JP2023146365A - 圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法 - Google Patents

Abstract

【課題】従来に比べて省エネルギー効果に優れた圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法の提供。
【解決手段】吸着工程と均圧工程との間、及び、再生工程と均圧工程との間に休止工程を設けるとともに、製品ガスの取出流量の減少量に応じて前記休止工程の時間を変化させる圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法において、前記休止工程において、前記休止工程を実施中の吸着塔１０又は吸着塔２０と前記製品ガスを貯留するための製品槽３２との間に配置された切替弁１２又は切替弁２２を開いて前記休止工程を実施中の吸着塔１０又は吸着塔２０から製品槽３２に製品ガスを導出する工程を有することを特徴とする、圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法に関する。

吸着工程と再生工程とを繰り返す吸着塔に原料混合ガスを供給し、前記吸着塔内に充填した各種吸着剤に易吸着成分を吸着させることによって原料混合ガス中の易吸着成分と難吸着成分とを分離する圧力変動吸着ガス分離法が広く行われており、例えば、吸着剤として分子ふるい炭素を使用し、空気から窒素ガス（空気より窒素濃度の高い濃縮窒素も含む：以下同）を製造する方法（窒素ＰＳＡ）が広く実用に供されている。

特許文献１には、吸着剤を充填した複数の吸着塔のそれぞれについて、少なくとも吸着工程、均圧工程及び再生工程を繰り返すことにより、原料混合ガス中の易吸着成分と難吸着成分とを分離して製品ガスを製造する圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法において、前記吸着工程と前記均圧工程との間、及び、前記再生工程と前記均圧工程との間に休止工程を設けるとともに、製品ガスの取出流量の減少量に応じて前記休止工程の時間を変化させることを特徴とする圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法が記載されている。

特開２００３－０８８７２１号公報

しかし、より省エネルギー効果に優れた圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法が求められている。

本発明は、従来に比べて省エネルギー効果に優れた圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法の提供を課題とする。

本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、図１に構成概要を示す圧力変動吸着ガス分離装置において、休止工程中に吸着塔１０（２０）と製品槽３２との間のガス流路に配置された切替弁１２（２２）を開くと、より省エネルギー効果に優れることを知得し、本発明を完成させた。

本発明は以下の態様を含む。
［１］ 吸着剤を充填した複数の吸着塔のそれぞれについて、少なくとも吸着工程、均圧工程及び再生工程を繰り返すことにより、原料ガス中の易吸着成分と難吸着成分とを分離して製品ガスを製造する圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法であって、前記吸着工程と前記均圧工程との間、及び、前記再生工程と前記均圧工程との間に休止工程を設けるとともに、製品ガスの取出流量の減少量に応じて前記休止工程の時間を変化させる圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法において、
前記休止工程において、前記休止工程を実施中の吸着塔と前記製品ガスを貯留するための製品槽との間に配置された切替弁を開いて前記休止工程を実施中の吸着塔から前記製品槽に製品ガスを導出する工程を有することを特徴とする、圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
［２］ 前記休止工程において前記切替弁を開く時間が、前記休止工程の全時間の５％から１００％である、［１］に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
［３］ 前記休止工程において前記切替弁を開く時間を、前記休止工程を実施中の吸着塔の圧力によって調整する、［１］又は［２］に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
［４］ 前記休止工程において前記切替弁を開く時間を、前記製品槽の圧力によって調整する、［１］又は［２］に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
［５］ 前記休止工程において前記切替弁を開く時間を、前記製品槽内の前記製品ガスの純度によって調整する、［１］又は［２］に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
［６］ 運転時の前記製品ガスの流量が通常の運転時の前記製品ガスの流量の０％～９０％である、［１］～［５］のいずれかに記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
［７］ 前記製品槽の圧力を測定し、測定した圧力とあらかじめ設定した設定圧力とを比較し、製品槽内の圧力が前記設定圧力より低くなったときに、前記休止工程を終了する、［１］～［６］のいずれかに記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
［８］ 前記製品ガスの取出流量を測定し、前記製品ガスの取出流量が規定値以上に至ったときに、前記休止工程を終了する、［１］～［６］のいずれかに記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
［９］ 前記製品ガスの不純物濃度を測定し、規定不純物濃度以上に至ったときに、前記休止工程を終了する、［８］に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
ただし、前記規定不純物濃度は、下記式（Ｉ）により計算された値である。
ｙ＝ｘ（ａ－ｂ）／α＋ｂ （Ｉ）
式（Ｉ）中、ｘは［８］に記載の製品ガスの取出流量［Ｎｍ^３／ｈ］であり、ｙは規定不純物濃度であり、αは製品ガス１００％取出流量［Ｎｍ^３／ｈ］であり、ａは製品ガス１００％取出流量時の酸素濃度であり、ｂは製品ガス０％取出流量時の酸素濃度である。
［１０］ 前記休止工程の最大継続時間をあらかじめ設定しておき、休止工程の経過時間が前記最大継続時間に至ったときに、前記休止工程を終了する、［１］～［６］のいずれかに記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
［１１］ 前記製品ガスの取出流量を減量して製造した後、製品ガスの取出流量を増加させる場合に、吸着塔に前記原料ガスを供給する原料ガス供給配管の圧力を測定し、所定の吸着工程時間中に前記原料ガス供給配管の圧力があらかじめ定めた圧力に到達する回数をカウントし、吸着工程終了時に前記回数が０である場合は、吸着工程の時間を延長する、［１］～［１０］のいずれかに記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
［１２］ 前記原料ガスが空気、前記吸着剤が分子ふるい炭素、前記製品ガスが窒素であり、前記吸着工程が加圧下で行われ、前記再生工程が大気圧下で行われる、［１］～［１１］のいずれかに記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。

本発明によれば、省エネルギー効果に優れた圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法を提供できる。

図１は、本発明の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法を実施するための圧力変動吸着ガス分離装置の一例を示す系統図である。 図２は、本発明の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法による第１の制御例を示すフローチャートである。 図３は、本発明の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法による第２の制御例を示すフローチャートである。 図４は、実施例２及び比較例３の条件で、製品取出率２０～８０％の減量運転を行っているときの総運転時間あたりの減量運転実施率を示すグラフである（横軸：製品取出率（％）、縦軸：減量運転実施率（％））。 図５は、実施例２及び比較例３の条件で、製品取出率２０～８０％の減量運転を行っているときの製品窒素ガス中の酸素濃度を示すグラフである（横軸：製品取出率（％）、縦軸製品窒素ガス中の酸素濃度（ｐｐｍ））。

