JP2023050114A - 磁気テープ、磁気テープカートリッジおよび磁気テープ装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】優れた電磁変換特性を発揮することができ、かつ、高温高湿環境において異なるヘッド傾き角度でデータの記録および/または再生を行う際の走行安定性に優れる磁気テープを提供すること。【解決手段】磁性層の表面において原子間力顕微鏡により測定される算術平均粗さRaが2.0nm以下であり、温度32℃相対湿度80%の環境において、ヘッド傾き角度45°で測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力F45°が4gf以上15gf以下であり、かつヘッド傾き角度0°、15°、30°および45°でそれぞれ測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力Fの標準偏差が10gf以下である磁気テープ。この磁気テープを含む磁気テープカートリッジ。この磁気テープを含む磁気テープ装置。【選択図】なし
Description
本発明は、磁気テープ、磁気テープカートリッジおよび磁気テープ装置に関する。
磁気記録媒体にはテープ状のものとディスク状のものがあり、データバックアップ、アーカイブ等のデータストレージ用途には、テープ状の磁気記録媒体、即ち磁気テープが主に用いられている(例えば特許文献1および2参照)。
磁気記録媒体には電磁変換特性の更なる向上が常に求められている。したがって、優れた電磁変換特性を発揮することができる磁気テープは望ましい。
一方、磁気テープへのデータの記録は、通常、磁気テープ装置内で磁気テープを走行させ、磁気ヘッドを磁気テープのデータバンドに追従させてデータバンド上にデータを記録することにより行われる。これにより、データバンドにデータトラックが形成される。また、記録されたデータの再生時には、磁気テープ装置内で磁気テープを走行させ、磁気ヘッドを磁気テープのデータバンドに追従させてデータバンド上に記録されたデータの読み取りを行う。
以上のような記録および/または再生において磁気ヘッドが磁気テープのデータバンドに追従する精度を高めるために、サーボ信号を利用してヘッドトラッキングを行うシステム(以下、「サーボシステム」と記載する。)が実用化されている。
更に、サーボ信号を利用して、走行中の磁気テープの幅方向の寸法情報(収縮、伸長等)を取得し、取得された寸法情報に応じて、磁気ヘッドのモジュールの軸方向を磁気テープの幅方向に対して傾斜させる角度(以下、「ヘッド傾き角度」とも記載する。)を変化させることが提案されている(特許文献1および2、例えば特許文献1の段落0059~0067および段落0084参照)。記録または再生時、磁気テープの幅変形によってデータを記録または再生するための磁気ヘッドが狙いのトラック位置からずれてデータの記録または再生を行ってしまうと、記録済データの上書き、再生不良等の現象が発生してしまう。上記のようにヘッド傾き角度を変化させることは、そのような現象の発生を抑制するための手段の1つと本発明者は考えている。
更に、サーボ信号を利用して、走行中の磁気テープの幅方向の寸法情報(収縮、伸長等)を取得し、取得された寸法情報に応じて、磁気ヘッドのモジュールの軸方向を磁気テープの幅方向に対して傾斜させる角度(以下、「ヘッド傾き角度」とも記載する。)を変化させることが提案されている(特許文献1および2、例えば特許文献1の段落0059~0067および段落0084参照)。記録または再生時、磁気テープの幅変形によってデータを記録または再生するための磁気ヘッドが狙いのトラック位置からずれてデータの記録または再生を行ってしまうと、記録済データの上書き、再生不良等の現象が発生してしまう。上記のようにヘッド傾き角度を変化させることは、そのような現象の発生を抑制するための手段の1つと本発明者は考えている。
例えば上記のようにヘッド傾き角度を変化させることを想定すると、異なるヘッド傾き角度でデータの記録および/または再生を行う際、磁気テープの走行安定性が高いことは望ましい。磁気テープの走行安定性が高いことは、例えば、上記現象の発生をより一層抑制することにつながり得ると考えられるためである。
ところで、近年、磁気テープは、温度および湿度が管理されたデータセンターにおいて使用されることがある。
一方、データセンターでは、コスト低減のために省電力化が求められている。省電力化のためには、データセンターにおける磁気テープの使用環境の管理条件を、現在より緩和できるか、または管理を不要にできることが望ましい。
しかし、使用環境の管理条件を緩和し、または管理を行わないと、磁気テープが、例えば高温高湿環境において使用されることも想定される。そのため、高温高湿環境下において異なるヘッド傾き角度でデータの記録および/または再生を行う際に走行安定性に優れる磁気テープは望ましい。
一方、データセンターでは、コスト低減のために省電力化が求められている。省電力化のためには、データセンターにおける磁気テープの使用環境の管理条件を、現在より緩和できるか、または管理を不要にできることが望ましい。
しかし、使用環境の管理条件を緩和し、または管理を行わないと、磁気テープが、例えば高温高湿環境において使用されることも想定される。そのため、高温高湿環境下において異なるヘッド傾き角度でデータの記録および/または再生を行う際に走行安定性に優れる磁気テープは望ましい。
本発明の一態様は、優れた電磁変換特性を発揮することができ、かつ、高温高湿環境において異なるヘッド傾き角度でデータの記録および/または再生を行う際の走行安定性に優れる磁気テープを提供することを目的とする。
本発明の一態様は、以下の通りである。
[1]非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気テープであって、
上記磁性層の表面において原子間力顕微鏡により測定される算術平均粗さRa(以下、「磁性層表面Ra」とも記載する。)が2.0nm以下であり、
温度32℃相対湿度80%の環境において、
ヘッド傾き角度45°で測定されるLTO(Linear Tape-Open)8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力F45°が4gf以上15gf以下であり、かつ
ヘッド傾き角度0°、15°、30°および45°でそれぞれ測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力Fの標準偏差(以下、単に「摩擦力Fの標準偏差」または「Fの標準偏差」とも記載する。)が10gf以下である、磁気テープ。
[2]上記Fの標準偏差は、2gf以上10gf以下である、[1]に記載の磁気テープ。
[3]上記算術平均粗さRaは、1.0nm以上2.0nm以下である、[1]または[2]に記載の磁気テープ。
[4]上記算術平均粗さRaは、1.0nm以上1.6nm以下である、[1]~[3]のいずれかに記載の磁気テープ。
[5]上記磁気テープの長手方向における湾曲量の標準偏差(以下、単に「湾曲量の標準偏差」とも記載する。)が5mm/m以下である、[1]~[4]のいずれかに記載の磁気テープ。
[6]上記磁性層は、無機酸化物系粒子を含む、[1]~[5]のいずれかに記載の磁気テープ。
[7]上記無機酸化物系粒子は、無機酸化物とポリマーとの複合粒子である、[6]に記載の磁気テープ。
[8]上記磁性層は、カーボンブラックを含む、[1]~[5]請のいずれかに記載の磁気テープ。
[9]上記非磁性支持体と上記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を有する、[1]~[8]のいずれかに記載の磁気テープ。
[10]上記非磁性層の厚みが0.1μm以上0.7μm以下である、[9]に記載の磁気テープ。
[11]上記非磁性支持体の上記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有する、[1]~[10]のいずれかに記載の磁気テープ。
[12]テープ厚みが5.2μm以下である、[1]~[11]のいずれかに記載の磁気テープ。
[13]テープ厚みが5.0μm以下である、[1]~[12]のいずれかに記載の磁気テープ。
[14]上記磁気テープの垂直方向角型比は0.60以上である、[1]~[13]のいずれかに記載の磁気テープ。
[15]上記磁気テープの垂直方向角型比は0.65以上である、[1]~[14]のいずれかに記載の磁気テープ。[16][1]~[15]のいずれかに記載の磁気テープを含む磁気テープカートリッジ。
[17][1]~[15]のいずれかに記載の磁気テープを含む磁気テープ装置。
[18]磁気ヘッドを更に含み、
上記磁気ヘッドは、一対のサーボ信号読み取り素子の間に複数の磁気ヘッド素子を有する素子アレイを含むモジュールを有し、
上記磁気テープ装置は、上記磁気テープ装置内での磁気テープの走行中、上記磁気テープの幅方向に対して上記素子アレイの軸線がなす角度θを変化させる、[17]に記載の磁気テープ装置。
[1]非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気テープであって、
上記磁性層の表面において原子間力顕微鏡により測定される算術平均粗さRa(以下、「磁性層表面Ra」とも記載する。)が2.0nm以下であり、
温度32℃相対湿度80%の環境において、
ヘッド傾き角度45°で測定されるLTO(Linear Tape-Open)8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力F45°が4gf以上15gf以下であり、かつ
ヘッド傾き角度0°、15°、30°および45°でそれぞれ測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力Fの標準偏差(以下、単に「摩擦力Fの標準偏差」または「Fの標準偏差」とも記載する。)が10gf以下である、磁気テープ。
[2]上記Fの標準偏差は、2gf以上10gf以下である、[1]に記載の磁気テープ。
[3]上記算術平均粗さRaは、1.0nm以上2.0nm以下である、[1]または[2]に記載の磁気テープ。
[4]上記算術平均粗さRaは、1.0nm以上1.6nm以下である、[1]~[3]のいずれかに記載の磁気テープ。
[5]上記磁気テープの長手方向における湾曲量の標準偏差(以下、単に「湾曲量の標準偏差」とも記載する。)が5mm/m以下である、[1]~[4]のいずれかに記載の磁気テープ。
[6]上記磁性層は、無機酸化物系粒子を含む、[1]~[5]のいずれかに記載の磁気テープ。
[7]上記無機酸化物系粒子は、無機酸化物とポリマーとの複合粒子である、[6]に記載の磁気テープ。
[8]上記磁性層は、カーボンブラックを含む、[1]~[5]請のいずれかに記載の磁気テープ。
[9]上記非磁性支持体と上記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を有する、[1]~[8]のいずれかに記載の磁気テープ。
[10]上記非磁性層の厚みが0.1μm以上0.7μm以下である、[9]に記載の磁気テープ。
[11]上記非磁性支持体の上記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有する、[1]~[10]のいずれかに記載の磁気テープ。
[12]テープ厚みが5.2μm以下である、[1]~[11]のいずれかに記載の磁気テープ。
[13]テープ厚みが5.0μm以下である、[1]~[12]のいずれかに記載の磁気テープ。
[14]上記磁気テープの垂直方向角型比は0.60以上である、[1]~[13]のいずれかに記載の磁気テープ。
[15]上記磁気テープの垂直方向角型比は0.65以上である、[1]~[14]のいずれかに記載の磁気テープ。[16][1]~[15]のいずれかに記載の磁気テープを含む磁気テープカートリッジ。
[17][1]~[15]のいずれかに記載の磁気テープを含む磁気テープ装置。
[18]磁気ヘッドを更に含み、
上記磁気ヘッドは、一対のサーボ信号読み取り素子の間に複数の磁気ヘッド素子を有する素子アレイを含むモジュールを有し、
上記磁気テープ装置は、上記磁気テープ装置内での磁気テープの走行中、上記磁気テープの幅方向に対して上記素子アレイの軸線がなす角度θを変化させる、[17]に記載の磁気テープ装置。
本発明の一態様によれば、優れた電磁変換特性を発揮することができ、かつ、高温高湿環境において異なるヘッド傾き角度でデータの記録および/または再生を行う際の走行安定性に優れる磁気テープを提供することができる。また、本発明の一態様によれば、上記磁気テープを含む磁気テープカートリッジおよび磁気テープ装置を提供することができる。
[磁気テープ]
本発明の一態様は、非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気テープに関する。上記磁性層の表面において原子間力顕微鏡により測定される算術平均粗さRa(磁性層表面Ra)は、2.0nm以下である。更に、温度32℃相対湿度80%の環境において、上記磁気テープのLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力について、ヘッド傾き角度45°で測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力F45°は4gf以上15gf以下であり、かつヘッド傾き角度0°、15°、30°および45°でそれぞれ測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力Fの標準偏差は10gf以下である。本発明および本明細書において、「磁性層(の)表面」とは、磁気テープの磁性層側表面と同義である。また、単位に関して、「gf」はグラム重を示し、1N(ニュートン)は約102gfである。
本発明の一態様は、非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気テープに関する。上記磁性層の表面において原子間力顕微鏡により測定される算術平均粗さRa(磁性層表面Ra)は、2.0nm以下である。更に、温度32℃相対湿度80%の環境において、上記磁気テープのLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力について、ヘッド傾き角度45°で測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力F45°は4gf以上15gf以下であり、かつヘッド傾き角度0°、15°、30°および45°でそれぞれ測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力Fの標準偏差は10gf以下である。本発明および本明細書において、「磁性層(の)表面」とは、磁気テープの磁性層側表面と同義である。また、単位に関して、「gf」はグラム重を示し、1N(ニュートン)は約102gfである。
<磁性層表面Ra>
本発明および本明細書において、算術平均粗さRaは、原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)を用いる測定によって求められる。詳しくは、磁性層表面Raは、磁性層表面の面積40μm×40μmの領域においてAFMにより測定される値とする。測定は、磁性層表面の3箇所の異なる測定箇所において行う(n=3)。かかる測定により得られた3つの算術平均粗さRaの算術平均として、磁性層表面Raを求める。測定条件の一例としては、下記の測定条件を挙げることができる。後述の実施例に示す磁性層表面Raは、下記測定条件下での測定によって求められた値である。
AFM(Veeco社製Nanoscope4)をタッピングモードで用いて磁気テープの磁性層の表面の面積40μm×40μmの領域を測定する。探針としてはBRUKER社製RTESP-300を使用し、スキャン速度(探針移動速度)は40μm/秒、分解能は512pixel×512pixelとする。
本発明および本明細書において、算術平均粗さRaは、原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)を用いる測定によって求められる。詳しくは、磁性層表面Raは、磁性層表面の面積40μm×40μmの領域においてAFMにより測定される値とする。測定は、磁性層表面の3箇所の異なる測定箇所において行う(n=3)。かかる測定により得られた3つの算術平均粗さRaの算術平均として、磁性層表面Raを求める。測定条件の一例としては、下記の測定条件を挙げることができる。後述の実施例に示す磁性層表面Raは、下記測定条件下での測定によって求められた値である。
AFM(Veeco社製Nanoscope4)をタッピングモードで用いて磁気テープの磁性層の表面の面積40μm×40μmの領域を測定する。探針としてはBRUKER社製RTESP-300を使用し、スキャン速度(探針移動速度)は40μm/秒、分解能は512pixel×512pixelとする。
上記磁気テープの磁性層表面Raは、電磁変換特性向上の観点から、2.0nm以下であり、1.8nm以下であることが好ましく、1.6nm以下であることがより好ましく、1.5nm以下であることが更に好ましい。上記磁気テープの磁性層表面Raは、例えば、0.5nm以上、0.7nm以上もしくは1.0nm以上であることができ、または、ここに例示した値を下回ることもできる。磁性層表面Raの値が小さいことは、電磁変換特性の更なる向上の観点から好ましい。磁性層表面Raは、公知の方法によって制御することができ、例えば、磁気テープの製造条件(例えばカレンダ処理条件)を調整することによって制御することができる。
<ヘッド傾き角度>
次に、上記ヘッド傾き角度について説明するにあたり、以下に、まずLTO8ヘッドについて説明する。更に、磁気テープ走行中、磁気ヘッドのモジュールの軸方向を磁気テープの幅方向に対して傾斜させることによって、先に記載した記録時または再生時に発生する現象を抑制できると考えられる理由についても、以下に説明する。
本発明および本明細書において、「LTO8ヘッド」とは、LTO8規格にしたがう磁気ヘッドである。上記摩擦力の測定のためには、LTO8ドライブに搭載されている磁気ヘッドを取り出して使用してもよく、LTOドライブ用の磁気ヘッドとして市販されている磁気ヘッドを使用してもよい。ここでLTO8ドライブとは、LTO8規格にしたがうドライブ(磁気テープ装置)である。LTO9ドライブとは、LTO9規格にしたがうドライブであり、他の世代(Generation)のドライブについても同様である。また、ヘッド傾き角度0°、15°、30°および45°でそれぞれLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力Fを測定する際、各ヘッド傾き角度での測定において、それぞれ新品の(即ち未使用の)LTO8ヘッドを使用するものとする。なお、LTO8規格が近年の高密度記録化に対応し得る規格であることを考慮し、摩擦力測定のためのヘッドとしてLTO8を採用したものであって、上記磁気テープはLTO8ドライブにおいて使用されるものに限定されない。上記磁気テープには、LTO8ドライブにおいてデータの記録および/または再生が行われてもよく、LTO9ドライブまたは更に次世代のドライブにおいてデータの記録および/または再生が行われてもよく、または、LTO7等のLTO8より前の世代のドライブにおいてデータの記録および/または再生が行われてもよい。
次に、上記ヘッド傾き角度について説明するにあたり、以下に、まずLTO8ヘッドについて説明する。更に、磁気テープ走行中、磁気ヘッドのモジュールの軸方向を磁気テープの幅方向に対して傾斜させることによって、先に記載した記録時または再生時に発生する現象を抑制できると考えられる理由についても、以下に説明する。
本発明および本明細書において、「LTO8ヘッド」とは、LTO8規格にしたがう磁気ヘッドである。上記摩擦力の測定のためには、LTO8ドライブに搭載されている磁気ヘッドを取り出して使用してもよく、LTOドライブ用の磁気ヘッドとして市販されている磁気ヘッドを使用してもよい。ここでLTO8ドライブとは、LTO8規格にしたがうドライブ(磁気テープ装置)である。LTO9ドライブとは、LTO9規格にしたがうドライブであり、他の世代(Generation)のドライブについても同様である。また、ヘッド傾き角度0°、15°、30°および45°でそれぞれLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力Fを測定する際、各ヘッド傾き角度での測定において、それぞれ新品の(即ち未使用の)LTO8ヘッドを使用するものとする。なお、LTO8規格が近年の高密度記録化に対応し得る規格であることを考慮し、摩擦力測定のためのヘッドとしてLTO8を採用したものであって、上記磁気テープはLTO8ドライブにおいて使用されるものに限定されない。上記磁気テープには、LTO8ドライブにおいてデータの記録および/または再生が行われてもよく、LTO9ドライブまたは更に次世代のドライブにおいてデータの記録および/または再生が行われてもよく、または、LTO7等のLTO8より前の世代のドライブにおいてデータの記録および/または再生が行われてもよい。
LTO8ヘッドは、一対のサーボ信号読み取り素子の間に複数の磁気ヘッド素子を有する素子アレイを含むモジュールを3つ有する。3つのモジュールは、「記録用モジュール-再生用モジュール-記録用モジュール」(モジュールの総数:3)の配置でLTO8ヘッドに配置されている。
各モジュールには、一対のサーボ信号読み取り素子の間に合計32個の磁気ヘッド素子を有する素子アレイ、即ち素子の配列が含まれる。磁気ヘッド素子として記録素子を有するモジュールは、磁気テープへデータを記録するための記録用モジュールである。磁気ヘッド素子として再生素子を有するモジュールは、磁気テープに記録されたデータを再生するための再生用モジュールである。LTO8ヘッドにおいて、3つのモジュールは、それぞれのモジュールの素子アレイの軸線が平行に方向付けられて配置されている。かかる「平行」は、必ずしも厳密な意味の平行のみを意味するものではなく、本発明が属する技術分野において通常許容される誤差の範囲を含むものとする。誤差の範囲とは、例えば、厳密な平行±10°未満の範囲を意味することができる。
摩擦力測定におけるヘッド傾き角度は、LTO8ヘッドの再生用モジュールにおけるヘッド傾き角度とする。
各素子アレイにおいて、一対のサーボ信号読み取り素子と複数の磁気ヘッド素子(即ち記録素子または再生素子)は、直線状に離間して配置されている。ここで「直線状に配置」とは、一方のサーボ信号読み取り素子の中央部と他方のサーボ信号読み取り素子の中央部とを結ぶ直線上に各磁気ヘッド素子が配置されていることをいうものとする。そして、本発明および本明細書における「素子アレイの軸線」とは、一方のサーボ信号読み取り素子の中央部と他方のサーボ信号読み取り素子の中央部とを結んだ直線をいうものとする。
次に、図面を参照してモジュールの構成等について更に説明する。ただし、図面に示されている形態は例示であって、本発明を限定するものではない。
図1は、磁気ヘッドのモジュールの一例を示す概略図である。図1に示すモジュールは、一対のサーボ信号読み取り素子(サーボ信号読み取り素子1および2)の間に複数の磁気ヘッド素子を有する。磁気ヘッド素子は、「チャンネル(channel)」とも呼ばれる。図中の「Ch」は、Channnelの略称である。図1に示すモジュールは、Ch0~Ch31の合計32個の磁気ヘッド素子を有する。LTO8ヘッドの再生用モジュールは、Ch0~Ch31の合計32個の再生素子を有する。
図1中、「L」は、一対のサーボ信号読み取り素子間の距離、即ち、一方のサーボ信号読み取り素子と他方のサーボ信号読み取り素子との間の距離である。図1に示すモジュールでは、「L」は、サーボ信号読み取り素子1とサーボ信号読み取り素子2との間の距離である。詳しくは、サーボ信号読み取り素子1の中央部とサーボ信号読み取り素子2の中央部との間の距離である。かかる距離は、例えば光学顕微鏡等によって測定することができる。
図2は、磁気テープ装置における磁気テープ走行中のモジュールと磁気テープとの相対的な位置関係の説明図である。図2中、点線Aは、磁気テープの幅方向を示す。点線Bは、素子アレイの軸線を示す。角度θは、磁気テープ走行中のヘッド傾き角度ということができ、点線Aと点線Bとがなす角度である。磁気テープ走行中、角度θが0°の場合、素子アレイの一方のサーボ信号読み取り素子と他方のサーボ信号読み取り素子との間の磁気テープ幅方向における距離(以下、「サーボ信号読み取り素子間実効距離」とも記載する。)は、「L」である。これに対し、サーボ信号読み取り素子間実効距離は、角度θが0°超の場合、「Lcosθ」であり、LcosθはLより小さくなる。即ち、「Lcosθ<L」である。
先に記載したように、記録または再生時、磁気テープの幅変形によってデータを記録または再生するための磁気ヘッドが狙いのトラック位置からずれてデータの記録または再生を行ってしまうと、記録済データの上書き、再生不良等の現象が発生してしまう。例えば、磁気テープの幅が収縮または伸長すると、狙いのトラック位置で記録または再生を行うべき磁気ヘッド素子が、異なるトラック位置で記録または再生を行ってしまう現象が発生し得る。また、磁気テープの幅が伸長すると、サーボ信号読み取り素子間実効距離が、データバンドを挟んで隣り合う2本のサーボバンドの間隔(「サーボバンド間隔」または「サーボバンドの間隔」とも記載する。詳しくは、磁気テープの幅方向における上記2本のサーボバンドの間の距離。)より短くなってしまい、磁気テープのエッジに近い部分でデータの記録または再生が行われない現象が発生し得る。
これに対し、素子アレイを0°超の角度θで傾けると、先に説明したように、サーボ信号読み取り素子間実効距離は、「Lcosθ」となる。θの値が大きいほどLcosθの値は小さくなり、θの値が小さいほどLcosθの値は大きくなる。したがって、磁気テープの幅方向の寸法変化(即ち収縮または伸長)の程度に応じてθの値を変化させれば、サーボ信号読み取り素子間実効距離を、サーボバンドの間隔に近づけるか一致させることが可能になる。これにより、記録または再生時、磁気テープの幅変形によってデータを記録または再生するための磁気ヘッドが狙いのトラック位置からずれてデータの記録または再生を行ってしまうことによって記録済データの上書き、再生不良等の現象が発生することを防ぐことができるか、またはその発生頻度を下げることができる。
これに対し、素子アレイを0°超の角度θで傾けると、先に説明したように、サーボ信号読み取り素子間実効距離は、「Lcosθ」となる。θの値が大きいほどLcosθの値は小さくなり、θの値が小さいほどLcosθの値は大きくなる。したがって、磁気テープの幅方向の寸法変化(即ち収縮または伸長)の程度に応じてθの値を変化させれば、サーボ信号読み取り素子間実効距離を、サーボバンドの間隔に近づけるか一致させることが可能になる。これにより、記録または再生時、磁気テープの幅変形によってデータを記録または再生するための磁気ヘッドが狙いのトラック位置からずれてデータの記録または再生を行ってしまうことによって記録済データの上書き、再生不良等の現象が発生することを防ぐことができるか、またはその発生頻度を下げることができる。
図3は、磁気テープ走行中の角度θの変化に関する説明図である。
走行開始時の角度θであるθinitialは、例えば0°以上または0°超に設定することができる。
図3中、中央の図が、走行開始時のモジュールの状態を示している。
図3中、右図は、角度θを、θinitialより大きな角度である角度θcとしたときのモジュールの状態を示している。サーボ信号読み取り素子間実効距離Lcosθcは、磁気テープ走行開始時のLcosθinitialより小さな値となる。磁気テープ走行中に磁気テープの幅が収縮した(contracted)場合、かかる角度調整を行うことが好ましい。
一方、図3中、左図は、角度θを、θinitialより小さな角度である角度θeとしたときのモジュールの状態を示している。サーボ信号読み取り素子間実効距離Lcosθeは、磁気テープ走行開始時のLcosθinitialより大きな値となる。磁気テープ走行中に磁気テープの幅が伸長した(expanded)場合、かかる角度調整を行うことが好ましい。
走行開始時の角度θであるθinitialは、例えば0°以上または0°超に設定することができる。
図3中、中央の図が、走行開始時のモジュールの状態を示している。
図3中、右図は、角度θを、θinitialより大きな角度である角度θcとしたときのモジュールの状態を示している。サーボ信号読み取り素子間実効距離Lcosθcは、磁気テープ走行開始時のLcosθinitialより小さな値となる。磁気テープ走行中に磁気テープの幅が収縮した(contracted)場合、かかる角度調整を行うことが好ましい。
一方、図3中、左図は、角度θを、θinitialより小さな角度である角度θeとしたときのモジュールの状態を示している。サーボ信号読み取り素子間実効距離Lcosθeは、磁気テープ走行開始時のLcosθinitialより大きな値となる。磁気テープ走行中に磁気テープの幅が伸長した(expanded)場合、かかる角度調整を行うことが好ましい。
以上説明したように、磁気テープ走行中にヘッド傾き角度を変化させることは、記録または再生時、磁気テープの幅変形によってデータを記録または再生するための磁気ヘッドが狙いのトラック位置からずれてデータの記録または再生を行ってしまうことによって記録済データの上書き、再生不良等の現象が発生することを防ぐことに寄与し得るか、またはその発生頻度を下げることに寄与し得る。
一方、磁気テープへのデータの記録および記録されたデータの再生は、通常、磁気テープの磁性層表面と磁気ヘッドとを接触させて摺動させることによって行われる。かかる摺動時、ヘッド傾き角度が変わると、磁気ヘッドと磁性層表面との接触状態が変わり得ることが、走行安定性低下の要因になり得ると本発明者は考えた。詳しくは、ヘッド傾き角度の違いによって磁気テープの磁性層表面と磁気ヘッドとの接触状態(例えば磁気ヘッドのモジュールのエッジ近くの部分と磁性層表面との接触状態)が大きく変化してしまうと、走行安定性が低下してしまい、かかる走行安定性の低下は高温高湿環境において、より顕著になり得ると本発明者は推察した。
上記推察に基づき本発明者は鋭意検討を重ねた。その結果、磁気テープの摩擦特性に関して、温度32℃相対湿度80%の環境において、ヘッド傾き角度45°で測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力F45°と、ヘッド傾き角度0°、15°、30°および45°でそれぞれ測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力Fの標準偏差と、をそれぞれ先に記載した範囲にすることにより、高温高湿環境において、異なるヘッド傾き角度でデータの記録および/または再生を行う際の走行安定性を向上させることが可能になることを新たに見出すに至った。なお、測定環境の温度および湿度は、高温高湿環境の温度および湿度の例示的な値として採用したものである。したがって、上記磁気テープへのデータの記録および記録されたデータの再生が行われる環境は、上記温度および湿度の環境に限定されるものではない。摩擦力を測定する際のヘッド傾き角度についても、磁気テープ走行中にヘッド傾き角度を変化させてデータの記録および/または再生を行う際に採用され得る角度の例示的な値として採用したものである。したがって、上記磁気テープへのデータの記録および記録されたデータの再生が行われる際のヘッド傾き角度も、上記角度に限定されるものではない。また、本明細書に記載されている本発明者の推察によって、本発明は限定されるものではない。
