JP2024021985A - Cold-worked product - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、冷間加工によって製造された製品である冷間加工品に関する。 The present disclosure relates to cold-worked products that are products manufactured by cold-working.
原子力プラントにおける機器及び配管等の素材として、オーステナイト系ステンレス鋼が主として用いられている。このオーステナイト系ステンレス鋼は、通常の切削、研削等の冷間加工を行うと、表面に硬化層が形成されることが知られている。例えば、沸騰水型原子力プラントの再循環系配管等では一般に、この硬化層の硬さがビッカース硬さで３００ＨＶ以上になると、応力腐蝕割れ（ＳＣＣ）が発生する可能性があると言われており、加圧水型原子力プラントの水が循環する機器及び配管においても同様と考えられている。特許文献１では、加工に伴う硬化層の発生を抑制するために、すくい角を＋２９°以上である仕上げ切削工具を用いることで、加工された表層の硬さ（ビッカース硬さ）を３００ＨＶ未満に抑制している。 Austenitic stainless steel is mainly used as a material for equipment, piping, etc. in nuclear power plants. It is known that a hardened layer is formed on the surface of this austenitic stainless steel when it is subjected to normal cold working such as cutting and grinding. For example, in boiling water nuclear power plant recirculation piping, etc., it is generally said that stress corrosion cracking (SCC) may occur if the hardness of this hardened layer exceeds 300 HV in terms of Vickers hardness. It is believed that the same applies to equipment and piping in which water circulates in pressurized water nuclear power plants. In Patent Document 1, in order to suppress the generation of a hardened layer due to machining, the hardness (Vickers hardness) of the machined surface layer is reduced to less than 300 HV by using a finishing cutting tool with a rake angle of +29° or more. It's suppressed.
しかしながら、特許文献１による方法では、切削工具が消耗すると硬さの低減効果が失われるおそれがあり、さらに、この方法では機械加工のみにしか対応できず、例えばグラインダ加工に対しては硬さを低減するための対策にはならないといった課題があった。 However, with the method disclosed in Patent Document 1, there is a risk that the hardness reduction effect will be lost if the cutting tool wears out, and furthermore, this method can only be applied to machining, and for example, hardness reduction cannot be applied to grinder processing. There was a problem that it was not possible to take measures to reduce this.
上述の事情に鑑みて、本開示の少なくとも１つの実施形態は、表層硬化層の生成を抑制可能な冷間加工品を提供することを目的とする。 In view of the above circumstances, at least one embodiment of the present disclosure aims to provide a cold-worked product that can suppress the formation of a surface hardening layer.
上記目的を達成するため、本開示に係る冷間加工品は、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、及び不可避的不純物を含む材料から形成された冷間加工品であって、前記材料中のＭｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒのそれぞれのモル分率をｃ１、ｃ２、ｃ３、ｃ４とすると、－（ｃ１ｌｎｃ１＋ｃ２ｌｎｃ２＋ｃ３ｌｎｃ３＋ｃ４ｌｎｃ４）≧１．３である。 In order to achieve the above object, a cold-worked product according to the present disclosure is a cold-worked product formed from a material containing Mn, Fe, Ni, Cr, and inevitable impurities, in which Mn in the material, When the respective mole fractions of Fe, Ni, and Cr are c 1 , c 2 , c 3 , and c 4 , -(c 1 lnc 1 +c 2 lnc 2 +c 3 lnc 3 +c 4 lnc 4 )≧1.3. be.
本開示の冷間加工品によれば、材料の配置のエントロピーは、気体定数をＲとすると、１．３Ｒ以上となる。これにより、オーステナイト相安定性が著しく高まり、冷間加工時における冷間加工品の表面及び内部の硬さの上昇を抑制するので、冷間加工品の表面における表層硬化層の生成を抑制することができる。 According to the cold-worked product of the present disclosure, the entropy of the material arrangement is 1.3R or more, where R is the gas constant. This significantly increases the austenite phase stability and suppresses the increase in hardness on the surface and inside of the cold-worked product during cold working, thereby suppressing the formation of a surface hardening layer on the surface of the cold-worked product. Can be done.
以下、本開示の実施形態による冷間加工品について、図面に基づいて説明する。以下で説明する実施形態は、本開示の一態様を示すものであり、この開示を限定するものではなく、本開示の技術的思想の範囲内で任意に変更可能である。 Hereinafter, a cold-worked product according to an embodiment of the present disclosure will be described based on the drawings. The embodiment described below shows one aspect of the present disclosure, does not limit this disclosure, and can be arbitrarily modified within the scope of the technical idea of the present disclosure.
