JP2023528482A - 気相堆積装置及び真空チャンバ内で基板をコーティングするための方法 - Google Patents
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Abstract
液体材料のフラッシュ蒸発のためのるつぼが説明される。るつぼは、1つ又は複数の側壁と、1つ又は複数の側壁の下方のリザーバ部分であって、第1のサイズの第1の断面と、第1の断面より上方の、第1のサイズよりも大きい第2のサイズの第2の断面とを有するリザーバ部分とを含む。【選択図】図2
Description
[0001] 本開示の実施形態は、真空チャンバ内での熱蒸発による基板コーティングに関する。本開示の実施形態は、更に、フラッシュ蒸発によるコーティングに関する。実施形態はまた、リチウムなどのアルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属のコーティングに関する。具体的には、実施形態は、液体材料のフラッシュ蒸発のためのるつぼ、気相堆積装置、真空チャンバ内で基板をコーティングする方法、及びバッテリのアノードを製造する方法に関する。
[0002] 基板上への堆積のための種々の技術、例えば、化学気相堆積(CVD)及び物理的気相堆積(PVD)が知られている。高い堆積速度での堆積のために、PVDプロセスとして熱蒸発が使用されうる。熱蒸発のために、ソース材料は、例えば基板上に堆積されうる蒸気を生成するために加熱される。加熱されたソース材料の温度を上昇させると、蒸気濃度を増加させ、速い堆積速度を促進することができる。速い堆積速度を達成するための温度は、ソース材料の物理的特性、例えば、温度の関数としての蒸気圧、及び基板の物理的限界、例えば、融点に依存する。
[0003] 例えば、基板上に堆積されるソース材料は、るつぼ内で加熱されて、高い蒸気圧で蒸気を生成することができる。蒸気は、るつぼから、加熱されたマニホールド内のコーティング空間に搬送することができる。ソース材料蒸気は、加熱されたマニホールドから、コーティング空間、例えば真空チャンバ内の基板上に分配することができる。
[0004] 最新の薄膜リチウムバッテリは、リチウム層を含みうる。リチウム層は、例えば、蒸気の状態にあるリチウムを基板上に堆積することによって形成される。リチウムは反応性が高いため、このような堆積システムを操作及び維持するためには、複数の対策に取り組むことが必要となる。
[0005] アルカリ及び/又はアルカリ土類金属について、本方法は、大量生産に拡大しつつ、材料の高い反応性を管理する際には深刻な課題を有しているため、いくつかの構成は、大量生産及び低コスト製造にそれほど適していない。これは、均一に堆積された純粋なリチウムを生成する際に課題をもたらす。高反応性材料、特にリチウムは、周囲環境、例えば、ガス、材料などとの反応において容易に酸化される可能性がある。リチウムは、より高エネルギー密度のバッテリ及び蓄電池、即ち一次バッテリ及び二次バッテリの製造に適しているので、リチウムは特に興味深い。
[0006] リチウム及び他のアルカリ金属又はアルカリ土類金属のための一般的な堆積システムは、それぞれ、スパッタ源又は従来の蒸発源及びこの蒸発源の動作方法を利用することがある。リチウムのスパッタリング方法は、リチウムの反応性を考慮すると、特にコスト及び製造可能性の点で課題がある。高い反応性は、まず、スパッタリングに欠かせない構成要素であるターゲットの製造に影響を及ぼし、次に、その結果得られるターゲットの取扱いに影響を及ぼす。リチウムの融点は183℃と比較的低いため、この融点が、高電力密度スパッタリング領域に対して、大容量かつ低コストの製造により適した領域を制限すると、堆積速度も制限されうる。言い換えれば、リチウムの低い融点により、適用されうる最大電力が制限されることによって、達成されうる最大堆積速度が制限される。
[0007] したがって、改善されたるつぼ、改善された気相堆積装置、及び薄膜バッテリの電極を製造する改善された方法を有することが有利である。
[0008] 以上の点に鑑み、独立請求項による、気相堆積装置及び真空チャンバ内で基板をコーティングするための方法が提供される。本開示の更なる態様、利点及び特徴は、明細書、及び添付の図面から明らかとなる。
[0009] 1つの実施形態によれば、液体材料のフラッシュ蒸発のためのるつぼが提供される。るつぼは、1つ又は複数の側壁と、1つ又は複数の側壁の下方のリザーバ部分であって、第1のサイズの第1の断面と、第1の断面より上方の、第1のサイズよりも大きい第2のサイズの第2の断面とを有するリザーバ部分とを含む。
[0010] 1つの実施態様によれば、気相堆積装置が提供される。気相堆積装置は、本開示の実施形態のいずれかによるるつぼを含む。
[0011] 1つの実施形態によれば、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属、特にリチウムを蒸発させるように構成された気相堆積装置が提供される。気相堆積装置は、液体材料のための導管の外部に測定ユニットを備えた流量計を含む。
[0012] 1つの実施形態によれば、真空チャンバ内で基板をコーティングする方法が提供される。本方法は、液体材料をフラッシュ蒸発のためのるつぼ、特に本開示の実施形態のいずれかによるるつぼに誘導することと、るつぼ内の液体材料をフラッシュ蒸発させることと、基板上の材料の堆積速度を制御するために液体材料の流量を測定することとを含む。
[0013] 1つの実施形態によれば、バッテリのアノードを製造する方法が提供される。バッテリのアノードを製造する方法は、本明細書に記載の実施形態のいずれかによる真空チャンバ内で基板をコーティングするための方法を含む。
[0014] 1つの実施形態によれば、バッテリのアノードを製造する方法が提供される。バッテリのアノードを製造する方法は、本開示の実施形態のいずれかによる気相堆積装置においてアノード層を含むか又はアノード層からなるウェブを誘導することと、気相堆積装置を用いてウェブ上にリチウム含有材料又はリチウムを堆積させることとを含む。
[0015] 本開示の上記の特徴を詳細に理解することができるように、実施形態を参照することによって、上記で簡潔に要約した本開示のより具体的な説明が得られうる。添付の図面は、本開示の実施形態に関連し、以下に説明される。
[0016] ここで、本開示の様々な実施形態を詳細に参照することになるが、その1つ又は複数の例が図に示されている。図面についての以下の説明の中で、同じ参照番号は、同じ構成要素を表している。個々の実施形態に関する相違点のみが説明される。本開示の説明として、各例が提供されているが、本開示を限定することを意図するものではない。更に、1つの実施形態の一部として図示又は説明される特徴は、他の実施形態で又は他の実施形態と併せて使用することができ、更に別の実施形態をもたらす。説明は、そのような修正及び変更を含むことが意図される。