以下において、高温高湿環境において磁気テープ走行中にヘッド傾き角度を変化させてデータの記録および/または再生を行う際の走行安定性を、単に「走行安定性」とも記載する。また、高温高湿環境とは、例えば、温度30~50℃程度の環境であることができる。その環境の湿度は、相対湿度として、例えば70~100%程度であることができる。本発明および本明細書において、環境について記載する温度および湿度は、その環境の雰囲気温度および相対湿度である。
一方、磁気テープへのデータの記録および記録されたデータの再生は、通常、磁気テープの磁性層表面と磁気ヘッドとを接触させて摺動させることによって行われる。かかる摺動時、ヘッド傾き角度が変わると、磁気ヘッドと磁性層表面との接触状態が変わり得ることが、走行安定性低下の要因になり得ると本発明者は考えた。詳しくは、ヘッド傾き角度の違いによって磁気テープの磁性層表面と磁気ヘッドとの接触状態(例えば磁気ヘッドのモジュールのエッジ近くの部分と磁性層表面との接触状態)が大きく変化してしまうと、走行安定性が低下してしまい、かかる走行安定性の低下は高温高湿環境において、より顕著になり得ると本発明者は推察した。
上記推察に基づき本発明者は鋭意検討を重ねた。その結果、磁気テープの摩擦特性に関して、温度32℃相対湿度80%の環境において、ヘッド傾き角度45°で測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力F45°と、ヘッド傾き角度0°、15°、30°および45°でそれぞれ測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力Fの標準偏差と、をそれぞれ先に記載した範囲にすることにより、高温高湿環境において、異なるヘッド傾き角度でデータの記録および/または再生を行う際の走行安定性を向上させることが可能になることを新たに見出すに至った。なお、測定環境の温度および湿度は、高温高湿環境の温度および湿度の例示的な値として採用したものである。したがって、上記磁気テープへのデータの記録および記録されたデータの再生が行われる環境は、上記温度および湿度の環境に限定されるものではない。摩擦力を測定する際のヘッド傾き角度についても、磁気テープ走行中にヘッド傾き角度を変化させてデータの記録および/または再生を行う際に採用され得る角度の例示的な値として採用したものである。したがって、上記磁気テープへのデータの記録および記録されたデータの再生が行われる際のヘッド傾き角度も、上記角度に限定されるものではない。また、本明細書に記載されている本発明者の推察によって、本発明は限定されるものではない。
以下において、高温高湿環境において磁気テープ走行中にヘッド傾き角度を変化させてデータの記録および/または再生を行う際の走行安定性を、単に「走行安定性」とも記載する。また、高温高湿環境とは、例えば、温度30~50℃程度の環境であることができる。その環境の湿度は、相対湿度として、例えば70~100%程度であることができる。本発明および本明細書において、環境について記載する温度および湿度は、その環境の雰囲気温度および相対湿度である。
本発明および本明細書において、ヘッド傾き角度0°、15°、30°および45°での摩擦力の測定は、温度32℃相対湿度80%の環境において以下の方法によって行われるものとする。
また、摩擦力測定についてのヘッド傾き角度は、以下の100回の往復摺動の1回目の往路において、摺動方向に直交する方向に対してLTO8ヘッドの再生用モジュールの素子アレイの軸線がなす角度をいうものとする。かかる角度は、図2中のAを摺動方向に直交する方向と読み替え、このAとBとがなす角度θである。100回の往復摺動中、ヘッド傾き角度は固定する。
測定対象の磁気テープを、互いに離間して平行に配置された直径1インチ(1インチ=2.54cm)の円柱状の2本のガイドロールに、磁性層表面が接触するように載せる。測定対象の磁気テープの無作為に抽出した部分において、ヘッド傾き角度を0°、15°、30°または45°として、磁気テープの磁性層表面をLTO8ヘッドに対して摺動させ、摺動中に生じる抵抗力をストレインゲージにて検出する。往復摺動を100回実施する。測定条件について、ラップ角θは6°とし、摺動速度は30mm/秒とする。摺動時に磁気テープの長手方向にかけるテンションは、0.55Nとする。往路および復路の各摺動距離は5cmとする。100回目の往路における動摩擦力を、それぞれのヘッド傾き角度における摩擦力とする。上記測定時、測定対象の磁気テープの長手方向における両端のうち、一端をストレインゲージとつなぎ、他端にテンション0.20Nを付与する。ここで付与するテンションをT0(単位:N)とし、ストレインゲージによって検出される抵抗力をT(単位:N)として、摩擦力F値は、以下の式によって算出される。即ち、ここでは摩擦力Fは、T0=0.20として算出される。上記4つのヘッド傾き角度での摩擦力Fの測定は、任意の順序で、測定対象の磁気テープの異なる部分において実施する。また、各測定前には、測定環境に馴染ませるために、測定対象の磁気テープを上記のようにガイドロールに載せた状態で、24時間以上放置する。上記4つのヘッド傾き角度での摩擦力Fの値から、標準偏差(即ち分散の正の平方根)を算出する。
また、摩擦力測定についてのヘッド傾き角度は、以下の100回の往復摺動の1回目の往路において、摺動方向に直交する方向に対してLTO8ヘッドの再生用モジュールの素子アレイの軸線がなす角度をいうものとする。かかる角度は、図2中のAを摺動方向に直交する方向と読み替え、このAとBとがなす角度θである。100回の往復摺動中、ヘッド傾き角度は固定する。
測定対象の磁気テープを、互いに離間して平行に配置された直径1インチ(1インチ=2.54cm)の円柱状の2本のガイドロールに、磁性層表面が接触するように載せる。測定対象の磁気テープの無作為に抽出した部分において、ヘッド傾き角度を0°、15°、30°または45°として、磁気テープの磁性層表面をLTO8ヘッドに対して摺動させ、摺動中に生じる抵抗力をストレインゲージにて検出する。往復摺動を100回実施する。測定条件について、ラップ角θは6°とし、摺動速度は30mm/秒とする。摺動時に磁気テープの長手方向にかけるテンションは、0.55Nとする。往路および復路の各摺動距離は5cmとする。100回目の往路における動摩擦力を、それぞれのヘッド傾き角度における摩擦力とする。上記測定時、測定対象の磁気テープの長手方向における両端のうち、一端をストレインゲージとつなぎ、他端にテンション0.20Nを付与する。ここで付与するテンションをT0(単位:N)とし、ストレインゲージによって検出される抵抗力をT(単位:N)として、摩擦力F値は、以下の式によって算出される。即ち、ここでは摩擦力Fは、T0=0.20として算出される。上記4つのヘッド傾き角度での摩擦力Fの測定は、任意の順序で、測定対象の磁気テープの異なる部分において実施する。また、各測定前には、測定環境に馴染ませるために、測定対象の磁気テープを上記のようにガイドロールに載せた状態で、24時間以上放置する。上記4つのヘッド傾き角度での摩擦力Fの値から、標準偏差(即ち分散の正の平方根)を算出する。
<摩擦力F45°、摩擦力Fの標準偏差>
上記磁気テープの摩擦特性に関して、高温高湿環境において異なるヘッド傾き角度でデータの記録および/または再生を行う際の走行安定性の向上の観点から、摩擦力F45°は、4gf以上15gf以下である。走行安定性の更なる向上の観点から、摩擦力F45°は、14gf以下であることが好ましく、13gf以下であることがより好ましく、12gf以下であることが更に好ましく、11gf以下であることが一層好ましい。摩擦力F45°は、4gf以上であり、走行安定性の更なる向上の観点から、5gf以上であることが好ましい。
ヘッド傾き角度0°、15°、30°および45°でそれぞれ測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力Fの標準偏差は、高温高湿環境において異なるヘッド傾き角度で記録および/または再生を行う際の走行安定性の向上の観点から、10gf以下であり、9gf以下であることが好ましく、8gf以下であることがより好ましく、7gf以下であることが更に好ましく、6gf以下であることが一層好ましく、5gf以下であることがより一層好ましく、4gf以下であることが更により一層好ましい。上記標準偏差は、例えば、0gf以上、0gf超、1gf以上または2gf以上であることができる。上記標準偏差の値が小さいことは、走行安定性の更なる向上の観点から好ましい。
上記磁気テープの摩擦特性は、例えば、磁性層を作製するために使用する成分の種類等によって調整することができる。この点の詳細については、後述する。
上記磁気テープの摩擦特性に関して、高温高湿環境において異なるヘッド傾き角度でデータの記録および/または再生を行う際の走行安定性の向上の観点から、摩擦力F45°は、4gf以上15gf以下である。走行安定性の更なる向上の観点から、摩擦力F45°は、14gf以下であることが好ましく、13gf以下であることがより好ましく、12gf以下であることが更に好ましく、11gf以下であることが一層好ましい。摩擦力F45°は、4gf以上であり、走行安定性の更なる向上の観点から、5gf以上であることが好ましい。
ヘッド傾き角度0°、15°、30°および45°でそれぞれ測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力Fの標準偏差は、高温高湿環境において異なるヘッド傾き角度で記録および/または再生を行う際の走行安定性の向上の観点から、10gf以下であり、9gf以下であることが好ましく、8gf以下であることがより好ましく、7gf以下であることが更に好ましく、6gf以下であることが一層好ましく、5gf以下であることがより一層好ましく、4gf以下であることが更により一層好ましい。上記標準偏差は、例えば、0gf以上、0gf超、1gf以上または2gf以上であることができる。上記標準偏差の値が小さいことは、走行安定性の更なる向上の観点から好ましい。
上記磁気テープの摩擦特性は、例えば、磁性層を作製するために使用する成分の種類等によって調整することができる。この点の詳細については、後述する。
<湾曲量の標準偏差>
次に、湾曲量の標準偏差について説明する。
本発明および本明細書において、磁気テープの長手方向における湾曲量は、雰囲気温度23℃相対湿度50%の環境において、以下の方法によって求められる値である。磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジに収容されて流通される。測定対象の磁気テープとしては、磁気テープ装置に取り付けられていない未使用の磁気テープカートリッジから取り出された磁気テープが使用される。
図4は、磁気テープの長手方向における湾曲量の説明図である。
測定対象の磁気テープの無作為に選択した部分から、長手方向で100mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルの一方の端を0mの位置と定め、この一方の端から他方の端に向かって長手方向でDm(Dメートル)離れた位置を、Dmの位置と定める。したがって、長手方向で10m離れた位置は10mの位置、20m離れた位置は20mの位置であり、順次、10m間隔で、30mの位置、40mの位置、50mの位置、60mの位置、70mの位置、80mの位置、90mの位置、100mの位置が定まる。
0mの位置から1mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、0mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
10mの位置から11mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、10mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
20mの位置から21mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、20mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
30mの位置から31mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、30mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
40mの位置から41mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、40mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
50mの位置から51mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、50mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
60mの位置から61mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、60mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
70mの位置から71mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、70mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
80mの位置から81mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、80mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
90mの位置から91mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、90mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
99mの位置から100mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、100mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
各位置のテープサンプルを、長手方向を縦方向にして上端部を把持部材(クリップ等)で把持し、テンションフリーの状態で、24時間±4時間吊るす。その後、1時間以内に、以下の計測を行う。
図4に示すように、テンションフリーの状態で、テープ片を平面上に置く。テープ片は、磁性層側の表面を上方に向けて平面上に置いてもよく、他方の表面を上方に向けて平面上に置いてもよい。図4中、Sはテープサンプルを示し、Wはテープサンプルの幅方向を示す。光学顕微鏡を用いて、テープサンプルSの長手方向において、テープサンプルSの両末端部52と53とをつなぐ仮想線54と最大の湾曲部55との最短の距離となる距離L1(単位:mm)を計測する。図4には、紙面上で上側に湾曲している例が示されている。下側に湾曲している場合も同様に距離L1(mm)を計測する。どちら側に湾曲していても、距離L1は正の値として表示する。長手方向における湾曲が確認されない場合、L1は0(ゼロ)mmとする。
こうして、0mの位置から100mの位置までの合計11の位置について計測された湾曲量L1の標準偏差(即ち分散の正の平方根)を、測定対象の磁気テープの長手方向における湾曲量の標準偏差(単位:mm/m)とする。
次に、湾曲量の標準偏差について説明する。
本発明および本明細書において、磁気テープの長手方向における湾曲量は、雰囲気温度23℃相対湿度50%の環境において、以下の方法によって求められる値である。磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジに収容されて流通される。測定対象の磁気テープとしては、磁気テープ装置に取り付けられていない未使用の磁気テープカートリッジから取り出された磁気テープが使用される。
図4は、磁気テープの長手方向における湾曲量の説明図である。
測定対象の磁気テープの無作為に選択した部分から、長手方向で100mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルの一方の端を0mの位置と定め、この一方の端から他方の端に向かって長手方向でDm(Dメートル)離れた位置を、Dmの位置と定める。したがって、長手方向で10m離れた位置は10mの位置、20m離れた位置は20mの位置であり、順次、10m間隔で、30mの位置、40mの位置、50mの位置、60mの位置、70mの位置、80mの位置、90mの位置、100mの位置が定まる。
0mの位置から1mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、0mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
10mの位置から11mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、10mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
20mの位置から21mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、20mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
30mの位置から31mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、30mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
40mの位置から41mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、40mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
50mの位置から51mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、50mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
60mの位置から61mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、60mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
70mの位置から71mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、70mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
80mの位置から81mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、80mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
90mの位置から91mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、90mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
99mの位置から100mの位置までの1mにわたる長さのテープサンプルを切り出す。このテープサンプルを、100mの位置の湾曲量を測定するためのテープサンプルとする。
各位置のテープサンプルを、長手方向を縦方向にして上端部を把持部材(クリップ等)で把持し、テンションフリーの状態で、24時間±4時間吊るす。その後、1時間以内に、以下の計測を行う。
図4に示すように、テンションフリーの状態で、テープ片を平面上に置く。テープ片は、磁性層側の表面を上方に向けて平面上に置いてもよく、他方の表面を上方に向けて平面上に置いてもよい。図4中、Sはテープサンプルを示し、Wはテープサンプルの幅方向を示す。光学顕微鏡を用いて、テープサンプルSの長手方向において、テープサンプルSの両末端部52と53とをつなぐ仮想線54と最大の湾曲部55との最短の距離となる距離L1(単位:mm)を計測する。図4には、紙面上で上側に湾曲している例が示されている。下側に湾曲している場合も同様に距離L1(mm)を計測する。どちら側に湾曲していても、距離L1は正の値として表示する。長手方向における湾曲が確認されない場合、L1は0(ゼロ)mmとする。
こうして、0mの位置から100mの位置までの合計11の位置について計測された湾曲量L1の標準偏差(即ち分散の正の平方根)を、測定対象の磁気テープの長手方向における湾曲量の標準偏差(単位:mm/m)とする。
上記磁気テープにおいて、上記方法によって求められる湾曲量の標準偏差は、例えば、7mm/m以下、6mm/m以下であることができ、走行安定性の更なる向上の観点からは、5mm/m以下であることが好ましく、4mm/m以下であることがより好ましく、3mm/m以下であることが更に好ましい。上記磁気テープの湾曲量の標準偏差は、例えば、0mm/m以上、0mm/m超、1mm/m以上または2mm/m以上であることができる。湾曲量の標準偏差の値が小さいことは、走行安定性の更なる向上の観点から好ましい。また、湾曲量の標準偏差の値が小さいことは、電磁変換特性の更なる向上の観点からも好ましい。かかる観点からも、湾曲量の標準偏差が上記範囲であることは好ましい。
湾曲量の標準偏差は、磁気テープの製造工程の製造条件を調整することによって、制御することができる。この点について、詳細は後述する。
湾曲量の標準偏差は、磁気テープの製造工程の製造条件を調整することによって、制御することができる。この点について、詳細は後述する。
以下、上記磁気テープについて、更に詳細に説明する。
<磁性層>
(強磁性粉末)
磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において用いられる強磁性粉末として公知の強磁性粉末を1種または2種以上組み合わせて使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末の平均粒子サイズは50nm以下であることが好ましく、45nm以下であることがより好ましく、40nm以下であることが更に好ましく、35nm以下であることが一層好ましく、30nm以下であることがより一層好ましく、25nm以下であることが更に一層好ましく、20nm以下であることがなお一層好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは5nm以上であることが好ましく、8nm以上であることがより好ましく、10nm以上であることが更に好ましく、15nm以上であることが一層好ましく、20nm以上であることがより一層好ましい。
(強磁性粉末)
磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において用いられる強磁性粉末として公知の強磁性粉末を1種または2種以上組み合わせて使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末の平均粒子サイズは50nm以下であることが好ましく、45nm以下であることがより好ましく、40nm以下であることが更に好ましく、35nm以下であることが一層好ましく、30nm以下であることがより一層好ましく、25nm以下であることが更に一層好ましく、20nm以下であることがなお一層好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは5nm以上であることが好ましく、8nm以上であることがより好ましく、10nm以上であることが更に好ましく、15nm以上であることが一層好ましく、20nm以上であることがより一層好ましい。
六方晶フェライト粉末
強磁性粉末の好ましい具体例としては、六方晶フェライト粉末を挙げることができる。六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開2011-225417号公報の段落0012~0030、特開2011-216149号公報の段落0134~0136、特開2012-204726号公報の段落0013~0030および特開2015-127985号公報の段落0029~0084を参照できる。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、六方晶フェライト粉末を挙げることができる。六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開2011-225417号公報の段落0012~0030、特開2011-216149号公報の段落0134~0136、特開2012-204726号公報の段落0013~0030および特開2015-127985号公報の段落0029~0084を参照できる。
本発明および本明細書において、「六方晶フェライト粉末」とは、X線回折分析によって、主相として六方晶フェライトの結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。主相とは、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークが帰属する構造をいう。例えば、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークが六方晶フェライトの結晶構造に帰属される場合、六方晶フェライトの結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。X線回折分析によって単一の構造のみが検出された場合には、この検出された構造を主相とする。六方晶フェライトの結晶構造は、構成原子として、少なくとも鉄原子、二価金属原子および酸素原子を含む。二価金属原子とは、イオンとして二価のカチオンになり得る金属原子であり、ストロンチウム原子、バリウム原子、カルシウム原子等のアルカリ土類金属原子、鉛原子等を挙げることができる。本発明および本明細書において、六方晶ストロンチウムフェライト粉末とは、この粉末に含まれる主な二価金属原子がストロンチウム原子であるものをいい、六方晶バリウムフェライト粉末とは、この粉末に含まれる主な二価金属原子がバリウム原子であるものをいう。主な二価金属原子とは、この粉末に含まれる二価金属原子の中で、原子%基準で最も多くを占める二価金属原子をいうものとする。ただし、上記の二価金属原子には、希土類原子は包含されないものとする。本発明および本明細書における「希土類原子」は、スカンジウム原子(Sc)、イットリウム原子(Y)、およびランタノイド原子からなる群から選択される。ランタノイド原子は、ランタン原子(La)、セリウム原子(Ce)、プラセオジム原子(Pr)、ネオジム原子(Nd)、プロメチウム原子(Pm)、サマリウム原子(Sm)、ユウロピウム原子(Eu)、ガドリニウム原子(Gd)、テルビウム原子(Tb)、ジスプロシウム原子(Dy)、ホルミウム原子(Ho)、エルビウム原子(Er)、ツリウム原子(Tm)、イッテルビウム原子(Yb)、およびルテチウム原子(Lu)からなる群から選択される。
以下に、六方晶フェライト粉末の一形態である六方晶ストロンチウムフェライト粉末について、更に詳細に説明する。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末の活性化体積は、好ましくは800~1600nm3の範囲である。上記範囲の活性化体積を示す微粒子化された六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、優れた電磁変換特性を発揮する磁気テープの作製のために好適である。六方晶ストロンチウムフェライト粉末の活性化体積は、好ましくは800nm3以上であり、例えば850nm3以上であることもできる。また、電磁変換特性の更なる向上の観点から、六方晶ストロンチウムフェライト粉末の活性化体積は、1500nm3以下であることがより好ましく、1400nm3以下であることが更に好ましく、1300nm3以下であることが一層好ましく、1200nm3以下であることがより一層好ましく、1100nm3以下であることが更により一層好ましい。六方晶バリウムフェライト粉末の活性化体積についても、同様である。
「活性化体積」とは、磁化反転の単位であって、粒子の磁気的な大きさを示す指標である。本発明および本明細書に記載の活性化体積および後述の異方性定数Kuは、振動試料型磁力計を用いて保磁力Hc測定部の磁場スイープ速度3分と30分とで測定し(測定温度:23℃±1℃)、以下のHcと活性化体積Vとの関係式から求められる値である。異方性定数Kuの単位に関して、1erg/cc=1.0×10-1J/m3である。
Hc=2Ku/Ms{1-[(kT/KuV)ln(At/0.693)]1/2}
[上記式中、Ku:異方性定数(単位:J/m3)、Ms:飽和磁化(単位:kA/m)、k:ボルツマン定数、T:絶対温度(単位:K)、V:活性化体積(単位:cm3)、A:スピン歳差周波数(単位:s-1)、t:磁界反転時間(単位:s)]
Hc=2Ku/Ms{1-[(kT/KuV)ln(At/0.693)]1/2}
[上記式中、Ku:異方性定数(単位:J/m3)、Ms:飽和磁化(単位:kA/m)、k:ボルツマン定数、T:絶対温度(単位:K)、V:活性化体積(単位:cm3)、A:スピン歳差周波数(単位:s-1)、t:磁界反転時間(単位:s)]
熱揺らぎの低減、換言すれば熱的安定性の向上の指標としては、異方性定数Kuを挙げることができる。六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、好ましくは1.8×105J/m3以上のKuを有することができ、より好ましくは2.0×105J/m3以上のKuを有することができる。また、六方晶ストロンチウムフェライト粉末のKuは、例えば2.5×105J/m3以下であることができる。ただしKuが高いほど熱的安定性が高いことを意味し好ましいため、上記例示した値に限定されるものではない。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、希土類原子を含んでいてもよく、含まなくてもよい。六方晶ストロンチウムフェライト粉末が希土類原子を含む場合、鉄原子100原子%に対して、0.5~5.0原子%の含有率(バルク含有率)で希土類原子を含むことが好ましい。希土類原子を含む六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、一形態では、希土類原子表層部偏在性を有することができる。本発明および本明細書における「希土類原子表層部偏在性」とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を酸により部分溶解して得られた溶解液中の鉄原子100原子%に対する希土類原子含有率(以下、「希土類原子表層部含有率」または希土類原子に関して単に「表層部含有率」と記載する。)が、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を酸により全溶解して得られた溶解液中の鉄原子100原子%に対する希土類原子含有率(以下、「希土類原子バルク含有率」または希土類原子に関して単に「バルク含有率」と記載する。)と、
希土類原子表層部含有率/希土類原子バルク含有率>1.0
