JP2022554107A - 発泡性ポリプロピレン組成物、発泡ポリプロピレン及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記ポリプロピレン改質剤の製造方法は、製剤(1)又は製剤(2)中の極性モノマーグラフト化ポリプロピレンを成分Aに接触させて反応させてから、押出造粒を行うことを含み、前記極性モノマーグラフト化ポリプロピレン中の極性モノマーは、成分Aと化学反応可能なものであり、
製剤(1)において、前記極性モノマーは、無水マレイン酸、アクリル酸、アクリレート、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、ビニルネオデカノエト(Vinyl neodecanoate)、メタクリル酸グリシジル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、エポキシアクリレート、三量体アクリルイソシアヌレート(Trimeric acrylic isocyanurate)、及びアクリルアミドから選ばれた少なくとも1つであり、前記成分Aは、ポリイソシアネート及びポリエチレンオキシドから選ばれた少なくとも1つであり、
製剤(2)において、前記極性モノマーは、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、エポキシアクリレート、三量体アクリルイソシアヌレート、及びアクリルアミドから選ばれた少なくとも1つであり、前記成分Aは、ポリイソシアネート、ポリエチレンオキシド、及びアミン基含有物質から選ばれた少なくとも1つであり、前記アミン基含有物質は、化合物I及び化合物IIから選ばれた少なくとも1つであり、前記化合物Iは、アミン基、エーテル結合、及びアリール基を含む有機物であり、前記化合物IIはポリアミンであり、
各製剤中の極性モノマーグラフト化ポリプロピレンと成分Aの総重量を基準として、前記極性モノマーグラフト化ポリプロピレンの使用量は95~99.8重量%、前記成分Aの使用量は0.2~5重量%である、
発泡性ポリプロピレン組成物が提案されている。
本発明の他の特徴及び利点について、以下の[発明を実施するための形態]部分で詳細に説明する。
本発明において、前記発泡性ポリプロピレン組成物、前記ポリプロピレンは、種々の重合方法により得られたホモポリマーポリプロピレン、ブロック共重合ポリプロピレン、ランダム共重合ポリプロピレンなどから選ばれる。前記ポリプロピレンの230℃、2.16kg下での溶融指数は、好ましくは1~10g/10min、より好ましくは2~4g/10minである。前記ポリプロピレンの分子量分布は、例えば2~6であり得る。前記ポリプロピレンは、市販により得られる。
(1)主な原料
無水マレイン酸グラフト化ポリプロピレン:ブランド番号がPO1020、エクソンモービルから購入、グラフト率が1.2%、MIが348g/10min
ポリエチレンオキシド:分子量が1,000,000g/mol、アラジン試薬から購入
ポリプロピレンL5E89:通常の線形ポリプロピレン、神華石炭製油化工有限会社の包頭石炭化学支社から購入
ポリプロピレンWB140:高溶融強度ポリプロピレン、ボレアリス社から購入
PE100:ブランド番号が3490、ボレアリス社から購入。
(2)特徴付け及び特性測定
島津IRPresidge-21型フーリエ変換赤外分光光度計を用いてポリプロピレン改質剤の赤外スペクトル分析を行った。
発泡サンプルの気泡構造を走査電子顕微鏡(SEM)で観察した。具体的には、発泡サンプルを液体窒素に浸漬して1h冷却させ、取り出した後に急速に脆性破壊させ、断面に金を吹き付け後、表面気泡の形態をSEMで観測した。
引張強度はISO527-1に基づいて測定され、曲げ強度はISO178/Aに基づいて測定される。
本明細書に言及された部数は何れも重量部を指す。
(1)ポリプロピレン改質剤の製造
アクリル酸グラフト化ポリプロピレン(グラフト率が1.2%、MIが52g/10min)を99部、2,4-キシレンジイソシアネートを1部秤取して十分に混合した。完全に混合した原料をHAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を190℃、押出機の回転数を50r/min、フィード回転数を3Hzとした。押出造粒を行い、得られた製品を90℃で60min乾燥させた結果、ポリプロピレン改質剤が得られた。ポリプロピレン改質剤サンプルを赤外線分析したところ、赤外スペクトルにおいて、3350cm-1及び1540cm-1で-NCOと-OHが反応して生成したカルバメートの特徴ピークが現れ、-OHの3400cm-1及び3500cm-1での特徴ピークが著しく低下し、エステル基-C=Oの1727cm-1での特徴ピークが著しく増強し、このことから明らかなように、アクリル酸とイソシアネートが反応して製造された製品は目的製品である。
