JP2023120047A - Filter medium for liquid filter - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液体フィルタ用濾材に関する。以下、「液体フィルタ用濾材」を「濾材」と略記する場合がある。 The present invention relates to a filter medium for liquid filters. Hereinafter, "filter medium for liquid filter" may be abbreviated as "filter medium".
液体フィルタ用濾材は、主にプリーツ加工を施されて濾材の表面積を増大させてから所定の形状に成形して液体フィルタが作製され、他の部品と組み合わせて濾過機にセットして使用される。 Filter media for liquid filters are mainly pleated to increase the surface area of the filter media and then formed into a predetermined shape to produce a liquid filter, which is combined with other parts and set in a filter for use. .
濾材の製法としては、メルトブロー法、スパンボンド法、湿式抄紙法、エレクトロスピニング法、二軸延伸法、相分離法等が挙げられ、それぞれの特徴を生かした用途に使用されている。液体フィルタ用濾材としては、メルトブロー法で作製した濾材が好適に使用されている。しかし、メルトブロー法で作製した濾材は、非常に低密度であり、表面に繊維の毛羽立ちがあり、擦れ等により繊維の離脱が起こり易い。また、柔軟で剛直性が低いため、プリーツ加工性も低い。メルトブロー濾材を加熱したロールにて加圧処理することにより、毛羽立ち、繊維の離脱等の問題は解決されるが、濾材密度が高まり、空隙が小さくなることから、通液量の低下や濾過寿命の低下を招くという問題があった。 Methods for producing filter media include the meltblowing method, spunbond method, wet papermaking method, electrospinning method, biaxial stretching method, phase separation method, and the like, and are used in applications that take advantage of their respective characteristics. As a filter medium for a liquid filter, a filter medium produced by a melt blown method is preferably used. However, the filter medium produced by the melt-blown method has a very low density, and the surface of the filter medium is fuzzy, and the fibers tend to come off due to rubbing or the like. In addition, since it is flexible and has low rigidity, it has low pleating workability. Problems such as fluffing and detachment of fibers can be solved by applying pressure to the melt blown filter media with heated rolls. I had a problem with the drop.
そのため、柔軟で剛直性が低いメルトブロー法で作製した濾材は、スパンボンド法で作製した剛直な基材と積層して用いられている（例えば、特許文献１参照）。しかし、スパンボンド法で作製した基材は地合が悪いために、高い水圧や油圧が濾材に加わった際に、メルトブロー濾材がスパンボンド基材の空隙に食い込み、濾過性能を低下させる問題があった。 Therefore, a filter medium produced by the melt blown method, which is flexible and has low rigidity, is used by being laminated with a rigid base material produced by the spunbond method (see, for example, Patent Document 1). However, since the base material produced by the spunbond method has poor formation, when high water pressure or oil pressure is applied to the filter medium, the melt-blown filter medium bites into the voids of the spunbond base material, resulting in a problem of reduced filtration performance. Ta.
また、メルトブロー濾材を主濾過不織布とし、繊維径が４μｍ以下の極細繊維と、繊維径が８μｍ以上、２０μｍ未満の接着性繊維とを含んだ湿式抄紙法で作製した不織布を補助濾過不織布として、主濾過不織布と前補助濾過不織布とが隣接して積層された状態で、多孔筒の周囲に配置されている筒状フィルタが、濾過寿命を長くすることや加工性良く製造できることが開示されている（例えば、特許文献２参照）。しかし、補助濾過の機能を持たせるために、補助濾過不織布が剛直度の低い繊維径が４μｍ以下の極細繊維を含んでいることから、プリーツ加工した場合に、折り部をシャープに加工できない問題や形状維持が困難である問題があった。 In addition, the melt-blown filter material is the main filtration nonwoven fabric, and the nonwoven fabric produced by the wet papermaking method containing ultrafine fibers with a fiber diameter of 4 μm or less and adhesive fibers with a fiber diameter of 8 μm or more and less than 20 μm is used as the auxiliary filtration nonwoven fabric. It is disclosed that a cylindrical filter in which a filter nonwoven fabric and a pre-auxiliary filter nonwoven fabric are laminated adjacently and arranged around a porous cylinder can be manufactured with a long filtration life and good workability ( For example, see Patent Document 2). However, in order to provide an auxiliary filtration function, the auxiliary filtration nonwoven fabric contains ultrafine fibers with a low rigidity and a fiber diameter of 4 μm or less. There was a problem that shape maintenance was difficult.
また、熱可塑性樹脂を主成分とするメルトブロー不織布からなる不織布層Ａと、熱可塑性樹脂を主成分とする短繊維不織布からなる不織布層Ｂを、少なくとも一層ずつ積層されてなる不織布積層体であって、前記不織布積層体の層間が繊維交点の融着により接着されており、かつ目付と通気量の積が１３００（ｇ／ｍ２）（ｃｃ／ｃｍ２／ｓｅｃ）以上であり、かつ見かけ密度が０．１０～０．４０ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする不織布積層体が、通気性、強度及び地合均一性に優れており、フィルタとして用いた際には、圧力損失が小さく、フィルタライフ（濾過寿命）の長い不織布積層体が得られることが開示されている（例えば、特許文献３参照）。また、平均繊維径が１０～１０００ｎｍの極細繊維で構成された繊維層Ｉ（実施例１：メルトブローン法によるポリプロピレン極細繊維不織布）と、平均繊維径が５～１００μｍの熱融着性複合繊維で構成された繊維層II（実施例１：繊維径が１４μｍのポリエチレンテレフタレート繊維と、繊維径が１６μｍの鞘／芯＝共重合ポリエステル／ポリエチレンテレフタレートの鞘芯型熱融着性複合繊維との混繊比率＝４０／６０（ｗ／ｗ）の混繊を使用した抄紙不織布）とを含む繊維積層体であり、繊維層IIを構成する熱融着性複合繊維の溶融によって、極細繊維と熱融着性複合繊維との接触点が融着し、形成された融着点によって、繊維層Ｉと繊維層IIとが積層一体化されてなる、繊維積層体が、極細の繊維径、高比表面積、微小孔径、高空隙率といった、極細繊維が持つ本来の特性の低下を最小限に抑えつつ、極細繊維で構成された繊維層Ｉの力学強度や剛性が低いという欠点を補うことが可能であることから、例えば、フィルタなどの製品への加工性を格段に向上させることができること、さらに、繊維積層体は、気体及び液体の透過性が高く、耐圧性及び耐久性に優れており、高性能かつ高寿命のフィルタ濾材として好適に使用することができることが開示されている（例えば、特許文献４参照）。しかしながら、高い水圧や油圧が加わった際に、湿式不織布（短繊維不織布、抄紙不織布）に目開きが発生する問題や、プリーツ加工した場合、メルトブロー不織布にダメージが生じ、粒子捕捉効率が低下する問題があった。 Further, a nonwoven fabric laminate obtained by laminating at least one nonwoven fabric layer A made of a melt-blown nonwoven fabric containing a thermoplastic resin as a main component and a nonwoven fabric layer B made of a staple fiber nonwoven fabric containing a thermoplastic resin as a main component, , the layers of the nonwoven fabric laminate are bonded by fusion bonding of fiber intersections, the product of basis weight and air permeability is 1300 (g/m 2 ) (cc/cm 2 /sec) or more, and the apparent density is The nonwoven fabric laminate characterized by having a weight of 0.10 to 0.40 g/cm 3 is excellent in air permeability, strength and texture uniformity, and when used as a filter, has a small pressure loss and a It is disclosed that a nonwoven fabric laminate having a long life (filtration life) can be obtained (see, for example, Patent Document 3). In addition, the fiber layer I (Example 1: Polypropylene ultrafine fiber nonwoven fabric by meltblown method) composed of ultrafine fibers with an average fiber diameter of 10 to 1000 nm and a heat-fusible composite fiber with an average fiber diameter of 5 to 100 µm. Fiber layer II (Example 1: Mixed fiber ratio of polyethylene terephthalate fiber with a fiber diameter of 14 μm and sheath-core heat-fusible composite fiber of sheath/core=copolyester/polyethylene terephthalate with a fiber diameter of 16 μm = 40/60 (w / w) papermaking nonwoven fabric using mixed fibers). The contact point with the conjugate fiber is fused, and the fiber layer I and the fiber layer II are laminated and integrated by the formed fusion point. This is because it is possible to compensate for the low mechanical strength and rigidity of the fiber layer I composed of ultrafine fibers while minimizing the deterioration of the original properties of ultrafine fibers such as pore size and high porosity. , For example, it is possible to dramatically improve the processability into products such as filters.Furthermore, the fiber laminate has high gas and liquid permeability, excellent pressure resistance and durability, and has high performance and high performance. It is disclosed that it can be suitably used as a long-life filter medium (see, for example, Patent Document 4). However, when high water pressure or oil pressure is applied, there is a problem that the wet-laid nonwoven fabric (short fiber nonwoven fabric, papermaking nonwoven fabric) will open, and when pleated, the melt blown nonwoven fabric will be damaged and the particle capture efficiency will decrease. was there.
本発明の課題は、液体中の粒子を効率良く捕捉し、液体濾過性能、プリーツ加工性、耐水圧、耐油圧等の耐圧性に優れた液体濾過フィルタ用濾材を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a filter medium for a liquid filtration filter that efficiently captures particles in a liquid and has excellent liquid filtration performance, pleating workability, water pressure resistance, oil pressure resistance, and other pressure resistance.
