JP2024001459A - 検出方法、および検出装置 - Google Patents

Abstract

【課題】試料ｓの面内に分布する特性値を検出する場合の位置分解能を高めることができる検出方法、および検出装置を提供する。【解決手段】分析範囲を走査して試料ｓの面内に分布する特性値を検出する検出方法である。検出方法は、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を試料ｓの面内を移動させながら試料ｓの特性値を複数回検出するステップと、同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行い、重なった領域の単位で試料ｓの面内に分布する特性値を算出するステップと、を含む。【選択図】図１

Description

本開示は、分析範囲を走査して試料の面内に分布する特性値を検出する検出方法、および検出装置に関する。

元素分析をする装置の一例として蛍光Ｘ線分析装置が知られている。蛍光Ｘ線分析装置では、一次Ｘ線を試料に照射した範囲から発生した蛍光Ｘ線のうち検出器に届いた蛍光Ｘ線を検出することで試料に含まれる元素の分析を行っている。そのため、蛍光Ｘ線分析装置では、一次Ｘ線が照射される範囲のうち、検出器に届いた蛍光Ｘ線の発生範囲が分析範囲となり、当該分析範囲内にある元素量の平均的な情報が取得できる。

蛍光Ｘ線分析装置おいて、試料に含まれる元素量の面内分布を検出する場合、試料に照射する一次Ｘ線の範囲をキャピラリーを用いて変更して、試料の分析範囲を試料の面内で走査させる必要がある。具体的に、国際公開第２０２０／０８４８９０号（特許文献１）には、キャピラリーを用いて照射する一次Ｘ線の範囲を変更するＸ線分析装置が開示されている。

国際公開第２０２０／０８４８９０号

しかし、試料に含まれる元素量の面内分布の位置分解能は、試料に照射する一次Ｘ線の範囲と、検出器に届いた蛍光Ｘ線の発生範囲との関係により決まる。そのため、位置分解能を高めるためには、試料に照射する一次Ｘ線の範囲を狭めるか、検出器自体を小さくする必要がある。照射する一次Ｘ線の範囲を狭めるためには、特殊なキャピラリーを用いる必要があった。また、照射する一次Ｘ線の範囲を狭めると、検出器で検出できるＸ線の量が少なくなり、検出時間が長くなる問題もあった。

本開示は、かかる問題を解決するためになされたものであり、試料の面内に分布する特性値を検出する場合の位置分解能を高めることができる検出方法、および検出装置を提供することである。

本開示の検出方法は、分析範囲を走査して試料の面内に分布する特性値を検出する検出方法である。検出方法は、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を試料の面内を移動させながら試料の特性値を複数回検出するステップと、同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行い、重なった領域の単位で試料の面内に分布する特性値を算出するステップと、を含む。

本開示の検出装置は、試料の面内に分布する特性値を検出する検出装置である。検出装置は、特性値を検出する検出器と、試料の分析範囲を走査するための移動機構と、検出器および移動機構を制御する制御部と、検出器で検出した検出結果から試料の面内に分布する特性値を算出する演算部と、を備える。制御部は、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を試料の面内を移動させながら試料の特性値を複数回検出器で検出する。演算部は、同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行い、重なった領域の単位で試料の面内に分布する特性値を算出する。

本開示の検出方法、および検出装置は、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を試料の面内を移動させながら試料の特性値を複数回検出するので、試料の面内に分布する特性値を検出する場合の位置分解能を高めることができる。

実施の形態に従う検出装置の概略図である。 実施の形態に従う別の検出装置の概略図である。 試料の分析範囲を説明するための概略図である。 実施の形態に従う検出方法を示すフローチャートである。 実施の形態に従う検出方法により検出された検出結果を示す概略図である。 実施の形態に従う検出方法の統計処理を説明するための概略図である。 実施の形態に従う検出方法の別の統計処理を説明するための概略図である。 試料の分析範囲の走査方向を説明するための概略図である。

以下、実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。

［検出装置］
本実施の形態では、蛍光Ｘ線分析装置を一例に試料の面内に分布する特性値を検出する検出装置を以下説明する。もちろん、検出装置は、蛍光Ｘ線分析装置に限定されず、試料の面内に分布する特性値を検出することができる装置であれば何れの装置であってもよい。例えば、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）、蛍光Ｘ線膜厚計（ＸＲＦ）、Ｘ線顕微鏡（ＸＲＭ）、Ｘ線電子分光分析装置（ＸＰＳ）、紫外光電子分光分析装置（ＵＰＳ）、Ｘ線吸収微細構造解析（ＸＡＦＳ）などのＸ線装置、分光光度計（テラヘルツ，赤外，近赤外，紫外可視）、分光蛍光光度計（ＲＦ）、固体発光分光分析装置（ＯＥＳ）などの分光装置、および蛍光顕微鏡（ＭＦＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）などの顕微鏡である。

