JP2024035612A - Electrodes with three-dimensional ordered skeletons, water electrolysis devices, fuel cells - Google Patents

Electrodes with three-dimensional ordered skeletons, water electrolysis devices, fuel cells Download PDF

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Abstract

【課題】触媒層等の他の部材との接触抵抗が低く、且つ、気泡の抜けが良く、電解効率に優れた３次元規則骨格を有する電極を提供する。【解決手段】３次元規則骨格を有する電極１０であって、厚さ方向に複数の貫通孔を有する井型シート層１１と、この井型シート層１１の厚さ方向に積層された直方体形状格子層１５と、を有し、井型シート層１１の空隙率が２０％以上７０％以下の範囲内とされ、直方体形状格子層１５の空隙率が７０％以上９９％以下の範囲内とされており、井型シート層１１の厚みが１０μｍ以上５００μｍ以下の範囲内とされ、直方体形状格子層１５の厚みが１００μｍ以上５０００μｍ以下の範囲内とされている。【選択図】図１The present invention provides an electrode having a three-dimensional ordered skeleton that has low contact resistance with other members such as a catalyst layer, has good air bubble removal, and has excellent electrolytic efficiency. [Solution] An electrode 10 having a three-dimensional regular skeleton, including a square sheet layer 11 having a plurality of through holes in the thickness direction, and a rectangular parallelepiped-shaped lattice laminated in the thickness direction of the square sheet layer 11. layer 15, the porosity of the square sheet layer 11 is within the range of 20% to 70%, and the porosity of the rectangular parallelepiped lattice layer 15 is within the range of 70% to 99%. The thickness of the square sheet layer 11 is within the range of 10 μm or more and 500 μm or less, and the thickness of the rectangular parallelepiped lattice layer 15 is within the range of 100 μm or more and 5000 μm or less. [Selection diagram] Figure 1

Description

本発明は、３次元規則骨格を有する電極、水電解装置、燃料電池に関するものである。 The present invention relates to an electrode having a three-dimensional ordered skeleton, a water electrolysis device, and a fuel cell.

脱ＣＯ２社会実現に向け、化石エネルギーの代替として、太陽光や風量エネルギーをはじめとする再生可能エネルギーが着目されて久しい。しかしながら、（１）巨大な太陽光や風力発電施設などのエネルギー供給地から、エネルギー消費地である都市部へのエネルギー輸送方法、（２）電力網に入れることのできない余剰電力や、電力需要ピークと供給ピークの時間差に起因する電力ロス、など、再生可能エネルギーのさらなる普及には多くの課題がある。解決に向けた一策として、余剰の再生可能エネルギーから得られる電気エネルギーを、水電解装置にて化学エネルギー（化合物）に変換し、化石代替エネルギーとして利用する方法が検討されている。水素やメチルシクロヘキサンがその化合物として有名である。 It has been a long time since renewable energy, including solar energy and wind energy, has attracted attention as an alternative to fossil energy in order to realize a CO2 - free society. However, there are problems with (1) how to transport energy from energy supply areas such as huge solar and wind power generation facilities to urban areas where energy is consumed; There are many issues facing the further spread of renewable energy, such as power loss due to differences in supply peak times. As a way to solve this problem, a method is being considered that converts electrical energy obtained from surplus renewable energy into chemical energy (compounds) using a water electrolysis device and uses it as fossil alternative energy. Hydrogen and methylcyclohexane are well-known such compounds.

水電解装置を高効率化するためには、電極・触媒・イオン伝導体の３相界面面積を増やすことが重要である。一般的な触媒層は平面構造であるため、３相界面を増やすためには、平板電極を用いることが望ましい。しかしながら例えば水電解装置のアノードでは、水の電解により生成した酸素気泡が３相界面を被覆することにより、原料の水の供給が阻害され抵抗が低下する。酸素気泡を３相界面から効率よく離脱させるためには、高気孔率な金属多孔質体を電極として用いることが望ましい。３相界面の面積の最大化と気泡の脱離促進というトレードオフの関係を改善し、電解効率の向上が可能な電極構造の開発が行われている。 In order to improve the efficiency of a water electrolysis device, it is important to increase the three-phase interfacial area of the electrode, catalyst, and ionic conductor. Since a typical catalyst layer has a planar structure, it is desirable to use a flat plate electrode in order to increase the number of three-phase interfaces. However, in the anode of a water electrolysis device, for example, oxygen bubbles generated by electrolysis of water cover the three-phase interface, thereby inhibiting the supply of water as a raw material and lowering the resistance. In order to efficiently remove oxygen bubbles from the three-phase interface, it is desirable to use a porous metal material with high porosity as the electrode. Electrode structures are being developed that can improve electrolytic efficiency by improving the trade-off between maximizing the area of the three-phase interface and promoting bubble desorption.

電極としては、例えば特許文献１に開示されているように、平板に緻密な貫通孔を設けた電極が開発されている。この構造は、触媒層との接触面積が大きく、広い３相界面を有するが、気泡の抜け性が低い。
また、特許文献２には、チタン粒子を焼結させることで作製した電極が提案されているが、気泡の抜け性に課題がある。 As an electrode, an electrode in which dense through holes are provided in a flat plate has been developed, for example, as disclosed in Patent Document 1. This structure has a large contact area with the catalyst layer and a wide three-phase interface, but has low bubble removal performance.
Further, Patent Document 2 proposes an electrode manufactured by sintering titanium particles, but there is a problem with the ability to remove air bubbles.

これら課題を解決する手法として、近年では、金属粉末を原料とする積層造形技術が着目されている。
例えば、特許文献３，４では、電子ビームをエネルギー源として、金属粉末を溶融して積層造形することにより、燃料電池向けのセパレータを開発する技術が公開されている。 In recent years, additive manufacturing technology using metal powder as a raw material has been attracting attention as a method for solving these problems.
For example, Patent Documents 3 and 4 disclose techniques for developing separators for fuel cells by melting metal powder and performing additive manufacturing using an electron beam as an energy source.