[0017] 以下の図面の説明において、同じ参照番号は、同じ又は類似の構成要素を指す。概して、個々の実施形態に関する相違点のみが記載される。特に明記しない限り、1つの実施形態における一部又は態様の説明は、別の実施形態における対応する一部又は態様にも適用される。
[0018] 本開示の実施形態は、例えば、フラッシュ蒸発のための気相堆積装置、即ち、フラッシュ蒸発のためのるつぼを有する、気相堆積に関する。特に、フラッシュ蒸発のためのるつぼは、所定量の蒸発した材料における、るつぼの充填高さに対して自己調整することができる。追加的に又は代替的には、液体材料のための導管の外部にある流量計及び/又は液体材料のための導管の外部に調整要素を有するバルブを設けることができる。
[0019] 以下では、蒸発させる材料としてのリチウムについて、1つ又は複数の蒸発概念を説明する。本明細書に記載される他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、蒸発概念はまた、他の材料にも適用可能でありうる。特に、蒸発の概念はまた、高反応性材料、例えば、アルカリ金属又はアルカリ土類金属にも適用可能でありうる。更に、蒸発概念は、非常に高い堆積速度に有益に使用され、ロールツーロールコーター上で数ミクロン以上の層の厚さをもたらしうる。
[0020] 本開示の実施形態による蒸発概念の場合、るつぼ内には少量の液体Liしか存在せず、この少量の液体Liは、非常に短時間で蒸発する(フラッシュ蒸発器)。蒸発した材料は、例えば、投与ポンプによってるつぼ内に連続的に供給される。本開示の実施形態によれば、フラッシュ蒸発の場合、蒸発速度は、るつぼに供給される材料の量によって、例えば、投与ポンプによって提供される材料の量及び/又はるつぼ内への液体材料の流量によって制御される。蒸発速度は、るつぼの温度によって制御されることはない。
[0021] フラッシュ蒸発は、基本的に、ほぼ無限の時間枠の間、連続動作を可能にするので、有益でありうる。追加的に又は代替的に、堆積速度制御は、例えば、頻繁に交換又は再生しなければならない水晶振動子マイクロバランス(QCM)を使用した、堆積速度測定と組み合わせたるつぼの温度制御と比較して、より容易に測定することができる。これは、特に、完全に近い材料利用率で気相堆積装置を提供する本開示の実施形態に当てはまる。堆積速度は、本質的に、るつぼに供給される液体材料の速度に対応しうる。
[0022] いくつかの実施形態によれば、蒸発は、特に600℃以上の温度でのフラッシュ蒸発によって提供することができる。例えば、温度は800℃以上とすることができる。フラッシュ蒸発の前に、液化材料は、堆積される材料の融点よりも190℃~300℃高い温度、例えば、金属リチウムについては373℃~483℃に維持される。
[0023] 本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、フラッシュ蒸発のためのるつぼは、蒸発エリアにおいて蒸発させる少量の材料のみを含む。例えば、蒸発エリアは、200cm3以下の体積を有することができ、及び/又は材料(例えば、リチウム)の量は、10cm3以下の体積を有することができる。
[0024] 蒸発させる液体材料は、材料(例えば、リチウム)が蒸発する蒸発るつぼ内に、投与ポンプによって分配することができる。投与ポンプは、フラッシュ蒸発のためにるつぼに提供される液体材料の量を規定することができる。蒸発速度は、るつぼの温度ではなく、投与ポンプ又は液体材料の流量によって規定される。
[0025] いくつかの実施形態によれば、材料、特にアルカリ金属又はアルカリ土類金属の蒸発の方法又は蒸発のための装置が提供される。材料を液化させるように構成されている第1のチャンバが提供される。第1のチャンバは、第1のチャンバ内のガスの入口のために構成されているガス入口を備え、特に、ガスの圧力制御を提供することができる。例えば、ガスは、アルゴンなどの不活性ガスでありうる。液化材料をフラッシュ蒸発させるように構成されている蒸発ゾーンが、第2のチャンバ内に設けられる。第1のチャンバと蒸発ゾーンとの間に流体連結をもたらすライン又は導管が設けられる。ライン又は導管内の液体材料の流量は、堆積速度を規定する。流量は、本開示の実施形態に従って調節することができる。本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、蒸発ゾーンはるつぼ内に設けることができる。るつぼは蒸発器、特にノズルの一次元配列又はノズルの二次元配列のような複数のノズルを有する蒸発器に含めることができる。
[0026] 本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、蒸発器は、るつぼと、るつぼと流体連結するエンクロージャとを含みうる。エンクロージャ、即ち分配エンクロージャは、蒸気分配パイプ又は蒸気分配シャワーヘッドでありうる。蒸気は、エンクロージャの中又はこの壁に設けられた複数のノズルを通ってエンクロージャから出ることができる。特に、エンクロージャ内の圧力は、第2のチャンバ、例えば、蒸発器が少なくとも部分的に配置される真空チャンバ内の圧力と比較して、大きさが少なくとも1倍以上高い(at least one or of magnitude higher)。
[0027] 図1は、気相堆積装置100を示す。気相堆積装置は、破線102によって示される第1の区画を含む。第1の区画は、蒸発させる材料の溶融温度よりも高い温度を維持するように構成される。例えば、リチウムについて、第1の区画の第1の温度は、190°以上、例えば、220°以上でありうる。第1の区画に、大気条件が提供される。本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、大気条件は、2%以下、例えば1%以下、又は更には0.5%以下の相対湿度で提供することができる。したがって、第1の区画は、除湿器、特に、上述の相対湿度を提供するように構成されている除湿器を含みうる。第1の区画内の湿度を低下させることは、高反応性材料、例えば、リチウムなどのアルカリ金属又はアルカリ土類金属を蒸発させるために特に有用でありうる。
[0028] 蒸発する材料を液化させるために、タンク120が設けられる。ガス導管122は、タンク120と流体連結している。タンク120内には、例えば不活性ガスなどのガスを配置することができる。タンク内に過圧を発生させるために、ガス導管122に対して圧力制御を設けることができる。蒸発ゾーンに堆積される液体材料は、導管124を通って誘導される。タンク120内の過圧は、液体材料をライン又は導管124を通して移動させる。本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、タンク120内の圧力は、蒸発中に一定になるように制御することができる。タンク120内の圧力は、堆積速度を調節するために利用されなくてもよい。
