JP2022526817A - 本体長さ後半の歪みが低減されたインゴットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
チョクラルスキ法により、直径の偏差が減少した単結晶シリコンインゴットの成長方法を開示する。
Description
本出願は、２０１９年４月１１日に出願された米国仮出願６２／８３２、５６１の優先権の利益を主張するものであり、その開示内容は、その全体に記載されているかのように参照により組み込まれる。
本開示の分野は、チョクラルスキ法を使用して単結晶シリコンインゴットを成長させる方法に関する。
半導体電子部品の製造のためのほとんどのプロセスの出発材料である単結晶シリコンは、一般的に、チョクラルスキ（「Ｃｚ」）法によって製造される。この方法では、多結晶シリコン（以下、「ポリシリコン」）をるつぼに投入して溶融し、溶融したシリコンに種結晶を接触させ、ゆっくりと引上げることで単結晶を成長させる。ネックの形成が完了したら、目的の直径に達するまで、引き上げ速度や溶融温度を下げるなどして、結晶の直径を大きくする。その後、メルトレベルの低下を補いながら引き上げ速度と溶融温度を制御して、ほぼ一定の直径を持つ円筒状の結晶本体を成長させる。成長プロセスの終わり近くで、るつぼの溶融シリコンから空になる前に、結晶の直径を徐々に小さくして、エンドコーンの形をしたテールエンドを形成するのが一般的である。エンドコーンは通常、結晶の引き上げ速度とるつぼへの熱供給量を増やすことで形成される。そして、直径が十分に小さくなると、結晶はメルトから分離される。
チョクラルラルスキ成長法には、バッチ式チョクラルスキ法と連続式チョクラルスキ法がある。バッチＣＺでは、単一の多結晶チャージがるつぼに装填され、その単一のチャージは、単結晶シリコンインゴットを成長させるのに十分であり、その後、るつぼはシリコンメルトを本質的に枯渇させる。連続チョクラルスキ（ＣＣＺ）成長では、成長過程でシリコンメルトを補充するために多結晶シリコンを継続的または定期的に添加することができ、その結果成長過程で１つのるつぼから複数のインゴットを取り出すことができる。
ＣＣＺプロセスを実施するために、従来のバッチ式のチョクラルスキ成長チャンバと装置を、成長するインゴットの特性に悪影響を与えずに、追加の多結晶シリコンをメルトに連続的または半連続的に供給する手段を含むように変形する。種結晶がメルトから連続的に成長すると、粒状多結晶シリコンのような固体多結晶シリコンがメルトに追加され、メルトが補充される。メルトに追加される固体多結晶シリコンの供給速度は、通常、プロセスパラメータを維持するために制御される。同時結晶成長へのこの補充作業の悪影響を軽減するために、従来の石英るつぼを改良して、追加材料が投入される外側または環状のメルトゾーンと、シリコンインゴットが引出される内側の成長ゾーンを設けることが多い。これらのゾーンは、互いに流動的に連絡している。
近年マイクロ電子デバイスのサイズが連続的に縮小していることは、シリコン基板の品質に困難な制限を課しており、それは基本的に、成長した微小欠陥のサイズおよび分布によって決定される。チョクラルスキ（ＣＺ）プロセスやフロートゾーン（ＦＺ）プロセスで成長したシリコン結晶に形成される微小欠陥のほとんどは、シリコンに内在する点欠陥、即ち空孔や自己格子（または単に格子間）の凝集体である。
一連の研究により、格子間凝集体には、Ｂ渦巻き欠陥（またはＢ欠陥）と呼ばれる球状の格子間クラスターと、Ａ渦巻き欠陥（またはＡ欠陥）と呼ばれる転位ループの２つの形態が存在することが確認された。後に発見されたＤ欠陥と呼ばれる空孔の集合体は、八面体のボイドと同定された。ボロンコフ（Ｖｏｒｏｎｋｏｖ）は、シリコン結晶中の微小欠陥の分布を、結晶成長条件に基づいて説明することに成功した。ボロンコフのモデル（理論）によれば、メルト／結晶界面付近の温度場が点欠陥の再結合を促し、点欠陥が平衡濃度で存在するメルト／結晶界面から結晶バルクへと拡散する駆動力となる。拡散と対流の両方による点欠陥の輸送と再結合の相互作用により、再結合長と呼ばれる界面から短い距を超えた点欠陥の濃度が決定される。典型的には、過剰点欠陥濃度と呼ばれる、再結合長を超えた空孔濃度と格子間濃度の差は、結晶の側面から離れた場所では本質的に一定である。急速に引き上げられた結晶では、点欠陥が再結合長を超えて拡散することによる空間的な再分配は一般的に重要ではない。ただし、結晶の側面に近い領域は、点欠陥のシンクまたはソースとして機能する。従って、再結合長を超える過剰な点欠陥濃度が正であれば、空孔は過剰に残り、低温では凝集してＤ欠陥を形成することになる。過剰点欠陥濃度が負であれば、格子間原子が点欠陥の主役であり続け、凝集してＡ欠陥やＢ欠陥を形成する。過剰な点欠陥濃度が、ある検出閾値以下であれば、検出可能な微小欠陥は形成されない。このように、通常、成長した微小欠陥の種類は、再結合長を超えて設定された過剰点欠陥濃度によって単純に決定される。過剰な点欠陥濃度を確立するプロセスは、初期組み込みと呼ばれ、支配的な点欠陥種は、組み込まれた支配的な点欠陥と呼ばれる。取り込まれる点欠陥の種類は、結晶の引上げ速度（ｖ）と界面近傍の軸方向温度勾配の大きさ（Ｇ）の比によって決まる。ｖ／Ｇが大きい場合は、点欠陥の対流が拡散を支配し、界面の空孔濃度が格子間濃度よりも高いため、空孔は組み込まれた支配的な点欠陥のままとなる。ｖ／Ｇが低くなると、拡散が対流を支配し、拡散速度の速い格子間原子を支配的な点欠陥として取り込むことができる。臨界値に近いｖ／Ｇでは、両方の点欠陥が非常に低い同程度の濃度で取り込まれ、相互に消滅するため、低温での微小欠陥の形成が抑制される。観察された空間的な微小欠陥分布は、半径方向のＧの不均一性と軸方向のｖの変化によって引き起こされるｖ／Ｇの変化によって典型的に説明できる。半径方向の微小欠陥分布の顕著な特徴は、組み込まれた空孔濃度が比較的低い領域、即ち臨界ｖ／Ｇをわずかに超えるｖ／Ｇの小さな範囲では、酸素と空孔の相互作用によって形成された酸化物粒子であることである。これらの粒子は、熱酸化によってＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥）リングとして明らかになる狭い空間帯を形成する。多くの場合、ＯＳＦリングは、Ｖ／Ｉ境界として知られる、空孔が支配的な結晶領域と格子間原子が支配的な結晶領域の隣接する境界を示している。
しかしながら、多くの最新プロセスで、低速度で成長したＣＺ結晶の微小欠陥分布は、結晶の側面から誘起される拡散を含む、結晶バルク中の点欠陥の拡散の影響を受ける。そのため、ＣＺ結晶の微小欠陥分布を正確に定量化するには、軸方向と半径方向の両方の２次元点欠陥拡散を考慮することが好ましい。ＣＺ結晶の微小欠陥分布は、形成される微小欠陥の種類が直接決定されるため、点欠陥の濃度場のみを定量化することで、定性的に把握できる。しかしながら、微細欠陥分布をより正確に定量化するには、点欠陥の凝集状態を捉える必要がある。従来、微小欠陥分布の定量化は、最初の点状欠陥の取り込みと、その後の微小欠陥の形成を切り離して考えていた。この方法では、核生成領域の近傍で支配的な点欠陥が、高温の領域（微小欠陥密度が無視できる）から低温の領域（微小欠陥が高密度で存在し、点欠陥を消費する）へと拡散することを無視している。あるいは、結晶内のすべての場所における微小欠陥の集団のサイズ分布を予測することに基づく厳密な数値シミュレーションは、数値的に高価である。
材料を支配する空孔と格子間との間の移行はｖ／Ｇの臨界値で発生し、これは現在約２．５×１０－５ｃｍ２／ｓＫと思われる。ｖ／Ｇの値が臨界値を超えると、空孔が優勢な固有の点欠陥となり、その濃度はｖ／Ｇの増加とともに増加する。ｖ／Ｇが臨界値以下の場合は、シリコンの自己格子欠陥が主な固有点欠陥となり、ｖ／Ｇが小さくなるにつれてその濃度が高くなる。従って、成長速度（これはｖに影響する）やホットゾーンの構成（これはＧに影響する）などのプロセス条件を制御して、単結晶シリコン内の固有点欠陥が空孔（ｖ／Ｇは一般に臨界値より大きい）と自己格子（ｖ／Ｇは一般に臨界値より小さい）のどちらが優勢になるかを決定することができる。
凝集した欠陥の形成は、一般的に２つのステップで起こる。まず、欠陥の「核生成」が起こるが、これは固有の点欠陥が所定の温度で過飽和状態になった結果であり、この「核生成しきい値」の温度以上では、固有の点欠陥はシリコン格子に溶解したままである。凝集した固有点欠陥の核生成温度は約１０００℃以上である。
この「核生成しきい値」温度に到達すると、固有点欠陥は凝集する、すなわち、シリコン格子の「固溶体」からこれらの点欠陥の析出が起こる。固有点欠陥は、それが存在するインゴットの部分の温度が第２のしきい値温度（すなわち「拡散性しきい値」）以上である限り、シリコン格子を通って拡散し続ける。この「拡散性しきい値」の温度以下では、本質的な点欠陥は商業的に実用的な期間内では移動しない。
