JP2023183703A - Method for producing metal powder, and apparatus for producing metal powder - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、金属粉末を製造する金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置に関する。 The present invention relates to a metal powder manufacturing method and a metal powder manufacturing apparatus for manufacturing metal powder.
微細な金属粉末を製造する方法の一つとして、プラズマを利用した方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。同方法は、プラズマを利用して、密閉型の坩堝内で金属原料を溶融・蒸発させた後、金属蒸気をキャリアガス(希釈ガスともいう)とともに坩堝から冷却管に移送し、冷却管において金属蒸気を冷却して当該金属蒸気が微粒子として凝結することによって金属粉末を得る。キャリアガスは、金属蒸気の局所的凝縮を最小にするために、坩堝内の金属蒸気の温度に相当する十分に高い温度(少なくとも1000K以上)に加熱された状態でプラズマ室内に噴射される。 A method using plasma is known as one of the methods for manufacturing fine metal powder (see, for example, Patent Document 1). This method uses plasma to melt and evaporate metal raw materials in a closed crucible, then transfers the metal vapor together with a carrier gas (also called dilution gas) from the crucible to a cooling tube, where the metal Metal powder is obtained by cooling the vapor and condensing the metal vapor as fine particles. The carrier gas is injected into the plasma chamber while being heated to a sufficiently high temperature (at least 1000 K or higher) corresponding to the temperature of the metal vapor in the crucible to minimize local condensation of the metal vapor.
ここで、金属の融点以上の高温となっている金属溶湯を貯留する坩堝には、高い耐火性や耐熱性が要求されることから、坩堝の構成材料として銅等の金属を使用し、金属坩堝が溶融しないよう水冷機構や油冷機構を使用して坩堝を冷却することが検討されている。 Here, a crucible that stores molten metal at a temperature higher than the melting point of the metal is required to have high fire resistance and heat resistance, so metals such as copper are used as the constituent material of the crucible. Consideration has been given to cooling the crucible using a water-cooling mechanism or an oil-cooling mechanism to prevent the melting of the crucible.
しかしながら、こうした水冷機構や油冷機構を使用すると製造設備全体の構成が複雑化し、設備費用やメンテナンス費用等が増大し、ひいては製造物である金属粉末のコストアップにもつながる。 However, the use of such a water-cooling mechanism or oil-cooling mechanism complicates the overall configuration of the manufacturing equipment, increases equipment costs, maintenance costs, etc., and ultimately increases the cost of the metal powder that is the manufactured product.
しかも、金属坩堝内において、上述した冷却機構によって冷却される部位と、金属溶湯と直接接している部位との間に大きな温度差が生じ、両者の間で熱応力が大きくなるため、金属坩堝の耐久面においても問題が生じる。その一方、金属坩堝の耐久面を重視し、上述した熱応力が生じないよう過度に金属坩堝を冷却すると、貯留する金属溶湯からの蒸発が抑制され、金属粉末の製造効率が下がる。 Moreover, in the metal crucible, a large temperature difference occurs between the part cooled by the above-mentioned cooling mechanism and the part directly in contact with the molten metal, and thermal stress increases between the two. Problems also arise in terms of durability. On the other hand, if emphasis is placed on the durability of the metal crucible and the metal crucible is excessively cooled so as not to generate the above-mentioned thermal stress, evaporation from the stored molten metal will be suppressed and the production efficiency of metal powder will decrease.
こうした問題があるため、金属坩堝よりも耐火性・耐熱性に優れる酸化物系セラミック坩堝(特にはジルコニア系坩堝)が使用されることが多い。セラミック坩堝は一般的には金属坩堝に比べて耐火性・耐熱性に優れるが、それでも長時間、高温に晒され続けるとその劣化が早まり、坩堝の交換頻度が高まって生産性に影響するだけでなく、セラミック坩堝の構成成分が金属溶湯に溶出し、金属粉末中に不純物として取り込まれることになる。そのためセラミック坩堝であっても、その寿命を延ばすためには冷却することが望ましく、セラミック坩堝を冷却するため、冷却ガスを坩堝の外面に直接的または間接的に触れさせることによって坩堝を冷却するといったことが行われていた。 Because of these problems, oxide-based ceramic crucibles (particularly zirconia-based crucibles), which have better fire resistance and heat resistance than metal crucibles, are often used. Ceramic crucibles generally have better fire and heat resistance than metal crucibles, but if they are exposed to high temperatures for long periods of time, their deterioration will accelerate and the crucible will have to be replaced more frequently, which will only affect productivity. Instead, the constituent components of the ceramic crucible are eluted into the molten metal and incorporated into the metal powder as impurities. Therefore, even if it is a ceramic crucible, it is desirable to cool it in order to extend its life. things were being done.
