JP2023542028A - 均質な触媒繊維コーティングとその調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
無機繊維基材の無機繊維
いくつかの実施形態において、無機繊維基材の無機繊維は、触媒活性金属のコーティング溶液または前駆体の混合物を吸着することが可能な無機繊維を含む。本開示において使用され得る無機繊維には、米国特許出願公開第2019/0309455号に記載されているものが含まれ、その開示全体は参照により本明細書に組み込まれる。例えば、無機繊維は、コーティング溶液または混合物を繊維の表面に吸着させることができる多孔性無機繊維を含み得る。特定の実施形態において、無機繊維は、無機酸化物繊維、セラミック繊維、耐火セラミック繊維、多結晶ウール繊維、アルミナ繊維、高アルミナ繊維、ガラス繊維、シリカ繊維、ベーマイト繊維、低塩基性繊維、アルカリ土類シリカ繊維、カルシア-アルミナ繊維、セリア繊維、ジルコニア繊維、またはチタニア繊維のうちの少なくとも1つを含む。
様々な実施形態において、任意の遷移金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属、および/または希土類金属が、コーティング溶液または混合物中の触媒的に活性な金属として使用され得る。特定の実施形態では、触媒活性金属または金属触媒は、白金(Pt)、ルビジウム(Rb)、アンチモン(Sb)、銅(Cu)、銀(Ag)、パラジウム(Pd)、ルテニウム(Ru)、ビスマス(Bi)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)、クロム(Cr)、セリウム(Ce)、チタン(Ti)、鉄(Fe)、バナジウム(V)、金(Au)、錫(Sn)、タングステン(W)、カリウム(K)、ロジウム(Rh)、イリジウム(Ir)、オスミウム(Os)またはマンガン(Mn)、さらにはそれらの酸化物、合金または組み合わせの少なくともいずれかを含む。例示的な実施形態において、触媒活性金属は、PGMである。本明細書で使用される場合、「PGM」は、Pt、Pd、Ru、Rh、Os、Irおよびそれらの混合物を含む、白金族金属またはそれらの酸化物を指す。別の例示的な実施形態では、触媒活性金属は、Ce、Pd、およびRhの組み合わせ、ならびにジルコニウム(Zr)、ランタン(La)、およびバリウム(Ba)などの触媒金属元素の熱/化学的耐久性をサポートする他の非活性支持元素も含む。さらに別の例示的な実施形態では、触媒活性金属は、PtおよびSnの組合せを含む。
特定の実施形態では、上記実施形態のいずれかの触媒活性繊維組成物は、異なる無機繊維組成物の混合物をさらに含むことができる。特定の実施形態において、上記実施形態のいずれかの触媒活性繊維組成物は、二次的な無機繊維をさらに含み得る。二次無機繊維は、無機繊維の特徴のいずれか1つ以上において、上記の無機繊維と異なっていても良い。具体的には、上述の様々な実施形態において、無機繊維は、任意の数の方法で特徴付けることができる。二次無機繊維が上述の実施形態のいずれかに含まれる場合、それらは、二次無機繊維が含まれ得る特定の実施形態における無機繊維の特徴とは相互に排他的である1つ以上の特徴を有するという点で無機繊維と異なり得ることが理解されよう。
コーティング溶液と混合液
一般に、本方法は、水、有機溶媒、または水と有機溶媒の混合物のいずれかに触媒活性金属の溶解塩(または触媒活性金属の溶解塩)を含む溶液に基づくコーティング技法を用いる。本明細書で使用する場合、「コーティング」は、金属塩の溶液または混合物を無機繊維基材に噴霧または滴下すること、および/または金属塩の溶液または混合物に無機繊維基材を浸すまたは浸漬することを包含する。1つまたはそれ以上の実施形態において、有機溶媒は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、テトラヒドロフラン、アセトン、またはそれらの任意の組み合わせなどの揮発性有機溶媒を含み得る。様々な実施形態において、有機溶媒は、グリコールおよび/またはポリオールを含んでも良い。