[0029] 流量計130は、ライン又は導管124内の液体材料の流量を測定する。流量計130は、コントローラ132に接続される。例えば、コントローラは、PIDコントローラでありうる。本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、コントローラは、閉ループ制御のために構成される。流量計130によって測定される流量は、コントローラ132のための入力として提供される。コントローラ132は、ライン又は導管124内の流量を調節するために、フローバルブ140を調節する。液体材料は、処理チャンバ160内に所定の流量で供給される。プロセスチャンバ160は、フラッシュ蒸発のために構成されている蒸発ゾーンを含む。導管124内の液体材料の所定の流量は、プロセスチャンバの堆積速度を規定する。
[0030] 本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、プロセスチャンバ160は、真空条件下で設けることができる。プロセスチャンバ内の少なくとも蒸発器は、例えば500℃以上(600℃~800℃など)の高温で追加的に設けることができる。プロセスチャンバ160を含むエリアは、図1において破線106によって示されている。処理チャンバ160は、真空チャンバでありうる。いくつかの実施形態によれば、エリア(破線106参照)は、真空チャンバとして設けることができ、処理チャンバ160は、真空チャンバ内に設けることができる。
[0031] 本開示の実施形態によれば、流量計130は、液体材料のための導管の外部に配置することができ、及び/又はフローバルブ140は、液体材料のための導管の外部に調整要素を有することができる。導管の外側からの流れを測定し、導管の外側からの流量を調整することは、導管内の構成要素に液体材料が付着する確率を減少させ、導管の目詰まりをもたらす可能性がある。導管の望ましくない目詰まりは、特に、リチウムなどの高反応性材料にとって非常に重大な状況である。
[0032] 本開示の実施形態によれば、気相堆積装置のためのフローバルブが設けられる。フローバルブは、膜フローバルブでありうる。膜フローバルブのための導管には、移動要素が設けられていない。代替的には、モータ駆動フローバルブが使用されうる。フローバルブは、液体材料、例えば液体リチウムの一定の流れを提供することができる。
[0033] フローバルブ140は、膜を含む。膜は、導管124の断面積を調節するように構成され、かつ/又は導管124の一部を形成しうる。ガス、例えばアルゴンなどの不活性ガスは、導管141内に供給される。制御バルブ142は、制御バルブとフローバルブ140との間の導管143内のガスの圧力を調節する。導管143内のガスの圧力は、流動バルブ140の可動膜を作動させる。導管143内の圧力が上昇すると、フローバルブ140内の断面積、即ち導管124の断面積を減少させる可能性がある。
[0034] 流れ制限要素144は、導管143と流体連結している。導管145は、流れ制限要素144及びポンプと流体連結することができる。流れ制限要素144は、導管143内の圧力を解放する。流れ制限要素144を通過するガスは、真空ポンプ146によって圧送することができる。例えば、真空ポンプ146は、プロセス領域のために真空チャンバを少なくとも部分的に排気するために利用される真空ポンプでありうる。流れ制限要素144は、導管143の漏洩、特に一定の漏洩をもたらす。したがって、導管143内の圧力を低下させることができる。減圧により、フローバルブ140内の断面積が増加する。
[0035] 本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、第1の区画102には、第1の区画との界面又は第1の区画の少なくとも部分的な周囲に断熱材が提供されうる。したがって、第1の区画内の温度は、蒸発させる材料の溶融温度を上回ることができ、特に常に溶融温度を上回ることができる。区画内の1つ又は複数の構成要素、特に蒸発させる材料と接触する構成要素はまた、溶融温度を上回って提供することもできる。材料(例えばリチウム)のブロッキング(blocking)が回避されうる。例えば、導管122又は導管143のようなラインに、例えばステンレス鋼のような不良熱伝導体である材料を提供することができる。例えば、導管143は、第1の区画102との界面に絶縁体を有することができる。
[0036] 流量計130、コントローラ132、制御バルブ142、フローバルブ140、及び流れ制限要素144によって閉ループ制御回路を設けることができる。
[0037] 本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、流量計130は、導管の外部にあってもよく、即ち、測定値は、蒸発させる材料が流れる導管の外部から提供される。いくつかの実施形態によれば、流量計は、コリオリ質量流量計(Coriolis mass flow meter)などのコリオリ流量計(Coriolis flow meter)でありうる。コリオリ流量計はコリオリの力に基づいている。チューブ又は導管の一部は、振動によって付勢される(energized)。励起は、チューブ又は導管の一部を振動させる。管を通って流れる媒体の質量は、チューブの振動を変化させ、特に、振動に位相シフトを導入しうる。例えば、チューブは、コリオリの力によってねじれることがある。結果として生じる位相シフト等の振動の変化が測定されうる。測定の結果、チューブ又は導管内の質量流量と相関する出力が得られる。例えば、出力は流れに比例しうる。したがって、導管内の流量は、導管の目詰まりのリスクを低減又は回避しつつ、測定することができる。
[0038] 図2は、蒸発器260の一部を示す。導管124は、蒸発させる液体材料をるつぼ280内に供給する。本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、材料は、リチウム又は本明細書に記載の任意の他の材料でありうる。材料は、るつぼ280内で蒸発させる。るつぼは、エンクロージャ262と流体連結している。エンクロージャ262の1つの壁263が図2に示されている。エンクロージャ262の更なる壁、例えば、壁263の反対側の壁は、基板に向かって材料を誘導するための複数のノズルを含みうる。るつぼの温度を測定するために、熱電対の電気ライン282が設けられている。るつぼ280には、るつぼを加熱するための電気ヒータが提供されうる。るつぼは、電気的に加熱されてもよく、又は別の電気ヒータに接続されてもよい。例えば、るつぼはグラファイトヒータに接続することができる。例えば、グラファイトヒータは少なくとも部分的にるつぼを取り囲むことができる。いくつかの実施形態によれば、蒸発は、フラッシュ蒸発によって提供することができる。るつぼの温度は、600℃以上でありうる。例えば、温度は800℃以上とすることができる。るつぼの熱損失を減らし、他の構成要素に向かう熱放射を減らし、かつ/又は、るつぼの温度安定性を高めるために、るつぼの周囲に少なくとも部分的に熱シールド284を設けることができる。上述のように、温度は、堆積速度を制御するために利用されないので、安定化されうる。
