JP2024012081A - 油性固形化粧料 - Google Patents

Abstract

【課題】低温において滑らかに塗布ができ、高温においても塗布する際に崩れず、さらには６０℃のような高温であっても形状を維持する油性固形化粧料を提供する。【解決手段】本発明は、（Ａ）融点が９０℃以上の合成炭化水素ワックスと、（Ｂ）融点が５０℃以上７５℃以下の炭化水素ワックスと、を含み、（Ａ）ポリエチレンワックスと（Ｂ）炭化水素ワックスの合計配合量が油性固形化粧料全量に対して８質量％以上１３質量％以下であり、（Ａ）ポリエチレンワックスと（Ｂ）炭化水素ワックスの合計配合量に対する（Ｂ）炭化水素ワックスの質量割合（Ｂ）／［（Ａ）＋（Ｂ）］が５０％以上７０％以下であり、（Ｂ）炭化水素ワックスは、マイクロクリスタリンワックスを、油性固形化粧料全量に対して１質量％未満で含有し、硬度計における針入硬度が４０ｇ以上２００ｇ以下である油性固形化粧料である。【選択図】なし

Description

本発明は、油性固形化粧料に関する。

口紅、グロス等の***化粧料、チークやアイシャドウ等のメイクアップ化粧料、クレンジング化粧料といった油性固形化粧料は、固形油、半固形油、液体油等の油剤を主成分とし、容器に充填、成型する化粧料の一種である。油性固形化粧料は、油剤の選択や配合量の調節、あるいは各種添加剤の調製をすることにより、様々な物性を有することができる。

例えば、固形油であるワックスは、液状油分の固化に必須の成分であり、使用時に製品の形を維持する（保形性）ために、十分な量を配合しなければならない。しかし、ワックスの配合量が多いと、塗布時に硬さを感じたり、伸びが重くなったりすることがあった。逆に、硬さを低減し、滑らかな使用感を得るために、ワックスの配合量を極端に減らすと、折れが発生しやすく、保形性や経時安定性において、満足のいく油性固形化粧料を得ることができなかった。

そこで、ポリエチレンワックスとマイクロクリスタリンワックスを組み合わせることで、少量のワックス量であっても保形性や使用感（塗布時の伸び、つや）を持つ油性固形化粧料が提案されている（特許文献１を参照）。しかし、マイクロクリスタリンワックスを配合すると、常温時の伸びが改善されても、経時安定性が低下し、冬場等の低温時の伸びが悪くなる場合があった。

特開２００８－１３３２０５号公報

また、低温時の使用感を向上させると、夏場等の高温時には製剤が柔らかくなりすぎ、塗布時に形状が保てず、崩れてしまう場合があった。したがって、幅広い温度領域での使用が想定される油性固形化粧料において、使用感・保形性・経時安定性を満足する油性固形化粧料を提供することは極めて難しかった。特に、低温においても滑らかに塗布ができ、高温においても塗布する際に崩れず、さらには６０℃のような高温であっても形状を維持することは非常に困難であった。

そこで、本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、低温においても滑らかに塗布ができ、高温においても塗布する際に崩れず、さらには６０℃のような高温であっても形状を維持する油性固形化粧料を提供することを目的とする。

本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、融点が９０℃以上の合成炭化水素ワックスと融点が５０℃以上７５℃以下の所定の炭化水素ワックスとの所定割合での組み合わせによって、低温においても滑らかに塗布ができ、高温においても塗布する際に崩れず、さらには６０℃のような高温であっても形状を維持する油性固形化粧料が得られることを見出した。

（１）本発明に係る１つの態様は、
（Ａ）融点が９０℃以上の合成炭化水素ワックスと、
（Ｂ）融点が５０℃以上７５℃以下の炭化水素ワックスと、を含む油性固形化粧料であって、
（Ａ）合成炭化水素ワックスと（Ｂ）炭化水素ワックスの合計配合量が油性固形化粧料全量に対して８質量％以上１３質量％以下であり、
（Ａ）合成炭化水素ワックスと（Ｂ）炭化水素ワックスの合計配合量に対する（Ｂ）炭化水素ワックスの質量割合（Ｂ）／［（Ａ）＋（Ｂ）］が５０％以上７０％以下であり、
（Ｂ）炭化水素ワックスは、マイクロクリスタリンワックスを、油性固形化粧料全量に対して１質量％未満で含有し、
硬度計における針入硬度が、４０ｇ以上２００ｇ以下である油性固形化粧料である。