特開２０１９－１３７８９１号公報Japanese Patent Application Publication No. 2019-137891 特許第６４８５９６７号公報Patent No. 6485967 特開２０２１－１０８２５０号公報JP2021-108250A 特開２０２１－１０８２５１号公報JP2021-108251A

ところで、電解装置の電極においては、多孔質体の気孔径が重要となる。電極の気孔径が大きすぎると触媒層等の他の部材との接触抵抗が大きくなり、電解効率が低下してしまう。一方、電極の気孔径が小さすぎると気泡の抜けが悪くなり、やはり、電解効率が低下してしまう。
ここで、特許文献３，４に記載されたように、電子ビームやレーザーをエネルギー源として用いた場合、金属粉末原料の溶融範囲の制御が難しく、気孔を精度良く形成することができなかった。特に、電極として重要な１００μｍオーダーの比較的小径の気孔を周期的に造形することは非常に困難であった。 By the way, in the electrode of an electrolytic device, the pore diameter of the porous body is important. If the pore diameter of the electrode is too large, the contact resistance with other members such as the catalyst layer will increase, and the electrolysis efficiency will decrease. On the other hand, if the pore size of the electrode is too small, it will be difficult for air bubbles to escape, resulting in a decrease in electrolytic efficiency.
Here, as described in Patent Documents 3 and 4, when an electron beam or a laser is used as an energy source, it is difficult to control the melting range of the metal powder raw material, and pores cannot be formed with high precision. In particular, it has been extremely difficult to periodically form relatively small-diameter pores on the order of 100 μm, which are important as electrodes.

本発明は、以上のような事情を背景としてなされたものであって、触媒層等の他の部材との接触抵抗が低く、且つ、気泡の抜けが良く、電解効率に優れた３次元規則骨格を有する電極、この３次元規則骨格構造を有する電極を備えた水電解装置、燃料電池を提供することを目的とする。 The present invention was made against the background of the above-mentioned circumstances, and provides a three-dimensional ordered skeleton that has low contact resistance with other members such as a catalyst layer, has good air bubble removal, and has excellent electrolytic efficiency. An object of the present invention is to provide an electrode having this three-dimensional ordered skeleton structure, a water electrolysis device, and a fuel cell equipped with the electrode having this three-dimensional ordered skeleton structure.

このような課題を解決して、前記目的を達成するために、本発明の態様１の３次元規則骨格を有する電極は、厚さ方向に複数の貫通孔を有する井型シート層と、この井型シート層の厚さ方向に積層された直方体形状格子層と、を有し、前記井型シート層の空隙率が２０％以上７０％以下の範囲内とされ、前記直方体形状格子層の空隙率が７０％以上９９％以下の範囲内とされており、前記井型シート層の厚みが１０μｍ以上５００μｍ以下の範囲内とされ、前記直方体形状格子層の厚みが１００μｍ以上５０００μｍ以下の範囲内とされていることを特徴としている。 In order to solve these problems and achieve the above object, the electrode having a three-dimensional regular skeleton according to aspect 1 of the present invention includes a rectangular sheet layer having a plurality of through holes in the thickness direction, and a rectangular sheet layer having a plurality of through holes in the thickness direction. a rectangular parallelepiped-shaped lattice layer laminated in the thickness direction of the shaped sheet layer, the porosity of the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer is in the range of 20% to 70%; is within the range of 70% or more and 99% or less, the thickness of the square sheet layer is within the range of 10 μm or more and 500 μm or less, and the thickness of the rectangular parallelepiped lattice layer is within the range of 100 μm or more and 5000 μm or less. It is characterized by

本発明の態様１の３次元規則骨格を有する電極によれば、厚さ方向に複数の貫通孔を有する井型シート層と、この井型シート層の厚さ方向に積層された直方体形状格子層と、を有しているので、流路構造と給電体構造とが一体化されており、接触抵抗が低く、かつ、気泡の抜けが良くなり、電解効率を大幅に向上させることが可能となる。
そして、井型シート層の厚みが１０μｍ以上５００μｍ以下の範囲内とされているので、直方体形状格子層を支持する強度を確保でき、かつ、気泡の抜けを良くすることができる。また、直方体形状格子層の厚みが１００μｍ以上５０００μｍ以下の範囲内とされているので、井型シート層および直方体形状格子層での気泡の抜けを良くすることができる。
また、前記井型シート層の空隙率が２０％以上７０％以下の範囲内とされているので、直方体形状格子層を支持する面積を確保でき、かつ、気泡の抜けを良くすることができる。また、直方体形状格子層の空隙率が７０％以上９９％以下の範囲内とされているので、直方体形状格子層の強度を確保できるとともに、直方体形状格子層での気泡の抜けを良くすることができる。 According to the electrode having a three-dimensional regular skeleton according to Aspect 1 of the present invention, there is provided a square sheet layer having a plurality of through holes in the thickness direction, and a rectangular parallelepiped-shaped lattice layer laminated in the thickness direction of the square sheet layer. Since the flow path structure and the power supply structure are integrated, the contact resistance is low and air bubbles can be removed easily, making it possible to significantly improve electrolysis efficiency. .
Since the thickness of the square sheet layer is within the range of 10 μm or more and 500 μm or less, it is possible to ensure the strength to support the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer and to improve air bubble removal. Further, since the thickness of the rectangular parallelepiped lattice layer is within the range of 100 μm or more and 5000 μm or less, air bubbles can be easily removed from the square sheet layer and the rectangular parallelepiped lattice layer.
Further, since the porosity of the square sheet layer is within the range of 20% to 70%, it is possible to secure an area for supporting the rectangular parallelepiped lattice layer, and to improve air bubble escape. In addition, since the porosity of the rectangular parallelepiped lattice layer is within the range of 70% to 99%, it is possible to ensure the strength of the rectangular parallelepiped lattice layer and to improve air bubble escape in the rectangular parallelepiped lattice layer. can.