の比率を満たすことを意味する。後述の六方晶ストロンチウムフェライト粉末の希土類原子含有率とは、希土類原子バルク含有率と同義である。これに対し、酸を用いる部分溶解は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部を溶解するため、部分溶解により得られる溶解液中の希土類原子含有率とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部における希土類原子含有率である。希土類原子表層部含有率が、「希土類原子表層部含有率/希土類原子バルク含有率>1.0」の比率を満たすことは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子において、希土類原子が表層部に偏在(即ち内部より多く存在)していることを意味する。本発明および本明細書における表層部とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面から内部に向かう一部領域を意味する。
希土類原子表層部含有率/希土類原子バルク含有率>1.0
の比率を満たすことを意味する。後述の六方晶ストロンチウムフェライト粉末の希土類原子含有率とは、希土類原子バルク含有率と同義である。これに対し、酸を用いる部分溶解は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部を溶解するため、部分溶解により得られる溶解液中の希土類原子含有率とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部における希土類原子含有率である。希土類原子表層部含有率が、「希土類原子表層部含有率/希土類原子バルク含有率>1.0」の比率を満たすことは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子において、希土類原子が表層部に偏在(即ち内部より多く存在)していることを意味する。本発明および本明細書における表層部とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面から内部に向かう一部領域を意味する。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末が希土類原子を含む場合、希土類原子含有率(バルク含有率)は、鉄原子100原子%に対して0.5~5.0原子%の範囲であることが好ましい。上記範囲のバルク含有率で希土類原子を含み、かつ六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部に希土類原子が偏在していることは、繰り返し再生における再生出力の低下を抑制することに寄与すると考えられる。これは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末が上記範囲のバルク含有率で希土類原子を含み、かつ六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部に希土類原子が偏在していることにより、異方性定数Kuを高めることができるためと推察される。異方性定数Kuは、この値が高いほど、いわゆる熱揺らぎと呼ばれる現象の発生を抑制すること(換言すれば熱的安定性を向上させること)ができる。熱揺らぎの発生が抑制されることにより、繰り返し再生における再生出力の低下を抑制することができる。六方晶ストロンチウムフェライト粉末の粒子表層部に希土類原子が偏在することが、表層部の結晶格子内の鉄(Fe)のサイトのスピンを安定化することに寄与し、これにより異方性定数Kuが高まるのではないかと推察される。
また、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末を磁性層の強磁性粉末として用いることは、磁気ヘッドとの摺動によって磁性層表面が削れることを抑制することにも寄与すると推察される。即ち、磁気テープの走行耐久性の向上にも、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末が寄与し得ると推察される。これは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面に希土類原子が偏在することが、粒子表面と磁性層に含まれる有機物質(例えば、結合剤および/または添加剤)との相互作用の向上に寄与し、その結果、磁性層の強度が向上するためではないかと推察される。
繰り返し再生における再生出力の低下を抑制する観点および/または走行耐久性の更なる向上の観点からは、希土類原子含有率(バルク含有率)は、0.5~4.5原子%の範囲であることがより好ましく、1.0~4.5原子%の範囲であることが更に好ましく、1.5~4.5原子%の範囲であることが一層好ましい。
また、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末を磁性層の強磁性粉末として用いることは、磁気ヘッドとの摺動によって磁性層表面が削れることを抑制することにも寄与すると推察される。即ち、磁気テープの走行耐久性の向上にも、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末が寄与し得ると推察される。これは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面に希土類原子が偏在することが、粒子表面と磁性層に含まれる有機物質(例えば、結合剤および/または添加剤)との相互作用の向上に寄与し、その結果、磁性層の強度が向上するためではないかと推察される。
繰り返し再生における再生出力の低下を抑制する観点および/または走行耐久性の更なる向上の観点からは、希土類原子含有率(バルク含有率)は、0.5~4.5原子%の範囲であることがより好ましく、1.0~4.5原子%の範囲であることが更に好ましく、1.5~4.5原子%の範囲であることが一層好ましい。
上記バルク含有率は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を全溶解して求められる含有率である。本発明および本明細書において、特記しない限り、原子について含有率とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を全溶解して求められるバルク含有率をいうものとする。希土類原子を含む六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、希土類原子として1種の希土類原子のみ含んでもよく、2種以上の希土類原子を含んでもよい。2種以上の希土類原子を含む場合の上記バルク含有率とは、2種以上の希土類原子の合計について求められる。この点は、本発明および本明細書における他の成分についても同様である。即ち、特記しない限り、ある成分は、1種のみ用いてもよく、2種以上用いてもよい。2種以上用いられる場合の含有量または含有率とは、2種以上の合計についていうものとする。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末が希土類原子を含む場合、含まれる希土類原子は、希土類原子のいずれか1種以上であればよい。繰り返し再生における再生出力の低下を抑制する観点から好ましい希土類原子としては、ネオジム原子、サマリウム原子、イットリウム原子およびジスプロシウム原子を挙げることができ、ネオジム原子、サマリウム原子およびイットリウム原子がより好ましく、ネオジム原子が更に好ましい。
希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末において、希土類原子は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部に偏在していればよく、偏在の程度は限定されるものではない。例えば、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末について、後述する溶解条件で部分溶解して求められた希土類原子の表層部含有率と後述する溶解条件で全溶解して求められた希土類原子のバルク含有率との比率、「表層部含有率/バルク含有率」は1.0超であり、1.5以上であることができる。「表層部含有率/バルク含有率」が1.0より大きいことは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子において、希土類原子が表層部に偏在(即ち内部より多く存在)していることを意味する。また、後述する溶解条件で部分溶解して求められた希土類原子の表層部含有率と後述する溶解条件で全溶解して求められた希土類原子のバルク含有率との比率、「表層部含有率/バルク含有率」は、例えば、10.0以下、9.0以下、8.0以下、7.0以下、6.0以下、5.0以下、または4.0以下であることができる。ただし、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末において、希土類原子は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部に偏在していればよく、上記の「表層部含有率/バルク含有率」は、例示した上限または下限に限定されるものではない。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末の部分溶解および全溶解について、以下に説明する。粉末として存在している六方晶ストロンチウムフェライト粉末については、部分溶解および全溶解する試料粉末は、同一ロットの粉末から採取する。一方、磁気テープの磁性層に含まれている六方晶ストロンチウムフェライト粉末については、磁性層から取り出した六方晶ストロンチウムフェライト粉末の一部を部分溶解に付し、他の一部を全溶解に付す。磁性層からの六方晶ストロンチウムフェライト粉末の取り出しは、例えば、特開2015-91747号公報の段落0032に記載の方法によって行うことができる。
上記部分溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認できる程度に溶解することをいう。例えば、部分溶解により、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子について、粒子全体を100質量%として10~20質量%の領域を溶解することができる。一方、上記全溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認されない状態まで溶解することをいう。
上記部分溶解および表層部含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。ただし、下記の試料粉末量等の溶解条件は例示であって、部分溶解および全溶解が可能な溶解条件を任意に採用できる。
試料粉末12mgおよび1mol/L塩酸10mLを入れた容器(例えばビーカー)を、設定温度70℃のホットプレート上で1時間保持する。得られた溶解液を0.1μmのメンブレンフィルタでろ過する。こうして得られたろ液の元素分析を誘導結合プラズマ(ICP:Inductively Coupled Plasma)分析装置によって行う。こうして、鉄原子100原子%に対する希土類原子の表層部含有率を求めることができる。元素分析により複数種の希土類原子が検出された場合には、全希土類原子の合計含有率を、表層部含有率とする。この点は、バルク含有率の測定においても、同様である。
一方、上記全溶解およびバルク含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。
試料粉末12mgおよび4mol/L塩酸10mLを入れた容器(例えばビーカー)を、設定温度80℃のホットプレート上で3時間保持する。その後は上記の部分溶解および表層部含有率の測定と同様に行い、鉄原子100原子%に対するバルク含有率を求めることができる。
上記部分溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認できる程度に溶解することをいう。例えば、部分溶解により、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子について、粒子全体を100質量%として10~20質量%の領域を溶解することができる。一方、上記全溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認されない状態まで溶解することをいう。
上記部分溶解および表層部含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。ただし、下記の試料粉末量等の溶解条件は例示であって、部分溶解および全溶解が可能な溶解条件を任意に採用できる。
試料粉末12mgおよび1mol/L塩酸10mLを入れた容器(例えばビーカー)を、設定温度70℃のホットプレート上で1時間保持する。得られた溶解液を0.1μmのメンブレンフィルタでろ過する。こうして得られたろ液の元素分析を誘導結合プラズマ(ICP:Inductively Coupled Plasma)分析装置によって行う。こうして、鉄原子100原子%に対する希土類原子の表層部含有率を求めることができる。元素分析により複数種の希土類原子が検出された場合には、全希土類原子の合計含有率を、表層部含有率とする。この点は、バルク含有率の測定においても、同様である。
一方、上記全溶解およびバルク含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。
試料粉末12mgおよび4mol/L塩酸10mLを入れた容器(例えばビーカー)を、設定温度80℃のホットプレート上で3時間保持する。その後は上記の部分溶解および表層部含有率の測定と同様に行い、鉄原子100原子%に対するバルク含有率を求めることができる。
磁気テープに記録されたデータを再生する際の再生出力を高める観点から、磁気テープに含まれる強磁性粉末の質量磁化σsが高いことは望ましい。この点に関して、希土類原子を含むものの希土類原子表層部偏在性を持たない六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、希土類原子を含まない六方晶ストロンチウムフェライト粉末と比べてσsが大きく低下する傾向が見られた。これに対し、そのようなσsの大きな低下を抑制するうえでも、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末は好ましいと考えられる。一形態では、六方晶ストロンチウムフェライト粉末のσsは、45A・m2/kg以上であることができ、47A・m2/kg以上であることもできる。一方、σsは、ノイズ低減の観点からは、80A・m2/kg以下であることが好ましく、60A・m2/kg以下であることがより好ましい。σsは、振動試料型磁力計等の磁気特性を測定可能な公知の測定装置を用いて測定することができる。本発明および本明細書において、特記しない限り、質量磁化σsは、磁場強度15kOeで測定される値とする。1[kOe]=106/4π[A/m]である。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末の構成原子の含有率(バルク含有率)に関して、ストロンチウム原子含有率は、鉄原子100原子%に対して、例えば2.0~15.0原子%の範囲であることができる。一形態では、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、この粉末に含まれる二価金属原子がストロンチウム原子のみであることができる。また他の一形態では、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、ストロンチウム原子に加えて1種以上の他の二価金属原子を含むこともできる。例えば、バリウム原子および/またはカルシウム原子を含むことができる。ストロンチウム原子以外の他の二価金属原子が含まれる場合、六方晶ストロンチウムフェライト粉末におけるバリウム原子含有率およびカルシウム原子含有率は、それぞれ、例えば、鉄原子100原子%に対して、0.05~5.0原子%の範囲であることができる。
六方晶フェライトの結晶構造としては、マグネトプランバイト型(「M型」とも呼ばれる。)、W型、Y型およびZ型が知られている。六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、いずれの結晶構造を取るものであってもよい。結晶構造は、X線回折分析によって確認することができる。六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、X線回折分析によって、単一の結晶構造または2種以上の結晶構造が検出されるものであることができる。例えば一形態では、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、X線回折分析によってM型の結晶構造のみが検出されるものであることができる。例えば、M型の六方晶フェライトは、AFe12O19の組成式で表される。ここでAは二価金属原子を表し、六方晶ストロンチウムフェライト粉末がM型である場合、Aはストロンチウム原子(Sr)のみであるか、またはAとして複数の二価金属原子が含まれる場合には、上記の通り原子%基準で最も多くをストロンチウム原子(Sr)が占める。六方晶ストロンチウムフェライト粉末の二価金属原子含有率は、通常、六方晶フェライトの結晶構造の種類により定まるものであり、特に限定されるものではない。鉄原子含有率および酸素原子含有率についても、同様である。六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、少なくとも、鉄原子、ストロンチウム原子および酸素原子を含み、更に希土類原子を含むこともできる。更に、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、これら原子以外の原子を含んでもよく、含まなくてもよい。一例として、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、アルミニウム原子(Al)を含むものであってもよい。アルミニウム原子の含有率は、鉄原子100原子%に対して、例えば0.5~10.0原子%であることができる。繰り返し再生における再生出力低下を抑制する観点からは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、鉄原子、ストロンチウム原子、酸素原子および希土類原子を含み、これら原子以外の原子の含有率が、鉄原子100原子%に対して、10.0原子%以下であることが好ましく、0~5.0原子%の範囲であることがより好ましく、0原子%であってもよい。即ち、一形態では、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、鉄原子、ストロンチウム原子、酸素原子および希土類原子以外の原子を含まなくてもよい。上記の原子%で表示される含有率は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を全溶解して求められる各原子の含有率(単位:質量%)を、各原子の原子量を用いて原子%表示の値に換算して求められる。また、本発明および本明細書において、ある原子について「含まない」とは、全溶解してICP分析装置により測定される含有率が0質量%であることをいう。ICP分析装置の検出限界は、通常、質量基準で0.01ppm(parts per million)以下である。上記の「含まない」とは、ICP分析装置の検出限界未満の量で含まれることを包含する意味で用いるものとする。六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、一形態では、ビスマス原子(Bi)を含まないものであることができる。
金属粉末
強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性金属粉末を挙げることもできる。強磁性金属粉末の詳細については、例えば特開2011-216149号公報の段落0137~0141および特開2005-251351号公報の段落0009~0023を参照できる。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性金属粉末を挙げることもできる。強磁性金属粉末の詳細については、例えば特開2011-216149号公報の段落0137~0141および特開2005-251351号公報の段落0009~0023を参照できる。
ε-酸化鉄粉末
強磁性粉末の好ましい具体例としては、ε-酸化鉄粉末を挙げることもできる。本発明および本明細書において、「ε-酸化鉄粉末」とは、X線回折分析によって、主相としてε-酸化鉄の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε-酸化鉄の結晶構造に帰属される場合、ε-酸化鉄の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。ε-酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Feの一部がGa、Co、Ti、Al、Rh等の置換原子によって置換されたε-酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280-S284、J. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp.5200-5206等を参照できる。ただし、上記磁気テープの磁性層において強磁性粉末として使用可能なε-酸化鉄粉末の製造方法は、ここで挙げた方法に限定されない。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、ε-酸化鉄粉末を挙げることもできる。本発明および本明細書において、「ε-酸化鉄粉末」とは、X線回折分析によって、主相としてε-酸化鉄の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε-酸化鉄の結晶構造に帰属される場合、ε-酸化鉄の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。ε-酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Feの一部がGa、Co、Ti、Al、Rh等の置換原子によって置換されたε-酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280-S284、J. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp.5200-5206等を参照できる。ただし、上記磁気テープの磁性層において強磁性粉末として使用可能なε-酸化鉄粉末の製造方法は、ここで挙げた方法に限定されない。
ε-酸化鉄粉末の活性化体積は、好ましくは300~1500nm3の範囲である。上記範囲の活性化体積を示す微粒子化されたε-酸化鉄粉末は、優れた電磁変換特性を発揮する磁気テープの作製のために好適である。ε-酸化鉄粉末の活性化体積は、好ましくは300nm3以上であり、例えば500nm3以上であることもできる。また、電磁変換特性の更なる向上の観点から、ε-酸化鉄粉末の活性化体積は、1400nm3以下であることがより好ましく、1300nm3以下であることが更に好ましく、1200nm3以下であることが一層好ましく、1100nm3以下であることがより一層好ましい。
熱揺らぎの低減、換言すれば熱的安定性の向上の指標としては、異方性定数Kuを挙げることができる。ε-酸化鉄粉末は、好ましくは3.0×104J/m3以上のKuを有することができ、より好ましくは8.0×104J/m3以上のKuを有することができる。また、ε-酸化鉄粉末のKuは、例えば3.0×105J/m3以下であることができる。ただしKuが高いほど熱的安定性が高いことを意味し、好ましいため、上記例示した値に限定されるものではない。
磁気テープに記録されたデータを再生する際の再生出力を高める観点から、磁気テープに含まれる強磁性粉末の質量磁化σsが高いことは望ましい。この点に関して、一形態では、ε-酸化鉄粉末のσsは、8A・m2/kg以上であることができ、12A・m2/kg以上であることもできる。一方、ε-酸化鉄粉末のσsは、ノイズ低減の観点からは、40A・m2/kg以下であることが好ましく、35A・m2/kg以下であることがより好ましい。
本発明および本明細書において、特記しない限り、強磁性粉末等の各種粉末の平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡を用いて、以下の方法により測定される値とする。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントするか、ディスプレイに表示する等して、粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H-9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H-9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している形態に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している形態も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントするか、ディスプレイに表示する等して、粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H-9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H-9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している形態に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している形態も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
粒子サイズ測定のために磁気テープから試料粉末を採取する方法としては、例えば特開2011-048878号公報の段落0015に記載の方法を採用することができる。
本発明および本明細書において、特記しない限り、粉末を構成する粒子のサイズ(粒子サイズ)は、上記の粒子写真において観察される粒子の形状が、
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
また、粉末の平均針状比は、上記測定において粒子の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粒子の(長軸長/短軸長)の値を求め、上記500個の粒子について得た値の算術平均を指す。ここで、特記しない限り、短軸長とは、上記粒子サイズの定義で(1)の場合は、粒子を構成する短軸の長さを、同じく(2)の場合は、厚みまたは高さを各々指し、(3)の場合は、長軸と短軸の区別がないから、(長軸長/短軸長)は、便宜上1とみなす。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
磁性層における強磁性粉末の含有量(充填率)は、磁性層の総質量に対して、好ましくは50~90質量%の範囲であり、より好ましくは60~90質量%の範囲である。磁性層において強磁性粉末の充填率が高いことは、記録密度向上の観点から好ましい。
(結合剤)
上記磁気テープは塗布型の磁気テープであることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤とは、1種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010-24113号公報の段落0028~0031を参照できる。また、結合剤は、電子線硬化型樹脂等の放射線硬化型樹脂であってもよい。放射線硬化型樹脂については、特開2011-048878号公報の段落0044~0045を参照できる。
結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。結合剤は、強磁性粉末100.0質量部に対して、例えば1.0~30.0質量部の量で使用することができる。
上記磁気テープは塗布型の磁気テープであることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤とは、1種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010-24113号公報の段落0028~0031を参照できる。また、結合剤は、電子線硬化型樹脂等の放射線硬化型樹脂であってもよい。放射線硬化型樹脂については、特開2011-048878号公報の段落0044~0045を参照できる。
結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。結合剤は、強磁性粉末100.0質量部に対して、例えば1.0~30.0質量部の量で使用することができる。
(硬化剤)
結合剤とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一形態では加熱により硬化反応(架橋反応)が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一形態では光照射により硬化反応(架橋反応)が進行する光硬化性化合物であることができる。硬化剤は、磁気テープの製造工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応(架橋)した状態で磁性層に含まれ得る。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開2011-216149号公報の段落0124~0125を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物中に、結合剤100.0質量部に対して例えば0~80.0質量部、磁性層等の各層の強度向上の観点からは好ましくは50.0~80.0質量部の量で使用することができる。
結合剤とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一形態では加熱により硬化反応(架橋反応)が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一形態では光照射により硬化反応(架橋反応)が進行する光硬化性化合物であることができる。硬化剤は、磁気テープの製造工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応(架橋)した状態で磁性層に含まれ得る。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開2011-216149号公報の段落0124~0125を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物中に、結合剤100.0質量部に対して例えば0~80.0質量部、磁性層等の各層の強度向上の観点からは好ましくは50.0~80.0質量部の量で使用することができる。
(その他の成分)
磁性層には、必要に応じて1種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。または、公知の方法で合成された化合物を添加剤として使用することもできる。添加剤の一例としては、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれ得る添加剤としては、非磁性フィラー、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。非磁性フィラーとは、非磁性粒子または非磁性粉末と同義である。非磁性フィラーとしては、突起形成剤として機能することができる非磁性フィラーおよび研磨剤として機能することができる非磁性フィラーを挙げることができる。また、添加剤としては、特開2016-051493号公報の段落0030~0080に記載されている各種ポリマー等の公知の添加剤を用いることもできる。
