JP2023146117A - 薬液合成方法及び薬液合成装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、大気に触れることなく送液される薬液を合成させる薬液合成装置に関するものであり、特に合成効率の低下を抑えることができる薬液合成装置に関するものである。
タンパク質、ペプチド、ポリマー、核酸等を化学合成する薬液合成装置では、複数の薬液(試薬)を反応容器部に供給し化学合成が行われる。例えば、核酸を合成する場合には、反応容器部内に担体(多孔質のビーズ。)を多数設け、この反応容器部に薬液を順次供給しながら、脱トリチル化、カップリング、酸化、キャッピング等の処理を繰り返し行ってビーズに塩基を次々に結合させる。
一般的な薬液合成装置としては、例えば、図5に示すように、担体110(図6において三角形で示す)を収容し薬液が供給される反応容器部100と、この反応容器部100に供給する薬液を貯留する薬液タンク101等の薬液収容部と、反応容器部100から排出された排液を貯留する排液タンク102とを備えている。そして、それぞれが配管103で接続されており、圧力供給源107からの圧力により薬液が圧送され、薬液が大気に触れることなく、薬液と担体110を合成反応させることができるようになっている。具体的には、反応容器部100は、鉛直方向下端部に薬液が供給される薬液供給部106と、鉛直方向上端部に薬液が排出される薬液排出部105とを有しており、選択された薬液タンクから配管103を通じて下端部の薬液供給部106から薬液が供給されると、反応容器部100で薬液と担体とが合成反応された後、反応後の薬液が上端部の薬液排出部105から配管103を通じて排液タンク102に排出される。
そして、近年では、反応容器部100内にガスを供給させて、薬液内で担体を攪拌させることにより、薬液と担体110との合成効率を向上させている(例えば、下記特許文献1参照。)。
しかし、上記薬液合成装置では、合成反応が十分に行うことができないという問題があった。すなわち、反応容器部100にガスを供給すると、反応容器部100内に気泡111(図6において円形で示す)が形成され、その気泡111が上昇することにより反応容器部100内の担体が攪拌されるが、形成される気泡111により担体110ほとんどが薬液上面に浮遊したままとなり、担体110とが反応容器部100内で十分に攪拌されず、合成効率を向上させることが困難である問題があった。
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、反応容器部内で担体と薬液との合成効率を向上させることができる薬液合成方法及び薬液合成装置を提供することを目的としている。
上記課題を解決するために本発明の薬液合成方法は、薬液が大気に触れることなく反応容器部に送液され、前記反応容器部で薬液と担体とを反応させる薬液合成方法であって、前記反応容器部には、ガスを供給することで薬液と担体とを攪拌させるガス供給配管が前記反応容器部に気泡を形成させる細孔部材を介して接続されており、前記細孔部材の開口率、又は/及び、開口面積、又は/及び、密度を変えることにより、前記ガス供給配管からガスが供給されることにより前記反応容器部内に形成される気泡の粒径又は/及び密度を制御することを特徴としている。
上記薬液合成方法によれば、ガス供給配管が細孔部材を介して反応容器部に接続されており、細孔部材の開口率、又は/及び、開口面積、又は/及び、密度が変えられることにより、反応容器部内に供給されたガスにより形成される気泡の粒径又は/及び密度を制御することができる。すなわち、細孔部材の開口率、開口面積を大きくすれば形成される気泡の粒径が大きくなり、細孔部材の細孔の密度を高くすれば気泡の粒径が小さくなるため、反応容器部内の担体の攪拌状態が適切となるような細孔の開口面積、密度を有する細孔部材を選択することにより、担体と薬液との合成効率を向上させることができる。
また、前記ガス供給配管は、薬液が送液され、前記反応容器部と接続される薬液配管と共通である構成としてもよい。
この構成によれば、薬液を送液する薬液配管からガスを供給し気泡を形成できるため、気泡を形成するためのガス供給配管を別途設けることが不要となる。
