JP2024030670A - 燃焼合成装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】炉内雰囲気の冷却と浄化を短時間で且つ精度よく行うことができる燃焼合成装置を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明の燃焼合成装置(1)は、燃焼合成炉(2)と、前記燃焼合成炉の外部に取り付けられ、前記燃焼合成炉内の雰囲気を循環させる循環機構(3)と、を具備し、前記循環機構は、前記燃焼合成炉内のガス排出口側に接続された第1の熱交換器(4)と、前記燃焼合成炉内のガス導入口側に接続された第2の熱交換器(7)と、前記第1の熱交換器と前記第2の熱交換器との間に接続された浄化装置(5)と、前記浄化装置と前記第2の熱交換器との間に接続された圧縮機(6)と、を有することを特徴とする。
【選択図】図1
【解決手段】本発明の燃焼合成装置(1)は、燃焼合成炉(2)と、前記燃焼合成炉の外部に取り付けられ、前記燃焼合成炉内の雰囲気を循環させる循環機構(3)と、を具備し、前記循環機構は、前記燃焼合成炉内のガス排出口側に接続された第1の熱交換器(4)と、前記燃焼合成炉内のガス導入口側に接続された第2の熱交換器(7)と、前記第1の熱交換器と前記第2の熱交換器との間に接続された浄化装置(5)と、前記浄化装置と前記第2の熱交換器との間に接続された圧縮機(6)と、を有することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
本発明は、燃焼合成法にて無機化合物を合成するための燃焼合成装置に係り、特に、冷却システムに関する。
燃焼合成炉の冷却システムとしては、従来では、反応チャンバのジャケット構造により、チャンバ内の雰囲気を冷却する方法、坩堝を設置するステージを冷却する方法、あるいは、炉内雰囲気を循環させて冷却する方法などが知られている。
例えば、特許文献1には、反応容器を強制的に冷却する冷却手段を用いた燃焼合成装置に関する発明が開示されている。また、特許文献2には、燃焼合成炉の内部に循環機構を設けて冷却させる窒化アルミニウム製造装置に関する発明が開示されている。
特許文献1、2に記載の発明では、燃焼合成炉の内部に冷却機構を配置して雰囲気を冷却するシステムであるため、炉内面積の制限により、熱交換効率を効果的に上げることができず、冷却速度が遅い問題があった。
また、燃焼合成では、炉内の冷却とともに浄化が必要である。すなわち、燃焼合成反応で生じる腐食性ガスや臭気性ガスなどを適切に取り除く必要がある。特許文献2では、不純物を炉内に設置した冷却部で捕捉し、雰囲気ガス中の不純物濃度を低下せしめることが記載されているが、炉内の壁面に配置された冷却部に、循環する雰囲気ガスが接触して不純物が取り除かれまでに相当な時間がかかると予測され、あるいは、循環する雰囲気ガス中の不純物を十分に取り除くことが困難であると考えられる。
そこで本発明は、上記問題に鑑みてなされたもので、炉内雰囲気の冷却と浄化を短時間で且つ精度よく行うことができる燃焼合成装置を提供することを目的とする。
本発明の燃焼合成装置は、燃焼合成炉と、前記燃焼合成炉の外部に取り付けられ、前記燃焼合成炉内の雰囲気を循環させる循環機構と、を具備し、前記循環機構は、前記燃焼合成炉内のガス排出口側に接続された第1の熱交換器と、前記燃焼合成炉内のガス導入口側に接続された第2の熱交換器と、前記第1の熱交換器と前記第2の熱交換器との間に接続された浄化装置と、前記浄化装置と前記第2の熱交換器との間に接続された圧縮機と、を有することを特徴とする。
本発明では、前記第2の熱交換器と前記ガス導入口との間に、反応ガス供給源が分岐して接続されていることが好ましい。
本発明では、前記第1の熱交換器と前記ガス排出口との間に、真空ポンプが分岐して接続されていることが好ましい。
本発明では、前記第1の熱交換器と前記ガス排出口との間に、真空ポンプが分岐して接続されていることが好ましい。
本発明では、前記燃焼合成炉は、チャンバと、前記チャンバ内にて、複数の坩堝を設置するための多段ラックと、を有し、前記ガス導入口から前記多段ラックの各段の間に冷気を送るための冷気ノズルが接続されていることが好ましい。
本発明の燃焼合成装置によれば、燃焼合成炉の外部に、循環機構を設け、該循環機構に、熱交換器、浄化装置及び圧縮機を所定の順番で配置した。これにより、炉内雰囲気の冷却と浄化を短時間で且つ精度よく行うことが可能となる。