上記課題は下記手段によって解決された。
（１）メルトブロー不織布と、繊維径５μｍ以上の繊維からなり、かつ密度０．１～０．６ｇ／ｃｍ３である湿式不織布を積層してなる液体フィルタ用濾材。
（２）メルトブロー不織布の原料樹脂がポリプロピレン又はポリブチレンテレフタレートである（１）記載の液体フィルタ用濾材。
The above problems have been solved by the following means.
(1) A filter medium for a liquid filter, which is obtained by laminating a melt-blown nonwoven fabric and a wet-laid nonwoven fabric made of fibers having a fiber diameter of 5 μm or more and having a density of 0.1 to 0.6 g/cm 3 .
(2) The filter medium for a liquid filter according to (1), wherein the raw material resin of the meltblown nonwoven fabric is polypropylene or polybutylene terephthalate.
本発明によれば、液体濾過性能及びプリーツ加工性に優れ、高水圧、高油圧が濾材に加わっても、メルトブロー不織布の損傷がなく、液体中の粒子捕捉性能が高い液体フィルタ用濾材が得られる。 According to the present invention, it is possible to obtain a filter medium for a liquid filter that has excellent liquid filtration performance and pleat workability, does not damage the melt-blown nonwoven fabric even when high water pressure and high oil pressure are applied to the filter medium, and has high particle capture performance in liquid. .
液体フィルタ用濾材の捕集効率を高める方法としては、繊維径の細いメルトブロー繊維からなるメルトブロー不織布を用いることが有効である。また、濾過寿命を高めるためには、メルトブロー不織布の低密度であるという特徴を維持することが重要となる。そのためには、低密度のメルトブロー不織布の毛羽立ちや繊維離脱の問題を解決し、プリーツ加工性を付与するとともに、高水圧又は高油圧に耐えうる濾材設計が求められる。 As a method for increasing the collection efficiency of the filter medium for a liquid filter, it is effective to use a melt-blown nonwoven fabric made of melt-blown fibers with a small fiber diameter. Also, in order to increase the filtration life, it is important to maintain the low density characteristic of the meltblown nonwoven fabric. To this end, it is necessary to solve the problems of fluffing and fiber separation of low-density melt-blown nonwoven fabrics, provide pleat workability, and design filter media that can withstand high water pressure or high oil pressure.
本発明の液体フィルタ用濾材は、これらの問題解決とプリーツ加工性等の諸適性を付与したものであり、メルトブロー不織布と、繊維径が５μｍ以上の繊維からなり、かつ密度０．１～０．６ｇ／ｃｍ３である湿式不織布を積層してなる液体フィルタ用濾材である。 The filter medium for a liquid filter of the present invention solves these problems and provides various properties such as pleating processability. It is a filter medium for a liquid filter formed by laminating wet-laid nonwoven fabrics of 6 g/cm 3 .
メルトブロー不織布の原料樹脂は、例えばポリエチレン（ＰＥ）の他、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ポリフッ化ビリニデン（ＰＶｄＦ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリウレタン（ＰＵ）、ポリ乳酸（ＰＬＡ）等が挙げられる。これらの中でも、ポリプロピレン、ポリブチレンテレフタレートが好適に用いられ、プリーツ加工性が向上することから、ポリブチレンテレフタレートがより好ましい。また、ポリブチレンテレフタレートは、耐熱性が求められる用途にも適している。 Raw material resins for meltblown nonwoven fabrics include, for example, polyethylene (PE), polypropylene (PP), polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate (PBT), polyamide (PA), polyacrylonitrile (PAN), polyvinylidene fluoride (PVdF). , polyvinyl alcohol (PVA), polyurethane (PU), polylactic acid (PLA), and the like. Among these, polypropylene and polybutylene terephthalate are preferably used, and polybutylene terephthalate is more preferable because it improves the pleating workability. Polybutylene terephthalate is also suitable for applications requiring heat resistance.
メルトブロー不織布の繊維の平均繊維径は、好ましくは０．１～４μｍであり、より好ましくは０．５～３μｍである。平均繊維径が０．１μｍ未満の場合、通液抵抗が高くなり、液体フィルタの寿命が短くなる場合があり、４μｍを超えた場合、濾過性能が不足する場合がある。 The average fiber diameter of the fibers of the meltblown nonwoven fabric is preferably 0.1 to 4 μm, more preferably 0.5 to 3 μm. If the average fiber diameter is less than 0.1 μm, the liquid permeation resistance may increase and the life of the liquid filter may be shortened, and if it exceeds 4 μm, filtration performance may be insufficient.
メルトブロー不織布の平均繊維径は、不織布の任意な５箇所を電子顕微鏡で撮影し、得られた５枚の写真について、写真１枚当たり２０本の繊維の直径を測定し、合計１００本の繊維径を平均することによって求めた。 The average fiber diameter of the meltblown nonwoven fabric is obtained by photographing 5 arbitrary locations of the nonwoven fabric with an electron microscope, measuring the diameter of 20 fibers per photograph for the 5 obtained photographs, and measuring the diameter of 20 fibers in total. was obtained by averaging
メルトブロー不織布の坪量は、好ましくは５～１００ｇ／ｍ２であり、より好ましくは１０～７０ｇ／ｍ２である。メルトブロー不織布の坪量が５ｇ／ｍ２未満の場合、濾過性能が不足する場合があり、１００ｇ／ｍ２を超えた場合、通液抵抗が高くなる場合がある。 The basis weight of the meltblown nonwoven fabric is preferably 5-100 g/m 2 , more preferably 10-70 g/m 2 . If the basis weight of the meltblown nonwoven fabric is less than 5 g/m 2 , filtration performance may be insufficient, and if it exceeds 100 g/m 2 , liquid permeation resistance may increase.
メルトブロー不織布の原料樹脂には、本発明の効果を損なわない範囲で、結晶核剤や艶消し剤、顔料、防カビ剤、抗菌剤、難燃剤、親水剤、光安定化剤等を添加してもよい。 Crystal nucleating agents, matting agents, pigments, antifungal agents, antibacterial agents, flame retardants, hydrophilic agents, light stabilizers, etc. are added to the raw material resin of the meltblown nonwoven fabric within a range that does not impair the effects of the present invention. good too.
メルトブロー不織布は、前記ポリプロピレン、ポリブチレンテレフタレート等の原料樹脂を用いて、公知のメルトブロー不織布製法によって得られる。具体的には、原料樹脂を溶融し、紡糸ノズルから吐出するとともに、高温高圧ガスにさらされることにより、原料樹脂が細繊維化され、細繊維化された極細繊維を金網コンベア、多孔ドラムなどのコレクターに捕集して、堆積することによって、メルトブロー不織布を製造することができる。 Meltblown nonwoven fabrics are obtained by a known meltblown nonwoven fabric manufacturing method using raw material resins such as polypropylene and polybutylene terephthalate. Specifically, the raw material resin is melted and discharged from a spinning nozzle, and exposed to high-temperature and high-pressure gas to finely fiberize the raw material resin. A meltblown nonwoven fabric can be produced by collecting and depositing on a collector.
メルトブロー不織布を製造する条件としては、例えば、紡糸ノズル孔径は、０．１５～０．４ｍｍであることが好ましく、紡糸温度は、２００～３４０℃であることが好ましく、高温高圧ガスの温度は、紡糸温度以上、（紡糸温度＋６０℃）以下であることが好ましく、１ｍ幅当たりの高温高圧ガスの速度（吐出風量）は２～３０ｍ３／ｍｉｎ／ｍであることが好ましく、ノズル紡糸口金の表面から金網コンベアまでの距離（ＤＣＤ）は３～５５ｃｍであることが好ましく、金網コンベア、多孔ドラムなどのコレクターのメッシュ幅は５～２００メッシュであることが好ましい。 As the conditions for producing a meltblown nonwoven fabric, for example, the spinning nozzle hole diameter is preferably 0.15 to 0.4 mm, the spinning temperature is preferably 200 to 340 ° C., and the temperature of the high-temperature and high-pressure gas is It is preferably above the spinning temperature and below (spinning temperature + 60 ° C.), and the velocity of the high-temperature and high-pressure gas (discharge air volume) per 1 m width is preferably 2 to 30 m 3 /min / m, and the surface of the nozzle spinneret to the wire mesh conveyor (DCD) is preferably 3 to 55 cm, and the mesh width of the collector such as the wire mesh conveyor and perforated drum is preferably 5 to 200 mesh.