磁性層には、必要に応じて1種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。または、公知の方法で合成された化合物を添加剤として使用することもできる。添加剤の一例としては、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれ得る添加剤としては、非磁性フィラー、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。非磁性フィラーとは、非磁性粒子または非磁性粉末と同義である。非磁性フィラーとしては、突起形成剤として機能することができる非磁性フィラーおよび研磨剤として機能することができる非磁性フィラーを挙げることができる。また、添加剤としては、特開2016-051493号公報の段落0030~0080に記載されている各種ポリマー等の公知の添加剤を用いることもできる。
非磁性フィラーの一形態である突起形成剤としては、無機物質の粒子を用いることができ、有機物質の粒子を用いることもでき、無機物質と有機物質との複合粒子を用いることもできる。また、カーボンブラックも使用可能である。無機物質としては、金属酸化物等の無機酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等を挙げることができ、無機酸化物が好ましい。一形態では、突起形成剤は、無機酸化物系粒子であることができる。ここで「系」とは、「含む」との意味で用いられる。無機酸化物系粒子の一形態は、無機酸化物からなる粒子である。また、無機酸化物系粒子の他の一形態は、無機酸化物と有機物質との複合粒子であり、具体例としては、無機酸化物とポリマーとの複合粒子を挙げることができる。そのような粒子としては、例えば、無機酸化物粒子の表面にポリマーが結合した粒子を挙げることができる。
突起形成剤の平均粒子サイズは、例えば30~300nmであることができ、40~200nmであることが好ましい。また、突起形成剤の形状について、磁性層に含まれる突起形成剤の粒子の形状が真球に近い粒子ほど、ヘッド傾き角度の違いによって摩擦特性が変化し易い傾向があると考えられる。これは、以下の理由による。ヘッド傾き角度が異なると、摩擦力を測定する際のLTO8ヘッドと磁気テープの磁性層表面との接触状態は変化し得るため、LTO8ヘッドとの接触によって磁性層表面に加わる圧力も変化し得る。粒子の形状が真球に近い粒子ほど、圧力が加えられた際に働く押し込み抵抗が小さいため、圧力の変化の影響を受け易いと考えられる。これに対し、粒子の形状が真球から離れた形状、例えばいわゆる異形と呼ばれる形状であると、圧力が加えられた際に大きな押し込み抵抗が働き易いため、圧力の変化の影響を受け難い傾向があると推察される。また、粒子表面が不均質であり表面平滑性が低い粒子も、圧力が加えられた際に大きな押し込み抵抗が働きやすいため、圧力の変化の影響を受け難い傾向があると考えられる。したがって、粒子の形状が真球から離れた形状である突起形成剤を使用すること、および/または、粒子表面が不均質であり表面平滑性が低い突起形成剤を使用することは、摩擦力F45°および摩擦力Fの標準偏差を、それぞれ先に記載した範囲とすることに寄与し得ると本発明者は考えている。また、一形態では、突起形成剤として、いわゆる不定形の形状のものを使用することもできる。
非磁性フィラーの他の一形態である研磨剤は、好ましくはモース硬度8超の非磁性粉末であり、モース硬度9以上の非磁性粉末であることがより好ましい。これに対し、突起形成剤のモース硬度は、例えば8以下または7以下であることができる。モース硬度の最大値は、ダイヤモンドの10である。具体的には、研磨剤としては、アルミナ(例えばAl2O3)、炭化ケイ素、ボロンカーバイド(例えばB4C)、SiO2、TiC、酸化クロム(Cr2O3)、酸化セリウム、酸化ジルコニウム(例えばZrO2)、酸化鉄、ダイヤモンド等の粉末を挙げることができ、中でもα-アルミナ等のアルミナ粉末および炭化ケイ素粉末が好ましい。また、研磨剤の平均粒子サイズは、例えば30~300nmの範囲であることができ、50~200nmの範囲であることが好ましい。
また、突起形成剤および研磨剤が、それらの機能をより良好に発揮することができるという観点から、磁性層における突起形成剤の含有量は、強磁性粉末100.0質量部に対して、0.1~4.0質量部であることが好ましく、0.3~3.5質量部であることがより好ましく、0.5~2.5質量部であることが更に好ましい。一方、研磨剤については、磁性層における含有量は、強磁性粉末100.0質量部に対して1.0~20.0質量部であることが好ましく、3.0~15.0質量部であることがより好ましく、4.0~10.0質量部であることが更に好ましい。
研磨剤を含む磁性層に使用され得る添加剤の一例としては、特開2013-131285号公報の段落0012~0022に記載の分散剤を、磁性層形成用組成物における研磨剤の分散性を向上させるための分散剤として挙げることができる。また、分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061および0071を参照できる。分散剤は、非磁性層に含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061を参照できる。
また、磁性層に含まれ得る添加剤の一形態としては、下記式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を有する化合物を挙げることができる。
(式1中、Rは炭素数7以上のアルキル基または炭素数7以上のフッ化アルキル基を表し、Z+はアンモニウムカチオンを表す。)
本発明者は、上記化合物は、潤滑剤として機能し得ると考えている。この点について、以下に更に説明する。
潤滑剤は、流体潤滑剤と境界潤滑剤とに大別できる。本発明者は、上記式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を有する化合物は、流体潤滑剤として機能し得ると考えている。流体潤滑剤は、それ自身が磁性層表面に液膜を形成することにより、磁性層へ潤滑性を付与する役割を果たすことができると考えられる。摩擦力F45°および摩擦力Fの標準偏差を制御するためには、磁性層表面において流体潤滑剤が液膜を形成していることは望ましいと推察される。また、摩擦力測定時に磁性層表面とLTO8ヘッドとがより安定に摺動できるほど、摩擦力F45°および摩擦力Fの標準偏差の値はより小さくなり得る。流体潤滑剤の液膜に関しては、より安定な摺動を可能にする観点からは、磁性層表面で液膜を形成している流体潤滑剤は適量にすることが望ましいと考えられる。磁性層表面で液膜を形成している液体潤滑剤量が過剰であると、磁性層表面とLTO8ヘッドとが張り付き、摺動安定性が低下し易くなると推察されるためである。また、磁性層表面で液膜を形成している液体潤滑剤量が過剰であると、例えば非磁性フィラーによって磁性層表面に形成された突起が液膜に覆われてしまうと推察される。このことも摺動安定性が低下し易くなる要因になり得ると考えられる。
以上の点に関して、上記化合物は、式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を含む。かかる構造を含む化合物は、比較的少量でも流体潤滑剤として優れた役割を果たすことができると考えられる。そのため、上記化合物を磁性層に含有させることは、磁気テープの磁性層表面とLTO8ヘッドとの摺動安定性を向上させることにつながり、摩擦力F45°および摩擦力Fの標準偏差を制御することに寄与し得ると考えられる。
潤滑剤は、流体潤滑剤と境界潤滑剤とに大別できる。本発明者は、上記式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を有する化合物は、流体潤滑剤として機能し得ると考えている。流体潤滑剤は、それ自身が磁性層表面に液膜を形成することにより、磁性層へ潤滑性を付与する役割を果たすことができると考えられる。摩擦力F45°および摩擦力Fの標準偏差を制御するためには、磁性層表面において流体潤滑剤が液膜を形成していることは望ましいと推察される。また、摩擦力測定時に磁性層表面とLTO8ヘッドとがより安定に摺動できるほど、摩擦力F45°および摩擦力Fの標準偏差の値はより小さくなり得る。流体潤滑剤の液膜に関しては、より安定な摺動を可能にする観点からは、磁性層表面で液膜を形成している流体潤滑剤は適量にすることが望ましいと考えられる。磁性層表面で液膜を形成している液体潤滑剤量が過剰であると、磁性層表面とLTO8ヘッドとが張り付き、摺動安定性が低下し易くなると推察されるためである。また、磁性層表面で液膜を形成している液体潤滑剤量が過剰であると、例えば非磁性フィラーによって磁性層表面に形成された突起が液膜に覆われてしまうと推察される。このことも摺動安定性が低下し易くなる要因になり得ると考えられる。
以上の点に関して、上記化合物は、式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を含む。かかる構造を含む化合物は、比較的少量でも流体潤滑剤として優れた役割を果たすことができると考えられる。そのため、上記化合物を磁性層に含有させることは、磁気テープの磁性層表面とLTO8ヘッドとの摺動安定性を向上させることにつながり、摩擦力F45°および摩擦力Fの標準偏差を制御することに寄与し得ると考えられる。
以下、上記化合物について、更に詳細に説明する。
本発明および本明細書において、特記しない限り、記載されている基は置換基を有してもよく無置換であってもよい。また、置換基を有する基について「炭素数」とは、特記しない限り、置換基の炭素数を含まない炭素数を意味するものとする。本発明および本明細書において、置換基としては、例えば、アルキル基(例えば炭素数1~6のアルキル基)、ヒドロキシ基、アルコキシ基(例えば炭素数1~6のアルコキシ基)、ハロゲン原子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子等)、シアノ基、アミノ基、ニトロ基、アシル基、カルボキシ基、カルボキシ基の塩、スルホン酸基、スルホン酸基の塩等を挙げることができる。
式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を有する化合物は、磁性層に含まれる少なくとも一部が磁性層表面で液膜を形成することができ、一部が磁性層内部に含まれ磁気ヘッドとの摺動時等に磁性層表面に移動して液膜を形成することもできる。また、一部は後述する非磁性層に含まれることができ、磁性層に移動し更に磁性層表面に移動して液膜を形成することもできる。なお、「アルキルエステルアニオン」は、「アルキルカルボキシラートアニオン」と呼ぶこともできる。
式1中、Rは、炭素数7以上のアルキル基または炭素数7以上のフッ化アルキル基を表す。フッ化アルキル基は、アルキル基を構成する水素原子の一部または全部がフッ素原子により置換された構造を有する。Rで表されるアルキル基またはフッ化アルキル基は、直鎖構造であってもよく、分岐を有する構造であってもよく、環状のアルキル基またはフッ化アルキル基でもよく、直鎖構造であることが好ましい。Rで表されるアルキル基またはフッ化アルキル基は、置換基を有していてもよく、無置換であってもよく、無置換であることが好ましい。Rで表されるアルキル基は、例えばCnH2n+1-で表すことができる。ここでnは7以上の整数を表す。また、Rで表されるフッ化アルキル基は、例えばCnH2n+1-で表されるアルキル基を構成する水素原子の一部または全部がフッ素原子により置換された構造を有することができる。Rで表されるアルキル基またはフッ化アルキル基の炭素数は、7以上であり、8以上であることが好ましく、9以上であることがより好ましく、10以上であることが更に好ましく、11以上であることが一層好ましく、12以上であることがより一層好ましく、13以上であることが更に一層好ましい。また、Rで表されるアルキル基またはフッ化アルキル基の炭素数は、20以下であることが好ましく、19以下であることがより好ましく、18以下であることが更に好ましい。
式1中、Z+はアンモニウムカチオンを表す。アンモニウムカチオンは、詳しくは、以下の構造を有する。本発明および本明細書において、化合物の一部を表す式中の「*」は、その一部の構造と隣接する原子との結合位置を表す。
アンモニウムカチオンの窒素カチオンN+と式1中の酸素アニオンO-とが塩架橋基を形成して式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造が形成され得る。式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を有する化合物が磁性層に含まれることは、磁気テープについてX線光電子分光法(ESCA:Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)、赤外分光法(IR:infrared spectroscopy)等により分析を行うことによって確認できる。
一形態では、Z+で表されるアンモニウムカチオンは、例えば、含窒素ポリマーの窒素原子がカチオンとなることによってもたらされ得る。含窒素ポリマーとは、窒素原子を含むポリマーを意味する。本発明および本明細書において、「ポリマー」および「重合体」との語は、ホモポリマーとコポリマーとを包含する意味で用いられる。窒素原子は、一形態ではポリマーの主鎖を構成する原子として含まれることができ、また一形態ではポリマーの側鎖を構成する原子として含まれることができる。
含窒素ポリマーの一形態としては、ポリアルキレンイミンを挙げることができる。ポリアルキレンイミンは、アルキレンイミンの開環重合体であって、下記式2で表される繰り返し単位を複数有するポリマーである。
式2中の主鎖を構成する窒素原子Nが窒素カチオンN+となって式1中のZ+で表されるアンモニウムカチオンがもたらされ得る。そしてアルキルエステルアニオンと、例えば以下のようにアンモニウム塩構造を形成し得る。
以下、式2について更に詳細に説明する。
式2中、R1およびR2は、それぞれ独立に水素原子またはアルキル基を表し、n1は2以上の整数を表す。
R1またはR2で表されるアルキル基としては、例えば、炭素数1~6のアルキル基を挙げることができ、好ましくは炭素数1~3のアルキル基であり、より好ましくはメチル基またはエチル基であり、更に好ましくはメチル基である。R1またはR2で表されるアルキル基は、好ましくは無置換アルキル基である。式2中のR1およびR2の組み合わせとしては、一方が水素原子であって他方がアルキル基である形態、両方が水素原子である形態および両方がアルキル基(同一または異なるアルキル基)である形態があり、好ましくは両方が水素原子である形態である。ポリアルキレンイミンをもたらすアルキレンイミンとして、環を構成する炭素数が最少の構造はエチレンイミンであり、エチレンイミンの開環により得られたアルキレンイミン(エチレンイミン)の主鎖の炭素数は2である。したがって、式2中のn1は2以上である。式2中のn1は、例えば10以下、8以下、6以下または4以下であることができる。ポリアルキレンイミンは、式2で表される繰り返し構造として同一構造のみを含むホモポリマーであってもよく、式2で表される繰り返し構造として2種以上の異なる構造を含むコポリマーであってもよい。式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を有する化合物を形成するために使用可能なポリアルキレンイミンの数平均分子量は、例えば200以上であることができ、300以上であることが好ましく、400以上であることがより好ましい。また、上記ポリアルキレンイミンの数平均分子量は、例えば10,000以下であることができ、5,000以下であることが好ましく、2,000以下であることがより好ましい。
本発明および本明細書において、平均分子量(重量平均分子量および数平均分子量)とは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC:Gel Permeation Chromatography)により測定され、標準ポリスチレン換算により求められる値をいうものとする。後述の実施例に示す平均分子量は、特記しない限り、GPCを用いて下記測定条件により測定された値を標準ポリスチレン換算して求めた値(ポリスチレン換算値)である。
GPC装置:HLC-8220(東ソー社製)
ガードカラム:TSKguardcolumn Super HZM-H
カラム:TSKgel Super HZ 2000、TSKgel Super HZ 4000、TSKgel Super HZ-M(東ソー社製、4.6mm(内径)×15.0cm、3種カラムを直列連結)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)、安定剤(2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール)含有
溶離液流速:0.35mL/分
カラム温度:40℃
インレット温度:40℃
屈折率(RI:Refractive Index)測定温度:40℃
サンプル濃度:0.3質量%
サンプル注入量:10μL
GPC装置:HLC-8220(東ソー社製)
ガードカラム:TSKguardcolumn Super HZM-H
カラム:TSKgel Super HZ 2000、TSKgel Super HZ 4000、TSKgel Super HZ-M(東ソー社製、4.6mm(内径)×15.0cm、3種カラムを直列連結)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)、安定剤(2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール)含有
溶離液流速:0.35mL/分
カラム温度:40℃
インレット温度:40℃
屈折率(RI:Refractive Index)測定温度:40℃
サンプル濃度:0.3質量%
サンプル注入量:10μL
また、含窒素ポリマーの他の一形態としては、ポリアリルアミンを挙げることができる。ポリアリルアミンは、アリルアミンの重合体であって、下記式3で表される繰り返し単位を複数有するポリマーである。
式3中の側鎖のアミノ基を構成する窒素原子Nが窒素カチオンN+となって式1中のZ+で表されるアンモニウムカチオンがもたらされ得る。そしてアルキルエステルアニオンと、例えば以下のようにアンモニウム塩構造を形成し得る。
式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を有する化合物を形成するために使用可能なポリアリルアミンの重量平均分子量は、例えば 200以上であることができ、1,000以上であることが好ましく、1,500以上であることがより好ましい。また、上記ポリアリルアミンの重量平均分子量は、例えば15,000以下であることができ、10,000以下であることが好ましく、8,000以下であることがより好ましい。
式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を有する化合物として、ポリアルキレンイミンまたはポリアリルアミン由来の構造を有する化合物が含まれることは、磁性層表面を飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF-SIMS:Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry)等により分析することによって確認できる。
式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を有する化合物は、含窒素ポリマーと炭素数7以上の脂肪酸および炭素数7以上のフッ化脂肪酸からなる群から選ばれる脂肪酸類の1種以上との塩であることができる。塩を形成する含窒素ポリマーは、1種または2種以上の含窒素ポリマーであることができ、例えばポリアルキレンイミンおよびポリアリルアミンからなる群から選択される含窒素ポリマーであることができる。塩を形成する脂肪酸類は、炭素数7以上の脂肪酸および炭素数7以上のフッ化脂肪酸からなる群から選ばれる脂肪酸類の1種または2種以上であることができる。フッ化脂肪酸は、脂肪酸においてカルボキシ基COOHと結合しているアルキル基を構成する水素原子の一部または全部がフッ素原子に置換された構造を有する。例えば、含窒素ポリマーと上記脂肪酸類とを室温で混合することによって、塩形成反応は容易に進行し得る。室温とは、例えば20~25℃程度である。一形態では、磁性層形成用組成物の成分として含窒素ポリマーの1種以上と脂肪酸類の1種以上を使用し、磁性層形成用組成物の調製工程においてこれらを混合することによって、塩形成反応を進行させることができる。また、一形態では、磁性層形成用組成物の調製前に、含窒素ポリマーの1種以上と脂肪酸類の1種以上とを混合して塩を形成した後に、この塩を磁性層形成用組成物の成分として使用して磁性層形成用組成物を調製することができる。この点は、式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を有する化合物を含む非磁性層を形成する場合にも当てはまる。例えば、磁性層に関しては、強磁性粉末100.0質量部あたり 0.1~10.0質量部の含窒素ポリマーを使用することができ、0.5~8.0質量部の含窒素ポリマーを使用することが好ましい。上記脂肪酸類は、強磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0.05~10.0質量部使用することができ、0.1~5.0質量部使用することが好ましい。また、非磁性層に関しては、非磁性粉末100.0質量部あたり0.1~10.0質量部の含窒素ポリマーを使用することができ、0.5~8.0質量部の含窒素ポリマーを使用することが好ましい。上記脂肪酸類は、非磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0.05~10.0質量部使用することができ、0.1~5.0質量部使用することが好ましい。なお、含窒素ポリマーと上記脂肪酸類とを混合して式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩を形成する際、併せて含窒素ポリマーを構成する窒素原子と上記脂肪酸類のカルボキシ基とが反応して下記構造が形成される場合もあり、そのような構造を含む形態も上記化合物に包含される。
上記脂肪酸類としては、先に式1中のRとして記載したアルキル基を有する脂肪酸および先に式1中のRとして記載したフッ化アルキル基を有するフッ化脂肪酸を挙げることができる。
式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を有する化合物を形成するために使用する含窒素ポリマーと上記脂肪酸類との混合比は、含窒素ポリマー:上記脂肪酸類の質量比として、10:90~90:10であることが好ましく、20:80~85:15であることがより好ましく、30:70~80:20であることが更に好ましい。また、式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を有する化合物は、磁性層に強磁性粉末100.0質量部に対して0.01質量部以上含まれることが好ましく、0.1質量部以上含まれることがより好ましく、0.5質量部以上含まれることが更に好ましい。ここで磁性層における上記化合物の含有量とは、磁性層表面に液膜を形成している量と磁性層内部に含まれる量との合計量をいうものとする。一方、磁性層の強磁性粉末の含有量が多いことは高密度記録化の観点から好ましい。したがって、高密度記録化の観点からは強磁性粉末以外の成分の含有量が少ないことは好ましい。この観点から、磁性層の上記化合物の含有量は、強磁性粉末100.0質量部に対して15.0質量部以下であることが好ましく、10.0質量部以下であることがより好ましく、8.0質量部以下であることが更に好ましい。また、磁性層を形成するために使用される磁性層形成用組成物の上記化合物の含有量の好ましい範囲も同様である。
潤滑剤としては、例えば境界潤滑剤として機能し得る脂肪酸アミドを使用することができる。境界潤滑剤は、粉末(例えば強磁性粉末)の表面に吸着し強固な潤滑膜を形成することで接触摩擦を下げることのできる潤滑剤と考えられている。脂肪酸アミドとしては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ベヘン酸、エルカ酸、エライジン酸等の各種脂肪酸のアミド、具体的にはラウリン酸アミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド等を挙げることができる。磁性層の脂肪酸アミド含有量は、強磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0~3.0質量部であり、好ましくは0~2.0質量部であり、より好ましくは0~1.0質量部である。また、非磁性層にも脂肪酸アミドが含まれていてもよい。非磁性層の脂肪酸アミド含有量は、非磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0~3.0質量部であり、好ましくは0~1.0質量部である。分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061および0071を参照できる。分散剤を非磁性層形成用組成物に添加してもよい。非磁性層形成用組成物に添加し得る分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061を参照できる。
<非磁性層>
次に非磁性層について説明する。上記磁気テープは、非磁性支持体上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性粉末を含む非磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質の粉末(無機粉末)でも有機物質の粉末(有機粉末)でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011-216149号公報の段落0146~0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010-24113号公報の段落0040~0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、非磁性層の総質量に対して、好ましくは50~90質量%の範囲であり、より好ましくは60~90質量%の範囲である。
次に非磁性層について説明する。上記磁気テープは、非磁性支持体上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性粉末を含む非磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質の粉末(無機粉末)でも有機物質の粉末(有機粉末)でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011-216149号公報の段落0146~0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010-24113号公報の段落0040~0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、非磁性層の総質量に対して、好ましくは50~90質量%の範囲であり、より好ましくは60~90質量%の範囲である。
非磁性層は、結合剤を含むことができ、添加剤を含むこともできる。非磁性層の結合剤、添加剤等のその他詳細については、非磁性層に関する公知技術を適用できる。また、例えば、結合剤の種類および含有量、添加剤の種類および含有量等に関しては、磁性層に関する公知技術も適用できる。
上記磁気テープの非磁性層には、非磁性粉末とともに、例えば不純物として、または意図的に、少量の強磁性粉末を含む実質的に非磁性な層も包含されるものとする。ここで実質的に非磁性な層とは、この層の残留磁束密度が10mT以下であるか、保磁力が7.96kA/m(100Oe)以下であるか、または、残留磁束密度が10mT以下であり、かつ保磁力が7.96kA/m(100Oe)以下である層をいうものとする。非磁性層は、残留磁束密度および保磁力を持たないことが好ましい。
<非磁性支持体>
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
<バックコート層>
上記テープは、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することもでき、有さないこともできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末の一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層は、結合剤を含むことができ、添加剤を含むこともできる。バックコート層の非磁性粉末、結合剤、添加剤等の詳細については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および/または非磁性層に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開2006-331625号公報の段落0018~0020および米国特許第7,029,774号明細書の第4欄65行目~第5欄38行目の記載を、バックコート層について参照できる。
上記テープは、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することもでき、有さないこともできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末の一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層は、結合剤を含むことができ、添加剤を含むこともできる。バックコート層の非磁性粉末、結合剤、添加剤等の詳細については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および/または非磁性層に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開2006-331625号公報の段落0018~0020および米国特許第7,029,774号明細書の第4欄65行目~第5欄38行目の記載を、バックコート層について参照できる。
<各種厚み>
磁気テープのテープ厚み(総厚)に関して、近年の情報量の莫大な増大に伴い、磁気テープには記録容量を高めること(高容量化)が求められている。高容量化のための手段としては、磁気テープのテープ厚みを薄くし、磁気テープカートリッジ1巻あたりに収容される磁気テープ長を増すことが挙げられる。この点から、上記磁気テープのテープ厚みは、5.6μm以下であることが好ましく、5.5μm以下であることがより好ましく、5.4μm以下であることがより好ましく、5.3μm以下であることが更に好ましく、5.2μm以下であることが一層好ましく、5.0μm以下であることがより一層好ましく、4.8μm以下であることが更に一層好ましい。また、ハンドリングの容易性の観点からは、磁気テープのテープ厚みは3.0μm以上であることが好ましく、3.5μm以上であることがより好ましい。