本発明の態様２は、態様１の３次元規則骨格を有する電極において、前記直方体形状格子層において、骨格径が５０μｍ以上１０００μｍ以下の範囲内とされ、骨格のピッチが１００μｍ以上５０００μｍ以下の範囲内とされていることを特徴としている。
本発明の態様２の３次元規則骨格を有する電極によれば、前記直方体形状格子層において、骨格径が５０μｍ以上１０００μｍ以下の範囲内とされているので、強度を十分に確保することができるとともに、微細な周期構造となり、触媒等の他の部材との接触面積を確保することが可能となる。
また、前記直方体形状格子層において、骨格のピッチが１００μｍ以上５０００μｍ以下の範囲内とされているので、直方体形状格子層の強度を確保できるとともに、直方体形状格子層における気泡の抜けをさらに良くすることができる。 Aspect 2 of the present invention is the electrode having a three-dimensional regular skeleton according to Aspect 1, in which the skeleton diameter in the rectangular parallelepiped lattice layer is in the range of 50 μm or more and 1000 μm or less, and the pitch of the skeleton is in the range of 100 μm or more and 5000 μm or less. It is characterized by what is said to be.
According to the electrode having a three-dimensional regular skeleton according to the second aspect of the present invention, since the skeleton diameter in the rectangular parallelepiped lattice layer is within the range of 50 μm or more and 1000 μm or less, sufficient strength can be ensured. , it becomes a fine periodic structure, and it becomes possible to secure a contact area with other members such as a catalyst.
Further, in the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer, since the pitch of the skeleton is within the range of 100 μm or more and 5000 μm or less, the strength of the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer can be ensured, and the air bubbles in the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer can be more easily removed. Can be done.

本発明の態様３は、態様１または態様２の３次元規則骨格を有する電極において、アルミニウムまたはアルミニウム合金、銅又は銅合金、ステンレス、チタンまたはチタン合金のいずれか一種の金属からなることを特徴としている。
本発明の態様３の３次元規則骨格を有する電極によれば、アルミニウムまたはアルミニウム合金、銅又は銅合金、ステンレス、チタンまたはチタン合金のいずれか一種の金属で構成されているので、導電性、耐食性等の要求特性に応じた３次元規則骨格を有する電極を提供することができる。 Aspect 3 of the present invention is characterized in that the electrode having a three-dimensional ordered skeleton of Aspect 1 or Aspect 2 is made of any one of aluminum or an aluminum alloy, copper or a copper alloy, stainless steel, titanium, or a titanium alloy. There is.
According to the third aspect of the present invention, the electrode having a three-dimensional ordered skeleton is made of one of aluminum or aluminum alloy, copper or copper alloy, stainless steel, titanium, or titanium alloy, and therefore has good conductivity and corrosion resistance. It is possible to provide an electrode having a three-dimensional regular skeleton that meets the required characteristics such as.

本発明の態様４は、態様１から態様３のいずれかひとつの３次元規則骨格を有する電極において、水の電解時における電流密度が２．５Ａ／ｃｍ２以上であることを特徴としている。
本発明の態様４の３次元規則骨格を有する電極によれば、水の電解時における電流密度が２．５Ａ／ｃｍ２以上であるので、電極としての特性に優れている。 Aspect 4 of the present invention is characterized in that, in the electrode having a three-dimensional ordered skeleton according to any one of aspects 1 to 3, the current density during electrolysis of water is 2.5 A/cm 2 or more.
According to the electrode having a three-dimensional ordered skeleton according to Aspect 4 of the present invention, the current density during electrolysis of water is 2.5 A/cm 2 or more, so it has excellent properties as an electrode.

本発明の態様５の水電解装置は、態様１から態様４のいずれかひとつの３次元規則骨格構造を有する電極を備えたことを特徴とする。
本発明の態様５の水電解装置によれば、上述の３次元規則骨格構造を有する電極を備えているので、他の部材との接触抵抗が低く、且つ、気泡の抜けが良くなり、効率良く安定して水電解装置を稼働させることが可能となる。 A water electrolysis device according to aspect 5 of the present invention is characterized by comprising an electrode having the three-dimensional regular skeleton structure according to any one of aspects 1 to 4.
According to the water electrolysis device of aspect 5 of the present invention, since it is equipped with the electrode having the above-mentioned three-dimensional regular skeleton structure, the contact resistance with other members is low, and air bubbles can be easily removed, resulting in efficient It becomes possible to operate the water electrolysis device stably.

本発明の態様６の燃料電池は、態様１から態様４のいずれかひとつの３次元規則骨格構造を有する電極を備えたことを特徴とする。
本発明の態様６の燃料電池によれば、上述の３次元規則骨格構造を有する電極を備えているので、他の部材との接触抵抗が低く、且つ、気泡の抜けが良くなり、効率良く安定して燃料電池を稼働させることが可能となる。 A fuel cell according to aspect 6 of the present invention is characterized by comprising an electrode having the three-dimensional regular skeleton structure according to any one of aspects 1 to 4.
According to the fuel cell according to aspect 6 of the present invention, since it is equipped with the electrode having the above-mentioned three-dimensional regular skeleton structure, the contact resistance with other members is low, bubbles are easily removed, and the fuel cell is efficient and stable. This makes it possible to operate the fuel cell.

本発明によれば、触媒層等の他の部材との接触抵抗が低く、且つ、気泡の抜けが良く、電解効率に優れた３次元規則骨格を有する電極、この３次元規則骨格構造を有する電極を備えた水電解装置、燃料電池を提供することができる。 According to the present invention, an electrode having a three-dimensional ordered skeleton that has low contact resistance with other members such as a catalyst layer, good bubble removal, and excellent electrolysis efficiency, and an electrode having this three-dimensional ordered skeleton structure. A water electrolysis device and a fuel cell can be provided.

本発明の実施形態である３次元規則骨格を有する電極の一例を示す説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram showing an example of an electrode having a three-dimensional regular skeleton according to an embodiment of the present invention. 図１に示す３次元規則骨格を有する電極の製造方法の一例を示すフロー図である。FIG. 2 is a flow diagram showing an example of a method for manufacturing an electrode having a three-dimensional regular skeleton shown in FIG. 1. FIG.

以下に、本発明の実施形態である３次元規則骨格を有する電極について、添付した図面を参照して説明する。 EMBODIMENT OF THE INVENTION Below, the electrode which has a three-dimensional regular skeleton which is an embodiment of this invention is demonstrated with reference to the attached drawing.

