JP2024030670A - 燃焼合成装置 - Google Patents

Abstract

【課題】炉内雰囲気の冷却と浄化を短時間で且つ精度よく行うことができる燃焼合成装置を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明の燃焼合成装置（１）は、燃焼合成炉（２）と、前記燃焼合成炉の外部に取り付けられ、前記燃焼合成炉内の雰囲気を循環させる循環機構（３）と、を具備し、前記循環機構は、前記燃焼合成炉内のガス排出口側に接続された第１の熱交換器（４）と、前記燃焼合成炉内のガス導入口側に接続された第２の熱交換器（７）と、前記第１の熱交換器と前記第２の熱交換器との間に接続された浄化装置（５）と、前記浄化装置と前記第２の熱交換器との間に接続された圧縮機（６）と、を有することを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、燃焼合成法にて無機化合物を合成するための燃焼合成装置に係り、特に、冷却システムに関する。

燃焼合成炉の冷却システムとしては、従来では、反応チャンバのジャケット構造により、チャンバ内の雰囲気を冷却する方法、坩堝を設置するステージを冷却する方法、あるいは、炉内雰囲気を循環させて冷却する方法などが知られている。

例えば、特許文献１には、反応容器を強制的に冷却する冷却手段を用いた燃焼合成装置に関する発明が開示されている。また、特許文献２には、燃焼合成炉の内部に循環機構を設けて冷却させる窒化アルミニウム製造装置に関する発明が開示されている。

特開２０００－１６８０４号公報 特開２０２１－１４８３５０号公報

特許文献１、２に記載の発明では、燃焼合成炉の内部に冷却機構を配置して雰囲気を冷却するシステムであるため、炉内面積の制限により、熱交換効率を効果的に上げることができず、冷却速度が遅い問題があった。

また、燃焼合成では、炉内の冷却とともに浄化が必要である。すなわち、燃焼合成反応で生じる腐食性ガスや臭気性ガスなどを適切に取り除く必要がある。特許文献２では、不純物を炉内に設置した冷却部で捕捉し、雰囲気ガス中の不純物濃度を低下せしめることが記載されているが、炉内の壁面に配置された冷却部に、循環する雰囲気ガスが接触して不純物が取り除かれまでに相当な時間がかかると予測され、あるいは、循環する雰囲気ガス中の不純物を十分に取り除くことが困難であると考えられる。

そこで本発明は、上記問題に鑑みてなされたもので、炉内雰囲気の冷却と浄化を短時間で且つ精度よく行うことができる燃焼合成装置を提供することを目的とする。

本発明の燃焼合成装置は、燃焼合成炉と、前記燃焼合成炉の外部に取り付けられ、前記燃焼合成炉内の雰囲気を循環させる循環機構と、を具備し、前記循環機構は、前記燃焼合成炉内のガス排出口側に接続された第１の熱交換器と、前記燃焼合成炉内のガス導入口側に接続された第２の熱交換器と、前記第１の熱交換器と前記第２の熱交換器との間に接続された浄化装置と、前記浄化装置と前記第２の熱交換器との間に接続された圧縮機と、を有することを特徴とする。

本発明では、前記第２の熱交換器と前記ガス導入口との間に、反応ガス供給源が分岐して接続されていることが好ましい。
本発明では、前記第１の熱交換器と前記ガス排出口との間に、真空ポンプが分岐して接続されていることが好ましい。

本発明では、前記燃焼合成炉は、チャンバと、前記チャンバ内にて、複数の坩堝を設置するための多段ラックと、を有し、前記ガス導入口から前記多段ラックの各段の間に冷気を送るための冷気ノズルが接続されていることが好ましい。

本発明の燃焼合成装置によれば、燃焼合成炉の外部に、循環機構を設け、該循環機構に、熱交換器、浄化装置及び圧縮機を所定の順番で配置した。これにより、炉内雰囲気の冷却と浄化を短時間で且つ精度よく行うことが可能となる。

本実施の形態における燃焼合成装置の全体概要図である。 本実施の形態における燃焼合成装置に設けられた各弁の開閉タイミング等を説明するためのフローチャート図である。 本実施の形態における燃焼合成炉の内部構造を示す透視側面図である。

以下、本発明の一実施の形態（以下、「実施の形態」と略記する。）について、詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。

図１は、本実施の形態における燃焼合成装置１の全体概要図である。図１に示すように、燃焼合成装置１は、燃焼合成炉２と、燃焼合成炉２の外部に取り付けられ、燃焼合成炉２内の雰囲気を循環させる循環機構３と、を具備する。