磁気テープのテープ厚み(総厚)に関して、近年の情報量の莫大な増大に伴い、磁気テープには記録容量を高めること(高容量化)が求められている。高容量化のための手段としては、磁気テープのテープ厚みを薄くし、磁気テープカートリッジ1巻あたりに収容される磁気テープ長を増すことが挙げられる。この点から、上記磁気テープのテープ厚みは、5.6μm以下であることが好ましく、5.5μm以下であることがより好ましく、5.4μm以下であることがより好ましく、5.3μm以下であることが更に好ましく、5.2μm以下であることが一層好ましく、5.0μm以下であることがより一層好ましく、4.8μm以下であることが更に一層好ましい。また、ハンドリングの容易性の観点からは、磁気テープのテープ厚みは3.0μm以上であることが好ましく、3.5μm以上であることがより好ましい。
磁気テープのテープ厚みは、以下の方法によって測定することができる。
磁気テープの任意の部分からテープサンプル(例えば長さ5~10cm)を10枚切り出し、これらテープサンプルを重ねて厚みを測定する。測定された厚みを10分の1して得られた値(テープサンプル1枚当たりの厚み)を、テープ厚みとする。上記厚み測定は、0.1μmオーダーでの厚み測定が可能な公知の測定器を用いて行うことができる。
磁気テープの任意の部分からテープサンプル(例えば長さ5~10cm)を10枚切り出し、これらテープサンプルを重ねて厚みを測定する。測定された厚みを10分の1して得られた値(テープサンプル1枚当たりの厚み)を、テープ厚みとする。上記厚み測定は、0.1μmオーダーでの厚み測定が可能な公知の測定器を用いて行うことができる。
非磁性支持体の厚みは、好ましくは3.0~5.0μmである。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等に応じて最適化することができ、一般には0.01μm~0.15μmであり、高密度記録化の観点から、好ましくは0.02μm~0.12μmであり、更に好ましくは0.03μm~0.1μmである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する二層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。二層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
非磁性層の厚みは、例えば0.1~1.5μmであり、0.1~1.0μmであることが好ましく、0.1~0.7μmであることがより好ましい。
バックコート層の厚みは、0.9μm以下であることが好ましく、0.1~0.7μmであることがより好ましい。
磁性層の厚み等の各種厚みは、以下の方法により求めることができる。
磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビームにより露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡または透過型電子顕微鏡によって断面観察を行う。断面観察において任意の2箇所において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めることができる。または、各種厚みは、製造条件等から算出される設計厚みとして求めることもできる。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等に応じて最適化することができ、一般には0.01μm~0.15μmであり、高密度記録化の観点から、好ましくは0.02μm~0.12μmであり、更に好ましくは0.03μm~0.1μmである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する二層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。二層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
非磁性層の厚みは、例えば0.1~1.5μmであり、0.1~1.0μmであることが好ましく、0.1~0.7μmであることがより好ましい。
バックコート層の厚みは、0.9μm以下であることが好ましく、0.1~0.7μmであることがより好ましい。
磁性層の厚み等の各種厚みは、以下の方法により求めることができる。
磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビームにより露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡または透過型電子顕微鏡によって断面観察を行う。断面観察において任意の2箇所において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めることができる。または、各種厚みは、製造条件等から算出される設計厚みとして求めることもできる。
<製造方法>
(各層形成用組成物の調製)
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体を製造するために一般に使用される各種有機溶媒を用いることができる。中でも、塗布型磁気記録媒体に通常使用される結合剤の溶解性の観点からは、各層形成用組成物には、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン溶媒の1種以上が含まれることが好ましい。各層形成用組成物における溶媒量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の各層形成用組成物と同様にすることができる。また、各層形成用組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる成分は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。個々の成分を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、結合剤を混練工程、分散工程、および分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。また、先に記載したように、磁性層形成用組成物の成分として、含窒素ポリマーの1種以上と上記脂肪酸類の1種以上とを使用し、磁性層形成用組成物の調製工程においてこれらを混合することによって、塩形成反応を進行させることができる。また、一形態では、磁性層形成用組成物の調製前に、含窒素ポリマーの1種以上と脂肪酸類の1種以上とを混合して塩を形成した後に、この塩を磁性層形成用組成物の成分として使用して磁性層形成用組成物を調製することができる。この点は、非磁性層形成用組成物の調製工程についても当てはまる。一形態では、磁性層形成用組成物を調製する工程において、突起形成剤を含む分散液(以下、「突起形成剤液」と記載する。)を調製した後、この突起形成剤液を、磁性層形成用組成物のその他の成分の1種以上と混合することができる。例えば、突起形成剤液の調製は、超音波処理等の公知の分散処理によって行うことができる。超音波処理は、例えば200cc(1cc=1cm3)あたり10~2000ワット程度の超音波出力で1~300分間程度行うことができる。また、分散処理後にろ過を行ってもよい。ろ過に用いるフィルタについては以下の記載を参照できる。
(各層形成用組成物の調製)
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体を製造するために一般に使用される各種有機溶媒を用いることができる。中でも、塗布型磁気記録媒体に通常使用される結合剤の溶解性の観点からは、各層形成用組成物には、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン溶媒の1種以上が含まれることが好ましい。各層形成用組成物における溶媒量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の各層形成用組成物と同様にすることができる。また、各層形成用組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる成分は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。個々の成分を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、結合剤を混練工程、分散工程、および分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。また、先に記載したように、磁性層形成用組成物の成分として、含窒素ポリマーの1種以上と上記脂肪酸類の1種以上とを使用し、磁性層形成用組成物の調製工程においてこれらを混合することによって、塩形成反応を進行させることができる。また、一形態では、磁性層形成用組成物の調製前に、含窒素ポリマーの1種以上と脂肪酸類の1種以上とを混合して塩を形成した後に、この塩を磁性層形成用組成物の成分として使用して磁性層形成用組成物を調製することができる。この点は、非磁性層形成用組成物の調製工程についても当てはまる。一形態では、磁性層形成用組成物を調製する工程において、突起形成剤を含む分散液(以下、「突起形成剤液」と記載する。)を調製した後、この突起形成剤液を、磁性層形成用組成物のその他の成分の1種以上と混合することができる。例えば、突起形成剤液の調製は、超音波処理等の公知の分散処理によって行うことができる。超音波処理は、例えば200cc(1cc=1cm3)あたり10~2000ワット程度の超音波出力で1~300分間程度行うことができる。また、分散処理後にろ過を行ってもよい。ろ過に用いるフィルタについては以下の記載を参照できる。
上記磁気テープの製造工程では、従来の公知の製造技術を一部または全部の工程において用いることができる。混練工程では、オープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつニーダを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1-106338号公報および特開平1-79274号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるために、ガラスビーズおよび/またはその他のビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズが好適である。これら分散ビーズは、粒径(ビーズ径)と充填率を最適化して用いることが好ましい。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01~3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。
(塗布工程)
磁性層は、磁性層形成用組成物を、例えば、非磁性支持体上に直接塗布するか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。配向処理を行う場合、磁性層形成用組成物の塗布層が湿潤状態にあるうちに、配向ゾーンにおいて塗布層に対して配向処理が行われる。配向処理については、特開2010-24113号公報の段落0052の記載をはじめとする各種公知技術を適用することができる。例えば、垂直配向処理は、異極対向磁石を用いる方法等の公知の方法によって行うことができる。配向ゾーンでは、乾燥風の温度、風量および/または配向ゾーンにおける搬送速度によって塗布層の乾燥速度を制御することができる。また、配向ゾーンに搬送する前に塗布層を予備乾燥させてもよい。
バックコート層は、バックコート層形成用組成物を、非磁性支持体の磁性層を有する(または磁性層が追って設けられる)側とは反対側に塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開2010-231843号公報の段落0066を参照できる。
磁性層は、磁性層形成用組成物を、例えば、非磁性支持体上に直接塗布するか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。配向処理を行う場合、磁性層形成用組成物の塗布層が湿潤状態にあるうちに、配向ゾーンにおいて塗布層に対して配向処理が行われる。配向処理については、特開2010-24113号公報の段落0052の記載をはじめとする各種公知技術を適用することができる。例えば、垂直配向処理は、異極対向磁石を用いる方法等の公知の方法によって行うことができる。配向ゾーンでは、乾燥風の温度、風量および/または配向ゾーンにおける搬送速度によって塗布層の乾燥速度を制御することができる。また、配向ゾーンに搬送する前に塗布層を予備乾燥させてもよい。
バックコート層は、バックコート層形成用組成物を、非磁性支持体の磁性層を有する(または磁性層が追って設けられる)側とは反対側に塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開2010-231843号公報の段落0066を参照できる。
(その他の工程)
上記塗布工程を行った後、通常、磁気テープの表面平滑性を高めるためにカレンダ処理が施される。カレンダ条件について、カレンダ圧力は、例えば200~500kN/m、好ましくは250~350kN/mであり、カレンダ温度(カレンダロールの表面温度)は、例えば85~120℃、好ましくは90~120℃であり、カレンダ速度は、例えば50~300m/分、好ましくは80~200m/分である。カレンダ処理条件を強化するほど(例えばカレンダ温度を高くするほど)、磁性層表面が平滑化されて磁性層表面Raの値が小さくなる傾向がある。また、カレンダロールとして表面が硬いロールを使用するほど、また段数を増やすほど、磁性層表面が平滑化されて磁性層表面Raの値が小さくなる傾向がある。
磁気テープ製造のためのその他の各種工程については、特開2010-231843号公報の段落0067~0070を参照できる。
各種工程を経ることによって、長尺状の磁気テープ原反を得ることができる。得られた磁気テープ原反は、公知の裁断機によって、例えば、磁気テープカートリッジに収容すべき磁気テープの幅に裁断(スリット)される。上記の幅は規格にしたがい決定でき、通常、1/2インチである。
スリットして得られた磁気テープには、通常、サーボパターンが形成される。
上記塗布工程を行った後、通常、磁気テープの表面平滑性を高めるためにカレンダ処理が施される。カレンダ条件について、カレンダ圧力は、例えば200~500kN/m、好ましくは250~350kN/mであり、カレンダ温度(カレンダロールの表面温度)は、例えば85~120℃、好ましくは90~120℃であり、カレンダ速度は、例えば50~300m/分、好ましくは80~200m/分である。カレンダ処理条件を強化するほど(例えばカレンダ温度を高くするほど)、磁性層表面が平滑化されて磁性層表面Raの値が小さくなる傾向がある。また、カレンダロールとして表面が硬いロールを使用するほど、また段数を増やすほど、磁性層表面が平滑化されて磁性層表面Raの値が小さくなる傾向がある。
磁気テープ製造のためのその他の各種工程については、特開2010-231843号公報の段落0067~0070を参照できる。
各種工程を経ることによって、長尺状の磁気テープ原反を得ることができる。得られた磁気テープ原反は、公知の裁断機によって、例えば、磁気テープカートリッジに収容すべき磁気テープの幅に裁断(スリット)される。上記の幅は規格にしたがい決定でき、通常、1/2インチである。
スリットして得られた磁気テープには、通常、サーボパターンが形成される。
(熱処理)
一形態では、上記磁気テープは、以下のような熱処理を経て製造された磁気テープであることができる。また、他の一形態では、以下のような熱処理を経ずに製造された磁気テープであることができる。
一形態では、上記磁気テープは、以下のような熱処理を経て製造された磁気テープであることができる。また、他の一形態では、以下のような熱処理を経ずに製造された磁気テープであることができる。
熱処理は、スリットして規格にしたがい決定された幅に裁断された磁気テープを芯状部材に巻き付けた状態で行うことができる。
一形態では、熱処理用の芯状部材(以下、「熱処理用巻芯」と呼ぶ。)に磁気テープを巻き付けた状態で上記熱処理を行い、熱処理後の磁気テープを磁気テープカートリッジのカートリッジリールに巻き取り、磁気テープがカートリッジリールに巻装された磁気テープカートリッジを作製することができる。
熱処理用巻芯は、金属製、樹脂製、紙製等であることができる。熱処理用巻芯の材料は、スポーキング等の巻き故障の発生を抑制する観点から、剛性が高い材料であることが好ましい。この点から、熱処理用巻芯は、金属製または樹脂製であることが好ましい。また、剛性の指標として、熱処理用巻芯の材料の曲げ弾性率は0.2GPa(ギガパスカル)以上が好ましく、0.3GPa以上がより好ましい。他方、高剛性の材料は一般に高価であるため、巻き故障の発生を抑制できる剛性を超える剛性を有する材料の熱処理用巻芯を用いることはコスト増につながる。以上の点を考慮すると、熱処理用巻芯の材料の曲げ弾性率は250GPa以下が好ましい。曲げ弾性率は、ISO(International Organization for Standardization)178にしたがい測定される値であり、各種材料の曲げ弾性率は公知である。また、熱処理用巻芯は中実または中空の芯状部材であることができる。中空状の場合、剛性を維持する観点から、肉厚は2mm以上であることが好ましい。また、熱処理用巻芯は、フランジを有していてもよく、有さなくてもよい。
熱処理用巻芯に巻き付ける磁気テープとして最終的に磁気テープカートリッジに収容する長さ(以下、「最終製品長」と呼ぶ。)以上の磁気テープを準備し、この磁気テープを熱処理用巻芯に巻き付けた状態で熱処理環境下に置くことにより熱処理を行うことが好ましい。熱処理用巻芯に巻き付ける磁気テープ長は最終製品長以上であり、熱処理用巻芯等への巻き取りの容易性の観点からは、「最終製品長+α」とすることが好ましい。このαは、上記の巻き取りの容易性の観点からは5m以上であることが好ましい。熱処理用巻芯への巻き取り時のテンションは、0.1N(ニュートン)以上が好ましい。また、製造時に過度な変形が発生することを抑制する観点から、熱処理用巻芯への巻き取り時のテンションは1.5N以下が好ましく、1.0N以下がより好ましい。熱処理用巻芯の外径は、巻き付けの容易性およびコイリング(長手方向のカール)の抑制の観点から、20mm以上が好ましく、40mm以上がより好ましい。また、熱処理用巻芯の外径は100mm以下が好ましく、90mm以下がより好ましい。熱処理用巻芯の幅は、この巻芯に巻き付ける磁気テープの幅以上であればよい。また、熱処理後、熱処理用巻芯から磁気テープを取り外す際には、取り外す操作中に意図しないテープ変形が生じることを抑制するために、磁気テープおよび熱処理用巻芯が十分冷却された後に磁気テープを熱処理用巻芯から取り外すことが好ましい。取り外した磁気テープは、一度別の巻芯(「一時巻き取り用巻芯」と呼ぶ。)に巻き取り、その後、一時巻き取り用巻芯から磁気テープカートリッジのカートリッジリール(一般に外径は40~50mm程度)へ磁気テープを巻き取ることが好ましい。これにより、熱処理時の磁気テープの熱処理用巻芯に対する内側と外側との関係を維持して、磁気テープカートリッジのカートリッジリールへ磁気テープを巻き取ることができる。一時巻き取り用巻芯の詳細およびこの巻芯へ磁気テープを巻き取る際のテンションについては、熱処理用巻芯に関する先の記載を参照できる。上記熱処理を「最終製品長+α」の長さの磁気テープに施す形態においては、任意の段階で、「+α」の長さ分を切り取ればよい。例えば、一形態では、一時巻き取り用巻芯から磁気テープカートリッジのリールへ最終製品長分の磁気テープを巻き取り、残りの「+α」の長さ分を切り取ればよい。切り取って廃棄される部分を少なくする観点からは、上記αは20m以下であることが好ましい。
熱処理用巻芯は、金属製、樹脂製、紙製等であることができる。熱処理用巻芯の材料は、スポーキング等の巻き故障の発生を抑制する観点から、剛性が高い材料であることが好ましい。この点から、熱処理用巻芯は、金属製または樹脂製であることが好ましい。また、剛性の指標として、熱処理用巻芯の材料の曲げ弾性率は0.2GPa(ギガパスカル)以上が好ましく、0.3GPa以上がより好ましい。他方、高剛性の材料は一般に高価であるため、巻き故障の発生を抑制できる剛性を超える剛性を有する材料の熱処理用巻芯を用いることはコスト増につながる。以上の点を考慮すると、熱処理用巻芯の材料の曲げ弾性率は250GPa以下が好ましい。曲げ弾性率は、ISO(International Organization for Standardization)178にしたがい測定される値であり、各種材料の曲げ弾性率は公知である。また、熱処理用巻芯は中実または中空の芯状部材であることができる。中空状の場合、剛性を維持する観点から、肉厚は2mm以上であることが好ましい。また、熱処理用巻芯は、フランジを有していてもよく、有さなくてもよい。
熱処理用巻芯に巻き付ける磁気テープとして最終的に磁気テープカートリッジに収容する長さ(以下、「最終製品長」と呼ぶ。)以上の磁気テープを準備し、この磁気テープを熱処理用巻芯に巻き付けた状態で熱処理環境下に置くことにより熱処理を行うことが好ましい。熱処理用巻芯に巻き付ける磁気テープ長は最終製品長以上であり、熱処理用巻芯等への巻き取りの容易性の観点からは、「最終製品長+α」とすることが好ましい。このαは、上記の巻き取りの容易性の観点からは5m以上であることが好ましい。熱処理用巻芯への巻き取り時のテンションは、0.1N(ニュートン)以上が好ましい。また、製造時に過度な変形が発生することを抑制する観点から、熱処理用巻芯への巻き取り時のテンションは1.5N以下が好ましく、1.0N以下がより好ましい。熱処理用巻芯の外径は、巻き付けの容易性およびコイリング(長手方向のカール)の抑制の観点から、20mm以上が好ましく、40mm以上がより好ましい。また、熱処理用巻芯の外径は100mm以下が好ましく、90mm以下がより好ましい。熱処理用巻芯の幅は、この巻芯に巻き付ける磁気テープの幅以上であればよい。また、熱処理後、熱処理用巻芯から磁気テープを取り外す際には、取り外す操作中に意図しないテープ変形が生じることを抑制するために、磁気テープおよび熱処理用巻芯が十分冷却された後に磁気テープを熱処理用巻芯から取り外すことが好ましい。取り外した磁気テープは、一度別の巻芯(「一時巻き取り用巻芯」と呼ぶ。)に巻き取り、その後、一時巻き取り用巻芯から磁気テープカートリッジのカートリッジリール(一般に外径は40~50mm程度)へ磁気テープを巻き取ることが好ましい。これにより、熱処理時の磁気テープの熱処理用巻芯に対する内側と外側との関係を維持して、磁気テープカートリッジのカートリッジリールへ磁気テープを巻き取ることができる。一時巻き取り用巻芯の詳細およびこの巻芯へ磁気テープを巻き取る際のテンションについては、熱処理用巻芯に関する先の記載を参照できる。上記熱処理を「最終製品長+α」の長さの磁気テープに施す形態においては、任意の段階で、「+α」の長さ分を切り取ればよい。例えば、一形態では、一時巻き取り用巻芯から磁気テープカートリッジのリールへ最終製品長分の磁気テープを巻き取り、残りの「+α」の長さ分を切り取ればよい。切り取って廃棄される部分を少なくする観点からは、上記αは20m以下であることが好ましい。
上記のように芯状部材に巻き付けた状態で行われる熱処理の具体的形態について、以下に説明する。
熱処理を行う雰囲気温度(以下、「熱処理温度」と呼ぶ。)は、40℃以上が好ましく、50℃以上がより好ましい。一方、過度な変形を抑制する観点からは、熱処理温度は75℃以下が好ましく、70℃以下がより好ましい。
熱処理を行う雰囲気の重量絶対湿度は、0.1g/kg Dry air以上が好ましく、1g/kg Dry air以上がより好ましい。重量絶対湿度が上記範囲の雰囲気は、水分を低減するための特殊な装置を用いずに準備できるため好ましい。一方、重量絶対湿度は、結露が生じて作業性が低下することを抑制する観点からは、70g/kg Dry air以下が好ましく、66g/kg Dry air以下がより好ましい。熱処理時間は、0.3時間以上が好ましく、0.5時間以上がより好ましい。また、熱処理時間は、生産効率の観点からは、48時間以下が好ましい。
熱処理を行う雰囲気温度(以下、「熱処理温度」と呼ぶ。)は、40℃以上が好ましく、50℃以上がより好ましい。一方、過度な変形を抑制する観点からは、熱処理温度は75℃以下が好ましく、70℃以下がより好ましい。
熱処理を行う雰囲気の重量絶対湿度は、0.1g/kg Dry air以上が好ましく、1g/kg Dry air以上がより好ましい。重量絶対湿度が上記範囲の雰囲気は、水分を低減するための特殊な装置を用いずに準備できるため好ましい。一方、重量絶対湿度は、結露が生じて作業性が低下することを抑制する観点からは、70g/kg Dry air以下が好ましく、66g/kg Dry air以下がより好ましい。熱処理時間は、0.3時間以上が好ましく、0.5時間以上がより好ましい。また、熱処理時間は、生産効率の観点からは、48時間以下が好ましい。
先に記載した湾曲量の標準偏差制御に関して、上記の熱処理温度、熱処理時間、熱処理用巻芯の曲げ弾性率および熱処理用巻芯への巻き取り時のテンションは、いずれも値が大きいほど上記湾曲量の標準偏差の値をより小さくできる傾向がある。
(サーボパターンの形成)
「サーボパターンの形成」は、「サーボ信号の記録」ということもできる。以下に、サーボパターンの形成について説明する。
「サーボパターンの形成」は、「サーボ信号の記録」ということもできる。以下に、サーボパターンの形成について説明する。
サーボパターンは、通常、磁気テープの長手方向に沿って形成される。サーボ信号を利用する制御(サーボ制御)の方式としては、タイミングベースサーボ(TBS)、アンプリチュードサーボ、周波数サーボ等が挙げられる。
ECMA(European Computer Manufacturers Association)―319(June 2001)に示される通り、LTO(Linear Tape-Open)規格に準拠した磁気テープ(一般に「LTOテープ」と呼ばれる。)では、タイミングベースサーボ方式が採用されている。このタイミングベースサーボ方式において、サーボパターンは、互いに非平行な一対の磁気ストライプ(「サーボストライプ」とも呼ばれる。)が、磁気テープの長手方向に連続的に複数配置されることによって構成されている。本発明および本明細書において、「タイミングベースサーボパターン」とは、タイミングベースサーボ方式のサーボシステムにおけるヘッドトラッキングを可能とするサーボパターンをいう。上記のように、サーボパターンが互いに非平行な一対の磁気ストライプにより構成される理由は、サーボパターン上を通過するサーボ信号読み取り素子に、その通過位置を教えるためである。具体的には、上記の一対の磁気ストライプは、その間隔が磁気テープの幅方向に沿って連続的に変化するように形成されており、サーボ信号読み取り素子がその間隔を読み取ることによって、サーボパターンとサーボ信号読み取り素子との相対位置を知ることができる。この相対位置の情報が、データトラックのトラッキングを可能にする。そのために、サーボパターン上には、通常、磁気テープの幅方向に沿って、複数のサーボトラックが設定されている。
サーボバンドは、磁気テープの長手方向に連続するサーボパターンにより構成される。このサーボバンドは、通常、磁気テープに複数本設けられる。例えば、LTOテープにおいて、その数は5本である。隣接する2本のサーボバンドに挟まれた領域が、データバンドである。データバンドは、複数のデータトラックで構成されており、各データトラックは、各サーボトラックに対応している。
また、一形態では、特開2004-318983号公報に示されているように、各サーボバンドには、サーボバンドの番号を示す情報(「サーボバンドID(identification)」または「UDIM(Unique DataBand Identification Method)情報」とも呼ばれる。)が埋め込まれている。このサーボバンドIDは、サーボバンド中に複数ある一対のサーボストライプのうちの特定のものを、その位置が磁気テープの長手方向に相対的に変位するように、ずらすことによって記録されている。具体的には、複数ある一対のサーボストライプのうちの特定のもののずらし方を、サーボバンド毎に変えている。これにより、記録されたサーボバンドIDはサーボバンド毎にユニークなものとなるため、一つのサーボバンドをサーボ信号読み取り素子で読み取るだけで、そのサーボバンドを一意に(uniquely)特定することができる。
なお、サーボバンドを一意に特定する方法には、ECMA―319(June 2001)に示されているようなスタッガード方式を用いたものもある。このスタッガード方式では、磁気テープの長手方向に連続的に複数配置された、互いに非平行な一対の磁気ストライプ(サーボストライプ)の群を、サーボバンド毎に磁気テープの長手方向にずらすように記録する。隣接するサーボバンド間における、このずらし方の組み合わせは、磁気テープ全体においてユニークなものとされているため、2つのサーボ信号読み取り素子によりサーボパターンを読み取る際に、サーボバンドを一意に特定することも可能となっている。
また、各サーボバンドには、ECMA―319(June 2001)に示されている通り、通常、磁気テープの長手方向の位置を示す情報(「LPOS(Longitudinal Position)情報」とも呼ばれる。)も埋め込まれている。このLPOS情報も、UDIM情報と同様に、一対のサーボストライプの位置を、磁気テープの長手方向にずらすことによって記録されている。ただし、UDIM情報とは異なり、このLPOS情報では、各サーボバンドに同じ信号が記録されている。
上記のUDIM情報およびLPOS情報とは異なる他の情報を、サーボバンドに埋め込むことも可能である。この場合、埋め込まれる情報は、UDIM情報のようにサーボバンド毎に異なるものであってもよいし、LPOS情報のようにすべてのサーボバンドに共通のものであってもよい。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
サーボパターン形成用ヘッドは、サーボライトヘッドと呼ばれる。サーボライトヘッドは、通常、上記一対の磁気ストライプに対応した一対のギャップを、サーボバンドの数だけ有する。通常、各一対のギャップには、それぞれコアとコイルが接続されており、コイルに電流パルスを供給することによって、コアに発生した磁界が、一対のギャップに漏れ磁界を生じさせることができる。サーボパターンの形成の際には、サーボライトヘッド上に磁気テープを走行させながら電流パルスを入力することによって、一対のギャップに対応した磁気パターンを磁気テープに転写させて、サーボパターンを形成することができる。各ギャップの幅は、形成されるサーボパターンの密度に応じて適宜設定することができる。各ギャップの幅は、例えば、1μm以下、1~10μm、10μm以上等に設定可能である。
磁気テープにサーボパターンを形成する前には、磁気テープに対して、通常、消磁(イレース)処理が施される。このイレース処理は、直流磁石または交流磁石を用いて、磁気テープに一様な磁界を加えることによって行うことができる。イレース処理には、DC(Direct Current)イレースとAC(Alternating Current)イレースとがある。ACイレースは、磁気テープに印加する磁界の方向を反転させながら、その磁界の強度を徐々に下げることによって行われる。一方、DCイレースは、磁気テープに一方向の磁界を加えることによって行われる。DCイレースには、更に2つの方法がある。第一の方法は、磁気テープの長手方向に沿って一方向の磁界を加える、水平DCイレースである。第二の方法は、磁気テープの厚み方向に沿って一方向の磁界を加える、垂直DCイレースである。イレース処理は、磁気テープ全体に対して行ってもよいし、磁気テープのサーボバンド毎に行ってもよい。