以下では本発明の実施形態を詳細に説明するが、本発明は後述する実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない限り種々の変形が可能である。
本発明において、「～」を用いて表される数値範囲には、その両端の数値が含まれるものとする。
なお、本発明では、仕様値通りの純度、圧力及び製品ガスの取出流量で運転する状態を通常運転あるいは１００％運転という。そして、製品ガスの取出流量を仕様流量よりも少ない量に変化させる状態を減量方向運転といい、一旦減量方向運転した状態から通常運転に戻る状態を増量方向運転という。このとき、減量方向運転も増量方向運転も、通常運転からみれば製品ガスの取出流量は減少している状態であるから、両者を併せて減量運転という。

図１及び図２は、本発明の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法の第１形態例を示すものである。
図１は、本実施形態の圧力変動吸着ガス分離装置の一例を示す系統図である。
図２は、図１に示す圧力変動吸着ガス分離装置を使用した本実施形態の運転方法による第１の制御例を示すフローチャートである。

図１に示す圧力変動吸着ガス分離装置は、空気から窒素を製造するＰＳＡ装置であって、このＰＳＡ装置は、２基の吸着塔１０，２０と、原料となる空気を供給するための空気圧縮機３１と、吸着塔１０，２０から取り出した製品窒素ガスを貯留する製品槽３２と、吸着塔１０及び吸着塔２０を吸着工程、均圧工程及び再生工程に切換えるための複数の切替弁１１～１３，２１～２３、４１～４３及び流量調節弁（絞り）４４とを備えている。なお、切替弁１２，２２には逆止弁を使用することができ、流量調節弁４４は、流量が調節可能なものであってもよく、流量（開口径）が固定されたオリフィス等であってもよい。

また、運転制御用の機器として、空気圧縮機３１から吸着塔に圧縮原料空気を供給する原料空気配管３３の圧力を測定する空気圧力計（ＰＲ１）３４と、製品槽３２の圧力を測定する窒素圧力計（ＰＲ２）３５と、製品槽３２から使用先（ユーザー）に製品窒素ガスを供給する製品ガス配管３６の流量（製品ガスの取出流量）を測定する窒素流量計（ＦＩ）３７と、窒素流量計３７が測定した窒素流量をデータ変換するためのＡ／Ｄ変換器３８と、Ａ／Ｄ変換器３８からの流量信号並びに空気圧力計３４及び窒素圧力計３５からの圧力信号に基づいて各種演算処理を行い、その結果に基づいて前記各切替弁の開閉を制御する弁制御装置３９と、を備えている。

吸着塔１０及び吸着塔２０の内部には、酸素・窒素を主成分とする空気中の酸素を優先的に吸着する分子ふるい炭素等の吸着剤が充填されている。また、空気圧力計３４及び窒素圧力計３５には接点付き圧力計が用いられており、窒素流量計３７には出力機能付流量計が用いられている。なお、接点付き圧力計とは、任意に設定された圧力になったら接点出力を出す、いわゆる無電圧接点又はオープンコレクタであり、オープンコレクタとは、出力トランジスタのコレクタをユーザーに開放し、種々の応用ができるようにしたものである。また、出力機能付き流量計とは、測定流量を、４～２０ｍＡの直流電流や１～５Ｖの直流電圧で出力できるものである。

さらに、切替弁４３及び流量調節弁４４は、装置の運転操作において再生工程中にパージ操作を含む場合であって、当該パージ操作が本発明方法の休止工程と重なるときに、パージガス供給側の吸着塔からパージガスが流出して前記吸着塔の圧力が低下することを防止するためのものであって、切替弁４３を閉じることによって吸着塔を完全に孤立させるためのものである。

また、休止工程中において、製品槽３２内の製品窒素ガスは、ユーザーに連続して供給され続けているので、製品槽３２の圧力は次第に低下するが、吸着剤として分子ふるい炭素を使用したとき、吸着工程終了後の休止工程中には、塔内のガスが分子ふるい炭素に吸着されて吸着塔内の圧力も次第に低下する。このため、製品槽３２と吸着塔１０，２０との大きさの関係によっては、製品槽よりも吸着塔の圧力低下の方が大きく、吸着塔の圧力が製品槽の圧力よりも低くなり、製品槽内の製品窒素ガスが吸着塔に逆流することがあり得る。したがって、切替弁１２，２２として逆止弁を用いることにより、製品槽から吸着塔への窒素ガスの逆流を確実に防止できる。

本実施形態の基本的な運転方法は、従来から行われている吸着工程、再生工程、均圧工程に、休止工程を付加したものであって、吸着塔１０及び吸着塔２０は、各工程を以下のように組み合わせた操作を繰返して行う。

吸着工程は、原料空気又は製品ガスを吸着塔に供給しながら吸着塔の圧力を上げる昇圧操作と、原料空気を供給しながら製品ガスを吸着塔から取り出す操作とを含む工程である。吸着工程は加圧下で行われることが好ましい。吸着工程の時間は、減量方向運転のときは、通常運転のときの時間と同じである。増量方向運転のときは、吸着工程終了時にあらかじめ設定した吸着塔圧力に達しないと製品の仕様純度を保てなくなるので、それを回避するために、吸着工程時間を延長するようにしている。

再生工程は、吸着塔の圧力を下げて易吸着成分を吸着剤から脱着させ、吸着塔を再生して次の吸着工程に備えるものである。再生工程は大気圧下で行われることが好ましい。吸着塔の圧力を下げることと同時に、又はそれに続いて、製品ガスで吸着塔をパージする操作や、その他の操作を加えてもよい。

均圧工程は、吸着塔１０と吸着塔２０とを連通させて塔内のガスを移動させることにより、圧力を回収する工程である。両塔を連通させる方式は、吸着塔の上（製品出口側）同士、下（原料入口側）同士、又は上下両方のいずれでもよく、両塔の圧力は完全に等しくならなくてもよい。