また、前記細孔部材は、細孔の開口面積、又は、密度が面内方向で異なっている構成としてもよい。
この構成によれば、細孔部材から複数種類の粒径を有する気泡が形成されやすくなるため、一定の粒径の気泡が形成される場合に比べて、気泡と共に上昇する担体の動きがランダムになりやすくなるため担体を攪拌しやすくすることができる。
また、前記細孔部材は、フィルタ部材と共用させている構成としてもよい。
この構成によれば、フィルタ部材とは別に細孔部材を別途設けることが不要となる。
また、具体的な態様として、前記細孔部材は、厚みが変更されることにより、前記反応容器部内に形成される気泡の粒径又は/及び密度を制御する構成にしてもよい。
また、前記ガス供給配管のガスの圧力を変更することにより、前記反応容器部内に形成される気泡の粒径又は/及び密度を制御する構成にしてもよい。
この構成によれば、供給されるガスの圧力が変更されることにより、細孔部材を通過して得られる粒径を調節することができる。
また、上記課題を解決するために本発明の薬液合成装置は、薬液が大気に触れることなく反応容器部に送液され、前記反応容器部で薬液と担体とを反応させる薬液合成装置であって、前記反応容器部には、ガスを供給することで薬液と担体とを攪拌させるガス供給配管が接続されており、前記ガス供給配管と前記反応容器部とが前記反応容器部に気泡を形成させる細孔部材を介して接続されており、前記細孔部材が取替えられることにより前記ガス供給配管からガスが供給されることにより前記反応容器部内に形成される気泡の粒径又は/及び密度を制御することを特徴としている。
この構成によれば、気泡を形成する細孔部材を取替えることにより、反応容器内に形成される気泡の粒径又は/及び密度を制御することができる。これにより、反応容器部内で担体と薬液との合成効率を向上させることができる。
本発明の薬液合成方法及び薬液合成装置によれば、反応容器部内で担体と薬液との合成効率を向上させることができる。
本発明の薬液合成装置に係る実施の形態について図面を用いて説明する。
図1は、本発明の一実施形態における薬液合成装置を示す配管経路図である。なお、本実施形態では、流体として薬液(試薬)が用いられる例を説明するが、本発明は薬液に限定されるものではなく、薬液以外の液体を化学合成、混合等行う場合にも適用することができる。
図1に示すように、薬液合成装置は、薬液が貯留される薬液収容部である薬液タンク1と、薬液の計量を行う計量部3と、担体S(多孔質のビーズ。図2参照)を収容した反応容器部2と、この反応容器部2から排出された排液を貯留する収容容器部である排液タンク11と、を備えており、それぞれ配管4で連結されている。そして、薬液タンク1から供給された薬液が計量部3で計量された後、薬液が反応容器部2に供給されると反応容器部2で担体Sと薬液が接触することにより化学合成される。例えば、核酸を合成する場合には、反応容器部2内に多孔質の担体Sが収容されており、この反応容器部2に計量された薬液を順次供給しながら、脱トリチル化、カップリング、酸化、キャッピング等の処理を繰り返し行ってビーズに塩基を次々に結合させる。そして、化学合成後の薬液は、排液タンク11に送液されることにより排出される。
薬液タンク1は、化学合成で用いる試薬を貯留するためのものである。図1の例では、3つの薬液タンク1を図示しているが、実際には多数の薬液タンク1が設けられており、それぞれの薬液タンク1が配管42で計量部3と連結されている。すなわち、それぞれの薬液タンク1に収容された薬液が、他の薬液と混ざることなく計量部3に送液されるようになっている。
薬液タンク1には、圧力調整手段6が接続されており、この圧力調整手段6により薬液タンク1の薬液が圧送により送液されるように構成されている。圧力調整手段6は、ガスが充填されているガスタンク61と、このガスタンク61と薬液タンク1とを連結する配管41とを有しており、この配管41を通じてガスタンク61のガスを薬液タンク1に供給することができる。すなわち、ガスタンク61のガスが供給されることにより、薬液タンク1の圧力がガスタンク61の圧力に調節され、計量部3内の圧力との差圧を形成することにより薬液タンク1の薬液が計量部3に送液される。そして、ガスタンク61の圧力を調節することにより、薬液タンク1から送液される薬液の流量を調節することができる。すなわち、薬液タンク1の圧力と計量部3との差圧を大きくすると、薬液タンク1から送液される薬液の送液速度が大きくなって薬液量を大きくすることができ、薬液タンク1の圧力と計量部3との差圧を小さくすると、薬液タンク1から送液される薬液の送液速度が小さくなって薬液量を抑えることができる。