形成されるサーボパターンの磁界の向きは、イレースの向きに応じて決まる。例えば、磁気テープに水平DCイレースが施されている場合、サーボパターンの形成は、磁界の向きがイレースの向きと反対になるように行われる。これにより、サーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号の出力を、大きくすることができる。なお、特開2012-53940号公報に示されている通り、垂直DCイレースされた磁気テープに、上記ギャップを用いた磁気パターンの転写を行った場合、形成されたサーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号は、単極パルス形状となる。一方、水平DCイレースされた磁気テープに、上記ギャップを用いた磁気パターンの転写を行った場合、形成されたサーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号は、双極パルス形状となる。
<垂直方向角型比>
一形態では、上記磁気テープの垂直方向角型比は、例えば0.55以上であることができ、電磁変換特性の更なる向上の観点からは、0.60以上であることが好ましく、0.65以上であることがより好ましい。角型比の上限は、原理上、1.00以下である。上記磁気テープの垂直方向角型比は、1.00以下であることができ、0.95以下、0.90以下、0.85以下または0.80以下であることができる。磁気テープの垂直方向角型比の値が大きいことは、電磁変換特性向上の観点から好ましい。磁気テープの垂直方向角型比は、垂直配向処理の実施等の公知の方法によって制御することができる。
一形態では、上記磁気テープの垂直方向角型比は、例えば0.55以上であることができ、電磁変換特性の更なる向上の観点からは、0.60以上であることが好ましく、0.65以上であることがより好ましい。角型比の上限は、原理上、1.00以下である。上記磁気テープの垂直方向角型比は、1.00以下であることができ、0.95以下、0.90以下、0.85以下または0.80以下であることができる。磁気テープの垂直方向角型比の値が大きいことは、電磁変換特性向上の観点から好ましい。磁気テープの垂直方向角型比は、垂直配向処理の実施等の公知の方法によって制御することができる。
本発明および本明細書において、「垂直方向角型比」とは、磁気テープの垂直方向において測定される角型比である。角型比に関して記載する「垂直方向」とは、磁性層表面と直交する方向であり、厚み方向ということもできる。本発明および本明細書において、垂直方向角型比は、以下の方法によって求められる。
測定対象の磁気テープから振動試料型磁力計に導入可能なサイズのサンプル片を切り出す。このサンプル片について、振動試料型磁力計を用いて、最大印加磁界3979kA/m、測定温度296K、磁界掃引速度8.3kA/m/秒にて、サンプル片の垂直方向(磁性層表面と直交する方向)に磁界を印加し、印加した磁界に対するサンプル片の磁化強度を測定する。磁化強度の測定値は、反磁界補正後の値として、かつ振動試料型磁力計のサンプルプローブの磁化をバックグラウンドノイズとして差し引いた値として得るものとする。最大印加磁界における磁化強度をMs、印加磁界ゼロにおける磁化強度をMrとしたとき、角型比SQ(Squareness Ratio)は、SQ=Mr/Msとして算出される値である。測定温度はサンプル片の温度をいい、サンプル片の周囲の雰囲気温度を測定温度にすることにより、温度平衡が成り立つことによってサンプル片の温度を測定温度にすることができる。
測定対象の磁気テープから振動試料型磁力計に導入可能なサイズのサンプル片を切り出す。このサンプル片について、振動試料型磁力計を用いて、最大印加磁界3979kA/m、測定温度296K、磁界掃引速度8.3kA/m/秒にて、サンプル片の垂直方向(磁性層表面と直交する方向)に磁界を印加し、印加した磁界に対するサンプル片の磁化強度を測定する。磁化強度の測定値は、反磁界補正後の値として、かつ振動試料型磁力計のサンプルプローブの磁化をバックグラウンドノイズとして差し引いた値として得るものとする。最大印加磁界における磁化強度をMs、印加磁界ゼロにおける磁化強度をMrとしたとき、角型比SQ(Squareness Ratio)は、SQ=Mr/Msとして算出される値である。測定温度はサンプル片の温度をいい、サンプル片の周囲の雰囲気温度を測定温度にすることにより、温度平衡が成り立つことによってサンプル片の温度を測定温度にすることができる。
[磁気テープカートリッジ]
本発明の一態様は、上記磁気テープを含む磁気テープカートリッジに関する。
本発明の一態様は、上記磁気テープを含む磁気テープカートリッジに関する。
上記磁気テープカートリッジに含まれる磁気テープの詳細は、先に記載した通りである。
磁気テープカートリッジでは、一般に、カートリッジ本体内部に磁気テープがリールに巻き取られた状態で収容されている。リールは、カートリッジ本体内部に回転可能に備えられている。磁気テープカートリッジとしては、カートリッジ本体内部にリールを1つ具備する単リール型の磁気テープカートリッジおよびカートリッジ本体内部にリールを2つ具備する双リール型の磁気テープカートリッジが広く用いられている。単リール型の磁気テープカートリッジは、磁気テープへのデータの記録および/または再生のために磁気テープ装置に装着されると、磁気テープカートリッジから磁気テープが引き出されて磁気テープ装置側のリールに巻き取られる。磁気テープカートリッジから巻き取りリールまでの磁気テープ搬送経路には、磁気ヘッドが配置されている。磁気テープカートリッジ側のリール(供給リール)と磁気テープ装置側のリール(巻き取りリール)との間で、磁気テープの送り出しと巻き取りが行われる。この間、磁気ヘッドと磁気テープの磁性層表面とが接触し摺動することにより、データの記録および/または再生が行われる。これに対し、双リール型の磁気テープカートリッジは、供給リールと巻き取りリールの両リールが、磁気テープカートリッジ内部に具備されている。
上記磁気テープカートリッジは、一形態では、カートリッジメモリを含むことができる。カートリッジメモリは、例えば不揮発メモリであることができ、ヘッド傾き角度調整情報が既に記録されているか、またはヘッド傾き角度調整情報が記録される。ヘッド傾き角度調整情報は、磁気テープ装置内での磁気テープ走行中、ヘッド傾き角度を調整するための情報である。例えば、ヘッド傾き角度調整情報としては、データ記録時の磁気テープの長手方向の各位置におけるサーボバンド間隔の値を記録することができる。例えば、磁気テープに記録されたデータを再生する際、再生時にサーボバンド間隔の値を測定し、カートリッジメモリに記録された同じ長手位置における記録時のサーボバンド間隔との差分の絶対値が0に近づくように、磁気テープ装置の制御装置によってヘッド傾き角度を変化させることができる。ヘッド傾き角度は、例えば先に記載した角度θであることができる。
上記磁気テープおよび磁気テープカートリッジは、異なるヘッド傾き角度でデータの記録および/または再生を行う磁気テープ装置(換言すれば磁気記録再生システム)において、好適に使用され得る。かかる磁気テープ装置では、一形態では、磁気テープ走行中にヘッド傾き角度を変化させてデータの記録および/または再生を行うことができる。例えば、ヘッド傾き角度を、磁気テープ走行中に取得される磁気テープの幅方向の寸法情報に応じて変化させることができる。また、例えば、ある回の記録および/または再生におけるヘッド傾き角度と次の回以降の記録および/または再生におけるヘッド傾き角度とを変えたうえで、各回の記録および/または再生のための磁気テープ走行中にはヘッド傾き角度を変化させず固定する使用形態もあり得る。いずれの使用形態においても、異なるヘッド傾き角度でのデータの記録および/または再生を行う際の走行安定性が高い磁気テープは好ましい。
[磁気テープ装置]
本発明の一態様は、上記磁気テープを含む磁気テープ装置に関する。上記磁気テープ装置において、磁気テープへのデータの記録および/または磁気テープに記録されたデータの再生は、例えば、磁気テープの磁性層表面と磁気ヘッドとを接触させて摺動させることにより行うことができる。上記磁気テープ装置は、本発明の一態様にかかる磁気テープカートリッジを着脱可能に含むことができる。
本発明の一態様は、上記磁気テープを含む磁気テープ装置に関する。上記磁気テープ装置において、磁気テープへのデータの記録および/または磁気テープに記録されたデータの再生は、例えば、磁気テープの磁性層表面と磁気ヘッドとを接触させて摺動させることにより行うことができる。上記磁気テープ装置は、本発明の一態様にかかる磁気テープカートリッジを着脱可能に含むことができる。
上記磁気テープカートリッジは、磁気ヘッドを備えた磁気テープ装置に装着させ、データの記録および/または再生を行うために用いることができる。本発明および本明細書において、「磁気テープ装置」とは、磁気テープへのデータの記録および磁気テープに記録されたデータの再生の少なくとも一方を行うことができる装置を意味するものとする。かかる装置は、一般にドライブと呼ばれる。
<磁気ヘッド>
上記磁気テープ装置は、磁気ヘッドを含むことができる。磁気ヘッドの構成およびヘッド傾き角度である角度θについては、先に図1~図3を参照して説明した通りである。上記磁気テープ装置に含まれる磁気ヘッドは、一形態ではLTO8ヘッドであることができ、他の一形態では他の世代のLTOヘッドであることができ、また他の一形態ではLTOヘッド以外の磁気ヘッドであることができる。磁気ヘッドが再生素子を含む場合、再生素子としては、磁気テープに記録された情報を感度よく読み取ることができる磁気抵抗効果型(MR:Magnetoresistive)素子が好ましい。MR素子としては、公知の各種MR素子(例えば、GMR(Giant Magnetoresistive)素子、TMR(Tunnel Magnetoresistive)素子等)を用いることができる。以下において、データの記録および/または記録されたデータの再生を行う磁気ヘッドを、「記録再生ヘッド」とも呼ぶ。データの記録のための素子(記録素子)とデータの再生のための素子(再生素子)を、「磁気ヘッド素子」と総称する。
上記磁気テープ装置は、磁気ヘッドを含むことができる。磁気ヘッドの構成およびヘッド傾き角度である角度θについては、先に図1~図3を参照して説明した通りである。上記磁気テープ装置に含まれる磁気ヘッドは、一形態ではLTO8ヘッドであることができ、他の一形態では他の世代のLTOヘッドであることができ、また他の一形態ではLTOヘッド以外の磁気ヘッドであることができる。磁気ヘッドが再生素子を含む場合、再生素子としては、磁気テープに記録された情報を感度よく読み取ることができる磁気抵抗効果型(MR:Magnetoresistive)素子が好ましい。MR素子としては、公知の各種MR素子(例えば、GMR(Giant Magnetoresistive)素子、TMR(Tunnel Magnetoresistive)素子等)を用いることができる。以下において、データの記録および/または記録されたデータの再生を行う磁気ヘッドを、「記録再生ヘッド」とも呼ぶ。データの記録のための素子(記録素子)とデータの再生のための素子(再生素子)を、「磁気ヘッド素子」と総称する。
再生素子として再生素子幅が狭い再生素子を使用してデータの再生を行うことにより、高密度記録されたデータを高感度に再生することができる。この観点から、再生素子の再生素子幅は、0.8μm以下であることが好ましい。再生素子の再生素子幅は、例えば0.3μm以上であることができる。ただし、この値を下回ることも上記観点からは好ましい。
ここで「再生素子幅」とは、再生素子幅の物理的な寸法をいうものとする。かかる物理的な寸法は、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡等により測定が可能である。
ここで「再生素子幅」とは、再生素子幅の物理的な寸法をいうものとする。かかる物理的な寸法は、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡等により測定が可能である。
データの記録および/または記録されたデータの再生の際には、まず、サーボ信号を用いたトラッキングを行うことができる。即ち、サーボ信号読み取り素子を所定のサーボトラックに追従させることによって、磁気ヘッド素子が、目的とするデータトラック上を通過するように制御することができる。データトラックの移動は、サーボ信号読み取り素子が読み取るサーボトラックを、テープ幅方向に変更することにより行われる。
また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および/または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したUDIM情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および/または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したUDIM情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
図5に、データバンドおよびサーボバンドの配置例を示す。図5中、磁気テープMTの磁性層には、複数のサーボバンド1が、ガイドバンド3に挟まれて配置されている。2本のサーボバンドに挟まれた複数の領域2が、データバンドである。サーボパターンは、磁化領域であって、サーボライトヘッドにより磁性層の特定の領域を磁化することによって形成される。サーボライトヘッドにより磁化する領域(サーボパターンを形成する位置)は規格により定められている。例えば業界標準規格であるLTO Ultriumフォーマットテープには、磁気テープ製造時に、図6に示すようにテープ幅方向に対して傾斜した複数のサーボパターンが、サーボバンド上に形成される。詳しくは、図6中、サーボバンド1上のサーボフレームSFは、サーボサブフレーム1(SSF1)およびサーボサブフレーム2(SSF2)から構成される。サーボサブフレーム1は、Aバースト(図6中、符号A)およびBバースト(図6中、符号B)から構成される。AバーストはサーボパターンA1~A5から構成され、BバーストはサーボパターンB1~B5から構成される。一方、サーボサブフレーム2は、Cバースト(図6中、符号C)およびDバースト(図6中、符号D)から構成される。CバーストはサーボパターンC1~C4から構成され、DバーストはサーボパターンD1~D4から構成される。このような18本のサーボパターンが5本と4本のセットで、5、5、4、4、の配列で並べられたサブフレームに配置され、サーボフレームを識別するために用いられる。図6には、説明のために1つのサーボフレームを示した。ただし、実際には、タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングが行われる磁気テープの磁性層には、各サーボバンドに、複数のサーボフレームが走行方向に配置されている。図6中、矢印は磁気テープ走行方向を示している。例えば、LTO Ultriumフォーマットテープは、通常、磁性層の各サーボバンドに、テープ長1mあたり5000以上のサーボフレームを有する。
上記磁気テープ装置では、磁気テープ装置内での磁気テープの走行中、ヘッド傾き角度を変化させることができる。ヘッド傾き角度は、例えば、磁気テープの幅方向に対して素子アレイの軸線がなす角度θである。角度θについては、先に説明した通りである。例えば、磁気ヘッドの記録再生ヘッドユニットに磁気ヘッドのモジュールの角度を調整する角度調整部を設けることによって、磁気テープ走行中に角度θを可変に調整することができる。かかる角度調整部は、例えばモジュールを回転させる回転機構を含むことができる。角度調整部については、公知技術を適用できる。
磁気テープ走行中のヘッド傾き角度について、磁気ヘッドに複数のモジュールが含まれる場合には、無作為に選択したモジュールについて、図1~図3を参照して説明した角度θを規定することができる。磁気テープ走行開始時の角度θであるθinitialは、0°以上または0°超に設定することができる。θinitialが大きいほど、角度θの変化量に対するサーボ信号読み取り素子間実効距離の変化量は大きくなるため、磁気テープの幅方向の寸法変化に対応させてサーボ信号読み取り素子間実効距離を調整する調整能力の点から好ましい。この点からは、θinitialは、1°以上であることが好ましく、5°以上であることがより好ましく、10°以上であることが更に好ましい。一方、磁気テープが走行して磁気ヘッドと接触する際に磁性層表面と磁気ヘッドの接触面とがなす角(一般に、「ラップ角」と呼ばれる。)については、テープ幅方向に関する偏差が小さく保つことが、磁気テープ走行中に磁気ヘッドと磁気テープとが接触して生じる摩擦のテープ幅方向における均一性を高めるうえで有効である。また、上記の摩擦のテープ幅方向における均一性を高めることは、磁気ヘッドの位置追随性および走行安定性の観点から望ましい。上記のラップ角のテープ幅方向における偏差を小さくする観点からは、θinitialは、45°以下であることが好ましく、40°以下であることがより好ましく、35°以下であることが更に好ましい。
磁気テープ走行中の角度θの変化について、磁気テープへのデータの記録のために、および/または、磁気テープに記録されたデータの再生のために、磁気テープ装置において磁気テープが走行している間、磁気ヘッドの角度θが走行開始時のθinitialから変化する場合、磁気テープ走行中の角度θの最大変化量Δθは、以下の式によって算出されるΔθmaxとΔθminとの中で、より大きな値である。磁気テープ走行中の角度θの最大値がθmaxであり、最小値がθminである。なお、「max」はmaximumの略称であり、「min」はminimumの略称である。
Δθmax=θmax-θinitial
Δθmin=θinitial-θmin
Δθmax=θmax-θinitial
Δθmin=θinitial-θmin
一形態では、Δθは、0.000°超であることができ、磁気テープの幅方向の寸法変化に対応させてサーボ信号読み取り素子間実効距離を調整する調整能力の観点からは0.001°以上であることが好ましく、0.010°以上であることがより好ましい。また、データの記録時および/または再生時、複数の磁気ヘッド素子間で記録データおよび/または再生データの同期を確保する容易性の観点からは、Δθは、1.000°以下であることが好ましく、0.900°以下であることがより好ましく、0.800°以下であることが更に好ましく、0.700°以下であることが一層好ましく、0.600°以下であることがより一層好ましい。
図2および図3に示す例では、素子アレイの軸線は、磁気テープ走行方向に向かって傾いている。ただし、本発明は、かかる例に限定されない。上記磁気テープ装置において、素子アレイの軸線が、磁気テープ走行方向と反対の方向に向かって傾く実施形態も本発明に包含される。
磁気テープ走行開始時のヘッド傾き角度であるθinitialは、磁気テープ装置の制御装置等によって設定することができる。
磁気テープ走行中のヘッド傾き角度に関して、図7は、磁気テープ走行中の角度θの測定方法の説明図である。磁気テープ走行中の角度θは、例えば以下の方法によって求めることができる。以下の方法によって磁気テープ走行中の角度θを求める場合、磁気テープ走行中、角度θは、0~90°の範囲で変化させるものする。即ち、磁気テープ走行開始時に素子アレイの軸線が磁気テープ走行方向に向かって傾いていたならば、磁気テープ走行中、素子アレイの軸線が磁気テープ走行開始時の磁気テープ走行方向と反対の方向に向かって傾くように素子アレイを傾けることはなく、磁気テープ走行開始時に素子アレイの軸線が磁気テープ走行方向と反対の方向に向かって傾いていたならば、磁気テープ走行中、素子アレイの軸線が磁気テープ走行開始時の磁気テープ走行方向に向かって傾くように素子アレイを傾けることはないものとする。
一対のサーボ信号読み取り素子1および2の再生信号の位相差(即ち時間差)ΔTを計測する。ΔTの計測は、磁気テープ装置に備えられている計測部によって行うことができる。かかる計測部の構成は公知である。サーボ信号読み取り素子1の中央部とサーボ信号読み取り素子2の中央部との間の距離Lは、光学顕微鏡等によって測定することができる。磁気テープの走行速度が速度vのときに、上記2つのサーボ信号読み取り素子の中央部の磁気テープ走行方向における距離は、Lsinθであり、Lsinθ=v×ΔTの関係が成り立つ。したがって、磁気テープ走行中の角度θは、「θ=arcsin(vΔT/L)」の式によって算出できる。なお、図7右図には、素子アレイの軸線が磁気テープ走行方向に向かって傾いている例を示した。この例では、サーボ信号読み取り素子1の再生信号の位相に対するサーボ信号読み取り素子2の再生信号の位相の位相差(即ち時間差)ΔTを計測する。素子アレイの軸線が磁気テープの走行方向と反対方向に向かって傾いている場合には、サーボ信号読み取り素子2の再生信号の位相に対するサーボ信号読み取り素子1の再生信号の位相の位相差(即ち時間差)としてΔTを計測する点以外、上記方法によってθを求めることができる。
なお、角度θの測定ピッチ、即ち、テープ長手方向に関する角度θの測定間隔は、テープ長手方向に関するテープ幅変形の周波数に応じて適したピッチを選定することができる。一例として、測定ピッチは例えば250μmとすることができる。
磁気テープ走行中のヘッド傾き角度に関して、図7は、磁気テープ走行中の角度θの測定方法の説明図である。磁気テープ走行中の角度θは、例えば以下の方法によって求めることができる。以下の方法によって磁気テープ走行中の角度θを求める場合、磁気テープ走行中、角度θは、0~90°の範囲で変化させるものする。即ち、磁気テープ走行開始時に素子アレイの軸線が磁気テープ走行方向に向かって傾いていたならば、磁気テープ走行中、素子アレイの軸線が磁気テープ走行開始時の磁気テープ走行方向と反対の方向に向かって傾くように素子アレイを傾けることはなく、磁気テープ走行開始時に素子アレイの軸線が磁気テープ走行方向と反対の方向に向かって傾いていたならば、磁気テープ走行中、素子アレイの軸線が磁気テープ走行開始時の磁気テープ走行方向に向かって傾くように素子アレイを傾けることはないものとする。
一対のサーボ信号読み取り素子1および2の再生信号の位相差(即ち時間差)ΔTを計測する。ΔTの計測は、磁気テープ装置に備えられている計測部によって行うことができる。かかる計測部の構成は公知である。サーボ信号読み取り素子1の中央部とサーボ信号読み取り素子2の中央部との間の距離Lは、光学顕微鏡等によって測定することができる。磁気テープの走行速度が速度vのときに、上記2つのサーボ信号読み取り素子の中央部の磁気テープ走行方向における距離は、Lsinθであり、Lsinθ=v×ΔTの関係が成り立つ。したがって、磁気テープ走行中の角度θは、「θ=arcsin(vΔT/L)」の式によって算出できる。なお、図7右図には、素子アレイの軸線が磁気テープ走行方向に向かって傾いている例を示した。この例では、サーボ信号読み取り素子1の再生信号の位相に対するサーボ信号読み取り素子2の再生信号の位相の位相差(即ち時間差)ΔTを計測する。素子アレイの軸線が磁気テープの走行方向と反対方向に向かって傾いている場合には、サーボ信号読み取り素子2の再生信号の位相に対するサーボ信号読み取り素子1の再生信号の位相の位相差(即ち時間差)としてΔTを計測する点以外、上記方法によってθを求めることができる。
なお、角度θの測定ピッチ、即ち、テープ長手方向に関する角度θの測定間隔は、テープ長手方向に関するテープ幅変形の周波数に応じて適したピッチを選定することができる。一例として、測定ピッチは例えば250μmとすることができる。
<磁気テープ装置の構成>
図8に示す磁気テープ装置10は、制御装置11からの命令により記録再生ヘッドユニット12を制御し、磁気テープMTへのデータの記録および再生を行う。
磁気テープ装置10は、磁気テープカートリッジリールと巻取りリールを回転制御するスピンドルモーター17A、17Bおよびそれらの駆動装置18A、18Bから磁気テープの長手方向に加わるテンションの検出および調整が可能な構成を有している。
磁気テープ装置10は、磁気テープカートリッジ13を装填可能な構成を有している。
磁気テープ装置10は、磁気テープカートリッジ13内のカートリッジメモリ131について読み取りおよび書き込みが可能なカートリッジメモリリードライト装置14を有している。
磁気テープ装置10に装着された磁気テープカートリッジ13からは、磁気テープMTの端部またはリーダーピンが自動のローディング機構または手動により引き出され、磁気テープMTの磁性層表面が記録再生ヘッドユニット12の記録再生ヘッド表面に接する向きでガイドローラー15A、15Bを通して記録再生ヘッド上をパスし、磁気テープMTが巻取りリール16に巻き取られる。
制御装置11からの信号によりスピンドルモーター17Aとスピンドルモーター17Bの回転およびトルクが制御され、磁気テープMTが任意の速度とテンションで走行される。テープ速度の制御およびヘッド傾き角度の制御には、磁気テープ上に予め形成されたサーボパターンを利用することができる。テンションの検出のために、磁気テープカートリッジ13と巻取りリール16との間にテンション検出機構を設けてもよい。テンションの制御は、スピンドルモーター17Aおよび17Bによる制御の他に、ガイドローラー15Aおよび15Bを用いて行ってもよい。
カートリッジメモリリードライト装置14は、制御装置11からの命令により、カートリッジメモリ131の情報の読み出しと書き込みが可能に構成されている。カートリッジメモリリードライト装置14とカートリッジメモリ131との間の通信方式としては、例えば、ISO(International Organization for Standardization)14443方式を採用できる。
図8に示す磁気テープ装置10は、制御装置11からの命令により記録再生ヘッドユニット12を制御し、磁気テープMTへのデータの記録および再生を行う。
磁気テープ装置10は、磁気テープカートリッジリールと巻取りリールを回転制御するスピンドルモーター17A、17Bおよびそれらの駆動装置18A、18Bから磁気テープの長手方向に加わるテンションの検出および調整が可能な構成を有している。
磁気テープ装置10は、磁気テープカートリッジ13を装填可能な構成を有している。
磁気テープ装置10は、磁気テープカートリッジ13内のカートリッジメモリ131について読み取りおよび書き込みが可能なカートリッジメモリリードライト装置14を有している。
磁気テープ装置10に装着された磁気テープカートリッジ13からは、磁気テープMTの端部またはリーダーピンが自動のローディング機構または手動により引き出され、磁気テープMTの磁性層表面が記録再生ヘッドユニット12の記録再生ヘッド表面に接する向きでガイドローラー15A、15Bを通して記録再生ヘッド上をパスし、磁気テープMTが巻取りリール16に巻き取られる。
制御装置11からの信号によりスピンドルモーター17Aとスピンドルモーター17Bの回転およびトルクが制御され、磁気テープMTが任意の速度とテンションで走行される。テープ速度の制御およびヘッド傾き角度の制御には、磁気テープ上に予め形成されたサーボパターンを利用することができる。テンションの検出のために、磁気テープカートリッジ13と巻取りリール16との間にテンション検出機構を設けてもよい。テンションの制御は、スピンドルモーター17Aおよび17Bによる制御の他に、ガイドローラー15Aおよび15Bを用いて行ってもよい。
カートリッジメモリリードライト装置14は、制御装置11からの命令により、カートリッジメモリ131の情報の読み出しと書き込みが可能に構成されている。カートリッジメモリリードライト装置14とカートリッジメモリ131との間の通信方式としては、例えば、ISO(International Organization for Standardization)14443方式を採用できる。
制御装置11は、例えば、制御部、記憶部、通信部等を含む。
記録再生ヘッドユニット12は、例えば、記録再生ヘッド、記録再生ヘッドのトラック幅方向の位置を調整するサーボトラッキングアクチュエータ、記録再生アンプ19、制御装置11と接続するためのコネクタケーブル等から構成される。記録再生ヘッドは、例えば、磁気テープにデータを記録する記録素子、磁気テープのデータを再生する再生素子および磁気テープ上に記録されたサーボ信号を読み取るサーボ信号読み取り素子から構成される。1つの磁気ヘッド内に、記録素子、再生素子、サーボ信号読み取り素子は、例えば、それぞれ1個以上搭載されている。または、磁気テープの走行方向に応じた複数の磁気ヘッド内に別々にそれぞれの素子を有していてもよい。
記録再生ヘッドユニット12は、制御装置11からの命令に応じて、磁気テープMTに対してデータを記録することが可能に構成されている。また、制御装置11からの命令に応じて、磁気テープMTに記録されたデータを再生することが可能に構成されている。
制御装置11は、磁気テープMTの走行時にサーボバンドから読み取られるサーボ信号から磁気テープの走行位置を求め、狙いの走行位置(トラック位置)に記録素子および/または再生素子が位置するように、サーボトラッキングアクチュエータを制御する機構を有している。このトラック位置の制御は、例えば、フィードバック制御により行われる。制御装置11は、磁気テープMTの走行時に隣り合う2本のサーボバンドから読み取られるサーボ信号から、サーボバンド間隔を求める機構を有している。制御装置11は、求めたサーボバンド間隔の情報を、制御装置11の内部の記憶部、カートリッジメモリ131、外部の接続機器等に保存することができる。また、制御装置11は、ヘッド傾き角度を、走行中の磁気テープの幅方向の寸法情報に応じて変化させることができる。これにより、サーボ信号読み取り素子間実効距離を、サーボバンドの間隔に近くするか一致させることができる。上記寸法情報は、磁気テープ上に予め形成されたサーボパターンを利用して取得することができる。例えばこうして、磁気テープ装置内での磁気テープの走行中、磁気テープの幅方向に対して素子アレイの軸線がなす角度θを、走行中に取得される磁気テープの幅方向の寸法情報に応じて変化させることができる。ヘッド傾き角度の調整は、例えば、フィードバック制御により行うことができる。また、例えば、ヘッド傾き角度の調整は、特開2016-524774号公報(特許文献1)またはUS2019/0164573A1(特許文献2)に記載の方法によって行うこともできる。
以下に、本発明を実施例に基づき説明する。ただし、本発明は実施例に示す実施形態に限定されるものではない。以下に記載の「部」は、「質量部」を示す。また、以下に記載の工程および評価は、特記しない限り、温度23℃±1℃の環境において行った。以下に記載の「eq」は、当量( equivalent)であり、SI単位に換算不可の単位である。
[突起形成剤]
実施例または比較例の磁気テープの作製のために磁性層形成用組成物の調製に使用した突起形成剤は、以下の通りである。突起形成剤Aおよび突起形成剤Dは、粒子表面の表面平滑性が低い粒子である。突起形成剤Bの粒子形状はいわゆる不定形である。突起形成剤Cの粒子形状は繭状の形状である。突起形成剤Eの粒子形状は真球に近い形状である。
突起形成剤A:キャボット社製ATLAS(シリカとポリマーとの複合粒子)、平均粒子サイズ100nm
突起形成剤B:旭カーボン社製旭#52(カーボンブラック)、平均粒子サイズ60nm
突起形成剤C:キャボット社製TGC6020N(シリカ粒子)、平均粒子サイズ140nm