蛍光Ｘ線分析装置では、一次Ｘ線を試料に照射した範囲から発生した蛍光Ｘ線のうち検出器に届いた蛍光Ｘ線を検出することで試料に含まれる元素の分析を行っている。そのため、蛍光Ｘ線分析装置において検出器で検出する特性値は、検出器で直接検出される蛍光Ｘ線量だけでなく、検出した蛍光Ｘ線量に基づいて算出された元素量であってもよい。また、検出器で検出する特性値は、検出装置の種類により異なり、分光装置であれば分光された光の強度、または当該光の強度に基づく物性値、電子顕微鏡であれば反射または透過した電子である。

図１は、実施の形態に従う検出装置の概略図である。検出装置１００は、装置本体１０および信号処理装置２０を有する。検出装置１００は、分析対象の試料ｓから発生する蛍光Ｘ線を観測することによって当該試料の含有元素を分析するエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置である。

まず、装置本体１０を説明する。装置本体１０は、試料ｓが内部に配置される分析チャンバ１１０と、Ｘ線源１１とコリメータ１２と検出器１３とが内部に配置された装置筐体１２０とを備える。分析チャンバ１１０は、板状の試料ベース１１１と、板状の上面を有する筒形状の上部チャンバ１１２とを有し、試料ベース１１１の中央部には、例えば直径１５ｍｍの円形状の開口１１３が形成されている。そして、上部チャンバ１１２は、分析者等によって開閉可能となるように試料ベース１１１に取り付けられている。なお、本明細書では、試料ｓが配置される平面をＸＹ平面とし、該ＸＹ平面に直交する方向をＺ軸方向とする。

Ｘ線源１１は、ポイントフォーカスのＸ線管球であり、例えば、内部に陽極となるターゲットと陰極となるフィラメントとが配置された筐体を有している。Ｘ線源１１から出射されるＸ線が開口１１３の所定照射範囲に入射するように、Ｘ線源１１が装置筐体１２０に固定されている。よって、開口１１３を塞ぐように試料ｓを試料ベース１１１に載置することで、所定照射範囲内にある試料ｓにＸ線を照射することができる。

コリメータ１２は、図１に示すようにＸ線源１１と開口１１３との間に配置されており、移動装置１４によってＸ線の光軸に直交する面内で移動可能となっている。コリメータ１２を移動装置１４で移動させることで、試料ｓの面内においてＸ線を照射する範囲を移動させることができる。

検出器１３は、例えば、導入窓が形成された筐体を有し、この筐体の内部に蛍光Ｘ線を検出する検出素子（半導体素子）が配置されている。そして、検出器１３は、試料ベース１１１の開口１１３の右下方に位置するように固定されており、試料ｓで発生する蛍光Ｘ線が導入窓に入射するように構成されている。

検出器１３は、検出した蛍光Ｘ線の強度により特定した元素量（濃淡）を特定することができる。検出装置１００は、コリメータ１２を用いてＸ線を照射する範囲を移動させることで、試料ｓの面内において検出器１３で検出した検出結果から得られる分析範囲を走査することができ、試料ｓに含まれる元素量の面内分布を検出できる。検出装置１００では、Ｘ線を照射する範囲が試料ｓの分析範囲に対応すると以下説明するが、試料ｓの全面にＸ線を照射し、検出器１３の検出可能な範囲を移動させて試料ｓの分析範囲を走査する構成でもよい。

次に、信号処理装置２０を説明する。装置本体１０により検出された蛍光Ｘ線に対応する検出信号は、信号処理装置２０に送信される。信号処理装置２０は、コントローラ２２と、ディスプレイ２４と、操作部２６とを有する。信号処理装置２０は、装置本体１０の動作を制御する。また、信号処理装置２０は、装置本体１０から送信された検出信号を分析し、その分析に基づく結果をディスプレイ２４に表示する、またはメモリ３２に記憶する。

コントローラ２２は、主な構成要素として、プロセッサ３１と、メモリ３２と、通信インターフェイス（Ｉ／Ｆ）３４と、入出力Ｉ／Ｆ３６とを有する。これらの各部は、バスを介して互いに通信可能に接続される。

プロセッサ３１は、典型的には、ＣＰＵ（Central Processing Unit）またはＭＰＵ（Micro Processing Unit）などの演算処理部である。プロセッサ３１は、メモリ３２に記憶されたプログラムを読み出して実行することで、検出装置１００の各部の動作を制御する。具体的には、プロセッサ３１は、当該プログラムを実行することによって、検出器１３で検出された蛍光Ｘ線に基づいた蛍光Ｘ線データの分析などの処理を実現する。なお、図１の例では、プロセッサが単数である構成を例示しているが、コントローラ２２は複数のプロセッサを有する構成としてもよい。