（Ｂ）炭化水素ワックスは、マイクロクリスタリンワックスを、油性固形化粧料全量に対して０．５質量％以下で含有することが好ましい。

（２）上記（１）の態様において、さらに、（Ｃ）液状油と、（Ｄ）ペースト油剤と、を含有してもよい。

（３）上記（１）の態様において、成分（Ｂ）は、パラフィンワックスを含むことが好ましい。

（４）上記（２）の態様において、（Ｃ）液状油の配合量は、油性固形化粧料全量に対して４０質量％以上９０質量％以下であり、
（Ｄ）ペースト油剤の配合量は、油性固形化粧料全量に対して２質量％以上４０質量％以下であることが好ましい。

（５）上記（１）の態様において、本発明の油性固形化粧料は、***化粧料であってもよい。

本発明によれば、低温においても滑らかに塗布ができ、高温においても塗布する際に崩れず、さらには６０℃のような高温であっても形状を維持する油性固形化粧料を提供することができる。

以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。なお、本発明における固形化粧料とは、常温（１５℃～２５℃）、常圧において流動性のない組成物を意味する。

＜（Ａ）融点が９０℃以上の合成炭化水素ワックス＞
（Ａ）合成炭化水素ワックスは、融点が９０℃以上であり、より好ましくは９２℃以上１０４℃以下である。これらの（Ａ）合成炭化水素ワックスは、化粧品や医薬部外品に用いることができるものであれば特に限定されず、１種又は２種以上を適宜組み合わせて用いてもよい。また、２種以上の合成炭化水素ワックスを用いる場合には、そのすべてワックスの融点が９０℃以上である。ワックスの融点に幅がある場合には、その中心値をその合成炭化水素ワックスの融点とする。

（Ａ）融点が９０℃以上の合成炭化水素ワックスは、市販品を用いても常法に従って合成して得たものを用いてもよい。市販品としては、例えば、ＮＥＷ ＰＨＡＳＥ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ社製のＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ ＰＬ ＰＯＬＹＥＴＨＹＬＥＮＥ、ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ ４００、５００、６５５、７００ＥＰ等、三洋化成工業（株）製のサンワックス １５１－Ｐ、１７１－Ｐ、１３１－Ｐ、１６１－Ｐ、（株）日本ナチュラルプロダクツ製のＬＩＰＷＡＸ Ａ－４、ＳＡＳＯＬ社製のＳＡＳＯＬＷＡＸ Ｈ１、Ｈ１Ｎ６、Ｈ１Ｎ８、Ｈ８、Ｃ１０５、Ｈ１０５、Ｈ５等が挙げられる。

（Ａ）融点が９０℃以上の合成炭化水素ワックスの配合量としては、保形性の点で、油性固形化粧料全量に対して、４質量％以上が好ましく、５質量％以上がより好ましい。また、充分な塗布量が得られる点で９質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましい。

＜（Ｂ）融点が５０℃以上７５℃以下の炭化水素ワックス＞
（Ｂ）炭化水素ワックスは、融点が５０℃以上７５℃以下であり、より好ましくは５３℃以上７１℃以下である。（Ｂ）炭化水素ワックスは、化粧品や医薬部外品に用いることができるものであれば特に限定されず、例えば、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、エチレンプロピレンコポリマー、セレシン、オゾケライト及びフィッシャートロプシュワックス等が挙げられる。これらの中でも、低温時の伸び及び安定性の点から、パラフィンワックスが好ましい。（Ｂ）炭化水素ワックスは、１種又は２種以上を適宜組み合わせて用いてもよい。また、２種以上の炭化水素ワックスを用いる場合には、そのすべてのワックスの融点が５０℃以上７５℃以下である。ワックスの融点に幅がある場合には、その中心値をその炭化水素ワックスの融点とする。
また、本発明の油性固形化粧料において、（Ｂ）炭化水素ワックスは、マイクロクリスタリンワックスを、油性固形化粧料全量に対し１質量％未満で含有する。マイクロクリスタリンワックスは、油性固形化粧料全量に対し０．５質量％以下で含有することがより好ましく、０．３質量％以下で含有することが更に好ましく、０．１質量％以下で含有することがより更に好ましく、含まないことが特に好ましい。

（Ｂ）炭化水素ワックスは、市販品を用いても常法に従って合成して得たものを用いてもよい。市販品としては、例えば、日本精蝋（株）製のパラフィンワックス１２５、１３０、１３５、１４０、１５０、１５５、ＨＮＰ－３、５、９、１０、１１、１２、Ｃｉｒｅｂｅｌｌｅ Ｆｉｎｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｐｔｙ Ｌｔｄ社製のＣｉｒｅＷａｘ６０等が挙げられる。