休止工程は、切替弁１１，１３，２１，２３、４１～４３を閉じ、吸着塔１０及び吸着塔２０に原料空気が流入しない状態とする工程である。

休止工程は、休止工程を実施中の吸着塔１０又は吸着塔２０と製品槽３２との間の切替弁１２又は切替弁２２を開いて、休止工程を実施中の吸着塔１０又は吸着塔２０から製品槽３２に製品ガスを導出する工程を有する。

休止工程において切替弁１２又は切替弁２２を開く時間は、休止工程の全時間によって調整してもよく、この場合、休止工程の全時間の５％から１００％が好ましい。

また、休止工程において切替弁１２又は切替弁２２を開く時間は、休止工程を実施中の吸着塔１０又は吸着塔２０の圧力によって調整してもよい。
また、休止工程において切替弁１２又は切替弁２２を開く時間は、製品槽３２の圧力によって調整してもよい。
切替弁１２，２２として開閉弁ではなく逆止弁を使用すると、製品槽３２の圧力よりも吸着塔１０又は吸着塔２０の圧力が高い間は、吸着塔１０又は２０から製品槽３２に向かって製品ガスが流れる状態となる。

さらに、休止工程において切替弁１２又は切替弁２２を開く時間は、製品槽３２内の製品ガスの純度によって調整してもよい。

この休止工程の時間は、減量方向運転のときは長くなり、増量方向運転のときは、直前の減量運転の休止時間よりも短くなる。この休止工程中は、切替弁１１，２１が閉じられているから、空気圧縮機３１はアンロード運転となる。これにより、単位時間当たりのアンロード運転への切換回数を、従来法に比べて非常に少なくすることができる。このように、減量運転の程度（製品ガスの取出流量の減少量）に応じて時間を変化させる休止工程は、本発明方法の特徴的な工程である。

減量運転時においても、ユーザーは製品ガスを使用しているので、休止工程の時間は、減量運転の程度に応じて、製品槽の圧力が仕様圧力を満たすように決められる。すなわち、製品槽の圧力が仕様圧力以上を維持している間に休止工程を終了させ、吸着工程を開始した吸着塔から製品槽に製品窒素が供給できるように、休止工程の時間が設定される。

ユーザーは、仕様流量内で製品ガスの取出流量を自由に変更するので、ＰＳＡ装置においては、製品ガスの取出流量が仕様流量のときの通常運転と、任意の製品ガスの取出流量に減少させるときの減量方向運転と、減少後の製品ガスの取出流量を仕様流量に戻すときの増量方向運転とを、製品ガスの取出流量に応じて円滑に切換える必要がある。

次に、上記装置を使用した第１の制御例を、図２を参照しながら説明する。なお、製品ガスの取出流量は窒素流量計３７により製品ガス流量として、製品槽３２の圧力は窒素圧力計３５により製品槽圧力として、圧縮原料空気の圧力は空気圧力計３４により原料空気配管圧力として、それぞれ常時測定されている。

第１の制御例における減量運転は、製品窒素ガスの仕様流量を１００％とするとき、１００％未満の任意に定めた設定流量より少ない量の条件時に適用できるが、設定流量を通常の運転時の０％～９０％とすることが好ましい。設定流量は、製品槽３２の最低圧力、製品槽３２の大きさ、製品ガスの取出流量の変動幅（減量運転の程度）等の条件を考慮して定めることができる。

まず、一方の吸着塔１０が吸着工程、他方の吸着塔２０が再生工程に切り替ったとき（ステップ１０１）、ステップ１０２で製品ガス流量及び原料空気配管圧力のデータを取得し、ステップ１０３で製品ガス流量をあらかじめ設定されている第１の設定流量ＦＲ１と比較する。このステップ１０３で製品ガス流量が第１の設定流量ＦＲ１を超えていると判定されたときは（ＹＥＳ）、ステップ１０４に進んで積算時間ＩＴ１を加算する。

次に、ステップ１０５で原料空気配管圧力とあらかじめ設定されている第１の設定圧力Ｐ１とを比較する。このステップ１０５で原料空気配管圧力が第１の設定圧力Ｐ１を超えていると判定されたときは（ＹＥＳ）、ステップ１０６に進んで設定圧力到達回数のカウントを行う。

そして、ステップ１０７であらかじめ計測されている吸着・再生工程開始からの経過時間（吸着・再生時間）があらかじめ設定されている第１の設定時間Ｔ１と比較され、吸着・再生時間が第１の設定時間Ｔ１以上になっていなければ（ＮＯ）、ステップ１０２に戻ってこれらのステップを繰り返す。この間は、一方の吸着塔１０が吸着工程を継続しており、他方の吸着塔２０が再生工程を継続している状態である。

なお、ステップ１０４における積算時間ＩＴ１の加算は、ステップ１０２～１０７のループを実行する時間に等しい時間を積算時間ＩＴ１に加算する。例えば、ステップ１０３での判断が０．１秒間隔で行われているときには、ステップ１０４を実行するときに、毎回０．１秒を積算時間ＩＴ１に加えていく。したがって、ステップ１０２～１０７のループを実行している期間、すなわち、吸着工程開始から、第１の設定時間Ｔ１に設定された時間に到達するまでの間に、第１の設定流量ＦＲ１を超える流量で製品ガスがユーザーに供給された合計時間を知ることができる。また、ステップ１０６における設定圧力到達回数のカウントは、この吸着工程の間に、原料空気配管圧力が第１の設定圧力Ｐ１に到達したか否かを判断できればよいため、ステップ１０６の実行時にフラグに１を代入するだけでもよく、実行毎に１を加えるようにしてもよい。

ステップ１０７で吸着・再生時間が第１の設定時間Ｔ１に達したと判定されると、ステップ１０８で前記設定圧力到達回数が１と比較され、１未満（通常はゼロ）、すなわち、ステップ１０５で原料空気配管圧力が第１の設定圧力Ｐ１を超えたと判定されることが１回も無かった場合は（ＮＯ）、ステップ１０９に進んで吸着延長時間のカウントが行われた後、ステップ１１０に進んでステップ１０９でカウントされた吸着延長時間とあらかじめ設定されている第２の設定時間Ｔ２とを比較する。