インゴットが「拡散性しきい値」温度以上に保たれている間に、空孔欠陥または格子間欠陥がシリコン格子を介して拡散し、凝集した空孔欠陥または格子間欠陥がそれぞれ既に存在しているサイトに到達し、所定の凝集欠陥のサイズを大きくする。成長が起こるのは、これらの凝集した欠陥サイトが本質的に「シンク」の役割を果たし、凝集のエネルギー状態がより良好であるために、内在する点欠陥を引き寄せて集めるためである。
空孔型欠陥は、Ｄ欠陥、フローパターン欠陥（Flow Pattern Defect:FPD）、ゲート酸化物完全（Gate Oxide Integrity:GOI）欠陥、結晶由来粒子（Crystal Originated Particle:COP）欠陥、軽点欠陥（Light Point Defect:LPD）などの観察可能な結晶欠陥や、走査型赤外顕微鏡やレーザース走査型断層写真などの赤外光散乱技術で観察される特定のクラスのバルク欠陥の原因であると認識されている。また、過剰な空孔の領域には、酸素や二酸化ケイ素のクラスターが存在する。これらのクラスターの中には、小さくて比較的歪みのないものもあり、そのようなシリコンから作られたデバイスの大部分には基本的に害はない一方、これらのクラスターの中には、リング状の酸化誘起積層欠陥（ＯＩＳＦ）の核となるような大きなものもある。このような欠陥は、過剰な空孔の存在により、以前に核となった酸素の凝集体が触媒となって促進されると推測される。この酸化物クラスターは、１０００℃以下のＣＺ成長において、適度な空孔濃度の存在下で主に形成される。
自己格子間に関する欠陥はあまり研究されていない。それらは一般に、低密度の格子間タイプの転位ループまたはネットワークであると考えられている。このような欠陥は、ウエハの重要な性能基準であるゲート酸化物の完全性不良の原因ではないが、通常は電流リーク問題に関連する他の種類のデバイス不良の原因であることが広く認識されている。
この点に関して、一般的には、シリコン格子内の格子間原子形態の酸素は、シリコンの点欠陥であるが、本質的な点欠陥ではないと一般的に考えられる。一方、シリコン格子空孔およびシリコン自己格子間原子（または、単に格子間原子）は、本質的な点欠陥であると一般的に考えられる。従って、基本的にすべての微小欠陥は、一般的には凝集した点欠陥と表現されるが、Ｄ欠陥（またはボイド）やＡ欠陥、Ｂ欠陥（すなわち格子間欠陥）は、より具体的には凝集した固有の点欠陥と表現される。また、酸素クラスターは空孔を吸収して形成されるため、空孔と酸素の両方が凝集したものとみなすことができる。
なお、歴史的に見て、チョクラルスキシリコンにおけるこのような空孔および自己格子状の凝集性点欠陥の密度は、約１×１０３／ｃｍ３から約１×１０７／ｃｍ３の範囲内であるのに対し、酸素クラスターの密度は、約１×１０８／ｃｍ３から１×１０１０／ｃｍ３の間で変動する。凝集した本質的な点欠陥は、複雑で高度に集積された回路の製造において、単結晶シリコン材料の歩留りに深刻な影響を与えるため、デバイスメーカーにとって重要性が急速に高まっている。
以上のことから、多くの用途では、後にシリコンウェハーにスライスされるシリコン結晶の一部または全部に、これらの凝集した固有の点欠陥が実質的にないことが好ましい。これまでに、実質的に欠陥のないシリコン結晶を成長させるためのアプローチがいくつか報告されている。一般的には、これらのアプローチはすべて、成長中のＣＺ単結晶シリコン結晶に存在する固有点欠陥の初期の種類と濃度を決定するために、ｖ／Ｇ比を制御するものである。さらに、このようなアプローチでは、結晶のその後の熱履歴を制御して、その中の固有点欠陥の濃度を抑制するための拡散時間を長くし、その結果、結晶の一部または全部に、凝集した固有点欠陥が形成されるのを実質的に制限または回避することができる（例えば、米国特許第６、２８７、３８０号、第６、２５４、６７２号、第５、９１９、３０２号、第６、３１２、５１６号、第６、３２８、７９５号を参照のこと。これらの特許の全内容は、参照により本明細書に組み込まれる）。あるいは、急速冷却シリコン（ＲＣＳ）成長プロセスを用いて、その後の結晶の熱履歴を制御して、結晶の少なくとも一部を目標核生成温度まで急速に冷却し、その部分に凝集した固有点欠陥が形成されるのを抑制することもできる。また、これらのアプローチの一方または両方は、結晶の所定の部分を目標核生成温度まで急速に冷却する前に、固有点欠陥の濃度を低減するために、成長した結晶の少なくとも一部分を核生成温度以上に長時間留めることを含み、その結果、そこでの凝集した固有点欠陥の形成を実質的に制限または回避することができる（例えば、米国特許出願公開第２００３／０１９６５８７号を参照のこと。その開示内容全体は参照により本明細書に組み込まれる）。さらに、凝固したインゴットの冷却速度と、界面（Ｇ）の近傍における軸方向の温度勾配の半径方向の変化とを同時に制御することにより、インゴットの中心部から端部に向かって凝集した点欠陥を低減または除去する方法が開発されている（例えば、米国特許第８、６７３、２４８号を参照のこと。その開示内容全体は参照により本明細書に組み込まれる）。
このセクションは、以下で説明および／または請求される本開示の様々な側面に関連する可能性のある技術の様々な側面を読者に紹介することを意図する。この議論は、本開示の様々な態様のより良い理解を促進するための背景情報を読者に提供するのに役立つと考える。従って、これらの記述は、先行技術を認めるものではなく、この観点から読まれるべきものであることを理解すべきである。
本開示の一態様は、チョクラルスキ法により単結晶シリコンインゴットを調製する方法に関するものである。この方法は、成長チャンバ内のるつぼに多結晶シリコンの初期チャージを加えるステップであって、るつぼは底壁と側壁を有し、さらに成長チャンバは、るつぼの底壁に隣接して配置された底部ヒータと、側壁に隣接して配置された側面ヒータと、反射板とを有するステップと、底部ヒータ、側面ヒータ、または底部ヒータと側面ヒータの両方に電力を供給して、多結晶シリコンの初期チャージを含むるつぼを加熱し、るつぼ内にシリコンメルトを形成するステップであって、側面ヒータに供給される電力は底部ヒータに供給される電力よりも大きく、さらにシリコンメルトが自由メルトの高さレベルを有しているステップと、るつぼ内のシリコンメルトにシリコン種結晶を接触させるステップと、シリコンメルトからシリコン種結晶をメルトの高さレベルに垂直な方向に、初期引上げ速度で引上げて、単結晶シリコンインゴットの固体ネック部を形成するステップと、初期引上げ速度を修正して外側に拡がったシードコーンの引上げ速度を達成することにより、単結晶シリコンインゴットのネック部に隣接する固体の外側に拡がったシードコーンをシリコンメルトから引上げるステップと、外側に拡がったシードコーンの引上げ速度を修正して本体の引上げ速度を達成することにより、外側に拡がったシードコーンに隣接する単結晶シリコンインゴットの固体本体を、シリコンメルトから引上げるステップであって、単結晶シリコンインゴットの固体本体が半径方向の直径と軸方向の長さを有し、単結晶シリコンインゴットの固体本体が溶融シリコンから引上げられる際に生じる表面張力により、自由メルト高さレベルの上に位置するメルト－固体界面が形成され、さらに、メルト－固体界面と自由メルト高さレベルとの間に溶融シリコンからなるメニスカスが存在するステップと、を含み、単結晶シリコンインゴットの本体を成長中に、シリコンメルトにカスプ磁場が印加され、単結晶シリコンインゴットの固体本体の軸方向の全長の少なくとも４０％の成長中の、メルト－固体界面と自由メルト高さレベルとの間の軸方向の熱流束は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の半径方向の長さの少なくとも約８５％にわたって、少なくとも約２０,０００Ｗ／ｍ２の絶対値を有する。
本開示の上述の態様に関連して述べた特徴の様々な改良が存在する。さらなる特徴もまた、本開示の上述の態様に同様に組み込まれ得る。これらの改良点および追加の特徴は、個別に存在してもよいし、任意の組み合わせで存在してもよい。例えば、本開示の図示された実施形態のいずれかに関連して以下に議論される様々な特徴は、本開示の上述の態様のいずれかに、単独でまたは任意の組み合わせで組み込まれてもよい。
対応する参照文字は、図面全体で対応する部分を示す。