ポリプロピレン改質剤を5部、L5E89を90部、アゾジカーボンアミドを5部秤取して均一に混合した後に、HAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を180℃、押出機の回転数を100r/min、フィード回転数を7Hzとした。押出造粒後、90℃で30min乾燥させた結果、発泡性ポリプロピレンマスターバッチが得られた。
発泡性ポリプロピレンマスターバッチを20g秤取して、幅10cm、長さ12cm、高さ1mmのモールド内に置き、そして制錠機の下圧台上に置き、加圧板を閉じた。200℃、圧力0.2MPaで10min加熱・保圧した後、130℃まで冷却した結果、発泡ポリプロピレンが製造された。
発泡ポリプロピレンの性質は表1に示す通り、気泡構造は図1に示す通りである。
ポリプロピレン改質剤の製造過程中に、2,4-キシレンジイソシアネートを等質量のヘキサメチレンジイソシアネートに置換して発泡ポリプロピレンを製造した点で違う以外、実施例1の方法に従ってポリプロピレン改質剤及び発泡ポリプロピレンを製造した。
発泡ポリプロピレンの性質は表1に示す通り、気泡構造は図2に示す通りである。
ポリプロピレン改質剤の製造過程中に、アクリル酸グラフト化ポリプロピレンを等質量の無水マレイン酸グラフト化ポリプロピレンに置換して発泡ポリプロピレンを製造した点で違う以外、実施例1の方法に従ってポリプロピレン改質剤及び発泡ポリプロピレンを製造した。
発泡ポリプロピレンの性質は表1に示す通り、気泡構造は図3に示す通りである。
PE100を5部、L5E89を90部、アゾジカーボンアミドを5部秤取して均一に混合した後に、HAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を180℃、押出機の回転数を100r/min、フィード回転数を7Hzとした。押出造粒後、90℃で30min乾燥させた結果、発泡性ポリプロピレンマスターバッチが得られた。
発泡ポリプロピレンの性質は表1に示す通りである。
WB140を5部、L5E89を90部、アゾジカーボンアミドを5部秤取して均一に混合した後に、HAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を180℃、押出機の回転数を100r/min、フィード回転数を7Hzとした。押出造粒後、90℃で30min乾燥させた結果、発泡性ポリプロピレンマスターバッチが得られた。
発泡ポリプロピレンの性質は表1に示す通りである。
L5E89を92部、アゾジカーボンアミドを8部秤取して均一に混合した後に、HAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を160℃とした。押出機の回転数を100r/min、フィード回転数を5Hzとした。押出造粒後、90℃で60min乾燥させた結果、発泡性ポリプロピレンマスターバッチが得られた。
発泡ポリプロピレンの性質は表1に示す通りである。
(1)ポリプロピレン改質剤の製造
イソオクチルアクリレートグラフト化ポリプロピレン(グラフト率が1.0%、MIが89g/10min)を99.4部秤取してポリエチレンオキシド0.6部と十分に混合した。完全に混合した原料をHAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を190℃、押出機の回転数を50r/min、フィード回転数を5Hzとした。押出造粒を行い、得られた製品を90℃で30min乾燥させた結果、ポリプロピレン改質剤が得られた。
ポリプロピレン改質剤を10部、L5E89を83部、炭酸水素ナトリウムを7部秤取して均一に混合した後に、HAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を170℃、押出機の回転数を100r/min、フィード回転数を7Hzとした。押出造粒後、90℃で60min乾燥させた結果、発泡性ポリプロピレンマスターバッチが得られた。
発泡ポリプロピレンの性質は表1に示す通りである。
ポリプロピレン改質剤の製造過程中に、ポリエチレンオキシドを質量比1:1の4,4’-ジアミノジフェニルエーテル及びテトラエチレンペンタミンに置換した点で違う以外、実施例4の方法に従ってポリプロピレン改質剤及び発泡ポリプロピレンを製造した。
製造された発泡ポリプロピレンの性質は表1に示す通りである。
(1)ポリプロピレン改質剤の製造
アクリルアミドグラフト化ポリプロピレン(グラフト率が2.0%、MIが104g/10min、以下では同じ)を98部秤取して、4,4-ジフェニルメタンジイソシアネート2部と十分に混合した。完全に混合した原料をHAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を190℃、押出機の回転数を50r/min、フィード回転数を5Hzとした。押出造粒を行い、得られた製品を95℃で60min乾燥させた結果、ポリプロピレン改質剤が得られた。