その一方、前述したように坩堝内から冷却管へ金属蒸気を移送するキャリアガスは、少なくとも1000K以上の高温まで加熱(予熱)したうえで坩堝内に供給しなければならないため、キャリアガスの加熱に要するエネルギーも製造コスト上の観点からは無視できない。 On the other hand, as mentioned above, the carrier gas that transfers metal vapor from the inside of the crucible to the cooling tube must be heated (preheated) to a high temperature of at least 1000 K or higher before being supplied into the crucible. The energy required cannot be ignored from the viewpoint of manufacturing costs.
本発明の目的は、キャリアガスの加熱と、反応容器内(特に坩堝)の冷却を効率的に行い、上述した坩堝の劣化や金属粉末への不純物のコンタミネーションといった課題を解決するとともに金属粉末の製造コストの低減にも寄与することができる金属粉末の製造方法および製造装置を提供することにある。 The purpose of the present invention is to efficiently heat a carrier gas and cool the inside of a reaction vessel (particularly a crucible), and solve the above-mentioned problems such as deterioration of the crucible and contamination of metal powder with impurities. It is an object of the present invention to provide a method and apparatus for manufacturing metal powder that can also contribute to reducing manufacturing costs.
上記課題は、以下により解決される。すなわち、本発明(1)の金属粉末の製造方法は、
反応容器内に配置された密閉型の坩堝内において、当該坩堝内に投入される金属原料の少なくとも一部を加熱溶融して金属溶湯を貯留するとともに、当該金属溶湯の少なくとも一部を蒸発させて金属蒸気を生成し、当該金属蒸気を前記坩堝内に導入されるキャリアガスとともに前記坩堝から冷却管へ移動させ冷却することにより金属粉末を製造する金属粉末の製造方法であって、
前記反応容器外から前記反応容器内に導入するガスが前記坩堝から吸熱することにより当該坩堝を冷却するとともに当該ガスを昇温し、
当該昇温したガスの少なくとも一部を前記キャリアガスとして前記坩堝内に導入する。
The above problem is solved by the following. That is, the method for producing metal powder of the present invention (1) is as follows:
In a closed crucible disposed in a reaction vessel, at least a part of the metal raw material introduced into the crucible is heated and melted to store a molten metal, and at least a part of the molten metal is evaporated. A method for producing metal powder, comprising producing metal powder by generating metal vapor and moving the metal vapor from the crucible to a cooling pipe and cooling it together with a carrier gas introduced into the crucible,
A gas introduced into the reaction container from outside the reaction container absorbs heat from the crucible to cool the crucible and raise the temperature of the gas,
At least a portion of the heated gas is introduced into the crucible as the carrier gas.
本発明(2)の金属粉末の製造方法は、(1)に記載の方法であって、
前記坩堝がその上部に通気孔を備え、当該通気孔を通して前記昇温したガスを前記キャリアガスとして前記坩堝内に導入する。
The method for producing metal powder according to the present invention (2) is the method described in (1), comprising:
The crucible is provided with a ventilation hole in its upper part, and the heated gas is introduced into the crucible as the carrier gas through the ventilation hole.
本発明(3)の金属粉末の製造方法は、(2)に記載の方法であって、
前記坩堝が、前記金属溶湯を貯留する坩堝本体と、当該坩堝本体の上面を覆う蓋体とから構成され、前記通気孔が当該蓋体に形成されている。
The method for producing metal powder according to the present invention (3) is the method described in (2), comprising:
The crucible includes a crucible body that stores the molten metal, and a lid that covers an upper surface of the crucible body, and the ventilation hole is formed in the lid.
本発明(4)の金属粉末の製造方法は、(1)に記載の方法であって、
前記坩堝の外面の少なくとも一部に断熱部を付設し、前記ガスが当該断熱部から吸熱することによって前記坩堝を冷却する。
The method for producing metal powder according to the present invention (4) is the method described in (1), comprising:
A heat insulating section is attached to at least a portion of the outer surface of the crucible, and the crucible is cooled by the gas absorbing heat from the heat insulating section.