（Ｂ）融点が５０℃以上７５℃以下の炭化水素ワックスの配合量としては、低温時の伸び及び安定性の点で、油性固形化粧料全量に対して、５質量％以上が好ましく、７質量％以上がより好ましい。

また、（Ａ）合成炭化水素ワックスと（Ｂ）炭化水素ワックスの合計配合量が、使用感及び保形性の点で、油性固形化粧料全量に対して、８質量％以上１３質量％以下である。より好ましくは、１０質量％以上１２質量％以下である。

さらに、（Ａ）合成炭化水素ワックスと（Ｂ）炭化水素ワックスの合計配合量に対する（Ｂ）炭化水素ワックスの質量割合（Ｂ）／［（Ａ）＋（Ｂ）］が、経時安定性の点で、５０％以上７０％以下である。より好ましくは、５５％以上６５％以下である。

＜（Ｃ）液状油＞
（Ｃ）液状油は、室温（２５℃）において液体である油性成分である。（Ｃ）液状油は、化粧品や医薬部外品に用いることができるものであれば特に限定されず、例えば、流動パラフィン、スクワラン、ポリブテン、重質流動イソパラフィン等の炭化水素油、エチルヘキサン酸セチル、イソノナン酸イソトリデシル、リンゴ酸ジイソステアリル等のエステル油、トリエチルヘキサノイン、オリーブ油、ヒマシ油等のトリグリセリド、オクチルドデカノール等の高級アルコール、イソステアリン酸等の高級脂肪酸、メチルポリシロキサン、高重合メチルポリシロキサン、メチルシクロポリシロキサン等のシリコーン油等が挙げられる。（Ｃ）液状油は、１種又は２種以上を適宜組み合わせて用いてもよい。

（Ｃ）液状油としては、低温時に滑らかな使用感にするため、炭化水素油やエステル油が好ましい。

（Ｃ）液状油の配合量としては、低温時の伸びの点で、油性固形化粧料全量に対して、４０質量％以上が好ましく、５０質量％以上がより好ましい。また、高温での保形性の点で９０質量％以下が好ましく、８０質量％以下がより好ましい。

＜（Ｄ）ペースト油剤＞
（Ｄ）ペースト油剤は、室温（２５℃）で半固形状態の油性成分である。半固形状態の油性成分とは、あらゆる油性成分のうち、上記固形油でも上記液状油でもない状態にある油性成分である。（Ｄ）ペースト油剤は、皮膚上での密着感の観点から、融点が３０℃以上６１℃以下であることが好ましい。（Ｄ）ペースト油剤は、化粧品や医薬部外品に用いることができるものであれば特に限定されず、例えば、ワセリン、硬質ラノリン、還元ラノリン、ヒドロキシステアリン酸コレステリル、オレイン酸フィトステリル、ヘキサ（ベヘン酸／安息香酸／エチルヘキサン酸）ジペンタエリスリチル、テトラ（ヒドロキシステアリン酸／イソステアリン酸）ジペンタエリスリチル、ヘキサヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル、ヘキサ（ヒドロキシステアリン酸／ステアリン酸／ロジン酸）ジペンタエリスリチル、トリ（カプリル酸／カプリン酸／ミリスチン酸／ステアリン酸）グリセリル、（エチルヘキサン酸／ステアリン酸／アジピン酸）グリセリル、ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル／フィトステリル／ベヘニル）、ダイマージリノール酸（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）、ダイマージリノール酸ダイマージリノレイルビス（ベヘニル／イソステアリル／フィトステリル）、ビスジグリセリルポリアシルアジペート－２、アジピン酸ジグリセリル混合脂肪酸エステル等が挙げられる。１種又は２種以上を適宜組み合わせて用いてもよい。

（Ｄ）ペースト油剤としては、保湿効果を向上させる観点から、ワセリン及びペンタエリスリトール脂肪酸エステルを含むのが好ましい。ペンタエリスリトール脂肪酸エステルとしては、ヘキサヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル、ヘキサ（ヒドロキシステアリン酸／ステアリン酸／ロジン酸）ジペンタエリスリチルが好ましく、ヘキサヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチルがより好ましい。