本発明の方法によれば、低電力ホットゾーンタイプでの本体長さ後半（６００ｍｍ以降）の成長中にインゴットの歪みを抑制または防止するのに適したプロセス条件で、単結晶シリコンインゴットがチョクラルスキ（ＣＺ）法によって成長される。低出力ホットゾーン成長チャンバでのインゴット成長中に、単結晶シリコンインゴットの本体の後期成長中に、結晶の断面が初期の所望の円形状から星型に変化することが観察されている。不利なことに、この歪みのために、インゴットの成長状態を監視するカメラが、成長中のインゴットやメニスカスの形状を見失ってしまう。いくつかの実施形態によれば、インゴットの成長中に適切な成長条件を選択して、結晶／メルト界面およびメニスカス付近のメルト温度の低下を抑制し、これにより過冷却の可能性を低減して歪みを低減する。すなわち、インゴットの全長の成長中に、メルト／結晶界面下のメルトだけでなく、自由メルト表面レベルでの温度変化を最小化するように条件を選択し、これによりインゴットの断面がインゴットの全長に沿って所望の円形形状を維持するように、歪みを最小化または排除する。
本発明の方法は、印加された磁場、例えばカスプ磁場を有し、低電力ホットゾーン（ＬＰＨＺ）と呼ばれるホットゾーンの底部に断熱材を付加したチョクラルスキ引上げ機に適用することができる。通常のホットゾーンの引上げ機では、成長過程で高いボトムヒータパワーが必要とされるのが普通である。低パワーホットゾーンは、通常のホットゾーンを改良したもので、底部から熱が逃げないように底部に断熱材を追加設置することで、必要な底部ヒータの電力を削減し、消費電力と製造コストの削減に貢献する。
低出力ホットゾーンでの結晶成長は、本体長さの後半（６００ｍｍ以降）でのインゴットの歪みが発生しやすく、この問題はボトムヒータを高出力に設定した通常のホットゾーン引上げ機ではあまり見られない。現在の理解では、本体長さの後半の歪みは、少なくとも一部は、メルト／結晶界面付近のメルト温度に起因すると考えられる。図１Ａおよび図１Ｂは、通常のホットゾーン（図１Ａ）と低出力ホットゾーン（図１Ｂ）で成長したインゴットの初期本体長さ（４００ｍｍ）と後期本体長さ（８００ｍｍ）におけるメルト内の熱場を比較したものである。図は、結晶／メルト界面付近のメルト中の温度を示している。図１Ｂに示すように、これらの温度は、本体長さの終わりの低出力ホットゾーンでは大きく低下していたが、図１Ａに示すように、通常のホットゾーンでは温度差はかなり小さかった。説明のために、図１Ａおよび図１Ｂの比較のために、Ｔ＝１６９０Ｋの輪郭がそれぞれの熱場で強調されている。
図２Ａ（通常のホットゾーン）および図２Ｂ（低出力ホットゾーン）は、両方のホットゾーンタイプについて、本体長さの初期および後期におけるメニスカス曲線に沿った温度プロファイルを描いたグラフである。図２Ａに示すように、通常のホットゾーンでは、本体の長さが８００ｍｍの後期のメニスカスの端部温度、すなわちメルト自由界面での温度は約１６９４Ｋ（この段階では歪みは見られなかった）であり、これは本体の初期、すなわち４００ｍｍのメニスカスのメルト自由界面での温度１６９４．４Ｋに非常に近い値である。メニスカス曲線の描写については、図６を参照されたい。図２Ａの距離０ｍｍは固体－メルト界面に対応し、距離３５ｍｍはメルト自由界面に対応する。これらの距離は、ホットゾーンの設計および引上げ条件に応じて変化する可能性がある。図２Ｂに描かれているように、低出力ホットゾーンでの結晶成長中、８００ｍｍの成長時のメルト自由界面のメニスカス温度は１６８９．９Ｋの値に低下しており、本体長さ４００ｍｍの時の１６９１．４Ｋの温度とは大きな差がある。また、図２Ａおよび図２Ｂから、低出力ホットゾーンのメニスカスだけでなく、界面においても、本体長さ４００ｍｍから８００ｍｍにかけて温度勾配が減少していることがわかる。これらの変化が、低出力ホットゾーンの構成において８００ｍｍの本体長さでの歪みを高める原因となっている可能性がある。
本発明の方法によれば、単結晶シリコンインゴットの全本体長さの成長中に、メニスカスに沿ってメルト側の熱流束および勾配を増加させるために、ホットゾーン条件が選択される。本発明のいくつかの実施形態に従って選択される好適なプロセス条件は、ボトムヒータ電力、相対的なるつぼ高さ、シード回転速度、るつぼ回転速度、および磁場強度を含み、好適な条件が見出された。相対的なるつぼ高さ（ＲＨ）、シード回転速度、ボトムヒータパワー、および磁場の位置を含む特定の変数は、メルト側の熱流束を増加させ、それによってメルト付近の温度およびメニスカスに沿った温度勾配を増加させることが発見された。さらに、本発明の方法で達成された温度プロファイルにより、インゴットの本体の長さ全体に渡って歪みが減少または消滅するように成長したインゴットが得られた。
図３は、本発明の方法を実施するのに適したホットゾーンを示す図である。ホットゾーンの構成は、シリコンメルトを保持し、４５０ｍｍ以上の直径を有するインゴットを引上げるのに適した直径の石英るつぼ１０を含む。黒鉛るつぼ２０は、石英るつぼ１０を包囲して支持する。石英るつぼ１０を保持するための他の構成は、本発明の方法の範囲内であり、例えば黒鉛るつぼ２０が無い構成である。ホットゾーン構成は、るつぼ１０の側壁の近くに位置する側面ヒータ３０と、任意にるつぼ１０の下に位置する底面ヒータ４０とを含む。ホットゾーン構成は、ホットゾーン内の熱を保持するように構成された断熱材５０を含む。本発明による低電力ホットゾーンは、るつぼ１０の底部付近に追加の断熱材５０を含む。成長する結晶の直径とメニスカスの形状および高さは、上部窓７０に配置されたカメラ６０（例えば、ＣＣＤカメラ）によって監視される。カメラから得られたデータにより、側面ヒータ３０や底面ヒータ４０へのフィードバックが可能となる。結晶成長中、メルト／固体界面の均一化を可能にするため、すなわちメニスカスの所望の形状および高さを維持するために、ヒータ間の電力分布を調整してもよい。熱シールドまたは反射板８０は、ヒータ３０、４０およびるつぼ１０を含む炉の高温部からの熱流束をメルト９０に反射させる。反射板８０は、炉の高温部から低温部への熱伝達を低減し、それにより、炉のこれら２つの領域間の分離を維持する。反射板８０は、成長中のインゴット１００への溶融シリコン９０の固化および結晶化を促進する、軸方向および半径方向の温度勾配の制御に役立つ。
チョクラルスキ法は、図３を参照して、多結晶シリコンを石英るつぼ１０に装填することから始まる。るつぼ１０に加えられる固体ポリシリコンは、典型的には粒状ポリシリコンであるが、塊状ポリシリコンを使用してもよく、粒状ポリシリコンでの使用に最適化されたポリシリコン供給装置を用いて、るつぼに供給される。塊状ポリシリコンは、典型的には、３～４５ミリメートル（例えば、最大の寸法）のサイズを有し、粒状ポリシリコンは、典型的には、４００～１４００ミクロンのサイズを有する。粒状ポリシリコンは、サイズが小さいため、供給量の制御が容易かつ正確に行えるなどの利点がある。しかし、粒状ポリシリコンは、化学的気相成長法などの製造方法を採用しているため、塊状ポリシリコンに比べてコストが高くなるという問題がある。塊状ポリシリコンは、コストが安く、サイズが大きいため供給量を多くできるというメリットがある。
一般に、インゴット１００が引上げられるメルト９０は、多結晶シリコンをるつぼ１０に装填してシリコンの初期チャージを形成することによって形成される。一般に、初期チャージは、約１００キログラムから約１０００キログラムの間、または約１００キログラムから約８００キログラムの間、または約１００キログラムから約５００キログラムの間の多結晶シリコンであり、粒状、塊状、または粒状と塊状の組み合わせであってもよい。初期チャージの質量は、所望の結晶直径およびＨＺ設計に依存する。いくつかの実施形態では、初期多結晶シリコンのチャージは、１つの単結晶シリコンインゴットを成長させるのに十分な量であり、すなわちバッチ式である。一般に、単結晶シリコンインゴットの固体本体の軸方向の全長は、少なくとも約１１００ｍｍ、例えば約１２００ｍｍから約１３００ｍｍの間、例えば約１２００ｍｍから約１２５０ｍｍの間である。連続式チョクラルスキ法では、結晶成長中に多結晶シリコンを連続的に供給するため、初期チャージは結晶の長さを反映しない。従って、初期チャージ量は、約１００ｋｇから約２００ｋｇの間など、より小さくてもよい。また、多結晶シリコンを連続的に供給し、チャンバの高さが十分であれば、結晶の長さを２０００ｍｍ、３０００ｍｍ、さらには４０００ｍｍまで伸ばすことができる。多結晶シリコンは、例えば、流動層反応器でシランやハロシランを熱分解して製造した粒状の多結晶シリコンや、シーメンス反応器で製造した多結晶シリコンなどを含む様々な多結晶シリコン源を用いても良い。多結晶シリコンをるつぼに加えてチャージを形成したら、チャージをシリコンのほぼ融点温度（例えば、約１４１２℃）以上の温度に加熱して溶融させ、それによって溶融シリコンからなるシリコンメルトを形成する。シリコンメルトは、溶融シリコンの初期体積を有し、初期メルト高さレベルを有し、これらのパラメータは、初期チャージのサイズによって決定される。いくつかの実施形態では、シリコンメルトを構成するるつぼは、少なくとも約１４２５℃、少なくとも約１４５０℃、さらには少なくとも約１５００℃の温度に加熱される。初期多結晶シリコンチャージは、底面ヒータ４０、側面ヒータ３０、または底面ヒータ４０および側面ヒータ３０の両方に電力を供給することによって加熱される。いくつかの実施形態によれば、側面ヒータ３０に供給される電力は、底面ヒータ４０に供給される電力よりも大きい。いくつかの実施形態では、底面ヒータ電力４０は、１ｋＷ以下など、２ｋＷ以下である。いくつかの実施形態では、底部ヒータ４０は、ホットゾーン構成が低電力ホットゾーン構成であるように、それに供給される電力がない。すなわち、供給される電力が０ｋＷである。本発明による低電力ホットゾーンは、るつぼ１０の底部付近に追加の断熱材５０を含む。
