JP2022539824A - Reduction of biuret formation in urea production - Google Patents
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Abstract
本発明は、合成ユニットと、蒸発器ユニットと、供給ポンプと、造粒ユニットと、尿素を蒸発器ユニットから造粒ユニットに導くことができる、異なる直径または異なるもしくは同一の断面積を有する複数のラインとを備える、ビウレット含有量の低い粒状尿素を生成するための装置に関する。ラインの直径または断面積は、全負荷および部分負荷の場合に1つまたは複数のラインを使用してライン内の尿素の最適な滞留時間が確保され得るように寸法決めされる。本発明の追加の態様は、ビウレット含有量が低い粒状尿素を生成するための対応する装置の使用、および前述の装置を使用して粒状尿素を生成するための方法に関する。
【選択図】図1
The present invention provides a synthesis unit, an evaporator unit, a feed pump, a granulation unit and a plurality of different diameters or different or identical cross-sectional areas through which urea can be conducted from the evaporator unit to the granulation unit. and a line for producing granular urea with a low biuret content. The diameters or cross-sectional areas of the lines are dimensioned so that an optimum residence time of the urea in the lines can be ensured using one or more lines in the case of full load and partial load. Additional aspects of the present invention relate to the use of a corresponding apparatus for producing granular urea with low biuret content and a method for producing granular urea using the aforementioned apparatus.
[Selection drawing] Fig. 1
Description
本発明は、合成ユニット、蒸発器ユニットおよび造粒ユニットを有する、粒状尿素の生成装置であって、部分負荷運転下でのビウレットの形成を抑制するために、蒸発器ユニットと造粒ユニットとの間の領域に異なる直径または断面を有する生成物ラインが使用される、粒状尿素の生成装置に関する。 The present invention is an apparatus for the production of granular urea, comprising a synthesis unit, an evaporator unit and a granulation unit, wherein the evaporator unit and the granulation unit are It relates to an apparatus for the production of granular urea, in which product lines with different diameters or cross-sections are used in the regions between them.
粒状肥料の生成方法は、技術文献および特許文献に広範囲に記載されており、これに関して、米国特許第6,203,730号、ドイツ特許第2825039号または米国特許第4,947,308号が例として挙げられ得る。従来、これらの方法の範囲では、合成段階から来る溶融物または溶液の形態の生成物流は、含水量を調整するために蒸発器に供給され、続いて造粒ユニットに送られる。従来技術のいくつかの方法では、一般に再利用される粒状物である一定割合の固体微粒子との混合は、造粒機への導入前に行われる。 Methods for producing granular fertilizers have been extensively described in the technical and patent literature, for example US Pat. No. 6,203,730, German Patent No. 2825039 or US Pat. can be cited as Conventionally, within these processes, the product stream in melt or solution form from the synthesis stage is fed to an evaporator to adjust the water content and subsequently to a granulation unit. In some methods of the prior art, mixing with a proportion of solid particulates, which are generally recycled granules, is performed prior to introduction into the granulator.
尿素は現在、生物学的に使用可能な窒素含有量が約46%と高いため、世界中で最も頻繁に使用される窒素肥料の1つである。尿素の追加の利点は、例えば、硝酸カリウムまたは硝酸アンモニウムと比較してリスクの可能性が低いこと、ならびに尿素が経済的な出発材料、すなわちアンモニアおよび二酸化炭素から工業的規模で生成され得るという事実からなる。 Urea is currently one of the most frequently used nitrogen fertilizers worldwide due to its high bioavailable nitrogen content of about 46%. Additional advantages of urea consist of, for example, a lower risk potential compared to potassium or ammonium nitrate and the fact that urea can be produced on an industrial scale from economical starting materials, i.e. ammonia and carbon dioxide. .
尿素の生成は、高温および高圧で行われる2つの反応工程で行われる。迅速かつ発熱性である第1の反応工程では、カルバミン酸アンモニウムへの2部のアンモニアおよび1部の二酸化炭素の変換が起こる(2NH3+CO2→[NH2COO][NH4])。このことから、緩徐かつ吸熱性の第2の工程では、水を除去することによって尿素が得られる([NH2COO][NH4]→H2O+NH2-CO-NH2)。第2の工程は、緩徐な反応であるため、最大限に完全な変換を確実にするために、比較的長い滞留時間を有する別個の容器内で大部分が行われる。 The production of urea takes place in two reaction steps which are carried out at high temperature and pressure. The first reaction step, which is rapid and exothermic, involves the conversion of 2 parts ammonia and 1 part carbon dioxide to ammonium carbamate (2NH 3 +CO 2 →[NH 2 COO][NH 4 ]). This leads to a slow and endothermic second step in which water is removed to give urea ([NH 2 COO][NH 4 ]→H 2 O+NH 2 --CO--NH 2 ). The second step, being a slow reaction, is mostly carried out in separate vessels with relatively long residence times to ensure maximally complete conversion.