（Ｄ）ペースト油剤の配合量としては、高温での保形性の点で、油性固形化粧料全量に対して、２質量％以上が好ましく、１０質量％以上がより好ましい。また、低温時の使用感の点で４０質量％以下が好ましく、３０質量％以下がより好ましい。

＜（Ｅ）その他の成分＞
本発明の油性固形化粧料には、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、上記の各成分以外に、香料、消泡剤、防腐剤、酸化防止剤、界面活性剤、保湿剤、水性成分、デオドラント成分、賦活化成分、抗炎症成分、抗アレルギー成分、美白成分、ビタミン類、ＤＮＡの損傷の予防及び／又は修復作用を有する成分、収斂成分、活性酸素抑制成分、老化防止成分、紫外線吸収剤、紫外線防御剤、皮膜形成剤、褪色防止剤、撥水剤、感触向上粉体、増粘剤、顔料、血行促進剤、冷感剤、植物抽出液、高分子ラテックス、セラミド類、抗シワ成分、ｐＨ調整剤、酸化防止剤、防腐剤等の、化粧品や医薬部外品に添加しうる成分を配合することができる。また、これら各種成分を１種又は２種以上用いることができる。

本発明の油性固形化粧料の硬度計における針入硬度は、４０ｇ以上２００ｇ以下である。より好ましくは、６０ｇ以上１３０ｇ以下である。針入硬度が４０ｇ未満だと保形性が弱く、ぐずぐずとなり、２００ｇを超えると滑らかに塗布できなくなる。本発明の油性固形化粧料の硬度計における針入硬度は、は ＴＥＳＴ ＥＺ－ＳＸ １００Ｎ（（株）島津製作所製）を用いて、２５℃、アダプターφ２ｍｍ、Ｔａｂｌｅ Ｓｐｅｅｄ：６０ｍｍ／ｍｉｎの条件下で測定した数値である。

本発明の油性固形化粧料は、特に限定されず、例えば、口紅、グロス、リップクリーム、口紅ベースコート、口紅オーバーコート等の***化粧料、チーク、アイシャドウ、アイブロウ、アイライナー、ファンデーション、コンシーラー、白粉、化粧下地等のメイクアップ化粧料、クレンジング化粧料等が挙げられ、メイクアップ化粧料、***化粧料が好ましく、特に優れた効果を発揮する***化粧料がより好ましい。

本発明の油性固形化粧料の形状は、特に限定されるものではなく、例えば、ガラス又はプラスチックジャー容器、金皿等の皿状、ペンシル状あるいはスティック状の棒状等が挙げられる。これらの中でも、棒状で用いることにより、保形性等の効果が十分に発揮される。

また、本発明の油性固形化粧料は、一般的な油性固形化粧料の製造方法によって製造することができる。

以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。また、以下の実施例等における配合量は、特に断らない限り質量％を示す。

（実施例１～９、比較例１～１３）
以下の方法によって実施例１～９及び比較例１～１３のリップクリームを調製した。すなわち、表１及び表２における各成分を１１０℃にて加熱溶解させ、油剤の混合物を調製した。全溶解を確認後、容器に充填し、冷却固化させ、本発明の油性固形化粧料であるリップクリームを得た。

上記のように調製した実施例１～９及び比較例１～１３のリップクリームについて、以下の方法にて評価を実施した。

［試験例１］経時安定性の評価
容器に充填した実施例１～９及び比較例１～１３のリップクリームについて、－５℃⇔４０℃の２４時間加熱冷却サイクル下に保管し、試験開始１日目及び試験開始１ヶ月後の針入硬度を、下記基準により評価した。結果を表１及び表２に示す。

（針入硬度）
各リップクリーム（直径約１２ｍのスティック）を、ＥＺ ＴＥＳＴ ＥＺ－ＳＸ １００Ｎ（（株）島津製作所製）を用いて、２５℃、アダプターφ２ｍｍ、Ｔａｂｌｅ Ｓｐｅｅｄ：６０ｍｍ／ｍｉｎの条件下で針入硬度（ｇｆ）を測定した。１日目の針入硬度に対する１か月後の針入硬度の比率を算出し、下記の３段階に分けた。数値が大きい程、経時安定性に優れている。
◎：＞７４％
○：４０％以上７４％以下
×：＜４０％