メモリ３２は、ＲＡＭ（Random Access Memory）、ＲＯＭ（Read Only Memory）およびフラッシュメモリなどの不揮発性メモリによって実現される。メモリ３２は、プロセッサ３１によって実行されるプログラム、またはプロセッサ３１によって用いられるデータなどを記憶する。

入出力Ｉ／Ｆ３６は、プロセッサ３１と、ディスプレイ２４および操作部２６との間で各種データをやり取りするためのインターフェイスである。

通信Ｉ／Ｆ３４は、装置本体１０に対して各種の信号やデータをやり取りするための通信インターフェイスであり、アダプタまたはコネクタなどによって実現される。信号処理装置２０は、通信Ｉ／Ｆ３４を介してＸ線源１１、検出器１３、および移動装置１４と接続されている。なお、通信方式は、有線通信方式であってもよいし、無線ＬＡＮ（Local Area Network）などによる無線通信方式であってもよい。

コントローラ２２には、ディスプレイ２４および操作部２６が接続される。ディスプレイ２４は、画像を表示可能な液晶パネルなどで構成される。操作部２６は、検出装置１００に対するユーザの操作入力を受け付ける。操作部２６は、典型的には、タッチパネル、キーボード、マウスなどで構成される。

検出装置１００では、試料ｓの面内においてＸ線を照射する範囲を移動させることで、分析範囲を試料ｓの面内で移動させることができる。しかし、試料ｓの面内においてＸ線を照射する範囲を移動させる手段は、図１で説明したコリメータ１２を移動装置１４で移動させる以外に、試料ｓ自体を移動させることでも実現できる。図２は、実施の形態に従う別の検出装置１００ａの概略図である。なお、図２に示す検出装置１００ａにおいて、図１に示す検出装置１００と同じ構成には同じ符号を付して詳細な説明を省略する。

図２に示す検出装置１００ａでは、試料ｓを載置する試料ホルダ１５を有しており、移動装置１４ａによって試料ホルダ１５を試料ベース１１１のＸＹ面内で移動可能となっている。そのため、検出装置１００ａでは、移動装置１４ａで試料ホルダ１５を移動させることで、開口１１３を塞ぐ試料ｓの部分を移動させて、試料ｓの面内においてＸ線を照射する範囲を移動させることができる。検出装置１００ａでは、試料ｓ自体を移動させることで、分析範囲を試料ｓの面内で移動させている。

［検出方法］
図３は、試料ｓの分析範囲を説明するための概略図である。図３（ａ）は、試料ｓにおいて、ある元素量が面内で変化している様子を示している。具体的には、範囲Ｘａにおいて、元素量が”９０”となり、他の範囲より高くなっている。また、試料ｓは、図３（ａ）に示すように１２×１２の領域（Ｓ（１，１）～Ｓ（１２，１２））に分割した単位で元素量が面内で変化しているものとする。そのため、試料ｓの分析範囲が、１２×１２の領域に分割した１つの領域と同程度であれば、検出装置１００は、試料ｓに含まれる元素量の面内分布を精度よく検出することができる。

しかし、試料ｓの面内においてＸ線が照射される範囲は、図３（ａ）に示すように１２×１２の領域に分割した４つの領域となる。つまり、検出器１３は、４つの領域が１つの分析範囲となる。そのため、検出装置１００は、試料ｓの領域Ｓ（１，１）から領域Ｓ（１２，１２）まで領域を４つの領域単位で試料ｓの分析範囲を走査して試料ｓに含まれる元素量の面内分布を検出することになる。

図３（ｂ）は、４つの領域単位で試料ｓの分析範囲を走査して試料ｓに含まれる元素量の面内分布を検出した結果が示されている。図３（ｂ）に示す範囲Ａの検出結果は、対応する図３（ａ）に示す範囲Ａに含まれる４つの領域の元素量の平均値となっている。同様に、図３（ｂ）に示す範囲Ｂ，Ｃの検出結果は、対応する図３（ａ）に示す範囲Ｂ，Ｃのそれぞれに含まれる４つの領域の元素量の平均値となっている。つまり、検出装置１００は、図３（ｂ）に示すように６×６の範囲（Ｐ（１，１）～Ｐ（６，６））に分割した単位で試料ｓに含まれる元素量の面内分布を検出できる。

検出装置１００は、図３（ｂ）のように６×６の範囲に分割した単位でしか検出結果が得られず、低い位置分解能で試料ｓに含まれる元素量の面内分布を検出することになり、精度よく元素量の面内分布を検出することができない。特に、図３（ａ）に示す範囲Ｘａにおいて、元素量が”９０”となっていた範囲が、図３（ｂ）に示す検出結果では、元素量が”２６”と低くなり、また他の範囲に比べて元素量が高い範囲が広がっている。

そこで、本実施の形態に係る検出装置１００では、単純に４つの領域単位で試料ｓの分析範囲を走査するのではなく、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を試料ｓの面内を移動させながら試料ｓの元素量を複数回検出している。図４は、実施の形態に従う検出方法を示すフローチャートである。図５は、実施の形態に従う検出方法により検出された検出結果を示す概略図である。

