JP2023004676A - Method for producing titanium tetrachloride - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、四塩化チタンの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing titanium tetrachloride.
四塩化チタンは、スポンジ状の固体金属チタン（以下、「スポンジチタン」と称する。）の製造原料のみならず、触媒或いは医薬の分野に幅広く利用されている。四塩化チタンは、炭素源であるコークスと、チタン鉱石に含まれる酸化チタンと、塩素ガスとを高温にて反応させることにより製造されている。 Titanium tetrachloride is widely used not only as a raw material for producing sponge-like solid metal titanium (hereinafter referred to as "sponge titanium"), but also in the fields of catalysts and medicines. Titanium tetrachloride is produced by reacting coke, which is a carbon source, titanium oxide contained in titanium ore, and chlorine gas at high temperatures.
四塩化チタンの生成は、耐火物構造の塩化炉内に形成された鉱石とコークスを塩素ガスで流動化した流動層内で行われている。塩化炉を用いた四塩化チタンの製造では、流動層から未反応のチタン鉱石やコークスが塩素ガスとともに塩化炉の上部の四塩化チタン回収管を介して製造工程下流側の四塩化チタン回収設備に移送されることがある。このような場合、四塩化チタンの製造歩留まりが低下することになる。当該製造歩留まりの低下を抑制するため、例えば特許文献１に記載の技術が報告されている。 Titanium tetrachloride is produced in a fluidized bed in which the ore and coke formed in a refractory structure chlorination furnace are fluidized with chlorine gas. In the production of titanium tetrachloride using a chlorination furnace, unreacted titanium ore and coke are discharged from the fluidized bed together with chlorine gas to the titanium tetrachloride recovery equipment downstream of the production process through the titanium tetrachloride recovery pipe at the top of the chlorination furnace. may be transferred. In such a case, the production yield of titanium tetrachloride will be lowered. In order to suppress the decrease in the manufacturing yield, for example, a technique described in Patent Document 1 has been reported.
上記特許文献１には、「流動塩化炉を用いた四塩化チタンの製造方法において、前記流動塩化炉に第一の還元剤を投入して流動層を形成後、流動層内の温度を所定の温度範囲に制御するために、前記第一の還元剤のカルシウム濃度より高いカルシウム濃度を有する第二の還元剤を前記流動塩化炉に投入することを特徴とする四塩化チタンの製造方法」が記載されている。 In the above-mentioned Patent Document 1, ``In the method for producing titanium tetrachloride using a fluidized chlorination furnace, after a first reducing agent is charged into the fluidized chlorination furnace to form a fluidized bed, the temperature in the fluidized bed is set to a predetermined value. A method for producing titanium tetrachloride, characterized in that a second reducing agent having a calcium concentration higher than the calcium concentration of the first reducing agent is charged into the fluidized chlorination furnace in order to control the temperature within the range. It is
ところで、塩化炉で所要量の四塩化チタンを製造するにあたり、流動層の形成領域（以下、「流動層」とも称する。）における四塩化チタンの生成反応を適切に制御するために、流動層の高さを精度よく把握することが重要である。流動層の高さは、典型的には、塩化炉内に投入した原料のかさ密度や原料の投入量等に従って決まることが知られている。 By the way, in producing a required amount of titanium tetrachloride in a chlorination furnace, in order to appropriately control the production reaction of titanium tetrachloride in the fluidized bed formation region (hereinafter also referred to as "fluidized bed"), the fluidized bed It is important to accurately grasp the height. It is known that the height of the fluidized bed is typically determined according to the bulk density of the raw material charged into the chlorination furnace, the amount of raw material charged, and the like.
しかしながら、塩化炉の側壁が四塩化チタンの生成で発生する高温の生成熱にも耐えうる耐火レンガ等の内壁を備えているので、作業者は、流動層の高さを塩化炉の外部から目視することができず、該流動層の高さを知ることが非常に困難である。流動層の高さを把握できず、単位時間あたりの塩素ガス供給量に対して流動層の高さを十分に確保できなかった場合、流動層での酸化チタンや塩素ガスの反応が不十分になるおそれがある。このような場合、四塩化チタンの製造歩留まりの低下にもつながる。 However, since the side wall of the chlorination furnace is equipped with an inner wall made of refractory bricks that can withstand the high-temperature heat generated by the production of titanium tetrachloride, the operator can visually check the height of the fluidized bed from the outside of the chlorination furnace. It is very difficult to know the height of the fluidized bed. If the height of the fluidized bed cannot be grasped and the height of the fluidized bed cannot be sufficiently secured for the amount of chlorine gas supplied per unit time, the reaction of titanium oxide and chlorine gas in the fluidized bed will be insufficient. may become In such a case, it also leads to a decrease in the production yield of titanium tetrachloride.
そこで、本発明の一実施形態において、四塩化チタンの製造歩留まりを向上させることが可能な四塩化チタンの製造方法を提供することを目的とする。 Accordingly, an object of one embodiment of the present invention is to provide a method for producing titanium tetrachloride that can improve the production yield of titanium tetrachloride.
先述したように、塩化炉の流動層の高さを塩化炉の外部から目視することができない。そこで、本発明者は流動層の高さを知る方法を鋭意検討した。 As mentioned above, the height of the fluidized bed in the chlorination furnace cannot be visually observed from the outside of the chlorination furnace. Therefore, the present inventors diligently studied a method for determining the height of the fluidized bed.