以下、本発明の一実施の形態(以下、「実施の形態」と略記する。)について、詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。
図1は、本実施の形態における燃焼合成装置1の全体概要図である。図1に示すように、燃焼合成装置1は、燃焼合成炉2と、燃焼合成炉2の外部に取り付けられ、燃焼合成炉2内の雰囲気を循環させる循環機構3と、を具備する。
図1に示すように、循環機構3は、第1の熱交換器4と、浄化装置5と、圧縮機6と、第2の熱交換器7とを有して構成される。第1の熱交換器4は、燃焼合成炉2のガス排出口2aと第1の主配管8を介して接続されている。また、第2の熱交換器7は、燃焼合成炉2のガス導入口2bと第2の主配管9を介して接続されている。
図1に示すように、第1の熱交換器4と第2の熱交換器7の間に、浄化装置5及び圧縮機6が設けられ、第1の熱交換器4-浄化装置5-圧縮機6-第2の熱交換器7の順に直列に接続されている。
第1の熱交換器4及び第2の熱交換器7には、既存の装置を用いることができる。また、圧縮機6にも既存の装置を用いることができ、例えば、既存の窒素ブースターなどを使用できる。圧縮機6の昇圧作用により、燃焼合成炉2内の雰囲気を、外部に設置した循環機構3を通じて循環させることができ、特に、圧縮機6を用いることで、例えば、燃焼合成炉2の内部をプロペラなどを用いて循環させる場合に比べて、循環する流量を増やすことができる。ただし、圧縮機6の昇圧作用により熱が生じる。したがって、循環機構3内で圧縮機6から生じた熱を冷ますことが必要であり、圧縮機6とガス導入口2bとの間に、第2の熱交換器7を配置する。これにより、第2の熱交換器7にて、圧縮機6で生じた熱を取り除き、冷気を第2の主配管9を通じて燃焼合成炉2内に導入できる。
本実施の形態では、循環機構3に、冷却システムのみならず浄化システムも取り込む。すなわち図1に示すように、第1の熱交換器4と圧縮機6の間に浄化装置5を配置する。浄化装置5は、合成反応で発生した腐食性ガスや臭気性ガスなどを浄化し、また合成中に発生し炉中の雰囲気に漂う微粒子を回収することができる。浄化装置5の構造を限定するものではないが、一例として、多層構造体で構成できる。例えば、フィルター、脱酸材(消石灰)、及び活性炭による層構造で構成でき、ファイバーの回収、及び塩酸、アンモニアの浄化などを行うことが可能である。これにより、燃焼合成炉2内の腐食性ガスや臭気性ガスを効果的に取り除くことができ、燃焼合成炉2内から燃焼合成が終了した坩堝を安全に取り出すことができる。また、回収したファイバーは再利用が可能である。
図1に示すように、第1の熱交換器4を浄化装置5よりもガス排出口2a側に接続している。これにより、第1の熱交換器4にて冷やされた燃焼合成炉2内の雰囲気が浄化装置5に取り込まれるので、浄化装置5は、炉内の熱の影響を受けない。加えて、浄化装置5は、圧縮機6より第1の熱交換器4側に接続されている。このため、浄化装置5は、圧縮機6にて発生する熱の影響も受けない。このため、燃焼合成炉2のガス排出口2aから、高温のガスが循環機構3内に流れるとともに、圧縮機6の圧縮動作に伴う熱が発生しても、熱交換器4、7、浄化装置5及び圧縮機6の接続順により、浄化装置5は熱の影響を受けず、浄化装置5を長期間にわたって正常に動作させることができる。
以上のように、本実施の形態では、燃焼合成炉2内の雰囲気を外部に取り出して冷却し、冷気を燃焼合成炉2内に戻す循環機構3により、実質的に冷却面積を増やすことができる。すなわち、例えば、冷却ジャケットを炉内に設置する構成では、そのジャケット面積のみが冷却面積である。これに対して、本実施の形態では、燃焼合成炉2の外部に熱交換器4、7を配置したことで、熱交換器4、7の能力に応じて冷却面積を大きくできる。しかも、本実施の形態では、循環機構3に圧縮機6を配置し循環流量を増やすことができる。以上により、冷却速度を速くできる。また、燃焼合成炉2の上部から炉内雰囲気を排気するともに、昇圧された冷気を、燃焼合成炉2の下部に位置するガス導入口2bから炉内に導入することで、炉内の雰囲気を適度に循環でき、燃焼合成により生成された合成体からの放熱も促進できる。
また、本実施の形態では、浄化装置5を、循環機構3に配置し、第1の熱交換器4と圧縮機6との間に接続した。これにより、燃焼合成炉2内の雰囲気を外部配管にて浄化し炉内に戻すことができ、合成完了後に合成体を安全に炉内から取り出すことができるとともに、浄化装置5を燃焼合成炉2内の熱や圧縮機6の熱から適切に保護できる。
