JP2022521899A - クラッドの厚さが削減されたマルチモード光ファイバ - Google Patents

クラッドの厚さが削減されたマルチモード光ファイバ Download PDF

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Abstract

本記述は、クラッドの厚さが削減されたマルチモード光ファイバを提供する。上記光ファイバは、小径ガラスファイバ、及び／又は厚さが削減されたコーティングを含む。上記光ファイバ全体の直径は２１０μｍ未満であり、１６０μｍ未満の直径を有する例が提示される。耐穿刺性二次コーティングにより、上記ガラスファイバの保護を損なうことなく、上記二次コーティングを薄くすることができる。上記光ファイバは、データセンター用途に好適であり、また小型のフォームファクタで、高いモード帯域幅、低い減衰、低いマイクロベンド感受性、及び耐穿刺性を特徴とする。

Description

優先権
本出願は、２０１９年２月２２日出願の米国仮特許出願第６２／８０９，２６１号に対する優先権の利益を主張するものであり、上記仮特許出願の内容は依拠され、参照によりその全体が本出願に援用される。
本開示は光ファイバに関する。より詳細には、本開示はマルチモード光ファイバに関する。より詳細には、本開示は、高いモード帯域幅及び高い耐穿刺性を特徴とする、直径が削減されたマルチモード光ファイバに関する。
データセンター（ｄａｔａ ｃｅｎｔｅｒ：ＤＣ）は、更なる帯域幅を送達するという課題に対応するために継続的に努力しており、このような取り組みの中で重要なのは、より高い帯域幅密度を有する、より大容量の相互接続及びケーブルの配備である。容量の増大を達成するために提案されている技術としては、より高いラインレート、高度な変調フォーマット、波長分割多重、空間分割多重、及び小径（ｒｅｄｕｃｅｄ ｄｉａｍｅｔｅｒ）ファイバが挙げられる。
直径が削減された光ファイバは：所与の光ファイバ本数に対するケーブルのサイズを削減すること；所与の直径のケーブルの光ファイバ本数を増やすこと；ケーブルのコストを低減すること；既存のインフラストラクチャを効率的に使用してケーブルの設置をアップグレードすること；及び新たなケーブルの設置のフットプリントを削減することについて、魅力的である。
光ファイバは、コーティングに取り囲まれた導波ガラスファイバを含む。上記ガラスファイバは、低屈折率のクラッド領域に取り囲まれた高屈折率のコア領域を含む。上記コーティングは典型的には、上記ガラスファイバと接触する軟質の（低弾性率の）一次コーティングと、上記一次コーティングを取り囲んでこれと接触する硬質の（高弾性率の）二次コーティングとを含む。上記二次コーティングは、機械的完全性を提供し、加工及びケーブル内への設置のための光ファイバの取り扱いを可能にし、その一方で上記一次コーティングは、外力を放散させて、外力が上記ガラスファイバに伝達されるのを防止する役割を果たす。外力を減衰させることにより、上記一次コーティングは上記ガラスファイバへの損傷を防止し、マイクロベンドによって引き起こされる光信号の減衰を最小限に抑える。
光ファイバの直径を削減するための戦略は、ガラスファイバの直径の削減、並びに一次及び／又は二次コーティングの厚さの削減を含む。しかしながらこれらの戦略は、光ファイバの性能に関する妥協につながる。クラッドの直径が小さくなると、マイクロベンドに対する感受性が上昇し、コア内に伝播する光信号の減衰が大きくなる傾向がある。例えばクラッドの直径を１２５μｍから９０μｍに削減すると、現行の光ファイバ設計では、マイクロベンドに対する感受性は約１桁上昇する。一次コーティングが薄いほど、加工中にせん断によって誘発される欠陥を生じやすくなり、また二次コーティングが薄いほど、穿刺を受けやすくなる。
マルチモード光ファイバはデータセンターで幅広く使用されている。データセンターにおいてより高い容量を達成するために、直径が削減されたマルチモード光ファイバを開発することが望まれている。マルチモードファイバの直径を削減するための現在までの努力は、限定的な成功しか収めていない。データセンター用途のための、直径が削減されたマルチモードファイバが、必要とされ続けている。特に、ファイバ本数がより多いケーブルに組み込むことができ、またより高密度のコネクタで終端できる、小径（ｒｅｄｕｃｅｄ‐ｄｉａｍｅｔｅｒ）マルチモード光ファイバが必要とされている。上記小径マルチモード光ファイバは、データセンターの高い伝送容量に必要な高いモード帯域幅を維持しなければならず、また、耐穿刺性及び他の機械的特性を犠牲にすることなくマイクロベンドを緩和するために最適化されたコーティングを有する必要がある。
