単結晶の成膜方法の発明を引用することから、「物の発明についての請求項にその物の製造方法が記載されている場合」に該当すると解されるおそれがあり、特許請求の範囲の記載要件を満たさないと認定されるおそれがあるため、当該要件を満たすことを、以下、説明する。

本発明のＳｉＣ複合基板６００の発明は、「（１）表面粗さＳａが０．１５ｎｍ以下の第１接合対象面１１０を備えるＳｉＣ単結晶基板１００と、表面粗さＳａが０．５ｎｍ以下の第２接合対象面２１０を備えるＳｉＣ多結晶基板２００を接合する。（２）そして、ＳｉＣ多結晶基板２００にＳｉＣ単結晶薄膜１３０を転写して得られるＳｉＣ接合基板４００の表面１４０を、表面粗さＳａが０．１５ｎｍ以下となるように研磨し、（３）その後、ＳｉＣ接合基板４００を１６００～１７００℃で１～２４時間保持するように加熱処理したＳｉＣ接合基板４００における、（４）加熱工程後のＳｉＣ単結晶薄膜１３０の表面１４０に、化学蒸着によりＳｉＣ単結晶成長膜５００を成膜して得られる」基板であることを特徴とするものである。

前記（１）～（４）の特徴は、ＳｉＣ複合基板６００の構造又は特性を直接特定する特徴ではなく、そのような特徴ではないことの理由としては、（１）～（４）の特徴を備える基板であることを、出願時においてＳｉＣ複合基板６００の構造又は特性を解析することで特定することが技術的に不可能であることが挙げられる。

重複するが、例えば、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａが０．５ｎｍ以下のＳｉＣ多結晶基板２００は、活性化工程、常温接合工程、加熱工程等の処理を得てＳｉＣ複合基板６００を構成することとなる。ただし、ＳｉＣ複合基板６００の状態で、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａを高精度で測定することは、現状の分析手法では不可能である。また、ＳｉＣ複合基板６００の状態で第２接合対象面２１０の表面粗さＳａを正確に測定できたとしても、活性化工程、常温接合工程、加熱工程等の処理がされる前の第２接合対象面２１０の表面粗さＳａが、０．５ｎｍ以下であることを証明したことにはならない。

そのため、（１）の特徴はＳｉＣ複合基板６００の構造又は特性を解析しても特定できない。（２）～（４）の特徴についても同様である。よって、本発明のＳｉＣ複合基板６００の発明には、「不可能・非実際的事情」が存在することから、特許請求の範囲において本発明のＳｉＣ複合基板６００の発明を記載した請求項は、特許請求の範囲の記載要件を満たすものである。

以下に、本発明の実施例を示してさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。

（表面粗さＳａの測定）
以下の例における第１接合対象面１１０、第２接合対象面２１０、表面１４０、表面５１０の表面粗さＳａの測定は、白色干渉計（ＡＭＥＴＥＫ社製Ｚｙｇｏ Ｎｅｘｖｉｅｗ）を用いた。表面粗さＳａの測定結果を表１に示す。

［実施例１］
〈ＳｉＣ接合基板４００の製造〉
（ＳｉＣ単結晶基板１００）
ＳｉＣ単結晶基板１００として、改良型のレーリー法で作製した厚さが３５０μｍ、直径６インチ（約１５０ｍｍ）の、主面方位が＜０００１＞である４Ｈポリタイプの円盤状の基板を用いた。第１接合対象面１１０は、ＣＭＰ研磨によって表面粗さSａが０．１ｎｍとなるように平滑に仕上げた。その後、第１接合対象面１１０の表面粗さＳａを測定した。

（ＳｉＣ多結晶基板２００）
多結晶ＳｉＣ基板２００は、カーボンなどで形成された下地基材上に化学気相成長法によってＳｉＣを成長させた後に下地基材を除去する方法で作製された、厚さが３５０μｍ、直径６インチ（約１５０ｍｍ）の円盤状の基板を用いた。第２接合対象面２１０は、表面粗さＳａが０．５ｎｍ以下になるように、金属定盤とダイヤ微粒子粉の組み合わせにて高精度研削を行い、最後にＣＭＰ研磨にて表面状態を平滑に仕上げた。その後、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａを測定した。

（水素イオン注入層形成工程）
ＳｉＣ単結晶基板１００の第１接合対象面１１０に対して水素イオンを注入し、第１接合対象面１１０から深さ１．０μｍの位置に、水素イオン注入層１２０を形成した。

（活性化工程）
ＳｉＣ単結晶基板１００とＳｉＣ多結晶基板２００を静電チャックにより吸引し、チャンバー４００内にセットした。次に、静電チャックを移動させて、常温接合工程で両基板が正しい位置関係で接触できるように、ＳｉＣ単結晶基板１００とＳｉＣ多結晶基板２００との相対位置の位置合わせを行った。次に、チャンバー４００内を２×１０^－６Ｐａの真空状態にした。

