JP2023138255A - Apparatus and method for vapor-phase synthesizing and coating core shell nano particle - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ナノ粒子合成の技術分野に関し、具体的には、高温気相合成によるナノ粒子の表面被覆修飾に適用されるコアシェルナノ粒子の気相合成被覆装置及び方法に関する。 The present invention relates to the technical field of nanoparticle synthesis, and specifically relates to a vapor phase synthesis coating apparatus and method for core-shell nanoparticles applied to surface coating modification of nanoparticles by high-temperature vapor phase synthesis.
ナノ粒子の表面被覆は、ナノ蛍光粒子の発光性能を向上させる手段として、外部環境とのエネルギー交換による蛍光消光を効果的に抑制することができる。現在、コア／シェル構造のナノ粒子の被覆・合成の経路は、主に多段階合成経路及び一段階合成経路の２種類に分けられる。 Surface coating of nanoparticles can effectively suppress fluorescence quenching due to energy exchange with the external environment, as a means of improving the luminescence performance of nanofluorescent particles. At present, the coating/synthesis routes for core/shell nanoparticles are mainly divided into two types: multi-step synthesis routes and single-step synthesis routes.
多段階合成経路において、コア粒子の調製と被覆過程は不連続であり、多くは湿式化学法を採用して合成を展開し、例えばまず水熱法を利用してコアナノ蛍光粒子を調製し、それを収集した後にゾルゲル法を利用してその表面に一層のシェル粒子を被覆する。しかしながら、これはより多くの時間とプロセスコストを消費すると共に、操作を難しくし、粒子性能の品質に関する不確実性のリスクを大幅に向上させる。 In the multi-step synthesis route, the preparation and coating processes of core particles are discontinuous, and many adopt wet chemical methods to develop the synthesis, for example, first prepare the core nanofluorescent particles using hydrothermal method, and then After collecting the particles, the sol-gel method is used to coat the surface with a layer of shell particles. However, this consumes more time and process costs, is more difficult to operate, and significantly increases the risk of uncertainty regarding the quality of particle performance.
一段階合成法では、ナノ粒子の合成と被覆の過程は、連続的な一体化のユニットで完成され、最終的なナノ粒子生成物を収集すればよい。一段階合成法は、主に気相エアロゾル合成法、例えば霧化火炎合成法に基づくものである。現在、学者は、この技術を利用して、ＳｉＯ２コロイドと硝酸イットリウム、硝酸ユウロピウム塩の混合溶液を前駆体として調製することにより、ＳｉＯ２で被覆されたＹ２Ｓｉ２Ｏ７：Ｅｕのコアシェル型ナノ蛍光粒子の合成に成功したが、前駆体溶液にシリカコロイドが含まれるため、シリコン元素は合成過程全体でイットリウム、ユウロピウム元素と十分に混合して反応し、コア粒子には必然的にシリコン元素が含まれる。このような方法は、構成成分としてシリコン元素を含むコア粒子の表面ＳｉＯ２被覆のみに適用され、シリコン元素成分を含まない他のコア粒子に対して適用されず、被覆対象の種類範囲を大幅に制限する。 In the one-step synthesis method, the nanoparticle synthesis and coating process is completed in successive integrated units, and the final nanoparticle product can be collected. One-step synthesis methods are mainly based on gas phase aerosol synthesis methods, such as atomized flame synthesis methods. At present, scholars have utilized this technology to prepare a core-shell of Y2Si2O7 : Eu coated with SiO2 by preparing a mixed solution of SiO2 colloid and yttrium nitrate, europium nitrate salt as a precursor. However, because the precursor solution contains silica colloid, the silicon element reacts with yttrium and europium elements during the entire synthesis process, and the core particles inevitably contain silicon. Contains elements. Such a method is applied only to the surface SiO 2 coating of core particles containing silicon element as a constituent, and is not applied to other core particles that do not contain silicon element, greatly expanding the range of types to be coated. Restrict.
本発明は、独立した被覆リング構造によってナノ粒子を合成した直後にオンラインその場被覆（ｏｎ-ｌｉｎｅ ｉｎ-ｓｉｔｕ ｃｏａｔｉｎｇ）を行うことを実現して、従来の被覆方法で被覆材料のコア粒子成分・構造への影響を解決し、被覆後の粉体の純度を向上させることができると共に、より多くの種類のナノ粒子の被覆に適用されるコアシェルナノ粒子の気相合成被覆装置及び方法を提供することを目的としている。 The present invention realizes on-line in-situ coating immediately after synthesizing nanoparticles by independent coating ring structure, and separates the core particle components of coating material by traditional coating method. To provide a vapor phase synthesis coating device and method for core-shell nanoparticles that can solve the influence on the structure and improve the purity of powder after coating, and can be applied to coating more types of nanoparticles. The purpose is to
上記目的は、以下の技術的解決手段によって実現できる。 The above objective can be achieved by the following technical solutions.
本発明の一態様は、
環状であり、リングがナノ粒子合成火炎を囲むように配置された被覆リング構造と、
被覆リング構造の内部に連通し、ナノ粒子を被覆するための前駆体を含む被覆気流を前記被覆リング構造の内部に搬送するように構成された前駆体搬送装置と、
被覆リング構造の内側の周方向に沿って間隔をおいて複数設けられた噴射装置であって、前記噴射装置は、第１端が被覆リング構造の内部に連通し、第２端がリング内に位置し、ナノ粒子合成火炎中のナノ粒子に対してオンラインその場被覆を行うために、被覆リング構造の内部の被覆気流をナノ粒子合成火炎に噴射するように構成された前記噴射装置と、を含むコアシェルナノ粒子の気相合成被覆装置を提供する。
One aspect of the present invention is
a covering ring structure that is annular and arranged such that the ring surrounds the nanoparticle synthetic flame;
a precursor conveying device communicating with the interior of the coating ring structure and configured to convey a coating air flow containing a precursor for coating the nanoparticles into the interior of the coating ring structure;
A plurality of injection devices are provided at intervals along the inner circumferential direction of the covering ring structure, and each of the injection devices has a first end communicating with the inside of the covering ring structure and a second end communicating with the inside of the ring. the injector configured to inject a coating airflow inside the coating ring structure into the nanoparticle synthesis flame for on-line in-situ coating of the nanoparticles in the nanoparticle synthesis flame; A device for vapor phase synthesis and coating of core-shell nanoparticles is provided.
本発明の一実施形態では、前記噴射装置は、内管及び外管を含むスリーブ構造であり、内管と外管が第２端において形成した環状通路内には螺旋構造が設けられてもよい。ここで、複数の噴射装置は、被覆リング内の被覆気流を複数本の噴流のように噴出し、且つ各噴流は直流噴流、旋回流噴流、又は外側の旋回流噴流が内側の直流噴流を包むように噴出する。 In one embodiment of the present invention, the injection device is a sleeve structure including an inner tube and an outer tube, and a helical structure may be provided in the annular passage formed by the inner tube and the outer tube at the second end. . Here, the plurality of injection devices eject the coating airflow in the coating ring like a plurality of jets, and each jet is a direct-current jet, a swirling-flow jet, or an outer swirling-flow jet envelops an inner direct-current jet. It gushes out like a squirt.
本発明の一実施形態では、前記内管と外管はいずれも固定部と可動部を含み、リング内に位置する噴射装置が回転可能となり、噴射角度を調整可能とするように、前記可動部は固定部に回転可能に取り付けられてもよい。 In one embodiment of the present invention, the inner tube and the outer tube both include a fixed part and a movable part, and the movable part is configured such that the injection device located in the ring is rotatable and the injection angle can be adjusted. may be rotatably attached to the fixed part.
本発明の一実施形態では、前記可動部と固定部は球殻式回転接続によって取り付けられ、前記固定部と可動部の端部にはいずれも開口部を有する中空球殻が設けられ、可動部の中空球殻が固定部の中空球殻に外嵌されてもよい。 In one embodiment of the present invention, the movable part and the fixed part are attached by a spherical shell rotation connection, and the ends of the fixed part and the movable part are both provided with hollow spherical shells having openings, and the movable part The hollow spherical shell may be fitted onto the hollow spherical shell of the fixed part.
本発明の一実施形態では、前記噴射装置は均一に偶数個が配置され、２つの対向する噴射装置ごとから噴出された２本の噴流は、対向して衝撃するように噴射されてナノ粒子合成火炎に入ってもよい。 In one embodiment of the present invention, the injection devices are uniformly arranged in an even number, and the two jets ejected from every two opposing injection devices are injected so as to impact oppositely to synthesize nanoparticles. You can go into the flames.
本発明の一実施形態では、前記被覆リング構造の内部に複数の独立したキャビティを有し、複数のキャビティは、被覆リング構造が径方向に層構造を形成するように、リングの中心軸を回って設けられ、各噴射装置中の内管と外管の第１端はそれぞれ異なるキャビティに連通してもよい。 An embodiment of the invention has a plurality of independent cavities inside the covered ring structure, the plurality of cavities extending around the central axis of the ring such that the covered ring structure forms a radially layered structure. The first ends of the inner tube and outer tube in each injector may communicate with different cavities.
本発明の一実施形態では、前記前駆体搬送装置は、主管及び主管に接続された複数本の分岐管を含み、各分岐管はそれぞれ１つのキャビティに連通し、各分岐管にはそれぞれバルブが設けられてもよい。 In one embodiment of the present invention, the precursor conveying device includes a main pipe and a plurality of branch pipes connected to the main pipe, each branch pipe communicating with one cavity, and each branch pipe having a valve. may be provided.
本発明の一実施形態では、前記被覆リング構造は、内側から外側へ順に、独立した環状の内側リング気室と外側リング気室を含み、前記内側リング気室の内部において、リング内に近い気室壁に第１キャビティが設けられ、残りの領域に第２キャビティが形成され、前記第１キャビティは上部に位置する複数の凸気室と下部に位置する１つの環状気室によって形成され、複数の凸気室は前記気室壁の周方向に沿って間隔をおいて設けられ、前記外側リング気室の内部において、リング内に近い気室壁に第３キャビティが設けられ、残りの領域に第４キャビティが形成され、前記第３キャビティは上部に位置する複数の凸気室と下部に位置する１つの環状気室によって形成され、複数の凸気室は前記気室壁の周方向に沿って間隔をおいて設けられてもよい。 In one embodiment of the present invention, the covering ring structure includes an independent annular inner ring air chamber and an outer ring air chamber in order from the inside to the outside, and inside the inner ring air chamber, the air close to the inside of the ring is A first cavity is provided in the chamber wall, and a second cavity is formed in the remaining area, and the first cavity is formed by a plurality of convex air chambers located at an upper part and an annular air chamber located at a lower part, and a plurality of convex air chambers located at a lower part. The convex air chambers are provided at intervals along the circumferential direction of the air chamber wall, and inside the outer ring air chamber, a third cavity is provided in the air chamber wall near the inside of the ring, and a third cavity is provided in the remaining area. A fourth cavity is formed, and the third cavity is formed by a plurality of convex air chambers located at an upper part and one annular air chamber located at a lower part, and the plurality of convex air chambers are arranged along the circumferential direction of the air chamber wall. They may be provided at intervals.
本発明の一実施形態では、外側リング気室と内側リング気室内に位置する凸気室は、数が同じであり且つ周方向の配置位置が一致してもよい。更に、複数の噴射装置は交互に配置された２組に分けられ、第１組の噴射装置において、外管は内側リング気室中の凸気室に連通し、内管は前記内側リング気室を貫通して外側リング気室中の凸気室に連通し、第２組の噴射装置において、外管は第２キャビティに連通し、内管は内側リング気室を貫通して外側リング気室中の第４キャビティに連通してもよい。 In one embodiment of the present invention, the convex air chambers located in the outer ring air chamber and the inner ring air chamber may be the same in number and arranged in the same position in the circumferential direction. Furthermore, the plurality of injectors are divided into two sets arranged alternately, and in the first set of injectors, the outer tube communicates with the convex air chamber in the inner ring air chamber, and the inner tube communicates with the convex air chamber in the inner ring air chamber. and in the second set of injectors, the outer tube communicates with the second cavity and the inner tube passes through the inner ring air chamber and communicates with the convex air chamber in the outer ring air chamber. It may communicate with a fourth cavity therein.
本発明の一実施形態では、前記気相合成被覆装置は被覆気流形成装置を更に含み、該被覆気流形成装置は、前記前駆体搬送装置に接続され、前駆体を含む溶液にガスを吹き込んで被覆気流を形成し、形成された被覆気流を前駆体搬送装置に搬送するように構成されてもよい。ここで、前記被覆気流形成装置は、前駆体を含む溶液を収容するための容器、及び容器に取り付けられた吸気管と排気管を含み、前記吸気管は、末端が溶液の液面以下に伸びて溶液内にガスを吹き込んで被覆気流を形成するように構成され、前記排気管は、末端が溶液液面の上方に位置し、他端が前記主管に接続されてもよい。 In one embodiment of the present invention, the vapor phase synthesis coating apparatus further includes a coating air flow forming apparatus, the coating air flow forming apparatus being connected to the precursor conveying apparatus and blowing a gas into the solution containing the precursor to coat the solution. It may be configured to form an air stream and convey the formed coated air stream to the precursor delivery device. Here, the covered airflow forming device includes a container for accommodating a solution containing a precursor, and an intake pipe and an exhaust pipe attached to the container, and the end of the intake pipe extends below the liquid level of the solution. The exhaust pipe may be configured to blow gas into the solution to form a covering air flow, and the exhaust pipe may have one end located above the solution level and the other end connected to the main pipe.
本発明の一実施形態では、前記被覆気流形成装置は、容器外に位置し、容器内の溶液を加熱・保温するための予熱装置を更に含んでもよい。 In one embodiment of the present invention, the covered airflow forming device may further include a preheating device located outside the container to heat and keep warm the solution in the container.
本発明の一実施形態では、前記被覆気流形成装置に接続された主管には、気流の流量を調整するようにガスを吹き込むためのガスバイパスが接続されてもよい。 In one embodiment of the present invention, a gas bypass may be connected to the main pipe connected to the covered airflow forming device for blowing gas so as to adjust the flow rate of the airflow.
本発明の一実施形態では、前記前駆体搬送装置は、前記主管と分岐管の外部を包む加熱部材を更に含んでもよい。 In one embodiment of the present invention, the precursor conveying device may further include a heating member surrounding the main pipe and the branch pipe.