このステップ１１０で吸着延長時間が第２の設定時間Ｔ２に達していないと判定されたときには（ＮＯ）、ステップ１０２に戻って前記各ステップを繰り返す。なお、ステップ１０９における吸着延長時間のカウントも、前記ステップ１０４における積算時間ＩＴ１の加算と同様に、実行時に所定の時間、例えば０．１秒を吸着延長時間に加算していく。

ステップ１１０からステップ１０２に戻るループは、ステップ１０５で原料空気配管圧力が第１の設定圧力Ｐ１を超えたと判定され、ステップ１０６で設定圧力到達回数がカウントされ、ステップ１０８で設定圧力到達回数が１以上と判定されたとき（ＹＥＳ）、又はステップ１１０で吸着延長時間が第２の設定時間Ｔ２に達したと判定されたとき（ＹＥＳ）、のいずれかで終了してステップ１１１に進む。

ステップ１１１では、ステップ１０４で算出した積算時間ＩＴ１とあらかじめ設定された第３の設定時間Ｔ３とが比較される。ここで、積算時間ＩＴ１が第３の設定時間Ｔ３よりも短い場合は（ＮＯ）、１サイクル当たりの製品取出量が設定量より少なかったことを示すものであるから、減量方向運転を行うことになり、ステップ１１２に進んで休止工程が始まる。ステップ１１２では、ステップ１０４やステップ１０９と同様にして休止工程の経過時間（休止時間）のカウントが行われ、続いてステップ１１３で製品ガス流量（製品ガスの取出流量）、製品槽圧力、及び製品ガスの不純物濃度のデータ取得が行われる。ここで、規定不純物濃度Ｃ１は、下記式（Ｉ）により計算された値である。
ｙ＝ｘ（ａ－ｂ）／α＋ｂ （Ｉ）
式（Ｉ）中、ｘは製品ガスの取出流量［Ｎｍ^３／ｈ］であり、ｙは規定不純物濃度Ｃ１であり、αは製品ガス１００％取出流量［Ｎｍ^３／ｈ］であり、ａは製品ガス１００％取出流量時の酸素濃度であり、ｂは製品ガス０％取出流量時の酸素濃度である。

次のステップ１１４では、製品槽圧力とあらかじめ設定された第２の設定圧力Ｐ２との比較、製品ガス流量と第２の設定流量ＦＲ２との比較、ステップ１１２でカウントした休止時間とあらかじめ設定された第４の設定時間Ｔ４との比較、がそれぞれ行われる。そして、製品槽圧力が第２の設定圧力Ｐ２を下回った場合、製品ガス流量が第２の設定流量ＦＲ２を上回った場合、休止時間が第４の設定時間Ｔ４を上回った場合、製品ガスの不純物濃度が規定不純物濃度Ｃ１を上回った場合、のいずれか一つが成立したときに、休止工程が終了してステップ１１５に進み、均圧工程が始まり、所定の均圧工程が終了すると、吸着塔１０が再生工程、吸着塔２０が吸着工程に切り替えられてステップ１０１に戻る。第１の設定流量ＦＲ１は、吸着工程中の製品ガスの取出流量の変化に対応するためであり、第２の設定流量ＦＲ２は休止工程中の製品ガスの取出流量の変化に対応するために設定する流量であるが、第１の設定流量ＦＲ１と第２の設定流量ＦＲ２とは同じであってもよい。

ステップ１１４で前記条件が一つも成立しない場合は、ステップ１１２に戻って休止工程が継続される。この休止工程の最長時間は、第４の設定時間Ｔ４に設定された時間となり、休止工程の中断は、製品槽内に貯留した製品ガス量が少なくなって製品槽圧力が下がり、製品槽への製品ガスの補給が必要になったとき、そして、製品ガスの取出流量が増大して第２の設定流量ＦＲ２を上回ったときのいずれかであり、増量方向運転が行われることになる。

したがって、各設定流量、各設定時間、各設定圧力、製品ガスの不純物濃度のそれぞれの設定値を、ユーザーの製品ガス使用状況等に応じて適切に設定することにより、製品ガスの取出流量に応じて自動的にかつ効率よく減量方向運転及び増量方向運転を行うことができる。

例えば、第１の設定流量ＦＲ１を仕様流量（１００％運転）に対して８０％の数値に設定しておくと、製品ガスの取出流量が変動する場合であっても、８０％以上の製品ガスがユーザーに供給されている合計時間をステップ１０３，ステップ１０４を実行することによって積算することができ、積算した時間が第３の設定時間Ｔ３以上であれば、休止工程を行わずに通常運転を継続し、第３の設定時間Ｔ３未満であれば、製品ガスの取出流量が減少したと判断して休止工程を開始し、減量運転を行うようにする。

この休止工程の時間は、最長時間が第４の設定時間Ｔ４により設定されており、製品ガスの取出流量が継続して少ないときには、第４の設定時間Ｔ４により設定された時間、休止工程が行われる。

この休止工程の途中で製品ガスの取出流量が増加すると、増加した製品ガス流量がデータとして取得されるので、製品ガス流量が第２の設定流量ＦＲ２、すなわち仕様流量の８０％を一瞬でも超えると、ステップ１１４での判断によって休止工程が中断される。また、製品ガス流量の増加が僅かで第２の設定流量ＦＲ２を超えないような場合であっても、休止工程中は、製品槽における吸着塔からの製品ガスの流入がなく、製品ガスが流出するのみなので、製品槽の圧力は常に低下することになり、取得した製品槽圧力データが第２の設定圧力Ｐ２より低くなると、ステップ１１４での判断によって休止工程が中断される。

すなわち、１００％運転を行っている状態で製品ガスの取出流量が、例えば８０％未満になると前記積算時間ＩＴ１が小さくなるので、自動的に減量方向運転が行われて休止工程が実施される。