湿式不織布は、抄紙機を用いて主に繊維長が３～２０ｍｍの繊維を多量の水に均一に分散させた抄紙用スラリーから抄紙網上で脱水することによって製造される。そのため、繊維が均一に分散されていることから、湿式不織布の地合は、メルトブロー不織布、スパンボンド不織布等の乾式不織布と比較して良好である。メルトブロー不織布と湿式不織布とを積層してなる液体フィルタ用濾材では、濾材に高い水圧や油圧が加わった際に、湿式不織布に押し付けられたメルトブロー不織布が均一な地合の湿式不織布で支えられることから、メルトブロー不織布が湿式不織布の空隙に食い込むことが抑制され、食い込みによる濾過性能の低下を抑制できる。また、湿式不織布が、繊維径が５μｍ以上の繊維からなり、かつ密度０．１～０．６ｇ／ｃｍ３であることにより、液体フィルタ用濾材の剛直度が高まり、優れたプリーツ加工性が得られるとともに、高い水圧等が加わった場合でも、湿式不織布の目開きが少なく、耐圧性に優れた液体フィルタ用濾材が得られる。 Wet-laid nonwoven fabrics are produced by using a paper machine and dewatering a papermaking slurry in which fibers having a fiber length of 3 to 20 mm are uniformly dispersed in a large amount of water on a papermaking mesh. Therefore, since the fibers are uniformly dispersed, the texture of the wet-laid nonwoven fabric is better than dry-laid nonwoven fabrics such as meltblown nonwoven fabrics and spunbond nonwoven fabrics. In a filter material for a liquid filter formed by laminating a meltblown nonwoven fabric and a wet-laid nonwoven fabric, when high water pressure or oil pressure is applied to the filter medium, the meltblown nonwoven fabric pressed against the wet-laid nonwoven fabric is supported by the wet-laid nonwoven fabric with a uniform texture. , the melt-blown nonwoven fabric is suppressed from biting into the voids of the wet-laid nonwoven fabric, and the deterioration of filtration performance due to biting can be suppressed. Further, since the wet-laid nonwoven fabric is made of fibers having a fiber diameter of 5 μm or more and a density of 0.1 to 0.6 g/cm 3 , the rigidity of the liquid filter medium is increased, and excellent pleating processability is obtained. In addition, even when high water pressure or the like is applied, the opening of the wet-laid nonwoven fabric is small, and a liquid filter medium having excellent pressure resistance can be obtained.
本発明の湿式不織布の密度は、０．１～０．６ｇ／ｃｍ３であり、０．１５～０．５５ｇ／ｃｍ３がより好ましく、０．２～０．５ｇ／ｃｍ３がさらに好ましい。０．１ｇ／ｃｍ３未満では、十分な剛直度や耐圧性が得られない場合や粒子除去性能が不十分になる。０．６ｇ／ｃｍ３を超えると、湿式不織布が密になって通液抵抗が高くなり、湿式不織布の孔径が小さくなって液体フィルタの寿命が低下する。 The density of the wet-laid nonwoven fabric of the present invention is 0.1 to 0.6 g/cm 3 , more preferably 0.15 to 0.55 g/cm 3 and even more preferably 0.2 to 0.5 g/cm 3 . If it is less than 0.1 g/cm 3 , sufficient rigidity and pressure resistance may not be obtained, or particle removal performance may be insufficient. If it exceeds 0.6 g/cm 3 , the wet-laid nonwoven fabric becomes dense and the resistance to liquid penetration increases, the pore size of the wet-laid nonwoven fabric becomes small, and the life of the liquid filter is shortened.
湿式不織布の坪量は、特に限定しないが、５～１００ｇ／ｍ２であることが好ましく、１０～７０ｇ／ｍ２がより好ましい。５ｇ／ｍ２未満では、十分な剛直度が得られない場合がある。一方、１００ｇ／ｍ２を超えると、通液抵抗が高まり、液体フィルタの寿命が低下する場合がある。 Although the basis weight of the wet-laid nonwoven fabric is not particularly limited, it is preferably 5 to 100 g/m 2 , more preferably 10 to 70 g/m 2 . If it is less than 5 g/m 2 , sufficient rigidity may not be obtained. On the other hand, if it exceeds 100 g/m 2 , the liquid permeation resistance increases and the life of the liquid filter may be shortened.
剛直度を高める方法としては、湿式不織布の坪量を高くする方法がある。しかし、坪量を高くすることにより、通液性の低下を招くとともに、厚くなることから、フィルタユニットに組み込める濾材面積が少なくなるという問題がある。そのため、湿式不織布には、坪量に係わらず、剛直度が高いことが求められる。湿式不織布の剛直度を高めるためには、湿式不織布を構成する繊維の選定と組み合わせ及び熱カレンダー条件が重要となる。 As a method of increasing the stiffness, there is a method of increasing the basis weight of the wet-laid nonwoven fabric. However, increasing the grammage causes a decrease in liquid permeability, and also increases the thickness of the filter material. Therefore, the wet-laid nonwoven fabric is required to have a high degree of rigidity regardless of the basis weight. In order to increase the stiffness of the wet-laid nonwoven fabric, the selection and combination of fibers constituting the wet-laid nonwoven fabric and heat calendering conditions are important.
湿式不織布を構成する繊維が太い場合、湿式不織布の剛直度を高めることができる。本発明では、湿式不織布を構成する繊維の繊維径は５μｍ以上であり、より好ましくは、７μｍ以上であり、さらに好ましくは１０μｍ以上である。繊維径が５μｍ未満の場合、通液性が低下し、湿式不織布の剛直度が不足し、プリーツ加工性が低下する。 When the fibers constituting the wet-laid nonwoven fabric are thick, the stiffness of the wet-laid nonwoven fabric can be increased. In the present invention, the fiber diameter of the fibers constituting the wet-laid nonwoven fabric is 5 µm or more, preferably 7 µm or more, and still more preferably 10 µm or more. If the fiber diameter is less than 5 μm, the liquid permeability is lowered, the stiffness of the wet-laid nonwoven fabric is insufficient, and the pleating workability is lowered.
湿式不織布を構成する繊維の繊維径は、湿式不織布製造前に、湿式不織布を構成する繊維（材質、繊度、繊維長等がほぼ同一の繊維ごと、すなわち、購入単位ごと）に、電子顕微鏡で１０００倍の写真撮影を行い、３枚の写真の中でピントが合っている繊維３０本の繊維径を計測して平均することによって求めた。 The fiber diameter of the fibers constituting the wet-laid nonwoven fabric is measured by an electron microscope before manufacturing the wet-laid nonwoven fabric (for each fiber having substantially the same material, fineness, fiber length, etc., that is, for each purchased unit). Photographs were taken twice, and the fiber diameters of 30 fibers in focus in the three photographs were measured and averaged.
「繊維径が５μｍ以上の繊維からなる湿式不織布」とは、湿式不織布を構成するすべての繊維の繊維径が５μｍ以上であることを言う。湿式不織布を構成する繊維としては、主体繊維及びバインダー繊維が挙げられる。 The term "wet-laid nonwoven fabric made of fibers having a fiber diameter of 5 µm or more" means that the fiber diameter of all fibers constituting the wet-laid nonwoven fabric is 5 µm or more. Fibers constituting the wet-laid nonwoven fabric include main fibers and binder fibers.
本発明での主体繊維とは、湿式不織布製造時の加熱処理（例えば、乾燥処理、熱カレンダー処理等）によって、溶融又は軟化し難い性質を有し、加熱処理後でも繊維形状を保つ繊維である。 The main fiber in the present invention is a fiber that has properties that are difficult to melt or soften due to heat treatment (for example, drying treatment, heat calendering treatment, etc.) during wet-laid nonwoven fabric production, and that maintains its fiber shape even after heat treatment. .
主体繊維としての合成繊維としては、ポリエステル系、ポリオレフィン系、ポリアミド系、ポリアクリル系、ビニロン系、ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル系、ベンゾエート、ポリクラール（ｐｏｌｙｃｈｌａｌ）、フェノール系などの繊維が挙げられる。天然繊維としては、皮膜の少ない麻パルプ、コットンリンター、リント；再生繊維としては、リヨセル繊維、レーヨン、キュプラ；半合成繊維としては、アセテート、トリアセテート、プロミックス；無機繊維としては、アルミナ繊維、アルミナ・シリカ繊維、ロックウール、ガラス繊維、マイクロガラス繊維、ジルコニア繊維、チタン酸カリウム繊維、アルミナウィスカ、ホウ酸アルミウィスカなどの繊維が挙げられる。上記の繊維の他に、植物繊維として、針葉樹パルプ、広葉樹パルプなどの木材パルプや藁パルプ、竹パルプ、ケナフパルプなどの木本類、草本類を使用することもできる。特に、ポリエステル系繊維、ビニロン系繊維は剛直度を高めるために好ましい。また、主体繊維の延伸度合が高いほど、剛直度を高めることができることから好ましい。 Synthetic fibers as main fibers include polyester, polyolefin, polyamide, polyacrylic, vinylon, vinylidene, polyvinyl chloride, polyester, benzoate, polychlal, and phenol fibers. Natural fibers include hemp pulp, cotton linter, and lint with little film; regenerated fibers include lyocell, rayon, and cupra; semi-synthetic fibers include acetate, triacetate, and promix; inorganic fibers include alumina fiber and alumina. - Fibers such as silica fiber, rock wool, glass fiber, micro glass fiber, zirconia fiber, potassium titanate fiber, alumina whisker, and aluminum borate whisker. In addition to the above fibers, wood pulp such as softwood pulp and hardwood pulp, woody pulp such as straw pulp, bamboo pulp and kenaf pulp, and herbaceous plants can also be used as plant fibers. In particular, polyester fibers and vinylon fibers are preferable for increasing rigidity. Moreover, the higher the degree of stretching of the main fibers, the higher the rigidity, which is preferable.