＜本開示の一実施形態に係る冷間加工品の構成＞
本開示の一実施形態に係る冷間加工品は、金属製の材料から冷間加工によって製造された製品であり、例えば、ボルト等の棒材や、配管等の管材や、構造用鋼板等の板材である。本開示の一実施形態に係る冷間加工品を構成する材料は、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの４成分及び不可避的不純物を含む合金であり、これらの４成分がほぼ等原子量（又は等モル分率）で混合したミディアムエントロピー合金である。
<Configuration of cold-worked product according to an embodiment of the present disclosure>
A cold-worked product according to an embodiment of the present disclosure is a product manufactured from a metal material by cold working, and includes, for example, a bar such as a bolt, a pipe material such as a pipe, a structural steel plate, etc. It is a board material. The material constituting the cold-worked product according to an embodiment of the present disclosure is an alloy containing four components of Mn, Fe, Ni, and Cr and unavoidable impurities, and these four components have approximately equal atomic weights (or equimolar amounts). It is a medium entropy alloy mixed with a fraction of
尚、冷間加工品の材料として、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの４成分から構成される合金が好ましい理由は、次のように説明することができる。Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏの５成分から構成されるハイエントロピー合金が広く研究されているが、原子炉環境での被爆低減の観点からは、Ｃｏを除いた合金、すなわちＭｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの４成分から構成される合金が好ましい。また、Ｆｅ－Ｃｒ－Ｎｉ系のステンレス鋼に対して、積層欠陥エネルギー（ＳＦＥ）を高めるためには、Ｃｒに比べてＭｏやＭｎが含まれることが有効であるが、Ｍｏは体心立方格子（ｂｃｃ）構造を安定化させるための元素であるため、このような目的が不要な冷間加工品の材料としてＭｏを除外すると、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの４成分から構成される合金が好ましい。 The reason why an alloy composed of four components, Mn, Fe, Ni, and Cr is preferable as a material for cold-worked products can be explained as follows. High-entropy alloys consisting of the five components Mn, Fe, Ni, Cr, and Co have been widely studied, but from the perspective of reducing radiation exposure in the nuclear reactor environment, alloys excluding Co, that is, Mn, Fe, An alloy composed of four components, Ni and Cr, is preferred. In addition, in order to increase the stacking fault energy (SFE) for Fe-Cr-Ni stainless steel, it is more effective to include Mo or Mn than Cr, but Mo has a body-centered cubic lattice. (bcc) Since it is an element to stabilize the structure, if Mo is excluded as a material for cold-worked products that do not have this purpose, an alloy consisting of four components Mn, Fe, Ni, and Cr will be created. preferable.
このミディアムエントロピー合金は、下記式（１）で表される配置のエントロピー（ｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎａｌ ｅｎｔｒｏｐｙ）ΔＳが１．３Ｒ［Ｊ／Ｋ］（Ｒは気体定数）以上である。
ΔＳ＝－Ｒ（ｃ１ｌｎｃ１＋ｃ２ｌｎｃ２＋ｃ３ｌｎｃ３＋ｃ４ｌｎｃ４）・・・（１）
ここで、ｃ１～ｃ４はそれぞれ、ミディアムエントロピー合金中のＭｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒのモル分率である。
This medium entropy alloy has a configurational entropy ΔS expressed by the following formula (1) of 1.3R[J/K] (R is a gas constant) or more.
ΔS=-R(c 1 lnc 1 +c 2 lnc 2 +c 3 lnc 3 +c 4 lnc 4 )...(1)
Here, c 1 to c 4 are the mole fractions of Mn, Fe, Ni, and Cr in the medium entropy alloy, respectively.
配置のエントロピーΔＳが１．３Ｒ以上であるミディアムエントロピー合金は、ミディアムエントロピー合金の組成のみを条件として、－（ｃ１ｌｎｃ１＋ｃ２ｌｎｃ２＋ｃ３ｌｎｃ３＋ｃ４ｌｎｃ４）≧１．３を満たすミディアムエントロピー合金と言い換えることができる。 A medium entropy alloy whose configuration entropy ΔS is 1.3R or more satisfies -(c 1 lnc 1 +c 2 lnc 2 +c 3 lnc 3 +c 4 lnc 4 )≧1.3, subject only to the composition of the medium entropy alloy. In other words, it is a medium entropy alloy that satisfies
このように、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの４成分から構成されるとともに配置のエントロピーΔＳが１．３Ｒ以上であるミディアムエントロピー合金は、オーステナイト相安定性が著しく高い。そうすると、このようなミディアムエントロピー合金を冷間加工すると、冷間加工時における冷間加工品の表面及び内部の硬さの上昇を抑制することができる。これにより、冷間加工品の表面における表層硬化層の生成を抑制することができる。 As described above, a medium entropy alloy composed of the four components Mn, Fe, Ni, and Cr and having a configurational entropy ΔS of 1.3R or more has extremely high austenite phase stability. Then, when such a medium entropy alloy is cold-worked, it is possible to suppress an increase in the surface and internal hardness of the cold-worked product during cold working. This makes it possible to suppress the formation of a hardened surface layer on the surface of the cold-worked product.
このようなミディアムエントロピー合金において、構成元素の最外殻電子数の平均値である価電子濃度（ＶＥＣ）が７．９以上であれば、ミディアムエントロピー合金の面心立方格子（ｆｃｃ）構造が安定しやすく、材料としての安定性が高まる。このような材料は、結晶構造に起因して複数のすべり系が活動できるため、塑性変形能が高く、一般的に製造性及び加工性に優れる。この結果、冷間加工品の製造性及び加工性を向上することができる。 In such a medium-entropy alloy, if the valence electron concentration (VEC), which is the average number of electrons in the outermost shell of the constituent elements, is 7.9 or more, the face-centered cubic lattice (FCC) structure of the medium-entropy alloy is stable. It is easy to use, and its stability as a material increases. Such materials have a high plastic deformability and generally have excellent manufacturability and workability because a plurality of slip systems can be activated due to their crystal structure. As a result, the manufacturability and workability of cold-worked products can be improved.