さらに、固体生成物を得るためには、反応中に生成されたプロセス水を反応混合物から実質的に(すなわち、通常約3%の残留含水量まで)除去する必要がある。この目的のために、高温の反応混合物から水を抽出して、高濃度の尿素溶液を生成し、その後、これをさらに処理して粒状生成物を形成することができる。処理の結果として、尿素凝縮物の形成が高温の高濃度尿素溶液中でも起こることは、残念ながら避けられない。例えば、ドイツ特許第19744404号から、生成物溶液中の温度および滞留時間に応じて、生体由来効果を有さず、したがって微粒子中の活性成分濃度を低下させる、尿素のポリマーおよび凝縮物が形成されることが知られている。 Additionally, the process water produced during the reaction must be substantially removed from the reaction mixture (ie, typically to a residual water content of about 3%) in order to obtain a solid product. For this purpose, water is extracted from the hot reaction mixture to produce a concentrated urea solution, which can then be further processed to form a particulate product. Unfortunately, it is unavoidable that the formation of urea condensates also occurs at high temperatures in highly concentrated urea solutions as a result of the treatment. For example, from DE 19744404, depending on the temperature and residence time in the product solution, polymers and condensates of urea are formed which have no biogenic effect and thus reduce the active ingredient concentration in the microparticles. It is known that
尿素の生成では、特に問題となる副生成物の1つがビウレットであり、ビウレットは、2つの尿素分子からアンモニアを除去することによって形成され得る(2NH2-CO-NH2→NH3+NH2-CO-NH-CO-NH2)。ビウレットは、窒素送達剤として活性が低いだけでなく、強い植物毒性作用も有する。例えば、相当量のビウレットが植物の成長を低下させ、その結果、施肥の目的とは正確に反対の結果が得られることが観察されている。ほとんどの植物では、尿素肥料中のビウレットの割合が約1%以下であることが許容されるが、一部の植物、例えば柑橘類の木は、わずか0.5%のビウレット含有量を有する尿素を用いて施肥すると、ビウレットに曝露せず長時間経った後であっても元の緑色に完全に戻らない黄色の葉の形成によって、目に見える損傷を受ける(R.L.Mikkelsen,Better Crops 2007,Vol.91,No.3,p.6/7を参照)。これらの確認された悪影響に加えて、ビウレットに関連する起こり得る健康リスクに関して未解決の課題がさらに存在する。 In the production of urea, one particularly problematic by-product is biuret, which can be formed by removing ammonia from two urea molecules (2NH 2 —CO—NH 2 →NH 3 +NH 2 — CO—NH—CO—NH 2 ). Biuret is not only less active as a nitrogen delivery agent, but also has a strong phytotoxic effect. For example, it has been observed that significant amounts of biuret reduce plant growth, resulting in exactly the opposite of the purpose of fertilization. Most plants tolerate a biuret percentage of about 1% or less in the urea fertilizer, but some plants, such as citrus trees, use urea with a biuret content of as little as 0.5%. fertilization with biuret is visibly damaged by the formation of yellow leaves that do not fully return to their original green color even after long periods of time without biuret exposure (RL Mikkelsen, Better Crops 2007 , Vol.91, No.3, p.6/7). In addition to these identified adverse effects, there are further unresolved questions regarding possible health risks associated with biuret.
尿素溶液中のビウレットの発生に関連して、ビウレット形成が、生成システム内の濃縮尿素の温度および滞留時間の増加とともに増大することが観察されている。ビウレット形成の関係は、例えば、オーストリア特許第285621号、スイス特許第617672号または英国特許第1404098号に記載されており、30年超にわたって知られている。 Concerning the generation of biuret in urea solutions, it has been observed that biuret formation increases with increasing temperature and residence time of concentrated urea in the production system. Biuret-forming relationships are described, for example, in Austrian Patent No. 285621, Swiss Patent No. 617672 or British Patent No. 1404098 and have been known for over 30 years.
この場合、溶液を約110~150°の温度に加熱して、好適な時間内に生成物溶液から必要量の水を除去しなければならないため、最初に形成された尿素溶液からの蒸発(すなわち、水の除去)による濃縮中および直後にかなりの割合のビウレットが形成される。尿素が液体形態で造粒ユニットに導入されると、比較的少ないエネルギー消費で尿素の造粒を行うことができるため、この高温は後続のパイプラインにも広がる。したがって、特に、一般に蒸気によって加熱されるパイプラインがさらに加熱される場合、生成物の最終品質に関連する量のビウレットが、蒸発器ユニットと造粒ユニットとの間のパイプライン内で形成される可能性がある。 In this case, the solution must be heated to a temperature of about 110-150° C. to remove the required amount of water from the product solution within a suitable time, so that evaporation from the initially formed urea solution (i.e. , removal of water) during and immediately after concentration a significant proportion of biuret is formed. This high temperature also extends to the downstream pipeline, as urea granulation can be carried out with relatively little energy consumption when urea is introduced into the granulation unit in liquid form. An amount of biuret which is relevant to the final quality of the product is thus formed in the pipeline between the evaporator unit and the granulation unit, especially if the pipeline, which is generally heated by steam, is further heated. there is a possibility.