次に、ＳｉＣ単結晶基板１００の第１接合対象面１１０およびＳｉＣ多結晶基板２００の第２接合対象面２１０にＦＡＢガン３１０を用いて、アルゴンの中性原子ビーム３２０を、第１接合対象面１１０の全面および第２接合対象面２１０の全面に均一に照射し、第１接合対象面１１０および第２接合対象面２１０の酸化膜や吸着層を除去して結合手を表出させ、活性状態とした。

（常温接合工程）
常温において真空状態を維持したままで、チャンバー３００内で静電チャックを移動させることにより、ＳｉＣ単結晶基板１００の第１接合対象面１１０とＳｉＣ多結晶基板２００の第２接合対象面２１０を、チャンバー３００内において真空状態で接触させて共有結合によって直接接合し、接合基板を得た。

（剥離工程）
ファーネス炉を用いて、アルゴンガスを充満させた不活性雰囲気下において接合基板を１０００℃に加熱して水素イオン注入層１２０に微小気泡層を形成し、ＳｉＣ単結晶基板１００を微小気泡層で分離して、１．０μｍの厚さの薄板状のＳｉＣ単結晶薄膜１３０をＳｉＣ多結晶基板２００に転写した。

（研磨工程）
剥離工程によって露出した表面１４０を、ＣＭＰ研磨にて平滑となるように加工し、その後、表面１４０の表面粗さＳａを測定した。

（加熱工程）
雰囲気制御加熱炉を用い、アルゴンガスを充満させた不活性雰囲気下にて、研磨工程後の接合基板を加熱し、接合基板の温度を１６５０℃で３時間保持して、ＳｉＣ接合基板４００を得た。

〈ＳｉＣ複合基板６００の製造〉
上記の方法で製造したＳｉＣ接合基板４００を使用し、以下の成膜工程を含むＳｉＣ単結晶の成膜方法によりＳｉＣ複合基板６００を製造した。

（成膜工程）
化学気相成長法を用いて、ＳｉＣ単結晶薄膜１３０の表面１４０に厚さ２０μｍのＳｉＣ単結晶成長膜５００を成膜し、表面５１０の表面粗さＳａを測定した。

［実施例２］
加熱工程における接合基板の温度を１６００℃、保持時間を２時間に変更した他は、実施例１と同様にＳｉＣ接合基板４００およびＳｉＣ複合基板６００を製造した。表面粗さＳａの測定結果を表１に示す。

［実施例３］
加熱工程における接合基板の温度を１７００℃、保持時間を４時間に変更した他は、実施例１と同様にＳｉＣ接合基板４００およびＳｉＣ複合基板６００を製造した。表面粗さＳａの測定結果を表１に示す。

［実施例４、５］
実施例４、５は、実施例１と同一条件でＳｉＣ接合基板４００およびＳｉＣ複合基板６００を製造した。ただし、実施例４、５は、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａが０．５ｎｍ以下になるように、実施例１と同一条件で高精度研削、ＣＭＰ研磨を行ったものの、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａがバラついてしまった例である。表面粗さＳａの測定結果を表１に示す。

［比較例１～８］
比較例１～８は、加熱工程を行わなかった他は、実施例１と同一条件でＳｉＣ接合基板およびＳｉＣ複合基板を製造した。ただし、比較例１～８は、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａが０．５ｎｍ以下になるように、実施例１と同一条件で高精度研削、ＣＭＰ研磨を行ったものの、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａ０．１８０ｎｍ～０．２９０ｎｍまでバラついてしまった例である。表面粗さＳａの測定結果を表１に示す。

表１から判るように、ＳｉＣ多結晶基板２００の第２接合対象面２１０の表面粗さＳａは、同一条件で高精度研削、ＣＭＰ研磨を行ったものの、０．１５０ｎｍ～０．３００ｎｍ程度ばらつきが生じることがわかる。一方で、ＳｉＣ単結晶薄膜１３０の表面１４０は、ＣＰＭ法により高精度に加工されており、第２接合対象面２１０と比べて表面粗さＳａのばらつきは認められなかった。

比較例１～８の結果より、ＳｉＣ単結晶薄膜１３０の表面１４０の表面粗さＳａ０．１ｎｍでばらつきがないとしても、ＳｉＣ単結晶成長膜５００の表面５１０の表面粗さＳａはＳｉＣ多結晶基板２００の第２接合対象面２１０の表面粗さＳａの影響を受ける結果となった。傾向としては、表面５１０の表面粗さＳａは第２接合対象面２１０の表面粗さＳａと同等か、または、より大きくなる傾向にあった。

多結晶ＳｉＣは、様々な方位を向いた小さな結晶粒の集合体であるため、ＣＭＰした際の研磨対象面の研磨速度は各結晶粒によって異なることから、各結晶粒によって摩耗量が異なっており、結果として研磨対象面は粒界に沿って無数の凹凸が発生しやすく表面粗さの小さい研磨面を得ることが単結晶ＳｉＣ基板と比べて難しい。今回の実施例１～５、比較例１～８では、同一成膜条件で作成したＳｉＣ多結晶基板２００を使用したものの、全く同じ組成や構成を有する多結晶ＳｉＣの基板ではないことから、たとえ同一の手法で第２接合対象面２１０を研削、研磨したとしても、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａは、０．１５ｎｍ～０．３００ｎｍの範囲でバラつきを生じてしまう結果となった。そして、比較例７、８の場合のように、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａが０．２５ｎｍを超えると、エピタキシャル成長させたＳｉＣ単結晶成長膜５００の表面５１０の表面粗さが０．３０ｎｍを超えるため、加熱工程を行わない比較例７、８のＳｉＣ接合基板４００は、ＳｉＣ単結晶成長膜５００を成膜させても電子デバイスの製造に使用できないことが確認された。