図４を参照すると、固体多結晶シリコンチャージ１５０が液化して溶融シリコンからなるシリコンメルト１２０を形成すると、シリコン種結晶１６０が下降してメルトに接触する。そして、シリコン種結晶１６０は、シリコンが付着した状態でメルトから引上げられ、これにより、メルトの表面付近または表面にメルト－固体界面が形成される。一般に、ネック部を形成するための最初の引上げ速度は速い。いくつかの実施形態では、シリコン種結晶およびネック部は、少なくとも約１．０ｍｍ／分、例えば約１．５ｍｍ／分から約６ｍｍ／分、例えば約３ｍｍ／分から約５ｍｍ／分の間のネック部引上げ速度で引上げられる。いくつかの実施形態では、シリコン種結晶とるつぼを反対方向に回転させる、すなわち逆回転させる。逆回転は、シリコンメルトの対流を実現する。結晶の回転は、主に、対称的な温度プロファイルを提供し、不純物の角度分布を抑制し、また、結晶メルト界面の形状を制御するために使用される。いくつかの実施形態では、シリコン種結晶は、約５ｒｐｍから約３０ｒｐｍの間、または約５ｒｐｍから約２０ｒｐｍの間、または約５ｒｐｍから約１５ｒｐｍの間、例えば約８ｒｐｍ、約９ｒｐｍ、または約１０ｒｐｍの速度で回転する。いくつかの実施形態では、種結晶回転速度は、単結晶シリコンインゴットの本体の成長中に変化してもよい。いくつかの実施形態では、るつぼは、約０．５ｒｐｍから約１０ｒｐｍの間、または約１ｒｐｍから約１０ｒｐｍの間、または約４ｒｐｍから約１０ｒｐｍの間、または約５ｒｐｍから約１０ｒｐｍの間の速度で回転する。いくつかの実施形態では、種結晶は、るつぼよりも速い速度で回転する。いくつかの実施形態では、種結晶は、るつぼの回転速度よりも少なくとも１ｒｐｍ速い速度、例えば少なくとも約３ｒｐｍ速い速度、または少なくとも約５ｒｐｍ速い速度で回転する。一般的に、ネック部は、約３００ミリメートルから約７００ミリメートルの間の長さ、例えば、約４５０ミリメートルから約５５０ミリメートルの間の長さを有している。しかし、ネック部の長さは、これらの範囲外で変化してもよい。
ネック部の形成後、図４を参照して、ネック部に隣接する外向きに拡がったシードコーン部分１７０を成長させる。一般に、引上げ速度は、ネック部の引上げ速度から、外向きに拡がったシードコーン部を成長させるのに適した速度まで減少する。例えば、外向きに拡がったシードコーン１７０の成長中のシードコーンの引上げ速度は、約０．５ｍｍ／分から約２．０ｍｍ／分の間、例えば約１．０ｍｍ／分である。いくつかの実施形態では、外向きに拡がったシードコーン１７０は、約１００ミリメートルと約４００ミリメートルの間、例えば約１５０ミリメートルと約２５０ミリメートルの間の長さを有する。外側に向かって拡がったシードコーン１７０の長さは、これらの範囲外で変化してもよい。いくつかの実施形態では、外側に拡がったシードコーン１７０は、約１５０ミリメートル、少なくとも約１５０ミリメートル、約２００ミリメートル、少なくとも約２００ミリメートル、約３００ミリメートル、約４５０ミリメートル、またはさらに少なくとも約４５０ミリメートルの末端直径に成長する。外側に拡がったシードコーン１７０の末端直径は、一般に、単結晶シリコンインゴットの主インゴット本体１８０の一定の直径と同等である。
ネック部およびネック部に隣接する外側に拡がったシードコーン１７０の形成後、次に外側に拡がったシードコーン１７０に隣接する一定の直径を有する主インゴット本体１８０を成長させる。主インゴット本体１８０の定径部は、周縁部と、周縁部に平行な中心軸と、中心軸から周縁部に向かって延びる半径とを有する。また、中心軸は、コーン部およびネック部を通過する。主インゴット本体１８０の直径は変化してもよく、いくつかの実施形態では、直径は、約１５０ミリメートル、少なくとも約１５０ミリメートル、約２００ミリメートル、少なくとも約２００ミリメートル、約３００ミリメートル、少なくとも約３００ミリメートル、約４５０ミリメートル、またはさらに少なくとも約４５０ミリメートルであってもよい。別の言い方をすると、単結晶シリコンインゴットの固体の主インゴット本体１８０の半径方向の長さは、約７５ミリメートル、少なくとも約７５ミリメートル、約１００ミリメートル、少なくとも約１００ミリメートル、約１５０ミリメートル、少なくとも約１５０ミリメートル、約２２５ミリメートル、またはさらに少なくとも約２２５ミリメートルである。単結晶シリコンインゴットの主インゴット本体１８０は、最終的に、少なくとも約１０００ミリメートルの長さ、例えば少なくとも１２００ミリメートルの長さ、例えば少なくとも１２５０ミリメートルの長さ、例えば少なくとも１４００ミリメートルの長さ、例えば少なくとも１５００ミリメートルの長さ、又は少なくとも２０００ミリメートルの長さ、又は少なくとも２２００ミリメートルの長さ、又は少なくとも約３０００ミリメートルの長さ、又は少なくとも約４０００ミリメートルの長さに成長する。いくつかの好ましい実施形態では、単結晶シリコンインゴットの固体主インゴット本体１８０の軸方向の総長さは、少なくとも約１１００ミリメートル、例えば約１２００ミリメートルと約１３００ミリメートルの間、例えば約１２００ミリメートルと約１２５０ミリメートルの間である。
いくつかの実施形態では、主インゴット本体１８０は、引上げ速度プロトコルに従って引上げてもよい。引上げ速度は、比較的速い引上げ速度から最小の引上げ速度へと低下し、その後、単結晶シリコンインゴットの本体の成長のかなりの部分で一定の引上げ速度に上昇する。最初の速い引上げ速度は、約０．５ｍｍ／分から約２．０ｍｍ／分、例えば約１．０ｍｍ／分の間であってもよく、その後、約０．４ｍｍ／分、さらには約０．３ｍｍ／分のような遅い引上げ速度に減少し、その後、約０．４ｍｍ／分から約０．８ｍｍ／分の間、約０．４ｍｍ／分から約０．７ｍｍ／分の間、または約０．４ｍｍ／分から約０．６５ｍｍ／分の間の一定の引上げ速度に上昇する。
連続的なチョクラルスキ法では、単結晶シリコンインゴットの主インゴット本体１８０の成長中に、多結晶シリコン、すなわち粒状、塊状、または粒状と塊状の組み合わせが溶融シリコンに加えられ、それによって一定の溶融シリコンの体積および一定のメルト高さレベルが達成される。本発明の方法によれば、単結晶シリコンインゴットの本体の軸方向長さの実質的な部分の成長中に、実質的に一定のメルト量を維持することにより、一定の引上げ速度で単結晶シリコンインゴットの本体の軸方向長さの実質的な部分にわたって高いインゴット品質を達成することができる。結晶の長さに関わらずメルト量が一定であることで、結晶／メルト界面を一定に保つことができ、その結果、インゴットの本体のかなりの部分にわたって均一な結晶品質を維持することができる。従って、いくつかの実施形態では、溶融シリコンの体積は、単結晶シリコンインゴットの本体の少なくとも約９０％を成長させる間に約１．０体積％以下、または単結晶シリコンインゴットの本体の少なくとも約９０％を成長させる間に約０．５体積％以下、さらには単結晶シリコンインゴットの本体の少なくとも約９０％を成長させる間に約０．１体積％以下で変化する。別の言い方をすると、いくつかの実施形態では、単結晶シリコンインゴットの本体の少なくとも約９０％の成長中に、メルト高さレベルが約±０．５ミリメートル未満で変化する。
バッチ式のチョクラルスキ法では、多結晶シリコンの初期チャージは、インゴットの全長を成長させるのに十分である。一定のメルト高さレベルを維持するのではなく、インゴットの成長に伴ってシリコンメルト量が減少する。従って、図４（挿入図）を参照すると、るつぼ１１０は溶融シリコン１２０を保持しており、そこから結晶インゴット１４０が引上げられる。図４のセクションａ）～ｊ）に示されるように、固体多結晶シリコン１５０の初期チャージは、ヒータ１３０からの熱の適用によって溶融され、メルト１２０を形成する。溶融シリコン１２０に種結晶１６０を接触させ、ゆっくりと抽出することで単結晶インゴット１４０を成長させる。図に見られるように、単結晶シリコンインゴット１４０の長さが長くなると、溶融シリコン１２０の体積が減少するため、インゴットが引上げられる方向と同じ方向にるつぼ１１０を上下に移動させる必要がある。