[0039] 本開示の実施形態によれば、るつぼは、フラッシュ蒸発を自己調整するように成形することができる。図3Aから3Cには、異なる形状のるつぼの異なる断面が記載されている。
[0040] 本明細書に記載の実施形態によれば、るつぼ280は、1つ又は複数の側壁310を含む。例えば、側壁310はシリンダ(cylinder)を形成しうる。本明細書に記載される他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、シリンダは、エンクロージャ262との流体連結を可能にするために、上部で開放されうる。るつぼ280は、1つ又は複数の側壁310の下にリザーバ部分320を更に含む。リザーバ部分320は、リザーバ部分の底部321で閉鎖される。
[0041] 本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、リザーバ部分は、半円形の断面(図3Aを参照)、楕円形の一部に対応する断面(図3Cを参照)、又はテーパ状の断面(図3Bを参照)を有することができる。例えば、テーパ状の断面は、図3Bに示されるように、円錐又は円錐台とすることができる。
[0042] 図3Aから図3Bに示すように、上面図において、リザーバ部分は、上部断面382よりも小さい下部断面380を有する。図2に示されるように、るつぼ及びリザーバ部分には、リザーバ部分の上部から導管124を通して液体材料が充填されうる。るつぼ内に挿入される液体材料の量に応じて、リザーバ部分内の液体材料の充填高さが生成される。
[0043] 本開示の実施形態によれば、充填高さ及び/又はフラッシュ蒸発の速度は、特にるつぼ内への液体材料の流量に基づいて、自己調整される。るつぼ内の液体材料の流量が比較的低い場合、充填高さは低く、例えば、下部断面380に近い。したがって、液体材料は、るつぼの比較的小さい表面積と接触している。液体材料の所定の流量と、結果として生じる充填高さとの間には平衡が存在する。
[0044] 第1の所定の流量の場合、リザーバ部分におけるより高い(過度に高い)充填高さは、上部断面382により近いより大きな断面のため、より高い蒸発速度をもたらす。フラッシュ蒸発によってるつぼに充填されるよりも多くの材料が蒸発する。したがって、充填高さは、平衡が生じるまで減少する。同様に、第2の所定の流量が、リザーバ部分内のより低い(過度に低い)充填高さで提供される場合、充填高さがより低いこと、即ちより小さく、より低い下部断面380に近いことによって、平衡がもたらされるまで、より小さい蒸発面のため、充填高さの増加をもたらす。上記に照らして、るつぼは、液体材料の様々な流量に対して自己調整される。したがって、液体材料の流量が変動する場合、るつぼを過剰に充填することができない。充填高さは、変動の場合に自己調整される。対応する表面積が、充填高さに沿った断面において、るつぼのサイズが変動するリザーバ部分に提供され、るつぼ内の充填高さにより、蒸発のための表面積がもたらされ、るつぼ内に挿入される液体材料の流量との平衡がもたらされる。
[0045] 本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、るつぼの温度は、低い充填高さを有するように提供することができる。この温度での充填高さは、液体材料の流量が変動した場合に自己調整される。堆積速度は、液体材料の流量に依存する。
[0046] 図3A~3Bは、1つ又は複数の側壁310及びリザーバ部分320を有するるつぼ280を示し、るつぼの断面、即ちるつぼの内壁の上面図における断面は円形である。本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができる更に別の変形例によれば、るつぼの上面図の断面、即ちるつぼの内壁も、別の形状、例えば、長方形、又は多角形を有しうる。多角形の上面断面、特に、図3Bに示されるようなテーパ状の断面側面図が提供されうる。
[0047] 本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、るつぼの蒸発表面の形状は、蒸発表面のサイズが液体含有量、即ち充填高さとともに増加するように提供される。蒸発表面のサイズは、液体含有量とともに直接増加しうる。したがって、異なる流量を一定の又はほぼ一定のるつぼ温度で蒸発させることができる。所定の蒸発速度について、充填高さ、即ちるつぼ内の液体プールのサイズは、蒸発温度、即ちるつぼの温度の関数である。充填高さ又は液体材料のプールのサイズは、るつぼ温度によって調節することができる。るつぼは、本明細書に記載されるように、フラッシュ蒸発のために高温で提供される。るつぼの温度は、蒸発速度又は堆積速度にそれぞれ影響を及ぼさない。というのは、平衡充填高さは、上記のように確立されるからである。
[0048] 図8は、更に別の実施形態による蒸発器を示す。図8に関して説明した実施態様はまた、本開示の他の実施形態と組み合わせてもよい。るつぼ280は、エンクロージャ262、即ち分配エンクロージャと流体連結して設けられる。蒸気はノズル462を介してエンクロージャから出ることができる。液体材料、例えば液体リチウムは、るつぼの底部から充填される。液体材料は、導管124によって提供することができる。るつぼは、電気ヒータ884で加熱することができる。例えば、るつぼは、グラファイトヒータに接続することができる。図8に示されるように、電気ヒータとるつぼとの間の表面は、突起及び/又は凹部によって拡大することができる。るつぼを底部から充填することは、フラッシュ蒸発される材料のプール内の液体材料の飛散が回避されるという利点を有しうる。
[0049] 図4は、本開示の実施形態による、1つ又は複数の蒸発器を有する更なる気相堆積装置400の概略図を示す。この装置は、処理ドラム420の下からウェブ410又は箔の処理方向を提供する。ウェブ410は、ローラー422によって加工ドラム420上に誘導される。処理ドラムは矢印で示すように回転し、蒸発器260の処理領域を通ってウェブを移動させる。図4は、3つの蒸発器260を示す。
[0050] いくつかの実施形態によれば、1つ又は複数の蒸発器260は、るつぼ内の導管124を通して誘導される液体材料を蒸発させる、るつぼ280を含むことができる。蒸気は、エンクロージャ262内に分散される。蒸気は、ノズル462を通って、処理ドラム420上に提供されるウェブに向けて誘導される。