本実施形態である３次元規則骨格を有する電極１０は、例えば、固体高分子形燃料電池（ＰＥＦＣ）のカソード電極、水電解装置のアノード電極、リチウムイオン電池やリチウムイオンキャパシタ向け電極材として使用されるものである。 The electrode 10 having a three-dimensional ordered skeleton according to the present embodiment can be used, for example, as a cathode electrode of a polymer electrolyte fuel cell (PEFC), an anode electrode of a water electrolysis device, or an electrode material for a lithium ion battery or a lithium ion capacitor. It is something that

本実施形態である３次元規則骨格を有する電極１０は、３次元規則骨格構造を有しており、図１に示すように、厚さ方向に複数の貫通孔を有する井型シート層１１と、この厚さ方向に積層された直方体形状格子層１５と、を備えている。
本実施形態においては、図１に示すように、井型シート層１１は、ＸＹ平面に沿って延在しており、Ｚ軸方向に貫通する貫通孔が形成されている。
そして、本実施形態では、直方体形状格子層１５は、ＸＹ平面で正方形の骨格を持ち、井型シート層１１のＺ軸方向上部に積層されている。 The electrode 10 having a three-dimensional regular skeleton according to the present embodiment has a three-dimensional regular skeleton structure, and as shown in FIG. 1, a square sheet layer 11 having a plurality of through holes in the thickness direction, The rectangular parallelepiped-shaped lattice layer 15 is laminated in the thickness direction.
In this embodiment, as shown in FIG. 1, the square sheet layer 11 extends along the XY plane, and has a through hole penetrating in the Z-axis direction.
In this embodiment, the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer 15 has a square skeleton in the XY plane, and is laminated on top of the square sheet layer 11 in the Z-axis direction.

そして、井型シート層１１の空隙率Ｎ１が２０％以上７０％以下の範囲内とされ、井型シート層１１の厚みｔ１（Ｚ方向厚さ）が１０μｍ以上５００μｍ以下の範囲内とされている。
なお、井型シート層１１の空隙率Ｎ１は、以下の式で算出される。
Ｎ１（％）＝（１－（Ｗ１／（Ｖ１×Ｄ１Ｔ）））×１００
Ｗ１：井型シート層１１の質量（ｇ）
Ｖ１：井型シート層１１の体積（ｃｍ３）
Ｄ１Ｔ：井型シート層１１を構成する金属の真密度（ｇ／ｃｍ３） The porosity N1 of the square sheet layer 11 is within the range of 20% to 70%, and the thickness t1 (thickness in the Z direction) of the square sheet layer 11 is within the range of 10 μm to 500 μm. .
Note that the porosity N1 of the square sheet layer 11 is calculated using the following formula.
N1 (%) = (1-(W1/(V1×D1 T )))×100
W1: Mass (g) of the square sheet layer 11
V1: Volume of the square sheet layer 11 (cm 3 )
D1 T : True density of metal constituting the square sheet layer 11 (g/cm 3 )

また、直方体形状格子層１５の空隙率Ｎ２が７０％以上９９％以下の範囲内とされ、直方体形状格子層１５の厚みｔ２（Ｚ方向厚さ）が１００μｍ以上５０００μｍ以下の範囲内とされている。
なお、直方体形状格子層１５の空隙率Ｎ２は、以下の式で算出される。
Ｎ２（％）＝（１－（Ｗ２／（Ｖ２×Ｄ２Ｔ）））×１００
Ｗ２：直方体形状格子層１５の質量（ｇ）
Ｖ２：直方体形状格子層１５の体積（ｃｍ３）
Ｄ２Ｔ：直方体形状格子層１５を構成する金属の真密度（ｇ／ｃｍ３） Further, the porosity N2 of the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer 15 is within the range of 70% or more and 99% or less, and the thickness t2 (thickness in the Z direction) of the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer 15 is within the range of 100 μm or more and 5000 μm or less. .
Note that the porosity N2 of the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer 15 is calculated using the following formula.
N2 (%) = (1-(W2/(V2×D2 T )))×100
W2: Mass (g) of rectangular parallelepiped lattice layer 15
V2: Volume of rectangular parallelepiped lattice layer 15 (cm 3 )
D2 T : True density of metal constituting the rectangular parallelepiped lattice layer 15 (g/cm 3 )

ここで、本実施形態である３次元規則骨格を有する電極１０においては、直方体形状格子層１５において、骨格径が５０μｍ以上１０００μｍ以下の範囲内とされ、骨格のピッチが１００μｍ以上５０００μｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。 Here, in the electrode 10 having a three-dimensional regular skeleton according to the present embodiment, the skeleton diameter in the rectangular parallelepiped lattice layer 15 is within the range of 50 μm or more and 1000 μm or less, and the pitch of the skeleton is within the range of 100 μm or more and 5000 μm or less. It is preferable that

なお、本実施形態である３次元規則骨格を有する電極１０においては、アルミニウムまたはアルミニウム合金、ステンレス、チタンまたはチタン合金のいずれか一種の金属からなることが好ましい。
また、本実施形態である３次元規則骨格を有する電極１０においては、水の電解時における電流密度が２．５Ａ／ｃｍ２以上であることが好ましい。
さらに、井型シート層１１の貫通孔の内径は、１０μｍ以上５００μｍ以下の範囲内であることが好ましい。 In addition, in the electrode 10 having a three-dimensional ordered skeleton according to the present embodiment, it is preferable that the electrode 10 is made of one of aluminum, aluminum alloy, stainless steel, titanium, and titanium alloy.
Further, in the electrode 10 having a three-dimensional ordered skeleton according to the present embodiment, the current density during electrolysis of water is preferably 2.5 A/cm 2 or more.
Further, the inner diameter of the through hole of the square sheet layer 11 is preferably in the range of 10 μm or more and 500 μm or less.

以下に、本実施形態である３次元規則骨格を有する電極１０の製造方法について、図２のフロー図を参照して説明する。 The method for manufacturing the electrode 10 having a three-dimensional regular skeleton according to the present embodiment will be described below with reference to the flowchart of FIG. 2.

（金属粉準備工程Ｓ０１）
まず、３次元規則骨格を有する電極１０を構成する金属からなる金属粉を準備する。本実施形態では、アルミニウムまたはアルミニウム合金、銅または銅合金、ステンレス、チタンまたはチタン合金のいずれか一種の金属からなる金属粉を準備する。
ここで、金属粉は、その体積基準の平均粒径が１０μｍ以上１００μｍ以下の範囲内であることが好ましい。 (Metal powder preparation step S01)
First, a metal powder made of a metal constituting the electrode 10 having a three-dimensional regular skeleton is prepared. In this embodiment, a metal powder made of any one of aluminum or an aluminum alloy, copper or a copper alloy, stainless steel, titanium, or a titanium alloy is prepared.
Here, the metal powder preferably has an average particle diameter on a volume basis within a range of 10 μm or more and 100 μm or less.