好適なグリコールおよびポリオールには、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、またはそれらの任意の組合せが含まれるが、これらに限定されるものではない。例示的な実施形態では、グリコールまたはポリオールは、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル(Dowanol(商標)DPMグリコールエーテルとして市販されている)を含む。特定の実施形態では、ポリオールまたはグリコールは、水と混合されるか、または最大約50%~約90%の量で水および別の有機溶媒と混合される。
様々な実施形態によれば、無機繊維基材は、基材とコーティング溶液または混合物を容器に入れ、容器に真空を適用して、無機繊維基材への均一な分散またはコーティングを確実にすることによってコーティングされる。この方法で真空包装すると、ユーザーは無機繊維基材を一定量のコーティング溶液または混合物で処理して制御された投与量を確保することができ、ユーザーは圧縮を維持して取り扱い損失をなくすことができる。繊維の全体的な圧縮または密度は、真空圧によって調整することができ、第1の溶液または混合物の置換損失を引き起こすことなく第2の溶液または混合物を添加することができる。
無機繊維基板の外層やエッジへの金属塩の移行を観察することなく、従来の方法で無機繊維基板を完全に乾燥させることは困難である。溶解した金属塩の溶液で濡らし、従来のオーブンで105℃で1時間乾燥させ、600℃で最大20分間焼成したサンプル部品は、無機繊維基材の上層および下層、ならびに外側のエッジに向かって金属塩が移動する顕著な兆候を示した。いくつかの実施形態では、広がり(または、無機繊維基材の中央と上層、下層、および縁部における金属触媒量の差)は、20%を超え、さらには80%にまで達していた。
特定の実施形態では、無機繊維基材は、コーティング溶液または混合物でコーティングする前に、熱処理および/または化学物質(例えば、塩基)で処理される。例えば、無機繊維基材は、水酸化ナトリウムの0.05M~3.0M溶液などの塩基性溶液で処理し、水洗し、その後乾燥することができる。別の実施形態では、無機繊維基材を塩基で処理し、水洗し、乾燥し、塩化アンモニウムの0.05M~3.0M溶液で処理し、乾燥させる。さらに別の実施形態では、無機繊維基材を約200℃未満に約30分~約120分加熱する。プレコーティングは、pHまたはキレートの位置の局所的な変化を提供し、金属イオンを沈殿させるかまたは所定の位置に固定し、移動を防止するのを助ける。熱処理は、金属イオンのより良い接着を提供するために、基板を洗浄することによって基板を準備する。
以下の実施例は、上述した材料および方法を例示するものであり、限定することを意図するものではない。
ガラスビーカー、スターバー、実験用撹拌板を用い、30.0gの硝酸セリウム六水和物(Ce(NO3)3-6H2O)、3.41gの硝酸パラジウム(Pd(NO3)2-xH2O)および0.34gの硝酸ロジウム(Rh(NO3)3-xH2O)水500mL中で混合した。すべての塩はSigma-Aldrichから購入。金属塩は、混合物を実験室用ソニケーターに5分間入れて溶解し、実験室用攪拌板上で室温にて600RPMで少なくとも1時間、攪拌した。300GSMの面積密度を有するアルミナ繊維シートを溶液に浸し、5分間浸漬し、反転し、さらに5分間浸漬した。その後、繊維シートを溶液から取り出し、余分な溶液を流出させた。得られたコーティングされた繊維シートを、100℃~115℃の間のオーブンで乾燥させた。次に、乾燥したコーティング繊維シートを、600℃の温度にしたLindberg/Blue M(商標)キルン内で、毎分9℃~10℃の間の速度で焼成した。