ビウレット形成を抑制するために、ドイツ特許第19744404号は、ジシアンジアミドを加えることによって尿素の結晶化を阻害し、その結果、70~90℃の温度で行うことができる方法を開示している。これらの温度では、ビウレット形成は大幅に低減される。ただし、この方法の欠点は、ドイツ特許第19744404号に記載されている例によれば、5重量%を超えて加えなければならない生物学的に不活性なジシアンジアミドという高い要件である。最終的な効果では活性でない添加剤を加えることは、対応してさらに大きな構造容積をさらに必要とし、方法の運転コストをかなりの程度まで増加させる。 In order to suppress biuret formation, DE 19744404 discloses a process which inhibits the crystallization of urea by adding dicyandiamide, so that it can be carried out at temperatures between 70 and 90°C. At these temperatures biuret formation is greatly reduced. A disadvantage of this method, however, is the high requirement of biologically inactive dicyandiamide, which, according to the example described in DE 197 44 404, must be added in excess of 5% by weight. Adding additives which are not active in net effect further requires a correspondingly larger structural volume and increases the operating costs of the process to a considerable extent.
蒸発器がビウレット形成の重大な供給源として特定されているため、日本特許第57171956号では、蒸発器が噴霧タワーとして構成され、その結果、生成物溶液中に生成される非常に大きな液体表面積によって非常に迅速かつ効果的な水抽出が可能である、溶液の特別な濃縮が提案されている。ただし、この解決策の欠点は、著しく複雑性の高い制御および調整技術を必要とする、著しく精巧度が高い蒸発器設計である。さらに、この方法は、尿素粒状物の本質的な生成物特徴である、従来の尿素生成物では通常である2.0~4.0mmの粒径を粒子の90~95%にもたらすことを保証しない。 Because the evaporator is identified as a significant source of biuret formation, in JP 57171956 the evaporator is configured as a spray tower so that due to the very large liquid surface area created in the product solution A special concentration of the solution is proposed, which allows a very rapid and effective water extraction. A drawback of this solution, however, is the significantly more sophisticated evaporator design, which requires significantly more complex control and regulation techniques. Furthermore, this method ensures that 90-95% of the particles have a particle size of 2.0-4.0 mm, which is typical for conventional urea products, which is an essential product characteristic of urea granules. do not do.
英国特許第1404098号では、造粒前にビウレットを分離するために、尿素溶液がイオン交換器を通って送られる方法が提案されている。ただし、この方法は、追加のプロセス構成要素を必要とし、したがって、イオン交換材料の定期的に必要とされる再生のために生じる比較的高い運転コストを伴う。 GB 1404098 proposes a method in which a urea solution is sent through an ion exchanger to separate the biuret prior to granulation. However, this method requires additional process components and is therefore associated with relatively high operating costs incurred due to the periodically required regeneration of the ion exchange material.
欧州特許第1711447号では、ビウレットの形成を低減するために、蒸発器ユニットの後かつ造粒ユニットの前に造粒ユニットの方向に生成物流が搬送される自動調整ポンプの使用が提案されている。この手段は、蒸発器と粒状物との間のビウレット形成をある程度低減することができるため、オフガス中の遊離アンモニアの割合を大幅に低減し得るという結果を有する。 EP 1711447 proposes the use of a self-regulating pump after the evaporator unit and before the granulation unit to convey the product stream in the direction of the granulation unit in order to reduce biuret formation. . This measure has the result that the biuret formation between the evaporator and the particulates can be reduced to some extent, and thus the proportion of free ammonia in the offgas can be significantly reduced.
上述の解決策手法の共通の特徴は、システムの通常運転中のビウレット形成の低減を目的としていることである。ただし、運転中には、例えば、システムをその時点で立ち上げているか立ち下げているため、必要な出発材料の1つがシステムに完全に負荷をかけるのに十分な量で利用できないため、または尿素肥料の需要が低いために季節的に(例えば、冬に)生成が減少するため、システムを全負荷で動作させることができない時間もある。システムが全負荷下で運転されていない期間に生成される尿素は、多くの場合、システムが全負荷下で動作している期間に生成される尿素よりも高いビウレット含有量を有することが観察されている。これにより、これらの時間中に生成された尿素はもはや肥料の仕様要件を満たさず、したがって、生成者によって高い費用をかけて処分されなければならないことになる可能性がある。材料がもはや肥料として使用できない程度までビウレット含有量が増加しない場合であっても、ビウレット含有量が、供給者によって保証された最大含有量を超える可能性があるため、この材料は、異なる仕様で、したがって比較的低い価格で販売されなければならない。 A common feature of the above solutions is that they are aimed at reducing biuret formation during normal operation of the system. However, during operation, for example, because the system is being ramped up or shut down at the time, one of the required starting materials is not available in sufficient quantity to fully load the system, or urea There are times when it is not possible to operate the system at full load due to seasonally (e.g. winter) production reductions due to low fertilizer demand. It has been observed that urea produced during periods when the system is not operating under full load often has a higher biuret content than urea produced during periods when the system is operating under full load. ing. This can result in the urea produced during these times no longer meeting the fertilizer specification requirements and thus having to be disposed of at high cost by the producer. Even if the biuret content does not increase to the extent that the material can no longer be used as a fertilizer, this material may be used with different specifications as the biuret content may exceed the maximum content guaranteed by the supplier. , and therefore must be sold at relatively low prices.