まず、コントローラ２２は、位置分解能の情報を受け付けたか否かを判断する（ステップＳ１０１）。ここで、分析範囲を複数の領域に分割する数を位置分解能の情報として設定する。コントローラ２２は、操作部２６からユーザが入力した位置分解能の情報を受け付けた場合（ステップＳ１０１でＹＥＳ）、入力された位置分解能の情報に基づいて分析範囲をＸ方向にｎｘ個、Ｙ方向にｎｙ個に分割する（ステップＳ１０２）。具体的に、ユーザが、例えば位置分解能の情報が分析範囲の１／４である場合、コントローラ２２は、図５に示すようにＸ方向にｎｘ＝２個、Ｙ方向にｎｙ＝２個の４つの領域に分析範囲を分割する。コントローラ２２は、位置分解能の情報を受け付けていない場合（ステップＳ１０１でＮＯ）、処理をステップＳ１０１に戻し、操作部２６からユーザが位置分解能の情報を入力するのを待つ。もちろん、コントローラ２２は、位置分解能の情報を受け付けていない場合（ステップＳ１０１でＮＯ）、あらかじめ定められた位置分解能の情報（例えば、分析範囲の１／４）を選択するようにしてもよい。

コントローラ２２は、入力された位置分解能の情報が分析範囲の１／４であれば、図５で示すように、ｎｘ＝２，ｎｙ＝２として、試料ｓの分析範囲をＸ方向に２個、Ｙ方向に２個に分けた４つの領域毎に元素量を求める。また、コントローラ２２は、入力された位置分解能の情報が分析範囲の１／９であれば、ｎｘ＝３，ｎｙ＝３として、試料ｓの分析範囲をＸ方向に３個、Ｙ方向に３個に分け９つの領域毎に元素量を求める。さらに、コントローラ２２は、入力された位置分解能の情報が分析範囲の１／３であれば、ｎｘ＝１，ｎｙ＝２として、試料ｓの分析範囲をＸ方向に１個、Ｙ方向に２個に分け２つの領域毎に元素量を求める。

次に、コントローラ２２は、分析範囲の一部の領域（例えば、分割した領域の少なくとも一つの領域）が重なるように試料ｓの分析範囲を走査する（ステップＳ１０３）。具体的に、コントローラ２２は、移動装置１４，１４ａを制御してコリメータ１２または試料ホルダ１５を移動させて、試料ｓの面内においてＸ線を照射する範囲を移動することで、重なった領域の単位（例えば、分割した１つの領域単位）で試料ｓの分析範囲を走査できる。

図５（ａ）に示すように、領域Ｓ（１，１）を着目した場合、領域Ｓ（１，１）を右下に含む範囲Ｗ、領域Ｓ（１，１）を左下に含む範囲Ｘ、領域Ｓ（１，１）を左上に含む範囲Ｙ、領域Ｓ（１，１）を右上に含む範囲Ｚの４回重なるように、試料ｓの分析範囲を走査させる。他の領域Ｓについても同様に試料ｓの分析範囲を走査させ、領域Ｓ（１２，１２）まで試料ｓの分析範囲を走査させる。なお、図５（ａ）に示すように、検出対象の外側に少なくとも領域１つ分まで試料ｓが存在しているものとする。

コントローラ２２は、試料ｓの分析範囲を走査させるごとに検出器１３の検出結果を取得する（ステップＳ１０４）。具体的に、範囲Ｗに含まれる各領域の元素量が”５”であるため範囲Ｗの検出結果は”５”となる。同様に、範囲Ｘに含まれる各領域の元素量が”５”であるため範囲Ｘの検出結果は”５”となり、範囲Ｙに含まれる各領域の元素量が”５”であるため範囲Ｙの検出結果は”５”となり、範囲Ｚに含まれる各領域の元素量が”５”であるため範囲Ｚの検出結果は”５”となる。なお、検出器１３は、分析範囲内にある元素量の平均的な情報を取得できるだけで、個々の領域の元素量を実際に知ることはできない。