主体繊維の繊維径は、５μｍ以上であり、より好ましくは５～３０μｍであり、さらに好ましくは７～２５μｍである。主体繊維の繊維径が５μｍ未満の場合、湿式不織布の剛直度が低く、プリーツ加工性が得られず、また、通液抵抗が高くなる。一方、主体繊維の繊維径が３０μｍを超えると、湿式不織布の空隙が過大となり、濾材に高い水圧等が加わった際に、湿式不織布の空隙にメルトブロー不織布が食い込み、濾過性能が低下する場合がある。 The fiber diameter of the main fibers is 5 μm or more, more preferably 5 to 30 μm, still more preferably 7 to 25 μm. If the fiber diameter of the main fibers is less than 5 μm, the wet-laid nonwoven fabric will have low rigidity, fail to obtain pleat workability, and have high liquid permeation resistance. On the other hand, if the fiber diameter of the main fibers exceeds 30 μm, the voids in the wet-laid nonwoven fabric become excessively large, and when high water pressure or the like is applied to the filter medium, the melt-blown nonwoven fabric may bite into the voids of the wet-laid nonwoven fabric, resulting in a decrease in filtration performance. .
本発明の主体繊維の繊維長は、好ましくは３～２０ｍｍであり、より好ましくは３～１５ｍｍである。主体繊維の繊維長が３ｍｍ未満の場合、主体繊維が抄紙網から脱落する場合があり、主体繊維の繊維長が２０ｍｍを超えた場合は、地合が悪化する場合がある。 The fiber length of the main fibers of the present invention is preferably 3-20 mm, more preferably 3-15 mm. If the fiber length of the main fibers is less than 3 mm, the main fibers may drop out of the papermaking net, and if the fiber length of the main fibers exceeds 20 mm, the texture may deteriorate.
主体繊維の含有量は、湿式不織布を構成する全繊維に対して、２０～８０質量％であることが好ましく、３０～７０質量％であることがより好ましく、４０～６０質量％であることがさらに好ましい。主体繊維の含有量が２０質量％未満では、湿式不織布の空隙が不足し、通液抵抗が高まる場合がある。主体繊維の含有量が８０質量％を超えると、バインダー繊維の含有量が相対的に低くなり、剛直度が不十分となるおそれがある。 The content of the main fibers is preferably 20 to 80% by mass, more preferably 30 to 70% by mass, more preferably 40 to 60% by mass, based on the total fibers constituting the wet-laid nonwoven fabric. More preferred. If the content of the main fibers is less than 20% by mass, the voids in the wet-laid nonwoven fabric may be insufficient, resulting in increased liquid permeation resistance. If the content of the main fibers exceeds 80% by mass, the content of the binder fibers becomes relatively low, which may result in insufficient stiffness.
湿式不織布の引張強度及び剛直度を高めるために、湿式不織布がバインダー繊維を含むことが好ましい。バインダー繊維同士の交点又はバインダー繊維と主体繊維との交点を接着することによって、湿式不織布の引張強度及び剛直度を高めることができる。本発明において、バインダー繊維とは、湿式不織布製造時の加熱処理（例えば、乾燥処理、熱カレンダー処理等）によって、溶融又は軟化する性質を持つ繊維である。 In order to increase the tensile strength and stiffness of the wet-laid nonwoven fabric, the wet-laid nonwoven fabric preferably contains binder fibers. By bonding the intersections of the binder fibers or the intersections of the binder fibers and the main fibers, the tensile strength and stiffness of the wet-laid nonwoven fabric can be increased. In the present invention, binder fibers are fibers that have the property of being melted or softened by heat treatment (for example, drying treatment, heat calendering treatment, etc.) during wet-laid nonwoven fabric production.
バインダー繊維としては、芯鞘（コアシェル）繊維、並列（サイドバイサイド）繊維、放射状分割繊維などの複合繊維；単繊維が挙げられる。複合繊維は、皮膜を形成しにくいので、湿式不織布の空間を保持したまま、強度を向上させることができる。芯鞘繊維の組み合わせ例としては、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ、ポリプロピレン（芯）とエチレンビニルアルコール（鞘）の組み合わせ、ポリプロピレン（芯）と酢酸ビニルアルコール（鞘）の組み合わせ、ポリエステル（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ、高融点ポリエステル（芯）と低融点ポリエステル（鞘）の組み合わせ等が挙げられる。単繊維の例としては、ポリエチレン繊維、プロピレン繊維、未延伸ポリエステル繊維等が挙げられる。不織布の引張強度及び剛直度を高めるという点から、特に、高融点ポリエステル（芯）と低融点ポリエステル（鞘）の組み合わせのポリエステル系芯鞘繊維を使用することが好ましい。また、ポリエチレン繊維等の低融点樹脂のみで構成される全融タイプの単繊維や、熱水可溶性ポリビニルアルコール系繊維のような熱水可溶性バインダー繊維は、加熱工程で皮膜を形成し易いが、特性を阻害しない範囲で使用することができる。 Examples of binder fibers include composite fibers such as core-shell fibers, side-by-side fibers, and radially split fibers; and single fibers. Composite fibers are less likely to form a film, so the strength can be improved while maintaining the spaces of the wet-laid nonwoven fabric. Examples of combinations of core-sheath fibers include a combination of polypropylene (core) and polyethylene (sheath), a combination of polypropylene (core) and ethylene vinyl alcohol (sheath), a combination of polypropylene (core) and vinyl acetate alcohol (sheath), and polyester. A combination of (core) and polyethylene (sheath), a combination of high melting point polyester (core) and low melting point polyester (sheath), and the like. Examples of monofilaments include polyethylene fibers, propylene fibers, undrawn polyester fibers, and the like. From the viewpoint of increasing the tensile strength and rigidity of the nonwoven fabric, it is particularly preferable to use a polyester-based core-sheath fiber that is a combination of a high melting point polyester (core) and a low melting point polyester (sheath). In addition, full-melting type single fibers composed only of low melting point resin such as polyethylene fibers and hot water soluble binder fibers such as hot water soluble polyvinyl alcohol fibers are easy to form a film in the heating process, but their properties can be used as long as it does not interfere with
バインダー繊維の繊維長は、好ましくは３～１２ｍｍであり、より好ましくは３～１０ｍｍである。バインダー繊維の繊維長が３ｍｍ未満の場合、抄紙工程で抄紙網より脱落しやすくなり、他の繊維との接着点が減少し、剛直度が低下する場合がある。また、バインダー繊維の繊維長が１２ｍｍを超えると、水分散性が損なわれ、地合が不均一となり、液体フィルタ用濾材として用いた場合に、高い水圧等が加わった際に、メルトブロー不織布が地合の悪い部分に食い込み、濾過性能が低下する場合がある。 The fiber length of the binder fibers is preferably 3-12 mm, more preferably 3-10 mm. When the fiber length of the binder fiber is less than 3 mm, it tends to fall off from the papermaking net during the papermaking process, and the bonding points with other fibers may decrease, resulting in a decrease in stiffness. In addition, if the fiber length of the binder fiber exceeds 12 mm, the water dispersibility is impaired and the texture becomes uneven. It may bite into the poor fitting part and the filtration performance may decrease.
バインダー繊維の繊維径は、５μｍ以上であり、より好ましくは５～２０μｍであり、さらに好ましくは７～１８μｍである。バインダー繊維の繊維径が５μｍ未満では、通液抵抗が高まる。一方、バインダー繊維の繊維径が２０μｍを超えると、他の繊維との接着点が少なくなり、剛直度が低下する場合がある。 The fiber diameter of the binder fibers is 5 μm or more, more preferably 5 to 20 μm, still more preferably 7 to 18 μm. If the fiber diameter of the binder fiber is less than 5 μm, the liquid permeation resistance increases. On the other hand, when the fiber diameter of the binder fiber exceeds 20 μm, the number of adhesion points with other fibers is reduced, and the stiffness may be lowered.
バインダー繊維の含有量は、湿式不織布に含まれる全繊維に対して、２０～８０質量％であることが好ましく、３０～７０質量％であることがより好ましく、４０～６０質量％であることがさらに好ましい。バインダー繊維の含有量が２０質量％未満では、繊維間の接着が不十分となりやすく、剛直度が不十分となる場合がある。バインダー繊維の含有量が８０質量％を超えると、通液抵抗が高くなり、実用上問題が発生する場合がある。 The binder fiber content is preferably 20 to 80% by mass, more preferably 30 to 70% by mass, and 40 to 60% by mass, based on the total fibers contained in the wet-laid nonwoven fabric. More preferred. If the binder fiber content is less than 20% by mass, the adhesion between the fibers tends to be insufficient, and the stiffness may be insufficient. If the binder fiber content exceeds 80% by mass, the liquid permeation resistance increases, which may cause practical problems.
また、湿式不織布に配合する繊維の断面形状は、円形（真円、楕円等）以外にＴ型、Ｙ型、三角等の異形断面を有する繊維も含有できる。 In addition, the cross-sectional shape of the fibers blended in the wet-laid nonwoven fabric may include fibers having irregular cross-sections such as T-shaped, Y-shaped, triangular, etc., in addition to circular (perfect circle, ellipse, etc.).
