JP2023502222A - 封止層および基体を含む水素タンクを作製する方法 - Google Patents
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Abstract
水素タンク(1)を作製する方法であって、水素タンク(1)が、少なくとも1種のポリアミドP1を含む組成物からなる少なくとも1つの封止層(2)、および前記タンク(1)に少なくとも1つの開口部(5)を提供するための少なくとも1つの基体(3)を含み、前記方法が、少なくとも1種の接着プライマーを含む組成物からなる少なくとも1つの層(a)によって被覆された少なくとも1つの基体(3)を提供することと、前記少なくとも1つの封止層(2)を作製することと、前記少なくとも1つの基体(3)を前記少なくとも1つの封止層(2)に固定することと、を含むことを特徴とする、方法。【選択図】図1
Description
本発明は、封止層および基体を含む水素タンクを作製する方法に関する。
水素タンクは、現在、殊に自動車分野の多数の製造業者から多くの注意を引きつけている。求められる目標の1つは、ますます汚染の少ない車両を提案することである。したがって、バッテリーを含む電気またはハイブリッド車は、次第にガスまたはディーゼル車のいずれかなどの内燃エンジン車両を置き換えることを狙っている。バッテリーは、比較的複雑な車両構成部品であると判明している。車両中のバッテリーの位置決めに応じて、衝撃、ならびに極端な温度および変動する湿度があり得る外部環境からそれを保護することが必要となることがある。また、火炎のリスクを回避することも必要である。
さらに、バッテリーのセルを破壊せず、その寿命を保つためには、その動作温度が55℃を超えないことが重要である。反対に、例えば、冬季に、その動作を最適化するようにバッテリー温度を上げることが必要になることがある。
さらに、電気自動車は、今日においても、バッテリーを充電することができるためには、各国の電気製造の問題に加えて、幾つかの課題、すなわちバッテリーの航続距離、希土類金属のこれらのバッテリーにおける使用、無限ではない資源、タンクの充填にかかる時間の長さよりはるかに長い充電時間という課題を抱えている。
したがって、水素は、燃料セル、したがって動力式電気自動車によって電気に変換することができるので、水素は電池の代替法である。
水素タンクは、通常、水素が外に透過するのを妨がなければならない金属製ライナー(または封止層)からなる。意図したタンクのタイプの1つは、タイプ4と称され、複合材が巻かれた熱可塑性ライナーに基づく。
ライナーの透過性は、タンクから水素消失を制限する際の主要因である。この透過性/漏洩における重要な役割を有する別のゾーンが、タンクのライナーと金属製出口(または基体またはボス)の間の連結部である。
第1世代のタイプ4のタンクは、高密度ポリエチレン(HDPE)系のライナーを使用している。ポリアミドPA6系のライナーは、長年開発中である。
金属/プラスチックの連結は、特に連結しているゾーンのどちらかの側の圧力に差異がある場合、達成するのが常に難しい。このことは水素タンクに当てはまる。タンク内部の圧力は1000バールに達することがある。タンク中の圧力は、しばしば数バールから数百バールの間に規則的に変動し、その結果、タンクの著しい変形をもたらす。したがって、非常に著しく大きい変動応力が、ライナー、およびシールの連続性を保証する基体にかかる。したがって、これら2つの部材間の界面は大きい応力を受ける。
この問題を解決するために、基体の軸方向に位置し、バルブを締める雌ねじの近傍までの基体内に延在する環状突部を有するプラスチックライナーを設計することが知られている。バルブは、密封するOリングを収容する周溝を備えている。
欧州特許第0300931号は、密封を得るように意図される熱可塑性材料から製造される内部シェル、および、機械的強度を保証するように意図されるフィラメントワインディングによって製造された外部シェルを含み、2つのシェル間にカップが挟まれた流体用タンクを開示している。
しかしながら、透過性のリスク、およびOリングの周辺で漏れるリスクがあり、それは経時的に増大する。
米国特許出願公開第2019/017030号は、殊にポリアミドから製造された非金属ライナー、ライナーを取り巻く複合材料からなる補強層およびライナーおよび補強層にカップリングされた金属基体を含むタンクを開示している。基体は、エラストマーシールの存在しない合同成形されたポリマー-金属環状連結ゾーンによってライナーに連結されている。
タンク製造業者は、実質上このゾーンの設計に取り組み、したがって、この位置の接着は現在使用されている設計を維持しつつ、殊にライナーとボスの間の接着を向上させることによって有意に改善されなければならない。
本発明の目的の1つは、ライナーとボスの間の接着を向上させ、したがってライナーと基体またはボスとの間の連結でガス消失および漏れを制限することを可能にする作製方法を提供することである。
したがって、本発明は、水素タンク(1)を作製する方法であって、水素タンク(1)が、少なくとも1種のポリアミドP1を含む組成物からなる少なくとも1つの封止層(2)、および前記タンク(1)に少なくとも1つの開口部(5)を提供するための少なくとも1つの基体(3)を含み、前記方法が、少なくとも1種の接着プライマーを含む組成物からなる少なくとも1つの層(a)によって被覆された少なくとも1つの基体(3)を用意することと、前記少なくとも1つの封止層(2)を作製することと、前記封止層(2)の作製中、または前記封止層(2)の作製の後に、前記少なくとも1つの基体(3)を前記少なくとも1つの封止層(2)に固定することと、を含むことを特徴とする、方法に関する。本発明者らは、予想外なことに、少なくとも1種の接着プライマーを含む組成物からなる少なくとも1つの層(a)で基体を被覆すると、しっかりと接合し、したがって、封止層(2)の基体(3)への接着の増加を可能にし、結果として前記封止層(2)と基体(3)との間のより良好な密封をもたらし、透過性、および前記封止層(2)と基体(3)との間の連結(6)(または接合(6))で漏れを低減することを見いだした。
基体(3)を被覆する層(a)に関して
層(a)は少なくとも1種の接着プライマーを含む組成物からなる。
表現「接着プライマー」とは、保護されるべき支持体または基材(この事例では基体(3))に塗布され、第2の支持体(この事例では封止層(2))を受けるよう意図される場合、2つの支持体間の連結を補強し、したがって、2つの支持体間の化学的および/または物理的結合の生成を可能にし、結果として前記基材と前記封止層(2)との間に強い接着をもたらし、そうしてしっかりと連結し、したがって封止層(2)の基体に対する接着の増加を可能にし、結果として前記封止層(2)と前記基体(3)との間のより良好な密封をもたらす化合物を意味する。
有利には、前記接着プライマーは、液体または固体の形態、特に粉末の形態、有利には液体の形態である。
それが粉末の形態である場合、前記接着プライマーの粉末粒子は、1.5~50、有利には2~10である比D90/D10内の粉末粒子の体積径を有する。
粒子の体積径(D10、D50およびD90)は、規格ISO 9276:2014によって定義されている。
「D50」は、体積による平均直径、すなわち、粒子の調査される母集団を正確に半分に分割する粒度の値に対応する。
「D90」は、体積による粒度分布の累積曲線の90%の値に対応する。
「D10」は、粒子の体積の10%の寸法に対応する。
液体の形態にある場合、それは水性または溶媒系の溶液であってもよい。
有利には、前記接着プライマーは、エポキシド、エポキシド、ケイ酸エチル、芳香族または脂肪族ポリウレタン、ポリアミドP2およびその混合物の組み合わせから選択される。