図１に示すように、循環機構３は、第１の熱交換器４と、浄化装置５と、圧縮機６と、第２の熱交換器７とを有して構成される。第１の熱交換器４は、燃焼合成炉２のガス排出口２ａと第１の主配管８を介して接続されている。また、第２の熱交換器７は、燃焼合成炉２のガス導入口２ｂと第２の主配管９を介して接続されている。

図１に示すように、第１の熱交換器４と第２の熱交換器７の間に、浄化装置５及び圧縮機６が設けられ、第１の熱交換器４－浄化装置５－圧縮機６－第２の熱交換器７の順に直列に接続されている。

第１の熱交換器４及び第２の熱交換器７には、既存の装置を用いることができる。また、圧縮機６にも既存の装置を用いることができ、例えば、既存の窒素ブースターなどを使用できる。圧縮機６の昇圧作用により、燃焼合成炉２内の雰囲気を、外部に設置した循環機構３を通じて循環させることができ、特に、圧縮機６を用いることで、例えば、燃焼合成炉２の内部をプロペラなどを用いて循環させる場合に比べて、循環する流量を増やすことができる。ただし、圧縮機６の昇圧作用により熱が生じる。したがって、循環機構３内で圧縮機６から生じた熱を冷ますことが必要であり、圧縮機６とガス導入口２ｂとの間に、第２の熱交換器７を配置する。これにより、第２の熱交換器７にて、圧縮機６で生じた熱を取り除き、冷気を第２の主配管９を通じて燃焼合成炉２内に導入できる。

本実施の形態では、循環機構３に、冷却システムのみならず浄化システムも取り込む。すなわち図１に示すように、第１の熱交換器４と圧縮機６の間に浄化装置５を配置する。浄化装置５は、合成反応で発生した腐食性ガスや臭気性ガスなどを浄化し、また合成中に発生し炉中の雰囲気に漂う微粒子を回収することができる。浄化装置５の構造を限定するものではないが、一例として、多層構造体で構成できる。例えば、フィルター、脱酸材（消石灰）、及び活性炭による層構造で構成でき、ファイバーの回収、及び塩酸、アンモニアの浄化などを行うことが可能である。これにより、燃焼合成炉２内の腐食性ガスや臭気性ガスを効果的に取り除くことができ、燃焼合成炉２内から燃焼合成が終了した坩堝を安全に取り出すことができる。また、回収したファイバーは再利用が可能である。

図１に示すように、第１の熱交換器４を浄化装置５よりもガス排出口２ａ側に接続している。これにより、第１の熱交換器４にて冷やされた燃焼合成炉２内の雰囲気が浄化装置５に取り込まれるので、浄化装置５は、炉内の熱の影響を受けない。加えて、浄化装置５は、圧縮機６より第１の熱交換器４側に接続されている。このため、浄化装置５は、圧縮機６にて発生する熱の影響も受けない。このため、燃焼合成炉２のガス排出口２ａから、高温のガスが循環機構３内に流れるとともに、圧縮機６の圧縮動作に伴う熱が発生しても、熱交換器４、７、浄化装置５及び圧縮機６の接続順により、浄化装置５は熱の影響を受けず、浄化装置５を長期間にわたって正常に動作させることができる。

以上のように、本実施の形態では、燃焼合成炉２内の雰囲気を外部に取り出して冷却し、冷気を燃焼合成炉２内に戻す循環機構３により、実質的に冷却面積を増やすことができる。すなわち、例えば、冷却ジャケットを炉内に設置する構成では、そのジャケット面積のみが冷却面積である。これに対して、本実施の形態では、燃焼合成炉２の外部に熱交換器４、７を配置したことで、熱交換器４、７の能力に応じて冷却面積を大きくできる。しかも、本実施の形態では、循環機構３に圧縮機６を配置し循環流量を増やすことができる。以上により、冷却速度を速くできる。また、燃焼合成炉２の上部から炉内雰囲気を排気するともに、昇圧された冷気を、燃焼合成炉２の下部に位置するガス導入口２ｂから炉内に導入することで、炉内の雰囲気を適度に循環でき、燃焼合成により生成された合成体からの放熱も促進できる。