本発明の湿式不織布は、湿式法（抄紙法）で製造された不織布である。湿式法では、長網、円網、傾斜ワイヤー等の抄紙網が単独で設置されている抄紙機、これらの抄紙網の中から選択される同種又は異種の２機以上がオンラインで設置されている複合式（コンビネーション）抄紙機などにより、湿式不織布を製造することができる。抄紙網で製造された湿紙（ウェブ）は、ドライヤーで乾燥される。乾燥させた後、場合によって、熱可塑性樹脂を含有させ、ドライヤーで乾燥させても良い。ドライヤーとしては、エアドライヤー、ヤンキードライヤー、シリンダードライヤー、サクションドラム式ドライヤー、赤外方式ドライヤー等を使用することができる。 The wet-laid nonwoven fabric of the present invention is a nonwoven fabric produced by a wet method (papermaking method). In the wet process, a paper machine in which a paper making net such as a fourdrinier, a circular net, or an inclined wire is installed independently, or two or more machines of the same type or different types selected from these paper making nets are installed online. A wet-laid nonwoven fabric can be produced using a combination paper machine or the like. The wet paper (web) produced by the papermaking net is dried with a dryer. After drying, depending on the case, a thermoplastic resin may be added and dried with a drier. As the dryer, an air dryer, a Yankee dryer, a cylinder dryer, a suction drum dryer, an infrared dryer, or the like can be used.
本発明において、湿式不織布は、熱カレンダー処理が施された湿式不織布であってもよい。本発明は下記説明に限定されない。熱カレンダー処理においては、２本の金属ロール、金属ロールと弾性ロール、金属ロールとコットンロール、金属ロールとシリコンロール等のカレンダーユニットを単独、又は組み合わせて用いることができる。カレンダーユニットの少なくとも一方の金属ロールが加熱されて、熱ロールとして使用される。熱ロールによる熱圧加工は２回以上行うことも可能であり、その場合、直列に配置された２組以上の上記のロール組み合わせを使用しても良いし、１組のロール組み合わせを用いて、２回加工しても良い。必要に応じて、湿式不織布の表裏を逆にしても良い。本発明において、湿式不織布に十分な熱量を付与させることができて、剛直度の高い湿式不織布を得ることができるため、金属ロールと弾性ロールのカレンダーユニットを用いることが好ましい。 In the present invention, the wet-laid nonwoven fabric may be a wet-laid nonwoven fabric subjected to heat calendering. The invention is not limited to the following description. In thermal calendering, a calender unit such as two metal rolls, a metal roll and an elastic roll, a metal roll and a cotton roll, or a metal roll and a silicone roll can be used alone or in combination. At least one metal roll of the calender unit is heated and used as a hot roll. It is also possible to perform hot-pressing with hot rolls twice or more. You can process it twice. If necessary, the front and back of the wet-laid nonwoven fabric may be reversed. In the present invention, it is preferable to use a calender unit of metal rolls and elastic rolls, since a sufficient amount of heat can be imparted to the wet-laid nonwoven fabric and a wet-laid nonwoven fabric with high rigidity can be obtained.
熱カレンダー処理時の金属ロールの温度は、バインダー繊維の融点に対して、－５０℃～－１０℃の範囲であることが好ましい。－４０℃～－１５℃がより好ましく、－３５℃～－２０℃がさらに好ましい。熱カレンダー処理における金属ロールの温度がバインダー繊維の融点に対して－５０℃を下回る場合、バインダー繊維の温度が十分に上がらず主体繊維との接着不良が生じ、湿式不織布の剛直度が向上しない場合がある。 The temperature of the metal roll during heat calendering is preferably in the range of -50°C to -10°C with respect to the melting point of the binder fiber. -40°C to -15°C is more preferred, and -35°C to -20°C is even more preferred. When the temperature of the metal roll in the heat calendering is lower than -50°C with respect to the melting point of the binder fiber, the binder fiber temperature does not rise sufficiently, resulting in adhesion failure with the main fiber, and the stiffness of the wet-laid nonwoven fabric is not improved. There is
熱カレンダー処理時のロールのニップ圧力は、好ましくは１９～１８０ｋＮ／ｍであり、より好ましくは３０～１２０ｋＮ／ｍである。１９ｋＮ／ｍ未満の場合、湿式不織布の剛直度が向上しない場合がある。一方、１８０ｋＮ／ｍを超えた場合、湿式不織布が高密化し、通液抵抗が高くなる場合や密度０．６ｇ／ｃｍ３を超える場合がある。 The nip pressure of the rolls during hot calendering is preferably 19-180 kN/m, more preferably 30-120 kN/m. If it is less than 19 kN/m, the stiffness of the wet-laid nonwoven fabric may not be improved. On the other hand, when it exceeds 180 kN/m, the wet-laid nonwoven fabric becomes dense, and the liquid permeation resistance may increase, or the density may exceed 0.6 g/cm 3 .
熱カレンダー処理における加工速度は、４～１００ｍ／ｍｉｎが好ましく、１０～８０ｍ／ｍｉｎがより好ましい。速度が４ｍ／ｍｉｎ未満の場合、生産性が劣るとともに、湿式不織布の密度が高まり、通液抵抗が高くなる場合や密度０．６ｇ／ｃｍ３を超える場合がある。一方、１００ｍ／ｍｉｎを超えた場合、湿式不織布の剛直度が向上しない場合がある。 The working speed in the thermal calendering is preferably 4-100 m/min, more preferably 10-80 m/min. If the speed is less than 4 m/min, the productivity will be poor, and the density of the wet-laid nonwoven fabric will increase, resulting in a high liquid permeation resistance or a density exceeding 0.6 g/cm 3 . On the other hand, when it exceeds 100 m/min, the stiffness of the wet-laid nonwoven fabric may not be improved.
また、湿式不織布に熱可塑性樹脂を含有させることによって、湿式不織布の剛直度を向上させることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、アクリル系、酢酸ビニル系、エポキシ系、合成ゴム系、ウレタン系、ポリエステル系、塩化ビニリデン系、ポリビニルアルコール系、澱粉、フェノール樹脂などが挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は、単独で使用しても良いし、２種類以上で使用することもできる。熱可塑性樹脂は必須成分ではなく、繊維のみで十分な剛直度が得られる場合は、熱可塑性樹脂は不要である。 Moreover, the stiffness of the wet-laid nonwoven fabric can be improved by incorporating a thermoplastic resin into the wet-laid nonwoven fabric. Examples of thermoplastic resins include acrylic, vinyl acetate, epoxy, synthetic rubber, urethane, polyester, vinylidene chloride, polyvinyl alcohol, starch, and phenolic resins. These thermoplastic resins may be used alone or in combination of two or more. The thermoplastic resin is not an essential component, and if the fiber alone provides sufficient stiffness, the thermoplastic resin is unnecessary.
湿式不織布に熱可塑性樹脂を含有させる場合に、その含有量は、湿式不織布に対して、０．０１～１０質量％であることが好ましい。熱可塑性樹脂の含有量が１０質量％を超えると、湿式不織布の通液抵抗が大きくなり過ぎる場合がある。また、熱可塑性樹脂の含有量が０．０１質量％未満では、熱可塑性樹脂を含有しない湿式不織布と比較して、剛直度が変わらない場合がある。 When the wet-laid nonwoven fabric contains a thermoplastic resin, the content is preferably 0.01 to 10% by mass relative to the wet-laid nonwoven fabric. If the content of the thermoplastic resin exceeds 10% by mass, the wet-laid nonwoven fabric may have an excessively large liquid permeation resistance. Moreover, when the content of the thermoplastic resin is less than 0.01% by mass, the stiffness may not change as compared with the wet-laid nonwoven fabric containing no thermoplastic resin.
熱可塑性樹脂を湿式不織布に含有させる方法としては、特に限定はしないが、サイズプレス方式、タブサイズプレス方式、スプレー方式、内添方式、グラビア塗工方式などの方法が挙げられる。 The method for incorporating the thermoplastic resin into the wet-laid nonwoven fabric is not particularly limited, but methods such as a size press method, a tab size press method, a spray method, an internal addition method, and a gravure coating method can be used.
メルトブロー不織布と湿式不織布の積層方法としては、例えば、超音波熱融着法、熱エンボスロールによる熱融着法、反応性接着剤を用いた接着法、ホットメルト樹脂を用いた熱ラミネート法等を用いることができ、積層後のメルトブロー不織布と湿式不織布の接着強度が高いことや接着剤溶出の懸念がないことから、超音波熱溶着法が好ましい。 Methods for laminating melt-blown nonwoven fabrics and wet-laid nonwoven fabrics include, for example, an ultrasonic heat-sealing method, a heat-sealing method using a heat embossing roll, a bonding method using a reactive adhesive, and a heat lamination method using a hot-melt resin. The ultrasonic heat welding method is preferable because it can be used and the adhesive strength between the melt-blown nonwoven fabric and the wet-laid nonwoven fabric after lamination is high and there is no concern about the elution of the adhesive.
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。なお、実施例中における部や百分率は断りのない限り、すべて質量によるものである。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples. All parts and percentages in the examples are by mass unless otherwise specified.