方法がバッチ式であるか連続式であるかにかかわらず、インゴットの本体の全長に沿って歪みが低減または排除されたインゴットを成長させるために、最適化されたメルト側熱流束、メルト付近の温度、およびメニスカス付近の温度勾配を達成するように成長条件が選択される。これらの成長条件の中には、図５を参照して、メルト２１０の表面の上にある反射板２００の底部の相対的な高さを監視することがある。相対的な高さ「ＨＲ」は、図３に示すように、「ＨＲ」とラベル付けされたベクトルのように、反射板２００の底部とメルトレベル２１０との間の距離として直接測定することができる。ホットゾーンの構成が直接的な測定を可能にしない場合、すなわち、カメラ２２０が反射板２００の底面を特定できない場合、相対的な高さ「ＨＲ」は、例えば、るつぼの下方に位置する基準点を用いて間接的に測定することができる。メルトレベルと基準点２３０との間の距離が測定され、「ＲＺ」と表示されている反射板２００の底面と基準点２３０との間の距離が測定される。相対的な高さである「ＨＲ」は、「ＲＺ」からメルトレベル２１０と基準点２３０の間の距離を差し引くことによって計算される。バッチプロセスでは、インゴットが成長するにつれてメルトレベルが変化する。従って、所望の「ＨＲ」を維持するためには、るつぼを移動させる、すなわち、上昇させる必要がある。
いくつかの実施形態によれば、「ＨＲ」は、約６０ｍｍ～１２０ｍｍの間、または約７０ｍｍ～１００ｍｍの間など、比較的高い値で始まる。いくつかの実施形態では、ＨＲの比較的高い値は、単結晶シリコンインゴットのネックおよびクラウン、すなわち外向きに拡がったシードコーンの成長中に生じる。ネックおよびクラウンの段階でカメラがメニスカスを撮影できるように、ＨＲ距離は最初は大きい。ＨＲ値は、メニスカスを追跡するカメラのビューウィンドウ内にメニスカスを維持するために、最初は大きい。いくつかの実施形態では、ＨＲの比較的高い値は、インゴット本体の初期部分の成長中、例えば、インゴット本体の最初の２００ｍｍ～４００ｍｍの成長中に継続してもよい。いくつかの実施形態では、ネックおよびクラウンの成長後、るつぼを反射板の底部に近づけることによって、反射板の底部とメルトレベルとの間の距離が急速に減少する。いくつかの実施形態では、反射板の底部とメルトレベルとの間の距離は、インゴットの成長１ミリメートル当たり少なくとも－０．０５ミリメートル、またはインゴットの成長１ミリメートル当たり少なくとも約－０．０６ミリメートル、例えばインゴットの成長１ミリメートル当たり約－０．０６５ミリメートル、好ましくはインゴットの成長１ミリメートル当たり約－０．１ミリメートル未満、またはインゴットの成長１ミリメートル当たり約－０．０８ミリメートル未満の速度で近づく。相対的な高さが高い値から低い値に向かって減少しているので、値は負として記載されている。いくつかの実施形態では、ＨＲは、インゴットの本体のかなりの部分の成長中に、４０ｍｍと５０ｍｍの間の距離、例えば、４５ｍｍと５０ｍｍの間、または４５ｍｍと４８ｍｍの間の距離になる。いくつかの実施形態では、ＨＲは、インゴットの本体のかなりの部分の成長中に、４５ｍｍの距離になる。いくつかの実施形態では、インゴットの本体の大部分を成長させる間に、ＨＲは４７ｍｍの距離になる。これらのＨＲ距離は、インゴットの主本体の長さの少なくとも約５０％、少なくとも約６０％、少なくとも約７０％の成長に適用される。本発明の例示的な実施形態による「ＨＲ」プロファイルは、図７Ａおよび７Ｂに示されている。本発明によるＨＲ値によって結晶端部の勾配が変化し、この結晶端部の勾配によって結晶内の欠陥プロファイルが制御される。つまり、基本的には欠陥プロファイルによって、ＨＲをどの値まで傾斜させるか、いつ傾斜を開始すべきかが決まる。例えば、初期の本体では、結晶は側面からの加熱が多いため、最初は低い速度で引上げて目的の直径を得た後、シードリフトを傾斜さる。このシードリフトは本体の長さに応じて変化するため、欠陥を制御するためには温度勾配を変化させる必要があるが、これは結晶成長中にＨＲを変化させることで制御される。その中で示されているように、「ＨＲ」はインゴットの本体の成長の殆どで一定の低い値に維持され、インゴットが完成して残りのメルトから引き抜かれると急速に上昇する。
いくつかの実施形態では、単結晶シリコンインゴット本体の有意な長さの成長中に、低いＨＲが低いシード回転速度と組み合わされる。いくつかの実施形態では、シード回転速度は、初期の高い速度で開始してもよい。本体の長さの最初の２００～６００ｍｍの成長中は溶融温度および熱流束は一般に高いので、高いシード回転速度は、インゴットの初期部分の成長に適している。いくつかの実施形態では、初期シード回転速度は、少なくとも約１０ｒｐｍ、例えば、少なくとも約１１ｒｐｍ、あるいは、少なくとも約１２ｒｐｍであってもよい。いくつかの好ましい実施形態では、初期シード回転速度は、少なくとも約１１ｒｐｍであってもよい。インゴットの初期部分の成長後、シード回転速度は減少する。いくつかの実施形態では、シード回転速度は、インゴットの成長１ミリメートルあたり約－０．００５ｒｐｍからインゴットの成長１ミリメートルあたり約－０．０２０ｒｐｍまで、例えば、インゴットの成長１ミリメートルあたり約－０．００５ｒｐｍからインゴットの成長１ミリメートルあたり約－０．０１４ｒｐｍまでの速度で減少させてもよい。シード回転速度が高い値から低い値に向かって減少しているので、値は負として記載されている。この範囲内でシード回転速度を減少させると、インゴット本体の長さが約６００ｍｍから約９００ｍｍの間で、シード回転速度を約５ｒｐｍと約１０ｒｐｍの間、例えば約８ｒｐｍ、約９ｒｐｍ、または約１０ｒｐｍにすることができる。いくつかの好ましい実施形態では、シード回転速度は、インゴット本体の長さが約６００ｍｍ～約９００ｍｍの間で、約９ｒｐｍであってもよい。いくつかの実施形態では、回転速度は、約１２００ｍｍの成長後などの本体の後期成長時に、約５ｒｐｍから約８ｒｐｍの間、例えば、約７ｒｐｍまたは約８ｒｐｍのように、さらに減少してもよい。いくつかの好ましい実施形態では、回転速度は、約１２００ｍｍの成長後などの本体の成長の後期で、約７ｒｐｍであってもよい。いくつかの好ましい実施形態では、回転速度は、約１２００ｍｍの成長の後など、本体の成長の後期に、約８ｒｐｍであってもよい。これらのシード回転値を選択すると、固液界面付近のメルト領域の温度勾配が高くなり、メニスカスの温度も上昇し得る。非常に低いシード回転値は、酸素半径方向の勾配を劣化させる結果となる。本発明の例示的な実施形態によるシード回転速度プロファイルは、図８Ａおよび８Ｂに示されている。
さらに、本発明のプロセスによれば、シリコンメルトを構成するるつぼに磁場を印加してもよい。適切な結晶／メルト界面、すなわち、メニスカスの形状および高さを設定するために、カスプ磁場または水平磁場のいずれかを適用することができる。磁場は主に所望の結晶／メルト界面の形状と高さを固定するために使用され、酸素含有量Ｏｉの制御は従属的な目的である。
単結晶シリコンインゴット本体の成長中にシリコンメルトに磁場を印加することで、メルトの流れやメルト／固体界面の形状を制御し、インゴットの品質を向上させることができる。いくつかの実施形態では、印加された磁場は、単結晶シリコンインゴットの本体の成長の少なくとも約７０％の間、または単結晶シリコンインゴットの本体の成長の約７０％から約９０％の間、実質的に一定のメルト／固体界面プロファイルを維持する。磁場によって電磁力が加わり、シリコンメルトの流れに影響を与えるため、メルト中の熱伝達に影響を与える。結晶／メルトの界面の形状や成長中の結晶の温度が変化する。
磁場はインゴット内の酸素含有量と均一性に影響を与える。インゴット内の酸素源は、石英るつぼの壁の溶解、メルト自由表面でのＳｉＯｘ（ｇ）の蒸発（メルトの流れのキネティクスによって制御される）、成長中の結晶フロントへの取り込みである。磁場は、成長中の対流するメルトの流れに影響を与え、それが酸素の蒸発と取り込みに影響を与える。単結晶シリコンインゴットへの酸素導入量の時間変化は、次の式で表されるメルト中の酸素の拡散と対流によって制御される。