本記述は、小径マルチモード光ファイバを提供する。上記小径マルチモード光ファイバは、データセンター用途に好適であり、また小型のフォームファクタで、高いモード帯域幅、低い減衰、低いマイクロベンド感受性、及び耐穿刺性を特徴とする。
本記述の範囲は：
１７．５μｍ～３２．５μｍの半径ｒ１を有するコア領域と、５０．０μｍ以下の半径ｒ４を有するクラッド領域とを含む、マルチモードガラスファイバ；
上記クラッド領域を取り囲み、上記クラッド領域に直接隣接する、半径ｒ５を有する一次コーティングであって、３０．０μｍ未満の厚さｒ５－ｒ４と、０．３０ＭＰａ以下のその場弾性率（ｉｎ ｓｉｔｕ ｍｏｄｕｌｕｓ）とを有する、一次コーティング；及び
上記一次コーティングを取り囲み、上記一次コーティングに直接隣接する、１００．０μｍ以下の半径ｒ６を有する二次コーティングであって、３０．０μｍ未満の厚さｒ６－ｒ５と、３．６×１０－３ｇ／μｍ２超の正規化穿刺荷重とを有する、二次コーティング
を備える、光ファイバにまで及び、
上記光ファイバは、８５０ｎｍ又は１３００ｎｍの波長において５００ＭＨｚ・ｋｍ超の全モード励振（ＯＦＬ）帯域幅を有する。
更なる特徴及び利点は、以下の「発明を実施するための形態」に記載され、その一部は、当業者には本記述から容易に明らかとなるか、又は本記述及び特許請求の範囲、並びに添付の図面に記載されているように実施形態を実施することによって認識されるだろう。
上述の「発明の概要」及び以下の「発明を実施するための形態」はいずれも単なる例であり、特許請求の範囲の性質及び特徴を理解するための概観又は枠組みを提供することを目的としたものであることを理解されたい。
添付の図面は更なる理解を提供するために含まれており、本明細書に組み込まれて本明細書の一部を構成する。これらの図面は、本開示の選択された態様の例示であり、本記述と併せて、本開示に含まれる方法、製品、及び組成物の、原理及び動作を説明する役割を果たす。
一実施形態によるコーティング済み光ファイバの概略図 代表的な光ファイバリボンの概略図 代表的な光ファイバケーブルの概略図 マルチモード光ファイバの断面図 マルチモード光ファイバの相対屈折率プロファイル ３つの二次コーティングに関する断面積に対する穿刺荷重の依存度 代表的なマルチモード光ファイバの相対屈折率プロファイル 代表的なマルチモード光ファイバの相対屈折率プロファイル 代表的なマルチモード光ファイバの相対屈折率プロファイル ８５０ｎｍにおける代表的なマルチモード光ファイバの減衰 １３００ｎｍにおける代表的なマルチモード光ファイバの減衰 代表的なマルチモード光ファイバの、マクロベンドによって誘発される減衰
本開示は、本発明を実現可能とする教示として提供されるものであり、以下の説明、図面、実施例及び特許請求の範囲を参照することにより、より容易に理解できる。この目的のために、関連技術分野の当業者は、本明細書に記載の実施形態の様々な態様に対して多くの変更を実施しても、その有益な結果を依然として得られることを認識及び理解するであろう。また、これらの実施形態の望ましい便益のうちの一部を、複数の特徴のうちの一部を選択し、他の特徴を利用しないことによっても得ることができることは、明らかであろう。従って当業者は、多くの修正及び適合が可能であり、また特定の状況においては望ましい場合さえあり、これらが本開示の一部であることを認識するだろう。従って、特段の記載がない限り、本開示は、開示されている具体的な組成物、物品、デバイス及び方法に限定されないことを理解されたい。また、本明細書で使用される用語法は、特定の態様を説明することのみを目的としたものであり、限定を意図したものではないことも理解されたい。
本明細書及びそれに続く特許請求の範囲では、多数の用語が参照されることになるが、これらの用語は以下の意味を有するものとして定義されるものとする。
「…を含む（ｉｎｃｌｕｄｅ、ｉｎｃｌｕｄｅｓ、ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」等の用語は、包含するものの限定しないこと、即ち包括的ではあるものの排他的ではないことを意味する。
本明細書中で使用される場合、用語「約（ａｂｏｕｔ）」は、量、サイズ、処方、パラメータ、並びに他の量及び特徴が、正確ではなくかつ正確である必要がないものの、必要に応じて許容誤差、換算係数、丸め、測定誤差等、及び当業者に公知のその他の因子を反映した、おおよそのもの、及び／又は大きい若しくは小さいものであってよいことを意味している。一般に、量、サイズ、処方、パラメータ、又は他の量若しくは特徴は、そのように明記されているかいないかにかかわらず、「約」又は「おおよそ（ａｐｐｒｏｘｉｍａｔｅ）」のものである。ある値が、「約」ある特定の数である、又はある特定の値に「おおよそ（ａｂｏｕｔ）」等しいと表現される場合、該値は、該数の±１０％以内である。例えば約１０である値は、９～１１の値（端点を含む）である。用語「約」がある値又はある範囲のある端点を記述する際に使用される場合、本開示は、言及された具体的な値又は端点を含むことを理解されたい。本明細書中の数値又は範囲の端点が「約」として記載されているかどうかにかかわらず、上記数値又は範囲の端点は、２つの実施形態、即ち：「約」で修飾された実施形態、及び「約」で修飾されていない実施形態を含むことを目的としている。更に、各範囲の端点は、他の端点との関連においても、他の端点とは独立したものとしても、重要であることが理解されるだろう。