[0051] 本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、加熱シールド464を設けることができる。蒸発器及び処理ドラムは、真空チャンバ(図4には示されず)内に少なくとも部分的に配置される。蒸発器260の処理領域は、真空チャンバ内にある。蒸気分配エンクロージャとして作用するエンクロージャ262は、エンクロージャ内部の圧力、即ち、真空チャンバ又は処理領域内それぞれの圧力と比較してより高い、少なくとも1つの大きさである蒸気圧を有しうる。
[0052] 加熱可能なシールド464は、加熱可能であり、加熱可能なシールドが動作温度(例えば、いくつかの実施形態では500℃以上、例えば500℃~600℃の動作温度)まで加熱されると、加熱可能なシールド464上の蒸気凝縮を低減又は防止することができる。加熱可能なシールド上の蒸気凝縮を防止することは、洗浄の労力を軽減できるため有益である。更に、加熱可能なシールド464上のコーティングは、加熱可能なシールドによって提供されるコーティングウインドウの寸法を変更しうる。特に、加熱可能なシールド464と基板支持体との間に、わずか数ミリメートル、例えば約1mm以下の範囲の間隙が設けられる場合、加熱可能なシールド上のコーティングは、間隙寸法の変化をもたらし、よって、基板上に堆積されたコーティング層のエッジ形状の望ましくない変化をもたらすだろう。更に、ソース材料の利用率は、ソース材料が加熱可能なシールド上に蓄積しないときに改善することができる。具体的には、蒸気伝搬空間(vapor propagation volume)内部を伝搬する基本的に全てのソース材料は、加熱可能なシールドが蒸気凝縮温度を上回る可能性のある動作温度まで加熱される場合、基板表面をコーティングするために使用することができる。
[0053] 本明細書で使用される「蒸気凝縮温度(vapor condensation temperature)」は、蒸気がもはや加熱可能なシールド上に凝縮しない、加熱可能なシールドの閾値温度として理解されうる。加熱可能なシールド464の動作温度は、蒸気凝縮温度でありうるか又はこれより(僅かに)高くてもよい。例えば、加熱可能なシールドの動作温度は、基板支持体に向かう過度の熱放射を回避するために、蒸気凝縮温度よりも5℃と50℃との間ほど高い可能性がある。なお、蒸気凝縮温度は蒸気圧に依存しうる。蒸気伝搬空間内の複数のノズルの下流の蒸気圧は、るつぼ内部及び/又は蒸気源の分配器内部の源圧よりも低いので、蒸気源内部の蒸気は、蒸気伝搬20内部の蒸気よりも低い温度で既に凝縮している可能性がある。本明細書で使用される「蒸気凝縮温度」は、加熱可能なシールド上の蒸気凝縮を回避する、蒸気伝搬空間20内の複数のノズルの下流の加熱可能なシールドの温度に関する。本明細書で使用される「蒸発温度」は、ソース材料が蒸発する複数のノズルの上流の蒸気源内部の温度に関する。蒸気源内の蒸発温度は、通常、蒸気伝搬空間内部の蒸気凝縮温度よりも高い。例えば、蒸気源内部の蒸発温度は、600℃を超える温度、例えば、750℃~850℃に設定されうる一方で、複数のノズルの下流の蒸気凝縮温度は、リチウムが蒸発する場合、600℃未満、例えば、500℃~550℃でありうる。本明細書に記載の実施形態では、蒸気源内部の温度は600℃以上であり、加熱可能なシールドの動作温度は、気相堆積中に600℃未満、例えば500℃~550℃に設定されうる。
[0054] 例えば500℃~550℃の動作温度で提供される加熱可能なシールドに当たる蒸気は、加熱可能なシールド表面から直ちに再蒸発又は反射され、その結果、それぞれの蒸気分子は、加熱可能なシールド表面上ではなく、基板表面上で終端する(end up)。加熱可能なシールド上の材料蓄積を低減又は防止することができ、洗浄の労力を低減することができる。
[0055] 「加熱可能なシールド(heatable shield)」は、加熱可能なシールドの温度を気相堆積中に所定の動作温度に設定することができ、加熱可能なシールド上の蒸気凝縮を低減又は防止するので、本明細書では「温度制御されたシールド(temperature-controlled shield)」とも称されうる。特に、加熱可能なシールドの温度は、所定の範囲に維持されるように制御することができる。気相堆積中に加熱可能なシールドの温度を制御するために、コントローラ及びコントローラによって制御されるそれぞれの加熱装置が設けられうる。
[0056] 本開示の実施形態は、特に高い堆積速度のための蒸気装置(vapor apparatus)に関する。例えば、薄膜バッテリの製造のために、数マイクロメートル、例えば10μm以上の堆積速度は、費用効率の高い大量生産に有益である。通常使用される蒸発器は、約60%~80%の材料利用率を提供しうる。堆積速度が高い場合、気相堆積装置の構成要素上に蒸発した材料の20%又は40%が蓄積すると、例えば、シールドによって、構成要素上に材料層が高速で成長することになる。気相堆積装置の構成要素上に蓄積された材料を除去するためのメンテナンスサイクルは非常に短いだろう。
[0057] したがって、本開示の実施形態による蒸発器又は気相堆積装置は、少なくとも90%、特に95%以上の材料利用率を提供する。材料をフラッシュ蒸発させる。るつぼ280内に材料の蓄積は生じない。エンクロージャ262及びノズル462は、また材料の蓄積を回避又は減少させるために、高温で提供される。加熱されたシールド464はまた、凝縮温度を超える温度で提供される。したがって、蒸発器260内に提供される材料の大部分又は全ては、基板、例えばウェブ410上に堆積される。
[0058] 本開示の実施形態によれば、真空チャンバ内で蒸発によってコーティングするための装置及び方法が提供される。蒸発によってソース材料を有する基板を堆積させるために、ソース材料は、ソース材料の蒸発温度又は昇華温度を超えて加熱されうる。本開示の実施形態は、表面、例えば、より低い温度を有しうる基板以外の表面上での凝縮の低減をもたらす。そのような表面は、例えば、図5に示される真空チャンバのチャンバ壁501でありうる。
[0059] 図5は、本開示の実施形態による、1つ又は複数のフレーム又は加熱シールドを有する更なる気相堆積装置の概略図を示す。図5に関して説明した実施形態は、本開示で説明した他の態様、詳細、実施形態、及び特徴と組み合わせてもよい。堆積される材料、即ちソース材料は、材料を加熱することによってるつぼ内で蒸発する。材料は、例えば、金属、特にリチウム、金属合金、及び所与の条件下で気相を有する他の気化可能な材料などを含むことができる。更なる実施形態によれば、追加的に又は代替的に、材料は、マグネシウム(Mg)、イッテルビウム(YB)及びフッ化リチウム(LiF)を含みうる。るつぼ内で生成された蒸発した材料は、エンクロージャ262、例えば、矢印581によって表される方向に沿って分配器に進入することができる。分配器は、例えば、堆積装置の幅及び/又は長さに沿って蒸発した材料を分配する移送システムを提供するチャネル又はチューブを含むことができる。分配器は、「シャワーヘッドリアクタ」の設計を有することができる。