一実施形態において、前記接着プライマーは、芳香族または脂肪族ポリウレタン、エポキシド、芳香族または脂肪族ポリウレタンおよびエポキシドの混合物、ならびにポリアミドP2およびエポキシドの混合物から選択される。
有利には、前記接着プライマーは、芳香族または脂肪族ポリウレタン、エポキシド、芳香族または脂肪族ポリウレタンおよびエポキシドの混合物から選択される。
ポリアミドP2がエポキシドとの混合物中にある場合、混合物は、したがってポリアミドP2の粉末中に分散したエポキシド粒子からなる。
エポキシド-ポリアミド粉末中にエポキシド粒子は2~10重量%存在する。
エポキシドおよびポリアミドP2粉末の粒子は異なるメジアン径D50を有してもよいが、しかし、有利には、これら2種の生成物の混合物は、3~300μm、殊に10~200μm、とりわけ15~150μmの体積メジアン径D50を有する。
基体(3)を被覆する前記接着プライマーの厚さは1μm~200μmである。
有利には、それは、プライマーを構成する化合物に依存する。
したがって単一の化合物、例えばエポキシド、ポリウレタンの場合、厚さは、1μm~30μm、有利には2~20μmである。
化合物がポリウレタンおよびエポキシドの混合物からなる場合、厚さは1μm~30μm、有利には2~20μmにある。
化合物がポリアミドP2およびエポキシドの混合物からなる場合、厚さは10μm~300μm、有利には20~150μmである。
液体プライマーが、プライマー浴へ浸漬することによってまたは噴霧によって、またはさらにブラシを使用することのいずれかによって塗布されてもよい。
粉末プライマーが、その一部分に噴霧によってのみ塗布され、プライマーがポリアミドP2とエポキシドまたはポリアミドP2とポリウレタンの混合物である場合、静電粉体塗装法が好ましい。
一実施形態において、層(a)は単一の接着プライマーを含む組成物からなる。
有利には、前記接着プライマーは、エポキシドおよび芳香族または脂肪族ポリウレタン、特にエポキシドから選択される。
一実施形態において、前記少なくとも1種の接着プライマーは、エポキシド、またはポリエステルとエポキシドの混合物、特にエポキシドであり、層(a)の厚さは1~20μmである。
有利には、前記少なくとも1つの基体(3)は金属製であり、エポキシドからなる少なくとも1種の接着プライマーを含む組成物からなる少なくとも1つの層(a)によって被覆される。
有利には、層(a)は単一接着プライマーからなる組成物からなる。
この後者の事例において、前記接着プライマーはエポキシドおよびポリウレタン、特にエポキシドから選択される。
別の実施形態において、層(a)は、ポリアミドP2とエポキシド、またはポリアミドP2とポリウレタンの混合物、特にポリアミドP2とエポキシドの混合物からなる接着プライマーを含む組成物からなる。
有利には、層(a)は、ポリアミドP2とエポキシド、またはポリアミドP2とポリウレタンの混合物、特にポリアミドP2とエポキシドの混合物からなる接着プライマーからなる組成物からなる。
一実施形態において、エポキシドからなる少なくとも1種の接着プライマーを含む組成物からなる少なくとも1つの層(a)によって被覆された前記少なくとも1つの金属基体(3)は、次いで、粉末の形態の少なくとも1種のポリアミドP2を含む組成物からなる層(b)によって被覆される。
有利には、少なくとも1種のポリアミドP2を含む組成物からなる層は、50μm~1500μmの厚さを有する。
層(a)の前記組成物は衝撃修飾剤および/または添加剤をさらに含んでもよい。
添加剤は、抗酸化剤、熱安定剤、UV吸収剤、光安定剤、潤滑剤、無機充填剤、難燃剤、成核剤、可塑剤および染料から選ぶことができる。
有利には、層(a)の前記組成物は、優勢的に前記ポリアミドP3j、0~5重量%の衝撃修飾剤、0~5重量%の添加剤からなり、組成物の構成要素の合計は100%と等しい。
基体(3)に関して記載する。
基体(3)は、前記層(a)および前記封止層(2)、殊にプラスチックまたは金属と適合性のある任意の材料からなっていてもよい。
有利には、基体(3)は、以下に限定されないが、殊に鋼鉄、特にステンレス鋼、鋳鉄およびアルミニウムから製造された金属製である。
有利には、基体(3)は、少なくとも1種の接着プライマーを含む組成物の前記少なくとも1つの層(a)によって被覆される前に脱脂および/またはストリッピング/ショットピーニングされる。
脱脂は、金属部材の表面にその製作中に蓄積する油性物質を除去するように意図される必須の工程であり、アルカリ、中性または酸性の製品(除去されるグリースの性質および金属の性質に応じて)の使用を包含している。これらの製品は噴霧または液浸によって適用することができる。より普通の溶媒系の溶液(トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン)もまた使用することができる。
大きい鋼鉄(または鉄合金)部材に見られるグリースを除去するために、金属構造にそれが可能なら、高温熱分解を使用してもよい。
ストリッピング/ショットピーニングは、脱脂工程の後に続いて、部材の表面に存在する異物(炭素または金属酸化物の粒子)をすべて除去することを目的とする。表面のわずかの油分またはグリースもなくなれば、下記方法を適用することができる:機械的ストリッピングは、部材の表面への擦過性基材の噴霧を包含する。G17タイプの角ばった鋳鉄グリットまたはコランダムが鉄金属に、アルミニウム系合金にはアルミニウムグリットが推奨される。噴霧空気は乾燥し、わずかの油分も含んではならない。ショットピーニングされたら、部材は直ちに被覆されなければならない(8時間以内に行う)か、または表面の酸化物の出現を防止するために水分から遠ざけて一時的に保管することができる。表面腐食の兆候が現れたら、コーティングを施すことができる前に、ショットピーニング工程が繰り返されなければならない。化学ストリッピングは、強酸溶液(硫酸、塩酸またはリン酸)の部材への液浸または噴霧、続いて安定で制御された薬浴中での連続的すすぎ、乾燥を包含している。他のタイプの化学処理(電着、リン酸処理、クロメート処理など)を、それらが殊にポリアミドでできたコーティングおよび適用の方法と適合する場合、使用することができる。高品質のショットピーニングによって、完全に清浄な表面(Sa 2 1/2-3)、および殊に10μmから80μmの間の粗さ(規格ISO 4287-1:1997に従って測定して)を生じなければならない。場合によって、脱気工程はストリッピング/ショットピーニングの前に実行される。
封止層(2)のポリアミドP1に関して封止層(2)は、少なくとも1種のポリアミドP1を含む組成物からなる。
前記組成物は、衝撃修飾剤および/または添加剤をさらに含んでもよい。
添加剤は、抗酸化剤、熱安定剤、UV吸収剤、光安定剤、潤滑剤、無機充填剤、有機充填剤、難燃剤、成核剤、可塑剤、顔料および染料から選択されてもよい。
有利には、前記組成物は、優勢的に前記ポリアミドP1、0~5重量%の衝撃修飾剤、0~5重量%の添加剤からなり、組成物の構成要素の合計は100%に等しい。
ポリアミドを定義するのに使用される命名法は、ISO規格1874-1:2011”Plastiques -- Materiaux polyamides (PA) pour moulage et extrusion -- Partie 1: Designation”、殊に3頁(表1および表2)に記載されており、当業者によく知られている。ポリアミドは、ホモポリアミドまたはコポリアミドまたはその混合物であってもよい。有利には、前記ポリアミドは半結晶性ポリアミドまたはコポリアミドである。本発明の意味内の表現「半結晶性」とは、ISO規格11357-3:2013に従うDSCによる融解温度(Tm)、および2013年のISO規格11357-3に従って測定されるDSCによる20K/分の率で冷却ステップ中の、20J/gを超える、好ましくは30J/gを超える結晶化のエンタルピーを有する(コ)ポリアミドを示す。