本発明の一実施形態では、前記気相合成被覆装置は、前記被覆リング構造の外側に固定され、前記被覆リング構造を支持し且つ前記被覆リング構造のナノ粒子合成火炎に対する高さを調整するように構成された調整支持フレーム、を更に含んでもよい。 In one embodiment of the invention, the vapor phase synthesis coating device is fixed to the outside of the coating ring structure to support the coating ring structure and adjust the height of the coating ring structure relative to the nanoparticle synthesis flame. The adjustment support frame may further include an adjustment support frame configured to.
本発明の一実施形態では、前記ナノ粒子合成火炎は、火炎合成燃焼装置によって生成され、前記火炎合成燃焼装置は被覆リング構造の下方に設けられてもよい。前記調整支持フレームは前記火炎合成燃焼装置に固定的に取り付けられ、ギアラックの噛み合いによる伝動によって被覆リング構造の火炎合成燃焼装置に対する高さを調整することができる。 In one embodiment of the present invention, the nanoparticle synthesis flame is generated by a flame synthesis combustion device, and the flame synthesis combustion device may be provided below the covering ring structure. The adjustment support frame is fixedly attached to the flame synthesis combustion device, and can adjust the height of the covering ring structure relative to the flame synthesis combustion device by transmission through meshing of gear racks.
本発明の一実施形態では、前記調整支持フレームは、接続部材、接続部材に設けられたラック、接続部材に外嵌されたケース、ケース内に位置し且つラックと噛み合うギア、ギアに接続されてギアを駆動するための駆動部材、及びケースに固定された固定座を含み、前記固定座は前記火炎合成燃焼装置に固定的に取り付けられてもよい。 In one embodiment of the present invention, the adjustment support frame includes a connecting member, a rack provided on the connecting member, a case fitted onto the connecting member, a gear located inside the case and meshing with the rack, and connected to the gear. The present invention may include a driving member for driving a gear, and a fixed seat fixed to a case, and the fixed seat may be fixedly attached to the flame synthesis combustion device.
本発明の他の態様は、
被覆リング構造を、ナノ粒子合成火炎を囲むように予め配置するステップと、
ナノ粒子合成火炎の中でナノ粒子を合成し、被覆リング構造の内部の、ナノ粒子を被覆するための前駆体を含む被覆気流を複数本の噴流のように噴出してナノ粒子合成火炎に入らせ、ナノ粒子合成火炎に合成したナノ粒子に対してオンラインその場被覆を行うステップと、を含むコアシェルナノ粒子の気相合成被覆方法を提供する。
Other aspects of the invention include:
pre-positioning a covering ring structure surrounding the nanoparticle synthesis flame;
Nanoparticles are synthesized in a nanoparticle synthesis flame, and a coating air stream containing a precursor for coating the nanoparticles inside the coating ring structure is ejected like multiple jets and enters the nanoparticle synthesis flame. and a step of performing on-line in-situ coating on the synthesized nanoparticles in a nanoparticle synthesis flame.
本発明の一実施形態では、前記被覆方法は、前駆体を含む溶液にガスを吹き込んで被覆気流を得るステップを更に含んでもよい。ここで、前記被覆気流に含まれる前駆体の量は、吹き込まれたガスの量によって制御する。 In one embodiment of the invention, the coating method may further include blowing a gas into the solution containing the precursor to obtain a coating gas flow. Here, the amount of precursor contained in the coating air stream is controlled by the amount of gas blown into it.
本発明の一実施形態では、前記被覆方法は、前記被覆気流にバイパスガスを吹き込んで、被覆リング構造の内部に搬送するステップを更に含んでもよい。 In an embodiment of the invention, the coating method may further include blowing a bypass gas into the coating air stream to convey it inside the coating ring structure.
本発明の一実施形態では、各噴流は直流噴流方式、旋回流噴流方式、又は外側の旋回流噴流が内側の直流噴流を包む方式のうちの１種又は数種の方式で噴出してもよい。 In an embodiment of the invention, each jet may be ejected in one or more of the following ways: a direct jet, a swirling jet, or an outer swirling jet surrounding an inner direct jet. .
本発明の一実施形態では、前記被覆方法は、被覆リング構造の各キャビティに入る被覆気流の流量を制御し、各噴流中の直流噴流と旋回流噴流の流量比を調整して、各噴流の流量と流速を調整するステップを更に含んでもよい。 In one embodiment of the invention, the coating method includes controlling the flow rate of the coating airflow entering each cavity of the coating ring structure, adjusting the flow rate ratio of the direct jet to the swirling jet in each jet, and The method may further include adjusting the flow rate and flow rate.
本発明の一実施形態では、前記被覆方法は、各噴流の噴射角度を調整するステップを更に含んでもよい。 In one embodiment of the present invention, the coating method may further include the step of adjusting the injection angle of each jet.
本発明の一実施形態では、前記被覆方法は、ナノ粒子合成火炎の高さ方向に沿った被覆リング構造の位置を調整するステップを更に含んでもよい。 In one embodiment of the present invention, the coating method may further include adjusting the position of the coating ring structure along the height direction of the nanoparticle synthesis flame.
本発明の他の態様は、ナノ粒子を被覆するための被覆リング構造を提供する。前記被覆リング構造は環状であり、前記被覆リング構造の内部に複数の独立したキャビティを有し、前記キャビティは噴射装置に接続されるように構成され、前記キャビティの内部はナノ粒子を被覆する被覆気流を導入するように構成され、前記被覆気流に前記ナノ粒子を被覆するための前駆体が含まれる。 Another aspect of the invention provides a coating ring structure for coating nanoparticles. The coating ring structure is annular and has a plurality of independent cavities inside the coating ring structure, the cavities are configured to be connected to an injection device, and the interior of the cavities has a coating coating the nanoparticles. The coating air stream is configured to introduce an air stream, and the coating air stream includes a precursor for coating the nanoparticles.
本発明の一実施形態では、複数のキャビティは、前記被覆リング構造が径方向に層構造を形成するように、リングの中心軸を回って設けられ、前記噴射装置は内管と外管を含むスリーブ構造であり、内管と外管の第１端はそれぞれ異なるキャビティに連通してもよい。 In an embodiment of the invention, a plurality of cavities are provided around the central axis of the ring such that the covering ring structure forms a radially layered structure, and the injector includes an inner tube and an outer tube. It is a sleeve structure, and the first ends of the inner tube and the outer tube may communicate with different cavities.
本発明の一実施形態では、内管と外管が第２端において形成した環状通路内には螺旋構造が設けられてもよい。 In one embodiment of the invention, a helical structure may be provided within the annular passage formed by the inner tube and the outer tube at the second end.
本発明の一実施形態では、前記被覆リング構造は、内側から外側へ順に、独立した環状の内側リング気室と外側リング気室を含み、前記内側リング気室の内部において、リング内に近い気室壁に第１キャビティが設けられ、残りの領域に第２キャビティが形成され、前記第１キャビティは上部に位置する複数の凸気室と下部に位置する１つの環状気室によって形成され、複数の凸気室は前記気室壁の周方向に沿って間隔をおいて設けられ、前記外側リング気室の内部において、リング内に近い気室壁に第３キャビティが設けられ、残りの領域に第４キャビティが形成され、前記第３キャビティは上部に位置する複数の凸気室と下部に位置する１つの環状気室によって形成され、複数の凸気室は前記気室壁の周方向に沿って間隔をおいて設けられてもよい。 In one embodiment of the present invention, the covering ring structure includes an independent annular inner ring air chamber and an outer ring air chamber in order from the inside to the outside, and inside the inner ring air chamber, the air close to the inside of the ring is A first cavity is provided in the chamber wall, and a second cavity is formed in the remaining area, and the first cavity is formed by a plurality of convex air chambers located at an upper part and an annular air chamber located at a lower part, and a plurality of convex air chambers located at a lower part. The convex air chambers are provided at intervals along the circumferential direction of the air chamber wall, and inside the outer ring air chamber, a third cavity is provided in the air chamber wall near the inside of the ring, and a third cavity is provided in the remaining area. A fourth cavity is formed, and the third cavity is formed by a plurality of convex air chambers located at an upper part and one annular air chamber located at a lower part, and the plurality of convex air chambers are arranged along the circumferential direction of the air chamber wall. They may be provided at intervals.
本発明の一実施形態では、外側リング気室と内側リング気室内に位置する凸気室は、数が同じであり且つ周方向の配置位置が一致してもよい。複数の噴射装置は交互に配置された２組に分けられ、第１組の噴射装置において、外管は内側リング気室中の凸気室に連通し、内管は前記内側リング気室を貫通して外側リング気室中の凸気室に連通し、第２組の噴射装置において、外管は第２キャビティに連通し、内管は内側リング気室を貫通して外側リング気室中の第４キャビティに連通してもよい。 In one embodiment of the present invention, the convex air chambers located in the outer ring air chamber and the inner ring air chamber may be the same in number and arranged in the same position in the circumferential direction. The plurality of injectors are divided into two sets arranged alternately, and in the first set of injectors, the outer tube communicates with the convex air chamber in the inner ring air chamber, and the inner tube penetrates the inner ring air chamber. and in the second set of injectors, the outer tube communicates with the second cavity and the inner tube passes through the inner ring air chamber and communicates with the convex air chamber in the outer ring air chamber. It may also communicate with the fourth cavity.
本発明にかかるコアシェルナノ粒子の気相合成被覆装置及び方法によれば、独立した被覆リング構造にナノ粒子を被覆するための前駆体を含む被覆気流を供給し、噴射装置を用いて被覆リング構造内の被覆気流をリング内に位置するナノ粒子合成火炎中に噴射することにより、ナノ粒子を合成した直後にオンラインその場被覆を行うことを実現して、被覆材料のコア粒子成分・構造への影響を回避し、被覆後の粉体の純度を向上させることができる。また、本発明の気相合成被覆装置及び方法はより広い適用範囲を有すると共に、被覆の均一性や、効率、精度及び柔軟性を向上させることもできる。 According to the vapor phase synthesis coating apparatus and method for core-shell nanoparticles according to the present invention, a coating air stream containing a precursor for coating nanoparticles is supplied to an independent coating ring structure, and an injection device is used to form the coating ring structure. By injecting the coating airflow inside the ring into the nanoparticle synthesis flame located inside the ring, it is possible to perform online in-situ coating immediately after nanoparticle synthesis, thereby improving the core particle composition and structure of the coating material. The influence can be avoided and the purity of the powder after coating can be improved. In addition, the vapor phase synthesis coating apparatus and method of the present invention has a wider range of application and can also improve coating uniformity, efficiency, precision and flexibility.
また、本発明によれば、被覆リング構造と噴射装置との組み合わせによって、被覆粒子の純度及び均一性に対する柔軟な調整及び制御を更に実現することができる。更に、被覆ガスの噴流位置や、入射運動量及び流動の均一性に対する柔軟な調整と組み合わせて、被覆粒子の純度及び被覆の均一性を更に向上させることができる。 Also, according to the present invention, flexible adjustment and control over the purity and uniformity of the coated particles can be further realized through the combination of the coating ring structure and the injection device. Moreover, in combination with flexible adjustment of the coating gas jet position, incident momentum and flow uniformity, the purity of the coated particles and the uniformity of the coating can be further improved.
以下、本発明の実施例及び図面を参照しながら、本発明の技術的解決手段について明確かつ完全に説明する。明らかに、説明された実施例は本発明の一部の実施例だけであり、全ての実施例ではない。以下の少なくとも１つの例示的な実施例の説明は実際に例示的なものであり、本発明及びその応用又は使用を制限するものではない。本発明における実施例に基づいて、当業者が創造的な労働をしない前提で得られた全ての他の実施例は、いずれも本発明の保護範囲に属する。 Hereinafter, the technical solution of the present invention will be clearly and completely explained with reference to the embodiments of the present invention and the drawings. Obviously, the described embodiments are only some, but not all, embodiments of the invention. The following description of at least one exemplary embodiment is illustrative in nature and is not intended to limit the invention and its application or use. All other embodiments obtained by those skilled in the art based on the embodiments of the present invention without any creative efforts fall within the protection scope of the present invention.
以下、まず本発明のいくつかの具体的な実施形態について全体的に説明する。 Hereinafter, some specific embodiments of the present invention will first be generally described.
本発明に提供されたコアシェルナノ粒子の気相合成被覆装置は、被覆リング構造、前駆体搬送装置、及び噴射装置を含む。本発明によれば、独立した被覆リング構造にナノ粒子を被覆するための前駆体を含む被覆気流を供給し、噴射装置によってその内の被覆気流をリング内に位置するナノ粒子合成火炎（即ち、ナノ粒子を合成するための火炎）中に噴射することにより、火炎に合成されたナノ粒子に対してオンラインその場被覆（ｏｎ-ｌｉｎｅ ｉｎ-ｓｉｔｕ ｃｏａｔｉｎｇ）を行うことを実現して、被覆材料のコア粒子成分・構造への影響を回避し、被覆後の粉体の純度を向上させると共に、より多くの種類のナノ蛍光粒子の被覆に適用される。従来の多段階合成経路に比べて、本発明はオンラインその場被覆を実現し、多段階合成経路に存在している操作難度が大きく、被覆の品質が不十分といった問題を克服することができる。ここで、用語「オンラインその場被覆（ｏｎ-ｌｉｎｅ ｉｎ-ｓｉｔｕ ｃｏａｔｉｎｇ）」とは、ナノ粒子を合成した直後に元の場所でそのまま被覆を行うことを意味する。 The core-shell nanoparticle vapor phase synthesis coating device provided in the present invention includes a coating ring structure, a precursor conveying device, and an injection device. According to the present invention, an independent coating ring structure is provided with a coating air stream containing a precursor for coating nanoparticles, and an injector directs the coating air stream therein to a nanoparticle synthesis flame located within the ring (i.e. By injecting nanoparticles into a flame for synthesizing nanoparticles, on-line in-situ coating can be performed on the nanoparticles synthesized in the flame, and the coating material can be coated. It avoids affecting the core particle components and structure, improves the purity of the powder after coating, and can be applied to coating more types of nano fluorescent particles. Compared with the traditional multi-step synthesis route, the present invention can realize online in-situ coating and overcome the problems of high operational difficulty and insufficient coating quality existing in the multi-step synthesis route. Here, the term "on-line in-situ coating" means that the nanoparticles are coated in situ immediately after they are synthesized.