本発明(5)の金属粉末の製造方法は、(1)に記載の方法であって、
前記反応容器内の前記坩堝より下方の位置において、前記冷却用のガスを前記反応容器内へ導入する。
The method for producing metal powder according to the present invention (5) is the method described in (1), comprising:
The cooling gas is introduced into the reaction container at a position below the crucible in the reaction container.
本発明(6)の金属粉末の製造方法は、(1)~(5)のいずれか1項に記載の方法であって、
前記蓋体が前記坩堝の内部側に突出した気流ガイドを備える形状であり、
当該気流ガイドによって前記坩堝内に導入された前記キャリアガスが前記金属溶湯に向けて誘導される。
The method for producing metal powder according to the present invention (6) is the method according to any one of (1) to (5), comprising:
The lid body has a shape including an airflow guide protruding toward the inside of the crucible,
The carrier gas introduced into the crucible is guided toward the molten metal by the airflow guide.
本発明(7)の金属粉末の製造装置は、
反応容器と、
プラズマを生成するプラズマ発生システムと、
前記反応容器内に配され、前記プラズマ発生システムの少なくとも一部が嵌挿される密閉型の坩堝であって、当該坩堝内に投入される金属原料の少なくとも一部を前記プラズマによって溶融して金属溶湯として貯留するとともに、当該金属溶湯の少なくとも一部が蒸発して金属蒸気が生成される坩堝と、
前記坩堝内から前記反応装置外へ連通し、当該坩堝内からキャリアガスによって搬送される金属蒸気を冷却して金属粉末を製造する冷却管と、
前記反応容器外から前記反応容器内へガスを導入するガス導入部と、
を備え、
前記坩堝を、前記ガス導入部から導入された前記ガスが前記坩堝内まで導入移動する流路内に配し、前記ガスを用いて当該坩堝から吸熱することにより当該坩堝を冷却するとともに当該ガスを昇温し、当該昇温したガスの少なくとも一部を前記キャリアガスとして前記坩堝内に導入する。
The metal powder manufacturing apparatus of the present invention (7) includes:
a reaction vessel;
a plasma generation system that generates plasma;
A closed crucible placed in the reaction vessel and into which at least a portion of the plasma generation system is inserted, wherein at least a portion of the metal raw material introduced into the crucible is melted by the plasma to produce a molten metal. a crucible in which at least a portion of the molten metal is evaporated to generate metal vapor;
a cooling pipe that communicates from the inside of the crucible to the outside of the reaction apparatus and that cools metal vapor carried by a carrier gas from inside the crucible to produce metal powder;
a gas introduction part that introduces gas from outside the reaction container into the reaction container;
Equipped with
The crucible is arranged in a flow path through which the gas introduced from the gas introduction part is introduced into the crucible, and the crucible is cooled by absorbing heat from the crucible using the gas, and the gas is The temperature is raised, and at least a portion of the heated gas is introduced into the crucible as the carrier gas.
本発明(8)の金属粉末の製造装置は、(7)に記載の金属粉末の製造装置であって、
前記坩堝がその上部に通気孔を備え、当該通気孔を通して前記昇温したガスを前記キャリアガスとして前記坩堝内に導入する。
The metal powder manufacturing apparatus according to the present invention (8) is the metal powder manufacturing apparatus according to (7),
The crucible is provided with a ventilation hole in its upper part, and the heated gas is introduced into the crucible as the carrier gas through the ventilation hole.
本発明(9)の金属粉末の製造装置は、(8)に記載の金属粉末の製造装置であって、
前記坩堝が、前記金属溶湯を貯留する坩堝本体と、当該坩堝本体の上面を覆う蓋体とから構成され、前記通気孔が当該蓋体に形成されている。
The metal powder manufacturing apparatus according to the present invention (9) is the metal powder manufacturing apparatus according to (8), comprising:
The crucible includes a crucible body that stores the molten metal, and a lid that covers an upper surface of the crucible body, and the ventilation hole is formed in the lid.
本発明(10)の金属粉末の製造装置は、(7)に記載の金属粉末の製造装置であって、
前記坩堝の外面の少なくとも一部に断熱部を付設し、前記ガスが当該断熱部から吸熱することによって前記坩堝を冷却する。
The metal powder manufacturing apparatus according to the present invention (10) is the metal powder manufacturing apparatus according to (7),
A heat insulating section is attached to at least a portion of the outer surface of the crucible, and the crucible is cooled by the gas absorbing heat from the heat insulating section.