尚、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの４成分から構成される合金のＶＥＣは下記式（２）のように表される。
ＶＥＣ＝７ｃ１＋８ｃ２＋１０ｃ３＋６ｃ４・・・（２）
したがって、ＶＥＣが７．９以上であるミディアムエントロピー合金について、ミディアムエントロピー合金の組成のみを条件として、７ｃ１＋８ｃ２＋１０ｃ３＋６ｃ４≧７．９を満たすミディアムエントロピー合金と言い換えることができる。
Incidentally, the VEC of an alloy composed of the four components Mn, Fe, Ni, and Cr is expressed as in the following formula (2).
VEC=7c 1 +8c 2 +10c 3 +6c 4 ...(2)
Therefore, a medium entropy alloy having a VEC of 7.9 or more can be rephrased as a medium entropy alloy that satisfies 7c 1 +8c 2 +10c 3 +6c 4 ≧7.9, subject only to the composition of the medium entropy alloy.
また、このようなミディアムエントロピー合金において、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒのそれぞれの原子半径をｒ１、ｒ２、ｒ３、ｒ４としたときに、下記式（３）で表される構成元素の原子半径の標準偏差ＶＡＲ_Ｒａｄｉｕｓが１０以上かつ１７以下であることにより、
固溶体における格子点位置のランダム性が高くなるので、硬化しにくいという材料特性が得られる。
ＶＡＲ_Ｒａｄｉｕｓ＝（ｒ１
２ｃ１＋ｒ２
２ｃ２＋ｒ３
２ｃ３＋ｒ４
２ｃ４）－（ｒ１ｃ１＋ｒ２ｃ２＋ｒ３ｃ３＋ｒ４ｃ４）２・・・（３）
In addition, in such a medium entropy alloy, when the atomic radii of Mn, Fe, Ni, and Cr are r 1 , r 2 , r 3 , and r 4 , the constituent elements represented by the following formula (3) Since the standard deviation of the atomic radius VAR _Radius is 10 or more and 17 or less,
Since the randomness of the lattice point positions in the solid solution is increased, a material property of being hard to harden can be obtained.
VAR _Radius = (r 1 2 c 1 + r 2 2 c 2 + r 3 2 c 3 + r 4 2 c 4 ) - (r 1 c 1 + r 2 c 2 + r 3 c 3 + r 4 c 4 ) 2 ...(3 )
原子配置のランダム性を高めるためにＶＡＲ_Ｒａｄｉｕｓを１０以上としているが、ＶＡＲ_Ｒａｄｉｕｓを大きくし過ぎると冷間加工性に悪影響を及ぼすので、冷間加工性に悪影響を及ぼさないことを目的に、ＶＡＲ_Ｒａｄｉｕｓの上限値を１７とした。これにより、冷間加工性を悪化させずに硬化しにくいという材料特性を得ることができる。 In order to increase the randomness of the atomic arrangement, VAR_Radius is set to 10 or more, but if VAR_Radius is too large, it will have a negative effect on cold workability, so with the aim of not having a negative effect on cold workability, VAR The upper limit value of _Radius was set to 17. This makes it possible to obtain material properties that make it difficult to harden without deteriorating cold workability.
上述のミディアムエントロピー合金におけるＭｎのモル分率を０．１５、０．１６、０．１７、０．１８、０．１９としたときのそれぞれの場合において、ΔＳ≧１．３Ｒ、ＶＥＣ≧７．９、１０≦ＶＡＲ_Ｒａｄｉｕｓ≦１７としたときの、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒのそれぞれのモル分率の範囲を、他の元素のモル分率を用いて表すと、下記表１のようになる。 In each case when the Mn mole fraction in the above-mentioned medium entropy alloy is 0.15, 0.16, 0.17, 0.18, and 0.19, ΔS≧1.3R, VEC≧7. When the range of the mole fraction of each of Fe, Ni, and Cr is expressed using the mole fraction of other elements when 9, 10≦ VAR_Radius ≦17, it becomes as shown in Table 1 below.
ミディアムエントロピー合金における各構成元素のモル分率を表１の範囲にすることにより、冷間加工品の表面及び内部の硬さの上昇を抑制するので、冷間加工性を悪化させずに冷間加工品の表面における表層硬化層の生成を抑制することができる。 By setting the mole fraction of each constituent element in the medium entropy alloy within the range shown in Table 1, it is possible to suppress the increase in surface and internal hardness of cold-worked products. It is possible to suppress the formation of a hardened surface layer on the surface of the processed product.
次に、上述のΔＳとＶＥＣとＶＡＲ_Ｒａｄｉｕｓとのそれぞれの条件に、ＳＦＥが１２０[ｍJ／ｍ２]以上という条件を付け加えて、上述のミディアムエントロピー合金におけるＭｎのモル分率を０．１５、０．１６、０．１７、０．１８、０．１９としたときのそれぞれの場合におけるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒのそれぞれのモル分率の範囲を、他の元素のモル分率を用いて表すと、下記表２のようになる。 Next, by adding the condition that SFE is 120 [mJ/m 2 ] or more to each of the above-mentioned conditions of ΔS, VEC, and VAR_Radius , the mole fraction of Mn in the above-mentioned medium entropy alloy is set to 0.15, The range of each mole fraction of Fe, Ni, and Cr in each case when 0.16, 0.17, 0.18, and 0.19 is expressed using the mole fraction of other elements. , as shown in Table 2 below.