この背景に対して、尿素生成システムがシステムのために意図された全負荷で運転されていなくても、一定した生成物品質を保証することができる装置および方法が必要とされている。本発明は、この必要性に対処する。 Against this background, there is a need for apparatus and methods that can ensure consistent product quality even when the urea production system is not operating at the full load intended for the system. The present invention addresses this need.
本発明の文脈では、用語「全負荷」は、システムにおける尿素の平均スループットを指し、システムは、尿素の平均スループットについて設計されている。例えば、「1000t/日」システムは、通常の運転条件下で1日当たり1000tの尿素を生成するように設計されている。したがって、そのようなシステムでは、全負荷運転下で1日当たり1000tの尿素が生成される。 In the context of the present invention, the term "full load" refers to the average throughput of urea in the system and the system is designed for the average throughput of urea. For example, a "1000 t/day" system is designed to produce 1000 t of urea per day under normal operating conditions. Such a system thus produces 1000 t of urea per day under full load operation.
「部分負荷」運転中には、通常の運転条件下で可能であるよりも少ない尿素が同じシステム内で生成される。例えば、システム内の50%部分負荷の下では、通常の運転条件(「全負荷」)下での1日生成量の50%が達成されるに過ぎない。「1000t/日」システムでは、これは、500t/日の量に相当する。 During "part-load" operation, less urea is produced in the same system than is possible under normal operating conditions. For example, under 50% partial load in the system, only 50% of the daily production under normal operating conditions ("full load") is achieved. In a "1000 t/day" system this corresponds to a quantity of 500 t/day.
ライン6に関連する用語「直径」は、「平均直径」として理解されるべきである。したがって、例えば、楕円形の断面を有するラインの直径は、このラインの平均直径に相当する。
The term "diameter" in relation to
ラインの「断面積」は、それぞれの流れ方向に対して垂直な断面積である。 The "cross-sectional area" of a line is the cross-sectional area perpendicular to the respective flow direction.
本発明は、蒸発器ユニットと造粒ユニットとの間に異なる直径を有する複数のラインを有する装置を使用すると、既存のシステム内で均一性の高い生成物品質の尿素を生成することができるという驚くべき発見に基づいている。システムが全負荷で運転されない場合、そのような構造は、全負荷運転よりも細いラインを通して尿素溶液または尿素溶融物を送ることを可能にする。その結果、全負荷運転用に設計されたラインにおける生成物スループットの低下のために生じる滞留時間の延長が回避され、ビウレット発生の増加が抑制される。 The present invention states that using a device with multiple lines with different diameters between the evaporator unit and the granulation unit can produce urea with high uniformity and product quality within the existing system. Based on a startling discovery. When the system is not operated at full load, such a construction allows the urea solution or melt to be sent through thinner lines than at full load operation. As a result, extended residence times due to reduced product throughput in lines designed for full load operation are avoided and increased biuret generation is suppressed.
第1の態様によれば、本発明は、合成ユニット3と、蒸発器ユニット5と、送達ポンプと、造粒ユニット7と、尿素を蒸発器ユニットから造粒ユニットに搬送することができる、異なる直径を有する複数のライン6とを本質的に備える、粒状尿素の生成のための装置に関する。この場合、ラインの直径は、第1のラインが全負荷下でライン内の尿素の最適な滞留時間を確保し、第2のラインが装置の部分負荷下でライン内の尿素の最適な滞留時間を確保するように寸法決めされる。ライン内の尿素の「最適な滞留時間」は、ラインを通って搬送される尿素の量に基づいており、全負荷下の尿素の量は部分負荷下よりも大きいため、全負荷下で使用されるラインの直径は、部分負荷下のライン内の尿素の最適な滞留時間を確保することが意図されたラインの直径よりも大きい。
According to a first aspect, the present invention comprises a
尿素の「最適な滞留時間」は、(例えば、システムの構造、および添加剤の必要な滞留時間のために)技術的なプロセス上の理由のために必要な、ライン内の尿素の滞留時間として理解されるべきである。最小値よりも長い滞留時間は、一般に、熱条件のためにアンモニアおよびビウレットの形成を増加させる。 The "optimal residence time" of urea is defined as the residence time of urea in the line required for technical process reasons (e.g. due to the structure of the system and the required residence time of the additive). should be understood. Residence times longer than the minimum generally increase the formation of ammonia and biuret due to thermal conditions.