一実施形態において、前記ポリアミドP1は、式A/XYの少なくとも2つの別個の単位AおよびXY
[式中、Aは、少なくとも1種のC9~C18、優先的にC10~C18、より優先的にC10~C12のアミノ酸の、または少なくとも1種のC9~C18、優先的にC10~C18、より優先的にC10~C12のラクタムの、または少なくとも1種のC4~C36、優先的にC6~C18、優先的にC6~C12、より優先的にC10~C12のCaジアミンの、少なくとも1種のC4~C36、優先的にC6~C18、優先的にC6~C12、より優先的にC10~C12のCbジカルボン酸との重縮合によって得られる繰り返し単位であり、XYは、少なくとも1種のC9~C18、優先的にC10~C18、より優先的にC10~C12の直鎖脂肪族ジアミン(X)および少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸(Y)の重縮合から得られる繰り返し単位である]
を含む半芳香族コポリアミドである。
[式中、Aは、少なくとも1種のC9~C18、優先的にC10~C18、より優先的にC10~C12のアミノ酸の、または少なくとも1種のC9~C18、優先的にC10~C18、より優先的にC10~C12のラクタムの、または少なくとも1種のC4~C36、優先的にC6~C18、優先的にC6~C12、より優先的にC10~C12のCaジアミンの、少なくとも1種のC4~C36、優先的にC6~C18、優先的にC6~C12、より優先的にC10~C12のCbジカルボン酸との重縮合によって得られる繰り返し単位であり、XYは、少なくとも1種のC9~C18、優先的にC10~C18、より優先的にC10~C12の直鎖脂肪族ジアミン(X)および少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸(Y)の重縮合から得られる繰り返し単位である]
を含む半芳香族コポリアミドである。
前記コポリアミドの繰り返し単位Aが少なくとも1種のラクタムの重縮合から得られる場合、前記少なくとも1種のラクタムは、C9~C18、優先的にC10~C18、より優先的にC10~C12のラクタムから選択されてもよい。C10~C12ラクタムは、殊にデカノラクタム、ウンデカノラクタムおよびラウリルラクタムである。前記単位Aは、少なくとも1種のラクタムの重縮合から得られ、したがって、単一のラクタムまたは幾つかのラクタムを含んでもよい。有利には、前記単位Aは単一のラクタムの重縮合から得られ、前記ラクタムはラウリルラクタムである。前記単位Aがラウリルラクタムの陰イオン重合から得られても、それは本発明の範囲を越えない。
前記コポリアミドの繰り返し単位Aが少なくとも1種のアミノ酸の重縮合から得られる場合、前記少なくとも1種のアミノ酸は、C9~C18、優先的にC10~C18、より優先的にC10~C12のアミノ酸から選択することができる。C9~C12アミノ酸は、殊に9-アミノノナン酸、10-アミノデカン酸、10-アミノウンデカン酸、12-アミノドデカン酸および11-アミノウンデカン酸およびその誘導体、特にN-ヘプチル-11-アミノウンデカン酸である。前記単位Aは少なくとも1種のアミノ酸の重縮合から得られ、したがって、単一のアミノ酸または幾つかのアミノ酸を含んでもよい。
有利には、前記単位Aは、単一のアミノ酸の重縮合から得られ、前記アミノ酸は11-アミノウンデカン酸である。
前記コポリアミドの繰り返し単位Aが、少なくとも1種のC4~C36、優先的にC6~C18、優先的にC6~C12、より優先的にC10~C12のCaジアミンの、少なくとも1種のC4~C36、優先的にC6~C18、優先的にC6~C12、より優先的にC10~C12のCb二酸との重縮合から得られる場合、前記少なくとも1種のCaジアミンは、直鎖または分岐、特に直鎖の脂肪族ジアミンであり、前記少なくとも1種のCb二酸は、直鎖または分岐脂肪族二酸、特に直鎖の二酸である。
有利には、前記少なくとも1種のジアミンは直鎖脂肪族であり、前記少なくとも1種の二酸は脂肪族で直鎖状である。
前記少なくとも1種のC4~C36 Caジアミンは、特に1,4-ブタンジアミン、1,5-ペンタメチレンジアミン、1,6-ヘキサメチレンジアミン、1,7-ヘプタメチレンジアミン、1,8-オクタメチレンジアミン、1,9-ノナメチレンジアミン、1,10-デカメチレンジアミン、1,11-ウンデカメチレンジアミン、1,12-ドデカメチレンジアミン、1,13-トリデカメチレンジアミン、1,14-テトラデカメチレンジアミン、1,16-ヘキサデカメチレンジアミンおよび1,18-オクタデカメチレンジアミン、オクタデケンジアミン、エイコサンジアミン、ドコサンジアミン、ならびに脂肪酸から得られるジアミンから選択することができる。
有利には、前記少なくとも1種のCaジアミンはC5~C18であり、1,5-ペンタメチレンジアミン、1,6-ヘキサメチレンジアミン、1,7-ヘプタメチレンジアミン、1,8-オクタメチレンジアミン、1,9-ノナメチレンジアミン、1,10-デカメチレンジアミン、1,11-ウンデカメチレンジアミン、1,12-ドデカメチレンジアミン、1,13-トリデカメチレンジアミン、1,14-テトラデカメチレンジアミン、1,16-ヘキサデカメチレンジアミンおよび1,18-オクタデカメチレンジアミンから選択される。
有利には、前記少なくとも1種のC5~C12 Caジアミンは、特に1,5-ペンタメチレンジアミン、1,6-ヘキサメチレンジアミン、1,7-ヘプタメチレジアミン(1,7-heptamethylediamine)、1,8-オクタメチレジアミン(1,8-octamethylediamine)、1,9-ノナメチレンジアミン、1,10-デカメチレンジアミン、1,11-ウンデカメチレンジアミン、および1,12-ドデカメチレンジアミンから選択される。
有利には、使用されるCaジアミンは、特に1,10-デカメチレンジアミン、1,11-ウンデカメチレンジアミンおよび1,12-ドデカメチレンジアミンから選択されるC10~C12ジアミンである。
前記少なくとも1種のC4~C36 Cbジカルボン酸は、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、ブラッシル酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、ヘキサデカン二酸、オクタデカン二酸、オクタデケンジアミン、エイコサンジアミン、ドコサンジアミン、および脂肪酸から得られるジアミンから選択されてもよい。
有利には、前記少なくとも1種のCbジカルボン酸は、C6~C18であり、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、ブラッシル酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、ヘキサデカン二酸、オクタデカン二酸から選択される。
有利には、前記少なくとも1種のCbジカルボン酸は、C6~C12であり、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸およびドデカン二酸から選択される。
有利には、前記少なくとも1種のCbジカルボン酸は、C10~C12であり、セバシン酸、ウンデカン二酸およびドデカン二酸から選択される。
前記単位Aは、少なくとも1種のCaジアミンの少なくとも1種のCbジカルボン酸との重縮合から得られ、したがって、単一のジアミンまたは複数のジアミン、および単一のジカルボン酸または幾つかのジカルボン酸を含んでもよい。