Ｃは凝固シリコンの酸素濃度、ｔは時間、ｖは対流速度（メルトの流速）、ρはシリコンメルトの密度、Ｖは勾配（ｄ／ｄｘ）である。印加した磁場は、メルトの速度（ｖ）とメルト中の酸素濃度の勾配（ｄＣ／ｄｘ＝ＶＣ）に影響を与える。磁場によってメルトの流れが定常状態になるため、インゴットへの酸素の取り込み（Ｏｉ）は時定数となり、半径方向および軸方向の酸素濃度の均一性が向上する。ＳＯＵＲＣＥ項は、酸素の発生である石英（ＳｉＯ２）るつぼの溶解（Ｓｉ（ｌ）＋ＳｉＯ２（ｓ）→ＳｉＯｘ（ｇ））と、メルトからの酸素（ＳｉＯｘ（ｇ））の除去（消失）である蒸発と、の２つのパラメータから導かれる。バッチ式Ｃｚプロセスでは、このＳＯＵＲＣＥ項は一定ではない。その代わり、結晶が成長するにつれてメルトの質量が減少するため、結晶の長さに依存する。インゴットが本体長さのかなりの部分まで成長すると、残りのメルト量が少なくなるため、るつぼと接触するシリコンメルトの量が減り、その結果、るつぼからメルトに取り込まれる酸素の濃度が低くなる。そのため、他の条件（拡散、対流、蒸発）が一定であれば、凝固するシリコン結晶に取り込まれる酸素が減少することになる。メルトの自由表面（メルトと気体の接触面）の面積は、ＳｉＯｘ（ｇ）の蒸発速度に影響を与える。ＳｉＯｘ（ｇ）の蒸発が少ないということは、凝固中のシリコン結晶への酸素の取り込みが多いことを意味する。本発明の方法によれば、結晶インゴットの成長に合わせてポリシリコンを添加するため、メルトの質量は一定に保たれる。従って、すべてのＳＯＵＲＣＥ項（ＳｉＯ２るつぼのメルトへの溶解による酸素の発生、メルト自由表面からのＳｉＯｘ（ｇ）ガスの蒸発）は一定である。従って、拡散項と対流項が凝固中のシリコン結晶の酸素に影響を与えることになる。適用された磁場は、メルトの流れをより安定させる（すなわち、メルトの流れは、時間に依存しない定常状態のように一定である）ので、酸素を取り込むことは、インゴットの全長の成長の間、軸方向および半径方向に均一で安定している。いくつかの実施形態では、約４ＰＰＭＡから約１８ＰＰＭＡの間の濃度で間質性酸素をインゴットに組み込むことができる。いくつかの実施形態では、間質性酸素（interstitial oxygen）は、約１０ＰＰＭＡと約３５ＰＰＭＡとの間の濃度でインゴットに組み込まれてもよい。いくつかの実施形態では、インゴットは、約１５ＰＰＭＡを超えない、または約１０ＰＰＭＡを超えない濃度の酸素を含む。間質性酸素は、ＳＥＭＩ ＭＦ １１８８－１１０５に従って測定することができる。
いくつかの実施形態では、単結晶シリコンインゴットの本体を成長させる間、シリコンメルトに水平磁場を印加する。水平磁場の存在下での結晶成長は、シリコンメルトを保持するるつぼを、従来の電磁石の極の間に配置することによって達成される。いくつかの実施形態では、水平磁場は、メルト領域において約０．２テスラから約０．４テスラの間の磁束密度を有していてもよい。メルトにおける磁場の変動は、所定の強度において±約０．０３テスラ未満である。水平磁場をかけると、流体の動きとは逆方向の軸方向にローレンツ力が発生し、メルトの対流を促進する力に反対する。その結果、メルトの対流が抑制され、界面付近の結晶の軸方向の温度勾配が大きくなる。その後、メルト－結晶界面は、界面付近の結晶における軸方向の温度勾配の増加に対応して結晶側に上向きに移動し、るつぼ内のメルト対流からの寄与が減少する。
いくつかの実施形態では、単結晶シリコンインゴットの本体の成長中に、シリコンメルトにカスプ磁場が印加される。カスプ磁場を実現するのに適した磁気コイルの位置が、図９に示されている。カスプ磁場には、磁束密度と磁場形状という２つの制御パラメータがある。カスプ磁場は、メルトの直近の表面に水平（半径方向）の磁場成分を、インゴットの軸近くのメルト内のより深いところに垂直（軸方向）の磁場を組み合わせて適用するものである。このカスプ磁場は、逆方向に電流を流す一対のヘルムホルツコイル３００、３１０を用いて発生させる。その結果、２つの磁場の中間位置であるインゴット軸に沿った垂直方向では、磁場が打ち消し合って垂直方向の磁場成分がゼロかそれに近い状態になる。例えば、カスプの磁束密度は、軸方向に約０～約０．２テスラが一般的である。また、半径方向の磁束密度は、一般的に垂直方向の磁束密度よりも高い。例えば、カスプ磁束密度は、半径方向位置に依存して、典型的には約０から約０．６テスラの間、例えば約０．２から約０．５テスラの間である。半径方向のカスプ磁場は、メルトの流れを抑制し、それによってメルトを安定させる。言い換えれば、半径方向のカスプ磁場をかけることで、結晶成長が起こる固液界面に近い部分では対流が起こり、メルトの残りの部分では対流が抑制され、均一な酸素分布を実現するための有効な手段となる。また、メルトの自由表面とメルトるつぼ界面のカスプ磁場によって、メルトの熱対流を局所的に独立して制御することができる。これにより、結晶の回転速度によらず、磁束密度のみで成長中の結晶中の酸素濃度を制御することができる。軸方向または半径方向の磁場が存在する場合、酸素濃度の制御は結晶の回転速度の制御によって達成される。カスプ磁場を適用することで、磁場を適用せずに成長させたインゴットよりも少ない酸素含有量、例えば約１５ＰＰＭＡ以下、または約１０ＰＰＭＡ以下のインゴットに成長させることができる。間質性酸素は、ＳＥＭＩ ＭＦ １１８８－１１０５に従って測定してもよい。
本発明の方法によれば、単結晶シリコンインゴットの本体の成長中にシリコンメルトに印加されるカスプ磁場は、上部磁気コイル３００および下部磁気コイル３１０に由来するものであり、上部磁気コイル３００に由来する上部磁場強度は、下部磁気コイル３１０に由来する下部磁場強度よりも大きい。いくつかの実施形態では、上部磁気コイル３００に由来する上部磁場強度は、下部磁気コイル３１０に由来する下部磁場強度を少なくとも１０％、または少なくとも１５％上回る。下部磁気コイルと比較して上部磁気コイルに大きな磁場強度を適用することにより、図１０Ｂおよび１０Ｃに示されるように、図１０Ａに示されるような従来の方法と比較して、カスプ位置をメルト中に低く移動させることができる。カスプ位置を下げると、メニスカス領域の温度が上昇することがわかっている。
本発明の方法によれば、ここで開示された条件は、初期の本体では歪みが見られないため、後期の本体ではメルト／結晶界面下のメルトだけでなく、自由メルトの表面レベルでの温度変化も最小限に抑えることができる。本発明の方法による条件は、結晶／メルト界面およびメニスカス付近のメルト温度が低下するのを防ぐのに役立ち、これにより過冷却、およびその結果の歪みの発生の可能性が減少する。所望の結果を得るための有利な要因は、メルト側の熱流束、メルト付近の温度、およびメニスカス付近の温度勾配であり、これらはＨＲ、シード回転、および磁気カスプ条件を選択することによって増加させることができる。
メルト側熱流束は以下の式で求められる。
ここでｋｍはメルトの熱伝導率、（ｄＴ／ｄｘ）ｍは軸方向の温度勾配である。熱流束は、メルトの軸方向の温度勾配に依存する。従って、熱流束が大きいと、軸方向の温度勾配が大きくなり、これは、メルト／結晶界面の下のメルト内の温度が高くなり、メニスカス付近の温度勾配が高くなり、インゴットの軸方向の長さに沿ってインゴットの歪みが低減されることを意味する。いくつかの実施形態によれば、単結晶シリコンインゴットの固体本体の軸方向の全長の少なくとも４０％の成長中のメルト－固体界面と自由メルト高さレベルとの間の軸方向の熱流束は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の半径方向の長さの少なくとも約８５％にわたって、少なくとも約２０，０００Ｗ／ｍ２、少なくとも約２１，０００Ｗ／ｍ２、少なくとも約２２，０００Ｗ／ｍ２、少なくとも約２３，０００Ｗ／ｍ２、または少なくとも約２４，０００Ｗ／ｍ２の絶対値を有する。いくつかの実施形態によれば、単結晶シリコンインゴットの固体本体の軸方向の長さの少なくとも６０％の成長中に、メルト－固体界面と自由メルト高さレベルとの間の軸方向の熱流束は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の半径方向の長さの少なくとも約８５％にわたって、少なくとも約２０，０００Ｗ／ｍ２、少なくとも約２１，０００Ｗ／ｍ２、少なくとも約２２，０００Ｗ／ｍ２、少なくとも約２３，０００Ｗ／ｍ２、または少なくとも約２４，０００Ｗ／ｍ２の絶対値を有する。いくつかの実施形態によれば、単結晶シリコンインゴットの固体主本体の軸方向長さの少なくとも８０％の成長中のメルト－固体界面と自由メルト高さレベルとの間の軸方向の熱流束は、単結晶シリコンインゴットの固体主本体の直径の少なくとも約８０％にわたって、少なくとも約２０，０００Ｗ／ｍ２、少なくとも約２１，０００Ｗ／ｍ２、少なくとも約２２，０００Ｗ／ｍ２、少なくとも約２３，０００Ｗ／ｍ２、または少なくとも約２４，０００Ｗ／ｍ２の絶対値を有する。いくつかの実施形態によれば、単結晶シリコンインゴットの固体主本体の全長の少なくとも９０％の成長中のメルト－固体界面と自由メルト高さレベルとの間の軸方向の熱流束は、単結晶シリコンインゴットの固体主本体の半径方向の長さの少なくとも約８５％にわたって、少なくとも約２０，０００Ｗ／ｍ２、少なくとも約２１，０００Ｗ／ｍ２、少なくとも約２２，０００Ｗ／ｍ２、少なくとも約２３，０００Ｗ／ｍ２、または少なくとも約２４，０００Ｗ／ｍ２の絶対値を有する。いくつかの実施形態によれば、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも９５％の成長中のメルト－固体界面と自由メルト高さレベルとの間の軸方向の熱流束は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の半径方向の長さの少なくとも約８５％にわたって、少なくとも約２０，０００Ｗ／ｍ２、少なくとも約２１，０００Ｗ／ｍ２、少なくとも約２２，０００Ｗ／ｍ２、少なくとも約２３，０００Ｗ／ｍ２、または少なくとも約２４，０００Ｗ／ｍ２の絶対値を有する。