尚、ＳＦＥの算出式については、ＹｏｎｅｚａｗａらがＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ａ，Ｖｏｌ．４４Ａ，２０１３において公表している下記式（４）を用いた。
ＳＦＥ＝－７．１＋２．８Ｎｉ＋０．４９Ｃｒ＋２．０Ｍｏ－２．０Ｓｉ＋０．７５Ｍｎ－５．７Ｃ－２４Ｎ・・・（４）
ここで、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃ、Ｎはそれぞれ、各元素のモル分率を表している。上述のミディアムエントロピー合金では、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｃ、Ｎはそれぞれゼロである。
The formula for calculating SFE is described by Yonezawa et al. in Metallurgical and Materials A, Vol. The following formula (4) published in 44A, 2013 was used.
SFE=-7.1+2.8Ni+0.49Cr+2.0Mo-2.0Si+0.75Mn-5.7C-24N...(4)
Here, Ni, Cr, Mo, Si, Mn, C, and N each represent the mole fraction of each element. In the medium entropy alloy described above, Mo, Si, C, and N are each zero.
ミディアムエントロピー合金における各構成元素のモル分率を表２の範囲にすることにより、照射環境下において、ミディアムエントロピー合金の結晶粒界近傍の偏析（照射誘起偏析）の程度が少なくなる。照射誘起偏析は照射環境下における照射誘起応力腐食割れ（ＩＡＳＣＣ）の主要因の一つとされているため、耐ＩＡＳＣＣ性を向上することができる。 By setting the mole fraction of each constituent element in the medium entropy alloy within the range shown in Table 2, the degree of segregation near the grain boundaries (irradiation-induced segregation) of the medium entropy alloy is reduced in an irradiation environment. Since irradiation-induced segregation is considered to be one of the main causes of irradiation-induced stress corrosion cracking (IASCC) in an irradiation environment, IASCC resistance can be improved.
＜本開示の一実施形態に係る冷間加工品の材料の製造方法＞
次に、冷間加工品を構成する上述の材料の製造方法について説明する。図１のフローチャートに示されるように、溶解・精錬工程Ｓ１において、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒのそれぞれを所定の成分比率となるように配合した後に溶解し、不純物元素を減らすために真空脱ガス工程を経て、精錬した鋼塊を製造する。例えば、非消耗式タングステン電極アーク溶解を用いたアルゴン雰囲気において、アルゴンガスでプラズマを作り、プラズマ中の電子を加熱源としてアーク熱により、水冷銅鋳型内のＭｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの混合物を溶解し凝固させることで、上述の鋼塊が得られる。
<Method for manufacturing material for cold-worked product according to an embodiment of the present disclosure>
Next, a method for manufacturing the above-mentioned material constituting the cold-worked product will be described. As shown in the flowchart of Fig. 1, in the melting/refining step S1, Mn, Fe, Ni, and Cr are blended at predetermined component ratios and then melted, followed by vacuum degassing to reduce impurity elements. Through the process, a refined steel ingot is manufactured. For example, in an argon atmosphere using non-consumable tungsten electrode arc melting, a plasma is created with argon gas, and a mixture of Mn, Fe, Ni, and Cr in a water-cooled copper mold is melted by arc heat using electrons in the plasma as a heating source. By melting and solidifying, the above-mentioned steel ingot is obtained.
溶解・精錬工程Ｓ１に続く均質化熱処理工程Ｓ２において、溶解時の元素偏析を低減させるため、高温環境で保持して（例えば、電気炉内において１２００℃の条件下で２４時間程度の保持）元素の拡散を促し、鋼塊中の均質性を高める。次の熱間加工工程Ｓ３において、鋼塊中の間隙や鋳造組織を解消するために、高温環境での塑性加工を行う。例えば、１１００℃程度の温度で断面減少率が５０％（理想的には２５％）以上の加工を行う。この工程は、過熱することで金属の変形が容易になり、溶解・精錬工程Ｓ１で生じた空隙を解消し、また、鋳造組織を破壊させて均質性を高めること目的としている。最後の溶体化熱処理工程Ｓ４において、加工時に加わったひずみを除去し組織の安定性を高めるため、固溶体化温度以上に保持後急冷する。これにより、均質な組織が得られる。上述の工程Ｓ１～Ｓ４によって得られた材料を冷間加工することにより、上述の冷間加工品が得らえる。 In the homogenization heat treatment step S2 following the melting and refining step S1, in order to reduce element segregation during melting, the elements are held in a high-temperature environment (for example, held in an electric furnace at 1200°C for about 24 hours). promotes diffusion and improves homogeneity in the steel ingot. In the next hot working step S3, plastic working is performed in a high temperature environment in order to eliminate gaps and cast structures in the steel ingot. For example, processing is performed at a temperature of about 1100° C. with a cross-section reduction rate of 50% or more (ideally 25%). The purpose of this step is to easily deform the metal by overheating, eliminate voids generated in the melting/refining step S1, and destroy the cast structure to improve homogeneity. In the final solution heat treatment step S4, in order to remove the strain added during processing and increase the stability of the structure, the material is held at a temperature equal to or higher than the solid solution temperature and then rapidly cooled. This results in a homogeneous structure. The above-mentioned cold-worked product can be obtained by cold-working the material obtained in the above-mentioned steps S1 to S4.