また、配管41、配管42には、バルブ51が設けられている。このバルブ51は、対象となる薬液タンク1と計量部3とを選択的に接続させるものである。すなわち、供給対象として選択された薬液タンク1のバルブ51を開にした状態(開状態)で、ガスタンク61からガスを供給して薬液タンク1を加圧することにより薬液タンク1の圧力が計量部3の圧力よりも大きくなるように制御され、選択された薬液タンク1の薬液が配管42を通じて計量部3に送液される。なお、配管41、42、・・は、特に区別する必要がない場合は、単に配管4と呼ぶ。
また、計量部3は、供給された薬液を精度よく計量するものである。本実施形態では、供給された薬液の質量を計量し、反応容器部2の担体Sと反応させる薬液量を精度よく計量できるようになっている。すなわち、計量部3は、計量容器31と計量容器31に接続されたロードセル(不図示)とを有しており、計量容器31に貯留された薬液がロードセルにより計量されるようになっている。
計量容器31には、上端部に配管42が接続され、下端部に薬液配管43が接続されており、薬液タンク1から送液された薬液が配管42を通じて供給され、計量後の薬液が薬液配管43を通じて排出されるようになっている。具体的には、選択された薬液タンク1と計量容器31とを接続する配管4のバルブ51が開状態で、選択された薬液タンク1がガスタンク61により加圧されることにより、その薬液が配管42を通じて計量容器31に供給される。そして、反応容器部2において、1度の合成反応に必要な薬液量が計量されると同時に送液が停止されることにより、計量容器31において、合成反応に必要な薬液が貯留された状態になる。そして、計量後の薬液が計量容器31から反応容器部2に薬液配管43を通じて送液される。
この計量部3からの送液は、ガスタンク62(圧力調節手段6)によって行われる。すなわち、計量容器31には、ガスタンク61とは別にガスタンク62が接続されており、ガスタンク62から計量容器31にガスが供給できるようになっている。そして、ガスタンク62から計量容器31にガスが供給されることにより、計量容器31の圧力が調節され、計量部3と反応容器部2との差圧が調節されることにより、計量容器31内の薬液が反応容器部2に送液されるようになっている。
また、反応容器部2は、反応容器部2内に含む担体Sと供給された薬液等を接触させて化学合成させる反応場を提供するものである。本実施形態では、反応容器部2は、一方向に延びるガラス製の円筒管が使用されており、反応容器部2内には担体Sが収容されている(図2参照)。また、この反応容器部2の鉛直方向両端部には、薬液が供給される薬液供給部71と、薬液が排出される薬液排出部72とが接続されている。すなわち、反応容器部2は、薬液供給部71を通じて薬液が供給され、薬液排出部72を通じて薬液が排出されるようになっている。本実施形態では、鉛直方向上側に薬液排出部72、鉛直方向下側に薬液供給部71が設けられている。
薬液供給部71は、反応容器部2の鉛直方向下側において薬液の供給を行うものであり、本実施形態では、第1ポート21aと薬液配管43によって形成されている。すなわち、反応容器部2は、図2(a)、図2(b)に示すように、鉛直方向下側に第1ポート21aを有しており、この第1ポート21aに薬液配管43が接続されている。したがって、計量部3から薬液配管43を通じて送液された薬液は、反応容器部2に供給されるようになっている。そして、薬液供給部71から薬液が供給されると、供給された薬液が重力の影響により反応容器部2の径方向に広がりつつ貯留される。そのため、反応容器部2全体に薬液を行きわたらせることができ、薬液を反応容器部2に収容された担体Sと無駄なく化学合成させることができる。