本発明の気相合成被覆装置において、前記被覆リング構造は環状、例えば円環状構造であり、且つ内部に被覆気流を収容するキャビティを有し、被覆する時に前記被覆リング構造をナノ粒子合成火炎の外周に外嵌し、即ちナノ粒子合成火炎をリング内に置き、被覆リング構造を用いて火炎に合成されたナノ粒子を被覆する。ここで、前記ナノ粒子合成火炎は火炎合成燃焼装置により噴射され、火炎にナノ蛍光粒子を生成した後、噴射装置により被覆材料を含む被覆気流を供給してナノ粒子と混合させ、それにより被覆を完了する。使用時、リングで噴射された火炎を包むように被覆リング構造を火炎合成燃焼装置の上方、例えば真上に置き、その内のナノ粒子を被覆する。 In the vapor phase synthesis coating apparatus of the present invention, the coating ring structure is annular, for example, an annular structure, and has a cavity for accommodating a coating air flow inside, and when coating, the coating ring structure is exposed to nanoparticle synthesis flame. The nanoparticle synthesis flame is placed in the ring and the flame is coated with the synthesized nanoparticles using a covering ring structure. Here, the nanoparticle synthesis flame is injected by a flame synthesis combustion device to generate nano fluorescent particles in the flame, and then a coating air stream containing the coating material is supplied by the injection device to mix with the nanoparticles, thereby forming the coating. Complete. In use, the coating ring structure is placed above, for example directly above, the flame synthesis combustion device so as to enclose the flame injected by the ring and coat the nanoparticles therein.
本発明において、用語「被覆リング構造」とは、ナノ粒子（即ちコア）を合成するナノ粒子合成火炎に被覆しようとする物質（即ちシェル）の気相前駆体を導入する構造である。用語「リング内」とは、被覆リング構造の周方向の内側のナノ粒子をコアシェル被覆する空間（即ちナノ粒子のコアシェル構造の合成空間）である。 In the present invention, the term "coated ring structure" refers to a structure in which a gas phase precursor of a material to be coated (ie, shell) is introduced into a nanoparticle synthesis flame for synthesizing nanoparticles (ie, core). The term "inside the ring" refers to the space that core-shell covers the nanoparticles inside the covering ring structure in the circumferential direction (ie, the synthesis space of the core-shell structure of the nanoparticles).
本発明の好ましい実施例では、前記コアシェルナノ粒子の気相合成被覆装置は、異なるナノ粒子合成後の被覆を満たすために、前記被覆リング構造を支持し、且つ前記被覆リング構造のナノ粒子合成火炎の高さ方向に沿った位置を調整するように構成された調整支持フレームを更に含んでもよい。更に、前記調整支持フレームの上部と下部はそれぞれ被覆リング構造と火炎合成燃焼装置に固定的に取り付けられ、ギアラックの噛み合いによる伝動により両者の距離を調整し、被覆リング構造のナノ粒子合成火炎に対する位置を調整することにより、異なるナノ粒子の合成時の火炎中に位置する高さに基づいて、柔軟に調整し、被覆効果を向上させることができる。 In a preferred embodiment of the present invention, the core-shell nanoparticle vapor phase synthesis coating device supports the coating ring structure and the nanoparticle synthesis flame of the coating ring structure to fill the coating after different nanoparticle synthesis. The device may further include an adjustment support frame configured to adjust the position along the height direction of the device. Furthermore, the upper and lower parts of the adjustment support frame are fixedly attached to the covering ring structure and the flame synthesis combustion device, respectively, and the distance between the two is adjusted by transmission through meshing of gear racks, and the position of the covering ring structure with respect to the nanoparticle synthetic flame is adjusted. can be flexibly adjusted and the coating effect can be improved based on the height of different nanoparticles located in the flame during synthesis.
本発明の実施形態では、前記被覆リング構造の内部は１つのキャビティを有し、好ましくは、前記被覆リング構造の内部は複数の独立したキャビティを有するようにとされ、且つ複数のキャビティは、被覆リング構造が径方向に層構造を形成するように、リングの中心軸を回って設けられ、各噴射装置中の内管と外管の第１端はそれぞれ異なるキャビティに連通してもよい。上記被覆リング構造の内部とは、構造自体の内部を意味する。該実施例において、内管と外管を異なるキャビティに連通することにより、直流噴流と旋回流噴流の流量に対する個別制御を実現し、被覆気流とナノ粒子の混合の均一性を向上させ、被覆気流の被覆効果を向上させることができる。 In an embodiment of the invention, the interior of the covering ring structure has one cavity, and preferably the interior of the covering ring structure has a plurality of independent cavities, and the plurality of cavities are The ring structure may be arranged around a central axis of the ring so as to form a radially layered structure, and the first ends of the inner and outer tubes in each injector may communicate with different cavities. The inside of the covered ring structure means the inside of the structure itself. In this example, by communicating the inner tube and the outer tube with different cavities, individual control over the flow rates of the direct jet and the swirling jet is realized, improving the uniformity of mixing of the coating air flow and nanoparticles, and improving the uniformity of the coating air flow and the nanoparticles. The coating effect can be improved.
本発明の好ましい実施形態では、前記被覆リング構造は、内側から外側へ順に、独立した環状の内側リング気室と外側リング気室を含んでもよい。ここで、前記内側リング気室の内部において、リング内に近い気室壁に第１キャビティが設けられ、残りの領域に第２キャビティが形成され、前記第１キャビティは上部に位置する複数の凸気室と下部に位置する１つの環状気室によって形成され、複数の凸気室は前記気室壁の周方向に沿って間隔をおいて設けられる。前記外側リング気室の内部において、リング内に近い気室壁に第３キャビティが設けられ、残りの領域に第４キャビティが形成され、前記第３キャビティは上部に位置する複数の凸気室と下部に位置する１つの環状気室によって形成され、複数の凸気室は前記気室壁の周方向に沿って間隔をおいて設けられる。該実施例において、第１キャビティと第３キャビティは、いずれも上部の複数の凸気室と下部の１つの環状気室により構成されるため、被覆気流をよりよく凸気室に集中した後凸気室に設けられた噴射装置により噴出することができる。該実施例の構造がよりコンパクトで、噴射した被覆気流をより柔軟に調整することができ、被覆の均一性を更に向上させ、噴射効果を向上させることができる。 In a preferred embodiment of the present invention, the covering ring structure may include an independent annular inner ring chamber and an outer ring chamber in order from the inside to the outside. Here, inside the inner ring air chamber, a first cavity is provided in the air chamber wall near the inside of the ring, a second cavity is formed in the remaining area, and the first cavity has a plurality of convex portions located at the upper part. It is formed by an air chamber and one annular air chamber located at the bottom, and a plurality of convex air chambers are provided at intervals along the circumferential direction of the air chamber wall. Inside the outer ring air chamber, a third cavity is provided in the air chamber wall near the inside of the ring, and a fourth cavity is formed in the remaining area, and the third cavity has a plurality of convex air chambers located at the upper part. It is formed by one annular air chamber located at the bottom, and a plurality of convex air chambers are provided at intervals along the circumferential direction of the air chamber wall. In this embodiment, the first cavity and the third cavity are both composed of a plurality of convex air chambers at the upper part and one annular air chamber at the lower part, so that the covered airflow is better concentrated in the convex air chamber and then the convex air chamber is formed. It can be ejected by an injection device installed in the air chamber. The structure of this embodiment is more compact, the sprayed coating airflow can be adjusted more flexibly, the coating uniformity can be further improved, and the spraying effect can be improved.
本発明の好ましい実施形態では、噴射装置中の内管と外管の取り付けを容易にするために、外側リング気室と内側リング気室内に位置する凸気室は、数が同じであり且つ周方向の配置位置が一致している。更に、複数の噴射装置は交互に配置された２組に分けられる。第１組の噴射装置において、外管は内側リング気室中の凸気室に連通し、内管は前記内側リング気室を貫通して外側リング気室中の凸気室に連通する。第２組の噴射装置において、外管は第２キャビティに連通し、内管は内側リング気室を貫通して外側リング気室中の第４キャビティに連通する。該実施例では、噴射装置は２組に分けられ、１組は第１キャビティと第３キャビティ内の被覆ガスを噴出し、他の組は第２キャビティと第４キャビティ内の被覆ガスを噴出することにより、被覆気流の径方向の均一性を保証し、各キャビティ内に入る被覆ガスを調整することによって円周方向に沿って噴射する被覆気流の均一性に対する柔軟な調整を実現できる。 In a preferred embodiment of the invention, the convex air chambers located within the outer ring air chamber and the inner ring air chamber are equal in number and circumferential in order to facilitate the installation of the inner and outer tubes in the injector. The orientation positions match. Furthermore, the plurality of injectors are divided into two sets arranged alternately. In a first set of injectors, an outer tube communicates with a convex air chamber in an inner ring chamber, and an inner tube passes through the inner ring chamber and communicates with a convex air chamber in an outer ring chamber. In the second set of injectors, the outer tube communicates with the second cavity and the inner tube passes through the inner ring chamber and communicates with a fourth cavity in the outer ring chamber. In this embodiment, the injection device is divided into two sets, one set injects the coating gas in the first cavity and the third cavity, and the other set injects the coating gas in the second cavity and the fourth cavity. This ensures radial uniformity of the coating airflow, and allows flexible adjustment of the uniformity of the coating airflow injected along the circumferential direction by adjusting the coating gas entering each cavity.
本発明の好ましい実施形態では、前記噴射装置は、被覆リング構造の内側の周方向に沿って間隔をおいて複数設けられる。ここで、前記噴射装置は、第１端が被覆リング構造の内部に連通し、第２端がリング内に位置し、即ち被覆リング構造の内側から伸び出し、前記噴射装置は、ナノ粒子合成火炎中のナノ粒子に対してオンラインその場被覆を行うために、被覆リング構造の内部の被覆気流をナノ粒子合成火炎に噴射するように構成される。更に、前記噴射装置は均一に偶数個が配置されることにより、２つの対向する噴射装置ごとから噴出された２本の噴流は、対向して衝撃するように噴射されてナノ粒子合成火炎に入り、被覆気流が火炎中心で合成されたナノ粒子と混合して被覆を完了することを保証することができる。 In a preferred embodiment of the present invention, a plurality of the injection devices are provided at intervals along the inner circumferential direction of the covering ring structure. Here, the injector has a first end communicating with the interior of the covering ring structure and a second end located within the ring, i.e. extending from the inside of the covering ring structure, and the injector has a nanoparticle synthetic flame. A coating air stream inside the coating ring structure is configured to inject into the nanoparticle synthesis flame for on-line in-situ coating of the nanoparticles therein. Furthermore, by uniformly arranging an even number of the injectors, the two jets ejected from each of the two opposing injectors are injected so as to impact each other and enter the nanoparticle synthesis flame. , it can ensure that the coating airflow mixes with the synthesized nanoparticles at the flame center to complete the coating.
好ましくは、前記噴射装置はスリーブ構造を採用することにより、各噴射装置が１種の噴流の方式又は２種の噴流を複合した方式で噴射することを実現し、噴射装置の具体的な噴射方式の柔軟な調整を実現できる。前記噴射装置は、内管及び外管を含み、内管と外管が第２端において形成した環状通路内には螺旋構造が設けられ、複数の噴射装置は被覆リング内の被覆気流を複数本の噴流のように噴出する。該実施例において、噴射装置のスリーブ構造が螺旋通路を有するため、噴射装置から噴出された各噴流は、直流噴流、旋回流噴流、又は外側の旋回流噴流が内側の直流噴流を包むように噴出することができ、実情に応じて柔軟に調整することができる。外側の旋回流噴流が内側の直流噴流を包む動作方式を採用する場合、火炎の周方向及び径方向に沿う混合をより均一且つ精確にし、被覆効果が比較的高くなる。 Preferably, the injection device adopts a sleeve structure so that each injection device can inject one type of jet stream or a combination of two types of jet streams, and the specific injection system of the injection device can be flexible adjustment can be achieved. The injection device includes an inner tube and an outer tube, and a helical structure is provided in the annular passage formed by the inner tube and the outer tube at the second end, and the plurality of injection devices injects a plurality of coated airflows in the coating ring. gushes out like a jet of water. In this embodiment, since the sleeve structure of the injector has a spiral passage, each jet ejected from the injector is a direct current jet, a swirling jet, or an outer swirling jet surrounds an inner direct current jet. and can be flexibly adjusted according to actual circumstances. When adopting the operation mode in which the outer swirling jet envelops the inner direct current jet, the mixing along the circumferential and radial directions of the flame is more uniform and precise, and the covering effect is relatively high.
本発明の好ましい実施形態では、前記内管と外管はいずれも固定部と可動部を含み、リング内に位置する噴射装置が回転可能となり、噴射角度を調整可能とするように、前記可動部は固定部に回転可能に取り付けられる。更に、前記可動部と固定部は、球殻式回転接続によって取り付けられる。具体的には、固定部と可動部の端部にはいずれも開口部を有する中空球殻が設けられ、可動部の中空球殻が固定部の中空球殻に外嵌されて中空球体を形成し、且つ内管と外管の２つの球体が同じ球心で設置されて噴射の均一性が保証される。 In a preferred embodiment of the present invention, both the inner tube and the outer tube include a fixed part and a movable part, and the movable part is arranged such that the injection device located in the ring is rotatable and the injection angle can be adjusted. is rotatably attached to the fixed part. Furthermore, the movable part and the fixed part are attached by a spherical shell rotational connection. Specifically, hollow spherical shells having openings are provided at the ends of the fixed part and the movable part, and the hollow spherical shell of the movable part is fitted onto the hollow spherical shell of the fixed part to form a hollow sphere. Moreover, the two spheres, the inner tube and the outer tube, are installed with the same spherical center to ensure uniformity of injection.
