JP2023145402A - 積層体の製造方法、積層体、プリント回路、デバイス回路、および電気電子機器 - Google Patents
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Abstract
Description
一般的には、ナトリウム-ナフタレン錯体を用いたソフトエッチングによるPTFE樹脂表面の金属化前処理が行われてきた。親水性官能基の導入による表面エネルギーの増大と表面の粗化によるアンカー効果により、10N/cm以上の高い密着強度を得ることができるが、GHz帯域の高周波を標的とした場合、表皮効果により導体/誘電体界面近傍に電界が集中するため、誘電体表面を粗化することによって電子散乱に基づいた電気信号の損失が起こる。
そこで、ナノレベルの平滑性を維持したまま、実用レベルで要求される6.5N/cm以上の高密着性を実現する技術の開発が望まれている。
しかし、この方法でもPTFE樹脂に対しては剥離強度(ピール強度)が3.0N/cmと低く、密着力が高いPFA樹脂でも初期剥離強度(ピール強度)が約6.89N/cmと実用可能なレベルではあるものの、まだ不十分であり、電子基板として使用する際に求められる高温耐性(260℃、5分)については考慮されていない。
しかし、この方法では、用いられる樹脂が、アクリル樹脂などのカルボニル基を有するモノマーを含むものに限られ、表面エネルギーが低く、極めて安定であって、反応性に乏しいPTFEなどのフッ素樹脂への応用は困難であった。
(1)フッ素樹脂基板に対してアンモニアガスを導入しながら高周波(RF)プラズマ処理を行って、前記フッ素樹脂基板の表面に親水性基を導入し、トリアジン系分子接合剤および/またはシランカップリング剤で前記フッ素樹脂基板の表面を処理した後、無電解めっき処理または金属箔の接合処理を行うことを特徴とする、フッ素樹脂と金属膜との積層体の製造方法。
前記フッ素樹脂基板に設けられ、トリアジン系分子接合剤および/またはシランカップリング剤で構成される層と、
前記トリアジン系分子接合剤および/またはシランカップリング剤で構成される層上に設けられる金属膜と、
を備える、積層体。
そこで、本発明においては、金属めっきまたは金属(銅)箔の貼り合わせのための表面処理方法として、処理方法が簡便でかつ人体、環境への負荷が小さく、処理表面がエッチングレスでなるべく平滑を保てる方法である、高周波(RF)プラズマ処理による表面処理方法が好ましく用いられる。
また、アンモニアガスを導入しながらの高周波(RF)プラズマ処理に続いて、酸素ガスを導入しながらの高周波(RF)プラズマ処理を行うことによって、フッ素樹脂表面に、親水性基としてアミノ基ではなく、ヒドロキシル基、カルボニル基、またはカルボキシル基などの酸素官能基のいずれか、またはその組み合わせたものを導入することができ、高温耐性を有し、より高い密着性を有するフッ素樹脂と金属膜との積層体を製造することができる。
なお、プロセスガス供給装置などによって酸素ガス、さらには希ガス等を含むアンモニアガスとの混合ガスを導入することも可能であり、この場合は混合ガスの雰囲気下、プラズマが形成される。この場合、酸素ガス、さらには希ガス等を含むアンモニアガスとの混合ガス中の酸素濃度は、効果的な表面処理を行うために、0.01%(v/v)~10%(v/v)であることが好ましい。
また、アンモニアガスを導入しながらの高周波(RF)プラズマ処理に続いての、酸素ガスを導入しながらの高周波(RF)プラズマ処理は、30sccm(standard cm3/分)以上の流量で酸素ガスを導入しつつ、処理圧力を30~400Paに維持する雰囲気下、10~30MHzの高周波(RF)を0.5~2W/cm2のパワー密度で印加してプラズマを形成することによって行われる。
