JP2023536951A - 反応器 - Google Patents
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Abstract
【要約】本発明は、反応器に関し、本発明による反応器は、内部に反応流体の重合反応が行われる収容空間が形成された反応器タンク；前記反応器タンクの外側に位置して冷媒が流れる外部冷媒ジャケット；及び前記反応器タンクの内側に位置して冷媒が流れる内部冷媒ジャケットを含み、前記外部冷媒ジャケット及び前記内部冷媒ジャケットの冷媒が流れる方向に互いに反対である。
Description
［関連出願の相互参照］
本出願は、２０２０年９月１１日付韓国特許出願第１０－２０２０－０１１７２１１号及び２０２１年９月６日付韓国特許出願第１０－２０２１－０１１８４０８号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
本出願は、２０２０年９月１１日付韓国特許出願第１０－２０２０－０１１７２１１号及び２０２１年９月６日付韓国特許出願第１０－２０２１－０１１８４０８号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
本発明は、反応器に関する。
重合体（ｐｏｌｙｍｅｒ）の原料となる単位体又はモノマー（ｍｏｎｏｍｅｒ）が化学反応を介して２個以上結合し、分子量が大きい化合物を生成する反応を重合といい、重合体は、重合度によりダイマー、トリマー、マルチマーと称される。
重合反応が起こる反応器は、内部にモノマー、溶媒及び触媒が投入されて重合反応が起こり得る。ポリブテン（ｐｏｌｙｂｕｔｅｎｅ）は、陽イオン重合の代表的な事例である。ポリブテン（ｐｏｌｙｂｕｔｅｎｅ）重合が起こる反応器は、安定的な重合のために低温を維持しなければならない。従来の技術では、摂氏－９０度～－６０度の低温を維持することが必要であった。しかし、従来には、反応器の内部を連続的に均一な低温状態に維持しにくいという問題がある。これにより、安定的な分子量を得ることが困難であり、異性体（ｉｓｏｍｅｒ）の選択的反応が起こりにくい。
本発明の１つの観点は、均一に低温熱伝達が行われ得る反応器を提供するためのものである。
本発明の実施形態による反応器は、内部に反応流体の重合反応が行われる収容空間が形成された反応器タンク；前記反応器タンクの外側に位置して冷媒が流れる外部冷媒ジャケット；及び前記反応器タンクの内側に位置して冷媒が流れる内部冷媒ジャケットを含み、前記外部冷媒ジャケット及び前記内部冷媒ジャケットの冷媒が流れる方向は、互いに反対であってよい。
本発明によると、冷媒が流れる冷媒ジャケットを反応器の内部から内外側に二重に備えられるので均一な反応物の冷却ができる。
また、相対的に内側に位置したジャケットと外側に位置したジャケットに冷媒の流出入通路が反対に備えられて冷媒が互いに逆方向に流れるようになるのに伴って、より均一な反応物（反応流体）の冷却が可能であり得る。
そして、効率的な熱交換の過程を介して、熱伝導体の負担が少なくなるので冷却器（反応器）の負荷が低くなる。これにより、エネルギー効率を高めることができる。
本発明の目的、特定の長所及び新規な特徴は、図と関連付けられる以下の詳細な説明と好ましい実施形態からさらに明白になるであろう。本明細書において各図の構成要素に参照番号を付加するのに際し、同一の構成要素に限っては、たとえ他の図上に表示されるとしても、可能な限り同一の番号を有するようにしていることに留意しなければならない。また、本発明は、幾多の異なる形態に具現されてよく、ここで説明する実施形態に限定されない。そして、本発明を説明するのに際し、本発明の要旨を不要に濁し得る関連の公知技術に対する詳細な説明は省略する。
図１は、本発明の実施形態による反応器を例示的に示した斜視図であり、図２は、本発明の実施形態による反応器を例示的に示した断面図であり、図３は、本発明の実施形態による反応器における内部冷媒ジャケットを例示的に示した斜視図である。
図１から図３を参考すると、本発明の実施形態による反応器１００は、内部に収容空間１１１が形成された反応器タンク１１０、反応器タンク１１０の外側に位置して冷媒が流れる外部冷媒ジャケット１２０、及び反応器タンク１１０の内側に位置して冷媒が流れる内部冷媒ジャケット１３０を含む。