合成ユニット3と、蒸発器ユニット5と、送達ポンプと、造粒ユニット7と、異なる直径を有する複数のライン6とを備えることが意図されている、尿素の生成装置に関連する用語「本質的に」は、尿素の生成が行われるシステムの領域が、この粒状物の生成を本質的に妨げるいかなる構成部分も有しないという点で理解されるべきである。ただし、これは、例えば、尿素生成の副生成物を洗浄もしくは処理するために提供される構成部品もしくは装置、またはそれを用いて、使用可能な中間生成物をプロセスに再利用することができるラインを除外するものではない。 The term "essentially "In" is to be understood in that the area of the system in which urea production takes place does not have any components that would essentially prevent this particulate production. However, this does not apply, for example, to components or equipment provided for cleaning or treating by-products of urea production, or lines with which usable intermediate products can be recycled into the process. does not exclude
複数のライン6は、装置内で互いに平行に配置されるのが好都合である。以下に説明する装置の実施形態についても同様である。
The
本発明による装置は図1Aに概略的に示されており、図1Aでは、1および2は、合成ユニット3へのアンモニアおよび二酸化炭素の供給ラインを表し、4は、合成ユニット3と蒸発器ユニット5との間のラインを表し、8は、装置からの粒状尿素の取出しを示す。図1Bは、全負荷下でのシステムの運転を概略的に表しており、全負荷下でのシステムの運転中、尿素は、大きい方の直径を有する供給ラインを通って蒸発器ユニットから造粒ユニット内に搬送されるのに対して、小さい方の直径を有する供給ラインは閉じられている。それに対応して、図1Cは、部分負荷下でのシステムの運転を表しており、部分負荷下でのシステムの運転中、尿素は、小さい方の直径を有する供給ラインを通って蒸発器ユニットから造粒ユニットに搬送されるのに対して、大きい方の直径を有する供給ラインは閉じられている。
A device according to the invention is shown schematically in FIG. 1A, in which 1 and 2 represent the supply lines of ammonia and carbon dioxide to the
上述の実施形態による装置は、尿素を蒸発器ユニットから造粒ユニットに搬送することができる複数のライン6の直径によって好都合に改良され得、複数のライン6の直径は、それぞれ約20%の間隔を有する部分負荷下でライン内の尿素の最適な滞留時間を確保するように、重ならないように調整される。加えて、または代替として、そのような装置は、尿素を蒸発器ユニット5から造粒ユニット7に搬送することができる少なくとも3つ、好ましくは3~5つのライン6を有する。1つの特に好都合な構成では、装置は、尿素を蒸発器ユニットから造粒ユニットに搬送することができる少なくとも3つのライン6を有し、そのうち第2のラインの直径は、約80%という装置の部分負荷下でのライン内の尿素の最適な滞留時間を確保し、第3のラインは、約60%という装置の部分負荷下でのライン内の尿素の最適な滞留時間を確保する。さらに好ましい構成では、装置は、尿素を蒸発器ユニットから造粒ユニットに搬送することができる少なくとも3つのライン6を有し、そのうち第2のラインの直径は、約60%という装置の部分負荷下でのライン内の尿素の最適な滞留時間を確保し、第3のラインは、約20%という装置の部分負荷下でのライン内の尿素の最適な滞留時間を確保する。この設計により、100%、80%、60%および20%の負荷下で最適な滞留時間が確保され得る。
The apparatus according to the above-described embodiments can be advantageously improved by the diameter of
これに加えて、装置は、100%を超える、例えば110%の負荷下でのライン内の尿素の最適な滞留時間を確保するように構成されたライン直径を有する追加のライン6を有することが可能である。このような比較的高い負荷は、例えば、造粒機を洗浄した後に尿素溶液を処理する際に発生し得る。
In addition to this, the device may have an
本発明による装置の合成ユニット3において、第1段階では、アンモニアおよび二酸化炭素から炭酸アンモニウムが生成され、これらがそれぞれの供給ライン1および2を通って合成ユニット3に搬送される。合成ユニットの第2段階では、カルバミン酸アンモニウムは、その後、尿素および水に変換される。第1段階および第2段階では、120~200バール、特に140~175バールの範囲の圧力が設定されることが好ましい。第2段階中の温度は、一般に、170~200℃、特に185~190℃の範囲である。
In the
合成段階から得られた反応混合物は、尿素および水から本質的になるが、少量の炭酸アンモニウムと、過剰なアンモニアの少量の残留物とによって汚染されている可能性がある。合成ユニットから得られる典型的な組成物は、約54重量%の尿素と、26重量%の水と、カルバミン酸アンモニウム、二酸化炭素およびアンモニアの残留部分とを含有する。 The reaction mixture obtained from the synthesis step consists essentially of urea and water, but may be contaminated with small amounts of ammonium carbonate and small residues of excess ammonia. A typical composition obtained from the synthesis unit contains about 54% by weight of urea, 26% by weight of water and a residual portion of ammonium carbamate, carbon dioxide and ammonia.