（積層成形工程Ｓ０２）
次に、上述の成形原料を用いて、バインダージェット方式の積層造形法により、３次元規則骨格構造を有する成形体を積層成形する。
ここで、バインダージェット方式の積層造形法においては、造形時に金属粉末の溶融を伴わないため、高精細な造形が可能となる特徴がある。 (Lamination molding process S02)
Next, using the above-mentioned molding raw materials, a molded article having a three-dimensional regular skeleton structure is laminated and molded by a binder jet layered manufacturing method.
Here, the binder jet layered manufacturing method has the characteristic that high-definition modeling is possible because it does not involve melting of metal powder during modeling.

（脱脂工程Ｓ０３）
次に、バインダージェット方式の積層造形法によって成形された成形体を脱脂処理し、バインダーを除去する。脱脂条件（加熱温度、保持時間等）は、用いたバインダーの材質によって適宜設定することが好ましい。 (Degreasing step S03)
Next, the molded body formed by the binder jet layered manufacturing method is degreased to remove the binder. The degreasing conditions (heating temperature, holding time, etc.) are preferably set appropriately depending on the material of the binder used.

（焼結工程Ｓ０４）
次に、脱脂処理した成形体を焼結する。焼結条件（雰囲気、焼結温度、焼結時間等）は、金属粉の材質によって適宜設定することが好ましい。
焼結工程Ｓ０４によって、金属粉同士を焼結することにより、本実施形態である３次元規則骨格を有する電極１０が製造されることになる。 (Sintering process S04)
Next, the degreased molded body is sintered. Sintering conditions (atmosphere, sintering temperature, sintering time, etc.) are preferably set appropriately depending on the material of the metal powder.
In the sintering step S04, the metal powders are sintered together to produce the electrode 10 having a three-dimensional regular skeleton according to the present embodiment.

以上のような構成とされた本実施形態である３次元規則骨格を有する電極１０によれば、厚さ方向に複数の貫通孔を有する井型シート層１１と、この井型シート層１１の厚さ方向に積層された直方体形状格子層１５と、を有しているので、流路構造と給電体構造とが一体化されており、他の部材との接触抵抗が低くなるとともに、気泡の抜けが良くなり、電解効率を大幅に向上させることが可能となる。 According to the electrode 10 having a three-dimensional regular skeleton according to the present embodiment configured as described above, the square sheet layer 11 has a plurality of through holes in the thickness direction, and the thickness of the square sheet layer 11 is Since it has a rectangular parallelepiped-shaped lattice layer 15 laminated in the horizontal direction, the flow path structure and the power supply structure are integrated, and the contact resistance with other components is reduced, and air bubbles are eliminated. becomes better, making it possible to significantly improve electrolytic efficiency.

そして、井型シート層１１の厚みｔ１が１０μｍ以上５００μｍ以下とされているので、直方体形状格子層１５を支持する強度を確保することができる。一方、井型シート層１１の厚みｔ２が５００μｍ以下とされているので、気泡の抜けを良くすることができる。
なお、井型シート層１１の厚みｔ１の下限は２０μｍ以上とすることが好ましく、３０μｍ以上とすることがより好ましい。一方、井型シート層１１の厚みｔ１の上限は４００μｍ以下とすることが好ましく、３００μｍ以下とすることがより好ましい。 Since the thickness t1 of the rectangular sheet layer 11 is 10 μm or more and 500 μm or less, the strength to support the rectangular parallelepiped lattice layer 15 can be ensured. On the other hand, since the thickness t2 of the square sheet layer 11 is set to 500 μm or less, air bubbles can be easily removed.
Note that the lower limit of the thickness t1 of the square sheet layer 11 is preferably 20 μm or more, more preferably 30 μm or more. On the other hand, the upper limit of the thickness t1 of the square sheet layer 11 is preferably 400 μm or less, more preferably 300 μm or less.

直方体形状格子層１５の厚みｔ２が１００μｍ以上とされているので、井型シート層１１での気泡の抜けを良くすることができる。一方、直方体形状格子層１５の厚みｔ２が５０００μｍ以下とされているので、直方体形状格子層１５での気泡の抜けを良くすることができる。
なお、直方体形状格子層１５の厚みｔ２の下限は２００μｍ以上とすることが好ましく、３００μｍ以上とすることがより好ましい。一方、直方体形状格子層１５の厚みｔ２の上限は４０００μｍ以下とすることが好ましく、３０００μｍ以下とすることがより好ましい。 Since the thickness t2 of the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer 15 is set to 100 μm or more, air bubbles can be easily removed from the square sheet layer 11. On the other hand, since the thickness t2 of the rectangular parallelepiped lattice layer 15 is set to 5000 μm or less, air bubbles can be easily removed from the rectangular parallelepiped lattice layer 15.
Note that the lower limit of the thickness t2 of the rectangular parallelepiped lattice layer 15 is preferably 200 μm or more, more preferably 300 μm or more. On the other hand, the upper limit of the thickness t2 of the rectangular parallelepiped lattice layer 15 is preferably 4000 μm or less, more preferably 3000 μm or less.

井型シート層１１の空隙率Ｎ１が２０％以上とされているので、井型シート層１１での気泡の抜けを良くすることができる。一方、井型シート層１１の空隙率Ｎ１が７０％以下とされているので直方体形状格子層１５を支持する面積を確保することができる。
なお、井型シート層１１の空隙率Ｎ１の下限は２５％以上とすることが好ましく、３０％以上とすることがより好ましい。一方、井型シート層１１の空隙利率Ｎ１の上限は６０％以下とすることが好ましく、５０％以下とすることがより好ましい。 Since the porosity N1 of the square sheet layer 11 is set to 20% or more, air bubbles in the square sheet layer 11 can be easily removed. On the other hand, since the porosity N1 of the square sheet layer 11 is set to 70% or less, an area for supporting the rectangular parallelepiped lattice layer 15 can be secured.
Note that the lower limit of the porosity N1 of the square sheet layer 11 is preferably 25% or more, more preferably 30% or more. On the other hand, the upper limit of the void ratio N1 of the square sheet layer 11 is preferably 60% or less, more preferably 50% or less.