ポリプロピレン改質剤を15部、L5E89を77部、アゾジカーボンアミドを8部秤取して均一に混合した後に、HAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を190℃、押出機の回転数を100r/min、フィード回転数を7Hzとした。押出造粒後、90℃で60min乾燥させた結果、発泡性ポリプロピレンマスターバッチが得られた。
発泡ポリプロピレンの性質は表1に示す通りである。
(1)ポリプロピレン改質剤の製造
アクリルアミドグラフト化ポリプロピレンを98.8部秤取して、4,4-ジフェニルメタンジイソシアネート1.2部と十分に混合した。完全に混合した原料をHAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を200℃、押出機の回転数を100r/min、フィード回転数を5Hzとした。押出造粒を行い、得られた製品を90℃で30min乾燥させた結果、ポリプロピレン改質剤が得られた。
ポリプロピレン改質剤を5部、L5E89を90部、アゾジカーボンアミドを4部、シリカを1部秤取して均一に混合した後に、二軸押出機内に投入して混合してから押出し、押出温度を170℃とした。押出機の回転数を150r/min、フィード回転数を8Hzとし、その後に押出発泡を行い、二軸押出機に直列接続された一軸押出発泡装置の発泡温度を170℃とし、押出により発泡ポリプロピレンが製造された。
発泡ポリプロピレンの性質は表1に示す通りである。
(1)ポリプロピレン改質剤の製造
三量体アクリルイソシアヌレート(Trimeric acrylic isocyanurate)グラフト化ポリプロピレン(グラフト率が1.6%、MIが78g/10min、以下では同じ)を99部秤取して、フェノキシアニリン1部と十分に混合した。完全に混合した原料をHAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を200℃、押出機の回転数を70r/min、フィード回転数を3Hzとした。押出造粒を行い、得られた製品を90℃で70min乾燥させた結果、ポリプロピレン改質剤が得られた。
ポリプロピレン改質剤を5部、L5E89を90部、アゾジカーボンアミドを5部秤取して均一に混合した後に、HAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を180℃、押出機の回転数を100r/min、フィード回転数を7Hzとした。押出造粒後、90℃で30min乾燥させた結果、発泡性ポリプロピレンマスターバッチが得られた。
発泡ポリプロピレンの性質は表1に示す通りである。
ポリプロピレン改質剤の製造過程中に、三量体アクリルイソシアヌレートグラフト化ポリプロピレンを等質量の無水マレイン酸グラフト化ポリプロピレンに置換した点で違う以外、実施例7の方法に従ってポリプロピレン改質剤及び発泡ポリプロピレンを製造した。
製造された発泡ポリプロピレンの特性は表1に示す通りである。
(1)ポリプロピレン改質剤の製造
無水マレイン酸グラフト化ポリプロピレンを99部秤取して、フェノキシアニリン0.5部及びp-フェニレンジアミン0.5部と十分に混合した。完全に混合した原料をHAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を200℃、押出機の回転数を100r/min、フィード回転数を7Hzとした。押出造粒後、90℃で70min乾燥させた結果、発泡性ポリプロピレンマスターバッチが得られた。
実施例7と同じである。
製造された発泡ポリプロピレンの性質は表1に示す通りである。
(1)ポリプロピレン改質剤の製造
エポキシアクリレートグラフト化ポリプロピレン(グラフト率が1.4%、MIが159g/10min)を98.3部秤取して、1,9-ジアミノノナン1.7部と十分に混合した。完全に混合した原料をHAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を200℃、押出機の回転数を100r/min、フィード回転数を5Hzとした。押出造粒を行い、得られた製品を90℃で30min乾燥させた結果、ポリプロピレン改質剤が得られた。
ポリプロピレン改質剤を5部、L5E89を90部、炭酸水素ナトリウムを5部秤取して均一に混合した後に、HAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を180℃、押出機の回転数を100r/min、フィード回転数を7Hzとした。押出造粒後、90℃で30min乾燥させた結果、発泡性ポリプロピレンマスターバッチが得られた。