これに対し、実施例１～５の結果は、比較例１～８と同様にＳｉＣ多結晶基板２００の第２接合対象面２１０の表面粗さＳａに０．１５０ｎｍ～０．３００ｎｍ程度のばらつきはあるものの、ＳｉＣ単結晶成長膜５００の表面５１０の表面粗さＳａは、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａより小さくなる傾向が認められ、加熱工程による効果が確認された。また、実施例１～５の全てにおいて、表面５１０の表面粗さＳａが０．３ｎｍ以下となったことから、いずれのＳｉＣ複合基板６００も電子デバイスの製造に使用できることがわかった。

以上より、従来手法に基づく比較例１～８の場合には、ＳｉＣ多結晶基板２００の第２接合対象面２１０の表面粗さＳａが不可避的にばらつくことに起因して、電子デバイスの製造に使用できないＳｉＣ接合基板４００が製造されてしまうため、電子デバイスの製造に使用できるＳｉＣ接合基板４００の歩留まりが低下し、生産性が低下することを確認した。その一方で、本発明に基づく実施例１～５の場合には、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａが不可避的にばらつくとしても、そのばらつきが０．１５０ｎｍ～０．３００ｎｍ程度であれば、加熱工程を採用することで、電子デバイスの製造に使用できるＳｉＣ接合基板４００の歩留まりを上げることができ、生産性が従来よりも上がることを確認した。なお、第２接合対象面２１０の表面粗さＳａが０．５ｎｍ以下であれば、加熱工程の採用により電子デバイスの製造に使用できるＳｉＣ接合基板４００の歩留まりを上げることができる。

以上より、本発明であれば、多結晶ＳｉＣ基板と単結晶ＳｉＣ基板を接合し、その後、単結晶ＳｉＣ面にＣＶＤ法により単結晶ＳｉＣ膜を成膜した場合における単結晶ＳｉＣ膜の表面粗さのばらつきを抑制し、ＳｉＣ接合基板の生産性を向上させることができるため、産業上有用である。

１００：ＳｉＣ単結晶基板、１１０：第１接合対象面、１２０：水素イオン注入層、１３０：ＳｉＣ単結晶薄膜、１４０：表面、２００：ＳｉＣ多結晶基板、２１０：第２接合対象面、３００：チャンバー、３１０：ＦＡＢガン、３２０：中性元素ビーム、４００：ＳｉＣ接合基板、５００：ＳｉＣ単結晶成長膜、５１０：表面、６００：ＳｉＣ複合基板

Claims (4)

1. ＳｉＣ単結晶基板の表面粗さＳａが０．１５ｎｍ以下の第１接合対象面に対して水素イオンを注入し、前記ＳｉＣ単結晶基板の内部に水素イオン注入層を形成する水素イオン注入層形成工程と、
   前記第１接合対象面と、ＳｉＣ多結晶基板の表面粗さＳａが０．５ｎｍ以下の第２接合対象面に高速原子ビームを照射して、これらの接合対象面を活性化させる活性化工程と、
   前記活性化工程後、前記第１接合対象面と前記第２接合対象面を常温接合により、共有結合して直接接合する常温接合工程と、
   前記常温接合工程後、前記ＳｉＣ単結晶基板と前記ＳｉＣ多結晶基板との接合物を９００℃～１１００℃に加熱して、前記ＳｉＣ単結晶基板を前記水素イオン注入層に沿って剥離することで、前記ＳｉＣ多結晶基板にＳｉＣ単結晶薄膜を転写してＳｉＣ接合基板を得る剥離工程と、
   前記剥離工程後に露出した前記ＳｉＣ単結晶薄膜の表面を、表面粗さＳａが０．１５ｎｍ以下となるように研磨する研磨工程と、
   前記研磨工程後、前記ＳｉＣ接合基板を加熱して、当該ＳｉＣ接合基板の温度を１６００℃～１７００℃で１～２４時間保持する加熱工程と、を含むＳｉＣ接合基板の製造方法。
2. 請求項１に記載の方法により製造した前記ＳｉＣ接合基板における、前記加熱工程後の前記ＳｉＣ単結晶薄膜の表面に、化学蒸着によりＳｉＣ単結晶成長膜を成膜する成膜工程を含む、ＳｉＣ単結晶の成膜方法。
3. 請求項１に記載の方法により製造したＳｉＣ接合基板。
4. 請求項２に記載の方法により製造したＳｉＣ複合基板であって、
   順に、前記ＳｉＣ接合基板と、前記ＳｉＣ単結晶成長膜を備える、ＳｉＣ複合基板。

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