本発明の気相合成被覆装置において、前記前駆体搬送装置は被覆リング構造の内部のキャビティに連通し、ナノ粒子を被覆するための前駆体を含む被覆気流を前記被覆リング構造の内部に搬送するように構成される。被覆リング構造が複数のキャビティを有する場合、前記前駆体搬送装置は、主管及び主管に接続された複数本の分岐管を含み、各分岐管はそれぞれ１つのキャビティに連通し、且つ各分岐管にはそれぞれバルブが設けられる。それにより、各キャビティに入る被覆気流の流量に対する個別制御を実現し、噴射気流の各方向における均一性を保証できる。具体的には、被覆リング構造の各キャビティに入る被覆気流の流量を制御することにより、各噴流中の直流噴流と旋回流噴流の流量比を調整することができ、各噴流の流量と流速を調整することができる。好ましくは、前記前駆体搬送装置は、前記主管と分岐管の外部を包む加熱部材を更に含み、前記加熱部材によって前駆体搬送装置中の被覆気流を保温し、被覆気流が前駆体を含んだ状態を維持する効果を保証することができる。 In the vapor phase synthesis coating apparatus of the present invention, the precursor conveying device communicates with a cavity inside the coating ring structure, and conveys a coating air flow containing a precursor for coating nanoparticles into the interior of the coating ring structure. It is configured as follows. When the covering ring structure has a plurality of cavities, the precursor conveying device includes a main pipe and a plurality of branch pipes connected to the main pipe, each branch pipe communicating with one cavity, and each branch pipe having a plurality of cavities. are each provided with a valve. Thereby, individual control over the flow rate of the covering airflow entering each cavity can be achieved and uniformity of the injection airflow in each direction can be guaranteed. Specifically, by controlling the flow rate of the covering airflow entering each cavity of the covering ring structure, the flow rate ratio of the direct jet and swirling jet in each jet can be adjusted, and the flow rate and flow velocity of each jet can be adjusted. Can be adjusted. Preferably, the precursor transporting device further includes a heating member that wraps around the main pipe and the branch pipe, and the heating member keeps the coated airflow in the precursor transporting device warm, so that the coated airflow contains the precursor. It is possible to guarantee the effect of maintaining the
更に、本発明のコアシェルナノ粒子の気相合成被覆装置は、前駆体搬送装置に接続された被覆気流形成装置を更に含み、前記被覆気流形成装置は、前駆体を含む溶液にガスを吹き込んで被覆気流を形成し、ナノ粒子を被覆するための前駆体被覆気流を前駆体搬送装置に入らせる。ここで、前記被覆気流に含まれる（含まれ、運ばれる）前駆体の量は、吹き込まれたガスの量によって制御する。 Furthermore, the core-shell nanoparticle vapor phase synthesis coating device of the present invention further includes a coating airflow forming device connected to the precursor conveying device, and the coating airflow forming device blows a gas into a solution containing the precursor for coating. A precursor coating air stream for forming an air stream and coating the nanoparticles enters the precursor delivery device. Here, the amount of precursor contained (contained and carried) in the coating gas stream is controlled by the amount of gas blown into it.
具体的には、前記被覆気流形成装置は、前駆体を含む溶液を収容するための容器、及び容器に取り付けられた吸気管と排気管を含み、前記吸気管は、末端が溶液の液面以下に伸びて溶液内にガスを吹き込んで被覆気流を形成するように構成され、前記排気管は、末端が溶液液面の上方に位置し、他端が前記主管に接続される。前記被覆気流形成装置は、容器外に位置し、容器内の溶液を加熱・保温するための予熱装置を更に含み、被覆気流の形成効率を向上させることができる。 Specifically, the covered air flow forming device includes a container for containing a solution containing a precursor, and an intake pipe and an exhaust pipe attached to the container, and the end of the intake pipe is below the liquid level of the solution. The exhaust pipe is configured to extend to blow gas into the solution to form a covering air flow, and the end of the exhaust pipe is located above the solution surface, and the other end is connected to the main pipe. The covering airflow forming device further includes a preheating device located outside the container for heating and keeping the solution in the container warm, thereby improving the efficiency of forming the covering airflow.
好ましくは、被覆気流形成装置に接続された主管にはガスを吹き込むためのガスバイパスが設けられ、前記ガスバイパスによって被覆気流にガスを吹き込んで、噴射装置の気流流量と流速を保証することができ、被覆効果を保証できる。 Preferably, the main pipe connected to the covering airflow forming device is provided with a gas bypass for blowing gas, and the gas bypass can blow gas into the covering airflow to guarantee the airflow flow rate and flow rate of the injection device. , can guarantee the covering effect.
本発明に提供されたコアシェルナノ粒子の気相合成被覆方法は、被覆リング構造を、ナノ粒子合成火炎を囲むように配置するステップと、ナノ粒子合成火炎の中でナノ粒子を合成し、被覆リング構造内部の、ナノ粒子を被覆するための前駆体を含む被覆気流を複数本の噴流のように噴出してナノ粒子合成火炎に入らせ、ナノ粒子合成火炎に合成したナノ粒子に対してオンラインその場被覆を行うステップと、を含む。 The vapor phase synthesis coating method for core-shell nanoparticles provided in the present invention includes the steps of arranging a coating ring structure to surround a nanoparticle synthesis flame, synthesizing nanoparticles in the nanoparticle synthesis flame, and forming a coating ring structure to surround a nanoparticle synthesis flame. A coating air stream containing a precursor for coating the nanoparticles inside the structure is ejected like multiple jets into the nanoparticle synthesis flame, and the synthesized nanoparticles are exposed to the online coating in the nanoparticle synthesis flame. performing a field covering.
以下、更に具体的な実施例及び図１～１４を参照して本発明を更に説明する。 The present invention will be further described below with reference to more specific examples and FIGS. 1 to 14.
図１は本発明の一実施例におけるコアシェルナノ粒子の気相合成被覆装置の構造を概略的に示し、図２及び図３はそれぞれ本実施例における被覆リング構造と調整支持フレームの取り付け構造の側面図と平面図を概略的に示す。図１に示されるように、該コアシェルナノ粒子の気相合成被覆装置は、被覆気流形成装置、前駆体搬送装置、被覆リング構造２１、噴射装置、火炎合成燃焼装置及び調整支持フレームを含む。 FIG. 1 schematically shows the structure of a vapor phase synthesis coating device for core-shell nanoparticles according to an embodiment of the present invention, and FIGS. 2 and 3 are side views of a coating ring structure and an adjustment support frame mounting structure, respectively, in this embodiment. Figures and top views are schematically shown. As shown in FIG. 1, the core-shell nanoparticle vapor phase synthesis coating device includes a coating air flow forming device, a precursor conveying device, a coating ring structure 21, an injection device, a flame synthesis combustion device, and a regulating support frame.
前記調整支持フレームによって被覆リング構造２１が火炎合成燃焼装置に取り付けられ、且つ噛合方式によって両者の縦方向の距離が調整可能となり、異なるナノ粒子の合成時の火炎中の位置に基づいて、被覆リング構造２１のナノ粒子合成火炎３９に対する位置を柔軟に調整することができる。前記調整支持フレームは、接続部材２０、接続部材２０に設けられたラック１９、接続部材２０に外嵌されたケース１６、ケース１６内に位置し且つラック１９と噛み合うギア２２、ギア２２に接続されてギア２２を駆動するための駆動部材１７、及びケース１６に固定された固定座１５を含み、前記固定座１５は前記火炎合成燃焼装置に固定的に取り付けられる。 The adjustment support frame attaches the covering ring structure 21 to the flame synthesis combustion device, and the longitudinal distance between the two can be adjusted by the interlocking method, so that the covering ring structure 21 can be adjusted according to the position in the flame during the synthesis of different nanoparticles. The position of structure 21 relative to nanoparticle synthesis flame 39 can be flexibly adjusted. The adjustment support frame is connected to a connecting member 20, a rack 19 provided on the connecting member 20, a case 16 fitted onto the connecting member 20, a gear 22 located inside the case 16 and meshing with the rack 19, and a gear 22. The present invention includes a driving member 17 for driving the gear 22, and a fixed seat 15 fixed to a case 16, and the fixed seat 15 is fixedly attached to the flame synthesis combustion apparatus.
具体的には、図１及び図２に示されるように、被覆リング構造２１の一側壁面に、接続部材２０が垂直に固定接続され、接続部材２０は例えば矩形断面を有する棒状構造の接続ロッドであり、接続部材２０の一側にラック１９が設けられる。接続部材２０に外嵌されたケース１６は、例えば伝動ケース１６であり、伝動ケース１６は前記固定座１５を介して火炎合成燃焼装置１４の一側壁面に固定接続される。ラック１９と接続部材２０が伝動ケース１６の内部を貫通できるように、伝動ケース１６の上部と下部には開口部が設けられる。伝動ケース１６の内部においてラック１９の一側にギア２２が設けられ、ギア２２はラック１９と噛合するように配置される。ギア２２を駆動するための駆動部材１７は、例えば伝動軸１７であり、伝動軸１７の一端はギア２２の中心に垂直に固定され、伝動軸１７の他端は伝動ケース１６の壁面を貫通し、且つハンドホイール１８に固定接続される。ハンドホイール１８を時計回り又は反時計回りに回転させることにより、伝動軸１７を介してギア２２を回転させることができ、相応的に、ギア２２の回転によってそれに噛合するラック１９を駆動して上下移動を実現し、最終的に、接続部材２０及びそれに固定接続された被覆リング構造２１を駆動して上下移動を実現し、被覆リング構造２１の高さ位置に対する柔軟な調整を実現できる。図２に示されるように、固定ボルト２３は伝動ケース１６の一側壁面に設けられ、固定ボルト２３を回転させることにより、固定ボルト２３の伝動ケース１６内に伸びる長さを調整することができ、それにより接続部材２０の位置に対する固定を実現し、位置決めの役割を果たす。 Specifically, as shown in FIGS. 1 and 2, a connecting member 20 is fixedly connected vertically to one side wall surface of the covering ring structure 21, and the connecting member 20 is, for example, a connecting rod having a rod-like structure having a rectangular cross section. A rack 19 is provided on one side of the connecting member 20. The case 16 fitted onto the connecting member 20 is, for example, a transmission case 16, and the transmission case 16 is fixedly connected to one side wall surface of the flame synthesis combustion device 14 via the fixed seat 15. Openings are provided at the upper and lower parts of the transmission case 16 so that the rack 19 and the connecting member 20 can pass through the transmission case 16. A gear 22 is provided on one side of the rack 19 inside the transmission case 16, and the gear 22 is arranged to mesh with the rack 19. The drive member 17 for driving the gear 22 is, for example, a transmission shaft 17. One end of the transmission shaft 17 is fixed perpendicularly to the center of the gear 22, and the other end of the transmission shaft 17 penetrates the wall surface of the transmission case 16. , and fixedly connected to the handwheel 18. By rotating the handwheel 18 clockwise or counterclockwise, the gear 22 can be rotated via the transmission shaft 17, and correspondingly, the rotation of the gear 22 drives the rack 19 meshing therewith to move it up and down. Finally, the connection member 20 and the covering ring structure 21 fixedly connected thereto are driven to realize vertical movement, and flexible adjustment of the height position of the covering ring structure 21 can be realized. As shown in FIG. 2, the fixing bolt 23 is provided on one side wall surface of the transmission case 16, and by rotating the fixing bolt 23, the length of the fixing bolt 23 extending into the transmission case 16 can be adjusted. , thereby realizing fixation to the position of the connecting member 20 and playing the role of positioning.
図４は本発明の一実施例における噴射装置を含む被覆リング構造２１の部分横断面を概略的に示し、図５及び図６はそれぞれ図４のＩ及びＩＩにおける部分拡大図を概略的に示し、図８及び図９はそれぞれ本発明の一実施例における２箇所の被覆リング構造２１の部分縦断面を概略的に示す。 FIG. 4 schematically shows a partial cross-section of a covering ring structure 21 containing an injector in an embodiment of the invention, and FIGS. 5 and 6 schematically show partial enlarged views at I and II of FIG. 4, respectively. , 8 and 9 each schematically show a partial longitudinal section of the covering ring structure 21 at two locations in an embodiment of the present invention.
前記被覆リング構造２１の内部は複数のキャビティを有し、且つ複数のキャビティは火炎の径方向に多層構造を形成し、各キャビティに入る被覆気流の流量を制御することによりそれに接続された噴射装置の噴射量を制御して、火炎の径方向における被覆の均一性の調整を実現できる。前記被覆リング構造２１は、内側から外側へ順に、独立した環状の内側リング気室２９と外側リング気室２６を含み、前記内側リング気室２９の内部に第１キャビティと第２キャビティを有し、前記外側リング気室２６の内部に第３キャビティと第４キャビティを有し、且つ第１キャビティと第３キャビティはいずれも複数の凸気室と１つの環状気室によって形成される。 The interior of the covering ring structure 21 has a plurality of cavities, and the plurality of cavities form a multilayer structure in the radial direction of the flame, and the injection device connected thereto by controlling the flow rate of the covering airflow entering each cavity. By controlling the injection amount of the flame, it is possible to adjust the uniformity of the coating in the radial direction of the flame. The covering ring structure 21 includes an independent annular inner ring air chamber 29 and an outer ring air chamber 26 in order from the inside to the outside, and has a first cavity and a second cavity inside the inner ring air chamber 29. , the outer ring air chamber 26 has a third cavity and a fourth cavity inside, and the first cavity and the third cavity are both formed by a plurality of convex air chambers and one annular air chamber.
図１に示されるように、該実施例における被覆リング構造２１は火炎合成燃焼装置１４の真上に設けられ、火炎合成燃焼装置１４と同軸に配置され、被覆リング構造２１は、火炎合成燃焼装置１４の中心から噴射されたナノ粒子合成火炎３９を囲んでいる。図４～６及び図８～９に示されるように、前記被覆リング構造２１は、内側から外側へ順に、環状を呈する内側リング気室２９及び外側リング気室２６が設けられる。前記外側リング気室２６の内部には外側リング凸気室２７と外側リング内気室２８を有し、前記内側リング気室２９の内部には内側リング内気室３０と内側リング凸気室３１を有する。 As shown in FIG. 1, the covering ring structure 21 in this embodiment is provided directly above the flame synthesis combustion device 14, and is arranged coaxially with the flame synthesis combustion device 14, and the coating ring structure 21 is provided in the flame synthesis combustion device 14. 14 surrounding a nanoparticle synthetic flame 39 injected from the center. As shown in FIGS. 4 to 6 and 8 to 9, the covering ring structure 21 is provided with an annular inner ring air chamber 29 and an annular outer ring air chamber 26 in order from the inside to the outside. The outer ring air chamber 26 has an outer ring convex air chamber 27 and an outer ring inner air chamber 28, and the inner ring air chamber 29 has an inner ring inner air chamber 30 and an inner ring convex air chamber 31. .
