JP2023035860A - ポリアミド-イミド系フィルム、その製造方法、並びにそれを含む複合フィルムおよびディスプレイ装置 - Google Patents
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Abstract
Description
rSE=SE1/SE2
前記式1において、
前記SE1は、前記フィルムの第1面の表面エネルギー(Dyne)であり、
前記SE2は、前記フィルムの第2面の表面エネルギー(Dyne)である。
実現例は、所定範囲のrSE値を有することにより、機能層との付着力およびUV光源に対する耐光性に優れるため、最終製品の品質信頼性および製品歩留まりを向上させ得るポリアミド-イミド系フィルムを提供する。
rSE=SE1/SE2
前記式1において、
前記SE1は、前記フィルムの第1面の表面エネルギー(Dyne)であり、
前記SE2は、前記フィルムの第2面の表面エネルギー(Dyne)である。
dAp(°)=|Ap2-Ap1|
前記式2において、
前記Ap1は、前記フィルムの第1面に対する水の接触角(°)であり、前記Ap2は、前記フィルムの第2面に対する水の接触角(°)である。
dAd(°)=|Ad2-Ad1|
前記Ad1は、前記フィルムの第1面に対するジヨードメタン(diiodomethane)の接触角(°)であり、前記Ad2は前記フィルムの第2面に対するジヨードメタンの接触角(°)である。
前記化学式1において、Eは、置換または非置換の2価のC6-C30脂環式基、置換または非置換の2価のC4-C30ヘテロ脂環式基、置換または非置換の2価のC6-C30芳香族環基、置換または非置換の2価のC4-C30芳香族ヘテロ環基、置換または非置換のC1-C30アルキレン基、置換または非置換のC2-C30アルケニレン基、置換または非置換のC2-C30アルキニレン基、-O-、-S-、-C(=O)-、-CH(OH)-、-S(=O)2-、-Si(CH3)2-、-C(CH3)2-、および-C(CF3)2-の中から選択され得る。
Xはハロゲン原子である。具体的に、XはF、Cl、Br、I等であり得る。より具体的に、XはClであり得るが、これに限定されるものではない。
eおよびjは互いに独立して1~5の整数の中から選択され、
eが2以上の場合、2以上のEは互いに同一または異なり、
jが2以上の場合、2以上のJは互いに同一または異なり、
Gは、置換または非置換の4価のC6-C30脂環式基、置換または非置換の4価のC4-C30ヘテロ脂環式基、置換または非置換の4価のC6-C30芳香族環基、置換または非置換の4価のC4-C30芳香族ヘテロ環基であり、前記脂環式基、前記ヘテロ脂環式基、前記芳香族環基、または前記芳香族ヘテロ環基が単独で存在するか、互いに結合して縮合環を形成するか、置換または非置換のC1-C30アルキレン基、置換または非置換のC2-C30アルケニレン基、置換または非置換のC2-C30アルキニレン基、-O-、-S-、-C(=O)-、-CH(OH)-、-S(=O)2-、-Si(CH3)2-、-C(CH3)2-、および-C(CF3)2-の中から選択された連結基によって結合されている。
一実現例によるポリアミド-イミド系複合フィルムは、ポリアミド-イミド系フィルムと機能層とを含む。
また、前記機能層200は、フィラーをさらに含み得る。
前記機能層200は、その他の添加剤をさらに含み得る。
前記光開始剤の例としては、1-ヒドロキシ-シクロヘキシル-フェニルケトン、2-ヒドロキシ-2-メチル-1-フェニル-1-プロパノン、2-ヒドロキシ-1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]-2-メチル-1-プロパノン、メチルベンゾイルホルメート、α,α-ジメトキシ-α-フェニルアセトフェノン、2-ベンゾイル-2-(ジメチルアミノ)-1-[4-(4-モルホリニル)フェニル]-1ブタノン、2-メチル-1-[4-(メチルチオ)フェニル]-2-(4-モルホリニル)-1-プロパノン、ジフェニル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)-ホスフィンオキシド、またはビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)-フェニルホスフィンオキシド等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、現在市販の商品としては、Irgacure(登録商標)184、Irgacure 