直方体形状格子層１５の空隙率Ｎ２が７０％以上とされているので、直方体形状格子層１５での気泡の抜けを良くすることができる。一方、直方体形状格子層１５の空隙率Ｎ２が９５％以下とされているので、直方体形状格子層１５の強度を確保することができる。
なお、直方体形状格子層１５の空隙率Ｎ２の下限は７５％以上とすることが好ましく、８０％以上とすることがより好ましい。一方、直方体形状格子層１５の空隙利率Ｎ２の上限は９８％以下とすることが好ましく、９７％以下とすることがより好ましい。 Since the porosity N2 of the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer 15 is set to 70% or more, air bubbles can be easily removed from the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer 15. On the other hand, since the porosity N2 of the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer 15 is set to 95% or less, the strength of the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer 15 can be ensured.
The lower limit of the porosity N2 of the rectangular parallelepiped lattice layer 15 is preferably 75% or more, more preferably 80% or more. On the other hand, the upper limit of the void ratio N2 of the rectangular parallelepiped lattice layer 15 is preferably 98% or less, more preferably 97% or less.

本実施形態である３次元規則骨格を有する電極１０において、直方体形状格子層１５の骨格径が５０μｍ以上とされている場合には、強度を十分に確保することができる。一方、直方体形状格子層１５の骨格径が１０００μｍ以下とされている場合には、微細な周期構造となり、触媒等の他の部材との接触面積を確保することが可能となる。
なお、骨格径の下限は６０μｍ以上であることがより好ましく、７０μｍ以上であることがさらに好ましい。一方、骨格径の上限は９００μｍ以下であることがより好ましく、８００μｍ以下であることがさらに好ましい。 In the electrode 10 having a three-dimensional regular skeleton according to this embodiment, when the skeleton diameter of the rectangular parallelepiped lattice layer 15 is 50 μm or more, sufficient strength can be ensured. On the other hand, when the skeleton diameter of the rectangular parallelepiped lattice layer 15 is 1000 μm or less, a fine periodic structure is formed, and it is possible to secure a contact area with other members such as a catalyst.
Note that the lower limit of the skeleton diameter is more preferably 60 μm or more, and even more preferably 70 μm or more. On the other hand, the upper limit of the skeleton diameter is more preferably 900 μm or less, and even more preferably 800 μm or less.

本実施形態である３次元規則骨格を有する電極１０において、直方体形状格子層１５における骨格のピッチが１００μｍ以上とされている場合には、強度を十分に確保することができる。一方、直方体形状格子層１５における骨格のピッチが５０００μｍ以下とされている場合には、微細な周期構造として、他の部材との接触面積を確保することができる。
なお、直方体形状格子層１５における骨格のピッチの下限は１５０μｍ以上であることがより好ましく、２００μｍ以上であることがさらに好ましい。一方、直方体形状格子層１５における骨格のピッチの上限は４５００μｍ以下であることがより好ましく、４０００μｍ以下であることがさらに好ましい。 In the electrode 10 having a three-dimensional regular skeleton according to this embodiment, when the pitch of the skeleton in the rectangular parallelepiped lattice layer 15 is 100 μm or more, sufficient strength can be ensured. On the other hand, when the pitch of the skeletons in the rectangular parallelepiped grating layer 15 is 5000 μm or less, a fine periodic structure can ensure a contact area with other members.
Note that the lower limit of the pitch of the skeleton in the rectangular parallelepiped lattice layer 15 is more preferably 150 μm or more, and even more preferably 200 μm or more. On the other hand, the upper limit of the pitch of the skeleton in the rectangular parallelepiped lattice layer 15 is more preferably 4,500 μm or less, and even more preferably 4,000 μm or less.

また、本実施形態である３次元規則骨格を有する電極１０が、アルミニウムまたはアルミニウム合金、アルミニウムまたはアルミニウム合金、銅又は銅合金、ステンレス、チタンまたはチタン合金のいずれか一種の金属で構成されている場合には、導電性、耐食性等の要求特性に応じた３次元規則骨格を有する電極を提供することができる。
さらに、本実施形態である３次元規則骨格を有する電極１０において、水の電解時における電流密度が２．５Ａ／ｃｍ２以上である場合には、電極としての特性に優れている。 Further, when the electrode 10 having a three-dimensional ordered skeleton according to the present embodiment is made of any one of metals selected from aluminum or an aluminum alloy, aluminum or an aluminum alloy, copper or a copper alloy, stainless steel, titanium, and a titanium alloy. Therefore, it is possible to provide an electrode having a three-dimensional ordered skeleton that meets required properties such as conductivity and corrosion resistance.
Further, in the electrode 10 having a three-dimensional ordered skeleton according to the present embodiment, when the current density during electrolysis of water is 2.5 A/cm 2 or more, the electrode 10 has excellent characteristics as an electrode.

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。 Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited thereto and can be modified as appropriate without departing from the technical idea of the invention.

以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。 Below, the results of a confirmation experiment conducted to confirm the effects of the present invention will be explained.

（本発明例１－５）
まず、表１に示す金属からなる金属粉を平均粒径３０μｍとなるように篩分することで成形原料を調製した。
この成形原料を用いて、バインダージェット方式の３Ｄプリンタ（DigitalMetal社製DM P2500）によって、井型シート層および直方体形状格子層を積層造形し、２５０℃でバインダーを硬化させることで３次元規則骨格構造の成形体を得た。 (Example 1-5 of the present invention)
First, a molding raw material was prepared by sieving metal powder made of the metals shown in Table 1 to have an average particle size of 30 μm.
Using this molding raw material, a rectangular sheet layer and a rectangular parallelepiped lattice layer were layered using a binder jet 3D printer (DM P2500 manufactured by DigitalMetal), and the binder was cured at 250°C to form a three-dimensional regular skeleton structure. A molded body was obtained.