流動層の高さを把握するには、塩化炉の内部圧力を測定することが考えられる。ここで、塩化炉において流動層の高さ位置よりも上側の領域（フリーボード部）は、流動層から離れているだけでなく流動層との内部圧力の圧力差が非常に大きく、その内部圧力を流動層の高さの把握に用いることは適切ではない。流動層の高さを知るためには、フリーボード部の内部圧力ではなく流動層の形成領域の内部圧力を測定することが適切であると考えられる。 In order to grasp the height of the fluidized bed, it is conceivable to measure the internal pressure of the chlorination furnace. Here, in the chlorination furnace, the area above the height position of the fluidized bed (freeboard part) is not only far from the fluidized bed but also has a very large internal pressure difference with the fluidized bed. is not appropriate for grasping the height of the fluidized bed. In order to know the height of the fluidized bed, it is considered appropriate to measure the internal pressure of the formation region of the fluidized bed instead of the internal pressure of the freeboard portion.
一方、塩化炉において流動層の形成領域の内部圧力の測定を１か所でしか行わない場合、一の流動層の形成領域の内部圧力の測定結果に対して何等かの係数を用いて流動層の高さに換算する必要がある。この場合、チタン鉱石のかさ密度に依存した係数等を使用して流動層高さを算出することになる。しかしながら、流動層への原料投入のタイミングや原料自体のかさ密度の変動等次第で流動層の状態が変動するため、上記係数を用いた算出では、精度の高い結果が得られるとはいえない。 On the other hand, when the internal pressure of the fluidized bed formation region is measured only at one place in the chlorination furnace, the fluidized bed must be converted to the height of In this case, the fluidized bed height is calculated using a coefficient dependent on the bulk density of titanium ore. However, the state of the fluidized bed fluctuates depending on the timing of charging the raw material into the fluidized bed and changes in the bulk density of the raw material itself.
これらの観点を考慮の上、鋭意検討した結果、本発明者は、高さ方向の位置が異なる２か所以上の流動層の形成領域の内部圧力を測定することで得られる流動層情報に基づき該流動層の高さを推測することで、四塩化チタンの製造歩留まりを向上させることを見出した。 Taking these points into consideration, as a result of intensive studies, the present inventors have found that, based on fluidized bed information obtained by measuring the internal pressure of two or more fluidized bed forming regions at different height positions, We have found that the production yield of titanium tetrachloride can be improved by estimating the height of the fluidized bed.
すなわち、本発明は一側面において、分散盤を備える塩化炉を用いて、前記分散盤上に、酸化チタンを含有するチタン鉱石、コークス及び塩素ガスを含む流動層を形成し、四塩化チタンを製造する方法であって、前記流動層の高さを推測する推測ステップを有し、前記推測ステップでは、高さ方向の位置が異なる２か所以上の前記流動層の形成領域の内部圧力を測定することで得られる流動層情報に基づき該流動層の高さを推測する、四塩化チタンの製造方法である。 That is, in one aspect of the present invention, titanium tetrachloride is produced by forming a fluidized bed containing titanium oxide-containing titanium ore, coke, and chlorine gas on the dispersing disk using a chlorination furnace equipped with a dispersing disk. The method has an estimating step of estimating the height of the fluidized bed, wherein the estimating step measures the internal pressures of two or more fluidized bed forming regions at different positions in the height direction. It is a method for producing titanium tetrachloride, in which the height of the fluidized bed is estimated based on the information on the fluidized bed obtained by the above.
本発明に係る四塩化チタンの製造方法の一実施形態において、前記流動層情報は、前記２か所以上の前記流動層の形成領域の内部圧力の高さ方向における差圧を含む。 In one embodiment of the method for producing titanium tetrachloride according to the present invention, the fluidized bed information includes the differential pressure in the height direction of the internal pressure of the two or more fluidized bed forming regions.
本発明に係る四塩化チタンの製造方法の一実施形態において、前記流動層情報は、高さ方向における前記２か所以上の前記流動層の形成領域の内部圧力の測定点間距離を更に含む。 In one embodiment of the method for producing titanium tetrachloride according to the present invention, the fluidized bed information further includes the distance between measurement points of the internal pressure of the two or more fluidized bed forming regions in the height direction.
本発明に係る四塩化チタンの製造方法の一実施形態において、前記流動層を取り囲む前記塩化炉の側壁には、高さ方向の位置が異なる２か所以上の開口部が設けられ、前記推測ステップにおいて、前記開口部を介して前記２か所以上の前記流動層の形成領域の内部圧力を測定する。 In one embodiment of the method for producing titanium tetrachloride according to the present invention, the side wall of the chlorination furnace surrounding the fluidized bed is provided with two or more openings at different positions in the height direction, and the estimation step , internal pressures of the two or more fluidized bed forming regions are measured through the openings.
本発明に係る四塩化チタンの製造方法の一実施形態において、前記推測ステップは、前記開口部から前記流動層に向けてガスを供給することを含む。 In one embodiment of the method for producing titanium tetrachloride according to the present invention, the estimating step includes supplying gas from the opening toward the fluidized bed.
本発明の一実施形態によれば、四塩化チタンの製造における歩留まりを向上させることが可能な四塩化チタンの製造方法を提供できる。 According to one embodiment of the present invention, it is possible to provide a method for producing titanium tetrachloride that can improve the yield in the production of titanium tetrachloride.
本発明は以下に説明する各実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、各実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素からいくつかの構成要素を削除して発明を形成してもよい。なお、図面では、発明に含まれる実施形態等の理解を助けるため概略として示す部材もあり、図示された大きさや位置関係等については必ずしも正確でない場合がある。
また、本明細書において、「高さ方向」とは、塩化炉の上下方向（図示の場合では図１Ａ及び図２Ａに示す塩化炉１００、２００の上下方向）に平行な方向を意味する。また、本明細書において、「開口部の高さ位置」は、図１Ｂ及び図２Ｂに示すように、高さ方向で正面視した場合における各開口部の中心点（図示の場合では開口部１１２、１１４、２１２、２１４、２１６の中心点Ｃ１～Ｃ５）の高さ位置を意味する。また、本明細書において、「内部圧力」は、大気圧を基準に表した圧力（ゲージ圧）を意味する。
The present invention is not limited to the embodiments described below, and can be embodied by modifying the constituent elements without departing from the spirit of the present invention. Moreover, various inventions can be formed by appropriately combining a plurality of constituent elements disclosed in each embodiment. For example, the invention may be formed by omitting some components from all the components shown in the embodiments. In addition, in the drawings, some members are shown schematically in order to facilitate understanding of the embodiments included in the invention, and the illustrated sizes, positional relationships, etc. may not necessarily be accurate.