ガラスビーカー、スターバー、実験用撹拌板を用い、30.0gのCe(NO)33-6H2O、3.41gのPd(NO)32-xHO2および0.34gのRh(NO)33-xH2Oを水500mL中で混合した。すべての塩はSigma-Aldrichから購入した。金属塩は、混合物を実験室用ソニケーターに5分間入れて溶解し、実験室用攪拌板上で室温で600RPMで少なくとも1時間攪拌した。5%v/vテトラアンモニウムEDTAの別個の溶液は、60mLの45%ジアンモニウムEDTA溶液(Dow Chemical Companyから市販される)を、ガラスビーカー、スターバーおよび実験室用撹拌板中の500mLの脱イオン水と混合することによって調製した。この溶液のpHは、水酸化アンモニウム(Alfa Aesarから市販)を用いて9.0~10.0の間に調整した。
ガラスビーカー、スターバー、実験用撹拌板を用い、塩化セリウム七水和物(CeCl3-7H2O)9.6g、塩化パラジウム(PdCl2)0.58g、塩化ロジウム(RhCl3-xHO)0.14gを70%メタノール115mLと水335mLの中で混合した。すべての塩はSigma-Aldrichから購入した。金属塩は、混合物を容器に入れ、実験室用ソニケーターで5分間かけて溶解し、実験室用攪拌板上で室温にて600RPMで1時間以上攪拌した。溶媒は繊維シートの適切な乾燥に重要であるため、溶媒の蒸発を防止するために容器を覆った。
ガラスビーカー、スターバー、実験用撹拌板を用い、CeCl3-7H2O5.8g、PdCl20.30g、RhCl3-xH2O0.10を70%メタノール80mlと水245mLに混合した。すべての塩はSigma-Aldrichから購入した。金属塩は、混合物を容器に入れ、実験室用ソニケーターで5分かけて溶解し、実験室用攪拌板上で室温で600RPMで1時間以上攪拌した。溶媒はシートの適切な乾燥に重要であるため、溶媒の蒸発を防ぐために容器を覆った。
ガラスビーカー、スターバーおよび実験室用撹拌板を使用して、225mLの水中の8.4gのCe(NO3)3-6H2Oを混合し、室温で400RPMで実験室用撹拌板上に少なくとも15分間撹拌した。1000GSMの面積密度を有するアルミナ繊維シートを溶液に浸し、5分間浸し、反転させ、さらに5分間浸した。試料を取り出し、シートから余分な溶液を排出させた。得られたコーティングされたシートは、約260GSMの面積密度を有する4つの異なるセクションに分離された。各セクションをマイクロ波(700W;2.4GHz)中で6分間乾燥させた。繊維シートが乾燥したら、コーティングされたマットを550℃のキルン中に15分間入れた。
ガラスビーカー、スターバー、実験用撹拌板を用い、0.18gの塩化パラジウム(PdCl2)と0.61gのクロロプラチン酸水和物(HPtCl26-xH2O)を35mLのエチレングリコールと385mLの水中で混合した。塩類はすべてSigma-Aldrichから購入した。金属塩は、混合物を容器に入れ、室温で実験室用攪拌板上で600RPMで少なくとも1時間攪拌することにより溶解された。溶媒はシートの適切な乾燥に重要であるため、溶媒の蒸発を防ぐために容器を覆った。
160
図10は、コーティングされた繊維マットの外側(左)と中央(右)の画像で、均質なコーティングを視覚的に示している。
ガラスビーカー、スターバー、実験用撹拌板を用い、0.625gのクロロ白金酸水和物(HPtCl26-xH2O)と0.11gの塩化パラジウム(PdCl)2を340mLの水と80mLのプロピレングリコール中で混合しました。すべての塩はSigma-Aldrichから購入した。金属塩は、混合物を容器に入れ、実験室用ソニケーターで5分かけて溶解し、実験室用攪拌板上で室温にて600RPMで少なくとも1時間攪拌された。溶媒は繊維シートの適切な乾燥に重要であるため、溶媒の蒸発を防ぐために容器を覆った。
ガラスビーカー、スターバー、ラボラトリースター・ホットプレートを用いて、4gの塩化ジルコニル八水和物(ZrOCl2-8H2O)、5.2gの硝酸セリウム六水和物(Ce(NO3)3-6H2O)および1gのクエン酸(C6H8O7)を250mLの蒸留水で混合しました。塩類はすべてSigma-Aldrichから購入した。金属塩とクエン酸は、混合物を容器に入れて溶解し、室温で実験室の攪拌板上で600RPMで少なくとも1時間攪拌した。容器は溶媒の蒸発を防ぐために蓋をした。塩が溶解したら、pHプローブを用いてモニターしながら水酸化アンモニウム(NH4OH)を滴下して、pHを6に調整した。その後、650rpmで少なくとも1時間攪拌しながら、溶液を70℃に加熱した。