６０％程度の減量運転を行っているときに、製品ガスの取出流量がさらに減少すると、製品槽圧力の低下速度が遅くなるので、その分休止工程の時間が長くなり、第４の設定時間Ｔ４に設定された時間まで休止工程が行われ、例えば４０％減量運転の状態になる。逆に、製品ガスの取出流量が増加すると、製品槽圧力の低下速度が速くなるので、その分休止工程の時間が短くなり、増量方向運転が行われて例えば８０％減量運転の状態となる。また、製品ガスの取出流量がさらに増加して第２の設定流量ＦＲ２を超えたときも、その時点で休止工程が終了するので、増量方向運転が行われて８０％減量運転又は１００％運転の状態に移行する。このように、製品ガスの取出流量に応じて休止工程の時間が自動的にかつ無段階に連続的に調整され、最適な減量運転が行われる。

一方、吸着工程では、減量運転を行っているときや、減量方向運転を行っているときは、第１の設定時間Ｔ１で原料空気配管圧力が第１の設定圧力Ｐ１に到達するために必要とする空気量よりも過剰な空気量が空気圧縮機から供給され、空気配管圧力が第１の設定圧力Ｐ１以上となるので、ステップ１０５からステップ１０６が実行され、設定圧力到達回数が１以上となるので、ステップ１０８での判断によって吸着工程の時間延長は行わずに、ステップ１１１の休止工程の実施判断に進むことになる。

しかし、１００％運転への急激な流量変化を伴う増量方向運転を行っているときの１サイクル当たりの製品槽の圧力差は安定状態の１００％運転時の製品槽の圧力差よりも大きいので、あらかじめ設定した吸着工程時間内では吸着塔の圧力が十分に上昇せず、設定圧力到達回数がカウントされないことになる。したがって、ステップ１０８での判断によって吸着工程延長が行われ、第２の設定時間Ｔ２に到達するまで、又は原料空気配管圧力が第１の設定圧力Ｐ１以上になるまで吸着工程が延長される。すなわち、第２の設定時間Ｔ２を適切に設定することにより、また、途中で所定圧力に到達したときに吸着工程の延長を中断することにより、吸着塔圧力の第１の設定圧力Ｐ１への未到達に伴う製品純度の劣化を抑制することができる。

上記各設定値は、前述のように、製品ガスの取出流量及び圧力、製品槽の大きさ、減量運転の程度等の条件によって定められるものであるが、通常は、次のような範囲に設定することが好ましい。

まず、第１の設定流量ＦＲ１は、仕様流量に対して８０％程度が好ましい。第３の設定時間Ｔ３とも関連するが、第１の設定流量ＦＲ１を高い値にした場合、仕様圧力を満足するために第２の設定圧力Ｐ２を高く設定する必要があり、減量運転は行うが休止工程時間が短くなって効果的な減量運転を行えなくなり、小さい値にすると休止工程に入ることが少なくなって効果的な減量運転を行えなくなるときがある。

第１の設定圧力Ｐ１は、圧縮機の最高吐出圧力より４０～１２０ｋＰａ低い圧力が好ましく、６０～９０ｋＰａ低い圧力がより好ましい。第２の設定圧力Ｐ２は、第１の設定流量ＦＲ１及び第２の設定流量ＦＲ２の影響を受ける。例えば、第１の設定流量ＦＲ１及び第２の設定流量ＦＲ２が仕様流量に対して８０％の流量である場合の第２の設定圧力Ｐ２は、仕様圧力より１０～１００ｋＰａ高い圧力が好ましく、３０～８０ｋＰａ高い圧力がより好ましい。第１の設定圧力Ｐ１及び第２の設定圧力Ｐ２共に、圧力差を小さくし過ぎるとガスの供給が円滑に行われなくなることがあり、圧力差を大きくし過ぎると、吸着塔や圧縮機の負担が大きくなって設備費に影響が出るおそれがある。

また、第１の設定時間Ｔ１は１００％運転のときの吸着工程時間であり、製品仕様や吸着剤の種類によって最適な時間が自ら定まってくる。第２の設定時間Ｔ２は吸着延長時間であるから、通常は、吸着工程時間である第１の設定時間Ｔ１の１０％程度が好ましい。第２の設定時間Ｔ２を長くし過ぎると仕様純度を満足できなくなる可能性が出てくる。第３の設定時間Ｔ３は、積算時間ＩＴ１に対応するものであるから、第１の設定流量ＦＲ１の設定値により異なってくる。第１の設定流量ＦＲ１を仕様流量の８０％に設定した場合、第３の設定時間Ｔ３は、吸着工程時間である第１の設定時間Ｔ１の８０％程度が好ましい。これによって適度に休止工程を行うことができる。第４の設定時間Ｔ４は、最大休止工程時間であり、製品ガスの取出流量の変動幅、製品槽の容量、吸着塔の大きさ、減量運転の程度、製品ガス純度等の条件によって異なってくる。第４の設定時間Ｔ４としては、通常、第１の設定時間Ｔ１の吸着工程時間に対して２．０倍以下が好ましく、１．５倍以下がより好ましい。第４の設定時間Ｔ４をこれよりも長い時間に設定すると、製品槽が巨大なものとなってしまうおそれがある。

第２の設定時間Ｔ２、すなわち吸着工程延長時間は、製品仕様や吸着剤の種類、その他の条件によって異なってくる。しかし、分子ふるい炭素を用いて空気から窒素を製造するＰＳＡにおいては、吸着工程は長くても１５０秒程度であり、通常は１２０秒程度以内であるから、延長する時間は、１５秒以内が好ましく、１０秒以内がより好ましい。

図３は、本実施形態の運転方法において、電力削減効果をさらに高めた第２の制御例を示すフローチャートである。本制御例では、弁制御装置３９において、前記流量信号に基づいて適切な休止時間の計算を行うようにしている。

まず、一方の吸着塔１０が吸着工程、他方の吸着塔２０が再生工程に切り替ったとき（ステップ２０１）、ステップ２０２で空気圧力計３４から原料空気配管圧力のデータを取得し、ステップ２０３で原料空気配管圧力とあらかじめ設定されている第１の設定圧力Ｐ１’とを比較する。
このステップ２０３で原料空気配管圧力が第１の設定圧力Ｐ１’を超えていると判定されたときは（ＹＥＳ）、ステップ２０４に進んで設定圧力到達回数をカウントする。なお、このステップ２０４における設定圧力到達回数のカウントは、この吸着工程の間に、原料空気配管圧力が第１の設定圧力Ｐ１’に到達したか否かを判断できればよいため、ステップ２０４の実行時にフラグに１を代入するだけでもよく、実行毎に１を加えるようにしてもよい。