具体的には、前記内側リング気室２９の内部の中心領域に近い一側には、高さ方向に沿って、上から下へ、内側リング凸気室３１と内側リング内気室３０が順次配置され、且つ内側リング凸気室３１と内側リング内気室３０が接続され且つ連通している。前記内側リング内気室３０全体は円環状キャビティであり、内側リング気室２９内部の中心領域に近い内壁に内嵌され、内側リング凸気室３１は３つあり、円周方向に沿って１２０°間隔で均一に配置され、且つ内側リング気室２９内部の中心領域に近い内壁に内嵌され、３つの内側リング凸気室３１の２つずつの隣接領域には、それぞれ内側リング間隔気室３７が形成され、内側リング間隔気室３７は３つある。 Specifically, an inner ring convex air chamber 31 and an inner ring internal air chamber 30 are arranged in order from top to bottom along the height direction on one side of the inner ring air chamber 29 near the center area. In addition, the inner ring convex air chamber 31 and the inner ring inner air chamber 30 are connected and communicated with each other. The entire inner ring air chamber 30 is an annular cavity, which is fitted into the inner wall near the center area inside the inner ring air chamber 29. There are three inner ring convex air chambers 31, and the inner ring air chamber 30 has an angle of 120 degrees along the circumferential direction. The inner ring air chambers 37 are arranged uniformly at intervals and are fitted into the inner wall near the central area inside the inner ring air chamber 29, and two adjacent areas of each of the three inner ring convex air chambers 31 have inner ring spacing air chambers 37. are formed, and there are three inner ring interval air chambers 37.
前記外側リング気室２６の内部の中心領域に近い一側に、高さ方向に沿って、上から下へ、外側リング凸気室２７と外側リング内気室２８が順次配置され、且つ外側リング凸気室２７と外側リング内気室２８が接続され且つ連通している。前記外側リング内気室２８全体は円環状キャビティであり、外側リング気室２６内部の中心領域に近い内壁に内嵌され、外側リング凸気室２７は３つあり、円周方向に沿って１２０°間隔で均一に配置され、且つ外側リング気室２６の内部の中心領域に近い内壁に内嵌され、３つの外側リング凸気室２７の２つずつの隣接領域には、それぞれ外側リング間隔気室３８が形成され、外側リング間隔気室３８は３つある。 An outer ring convex air chamber 27 and an outer ring inner air chamber 28 are sequentially arranged from top to bottom along the height direction on one side of the outer ring air chamber 26 near the center area thereof, and the outer ring convex The air chamber 27 and the outer ring inner air chamber 28 are connected and communicated. The entire outer ring inner air chamber 28 is an annular cavity, which is fitted into the inner wall near the center area inside the outer ring air chamber 26. There are three outer ring convex air chambers 27, and the outer ring convex air chamber 27 has an angle of 120 degrees along the circumferential direction. The outer ring air chambers 26 are arranged uniformly at intervals and are fitted into the inner wall near the center area of the outer ring air chamber 26, and two adjacent areas of each of the three outer ring convex air chambers 27 have outer ring spacing air chambers. 38 is formed, and there are three outer ring spacing chambers 38.
図４に示されるように、３つの外側リング凸気室２７と３つの内側リング凸気室３１は円周方向に沿って同じ角度位置に配置され、凸気室噴射ヘッド２４の取り付けを容易にし、間隔気室噴射ヘッド２５の取り付けを容易にし、且つ被覆の均一性を保証することができる。 As shown in FIG. 4, the three outer ring convex air chambers 27 and the three inner ring convex air chambers 31 are arranged at the same angular position along the circumferential direction, facilitating the installation of the convex air chamber injection head 24. , which can facilitate the installation of the spaced chamber jet head 25 and ensure uniformity of coating.
再び図３及び図４を参照し、それらは更に噴射装置の被覆リング構造における取り付け構造を概略的に示す。再び図５及び図６を参照し、それらはそれぞれ２組の噴射装置の取り付け状況、スリーブ構造、及び球殻の回転式取り付け方式を更に概略的に示す。 Referring again to FIGS. 3 and 4, they further schematically illustrate the mounting structure in the cover ring structure of the injector. Referring again to FIGS. 5 and 6, they further schematically illustrate the mounting situation of the two sets of injectors, the sleeve structure, and the rotary mounting method of the spherical shell, respectively.
図４に示されるように、該実施例における被覆リング構造２１に取り付けられた２組の噴射装置において、そのうちの１組は凸気室噴射ヘッド２４であり、もう１組は間隔気室噴射ヘッド２５である。図３に示されるように、凸気室噴射ヘッド２４及び間隔気室噴射ヘッド２５の数はいずれも３つであり、３つの前記凸気室噴射ヘッド２４及び３つの間隔気室噴射ヘッド２５は被覆リング構造２１の内側に配置され、具体的には円周方向に沿って６０°間隔で均一に配置され、各前記凸気室噴射ヘッド２４はそれぞれ内側から外側へ、１つの内側リング凸気室３１と１つの外側リング凸気室２７に接続され且つ連通し、各間隔気室噴射ヘッド２５はそれぞれ内側から外側へ、１つの内側リング間隔気室３７と１つの外側リング間隔気室３８に接続され且つ連通している。 As shown in FIG. 4, in the two sets of injection devices attached to the covering ring structure 21 in this embodiment, one set is a convex air chamber injection head 24 and the other set is a spaced air chamber injection head. It is 25. As shown in FIG. 3, the number of the convex air chamber jet heads 24 and the spaced air chamber jet heads 25 is three, and the three convex air chamber jet heads 24 and the three spaced air chamber jet heads 25 are Disposed inside the covering ring structure 21, specifically, uniformly arranged at 60° intervals along the circumferential direction, each of the convex air chamber injection heads 24 is connected to one inner ring convex air chamber from the inside to the outside. Connected to and in communication with the chamber 31 and one outer ring convex air chamber 27, each spaced air chamber jet head 25 is connected to and communicates with one inner ring spaced air chamber 37 and one outer ring spaced air chamber 38, respectively, from the inside to the outside. connected and communicating.
図５に示されるように、前記凸気室噴射ヘッド２４は、固定外部ノズル３２、可動外部ノズル３３、螺旋通路３４、可動内部ノズル３５、固定内部ノズル３６で構成される。ここで、前記固定外部ノズル３２は管状構造であり、一端が内側リング凸気室３１に接続され且つ連通し、他端が一端に開口部を有する第１外部中空球殻に接続され且つ連通する。前記可動外部ノズル３３は管状構造であり、可動外部ノズル３３の一端が、一端に開口部を有する第２外部中空球殻に接続され且つ連通し、該第２外部中空球殻全体は固定外部ノズル３２端の第１外部中空球殻の外側に外嵌されてもよい。前記固定内部ノズル３６は固定外部ノズル３２内部の中心軸線に配置され、固定内部ノズル３６の一端は順に内側リング凸気室３１と内側リング気室２９を貫通して、外側リング凸気室２７に接続され且つ連通し、前記固定内部ノズル３６の他端は一端に開口部を有する第１内部中空球殻に接続され且つ連通する。前記可動内部ノズル３５は管状構造であり、可動内部ノズル３５の一端が、一端に開口部を有する第２内部中空球殻に接続され且つ連通し、該第２内部中空球殻全体は固定内部ノズル３６端の第１内部中空球殻の外側に外嵌されてもよい。前記螺旋通路３４は可動内部ノズル３５の出口に外嵌されて固定され、螺旋通路３４によって螺旋状の気流通路を形成することができ、直流噴流を接線速度を有する旋回流噴流に変換するために用いられる。前記固定外部ノズル３２及び可動外部ノズル３３の内径はいずれも固定内部ノズル３６及び可動内部ノズル３５の外径より大きいため、固定外部ノズル３２の内側及び可動外部ノズル３３の内側はそれぞれ固定内部ノズル３６の外側及び可動内部ノズル３５の外側と環状気流通路を形成し、且つ両通路が連通する。 As shown in FIG. 5, the convex air chamber injection head 24 includes a fixed external nozzle 32, a movable external nozzle 33, a spiral passage 34, a movable internal nozzle 35, and a fixed internal nozzle 36. Here, the fixed external nozzle 32 has a tubular structure, and one end is connected to and communicates with the inner ring convex air chamber 31, and the other end is connected and communicated with the first external hollow spherical shell having an opening at one end. . The movable external nozzle 33 has a tubular structure, and one end of the movable external nozzle 33 is connected to and communicates with a second external hollow spherical shell having an opening at one end, and the entire second external hollow spherical shell is connected to a fixed external nozzle. 32 may be fitted onto the outside of the first outer hollow spherical shell at the end. The fixed inner nozzle 36 is arranged on the central axis inside the fixed outer nozzle 32, and one end of the fixed inner nozzle 36 passes through the inner ring convex air chamber 31 and the inner ring air chamber 29 in order, and enters the outer ring convex air chamber 27. The other end of the fixed internal nozzle 36 is connected to and communicates with a first internal hollow spherical shell having an opening at one end. The movable internal nozzle 35 has a tubular structure, and one end of the movable internal nozzle 35 is connected to and communicates with a second internal hollow spherical shell having an opening at one end, and the entire second internal hollow spherical shell is connected to a fixed internal nozzle. 36 may be fitted onto the outside of the first inner hollow spherical shell at the 36 end. The helical passage 34 is fitted and fixed on the outlet of the movable internal nozzle 35, and the helical passage 34 can form a helical air flow passage, in order to convert the direct current jet into a swirling jet with a tangential velocity. used. Since the inner diameters of the fixed outer nozzle 32 and the movable outer nozzle 33 are both larger than the outer diameters of the fixed inner nozzle 36 and the movable inner nozzle 35, the inner diameter of the fixed outer nozzle 32 and the inner side of the movable outer nozzle 33 are fixed inner nozzles 36, respectively. and the outside of the movable internal nozzle 35 to form an annular airflow passage, and both passages communicate with each other.
図６に示されるように、前記間隔気室噴射ヘッド２５は、固定外部ノズル３２、可動外部ノズル３３、螺旋通路３４、可動内部ノズル３５、固定内部ノズル３６で構成される。ここで、前記固定外部ノズル３２は管状構造であり、一端が内側リング間隔気室３７に接続され且つ連通し、他端が一端に開口部を有する第１外部中空球殻に接続され且つ連通する。前記可動外部ノズル３３は管状構造であり、可動外部ノズル３３の一端が、一端に開口部を有する第２外部中空球殻に接続され且つ連通し、該第２外部中空球殻全体は固定外部ノズル３２端の第１外部中空球殻の外側に外嵌されてもよい。前記固定内部ノズル３６は固定外部ノズル３２内部の中心軸線に配置され、前記固定内部ノズル３６の一端は順に前記内側リング間隔気室３７と内側リング気室２９を貫通し、外側リング間隔気室３８及び外側リング気室２６に接続され且つ連通し、前記固定内部ノズル３６の他端は一端に開口部を有する第１内部中空球殻に接続され且つ連通される。前記可動内部ノズル３５は管状構造であり、可動内部ノズル３５の一端が、一端に開口部を有する第２内部中空球殻に接続され且つ連通し、該第２内部中空球殻全体は固定内部ノズル３６端の第１内部中空球殻の外側に外嵌されてもよい。前記螺旋通路３４は前記可動内部ノズル３５の出口に外嵌されて固定され、螺旋通路３４によって螺旋状の気流通路を形成することができ、直流噴流を接線速度を有する旋回流噴流に変換するために用いられる。前記固定外部ノズル３２及び可動外部ノズル３３の内径はいずれも固定内部ノズル３６及び可動内部ノズル３５の外径より大きいため、固定外部ノズル３２の内側及び可動外部ノズル３３の内側はそれぞれ固定内部ノズル３６の外側及び可動内部ノズル３５の外側と環状気流通路を形成し、且つ両通路が連通する。 As shown in FIG. 6, the spaced air chamber jet head 25 includes a fixed outer nozzle 32, a movable outer nozzle 33, a spiral passage 34, a movable inner nozzle 35, and a fixed inner nozzle 36. Here, the fixed external nozzle 32 has a tubular structure, and one end is connected to and communicates with the inner ring spacing air chamber 37, and the other end is connected and communicated with the first external hollow spherical shell having an opening at one end. . The movable external nozzle 33 has a tubular structure, and one end of the movable external nozzle 33 is connected to and communicates with a second external hollow spherical shell having an opening at one end, and the entire second external hollow spherical shell is connected to a fixed external nozzle. 32 may be fitted onto the outside of the first outer hollow spherical shell at the end. The fixed inner nozzle 36 is disposed on the central axis inside the fixed outer nozzle 32, and one end of the fixed inner nozzle 36 passes through the inner ring spacing air chamber 37 and the inner ring air chamber 29 in turn, and the outer ring spacing air chamber 38. and the outer ring air chamber 26, and the other end of the fixed inner nozzle 36 is connected and communicated with a first inner hollow spherical shell having an opening at one end. The movable internal nozzle 35 has a tubular structure, and one end of the movable internal nozzle 35 is connected to and communicates with a second internal hollow spherical shell having an opening at one end, and the entire second internal hollow spherical shell is connected to a fixed internal nozzle. 36 may be fitted onto the outside of the first inner hollow spherical shell at the 36 end. The spiral passage 34 is externally fitted and fixed at the outlet of the movable internal nozzle 35, and the spiral passage 34 can form a spiral airflow passage, for converting a direct current jet into a swirling jet with a tangential velocity. used for. Since the inner diameters of the fixed outer nozzle 32 and the movable outer nozzle 33 are both larger than the outer diameters of the fixed inner nozzle 36 and the movable inner nozzle 35, the inner diameter of the fixed outer nozzle 32 and the inner side of the movable outer nozzle 33 are fixed inner nozzles 36, respectively. and the outside of the movable internal nozzle 35 to form an annular airflow passage, and both passages communicate with each other.
再び図１を参照し、被覆気流形成装置と、前駆体搬送装置と被覆リング構造との接続概略図が概略的に示されている。前記被覆気流形成装置において、前駆体を含む溶液にガスを吹き込んで被覆気流を形成し、ナノ粒子を被覆するための前記前駆体は被覆気流によって運ばれ前駆体搬送装置に入り、前記前駆体搬送装置によって被覆気流を被覆リング構造の内部に送る。 Referring again to FIG. 1, a schematic diagram of the connection of the coating air flow forming device, the precursor transport device and the coating ring structure is schematically shown. In the coating airflow forming device, a gas is blown into the solution containing the precursor to form a coating airflow, and the precursor for coating the nanoparticles is carried by the coating airflow and enters the precursor transporting device, and the precursor is transported by the coating airflow. A device directs a coating airflow into the interior of the coating ring structure.