この出願の発明に関連する先行技術文献情報としては、以下のものがある(国際出願日以降国際段階で引用された文献及び他国に国内移行した際に引用された文献を含む)。
(先行技術文献)
(特許文献)
(特許文献1) 米国特許出願公開第2019/0270081号明細書
(特許文献2) 米国特許出願公開第2017/0198622号明細書
(特許文献3) 米国特許出願公開第2017/0304814号明細書
(特許文献4) 米国特許出願公開第2020/0308760号明細書
(特許文献5) 米国特許出願公開第2019/0309455号明細書
Claims (28)
- 触媒活性繊維組成物を調製する方法であって、
第1のコーティング溶液または混合物を調製する工程であって、
触媒活性金属の塩またはコロイドと、および
水、有機溶媒、またはそれらの組み合わせと、を含む、前記調製する工程と、
無機繊維基材を、第1のコーティング溶液または混合物でコーティングする工程と、
前記無機繊維基材上での前記触媒活性金属の移動を低減する工程であって、
前記無機繊維基材をコーティングする前に、第1のコーティング溶液または混合物に成分を添加する工程によって、
第2のコーティング溶液または混合物を、前記コーティングされた無機繊維基材に適用する工程によって、または
前記無機繊維基材をコーティングする前に、前記無機繊維基材を前処理する工程によって、前記低減する工程と、
前記コーティングされた無機繊維基材を乾燥させる工程と、および
前記乾燥された、コーティングされた無機繊維基材を焼成する工程と、
を含む、方法。 - 請求項1に記載の方法において、前記触媒活性金属の移動を低減する工程が、第1の溶液または混合物に成分を添加する工程を含み、および前記成分が粘度調整剤、バインダー、塩化アンモニウム、またはクエン酸を含む、方法。
- 請求項2に記載の方法において、前記成分が、粘結剤を含み、および前記粘結剤がラテックス、増粘剤、または凝集剤を含む、方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記触媒活性金属の移動を低減する工程が、前記コーティングされた無機繊維基材に第2のコーティング溶液を適用する工程を含み、および第2のコーティング溶液がキレート剤を含む、方法。
- 請求項4に記載の方法において、前記キレート剤がエチレンジアミン四酢酸(EDTA)の塩を含む、方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記触媒活性金属の移動を低減する工程が、前記コーティングされた無機繊維基材に第2のコーティング溶液を適用する工程を含み、および第2のコーティング溶液が、加熱により分解して塩基を形成する化合物を含む、方法。
- 請求項6に記載の方法において、分解して塩基を形成する前記化合物が尿素を含む、方法。
- 請求項1に記載の方法において、
前記触媒活性金属の移動を低減する工程は、第2のコーティング溶液または混合物を前記コーティングされた無機繊維基材に適用する工程を含み、
第1のコーティング溶液または混合物は、酸性のpHを有し、および
第2のコーティング溶液または混合物は、塩基性pHを有する、方法。 - 請求項1に記載の方法において、
前記触媒活性金属の移動を低減する工程は、第2のコーティング溶液または混合物を前記コーティングされた無機繊維基材に適用する工程を含み、
第1のコーティング溶液または混合物が、セリウムの塩およびパラジウムの塩を含み、および
第2のコーティング溶液または混合物は、ロジウムの塩を含む、方法。 - 請求項1に記載の方法において、前記コーティング、前記乾燥、および/または前記焼成の間、前記無機繊維基材を多孔質バッグに配置する工程をさらに含む、方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記触媒活性金属の移動を低減する工程が、前記無機繊維基材をコーティングする前に前処理する工程を含み、前記無機繊維基材はコーティング前に熱処理または塩基で処理される、方法。