突起形成剤D:日揮触媒化成社製Cataloid(シリカ粒子の水分散ゾル;磁性層形成用組成物調製のための突起形成剤として、上記水分散ゾルを加熱して溶媒を除去して得られた乾固物を使用)、平均粒子サイズ120nm
突起形成剤E:扶桑化学工業社製クォートロンPL-10L(シリカ粒子の水分散ゾル;磁性層形成用組成物調製のための突起形成剤として、上記水分散ゾルを加熱して溶媒を除去して得られた乾固物を使用)、平均粒子サイズ130nm
実施例または比較例の磁気テープの作製のために磁性層形成用組成物の調製に使用した突起形成剤は、以下の通りである。突起形成剤Aおよび突起形成剤Dは、粒子表面の表面平滑性が低い粒子である。突起形成剤Bの粒子形状はいわゆる不定形である。突起形成剤Cの粒子形状は繭状の形状である。突起形成剤Eの粒子形状は真球に近い形状である。
突起形成剤A:キャボット社製ATLAS(シリカとポリマーとの複合粒子)、平均粒子サイズ100nm
突起形成剤B:旭カーボン社製旭#52(カーボンブラック)、平均粒子サイズ60nm
突起形成剤C:キャボット社製TGC6020N(シリカ粒子)、平均粒子サイズ140nm
突起形成剤D:日揮触媒化成社製Cataloid(シリカ粒子の水分散ゾル;磁性層形成用組成物調製のための突起形成剤として、上記水分散ゾルを加熱して溶媒を除去して得られた乾固物を使用)、平均粒子サイズ120nm
突起形成剤E:扶桑化学工業社製クォートロンPL-10L(シリカ粒子の水分散ゾル;磁性層形成用組成物調製のための突起形成剤として、上記水分散ゾルを加熱して溶媒を除去して得られた乾固物を使用)、平均粒子サイズ130nm
[強磁性粉末]
表1中、「BaFe」は、六方晶バリウムフェライト粉末(保磁力Hc:196kA/m、平均粒子サイズ(平均板径)24nm)である。
表1中、「BaFe」は、六方晶バリウムフェライト粉末(保磁力Hc:196kA/m、平均粒子サイズ(平均板径)24nm)である。
表1中、「SrFe1」は、以下の方法により作製された六方晶ストロンチウムフェライト粉末である。
SrCO3を1707g、H3BO3を687g、Fe2O3を1120g、Al(OH)3を45g、BaCO3を24g、CaCO3を13g、およびNd2O3を235g秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度1390℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約6g/秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ローラーで圧延急冷して非晶質体を作製した。
作製した非晶質体280gを電気炉に仕込み、昇温速度3.5℃/分にて635℃(結晶化温度)まで昇温し、同温度で5時間保持して六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出(結晶化)させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径1mmのジルコニアビーズ1000gおよび濃度1%の酢酸水溶液800mlを加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温100℃で3時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈殿させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度110℃の加熱炉内で6時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは18nm、活性化体積は902nm3、異方性定数Kuは2.2×105J/m3、質量磁化σsは49A・m2/kgであった。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を12mg採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって部分溶解して得られたろ液の元素分析をICP分析装置によって行い、ネオジム原子の表層部含有率を求めた。
別途、上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を12mg採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって全溶解して得られたろ液の元素分析をICP分析装置によって行い、ネオジム原子のバルク含有率を求めた。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の鉄原子100原子%に対するネオジム原子の含有率(バルク含有率)は、2.9原子%であった。また、ネオジム原子の表層部含有率は8.0原子%であった。表層部含有率とバルク含有率との比率、「表層部含有率/バルク含有率」は2.8であり、ネオジム原子が粒子の表層に偏在していることが確認された。
上記で得られた粉末が六方晶フェライトの結晶構造を示すことは、CuKα線を電圧45kVかつ強度40mAの条件で走査し、下記条件でX線回折パターンを測定すること(X線回折分析)により確認した。上記で得られた粉末は、マグネトプランバイト型(M型)の六方晶フェライトの結晶構造を示した。また、X線回折分析により検出された結晶相は、マグネトプランバイト型の単一相であった。
PANalytical X’Pert Pro回折計、PIXcel検出器
入射ビームおよび回折ビームのSollerスリット:0.017ラジアン
分散スリットの固定角:1/4度
マスク:10mm
散乱防止スリット:1/4度
測定モード:連続
1段階あたりの測定時間:3秒
測定速度:毎秒0.017度
測定ステップ:0.05度
SrCO3を1707g、H3BO3を687g、Fe2O3を1120g、Al(OH)3を45g、BaCO3を24g、CaCO3を13g、およびNd2O3を235g秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度1390℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約6g/秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ローラーで圧延急冷して非晶質体を作製した。
作製した非晶質体280gを電気炉に仕込み、昇温速度3.5℃/分にて635℃(結晶化温度)まで昇温し、同温度で5時間保持して六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出(結晶化)させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径1mmのジルコニアビーズ1000gおよび濃度1%の酢酸水溶液800mlを加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温100℃で3時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈殿させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度110℃の加熱炉内で6時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは18nm、活性化体積は902nm3、異方性定数Kuは2.2×105J/m3、質量磁化σsは49A・m2/kgであった。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を12mg採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって部分溶解して得られたろ液の元素分析をICP分析装置によって行い、ネオジム原子の表層部含有率を求めた。
別途、上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を12mg採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって全溶解して得られたろ液の元素分析をICP分析装置によって行い、ネオジム原子のバルク含有率を求めた。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の鉄原子100原子%に対するネオジム原子の含有率(バルク含有率)は、2.9原子%であった。また、ネオジム原子の表層部含有率は8.0原子%であった。表層部含有率とバルク含有率との比率、「表層部含有率/バルク含有率」は2.8であり、ネオジム原子が粒子の表層に偏在していることが確認された。
上記で得られた粉末が六方晶フェライトの結晶構造を示すことは、CuKα線を電圧45kVかつ強度40mAの条件で走査し、下記条件でX線回折パターンを測定すること(X線回折分析)により確認した。上記で得られた粉末は、マグネトプランバイト型(M型)の六方晶フェライトの結晶構造を示した。また、X線回折分析により検出された結晶相は、マグネトプランバイト型の単一相であった。
PANalytical X’Pert Pro回折計、PIXcel検出器
入射ビームおよび回折ビームのSollerスリット:0.017ラジアン
分散スリットの固定角:1/4度
マスク:10mm
散乱防止スリット:1/4度
測定モード:連続
1段階あたりの測定時間:3秒
測定速度:毎秒0.017度
測定ステップ:0.05度
表1中、「SrFe2」は、以下の方法により作製された六方晶ストロンチウムフェライト粉末である。
SrCO3を1725g、H3BO3を666g、Fe2O3を1332g、Al(OH)3を52g、CaCO3を34g、BaCO3を141g秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度1380℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約6g/秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ロールで圧延急冷して非晶質体を作製した。
得られた非晶質体280gを電気炉に仕込み、645℃(結晶化温度)まで昇温し、同温度で5時間保持し六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出(結晶化)させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径1mmのジルコニアビーズ1000gおよび濃度1%の酢酸水溶液800mlを加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温100℃で3時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈殿させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度110℃の加熱炉内で6時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは19nm、活性化体積は1102nm3、異方性定数Kuは2.0×105J/m3、質量磁化σsは50A・m2/kgであった。
SrCO3を1725g、H3BO3を666g、Fe2O3を1332g、Al(OH)3を52g、CaCO3を34g、BaCO3を141g秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度1380℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約6g/秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ロールで圧延急冷して非晶質体を作製した。
得られた非晶質体280gを電気炉に仕込み、645℃(結晶化温度)まで昇温し、同温度で5時間保持し六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出(結晶化)させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径1mmのジルコニアビーズ1000gおよび濃度1%の酢酸水溶液800mlを加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温100℃で3時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈殿させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度110℃の加熱炉内で6時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは19nm、活性化体積は1102nm3、異方性定数Kuは2.0×105J/m3、質量磁化σsは50A・m2/kgであった。
表1中、「ε-酸化鉄」は、以下の方法により作製されたε-酸化鉄粉末である。
純水90gに、硝酸鉄(III)9水和物8.3g、硝酸ガリウム(III)8水和物1.3g、硝酸コバルト(II)6水和物190mg、硫酸チタン(IV)150mg、およびポリビニルピロリドン(PVP)1.5gを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度25℃の条件下で、濃度25%のアンモニア水溶液4.0gを添加し、雰囲気温度25℃の温度条件のまま2時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸1gを純水9gに溶解させて得たクエン酸溶液を加え、1時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水800gを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温50℃に昇温し、撹拌しながら濃度25%アンモニア水溶液を40g滴下した。50℃の温度を保ったまま1時間撹拌した後、テトラエトキシシラン(TEOS)14mLを滴下し、24時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム50gを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で24時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、炉内温度1000℃の加熱炉内に装填し、4時間の加熱処理を施した。
加熱処理した強磁性粉末の前駆体を、4mol/Lの水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液中に投入し、液温を70℃に維持して24時間撹拌することにより、加熱処理した強磁性粉末の前駆体から不純物であるケイ酸化合物を除去した。
その後、遠心分離処理により、ケイ酸化合物を除去した強磁性粉末を採集し、純水で洗浄を行い、強磁性粉末を得た。
得られた強磁性粉末の組成を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP-OES:Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry)により確認したところ、Ga、CoおよびTi置換型ε-酸化鉄(ε-Ga0.28Co0.05Ti0.05Fe1.62O3)であった。また、先にSrFe1について記載した条件と同様の条件でX線回折分析を行い、X線回折パターンのピークから、得られた強磁性粉末が、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造(ε-酸化鉄の結晶構造)を有することを確認した。
得られたε-酸化鉄粉末の平均粒子サイズは12nm、活性化体積は746nm3、異方性定数Kuは1.2×105J/m3、質量磁化σsは16A・m2/kgであった。
純水90gに、硝酸鉄(III)9水和物8.3g、硝酸ガリウム(III)8水和物1.3g、硝酸コバルト(II)6水和物190mg、硫酸チタン(IV)150mg、およびポリビニルピロリドン(PVP)1.5gを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度25℃の条件下で、濃度25%のアンモニア水溶液4.0gを添加し、雰囲気温度25℃の温度条件のまま2時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸1gを純水9gに溶解させて得たクエン酸溶液を加え、1時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水800gを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温50℃に昇温し、撹拌しながら濃度25%アンモニア水溶液を40g滴下した。50℃の温度を保ったまま1時間撹拌した後、テトラエトキシシラン(TEOS)14mLを滴下し、24時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム50gを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で24時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、炉内温度1000℃の加熱炉内に装填し、4時間の加熱処理を施した。
加熱処理した強磁性粉末の前駆体を、4mol/Lの水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液中に投入し、液温を70℃に維持して24時間撹拌することにより、加熱処理した強磁性粉末の前駆体から不純物であるケイ酸化合物を除去した。
その後、遠心分離処理により、ケイ酸化合物を除去した強磁性粉末を採集し、純水で洗浄を行い、強磁性粉末を得た。
得られた強磁性粉末の組成を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP-OES:Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry)により確認したところ、Ga、CoおよびTi置換型ε-酸化鉄(ε-Ga0.28Co0.05Ti0.05Fe1.62O3)であった。また、先にSrFe1について記載した条件と同様の条件でX線回折分析を行い、X線回折パターンのピークから、得られた強磁性粉末が、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造(ε-酸化鉄の結晶構造)を有することを確認した。
得られたε-酸化鉄粉末の平均粒子サイズは12nm、活性化体積は746nm3、異方性定数Kuは1.2×105J/m3、質量磁化σsは16A・m2/kgであった。
上記の六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε-酸化鉄粉末の活性化体積および異方性定数Kuは、各強磁性粉末について、振動試料型磁力計(東英工業社製)を用いて、先に記載の方法により求められた値である。
また、質量磁化σsは、振動試料型磁力計(東英工業社製)を用いて磁場強度15kOeで測定された値である。
また、質量磁化σsは、振動試料型磁力計(東英工業社製)を用いて磁場強度15kOeで測定された値である。
[実施例1]
<磁性層形成用組成物>
<磁性層形成用組成物>
(磁性液)
強磁性粉末(表1参照):100.0部
オレイン酸:2.0部
塩化ビニル共重合体(カネカ社製MR-104):10.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:4.0部
(重量平均分子量70000、SO3Na基:0.07meq/g)
添加剤A:10.0部
メチルエチルケトン:150.0部
シクロヘキサノン:150.0部
(研磨剤液)
α-アルミナ(平均粒子サイズ:110nm):6.0部
塩化ビニル共重合体(カネカ社製MR110):0.7部
シクロヘキサノン:20.0部
(突起形成剤液)
突起形成剤(表1参照):表1参照 メチルエチルケトン:9.0部
シクロヘキサノン:6.0部
(その他の成分)
ポリエチレンイミン(日本触媒社製、数平均分子量300):2.0部
ステアリン酸:0.5部
ステアリン酸アミド:0.3部
ステアリン酸ブチル:6.0部
メチルエチルケトン:110.0部
シクロヘキサノン:110.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネート(登録商標)L):3.0部
強磁性粉末(表1参照):100.0部
オレイン酸:2.0部
塩化ビニル共重合体(カネカ社製MR-104):10.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:4.0部
(重量平均分子量70000、SO3Na基:0.07meq/g)
添加剤A:10.0部
メチルエチルケトン:150.0部
シクロヘキサノン:150.0部
(研磨剤液)
α-アルミナ(平均粒子サイズ:110nm):6.0部
塩化ビニル共重合体(カネカ社製MR110):0.7部
シクロヘキサノン:20.0部
(突起形成剤液)
突起形成剤(表1参照):表1参照 メチルエチルケトン:9.0部
シクロヘキサノン:6.0部
(その他の成分)
ポリエチレンイミン(日本触媒社製、数平均分子量300):2.0部
ステアリン酸:0.5部
ステアリン酸アミド:0.3部
ステアリン酸ブチル:6.0部
メチルエチルケトン:110.0部
シクロヘキサノン:110.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネート(登録商標)L):3.0部
上記の添加剤Aは、特開2016-051493号公報の段落0115~0123に記載の方法により合成されたポリマーである。
<非磁性層形成用組成物>
非磁性無機粉末(α-酸化鉄):80.0部
(平均粒子サイズ:0.15μm、平均針状比:7、BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面積:52m2/g)
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):20.0部
電子線硬化型塩化ビニル共重合体:13.0部
電子線硬化型ポリウレタン樹脂:6.0部
フェニルホスホン酸:3.0部
シクロヘキサノン:140.0部
メチルエチルケトン:170.0部
ステアリン酸ブチル:2.0部
ステアリン酸:1.0部
非磁性無機粉末(α-酸化鉄):80.0部
(平均粒子サイズ:0.15μm、平均針状比:7、BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面積:52m2/g)
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):20.0部
電子線硬化型塩化ビニル共重合体:13.0部
電子線硬化型ポリウレタン樹脂:6.0部
フェニルホスホン酸:3.0部
シクロヘキサノン:140.0部
メチルエチルケトン:170.0部
ステアリン酸ブチル:2.0部
ステアリン酸:1.0部
<バックコート層形成用組成物>
非磁性無機粉末(α-酸化鉄):80.0部
(平均粒子サイズ:0.15μm、平均針状比:7、BET比表面積:52m2/g)
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):20.0部
カーボンブラック(平均粒子サイズ:100nm):3.0部
塩化ビニル共重合体:13.0部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂:6.0部
フェニルホスホン酸:3.0部
シクロヘキサノン:140.0部
メチルエチルケトン:170.0部
ステアリン酸:3.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネート(登録商標)L):5.0部
メチルエチルケトン:400.0部
非磁性無機粉末(α-酸化鉄):80.0部
(平均粒子サイズ:0.15μm、平均針状比:7、BET比表面積:52m2/g)
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):20.0部
カーボンブラック(平均粒子サイズ:100nm):3.0部
塩化ビニル共重合体:13.0部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂:6.0部
フェニルホスホン酸:3.0部
シクロヘキサノン:140.0部
メチルエチルケトン:170.0部
ステアリン酸:3.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネート(登録商標)L):5.0部
メチルエチルケトン:400.0部
<各層形成用組成物の調製>
磁性層形成用組成物は、以下の方法によって調製した。
上記磁性液の成分をオープンニーダにより混練および希釈処理した後、横型ビーズミル分散機により、粒径0.5mmのジルコニア(ZrO2)ビーズ(以下、「Zrビーズ」と記載する)を用い、ビーズ充填率80体積%およびローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分間とし、12パスの分散処理を行った。
研磨剤液は、上記研磨剤液の成分を混合した後、粒径1mmのZrビーズとともに縦型サンドミル分散機に入れ、ビーズ体積/(研磨剤液体積+ビーズ体積)が60%になるように調整し、180分間サンドミル分散処理を行い、処理後の液を取り出し、フロー式の超音波分散ろ過装置を用いて、超音波分散ろ過処理を施した。 突起形成剤液は、上記突起形成剤液の成分を混合した後に、ホーン式超音波分散機により200ccあたり500ワットの超音波出力で60分間超音波処理(分散処理)して得られた分散液を孔径0.5μmのフィルタでろ過して調製した。
磁性液、研磨剤液、突起形成剤液および上記のその他の成分を、ディゾルバー撹拌機に導入し、周速10m/秒で30分間撹拌した後、フロー式超音波分散機により流量7.5kg/分で3パス処理した後に、孔径1μmのフィルタでろ過して磁性層形成用組成物を調製した。
磁性層形成用組成物は、以下の方法によって調製した。
上記磁性液の成分をオープンニーダにより混練および希釈処理した後、横型ビーズミル分散機により、粒径0.5mmのジルコニア(ZrO2)ビーズ(以下、「Zrビーズ」と記載する)を用い、ビーズ充填率80体積%およびローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分間とし、12パスの分散処理を行った。
研磨剤液は、上記研磨剤液の成分を混合した後、粒径1mmのZrビーズとともに縦型サンドミル分散機に入れ、ビーズ体積/(研磨剤液体積+ビーズ体積)が60%になるように調整し、180分間サンドミル分散処理を行い、処理後の液を取り出し、フロー式の超音波分散ろ過装置を用いて、超音波分散ろ過処理を施した。 突起形成剤液は、上記突起形成剤液の成分を混合した後に、ホーン式超音波分散機により200ccあたり500ワットの超音波出力で60分間超音波処理(分散処理)して得られた分散液を孔径0.5μmのフィルタでろ過して調製した。
磁性液、研磨剤液、突起形成剤液および上記のその他の成分を、ディゾルバー撹拌機に導入し、周速10m/秒で30分間撹拌した後、フロー式超音波分散機により流量7.5kg/分で3パス処理した後に、孔径1μmのフィルタでろ過して磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物は以下の方法によって調製した。
潤滑剤(ステアリン酸ブチルおよびステアリン酸)を除く上記成分をオープンニーダにより混練および希釈処理して、その後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、潤滑剤(ステアリン酸ブチルおよびステアリン酸)を添加して、ディゾルバー撹拌機にて撹拌して混合処理を施して非磁性層形成用組成物を調製した。
潤滑剤(ステアリン酸ブチルおよびステアリン酸)を除く上記成分をオープンニーダにより混練および希釈処理して、その後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、潤滑剤(ステアリン酸ブチルおよびステアリン酸)を添加して、ディゾルバー撹拌機にて撹拌して混合処理を施して非磁性層形成用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物は以下の方法によって調製した。
潤滑剤(ステアリン酸)、ポリイソシアネートおよびメチルエチルケトン(400.0部)を除く上記成分をオープンニーダにより混練および希釈処理して、その後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、潤滑剤(ステアリン酸)、ポリイソシアネートおよびメチルエチルケトン(400.0部)を添加して、ディゾルバー撹拌機にて撹拌して混合処理を施し、バックコート層形成用組成物を調製した。
潤滑剤(ステアリン酸)、ポリイソシアネートおよびメチルエチルケトン(400.0部)を除く上記成分をオープンニーダにより混練および希釈処理して、その後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、潤滑剤(ステアリン酸)、ポリイソシアネートおよびメチルエチルケトン(400.0部)を添加して、ディゾルバー撹拌機にて撹拌して混合処理を施し、バックコート層形成用組成物を調製した。
<磁気テープおよび磁気テープカートリッジの作製>
厚み4.1μmの二軸延伸ポリエチレンナフタレート支持体上に、乾燥後の厚みが0.7μmになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、125kVの加速電圧で40kGyのエネルギーとなるように電子線を照射した。その上に乾燥後の厚みが0.1μmになるように磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させ、更にバックコート層形成用組成物を支持体の非磁性層と磁性層を形成した表面とは反対側の表面に乾燥後の厚みが0.3μmになるように塗布し乾燥させた。
その後、金属ロールのみから構成される7段のカレンダロールを用いて、カレンダ速度80m/分、線圧294kN/m、および表1に示すカレンダ温度(カレンダロールの表面温度)でカレンダ処理を行った。その後、雰囲気温度70℃の環境で36時間加熱処理を行った。加熱処理後、1/2インチ幅にスリットし、スリット品の送り出し、巻き取り装置を持った装置に不織布とカミソリブレードが磁性層表面に押し当たるように取り付けたテープクリーニング装置で磁性層の表面のクリーニングを行い、磁気テープを得た。
得られた磁気テープの磁性層に市販のサーボライターによってサーボ信号を記録することにより、LTO(Linear Tape-Open) Ultriumフォーマットにしたがう配置でデータバンド、サーボバンド、およびガイドバンドを有し、かつサーボバンド上にLTO Ultriumフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターン(タイミングベースサーボパターン)を有する磁気テープを得た。こうして形成されたサーボパターンは、JIS(Japanese Industrial Standards) X6175:2006およびStandard ECMA-319(June 2001)の記載にしたがうサーボパターンである。サーボバンドの合計本数は5、データバンドの合計本数は4である。 こうしてサーボ信号が記録された磁気テープ(長さ960m)を、磁気テープカートリッジ(LTO Ultrium8データカートリッジ)のリールに巻き取り、その末端に、市販のスプライシングテープによって、Standard ECMA(European Computer Manufacturers Association)-319(June 2001) Section 3の項目9にしたがうリーダーテープを接合させた。