また、本発明の実施形態による反応器１００は、インペラー１４０及びガイドベーン１５０をさらに含むことができる。
より詳細には、反応器タンク１１０は、内部に反応流体の重合反応が行われる収容空間１１１が形成されてよい。このとき、反応器タンク１１０は、円筒状のベッセル（ｖｅｓｓｅｌ）状に備えられてよい。
また、反応器タンク１１０の収容空間１１１にモノマー、溶媒及び触媒が投入されて重合反応が起こり得る。
ここで、反応器タンク１１０の収容空間１１１でポリブテン（ｐｏｌｙｂｕｔｅｎｅ）重合が起こり得る。すなわち、反応器タンク１１０の内部で重合反応が起こり重合体を製造することができ、例えば、ポリブテン（ｐｏｌｙｂｕｔｅｎｅ）重合体を製造することができる。
触媒は、例えば、三フッ化ホウ素（ＢＦ3）、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）などのルイス酸（ｌｅｗｉｓ ａｃｉｄ）系列が用いられてよい。
外部冷媒ジャケット１２０は、反応器タンク１１０の外側に位置して冷媒が流れ得る。
外部冷媒ジャケット１２０は、外部冷媒ジャケット１２０の内部に冷媒が投入される外部冷媒投入部１２１及び冷媒が排出される外部冷媒排出部１２２を含むことができる。
一方、外部冷媒ジャケット１２０は、内部に冷媒が流れる管状に形成されてよい。
また、外部冷媒ジャケット１２０は、コイル（Ｃｏｉｌ）状に巻き取られた形態であってよい。これにより、外部冷媒ジャケット１２０は、反応器タンク１１０の外側面を取り囲むことができる。
併せて、外部冷媒ジャケット１２０は、断面が四角形である管を備えてよい。すなわち、断面が「□」状の管に備えられてよい。これにより、外部冷媒ジャケット１２０の内部に流れる冷媒の方向性を付与することができる。
内部冷媒ジャケット１３０は、反応器タンク１１０の内側に位置して冷媒が流れ得る。
内部冷媒ジャケット１３０は、内部冷媒ジャケット１３０の内部に冷媒が投入される内部冷媒投入部１３１及び冷媒が排出される内部冷媒排出部１３２を含むことができる。
そして、内部冷媒ジャケット１３０は、内部に冷媒が流れる管状に形成されてよい。
併せて、内部冷媒ジャケット１３０は、断面が四角形である管を備えてよい。すなわち、断面が「□」状の管に備えられてよい。これにより、内部冷媒ジャケット１３０の内部に流れる冷媒の方向性を付与することができる。
また、内部冷媒ジャケット１３０は、コイル（Ｃｏｉｌ）状に巻き取られた形態であってよい。
ここで、内部冷媒ジャケット１３０は、内部冷媒ジャケット１３０の内側１３０ａ及び外側１３０ｂに流動通路が形成されるように隔壁を形成することができる。
これにより、反応流体の方向性を誘導して限定された空間において反応時間の確保が可能であり得る。
一方、外部冷媒ジャケット１２０及び内部冷媒ジャケット１３０の冷媒が流れる方向は、互いに反対であってよい。
また、外部冷媒投入部１２１及び内部冷媒投入部１３１は、上下方向（Ｄ１）に対して互いに反対側に位置し、外部冷媒排出部１２２及び内部冷媒排出部１３２は、上下方向（Ｄ１）に対して互いに反対側に位置してよい。
併せて、外部冷媒投入部１２１及び内部冷媒排出部１３２は、反応器タンク１１０の下部一側に位置し、外部冷媒排出部１２２及び内部冷媒投入部１３１は、反応器タンク１１０の上部他側に位置してよい。
これにより、外部冷媒ジャケット１２０及び内部冷媒ジャケット１３０の冷媒投入部分と排出部分が互いに反対に位置するので、冷媒が互いに逆方向に流れるのに伴い、反応器タンク１１０の内部で均一な熱伝達が行われ、反応流体が均一に低温を維持することができる。このとき、例えば、外部冷媒ジャケット１２０及び内部冷媒ジャケット１３０を介して反応流体を極低温に維持させることができる。そして、外部冷媒ジャケット１２０及び内部冷媒ジャケット１３０を介して反応流体に熱伝達を容易にするのに伴い、外部冷媒ジャケット１２０だけ反応器タンク１１０に備えられる際より冷媒温度をより高くしても反応が円滑に起こるようにすることができる。また、例えば、反応器タンク１１０の温度を－３０℃～－４９℃に維持させて反応流体の反応が起こるようにするため、本発明の反応器１００に投入される触媒温度をこれと類似にするか、－１０℃～－２０℃さらに低く供給しても熱伝達がよく行われるので、反応が円滑になされ得る。しかし、外部冷媒ジャケット１２０だけ反応器１００に備えられると、熱伝達効率が下がり冷媒投入温度をより顕著に下げなくてはならない。結局、本発明の反応器１００は、外部冷媒ジャケット１２０及び内部冷媒ジャケット１３０を介して反応流体に効率的に熱伝達をさせることができるので、より高い温度の冷媒を反応器１００に供給しても反応温度を確保することができるようになるのに伴い、エネルギー効率が顕著に良いという効果がある。