蒸発器ユニット5では、反応中に生じる水の大部分が除去される。この目的のために、合成段階から取り出された溶液は、(液体)濃縮尿素溶融物およびガス流に好都合に変換され、これらは蒸発器ユニットから排出される。典型的には、尿素溶融物は、この領域内で、約0.2~5重量%の残留水分含有量まで濃縮される。
In the
蒸発器ユニット5は、真空条件下で運転され、直列の1つまたは複数の蒸発器を有し得る。蒸発した流れに含有され得る少量の過剰のカルバミン酸アンモニウムは、プロセス条件下でアンモニアおよび二酸化炭素に変換される。真空条件下では、このアンモニアおよび二酸化炭素は、その後、蒸発器ユニットから排出されるガス流に主に移送される。このガス流はまた、真空条件下で放出される少量の過剰アンモニアを含有し得る。
The
蒸発器ユニットが複数の蒸発器を含む場合、尿素が1つの蒸発器ユニットから次の蒸発器ユニットに搬送されるラインが、同様に、異なる直径を有する複数のラインの形態であることが好都合であり得る(ライン6について上述したのと同様)。 If the evaporator unit comprises a plurality of evaporators, the lines through which the urea is conveyed from one evaporator unit to the next evaporator unit are likewise in the form of lines having different diameters. possible (as described above for line 6).
造粒ユニット7は、流動床造粒、ドラム造粒もしくはパン造粒、または同様の公知の造粒装置を含み得る。造粒ユニットの主な機能は、尿素溶融物を固化した粒子の流れに変換することにある。粒状物とも呼ばれるこれらの固化した粒子は、尿素生成システムの主要な生成物である。
The
尿素の固化の範囲では、尿素が液相から固相に変化する際に放出される結晶化熱を除去する必要がある。さらに、一般に、固化した尿素粒子から追加の熱が抽出されて、固化した尿素粒子を最終生成物の安全な貯蔵および輸送を可能にする温度まで冷却する。造粒の範囲内の熱の除去は、通常、以下の2つの方法で達成される:
(i)水の蒸発によって。この水は、尿素溶融物の一部として造粒ユニットに到達し、造粒プロセスの範囲内の好適な位置に噴霧されて、空気入口温度を低下させてもよい;
(ii)空気による冷却によって。通常、結晶化熱および冷却熱の大部分は、空気による冷却によって放出される。この目的のために、完成した固化した生成物1kg当たり3~30kgの空気に相当する量の空気が一般に必要とされる。
In the area of solidification of urea, it is necessary to remove the heat of crystallization released when urea changes from liquid to solid phase. Additionally, additional heat is generally extracted from the solidified urea particles to cool the solidified urea particles to a temperature that allows safe storage and transportation of the final product. Heat removal within granulation is typically accomplished in two ways:
(i) by evaporation of water; This water reaches the granulation unit as part of the urea melt and may be sprayed at suitable locations within the granulation process to reduce the air inlet temperature;
(ii) by cooling with air; Most of the heat of crystallization and cooling is usually released by cooling with air. For this purpose, an amount of air corresponding to 3-30 kg of air per kg of finished solidified product is generally required.
空気は、造粒ユニット内の尿素溶融物および固化した尿素粒子と直接接触するため、必然的に一定の割合の尿素ダストによって汚染される。造粒を行う方法に応じて、空気中のダストの量は、0.05~10%(最終生成物の生成物流に関して表される)である。尿素を回収し、冷却に使用される空気を浄化するために、本発明による装置には、例えば、国際公開第2013/165245号に記載されているような好適な回収装置および浄化装置を好都合に設けてもよい。 Air is inevitably contaminated with a certain proportion of urea dust due to its direct contact with the urea melt and solidified urea particles in the granulation unit. Depending on how the granulation is carried out, the amount of dust in the air is 0.05-10% (expressed with respect to the product stream of the final product). In order to recover the urea and purify the air used for cooling, the device according to the invention is advantageously equipped with suitable recovery and purification devices, for example as described in WO 2013/165245. may be provided.
送達ポンプは、好都合には、欧州特許第1711447号に記載されているような自動調整回転ポンプであってよい。好適な回転ポンプは、例えば、オーストリア特許第281609号またはオーストリア特許第291003号に記載されている。本発明の範囲では、蒸発器が造粒機と同じ平面内に設置され、回転ポンプがわずかに下方に配置されることは、このような構成によって供給ラインが短くなり得るため、さらに有利である。その結果、ライン経路内の尿素の滞留時間も相応に短縮される。対応する構造は、同様に欧州特許第1711447号に詳細に記載されている。 The delivery pump may conveniently be a self-regulating rotary pump as described in EP1711447. Suitable rotary pumps are described, for example, in Austrian Patent No. 281,609 or Austrian Patent No. 291,003. Within the scope of the present invention, it is further advantageous that the evaporator is installed in the same plane as the granulator and the rotary pump is arranged slightly below, as such an arrangement allows for short supply lines. . As a result, the residence time of urea in the line path is also correspondingly shortened. A corresponding structure is likewise described in detail in EP1711447.