コントローラ２２は、同じ領域を含む検出結果に対して平均値を求める処理（統計処理）を行い、重なった領域の単位で元素量を算出する（ステップＳ１０５）。具体的に、コントローラ２２は、領域Ｓ（１，１）を着目した場合、範囲Ｗの検出結果”５”、範囲Ｘの検出結果”５”、範囲Ｙの検出結果”５”、範囲Ｚの検出結果”５”を平均して領域Ｓ（１，１）に対応する検出結果Ｐ（１，１）を算出する（式１）。
Ｐ（１，１）＝（Ｗ＋Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）／４＝（５＋５＋５＋５）／４＝５ ・・・（式１）
同様に、領域Ｓ（７，３）を着目した場合、範囲Ｒに含まれる各領域の元素量が”５”であるため範囲Ｒの検出結果は”５”となり、範囲Ｔに含まれる各領域の元素量が”５”であるため範囲Ｔの検出結果は”５”となる。範囲Ｕに含まれる各領域の元素量が”５”が３つ、”９０”が１つであるため範囲Ｕの検出結果は約”２６”となる。範囲Ｖに含まれる各領域の元素量が”５”であるため範囲Ｖの検出結果は”５”となる。なお、本実施の形態では、小数点以下を四捨五入して整数で元素量を表記する。コントローラ２２は、範囲Ｒの検出結果”５”、範囲Ｔの検出結果”５”、範囲Ｕの検出結果”２６”、範囲Ｖの検出結果”５”を平均して領域Ｓ（７，３）に対応する検出結果Ｐ（７，３）を算出する（式２）。
Ｐ（７，３）＝（Ｒ＋Ｔ＋Ｕ＋Ｖ）／４
＝（５＋５＋２６＋５）／４＝約１０ ・・・（式２）
同様に、領域Ｓ（８，４）を着目した場合、範囲Ｕに含まれる各領域の元素量が”５”が３つ、”９０”が１つであるため範囲Ｕの検出結果は約”２６”となる。範囲Ｋに含まれる各領域の元素量が”５”が２つ、”９０”が２つであるため範囲Ｋの検出結果は”４８”となる。範囲Ｏに含まれる各領域の元素量が”９０”であるため範囲Ｏの検出結果は”９０”となる。範囲Ｑに含まれる各領域の元素量が”５”が２つ、”９０”が２つであるため範囲Ｑの検出結果は”４８”となる。コントローラ２２は、範囲Ｕの検出結果”２６”、範囲Ｋの検出結果”４８”、範囲Ｏの検出結果”９０”、範囲Ｒの検出結果”４８”を平均して領域Ｓ（８，４）に対応する検出結果Ｐ（８，４）を算出する（式３）。
Ｐ（８，４）＝（Ｕ＋Ｋ＋Ｏ＋Ｑ）／４
＝（２６＋４８＋９０＋４８）／４＝約５３ ・・・（式３）
検出装置１００は、図４に示す検出方法を行うことで、図５（ｂ）に示す検出結果のように図３（ｂ）に示す検出結果に比べて元素量が”５３”と高くなっている。また、検出装置１００は、図５（ｂ）のように１２×１２の範囲に分割した単位で検出結果が得られ、高い位置分解能で試料ｓに含まれる元素量の面内分布を検出することができ、精度よく元素量の面内分布を検出することができる。なお、検出装置１００は、図４に示す検出方法を行うことで、図３（ｂ）に示す検出結果の位置分解能に比べ、図５（ｂ）に示す検出結果の位置分解能が４倍となっている。

［統計処理］
図５（ｂ）では、コントローラ２２が、同じ領域を含む検出結果に対して平均値を求め、重なった領域の単位で元素量を算出すると説明した。しかし、同じ領域を含む検出結果に対して行う統計処理は平均値を求める処理に限定されず、中央値、最頻値などを求める他の統計処理を用いてもよい。

図６は、実施の形態に従う検出方法の統計処理を説明するための概略図である。図６（ａ）は、試料ｓにおいて、ある元素量が面内で変化している様子を示している。具体的には、試料ｓは、１６×１６の領域（Ｓ（１，１）～Ｓ（１６，１６））に分割した単位で元素量が面内で変化している。特に、領域Ｓ（９，６）、領域Ｓ（９，７）、領域Ｓ（１０，６）、領域Ｓ（１０，７）において、元素量が”９０”となり、他の範囲より高くなっている。

図６（ａ）に示す試料ｓに対して、検出装置１００は、図４に示す検出方法を行うことで、同じ領域を含む検出結果に対して平均値を求め、重なった領域の単位で元素量を算出した結果を図６（ｂ）に示す。