Further, in this specification, the "height direction" means a direction parallel to the vertical direction of the chlorination furnace (in the illustrated case, the vertical direction of the
［四塩化チタンの製造方法］
本発明に係る四塩化チタンの製造方法の一実施形態は、図１Ａに示す分散盤１２０を備える塩化炉１００を用いて、四塩化チタンを製造する方法であって、流動層情報に基づき、分散盤１２０上の流動層１４０の高さを推測する推測ステップを有する。流動層情報は、塩化炉１００の高さ方向の位置が異なる２か所以上の流動層１４０の形成領域の内部圧力を測定することで得られる。流動層情報は、少なくとも、当該２か所以上の内部圧力を含み、さらに他の情報を含むことがある。塩化炉１００では、通常、流動層１４０の下側と上側で内部圧力が異なっている。当該流動層情報は、流動層１４０の高さを精度良く求める観点から、上記２か所以上で測定して得られた内部圧力の高さ方向における差圧を含むことが好ましく、流動層１４０の高さを更に精度良く求める観点から、２か所以上の流動層１４０の形成領域の内部圧力の測定点間の高さ方向に沿う距離である測定点間距離Ｌ（図１Ｂ参照）を更に含むことがより好ましい。このとき、流動層１４０の高さを所望の高さに常時維持する観点から、流動層１４０の内部圧力を連続的に測定することが更に好ましい。流動層１４０の内部圧力を連続的に測定すれば、圧力の変化を迅速に把握でき、流動層１４０の高さを維持するための対策、例えばチタン鉱石やコークスの追加投入等の要否を迅速に判断できる。なお、測定される圧力の急激な低下により「流動層が形成されていない」という判断がなされることがありえるが、流動層がないという情報のみでは塩化炉に供給すべき塩素ガス供給量を決定できない場合があるので、本発明において「流動層の高さ」を求めることが重要となる。
以下、塩化炉１００を説明しながら推測ステップの好適な態様について説明する。
[Method for producing titanium tetrachloride]
One embodiment of the method for producing titanium tetrachloride according to the present invention is a method for producing titanium tetrachloride using a
A preferred embodiment of the estimation step will be described below while describing the
（塩化炉）
当該塩化炉１００は、塩化炉本体１１０と、分散盤１２０と、ウインドボックス１３０と、塩素含有ガス配管１５０と、原料供給管１６０と、四塩化チタン回収管１７０とを備える。塩化炉本体１１０、分散盤１２０、ウインドボックス１３０、塩素含有ガス配管１５０、原料供給管１６０、四塩化チタン回収管１７０の形状又は材質は公知のものを適宜採用可能である。なお、流動層１４０は、四塩化チタンの製造が開始されてから塩化炉本体１１０内で分散盤１２０上に形成される。流動層１４０は、操業時に形成される塩化炉１００の構成である。
(chlorination furnace)
The
（開口部）
開口部１１２、１１４は、流動層１４０の形成領域の内部圧力の測定容易性の観点から、流動層１４０を取り囲む側壁１１１に設けられている。開口部１１２、１１４は、流動層１４０の形成領域の内部圧力を高さ方向の異なる２か所以上について測定することに用いるため、流動層１４０の形成領域の側壁１１１であって高さ方向の異なる位置に設けられている。開口部１１２、１１４の断面形状は特に限定されるものではなく、円状や多角形状等が挙げられる。開口部１１２、１１４の断面形状が円状である場合、開口部１１２、１１４の径は、例えば５０～１００ｍｍである。このとき、測定され得る内部圧力に影響することを考慮し開口部１１２、１１４の径が略同一であることが好ましい。
流動層１４０の下端、即ち分散盤１２０の上面にチタン鉱石及び／又はコークス由来の不純物を含む堆積物が生じることがあり、該流動層１４０の下端側が該堆積物の影響により内部圧力の測定に適さない場合がある。この理由から、開口部１１２は流動層１４０の下端に設けることが好ましくないことがある。流動層１４０の想定される上面から高さ方向における分散盤１２０の上面までの離間距離（Ｈ）に対する、高さ位置が低い方の開口部１１２の中心点Ｃ２から分散盤１２０の上面までの離間距離（Ｈ１）の割合（Ｈ１／Ｈ）は、例えば０．１～０．４である。より具体的には、上記離間距離（Ｈ）が１５００～２５００ｍｍの範囲内である場合、上記離間距離Ｈ１は、例えば３００ｍｍ以上、また例えば５００ｍｍ以上である。これにより、上記堆積物の影響をほぼ受けずに、開口部１１２で流動層１４０の内部圧力を長期間安定して測定することができる。
また、高さ方向で位置が高い方の開口部１１４の位置について、流動層１４０の想定される上面から高さ方向における分散盤１２０の上面までの離間距離（Ｈ）に対する、高さ位置が低い方の開口部１１２の中心点Ｃ２から高さ位置が高い方の開口部１１４の中心点Ｃ１までの測定点間距離（Ｌ）と、高さ位置が低い方の開口部１１２の中心点Ｃ２から分散盤１２０の上面までの離間距離（Ｈ１）の割合（（Ｌ＋Ｈ１）／Ｈ）は、高さ位置が低い方の開口部１１２の内部圧力との差異を明確にする観点から、例えば０．２～０．７である。より具体的には、上記離間距離（Ｈ）が１５００～２５００ｍｍの範囲内である場合、上記測定点間距離Ｌは、例えば３００ｍｍ以上、５００ｍｍ以上である。これにより、流動層１４０の高さをより精確に把握することができる。