また、本実施の形態では、浄化装置５を、循環機構３に配置し、第１の熱交換器４と圧縮機６との間に接続した。これにより、燃焼合成炉２内の雰囲気を外部配管にて浄化し炉内に戻すことができ、合成完了後に合成体を安全に炉内から取り出すことができるとともに、浄化装置５を燃焼合成炉２内の熱や圧縮機６の熱から適切に保護できる。

図１に示すように、第２の熱交換器７と、燃焼合成炉２のガス導入口２ｂとの間には、反応ガス供給源１０が接続されている。反応ガス供給源１０は、例えば、ガスボンベであり、燃焼合成炉２にてＡｌＮを製造する場合には、窒素含有ガスが、反応ガス供給源１０から燃焼合成炉２に供給される。

また、図１に示すように、第１の熱交換器４とガス排出口２ａとの間には、真空ポンプ１１が接続されている。この真空ポンプ１１を用いて、燃焼合成炉２の内部を真空引きする。

このように、本実施の形態では、反応ガス供給源１０及び真空ポンプ１１が、熱交換器４、７、浄化装置５及び圧縮機６を有する循環機構３の配管経路に接続されており、燃焼合成炉２には、ガス排出口２ａ及びガス導入口２ｂを通じて、冷却及び浄化循環のみならず反応ガス供給及び真空引きを実行できる。なお、ガス排出口２ａの径をｄ１とし、ガス導入口２ｂの径をｄ２とした場合、ｄ１≧ｄ２であることが好ましい。これにより、真空引きを早く行うことができる。

図１に示す循環機構３の配管及び配管に取り付けられた各弁について説明する。図１に示すように、第１の熱交換器４とガス排出口２ａの間を繋ぐ第１の主配管８には、弁Ｖ１が取り付けられている。弁Ｖ１よりもガス排出口２ａ側では第１の主配管８から、第１の副配管１２が分岐しており、第１の副配管１２に弁Ｖ２が取り付けられている。また、図１に示すように、第１の副配管１２と、弁Ｖ１との間の第１の主配管８から第２の副配管１３が分岐しており、第２の副配管１３には真空ポンプ１１が接続されている。第２の副配管１３には、弁Ｖ３が取り付けられている。

図１に示すように、第２の熱交換器７とガス導入口２ｂとの間を繋ぐ第２の主配管９には、弁Ｖ４が取り付けられている。また、弁Ｖ４よりもガス導入口２ｂ側では第２の主配管９から、第３の副配管１４が分岐しており、第３の副配管１４には反応ガス供給源１０が接続されている。第３の副配管１４には、弁Ｖ５が取り付けられている。
また、図１に示すように、燃焼合成炉２には炉内圧判定部１６及び温度判定部１５が取り付けられており、炉内の圧力や温度を測定することが可能である。

図２に示すフローチャートを用いて、燃焼合成前の準備工程から合成後までの炉内調整について説明する。図２に示すステップＳＴ１では、弁Ｖ２を閉じてガス置換を開始する。このとき、弁Ｖ１も閉じた状態である。図２に示すステップＳＴ２では、弁Ｖ３を開けて真空引きを開始する。図２に示すステップＳＴ３では、燃焼合成炉２内の圧力を、炉内圧判定部１６で測定し、圧力が、例えば、５０～１００Ｐａの範囲となったら弁Ｖ３を閉じる。これにより、第１の主配管８を通じて、真空引きを行うことができる。

次に、図２に示すステップＳＴ４では、弁Ｖ５を開放し、反応ガス供給源１０より窒素含有ガスを燃焼合成炉２内に第２の主配管９を通じて供給する。このとき、弁Ｖ４は閉じた状態である。続いて、図２に示すステップＳＴ５では、炉内圧判定部１６により、燃焼合成炉２内の圧力が合成設定圧に至ったと判定されたら弁Ｖ５を閉じる。なお、炉内の合成設定圧は、合成時や雰囲気の循環により変動するため、弁Ｖ５の開閉により炉内調圧を行う（ステップＳＴ６）。

図２のステップＳＴ７では、主配管８、９の弁Ｖ１、Ｖ４を開放し、炉内雰囲気を循環しながら燃焼合成を行う。炉内雰囲気は、循環機構３により循環し、冷却及び浄化が実行される。

図２のステップＳＴ８では、温度判定部１５により、燃焼合成炉２内の温度判定を行う。温度判定部１５は、例えば、熱電対を備え、熱電対は、燃焼合成炉２内に配置された原料の端部付近（着火点より最も離れた場所）の温度を計測する。そして、熱電対により計測された温度が低下に転じることで、温度判定部１５では、燃焼合成の終了を判断し、弁Ｖ５を閉じ窒素含有ガスの供給を止める。