ステップ２０５であらかじめ計測されている吸着・再生工程開始からの経過時間（吸着・再生時間）と、あらかじめ設定されている第１の設定時間Ｔ１’とを比較し、吸着・再生時間が第１の設定時間Ｔ１’以上になっていなければ（ＮＯ）、ステップ２０２に戻ってステップ２０２，２０３，２０４を繰り返す。この間は、一方の吸着塔１０が吸着工程を継続しており、他方の吸着塔２０が再生工程を継続している状態である。

ステップ２０５で吸着・再生時間が第１の設定時間Ｔ１’に達したと判定されると、ステップ２０６で前記設定圧力到達回数が１と比較され、１未満（通常はゼロ）、すなわち、ステップ２０３で原料空気配管圧力が第１の設定圧力Ｐ１’を超えたと判定されることが１回も無かったときには（ＮＯ）、ステップ２０７に進んで吸着時間延長のカウントが行われた後、ステップ２０８に進んでステップ２０７でカウントされた吸着延長時間とあらかじめ設定されている第２の設定時間Ｔ２’とを比較する。

このステップ２０８で吸着延長時間が第２の設定時間Ｔ２’に達していないと判定されたときには（ＮＯ）、ステップ２０２に戻って前記各ステップを繰り返す。なお、ステップ２０７における吸着時間延長のカウントは、このステップ２０７の実行間隔に対応した時間、例えば０．１秒を加算していくようにすればよい。

ステップ２０８からステップ２０２に戻るループは、ステップ２０６で設定圧力到達回数が１以上になったと判定されたとき、すなわち、ステップ２０３で製品槽圧力が第１の設定圧力Ｐ１’を超えていると判定されたとき、又はステップ２０８で吸着延長時間が第２の設定時間Ｔ２’に達したと判定されたとき（ＹＥＳ）、のいずれかで終了してステップ２０９に進む。

ステップ２０９では、休止時間がカウントされる。この休止時間のカウントも、前記ステップ２０９の実行間隔に対応した時間、例えば０．１秒を加算していくようにすればよい。続いて、ステップ２１０で窒素流量計３７からの製品ガス流量（製品ガスの取出流量）及び窒素圧力計３５からの製品槽圧力のデータを取得し、取得した製品ガス流量のデータに基づき、ステップ２１１で前記製品ガス流量に対応した最適な休止時間を弁制御装置３９で計算する。さらに、ステップ２１０では製品ガスの不純物濃度を取得する。ただし、製品ガスの不純物濃度の取得は、ステップ２１７よりも前のステップで行えばよく、例えば、ステップ２０９で行うなどしてもよく、必ずしもステップ２１０で行う必要はない。

この製品ガス流量に基づく最適な休止時間、即ち休止工程の継続時間ｙ［ｓｅｃ］の計算は、一つの吸着塔が吸着工程及び均圧工程を行う時間、即ちＰＳＡ装置の半サイクルの時間をｘ［ｓｅｃ］、このＰＳＡ装置の仕様流量、即ち装置からの１００％製品ガスの取出流量をα［Ｎｍ^３／ｈ］、現在の製品ガスの取出流量（製品ガス流量）をβ［Ｎｍ^３／ｈ］とし、通常運転、減量運転に関係なく、１サイクル中にＰＳＡ装置から取り出す製品ガス量が常に等しい（一定である）と仮定すると、
ｙ＝ａ・ｘ（α－β）／β
という計算式で求めることができる。

なお、式中のａは製品純度調整用として、製品純度や装置構成に応じて設定される補正係数であって、０．５以上１．２以下の範囲内に設定される。この補正係数ａを１．２を超える数値にすると、休止時間が必要以上に長くなって仕様純度を満足できなくなり、０．５未満にすると、休止時間が短くなって所望の電力削減効果が得られなくなる。

前記計算式で得られた休止時間は、計算結果ｆとして記憶されるとともに計算回数もカウントされる。ステップ２１２で計算回数が１と判定されたときには（ＹＥＳ）、ステップ２１３に進んで前記計算結果ｆを第１の計算結果ｆ１として記憶する。一方、ステップ２１２で計算回数が１ではないとき（ＮＯ）、即ち２回以上計算を行っているときは、ステップ２１４に進んで前記計算結果ｆを第２の計算結果ｆ２として記憶した後、ステップ２１５で、これより以前に記憶した第１の計算結果ｆ１と、今回記憶した第２の計算結果ｆ２とを比較する。

そして、休止工程中に製品ガス流量が変化し、第１の計算結果ｆ１が第２の計算結果ｆ２よりも大であると判定されたときには（ＹＥＳ）、ステップ２１６に進んで第１の計算結果ｆ１を第２の計算結果ｆ２に置き換える。第１の計算結果ｆ１が第２の計算結果ｆ２よりも大ではないと判定したときには（ＮＯ）、第１の計算結果ｆ１をそのまま維持する。

このように、各ステップを経ることによって第１の計算結果ｆ１を確定させた後、休止工程の終了判定を行うステップ２１７に進む。このステップ２１７においては、製品槽圧力とあらかじめ設定された第２の設定圧力Ｐ２’との比較、ステップ２０９でカウントした休止工程の経過時間（休止時間）と第１の計算結果ｆ１との比較、ステップ２０９でカウントした休止時間とあらかじめ設定された第４の設定時間Ｔ４’との比較、ステップ２１０で取得した製品ガスの不純物濃度と規定不純物濃度Ｃ１’との比較、の４項目の条件比較がそれぞれ行われる。ここで、規定不純物濃度Ｃ１’は、下記式（Ｉ）により計算された値である。
ｙ＝ｘ（ａ－ｂ）／α＋ｂ （Ｉ）
式（Ｉ）中、ｘは製品ガスの取出流量［Ｎｍ^３／ｈ］であり、ｙは規定不純物濃度Ｃ１’であり、αは製品ガス１００％取出流量［Ｎｍ^３／ｈ］であり、ａは製品ガス１００％取出流量時の酸素濃度であり、ｂは製品ガス０％取出流量時の酸素濃度である。