＜メルトブロー不織布１＞
メルトブロー不織布製造装置を用い、紡糸ノズル孔径０．２ｍｍ、ピッチ０．８ｍｍで配置されたメルトブロー用のノズルダイを温度２４０℃に加熱し、ポリプロピレン樹脂（メルトフローレート（ＭＦＲ）：１２００ｇ／１０分、測定樹脂温度：２３０℃）をダイに供給し、ノズルからポリプロピレン繊維を吐出し、ノズルの両側から吹き出す加熱エアー（２６０℃、８ｍ３／分／ｍ）と伴に吐出し、ＤＣＤ（紡糸口金の表面から金網コンベアまでの距離）：１５０ｍｍで移動する金網コンベアに吹き付けて、坪量：２０ｇ／ｍ２、平均繊維径：２．２μｍのメルトブロー不織布１を得た。
<Melt blown nonwoven fabric 1>
Using a melt-blown nonwoven fabric manufacturing apparatus, a melt-blowing nozzle die arranged with a spinning nozzle hole diameter of 0.2 mm and a pitch of 0.8 mm is heated to a temperature of 240 ° C., and a polypropylene resin (melt flow rate (MFR): 1200 g / 10 minutes, measured Resin temperature: 230 ° C.) is supplied to the die, polypropylene fibers are discharged from the nozzle, and discharged together with heated air (260 ° C., 8 m 3 / min / m) blown from both sides of the nozzle, DCD (spinneret surface to the wire mesh conveyor): The melt blown nonwoven fabric 1 having a basis weight of 20 g/m 2 and an average fiber diameter of 2.2 µm was obtained by spraying on a wire mesh conveyor moving at a distance of 150 mm.
＜メルトブロー不織布２＞
メルトブロー不織布製造装置を用い、紡糸ノズル孔径０．２５ｍｍ、ピッチ０．８ｍｍで配置されたメルトブロー用のノズルダイを温度２８０℃に加熱し、ポリブチレンテレフタレート樹脂（メルトフローレート（ＭＦＲ）：２７０ｇ／１０分、測定樹脂温度：２７５℃）をダイに供給し、ノズルからポリブチレンテレフタレート繊維を吐出し、ノズルの両側から吹き出す加熱エアー（３００℃、８ｍ３／分／ｍ）と伴に吐出し、ＤＣＤ（紡糸口金の表面から金網コンベアまでの距離）：１１０ｍｍで移動する金網コンベアに吹き付けて、坪量：２０ｇ／ｍ２、平均繊維径：２．３μｍのメルトブロー不織布２を得た。
<Melt blown nonwoven fabric 2>
Using a melt-blown nonwoven fabric manufacturing apparatus, a melt-blowing nozzle die arranged with a spinning nozzle hole diameter of 0.25 mm and a pitch of 0.8 mm is heated to a temperature of 280 ° C., and polybutylene terephthalate resin (melt flow rate (MFR): 270 g / 10 minutes , measured resin temperature: 275 ° C.) is supplied to the die, polybutylene terephthalate fibers are discharged from the nozzle, and are discharged together with heated air (300 ° C., 8 m 3 /min/m) blown from both sides of the nozzle, DCD ( The distance from the surface of the spinneret to the wire mesh conveyor) was blown to a wire mesh conveyor moving at a distance of 110 mm to obtain a melt blown nonwoven fabric 2 having a basis weight of 20 g/m 2 and an average fiber diameter of 2.3 µm.
＜主体繊維１＞
繊維径７．４μｍ、繊維長５ｍｍの延伸ポリエステル繊維を主体繊維１とした。
<Main fiber 1>
A drawn polyester fiber having a fiber diameter of 7.4 μm and a fiber length of 5 mm was used as the main fiber 1 .
＜主体繊維２＞
繊維径１７．５μｍ、繊維長５ｍｍの延伸ポリエステル繊維を主体繊維２とした。
<Main fiber 2>
A drawn polyester fiber having a fiber diameter of 17.5 μm and a fiber length of 5 mm was used as the main fiber 2 .
＜主体繊維３＞
繊維径５．２μｍ、繊維長５ｍｍの延伸ポリエステル繊維を主体繊維３とした。
<Main fiber 3>
A drawn polyester fiber having a fiber diameter of 5.2 μm and a fiber length of 5 mm was used as the main fiber 3 .
＜主体繊維４＞
繊維径３．０μｍ、繊維長５ｍｍの延伸ポリエステル繊維を主体繊維４とした。
<Main fiber 4>
A drawn polyester fiber having a fiber diameter of 3.0 μm and a fiber length of 5 mm was used as the main fiber 4 .
＜バインダー繊維１＞
繊維径１４．３μｍ、繊維長５ｍｍの、芯成分がポリエステル（融点２５３℃）、鞘部がポリエチレンテレフタレート－イソフタレート共重合体（軟化点７５℃）からなる芯鞘繊維をバインダー繊維１とした。
<Binder fiber 1>
Binder fiber 1 was a core-sheath fiber having a fiber diameter of 14.3 μm and a fiber length of 5 mm, the core component of which was polyester (melting point of 253° C.), and the sheath of which was polyethylene terephthalate-isophthalate copolymer (softening point of 75° C.).
（湿式不織布の作製１）
２ｍ３の分散タンクに水を投入後、表１に示す比率で主体繊維とバインダー繊維を投入し、５分間分散して、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄紙用繊維スラリー（濃度０．２％）を調製した。円網抄紙機を用いてスラリーを多量の水で希釈と分散を行い、乾燥質量１５ｇ／ｍ２になるように円網ワイヤー上でウェブを形成して、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーでタッチロールを４００Ｎ／ｃｍ２の圧力で加圧しながら乾燥して湿式不織布１を得た。
(Preparation of wet-laid nonwoven fabric 1)
After pouring water into a 2m3 dispersion tank, main fibers and binder fibers were added in the ratio shown in Table 1, dispersed for 5 minutes, and stirred with an agitator to form a uniform papermaking fiber slurry (concentration 0.2). %) were prepared. Dilute and disperse the slurry with a large amount of water using a cylinder paper machine, form a web on a cylinder wire so as to have a dry mass of 15 g/m 2 , and touch roll with a cylinder dryer with a surface temperature of 130 ° C. was dried while applying a pressure of 400 N/cm 2 to obtain a wet-laid nonwoven fabric 1 .
（湿式不織布の作製２）
乾燥質量２０ｇ／ｍ２になるようにウェブを形成した以外は、湿式不織布の作製１と同じ方法で、湿式不織布２、４、５、６、８、１０、１１を得た。
(Preparation of wet-laid nonwoven fabric 2)
Wet-laid nonwoven fabrics 2, 4, 5, 6, 8, 10, and 11 were obtained in the same manner as in wet-laid nonwoven fabric production 1, except that the web was formed to have a dry weight of 20 g/m 2 .
（湿式不織布の作製３）
乾燥質量４０ｇ／ｍ２になるようにウェブを形成した以外は、湿式不織布の作製１と同じ方法で、湿式不織布７、１３を得た。
(Preparation of wet-laid nonwoven fabric 3)
Wet-laid nonwoven fabrics 7 and 13 were obtained in the same manner as in wet-laid nonwoven fabric production 1, except that the web was formed to have a dry weight of 40 g/m 2 .
（湿式不織布の作製４）
乾燥質量２０ｇ／ｍ２になるようにウェブを形成して、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーでタッチロールを３００Ｎ／ｃｍ２の圧力で加圧しながら乾燥した以外は、湿式不織布の作製１と同じ方法で、湿式不織布３を得た。
(Preparation of wet nonwoven fabric 4)
A web was formed to have a dry weight of 20 g/m 2 , and was dried while applying a pressure of 300 N/cm 2 to a touch roll using a cylinder dryer with a surface temperature of 130°C. Thus, a wet-laid nonwoven fabric 3 was obtained.
（湿式不織布の作製５）
乾燥質量２０ｇ／ｍ２になるようにウェブを形成して、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーでタッチロールを２００Ｎ／ｃｍ２の圧力で加圧しながら乾燥した以外は、湿式不織布の作製１と同じ方法で、湿式不織布９、１２を得た。
(Preparation of wet nonwoven fabric 5)
The same method as in wet-laid nonwoven fabric production 1, except that a web was formed to have a dry weight of 20 g / m 2 and dried while applying a pressure of 200 N / cm 2 to a touch roll with a cylinder dryer with a surface temperature of 130 ° C. Thus, wet-laid nonwoven fabrics 9 and 12 were obtained.
（熱カレンダー処理）
湿式不織布５、６、１０、１３に対して、金属ロールと弾性ロールの組み合わせの熱カレンダー装置にて、表２に記載する条件で熱カレンダー処理を行った。なお、最初に熱カレンダーを行う第１ステージにて金属ロールに接する面と、２回目に熱カレンダー処理を行う第２ステージで金属ロールに接する面が異なるように熱カレンダー処理を行った。
(Heat calendering)
Wet-laid nonwoven fabrics 5, 6, 10, and 13 were subjected to thermal calendering under the conditions shown in Table 2 using a thermal calendering device with a combination of metal rolls and elastic rolls. In addition, thermal calendering was performed so that the surface in contact with the metal rolls in the first stage where thermal calendering was performed first was different from the surface in contact with the metal rolls in the second stage where thermal calendering was performed the second time.
（液体フィルタ用濾材の作製）
メルトブロー不織布（ＭＢ）１及び２並びに湿式不織布（ＷＬ）１～１３を、表３に示す組み合わせで、湿式不織布／メルトブロー不織布／湿式不織布になるように３層重ね合わせた後に、超音波熱融着装置を用いて接合し、実施例１～１０並びに比較例１～５の液体フィルタ用濾材を作製した。
(Preparation of filter material for liquid filter)
Melt blown nonwoven fabrics (MB) 1 and 2 and wet laid nonwoven fabrics (WL) 1 to 13 are combined as shown in Table 3, and after superimposing three layers so as to form wet nonwoven fabric / meltblown nonwoven fabric / wet nonwoven fabric, ultrasonic heat fusion is performed. They were bonded using a device to prepare filter media for liquid filters of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 5.