本発明(11)の金属粉末の製造装置は、(7)に記載の金属粉末の製造装置であって、
前記ガス導入部が、前記反応容器内の前記坩堝より下方の位置に配置されている。
The metal powder manufacturing apparatus of the present invention (11) is the metal powder manufacturing apparatus according to (7),
The gas introduction part is arranged in the reaction vessel at a position below the crucible.
本発明(12)の金属粉末の製造装置は、(7)~(11)のいずれか1項に記載の金属粉末の製造装置であって、
前記蓋体が前記坩堝の内部側に突出した気流ガイドを備える形状であり、
当該気流ガイドによって前記坩堝内に導入された前記キャリアガスが前記金属溶湯に向けて誘導される。
The metal powder manufacturing apparatus according to the present invention (12) is the metal powder manufacturing apparatus according to any one of (7) to (11),
The lid body has a shape including an airflow guide protruding toward the inside of the crucible,
The carrier gas introduced into the crucible is guided toward the molten metal by the air flow guide.
本発明によれば、キャリアガスの加熱と反応容器内(特に坩堝)の冷却を効率的に行い、上述した坩堝の劣化や金属粉末への不純物のコンタミネーションといった課題を解決するとともに金属粉末の製造コストの低減にも寄与することができる金属粉末の製造方法および製造装置を提供できる。 According to the present invention, heating of the carrier gas and cooling of the interior of the reaction vessel (particularly the crucible) are efficiently performed, and the above-mentioned problems such as deterioration of the crucible and contamination of the metal powder with impurities can be solved, and metal powder can be manufactured. It is possible to provide a metal powder manufacturing method and manufacturing apparatus that can also contribute to cost reduction.
以下、図面を参照して、金属粉末の製造装置およびそれを用いた金属粉末の製造方法について説明する。一例として下記実施形態の金属粉末の製造装置は、特許文献1に記載されている装置と同様の移行型DCアークプラズマシステムを用いて金属塊を溶融させて金属溶湯を生成し、当該金属溶湯から金属蒸気を発生させ、キャリアガスとともに当該金属蒸気を冷却管に搬送して冷却することで、金属粉末を製造することができる。移行型DCアークプラズマシステムは、他のプラズマシステムに比べ、製造に伴い発生するエネルギーを効率よく利用して金属粉末の製造上のコストを著しく低減することができる。
[第1実施形態]
Hereinafter, a metal powder manufacturing apparatus and a metal powder manufacturing method using the same will be described with reference to the drawings. As an example, the metal powder production apparatus of the embodiment below melts a metal lump using a transfer type DC arc plasma system similar to the apparatus described in Patent Document 1 to generate a molten metal, and from the molten metal. Metal powder can be manufactured by generating metal vapor and transporting the metal vapor together with a carrier gas to a cooling pipe and cooling it. Compared to other plasma systems, the transferred DC arc plasma system can efficiently utilize the energy generated during production and significantly reduce the cost of producing metal powder.
[First embodiment]
図1に示すように、金属粉末の製造装置11は、反応容器12と、反応容器12の内外に亘って設けられ反応容器12の内側にプラズマ29を生成可能なプラズマ発生システム13と、反応容器12の内側に設けられた金属原料の金属溶湯14を貯留できる坩堝本体15と、坩堝本体15の上側を覆った蓋体16を有し、坩堝本体15及び蓋体16によって本発明の密閉型坩堝を構成している。更に製造装置11は坩堝の冷却に使用するガス(以下、単に冷却ガスということもある)を反応容器12の外部から内部へと導入するガス導入部17と、蓋体16に設けられ反応容器12内と坩堝内とを連通する通気孔18と、坩堝から反応容器12外に延びる冷却管21と、坩堝の外面の少なくとも一部を保持する断熱部22と、を備える。更に図示していないが、製造装置11は坩堝内に金属原料となる金属塊を投入するための、特許文献1に記載されているものと同様の金属原料投入路を備える。
冷却ガスとしては、空気や二酸化炭素、更には窒素、アルゴン等の低活性/不活性ガスや、これらの混合ガスなどを好ましく使用することができる。
As shown in FIG. 1, the metal
As the cooling gas, air, carbon dioxide, low active/inert gases such as nitrogen and argon, and mixed gases thereof can be preferably used.