ここで、トリアジン系分子接合剤としては下記一般式(1)で表される化合物を用いることが好ましい。
一般式(1)のR1、R2、R3で表される「炭素原子数1~4の直鎖状もしくは分岐状のアルキルオキシ基」における「アルキルオキシ基」としては、メチルオキシ基、エチルオキシ基、n-プロピルオキシ基、イソプロピルオキシ基、n-ブチルオキシ基、イソブチルオキシ基などを挙げることができる。
一般式(1)のR4で表される「アミノ基を置換基として有する炭素原子数1~4の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基」における「炭素原子数1~4の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基」の「アルキル基」としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、n-ブチル基などを挙げることができる。
一般式(1)のR5で表される「炭素原子数1~7の直鎖状もしくは分岐状のアルキレン基」における「アルキレン基」としては、メチレン基、エチレン基、n-プロピレン基、n-ブチレン基、n-ペンチレン基、n-ヘキシレン基、およびn-へプチレン基などを挙げることができ、n-プロピレン基であることが好ましい。
一般式(1)のR6で表される「炭素原子数1~4の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基」における「アルキル基」としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、n-ブチル基などを挙げることができる。
また、一般式(1)のR6で表される「炭素原子数1~4の直鎖状もしくは分岐状のアルキルオキシ基」における「アルキルオキシ基」としては、メチルオキシ基、エチルオキシ基、n-プロピルオキシ基、イソプロピルオキシ基、n-ブチルオキシ基、イソブチルオキシ基などを挙げることができる。
一般式(1)のR6としては、水素原子、または炭素原子数1~4の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基であることが好ましい。
また、分子接合剤による表面処理方法は、特に限定されるものではないが、例えば、トリアジン系分子接合剤を溶解した溶液を高周波(RF)プラズマ処理後のフッ素樹脂表面に塗布してもよいし、トリアジン系分子接合剤を溶解した溶液に高周波(RF)プラズマ処理後のフッ素樹脂を浸漬してもよい。
本発明においては、トリアジン系分子接合剤を溶解した溶液に高周波(RF)プラズマ処理後のフッ素樹脂を浸漬することによって行うことが、分子接合剤による表面処理の効果を得るためにより好ましい。
トリアジン系分子接合剤を溶解した溶液に浸漬する場合、トリアジン系分子接合剤の濃度は特に限定されないが、例えば、0.01wt%~10wt%であることが好ましい。浸漬時間は、例えば、1秒~60分であることが好ましく、浸漬温度は、例えば、室温から60℃の範囲内であることが好ましい。また、溶液調製に用いられる溶媒としては、トリアジン系分子接合剤が溶液中に均一に溶解するものであれば特に限定されないが、例えば、水、エタノール、メタノールなどが好ましい。
一般式(2)のR7、R8、R9で表される「炭素原子数1~4の直鎖状もしくは分岐状のアルキルオキシ基」における「アルキルオキシ基」としては、メチルオキシ基、エチルオキシ基、n-プロピルオキシ基、イソプロピルオキシ基、n-ブチルオキシ基、イソブチルオキシ基などを挙げることができる。
一般式(2)のR10で表される「炭素原子数1~7の直鎖状もしくは分岐状のアルキレン基」における「アルキレン基」としては、メチレン基、エチレン基、n-プロピレン基、n-ブチレン基、n-ペンチレン基、n-ヘキシレン基、およびn-へプチレン基などを挙げることができ、n-プロピレン基であることが好ましい。