[0060] 例示的に示されるように、蒸発源材料は、方向583及び585に沿って分配器内で誘導されうる。方向583及び585は、本質的には、基板表面110に対して平行でありうるか、又はエンクロージャ262の壁263に対して平行でありうる。ロールツーロールコーターのコーティングドラムにおいて、方向583及び585はまた、ソースとドラムとの最短距離におけるコーティングドラムの接線に従って湾曲させてもよい。蒸発した材料は、ノズル462によって蒸発器260から真空チャンバの内部に吐出される。ノズル462は、熱シールド570の開口部562内に配置することができる。ノズルによって吐出された蒸発した材料585は、基板の基板表面110、例えばウェブ410上に堆積されて、基板上にコーティングを形成する。蒸発器は、処理領域560を提供する。
[0061] 熱シールド570は、蒸発器からの放射熱を基板に向かって減少させる。本開示の実施形態によれば、熱シールド570は、開口部562を含む。本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、分配器のノズル462は、熱シールド570の開口部を通って延びることができる。
[0062] 本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができる実施形態によれば、蒸発した材料は、リチウム、Yb、又はLiFを含むことができるか又はこれからなりうる。本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができる実施形態によれば、蒸発器及び/又はノズルの温度は、少なくとも600℃、又は特に600℃~1000℃、又はより具体的には600℃と800℃との間でありうる。本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができる実施形態によれば、加熱されたシールドの温度は、450℃と600℃との間、特に±10℃以下の偏差で約550℃でありうる。
[0063] 本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができる実施形態によれば、加熱されたシールドの温度は、蒸発器の温度よりも少なくとも100℃低く、特に300℃まで低く、より具体的には少なくとも100℃及び300℃まで低い。
[0064] 更に、熱シールドを加熱することによって、例えば漂遊コーティング(stray coating)によって熱シールドの表面に堆積される材料もまた、再蒸発させることができる。熱シールド上の漂遊コーティング材料は、有利には、本明細書に記載されるように、再蒸発によって除去することができる。更に、熱シールドから材料を再蒸発させることによって、基板上のコーティングもより均一にすることができ、材料利用率を増加させることができる。
[0065] 加熱されたシールドは、温度制御されたシールドでありうる。温度制御されたシールドは、真空チャンバの内部の堆積プロセスを改善することができる。温度制御されたシールドの温度は、チャンバ壁上の蒸発した材料の凝縮を低減するのに十分に高くすることができる。更に、温度制御された又は加熱されたシールドの温度も、基板に対する熱負荷を低く保つのに十分低くすることができる。
[0066] 更に、加熱されたシールド上の漂遊コーティング材料を再蒸発させて、基板上に堆積させることができる。更に、熱シールドから材料を再蒸発させることによって、基板上のコーティングもより均一にすることができ、材料利用率を改善することができる。加熱されたシールドによってチャンバ壁上の漂遊コーティングを減らすことによって、真空堆積チャンバは、コーティングされた基板の生産速度を更に高める蒸発した材料のより高いスループットで作動させることができる。
[0067] るつぼ、気相堆積装置、真空チャンバ内で基板をコーティングする方法、及び未知のバッテリの製造方法は、リチウムを堆積するために特に有用でありうる。リチウムは、薄膜バッテリの大量生産を改善するために、薄いウェブ又は箔上に堆積されうる。
[0068] リチウムは、バッテリのアノードを生成するために、例えば、薄い銅箔上に堆積されうる。更に、グラファイトと、ケイ素及び酸化ケイ素のうちの少なくとも1つとを含む層が、薄いウェブ又は箔上に提供されうる。ウェブ又は箔は、導電層を更に含みうるか、又はアノードの接触面として機能する導電層からなりうる。ウェブ上の層上に堆積されたリチウムは、グラファイトと、ケイ素及び酸化ケイ素のうちの少なくとも1つとを含む層のプレリチオ化を提供しうる。
[0069] 大量生産の場合、堆積速度が速いと有利である。しかしながら、特にロールツーロール堆積プロセスにおけるウェブ又は箔は、非常に薄い。基板上の熱伝達は、蒸発した材料の凝縮エネルギーによって支配される。更に、真空プロセスにおける基板からの熱除去は、熱伝導によって支配される。したがって、本開示の実施形態による気相堆積装置は、有利には、基板から熱を効果的に除去するように構成されているコーティングドラムを含む。
[0070] 本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、コーティングドラムは、ガスクッションコーティングドラムでありうる。ガスクッションコーティングドラムは、ドラムの表面と基板との間に冷却ガスを供給する。例えば、ドラム及び冷却ガスは、室温より低い温度まで冷却することができる。材料が堆積される薄い箔又はウェブを損傷することなく、より高い堆積速度を可能にするために、基板から熱を除去することができる。
[0071] ガスクッションローラの場合、ガス出口の第1のサブグループ、即ち開いたガス出口を、処理ドラムのウェブ誘導領域に設けることができる。ガス出口の第2のサブグループ、即ち閉じたガス出口は、ウェブ誘導領域の外側に設けられる。ガスは、ホバークッションを形成するためにガスが必要とされるウェブ誘導領域でのみ放出されるので、ウェブが重ならない領域には、ガスがまったく又はほとんど放出されず、ガスの浪費が低減され、かつ/又はポンプシステム上でのより少ない歪みで、より良好な真空が維持されうる。
[0072] 本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、ガス出口のサブグループに加えて又はこの代わりに、処理ドラムの外面は、微孔性表面でコーティングされうる。微孔性表面は、少量の冷却ガスを処理ドラムの内側から処理ドラムの表面に流すことができるようにする。冷却ガスは、処理ドラムと、その上に材料を堆積させるために処理ドラムの上に誘導されるウェブ又は箔との間にガスクッションを形成しうる。
[0073] 図6は、真空チャンバ内で基板をコーティングする方法を図示するフローチャートを示す。工程602において、本方法は、フラッシュ蒸発のために、液体材料をるつぼ内に誘導することを含む。いくつかの実施形態によれば、るつぼは、本開示の実施形態によるフラッシュ蒸発のためのるつぼでありうる。液体材料は、工程604において、るつぼ内でフラッシュ蒸発する。工程606において、堆積速度を制御するために、液体材料の流量が測定される。例えば、流量は、本開示の実施形態による流量計で測定することができる。更に、液体材料の流量は、本明細書に記載されるような気相堆積装置が95%以上の材料利用率を提供しうるので、堆積速度と直接相関しうる。