坩堝に投入される金属原料としては、銀、金、カドミウム、コバルト、銅、鉄、ニッケル、パラジウム、白金、ロジウム、ルテニウム、タンタル、チタン、タングステン、ジルコニウム、モリブデン、ニオブ、並びにこれらの合金であってもよい。 The metal raw materials put into the crucible include silver, gold, cadmium, cobalt, copper, iron, nickel, palladium, platinum, rhodium, ruthenium, tantalum, titanium, tungsten, zirconium, molybdenum, niobium, and alloys thereof. You can.
プラズマ発生システム13は、本実施形態においては移行型DCアークプラズマシステムで構成されているが、他の種類のプラズマ発生システムであっても当然によい。移行型DCアークプラズマシステムである場合には、プラズマ発生システム13は、当業界でよく知られているように(例えば特許文献1を参照)、プラズマトーチ26、プラズマトーチ26内の図示されていない第1アノード及びカソード、及び坩堝側の第2アノード27を有し、図示していない供給管からプラズマ生成ガスが供給され、プラズマトーチ26においてカソードを陰極、第1アノードを陽極としてプラズマを発生させた後、陽極を第2アノード27に移行することによって、プラズマトーチ26と第2アノード27との間でプラズマ29を生成する。
反応容器12(格納容器)は耐熱性・耐火性の良好な金属材料で形成されているが、セラミックス材料やその他の耐火材料によって形成されてもよい。
Although the
Although the reaction vessel 12 (containment vessel) is made of a metal material with good heat resistance and fire resistance, it may also be made of a ceramic material or other fire-resistant material.
坩堝は、坩堝本体15と、蓋体16と、を備える。坩堝本体15の形状に特に限定はないが、一例としては図示されているようなポット(pot)状であり、その底部中央には第2アノード27が配され、坩堝本体15内の金属原料と導通可能に構成されている。坩堝本体15には前出の金属原料投入路から金属原料である金属塊が投入される一方、蓋体16により坩堝本体15の上面が覆われることで、外部に対してほぼ密閉された密閉型坩堝が構成される。蓋体16は坩堝本体15の上面を覆うことができればその形状に特に限定はないが、一例としては図示されているような上下逆の深皿状である。なお、この例では坩堝15及び蓋体16は図中の破線で分離可能な別部材として構成されているが、両者は一体的に構成されてもよい。
The crucible includes a
蓋体16の上部の図示しない開口からプラズマトーチ26の少なくとも一部が坩堝内に嵌挿されることにより、密閉された坩堝内でプラズマトーチ26の先端からプラズマ29を発生することができる。そしてプラズマ29の熱によって坩堝内の金属原料の少なくとも一部が加熱溶融されて金属溶湯の状態で坩堝内に貯留されるともに、金属溶湯の少なくとも一部は更なる加熱によって蒸発し、密閉型坩堝内に金属蒸気が生じた状態になる。
By fitting at least a portion of the
一例として坩堝本体15及び蓋体16はともに耐火性のあるセラミックス材料等によって形成されている。より詳細には、坩堝15および蓋体16は、例えば、グラファイト、炭化ランタル、炭化ケイ素、炭化チタンなどのような炭化物(カーバイド)であってもよく、マグネシア、アルミナ、ジルコニアなどのような酸化物であってもよく、窒化チタン、窒化タンタル、窒化ジルコニウム、窒化ボロンなどのような窒化物であってもよい。また、二ホウ化チタン、二ホウ化タンタル、二ホウ化ジルコニウムなどのようなホウ化物であってもよく、タングステン、タンタル、モリブデン、ニオブなどのような耐火材料や熔融温度の高い材料であってもよい。
そして図示されているように蓋体16の上部には、反応容器12内と坩堝内とを連通する通気孔18が設けられる。
As an example, the
As shown in the figure, a
反応容器12の外部から内部へガス導入部17から導入された冷却ガスは、坩堝の冷却に用いられた後、この通気孔18から坩堝内に入るよう、反応容器内の流路が確保される。そして当該冷却ガスは、坩堝内に導入された後は、坩堝内の金属蒸気を搬送するキャリアガスとしての役割を担う。
A flow path is secured in the reaction container so that the cooling gas introduced from the outside to the inside of the
通気孔18の位置や形状、個数等に特に限定はないが、一例としては反応容器12内におけるガスの流路(気流)をシミュレーター等で求めることによって、効率的に坩堝内に導入される位置、形状、個数を決定することができる。
There are no particular limitations on the position, shape, number, etc. of the ventilation holes 18, but as an example, by determining the gas flow path (airflow) within the
冷却管21は反応容器12を貫通して坩堝と連通しており、プラズマ29の熱により金属溶湯14から発生した坩堝内の金属蒸気は、前述のキャリアガスによって冷却管21内に搬送される。そして金属蒸気は冷却管21内で冷却され、気相中(キャリアガス中)で金属の凝結核が生成した後、粒成長することによって金属粉末が製造され、冷却管21外の捕集部23で捕集される。冷却管21は、一例として耐熱性の良好な金属材料やセラミック材料等によって構成され、場合によっては冷却管21の周囲に冷却機構を設けて水等の流体によって外部から冷却できるようにしてもよい。
The cooling
その他、冷却管の構成としては、特許文献1に記載されているような二段階冷却を行うものの他、特開2013-112893公報に記載されているような内径の異なる2以上の区画を備えたものや、国際公開WO2013/084650に記載されているような内壁に凸部や凹部を備えるものであってもよい。 Other configurations of the cooling pipe include one that performs two-stage cooling as described in Patent Document 1, and one that has two or more sections with different inner diameters as described in Japanese Patent Application Laid-open No. 2013-112893. The inner wall may have a convex portion or a concave portion as described in International Publication WO 2013/084650.