有利には、前記単位Aは、単一のCAジアミンの単一のCbジカルボン酸との重縮合から得られる。
前記単位XYは、少なくとも1種のC9~C18、優先的にC10~C18、より優先的にC10~C12の直鎖脂肪族ジアミン(X)と、少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸(Y)の重縮合から得られる繰り返し単位である。
前記直鎖脂肪族ジアミン(X)は、前記直鎖脂肪族Caジアミンに対して定義された通りである。
前記直鎖脂肪族ジアミン(X)は、直鎖脂肪族Caジアミンと同一でも相異なっていてもよい。
前記芳香族ジカルボン酸(Y)は、C6~C18、C6~C18、優先的にC8~C18、より優先的にC8~C12であってもよい。
有利には、それは、テレフタル酸(T)、イソフタル酸(I)またはナフタレンジカルボン酸(N)から選ばれる。有利な実施形態において、前記芳香族ジカルボン酸(Y)はテレフタル酸である。
有利には、前記ポリアミドは、長鎖半芳香族ポリアミド、すなわち1窒素原子当たり8.5を超える、好ましくは9を超える平均炭素原子数を有するポリアミドである。
有利には、半芳香族ポリアミドは、A/5T、A/6T、A/9T、A/10T、A/11T、A/12TおよびA/BACTから選択されるポリアミド(Aは上に定義された通りである)、特にPA MPMDT/6T、PA11/10T、PA 5T/10T、PA 11/BACT、PA 11/6T/10T、PA MXDT/10T、PA MPMDT/10T、PA BACT/10T、PA BACT/6T, PA BACT/10T/6T、PA 11/BACT/6T, PA 11/MPMDT/6T, PA 11/MPMDT/10T, PA 11/BACT/10T、PA 11/MXDT/10T、11/5T/10Tから選択されるポリアミドである。
Tはテレフタル酸に対応し、MXDはm-キシリレンジアミンに対応し、MPMDはメチルペンタメチレンジアミンに対応し、BACはビス(アミノメチル)シクロヘキサンに対応する。
別の実施形態において、前記ポリアミドP1は、脂肪族ポリアミドまたは脂肪族コポリアミド、特に脂肪族ポリアミドである。
有利には、前記熱可塑性ポリマーは、短鎖脂肪族ポリアミド、すなわち、1窒素原子当たり4~8.5、特に4~7の平均炭素原子数を有するポリアミド、または長鎖ポリアミド、すなわち1窒素原子当たり8.5を超える、好ましくは9を超える平均炭素原子数を有するポリアミドである。
特に、短鎖脂肪族ポリアミドはポリアミド6(PA6)であり、長鎖脂肪族ポリアミドは、ポリアミド11(PA11)、ポリアミド12(PA12)、ポリアミド1010(PA1010)、ポリアミド1012(PA1012)、ポリアミド1212(PA1012)、またはその混合物もしくはそのコポリアミド、特にPA11およびPA12から選択される。
有利には、前記少なくとも1種の脂肪族ポリアミドP1はPA6、PA11およびPA12から選択される。
ポリアミドP2に関して
ポリアミドP2はポリアミドP1に対して定義された通りである。
有利には、ポリアミドP2は、PA 1010、PA11、PA12、PA1012、ポリアミド1212(PA1212)、その混合物もしくはそのコポリアミド、特にPA11およびPA12から選択される長鎖ポリアミドである。
ポリアミドP1およびP2は同一でも異なっていてもよいが、しかし、この後者の事例では、それらはしたがって溶接可能でなければならない。「溶接可能」という用語は、ISO規格472:2013に定義された通りであり、一般に熱を使用して軟化した表面を集成する方法を指す。
一実施形態において、ポリアミドP2およびポリアミドP1は両方とも半芳香族ポリアミドである。
有利には、半芳香族ポリアミドP2は半芳香族ポリアミドP1と同一である。
別の実施形態において、ポリアミドP2およびポリアミドP1は両方とも脂肪族ポリアミドである。
有利には、脂肪族ポリアミドP2は脂肪族ポリアミドP1と同一である。
より有利には、P1およびP2は同一であり、ポリアミド6(PA6)である短鎖脂肪族ポリアミド、ならびにポリアミド11(PA11)、ポリアミド12(PA12)、ポリアミド1010(PA1010)、ポリアミド1012(PA1012)、ポリアミド1212(PA1212)、その混合物もしくはそのコポリアミド、特にPA11およびPA12から選択される長鎖脂肪族ポリアミドから選択される。
より有利には、P1およびP2は同一であり、PA6、PA11およびPA12から選択される。
複合補強層(4)に関して
1つまたは複数の複合補強層が存在してもよい。
有利には、存在する第1の補強層は、封止層(2)の周囲に巻かれ、存在する場合、他の層は、第1の補強層の上に互いに巻かれる。
有利には、単一の補強層が存在し、封止層(2)の周囲に巻かれる。
一実施形態において、前記層のそれぞれは、優勢的に少なくとも1種のポリアミドP3を含む組成物からなる。
一実施形態において、補強層の数は、1~10、特に1~5、殊に1~3である。
用語「優勢的に」とは、前記少なくとも1種のポリアミドが複合マトリックスの総重量に対して50重量%を超えて存在することを意味する。
有利には、前記少なくとも1種の優勢なポリアミドは、組成物の総重量に対して60重量%を超えて、殊に70重量%を超えて、特に80重量%を超えて、とりわけ、90重量%と等しいかまたはそれ以上、存在する。
前記組成物は衝撃修飾剤および/または添加剤をさらに含んでもよい。
添加剤は、抗酸化剤、熱安定剤、UV吸収剤、光安定剤、潤滑剤、無機充填剤、難燃剤、成核剤、可塑剤および染料から選ばれてもよい。
有利には、前記組成物は、優勢的に前記ポリアミドP3j、0~5重量%の衝撃修飾剤、0~5重量%の添加剤からなり、組成物の構成要素の合計は100%と等しい。
各層の前記少なくとも1種の優勢なポリアミドは同一でも異なっていてもよい。
一実施形態において、単一の優勢なポリアミドは、少なくとも、封止層(2)の周囲に巻かれた複合補強層中に存在する。
一実施形態において、各補強層は同じタイプのポリアミドP3を含む。
ポリアミドP3に関して、ポリアミドP3はポリアミドP1に対して定義された通りである。ポリアミドP3はポリアミドP1と同じでも相異なっていてもよい。
一実施形態において、ポリアミドP3およびポリアミドP1は両方とも半芳香族ポリアミドである。
有利には、半芳香族ポリアミドP3は半芳香族ポリアミドP1と同じである。
より有利には、P1およびP3は同一であり、高いTg、特に少なくとも90℃、好ましくは少なくとも100℃、より優先的には少なくとも110℃、さらにより優先的には120℃のTgを有するポリアミドから選択される。
別の実施形態において、ポリアミドP3およびポリアミドP1は両方とも脂肪族ポリアミドである。
有利には、脂肪族ポリアミドP3は脂肪族ポリアミドP1と同一である。
より有利には、P1およびP3は同一であり、ポリアミド6(PA6)である短鎖脂肪族ポリアミド、ならびにポリアミド11(PA11)、ポリアミド12(PA12)、ポリアミド1010(PA1010)、ポリアミド1012(PA1012)、ポリアミド1212(PA1012)、その混合物もしくはそのコポリアミド、特にPA11およびPA12から選択される長鎖脂肪族ポリアミドから選択される。
より有利には、P1およびP3は同一であり、PA6、PA11およびPA12から選択される。
一実施形態において、ポリアミドP3、ポリアミドP2およびポリアミドP1はすべて3種の半芳香族ポリアミドである。
有利には、半芳香族ポリアミドP3、半芳香族ポリアミドP2は半芳香族ポリアミドP1と同一である。
より有利には、P1、P2およびP3は同一であり、高いTg、特に少なくとも90℃、好ましくは少なくとも100℃、より優先的には少なくとも110℃、さらにより優先的には120℃のTgを有するポリアミドから選択される。