開口部１１２、１１４で内部圧力を測定する際には、該開口部１１２、１１４の付近においてチタン鉱石及び／又はコークス由来の付着物を抑制する観点から、開口部１１２、１１４から流動層１４０に向けてガスを供給してもよい。たとえば、図１Ｂに示すように、開口部１１２、１１４にそれぞれ詰まり防止エアー配管１１３、１１５の一方の端部が接続され、詰まり防止エアー配管１１３、１１５の他方の端部にエアー供給源（不図示）が接続される。また、詰まり防止エアー配管１１３、１１５には、流動層１４０の内部圧力を測定するために、圧力測定用管（不図示）が設けられる。圧力検知手段により当該圧力測定用管内の内部圧力を測定することで、流動層１４０の形成領域の内部圧力とし、流動層情報を得ることができる。詰まり防止エアー配管１１３、１１５の具体的な構成の一例については後述する。
(Aperture)
The
Deposits containing titanium ore and/or coke-derived impurities may be formed on the lower end of the
In addition, regarding the position of the
When measuring the internal pressure at the
（流動層の高さを求める方法の例示）
上記流動層１４０の高さを求める方法の一例を以下に説明する。
図１Ａ及び図１Ｂに示すように、高さ方向において異なる位置に２か所の開口部１１２、１１４（下側の開口部１１２及び上側の開口部１１４）がある場合、下記式（１）に基づき流動層高さＨを求めることができる。なお、開口部１１２、１１４からは、同じ流量のエアーが供給されているものとする。
Ｈ＝｛ＰL1／（ＰL1－ＰL2）｝×Ｌ・・・式（１）
Ｈ：流動層高さ（ｍｍ）
ＰL1：下側の開口部１１２に接続された詰まり防止エアー配管１１３の圧力測定用管の圧力検知手段で測定された流動層の形成領域の内部圧力（ｋＰａ）
ＰL2：上側の開口部１１４に接続された詰まり防止エアー配管１１５の圧力測定用管の圧力検知手段で測定された流動層の形成領域の内部圧力（ｋＰａ）
Ｌ：下側の開口部１１２の中心点Ｃ２から上側の開口部１１４の中心点Ｃ１までの距離である測定点間距離（ｍｍ）
塩化炉１００の操業において、流動層１４０内の測定点の高さ位置が低くなるにつれ測定される内部圧力が大きくなる傾向にある。また、上記ＰL1／（ＰL1－ＰL2）によって、ある測定点間距離における流動層１４０の形成領域の内部圧力の傾向を知ることができる。上記ＰL1／（ＰL1－ＰL2）に上記測定点間距離Ｌを乗じることで、理論上の流動層高さＨを求めることができる。
(Example of how to find the height of the fluidized bed)
An example of a method for obtaining the height of the
As shown in FIGS. 1A and 1B, when there are two
H={P L1 /(P L1 −P L2 )}×L Expression (1)
H: fluidized bed height (mm)
P L1 : Internal pressure (kPa) of the fluidized bed forming region measured by the pressure detecting means of the pressure measuring pipe of the clogging
P L2 : Internal pressure (kPa) of the fluidized bed forming region measured by the pressure detecting means of the pressure measuring pipe of the clogging
L: Distance between measurement points (mm), which is the distance from the center point C2 of the
In the operation of the
また、図１Ｄに示すように、同じ高さ位置に開口部１１４ａ～１１４ｄを複数個設けてもよい。具体的に、開口部１１４ａ～１１４ｄから測定値を得て、開口部１１２との差圧及び測定点間距離をそれぞれ上記式（１）に代入して、それぞれの流動層１４０の高さを求める。得られた流動層１４０の高さの平均値が、流動層１４０の高さとなりうる。図１Ｄに示す実施形態において、同じ高さ位置の開口部１１４ａ～１１４ｄに連結されたそれぞれの詰まり防止エアー配管の圧力測定用管から得られた内部圧力の数値に１つでも明らかな異常が確認された場合、その異常な内部圧力の数値を使用せずに、上記式（１）に基づき流動層１４０の高さを求めればよい。なお、各開口部には、詰まり防止エアー配管１１５ａ～ｄが接続される。
さらに、図１Ｄの例では、流動層１４０の上側の開口部１１４ａ～ｄを複数個設けているが、流動層１４０の下側の開口部を複数個設けてもよい。例えば、流動層１４０の上側の開口部１１４ａ～ｄの数と、流動層１４０の下側の開口部の数とが同じであって、上側の開口部１１４ａ～ｄと、流動層１４０の下側の開口部とが円周方向において同じ位置に配置されている場合、流動層１４０の上側の各開口部１１４ａ～ｄから、当該開口部１１４ａ～ｄと円周方向において同じ位置に配置された流動層１４０の下側の各開口部の差圧及び測定点間距離をそれぞれ上記式（１）に代入して、それぞれの流動層１４０の高さを求める。得られた流動層１４０の高さの平均値が、流動層１４０の高さとなりうる。
Also, as shown in FIG. 1D, a plurality of
Furthermore, in the example of FIG. 1D, a plurality of
次に、別の実施形態を図２Ａ及びＢを使用しながら以下に説明する。なお、先述した実施形態の各構成については適宜適用可能であり、重複記載を割愛する。 Another embodiment will now be described below using FIGS. 2A and B. FIG. It should be noted that each configuration of the above-described embodiment can be appropriately applied, and redundant description will be omitted.