発泡ポリプロピレンの性質は表1に示す通りである。
(1)ポリプロピレン改質剤の製造
メタクリル酸ジメチルアミノエチルグラフト化ポリプロピレン(グラフト率が1.8%、MIが76g/10min)を97.2部秤取して、ジエチレントリアミン2.8部と十分に混合した。完全に混合した原料をHAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を200℃、押出機の回転数を50r/min、フィード回転数を3Hzとした。押出造粒を行い、得られた製品を90℃で120min乾燥させた結果、ポリプロピレン改質剤が得られた。
ポリプロピレン改質剤を5部、L5E89を86部、シリカを1部秤取して均一に混合した後に、二軸押出機内に投入して混合してから押出したと同時に、超臨界CO2注入システムで超臨界CO2を3部注入し、押出温度を180℃とした。押出機の回転数を150r/min、フィード回転数を8Hzとし、その後に押出発泡を行い、二軸押出機に直列接続された一軸押出発泡装置の発泡温度を160℃とし、押出により発泡ポリプロピレンが製造された。
発泡ポリプロピレンの特性は表1に示す通りである。
ポリプロピレン改質剤の製造過程中に、メタクリル酸ジメチルアミノエチルグラフト化ポリプロピレンを等質量のメタクリル酸グラフト化ポリプロピレン(グラフト率が1.5%、MIが94g/10min)に置換した点で違う以外、実施例9の方法に従ってポリプロピレン改質剤及び発泡ポリプロピレンを製造した。
製造された発泡ポリプロピレンの性質は表1に示す通りである。
(1)ポリプロピレン改質剤の製造
アクリルアミドグラフト化ポリプロピレンを99.2部秤取して、ポリエチレンオキシド0.8部と十分に混合した。完全に混合した原料をHAAKE二軸押出機内に投入し、押出温度を200℃、押出機の回転数を50r/min、フィード回転数を3Hzとした。押出造粒を行い、得られた製品を90℃で120min乾燥させた結果、ポリプロピレン改質剤が得られた。
実施例8と同じである。製造された発泡ポリプロピレンの特性は表1に示す通りである。
ポリプロピレン改質剤の製造過程中に、アクリルアミドグラフト化ポリプロピレンを三量体アクリルイソシアヌレートグラフト化ポリプロピレンに置換した点で違う以外、実施例10の方法に従ってポリプロピレン改質剤及び発泡ポリプロピレンを製造した。
製造された発泡ポリプロピレンの性質は表1に示す通りである。
Claims (13)
- ポリプロピレン、ポリプロピレン改質剤、発泡剤、及び任意選択的な核形成剤を含有し、
前記ポリプロピレン改質剤の製造方法は、製剤(1)又は製剤(2)中の極性モノマーグラフト化ポリプロピレンを成分Aに接触させて反応させてから、押出造粒を行うことを含み、前記極性モノマーグラフト化ポリプロピレン中の極性モノマーは、成分Aと化学反応可能なものであり、
製剤(1)において、前記極性モノマーは、無水マレイン酸、アクリル酸、アクリレート、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、ビニルネオデカノエト、メタクリル酸グリシジル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、エポキシアクリレート、三量体アクリルイソシアヌレート、及びアクリルアミドから選ばれた少なくとも1つであり、前記成分Aは、ポリイソシアネート及びポリエチレンオキシドから選ばれた少なくとも1つであり、
製剤(2)において、前記極性モノマーは、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、エポキシアクリレート、三量体アクリルイソシアヌレート、及びアクリルアミドから選ばれた少なくとも1つであり、前記成分Aは、ポリイソシアネート、ポリエチレンオキシド、及びアミン基含有物質から選ばれた少なくとも1つであり、前記アミン基含有物質は、化合物I及び化合物IIから選ばれた少なくとも1つであり、前記化合物Iは、アミン基、エーテル結合、及びアリール基を含む有機物であり、前記化合物IIはポリアミンであり、
各製剤中の極性モノマーグラフト化ポリプロピレンと成分Aの総重量を基準として、前記極性モノマーグラフト化ポリプロピレンの使用量は95~99.8重量%、前記成分Aの使用量は0.2~5重量%である、
ことを特徴とする発泡性ポリプロピレン組成物。 - 前記発泡性ポリプロピレン組成物の総重量を基準として、前記ポリプロピレンの含有量は75~91重量%、前記ポリプロピレン改質剤の含有量は5~15重量%、前記発泡剤の含有量は4~10重量%である、