別の実施形態において、ポリアミドP3、ポリアミドP2およびポリアミドP1はすべて3種の脂肪族ポリアミドである。
有利には、脂肪族ポリアミドP3、脂肪族ポリアミドP2は脂肪族ポリアミドP1と同一である。
より有利には、P1、P2およびP3は同一であり、ポリアミド6(PA6)である短鎖脂肪族ポリアミド、ならびにポリアミド11(PA11)、ポリアミド12(PA12)、ポリアミド1010(PA1010)、ポリアミド1012(PA1012)、ポリアミド1212(PA1012)、またはその混合物もしくはそのコポリアミド、特にPA11およびPA12から選択される長鎖脂肪族ポリアミドから選択される。
より有利には、P1、P2およびP3は同一であり、高いTg、特に少なくとも90℃、好ましくは少なくとも100℃、より優先的には少なくとも110℃、さらにより優先的には120℃のTgを有するポリアミドから選択される。
より有利には、P1およびP2は脂肪族ポリマーであり、P3は、高いTg、特に少なくとも90℃、好ましくは少なくとも100℃、より優先的には少なくとも110℃、さらにより優先的には120℃のTgを有する半芳香族ポリマーである。別の実施形態において、前記層(4)のそれぞれは、優勢的に少なくとも1種の熱硬化性ポリマーP4、殊にエポキシド系を含む組成物からなる。熱硬化性ポリマーは、エポキシ樹脂、ポリエステルおよびポリウレタン、特にエポキシドまたはエポキシド系樹脂から選択される。
有利には、層(4)の数は、1~10、特に1~5、殊に1~3、優先的には1である。
用語「優勢的に」とは、前記少なくとも1種のポリマーが組成物の総重量に対して50重量%より多く存在することを意味する。
有利には、前記少なくとも1種の優勢な熱硬化性ポリマーは、組成物の総重量に対して60重量%を超えて、殊に70重量%を超えて、特に80重量%を超えて、とりわけ90重量%と等しいかまたはそれ以上存在する。
前記組成物は衝撃修飾剤および/または添加剤をさらに含んでもよい。
添加剤は、抗酸化剤、熱安定剤、UV吸収剤、光安定剤、潤滑剤、無機充填剤、無機充填剤、難燃剤、成核剤、可塑剤、顔料および染料から選択されてもよい。
有利には、前記組成物は、優勢的に前記熱硬化性ポリマーP4、0~5重量%の衝撃修飾剤、0~5重量%の添加剤からなり、組成物の構成要素の合計は100%と等しい。
各層中の前記少なくとも1種の優勢なポリマーは同じでも異なっていてもよい。
一実施形態において、単一の優勢な熱硬化性ポリマーは、少なくとも、封止層(2)の周囲に巻かれた複合補強層中に存在する。
一実施形態において、各補強層は同じタイプの熱硬化性ポリマーを含む。
複合補強層(4)の繊維質材料に関して記載する。
前記繊維質材料を構成する繊維は、特に鉱物、有機または植物繊維である。
有利には、前記繊維質材料はサイジングされてもされていなくてもよい。
したがって、前記繊維質材料は、サイジングと称する0.1重量%以内の有機材料(熱硬化性または熱可塑性樹脂タイプの)を含むことができる。
鉱物繊維は、例えば炭素繊維、ガラス繊維、玄武岩または玄武岩系の繊維、シリカ繊維、または炭化ケイ素繊維を含む。有機繊維は、熱可塑性または熱硬化性のポリマー系繊維、例えば半芳香族ポリアミド繊維、アラミド繊維またはポリオレフィン系繊維などを含む。好ましくは、それらは非晶質熱可塑性ポリマー系であり、含浸前のマトリックスを構成するポリマーまたは熱可塑性ポリマー混合物のガラス転移温度Tg(非晶質の場合)より高いTg、または含浸前のマトリックスを構成するポリマーまたは熱可塑性ポリマー混合物のTm(半結晶性の場合)より高いTgを有する。有利には、それらは半結晶性熱可塑性ポリマー系であり、含浸前のマトリックスを構成するポリマーまたは熱可塑性ポリマー混合物のTg(非晶質の場合)より高い融解温度Tm、または含浸前のマトリックスを構成するポリマーまたは熱可塑性ポリマー混合物のTm(半結晶性の場合)より高いTmを有する。したがって、最終複合材の熱可塑性マトリックスによる含浸中に、繊維質材料を構成する有機繊維として融解のリスクはない。植物繊維は、天然リネン、麻、リグニン、竹、絹、特にクモの糸、サイザルおよび他のセルロース繊維、特にビスコースを含む。これらの植物繊維は、熱可塑性ポリマーマトリックスの接着および含浸を容易にするために純粋な状態で使用するか、処理するかまたはコーティング層を用いて被覆することができる。
繊維質材料はまた織物、編み物であっても、または繊維で織られていてもよい。
また、支持糸を含む繊維に対応することができる。
これらの構成繊維は、単独でまたは混合物で使用されてもよい。したがって、有機繊維は、鉱物繊維と混合して熱可塑性ポリマー粉末を予備含浸し、予備含浸繊維材料を形成することができる。
有機繊維ストランドは幾つかの坪量を有することができる。さらに幾つかの幾何形状を有することができる。繊維質材料の構成繊維は、さらに、異なる幾何形状を有するこれらの補強繊維の混合物の形態をとることができる。繊維は長繊維である。
好ましくは、繊維質材料は、連続炭素もしくはガラス繊維またはその混合物、特に炭素繊維からなり、1つのロービングまたは幾つかのロービングの形で使用される。
方法をより具体的に記載する。
接着プライマーが、エポキシド、例えばエポキシド-ポリウレタン混合物またはエポキシド-ポリアミドP2混合物を含む場合、またはエポキシドのみからなる場合、方法は、前記エポキシドを架橋する工程を含む。
架橋する工程は、基体(3)で化学的または物理的手段によって1つまたは幾つかの三次元網目構造の形成を引き起こす。次に、これによって、エポキシドが基体で硬化することが可能になる。
第1の変形によると、前記接着プライマーはエポキシドからなり、前記封止層(2)は型中での回転成形によって作製され、前記架橋する工程は、前記封止層(2)の作製前に、回転成形型へ前記基体(3)を予め導入した後で、回転成形中に実行される。
この第1の変形において、前記基体(3)は、スプレーガンを使用して被覆することによって、希釈プライマーへ浸漬することによって、またはブラシを使用して被覆することによって、エポキシドからなる少なくとも1つの層によって被覆され、架橋前に回転成形型へ導入される。次に、回転成形型への導入前の乾燥した膜の形態のプライマーの厚さは、5~20μmである。
有利には、前記エポキシドからなる単層は基体(3)を被覆する。
次いで、封止層(2)が、殊に粉末の形態で、使用されるポリアミドを加熱することによって作製され、回転成形型へ導入されると同時に、架橋は実行される。
したがって、加熱は使用されるポリアミドの融解温度に依存する。
第2の変形によると、前記接着プライマーはエポキシドからなり、前記接着プライマーはエポキシドからなり、前記封止層(2)は型中で回転成形によって作製され、前記架橋する工程は、前記封止層(2)の作製前に、回転成形型へ前記基体(3)を導入する前に、予備焼成工程中に実行される。
この第2の変形において、前記基体(3)は、流動床へ浸漬すること、スプレーガンを使用して被覆すること、または希釈したプライマーへ浸漬することによって、エポキシドからなる少なくとも1つの層によって被覆され、予備加熱システム、殊に炉へ導入されて架橋を実行し、その後、基体は前記封止層(2)の作製型へ導入される。予備加熱システムへの導入前の乾燥した膜の形態のプライマーの厚さは、その場合8~12μmである。
炉の温度は、基体の厚さ、滞留時間に依存する。これを補うために、プライマーに対して架橋のカラーガイドがある。
しかしながら、基体が高温(殊に200℃を超え、特におよそ220℃に等しい)で加熱される時間は、短く、好ましくは4~20分でなければならない。
有利には、前記エポキシドからなる単層は、基体(3)を被覆する。