別の実施形態において、図２Ａ及びＢに示す塩化炉２００には、高さ位置がそれぞれ異なる３つの開口部２１２、２１４、２１６が側壁１１１に設けられている。開口部２１２、２１４、２１６には、詰まり防止エアー配管２１３、２１５、２１７の一方の端部が接続され、他方の端部には、エアー供給源（不図示）が接続される。詰まり防止エアー配管２１３、２１５、２１７には、先述したように、圧力測定用管（不図示）を設け、該圧力測定用管には圧力検知手段を設ければよい。
開口部２１２と高さ方向において隣り合う開口部２１４から流動層１４０の形成領域の内部圧力の差圧及び測定点間距離Ｌ１（開口部２１２の中心点Ｃ３から開口部２１４の中心点Ｃ４までの距離）を上記式（１）に代入し、開口部２１４と隣り合う開口部２１６から流動層１４０の形成領域の内部圧力の差圧及び測定点間距離Ｌ２（開口部２１４の中心点Ｃ４から開口部２１６の中心点Ｃ５までの距離）を上記式（１）に代入して、それぞれの流動層１４０の高さを求める。得られた流動層１４０の高さの平均値が、流動層１４０の高さとなりうる。
また、開口部２１２と開口部２１６から流動層１４０の形成領域の内部圧力の差圧及び測定点間距離Ｌ３（開口部２１２の中心点Ｃ３から開口部２１６の中心点Ｃ５までの距離）を上記式（１）に代入して、流動層１４０の高さを求めてもよい。
In another embodiment, the
The differential pressure of the internal pressure in the formation region of the
Further, the differential pressure of the internal pressure in the formation region of the
（分散盤）
分散盤１２０は、塩素含有ガス配管１５０から供給された塩素含有ガスを分散させて流動層１４０へ流す。該分散盤１２０は、例えば図１Ｂに示すように、底板１２２と、該底板１２２上に充填物で形成された断熱層１２４と、複数のガス流路１２５とを備えてよい。なお、上記塩素含有ガスの塩素濃度は塩化炉１００の操業状態に鑑み適宜決定すればよく、塩素の他には酸素、窒素等他のガスが適宜含まれてよい。なお、塩素含有ガス配管１５０の形状又は材質は公知のものを適宜採用可能である。
(distributor)
The dispersing
（底板）
底板１２２は、塩化炉本体１１０においてウインドボックス１３０の上方に位置し、塩素含有ガスが通過するように複数のガス流路１２５が形成されている。分散盤１２０にはノズル（不図示）が通常設けられ、このノズルの先端から流動層１４０に塩素含有ガスが供給されてよい。
また、底板１２２の材質は、耐熱性という観点から、例えば、炭素鋼、ステンレス鋼、及びＮｉよりなる群から選択される１種以上であればよい。なお、底板１２２の厚さは適宜設計可能であるが、例えば４０～１００ｍｍである。炭素鋼は炭素含有量が２質量％以下の鋼であって、いわゆる極低炭素鋼、低炭素鋼、中炭素鋼、高炭素鋼等を含むものである。炭素鋼の具体例として、ＳＳ４００等が挙げられる。ステンレス鋼は、耐熱性及び強度という観点から、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）等が添加された鋼である。ステンレス鋼の具体例として、フェライト系ステンレス鋼、オーステナイト系ステンレス鋼、マルテンサイト系ステンレス鋼、二相ステンレス鋼等が挙げられる。
(Bottom plate)
The
Moreover, from the viewpoint of heat resistance, the material of the
（断熱層）
断熱層１２４は、通常、底板１２２の上面に形成される。断熱層１２４は、単層構造であってもよいし、多層構造であってもよい。断熱層１２４は、例えば、耐熱セラミックスの充填層としてよい。断熱層１２４の厚さは適宜設計可能であるが、例えば３００～６００ｍｍである。
(Heat insulation layer)
A
（ウインドボックス）
ウインドボックス１３０は、塩化炉本体１１０の下側に設けられる。該ウインドボックス１３０は、その上方の開口を閉塞するように分散盤１２０が配置されている。なお、ウインドボックス１３０の形状又はウインドボックス１３０を区画する周囲壁の材質は公知のものを適宜採用可能である。
(wind box)
The
（流動層）
流動層１４０は塩化炉１００の操業時に分散盤１２０上に形成される。該流動層１４０は、酸化チタンを含むチタン鉱石と、炭素源であるコークスと、塩素含有ガスとを含んで形成され、流動状態を維持している。高温条件下でチタン鉱石と、コークスと、塩素含有ガスとが接触して反応することで、四塩化チタンガスを生成する。
(fluidized bed)
A
（原料供給管）
原料供給管１６０は、流動層１４０にチタン鉱石及びコークスを供給するため、流動層１４０よりも高い位置で塩化炉本体１１０の側壁１１１に接続され、設けられている。原料供給管１６０の形状又は材質は公知のものを適宜採用可能である。
(Raw material supply pipe)
The raw
（四塩化チタン回収管）
四塩化チタン回収管１７０は、塩化炉本体１１０内で生成された四塩化チタンガスを回収するために、塩化炉本体１１０の頂部近傍に設けられている。このとき、回収された四塩化チタンガスは四塩化チタン回収管１７０から四塩化チタン回収設備のコンデンサー（不図示）に送られ、該コンデンサーにおいて該四塩化チタンガスを四塩化チタンの沸点１３６℃以下に冷却することで、液体四塩化チタンとして回収すればよい。また、四塩化チタン回収管１７０の形状又は材質は公知のものを適宜採用可能である。
(Titanium tetrachloride recovery tube)
A titanium
（開口装置）