[0074] 本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、るつぼの温度は一定であり、特に堆積速度を調節するために利用されない。るつぼ内の充填高さは、るつぼ内の液体材料の流量に依存する。
[0075] 本明細書に記載の蒸発器の場合、蒸発した材料は、るつぼから、図3、図4、及び図5に示すエンクロージャ262などの分配エンクロージャ内に誘導される。蒸発した材料は、分配エンクロージャから、基板上又は基板に向かって複数のノズルを通して誘導される。例えば、基板は、特にロールツーロール真空堆積装置の薄いウェブ又は箔でありうる。非常に高い材料利用率を提供するために、基板上に堆積される材料は、分配エンクロージャと基板との間に配置された温度制御シールドによって再蒸発されうる。
[0076] 図7は、バッテリのアノードの製造方法を図示するフローチャートを示す。いくつかの実施形態によれば、バッテリのアノードを製造する方法は、図6に関して説明した真空チャンバ内で基板をコーティングするための方法を含みうる。
[0077] 1つの実施形態によれば、工程702に示されるように、方法は、本開示の実施形態による気相堆積装置内でウェブ又は箔を誘導することを含む。蒸気又は箔は、バッテリ、特に薄膜バッテリのためのアノード層を含みうるか又はこのアノード層からなりうる。工程704において、気相堆積装置の蒸発器内に、液体リチウム含有材料が供給される。工程706において、気相堆積装置を用いてウェブ上に、リチウム含有材料又はリチウムが堆積される。
[0078] 本明細書に記載の他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、バッテリのアノードを製造する方法では、ウェブは、銅を含むか又は銅からなる。いくつかの実施態様によれば、ウェブは、グラファイトとケイ素及び/又は酸化ケイ素とを更に含みうる。例えば、リチウムは、グラファイトと、ケイ素及び/又は酸化ケイ素とを含む層をプレリチオ化(pre-lithiate)しうる。
[0079] 特に、以下の実施形態が本明細書で説明される。
実施形態1. 液体材料のフラッシュ蒸発のためのるつぼであって、1つ又は複数の側壁と、1つ又は複数の側壁の下方のリザーバ部分であって、第1のサイズの第1の断面と、第1の断面より上方の、第1のサイズよりも大きい第2のサイズの第2の断面とを有するリザーバ部分と
を備える、るつぼ。
実施形態1. 液体材料のフラッシュ蒸発のためのるつぼであって、1つ又は複数の側壁と、1つ又は複数の側壁の下方のリザーバ部分であって、第1のサイズの第1の断面と、第1の断面より上方の、第1のサイズよりも大きい第2のサイズの第2の断面とを有するリザーバ部分と
を備える、るつぼ。
実施形態2. るつぼ内の液体材料を誘導する導管のための開口部を更に備える、実施形態1に記載のるつぼ。
実施形態3. 開口部は、1つ又は複数の側壁内に又はリザーバ部分の底部に設けられている、実施形態2に記載のるつぼ。
実施形態4.1つ又は複数の側壁とリザーバ部分とが一体に形成されている、実施形態1~3のいずれか一項に記載のるつぼ。
実施形態5. るつぼは、ステンレス鋼、Mo、Ta又はこれらの組み合わせを含むか又はこれらからなる、実施形態1~4のいずれか一項に記載のるつぼ。
実施形態6. 1つ又は複数の側壁の上端に設けられている、蒸発した材料のための蒸気通路
を更に備える、実施形態1~5のいずれか1つに記載のるつぼ。
を更に備える、実施形態1~5のいずれか1つに記載のるつぼ。
実施形態7. リザーバ部分が、半円形の断面、楕円形の一部に対応する断面、及びテーパ状の断面、特に円錐又は円錐台の断面からなる群から選択される更なる断面を有する、実施形態1~6のいずれか一項に記載のるつぼ。
実施形態8. 第1の断面及び第2の断面の少なくとも1つは、円形、楕円形、又は多角形である、実施形態1~7のいずれか一項に記載のるつぼ。
実施形態9. 第1の断面の第1のサイズは第1の断面の第1の外周であり、第2の断面の第2のサイズは第2の断面の第2の外周である、実施形態1~8のいずれか1つに記載のるつぼ。
実施形態10. 実施形態1~9のいずれか一項に記載のるつぼを備える、気相堆積装置。
実施形態11. 液体材料を誘導するための導管の外部に測定ユニットを備えた流量計を更に備える、実施形態10に記載の気相堆積装置。
実施形態12. 流量計はコリオリ流量計である、実施形態11に記載の気相堆積装置。
実施形態13. 液体材料のための導管の外部に調整要素を有するフローバルブを更に備える、実施形態10~12のいずれか一項に記載の気相堆積装置。
実施形態14. フローバルブにおいてガス圧力を調節するように構成されている制御バルブを更に備える、実施形態13に記載の気相堆積装置。
実施形態15. フローバルブにおけるガス圧力を低減するように構成されている流れ制限要素を更に備える、実施形態14に記載の気相堆積装置。
実施形態16. 閉ループ制御を提供するように構成されているコントローラであって、流量計及び制御バルブに接続されているコントローラ
を更に備える、実施形態14又は15に記載の気相堆積装置。
を更に備える、実施形態14又は15に記載の気相堆積装置。
実施形態17. アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属、特にリチウムを蒸発させるように構成されている気相堆積装置であって、液体材料のための導管の外部に測定ユニットを備えた流量計を備える、気相堆積装置。
実施形態18. 流量計はコリオリ流量計である、実施形態17に記載の気相堆積装置。
実施形態19. 液体材料のための導管の外部に調整要素を有するフローバルブを更に備える、実施形態17又は18に記載の気相堆積装置。
実施形態20. フローバルブにおいてガス圧力を調節するように構成されている制御バルブを更に備える、実施形態19に記載の気相堆積装置。
実施形態21. フローバルブにおけるガス圧力を低減するように構成されている流れ制限要素を更に備える、実施形態20に記載の気相堆積装置。
実施形態22. 閉ループ制御を提供するように構成されているコントローラであって、流量計及び制御バルブに接続されているコントローラを更に備える、実施形態20又は21に記載の気相堆積装置。
実施形態23. 実施形態10~22のいずれか一項に記載の気相堆積装置であって、材料を真空チャンバ内の基板上に堆積させるための真空チャンバを更に備える、気相堆積装置。
実施形態24. るつぼ、特に実施形態1~9のいずれか一項に記載のるつぼと流体連結する蒸気分配エンクロージャを更に備え、蒸気分配エンクロージャは複数のノズルを有する、実施形態10~23のいずれか一項に記載の気相堆積装置。