また、反応流体を均一に低温状態で維持することができるので、連続的に安定的な重合が起こり得る。よって、安定的な分子量を得ることが可能であり、異性体（ｉｓｏｍｅｒ）の陽イオン重合ができる。
インペラー１４０は、反応器タンク１１０の内側部に設置され、反応流体の方向性を誘導することができる。
インペラー１４０は、内部冷媒ジャケット１３０の内側１３０ａ及び外側１３０ｂに位置し、内部冷媒ジャケット１３０の内側１３０ａに反応流体の上昇及び内部冷媒ジャケット１３０の外側１３０ｂに反応流体の下降を誘導することができる。
インペラー１４０は、反応器タンク１１０に回転可能に装着された回転軸１４１及び回転軸１４１に装着されたインペラープレード１４２、１４３を含むことができる。
このとき、内部冷媒ジャケット１３０の内側１３０ａに位置するインペラープレード１４２及び外側１３０ｂに位置するインペラープレード１４３は、互いに反対方向に流体を流動させるように備えられてよい。ここで、例えば、内部冷媒ジャケット１３０の内側１３０ａに位置するインペラープレード１４２及び外側１３０ｂに位置するインペラープレード１４３は、回転軸１４１に互いに反対の傾きを有して装着されてよい。
図４は、本発明の実施形態による反応器におけるガイドベーンを例示的に示した平面図である。
図２及び図４を参考すると、ガイドベーン１５０（Ｇｕｉｄｅ ｖａｎｅ）は、反応器タンク１１０の内部にインペラー１４０が流動する反応流体の流動方向と同一の方向に反応流体の流動をガイドすることができる。
反応器において、ガイドベーン１５０は、反応器タンク１１０の内部で上側部及び下側部に備えられる支持板１５２と、支持板１５２から反応器タンク１１０の内側方向に突出されたガイド部１５１とを含む。
支持板１５２は、反応器タンク１１０の天井面及び底面に固定されてよい。
ガイド部１５１は、支持板１５２から螺旋状の形態に突出されてよい。
これにより、ガイドベーン１５０が反応流体の流動をガイドすることができる。すなわち、ガイドベーン１５０は、反応器タンク１１０の収容空間１１１においてインペラー１４０により流動される反応流体が内部冷媒ジャケット１３０の内側１３０ａ及び外側１３０ｂを容易に循環するようにガイド（Ｇｕｉｄｅ）することができる。このとき、例えば、反応器タンク１１０の内部で上側に位置したガイド部１５１は、内部冷媒ジャケット１３０の内側１３０ａで上昇される流体を内部冷媒ジャケット１３０の外側１３０ｂに移動されるようにガイドし、反応器タンク１１０の内部で下側に位置したガイド部１５１は、内部冷媒ジャケット１３０の外側１３０ｂで下降される流体を内部冷媒ジャケット１３０の内側１３０ａに移動されるようにガイドすることができる。
結局、内部冷媒ジャケット１３０の内外側１３０ａ、１３０ｂにインペラープレード１４２、１４３が備えられたインペラー１４０及び流体の流れを誘導するガイドベーン１５０を介して反応器１００内部で流体の均一な循環が可能であり得る。
図１及び図２を参考すると、本発明の実施形態による反応器１００は、モノマー及び溶媒を反応器タンク１１０の内部に投入させるモノマー及び溶媒の投入部１６０、触媒を反応器タンク１１０の内部に投入させる触媒投入部１７０、及び反応物が排出される反応物排出部１８０をさらに含むことができる。
モノマー及び溶媒の投入部１６０と、触媒投入部１７０が外部冷媒投入部１２１及び内部冷媒投入部１３１が位置した側に備えられてよい。これにより、反応流体の低温確保が有利であり得る。
ここで、モノマー及び溶媒の投入部１６０が内部冷媒投入部１３１が位置した側に備えられ、触媒投入部１７０が外部冷媒投入部１２１が位置した側に備えられてよい。