図1に示すように、第2の熱交換器7と、燃焼合成炉2のガス導入口2bとの間には、反応ガス供給源10が接続されている。反応ガス供給源10は、例えば、ガスボンベであり、燃焼合成炉2にてAlNを製造する場合には、窒素含有ガスが、反応ガス供給源10から燃焼合成炉2に供給される。
また、図1に示すように、第1の熱交換器4とガス排出口2aとの間には、真空ポンプ11が接続されている。この真空ポンプ11を用いて、燃焼合成炉2の内部を真空引きする。
このように、本実施の形態では、反応ガス供給源10及び真空ポンプ11が、熱交換器4、7、浄化装置5及び圧縮機6を有する循環機構3の配管経路に接続されており、燃焼合成炉2には、ガス排出口2a及びガス導入口2bを通じて、冷却及び浄化循環のみならず反応ガス供給及び真空引きを実行できる。なお、ガス排出口2aの径をd1とし、ガス導入口2bの径をd2とした場合、d1≧d2であることが好ましい。これにより、真空引きを早く行うことができる。
図1に示す循環機構3の配管及び配管に取り付けられた各弁について説明する。図1に示すように、第1の熱交換器4とガス排出口2aの間を繋ぐ第1の主配管8には、弁V1が取り付けられている。弁V1よりもガス排出口2a側では第1の主配管8から、第1の副配管12が分岐しており、第1の副配管12に弁V2が取り付けられている。また、図1に示すように、第1の副配管12と、弁V1との間の第1の主配管8から第2の副配管13が分岐しており、第2の副配管13には真空ポンプ11が接続されている。第2の副配管13には、弁V3が取り付けられている。
図1に示すように、第2の熱交換器7とガス導入口2bとの間を繋ぐ第2の主配管9には、弁V4が取り付けられている。また、弁V4よりもガス導入口2b側では第2の主配管9から、第3の副配管14が分岐しており、第3の副配管14には反応ガス供給源10が接続されている。第3の副配管14には、弁V5が取り付けられている。
また、図1に示すように、燃焼合成炉2には炉内圧判定部16及び温度判定部15が取り付けられており、炉内の圧力や温度を測定することが可能である。
また、図1に示すように、燃焼合成炉2には炉内圧判定部16及び温度判定部15が取り付けられており、炉内の圧力や温度を測定することが可能である。
図2に示すフローチャートを用いて、燃焼合成前の準備工程から合成後までの炉内調整について説明する。図2に示すステップST1では、弁V2を閉じてガス置換を開始する。このとき、弁V1も閉じた状態である。図2に示すステップST2では、弁V3を開けて真空引きを開始する。図2に示すステップST3では、燃焼合成炉2内の圧力を、炉内圧判定部16で測定し、圧力が、例えば、50~100Paの範囲となったら弁V3を閉じる。これにより、第1の主配管8を通じて、真空引きを行うことができる。
次に、図2に示すステップST4では、弁V5を開放し、反応ガス供給源10より窒素含有ガスを燃焼合成炉2内に第2の主配管9を通じて供給する。このとき、弁V4は閉じた状態である。続いて、図2に示すステップST5では、炉内圧判定部16により、燃焼合成炉2内の圧力が合成設定圧に至ったと判定されたら弁V5を閉じる。なお、炉内の合成設定圧は、合成時や雰囲気の循環により変動するため、弁V5の開閉により炉内調圧を行う(ステップST6)。
図2のステップST7では、主配管8、9の弁V1、V4を開放し、炉内雰囲気を循環しながら燃焼合成を行う。炉内雰囲気は、循環機構3により循環し、冷却及び浄化が実行される。
図2のステップST8では、温度判定部15により、燃焼合成炉2内の温度判定を行う。温度判定部15は、例えば、熱電対を備え、熱電対は、燃焼合成炉2内に配置された原料の端部付近(着火点より最も離れた場所)の温度を計測する。そして、熱電対により計測された温度が低下に転じることで、温度判定部15では、燃焼合成の終了を判断し、弁V5を閉じ窒素含有ガスの供給を止める。
続いて、図2のステップST9では、温度判定部15により燃焼合成炉2内の温度を測定し、該温度が所定以下に冷却されたら、冷却完了と判断し、弁V1、V4を閉じる。
図2のステップSt10では、弁V2を開けて大気開放により常圧へ減圧する。以上により、燃焼合成を終了する(ステップST11)。
図2のステップSt10では、弁V2を開けて大気開放により常圧へ減圧する。以上により、燃焼合成を終了する(ステップST11)。