そして、製品槽圧力が第２の設定圧力Ｐ２’を下回った場合、休止時間が第１の計算結果ｆ１を上回った場合、休止時間が第４の設定時間Ｔ４’を上回った場合、製品ガスの不純物濃度が規定不純物濃度Ｃ１’を上回った場合、のいずれか一つが成立したときには、ステップ２１８に進んで休止工程を終了させ、均圧工程を開始する。前記４項目の条件比較が全て成立しなかった場合は、ステップ２０９に戻って休止工程が継続され、各ステップが繰り返される。

本制御例で休止工程の最終ステップであるステップ２１７において、製品槽圧力とあらかじめ製品圧力を維持するために設定された第２の設定圧力Ｐ２’との比較、及び、ステップ２０９でカウントした休止時間とあらかじめ設定された第４の設定時間Ｔ４’との比較は、前記第１形態例で示した制御例と同じであるが、休止時間と第１の計算結果ｆ１との比較による休止工程の終了判定が異なっている。

すなわち、前記第１の制御例では、あらかじめ休止工程を行う製品ガス流量（第１の設定流量ＦＲ１）及び休止工程を終了する製品ガス流量（第２の設定流量ＦＲ２）をそれぞれ設定しておき、これらの設定流量に基づいて休止工程を行っていたが、本制御例では、製品ガスの取出流量の変化に基づいて休止工程の継続時間を調整するようにしている。

例えば、吸着工程時間が９０秒、均圧工程時間が５秒、製品ガスの１００％取出流量が１００［Ｎｍ^３／ｈ］であるとする。半サイクルの時間は９５秒であるから、現在の製品ガスの取出流量が１００［Ｎｍ^３／ｈ］であれば、補正係数ａを１．０とすると、前記計算式から休止工程の継続時間（第１の計算結果ｆ１）は０秒となり、ステップ２１７での１回目の判定で、休止時間が第１の計算結果ｆ１を上回ることになるので、休止時間はステップ２０９からステップ２１７に至るまでの極短時間、即ち約０秒となる。

一方、現在の製品ガスの取出流量が５０［Ｎｍ^３／ｈ］であれば、前記計算式から休止工程の継続時間は９５秒となり、ステップ２１７で製品槽圧力が第２の設定圧力Ｐ２’を下回るか、休止時間が第４の設定時間Ｔ４’を上回るか、又は休止時間が９５秒を上回る判定が行われるまで休止工程が行われることになる。ちなみに、現在の製品ガスの取出流量が８０［Ｎｍ^３／ｈ］のときの継続時間は約２４秒、６０［Ｎｍ^３／ｈ］のときの継続時間は約６４秒となる。

また、ステップ２１５とステップ２１６とから分かるように、現在の製品ガス流量に基づく第２の計算結果ｆ２が、第１の計算結果ｆ１より小さいときだけ、第１の計算結果ｆ１を第２の計算結果ｆ２で置き換えるようにしている。したがって、製品ガスの取出流量が減量傾向にあるときには、第２の計算結果ｆ２が次第に増加することになるが、第１の計算結果ｆ１を置き換えないので、この半サイクルは、１回目の計算により得た休止時間によりステップ２１７での判定が行われ、休止時間がこれより長くなることはない。

一方、製品ガスの取出流量が増量傾向にあるときには、第２の計算結果ｆ２が次第に減少することになるので、第１の計算結果ｆ１が逐次置き換えられ、最も短い休止時間が判定に用いられることになる。これにより、製品ガスの取出流量の増加に速やかに対応することができるから、小型の製品槽を使用しても、製品槽圧力が急激に低下することを防止できる。

以下では実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明は後述する実施例によって限定されるものではない。

［比較例１］
図１に示した構成の窒素ＰＳＡ装置を使用した。吸着塔１０及び吸着塔２０の内部には分子ふるい炭素を充填し、空気を分離して製品窒素ガス仕様純度が９９．９体積％で、製品ガス仕様圧力が５００ｋＰａ・Ｇの窒素を製造した。製品槽３２の容積は吸着塔容積の２倍とした。吸着再生工程時間（設定時間Ｔ１）は７５秒とし、均圧工程時間は４秒とした。また、窒素流量計３７にはマスフローメーターを、空気圧力計３４及び窒素圧力計３５にはそれぞれデジタル圧力計を使用し、各切換弁には空圧式自動弁を使用した。

図２に示した制御手順により減量運転を行った。ただし、休止工程中に切替弁１２又は切替弁２２を開くことはなかった。このときの設定流量ＦＲ１，ＦＲ２は共に仕様流量の５０％（２０Ｎｍ^３／ｈ）、設定時間Ｔ２は吸着時間（設定時間Ｔ１）の８０％、原料空気配管の設定圧力Ｐ１は６４０ｋＰａＧ、製品槽圧力の設定圧力Ｐは５９０ｋＰａＧ、休止工程の設定時間Ｔ４は１８００秒とした。５０％の減量運転を行っているときの休止時間は３６秒、製品窒素ガス中の酸素濃度の最大値は約１０ｐｐｍとなった。

［比較例２］
設定流量ＦＲ１，ＦＲ２は共に仕様流量の１００％（４０Ｎｍ^３／ｈ）とした。その他の条件は比較例１と同様とした。

製品窒素ガス中の酸素濃度は約２７０ｐｐｍとなった。

［実施例１］
休止工程中に切替弁１２又は切替弁２２を常時開として、吸着塔１０又は吸着塔２０から製品槽３２に製品ガスを導出した。切替弁１２又は切替弁２２は、休止工程の全時間開とした。その他の条件は比較例１と同様とした。

このときの設定流量ＦＲ１，ＦＲ２は共に仕様流量の５０％（２０Ｎｍ^３／ｈ）、設定時間Ｔ２は吸着時間（設定時間Ｔ１）の８０％、原料空気配管の設定圧力Ｐ１は６４０ｋＰａＧ、製品槽圧力の設定圧力Ｐは５９０ｋＰａＧ、休止工程の設定時間Ｔ４は１８００秒とした。５０％の減量運転を行っているときの休止工程時間は４６秒、製品窒素ガス中の酸素濃度の最大値は約１７ｐｐｍとなった。