用語「約（ａｂｏｕｔ）」は更に、特段の記載がない限り、当該範囲内の全ての項を参照する。例えば約１、２、又は３は、約１、約２、又は約３と同義であり、更に約１～３、約１～２、及び約２～３を含む。組成物、構成要素、成分、添加物、及び類似の態様に関して開示される特定の好ましい値、並びにその範囲は、単なる例示であり、他の明確な値、又は明確な範囲内の他の値を排除するものではない。本開示の組成物及び方法は、本明細書に記載の値、特定の値、更に具体的な値、及び好ましい値のうちの、いずれの値又はいずれの組み合わせを有する組成物及び方法を含む。
本明細書中で使用される場合、不定冠詞「ａ」又は「ａｎ」及びこれに対応する定冠詞「ｔｈｅ」は、特段の記載がない限り、「少なくとも１つの（ａｔ ｌｅａｓｔ ｏｎｅ）」又は「１つ以上の（１つ以上の）」を意味する。
本明細書中で使用される、方向に関する用語、例えば「上（ｕｐ）」、「下（ｄｏｗｎ）」、「右（ｒｉｇｈｔ）」、「左（ｌｅｆｔ）」、「前（ｆｒｏｎｔ）」、「後（ｂａｃｋ）」、「上部（ｔｏｐ）」、「底部（ｂｏｔｔｏｍ）」は、図面に描画された状態及びそれに伴って提供される座標軸を参照して使用されているだけのものであり、絶対的な配向を含意することを意図したものではない。
本明細書中で使用される場合、「接触（ｃｏｎｔａｃｔ）」は、直接接触又は間接接触を指す。直接接触は、介在材料が存在しない接触を指し、間接接触は、１つ以上の介在材料を通した接触を指す。直接接触状態の要素は互いに接している。間接接触状態の要素は、互いに接していないが、介在材料又は一連の介在材料に接しており、上記介在材料、又は上記一連の介在材料のうちの少なくとも１つは、他方の要素に接する。接触状態の要素は、しっかりと接合されていても、緩く接合されていてもよい。「接触させること（ｃｏｎｔａｃｔｉｎｇ）」は、２つの要素を直接接触又は間接接触の状態に配置することを指す。直接（間接）接触状態の要素は、「互いに直接（間接的に）接触している（ｄｉｒｅｃｔｌｙ （ｉｎｄｉｒｅｃｔｌｙ） ｃｏｎｔａｃｔ ｅａｃｈ ｏｔｈｅｒ）」と言い表される。
本明細書中で使用される場合、「直接隣接する（ｄｉｒｅｃｔｌｙ ａｄｊａｃｅｎｔ）」は、直接接触していることを意味し、「間接的に隣接する（ｉｎｄｉｒｅｃｔｌｙ ａｄｊａｃｅｎｔ）」は、間接的に接触していることを意味し。用語「隣接する（ａｄｊａｃｅｎｔ）」は、互いに直接又は間接的に隣接する要素を包含する。
「光ファイバ（ｏｐｔｉｃａｌ ｆｉｂｅｒ）」は、コーティングで取り囲まれたガラス部分を有する、導波路を指す。上記ガラス部分はコア及びクラッドを含み、本明細書中では「ガラスファイバ（ｇｌａｓｓ ｆｉｂｅｒ）」と呼ばれる。
「半径方向位置（半径方向位置）」、「半径（ｒａｄｉｕｓ）」、又は半径方向座標「ｒ」は、ファイバの中心線（ｒ＝０）に対する半径方向位置を指す。
用語「モード（ｍｏｄｅ）」は、ガイドされるモードを指す。シングルモードファイバは、光ファイバの略全長（例えば少なくとも数メートル）にわたって基本のＬＰ０１モードのみをサポートするよう設計されているものの、特定の状況下においては短い距離（例えば数十センチメートル）にわたって複数のモードをサポートできる光ファイバである。本発明者らは、ファイバの複屈折は、ＬＰ０１モードの２つの直交偏光成分が縮退し、同一の位相速度で伝播すると仮定できる程度に十分に低いものと仮定する。マルチモード光ファイバは、指定された動作波長λｏｐにおいて、光ファイバの略全長にわたって、基本のＬＰ０１モードと、少なくとも１つの高次ＬＰｎｍモードとをサポートするよう設計された光ファイバであり、ここでｎ≠０又はｍ≠１である。
光ファイバの「動作波長（ｏｐｅｒａｔｉｎｇ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ）」λｏｐは、光ファイバが動作する波長である。上記動作波長は、ガイドされるモードの波長に対応する。代表的な動作波長としては、８５０ｎｍ、９８０ｎｍ、１０６０ｎｍ、１３００ｎｍ及び１５５０ｎｍが挙げられ、これらは、遠距離通信システム、光データリンク、及びデータセンターにおいて一般に使用される。ある光ファイバに対してある特定の動作波長を指定してよいが、ある特定の光ファイバは、複数の動作波長において、及び／又は動作波長の連続した範囲にわたって動作できることが理解される。モード帯域幅及びモードフィールド直径等の特徴は動作波長によって変動し得、ある特定の光ファイバの相対屈折率プロファイルは、ある特定の動作波長、動作波長のある特定の組み合わせ、又は動作波長の特定の連続した範囲において最適な性能を提供するよう設計できる。