上述の製造方法によって、下記表３の実施例１及び２の合金を製造した。実施例１は、表１及び２の両方の範囲を満たす合金であり、実施例２は、表１の範囲を満たす合金である。 The alloys of Examples 1 and 2 shown in Table 3 below were manufactured by the above manufacturing method. Example 1 is an alloy that satisfies the ranges in both Tables 1 and 2, and Example 2 is an alloy that satisfies the ranges in Table 1.
実施例１及び２と、比較例としての３１６ステンレス鋼とのそれぞれについて、冷間加工前後のビッカース硬さ（ＪＩＳ Ｚ ２２４４）を測定し、冷間加工による加工率とビッカース硬さとの関係を図２に示した。加工率とは、冷間加工によって加工を受ける部分について、冷間加工前の断面積Ａ０と、冷間加工後の断面積Ａ１とを測定し、下記式（５）で算出した値である。
加工率＝（Ａ０－Ａ１）／Ａ０×１００・・・（５）
The Vickers hardness (JIS Z 2244) before and after cold working was measured for each of Examples 1 and 2 and 316 stainless steel as a comparative example, and the relationship between the processing rate by cold working and the Vickers hardness is illustrated. Shown in 2. The processing rate is the value calculated by the following formula (5) by measuring the cross-sectional area A0 before cold working and the cross-sectional area A1 after cold working for the part subjected to cold working. be.
Machining rate = (A 0 - A 1 )/A 0 ×100...(5)
図２によれば、比較例では加工率が２０％未満でビッカース硬さが３００ＨＶを超えてしまうが、実施例１及び２では加工率が８０％であってもビッカース硬さが３００ＨＶ未満となっている。このことから、冷間加工時に材料が硬化しにくくなると言えるので、冷間加工品の表面における表層硬化層の生成を抑制するという作用効果が得られることが確かめられた。 According to FIG. 2, in the comparative example, the Vickers hardness exceeds 300 HV when the processing rate is less than 20%, but in Examples 1 and 2, the Vickers hardness is less than 300 HV even when the processing rate is 80%. ing. From this, it can be said that the material becomes difficult to harden during cold working, so it was confirmed that the effect of suppressing the formation of a surface hardening layer on the surface of the cold worked product could be obtained.
次に実施例１及び比較例１のそれぞれについて、軽水炉炉心を模擬したイオン照射を行った。具体的には、京都大学エネルギー理工学研究所が所有する複合ビーム材料照射装置（ＤｕＥＴ）でのイオン照射試験を行った。照射損傷導入のためのＦｅ３＋の加速には、タンデムコックロフトウォルトン型加速器（Ｈｉｇｈ Ｖｏｌｔａｇｅ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ、ＨＶＥＥ Ｔａｎｄｅｔｒｏｎ Ｍｏｄｅｌ ４１１７）を用いた。イオン源からＦｅ３＋を引出し、Ｆｅ３＋を６．４ＭｅＶの加速電圧で照射に供した。尚、この際の照射温度は４００℃であり、照射時間の累積は１８．５時間であり、公称照射量は２２．８ｄｐａであった。イオン照射前後で各合金中の各元素のモル分率の変化を測定した。具体的には、収束イオンビームマイクロサンプリングにより試料小片を摘出し、日本エフイー・アイ株式会社製の電界放出形透過電子顕微鏡（Ｔａｌｏｓ Ｆ２００Ｘ）のＥＤＸ分析装置を用いて結晶粒界近傍の元素濃度を分析した。実施例１及び比較例１のそれぞれについて、イオン照射前後で各合金中の各元素のモル分率の変化を図３に示した。 Next, for each of Example 1 and Comparative Example 1, ion irradiation was performed to simulate a light water reactor core. Specifically, an ion irradiation test was conducted using a composite beam material irradiation device (DuET) owned by the Institute of Energy Science and Technology, Kyoto University. A tandem Cockroft-Walton accelerator (High Voltage Engineering, HVEE Tandetron Model 4117) was used to accelerate Fe 3+ for introducing radiation damage. Fe 3+ was extracted from the ion source and irradiated with Fe 3+ at an accelerating voltage of 6.4 MeV. Note that the irradiation temperature at this time was 400° C., the cumulative irradiation time was 18.5 hours, and the nominal irradiation amount was 22.8 dpa. Changes in the mole fraction of each element in each alloy were measured before and after ion irradiation. Specifically, a small piece of the sample was extracted by focused ion beam microsampling, and the element concentration near the grain boundary was measured using an EDX analyzer of a field emission transmission electron microscope (Talos F200X) manufactured by Japan FI Co., Ltd. analyzed. FIG. 3 shows changes in the mole fraction of each element in each alloy before and after ion irradiation for each of Example 1 and Comparative Example 1.
図３によれば、実施例１の各元素のモル分率の変化が実施例２及び比較例１に比べて小さいことが分かる。このことから、照射誘起偏析が実施例２及び比較例１に比べて実施例１が小さいと言えるので、実施例１は実施例２及び比較例に比べて耐ＩＡＳＣＣ性が優れていると言える。 According to FIG. 3, it can be seen that the change in the mole fraction of each element in Example 1 is smaller than that in Example 2 and Comparative Example 1. From this, it can be said that the radiation-induced segregation is smaller in Example 1 than in Example 2 and Comparative Example 1, so it can be said that Example 1 has better IASCC resistance than in Example 2 and Comparative Example.
上記各実施形態に記載の内容は、例えば以下のように把握される。 The contents described in each of the above embodiments can be understood as follows, for example.