具体的には、図１に示されるように、溶液９は、フラスコ１１の中下部に充填されており、ＳｉＯ２前駆体を含む液相ヘキサメチルジシロキサン（又は気相に揮発しやすい他の前駆体であってもよい）溶液である。吸気管８は、フラスコ１１の上部を貫通して溶液９の内部に延びている。排気管１２は、同様にフラスコ１１の上部を貫通し、溶液９の液面よりも上方に延びている。前記フラスコ１１の外壁に予熱装置１０が配置され、前記予熱装置１０は電気加熱により発熱し、フラスコ１１内の溶液９の温度を３０℃～５０℃の恒温状態に維持することができる。前記排気管１２は一本の円管である。被覆ガス分岐管６は２本の分岐管を含む。被覆ガス四分岐管１３は４本の分岐管を含む。前記被覆ガス四分岐管１３は一定の柔軟性を有する、被覆リング構造２１に追従して上下移動しやすいホースである。被覆ガス分岐管６及び被覆ガス四分岐管１３の各本の管路に、各本の管路の流量を調整するためのバルブ５が取り付けられる。前記排気管１２のフラスコ１１から延びる一端は被覆ガス主管７の一端に接続され且つ連通し、被覆ガス主管７の他端は分岐し、それぞれ被覆ガス分岐管６の一端の２本の分岐管に接続され且つ連通し、前記被覆ガス分岐管６の２本の分岐管の他端はそれぞれ分岐し、それぞれ前記被覆ガス四分岐管１３における４本の分岐管の一端に接続され且つ連通する。前記被覆ガス四分岐管１３における４本の分岐管の他端はそれぞれ内側リング凸気室入口管１、内側リング気室入口管２、外側リング凸気室入口管３、外側リング気室入口管４に接続され且つ連通する。ここで、前記内側リング凸気室入口管１、内側リング気室入口管２、外側リング凸気室入口管３、外側リング気室入口管４は、管状構造であり、共に被覆リング構造２１の一側に配置され、且つすべては被覆リング構造２１の底部に配置されてもよい。前記内側リング凸気室入口管１、内側リング気室入口管２、外側リング凸気室入口管３、外側リング気室入口管４は、それぞれ内側リング内気室３０、内側リング気室２９、外側リング内気室２８、外側リング気室２６に接続され且つ連通する。 Specifically, as shown in FIG. 1, the solution 9 is filled in the middle and lower part of the flask 11, and contains liquid phase hexamethyldisiloxane containing a SiO 2 precursor (or other liquid phase that easily volatilizes into the gas phase). may be a precursor) solution. The suction pipe 8 passes through the upper part of the flask 11 and extends into the solution 9. The exhaust pipe 12 similarly passes through the upper part of the flask 11 and extends above the liquid level of the solution 9. A preheating device 10 is disposed on the outer wall of the flask 11, and the preheating device 10 generates heat by electric heating, and can maintain the temperature of the solution 9 in the flask 11 at a constant temperature of 30° C. to 50° C. The exhaust pipe 12 is a single circular pipe. The covered gas branch pipe 6 includes two branch pipes. The covering gas four-branch pipe 13 includes four branch pipes. The covering gas four-branch pipe 13 is a hose that has a certain degree of flexibility and can easily move up and down following the covering ring structure 21. A valve 5 is attached to each of the covering gas branch pipe 6 and the covering gas four-branch pipe 13 to adjust the flow rate of each pipe. One end of the exhaust pipe 12 extending from the flask 11 is connected to and communicates with one end of the main cladding gas pipe 7, and the other end of the main cladding gas pipe 7 branches and connects to two branch pipes at one end of the cladding gas branch pipe 6, respectively. The other ends of the two branch pipes of the covering gas branch pipe 6 are connected and communicated with one end of the four branch pipes of the four branch pipes 13 of the covering gas. The other ends of the four branch pipes in the four-branch pipe 13 are respectively an inner ring convex air chamber inlet pipe 1, an inner ring air chamber inlet pipe 2, an outer ring convex air chamber inlet pipe 3, and an outer ring air chamber inlet pipe. 4 and communicates with each other. Here, the inner ring convex air chamber inlet pipe 1, the inner ring air chamber inlet pipe 2, the outer ring convex air chamber inlet pipe 3, and the outer ring air chamber inlet pipe 4 have a tubular structure, and are all of the covering ring structure 21. may be placed on one side and all placed at the bottom of the covering ring structure 21. The inner ring convex air chamber inlet pipe 1, the inner ring convex air chamber inlet pipe 2, the outer ring convex air chamber inlet pipe 3, and the outer ring air chamber inlet pipe 4 are connected to the inner ring inner air chamber 30, the inner ring air chamber 29, and the outer ring, respectively. The inner ring air chamber 28 is connected to and communicates with the outer ring air chamber 26 .
図１に示されるように、前記被覆ガス主管７にガスバイパス４０が設けられ、前記ガスバイパス４０の作用として、ヘキサメチルジシロキサン又は気相に揮発しやすい他の前駆体がいずれも供給可能な流量で、ガスバイパス４０内に導入された窒素ガスの流量を調整することにより、最終的に各凸気室噴射ヘッド２４と各間隔気室噴射ヘッド２５から噴出された総気流の流量と流速が同じであることを保証することである。図１に示されるように、被覆ガス主管７、被覆ガス分岐管６、被覆ガス四分岐管１３に、それぞれ経路に沿って加熱ベルトを包んで５０℃程度まで保温し、気相前駆体の管路内壁での凝縮損失を防止できる。 As shown in FIG. 1, the main coating gas pipe 7 is provided with a gas bypass 40, and as a function of the gas bypass 40, hexamethyldisiloxane or any other precursor that easily volatilizes into the gas phase can be supplied. By adjusting the flow rate of nitrogen gas introduced into the gas bypass 40, the flow rate and flow velocity of the total airflow finally ejected from each convex air chamber injection head 24 and each interval air chamber injection head 25 can be adjusted. This is to ensure that they are the same. As shown in FIG. 1, heating belts are wrapped around the main coating gas pipe 7, branch gas pipe 6, and four branch gas pipes 13 along their respective routes to keep the temperature at about 50°C. Condensation loss on the inner road walls can be prevented.
本発明における噴射装置は２組に分けられ、１組は第１キャビティと第３キャビティに連通し、他の組は第２キャビティと第４キャビティに連通する。ここで、各噴流は図１１に示されるような直流噴流の方式で噴出してもよいし、図１２に示されるような旋回流噴流の方式で噴出してもよく、又は外側の旋回流噴流が内側の直流噴流を包むように噴出してもよい。図１３及び図１４は、それぞれ被覆されていないナノ粒子及び被覆されたナノ粒子の写真を概略的に示す。 The injection device in the present invention is divided into two sets, one set communicating with the first cavity and the third cavity, and the other set communicating with the second cavity and the fourth cavity. Here, each jet may be ejected in the form of a direct jet as shown in FIG. 11, may be ejected as a swirling jet as shown in FIG. 12, or may be ejected as an outer swirling jet. may be ejected so as to surround the inner DC jet. Figures 13 and 14 schematically show photographs of uncoated and coated nanoparticles, respectively.
以下、図面を参照して本発明の合成被覆方法の具体的な実施例、即ち２種類の動作シーンについて説明する。もちろん、本発明の適用可能な動作シーンはこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, specific embodiments of the synthetic coating method of the present invention, ie, two types of operation scenes, will be described with reference to the drawings. Of course, the operational scenes to which the present invention can be applied are not limited to these.
動作シーン１：３つの凸気室噴射ヘッド２４と３つの前記間隔気室噴射ヘッド２５は同時に動作する。コアシェルナノ粒子の気相合成被覆過程において、３つの凸気室噴射ヘッド２４と３つの間隔気室噴射ヘッド２５が同時に動作する使用シーンにおける具体的な方法及び動作過程は以下のとおりである。 Operation scene 1: The three convex air chamber jet heads 24 and the three spaced air chamber jet heads 25 operate simultaneously. In the vapor phase synthesis coating process of core-shell nanoparticles, the specific method and operation process in a usage scene in which three convex air chamber injection heads 24 and three spaced air chamber injection heads 25 operate simultaneously are as follows.
ステップＳ１０では、火炎合成燃焼装置１４を起動し、火炎合成燃焼装置１４の上部の中心領域でナノ粒子合成火炎３９を形成し、ナノ粒子合成火炎３９の中で、ナノ粒子を生成した。 In step S10, the flame synthesis combustion device 14 was started, a nanoparticle synthesis flame 39 was formed in the upper central region of the flame synthesis combustion device 14, and nanoparticles were generated in the nanoparticle synthesis flame 39.
ステップＳ２０では、主にＳｉＯ２前駆体を含む液相ヘキサメチルジシロキサンである溶液９をフラスコ１１に加えた後、予熱装置１０を起動し、溶液９を３０℃付近の恒温に維持した。経路に沿って被覆ガス主管７、被覆ガス分岐管６、被覆ガス四分岐管１３に包まれた加熱ベルトを起動し、気相ヘキサメチルジシロキサンの管路内壁での凝縮損失を防止するために、管内温度を５０℃付近に維持した。 In step S20, after adding the solution 9, which is liquid phase hexamethyldisiloxane mainly containing a SiO 2 precursor, to the flask 11, the preheating device 10 was started to maintain the solution 9 at a constant temperature around 30°C. In order to prevent condensation loss of vapor phase hexamethyldisiloxane on the inner wall of the pipe by starting a heating belt wrapped in the main sheathing gas pipe 7, the sheathing gas branch pipe 6, and the four-branch sheathing gas pipe 13 along the route. The temperature inside the tube was maintained at around 50°C.
ステップＳ３０では、窒素ガスを加圧により、まず吸気管８を介して溶液９の内部に送り込み、窒素ガスと溶液９との接触、混合及びバブリングの過程において、一定濃度を有する気相ヘキサメチルジシロキサンを含む被覆気流を形成し、続いて排気管１２に入り、被覆ガス主管７、被覆ガス分岐管６、被覆ガス四分岐管１３を順に流れた。以上の管路により、被覆気流を４本の被覆気流に分け、それぞれ内側リング凸気室入口管１、内側リング気室入口管２、外側リング凸気室入口管３、及び外側リング気室入口管４に供給することができる。この時、気流に含まれるナノ粒子を被覆するための前駆体の量は、実際の必要に応じて入った窒素ガスの流量を調整することで調整できる。 In step S30, nitrogen gas is first fed into the solution 9 through the suction pipe 8 under pressure, and in the process of contacting, mixing and bubbling the nitrogen gas and the solution 9, a gas phase hexamethyl dihydride having a constant concentration is introduced. A coating air stream containing siloxane was formed, which then entered the exhaust pipe 12 and flowed through the coating gas main pipe 7, the coating gas branch pipe 6, and the coating gas four branch pipes 13 in this order. Through the above-mentioned pipes, the covered airflow is divided into four covered airflows, respectively: inner ring convex air chamber inlet pipe 1, inner ring air chamber inlet pipe 2, outer ring convex air chamber inlet pipe 3, and outer ring air chamber inlet. It can be supplied to tube 4. At this time, the amount of the precursor to coat the nanoparticles contained in the air stream can be adjusted by adjusting the flow rate of the introduced nitrogen gas according to actual needs.
ステップＳ４０では、内側リング凸気室入口管１に流入した被覆気流は、内側リング内気室３０及びそれに連通した３つの内側リング凸気室３１内に順次流入し、最終的に、可動外部ノズル３３と可動内部ノズル３５との間に形成された環状通路から噴出し、螺旋通路３４のサイクロン作用を受けたため、噴出した被覆気流は高速旋回流噴流を形成した。それと同時に、外側リング凸気室入口管３に流入した被覆気流は、外側リング内気室２８及びそれに連通した３つの外側リング凸気室２７内に順次流入し、最終的に、可動内部ノズル３５から噴出して高速直流噴流を形成した。以上の気流組織により、凸気室噴射ヘッド２４の出口において内層の直流噴流と外層の旋回流噴流の気流流動が構築された。 In step S40, the covered airflow that has entered the inner ring convex air chamber inlet pipe 1 sequentially flows into the inner ring inner air chamber 30 and the three inner ring convex air chambers 31 communicating therewith, and finally flows into the movable outer nozzle 33. Since it was ejected from the annular passage formed between the movable internal nozzle 35 and the movable internal nozzle 35 and subjected to the cyclone action of the spiral passage 34, the ejected coated air formed a high-speed swirling jet. At the same time, the covered airflow that has entered the outer ring convex air chamber inlet pipe 3 sequentially flows into the outer ring inner air chamber 28 and the three outer ring convex air chambers 27 communicating therewith, and finally from the movable inner nozzle 35. It ejected and formed a high-speed direct current jet. With the above airflow structure, an airflow of a direct current jet in the inner layer and a swirling jet in the outer layer was constructed at the outlet of the convex air chamber jet head 24.
ステップＳ５０では、内側リング気室入口管２に流入した被覆気流は、内側リング気室２９及びそれに連通した３つの内側リング間隔気室３７内に順次流入し、最終的に、可動外部ノズル３３と可動内部ノズル３５との間に形成された環状通路から噴出し、螺旋通路３４のサイクロン作用を受けたため、噴出した被覆気流は高速旋回流噴流を形成した。それと同時に、外側リング気室入口管４に流入した被覆気流は、外側リング気室２６及びそれに連通した３つの外側リング間隔気室３８内に順次流入し、最終的に、可動内部ノズル３５から噴出して高速直流噴流を形成した。以上の気流組織により、間隔気室噴射ヘッド２５の出口において内層の直流噴流と外層の旋回流噴流の気流流動が構築された。 In step S50, the covered airflow that has entered the inner ring air chamber inlet pipe 2 sequentially flows into the inner ring air chamber 29 and the three inner ring interval air chambers 37 communicating therewith, and finally reaches the movable outer nozzle 33. Since it was ejected from the annular passage formed between the movable internal nozzle 35 and subjected to the cyclonic action of the spiral passage 34, the ejected coated air stream formed a high-speed swirl jet. At the same time, the covered airflow that has entered the outer ring air chamber inlet pipe 4 sequentially flows into the outer ring air chamber 26 and the three outer ring spacing air chambers 38 communicating therewith, and is finally ejected from the movable internal nozzle 35. to form a high-speed direct current jet. With the above airflow structure, an airflow of a direct current jet in the inner layer and a swirling jet in the outer layer was constructed at the outlet of the spaced air chamber jet head 25.