先述した詰まり防止エアー配管の構成は適宜選択可能であり、例えば詰まり防止エアー配管として三方管を用いても良い。すなわち、開口部１１４には、図３に示す開口装置５００に含まれる詰まり防止エアー配管５１５が接続されてもよい。当該開口装置５００は、先述した詰まり防止エアー配管の機能、すなわち開口部１１４にチタン鉱石及び／又はコークス由来の付着物を形成することを抑制する機能だけでなく、開口部１１４に形成された付着物を除去する機能をも有する。図３に示す開口装置５００は、粉砕機構５１０と、詰まり防止エアー配管５１５と、バルブ５２０と、保管室５３０とを備える。なお、開口部１１４以外の他の開口部も開口装置を備えてよい。
(Opening device)
The configuration of the clogging prevention air pipe described above can be selected as appropriate, and for example, a three-way pipe may be used as the clogging prevention air pipe. That is, the clogging
（粉砕機構）
粉砕機構５１０は、回転軸５１２を有し、回転軸５１２の基端に小型モータ（不図示）が設けられ、回転軸５１２の先端にビット５１４が設けられる。ビット５１４は、塩化炉１００の操業において平常運転時、保管室５３０に保管される。
ビット５１４の材質は耐熱性及び耐摩耗性の観点から、鋼であることが好ましい。
(Pulverization mechanism)
The crushing
The material of the
（詰まり防止エアー配管）
詰まり防止エアー配管５１５はいわゆる三方管を使用しており、その端部の一つは、塩化炉１００の開口部１１４に接続されている。詰まり防止エアー配管５１５の他の端部は、バルブ５２０に接続されている。また、詰まり防止エアー配管５１５の更に他の端部には、エアー供給源（不図示）が接続されている。詰まり防止エアー配管５１５には、先述したように、圧力測定用管（不図示）を設け、該圧力測定用管には圧力検知手段を設ければよい。
なお、図３に示す詰まり防止エアー配管５１５は、塩化炉の開口部１１４に接続されているが、図１Ａ及びＢに示す開口部１１２にも接続してよい。
(clogging prevention air piping)
The clogging
3 is connected to the
（バルブ）
塩化炉１００の操業においては、開口部１１４にチタン鉱石及び／又はコークス由来の付着物の形成を抑制する観点から、詰まり防止エアー配管５１５からエアーを供給する場合、通常バルブ５２０を閉状態にする。一方で、当該塩化炉１００の操業において、開口部１１４の良好な通気を確保するため、また、開口部１１４にチタン鉱石及び／又はコークスの不純物由来等の付着物が形成されてしまった場合、すなわち圧力測定用管で測定された圧力が異常に高い場合に対応するため、まずバルブ５２０を開状態にする。バルブ５２０を開状態にした後、小型モータで回転軸５１２を水平方向に移動させて、回転軸５１２の先端のビット５１４がバルブ５２０を通過し、小型モータで回転軸５１２の周方向に回転させることで該ビット５１４が塩化炉１００の開口部１１４の付着物を粉砕する。その後、小型モータで回転軸５１２を移動させてビット５１４を保管室５３０に戻し、バルブ５２０を閉状態とすればよい。
(valve)
In the operation of the
（保管室）
保管室５３０は、バルブ５２０に接続されている。当該保管室５３０には、冷却エアー配管５３５が接続されている。ビット５１４が塩化炉１００の開口部１１４の付着物を粉砕する場合、流動層１４０が１０００～１１００℃の高温であるため、ビット５１４が流動層１４０内に曝されて加熱され、軟化しうる。そこで、該ビット５１４が塩化炉１００の開口部１１４の付着物を粉砕した後、保管室５３０に戻されたビット５１４を冷却エアーによって冷却する。保管室５３０には冷却エアー排気管（不図示）が備えられてよい。
(Storage room)
（流動層の高さの変更）
一実施形態において、該推測ステップで得られた流動層の高さが、管理している流動層の高さと異なる場合、チタン鉱石やコークスの投入や、塩素含有ガス量等を適宜変更し、所望の流動層高さとすればよい。
(Change in height of fluidized bed)
In one embodiment, if the height of the fluidized bed obtained in the estimation step is different from the height of the fluidized bed being managed, the input of titanium ore or coke, the amount of chlorine-containing gas, etc. are changed as appropriate, and the desired is the fluidized bed height.
本発明を実施例及び比較例に基づいて具体的に説明する。以下の実施例及び比較例の記載は、あくまで本発明の技術的内容の理解を容易とするための試験的な具体例であり、本発明の技術的範囲はこれらの具体例によって制限されるものではない。 The present invention will be specifically described based on examples and comparative examples. The descriptions of the following examples and comparative examples are merely experimental specific examples for facilitating the understanding of the technical content of the present invention, and the technical scope of the present invention is limited by these specific examples. is not.