図６（ａ）において、領域Ｓ（８，６）を着目した場合、範囲Ｅに含まれる各領域の元素量が”５”であるため範囲Ｅの検出結果は”５”となる。範囲Ｆに含まれる各領域の元素量が”５”が３つ、”９０”が１つであるため範囲Ｆの検出結果は約”２６”となる。範囲Ｇに含まれる各領域の元素量が”５”が２つ、”９０”が２つであるため範囲Ｇの検出結果は約”４８”となる。範囲Ｈに含まれる各領域の元素量が”５”であるため範囲Ｈの検出結果は”５”となる。コントローラ２２は、範囲Ｅの検出結果”５”、範囲Ｆの検出結果”２６”、範囲Ｇの検出結果”４８”、範囲Ｈの検出結果”５”を平均して領域Ｓ（８，６）に対応する検出結果Ｐ（８，６）を算出する（式４）。
Ｐ（８，６）＝（Ｅ＋Ｆ＋Ｇ＋Ｈ）／４
＝（５＋２６＋４８＋５）／４＝２１ ・・・（式４）
同様に、領域Ｓ（９，６）を着目した場合、範囲Ｆに含まれる各領域の元素量が”５”が３つ、”９０”が１つであるため範囲Ｆの検出結果は約”２６”となる。範囲Ｇに含まれる各領域の元素量が”５”が２つ、”９０”が２つであるため範囲Ｇの検出結果は”４８”となる。範囲Ｉに含まれる各領域の元素量が”５”が２つ、”９０”が２つであるため範囲Ｉの検出結果は”４８”となる。範囲Ｊに含まれる各領域の元素量が”９０”であるため範囲Ｊの検出結果は”９０”となる。コントローラ２２は、範囲Ｆの検出結果”２６”、範囲Ｇの検出結果”４８”、範囲Ｉの検出結果”４８”、範囲Ｊの検出結果”９０”を平均して領域Ｓ（９，６）に対応する検出結果Ｐ（９，６）を算出する（式５）。
Ｐ（９，６）＝（Ｆ＋Ｇ＋Ｉ＋Ｊ）／４
＝（２６＋４８＋４８＋９０）／４＝約５３ ・・・（式５）
次に、図７は、実施の形態に従う検出方法の別の統計処理を説明するための概略図である。図７（ａ）では、コントローラ２２が、図６（ａ）に示す試料ｓに対して、同じ領域を含む検出結果に対して中央値（メジアン）を求め、重なった領域の単位で元素量を算出している。具体的に、図６（ａ）において、領域Ｓ（８，６）を着目した場合、コントローラ２２は、範囲Ｅの検出結果”５”、範囲Ｆの検出結果”２６”、範囲Ｇの検出結果”４８”、範囲Ｈの検出結果”５”から中央値を求めて領域Ｓ（８，６）に対応する検出結果Ｍ（８，６）を算出する（式６）。
Ｍ（８，６）＝ＭＥＤＩＡＮ（Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ）
＝ＭＥＤＩＡＮ（５，２６，４８，５）＝１６ ・・・（式６）
同様に、領域Ｓ（９，６）を着目した場合、コントローラ２２は、範囲Ｆの検出結果”２６”、範囲Ｇの検出結果”４８”、範囲Ｉの検出結果”４８”、範囲Ｊの検出結果”９０”から中央値を求め領域Ｓ（９，６）に対応する検出結果Ｍ（９，６）を算出する（式７）。
Ｍ（９，６）＝ＭＥＤＩＡＮ（Ｆ，Ｇ，Ｉ，Ｊ）
＝ＭＥＤＩＡＮ（２６，４８，４８，９０）＝４８ ・・・（式７）
検出装置１００は、統計処理として平均値ではなく中央値を求めることで、図６（ｂ）に示す検出結果に比べ、図７（ａ）に示す検出結果の最大値が”４８”と小さくなっている。しかし、図７（ａ）に示す検出結果は、図６（ｂ）に示す検出結果に比べて、元素量が高い範囲が狭くなっている。

次に、図７（ｂ）では、コントローラ２２が、図６（ａ）に示す試料ｓに対して、同じ領域を含む検出結果に対して最頻値（モード）を求め、重なった領域の単位で元素量を算出している。具体的に、図６（ａ）において、領域Ｓ（８，６）を着目した場合、コントローラ２２は、範囲Ｅの検出結果”５”、範囲Ｆの検出結果”２６”、範囲Ｇの検出結果”４８”、範囲Ｈの検出結果”５”から最頻値を求めて領域Ｓ（８，６）に対応する検出結果Ｎ（８，６）を算出する（式８）。
Ｎ（８，６）＝ＭＯＤＥ（Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ）
＝ＭＯＤＥ（５，２６，４８，５）＝５ ・・・（式８）
同様に、領域Ｓ（９，６）を着目した場合、コントローラ２２は、範囲Ｆの検出結果”２６”、範囲Ｇの検出結果”４８”、範囲Ｉの検出結果”４８”、範囲Ｊの検出結果”９０”から最頻値を求め領域Ｓ（９，６）に対応する検出結果Ｎ（９，６）を算出する（式９）。
Ｎ（９，６）＝ＭＯＤＥ（Ｆ，Ｇ，Ｉ，Ｊ）
＝ＭＯＤＥ（２６，４８，４８，９０）＝４８ ・・・（式９）
検出装置１００は、統計処理として平均値ではなく最頻値を求めることで、図６（ｂ）に示す検出結果に比べ、図７（ｂ）に示す検出結果の最大値が”４８”と小さくなっている。しかし、図７（ｂ）に示す検出結果は、図６（ｂ）および図７（ａ）に示す検出結果に比べて、元素量が高い範囲が狭くなっている。図７（ｂ）に示す検出結果では、元素量が高い範囲が図６（ａ）に示す試料ｓと一致しているため、高い位置分解能を示している。