得られた成形体を脱脂処理（加熱温度：４００℃、保持時間：２時間）し、その後、焼結処理を実施し、３次元規則骨格を有する電極を製造した。なお、アルミニウム粉の場合は、焼結温度を６５０℃、保持時間を５時間とし、銅粉の場合は、焼結温度を１０００℃、保持時間を５時間とし、ＳＵＳ粉の場合は、焼結温度を１３００℃、保持時間を５時間とし、チタン粉の場合は、焼結温度を１２００℃、保持時間を２時間とした。 The obtained molded body was degreased (heating temperature: 400° C., holding time: 2 hours), and then sintered to produce an electrode having a three-dimensional ordered skeleton. In addition, in the case of aluminum powder, the sintering temperature was 650°C and the holding time was 5 hours, in the case of copper powder, the sintering temperature was 1000°C and the holding time was 5 hours, and in the case of SUS powder, the sintering temperature was 650°C and the holding time was 5 hours. The temperature was 1300°C and the holding time was 5 hours, and in the case of titanium powder, the sintering temperature was 1200°C and the holding time was 2 hours.

（比較例１）
まず、原料粉末として、平均粒径：１５μｍの水素化チタン粉末および平均粒径：１０μｍの純チタン粉末を用意した。さらに、水溶性樹脂結合剤としてメチルセルロースを用意し、有機溶剤としてネオペンタン、ヘキサンおよびブタンを用意し、可塑剤としてグリセリンおよびエチレングリコールを用意し、溶媒として水を用意し、さらに界面活性剤としてアルキルベンゼンスルホン酸塩を用意した。 (Comparative example 1)
First, titanium hydride powder with an average particle size of 15 μm and pure titanium powder with an average particle size of 10 μm were prepared as raw material powders. Furthermore, methylcellulose was prepared as a water-soluble resin binder, neopentane, hexane, and butane were prepared as organic solvents, glycerin and ethylene glycol were prepared as plasticizers, water was prepared as a solvent, and alkylbenzene sulfone was prepared as a surfactant. A salt was prepared.

先に用意した水素化チタン粉末、水溶性樹脂結合剤としてのメチルセルロース、有機溶剤としてのネオペンタン、ヘキサンおよびヘプタン、可塑剤としてのグリセリンおよびエチレングリコール、溶媒としての水を配合し、必要に応じて界面活性剤としてのアルキルベンゼンスルホン酸塩を添加して１５分間混練し、チタン含有スラリーを作製した。 The previously prepared titanium hydride powder, methyl cellulose as a water-soluble resin binder, neopentane, hexane, and heptane as organic solvents, glycerin and ethylene glycol as plasticizers, and water as a solvent are mixed, and the interface is adjusted as necessary. An alkylbenzene sulfonate as an activator was added and kneaded for 15 minutes to prepare a titanium-containing slurry.

得られたチタン含有スラリーを用いて、ブレードギャップ：０．４ｍｍでドクターブレード法により、ジルコニア製板の上にスラリー層を成形した。
このスラリー層をジルコニア製板の上に載せたまま高温・高湿度槽に供給し、そこで温度：４０℃ 、湿度：９０％ 、２０分間保持の条件で発泡させたのち、温度：８０℃ 、１５分間保持の条件の温風乾燥を行い、グリーンシート成形体を作製した。
そして、グリーンシート成形体を脱脂処理し、１１７０℃、１０時間保持の条件で焼結を行い、発泡チタンシート材を得た。 Using the obtained titanium-containing slurry, a slurry layer was formed on a zirconia plate by a doctor blade method with a blade gap of 0.4 mm.
This slurry layer was placed on a zirconia plate and supplied to a high temperature/high humidity tank, where it was foamed at a temperature of 40°C and a humidity of 90% for 20 minutes. A green sheet molded body was produced by drying with warm air under conditions of holding for a minute.
The green sheet molded body was then degreased and sintered at 1170° C. for 10 hours to obtain a foamed titanium sheet material.

（比較例２）
骨格径２０μｍ、気孔率８０％、厚み５００μｍの繊維焼結体（市販品）を準備した。 (Comparative example 2)
A fiber sintered body (commercially available) having a skeleton diameter of 20 μm, a porosity of 80%, and a thickness of 500 μm was prepared.

（空隙率）
本発明例１－５の井型シート層および直方体形状格子層の空隙率Ｎ、比較例１，２のシート材の空隙率Ｎを、以下のようにして算出した。
Ｎ（％）＝（１－（Ｗ／（Ｖ×ＤＴ）））×１００
Ｗ：質量（ｇ）
Ｖ：体積（ｃｍ３）
ＤＴ：構成する金属の真密度（ｇ／ｃｍ３） (porosity)
The porosity N of the square sheet layer and rectangular parallelepiped lattice layer of Invention Examples 1-5 and the porosity N of the sheet materials of Comparative Examples 1 and 2 were calculated as follows.
N (%) = (1-(W/(V×D T )))×100
W: Mass (g)
V: Volume (cm 3 )
D T : True density of constituent metal (g/cm 3 )

（骨格径、厚み、骨格のピッチ）
本発明例１－５の直方体形状格子層の骨格径および骨格のピッチと井形シート層及び直方体形状格子層の厚みを、Ｘ線ＣＴ測定（装置名：SMX1000、SHIMAZU株式会社製）によって測定した。
測定後のデータは解析ソフト（VG studio max 3.2）を用いて、金属部材の３次元画像データを得た。この３次元画像データを、厚み方向に５０μｍ間隔で切り出した２次元画像（面積は３．５ｍｍ×３．５ｍｍの範囲）に対して、２値化処理（画像解析ソフトWinROOF(三谷商事株式会社)を用いた。自動２値化→判別分析法→しきい値：54-255の条件を指定し、縮退処理の操作を２度行い、計測する。）を施して、金属部材における骨格径および骨格のピッチと井形シート層及び直方体形状格子層の厚みを算出した。 (skeleton diameter, thickness, skeleton pitch)
The skeleton diameter and skeleton pitch of the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer and the thickness of the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer and the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer of Invention Example 1-5 were measured by X-ray CT measurement (device name: SMX1000, manufactured by SHIMAZU Co., Ltd.).
After the measurement, three-dimensional image data of the metal member was obtained using analysis software (VG studio max 3.2). This 3D image data is cut out at 50 μm intervals in the thickness direction, and the 2D images (area range is 3.5mm x 3.5mm) are subjected to binarization processing (image analysis software WinROOF (Mitani Shoji Co., Ltd.)). (automatic binarization → discriminant analysis method → threshold value: Specify the conditions of 54-255, perform the degeneracy process twice, and measure.) to determine the skeleton diameter and skeleton of the metal member. The pitch and the thickness of the I-shaped sheet layer and the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer were calculated.