［試験例２］高温下での保形性の評価
容器に充填した実施例１～９及び比較例１～１３のリップクリーム（直径約１２ｍのスティック）について、６０℃の恒温室にて２４時間、正立、横向き、倒立、全量繰り上げた正立状態で保管後、リップクリームの状態を目視で観察し、以下の基準で評価した。結果を表１及び表２に示す。
（評価基準）
〇：正立、横向き、倒立状態で保形性があり、かつ全量繰り上げた正立状態でも溶け・崩れ等無し。
△：正立、横向き、倒立状態で保形性があり、全量繰り上げた正立状態でやや融け・崩れ等有り。
×：正立、横向き、倒立状態で保形性がない、もしくは全量繰り上げた正立状態で溶け・崩れ等有り。

［試験例３］低温下での使用感（滑らかさ）の評価
健常パネラー７名が、低温（５℃）の恒温室に３時間以上静置した実施例１～９及び比較例１～１３のリップクリームを恒温室から取出し後すぐに***に塗布し、低温下での使用感について、下記評点基準により４段階で相対評価した。結果を表１及び表２に示す。
（評点基準）
◎：低温下での使用感（滑らかさ）が良好である。
〇：低温下での使用感（滑らかさ）がやや良好である。
△：低温下での使用感（滑らかさ）があまり良好ではない。
×：低温下での使用感（滑らかさ）が良好ではない。

表１及び表２より、本発明の油性固形化粧料は、実施例１～９で示すとおり、低温で滑らかな使用感を有し、高温での保形性、経時安定性が良好であることが認められる。特に、マイクロクリスタリンワックスの配合量が１質量％未満であると、低温での滑らかな使用感に優れることがわかる。また、実施例２の油性固形化粧料は、（Ａ）合成炭化水素ワックス、（Ｂ）炭化水素ワックス、（Ｃ）液状油及び（Ｄ）ペースト油剤を所定量含有し、かつ（Ｂ）成分のパラフィンワックスを８質量％含有するため、低温でもたっぷり塗れて、高温においても塗布する際に崩れず、塗りやすい点で優れている。

（処方例）
以下、本発明の油性固形化粧料の処方例を挙げる。本発明はこれらの処方例によって限定されるものではない。

（処方例１：口紅）
（１） ポリエチレンワックス（融点９５～１０５℃） ５．０ ％
（２） パラフィンワックス（融点６８．３～７０．９℃） ７．０
（３） 水添ポリイソブテン ５．０
（４） リンゴ酸ジイソステアリル ３５．０
（５） ワセリン １５．０
（６） ヘキサヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル ８．０
（７） 赤色２０２号 ０．５
（８） 赤色２０１号 ０．５
（９） 黄色４号 ０．５
（１０）酸化チタン ０．２
（１１）ＢＨＴ ０．１
（１２）ミネラルオイル 残余

以上、本発明の好ましい実施形態について詳述したが、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形、変更が可能である。

Claims (6)

1. （Ａ）融点が９０℃以上の合成炭化水素ワックスと、
   （Ｂ）融点が５０℃以上７５℃以下の炭化水素ワックスと、
   を含む油性固形化粧料であって、
   前記（Ａ）合成炭化水素ワックスと前記（Ｂ）炭化水素ワックスの合計配合量が、前記油性固形化粧料全量に対して８質量％以上１３質量％以下であり、
   前記（Ａ）合成炭化水素ワックスと前記（Ｂ）炭化水素ワックスの合計配合量に対する前記（Ｂ）炭化水素ワックスの質量割合（Ｂ）／［（Ａ）＋（Ｂ）］が、５０％以上７０％以下であり、
   前記（Ｂ）炭化水素ワックスが、マイクロクリスタリンワックスを、前記油性固形化粧料全量に対して１質量％未満で含有し、
   硬度計における針入硬度が、４０ｇ以上２００ｇ以下である油性固形化粧料。
2. 前記（Ｂ）炭化水素ワックスは、マイクロクリスタリンワックスを、前記油性固形化粧料全量に対して０．５質量％以下で含有する請求項１記載の油性固形化粧料。
3. さらに、（Ｃ）液状油と、（Ｄ）ペースト油剤と、を含有する請求項１に記載の油性固形化粧料。
4. 前記成分（Ｂ）が、パラフィンワックスを含む請求項１に記載の油性固形化粧料。
5. 前記（Ｃ）液状油の配合量が、前記油性固形化粧料全量に対して４０質量％以上９０質量％以下であり、
   前記（Ｄ）ペースト油剤の配合量が、前記油性固形化粧料全量に対して２質量％以上４０質量％以下である請求項３に記載の油性固形化粧料。
6. ***化粧料である請求項１に記載の油性固形化粧料。