［１］一の態様に係る冷間加工品は、
Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、及び不可避的不純物を含む材料から形成された冷間加工品であって、
前記材料中のＭｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒのそれぞれのモル分率をｃ１、ｃ２、ｃ３、ｃ４とすると、－（ｃ１ｌｎｃ１＋ｃ２ｌｎｃ２＋ｃ３ｌｎｃ３＋ｃ４ｌｎｃ４）≧１．３である。
[1] The cold-worked product according to the first aspect is
A cold-worked product formed from a material containing Mn, Fe, Ni, Cr, and unavoidable impurities,
If the respective mole fractions of Mn, Fe, Ni, and Cr in the material are c 1 , c 2 , c 3 , and c 4 , -(c 1 lnc 1 +c 2 lnc 2 +c 3 lnc 3 +c 4 lnc 4 )≧1.3.
本開示の冷間加工品によれば、材料の配置のエントロピーは、気体定数をＲとすると、１．３Ｒ以上となる。これにより、オーステナイト相安定性が著しく高まり、冷間加工時における冷間加工品の表面及び内部の硬さの上昇を抑制するので、冷間加工品の表面における表層硬化層の生成を抑制することができる。 According to the cold-worked product of the present disclosure, the entropy of the material arrangement is 1.3R or more, where R is the gas constant. This significantly increases the austenite phase stability and suppresses the increase in hardness on the surface and inside of the cold-worked product during cold working, thereby suppressing the formation of a surface hardening layer on the surface of the cold-worked product. Can be done.
［２］別の態様に係る冷間加工品は、［１］の冷間加工品であって、
７ｃ１＋８ｃ２＋１０ｃ３＋６ｃ４≧７．９である。
[2] The cold-worked product according to another aspect is the cold-worked product of [1],
7c 1 +8c 2 +10c 3 +6c 4 ≧7.9.
このような構成によれば、材料の面心立方格子構造が安定しやすく、材料としての安定性が高まる。このような材料は、結晶構造に起因して複数のすべり系が活動できるため、塑性変形能が高く、一般的に製造性及び加工性に優れる。この結果、冷間加工品の製造性及び加工性を向上することができる。 According to such a configuration, the face-centered cubic lattice structure of the material is easily stabilized, and the stability of the material is increased. Such materials have a high plastic deformability and generally have excellent manufacturability and workability because a plurality of slip systems can be activated due to their crystal structure. As a result, the manufacturability and workability of cold-worked products can be improved.
［３］さらに別の態様に係る冷間加工品は、［１］の冷間加工品であって、
前記材料中のＭｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒのそれぞれの原子半径をｒ１、ｒ２、ｒ３、ｒ４とすると、１０≦（ｒ１
２ｃ１＋ｒ２
２ｃ２＋ｒ３
２ｃ３＋ｒ４
２ｃ４）－（ｒ１ｃ１＋ｒ２ｃ２＋ｒ３ｃ３＋ｒ４ｃ４）２≦１７である。
[3] A cold-worked product according to yet another aspect is the cold-worked product of [1],
If the atomic radii of Mn, Fe, Ni, and Cr in the material are r 1 , r 2 , r 3 , and r 4 , then 10≦(r 1 2 c 1 +r 2 2 c 2 +r 3 2 c 3 +r 4 2 c 4 )−(r 1 c 1 +r 2 c 2 +r 3 c 3 +r 4 c 4 ) 2 ≦17.
このような構成によれば、冷間加工性を悪化させずに硬化しにくいという材料特性を得ることができる。 According to such a configuration, it is possible to obtain a material property of being hard to harden without deteriorating cold workability.
［４］さらに別の態様に係る冷間加工品は、［２］の冷間加工品であって、
前記材料中のＭｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒのそれぞれの原子半径をｒ１、ｒ２、ｒ３、ｒ４とすると、１０≦（ｒ１
２ｃ１＋ｒ２
２ｃ２＋ｒ３
２ｃ３＋ｒ４
２ｃ４）－（ｒ１ｃ１＋ｒ２ｃ２＋ｒ３ｃ３＋ｒ４ｃ４）２≦１７である。
[4] A cold-worked product according to yet another aspect is the cold-worked product of [2],
If the atomic radii of Mn, Fe, Ni, and Cr in the material are r 1 , r 2 , r 3 , and r 4 , then 10≦(r 1 2 c 1 +r 2 2 c 2 +r 3 2 c 3 +r 4 2 c 4 )−(r 1 c 1 +r 2 c 2 +r 3 c 3 +r 4 c 4 ) 2 ≦17.
このような構成によれば、冷間加工性を悪化させずに硬化しにくいという材料特性を得ることができる。 According to such a configuration, it is possible to obtain a material property of being hard to harden without deteriorating cold workability.
［５］さらに別の態様に係る冷間加工品は、［４］の冷間加工品であって、
ｃ１＝０．１５、０．１５≦ｃ２≦０．４０、（－０．５ｃ２＋０．４４）≦ｃ３≦（－ｃ２＋０．６５）、ｃ３≦０．４０、ｃ４＝１－ｃ１－ｃ２－ｃ３である。
[5] A cold-worked product according to yet another aspect is the cold-worked product of [4],
c 1 =0.15, 0.15≦c 2 ≦0.40, (-0.5c 2 +0.44)≦c 3 ≦(-c 2 +0.65), c 3 ≦0.40, c 4 =1-c 1 -c 2 -c 3 .