シランカップリング剤による表面処理方法は、特に限定されるものではないが、例えば、シランカップリング剤を溶解した溶液を高周波(RF)プラズマ処理後のフッ素樹脂表面に塗布してもよいし、シランカップリング剤を溶解した溶液に高周波(RF)プラズマ処理後のフッ素樹脂を浸漬してもよい。
本発明においては、シランカップリング剤を溶解した溶液に高周波(RF)プラズマ処理後のフッ素樹脂を浸漬することによって行うことが、分子接合剤による表面処理の効果を得るためにより好ましい。
シランカップリング剤を溶解した溶液に浸漬する場合、シランカップリング剤の濃度は特に限定されないが、例えば、0.1wt%~10wt%であることが好ましい。浸漬時間は、例えば、1秒~60分であることが好ましく、浸漬温度は、例えば、室温から60℃の範囲内であることが好ましい。また、溶液調製に用いられる溶媒としては、シランカップリング剤が溶液中に均一に溶解するのであれば特に限定されないが、例えば、エタノール、メタノール、イソプロパノール、ヘキサノン、ヘキサン、アセトンなどが好ましい。
無電解めっき処理は、公知のめっき法を用いて行うことができる。
本発明において、無電解めっき処理で形成された金属膜に対し、無電解めっき処理をさらに行うことも可能である。この場合、異なる金属種を用いた無電解めっき処理を行うこともできる。
本発明において、無電解めっき処理で形成された金属層に対し、電気めっき処理を連続して行うことも可能である。この場合、異なる金属種を用いた電気めっき処理を行うこともできる。また、同一の金属種を用いた電気めっき処理を行うことによって、より厚膜の金属膜を形成できる。
金属箔の膜厚は、通常の電子機器回路に用いられる導電膜としての厚さの範囲であれば、特に限定されないが、本発明においては金属箔の算術平均粗さ(Ra値)が1μm以下であることが好ましい。
金属箔の接合処理は、公知の方法を用いて行うことができる(例えば、特開2014-198885号公報参照)。
本発明のフッ素樹脂と金属膜との積層体は、フレキシブル配線基板用、立体配線基板用、または成形回路部品用に用いることができる。
本発明のフッ素樹脂と金属膜との積層体を用いて、プリント回路、デバイス回路、そして電気電子機器を製造することができる。
PTFE樹脂(30mm×50mm×0.2mm)の表面をアセトンで脱脂した後、反応室を20Paまで減圧し、高周波(RF)プラズマ処理(装置;株式会社魁半導体製CPE-100M、処理ガス;アンモニア、ガス流量;100sccm、処理圧力;300Pa、周波数;13.56MHz、処理パワー密度;1.91W/cm2、処理時間;120秒、300秒、600秒、または1200秒)を行った。
なお、フッ素樹脂と金属膜との積層体の密着性を高め、そして高温耐性を高めるために、厳格な大気(酸素)の混入防止措置を採らなかった。その結果、反応室中にわずかながら、酸素ガスが混入していた。反応室中の酸素濃度は2.1(v/v)%であった。
その結果、処理時間120秒のときのRa値は77.4nm(平均値)、300秒のときのRa値は91.7nm(平均値)、処理時間600秒のときのRa値は211.8nm(平均値)、処理時間1200秒のときのRa値は293.8nm(平均値)であり、未処理の場合のRa値21.5nm(平均値)と比較して、処理時間600秒以上では大きく増加した。
その結果、処理時間300秒のときの接触角は75.6°(平均値)、処理時間600秒のときの接触角は58.1°(平均値)、処理時間1200秒のときの接触角は29.7°(平均値)であり、未処理の場合の接触角103.5°(平均値)と比較して、処理時間が増えるにつれ減少した。