500、Irgacure 651、Irgacure 369、Irgacure 907、Darocur(登録商標)1173、Darocur MBF、Irgacure 819、Darocur TPO、Irgacure 907、Esacure(登録商標)KIP 100Fなどが挙げられる。前記光開始剤は、単独で、または互いに異なる2種以上を混合して使用し得る。
一実現例によるディスプレイ装置用カバーウィンドウは、ポリアミド-イミド系フィルムと機能層とを含む。
一実現例によるディスプレイ装置は、表示部と、前記表示部上に配置されたカバーウィンドウとを含み、前記カバーウィンドウがポリアミド-イミド系フィルムと機能層とを含む。
一実現例は、ポリアミド-イミド系フィルムの製造方法を提供する。
前記真空脱泡は、前記重合体溶液が収容された反応器を0.1bar~0.7barに減圧した後、30分~3時間行われ得る。このような条件にて真空脱泡を行うことにより、前記重合体溶液内部の気泡を低減させることができ、その結果、それにより製造されたフィルムの表面欠陥を防止し、ヘイズなどの優れた光学物性を実現し得る。
例えば、真空脱泡する工程が行われ、それ以降に不活性ガスでパージする工程が行われ得るが、これに限定されるものではない。
前記ミキサーのインペラーは、パドルブレード(paddles blade)、分散ホモジェナイザーブレード(dispersing homogenizer blade)、プロペラ(propeller)、アンカーブレード(anchor blade)、ゲートブレード(gate blade)、リボンブレード(ribbon blade)、スクリュータイプ(screw type)、ブルマギンタイプ(brumagin type)、タービンブレード(turbine blade)、カーブ型ブレードパドル(curved blade paddle)、スパイラルプロペラブレード(spiral propeller blade)、または平坦ブレードタービンタイプ(flat blade turbine type)であり得るが、これに限定されるものではない。例えば、前記ミキサーのインペラーはパドルブレードであり得る。より具体的に、前記ミキサーのインペラーは、ブレードが多段に形成されたパドルタイプであり得るが、これに限定されるものではない。
例えば、前記重合体溶液を支持体上で塗布、押出および/または乾燥してゲルシートを形成し得る。
前記ゲルシートの熱処理は、例えば、熱硬化装置により行われ得る。
厚さ偏差(%)={(M1-M2)/M1}×100
前記一般式1において、M1は前記ゲルシートの厚さ(μm)であり、M2は巻取時の冷却された硬化フィルムの厚さ(μm)である。
前記の内容を下記実施例によりさらに詳細に説明する。なお、以下の実施例は、本発明を例示するためのものであるのみ、実施例の範囲がこれらにのみ限定されるものではない。
温度調節が可能な反応器に、20℃の窒素雰囲気下で有機溶媒であるジメチルアセトアミド(DMAc)を満たした後、芳香族ジアミンである2,2'-ビス(トリフルオロメチル)-4,4'-ジアミノビフェニル(TFMB)を徐々に投入しながら溶解した。
下記表1に記載のように、重合体の組成およびモル比、フィラーの種類および含有量、撹拌工程条件などを異にしたことを除いて、実施例1と同様の方法によりフィルムを製造した。
前記実施例および比較例において製造されたフィルムについて、下記のように物性を測定および評価し、その結果を下記表1に示した。
日本電色工業社のヘイズメーターNDH-5000Wを用いて、JIS K 7136規格に基づいて光透過度およびヘイズを測定した。