第3の変形によると、前記接着プライマーはエポキシドからなり、前記封止層(2)は、射出、熱成形または押出ブロー成形により予め作製され、前記少なくとも1つの基体(3)の、前記少なくとも1つの予め作製された封止層(2)への固定の前に、前記架橋は予備焼成工程中に実行される。
この第3の変形において、前記基体(3)は、流動床へ浸漬すること、スプレーガンを使用して被覆すること、または希釈したプライマーへの浸漬することによって、エポキシドからなる少なくとも1つの層によって被覆され、予備加熱システム、殊に炉へ導入されて基体が前記封止層(2)の作製型へ導入される前に架橋を行う。予備加熱システムへの導入前の乾燥した膜の形態のプライマーの厚さは、その場合8~12μmである。
次いで、前記少なくとも1つの予め作製された封止層(2)への基体の固定は、溶接によって実行される。
好ましい方式において、集成されるべき2つの表面はそれぞれの融点を超えて加熱して接触させ、2つの表面が再冷却するまでこの接触が維持される(鏡溶接および超音波溶接の例)。
別の好ましい方法では、2つの材料が接している場合に融解が可能になる(摩擦圧接およびレーザー溶接の例)。また、接触する前に、2つの表面のうちの1つを融解するだけでも可能である。
炉の温度は、基体の厚さ、滞留時間に依存する。これを補うために、プライマーのための架橋のカラーガイドがある。
しかしながら、基体が高温(殊に200℃を超え、特におよそ220℃に等しい)で加熱される時間は、短く、好ましくは4~20分でなければならない。
有利には、前記エポキシドからなる単層は基体(3)を被覆する。
第4の変形によると、前記接着プライマーはエポキシドからなり、前記封止層(2)は、射出、熱成形または押出により作製され、前記少なくとも1つの基体(3)の、前記少なくとも1つの封止層への固定の前に、前記架橋は予備焼成工程中に実行される。
この第4の変形において、前記封止層(2)は、回転成形型ではなく射出、熱成形または押出によって作製される。
炉の温度は、基体の厚さ、滞留時間に依存する。これを補うために、プライマーに対して架橋カラーガイドがある。
しかしながら、基体が高温(殊に200℃を超え、特におよそ220℃に等しい)で加熱される時間は、短く、好ましくは4~20分でなければならない。
有利には、前記エポキシドからなる単層は基体(3)を被覆する。
第5の変形によると、前記接着プライマーはエポキシドからなり、架橋する工程は予備焼成工程中に実行され、加熱され架橋エポキシドによって被覆された前記基体は、ポリアミドP2の流動床に浸漬されるか、または、ポリアミドP2の粉末は、前記少なくとも1つの予め作製された封止層(2)への前記少なくとも1つの基体(3)の固定の前に非静電的に噴霧される。
この第5の変形において、前記基体(3)は、スプレーガンを使用して被覆すること、または希釈したプライマーへの浸漬することによって、エポキシドからなる少なくとも1つの層によって被覆され、予備加熱システム、殊に炉へ導入されて架橋を実行し、その後基体は前記封止層(2)の作製型へ挿入される。予備加熱システムへの導入前の乾燥した膜の形態のプライマーの厚さは、その場合5~20μmである。
炉の温度は、基体の厚さ、滞留時間に依存する。これを補うために、プライマーに対して架橋のカラーガイドがある。
しかしながら、基体が高温で加熱される時間は、良好な架橋を可能にするのに十分でなければならない。
有利には、前記エポキシドからなる単層は、基体(3)を被覆する。
このようにして、前記基体は、その作製の後に、または前記封止層(2)の作製のための回転成形型中で封止層(2)に固定することができる。
第6の変形によると、前記少なくとも1つの金属基体(3)は、粉末の形態の少なくとも1種のポリアミドP2を含む組成物からなる層(b)で被覆されたエポキシドからなる少なくとも1種の接着プライマーを含む組成物からなる少なくとも1つの層(a)によって被覆され、前記基体は予めエポキシドで被覆され、次いで、粉末の形態の前記ポリアミドP2は前記基体(3)に適用され、次いで、前記基体は、前記エポキシドを架橋しポリアミドP2の融解を可能にするために炉へ通される。
この第6の変形において、接着プライマーおよびポリアミドP2は、エポキシドを架橋するために架橋の前に、したがって炉への前記基体の導入の前に基体に存在する。前記基体(3)は、スプレーガンを使用して被覆すること、または希釈したプライマーへの浸漬することによって、エポキシドからなる少なくとも1つの層(a)によって被覆され、次いで、粉末の形態の前記ポリアミドP2は、静電塗装によって、焼付けた粉体塗装によって、または前記基体(3)上の流動床へ浸漬することによって塗布され、次に、前記基体は、前記エポキシドを架橋し、ポリアミドP2の融解を可能にするために炉へ通される。
有利には、粉末の形態の少なくとも1種のポリアミドP2を含む組成物からなる層(b)は、厚さ100μm~1500μmを有する。
一実施形態において、前記厚さは50~200μmであり、粉末の形態の前記ポリアミドP2は静電塗装によって塗布される。
別の実施形態において、前記厚さは、150μm~1500μm、好ましくは200μm~1000μmである。粉末の形態の前記ポリアミドP2は、焼付け粉体塗装によって、または流動床へ浸漬することによって適用される。
炉の温度は、基体の厚さ、滞留時間に依存する。コーティングP2は、炉の出口で完全に融解されて出て来なくてはならない。
しかしながら、基体が高温(殊に200℃を超え、特におよそ220℃に等しい)で加熱される時間は、短く、好ましくは4~20分でなければならない。
有利には、前記エポキシドからなる単層(a)および前記ポリアミドP2からなる単層(b)は、基体(3)を被覆する。
第7の変形によると、前記少なくとも1つの金属基体(3)は、ポリアミドP2およびエポキシドの混合物からなる少なくとも1種の接着プライマーを含む組成物からなる少なくとも1つの層(a)によって被覆され、次に、前記基体は、前記エポキシドを架橋し、ポリアミドP2の融解を可能にするために炉へ通される。
したがって、この第7の変形において、プライマーは、上記に定義されるように、ポリアミドP2およびエポキシドの混合物、殊に上記に定義されるように、ポリアミド粉末に分散したエポキシド粒子からなる。
前記基体(3)は、上記に定義されるように、ポリアミドP2およびエポキシドの混合物、殊に上記に定義されるように、ポリアミド粉末に分散したエポキシド粒子からなる少なくとも1つの層(a)によって、静電塗装によって被覆され、次に、前記基体は、前記エポキシドを架橋し、ポリアミドP2の融解を可能にするために炉へ通される。
炉の温度は、基体の厚さ、滞留時間に依存する。コーティングP2は、炉の出口で完全に融解して出て来なくてはならない。
しかしながら、基体が高温(殊に200℃を超え、特におよそ220℃に等しい)で加熱される時間は、短く、好ましくは4~20分でなければならない。
有利には、エポキシドおよびポリアミドP2の前記混合物からなる単層(a)は、基体(3)を被覆する。
一実施形態において、第5、第6および第7の変形に対して上記に定義される方法は、前記封止層(2)が、回転成形によって、射出、熱成形または押出ブロー成形によって予め作製され、前記架橋が、前記少なくとも1つの基体(3)を前記少なくとも1つの予め作製された封止層(2)への固定する前に、予備焼成工程中に実行されることを特徴とする。
別の実施形態において、変形1から7に対して上記に定義される方法は、タンクが、少なくとも1種のエポキシド系熱硬化性ポリマーを優勢的に含む組成物を含浸させた長繊維の形態の繊維質材料からなる少なくとも1つの複合補強層(4)を含むことを特徴とする。