実施形態25. エンクロージャ内の圧力は、真空チャンバ内の圧力よりも少なくとも一桁高い、実施形態23又は24に記載の気相堆積装置。
実施形態26. 加熱シールドを更に備える、実施形態10~25のいずれか一項に記載の気相堆積装置。
実施形態27. 材料堆積中に基板を支持するように構成されている処理ドラムを更に設ける、実施形態10~26のいずれか一項に記載の気相堆積装置。
実施形態28. 真空チャンバ内で基板をコーティングする方法であって、フラッシュ蒸発のために液体材料をるつぼ内、特に実施形態1~9のいずれか一項に記載のるつぼ内に誘導することと、るつぼ内で液体材料をフラッシュ蒸発させることと、基板上での材料の堆積速度を制御するために、液体材料の流量を測定することとを含む方法。
実施形態29. るつぼ内の充填高さが液体材料の流量に依存する、実施形態28に記載の方法。
実施形態30. 蒸発した材料をるつぼから分配エンクロージャ内に誘導することと、蒸発した材料を、基板上の複数のノズルを通して分配エンクロージャから誘導することとを更に含む、実施形態28又は29に記載の方法。
実施形態31. 分配エンクロージャと基板との間に配置された温度制御されたシールド上に蓄積された材料を再び蒸発させることを更に含む、実施形態28~30のいずれか一項に記載の方法。
実施形態32. 温度制御されたシールドで真空チャンバのチャンバ壁をシールドすることであって、蒸発器の温度は温度制御されたシールドの温度よりも高い、チャンバ壁をシールドすることと、受動的に加熱されている熱シールドで蒸発器の少なくとも一部をシールドすることであって、蒸発器の温度は熱シールドの温度よりも高い、蒸発器の少なくとも一部をシールドすることとを更に含む、実施形態30に記載の方法。
実施形態33. 実施形態28~32のいずれか一項に記載の真空チャンバ内で基板をコーティングするための方法を含む、バッテリのアノードを製造する方法。
実施形態34. バッテリのアノードを製造する方法であって、実施形態10~27のいずれか一項に記載の気相堆積装置において、アノード層を含むか又はアノード層からなるウェブを誘導することと、気相堆積装置を用いてウェブ上にリチウム含有材料又はリチウムを堆積させることとを含む、方法。
実施形態35. ウェブが銅を含む、実施形態34に記載の方法。
実施形態36. ウェブが、グラファイト及びケイ素及び/又は酸化ケイ素を含む、実施形態34に記載の方法。
実施形態37. アノード層はプレリチオ化される(pre-lithiated)、実施形態36に記載の方法。
[0080] 以上の説明は実施形態を対象としているが、本開示の基本的な範囲を逸脱せずに、他の実施形態及び更なる実施形態を考案してもよく、本開示の範囲は、添付の特許請求の範囲によって定められる。
Claims (20)
- 液体材料のフラッシュ蒸発のためのるつぼであって、
1つ又は複数の側壁と、
前記1つ又は複数の側壁の下方のリザーバ部分であって、第1のサイズの第1の断面と、前記第1の断面より上方の、前記第1のサイズよりも大きい第2のサイズの第2の断面とを有するリザーバ部分と
を備える、るつぼ。 - 前記るつぼ内の前記液体材料を誘導する導管のための開口部
を更に備える、請求項1に記載の液体材料のフラッシュ蒸発のためのるつぼ。 - 前記開口部は、前記1つ又は複数の側壁内に又は前記リザーバ部分の底部に設けられている、請求項2に記載の液体材料のフラッシュ蒸発のためのるつぼ。
- 前記1つ又は複数の側壁と前記リザーバ部分とが一体に形成されている、請求項1~3のいずれか一項に記載の液体材料のフラッシュ蒸発のためのるつぼ。
- 前記るつぼは、ステンレス鋼、Mo、Ta又はこれらの組み合わせを含むか又はこれらからなる、請求項4に記載の液体材料のフラッシュ蒸発のためのるつぼ。
- 前記1つ又は複数の側壁の上端に設けられている、蒸発した前記材料のための蒸気通路
を更に備える、請求項4に記載の液体材料のフラッシュ蒸発のためのるつぼ。 - 前記リザーバ部分は、
半円形の断面、楕円形の一部に対応する断面、及びテーパ状の断面
からなる群から選択される更なる断面を有する、請求項4に記載の液体材料のフラッシュ蒸発のためのるつぼ。 - 前記第1の断面及び前記第2の断面の少なくとも1つは、円形、楕円形、又は多角形である、請求項4に記載の液体材料のフラッシュ蒸発のためのるつぼ。
- 前記第1の断面の前記第1のサイズは前記第1の断面の第1の外周であり、前記第2の断面の前記第2のサイズは前記第2の断面の第2の外周である、請求項4に記載の液体材料のフラッシュ蒸発のためのるつぼ。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載のるつぼ
を備える、気相堆積装置。 - 前記液体材料を誘導するための導管の外部に測定ユニットを備えた流量計
を更に備える、請求項10に記載の気相堆積装置。 - 前記流量計はコリオリ流量計である、請求項11に記載の気相堆積装置。
- 前記液体材料のための導管の外部に調整要素を有するフローバルブ
を更に備える、請求項10に記載の気相堆積装置。 - 前記フローバルブにおいてガス圧力を調節するように構成されている制御バルブ
を更に備える、請求項13に記載の気相堆積装置。 - 前記フローバルブにおける前記ガス圧力を低減するように構成されている流れ制限要素
を更に備える、請求項14に記載の気相堆積装置。 - 閉ループ制御を提供するように構成されているコントローラであって、流量計及び前記制御バルブに接続されているコントローラ
を更に備える、請求項14に記載の気相堆積装置。 - アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群のうちの1つを蒸発させるように構成されている気相堆積装置であって、
液体材料のための導管の外部に測定ユニットを備えた流量計
を備える、気相堆積装置。 - 前記液体材料のための前記導管の外部に調整要素を有するフローバルブ
を更に備える、請求項17に記載のアルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群のうちの1つを蒸発させるように構成されている気相堆積装置。 - 前記るつぼと流体連結する蒸気分配エンクロージャであって、複数のノズルを有する蒸気分配エンクロージャ
を更に備える、請求項10に記載の気相堆積装置。 - 真空チャンバ内で基板をコーティングする方法であって、
フラッシュ蒸発のための請求項1~3のいずれか一項に記載のるつぼ内に液体材料を誘導することと、
前記るつぼ内の前記液体材料をフラッシュ蒸発させることと、
前記基板上への前記材料の堆積速度を制御するために、前記液体材料の流量を測定することと
を含む、方法。
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