ステップＳ６０では、以上の被覆気流噴流組織により、被覆リング構造２１の内側において円周方向に沿って６つの被覆ガス噴流を形成し、この６つの被覆ガス噴流は被覆リング構造２１の中心に位置するナノ粒子合成火炎３９の内部に噴射され、被覆気流と火炎に生成されたナノ粒子が混合してナノ粒子を被覆した。 In step S60, six covering gas jets are formed along the circumferential direction inside the covering ring structure 21 by the above covering air jet structure, and these six covering gas jets are located at the center of the covering ring structure 21. The nanoparticles were injected into the nanoparticle synthesis flame 39, and the coating air flow mixed with the nanoparticles generated in the flame to coat the nanoparticles.
動作シーン２：３つの間隔気室噴射ヘッド２５を動作しなく、３つの凸気室噴射ヘッド２４のみを動作する。コアシェルナノ粒子の気相合成被覆過程において、３つの前記間隔気室噴射ヘッド２５を動作しなく、３つの凸気室噴射ヘッド２４のみを動作する使用シーンにおける具体的な方法及び動作過程は以下のとおりである。 Operation scene 2: The three spaced air chamber injection heads 25 are not operated, and only the three convex air chamber injection heads 24 are operated. In the vapor phase synthesis coating process of core-shell nanoparticles, the specific method and operation process in a usage scenario in which the three spaced air chamber injection heads 25 are not operated and only the three convex air chamber injection heads 24 are operated are as follows. That's right.
ステップＳ１０乃至ステップＳ３０は、動作シーン１と同様である。 Steps S10 to S30 are similar to operation scene 1.
ステップＳ４０では、内側リング気室入口管２と外側リング気室入口管４に被覆気流を流れないように、内側リング気室入口管２と外側リング気室入口管４に連通した被覆ガス四分岐管１３における２本の分岐管上のバルブを閉じた。 In step S40, the covered gas is divided into four branches communicating with the inner ring air chamber inlet pipe 2 and the outer ring air chamber inlet pipe 4 so that the covered air flow does not flow into the inner ring air chamber inlet pipe 2 and the outer ring air chamber inlet pipe 4. The valves on the two branch pipes in tube 13 were closed.
ステップＳ５０では、内側リング凸気室入口管１に流入した被覆気流は、内側リング内気室３０及びそれに連通した３つの内側リング凸気室３１内に順次流入し、最終的に、可動外部ノズル３３と可動内部ノズル３５との間に形成された環状通路から噴出し、螺旋通路３４のサイクロン作用を受けたため、噴出した被覆気流は高速旋回流噴流を形成した。それと同時に、外側リング凸気室入口管３に流入した被覆気流は、外側リング内気室２８及びそれに連通した３つの前記外側リング凸気室２７内に順次流入し、最終的に、可動内部ノズル３５から噴出して高速直流噴流を形成した。以上の気流組織により、凸気室噴射ヘッド２４の出口において内層の直流噴流と外層の旋回流噴流の気流流動が構築された。 In step S50, the covered airflow that has entered the inner ring convex air chamber inlet pipe 1 sequentially flows into the inner ring inner air chamber 30 and the three inner ring convex air chambers 31 communicating therewith, and finally flows into the movable outer nozzle 33. Since it was ejected from the annular passage formed between the movable internal nozzle 35 and the spiral passage 34 and subjected to the cyclonic action of the spiral passage 34, the ejected coated air formed a high-speed swirling jet. At the same time, the covered airflow that has entered the outer ring convex air chamber inlet pipe 3 sequentially flows into the outer ring inner air chamber 28 and the three outer ring convex air chambers 27 communicating therewith, and finally flows into the movable inner nozzle 35. A high-speed direct current jet was formed. With the above airflow structure, an airflow of a direct current jet in the inner layer and a swirling jet in the outer layer was constructed at the outlet of the convex air chamber jet head 24.
ステップＳ６０では、以上の被覆気流噴流組織により、被覆リング構造２１の内側において円周方向に沿って３つの被覆ガス噴流を形成し、この３つの被覆ガス噴流は被覆リング構造２１の中心に位置するナノ粒子合成火炎３９の内部に噴射され、被覆気流と火炎に生成されたナノ粒子が混合してナノ粒子を被覆した。 In step S60, the above-mentioned covering air jet structure forms three covering gas jets along the circumferential direction inside the covering ring structure 21, and these three covering gas jets are located at the center of the covering ring structure 21. The nanoparticles were injected into the nanoparticle synthesis flame 39, and the coating air flow mixed with the nanoparticles generated in the flame to coat the nanoparticles.
以上の２種類の動作シーンにおいて、独立した被覆リング構造及びそれに設けられた噴射装置によって気相前駆体をそのリング中心の霧化高温火炎フィールドに高速に導入することで、高温気相合成ナノ粒子のオンラインその場被覆を実現した。それと同時に、被覆気流の噴流位置や、入射運動量及び流動の均一性に対する柔軟な調整を組み合わせて、被覆粒子の純度及び被覆の均一性を向上させた。 In the above two types of operation scenes, the vapor phase precursor is introduced into the atomized high temperature flame field at the center of the ring at high speed by the independent covered ring structure and the injection device installed therein, and the high temperature vapor phase synthesized nanoparticles are realized online in-situ coating. At the same time, flexible adjustment of the jet position, incident momentum and flow uniformity of the coating air stream was combined to improve the purity of the coated particles and the uniformity of the coating.
本発明の上記実施形態及び実施例によれば、独立した被覆リング構造にナノ粒子を被覆するための前駆体を含む被覆気流を供給し、噴射装置を用いて被覆リング構造内の被覆気流をリング内に位置するナノ粒子合成火炎中に噴射することにより、ナノ粒子を合成した直後にオンラインその場被覆を行うことを実現して、被覆材料のコア粒子成分・構造への影響を回避し、被覆後の粉体の純度を向上させることができる。また、本発明の気相合成被覆装置及び方法はより広い適用範囲を有すると共に、被覆の均一性、効率、精度及び柔軟性を向上させることもできる。 According to the above embodiments and examples of the present invention, a separate coating ring structure is provided with a coating air stream containing a precursor for coating nanoparticles, and an injector is used to direct the coating air stream within the coating ring structure. By injecting nanoparticles into the nanoparticle synthesis flame located inside the nanoparticles, it is possible to perform online in-situ coating immediately after synthesizing the nanoparticles, avoiding the influence on the core particle composition and structure of the coating material, and The purity of the subsequent powder can be improved. Moreover, the vapor phase synthesis coating apparatus and method of the present invention has a wider application range and can also improve the coating uniformity, efficiency, precision and flexibility.
また、本発明の上記実施形態及び実施例によれば、被覆リング構造と噴射装置との組み合わせによって、被覆粒子の純度及び均一性に対する柔軟な調整及び制御を更に実現することができる。更に、被覆ガスの噴流位置や、入射運動量及び流動の均一性に対する柔軟な調整と組み合わせて、被覆粒子の純度及び被覆の均一性を更に向上させることができる。 Further, according to the above embodiments and examples of the present invention, the combination of the coating ring structure and the injection device can further realize flexible adjustment and control over the purity and uniformity of the coated particles. Moreover, in combination with flexible adjustment of the coating gas jet position, incident momentum and flow uniformity, the purity of the coated particles and the uniformity of the coating can be further improved.
従来技術に比べ、本発明は更に以下の利点と有益な効果を有する。 Compared with the prior art, the present invention further has the following advantages and beneficial effects.
１）合成過程がコンパクトで、一段階で連続的に被覆する。
独立した被覆リング構造を設けることにより、火炎に合成されたナノ粒子に対して一段階で連続的に被覆することができる。被覆前駆体がナノ蛍光コア粒子の生成後に供給される場合に適用し、コア粒子の成分・構造に影響を与えず、複数種類のナノ蛍光粒子の被覆に適用し、且つ被覆後の粉体の純度が高く、収量が大きい。
1) Compact synthesis process, continuous coating in one step.
By providing an independent coating ring structure, the nanoparticles synthesized in the flame can be continuously coated in one step. Applicable when the coating precursor is supplied after the generation of nano fluorescent core particles, does not affect the composition and structure of the core particles, is applicable to coating multiple types of nano fluorescent particles, and is suitable for coating powder after coating. High purity and high yield.
２）コア粒子と外層被覆材を正確にマッチングできる。
調整支持フレームを設置することにより、例えばギアとラックの調整方式を採用することにより、被覆リング構造の火炎の高さ方向に沿った位置を柔軟に調整することができ、異なるナノ粒子の合成反応の時間スケールで、コア粒子の生成時間と外層被覆材料の成長時間とのマッチング要求を満たし、コア粒子と外層被覆材料の正確なマッチング及び効率的な被覆を実現できる。
2) Accurate matching of core particles and outer coating material is possible.
By installing an adjustable support frame, for example by adopting the gear and rack adjustment method, the position along the flame height direction of the covering ring structure can be flexibly adjusted, and the synthesis reaction of different nanoparticles can be adjusted. It is possible to meet the requirements for matching the generation time of the core particles and the growth time of the outer layer coating material on a time scale of , and achieve accurate matching and efficient coating of the core particles and the outer layer coating material.
３）火炎の周方向及び径方向に沿う均一の混合を実現して被覆効果を保証できる。
リング内側の周方向に沿って噴射装置を設置して噴射し、例えば円周方向に沿って均一に配置して複数の被覆ガス噴流を噴射することにより、火炎に沿う均一の混合を実現できる。各噴流には直流噴流と旋回流噴流を組み合わせることにより、火炎の周方向に沿う均一の混合及び正確な被覆効果を実現できる。各噴流の間は対向して衝撃するように配置されることにより、各被覆ガス噴流と火炎中のナノ粒子との火炎の径方向に沿う混合を強化することができ、火炎の中心領域の粒子に対する均一の混合及び正確な被覆を実現できる。本発明は、以上の方式により、周方向及び径方向の間に沿う気流の外乱効果を補強することができ、全混流に近い設計を構築し、最終的に火炎の中心領域を含む各領域の粒子に対する均一の混合及び正確な被覆を実現できる。
3) Uniform mixing along the circumferential and radial directions of the flame can be achieved to ensure the coating effect.
Uniform mixing along the flame can be achieved by installing and injecting an injector along the circumferential direction inside the ring, e.g. by injecting a plurality of coating gas jets uniformly arranged along the circumferential direction. By combining a direct current jet and a swirl jet in each jet, uniform mixing along the circumferential direction of the flame and accurate coating effect can be achieved. The opposing impact arrangement between each jet can enhance the mixing of each coating gas jet with the nanoparticles in the flame along the radial direction of the flame, and the particles in the central region of the flame. Uniform mixing and accurate coating can be achieved. By using the above method, the present invention can reinforce the disturbance effect of airflow along the circumferential direction and the radial direction, construct a design close to total mixed flow, and finally create a design for each region including the central region of the flame. Uniform mixing and accurate coating of particles can be achieved.
４）周方向に沿って噴出した被覆気流の均一性を柔軟に調整できる。
噴射装置を各キャビティに連通することによって各気流の流量に対する柔軟な制御を実現できる。噴射装置を２組に分けることにより、例えば３つの凸気室ノズルと３つの間隔気室ノズルを円周方向に沿って間隔をおいて均一に設け、独立した気室及びバルブと組み合わせて、３つの凸気室ノズル又は３つの間隔気室ノズルをそれぞれオン又はオフすることを実現でき、円周方向に沿って噴射した被覆気流の均一性に対する柔軟な調整を実現できる。
4) The uniformity of the covering airflow ejected along the circumferential direction can be flexibly adjusted.
By communicating an injector to each cavity, flexible control over the flow rate of each air stream can be achieved. By dividing the injection device into two sets, for example, three convex air chamber nozzles and three spaced air chamber nozzles are uniformly spaced along the circumference, and combined with independent air chambers and valves, three It is possible to realize turning on or off the two convex air chamber nozzles or the three spaced air chamber nozzles, respectively, and realize flexible adjustment to the uniformity of the injected coating air flow along the circumferential direction.
５）各被覆ガス噴流の入射運動量及び混合特性を柔軟に調整できる。
各噴射装置の内管と外管を異なるキャビティに接続することにより、内外管の直流噴流と旋回流噴流との流量比の制御を実現することができる。噴射装置の内管と外管との間に形成された螺旋通路によって外側の旋回流噴流が内側の直流噴流を包む気流流動を構築することができる。外側の旋回流噴流と内側の直流噴流との間の流量比を調整することにより、全体的な噴流流動特性を調整できる。
ここで、外側の旋回流噴流と内側の直流噴流の流量比を増大させる場合、旋回流噴流が主導的な役割を果たし、気流は回転方式でナノ粒子合成火炎に噴射され、被覆用前駆体と火炎に生成されたナノ粒子との間の外乱及び混合効果を強化することに有利であり、円周方向に沿った被覆の均一性を促進できる。外側の旋回流噴流と内側の直流噴流の流量比を減少させる場合、直流噴流が主導的な役割を果たし、気流は比較的大きい運動量でナノ粒子合成火炎に直接噴射され、被覆用前駆体を火炎の中心に直接噴射することに有利であり、径方向に沿った被覆の均一性を促進できる。
5) The incident momentum and mixing characteristics of each coating gas jet can be flexibly adjusted.
By connecting the inner tube and outer tube of each injection device to different cavities, control of the flow rate ratio between the direct current jet and the swirling jet in the inner and outer tubes can be realized. The spiral passage formed between the inner tube and the outer tube of the injector allows an airflow flow to be established in which the outer swirling jet envelops the inner direct current jet. By adjusting the flow rate ratio between the outer swirl jet and the inner DC jet, the overall jet flow characteristics can be adjusted.
Here, when increasing the flow rate ratio of the outer swirl jet and the inner direct current jet, the swirl jet plays a leading role, and the air stream is injected into the nanoparticle synthesis flame in a rotational manner, and the coating precursor and It is advantageous to enhance the disturbance and mixing effect between the flame and the generated nanoparticles, and can promote the uniformity of the coating along the circumferential direction. When reducing the flow rate ratio of the outer swirl jet and the inner DC jet, the DC jet plays a leading role, and the air flow is directly injected into the nanoparticle synthesis flame with a relatively large momentum, and the coating precursor is transferred to the flame. It is advantageous to inject directly into the center of the radial coating, which can promote uniformity of coating along the radial direction.