このような構成によれば、冷間加工性を悪化させずに冷間加工品の表面における表層硬化層の生成を抑制することができる。 According to such a configuration, it is possible to suppress the formation of a surface hardening layer on the surface of the cold-worked product without deteriorating cold workability.
［６］さらに別の態様に係る冷間加工品は、［４］の冷間加工品であって、
ｃ１＝０．１６、０．１５≦ｃ２≦０．４０、（－０．５ｃ２＋０．４４）≦ｃ３≦（－ｃ２＋０．６４）、ｃ３≦０．４０、ｃ４＝１－ｃ１－ｃ２－ｃ３である。
[6] A cold-worked product according to yet another aspect is the cold-worked product of [4],
c 1 =0.16, 0.15≦c 2 ≦0.40, (-0.5c 2 +0.44)≦c 3 ≦(-c 2 +0.64), c 3 ≦0.40, c 4 =1-c 1 -c 2 -c 3 .
このような構成によれば、冷間加工性を悪化させずに冷間加工品の表面における表層硬化層の生成を抑制することができる。 According to such a configuration, it is possible to suppress the formation of a surface hardening layer on the surface of the cold-worked product without deteriorating cold workability.
［７］さらに別の態様に係る冷間加工品は、［４］の冷間加工品であって、
ｃ１＝０．１７、０．１５≦ｃ２≦０．４０、（－０．５ｃ２＋０．４３５）≦ｃ３≦（－ｃ２＋０．６３）、ｃ３≦０．４０、ｃ４＝１－ｃ１－ｃ２－ｃ３である。
[7] A cold-worked product according to yet another aspect is the cold-worked product of [4],
c 1 =0.17, 0.15≦c 2 ≦0.40, (-0.5c 2 +0.435)≦c 3 ≦(-c 2 +0.63), c 3 ≦0.40, c 4 =1-c 1 -c 2 -c 3 .
このような構成によれば、冷間加工性を悪化させずに冷間加工品の表面における表層硬化層の生成を抑制することができる。 According to such a configuration, it is possible to suppress the formation of a surface hardening layer on the surface of the cold-worked product without deteriorating cold workability.
［８］さらに別の態様に係る冷間加工品は、［４］の冷間加工品であって、
ｃ１＝０．１８、０．１５≦ｃ２≦０．３７、（－０．５ｃ２＋０．４３５）≦ｃ３≦（－ｃ２＋０．６２）、ｃ３≦０．４０、ｃ４＝１－ｃ１－ｃ２－ｃ３である。
[8] A cold-worked product according to yet another aspect is the cold-worked product of [4],
c 1 =0.18, 0.15≦c 2 ≦0.37, (-0.5c 2 +0.435)≦c 3 ≦(-c 2 +0.62), c 3 ≦0.40, c 4 =1-c 1 -c 2 -c 3 .
このような構成によれば、冷間加工性を悪化させずに冷間加工品の表面における表層硬化層の生成を抑制することができる。 According to such a configuration, it is possible to suppress the formation of a surface hardening layer on the surface of the cold-worked product without deteriorating cold workability.
［９］さらに別の態様に係る冷間加工品は、［４］の冷間加工品であって、
ｃ１＝０．１９、０．１５≦ｃ２≦０．２８、（－０．５ｃ２＋０．４３）≦ｃ３≦（－ｃ２＋０．６１）、ｃ３≦０．４０、ｃ４＝１－ｃ１－ｃ２－ｃ３である。
[9] A cold-worked product according to yet another aspect is the cold-worked product of [4],
c 1 =0.19, 0.15≦c 2 ≦0.28, (-0.5c 2 +0.43)≦c 3 ≦(-c 2 +0.61), c 3 ≦0.40, c 4 =1-c 1 -c 2 -c 3 .
このような構成によれば、冷間加工性を悪化させずに冷間加工品の表面における表層硬化層の生成を抑制することができる。 According to such a configuration, it is possible to suppress the formation of a surface hardening layer on the surface of the cold-worked product without deteriorating cold workability.
［１０］さらに別の態様に係る冷間加工品は、［４］の冷間加工品であって、
ｃ１＝０．１５、０．２０≦ｃ２≦０．４０、（－０．５ｃ２＋０．４４）≦ｃ３≦（－ｃ２＋０．６５）、ｃ３≦０．２５ｃ２＋０．２９、ｃ３≦０．３６、ｃ４＝１－ｃ１－ｃ２－ｃ３である。
[10] A cold-worked product according to yet another aspect is the cold-worked product of [4],
c 1 =0.15, 0.20≦c 2 ≦0.40, (-0.5c 2 +0.44)≦c 3 ≦(-c 2 +0.65), c 3 ≦0.25c 2 +0. 29, c 3 ≦0.36, c 4 =1−c 1 −c 2 −c 3 .
このような構成によれば、照射環境下において、材料の照射誘起偏析の程度が少なくなるので、耐ＩＡＳＣＣ性を向上することができる。 According to such a configuration, the degree of irradiation-induced segregation of the material is reduced in an irradiation environment, so that IASCC resistance can be improved.