なお、燃焼合成炉2内で異常が生じた場合など緊急停止を行う場合は、弁V2のみを開けて大気開放する。
図2に示すように、各弁の開閉により、主配管8、9を通じて、真空引きや、反応ガスの導入、炉内雰囲気の循環(冷却システム及び浄化システムの作動)を行うことができる。
図3は、本実施の形態における燃焼合成炉2の内部構造を示す透視側面図である。すなわち、図3は、燃焼合成炉2を構成するチャンバ24を透視した側面図である。図3に示すように、燃焼合成炉2は、坩堝21を複数段に設置可能な多段ラック22と、多段ラック22を載置するステージ23と、多段ラック22及びステージ23を収容可能なチャンバ24と、を有して構成される。
図3に示すように、ガス排出口2aには第1の主配管8が接続されており、第1の主配管8を通じて排気できる。また、ガス導入口2bには、第2の主配管9が接続されており、第2の主配管9の先端には、冷気ノズル25が接続されており、冷気ノズル25は、燃焼合成炉2の内部に配置されている。図3に示すように、冷気ノズル25には複数の吹出口25aが設けられており、各吹出口25aは、多段ラック22の各段の間の隙間に対向している。これにより、各吹出口25aから冷気を各段の間に送ることができ、したがって、冷却効率を上げることができ、冷却時間をより効果的に短縮できる。
なお、本実施の形態では、補助的に、炉内に冷却ジャケットなどの冷却部を配置してもよい。冷却部では、腐食性ガスや臭気性ガスを捕捉し、雰囲気中の腐食性ガス及び臭気性ガスの濃度を低下せしめて循環機構3により浄化させることで、より浄化効率を上げることが可能である。
本発明によれば、無機合成物を製造する燃焼合成炉の冷却システムに好ましく適用できる。
1 :燃焼合成装置
2 :燃焼合成炉
2a :ガス排出口
2b :ガス導入口
3 :循環機構
4 :第1の熱交換器
5 :浄化装置
6 :圧縮機
7 :第2の熱交換器
8 :第1の主配管
9 :第2の主配管
10 :反応ガス供給源
11 :真空ポンプ
12 :第1の副配管
13 :第2の副配管
14 :第3の副配管
15 :温度判定部
16 :炉内圧判定部
21 :坩堝
22 :多段ラック
23 :ステージ
24 :チャンバ
25 :冷気ノズル
25a :吹出口
V1~V5 :弁
2 :燃焼合成炉
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2b :ガス導入口
3 :循環機構
4 :第1の熱交換器
5 :浄化装置
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8 :第1の主配管
9 :第2の主配管
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11 :真空ポンプ
12 :第1の副配管
13 :第2の副配管
14 :第3の副配管
15 :温度判定部
16 :炉内圧判定部
21 :坩堝
22 :多段ラック
23 :ステージ
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Claims (4)
- 燃焼合成炉と、前記燃焼合成炉の外部に取り付けられ、前記燃焼合成炉内の雰囲気を循環させる循環機構と、を具備し、
前記循環機構は、
前記燃焼合成炉内のガス排出口側に接続された第1の熱交換器と、
前記燃焼合成炉内のガス導入口側に接続された第2の熱交換器と、
前記第1の熱交換器と前記第2の熱交換器との間に接続された浄化装置と、
前記浄化装置と前記第2の熱交換器との間に接続された圧縮機と、を有することを特徴とする燃焼合成装置。 - 前記第2の熱交換器と前記ガス導入口との間に、反応ガス供給源が分岐して接続されている、ことを特徴とする請求項1に記載の燃焼合成装置。
- 前記第1の熱交換器と前記ガス排出口との間に、真空ポンプが分岐して接続されている、ことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の燃焼合成装置。
- 前記燃焼合成炉は、チャンバと、前記チャンバ内にて、複数の坩堝を設置するための多段ラックと、を有し、
前記ガス導入口から前記多段ラックの各段の間に冷気を送るための冷気ノズルが接続されている、ことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の燃焼合成装置。
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