別の実施形態において、変形1から7に対して上記に定義される方法は、タンクが、少なくとも1種のポリアミドP3を優勢的に含む組成物を含浸させた長繊維の形態の繊維質材料からなる少なくとも1つの複合補強層(4)を含むことを特徴とする。
有利には、前記少なくとも1つの複合補強層(4)は層(2)の周囲に巻かれる。
実施例1:PA 11から製造された封止層(2)、エポキシプライマーで被覆された金属基体(3)、およびエポキシマトリックスともに炭素繊維から製造された複合補強層を含むタンクの作製
基体を、封止層との接触ゾーンでショットピーニングする。この工程の2時間後に、Arkemaによって名称Primgreen(登録商標)LAT 12035の下で供給されるプライマー層を、眼で見て均質な白色をそのような方法で噴霧することにより塗布する。次いで、白い色が消えるまで、換気された場所に放置し乾燥する。次いで、この基体を270℃で30分間炉へ導入する。炉を出ると、茶色の色がプライマーの塗布ゾーンで目に見え;その色はArkemaによって供給される手順に規定されている。商品番号Rilsan(登録商標)PA11 T nat BHV2の下でArkemaによって供給されるポリアミド粉末は、およそ400μmの厚さを達成するために高温の基体上に噴霧する。次いで、50℃未満の温度に達するまで、基体を放置し冷却する。次いで、このように被覆された基体を、回転成形型へ導入する。名称Roto 11 naturalの下でArkemaによって販売されるPA 11の粉末を型へ導入する。型内温度は、回転成形工程中監視する。型内温度が220℃に到達するまで、回転させながら、この型を加熱する。次いで加熱を停止し、型を冷却する。70℃の温度に到達したら、方法は終了する。加熱/冷却するサイクルは1時間続く。次いで、封止層を、炭素繊維およびエポキシ樹脂を含む2cm厚の複合材によって被覆する。繊維は、供給されるスプールからほどき、封止層の周囲に巻く。スプールとタンクの間で構築して、それらを液体エポキシ浴に通して、この樹脂を含浸させる。2cmの厚さがタンクのどの部分(開口部以外)においても達成されれば、タンクをオートクレーブへ80℃で8時間導入する。
基体を、封止層との接触ゾーンでショットピーニングする。この工程の2時間後に、Arkemaによって名称Primgreen(登録商標)LAT 12035の下で供給されるプライマー層を、眼で見て均質な白色をそのような方法で噴霧することにより塗布する。次いで、白い色が消えるまで、換気された場所に放置し乾燥する。次いで、この基体を270℃で30分間炉へ導入する。炉を出ると、茶色の色がプライマーの塗布ゾーンで目に見え;その色はArkemaによって供給される手順に規定されている。商品番号Rilsan(登録商標)PA11 T nat BHV2の下でArkemaによって供給されるポリアミド粉末は、およそ400μmの厚さを達成するために高温の基体上に噴霧する。次いで、50℃未満の温度に達するまで、基体を放置し冷却する。次いで、このように被覆された基体を、回転成形型へ導入する。名称Roto 11 naturalの下でArkemaによって販売されるPA 11の粉末を型へ導入する。型内温度は、回転成形工程中監視する。型内温度が220℃に到達するまで、回転させながら、この型を加熱する。次いで加熱を停止し、型を冷却する。70℃の温度に到達したら、方法は終了する。加熱/冷却するサイクルは1時間続く。次いで、封止層を、炭素繊維およびエポキシ樹脂を含む2cm厚の複合材によって被覆する。繊維は、供給されるスプールからほどき、封止層の周囲に巻く。スプールとタンクの間で構築して、それらを液体エポキシ浴に通して、この樹脂を含浸させる。2cmの厚さがタンクのどの部分(開口部以外)においても達成されれば、タンクをオートクレーブへ80℃で8時間導入する。
比較例2:PA 11封止層(2)、エポキシドを含まない金属基体(3)、およびエポキシマトリックスともに炭素繊維から製造された複合補強層を含むタンクの作製
以下の工程を行わないこと以外は、実施例1におけるのと同じ試験を行う。- ショットピーニングの後、プライマーを適用しない- 乾燥プライマーに特定の工程は行わない。予め開示した方法を、炉中の基体の加熱、およびPA11粉末の噴霧から再開する。
以下の工程を行わないこと以外は、実施例1におけるのと同じ試験を行う。- ショットピーニングの後、プライマーを適用しない- 乾燥プライマーに特定の工程は行わない。予め開示した方法を、炉中の基体の加熱、およびPA11粉末の噴霧から再開する。
2つの異なる基体を含む接着の結果。これらの2つのタンク作製の後、基体での接着の品質を評価する。老化をシミュレートするために、タンクを基体の周囲を切断し、全基体の周囲2cmを残す。次いで、基体の最大被覆表面(タンクの内面)を印づけする;金属に達するまでPA11の層を切断することによって対角線の交差をその中に刻む。対角線の交差はこの最大表面の中央近くに位置する。次いで、部材は人工気象室へ導入して2000時間塩水噴霧試験を実行する。試験の最後に、接着品質は、基体にもはや接着しないPA 11の表面の除去により評価する(交差の中央の表面下にナイフの刃を当てることによって、PA 11の層を変形するのに必要な力だけで、PA11の層は持ち上がることができなければならない。)。交差の中央からの最大の剥離を測定する。- プライマーを用いて作製した基体(実施例1)については、最大の剥離距離は8mmに達する。- プライマーなしで作製した基体(実施例2)については、最大剥離距離は4cm程度の基体の縁部に達する。
Claims (27)
- 水素タンク(1)を作製する方法であって、水素タンク(1)が、少なくとも1種のポリアミドP1を含む組成物からなる少なくとも1つの封止層(2)、および前記タンク(1)に少なくとも1つの開口部(5)を提供するための少なくとも1つの基体(3)を含み、
前記方法が、少なくとも1種の接着プライマーを含む組成物からなる少なくとも1つの層(a)によって被覆された少なくとも1つの基体(3)を提供することと、
前記少なくとも1つの封止層(2)を作製することと、
前記少なくとも1つの基体(3)を前記少なくとも1つの封止層(2)に固定することと、を含むことを特徴とする、方法。 - 前記少なくとも1つの基体(3)が金属製であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの基体(3)が、前記少なくとも1種の接着プライマーを含む組成物からなる前記少なくとも1つの層によって被覆される前に、脱脂および/またはストリッピング/ショットピーニングされることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 前記接着プライマーが液体または固体の形態、特に粉末の形態、有利には液体の形態にあることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記接着プライマーが、芳香族または脂肪族ポリウレタン、エポキシド、芳香族または脂肪族ポリウレタンおよびエポキシドの混合物、ならびにポリアミドP2およびエポキシドの混合物から選択されることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の接着プライマーが、エポキシド、またはポリエステルおよびエポキシドの混合物、特にエポキシドであり、層(a)の厚さが1~20μmであることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの基体(3)が金属製であり、エポキシドからなる少なくとも1種の接着プライマーを含む組成物からなる少なくとも1つの層(a)によって被覆され、次いで、粉末の形態の少なくとも1種のポリアミドP2を含む組成物からなる層(b)によって被覆されることを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 