さらに、メニスカス曲線に沿って温度勾配が得られるように条件を選択する。図６を参照されたい。いくつかの実施形態によれば、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも４０％の成長中に、メルト－固体界面と自由メルトの高さレベルとの間のメニスカス曲線に沿った温度勾配は、少なくとも約０．１６°／ｍｍまたは少なくとも約０．１８°／ｍｍの平均値を有する。いくつかの実施形態によれば、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも６０％を成長させる間に、メルト－固体界面と自由メルトの高さレベルとの間のメニスカス曲線に沿った温度勾配は、少なくとも約０．１６°／ｍｍまたは少なくとも約０．１８°／ｍｍの平均値を有する。いくつかの実施形態によれば、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも８０％を成長させる間に、メルト－固体界面と自由メルトの高さレベルとの間のメニスカス曲線に沿った温度勾配は、少なくとも約０．１６°／ｍｍまたは少なくとも約０．１８°／ｍｍの平均値を有する。いくつかの実施形態によれば、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも９０％を成長させる間に、メルト－固体界面と自由メルトの高さレベルとの間のメニスカス曲線に沿った温度勾配は、少なくとも約０．１６°／ｍｍまたは少なくとも約０．１８°／ｍｍの平均値を有する。
これらのメルトフラックスおよび温度勾配を達成することによって、メニスカスにおける溶融シリコンの温度は、低電力ホットゾーンで従来達成され得るよりも高くなる。いくつかの実施形態によれば、メニスカスにおける溶融シリコンの温度は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも４０％の成長中に自由メルト高さレベルで測定した場合、少なくとも１６９１Ｋ、または少なくとも１６９２Ｋである。いくつかの実施形態によれば、メニスカス内の溶融シリコンの温度は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも６０％の成長中に自由メルト高さレベルで測定して、少なくとも１６９１Ｋ、または少なくとも１６９２Ｋである。いくつかの実施形態によれば、メニスカス内の溶融シリコンの温度は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも８０％の成長中に自由メルト高さレベルで測定して、少なくとも１６９１Ｋ、または少なくとも１６９２Ｋである。いくつかの実施形態によれば、メニスカス内の溶融シリコンの温度は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも８５％の成長中に自由メルト高さレベルで測定して、少なくとも１６９１Ｋ、または少なくとも１６９２Ｋである。いくつかの実施形態によれば、メニスカス内の溶融シリコンの温度は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも９０％の成長中に自由メルト高さレベルで測定して、少なくとも１６９１Ｋ、または少なくとも１６９２Ｋである。
いくつかの実施形態では、図１１Ａおよび１１Ｂに描かれている、メルト側のメニスカス温度プロファイルおよびメルトフラックスを達成するのに適したプロセス条件は、ボトムヒータ電力（ＢＨ）＝０ｋＷ、シード回転速度（ＳＲ）＝９ｒｐｍ、および相対高さ（ＨＲ）＝４７ｍｍを含む（試験条件１）。熱流束（Ｑｍｅｌｔ）値は、結晶化フロントを横切ってメルトに流入する熱流束の測定値である。負の値は、メルト／固体界面を介したメルトから結晶への熱移動を意味する。図１１Ａに示すように、メニスカス温度は、４００ｍｍおよび８００ｍｍの軸方向成長の両方において、メニスカス曲線に沿って少なくとも１６９２Ｋである。さらに、図１１Ｂに示すように、熱流束は、４００ｍｍおよび８００ｍｍの軸方向成長の両方において、界面の半径方向の長さにわたって２０，０００Ｗ／ｍ２よりも大きい絶対値を有する。
いくつかの実施形態では、図１２Ａおよび１２Ｂに描かれている、メルト側のメニスカス温度プロファイルおよびメルトフラックスを達成するのに適したプロセス条件は、ボトムヒータパワー（ＢＨ）＝０ｋＷ、シード回転速度（ＳＲ）＝９ｒｐｍ、および相対高さ（ＨＲ）＝４５ｍｍを含む（試験条件１）。熱流束（Ｑｍｅｌｔ）値は、結晶化フロントを横切ってメルトに流入する熱流束の測定値である。負の値は、メルト／固体界面を介したメルトから結晶への熱移動を意味する。図１２Ａに示すように、メニスカス温度は、４００ｍｍおよび８００ｍｍの軸方向成長の両方において、メニスカス曲線に沿って少なくとも１６９２Ｋである。さらに、図１２Ｂに示すように、熱流束は、４００ｍｍおよび８００ｍｍの軸方向成長の両方において、界面の半径方向長さにわたって２０，０００Ｗ／ｍ２よりも大きい絶対値を有する。
いくつかの実施形態では、磁気カスプの位置を下げると、メニスカス領域の温度が上昇することが分かった。磁気カスプ位置を下げるために、上側の磁石と下側の磁石の間に１５％のギャップを設け、上側の磁石をより高い強度にした。メニスカス領域の温度プロファイルとメルト側の熱流束の比較を、以下の図１３Ａおよび図１３Ｂのように行った。図１３Ａに示される低い温度および勾配は、図１０Ａに例示される磁気カスプ位置を有する従来の低電力ホットゾーン（従来のＬＰＨＺ）に関係する。図１３Ａに示されるより高い温度および勾配は、図１０Ｂおよび１０Ｃに例示されるカスプ位置を有する本発明の実施形態によるホットゾーン（テスト条件１およびテスト条件２）に関係する。従って、カスプの磁場位置は、シードの回転速度および相対的な高さとともに、メニスカスの温度プロファイルを増加させるために組み合わされてもよい。
本発明のプロセスは、設定値の直径からの偏差が最小化された単結晶シリコンインゴットの成長を可能にする。歪みを最小化／低減することにより、成長した結晶の実際の直径プロファイルが基準点の値に近くなる。図１４Ａを参照すると、従来の低電力ホットゾーンプロセスでは、所望の結晶直径から大きく逸脱する可能性がある。設定された直径は実線で表されており、図１４Ａは、実際の直径が設定された直径から大きく逸脱する可能性があることを示している。図１４Ｂを参照すると、多少の振動や偏差は依然として発生する可能性があるが、本発明のプロセスにより、直径の値が設定値に近いままの結晶を成長させることができる。このような観点から、本発明のプロセスは、設定値の周りでほとんど変化しない直径を有する結晶をもたらし、それによって、インゴットの本体の全長にわたってインゴットの歪みを低減する。
本明細書で使用されるように、寸法、濃度、温度、または他の物理的もしくは化学的特性または特徴の範囲と関連して使用される「約」、「実質的に」、「本質的に」、および「約」という用語は、例えば丸め、測定方法、または他の統計的変動に起因する変動を含む、特性または特徴の範囲の上限および／または下限に存在し得る変動をカバーすることを意味する。
本開示の要素またはその実施形態を紹介する場合、冠詞「１つの（ａ）」、「１つの（ａｎ）」、「その（ｔｈｅ）」および「その（ｓａｉｄ）」は、１つまたは複数の要素があることを意味するよう意図されている。用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「含む（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ）」、および「有する（ｈａｖｉｎｇ）」は、包括的であることを意図しており、記載された要素以外の追加の要素が存在する可能性があることを意味する。特定の向きを示す用語（例えば、「上（ｔｏｐ）」、「下（ｂｏｔｔｏｍ）」、「横（ｓｉｄｅ）」など）の使用は、説明の便宜上のものであり、記載されたアイテムの特定の向きを要求するものではない。
本開示の範囲から逸脱することなく、上記の構造および方法に様々な変更を加えることができるため、上記の説明に含まれ、添付の図面に示されているすべての事項は、限定的な意味ではなく例示として解釈されることが意図されている。
Claims (23)
- チョクラルスキ法により単結晶シリコンインゴットを調製する方法であって、