このとき、触媒投入部１７０は、反応器タンク１１０の下部一側に位置し、モノマー及び溶媒の投入部１６０は、反応器タンク１１０の上部他側に位置してよい。
＜製造例１＞
外側及び内側に冷媒ジャケットがあるベッセル（ｖｅｓｓｅｌ）状に備えられ、内部にインペラーが備えられた反応器を製造した。このとき、外側及び内側に冷媒ジャケットの冷媒が互いに逆方向に流れるようにした。
外側及び内側に冷媒ジャケットがあるベッセル（ｖｅｓｓｅｌ）状に備えられ、内部にインペラーが備えられた反応器を製造した。このとき、外側及び内側に冷媒ジャケットの冷媒が互いに逆方向に流れるようにした。
触媒溶液と、モノマー（Ｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ）及び溶媒（ｈｅｘａｎｅ＆ＤＣＭ）を反応器に入れ、－４０度で３０分間反応させた。このとき、モノマーの濃度は、４０（ｗｔ％）で反応器に投入した。
＜製造例２＞
反応器に投入されるモノマーの濃度が５５（ｗｔ％）であることを除いて、製造例１と同一過程を行った。
反応器に投入されるモノマーの濃度が５５（ｗｔ％）であることを除いて、製造例１と同一過程を行った。
＜比較例１＞
反応器の外側にだけ冷媒ジャケットがあることを除いて、製造例１と同一過程を行った。
反応器の外側にだけ冷媒ジャケットがあることを除いて、製造例１と同一過程を行った。
＜比較例２＞
モノマーの濃度が５５（ｗｔ％）であることを除いて、比較例１と同一過程を行った。
モノマーの濃度が５５（ｗｔ％）であることを除いて、比較例１と同一過程を行った。
＜実験例１＞
反応器の上下端の温度をチェック（ｃｈｅｃｋ）し、温度分布を確認した。
反応器の上下端の温度をチェック（ｃｈｅｃｋ）し、温度分布を確認した。
そして、反応物溶液中の溶媒を除去して最終製品を収得し、収得率を確認した。
実験例１の実験を介して測定された反応器の上下端の温度、及び収得率などを下記表１に示した。
表１を参考するとき、比較例１及び比較例２は、分子量（Ｍｗ）４５０ｋの収得率が０．２～４３％である一方、製造例１及び製造例２は、分子量（Ｍｗ）４５０ｋの収得率が４８～６２％と顕著に高いことが分かる。特に、モノマー濃度が５５（ｗｔ％）であるとき、比較例２は、製品の生成に必要な分子量（Ｍｗ）４５０ｋの収得率が０．２％とほとんど収得することができず、製造例２は、分子量（Ｍｗ）４５０ｋの収得率が６２％と顕著に増加したことが分かる。一方、比較例２は、製品の生成に不要な分子量（Ｍｗ）２４８ｋの収得率が６２％と示された。比較例１及び比較例２は、反応器の上下部の温度差が７．９℃～１５．９℃である一方、製造例１及び製造例２は、反応器の上下部の温度差が５．１℃～６．８℃と顕著に小さいことが分かる。よって、製造例１及び製造例２は、比較例１及び比較例２より顕著に均一な熱伝達が可能であることが分かる。
モノマー濃度が４０（ｗｔ％）であるとき、反応体温度と冷媒温度差は、比較例１では約２５℃である一方、製造例１では約１５℃と顕著に反応体温度と冷媒温度差が低いことが分かる。また、モノマー濃度が５５（ｗｔ％）であるとき、反応体温度と冷媒温度差は、比較例２では約４５℃である一方、製造例１では約２７℃と顕著に反応体温度と冷媒温度差が低いことが分かる。結局、比較例１、２に比べて製造例１、２の熱伝達効率が良好であることが分かる。
結局、比較例１及び比較例２の反応器は、外側にだけ冷媒ジャケットがあるので低い熱伝達効率を示すことが分かる。これにより、モノマー濃度を増加させる設計が不可能であり、これは単位時間当りの生産性の向上に限界がある。
しかし、製造例１及び製造例２の反応器は、外側だけでなく内側にも冷媒ジャケットがあるので、熱伝達面積が増加して高い熱伝達効率を示し、流体の流れ性の向上を図って単位時間当りの熱伝達率を増加させることが分かる。すなわち、反応流体の方向性を誘導して限定された空間において反応時間の確保が可能であることが分かる。これにより、冷却器（反応器）の容量を十分にし、モノマーの濃度を増加させる設計が可能であり、これは、単位時間当りの生産性を顕著に上昇させて物性の確保が可能であるという効果がある。
以上、本発明を具体的な実施形態を介して詳細に説明したが、これは、本発明を具体的に説明するためのものであり、本発明はこれに限定されない。本発明の技術的思想内で当該分野の通常の知識を有する者によって多様な実施が可能であるといえる。