帯域幅
光のパルスがマルチモードファイバに入射すると、上記パルスは、入力位置から出力位置へとマルチモードファイバを通って伝播するにつれて、経時的に次第に広がる。この広がりにより、上記パルスの特性はマルチモードファイバに沿って変化し、出力パルスは入力パルスとは異なる。「帯域幅（ｂａｎｄｗｉｄｔｈ）」は、マルチモードファイバ内での光のパルスの広がりを定量化するための方法である。帯域幅は、出力パルスのフーリエ変換の、入力パルスのフーリエ変換に対する比率として決定される。より具体的には、入力パルスが強度分布Ｉｉｎ（ｔ）によって記述され、出力パルスが強度分布Ｉｏｕｔ（ｔ）によって記述される場合、振幅比は：
Figure 2022521899000002
として定義され、ここでｆは周波数であり、Ｈｏｕｔ（ｆ）はＩｏｕｔ（ｔ）のフーリエ変換であり、Ｈｉｎ（ｆ）はＩｉｎ（ｔ）のフーリエ変換である。帯域幅は、式（１）で定義された振幅比が初めて０．５に減少する周波数として定義される。標準偏差σｎｓ／ｋｍのガウシアン出力パルスＩｏｕｔ（ｔ）に関して、帯域幅はおよそ０．１９／σＧＨｚ・ｋｍとなる。
マルチモードファイバの「モード帯域幅（ｍｏｄａｌ ｂａｎｄｗｉｄｔｈ）」は、モード分散に起因する帯域幅への寄与である。「モード分散（ｍｏｄａｌ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ）」は、異なるモードグループの間の時間遅延の差を指す。帯域幅への他の寄与、例えば波長分散は、モード帯域幅から排除される。モード帯域幅は、異なるモードグループの相対的なパワー、及び異なるモードグループの相対的な時間遅延に依存する。モード帯域幅が、異なるモードグループの相対的な遅延のみならず、それらの相対的なパワーにも依存するため、これは入射条件に依存する。例えば、等量のパワーが個々のモードグループそれぞれへと入射する「全モード励振（ｏｖｅｒｆｉｌｌｅｄ ｌａｕｎｃｈ）」は、異なるモードグループに対して等しくないパワーを送達するある特定の光源（例えばレーザダイオード又はＶＣＳＥＬ）からの入射とは異なる、モード帯域幅の測定値又は計算値をもたらし得る。
ファイバの「実効モード帯域幅（ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｍｏｄａｌ ｂａｎｄｗｉｄｔｈ）」、即ち「ＥＭＢ」は、特定の入射条件下でのモード帯域幅を指す。ＥＭＢは複数のモードグループ遅延を組み合わせるが、これらは、ファイバの屈折率プロファイル、及びこれらのモードグループ内で結合されるパワーによって決定され、上記パワーは、（例えばＶＣＳＥＬレーザからの）上記特定の入射条件の属性である。
用語「ＥＭＢｃ」（又は「ＥＭＢ計算値（ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ ＥＭＢ）」）は、ＤＭＤ（ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｍｏｄｅ ｄｅｌａｙ：モード間遅延差）パルスの加重和を用いて、出力パルスを構築することを指す。あるファイバに関する単一のＤＭＤを用いて、異なる複数の重み関数を用いることによって異なる複数のレーザの効果をシミュレートできる。用語「ｍｉｎＥＭＢｃ」（又は「最小ＥＭＢ計算値（ｍｉｎｉｍｕｍ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ ＥＭＢ）」）は、ＴＩＡ／ＥＩＡ ４５５‐２２０Ａ及びＩＥＣ ６０７９３‐１‐４９によって標準化された１０個の異なる重み関数を用いて生成された、１０個のＥＭＢｃのセットのうちの最小のＥＭＢｃを指す。ｍｉｎＥＭＢｃ値は、ＤＭＤ測定値から決定され、係数１．１３によってＥＭＢと関連付けられる（即ち、ｍｉｎＥＭＢ＝１．１３×ｍｉｎＥＭＢｃである）。
用語「帯域幅」及び「モード帯域幅」は一般的なものであり、様々な入射条件を用いた帯域幅を表すことができる。用語「実効モード帯域幅」は、特定の入射条件の定義に依存する。当業者は多くの場合、これらの用語が何を意味しているかを文脈から理解できる。例えば、ある規格の文脈における帯域幅の記述は、その規格によって定義された帯域幅を表す。本明細書中で使用される場合、特段の記載がない限り、又は文脈から明らかでない限り、用語「帯域幅」、「モード帯域幅」、及び「実効モード帯域幅」は、ＴＩＡ／ＥＩＡ ４５５‐２０４及びＩＥＣ ６０７９３‐１‐４１規格によるＯＦＬ（全モード励振）帯域幅を指す。