請求項1に記載の発泡性ポリプロピレン組成物。 - 前記ポリイソシアネートは、ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4-キシレンジイソシアネート、2,6-キシレンジイソシアネート、p-フェニレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、及びトリフェニルメタン4,4,4-トリイソシアネートから選ばれた1つまたは複数であり、前記ジフェニルメタンジイソシアネートは4,4-ジフェニルメタンジイソシアネートであることが好ましく、
好ましくは、前記ポリエチレンオキシドの分子量は50×104~200×104g/molである、
請求項1または2に記載の発泡性ポリプロピレン組成物。 - 前記化合物Iは、4,4’-ジアミノジフェニルエーテル、フェノキシアニリン、3,4’-ジアミノジフェニルエーテル、及び3,3’,4,4’-テトラアミノジフェニルエーテルから選ばれた1つまたは複数であり、
前記化合物IIは、アルキルジアミン、アルキレンジアミン、アルキレントリアミン、アルキレンテトラアミン、アルキレンペンタミン、及びアリールジアミンから選ばれた1つまたは複数であり、
好ましくは、前記化合物IIは、C2~C12のアルキルジアミン、C2~C12のアルキレンジアミン、C2~C12のアルキレントリアミン、C2~C12のアルキレンテトラアミン、C2~C12のアルキレンペンタミン、及びC6~C18のアリールジアミンから選ばれた1つまたは複数であり、
より好ましくは、前記化合物IIは、テトラエチレンペンタミン、トリエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、p-フェニレンジアミン、m-フェニレンジアミン、1,9-ジアミノノナン、及び1,12-ジアミノドデカンから選ばれた1つまたは複数である、
請求項1または2に記載の発泡性ポリプロピレン組成物。 - 前記極性モノマーグラフト化ポリプロピレンのグラフト率は、0.1~3重量%、好ましくは0.5~2重量%であり、
好ましくは、製剤(1)において、前記アクリレートは、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、及びイソオクチルアクリレートから選ばれた少なくとも1つであり、前記メタクリル酸エステルは、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル及びヒドロキシエチルメタクリレートから選ばれた少なくとも1つであり、
好ましくは、前記反応及び押出の温度は150~220℃である、
請求項1または2に記載の発泡性ポリプロピレン組成物。 - 前記発泡剤は、アゾジカーボンアミド、炭酸水素ナトリウム、クエン酸、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、及び4,4’-オキシビス(ベンゼンスルホノヒドラジド)から選ばれた少なくとも1つである、
請求項1または2に記載の発泡性ポリプロピレン組成物。 - 前記発泡剤は、プロパン、ブタン、ペンタン、イソペンタン、ヘキサン、イソヘキサン、N2、CO2、CH4、H2、空気、及びフロンから選ばれた少なくとも1つであり、CO2であることが好ましく、
好ましくは、前記核形成剤は、タルク粉末、マイカ、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、カオリン、及びシリカから選ばれた少なくとも1つである、
請求項1または2に記載の発泡性ポリプロピレン組成物。 - 前記発泡性ポリプロピレン組成物は、前記ポリプロピレン、ポリプロピレン改質剤、発泡剤、及び任意選択的な核形成剤を150~180℃で押出造粒することによって得られる、
請求項1から6の何れか1項に記載の発泡性ポリプロピレン組成物。 - 請求項1から8の何れか1項に記載の発泡性ポリプロピレン組成物を発泡成形して発泡ポリプロピレンを得ることを含む、
発泡ポリプロピレンの製造方法。 - 前記発泡成形過程は、マスターバッチ状の前記発泡性ポリプロピレン組成物のプレス発泡成形を行うことを含み、
前記プレス発泡成形の条件は、温度180~210℃、圧力0.1~0.2MPa、プレス成形時間5~15minを含む、
請求項9に記載の製造方法。 - 前記発泡成形過程は、前記発泡性ポリプロピレン組成物中の各成分を押出発泡装置で混合・発泡させることを含み、
前記混合温度は150~210℃、前記発泡温度は160~180℃である、
請求項9に記載の製造方法。 - 請求項9から11の何れか1項に記載の製造方法により製造された発泡ポリプロピレン。
- 前記発泡ポリプロピレンは、発泡倍率が12倍以上であり、引張強度が2.0MPaより大きく、曲げ弾性率が25MPaより大きく、
好ましくは、前記発泡ポリプロピレンの平均気泡径は200μm以下である、
請求項12に記載の発泡ポリプロピレン。
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