黄色度(Yellow Index、YI)は、分光光度計(UltraScan PRO、Hunter Associates Laboratory)によりd65、10°の条件で、ASTM-E313規格に基づいて測定した。
DMAc溶媒:サンプル(フィラーを含む重合体溶液、撹拌後にキャスティングされる重合体溶液)を50:1の重量比で希釈し、Horiba社のLB-550機器を用いて、セルホルダー(Cell holder)温度25℃にて60秒ずつ3回、フィラーの粒径を測定した。3回の測定値の平均値を表1に示す。
実施例および比較例によるポリアミド-イミド系フィルムの表面をきれいにした後、KRUSS社のMSA(Mobile Surface Analyzer)を表面に載置して、水の接触角、ジヨードメタン(diiodomethane)の接触角および幾何平均法(OWRK Method)で計算される表面エネルギーを測定した。同じ測定を5回繰り返して、上限と下限を除いた3回の測定値の平均値を測定した。このような測定をポリアミド-イミド系フィルムの第1面(ベルト面)および第2面(エア面)のそれぞれに対して行い、下記表1に示した。
[5-1:ポリアミド-イミド系複合フィルムの製造]
ウレタンアクリレートオリゴマー(MU9800、ミウォンスペシャルティケミカル(Miwon Specialty Chemical)社)54.32重量部、多官能アクリレートモノマー(M300、ミウォンスペシャルティケミカル社)23.28重量部、シリカ微粒子(平均粒径:10nm~15nm)が30重量%でメタノールに分散されたシリカゾル(MA-ST、日産化学社)19.4重量部、光開始剤(I-184、BASF社)3重量部を撹拌機で配合して、ハードコーティング形成用組成物を調製した。
付着力評価は、ASTM D3359評価法に基づいて評価した。具体的に、ハードコーティング層が形成された複合フィルムサンプル表面に、クロスハッチカッター(Elcometer社、107-1542)を垂直に立てて一定の力を加えて上から下に引き、前記サンプルを90度回して再度同じ方法により上から下に引いた。この際、ハードコーティング層のみをカットし、実施例および比較例によるポリアミド-イミド系フィルムには損傷が生じない程度の力を加えてカットした。ブラシで複合フィルム表面をきれいにし、クロスカット(cross cutting)した面の上にテープを貼り付けた。テープを素早く剥がした後、ハードコーティング層の脱落有無を確認した。
前記評価例5による方法によりハードコーティング層の付着力評価を行い、下記表1のUV照射前に該当する欄に示し、前記5-1により製造されたポリアミド-イミド系複合フィルムのハードコーティング層が形成された面に、340nm波長、0.63W/m2光量、60℃温度で72時間UVを照射した後、前記5-2のクロスハッチ試験によるハードコーティング層の付着力を評価して、下記表1のUV照射後に該当する欄に示した。
101:第1面
102:第2面
200:機能層
300:ポリアミド-イミド系複合フィルム、カバーウィンドウ
400:表示部
500:接着層
Claims (10)
- ポリアミド-イミド系重合体を含み、
下記式1で表示されるrSE値が0.8~1.25である、ポリアミド-イミド系フィルム:
[式1]
rSE=SE1/SE2
前記式1において、
前記SE1は、前記ポリアミド-イミド系フィルムの第1面の表面エネルギー(Dyne)であり、
前記SE2は、前記ポリアミド-イミド系フィルムの第2面の表面エネルギー(Dyne)である。 - 前記SE1は35Dyne~60Dyneであり、
前記SE2は35Dyne~60Dyneである、請求項1に記載のポリアミド-イミド系フィルム。 - 下記式2で表示されるdAp値が8°以下であり、
下記式3で表示されるdAd値が13°以下である、請求項1に記載のポリアミド-イミド系フィルム:
[式2]
dAp(°)=|Ap2-Ap1|
[式3]
dAd(°)=|Ad2-Ad1|
前記式2および式3において、
前記Ap1は、前記ポリアミド-イミド系フィルムの第1面に対する水の接触角(°)であり、