「屈折率（ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ）」は、８５０ｎｍの波長における屈折率を指す。
「屈折率プロファイル（ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ｐｒｏｆｉｌｅ）」は、屈折率又は相対屈折率と半径との間の関係である。本明細書において、隣接するコア及び／又はクラッド領域間に階段状境界を有するものとして示される相対屈折率プロファイルに関して、プロセス条件の通常のバリエーションは、隣接する領域の界面において急峻な階段状境界が得られることがないようにすることができる。屈折率プロファイルの境界は、本明細書では屈折率の階段状変化として示すことができるものの、実際の境界は滑らかであってよく、又はその他の様式で完全な階段関数特性から逸脱してよいことを理解されたい。更に、相対屈折率の値は、コア領域及び／又はいずれのクラッド領域内における半径方向位置と共に変動し得ることも理解されたい。相対屈折率が、ファイバのある特定の領域（例えばコア領域及び／又はいずれのクラッド領域）内における半径方向位置と共に変動する場合、相対屈折率は、実際の若しくは近似的な関数依存関係として、又は当該領域内のある特定の位置における値として、又は当該領域全体に適用可能な平均値として、表現される。特段明記されていない限り、ある領域（例えばコア領域及び／又はいずれのクラッド領域）の相対屈折率が、単一の値として又は該領域全体に適用可能な１つのパラメータ（例えばΔ若しくはΔ％）として、表現されている場合：当該領域の相対屈折率は一定若しくはおおよそ一定であり、上記単一の値に相当すること；又は上記単一の値若しくはパラメータは、当該領域内の半径方向位置に依存する、非定常相対屈折率の平均値を表すことが理解される。例えば、特段明記されていない限り、「ｉ」がガラスファイバのある領域である場合、パラメータΔｉは、以下の式（２）によって定義される、該領域における相対屈折率の平均値を指す。設計によるものであれ、又は通常の製造のばらつきによるものであれ、半径方向位置に対する相対屈折率の依存性は、傾斜していても、曲線であっても、又はその他の様式で一定でないものであってもよい。
本明細書中で使用される場合、「相対屈折率（ｒｅｌａｔｉｖｅ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ）」は、以下の式（２）：
Figure 2022521899000003
として定義され、ここでｎｉは、特段明記されていない限り、ガラスファイバの半径方向位置ｒｉにおける屈折率であり、ｎｒｅｆは、特段明記されていない限り純シリカガラスの屈折率である。従って本明細書中で使用される場合、相対屈折率パーセントは、純シリカガラスに対するものである。本明細書中で使用される場合、相対屈折率は、Δ（若しくは「デルタ（ｄｅｌｔａ）」）又はΔ％（若しくは「デルタ％（ｄｅｌｔａ ％）」）で表され、その値は、特段明記されていない限り、「％」を単位として与えられる。相対屈折率はΔ（ｒ）又はΔ（ｒ）％として表される場合もある。
ファイバのある領域の平均相対屈折率（Δａｖｅ）は、式（３）：
Figure 2022521899000004
から決定され、ここでｒｉｎｎｅｒは当該領域の内半径であり、ｒｏｕｔｅｒは当該領域の外半径であり、Δ（ｒ）は当該領域の相対屈折率である。
用語「αプロファイル（α‐ｐｒｏｆｉｌｅ又はａｌｐｈａ ｐｒｏｆｉｌｅ）」は、式（４）：
Figure 2022521899000005
で定義される関数の形式を有する相対屈折率プロファイルΔ（ｒ）を指し、ｒｏはΔ（ｒ）が最大となる半径方向位置であり、Δ（ｒ０）＞０であり、ｒｚ＞ｒ０はΔ（ｒ）がその最小値まで減少する半径方向位置であり、ｒはｒｉ≦ｒ≦ｒｆの範囲内であり、ｒｉはαプロファイルの初期半径方向位置であり、ｒｆはαプロファイルの最終半径方向位置であり、αは実数である。αプロファイルに関するΔ（ｒ０）は、本明細書ではΔｍａｘ、又はファイバの特定の領域ｉに関する場合はΔｉ，ｍａｘと呼ぶことができる。ファイバコア領域の相対屈折率プロファイルを、ｒ０が中心線（ｒ＝０）に生じ、ｒｚがコア領域の外半径ｒ１に対応するようなαプロファイルによって記述する場合、式（４）は式（５）：
Figure 2022521899000006
に簡略化される。