［１１］さらに別の態様に係る冷間加工品は、［４］の冷間加工品であって、
ｃ１＝０．１６、０．２０≦ｃ２≦０．４０、（－０．５ｃ２＋０．４４）≦ｃ３≦（－ｃ２＋０．６４）、ｃ３≦０．２５ｃ２＋０．２９、ｃ３≦０．３６、ｃ４＝１－ｃ１－ｃ２－ｃ３である。
[11] A cold-worked product according to yet another aspect is the cold-worked product of [4],
c 1 =0.16, 0.20≦c 2 ≦0.40, (-0.5c 2 +0.44)≦c 3 ≦(-c 2 +0.64), c 3 ≦0.25c 2 +0. 29, c 3 ≦0.36, c 4 =1−c 1 −c 2 −c 3 .
このような構成によれば、照射環境下において、材料の照射誘起偏析の程度が少なくなるので、耐ＩＡＳＣＣ性を向上することができる。 According to such a configuration, the degree of irradiation-induced segregation of the material is reduced in an irradiation environment, so that IASCC resistance can be improved.
［１２］さらに別の態様に係る冷間加工品は、［４］の冷間加工品であって、
ｃ１＝０．１７、０．１９≦ｃ２≦０．３９、（－０．５ｃ２＋０．４３５）≦ｃ３≦（－ｃ２＋０．６３）、ｃ３≦０．２ｃ２＋０．３０２、ｃ３≦０．３５、ｃ４＝１－ｃ１－ｃ２－ｃ３である。
[12] A cold-worked product according to yet another aspect is the cold-worked product of [4],
c 1 =0.17, 0.19≦c 2 ≦0.39, (-0.5c 2 +0.435)≦c 3 ≦(-c 2 +0.63), c 3 ≦0.2c 2 +0. 302, c 3 ≦0.35, c 4 =1−c 1 −c 2 −c 3 .
このような構成によれば、照射環境下において、材料の照射誘起偏析の程度が少なくなるので、耐ＩＡＳＣＣ性を向上することができる。 According to such a configuration, the degree of irradiation-induced segregation of the material is reduced in an irradiation environment, so that IASCC resistance can be improved.
［１３］さらに別の態様に係る冷間加工品は、［４］の冷間加工品であって、
ｃ１＝０．１８、０．２０≦ｃ２≦０．３７、（－０．５ｃ２＋０．４３５）≦ｃ３≦（－ｃ２＋０．６２）、ｃ３≦０．２５ｃ２＋０．２９、ｃ３≦０．３５、ｃ４＝１－ｃ１－ｃ２－ｃ３である。
[13] A cold-worked product according to yet another aspect is the cold-worked product of [4],
c 1 =0.18, 0.20≦c 2 ≦0.37, (-0.5c 2 +0.435)≦c 3 ≦(-c 2 +0.62), c 3 ≦0.25c 2 +0. 29, c 3 ≦0.35, c 4 =1−c 1 −c 2 −c 3 .
このような構成によれば、照射環境下において、材料の照射誘起偏析の程度が少なくなるので、耐ＩＡＳＣＣ性を向上することができる。 According to such a configuration, the degree of irradiation-induced segregation of the material is reduced in an irradiation environment, so that IASCC resistance can be improved.
［１４］さらに別の態様に係る冷間加工品は、［４］の冷間加工品であって、
ｃ１＝０．１９、０．２０≦ｃ２≦０．２８、（－０．５ｃ２＋０．４３）≦ｃ３≦（－２ｃ２＋０．８７）、ｃ３≦０．２５ｃ２＋０．２９、ｃ３≦０．３５、ｃ４＝１－ｃ１－ｃ２－ｃ３である。
[14] A cold-worked product according to yet another aspect is the cold-worked product of [4],
c 1 =0.19, 0.20≦c 2 ≦0.28, (-0.5c 2 +0.43)≦c 3 ≦(-2c 2 +0.87), c 3 ≦0.25c 2 +0. 29, c 3 ≦0.35, c 4 =1−c 1 −c 2 −c 3 .
このような構成によれば、照射環境下において、材料の照射誘起偏析の程度が少なくなるので、耐ＩＡＳＣＣ性を向上することができる。 According to such a configuration, the degree of irradiation-induced segregation of the material is reduced in an irradiation environment, so that IASCC resistance can be improved.
［１５］さらに別の態様に係る冷間加工品は、［１］～［１４］のいずれかの冷間加工品であって、
前記冷間加工品は、棒材、管材、又は板材である。
[15] A cold-worked product according to yet another aspect is the cold-worked product according to any one of [1] to [14],
The cold-worked product is a bar, a tube, or a plate.
このような構成によれば、棒材、管材、又は板材の表面における表層硬化層の生成を抑制することができる。 According to such a configuration, it is possible to suppress the formation of a hardened surface layer on the surface of the bar, tube, or plate.
Claims (15)
前記材料中のＭｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒのそれぞれのモル分率をｃ１、ｃ２、ｃ３、ｃ４とすると、－（ｃ１ｌｎｃ１＋ｃ２ｌｎｃ２＋ｃ３ｌｎｃ３＋ｃ４ｌｎｃ４）≧１．３である冷間加工品。 A cold-worked product formed from a material containing Mn, Fe, Ni, Cr, and unavoidable impurities,
If the respective mole fractions of Mn, Fe, Ni, and Cr in the material are c 1 , c 2 , c 3 , and c 4 , -(c 1 lnc 1 +c 2 lnc 2 +c 3 lnc 3 +c 4 lnc 4 )≧1.3.
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