薬液排出部72は、反応容器部2の鉛直方向上側において薬液の排出を行うものであり、本実施形態では、第2ポート21bと配管45によって形成されている。すなわち、反応容器部2は、図2に示すように、鉛直方向上側に第2ポート21bを有しており、この第2ポート21bに配管45が接続されている。
また、反応容器部2の下流側には、後述の排液タンク11が設けられており、反応容器部2と排液タンク11とが配管45によって接続されている。すなわち、反応容器部2の薬液は、薬液排出部72から配管45を通じて排出させることができる。
また、反応容器部2の下流側には、反応容器部2で反応完了後に排液された薬液等を貯留する排液タンク11が設けられている。排液タンク11は、反応容器部2に比べて容量が大きく形成されており、反応容器部2から複数回排出された場合でも貯留できる容量に形成されている。本実施形態では、薬液排出部72を経て、反応後の薬液が排液タンク11に排出されるようになっている。すなわち、反応後の薬液は、ガスタンク62からガスが供給されることにより反応容器部2が加圧され、薬液排出部72を通じて排液タンク11に排出されるようになっている。このようにして、本発明の薬液合成装置は、薬液タンク1から排液タンク11まで大気に触れることなく、薬液が送液されるように構成されている。
また、反応容器部2は、図2(a)、図2(b)に示すように、担体S(ビーズ)を収容する反応容器本体22と、反応容器本体22の軸方向両端部に設けられる蓋部23とを有している。この蓋部23には、第1ポート21a及び第2ポート21bが設けられており、第1ポート21aから薬液が供給され、第2ポート21bから薬液が排出される。
また、反応容器本体22の出入口には、フィルタ24が設けられており、反応容器本体22から第1ポート21a、第2ポート21bに通じる流路を塞ぐように設けられている。これにより、第1ポート21a又は第2ポート21bを通じて供給される薬液内に仮に不純物が含まれていた場合には、この不純物を除去できるようになっている。また、反応容器部2から反応後の薬液が排出される場合には、フィルタ24により担体Sの排出が防止され、反応容器部2内の担体Sが外部に漏れるのを防止できるようになっている。
また、反応容器部2には、第2ポート21bとは別に、排気部9としての排気ポート91を備えている。この排気部9は、反応容器部2内のガス(ガス及び気泡含む)を排出させるためのものである。この排気ポート91は、排液タンク11に接続される配管49と接続されており、この配管49を通じて、排気ポート91から排出された流体が排液タンク11に排出されるようになっている。この配管49には、バルブ59が設けられており、排気ポート91から排出される流体の流れを制御できるようになっている。すなわち、バルブ59が開状態で、反応容器本体22が加圧されることにより、反応容器本体22内の流体が配管49を通じて排出され、閉状態で排気ポート91から排出される流体の流れを停止させることができるようになっている。
また、薬液供給部71には、細孔部材25が設けられている。細孔部材25は、反応容器部2内に気泡B(図2(b)参照)を形成させるためのものである。すなわち、細孔部材25は、反応容器部2内に発生する気泡Bの粒径、密度を調整するためのものである。細孔部材25は、図4(a)に示すように、微小な孔(細孔Pと称す)が形成された部材であり、例えば、多孔質部材、メッシュ部材で形成されており、ガスが通過できる程度の細孔Pが形成されたものが使用される。
細孔部材25は、平板形状に形成されており、反応容器本体22の供給口22e内に収容されて設けられている。すなわち、図3に示すように、反応容器本体22は、薬液供給部71側に突出する供給口22eが形成されており、この供給口22eに蓋部23が着脱自在に形成されている。そして、細孔部材25は、収容された状態では供給口22eの幅方向の壁面に当接するように供給口22eの径方向に広がるように形成されている。そして、細孔部材25は、供給口22eの反応容器本体22側に配置され、フィルタ24を介して蓋部23が取り付けられることにより、供給口22e内に収容される。そして、薬液配管43(本実施形態における本発明のガス供給配管である。)からガスが供給されると、フィルタ24を通過したガスが細孔部材25を通過することにより反応容器本体22に貯留された薬液内に気泡Bが形成されるようになっている。ここで、細孔部材25は、収容された状態では、供給口22eと蓋部23との間に隙間mが形成された状態で収容される。これにより、薬液配管43からガスが供給されると、この隙間mに一時的にガスが貯留され、隙間m全体にガスが広がった状態で、さらにガスが供給されて加圧されることにより、細孔部材25全体に亘ってガスが通過し、細孔部材25全体から気泡Bが形成されやすいようになっている。