本発明において必須ではないが、坩堝の外面の少なくとも一部に対し、断熱部22が付設されていることが好ましい。断熱部22を付設することにより、ガス導入部17からの冷却ガスが坩堝の外面に直接的に触れることが抑制され、前述した冷却によって坩堝に生じる熱応力に関する問題を緩和もしくは予防することができる。
Although not essential in the present invention, it is preferable that a
断熱部22は、図示されているように反応容器12内で坩堝の外面をほぼ覆うように付設されていてもよいし、あるいは、当該外面の一部のみを覆うものであってもよい。また断熱部22を蓋体16の外面まで覆うように付設してもよい。更には断熱部22を坩堝外面の周辺のみに付設し、図示しない別部材により断熱部22を保持することによって反応容器12に対する坩堝の位置を固定してもよい。
The
断熱部22(断熱材)の素材に特に限定はないが、例えばアルミナフェルト、グラファイトフェルト、ジルコニアフェルト、グラファイトサンド、等々の耐火材料を利用することができ、また砂利状、砂状、粒子状又はフェルト状等々の様々な形状のものを使用することができる。断熱部22は通気性を備えていることが好ましく、それにより冷却ガスは断熱部22内を通って反応容器12内に流通することが可能である。
There is no particular limitation on the material of the heat insulating part 22 (insulating material), but fireproof materials such as alumina felt, graphite felt, zirconia felt, graphite sand, etc. can be used, and gravel-like, sand-like, granular or Various shapes such as felt shape can be used. The
なお本発明においては、冷却ガスが坩堝の外面に直接接触する冷却を「直接的冷却」と称し、冷却ガスが坩堝の外面に直接接触しない冷却を「間接的冷却」と称することもある。例えば坩堝の外面に断熱材を付設した場合、通常は間接的冷却であるが、その場合であっても断熱材の通気性によっては一部の冷却ガスが断熱材の内部を通って坩堝の外面に接触する直接的冷却でも有り得る。本発明においては直接的冷却または間接的冷却のいずれであっても、冷却ガスが坩堝から吸熱して坩堝を冷却できれば良い。なお、直接的冷却と間接的冷却は金属溶湯の温度や使用する坩堝の素材・形状等の条件によって使い分けることが好ましく、場合によってはこれらを併用してもよい。
続いて、本実施形態の金属粉末の製造装置11を用いた金属粉末の製造方法について説明する。
In the present invention, cooling in which the cooling gas directly contacts the outer surface of the crucible is sometimes referred to as "direct cooling," and cooling in which the cooling gas does not directly contact the outer surface of the crucible is sometimes referred to as "indirect cooling." For example, if a heat insulating material is attached to the outer surface of the crucible, indirect cooling is usually used, but even in that case, depending on the ventilation of the heat insulating material, some of the cooling gas may pass through the inside of the heat insulating material and reach the outer surface of the crucible. It is also possible to use direct cooling in contact with. In the present invention, either direct cooling or indirect cooling is sufficient as long as the cooling gas can absorb heat from the crucible and cool the crucible. Note that direct cooling and indirect cooling are preferably used depending on conditions such as the temperature of the molten metal and the material and shape of the crucible used, and in some cases, they may be used in combination.