（水の電解時における電流密度）
本発明例１－５および比較例１，２の電極について、以下のようにして、水の電解時における電流密度を評価した。
本発明例１－５および比較例１，２の電極を１ｃｍ角に切り出し、物理蒸着法にて、Ｐｔめっき（めっき厚：０．５μｍ以上）を施した。これを、アノード電極とした。
カソード電極として、厚み３００μｍのカーボンペーパーを用いた。触媒として、アノード側には酸化イリジウム粉末、カソード側にはＰｔＲｕ粉末を用いた。イオン交換膜として、Nafion115（DuPont製）を用いた。
水電解セルに、セル締結圧２ＭＰａの条件で組み込み、純水を共有し、温度８０℃、電解電圧２．５Ｖの条件で電流密度を測定した。 (Current density during water electrolysis)
Regarding the electrodes of Inventive Examples 1-5 and Comparative Examples 1 and 2, the current density during water electrolysis was evaluated as follows.
The electrodes of Inventive Examples 1-5 and Comparative Examples 1 and 2 were cut into 1 cm square pieces and plated with Pt (plating thickness: 0.5 μm or more) by physical vapor deposition. This was used as an anode electrode.
Carbon paper with a thickness of 300 μm was used as the cathode electrode. As catalysts, iridium oxide powder was used on the anode side, and PtRu powder was used on the cathode side. Nafion 115 (manufactured by DuPont) was used as the ion exchange membrane.
It was installed in a water electrolysis cell under the conditions of a cell fastening pressure of 2 MPa, shared pure water, and measured the current density under the conditions of a temperature of 80° C. and an electrolysis voltage of 2.5 V.

Figure 2024035612000002
Figure 2024035612000002

発泡金属からなる比較例１、および、繊維焼結体からなる比較例２においては、水の電解時における電流密度が２．４Ａ／ｃｍ２と低くなった。
これに対して、井型シート層と直方体形状格子層とを積層造形した本発明例１－５においては、水の電解時における電流密度が２．５Ａ／ｃｍ２以上と高くなった。 In Comparative Example 1 made of foamed metal and Comparative Example 2 made of fiber sintered body, the current density during water electrolysis was as low as 2.4 A/cm 2 .
On the other hand, in Example 1-5 of the present invention in which a square sheet layer and a rectangular parallelepiped lattice layer were layered and manufactured, the current density during water electrolysis was as high as 2.5 A/cm 2 or more.

以上の確認実験の結果から、本発明例によれば、触媒層等の他の部材との接触抵抗が低く、且つ、気泡の抜けが良く、電解効率に優れた３次元規則骨格を有する電極を提供可能であることが確認された。 From the results of the above confirmation experiments, it is clear that according to the example of the present invention, an electrode having a three-dimensional ordered skeleton that has low contact resistance with other members such as a catalyst layer, has good air bubble removal, and is excellent in electrolysis efficiency. It has been confirmed that it can be provided.

１０ ３次元規則骨格を有する電極
１１ 井型シート層
１５ 直方体形状格子層 10 Electrode having a three-dimensional regular skeleton 11 I-shaped sheet layer 15 Rectangular parallelepiped-shaped lattice layer

Claims (6)

厚さ方向に複数の貫通孔を有する井型シート層と、この井型シート層の厚さ方向に積層された直方体形状格子層と、を有し、
前記井型シート層の空隙率が２０％以上７０％以下の範囲内とされ、前記直方体形状格子層の空隙率が７０％以上９９％以下の範囲内とされており、
前記井型シート層の厚みが１０μｍ以上５００μｍ以下の範囲内とされ、前記直方体形状格子層の厚みが１００μｍ以上５０００μｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする３次元規則骨格を有する電極。 It has a square sheet layer having a plurality of through holes in the thickness direction, and a rectangular parallelepiped-shaped lattice layer laminated in the thickness direction of the square sheet layer,
The porosity of the square sheet layer is within the range of 20% or more and 70% or less, and the porosity of the rectangular parallelepiped lattice layer is within the range of 70% or more and 99% or less,
An electrode having a three-dimensional regular skeleton, characterized in that the thickness of the square sheet layer is within the range of 10 μm or more and 500 μm or less, and the thickness of the rectangular parallelepiped lattice layer is within the range of 100 μm or more and 5000 μm or less. 前記直方体形状格子層において、骨格径が５０μｍ以上１０００μｍ以下の範囲内とされ、骨格のピッチが１００μｍ以上５０００μｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項１に記載の３次元規則骨格を有する電極。 The three-dimensional regular skeleton according to claim 1, wherein in the rectangular parallelepiped-shaped lattice layer, the skeleton diameter is in the range of 50 μm or more and 1000 μm or less, and the pitch of the skeleton is in the range of 100 μm or more and 5000 μm or less. electrode with アルミニウムまたはアルミニウム合金、銅または銅合金、ステンレス、チタンまたはチタン合金のいずれか一種の金属からなることを特徴とする請求項１に記載の３次元規則骨格を有する電極。 The electrode having a three-dimensional ordered skeleton according to claim 1, characterized in that it is made of any one of aluminum or aluminum alloy, copper or copper alloy, stainless steel, titanium, or titanium alloy. 水の電解時における電流密度が２．５Ａ／ｃｍ２以上であることを特徴とする請求項１に記載の３次元規則骨格を有する電極。 The electrode having a three-dimensional ordered skeleton according to claim 1, wherein the current density during water electrolysis is 2.5 A/cm 2 or more. 請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の３次元規則骨格を有する電極を備えたことを特徴とする水電解装置。 A water electrolysis device comprising an electrode having a three-dimensional ordered skeleton according to any one of claims 1 to 4. 請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の３次元規則骨格を有する電極を備えたことを特徴とする燃料電池。 A fuel cell comprising an electrode having the three-dimensional ordered skeleton according to any one of claims 1 to 4.
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