この細孔部材25は、開口率の異なるものが複数種類用意されている。具体的には、細孔部材25は、図4(a)に示すように、細孔部材25全体として、すべての細孔Pの開口面積が共通であり、密度が一定で細孔Pが一様に配置されている。そして、細孔Pの開口面積の大小、細孔Pの密度が異ならせて形成されているものが用意されており、取り替えることができるようになっている。すなわち、細孔Pの開口面積の大小、細孔Pの密度が異なるものを使用することにより、形成される気泡Bの大きさ(粒径)を調整し、担体Sが反応容器本体22内で効率よく攪拌されるものが選択される。例えば、粒径の大きい気泡Bが形成されると、担体Sが反応容器本体22の薬液排出部72側に浮上したままになり、反応容器本体22内で十分に攪拌されない場合、気泡Bが浮上する力に対して担体Sの重量が軽いことが考えられる。このような場合には、開口面積の小さい細孔Pを有する細孔部材25、又は、密度の低い細孔部材25を選択することにより、形成される気泡Bの粒径を小さくする、又は、形成される気泡Bの密度を減らすように調節することにより、気泡Bが浮上する力が抑えられ担体Sが反応容器本体22内で攪拌されやすくなり、合成効率を向上させることができる。
このように、上記実施形態における薬液合成方法によれば、ガス供給配管としての薬液配管43が細孔部材25を介して反応容器部2に接続されており、細孔部材25の細孔Pの開口面積、又は、密度が変えられることにより、細孔部材25の開口率、開口面積、密度を変えることにより、反応容器部2内に供給されたガスにより形成される気泡Bの粒径、密度を制御することができる。すなわち、細孔Pの開口面積を大きくすれば形成される気泡Bの粒径が大きくなり、細孔Pの密度を高くすれば気泡Bの粒径が小さくなるため、反応容器部2内の担体の攪拌状態が適切となるような細孔Pの開口面積、密度を有する細孔部材25を選択することにより、担体Sと薬液との合成効率を向上させることができる。
また、上記実施形態では、図4(a)に示すように、細孔部材25全体として、すべての細孔Pの開口面積が共通であり、密度が一定で細孔Pが一様に配置されたものを使用する例について説明したが、図4(b)、図4(c)に示すように、細孔部材25の細孔Pの開口面積、又は密度が面内方向で異なっているものを使用してもよい。すなわち、図4(b)に示す細孔部材25は、細孔部材25の面内方向において密度が異なっており、細孔Pが中心領域で密になるように形成されている。この細孔部材25によれば、反応容器部本体22内に発生する気泡Bは、中心部分で密に発生し、径方向外側で疎になるように発生する。これにより、気泡Bによる浮上する力に差が生じることにより、中心部分に位置する担体が浮上しやすくなることから、反応容器本体22の中心部分から径方向外側に向かって流れが形成されやすい。その結果、担体Sが反応容器本体22内で攪拌されやすくなり、合成効率を向上させることができる。
また、上記実施形態では、細孔部材25として、部材に細孔Pを形成する例について説明したが、細孔部材25として多孔質部材を用い、多孔質部材の空隙の密度、大きさ等を変更することにより開口率を変化させ、多孔質部材の空隙率を調節して気泡Bの粒径、密度を調節するようにしてもよい。
また、図4(c)に示す細孔部材25は、細孔部材25の面内方向において開口面積が異なっており、中心領域の細孔Pの開口面積が大きくなっている。この細孔部材25によれば、反応容器部本体22内に発生する気泡Bは、中心部分で大きい気泡Bが発生し、径方向外側で小さい気泡Bが発生する。これにより、気泡Bによる浮上する力に差が生じることにより、中心部分に位置する担体が浮上しやすくなることから、反応容器本体22の中心部分から径方向外側に向かって流れが形成されやすい。その結果、担体Sが反応容器本体22内で攪拌されやすくなり、合成効率を向上させることができる。