＜評価＞
実施例及び比較例で得られた液体フィルタ用濾材について、下記の評価を行い、圧力損失、捕集効率、液体濾過効率、液体濾過速度、プリーツ加工性、耐圧性の評価結果を表３に示した。
<Evaluation>
The filter media for liquid filters obtained in Examples and Comparative Examples were evaluated as follows. Ta.
［坪量］（単位：ｇ／ｍ２）
坪量は、ＪＩＳ Ｐ８１２４：２０１１（紙及び板紙－坪量測定法）に規定された方法に基づき測定した。
[Basis Weight] (Unit: g/m 2 )
Basis weight was measured according to the method specified in JIS P8124:2011 (Paper and paperboard- Basis weight measurement method).
［厚さ］（単位：μｍ）
厚さは、ＪＩＳ Ｐ８１１８：２０１４（紙及び板紙－厚さ試験方法）に規定された方法に基づき測定した。
[Thickness] (unit: μm)
The thickness was measured according to the method specified in JIS P8118:2014 (Paper and paperboard-Thickness test method).
［密度］（単位：ｇ／ｃｍ３）
密度は、ＪＩＳ Ｐ８１２４：２０１１（紙及び板紙－坪量測定法）に規定された方法に基づき測定した坪量を、ＪＩＳ Ｐ８１１８：２０１４（紙及び板紙－厚さ試験方法）に規定された方法に基づき測定した厚さで除して求めた。
[Density] (unit: g/cm 3 )
Density is measured based on the method specified in JIS P8124:2011 (paper and paperboard-basis weight measurement method), and the basis weight is measured according to the method specified in JIS P8118:2014 (paper and paperboard-thickness test method). It was obtained by dividing by the thickness measured based on the thickness.
［圧力損失］（単位：Ｐａ）
ＪＩＳ Ｂ９９０８：２０１１に準じて、面風速５．３ｃｍ／秒の条件で測定した。圧力損失は低いほど好ましく、５０Ｐａ未満であれば「◎」、５０Ｐａ以上１００Ｐａ未満であれば「○」、１００Ｐａ以上２００Ｐａ未満であれば「△」、２００Ｐａ以上を「×」とした。
[Pressure loss] (unit: Pa)
It was measured under the condition of surface wind speed of 5.3 cm/sec according to JIS B9908:2011. The lower the pressure loss, the better. If the pressure loss is less than 50 Pa, it is marked as "⊚";
［捕集効率］（単位：％）
ＪＩＳ Ｂ９９０８：２０１１に準じて、面風速５．３ｃｍ／秒の条件で測定した。測定対象粒子は、大気塵を使用して、粒子径０．３～０．５μｍの粒子についての捕集効率をパーティクルカウンター（商品名「ＫＣ－１１」、リオン社製）を使用して測定し、下記数式１より、捕集効率を算出した。
[Collection efficiency] (Unit: %)
It was measured under the condition of surface wind speed of 5.3 cm/sec according to JIS B9908:2011. The particles to be measured are atmospheric dust, and the collection efficiency for particles with a particle size of 0.3 to 0.5 μm is measured using a particle counter (trade name “KC-11”, manufactured by Rion). , the collection efficiency was calculated from the following formula 1.
（数式１）
η１＝（１－Ｃ２／Ｃ１）×１００
η１：捕集効率（％）
Ｃ１：濾材上流側の粒子濃度
Ｃ２：濾材下流側の粒子濃度
(Formula 1)
η1=(1-C2/C1)×100
η1: collection efficiency (%)
C1: Particle concentration on the upstream side of the filter medium C2: Particle concentration on the downstream side of the filter medium
捕集効率は高いほど好ましく、５０％以上であれば「○」、３０％以上５０％未満であれば「△」、３０％未満であれば「×」とした。 The higher the collection efficiency, the better. If it is 50% or more, it is marked as "○"; if it is 30% or more and less than 50%, it is marked as "△";
液体濾過効率及び液体濾過速度の測定にはＪＩＳ第８種粉体を０．０５％濃度になるように純水に希釈し分散したものを試験用液体として用い、以下の方法で測定した。 The liquid filtration efficiency and the liquid filtration rate were measured by the following method, using JIS class 8 powder diluted and dispersed in pure water to a concentration of 0.05% as a test liquid.
［液体濾過効率］（単位：％）
液体濾過効率は、液体フィルタ用濾材を純水で湿潤した後、減圧濾過装置を用いて、濾過面積１４ｃｍ２の濾過用ホルダーに液体フィルタ用濾材をセットし、試験用液体１００ｍｌを濾過用ホルダーに注いだ後に試験用液体を差圧△Ｐ＝２００ｍｍＨｇで減圧濾過し、試験用液体を完全に濾過した後、同じホルダーに試験用液体１００ｍｌ注ぎ、同条件で減圧濾過する。合計１０回の減圧濾過を繰り返し、１０回目の濾過前後における試験用液体の３～１０μｍ粒子数をリオン（株）製の液中微粒子計数器（ＫＬ－０１）で測定し、下記数式２より、液体濾過効率を算出した。
[Liquid filtration efficiency] (Unit: %)
The liquid filtration efficiency was measured by moistening the liquid filter material with pure water, setting the liquid filter material on a filtration holder with a filtration area of 14 cm 2 using a vacuum filtration device, and placing 100 ml of the test liquid on the filtration holder. After pouring, the test liquid is vacuum-filtered at a differential pressure ΔP=200 mmHg, and after the test liquid is completely filtered, 100 ml of the test liquid is poured into the same holder and vacuum-filtered under the same conditions. Vacuum filtration is repeated a total of 10 times, and the number of 3 to 10 μm particles in the test liquid before and after the 10th filtration is measured with a liquid particle counter (KL-01) manufactured by Rion Co., Ltd. From the following formula 2, Liquid filtration efficiency was calculated.
（数式２）
η２＝（１－Ｃ２／Ｃ１）×１００
η２：液体濾過効率（％）
Ｃ１：濾材上流側の粒子濃度
Ｃ２：濾材下流側の粒子濃度
(Formula 2)
η2=(1-C2/C1)×100
η2: liquid filtration efficiency (%)
C1: Particle concentration on the upstream side of the filter medium C2: Particle concentration on the downstream side of the filter medium
液体濾過効率は高いほど好ましく、７０％以上であれば「◎」、５０％以上７０％未満であれば「○」、３０％以上５０％未満であれば「△」、３０％未満であれば「×」とした。 The higher the liquid filtration efficiency, the better. If it is 70% or more, it is "◎". It was set as "x".
［液体濾過速度］（単位：ｃｃ／ｃｍ２／分）
液体濾過速度：上記液体濾過効率試験の１０回目の濾過時間から液体濾過速度を得た。液体濾過速度は、値が大きいほど、濾材の目詰まりが少なく、濾過に要する時間が短いことを意味し、良好な濾材となる。
[Liquid filtration rate] (unit: cc/cm 2 /min)
Liquid Filtration Rate: The liquid filtration rate was obtained from the 10th filtration time of the liquid filtration efficiency test described above. The higher the liquid filtration rate, the less clogging of the filter medium, the shorter the time required for filtration, and the better the filter medium.
液体濾過速度は高いほど好ましく、１５ｃｃ／ｃｍ２／分以上であれば「◎」、１０ｃｃ／ｃｍ２／分以上１５ｃｃ／ｃｍ２／分未満であれば「○」、５ｃｃ／ｃｍ２／分以上１０ｃｃ／ｃｍ２／分未満であれば「△」、５ｃｃ／ｃｍ２／分未満であれば「×」とした。 A higher liquid filtration rate is more preferable . If it was less than 10 cc/cm 2 /min, it was rated as “Δ”, and if it was less than 5 cc/cm 2 /min, it was rated as “x”.
［プリーツ加工性］
液体フィルタ用濾材を抄紙工程の流れ方向（ＭＤ）３０ｃｍ、横方向（ＣＤ）２０ｃｍに裁断し、流れ方向を横切るように５ｃｍごとに山折、谷折を繰り返し、畳んだ濾材の上に、直径５ｃｍ、長さ３０ｃｍ、重さ３ｋｇの円柱状金属ロールをゆっくり転がして折り目をつけ、蛇腹状とする。折り目が明確で歪みがなく、折り目を押しても変形しなければ良好「○」とし、若干変形したが使用上問題ないレベルのものを「△」とし、変形し、使用上問題があり不可を「×」とした。また、非常に硬く、「○」よりも優れているものを「◎」とした。
[Pleating workability]
A filter medium for a liquid filter is cut into 30 cm in the machine direction (MD) and 20 cm in the transverse direction (CD) of the papermaking process, and the mountain fold and valley fold are repeated every 5 cm so as to cross the machine direction. , a cylindrical metal roll having a length of 30 cm and a weight of 3 kg. If the crease is clear and there is no distortion, and the crease is not deformed when pressed, it is rated as "good". ×”. In addition, "⊚" indicates that it is very hard and is superior to "○".