こうして、磁気テープがリールに巻装された磁気テープカートリッジを作製した。
厚み4.1μmの二軸延伸ポリエチレンナフタレート支持体上に、乾燥後の厚みが0.7μmになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、125kVの加速電圧で40kGyのエネルギーとなるように電子線を照射した。その上に乾燥後の厚みが0.1μmになるように磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させ、更にバックコート層形成用組成物を支持体の非磁性層と磁性層を形成した表面とは反対側の表面に乾燥後の厚みが0.3μmになるように塗布し乾燥させた。
その後、金属ロールのみから構成される7段のカレンダロールを用いて、カレンダ速度80m/分、線圧294kN/m、および表1に示すカレンダ温度(カレンダロールの表面温度)でカレンダ処理を行った。その後、雰囲気温度70℃の環境で36時間加熱処理を行った。加熱処理後、1/2インチ幅にスリットし、スリット品の送り出し、巻き取り装置を持った装置に不織布とカミソリブレードが磁性層表面に押し当たるように取り付けたテープクリーニング装置で磁性層の表面のクリーニングを行い、磁気テープを得た。
得られた磁気テープの磁性層に市販のサーボライターによってサーボ信号を記録することにより、LTO(Linear Tape-Open) Ultriumフォーマットにしたがう配置でデータバンド、サーボバンド、およびガイドバンドを有し、かつサーボバンド上にLTO Ultriumフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターン(タイミングベースサーボパターン)を有する磁気テープを得た。こうして形成されたサーボパターンは、JIS(Japanese Industrial Standards) X6175:2006およびStandard ECMA-319(June 2001)の記載にしたがうサーボパターンである。サーボバンドの合計本数は5、データバンドの合計本数は4である。 こうしてサーボ信号が記録された磁気テープ(長さ960m)を、磁気テープカートリッジ(LTO Ultrium8データカートリッジ)のリールに巻き取り、その末端に、市販のスプライシングテープによって、Standard ECMA(European Computer Manufacturers Association)-319(June 2001) Section 3の項目9にしたがうリーダーテープを接合させた。
こうして、磁気テープがリールに巻装された磁気テープカートリッジを作製した。
磁気テープの磁性層にポリエチレンイミンとステアリン酸により形成された、式1で表されるアルキルエステルアニオンのアンモニウム塩構造を含む化合物が含まれることは、以下の方法により確認できる。
磁気テープからサンプルを切り出し、磁性層表面(測定領域:300μm×700μm)においてESCA装置を用いてX線光電子分光分析を行う。詳しくは、下記測定条件でESCA装置によりワイドスキャン測定を行う。測定結果では、エステルアニオンの結合エネルギーの位置およびアンモニウムカチオンの結合エネルギーの位置にピークが確認される。
装置:島津製作所製AXIS-ULTRA
励起X線源:単色化Al-Kα線
スキャン範囲:0~1200eV
パスエネルギー:160eV
エネルギー分解能:1eV/step
取り込み時間:100ms/step
積算回数:5
また、磁気テープから長さ3cmのサンプル片を切り出し、磁性層表面のATR-FT-IR(Attenuated total reflection-fourier transform-infrared spectrometer)測定(反射法)を行い、測定結果において、COO-の吸収に対応する波数(1540cm-1または1430cm-1)、およびアンモニウムカチオンの吸収に対応する波数(2400cm-1)に吸収が確認される。
磁気テープからサンプルを切り出し、磁性層表面(測定領域:300μm×700μm)においてESCA装置を用いてX線光電子分光分析を行う。詳しくは、下記測定条件でESCA装置によりワイドスキャン測定を行う。測定結果では、エステルアニオンの結合エネルギーの位置およびアンモニウムカチオンの結合エネルギーの位置にピークが確認される。
装置:島津製作所製AXIS-ULTRA
励起X線源:単色化Al-Kα線
スキャン範囲:0~1200eV
パスエネルギー:160eV
エネルギー分解能:1eV/step
取り込み時間:100ms/step
積算回数:5
また、磁気テープから長さ3cmのサンプル片を切り出し、磁性層表面のATR-FT-IR(Attenuated total reflection-fourier transform-infrared spectrometer)測定(反射法)を行い、測定結果において、COO-の吸収に対応する波数(1540cm-1または1430cm-1)、およびアンモニウムカチオンの吸収に対応する波数(2400cm-1)に吸収が確認される。
[実施例2~27、比較例1~34]
表1に示す項目を表1に示すように変更した点以外、実施例1について記載した方法により磁気テープおよび磁気テープカートリッジを得た。
実施例23~27および比較例30~34については、サーボ信号記録後の工程を以下のように変更した。即ち、サーボ信号記録後に熱処理を行った。これに対し、実施例1~22および比較例1~29については、かかる熱処理を実施しなかったため、表1中の「熱処理条件」の欄には、「なし」と記載した。 実施例23~27および比較例30~34について、実施例1について記載したようにサーボ信号を記録した後の磁気テープ(長さ970m)を熱処理用巻芯に巻き取り、この巻芯に巻き付けた状態で熱処理した。熱処理用巻芯としては、曲げ弾性率が表1に示す値である樹脂製の中実状の芯状部材(外径:50mm)を使用し、巻き取り時のテンションは表1に示す値とした。熱処理における熱処理温度および熱処理時間は、表1に示す値とした。熱処理を行った雰囲気の重量絶対湿度は、10g/kg Dry airであった。
上記熱処理後、磁気テープおよび熱処理用巻芯が十分冷却された後に磁気テープを熱処理用巻芯から取り外し、一時巻き取り用巻芯に巻き取り、その後、一時巻き取り用巻芯から磁気テープカートリッジ(LTO Ultrium8データカートリッジ)のリールへ最終製品長さ分(960m)の磁気テープを巻き取り、残り10m分は切り取り、切り取り側の末端に、市販のスプライシングテープによって、Standard ECMA(European Computer Manufacturers Association)-319(June 2001) Section 3の項目9にしたがうリーダーテープを接合させた。一時巻き取り用巻芯としては、熱処理用巻芯と同じ材料製で同じ外径を有する中実状の芯状部材を使用し、巻き取り時のテンションは0.6Nとした。
こうして、磁気テープがリールに巻装された磁気テープカートリッジを作製した。
表1に示す項目を表1に示すように変更した点以外、実施例1について記載した方法により磁気テープおよび磁気テープカートリッジを得た。
実施例23~27および比較例30~34については、サーボ信号記録後の工程を以下のように変更した。即ち、サーボ信号記録後に熱処理を行った。これに対し、実施例1~22および比較例1~29については、かかる熱処理を実施しなかったため、表1中の「熱処理条件」の欄には、「なし」と記載した。 実施例23~27および比較例30~34について、実施例1について記載したようにサーボ信号を記録した後の磁気テープ(長さ970m)を熱処理用巻芯に巻き取り、この巻芯に巻き付けた状態で熱処理した。熱処理用巻芯としては、曲げ弾性率が表1に示す値である樹脂製の中実状の芯状部材(外径:50mm)を使用し、巻き取り時のテンションは表1に示す値とした。熱処理における熱処理温度および熱処理時間は、表1に示す値とした。熱処理を行った雰囲気の重量絶対湿度は、10g/kg Dry airであった。
上記熱処理後、磁気テープおよび熱処理用巻芯が十分冷却された後に磁気テープを熱処理用巻芯から取り外し、一時巻き取り用巻芯に巻き取り、その後、一時巻き取り用巻芯から磁気テープカートリッジ(LTO Ultrium8データカートリッジ)のリールへ最終製品長さ分(960m)の磁気テープを巻き取り、残り10m分は切り取り、切り取り側の末端に、市販のスプライシングテープによって、Standard ECMA(European Computer Manufacturers Association)-319(June 2001) Section 3の項目9にしたがうリーダーテープを接合させた。一時巻き取り用巻芯としては、熱処理用巻芯と同じ材料製で同じ外径を有する中実状の芯状部材を使用し、巻き取り時のテンションは0.6Nとした。
こうして、磁気テープがリールに巻装された磁気テープカートリッジを作製した。
上記実施例および比較例について、それぞれ磁気テープカートリッジを6つ作製し、1つは下記の走行安定性の評価に使用し、もう1つは下記の電磁変換特性の評価に使用し、他の4つは下記の磁気テープの評価(1)~(4)にそれぞれ使用した。
[走行安定性の評価]
温度32℃相対湿度80%の環境において、以下の方法によって走行安定性の評価を行った。
実施例および比較例の各磁気テープカートリッジを用いて、データの記録および再生を、図8に示した構成の磁気テープ装置を用いて行った。記録再生ヘッドユニットに搭載された記録再生ヘッドに含まれるモジュールの配置順は、「記録用モジュール-再生用モジュール-記録用モジュール」(モジュール総数:3)である。各モジュールにおける磁気ヘッド素子数は32(Ch0~Ch31)であり、これら磁気ヘッド素子が一対のサーボ信号読み取り素子に挟まれて素子アレイが構成されている。再生用モジュールに含まれる再生素子の再生素子幅は、0.8μmである。
以下の方法により、データの記録および再生を行い再生中の走行安定性を評価することを、ヘッド傾き角度を0°、15°、30°、45°の順に順次変更して合計4回実施した。上記ヘッド傾き角度は、各回の走行開始時、磁気テープの幅方向に対して再生用モジュールの素子アレイの軸線がなす角度θである。角度θは、各回の磁気テープ走行開始時に磁気テープ装置の制御装置によって設定し、各回の磁気テープ走行中、ヘッド傾き角度は固定した。
磁気テープ装置に磁気テープカートリッジをセットし、磁気テープをローディングする。次にサーボトラッキングを行いながら記録再生ヘッドユニットにより磁気テープに特定のデータパターンを有する疑似ランダムデータの記録を行う。その際のテープ長手方向にかけるテンションは一定値とする。データの記録と同時に、テープ全長のサーボバンド間隔の値を長手位置の1m毎に測定し、カートリッジメモリに記録する。
次に、サーボトラッキングを行いながら記録再生ヘッドユニットにより磁気テープに記録されたデータの再生を行う。その際のテープ長手方向にかけるテンションは一定値とする。
上記再生中にサーボ信号読み取り素子により得られたサーボ信号に基づく幅方向の読み取り位置PES(Position Error Signal)の標準偏差(以下、「σPES」と呼ぶ。)を指標として、走行安定性を評価した。
PESは、以下の方法によって求められる。
PESを求めるためには、サーボパターンの寸法が必要である。サーボパターンの寸法の規格は、LTOの世代によって異なる。そこでまず、磁気力顕微鏡等を用いて、AバーストとCバーストの対応する4ストライプ間の平均距離AC、およびサーボパターンのアジマス角αを計測する。
1 LPOSワードの長さにわたるAバーストとBバーストに対応する5ストライプ間の平均時間をaと定義する。1 LPOSワードの長さにわたるAバーストとCバーストの対応する4ストライプの平均時間をbと定義する。このとき、AC×(1/2-a/b)/(2×tan(α))で定義される値が、1 LPOSワードの長さにわたってサーボ信号読み取り素子により得られたサーボ信号に基づく幅方向の読み取り位置PES(Position Error Signal)である。磁気テープについて、磁気テープカートリッジのリールに巻き取られた側の末端を内側末端、その反対側の末端を外側末端と呼び、外側末端を0mとして、30m~200mの長さに亘るテープ長手方向の領域について、上記方法で求めたPESの標準偏差(σPES)を算出した。
合計4回の記録および再生について得られたσPESの算術平均を、表1中の「σPES」の欄に示す。σPESが70nm未満であれば、走行安定性に優れると判断できる。
温度32℃相対湿度80%の環境において、以下の方法によって走行安定性の評価を行った。
実施例および比較例の各磁気テープカートリッジを用いて、データの記録および再生を、図8に示した構成の磁気テープ装置を用いて行った。記録再生ヘッドユニットに搭載された記録再生ヘッドに含まれるモジュールの配置順は、「記録用モジュール-再生用モジュール-記録用モジュール」(モジュール総数:3)である。各モジュールにおける磁気ヘッド素子数は32(Ch0~Ch31)であり、これら磁気ヘッド素子が一対のサーボ信号読み取り素子に挟まれて素子アレイが構成されている。再生用モジュールに含まれる再生素子の再生素子幅は、0.8μmである。
以下の方法により、データの記録および再生を行い再生中の走行安定性を評価することを、ヘッド傾き角度を0°、15°、30°、45°の順に順次変更して合計4回実施した。上記ヘッド傾き角度は、各回の走行開始時、磁気テープの幅方向に対して再生用モジュールの素子アレイの軸線がなす角度θである。角度θは、各回の磁気テープ走行開始時に磁気テープ装置の制御装置によって設定し、各回の磁気テープ走行中、ヘッド傾き角度は固定した。
磁気テープ装置に磁気テープカートリッジをセットし、磁気テープをローディングする。次にサーボトラッキングを行いながら記録再生ヘッドユニットにより磁気テープに特定のデータパターンを有する疑似ランダムデータの記録を行う。その際のテープ長手方向にかけるテンションは一定値とする。データの記録と同時に、テープ全長のサーボバンド間隔の値を長手位置の1m毎に測定し、カートリッジメモリに記録する。
次に、サーボトラッキングを行いながら記録再生ヘッドユニットにより磁気テープに記録されたデータの再生を行う。その際のテープ長手方向にかけるテンションは一定値とする。
上記再生中にサーボ信号読み取り素子により得られたサーボ信号に基づく幅方向の読み取り位置PES(Position Error Signal)の標準偏差(以下、「σPES」と呼ぶ。)を指標として、走行安定性を評価した。
PESは、以下の方法によって求められる。
PESを求めるためには、サーボパターンの寸法が必要である。サーボパターンの寸法の規格は、LTOの世代によって異なる。そこでまず、磁気力顕微鏡等を用いて、AバーストとCバーストの対応する4ストライプ間の平均距離AC、およびサーボパターンのアジマス角αを計測する。
1 LPOSワードの長さにわたるAバーストとBバーストに対応する5ストライプ間の平均時間をaと定義する。1 LPOSワードの長さにわたるAバーストとCバーストの対応する4ストライプの平均時間をbと定義する。このとき、AC×(1/2-a/b)/(2×tan(α))で定義される値が、1 LPOSワードの長さにわたってサーボ信号読み取り素子により得られたサーボ信号に基づく幅方向の読み取り位置PES(Position Error Signal)である。磁気テープについて、磁気テープカートリッジのリールに巻き取られた側の末端を内側末端、その反対側の末端を外側末端と呼び、外側末端を0mとして、30m~200mの長さに亘るテープ長手方向の領域について、上記方法で求めたPESの標準偏差(σPES)を算出した。
合計4回の記録および再生について得られたσPESの算術平均を、表1中の「σPES」の欄に示す。σPESが70nm未満であれば、走行安定性に優れると判断できる。
[電磁変換特性(SNR:Signal-to-Noise Ratio)の評価]
実施例および比較例の各磁気テープカートリッジから取り出した磁気テープを、それぞれ1/2インチリールテスターに取り付け、以下の方法によって電磁変換特性(SNR:Signal-to-Noise Ratio)を評価した。以下の評価では、ヘッド傾き角度は0°とした。
温度23℃相対湿度50%の環境において、磁気テープの長手方向に0.70Nのテンションをかけて記録および再生を10パス行った。磁気テープと磁気ヘッドとの相対速度は6m/秒とし、記録は、記録ヘッドとしてMIG(Metal-in-gap)ヘッド(ギャップ長0.15μm、トラック幅1.0μm)を使用し、記録電流を各磁気テープの最適記録電流に設定して行った。再生は、再生ヘッドとしてGMR(Giant-magnetoresistive)ヘッド(素子厚み15nm、シールド間隔0.1μm、再生素子幅0.8μm)を使用して行った。線記録密度350kfciの信号を記録し、再生信号をシバソク社製のスペクトラムアナライザーで測定し、測定結果からSNRを求めた。表1中、SNRは比較例1に対する相対値として示す。単位kfciとは、線記録密度の単位(SI単位系に換算不可)である。信号としては、磁気テープ走行開始後に信号が十分に安定した部分を使用した。
実施例および比較例の各磁気テープカートリッジから取り出した磁気テープを、それぞれ1/2インチリールテスターに取り付け、以下の方法によって電磁変換特性(SNR:Signal-to-Noise Ratio)を評価した。以下の評価では、ヘッド傾き角度は0°とした。
温度23℃相対湿度50%の環境において、磁気テープの長手方向に0.70Nのテンションをかけて記録および再生を10パス行った。磁気テープと磁気ヘッドとの相対速度は6m/秒とし、記録は、記録ヘッドとしてMIG(Metal-in-gap)ヘッド(ギャップ長0.15μm、トラック幅1.0μm)を使用し、記録電流を各磁気テープの最適記録電流に設定して行った。再生は、再生ヘッドとしてGMR(Giant-magnetoresistive)ヘッド(素子厚み15nm、シールド間隔0.1μm、再生素子幅0.8μm)を使用して行った。線記録密度350kfciの信号を記録し、再生信号をシバソク社製のスペクトラムアナライザーで測定し、測定結果からSNRを求めた。表1中、SNRは比較例1に対する相対値として示す。単位kfciとは、線記録密度の単位(SI単位系に換算不可)である。信号としては、磁気テープ走行開始後に信号が十分に安定した部分を使用した。
[磁気テープの評価]
(1)磁性層の表面において原子間力顕微鏡により測定される算術平均粗さRa(磁性層表面Ra)
実施例および比較例の各磁気テープカートリッジから取りだした磁気テープの磁性層表面の算術平均粗さRaを、先に記載した方法によって求めた。
(1)磁性層の表面において原子間力顕微鏡により測定される算術平均粗さRa(磁性層表面Ra)
実施例および比較例の各磁気テープカートリッジから取りだした磁気テープの磁性層表面の算術平均粗さRaを、先に記載した方法によって求めた。
(2)摩擦力
実施例および比較例の各磁気テープカートリッジから磁気テープを取り出し、温度32℃相対湿度80%の環境において、先に記載した方法によって摩擦力F45°および摩擦力Fの標準偏差を求めた。LTO8ヘッドとしては、市販のLTO8ヘッド(IBM社製)を使用した。
実施例および比較例の各磁気テープカートリッジから磁気テープを取り出し、温度32℃相対湿度80%の環境において、先に記載した方法によって摩擦力F45°および摩擦力Fの標準偏差を求めた。LTO8ヘッドとしては、市販のLTO8ヘッド(IBM社製)を使用した。
(3)磁気テープの長手方向における湾曲量の標準偏差
磁気テープカートリッジから磁気テープを取り出し、先に記載した方法によって磁気テープの長手方向における湾曲量の標準偏差を求めた。
磁気テープカートリッジから磁気テープを取り出し、先に記載した方法によって磁気テープの長手方向における湾曲量の標準偏差を求めた。
(4)テープ厚み
実施例および比較例の各磁気テープカートリッジから取りだした磁気テープの任意の部分からテープサンプル(長さ5cm)を10枚切り出し、これらテープサンプルを重ねて厚みを測定した。厚みの測定は、MARH社製Millimar 1240コンパクトアンプとMillimar 1301誘導プローブのデジタル厚み計を用いて行った。測定された厚みを10分の1して得られた値(テープサンプル1枚当たりの厚み)を、テープ厚みとした。各磁気テープについて、テープ厚みは、いずれも5.2μmであった。
実施例および比較例の各磁気テープカートリッジから取りだした磁気テープの任意の部分からテープサンプル(長さ5cm)を10枚切り出し、これらテープサンプルを重ねて厚みを測定した。厚みの測定は、MARH社製Millimar 1240コンパクトアンプとMillimar 1301誘導プローブのデジタル厚み計を用いて行った。測定された厚みを10分の1して得られた値(テープサンプル1枚当たりの厚み)を、テープ厚みとした。各磁気テープについて、テープ厚みは、いずれも5.2μmであった。
以上の結果を、表1(表1-1~表1-2)に示す。
表1に示す結果から、温度32℃相対湿度80%の環境において測定される摩擦力F45°および摩擦力Fの標準偏差がいずれも先に記載した範囲である実施例の磁気テープが、高温高湿環境において異なるヘッド傾き角度で磁気テープを走行させた際に優れた走行安定性を示したことが確認できる。
更に、表1に示す結果から、磁性層表面Raが2.0nm以下である実施例の磁気テープが優れた電磁変換特性を発揮したことも確認できる。
更に、表1に示す結果から、磁性層表面Raが2.0nm以下である実施例の磁気テープが優れた電磁変換特性を発揮したことも確認できる。
非磁性支持体の厚みを3.9μmに変更してテープ厚みを5.0μmとした点以外、実施例1について記載した方法によって磁気テープカートリッジを6つ作製した。1つを上記の走行安定性の評価に使用し、もう1つを上記の電磁変換特性の評価に使用し、他の4つは上記の磁気テープの評価(1)~(4)にそれぞれ使用したところ、いずれの評価の結果も実施例1の評価の結果と同様であった。
非磁性支持体の厚みを3.7μmに変更してテープ厚みを4.8μmとした点以外、実施例1について記載した方法によって磁気テープカートリッジを6つ作製した。1つを上記の走行安定性の評価に使用し、もう1つを上記の電磁変換特性の評価に使用し、他の4つは上記の磁気テープの評価(1)~(4)にそれぞれ使用したところ、いずれの評価の結果も実施例1の評価の結果と同様であった。
実施例1の磁気テープカートリッジから磁気テープを取り出し、この磁気テープから切り出したサンプル片について、振動試料型磁力計として玉川製作所製TM-TRVSM5050-SMSL型を用いて、先に記載した方法によって垂直方向角型比を求めたところ、0.55であった。また、磁気テープ作製時、磁性層形成用組成物の塗布層が湿潤状態にあるうちに、磁場強度0.3Tの磁場を塗布層の表面に対し垂直方向に印加して垂直配向処理を行った後、乾燥させて磁性層を形成した点以外、実施例1について記載した方法で磁気テープカートリッジP-1を作製した。磁気テープカートリッジP-1から磁気テープを取り出し、この磁気テープから切り出したサンプル片について同様に垂直方向角型比を求めたところ、0.60であった。
上記磁場強度を0.5Tとした点以外、実施例1について記載した方法で磁気テープカートリッジP-2を作製した。磁気テープカートリッジP-2から磁気テープを取り出し、この磁気テープから切り出したサンプル片について同様に垂直方向角型比を求めたところ、0.65であった。
上記磁場強度を0.5Tとした点以外、実施例1について記載した方法で磁気テープカートリッジP-2を作製した。磁気テープカートリッジP-2から磁気テープを取り出し、この磁気テープから切り出したサンプル片について同様に垂直方向角型比を求めたところ、0.65であった。
上記3つの磁気テープを、それぞれ1/2インチリールテスターに取り付け、以下の方法によって電磁変換特性(SNR:Signal-to-Noise Ratio)を評価した。その結果、磁気テープカートリッジP-1から取り出した磁気テープでは、実施例1の磁気テープと比べて、2dB高いSNRの値が得られた。磁気テープカートリッジP-2から取り出した磁気テープでは、実施例1の磁気テープと比べて、4dB高いSNRの値が得られた。
温度23℃相対湿度50%の環境において、磁気テープの長手方向に0.7N(ニュートン)のテンションをかけて記録および再生を10パス行った。磁気テープと磁気ヘッドとの相対速度は6m/秒とし、記録は、記録ヘッドとしてMIG(Metal-in-gap)ヘッド(ギャップ長0.15μm、トラック幅1.0μm)を使用し、記録電流を各磁気テープの最適記録電流に設定して行った。再生は、再生ヘッドとしてGMR(Giant-magnetoresistive)ヘッド(素子厚み15nm、シールド間隔0.1μm、再生素子幅0.8μm)を使用して行った。ヘッド傾き角度は0°とした。線記録密度300kfciの信号を記録し、再生信号をシバソク社製のスペクトラムアナライザーで測定した。信号としては、磁気テープ走行開始後に信号が十分に安定した部分を使用した。
温度23℃相対湿度50%の環境において、磁気テープの長手方向に0.7N(ニュートン)のテンションをかけて記録および再生を10パス行った。磁気テープと磁気ヘッドとの相対速度は6m/秒とし、記録は、記録ヘッドとしてMIG(Metal-in-gap)ヘッド(ギャップ長0.15μm、トラック幅1.0μm)を使用し、記録電流を各磁気テープの最適記録電流に設定して行った。再生は、再生ヘッドとしてGMR(Giant-magnetoresistive)ヘッド(素子厚み15nm、シールド間隔0.1μm、再生素子幅0.8μm)を使用して行った。ヘッド傾き角度は0°とした。線記録密度300kfciの信号を記録し、再生信号をシバソク社製のスペクトラムアナライザーで測定した。信号としては、磁気テープ走行開始後に信号が十分に安定した部分を使用した。
本発明の一態様は、各種データストレージの技術分野において有用である。
Claims (18)
- 非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気テープであって、
前記磁性層の表面において原子間力顕微鏡により測定される算術平均粗さRaが2.0nm以下であり、
温度32℃相対湿度80%の環境において、
ヘッド傾き角度45°で測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力F45°が4gf以上15gf以下であり、かつ
ヘッド傾き角度0°、15°、30°および45°でそれぞれ測定されるLTO8ヘッドに対する磁性層表面における摩擦力Fの標準偏差が10gf以下である、磁気テープ。 - 前記Fの標準偏差は、2gf以上10gf以下である、請求項1に記載の磁気テープ。
- 前記算術平均粗さRaは、1.0nm以上2.0nm以下である、請求項1に記載の磁気テープ。
- 前記算術平均粗さRaは、1.0nm以上1.6nm以下である、請求項1に記載の磁気テープ。
- 前記磁気テープの長手方向における湾曲量の標準偏差が5mm/m以下である、請求項1に記載の磁気テープ。
- 前記磁性層は、無機酸化物系粒子を含む、請求項1に記載の磁気テープ。
- 前記無機酸化物系粒子は、無機酸化物とポリマーとの複合粒子である、請求項6に記載の磁気テープ。
- 前記磁性層は、カーボンブラックを含む、請求項1に記載の磁気テープ。
- 前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を有する、請求項1に記載の磁気テープ。
- 前記非磁性層の厚みが0.1μm以上0.7μm以下である、請求項9に記載の磁気テープ。
- 前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有する、請求項1に記載の磁気テープ。
- テープ厚みが5.2μm以下である、請求項1に記載の磁気テープ。
- テープ厚みが5.0μm以下である、請求項1に記載の磁気テープ。
- 前記磁気テープの垂直方向角型比は0.60以上である、請求項1に記載の磁気テープ。
- 前記磁気テープの垂直方向角型比は0.65以上である、請求項1に記載の磁気テープ。
- 請求項1~15のいずれか1項に記載の磁気テープを含む磁気テープカートリッジ。
- 請求項1~15のいずれか1項に記載の磁気テープを含む磁気テープ装置。
- 磁気ヘッドを更に含み、
前記磁気ヘッドは、一対のサーボ信号読み取り素子の間に複数の磁気ヘッド素子を有する素子アレイを含むモジュールを有し、
前記磁気テープ装置は、前記磁気テープ装置内での磁気テープの走行中、前記磁気テープの幅方向に対して前記素子アレイの軸線がなす角度θを変化させる、請求項17に記載の磁気テープ装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US17/955,113 US11900977B2 (en) | 2021-09-29 | 2022-09-28 | Magnetic tape having characterized magnetic layer surface, magnetic tape cartridge, and magnetic tape device |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2021158781 | 2021-09-29 | ||
JP2021158781 | 2021-09-29 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2023050114A true JP2023050114A (ja) | 2023-04-10 |
Family
ID=85802133
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2022138376A Pending JP2023050114A (ja) | 2021-09-29 | 2022-08-31 | 磁気テープ、磁気テープカートリッジおよび磁気テープ装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2023050114A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11862214B2 (en) * | 2021-09-27 | 2024-01-02 | Fujifilm Corporation | Magnetic tape, magnetic tape cartridge, and magnetic tape device |
-
2022
- 2022-08-31 JP JP2022138376A patent/JP2023050114A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11862214B2 (en) * | 2021-09-27 | 2024-01-02 | Fujifilm Corporation | Magnetic tape, magnetic tape cartridge, and magnetic tape device |
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