少なくとも1種のポリアミドP2を含む組成物からなる層が50μm~1500μmの厚さを有することを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 前記組成物が、少なくとも1種のエポキシドおよび少なくとも1種のポリアミドP2の混合物からなる接着プライマーを含み、層(a)の厚さが1~200μmであることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 前記少なくとも1種のポリアミドP2が、PA 1010、PA11、PA12、PA1012、PA1212、その混合物もしくはそのコポリアミド、特にPA11およびPA12から選択される長鎖ポリアミドであることを特徴とする、請求項7から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エポキシドを架橋する工程を含むことを特徴とする、請求項6から10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記接着プライマーがエポキシドからなり、前記封止層(2)が型中での回転成形によって作製され、前記架橋する工程が、前記封止層(2)の作製前に、前記基体(3)を回転成形型へ予め導入した後で、回転成形中に実行されることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 前記接着プライマーがエポキシドからなり、前記封止層(2)が型中での回転成形によって作製され、前記架橋する工程が、前記封止層(2)の作製前に、前記基体(3)を回転成形型へ導入する前に、予備焼成工程中に実行されることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 前記接着プライマーがエポキシドからなり、前記封止層(2)が、射出、熱成形または押出ブロー成形により予め作製され、前記架橋が、前記少なくとも1つの基体(3)を少なくとも1つの予め作製された前記封止層(2)へ固定する前に、予備焼成工程中に実行されることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 前記接着プライマーがエポキシドからなり、前記封止層(2)が、射出、熱成形または押出により作製され、前記架橋が、前記少なくとも1つの基体(3)を前記少なくとも1つの封止層へ固定する前に、予備焼成工程中に実行されることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 前記接着プライマーがエポキシドからなり、前記架橋する工程が予備焼成工程中に実行され、加熱され架橋エポキシドによって被覆された前記基体が、前記少なくとも1つの基体(3)を少なくとも1つの予め作製された前記封止層(2)へ固定する前に、ポリアミドP2の流動床に浸漬されるか、またはポリアミド粉末P2が噴霧されることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 金属製の前記少なくとも1つの基体(3)が、エポキシドからなる少なくとも1種の接着プライマーを含む組成物からなる少なくとも1つの層(a)によって被覆され、粉末の形態の少なくとも1種のポリアミドP2を含む組成物からなる層(b)で被覆され、前記基体がエポキシドで予め被覆され、次いで、粉末の形態の前記ポリアミドP2が前記基体(3)に塗布され、次いで、前記基体が、前記エポキシドを架橋し、ポリアミドP2の融解を可能にするために炉へ通されることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 金属製の前記少なくとも1つの基体(3)が、ポリアミドP2およびエポキシドの混合物からなる少なくとも1つの接着プライマーを含む組成物からなる少なくとも1つの層(a)によって被覆され、次いで、前記基体が、前記エポキシドを架橋し、ポリアミドP2の融解を可能にするために炉へ通されることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 前記封止層(2)が、回転成形により、射出、熱成形または押出ブロー成形により前もって作製され、前記架橋が、前記少なくとも1つの基体(3)を少なくとも1つの予め作製された前記封止層(2)へ固定する前に、予備焼成工程中に実行されることを特徴とする、請求項16から18のいずれか一項に記載の方法。
- タンクが、少なくとも1種の熱硬化性ポリマーP4、殊にエポキシド系を優勢的に含む組成物を含浸させた、長繊維の形態の繊維質材料からなる少なくとも1つの複合補強層(4)を含むことを特徴とする、請求項12から19のいずれか一項に記載の方法。
- タンクが、少なくとも1種のポリアミドP3を優勢的に含む組成物を含浸させた、長繊維の形態の繊維質材料からなる少なくとも1つの複合補強層(4)を含むことを特徴とする、請求項12から19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの複合補強層(4)が層(2)の周囲に巻かれることを特徴とする、請求項20または21に記載の方法。
- ポリアミドP3jが脂肪族ポリアミドであることを特徴とする、請求項20から22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種のポリアミドP1が、式A/XYの少なくとも2つの別個の単位AおよびXY
[式中、
Aは、
少なくとも1種のC9~C18、優先的にC10~C18、より優先的にC10~C12のアミノ酸の、または
少なくとも1種のC9~C18、優先的にC10~C18、より優先的にC10~C12のラクタムの、または
少なくとも1種のC4~C36、優先的にC6~C18、優先的にC6~C12、より優先的にC10~C12のCaジアミンの、
少なくとも1種のC4~C36、優先的にC6~C18、優先的にC6~C12、より優先的にC10~C12のCbジカルボン酸
との重縮合によって得られる繰り返し単位であり、
XYは、
少なくとも1種のC9~C18、優先的にC10~C18、より優先的にC10~C12の直鎖脂肪族ジアミン(X)、および少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸(Y)の重縮合から得られる繰り返し単位である]
を含む半芳香族コポリアミドであることを特徴とする、請求項1から23のいずれか一項に記載の方法。 - 前記少なくとも1種のポリアミドP1が、短鎖脂肪族ポリアミド、すなわち、1窒素原子当たり4~8.5、特に4~7の平均炭素原子数を有するポリアミド、または長鎖ポリアミド、すなわち、1窒素原子当たり8.5を超える、好ましくは9を超える平均炭素原子数を有するポリアミドであることを特徴とする、請求項1から23のいずれか一項に記載の方法。
- 短鎖脂肪族ポリアミドがポリアミド6(PA6)であり、長鎖脂肪族ポリアミドが、ポリアミド11(PA11)、ポリアミド12(PA12)、ポリアミド1010(PA1010)、ポリアミド1012(PA1012)、ポリアミド1212(PA1012)、またはその混合物もしくはそのコポリアミド、特にPA11およびPA12から選択されることを特徴とする、請求項25に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の脂肪族ポリアミドP1がPA6、PA11およびPA12から選択されることを特徴とする、請求項25または26に記載の方法。
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