本発明の第2の好都合な態様は、合成ユニット3と、蒸発器ユニット5と、送達ポンプと、造粒ユニット7と、尿素を蒸発器ユニットから造粒ユニットに搬送することができる、異なるまたは等しい断面積を有する複数のライン6とを有する装置に関する。ライン6の断面積は、この場合、ライン内の尿素の最適な滞留時間が、全負荷下で複数のラインのうちの2つ以上を通って尿素が流れる間に確保されるように寸法決めされる。換言すれば、この記載された装置は、尿素を蒸発器ユニットから造粒ユニットに搬送する2つ以上のラインを使用することによる通常運転用に設計されているが、本発明の第1の態様の実施形態によれば、尿素を蒸発器ユニットから造粒ユニットに搬送する1つのラインのみが使用される。
A second advantageous aspect of the present invention is that the
「最適な滞留時間」の定義については上記の解説が参照され、上記の解説は断面積にも同様に適用され得る。用語「本質的に」については、第1の態様の文脈内の対応する解説も有効である。 For the definition of "optimal residence time" reference is made to the above discussion, which can be applied to the cross-sectional area as well. For the term "essentially" the corresponding commentary within the context of the first aspect is also valid.
2つ以上のラインの断面積について、ラインの最小断面積が、ラインの最大断面積の少なくとも10%、特に少なくとも20%であることが好ましい。 For cross-sectional areas of two or more lines, it is preferred that the minimum cross-sectional area of the lines is at least 10%, especially at least 20%, of the maximum cross-sectional area of the lines.
第2の態様による実施形態では、ラインの断面積は、ライン内の尿素の最適な滞留時間が、全負荷下で複数のラインの全部を通って尿素が流れる間に確保されるように寸法決めされることが有利であり得る。例えば、装置は2つのラインを有することが考えられ、そのうち第1のラインは、システムの60%負荷下での尿素の最適な滞留時間を確保し、第2のラインは、システムの40%負荷下での尿素の最適な滞留時間を確保する。全負荷下では両ラインが開かれるため、ラインはともに、装置の全負荷下でのライン内の尿素の最適な滞留時間を確保する輸送能力を有する。 In an embodiment according to the second aspect, the cross-sectional area of the lines is sized such that an optimum residence time of urea in the lines is ensured during the flow of urea through all of the lines under full load. It may be advantageous to For example, a device could have two lines, the first ensuring the optimum residence time of the urea under 60% system load and the second line 40% system load. to ensure optimum residence time of urea under the Since both lines are open under full load, both lines have a transport capacity that ensures optimum residence time of urea in the lines under full load of the equipment.
上記の実施形態の特に有利な一実施形態では、この装置は、尿素を蒸発器ユニットから造粒ユニットに搬送することができる3つのラインを有する。これらのラインの断面積は、第1、第2および第3のラインが、それぞれ装置の約50%、約33%または約17%部分負荷下でライン内の尿素の最適な滞留時間を確保する断面積を有するように適合されることが特に好ましい。この実施形態では、ライン全部が開いている場合、ライン内の尿素の通常の滞留時間は、装置の全負荷下で確保され得る。さらに、第1および第2のライン、または第1および第3のラインの組合せによって、第3または第2のラインが同時に閉じられた場合、それぞれ装置の83%または67%部分負荷下で尿素の最適な滞留時間を確保することができる。全体として、3つのラインのみを有するこの装置では、装置の100%、83%、77%、50%、33%および17%部分負荷下で最適な滞留時間を確保することができる。 In one particularly advantageous embodiment of the above embodiments, the apparatus has three lines through which urea can be conveyed from the evaporator unit to the granulation unit. The cross-sectional areas of these lines are such that the first, second and third lines ensure optimum residence times of urea in the lines under about 50%, about 33% or about 17% partial load of the apparatus, respectively. It is particularly preferred that it is adapted to have a cross-sectional area. In this embodiment, when the entire line is open, the normal residence time of urea in the line can be ensured under full load of the equipment. Furthermore, if the first and second lines, or a combination of the first and third lines, were closed simultaneously with the third or second lines, urea under 83% or 67% partial load of the apparatus, respectively. Optimum residence time can be secured. Overall, with this unit having only three lines, it is possible to ensure optimum residence times under 100%, 83%, 77%, 50%, 33% and 17% partial loads of the unit.
これに代わる好ましい実施形態では、装置は、尿素を蒸発器ユニットから造粒ユニットに搬送することができる3つのラインを有し、これらの3つのラインの断面積は、第1、第2および第3のラインが、それぞれ装置の約60%、約40%または約20%部分負荷下でライン内の尿素の最適な滞留時間を確保する断面積を有するように適合される。この実施形態は、全負荷下で開く必要があるのは2つのラインのみであるが、それにもかかわらず、3つのラインのみによって約20%の段階での適合が可能であるという、上述の実施形態を超える利点を有する。 In an alternative preferred embodiment, the apparatus has three lines through which urea can be conveyed from the evaporator unit to the granulation unit, the cross-sectional areas of these three lines being first, second and second The three lines are adapted to have cross-sectional areas that ensure optimum residence time of the urea in the lines under about 60%, about 40% or about 20% partial load of the equipment, respectively. This embodiment is similar to the implementation described above that only 2 lines need to open under full load, yet only 3 lines allow matching in steps of about 20%. It has advantages over morphology.