コア領域が式（５）で記述される屈折率を有する場合、外半径ｒ１は以下の手順によって、測定された相対屈折率プロファイルから決定できる。最大相対屈折率Δ１ｍａｘ、α、及び外半径ｒ１ｅｓｔの推定値は、測定された相対屈折率プロファイルの精査によって得られ、これらを用いて、ｒ＝－ｒ１ｅｓｔとｒ＝ｒ１ｅｓｔとの間の試験関数Δｔｒｉａｌが生成される。理想化された相対屈折率が図５に示されており、αプロファイルによって記述されるコアを有する代表的なガラスファイバの実際の測定された相対屈折率プロファイルが、図７～９に示されている。試験関数と測定されたプロファイル（Δｍｅａｓ）との間の差の２乗の合計、χ２＝Σ（Δｔｒｉａｌ－Δｍｅａｓ）２を、Ｎｅｌｄｅｒ‐Ｍｅａｄのアルゴリズム（Ｎｅｌｄｅｒ， Ｊｏｈｎ Ａ． ａｎｄ Ｒ． Ｍｅａｄ， “Ａ ｓｉｍｐｌｅｘ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｆｕｎｃｔｉｏｎ ｍｉｎｉｍｉｚａｔｉｏｎ，” Ｃｏｍｐｕｔｅｒ Ｊｏｕｒｎａｌ ７： ３０８‐３１３ （１９６５））を用いて、０．１ｒ１ｅｓｔと０．９５ｒ１ｅｓｔとの間のｒの値にわたって最小化することによって、Δ１ｍａｘ、α、及びｒ１を決定する。
「トレンチ容積（ｔｒｅｎｃｈ ｖｏｌｕｍｅ）」は：
Figure 2022521899000007
として定義され、ここでｒＴｒｅｎｃｈ，ｉｎｎｅｒは、屈折率プロファイルのトレンチ領域の内半径であり、ｒＴｒｅｎｃｈ，ｏｕｔｅｒは、屈折率プロファイルのトレンチ領域の外半径であり、ΔＴｒｅｎｃｈ（ｒ）は、屈折率プロファイルのトレンチ領域の相対屈折率であり、ｒはファイバの半径方向位置である。トレンチ容積は絶対値かつ正の量であり、本明細書では、％Δｍｉｃｒｏｎ２、％Δ‐ｍｉｃｒｏｎ２、％Δ・μｍ２、又は％Δμｍ２を単位として表され、ここでこれらの単位は本明細書では相互交換可能なものとして使用できる。トレンチ領域は本明細書では屈折率抑制クラッド領域（ｄｅｐｒｅｓｓｅｄ‐ｉｎｄｅｘ ｃｌａｄｄｉｎｇ ｒｅｇｉｏｎ）とも呼ばれ、トレンチ容積は本明細書ではＶ３とも呼ばれる。
特段の記載がない限り本明細書では「分散（ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ）」と呼ばれる、光ファイバの「波長分散（ｃｈｒｏｍａｔｉｃ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ）」は、材料分散、導波路分散、及びモード間分散の合計である。シングルモード導波路ファイバの場合、モード間分散はゼロである。２モードレジームにおける分散値は、モード間分散がゼロであると想定している。ゼロ分散波長（λ０）は、分散の値がゼロになる波長である。分散勾配は、波長に対する分散の変化率である。
本明細書で開示される光ファイバは、コア領域、上記コア領域を取り囲むクラッド領域、及び上記クラッド領域を取り囲むコーティングを含む。コア領域及びクラッド領域はガラスである。クラッド領域は複数の領域を含む。複数のクラッド領域は、好ましくは同心の領域である。クラッド領域は、内側クラッド領域、屈折率抑制クラッド領域、及び外側クラッド領域を含む。内側クラッド領域は、コア領域を取り囲み、コア領域に直接隣接する。屈折率抑制クラッド領域は、内側クラッド領域を取り囲み、内側クラッド領域に直接隣接する。外側クラッド領域は、屈折率抑制クラッド領域を取り囲み、屈折率抑制クラッド領域に直接隣接する。屈折率抑制クラッド領域は、内側クラッド領域及び外側クラッド領域より低い相対屈折率を有する。屈折率抑制クラッド領域は本明細書では、トレンチ又はトレンチ領域と呼ばれる場合もある。内側クラッド領域の相対屈折率は、外側クラッド領域の相対屈折率未満であっても、外側クラッド領域の相対屈折率と等しくても、外側クラッド領域の相対屈折率より大きくてもよい。屈折率抑制クラッド領域は、曲げ損失及びマイクロベンドへの感受性の低減に寄与し得る。コア領域、内側クラッド領域、屈折率抑制クラッド領域、及び外側クラッド領域はそれぞれ、コア、クラッド、内側クラッド、屈折率抑制クラッド、及び外側クラッドとも呼ばれる。
本明細書中で使用される場合は常に、半径方向位置ｒ１及び相対屈折率Δ１又はΔ１（ｒ）はコア領域を表し、半径方向位置ｒ２及び相対屈折率Δ２又はΔ２（ｒ）は内側クラッド領域を表し、半径方向位置ｒ３及び相対屈折率Δ３又はΔ３（ｒ）は屈折率抑制クラッド領域を表し、半径方向位置ｒ４及び相対屈折率Δ４又はΔ４（ｒ）は外側クラッド領域を表し、半径方向位置ｒ５は一次コーティングを表し、半径方向位置ｒ６は二次コーティングを表し、半径方向位置ｒ７は、任意の三次コーティングを表す。
相対屈折率Δ１（ｒ）は、最大値Δ１ｍａｘ及び最小値Δ１ｍｉｎを有する。相対屈折率Δ２（ｒ）は、最大値Δ２ｍａｘ及び最小値Δ２ｍｉｎを有する。相対屈折率Δ３（ｒ）は、最大値Δ３ｍａｘ及び最小値Δ３ｍｉｎを有する。相対屈折率Δ４（ｒ）は、最大値Δ４ｍａｘ及び最小値Δ４ｍｉｎを有する。相対屈折率がある領域にわたって一定又は略一定である実施形態では、相対屈折率の最大値と最小値とは、等しいか又は略等しい。特段明記されていない限り、ある単一の値が、ある領域の相対屈折率に関して報告されている場合、この単一の値は、該領域に関する平均値に対応する。