［耐圧性］
加圧濾過装置を用いて、濾過面積１４ｃｍ２の濾過用ホルダーに湿式不織布をセットし、１０℃（３，５００ｍＰａ・ｓ）に調温したグリセリン（試薬特級、富士フイルム和光純薬製）を０．３ＭＰａで１０Ｌ加圧通液した後に、グリセリンを純水で洗浄し、耐圧試験後の湿式不織布における目開きの指標として最大孔径を測定し、耐圧性を評価した。最大孔径は、ポロメーター（Ｐｏｒｏｕｓ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃ．社、製品名：ＣＦＰ－１５００Ａ）を用い、ＡＳＴＭ Ｆ３１６－８６に準拠して測定した。
[Pressure resistance]
Using a pressurized filtration device, a wet nonwoven fabric was set in a filtration holder with a filtration area of 14 cm 2 , and glycerin (reagent special grade, manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) adjusted to 10 ° C. (3,500 mPa s) was added to 0. After 10 L of liquid was passed under pressure of 3 MPa, the glycerin was washed with pure water, and the maximum pore size was measured as an index of the mesh opening in the wet-laid nonwoven fabric after the pressure resistance test to evaluate the pressure resistance. The maximum pore diameter was measured according to ASTM F316-86 using a porometer (Porous Materials, Inc., product name: CFP-1500A).
通液前後で目開きに大きな変化がないものを「○」とし、若干目開きが大きくなったが使用上問題ないレベルのものを「△」とし、目開きが大きくなり、使用上問題があり不可を「×」とした。また、目開きに変化がなく、「○」より優れているものを「◎」とした。 "○" indicates that there was no significant change in the opening before and after passing the liquid through, and "△" indicates that the opening became slightly larger, but there is no problem in use. Impossible was set to "x". In addition, when there was no change in opening and was superior to "○", it was marked with "⊚".
実施例及び比較例の液体フィルタ用濾材は、メルトブロー不織布と湿式不織布とを積層してなる液体フィルタ用濾材である。比較例１、２と実施例１～１０の比較から、繊維径３．０μｍ（繊維径５μｍ未満）の主体繊維を含み、湿式不織布の密度が０．０９ｇ／ｃｍ３（密度０．１ｇ／ｃｍ３未満）の湿式不織布を用いた比較例１の液体フィルタ用濾材は、繊維径５μｍ以上の繊維からなり、かつ密度０．１～０．６ｇ／ｃｍ３である湿式不織布を用いた実施例１～１０の液体フィルタ用濾材と比較して、剛直度が不足しているため、プリーツ加工性が悪く使用不可レベルであり、耐圧性でも目開きが発生し、使用不可レベルであった。繊維径３．０μｍ（繊維径５μｍ未満）の主体繊維を含んだ湿式不織布を熱カレンダー処理し、密度が０．６７ｇ／ｃｍ３（密度０．６ｇ／ｃｍ３超え）である湿式不織布を用いた比較例２の液体フィルタ用濾材は、繊維径５μｍ以上の繊維からなり、かつ密度０．１～０．６ｇ／ｃｍ３である湿式不織布を用いた実施例１～１０の液体フィルタ用濾材と比較して、圧力損失が高く、液体濾過速度が小さかった。 The liquid filter media of Examples and Comparative Examples are liquid filter media obtained by laminating a melt-blown nonwoven fabric and a wet-laid nonwoven fabric. From the comparison between Comparative Examples 1 and 2 and Examples 1 to 10, the wet-laid nonwoven fabric contains main fibers with a fiber diameter of 3.0 μm (fiber diameter of less than 5 μm) and has a density of 0.09 g/cm 3 (density of 0.1 g/cm The filter medium for a liquid filter of Comparative Example 1 using a wet-laid nonwoven fabric of less than 3 ) is made of fibers with a fiber diameter of 5 μm or more and has a density of 0.1 to 0.6 g/cm 3 . Compared to the filter media for liquid filters of No. 1 to 10, the rigidity was insufficient, so the pleating workability was poor and the level was unusable. A wet-laid nonwoven fabric containing main fibers with a fiber diameter of 3.0 μm (fiber diameter less than 5 μm) was subjected to heat calendering, and a wet-laid nonwoven fabric having a density of 0.67 g/cm 3 (density greater than 0.6 g/cm 3 ) was used. The filter medium for liquid filters of Comparative Example 2 is compared with the filter medium for liquid filters of Examples 1 to 10 using a wet-laid nonwoven fabric having a fiber diameter of 5 μm or more and a density of 0.1 to 0.6 g/cm 3 . As a result, the pressure drop was high and the liquid filtration rate was low.
繊維径５μｍ以上の繊維からなり、かつ密度が０．０９ｇ／ｃｍ３である湿式不織布を用いた比較例３の液体フィルタ用濾材は、繊維径５μｍ以上の繊維からなり、かつ密度が０．１２ｇ／ｃｍ３である湿式不織布を用いた実施例３の液体フィルタ用濾材に比べ、捕集効率及び液体濾過速度、耐圧性が低いことがわかる。 The liquid filter medium of Comparative Example 3, which uses a wet-laid nonwoven fabric having a fiber diameter of 5 μm or more and a density of 0.09 g/cm 3 , consists of fibers having a fiber diameter of 5 μm or more and a density of 0.12 g. It can be seen that the collection efficiency, the liquid filtration rate, and the pressure resistance are lower than those of the liquid filter material of Example 3 using the wet-laid nonwoven fabric of 1/cm 3 .
繊維径５μｍ以上の繊維からなり、かつ密度が０．６３ｇ／ｃｍ３（密度０．６ｇ／ｃｍ３超え）である湿式不織布を用いた比較例４の液体フィルタ用濾材は、繊維径５μｍ以上の繊維からなり、かつ密度０．５８ｇ／ｃｍ３である湿式不織布を用いた実施例６の液体フィルタ用濾材に比べ、液体濾過速度が低いことがわかる。 The filter medium for a liquid filter of Comparative Example 4 using a wet-laid nonwoven fabric made of fibers with a fiber diameter of 5 μm or more and having a density of 0.63 g/cm 3 (density greater than 0.6 g/cm 3 ) has a fiber diameter of 5 μm or more. It can be seen that the liquid filtration rate is lower than that of the liquid filter medium of Example 6, which uses a wet-laid nonwoven fabric made of fibers and having a density of 0.58 g/cm 3 .
繊維径３．０μｍ（繊維径５μｍ未満）の主体繊維を含み、湿式不織布の密度が０．１７ｇ／ｃｍ３の湿式不織布を用いた比較例５の液体フィルタ用濾材は、繊維径５μｍ以上の繊維からなり、かつ密度が０．１７ｇ／ｃｍ３である湿式不織布を用いた実施例２の液体フィルタ用濾材に比べ、液体濾過速度及び耐圧性が低いことがわかる。また、比較例５の液体フィルタ用濾材は、繊維径５μｍ以上の繊維からなり、かつ密度０．１７ｇ／ｃｍ３の湿式不織布を用いた実施例４の液体フィルタ用濾材に比べ、圧力損失が高く、プリーツ加工性及び耐圧性が低く、液体濾過速度が小さかった。 The filter medium for a liquid filter of Comparative Example 5 using a wet-laid nonwoven fabric having a fiber diameter of 3.0 μm (less than 5 µm) and a wet-laid nonwoven fabric having a density of 0.17 g/cm 3 contains fibers having a fiber diameter of 5 µm or more. and having a density of 0.17 g/cm 3 . Further, the liquid filter medium of Comparative Example 5 is made of fibers having a fiber diameter of 5 μm or more and has a higher pressure loss than the liquid filter medium of Example 4 using a wet-laid nonwoven fabric having a density of 0.17 g/cm 3 . , had poor pleatability and pressure resistance, and a low liquid filtration rate.
メルトブロー不織布の原料樹脂がポリブチレンテレフタレートである実施例９及び実施例１０の液体フィルタ用濾材は、メルトブロー不織布の原料樹脂がポリプロピレンである実施例２及び実施例４と比較して、プリーツ加工性が良好であった。 The liquid filter media of Examples 9 and 10, in which the raw material resin of the melt-blown nonwoven fabric is polybutylene terephthalate, compared to Examples 2 and 4, in which the raw material resin of the melt-blown nonwoven fabric is polypropylene, have better pleating processability. It was good.
本発明の液体フィルタ用濾材は、金属の型彫、切断加工などに使用されている放電加工機の加工液中に含まれる加工屑や、ＩＣ生産における基板のウエハの切断、研磨、エッチングなどの工程で使用される超純水中に含まれる加工屑を効率良く除去し清浄な液体を得るための液体フィルタ、海水淡水化や浄水器及び半導体洗浄用の超純水製造等のプレフィルタ、自動車用エンジンオイル、燃料等用の液体フィルタ等に好適に用いることができる。 The filter medium for a liquid filter of the present invention is used for processing waste contained in the working fluid of an electric discharge machine used for engraving, cutting, etc. of metal, and cutting, polishing, etching, etc. of substrate wafers in IC production. Liquid filters for efficiently removing processing waste contained in ultrapure water used in processes to obtain clean liquids, prefilters for seawater desalination, water purifiers, ultrapure water production for cleaning semiconductors, etc., automobiles It can be suitably used as a liquid filter for engine oil, fuel, and the like.
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