前記Ap2は、前記ポリアミド-イミド系フィルムの第2面に対する水の接触角(°)であり、
前記Ad1は、前記ポリアミド-イミド系フィルムの第1面に対するジヨードメタン(diiodomethane)の接触角(°)であり、
前記Ad2は、前記ポリアミド-イミド系フィルムの第2面に対するジヨードメタンの接触角(°)である。 - 前記ポリアミド-イミド系フィルムの第1面に対する水の接触角(Ap1)が60°~83°であり、
前記ポリアミド-イミド系フィルムの第2面に対する水の接触角(Ap2)が60°~85°であり、
前記ポリアミド-イミド系フィルムの第1面に対するジヨードメタンの接触角(Ad1)が30°~50°であり、
前記ポリアミド-イミド系フィルムの第2面に対するジヨードメタンの接触角(Ad2)が30°~55°である、請求項1に記載のポリアミド-イミド系フィルム。 - 前記ポリアミド-イミド系フィルムが、フィラー、青色顔料およびUVA吸収剤からなる群より選択される1種以上をさらに含み、
前記ポリアミド-イミド系重合体が、イミド系繰り返し単位およびアミド系繰り返し単位を2:98~70:30のモル比で含む、請求項1に記載のポリアミド-イミド系フィルム。 - ポリアミド-イミド系フィルムおよび機能層を含み、
前記ポリアミド-イミド系フィルムがポリアミド-イミド系重合体を含み、
前記ポリアミド-イミド系フィルムの下記式1で表示されるrSE値が0.8~1.25である、ポリアミド-イミド系複合フィルム:
[式1]
rSE=SE1/SE2
前記式1において、
前記SE1は、前記ポリアミド-イミド系フィルムの第1面の表面エネルギー(Dyne)であり、
前記SE2は、前記ポリアミド-イミド系フィルムの第2面の表面エネルギー(Dyne)である。 - 前記機能層はハードコーティング層を含み、
クロスハッチ試験を行ったとき、前記ポリアミド-イミド系複合フィルムと前記ハードコーティング層との付着力が5B以上であり、
前記ポリアミド-イミド系フィルムに、340nm波長、0.63W/m2光量、60℃温度で72時間UVを照射した後、前記クロスハッチ試験を行ったとき、前記ポリアミド-イミド系フィルムと前記ハードコーティング層との付着力が4B以上である、請求項6に記載のポリアミド-イミド系複合フィルム。 - 表示部と、
前記表示部上に配置されたカバーウィンドウとを含み、
前記カバーウィンドウがポリアミド-イミド系フィルムと機能層とを含み、
前記ポリアミド-イミド系フィルムがポリアミド-イミド系重合体を含み、
前記ポリアミドイミド系フィルムの下記式1で表示されるrSE値が0.8~1.25である、ディスプレイ装置:
[式1]
rSE=SE1/SE2
前記式1において、
前記SE1は、前記ポリアミド-イミド系フィルムの第1面の表面エネルギー(Dyne)であり、
前記SE2は、前記ポリアミド-イミド系フィルムの第2面の表面エネルギー(Dyne)である。 - 有機溶媒上でジアミン化合物、ジアンヒドリド化合物およびジカルボニル化合物を重合して、ポリアミド-イミド系重合体溶液を調製する段階と、
前記ポリアミド-イミド系重合体溶液をキャスティングした後、乾燥して、ゲルシートを製造する段階と、
前記ゲルシートを熱処理する段階とを含み、
前記ポリアミド-イミド系重合体溶液をキャスティングする前に、前記溶液を撹拌する段階を含む、請求項1に記載のポリアミド-イミド系フィルムの製造方法。 - 前記ポリアミド-イミド系重合体溶液を調製する段階は、有機溶媒に溶解したフィラーを投入する段階を含み、
前記有機溶媒に溶解したフィラーの直径(D50)が50nm~1000nmであり、
前記溶液を撹拌した後、前記ポリアミド-イミド系重合体溶液内に含まれているフィラーの直径(D50)が500nm~3000nmであり、
前記溶液を撹拌する段階は、0℃~25℃の温度にて120rpm~500rpmの回転速度で行われる、請求項9に記載のポリアミド-イミド系フィルムの製造方法。
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