その結果、高周波(RF)プラズマ処理-1によって、PTFE樹脂表面においてアミノ基に加え、ヒドロキシル基、カルボニル基、カルボキシル基などの酸素官能基が増加することを確認できた。
その結果、処理時間600秒以上では、PTFE樹脂表面が大きく荒れ、微小構造が形成されていることが観察された。
厳格な大気(酸素)の混入防止措置を採りつつ、高周波(RF)プラズマ処理-1と同様の高周波(RF)プラズマ処理(処理ガス;アンモニア、処理パワー密度;1.91W/cm2、処理時間;300秒)を行った。
続いて、高周波(RF)プラズマ処理(装置;株式会社魁半導体製CPE-100M、処理ガス;酸素、ガス流量;100sccm、処理圧力;300Pa、周波数;13.56MHz、処理パワー密度;1.91W/cm2、処理時間;300秒)を行った。
また、高周波(RF)プラズマ処理-2を行った後のPTFE樹脂表面の水に対する接触角を、接触角度測定機(Surface Electro Optics社製Contact Angle Analyzer Phoenix Smart)を用いて測定した結果、接触角は69.5°(平均値)であった。
また、高周波(RF)プラズマ処理-2を行った後のPTFE樹脂の表面について、X線光電子分光装置(アルバック・ファイ株式会社製XPS PHI5000 VersaProbe)を用いて表面分析を行った結果、PTFE樹脂表面においてヒドロキシル基、カルボニル基、カルボキシル基などの酸素官能基が増加することを確認できたが、アミノ基は確認できなかった。
高周波(RF)プラズマ処理-1を行った後のPTFE樹脂を、トリアジン系分子接合剤aTES(N,N’-ビス(2-アミノエチル)-6-(3-トリエトキシシリルプロピル)アミノ-1,3,5-トリアジン-2,4-ジアミン)の0.5wt%水溶液中に5分間浸漬処理し、水洗することによって、高周波(RF)プラズマ処理後のPTFE樹脂表面に対し、分子接合剤による表面処理を行った。
高周波(RF)プラズマ処理-1を行った後のPTFE樹脂について、上記と同様にトリアジン系分子接合剤aTES(N,N’-ビス(2-アミノエチル)-6-(3-トリエトキシシリルプロピル)アミノ-1,3,5-トリアジン-2,4-ジアミン)による表面処理を行い、さらに、トリアジン系分子接合剤nTES(6-(3-トリエトキシシリルプロピルアミノ)-1,3,5-トリアジン-2,4-ジチオールモノナトリウム塩)の0.1wt%水溶液中に10分間浸漬処理し、水洗することによって、異なるトリアジン系分子接合剤による表面処理を行った。
その結果、高周波(RF)プラズマ処理-1(処理時間300秒)後に分子接合剤による表面処理-2を行った後のPTFE樹脂表面と、分子接合剤による表面処理-2を行う前のPTFE樹脂表面との違いは観察されなかった。
トリアジン系分子接合剤による表面処理後のPTFE樹脂を、25℃のプレディップ溶液(ローム・アンド・ハース電子材料株式会社製 キャタプレップ404の3wt%水溶液)への1分間の浸漬処理、50℃のキャタリスト溶液(ローム・アンド・ハース電子材料株式会社製 キャタプレップ404;12.5g、ローム・アンド・ハース電子材料株式会社製 キャタポジット44;1.5mLを水50mLに溶解したもの)への1分間の浸漬処理、水洗、続いて、25℃のアクセラレータ溶液(ローム・アンド・ハース電子材料株式会社製 アクセラレータ―19Eの5wt%水溶液)への浸漬処理を行い、水洗することによってめっき処理前の触媒処理を行った。
続いて、30℃の無電解銅めっき浴(奥野製薬工業株式会社製 ATSアドカッパーIW-A;5mL、奥野製薬工業株式会社製 ATSアドカッパーC;1.5mL、奥野製薬工業株式会社製 ATSアドカッパーIW-M;8mL、奥野製薬工業株式会社製 無電解銅R-N;0.3mLを水;85.2mLに溶解したもの)への15分間の浸漬処理を行い、水洗、エタノール洗浄の後、ドライヤーを用いて乾燥することによって無電解銅めっき処理を行った。