Next, a method for manufacturing metal powder using the metal
まず坩堝本体15内に金属材料を準備するために蓋体16を開けて直接坩堝本体15内に金属原料を入れても良いが、蓋体16及び坩堝本体15が一体成形されている場合を含め、蓋体16を開けずに前出の金属原料投入路から金属原料の金属塊を投入するようにしてもよい。続いてプラズマ発生システム13を駆動し、坩堝内にプラズマ29を発生させる。プラズマ29が発生する熱によって金属原料の少なくとも一部が溶融して、坩堝本体15内に金属溶湯14が生成される。それとともに、プラズマ29が発生する熱によって金属溶湯14の少なくとも一部が蒸発し、坩堝内に金属蒸気が生成される。
First, in order to prepare the metal material in the
一方、図示されないファンまたはブロワ等によってガス導入部17から図中矢印方向に反応容器12内に冷却ガスが導入される。図中の矢印は冷却ガス及び/又はキャリアガスの流路の一例を表している。坩堝は当該流路内に配されることにより、冷却ガスは坩堝の外面の少なくとも一部に対して直接的または間接的に接触し、坩堝から吸熱することにより、坩堝が冷却される。それと同時に冷却ガスは加熱され、キャリアガスに対して要求される1000K以上の高温にまで昇温する。そして昇温した冷却ガスは反応容器12内のガス流路に沿って通気孔18より坩堝内に導入され、キャリアガスとして利用される。
On the other hand, cooling gas is introduced into the
キャリアガスとして坩堝内に導入された気体は、金属溶湯14からは発生した金属蒸気を冷却管21内に搬送し、冷却管21内において金属蒸気が冷却される。これによりキャリアガス中(気相中)において金属蒸気から多数の凝結核が生成しはじめ、更に凝結核が成長することによって、粒径が揃い真球度の高い金属粉末が製造され、捕集部23において金属粉末が捕集される。
The gas introduced into the crucible as a carrier gas transports metal vapor generated from the
本発明は、ガス導入部17から当初は坩堝の冷却用として導入されたガスが、坩堝を冷却することで昇温され、これを坩堝内に導入してキャリアガスとして利用することを特徴とする。従来は坩堝の冷却用のガス(冷却ガス)と、金属粉末の搬送用のガス(キャリアガス)とを別に準備していたが、本発明により複数のガスを用意する必要がなく、また製造装置内のガス用配管を簡略化することもでき、ひいては金属粉末の製造コストを低減できる。また坩堝を冷却することによってその寿命を延ばし、金属粉末の製造コストを更に低減できるだけでなく、金属粉末へのコンタミネーションを抑制し、金属粉末の品質向上にも寄与することができる。更にはキャリアガスが坩堝との熱交換によって加熱されるため、製造時に使用するエネルギー量をも低減することができる。
[第2実施形態]
The present invention is characterized in that the gas initially introduced from the
[Second embodiment]
以下では、主として上記第1実施形態と異なる部分のみ説明し、第1実施形態と共通する部分については省略する。
図2に記載されているように、第2実施形態においては蓋体16が、その内側に坩堝内部方向へ突出した形状の気流ガイド24を有し、また反応容器12の内外を連通する排気部25を備える。
Below, only the parts that are different from the first embodiment will be mainly explained, and the parts that are common to the first embodiment will be omitted.
As shown in FIG. 2, in the second embodiment, the
気流ガイド24は通気孔18の周りを囲む位置に配置され、通気孔18からキャリアガスとして坩堝内に導入されたガスを金属溶湯14方向へ誘導するために設けられる。これにより坩堝内で金属溶湯14に向かうキャリアガスの流量を多くすることができ、金属溶湯14からの金属蒸気の蒸発を促進できるとともに、金属蒸気をキャリアガスの流れに乗せやすくなり、金属粉末の収量を増大させることができる。なお気流ガイド24は蓋体部16と同じ材料を用いて一体的に形成されていることが好ましいが、分離可能であってもよい。
The
排気部25は、ガス導入部17から冷却ガスとして導入したガスの一部を反応容器12外に排出するために設けられる。金属蒸気を搬送するために必要なキャリアガスの流量よりも、坩堝を冷却するために必要な冷却ガスの流量が多い場合、反応容器12内でガスが過多になるため、昇温後の冷却ガスの一部を排気部25から反応容器12外に排出し、残りの冷却ガスをキャリアガスとして利用する。なお排気部25から昇温した冷却ガスを排出する際には熱交換器等により冷却ガス中の熱エネルギーを取り出して再利用することが好ましい。
上記した実施形態は、種々の置き換えや変形を加えて実施できる。また、上記実施形態同士を適宜に組み合わせて発明を実現することも当然にできる。
The
The embodiments described above can be implemented with various substitutions and modifications. Furthermore, it is also possible to realize the invention by appropriately combining the above embodiments.