また、上記実施形態では、反応容器部2にガスを供給するガス供給配管が、薬液を送液する薬液配管43から供給される例について説明したが、薬液配管43とは別に、気泡Bを発生させる専用のガス供給配管が薬液供給部71に設けられるものであってもよい。
また、上記実施形態では、細孔部材25とフィルタ24がそれぞれ別体で構成される例について説明したが、細孔部材25とフィルタ24が共用されてフィルタ部材として構成されているものであってもよい。共用することにより、細孔部材25で気泡Bの粒径の調整、フィルタ24で担体Sの漏れを防止し、不純物の除去という機能をフィルタ部材のみで発揮させる必要がある点で技術的に困難であるが、部品数を減らして構成を簡素化できる点で好ましい。そして、細孔部材25をフィルタ24と共用することにより、フィルタ24として多孔質部材を用い、多孔質部材の空隙の密度、大きさ等を変更することにより、多孔質部材の空隙率を調節して気泡Bの粒径を調節するようにしてもよい。
また、上記実施形態では、細孔部材25の細孔Pの形態を変更することにより気泡Bの粒径を調節する例について説明したが、細孔部材25の厚さを変えることにより気泡Bの粒径を調節するものであってもよい。
また、上記実施形態では、細孔部材25の細孔Pの形態を変更することにより気泡Bの粒径、密度を調節する例について説明したが、ガス供給配管から細孔部材25に供給されるガスの圧力を変えることにより、気泡Bの粒径、密度を変化させるものであってもよい。
2 反応容器部
3 計量部
22 反応容器本体
24 フィルタ
25 細孔部材
43 薬液配管
71 薬液供給部
72 薬液排出部
B 気泡
P 細孔
S 担体(ビーズ)
3 計量部
22 反応容器本体
24 フィルタ
25 細孔部材
43 薬液配管
71 薬液供給部
72 薬液排出部
B 気泡
P 細孔
S 担体(ビーズ)
Claims (7)
- 薬液が大気に触れることなく反応容器部に送液され、前記反応容器部で薬液と担体とを反応させる薬液合成方法であって、
前記反応容器部には、ガスを供給することで薬液と担体とを攪拌させるガス供給配管が前記反応容器部に気泡を形成させる細孔部材を介して接続されており、
前記細孔部材の開口率、又は/及び、開口面積、又は/及び、密度を変えることにより、前記ガス供給配管からガスが供給されることにより前記反応容器部内に形成される気泡の粒径又は/及び密度を制御することを特徴とする薬液合成方法。 - 前記ガス供給配管は、薬液が送液され、前記反応容器部と接続される薬液配管と共通であることを特徴とする請求項1に記載の薬液合成方法。
- 前記細孔部材は、細孔の開口面積、又は、密度が面内方向で異なっていることを特徴とする請求項1又は2に記載の薬液合成方法。
- 前記細孔部材は、フィルタ部材と共用させていることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の薬液合成方法。
- 前記細孔部材は、厚みが変更されることにより、前記反応容器部内に形成される気泡の粒径又は/及び密度を制御することを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の薬液合成方法。
- 前記ガス供給配管のガスの圧力を変更することにより、前記反応容器部内に形成される気泡の粒径又は/及び密度を制御することを特徴とする請求項1~5のいずれかに記載の薬液合成方法。
- 薬液が大気に触れることなく反応容器部に送液され、前記反応容器部で薬液と担体とを反応させる薬液合成装置であって、
前記反応容器部には、ガスを供給することで薬液と担体とを攪拌させるガス供給配管が接続されており、
前記ガス供給配管と前記反応容器部とが前記反応容器部に気泡を形成させる細孔部材を介して接続されており、
前記細孔部材が取替えられることにより前記ガス供給配管からガスが供給されることにより前記反応容器部内に形成される気泡の粒径又は/及び密度を制御することを特徴とする薬液合成装置。
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