第1および第2の態様による上述の装置は、尿素を蒸発器ユニットから造粒ユニットに搬送することができるライン6を蒸発器ユニットの方向に閉じることができる、好ましくは弁の形態の手段を有することによって、好都合に改良され得る。好ましくは、ラインの各々は、対応する手段を有する。装置は、装置がオフラインである際に好適な作動媒体によってライン6を洗い流すことができる、好ましくは弁の形態の手段を有することによって、さらに好都合に改良され得る。特に、水または蒸気が、好適な作動媒体として想定され得る。洗い流すことによって、ライン内の尿素の結晶化が回避され得るか、例えば、尿素の結晶化によって引き起こされるライン内の閉塞が除去され得る。
The apparatus described above according to the first and second aspects comprises means, preferably in the form of a valve, with which the
本発明はまた、上述の実施形態のハイブリッドであって、ライン6のうちの1つが、ライン内の尿素の最適な滞留時間が全負荷下でこのラインを通って尿素が流れる間に確保されるように寸法決めされた断面積を有し、ライン6のうちの複数の追加のラインの断面積が、ライン内の尿素の最適な滞留時間が部分負荷下で追加のラインのうちの2つ以上を通って尿素がさらに流れる間に確保されるように寸法決めされるハイブリッドを含む。したがって、対応する装置は、例えば、全負荷下でライン内の尿素の最適な滞留時間を確保する1つのライン6と、40%部分負荷下でライン内の尿素の最適な滞留時間を確保する2つのライン6とを有してもよい。「全負荷」ラインが閉じている間にこれらの2つのラインが開かれる場合、80%部分負荷下で2つのライン内の尿素の最適な滞留時間が確保され得る。
The invention is also a hybrid of the above embodiments wherein one of the
本発明の第3の態様は、ビウレット含有量が低い粒状尿素の生成のための上記の第1の態様による装置の使用であって、装置が部分負荷下で運転され、尿素がライン6を通って蒸発器ユニット5から造粒ユニット7に搬送され、ライン6の直径が生成物スループットに適合され、ラインの直径が装置内の複数のラインの最大直径よりも小さい使用に関する。上記から分かるように、全負荷下では複数のラインのうち最大直径を有するラインが使用される必要があるため、装置が全負荷下で運転されていない場合、この使用が作用し始める。
A third aspect of the present invention is the use of an apparatus according to the first aspect above for the production of granular urea with a low biuret content, the apparatus being operated under partial load and the urea flowing through
本発明の第4の態様によれば、本発明は、ビウレット含有量が低い粒状尿素の生成のための上記の第2の態様による装置の使用であって、装置が部分負荷下で運転され、尿素が1つまたは複数のライン6を通って蒸発器ユニット5から造粒ユニット7に搬送され、1つまたは複数のライン6の総断面積が生成物スループットに適合され、ラインの総断面積が、全負荷下の1または複数のライン内の尿素の最適な滞留時間に必要となる断面積よりも小さい使用に関する。したがって、この使用は、装置が全負荷下で運転されていない際にのみ作用し始める。
According to a fourth aspect of the invention, the invention is the use of an apparatus according to the second aspect above for the production of granular urea with a low biuret content, the apparatus being operated under partial load, Urea is conveyed from the
最後に、本発明の第5の態様は、粒状尿素の生成のための方法であって、上述の第1および第2の態様による装置の運転を含み、生成物が、合成ユニット3から水溶液または溶融物として液体形態で取り出され、生成物流が、蒸発器ユニット5の下流で1つまたは複数のライン6を通って造粒ユニット7に搬送され、ラインの直径または総断面積が生成物スループットに適合される方法に関する。記載された方法の範囲では、生成物スループットは、全負荷下のシステムの生成物スループット未満であることが好ましい。
Finally, a fifth aspect of the present invention is a process for the production of particulate urea, comprising operation of an apparatus according to the first and second aspects described above, the product from the
以下の表は、例として、複数のラインの本発明による使用による、60%部分負荷下での尿素システムの運転中のビウレットの回避を説明し、ここで、約60%のスループット用に設計されたラインが使用される。この場合は、135℃で155メートルトン/時の尿素溶融物の質量流量に基づいた。
蒸発器ユニットと造粒ユニットとの間に、全負荷用に設計されたラインの代わりに60%部分負荷用に設計されたラインを使用すると、比較的小さいライン直径のため、ライン内の尿素の滞留時間が短くなる。したがって、ビウレット形成の割合は、全負荷に対して指定された107kg/hのビウレット含有量に対応した。 Using a line designed for 60% partial load instead of a line designed for full load between the evaporator unit and the granulator unit results in less urea in the line due to the relatively small line diameter. shorter residence time. The rate of biuret formation therefore corresponded to a specified biuret content of 107 kg/h for full load.
1 アンモニア用の供給ライン
2 二酸化炭素用の供給ライン
3 合成ユニット
4 蒸発器ユニットへの原料尿素の供給ライン
5 蒸発器ユニット
6 造粒ユニットへの尿素溶液/溶融物のライン
7 造粒ユニット
8 造粒ユニットからの尿素の取出し
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