［実施例１］
まず、図１Ａに示す構成を備える塩化炉１００を使用した。さらに、図３に示す構成を備える開口装置５００を２組使用した。塩化炉１００の開口部１１２は、高さ位置が低い方の開口部１１２の中心点Ｃ２から分散盤１２０の上面までの離間距離（Ｈ１）が５００ｍｍとなるように塩化炉１００の側壁１１１に配置され、開口部１１４は、高さ位置が低い方の開口部１１２の中心点Ｃ２から高さ位置が高い方の開口部１１４の中心点Ｃ１までの測定点間距離（Ｌ）が５００ｍｍとなるように塩化炉１００の側壁１１１に配置された。また、各開口部１１２、１１４の直径の大きさを５０ｍｍにした。各開口部１１２、１１４に開口装置５００の詰まり防止エアー配管５１５を接続した。なお、塩化炉１００の四塩化チタン回収管１７０には公知の四塩化チタン回収設備を接続した。
[Example 1]
First, a
塩化炉１００の原料供給管１６０からチタン鉱石及びコークスを投入し、塩素含有ガス配管１５０から塩素ガスを供給し、開口部１１２、１１４から同じ流量のエアーを供給しながら、塩化炉１００の操業試験を開始した。このとき、流動層１４０の目標高さを２０００ｍｍに設定し、チタン鉱石及びコークスの投入量を調整した。塩化炉１００の操業試験中、当該流動層１４０の目標高さを制御するため、高さ方向の位置が異なる開口部１１２、１１４を介して流動層１４０の形成領域の内部圧力の差圧を連続的に測定し、流動層１４０の高さを上記式（１）に基づき算出した。塩化炉１００の操業試験中、上記式（１）で得られた流動層１４０の高さが流動層１４０の目標高さよりも低かった場合、チタン鉱石及びコークスの投入量を増やす一方で、当該得られた流動層１４０の高さが流動層１４０の目標高さよりも高かった場合、チタン鉱石及びコークスの投入量を減らした。すなわち、塩化炉１００の操業試験中、前述した流動層１４０の目標高さとなるようにチタン鉱石及びコークスの投入量を適宜調整した。また、開口部１１２、１１４にチタン鉱石及び／又はコークスの不純物由来等の付着物を形成させないために、塩化炉１００の操業試験の開始時から４時間ごとに開口装置５００の粉砕機構５１０のビット５１４で処理した。
An operation test of the
塩化炉１００の操業試験において、当該操業試験の開始時から２４時間経過までで得られた上記式（１）のＰL1（下側の開口部１１２に接続された詰まり防止エアー配管５１５の圧力測定用管の圧力検知手段で測定された流動層１４０の形成領域の内部圧力）の平均値は、２６．５ｋＰａであり、ＰL2（上側の開口部１１４に接続された詰まり防止エアー配管５１５の圧力測定用管の圧力検知手段で測定された流動層１４０の形成領域の内部圧力）の平均値は、１９．９ｋＰａであった。すなわち、下側の開口部１１２から測定した流動層１４０の形成領域の内部圧力と上側の開口部１１４から測定した流動層１４０の形成領域の内部圧力との差圧は、６．６ｋＰａであった。上記式（１）のＬ（下側の開口部１１２の中心点Ｃ２から上側の開口部１１４の中心点Ｃ１までの距離である測定点間距離）が５００ｍｍであることを踏まえ、当該操業試験の開始時から２４時間経過までの流動層１４０の高さの平均値は、２０１０ｍｍであることが確認された。
なお、当該操業試験の開始時から２４時間経過までで得られた上記式（１）のＰL1は２６．５±１．０ｋＰａの範囲内であり、当該操業試験の開始時から２４時間経過までで得られた上記式（１）のＰL2は１９．９±１．０ｋＰａの範囲内であった。
なお、塩化炉１００の操業試験中、四塩化チタン回収設備に回収された四塩化チタン中の塩素濃度を測定したが、塩素濃度の許容範囲を超える増加は確認されなかった。
これにより、四塩化チタン製造の歩留まりが良好であると判断した。
In the operation test of the
In addition, P L1 of the above formula (1) obtained from the start of the operation test until 24 hours has passed is within the range of 26.5 ± 1.0 kPa, and from the start of the operation test until 24 hours have passed P L2 of the above formula (1) obtained in 1 was within the range of 19.9±1.0 kPa.
During the operation test of the
From this, it was judged that the yield of titanium tetrachloride production was good.
次に、塩化炉１００の操業試験開始時から２６時間経過後、当該操業試験の開始時から投入していたチタン鉱石よりかさ密度が高いチタン鉱石を原料供給管１６０から投入することで、流動層１４０の高さを意図的に変更した。流動層１４０の高さを連続的に上記式（１）に基づき算出していた結果、かさ密度が高いチタン鉱石の投入を開始してから上記式（１）より得られた流動層１４０の高さは、かさ密度が高いチタン鉱石を投入する前に上記式（１）より得られた流動層１４０の高さより低くなったことを確認した。
そこで、チタン鉱石を追加投入したことにより流動層１４０の高さを流動層１４０の目標高さに回復させた。塩化炉１００の操業試験の開始時から３０時間経過したが、四塩化チタン回収設備に回収された四塩化チタン中の塩素濃度は許容範囲を超える増加が確認されなかった。これは、流動層１４０の高さを適切に保った結果、チタン鉱石、コークス、塩素ガス量が適切に制御されたことで未反応塩素がほとんど回収されなかったためと推察される。
これにより、四塩化チタン製造の歩留まりが良好であると判断した。
Next, after 26 hours have passed since the start of the operation test of the
Therefore, the height of the
From this, it was judged that the yield of titanium tetrachloride production was good.