実施例１は比較例１と比較して製品窒素ガス中の酸素濃度は高い値を示したが、比較例２と比較すると製品窒素ガス中の酸素濃度の上昇は許容範囲内であった。
比較例１よりも実施例１の方が休止工程時間が長く、省エネルギー効果に優れていた。

［比較例３］
設定流量ＦＲ１、ＦＲ２を仕様流量の８０％（３２Ｎｍ^３／ｈ）から２０％（８Ｎｍ^３／ｈ）まで変動させることとした。その他の条件は比較例１と同様とした。このときの設定時間Ｔ２は吸着時間（設定時間Ｔ１）の８０％、原料空気配管の設定圧力Ｐ１は６４０ｋＰａＧ、製品槽圧力の設定圧力Ｐは５９０ｋＰａＧ、休止工程の設定時間Ｔ４は１８００秒とした。

［実施例２］
休止工程中に切替弁１２又は切替弁２２を常時開として、吸着塔１０又は吸着塔２０から製品槽３２に製品ガスを導出した。切替弁１２又は切替弁２２は、休止工程の全時間開とした。その他の条件は比較例３と同様とした。

実施例２及び比較例３の条件で、製品取出率２０～８０％の減量運転を行っているときの総運転時間あたりの減量運転実施率を図４に示す。なお、図４において、実線は実施例２、破線は比較例３（従来法）による減量運転を実施した場合の製品取出率（％）と減量運転実施率（％）との関係を示す。各減量運転時において、比較例３よりも実施例２の方が減量運転実施率が高く、省エネルギー効果に優れていた。

実施例２及び比較例３の条件で、製品取出率２０～８０％の減量運転を行っているときの製品窒素ガス中の酸素濃度を図５に示す。なお、図５において、実線は実施例２、破線は比較例３（従来法）による減量運転を実施した場合の製品取出率（％）と製品窒素ガス中の酸素濃度（ｐｐｍ）との関係を示す。各減量運転時において、比較例３よりも実施例２の方が酸素濃度が高い結果となったが、製品窒素ガス仕様純度である９９．９体積％の条件は満たす結果となった。

本発明の運転方法は、原料ガスが空気、吸着剤が分子ふるい炭素、製品ガスが窒素であり、吸着工程が加圧下で行われ、再生工程が大気圧下で行われる圧力変動吸着ガス分離装置に最適である。

１０…吸着塔；１１…切替弁；１２…切替弁；１３…切替弁；２０…吸着塔；２１…切替弁；２２…切替弁；２３…切替弁；３１…空気圧縮機；３２…製品槽；３３…原料空気配管；３４…空気圧力計；３５…窒素圧力計；３６…製品ガス配管；３７…窒素流量計；３８…Ａ／Ｄ変換器；３９…弁制御装置；４１…切替弁；４２…切替弁；４３…切替弁；４４…流量調節弁．

Claims (12)

1. 吸着剤を充填した複数の吸着塔のそれぞれについて、少なくとも吸着工程、均圧工程及び再生工程を繰り返すことにより、原料ガス中の易吸着成分と難吸着成分とを分離して製品ガスを製造する圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法であって、前記吸着工程と前記均圧工程との間、及び、前記再生工程と前記均圧工程との間に休止工程を設けるとともに、製品ガスの取出流量の減少量に応じて前記休止工程の時間を変化させる圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法において、
   前記休止工程において、前記休止工程を実施中の吸着塔と前記製品ガスを貯留するための製品槽との間に配置された切替弁を開いて前記休止工程を実施中の吸着塔から前記製品槽に製品ガスを導出する工程を有することを特徴とする、圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
2. 前記休止工程において前記切替弁を開く時間が、前記休止工程の全時間の５％から１００％である、請求項１に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
3. 前記休止工程において前記切替弁を開く時間を、前記休止工程を実施中の吸着塔の圧力によって調整する、請求項１又は２に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
4. 前記休止工程において前記切替弁を開く時間を、前記製品槽の圧力によって調整する、請求項１又は２に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
5. 前記休止工程において前記切替弁を開く時間を、前記製品槽内の前記製品ガスの純度によって調整する、請求項１又は２に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
6. 運転時の前記製品ガスの流量が通常の運転時の前記製品ガスの流量の０％～９０％である、請求項１～５のいずれか１項に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
7. 前記製品槽の圧力を測定し、測定した圧力とあらかじめ設定した設定圧力とを比較し、製品槽内の圧力が前記設定圧力より低くなったときに、前記休止工程を終了する、請求項１～６のいずれか１項に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
8. 前記製品ガスの取出流量を測定し、前記製品ガスの取出流量が規定値以上に至ったときに、前記休止工程を終了する、請求項１～６のいずれか１項に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
9. 前記製品ガスの不純物濃度を測定し、規定不純物濃度以上に至ったときに、前記休止工程を終了する、請求項８に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
   ただし、前記規定不純物濃度は、下記式（Ｉ）により計算された値である。
   ｙ＝ｘ（ａ－ｂ）／α＋ｂ （Ｉ）
   式（Ｉ）中、ｘは請求項８に記載の製品ガスの取出流量［Ｎｍ^３／ｈ］であり、ｙは規定不純物濃度であり、αは製品ガス１００％取出流量［Ｎｍ^３／ｈ］であり、ａは製品ガス１００％取出流量時の酸素濃度であり、ｂは製品ガス０％取出流量時の酸素濃度である。
10. 前記休止工程の最大継続時間をあらかじめ設定しておき、休止工程の経過時間が前記最大継続時間に至ったときに、前記休止工程を終了する、請求項１～６のいずれか１項に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
11. 前記製品ガスの取出流量を減量して製造した後、製品ガスの取出流量を増加させる場合に、吸着塔に前記原料ガスを供給する原料ガス供給配管の圧力を測定し、所定の吸着工程時間中に前記原料ガス供給配管の圧力があらかじめ定めた圧力に到達する回数をカウントし、吸着工程終了時に前記回数が０である場合は、吸着工程の時間を延長する、請求項１～１０のいずれか１項に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
12. 前記原料ガスが空気、前記吸着剤が分子ふるい炭素、前記製品ガスが窒素であり、前記吸着工程が加圧下で行われ、前記再生工程が大気圧下で行われる、請求項１～１１のいずれか１項に記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。

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