トリアジン系分子接合剤による表面処理後のPTFE樹脂を、25℃のプレディップ溶液(ローム・アンド・ハース電子材料株式会社製 キャタプレップ404の3wt%水溶液)への1分間の浸漬処理、50℃のキャタリスト溶液(ローム・アンド・ハース電子材料株式会社製 キャタプレップ404;12.5g、ローム・アンド・ハース電子材料株式会社製 キャタポジット44;1.5mLを水50mLに溶解したもの)への1分間の浸漬処理、水洗、続いて、25℃のアクセラレータ溶液(ローム・アンド・ハース電子材料株式会社製 アクセラレータ―19Eの5wt%水溶液)への浸漬処理を行い、水洗することによってめっき処理前の触媒処理を行った。
続いて、50℃の無電解ニッケルめっき浴(日本カニゼン株式会社製s-680;10mLを水;40mLに溶解したもの)への3分間の浸漬処理を行い、水洗、エタノール洗浄の後、ドライヤーを用いて乾燥することによって無電解ニッケルめっき処理を行った。
トリアジン系分子接合剤による表面処理後のPTFE樹脂を、40℃のセンシタイザー溶液(上村工業株式会社製s-10X;5mLを水;100mLに溶解したもの)への3分間の浸漬処理を行い、続いて、還元液(40%グリオキサール;3.76mL、トリエタノールアミン;0.94mLを水;100mLに溶解したもの)、とAgNO3溶液(AgNO3;1.5gを水;100mLに溶解したものに、2.5%アンモニア水;25mLを加えたもの)を交互に各15回ずつ吹きかけた。その後、水洗、エタノール洗浄を行い、ドライヤーを用いて乾燥することによって無電解銀めっき処理を行った。
無電解銅めっき処理後のPTFE樹脂に対し、80℃で10分間のアニール処理を行って、PTFE樹脂と銅(めっき)膜との積層体を作製した。
同様に、無電解ニッケルめっき処理後のPTFE樹脂に対し、80℃で10分間のアニール処理を行って、PTFE樹脂とニッケル(めっき)膜との積層体を作製した。
同様に、無電解銀めっき処理後のPTFE樹脂に対し、80℃で10分間のアニール処理を行って、PTFE樹脂と銀(めっき)膜との積層体を作製した。
作製したPTFE樹脂と銅(めっき)膜との積層体について、引張試験機(株式会社イマダ製 引張試験機MX2‐2500-FA)を用いて密着強度(引張強度)を測定した(引張速度:50mm/min、引張角度:180°)。
その結果、高周波(RF)プラズマ処理-1を処理時間300秒で行った場合において、分子接合剤による表面処理を行わなかったPTFE樹脂と銅(めっき)膜との積層体は約10N/cmであったのに対し、分子接合剤による表面処理-2を行ったPTFE樹脂と銅(めっき)膜との積層体では約12N/cmであった。
耐熱性試験として、作製したPTFE樹脂と銅(めっき)膜との積層体を260℃で5分間静置し、耐熱性試験後の密着強度(引張強度)を同様に測定した。
その結果、高周波(RF)プラズマ処理-1を処理時間300秒で行った場合において、分子接合剤による表面処理-2を行ったPTFE樹脂と銅(めっき)膜との積層体では約6N/cmと高い密着性を維持していた。
フッ素樹脂としてPTFE樹脂を用い、表面をアセトンで脱脂した後、反応室を10Paまで減圧し、高周波(RF)プラズマ処理(装置;株式会社魁半導体製CPE-100M、処理ガス;アンモニア、ガス流量;100sccm、処理圧力;200Pa、周波数;13.56MHz、処理パワー密度;1.91W/cm2、処理時間;120秒)を行った。ここで、厳格な大気(酸素)の混入防止措置を採らなかったため反応室中に酸素ガスが混入し、反応室中の酸素濃度は0.7(v/v)%であった。処理後のPTFE樹脂表面の算術平均粗さ(Ra値)は77.4nm(平均値)であった。