［走査方向］
図５（ｂ）では、コントローラ２２が、同じ領域に対して４回の検出結果を求め、４回の検出結果に対して平均値を求め、重なった領域の単位で元素量を算出すると説明した。しかし、例えば、試料の元素量の面内分布について一方向について詳しく知りたい場合、詳しく知りたい方向の位置分解能が高くするため試料ｓの分析範囲を分割し、他の方向は試料ｓの分析範囲を分割せずに、求める検出結果の回数を減らすことができる。

図８は、試料の分析範囲の走査方向を説明するための概略図である。図８（ａ）では、図６（ａ）に示す試料ｓに対して、Ｘ方向（図中の左右方向）に対して試料ｓの分析範囲を分割して、図４に示す検出方法で元素量を算出した結果である。つまり、図４に示すステップＳ１０１において、試料ｓの分析範囲の分割数（ｎｘ＝２，ｎｙ＝１）を受け付けた場合である。図８（ａ）では、１６×８の範囲（Ｐ（１，１）～Ｐ（１６，８））に分割した単位で試料ｓに含まれる元素量の面内分布を検出している。

具体的に、図６（ａ）において、領域Ｓ（９，５）および領域Ｓ（９，６）を着目した場合、コントローラ２２は、範囲Ｆの検出結果”２６”、範囲Ｉの検出結果”４８”を平均して領域Ｓ（９，５）および領域Ｓ（９，６）に対応する検出結果Ｐ１（９，３）を算出する（式１０）。
Ｐ１（９，３）＝（Ｆ＋Ｉ）／２＝（２６＋４８）／２＝３７ ・・・（式１０）
一方、図８（ｂ）では、図６（ａ）に示す試料ｓに対して、Ｙ方向（図中の上下方向）に対して試料ｓの分析範囲を分割して、図４に示す検出方法で元素量を算出した結果である。つまり、図４に示すステップＳ１０１において、試料ｓの分析範囲の分割数（ｎｘ＝１，ｎｙ＝２）を受け付けた場合である。図８（ｂ）では、８×１６の範囲（Ｐ（１，１）～Ｐ（８，１６））に分割した単位で試料ｓに含まれる元素量の面内分布を検出している。

具体的に、図６（ａ）において、領域Ｓ（９，６）および領域Ｓ（１０，６）を着目した場合、コントローラ２２は、範囲Ｉの検出結果”４８”、範囲Ｊの検出結果”９０”を平均して領域Ｓ（９，６）および領域Ｓ（１０，６）に対応する検出結果Ｐ２（５，６）を算出する（式１１）。
Ｐ２（５，６）＝（Ｉ＋Ｊ）／２＝（４８＋９０）／２＝６９ ・・・（式１１）
図８に示す例では、試料ｓの分析範囲の分割数を２個（ｎｘ＝２，ｎｙ＝１）または（ｎｘ＝１，ｎｙ＝２）に減らして求める検出結果の回数を減らすと説明したが、分析範囲の分割数を減らさずに求める検出結果の回数を減らしてもよい。具体的に、試料ｓの分析範囲の分割数を４個（ｎｘ＝２，ｎｙ＝２）のままで、分析範囲のＹ方向またはＸ方向の走査を領域２つ分の単位で行うことで、求める検出結果の回数を減らしてもよい。つまり、検出装置１００は、試料ｓの分析範囲をｎ（２以上の自然数）個の領域に分割した場合、同じ領域を含む検出結果がｎ個未満となるように試料ｓの特性値を複数回検出する。

［態様］
上述した実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。

（第１項）
一態様に係る検出方法は、分析範囲を走査して試料の面内に分布する特性値を検出する検出方法であって、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を試料の面内を移動させながら試料の特性値を複数回検出するステップと、同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行い、重なった領域の単位で試料の面内に分布する特性値を算出するステップと、を含む。

第１項に記載の検出方法によれば、分析範囲の一部の領域が重なるように試料の分析範囲を試料の面内を移動させながら試料の特性値を複数回検出し、同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行うので、試料の面内に分布する特性値を検出する場合の位置分解能を高めることができる。

（第２項）
第１項に記載の検出方法であって、分析範囲を複数の領域に分割する数を位置分解能の情報として設定するステップをさらに含む。

第２項に記載の検出方法によれば、分析範囲を複数の領域に分割する数を位置分解能の情報として設定することができるので、ユーザが分析範囲の位置分解能を自由に変更することができる。

（第３項）
第１項または第２項に記載の検出方法であって、統計処理は、平均値、中央値、最頻値のいずれかの値を求める処理である。

第３項に記載の検出方法によれば、試料の種類などに合わせて複数の統計処理の中から適切な処理を選択することができる。

（第４項）
第１項～第３項のいずれか１項に記載の検出方法であって、重なる分析範囲の一部の領域を、分析範囲をｎ（２以上の自然数）個に分割した領域とする場合、同じ領域を含むｎ個の検出結果に対して統計処理を行い特性値を算出する。