11 製造装置
12 反応容器
13 プラズマ発生システム
14 金属溶湯
15 坩堝本体
16 蓋体
17 ガス導入部
18 通気孔
21 冷却管
22 断熱部
23 捕集部
24 気流ガイド
26 プラズマトーチ
Claims (12)
前記反応容器外から前記反応容器内に導入するガスが前記坩堝から吸熱することにより当該坩堝を冷却するとともに当該ガスを昇温し、
当該昇温したガスの少なくとも一部を前記キャリアガスとして前記坩堝内に導入する金属粉末の製造方法。 In a closed crucible disposed in a reaction vessel, at least a part of the metal raw material introduced into the crucible is heated and melted to store a molten metal, and at least a part of the molten metal is evaporated. A method for producing metal powder, comprising producing metal powder by generating metal vapor and moving the metal vapor from the crucible to a cooling pipe and cooling it together with a carrier gas introduced into the crucible,
A gas introduced into the reaction container from outside the reaction container absorbs heat from the crucible to cool the crucible and raise the temperature of the gas,
A method for producing metal powder, wherein at least a part of the heated gas is introduced into the crucible as the carrier gas.
当該気流ガイドによって前記坩堝内に導入された前記キャリアガスが前記金属溶湯に向けて誘導される請求項1乃至5のいずれか一項に記載の金属粉末の製造方法。 The lid body has a shape including an airflow guide protruding toward the inside of the crucible,
The method for producing metal powder according to any one of claims 1 to 5, wherein the carrier gas introduced into the crucible is guided toward the molten metal by the airflow guide.
プラズマを生成するプラズマ発生システムと、
前記反応容器内に配され、前記プラズマ発生システムの少なくとも一部が嵌挿される密閉型の坩堝であって、当該坩堝内に投入される金属原料の少なくとも一部を前記プラズマによって溶融して金属溶湯として貯留するとともに、当該金属溶湯の少なくとも一部が蒸発して金属蒸気が生成される坩堝と、
前記坩堝内から前記反応装置外へ連通し、当該坩堝内からキャリアガスによって搬送される金属蒸気を冷却して金属粉末を製造する冷却管と、
前記反応容器外から前記反応容器内へガスを導入するガス導入部と、
を備え、
前記坩堝を、前記ガス導入部から導入された前記ガスが前記坩堝内まで導入移動する流路内に配し、前記ガスを用いて当該坩堝から吸熱することにより当該坩堝を冷却するとともに当該ガスを昇温し、当該昇温したガスの少なくとも一部を前記キャリアガスとして前記坩堝内に導入する金属粉末の製造装置。 a reaction vessel;
a plasma generation system that generates plasma;
A closed crucible placed in the reaction vessel and into which at least a portion of the plasma generation system is inserted, wherein at least a portion of the metal raw material introduced into the crucible is melted by the plasma to produce a molten metal. a crucible in which at least a portion of the molten metal is evaporated to generate metal vapor;
a cooling pipe that communicates from the inside of the crucible to the outside of the reaction apparatus and that cools metal vapor carried by a carrier gas from inside the crucible to produce metal powder;
a gas introduction part that introduces gas from outside the reaction container into the reaction container;
Equipped with
The crucible is arranged in a flow path through which the gas introduced from the gas introduction part is introduced into the crucible, and the crucible is cooled by absorbing heat from the crucible using the gas, and the gas is A metal powder manufacturing apparatus that raises the temperature and introduces at least a part of the heated gas into the crucible as the carrier gas.
当該気流ガイドによって前記坩堝内に導入された前記キャリアガスが前記金属溶湯に向けて誘導される請求項7乃至11のいずれか一項に記載の金属粉末の製造装置。 The lid body has a shape including an airflow guide protruding toward the inside of the crucible,
The metal powder manufacturing apparatus according to any one of claims 7 to 11, wherein the carrier gas introduced into the crucible is guided toward the molten metal by the airflow guide.
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