- 触媒活性繊維組成物を調製する方法であって、
コーティング溶液または混合物を調製する工程であって、
触媒活性金属の塩またはコロイドと、および
水、有機溶媒、またはそれらの組み合わせと、を含む、前記調製する工程と、
前記コーティング溶液または混合物で無機繊維基材をコーティングする工程と、
前記コーティングされた無機繊維基材を、周囲条件で、凍結乾燥で、制御された条件で、赤外線放射で、またはマイクロ波放射で乾燥させて、前記無機繊維基材上の前記触媒活性金属の移行を低減する工程と、および
前記乾燥された、コーティングされた無機繊維基材を焼成する工程と、
を含む、方法。 - 請求項12に記載の方法において、前記無機繊維基材を制御された条件下で乾燥させ、乾燥の温度をオーブン内で周囲温度から所定の温度まで上昇させることにより制御する、方法。
- 請求項12に記載の方法において、前記無機繊維基材を制御された条件下で乾燥させ、制御された雰囲気オーブンを用いて乾燥の雰囲気を制御する、方法。
- 請求項14に記載の方法において、前記制御された雰囲気オーブンが、乾燥中に酸性、塩基性、または蒸気に富んだガスを提供する、方法。
- 請求項12に記載の方法において、前記無機繊維基板を、1~10GHzの間の周波数のマイクロ波放射で乾燥させる、方法。
- 請求項12に記載の方法であって、前記コーティング、前記乾燥、および/または前記焼成の間、前記無機繊維基材を多孔質バッグに配置する工程をさらに含む、方法。
- 触媒活性繊維組成物を調製する方法であって、
コーティング溶液を調製する工程あって、
触媒活性金属の塩と、
水と、および
有機溶媒と、を含む、前記調製する工程と、
前記無機繊維基材をコーティング溶液でコーティングする工程と、
前記コーティングされた無機繊維基材を乾燥させる工程と、
コーティング液中の塩、水、または有機溶媒の量を最適化することによって、前記無機繊維基材への前記塩の沈殿を促進する工程と、および
前記乾燥された、コーティングされた無機繊維基材を焼成する工程と、
を含む、方法。 - 請求項18に記載の方法において、前記有機溶媒が、メタノール、エタノール、イソプロパノール、テトラヒドロフラン、アセトン、またはそれらの組み合わせを含む、方法。
- 請求項20に記載の方法において、前記有機溶媒が、グリコール、ポリオール、またはそれらの組み合わせを含む、方法。
- 請求項18に記載の方法において、前記塩が、硝酸塩、塩化物、硫酸塩、または酢酸塩を含む、方法。
- 請求項18に記載の方法において、前記乾燥が、周囲条件で行われる、方法。
- 請求項22に記載の方法において、前記周囲条件での乾燥後、前記コーティングされた無機基材をオーブンでさらに乾燥させる、方法。
- 請求項18に記載の方法であって、前記コーティング、前記乾燥、および/または前記焼成の間、前記無機繊維基材を多孔質バッグに配置する工程をさらに含む、方法。
- 請求項18に記載の方法において、前記乾燥させる工程が、制御された雰囲気オーブンで行われる、方法。
- 請求項25に記載の方法において、前記制御された雰囲気オーブンが、スチームオーブンである、方法。
- 触媒活性繊維組成物を調製する方法であって、
第1のコーティング溶液または混合物を調製する工程であって、
触媒活性金属の塩またはコロイドと、
水、有機溶媒、またはそれらの組み合わせと、を含む、前記調製する工程と、
前記無機繊維基板を容器に入れる工程と、
前記容器に真空を適用することによって、前記無機繊維基材を第1のコーティング溶液または混合物でコーティングする工程と、
前記コーティングされた無機繊維基材を乾燥させる工程と、および
前記乾燥された、コーティングされた無機繊維基材を焼成する工程と、
を含む、方法。 - 請求項27に記載の方法であって、加熱により前記容器を除去する工程をさらに含む、方法。
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