６）各被覆ガス噴流の噴流方向を柔軟に調整できる。
噴射装置の噴射方向を調整可能とすることにより、例えばリング内に位置する部分を回転可能な構造にし、更に球殻式回転接続を採用することにより、可動外部ノズルと可動内部ノズルの噴射角度に対する柔軟な調整を実現することができ、異なるナノ粉体合成作業状況に基づいて柔軟に調整することに有利である。
6) The jet direction of each coating gas jet can be flexibly adjusted.
By making the injection direction of the injection device adjustable, for example, by making the part located inside the ring a rotatable structure and by adopting a spherical shell rotation connection, the injection angle of the movable external nozzle and the movable internal nozzle can be adjusted. Flexible adjustment can be achieved, which is advantageous for flexible adjustment based on different nanopowder synthesis work situations.
７）複数種類の前駆体の被覆に適用する。
本発明は、複数種類の前駆体の被覆に適用し、例えば、具体的な実施形態の部分に説明されたＳｉＯ２以外に、ＴｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３などの材料の前駆体を利用してナノ粒子への被覆を実現できる。
7) Applicable to coating of multiple types of precursors.
The present invention is applicable to coating with multiple types of precursors, for example, using precursors of materials such as TiO 2 , Fe 2 O 3 , etc., in addition to SiO 2 described in the specific embodiment section. It is possible to coat nanoparticles.
本発明の説明は例示及び説明のために与えられたものであり、網羅するものでなく又は本発明を開示された形式に限定するものではない。当業者であれば、多くの修正や変形が明らかである。実施例を選択して説明することは、本発明の原理や実際の応用をよりよく説明するためであり、特定の用途に適用される様々な実施例を設計することは、当業者が本発明を理解することを可能にするためである。 The description of the invention has been presented for purposes of illustration and description and is not intended to be exhaustive or to limit the invention to the form disclosed. Many modifications and variations will be apparent to those skilled in the art. The selection and description of the embodiments is for the purpose of better explaining the principles and practical applications of the invention, and those skilled in the art will be able to design various embodiments applied to specific applications. This is to make it possible to understand.
１－内側リング凸気室入口管、２－内側リング気室入口管、３－外側リング凸気室入口管、４－外側リング気室入口管、５－バルブ、６－被覆ガス分岐管、７－被覆ガス主管；８－吸気管、９－溶液、１０－予熱装置、１１－フラスコ、１２－排気管、１３－被覆ガス四分岐管、４０－ガスバイパス；
１４－火炎合成燃焼装置、３９－ナノ粒子合成火炎、１５－固定座、１６－伝動ケース、１７－伝動軸、１８－ハンドホイール、１９－ラック、２０－接続部材、２２－ギア、２３－固定ボルト；
２１－被覆リング構造、２６－外側リング気室、２７－外側リング凸気室、２８－外側リング内気室、２９－内側リング気室、３０－内側リング内気室、３１－内側リング凸気室；３７－内側リング間隔気室、３８－外側リング間隔気室；
２４－凸気室ノズル、２５－間隔気室ノズル、３２－固定外部ノズル、３３－可動外部ノズル、３４－螺旋通路、３５－可動内部ノズル、３６－固定内部ノズル
1-Inner ring convex air chamber inlet pipe, 2-Inner ring convex air chamber inlet pipe, 3-Outer ring convex air chamber inlet pipe, 4-Outer ring air chamber inlet pipe, 5-Valve, 6-Coated gas branch pipe, 7 - Covered gas main pipe; 8- Intake pipe, 9- Solution, 10- Preheater, 11- Flask, 12- Exhaust pipe, 13- Covered gas four-branch pipe, 40- Gas bypass;
14-Flame synthetic combustion device, 39-Nanoparticle synthetic flame, 15-Fixed seat, 16-Transmission case, 17-Transmission shaft, 18-Handwheel, 19-Rack, 20-Connection member, 22-Gear, 23-Fixation bolt;
21-Covered ring structure, 26-Outer ring air chamber, 27-Outer ring convex air chamber, 28-Outer ring inner air chamber, 29-Inner ring air chamber, 30-Inner ring inner air chamber, 31-Inner ring convex air chamber; 37-inner ring spacing air chamber, 38-outer ring spacing air chamber;
24-Convex air chamber nozzle, 25-Spacing air chamber nozzle, 32-Fixed external nozzle, 33-Movable external nozzle, 34-Spiral passage, 35-Movable internal nozzle, 36-Fixed internal nozzle
Claims (12)
前記被覆リング構造の内部に連通し、前記ナノ粒子を被覆するための前駆体を含む被覆気流を前記被覆リング構造の内部に搬送するように構成された前駆体搬送装置と、
前記被覆リング構造の内側の周方向に沿って間隔をおいて複数設けられた噴射装置であって、前記噴射装置は、第１端が前記被覆リング構造の内部に連通し、第２端がリング内に位置し、前記ナノ粒子合成火炎中の前記ナノ粒子に対してオンラインその場被覆を行うために、前記被覆リング構造の内部の前記被覆気流を前記ナノ粒子合成火炎に噴射するように構成された前記噴射装置と、を含む、ことを特徴とするコアシェルナノ粒子の気相合成被覆装置。 a covering ring structure having an annular shape and arranged so that the ring surrounds a nanoparticle synthesis flame for synthesizing nanoparticles;
a precursor conveying device communicating with the interior of the coating ring structure and configured to convey a coating airflow containing a precursor for coating the nanoparticles into the interior of the coating ring structure;
A plurality of injection devices are provided at intervals along the inner circumferential direction of the covering ring structure, and each of the injection devices has a first end communicating with the inside of the covering ring structure, and a second end communicating with the inside of the covering ring structure. and configured to inject the coating airflow inside the coating ring structure into the nanoparticle synthesis flame to provide on-line in-situ coating to the nanoparticles in the nanoparticle synthesis flame. A vapor phase synthesis coating apparatus for core-shell nanoparticles, comprising the above-mentioned injection device.
前記前駆体搬送装置は、主管及び前記主管に接続された複数本の分岐管を含み、各前記分岐管はそれぞれ１つの前記キャビティに連通し、各前記分岐管にはそれぞれバルブが設けられる、ことを特徴とする請求項２に記載のコアシェルナノ粒子の気相合成被覆装置。 The interior of the covering ring structure includes a plurality of independent cavities, each of the plurality of cavities being arranged around the central axis of the ring such that the covering ring structure forms a radially layered structure. the first ends of the inner tube and the outer tube in the injection device each communicate with different cavities;
The precursor conveying device includes a main pipe and a plurality of branch pipes connected to the main pipe, each of the branch pipes communicating with one of the cavities, and each of the branch pipes being provided with a valve. The vapor phase synthesis coating device for core-shell nanoparticles according to claim 2, characterized in that:
前記内側リング気室の内部において、リング内に近い気室壁に第１キャビティが設けられ、残りの領域に第２キャビティが形成され、前記第１キャビティは上部に位置する複数の凸気室と下部に位置する１つの環状気室によって形成され、複数の凸気室は前記気室壁の周方向に沿って間隔をおいて設けられ、
前記外側リング気室の内部において、リング内に近い気室壁に第３キャビティが設けられ、残りの領域に第４キャビティが形成され、前記第３キャビティは上部に位置する複数の凸気室と下部に位置する１つの環状気室によって形成され、複数の凸気室は前記気室壁の周方向に沿って間隔をおいて設けられる、ことを特徴とする請求項５に記載のコアシェルナノ粒子の気相合成被覆装置。 The covering ring structure includes an independent annular inner ring air chamber and an outer ring air chamber in order from the inside to the outside,
Inside the inner ring air chamber, a first cavity is provided in the air chamber wall near the inside of the ring, a second cavity is formed in the remaining area, and the first cavity is connected to a plurality of convex air chambers located at the upper part. It is formed by one annular air chamber located at the lower part, and a plurality of convex air chambers are provided at intervals along the circumferential direction of the air chamber wall,
Inside the outer ring air chamber, a third cavity is provided in the air chamber wall near the inside of the ring, and a fourth cavity is formed in the remaining area, and the third cavity has a plurality of convex air chambers located at the upper part. The core-shell nanoparticle according to claim 5, characterized in that the core-shell nanoparticle is formed by one annular air chamber located at the bottom, and the plurality of convex air chambers are provided at intervals along the circumferential direction of the air chamber wall. Vapor phase synthesis coating equipment.
複数の前記噴射装置は交互に配置された２組に分けられ、
第１組の噴射装置において、前記外管は前記内側リング気室中の凸気室に連通し、前記内管は前記内側リング気室を貫通して前記外側リング気室中の凸気室に連通し、
第２組の噴射装置において、前記外管は前記第２キャビティに連通し、前記内管は前記内側リング気室を貫通して前記外側リング気室中の前記第４キャビティに連通する、ことを特徴とする請求項６に記載のコアシェルナノ粒子の気相合成被覆装置。 The convex air chambers located in the outer ring air chamber and the inner ring air chamber are the same in number and arranged in the same circumferential position,
The plurality of injection devices are divided into two sets arranged alternately,
In a first set of injectors, the outer tube communicates with a convex air chamber in the inner ring air chamber, and the inner tube passes through the inner ring air chamber and into the convex air chamber in the outer ring air chamber. communication,
In a second set of injectors, the outer tube communicates with the second cavity and the inner tube passes through the inner ring chamber and communicates with the fourth cavity in the outer ring chamber. The vapor phase synthesis coating device for core-shell nanoparticles according to claim 6.
前記被覆リング構造の外側に固定され、前記被覆リング構造を支持し且つ前記被覆リング構造の前記ナノ粒子合成火炎に対する高さを調整するように構成された調整支持フレーム、を更に含み、
前記ナノ粒子合成火炎は、火炎合成燃焼装置によって生成され、前記火炎合成燃焼装置は前記被覆リング構造の下方に設けられ、
前記調整支持フレームは、前記火炎合成燃焼装置に固定的に取り付けられ、ギアラックの噛み合いによる伝動によって前記被覆リング構造の前記火炎合成燃焼装置に対する高さを調整する、ことを特徴とする請求項５に記載のコアシェルナノ粒子の気相合成被覆装置。 A covering airflow forming device connected to the precursor transporting device and configured to blow gas into a solution containing a precursor to form the covering airflow and transporting the formed covering airflow to the precursor transporting device. , and/or
further comprising an adjustable support frame fixed to the outside of the covering ring structure and configured to support the covering ring structure and adjusting the height of the covering ring structure relative to the nanoparticle synthesis flame;
The nanoparticle synthesis flame is generated by a flame synthesis combustion device, and the flame synthesis combustion device is provided below the covering ring structure;
6. The adjustment support frame is fixedly attached to the flame synthesis combustion apparatus, and adjusts the height of the covering ring structure relative to the flame synthesis combustion apparatus by transmission through meshing of gear racks. A device for vapor phase synthesis and coating of core-shell nanoparticles as described above.
前記被覆気流形成装置に接続された前記主管には、気流の流量を調整するようにガスを吹き込むためのガスバイパスが接続され、及び／又は、
前記前駆体搬送装置は、前記主管と前記分岐管の外部を包む加熱部材を更に含む、ことを特徴とする請求項８に記載のコアシェルナノ粒子の気相合成被覆装置。 The covered airflow forming device further includes a preheating device located outside the container for heating and keeping warm the solution in the container, and/or
A gas bypass for blowing gas to adjust the flow rate of the airflow is connected to the main pipe connected to the covered airflow forming device, and/or
The device for vapor phase synthesis and coating of core-shell nanoparticles according to claim 8, wherein the precursor conveying device further includes a heating member that wraps around the main pipe and the branch pipe.
前記ナノ粒子合成火炎の中でナノ粒子を合成し、前記被覆リング構造の内部の、ナノ粒子を被覆するための前駆体を含む被覆気流を複数本の噴流のように噴出して前記ナノ粒子合成火炎に入らせ、前記ナノ粒子合成火炎に合成した前記ナノ粒子に対してオンラインその場被覆を行うステップと、を含む、ことを特徴とするコアシェルナノ粒子の気相合成被覆方法。 pre-positioning a covering ring structure surrounding a nanoparticle synthesis flame for synthesizing nanoparticles;
Nanoparticles are synthesized in the nanoparticle synthesis flame, and a coating airflow containing a precursor for coating the nanoparticles inside the coating ring structure is ejected like a plurality of jets to synthesize the nanoparticles. A method for vapor phase synthesis and coating of core-shell nanoparticles, comprising the step of exposing the nanoparticles to a flame and performing online in-situ coating on the nanoparticles synthesized in the nanoparticle synthesis flame.
前記被覆気流にバイパスガスを吹き込んで、前記被覆リング構造の内部に搬送するステップ、を更に含む、ことを特徴とする請求項１０に記載のコアシェルナノ粒子の気相合成被覆方法。 blowing a gas into a solution containing a precursor to obtain the coating gas flow, the amount of precursor contained in the coating gas flow being controlled by the amount of the gas blown; and/or
The method of vapor phase synthesis and coating of core-shell nanoparticles according to claim 10, further comprising the step of blowing a bypass gas into the coating air stream and transporting it into the coating ring structure.
前記方法は、前記被覆リング構造の各キャビティに入る被覆気流の流量を制御し、各噴流中の直流噴流と旋回流噴流の流量比を調整して、各噴流の流量と流速を調整するステップ、及び／又は、
各噴流の噴射角度を調整するステップ、及び／又は、
前記ナノ粒子合成火炎の高さ方向に沿った前記被覆リング構造の位置を調整するステップ、を更に含む、ことを特徴とする請求項１０に記載のコアシェルナノ粒子の気相合成被覆方法。 Each jet is ejected in one or more of the following methods: a direct current jet method, a swirling jet method, or a method in which an outer swirling jet surrounds an inner direct current jet;
The method includes the steps of controlling the flow rate of the sheathing airflow entering each cavity of the sheathing ring structure and adjusting the flow rate ratio of the direct jet and the swirl jet in each jet to adjust the flow rate and flow velocity of each jet; and/or
adjusting the injection angle of each jet; and/or
The method for vapor phase synthesis coating of core-shell nanoparticles according to claim 10, further comprising the step of adjusting the position of the coating ring structure along the height direction of the nanoparticle synthesis flame.
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