また、発明の具体的な保護の範囲は、特許請求の範囲によって明確になるはずである。
１００： 反応器
１１０： 反応器タンク
１１１： 収容空間
１２０： 外部冷媒ジャケット
１２１： 外部冷媒投入部
１２２： 外部冷媒排出部
１３０： 内部冷媒ジャケット
１３１： 内部冷媒投入部
１３２： 内部冷媒排出部
１４０： インペラー
１４１： 回転軸
１４２、１４３： インペラープレード
１５０： ガイドベーン
１５１： ガイド部
１５２： 支持板
１６０： モノマー及び溶媒の投入部
１７０： 触媒投入部
１１０： 反応器タンク
１１１： 収容空間
１２０： 外部冷媒ジャケット
１２１： 外部冷媒投入部
１２２： 外部冷媒排出部
１３０： 内部冷媒ジャケット
１３１： 内部冷媒投入部
１３２： 内部冷媒排出部
１４０： インペラー
１４１： 回転軸
１４２、１４３： インペラープレード
１５０： ガイドベーン
１５１： ガイド部
１５２： 支持板
１６０： モノマー及び溶媒の投入部
１７０： 触媒投入部
Claims (14)
- 内部に反応流体の重合反応が行われる収容空間が形成された反応器タンク；
前記反応器タンクの外側に位置して冷媒が流れる外部冷媒ジャケット；及び
前記反応器タンクの内側に位置して冷媒が流れる内部冷媒ジャケットを含み、
前記外部冷媒ジャケット及び前記内部冷媒ジャケットの冷媒が流れる方向は、互いに反対である、反応器。 - 前記外部冷媒ジャケットは、前記外部冷媒ジャケットの内部に冷媒が投入される外部冷媒投入部と、冷媒が排出される外部冷媒排出部とを含み、
前記内部冷媒ジャケットは、前記内部冷媒ジャケットの内部に冷媒が投入される内部冷媒投入部と、冷媒が排出される内部冷媒排出部とを含む、請求項１に記載の反応器。 - 前記外部冷媒投入部及び前記内部冷媒投入部は、上下方向に対して互いに反対側に位置し、
前記外部冷媒排出部及び前記内部冷媒排出部は、上下方向に対して互いに反対側に位置する、請求項２に記載の反応器。 - 前記外部冷媒投入部及び前記内部冷媒排出部は、前記反応器タンクの下部一側に位置し、前記外部冷媒排出部及び前記内部冷媒投入部は、前記反応器タンクの上部他側に位置する、請求項３に記載の反応器。
- 前記外部冷媒ジャケット及び前記内部冷媒ジャケットは、内部に前記冷媒が流れる管状に形成される、請求項１に記載の反応器。
- 前記外部冷媒ジャケット及び前記内部冷媒ジャケットは、コイル（Ｃｏｉｌ）状に巻き取られた形態である、請求項５に記載の反応器。
- 前記外部冷媒ジャケット及び前記内部冷媒ジャケットは、断面が四角形である管を備えた、請求項６に記載の反応器。
- 前記内部冷媒ジャケットは、前記内部冷媒ジャケットの内外側に流動通路が形成されるように隔壁を形成する、請求項６に記載の反応器。
- 前記反応器タンクの内側部に設置され、前記反応流体の方向性を誘導するインペラーをさらに含む、請求項８に記載の反応器。
- 前記インペラーは、前記内部冷媒ジャケットの内側及び外側に位置し、前記内部冷媒ジャケットの内側に前記反応流体の上昇を、かつ前記内部冷媒ジャケットの外側に前記反応流体の下降を誘導する、請求項９に記載の反応器。
- 前記反応器タンクの内部に前記インペラーが流動する前記反応流体の流動方向と同一の方向に前記反応流体の流動をガイドするガイドベーン（Ｇｕｉｄｅ ｖａｎｅ）が更に備えられる、請求項１０に記載の反応器。
- 前記ガイドベーンは、前記反応器タンクの内部で上側部及び下側部に備えられる支持板と、前記支持板から前記反応器タンクの内側方向に突出されたガイド部を含む、請求項１１に記載の反応器。
- モノマー及び溶媒を前記反応器タンク内部に投入させるモノマー及び溶媒の投入部；及び
触媒を前記反応器タンク内部に投入させる触媒投入部をさらに含み、
前記モノマー及び溶媒の投入部と、前記触媒投入部が前記外部冷媒投入部及び前記内部冷媒投入部が位置した側に備えられる、請求項２から４のいずれか１項に記載の反応器。 - 前記モノマー及び溶媒の投入部が前記内部冷媒投入部の位置した側に備えられ、前記触媒投入部が前記外部冷媒投入部の位置した側に備えられる、請求項１３に記載の反応器。
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