続いて、図２のステップＳＴ９では、温度判定部１５により燃焼合成炉２内の温度を測定し、該温度が所定以下に冷却されたら、冷却完了と判断し、弁Ｖ１、Ｖ４を閉じる。
図２のステップＳｔ１０では、弁Ｖ２を開けて大気開放により常圧へ減圧する。以上により、燃焼合成を終了する（ステップＳＴ１１）。

なお、燃焼合成炉２内で異常が生じた場合など緊急停止を行う場合は、弁Ｖ２のみを開けて大気開放する。

図２に示すように、各弁の開閉により、主配管８、９を通じて、真空引きや、反応ガスの導入、炉内雰囲気の循環（冷却システム及び浄化システムの作動）を行うことができる。

図３は、本実施の形態における燃焼合成炉２の内部構造を示す透視側面図である。すなわち、図３は、燃焼合成炉２を構成するチャンバ２４を透視した側面図である。図３に示すように、燃焼合成炉２は、坩堝２１を複数段に設置可能な多段ラック２２と、多段ラック２２を載置するステージ２３と、多段ラック２２及びステージ２３を収容可能なチャンバ２４と、を有して構成される。

図３に示すように、ガス排出口２ａには第１の主配管８が接続されており、第１の主配管８を通じて排気できる。また、ガス導入口２ｂには、第２の主配管９が接続されており、第２の主配管９の先端には、冷気ノズル２５が接続されており、冷気ノズル２５は、燃焼合成炉２の内部に配置されている。図３に示すように、冷気ノズル２５には複数の吹出口２５ａが設けられており、各吹出口２５ａは、多段ラック２２の各段の間の隙間に対向している。これにより、各吹出口２５ａから冷気を各段の間に送ることができ、したがって、冷却効率を上げることができ、冷却時間をより効果的に短縮できる。

なお、本実施の形態では、補助的に、炉内に冷却ジャケットなどの冷却部を配置してもよい。冷却部では、腐食性ガスや臭気性ガスを捕捉し、雰囲気中の腐食性ガス及び臭気性ガスの濃度を低下せしめて循環機構３により浄化させることで、より浄化効率を上げることが可能である。

本発明によれば、無機合成物を製造する燃焼合成炉の冷却システムに好ましく適用できる。

１ ：燃焼合成装置
２ ：燃焼合成炉
２ａ ：ガス排出口
２ｂ ：ガス導入口
３ ：循環機構
４ ：第１の熱交換器
５ ：浄化装置
６ ：圧縮機
７ ：第２の熱交換器
８ ：第１の主配管
９ ：第２の主配管
１０ ：反応ガス供給源
１１ ：真空ポンプ
１２ ：第１の副配管
１３ ：第２の副配管
１４ ：第３の副配管
１５ ：温度判定部
１６ ：炉内圧判定部
２１ ：坩堝
２２ ：多段ラック
２３ ：ステージ
２４ ：チャンバ
２５ ：冷気ノズル
２５ａ ：吹出口
Ｖ１～Ｖ５ ：弁

Claims (4)

1. 燃焼合成炉と、前記燃焼合成炉の外部に取り付けられ、前記燃焼合成炉内の雰囲気を循環させる循環機構と、を具備し、
   前記循環機構は、
   前記燃焼合成炉内のガス排出口側に接続された第１の熱交換器と、
   前記燃焼合成炉内のガス導入口側に接続された第２の熱交換器と、
   前記第１の熱交換器と前記第２の熱交換器との間に接続された浄化装置と、
   前記浄化装置と前記第２の熱交換器との間に接続された圧縮機と、を有することを特徴とする燃焼合成装置。
2. 前記第２の熱交換器と前記ガス導入口との間に、反応ガス供給源が分岐して接続されている、ことを特徴とする請求項１に記載の燃焼合成装置。
3. 前記第１の熱交換器と前記ガス排出口との間に、真空ポンプが分岐して接続されている、ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の燃焼合成装置。
4. 前記燃焼合成炉は、チャンバと、前記チャンバ内にて、複数の坩堝を設置するための多段ラックと、を有し、
   前記ガス導入口から前記多段ラックの各段の間に冷気を送るための冷気ノズルが接続されている、ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の燃焼合成装置。
   
   
   

Images