成長チャンバ内のるつぼに多結晶シリコンの初期チャージを加えるステップであって、るつぼは底壁と側壁を有し、さらに成長チャンバは、るつぼの底壁に隣接して配置された底部ヒータと、側壁に隣接して配置された側面ヒータと、反射板とを有するステップと、
底部ヒータ、側面ヒータ、または底部ヒータと側面ヒータの両方に電力を供給して、多結晶シリコンの初期チャージを含むるつぼを加熱し、るつぼ内にシリコンメルトを形成するステップであって、側面ヒータに供給される電力は底部ヒータに供給される電力よりも大きく、さらにシリコンメルトが自由メルトの高さレベルを有しているステップと、
るつぼ内のシリコンメルトにシリコン種結晶を接触させるステップと、
シリコンメルトからシリコン種結晶をメルトの高さレベルに垂直な方向に、初期引上げ速度で引上げて、単結晶シリコンインゴットの固体ネック部を形成するステップと、
初期引上げ速度を修正して外側に拡がったシードコーンの引上げ速度を達成することにより、単結晶シリコンインゴットのネック部に隣接する固体の外側に拡がったシードコーンを、シリコンメルトから引上げるステップと、
外側に拡がったシードコーンの引上げ速度を修正して本体の引上げ速度を達成することにより、外側に拡がったシードコーンに隣接する単結晶シリコンインゴットの固体本体を、シリコンメルトから引上げるステップであって、単結晶シリコンインゴットの固体本体が半径方向の直径と軸方向の長さを有し、単結晶シリコンインゴットの固体本体が溶融シリコンから引上げられる際に生じる表面張力により、自由メルト高さレベルの上に位置するメルト－固体界面が形成され、さらに、メルト－固体界面と自由メルト高さレベルとの間に溶融シリコンからなるメニスカスが存在するステップと、を含み、
単結晶シリコンインゴットの本体を成長中に、シリコンメルトにカスプ磁場が印加され、
単結晶シリコンインゴットの固体本体の軸方向の全長の少なくとも４０％の成長中の、メルト－固体界面と自由メルト高さレベルとの間の軸方向の熱流束は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の半径方向の長さの少なくとも約８５％にわたって、少なくとも約２０,０００Ｗ／ｍ２の絶対値を有する方法。 - るつぼの底壁が絶縁されている請求項１に記載の方法。
- 単結晶シリコンインゴットの固体本体の軸方向の全長は、少なくとも約１１００ｍｍである請求項１または２に記載の方法。
- 単結晶シリコンインゴットの固体本体の軸方向の全長は、約１２００ｍｍから約１３００ｍｍの間である請求項１または２に記載の方法。
- 単結晶シリコンインゴットの固体本体の半径方向の長さは、約７５ｍｍ、少なくとも約７５ｍｍ、約１００ｍｍ、または少なくとも約１００ｍｍである請求項１～４のいずれか１項に記載の方法。
- 単結晶シリコンインゴットの固体本体の半径方向の長さは、約１５０ｍｍ、または少なくとも約１５０ｍｍである請求項１～４のいずれか１項に記載の方法。
- 単結晶シリコンインゴットの固体本体の軸方向長さの少なくとも６０％の成長中の、メルト－固体界面と自由メルト高さレベルとの間の軸方向の熱流束は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の半径方向長さの少なくとも約８５％にわたって、少なくとも約２０,０００Ｗ／ｍ２の絶対値を有する請求項１～６のいずれか１項に記載の方法。
- 単結晶シリコンインゴットの固体本体の軸方向長さの少なくとも８０％の成長中の、メルト－固体界面と自由メルト高さレベルとの間の軸方向の熱流束は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の直径の少なくとも約８０％にわたって、少なくとも約２０,０００Ｗ／ｍ２の絶対値を有する請求項１～７のいずれか１項に記載の方法。
- 単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも９０％を成長させる間の、メルト－固体界面と自由メルト高さレベルとの間の軸方向の熱流束は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の半径方向の長さの少なくとも約８５％にわたって、少なくとも約２０,０００Ｗ／ｍ２の絶対値を有する請求項１～７のいずれか１項に記載の方法。
- メルト－固体界面と自由メルトの高さレベルとの間のメニスカス曲線に沿った温度勾配は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも４０％の成長中に、少なくとも約０．１６°／ｍｍの平均値を有する請求項１～９のいずれか１項に記載の方法。
- メルト－固体界面と自由メルトの高さレベルとの間のメニスカス曲線に沿った温度勾配は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも４０％の成長中に、少なくとも約０．１８°／ｍｍの平均値を有する請求項１～９のいずれか１項に記載の方法。
- メルト－固体界面と自由メルトの高さレベルとの間のメニスカス曲線に沿った温度勾配は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも６０％を成長させる間に、少なくとも約０．１６°／ｍｍの平均値を有する請求項１～９のいずれか１項に記載の方法。
- メルト－固体界面と自由メルトの高さレベルとの間のメニスカス曲線に沿った温度勾配は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも６０％を成長させる間に、少なくとも約０．１８°／ｍｍの平均値を有する請求項１～９のいずれか１項に記載の方法。
- メルト－固体界面と自由メルトの高さレベルとの間のメニスカス曲線に沿った温度勾配は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも８０％の成長中に、少なくとも約０．１６°／ｍｍの平均値を有する請求項１～９のいずれか１項に記載の方法。
- メルト－固体界面と自由メルトの高さレベルとの間のメニスカス曲線に沿った温度勾配は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも８０％の成長中に、少なくとも約０．１８°／ｍｍの平均値を有する請求項１～９のいずれか１項に記載の方法。
- メニスカス内の溶融シリコンの温度は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも４０％の成長中に、自由メルト高レベルで測定して少なくとも１６９１Ｋである請求項１～１５のいずれか１項に記載の方法。
- メニスカス内の溶融シリコンの温度は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも４０％の成長中に、自由メルト高さレベルで測定して少なくとも１６９２Ｋである請求項１～１５のいずれか１項に記載の方法。
- メニスカス内の溶融シリコンの温度は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも６０％の成長中に、自由メルト高さレベルで測定して少なくとも１６９１Ｋである請求項１～１５のいずれか１項に記載の方法。
- メニスカス内の溶融シリコンの温度は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも６０％の成長中に、自由メルト高さレベルで測定して少なくとも１６９２Ｋである請求項１～１５のいずれか１項に記載の方法。
- メニスカス内の溶融シリコンの温度は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の全長の少なくとも８５％の成長中に、自由メルト高さレベルで測定して少なくとも１６９１Ｋである請求項１～１５のいずれか１項に記載の方法。
- メニスカス内の溶融シリコンの温度は、単結晶シリコンインゴットの固体本体の軸方向の長さの少なくとも８５％の成長中に、自由メルト高さレベルで測定して少なくとも１６９２Ｋである請求項１～１５のいずれか１項に記載の方法。
- 単結晶シリコンインゴットの本体の成長中にシリコンメルトに印加されるカスプ磁場は、上部磁気コイルおよび下部磁気コイルに由来するものであり、さらに、上部磁気コイルに由来する上部磁場強度は、下部磁気コイルに由来する下部磁場強度よりも大きい請求項１～２１のいずれか１項に記載の方法。
- 単結晶シリコンインゴットの本体の成長中にシリコンメルトに印加されるカスプ磁場は、上部磁気コイルおよび下部磁気コイルに由来し、さらに、上部磁気コイルに由来する上部磁場強度は、下部磁気コイルに由来する下部磁場強度を少なくとも１０％、または少なくとも１５％上回る請求項１～２２のいずれか１項に記載の方法。
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