［比較例１］
比較例１では、開口部１１４と開口部１１４に接続した開口装置５００を使用しなかったこと以外、即ち、開口部１１２からのみ圧力を得るとしたこと以外、実施例１と同様に、塩化炉１００の操業試験を開始した。流動層１４０の形成領域の圧力測定が開口部１１２でのみ行われるため、先述した式（１）を利用した推測は実施できない。そこで、塩化炉１００の操業試験の開始時から２４時間経過まで開口部１１２を介して流動層１４０の形成領域の内部圧力を連続的に測定し、流動層１４０の高さを下記式（２）に基づき算出した。
Ｈ＝Ｐ１×α・・・式（２）
Ｈ：流動層１４０の高さ（ｃｍ）
Ｐ１：開口部１１２に接続された圧力測定用管の圧力検知手段で測定された流動層１４０の内部圧力（ｋＰａ）
α：鉱石のかさ密度に基づいて設定する係数（ｃｍ／ｋＰａ）
[Comparative Example 1]
In Comparative Example 1, the chlorination furnace was operated in the same manner as in Example 1, except that the
H=P1×α Expression (2)
H: Height of fluidized bed 140 (cm)
P1: Internal pressure (kPa) of the
α: Coefficient set based on ore bulk density (cm/kPa)
塩化炉１００の操業試験の開始時から２６時間経過後、当該操業試験の開始時から投入していたチタン鉱石よりかさ密度が高いチタン鉱石を意図的に原料供給管１６０から投入することで、流動層１４０の高さを変更した。流動層１４０の高さを連続的に上記式（２）に基づき算出していた結果、上記式（２）のＨは、かさ密度が高いチタン鉱石を投入しても所望する流動層高さと同じ値になった。しかしながら、操業試験の開始時から２８時間の時点で塩化炉１００の下流である四塩化チタン回収設備からは、未反応の塩素ガスが通常時よりも多く回収された。すなわち、未反応の塩素ガスが流動層１４０を通過し、四塩化チタンの製造に利用できなかったので、四塩化チタンの製造歩留りは低下した。
After 26 hours from the start of the operation test of the
［実施例による考察］
流動層の高さを直接測定することはできないが、実施例１においては、塩化炉の操業試験中、推測ステップでは、高さ方向の位置が異なる２か所の流動層の形成領域の内部圧力を測定することで得られる流動層情報に基づき該流動層の高さを推測したことで、流動層の高さを精度良く求めることができ、その結果、四塩化チタン製造の歩留まりが良好であったことを確認した。塩化炉内の原料組成（ＴｉＯ2、Ｃ、ＳｉＯ2）や鉱石種、原料のかさ密度等次第で流動層の高さが変わったとしても、流動層の高さを随時、上記式（１）より算出可能である。したがって、四塩化チタン製造の歩留まりを良好にすることができると推察される。また、使用する原料の変更に対しても迅速かつ精度よく対応でき、所望する流動層の高さを実現できる。この観点からも四塩化チタン製造の歩留まりを良好にすることができると推察される。
一方、比較例１においては、鉱石のかさ密度の変化により流動層の高さが想定を超えて低くなったと思われた。この理由としては、流動層の形成領域の内部圧力を１か所しか測定していないために、流動層の高さを適切に判断できなかったと考えられる。また、式（２）は鉱石のかさ密度を考慮した式としたが、式（１）と比べて流動層の高さの測定精度は低い結果となった。
塩化炉の寿命は数年にも及ぶことが多い。例えば実施例１のように、高さ方向の位置が異なる２か所以上の流動層の形成領域の内部圧力を測定することで得られる流動層情報に基づき該流動層の高さを推測するとその精度は高いと思われ、四塩化チタン製造の歩留まりの向上効果は大きい。
[Consideration by Example]
Although the height of the fluidized bed cannot be directly measured, in Example 1, during the operation test of the chlorination furnace, the estimation step was to determine the internal pressure By estimating the height of the fluidized bed based on the information on the fluidized bed obtained by measuring I confirmed that. Even if the height of the fluidized bed changes depending on the raw material composition (TiO 2 , C, SiO 2 ) in the chlorination furnace, the type of ore, the bulk density of the raw material, etc., the height of the fluidized bed can be adjusted at any time according to the above formula (1). It is possible to calculate more. Therefore, it is presumed that the yield of titanium tetrachloride production can be improved. In addition, it is possible to quickly and accurately respond to changes in raw materials used, and to achieve a desired height of the fluidized bed. From this point of view as well, it is presumed that the yield of titanium tetrachloride production can be improved.
On the other hand, in Comparative Example 1, it was thought that the height of the fluidized bed was lower than expected due to changes in the bulk density of the ore. The reason for this is thought to be that the height of the fluidized bed could not be properly determined because the internal pressure of the fluidized bed formation region was measured only at one point. In addition, the formula (2) is a formula that considers the bulk density of the ore, but the measurement accuracy of the height of the fluidized bed is lower than that of the formula (1).
Chlorination furnaces often have a service life of several years. For example, as in Example 1, if the height of the fluidized bed is estimated based on the fluidized bed information obtained by measuring the internal pressure of two or more fluidized bed forming regions at different height directions, The accuracy is thought to be high, and the effect of improving the yield of titanium tetrachloride production is great.
１００、２００ 塩化炉
１１０ 塩化炉本体
１１１ 側壁
１１２、１１４、１１４ａ～ｄ、２１２、２１４、２１６ 開口部
１１３、１１５、１１５ａ～ｄ、２１３、２１５、２１７、５１５ 詰まり防止エアー配管
１２０ 分散盤
１２２ 底板
１２４ 断熱層
１２５ ガス流路
１３０ ウインドボックス
１４０ 流動層
１５０ 塩素含有ガス配管
１６０ 原料供給管
１７０ 四塩化チタン回収管
５００ 開口装置
５１０ 粉砕機構
５１２ 回転軸
５１４ ビット
５２０ バルブ
５３０ 保管室
５３５ 冷却エアー配管
Ｃ１～５ 中心点
100, 200
Claims (5)
前記流動層の高さを推測する推測ステップを有し、
前記推測ステップでは、高さ方向の位置が異なる２か所以上の前記流動層の形成領域の内部圧力を測定することで得られる流動層情報に基づき該流動層の高さを推測する、四塩化チタンの製造方法。 A method for producing titanium tetrachloride by forming a fluidized bed containing titanium oxide-containing titanium ore, coke, and chlorine gas on the dispersing disk using a chlorination furnace equipped with a dispersing disk,
an estimating step of estimating the height of the fluidized bed;
In the estimating step, the height of the fluidized bed is estimated based on fluidized bed information obtained by measuring internal pressures in two or more fluidized bed forming regions at different positions in the height direction. A method of manufacturing titanium.
前記推測ステップにおいて、前記開口部を介して前記２か所以上の前記流動層の形成領域の内部圧力を測定する、請求項１～３のいずれか一項に記載の四塩化チタンの製造方法。 A side wall of the chlorination furnace surrounding the fluidized bed is provided with two or more openings at different positions in the height direction,
4. The method for producing titanium tetrachloride according to any one of claims 1 to 3, wherein in said estimating step, internal pressures of said two or more fluidized bed forming regions are measured through said openings.
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