続いて、トリアジン系分子接合剤aTES(N,N’-ビス(2-アミノエチル)-6-(3-トリエトキシシリルプロピル)アミノ-1,3,5-トリアジン-2,4-ジアミン)を用いた表面処理とトリアジン系分子接合剤nTES(6-(3-トリエトキシシリルプロピルアミノ)-1,3,5-トリアジン-2,4-ジチオールモノナトリウム塩)を用いた表面処理を行った後、無電解銅めっき処理を行い、80℃で10分間のアニール処理を行って、PTFE樹脂と銅(めっき)膜との積層体を作製した。分子接合剤による表面処理と無電解銅めっき処理は、上記と同様に行った。
作製したPTFE樹脂と銅(めっき)膜との積層体の、作製直後の密着強度と耐熱性試験(260℃、5分間)後の密着強度は、それぞれ4.5N/cm、および3.4N/cmであった。
このように、ナノレベルの平滑性を維持したまま、実用レベルで要求される密着性に近い密着性を有する、PTFE樹脂と銅(めっき)膜との積層体が得られた。
実施例1において、分子接合剤による表面処理を行わなかったことを除き、同様の操作を行って、PTFE樹脂と銅(めっき)膜との積層体を作製した。
作製したPTFE樹脂と銅(めっき)膜との積層体の、作製直後の密着強度と耐熱性試験(260℃、5分間)後の密着強度は、それぞれ2.5N/cm、および0.5N/cmであった。
フッ素樹脂としてPTFE樹脂を用い、表面をアセトンで脱脂した後、反応室を10Paまで減圧し、厳格な大気(酸素)の混入防止措置を採りつつ、アンモニアガスを導入しながらの高周波(RF)プラズマ処理(装置;株式会社魁半導体製CPE-100M、処理ガス;アンモニア、ガス流量;100sccm、処理圧力;200Pa、周波数;13.56MHz、処理パワー密度;1.91W/cm2、処理時間;120秒)を行い、続いて、酸素ガスを導入しながらの高周波(RF)プラズマ処理(装置;株式会社魁半導体製CPE-100M、処理ガス;酸素、ガス流量;100sccm、処理圧力;200Pa、周波数;13.56MHz、処理パワー密度;1.91W/cm2、処理時間;120秒)を行った。処理後のPTFE樹脂表面の算術平均粗さ(Ra値)は77.4nm(平均値)であった。
続いて、トリアジン系分子接合剤aTES(N,N’-ビス(2-アミノエチル)-6-(3-トリエトキシシリルプロピル)アミノ-1,3,5-トリアジン-2,4-ジアミン)を用いた表面処理を行った後、無電解銅めっき処理を行い、80℃で10分間のアニール処理を行って、PTFE樹脂と銅(めっき)膜との積層体を作製した。分子接合剤による表面処理と無電解銅めっき処理は、上記と同様に行った。
作製したPTFE樹脂と銅(めっき)膜との積層体の、作製直後の密着強度と耐熱性試験(260℃、5分間)後の密着強度は、それぞれ8.5N/cm、および2.8N/cmであった。
このように、ナノレベルの平滑性を維持したまま、実用レベルで要求される密着性に近い密着性を有する、PTFE樹脂と銅(めっき)膜との積層体が得られた。
実施例2において、分子接合剤による表面処理を行わなかったことを除き、同様の操作を行った。その結果、無電解銅めっき処理における水洗時に銅(めっき)膜が剥がれ落ち、PTFE樹脂と銅(めっき)膜との積層体を作成することはできなかった。
フッ素樹脂としてPFA樹脂を用い、表面をアセトンで脱脂した後、反応室を10Paまで減圧し、高周波(RF)プラズマ処理(装置;株式会社魁半導体製CPE-100M、処理ガス;アンモニア、ガス流量;30sccm、処理圧力;80Pa、周波数;13.56MHz、処理パワー密度;1.27W/cm2、処理時間;60秒)を行った。ここで、厳格な大気(酸素)の混入防止措置を採らなかったため反応室中に酸素ガスが混入し、反応室中の酸素濃度は2.5(v/v)%であった。処理後のPFA樹脂表面の算術平均粗さ(Ra値)は16.2nm(平均値)であった。