第４項に記載の検出方法によれば、試料の面内に分布する特性値を検出する場合の位置分解能をｎ倍に高めることができる。

（第５項）
第１項～第３項のいずれか１項に記載の検出方法であって、重なる分析範囲の一部の領域を、分析範囲をｎ（２以上の自然数）個に分割した領域とする場合、同じ領域を含む検出結果がｎ個未満となるように試料の特性値を複数回検出する。

第５項に記載の検出方法によれば、同じ領域を含む検出結果がｎ個となるように試料の特性値を複数回検出した場合に比べて検出時間を短縮することができる。

（第６項）
一態様に係る検出装置は、試料の面内に分布する特性値を検出する検出装置であって、特性値を検出する検出器と、試料の分析範囲を走査するための移動機構と、検出器および移動機構を制御する制御部と、検出器で検出した検出結果から試料の面内に分布する特性値を算出する演算部と、を備え、制御部は、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を前記試料の面内を移動させながら試料の特性値を複数回検出器で検出し、演算部は、同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行い、重なった領域の単位で試料の面内に分布する特性値を算出する。

第６項に記載の検出装置によれば、分析範囲の一部の領域が重なるように分析範囲を試料の面内を移動させながら試料の特性値を複数回検出し、同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行うので、試料の面内に分布する特性値を検出する場合の位置分解能を高めることができる。

（第７項）
第６項に記載の検出装置であって、制御部は、分析範囲を複数の領域に分割する数を位置分解能の情報として設定する。

第７項に記載の検出装置によれば、分析範囲を複数の領域に分割する数を位置分解能の情報として設定することができるので、ユーザが分析範囲の位置分解能を自由に変更することができる。

（第８項）
第８項に記載の検出装置であって、検出装置は、Ｘ線装置、分光装置、および顕微鏡のいずれかの装置である。

第８項に記載の検出装置によれば、様々な装置において試料の面内に分布する特性値を検出する場合の位置分解能を高めることができる。

今回開示された実施の形態は、すべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施の形態の説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１０ 装置本体、１１ Ｘ線源、１２ コリメータ、１３ 検出器、１４，１４ａ 移動装置、１５ 試料ホルダ、２０ 信号処理装置、２２ コントローラ、２４ ディスプレイ、２６ 操作部、３１ プロセッサ、３２ メモリ、３４ 通信Ｉ／Ｆ、３６ 入出力Ｉ／Ｆ、１００，１００ａ 検出装置、１１０ 分析チャンバ、１１１ 試料ベース、１１２ 上部チャンバ、１１３ 開口、１２０ 装置筐体。

Claims (8)

1. 分析範囲を走査して試料の面内に分布する特性値を検出する検出方法であって、
   前記分析範囲の一部の領域が重なるように前記分析範囲を前記試料の面内を移動させながら前記試料の特性値を複数回検出するステップと、
   同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行い、重なった領域の単位で前記試料の面内に分布する特性値を算出するステップと、を含む、検出方法。
2. 前記分析範囲を複数の領域に分割する数を位置分解能の情報として設定するステップをさらに含む、請求項１に記載の検出方法。
3. 前記統計処理は、平均値、中央値、最頻値のいずれかの値を求める処理である、請求項１または請求項２に記載の検出方法。
4. 重なる前記分析範囲の一部の領域を、前記分析範囲をｎ（２以上の自然数）個に分割した領域とする場合、同じ領域を含むｎ個の検出結果に対して統計処理を行い特性値を算出する、請求項１または請求項２に記載の検出方法。
5. 重なる前記分析範囲の一部の領域を、前記分析範囲をｎ（２以上の自然数）個に分割した領域とする場合、同じ領域を含む検出結果がｎ個未満となるように前記試料の特性値を複数回検出する、請求項１または請求項２に記載の検出方法。
6. 試料の面内に分布する特性値を検出する検出装置であって、
   特性値を検出する検出器と、
   前記試料の分析範囲を走査するための移動機構と、
   前記検出器および前記移動機構を制御する制御部と、
   前記検出器で検出した検出結果から前記試料の面内に分布する特性値を算出する演算部と、を備え、
   前記制御部は、
   前記分析範囲の一部の領域が重なるように前記分析範囲を前記試料の面内を移動させながら前記試料の特性値を複数回前記検出器で検出し、
   前記演算部は、
   同じ領域を含む検出結果に対して統計処理を行い、重なった領域の単位で前記試料の面内に分布する特性値を算出する、検出装置。
7. 前記制御部は、前記分析範囲を複数の領域に分割する数を位置分解能の情報として設定する、請求項６に記載の検出装置。
8. 前記検出装置は、Ｘ線装置、分光装置、および顕微鏡のいずれかの装置である、請求項６または請求項７に記載の検出装置。
   

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