中央のコア領域は略円筒形であること、並びに周囲の内側クラッド領域、屈折率抑制クラッド領域、外側クラッド領域、一次コーティング、及び二次コーティングは略環状であることが理解される。環状領域は、内半径及び外半径に関して特性決定される。本明細書では、半径方向位置ｒ１、ｒ２、ｒ３、ｒ４、ｒ５、ｒ６、及びｒ７はそれぞれ、コア、内側クラッド、屈折率抑制クラッド、外側クラッド、一次コーティング、二次コーティング、及び三次コーティングの最外半径を指す。三次コーティングを備えない実施形態では、半径ｒ６は、光ファイバの外半径にも相当する。三次コーティングが存在する場合、半径ｒ７が、光ファイバの外半径に相当する。
２つの領域が互いに直接隣接している場合、これら２つの領域のうちの内側の領域の外半径は、これら２つの領域のうちの外側の領域の内半径と一致する。例えば光ファイバは、外側クラッド領域に取り囲まれた、外側クラッドに直接隣接する屈折率抑制クラッド領域を含む。半径ｒ３は、屈折率抑制クラッド領域の外半径及び外側クラッド領域の内半径に相当する。相対屈折率プロファイルはまた、内側クラッド領域を取り囲んで内側クラッド領域に直接隣接する、屈折率抑制クラッド領域を含む。半径方向位置ｒ２は、内側クラッド領域の外半径及び屈折率抑制クラッド領域の内半径に相当する。同様に、半径方向位置ｒ１は、コア領域の外半径及び内側クラッド領域の内半径に相当する。
以下の用語法は、相対屈折率プロファイルが：コアを取り囲んでコアに直接隣接する内側クラッド領域；内側クラッド領域を取り囲んで内側クラッド領域に直接隣接する屈折率抑制クラッド領域；屈折率抑制クラッド領域を取り囲んで屈折率抑制クラッド領域に直接隣接する外側クラッド領域；外側クラッド領域を取り囲んで外側クラッド領域に直接隣接する一次コーティング；及び一次コーティングを取り囲んで一次コーティングに直接隣接する二次コーティングを含む実施形態に適用される。半径方向位置ｒ２と半径方向位置ｒ１との間の差は、本明細書では内側クラッド領域の厚さと呼ばれる。半径方向位置ｒ３と半径方向位置ｒ２との間の差は、本明細書では屈折率抑制クラッド領域の厚さと呼ばれる。半径方向位置ｒ４と半径方向位置ｒ３との差は、本明細書では外側クラッド領域の厚さと呼ばれる。半径方向位置ｒ５と半径方向位置ｒ４との間の差は、本明細書では一次コーティングの厚さと呼ばれる。半径方向位置ｒ６と半径方向位置ｒ５との間の差は、本明細書では二次コーティングの厚さと呼ばれる。
これ以降で更に説明するように、コア領域、内側クラッド領域、屈折率抑制クラッド領域及び外側クラッド領域の相対屈折率は異なっていてよい。各領域は、ドープ又はアップドープシリカガラスから形成してよい。アップドープシリカガラスに関する屈折率の変動は、当業者に公知の技法を用いて、目標の屈折率又は屈折率プロファイルを提供するように設計されたレベルのアップドーパント又はダウンドーパントを組み込むことにより、達成できる。アップドーパントは、非ドープガラス組成物に比べてガラスの屈折率を上昇させるドーパントである。ダウンドーパントは、非ドープガラス組成物に比べてガラスの屈折率を低下させるドーパントである。一実施形態では、非ドープガラスはシリカガラスである。非ドープガラスがシリカガラスである場合、アップドーパントとしてはＣｌ、Ｂｒ、Ｇｅ、Ａｌ、Ｐ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ及びＴａが挙げられ、ダウンドーパントとしてはＦ及びＢが挙げられる。定常屈折率の領域は、ドープしないことによって、又は該領域の厚さ全体にわたって均一の濃度でドープすることによって、形成できる。可変屈折率の領域は、該領域の厚さ全体にわたるドーパントの不均一な空間的分散によって、及び／又は異なる領域に異なるドーパントを組み込むことによって、形成される。ダウンドープは、シリカガラスに空隙を組み込むことによっても達成できる。空隙は、空気若しくは他のガス（例えばＮ２、Ａｒ、ＳＯ２、ＣＯ２、Ｋｒ、Ｏ２）が充填された局所的領域、及び／又はガラスファイバの全長より短い長さにわたって延在する空間に相当する。空隙は好ましくは、ガラスファイバの長さに沿ってランダムに、又は非周期的に分布する。
一実施形態は、光ファイバに関する。光ファイバは、コーティングに取り囲まれたガラスファイバを含む。光ファイバの一例が、図１に概略断面図で示されている。光ファイバ１０は、一次コーティング１６及び二次コーティング１８に取り囲まれたガラスファイバ１１を含む。ガラスファイバ１１、一次コーティング１６、及び二次コーティング１８に関する更なる説明を以下で提供する。