続いて、トリアジン系分子接合剤aTES(N,N’-ビス(2-アミノエチル)-6-(3-トリエトキシシリルプロピル)アミノ-1,3,5-トリアジン-2,4-ジアミン)を用いた表面処理とトリアジン系分子接合剤nTES(6-(3-トリエトキシシリルプロピルアミノ)-1,3,5-トリアジン-2,4-ジチオールモノナトリウム塩)を用いた表面処理を行った後、無電解銅めっき処理を行い、80℃で10分間のアニール処理を行って、PFA樹脂と銅(めっき)膜との積層体を作製した。分子接合剤による表面処理と無電解銅めっき処理は、上記と同様に行った。
作製したPFA樹脂と銅(めっき)膜との積層体の、作製直後の密着強度と耐熱性試験(260℃、5分間)後の密着強度は、それぞれ9.6N/cm、および7.9N/cmであった。
このように、ナノレベルの平滑性を維持したまま、実用レベルで要求される高密着性を有し、さらに高温耐性(260℃、5分)を有する、PFA樹脂と銅(めっき)膜との積層体が得られた。
実施例3において、分子接合剤による表面処理を行わなかったことを除き、同様の操作を行った。その結果、無電解銅めっき処理における水洗時に銅(めっき)膜が剥がれ落ち、PFA樹脂と銅(めっき)膜との積層体を作成することはできなかった。
フッ素樹脂としてPFA樹脂を用い、表面をアセトンで脱脂した後、反応室を20Paまで減圧し、高周波(RF)プラズマ処理(装置;株式会社魁半導体製CPE-100M、処理ガス;アンモニア、ガス流量;30sccm、処理圧力;70Pa、周波数;13.56MHz、処理パワー密度;1.27W/cm2、処理時間;30秒)を行った。ここで、厳格な大気(酸素)の混入防止措置を採らなかったため反応室中に酸素ガスが混入し、反応室中の酸素濃度は4.2(v/v)%であった。処理後のPFA樹脂表面の算術平均粗さ(Ra値)は9.2nm(平均値)であった。
続いて、トリアジン系分子接合剤aTES(N,N’-ビス(2-アミノエチル)-6-(3-トリエトキシシリルプロピル)アミノ-1,3,5-トリアジン-2,4-ジアミン)を用いた表面処理とトリアジン系分子接合剤nTES(6-(3-トリエトキシシリルプロピルアミノ)-1,3,5-トリアジン-2,4-ジチオールモノナトリウム塩)を用いた表面処理を行った後、無電解銅めっき処理を行い、80℃で10分間のアニール処理を行って、PFA樹脂と銅(めっき)膜との積層体を作製した。分子接合剤による表面処理と無電解銅めっき処理は、上記と同様に行った。
作製したPFA樹脂と銅(めっき)膜との積層体の、作製直後の密着強度と耐熱性試験(260℃、5分間)後の密着強度は、それぞれ8.1N/cm、および7.3N/cmであった。
このように、ナノレベルの平滑性を維持したまま、実用レベルで要求される高密着性を有し、さらに高温耐性(260℃、5分)を有する、PFA樹脂と銅(めっき)膜との積層体が得られた。
実施例4において、分子接合剤による表面処理を行わなかったことを除き、同様の操作を行った。その結果、無電解銅めっき処理における水洗時に銅(めっき)膜が剥がれ落ち、PFA樹脂と銅(めっき)膜との積層体を作成することはできなかった。
2 プラズマ処理層
3 表面処理層
4 金属膜
Claims (23)
- フッ素樹脂基板に対してアンモニアガスを導入しながら高周波(RF)プラズマ処理を行って、前記フッ素樹脂基板の表面に親水性基を導入し、トリアジン系分子接合剤および/またはシランカップリング剤で前記フッ素樹脂基板の表面を処理した後、無電解めっき処理または金属箔の接合処理を行うことを特徴とする、フッ素樹脂と金属膜との積層体の製造方法。
- 前記高周波(RF)プラズマ処理において、前記アンモニアガスに酸素が混合されていることを特徴とする、請求項1記載のフッ素樹脂と金属膜との積層体の製造方法。
- 前記アンモニアガスに混合されている前記酸素の濃度が、混合ガス中の濃度として0.01%(v/v)~10%(v/v)であることを特徴とする、請求項2記載のフッ素樹脂と金属膜との積層体の製造方法。
- 前記高周波(RF)プラズマ処理において、アンモニアガスを導入しながらの高周波(RF)プラズマ処理に続いて、酸素ガスを導入しながらの高周波(RF)プラズマ処理を行うことを特徴とする、請求項1記載のフッ素樹脂と金属膜との積層体の製造方法。
- 前記親水性基が、ヒドロキシル基、カルボニル基、またはカルボキシル基のいずれか、またはその組み合わせであることを特徴とする、請求項1記載のフッ素樹脂と金属膜との積層体の製造方法。
- 前記トリアジン系分子接合剤が下記一般式(1)で表される化合物であることを特徴とする、請求項1記載のフッ素樹脂と金属膜との積層体の製造方法。
- 前記トリアジン系分子接合剤として、前記一般式(1)で表される化合物から選択される2種以上の化合物を用いることを特徴とする、請求項6記載のフッ素樹脂と金属膜との積層体の製造方法。
- 前記シランカップリング剤が下記一般式(2)で表される化合物であることを特徴とする、請求項1記載のフッ素樹脂と金属膜との積層体の製造方法。
- 前記シランカップリング剤として、前記一般式(2)で表される化合物から選択される2種以上の化合物を用いることを特徴とする、請求項8記載のフッ素樹脂と金属膜との積層体の製造方法。
- 前記無電解めっき処理が、ニッケルめっき、銅めっき、または銀めっきであることを特徴とする、請求項1記載のフッ素樹脂と金属膜との積層体の製造方法。
- 前記無電解めっき処理の後に、アニール処理を行うことを特徴とする、請求項1記載のフッ素樹脂と金属膜との積層体の製造方法。
- 前記無電解めっき処理で形成された金属膜に対し、無電解めっき処理をさらに行うことを特徴とする、請求項1記載のフッ素樹脂と金属膜との積層体の製造方法。
- 前記無電解めっき処理で形成された金属層に対し、電気めっき処理を行うことを特徴とする、請求項1記載のフッ素樹脂と金属膜との積層体の製造方法。
- 前記金属箔が銅箔であることを特徴とする、請求項1記載のフッ素樹脂と金属膜との積層体の製造方法。
- フッ素樹脂基板と、
前記フッ素樹脂基板に設けられ、トリアジン系分子接合剤および/またはシランカップリング剤で構成される層と、
前記トリアジン系分子接合剤および/またはシランカップリング剤で構成される層上に設けられる金属膜と、
を備える、積層体。 - 前記金属膜が金属箔または無電解金属めっきであることを特徴とする、請求項15記載の積層体。
- 前記金属膜が金属箔であることを特徴とする、請求項15記載の積層体。
- 前記金属箔の表面の算術平均粗さ(Ra値)が1μm以下であることを特徴とする、請求項17記載の積層体。
- 前記金属箔が銅箔であることを特徴とする、請求項17記載の積層体。
- フレキシブル配線基板用、立体配線基板用、または成形回路部品用である、請求項15~19のいずれか1項に記載の積層体。
- 請求項15~19のいずれか1項に記載の積層体を有する、プリント回路。
- 請求項15~19のいずれか1項に記載の積層体を有する、デバイス回路。
- 請求項15~19のいずれか1項に記載の積層体を有する、電気電子機器。
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JP2023050422A Pending JP2023145402A (ja) | 2022-03-28 | 2023-03-27 | 積層体の製造方法、積層体、プリント回路、デバイス回路、および電気電子機器 |
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2023
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