図２は光ファイバリボン３０を示す。リボン３０は、複数の光ファイバ２０と、上記複数の光ファイバをカプセル化するマトリクス３２とを含む。光ファイバ２０は、上述のように、コア領域、クラッド領域、一次コーティング、及び二次コーティングを含む。光ファイバ２０は上述のように、三次コーティングを含む場合もある。二次コーティングは顔料を含んでよい。光ファイバ２０は、互いに対して、略平面内かつ平行な関係に整列される。光ファイバリボン内の光ファイバは、従来の光ファイバリボン作製方法によって、複数の公知の構成のうちのいずれ（例えば縁部結合リボン、薄膜カプセル化リボン、厚膜カプセル化リボン、又は多層リボン）でリボンマトリクス３２によってカプセル化される。図２では、光ファイバリボン３０は１２本の光ファイバ２０を内包しているが、ある特定の用途のために配置される光ファイバリボン３０を形成するために、いずれの本数の光ファイバ２０（例えば２本以上）を採用してよいことは、当業者には明らかであろう。リボンマトリクス３２は、二次コーティングの引張特性と同様の引張特性を有し、二次コーティングの調製に使用されるものと同一の、類似した、又は異なる組成物から形成できる。
図３は光ファイバケーブル４０を示す。ケーブル４０は、ジャケット４２に取り囲まれた複数の光ファイバ２０を含む。光ファイバ２０は、ジャケット４２の内面４４によって囲まれた導管内に、密に又は緩く詰め込まれていてよい。ジャケット４２内に配置されるファイバの本数は、光ファイバケーブル４０の「ファイバ数（ｆｉｂｅｒ ｃｏｕｎｔ）」と呼ばれる。ジャケット４２は、押出成形されたポリマー材料から形成され、ポリマー又は他の材料の複数の同心層を含んでよい。光ファイバケーブル４０は、ジャケット４２内に埋め込まれた、又は内面４４によって画定される導管内に配置された、１つ以上の強化部材（図示せず）を含んでよい。強化部材は、ジャケット４２より高い剛性を有するファイバ又はロッドを含む。強化部材は、金属、編組鋼、ガラス補強プラスチック、ファイバガラス、又は他の好適な材料から作製される。光ファイバケーブル４０は、ジャケット４２に取り囲まれた他の層（例えば装甲層、防湿層、リップコード等）を含んでよい。光ファイバケーブル４０は、撚り線状の緩いチューブのコア、又は他の光ファイバケーブル構成を有してよい。
ガラスファイバ
ガラスファイバ１１は、当業者には公知であるように、コア領域１２及びクラッド領域１４を含む。コア領域１２はクラッド領域１４より高い屈折率を有し、ガラスファイバ１１は導波路として機能する。
好ましいガラスファイバはグレーデッドインデックス（ｇｒａｄｅｄ‐ｉｎｄｅｘ）ガラスファイバであり、これは、ガラスファイバの中心からの距離と共に屈折率が変化するコア領域を有する。グレーデッドインデックスガラスファイバの一例は、上述の式（４）によって定義されたαプロファイルによる相対屈折率プロファイルを有するコア領域を備える、ガラスファイバである。ある好ましい実施形態では、グレーデッドインデックスガラスファイバは、ガラスファイバの中心線とコア領域の外半径ｒ１との間で連続的に変化する、コア領域の相対屈折率を有する。また、グレーデッドインデックスガラスファイバの相対屈折率を、コア領域の外半径ｒ１付近よりもガラスファイバの中心線付近において高くすることが好ましい。
本明細書に記載の光ファイバは、内側クラッド領域に取り囲まれたコア、内側クラッド領域を取り囲む屈折率抑制クラッド領域、屈折率抑制クラッド領域を取り囲む外側クラッド領域、外側クラッド領域を取り囲む一次コーティング、及び一次コーティングを取り囲む二次コーティングを含む。内側クラッド領域はコアに直接隣接し、屈折率抑制クラッド領域は内側クラッド領域に直接隣接し、外側クラッド領域は屈折率抑制クラッド領域に直接隣接し、一次コーティングは外側クラッド領域に直接隣接し、二次コーティングは一次コーティングに直接隣接する。
光ファイバの概略断面図が図４に示されている。図４では、光ファイバ４６は、コア領域４８、クラッド領域５０、一次コーティング５６、及び二次コーティング５８を含む。クラッド領域５０は、内側クラッド領域５１、屈折率抑制クラッド領域５３、及び外側クラッド領域５５を含む。任意に、三次層（例えばインク層）が二次コーティングを取り囲むか、又は二次コーティングに直接隣接する。
ガラスファイバの代表的な相対屈折率を図５に提示する。図５は：外半径ｒ１及び相対屈折率Δ１（最大相対屈折率Δ１ｍａｘ）を有するコア領域（１）；半径方向位置ｒ１から半径方向位置ｒ２まで延在し、相対屈折率Δ２を有する、内側クラッド領域（２）；半径方向位置ｒ２から半径方向位置ｒ３まで延在し、相対屈折率Δ３を有する、屈折率抑制クラッド領域（３）；並びに半径方向位置ｒ３から半径方向位置ｒ４まで延在し、相対屈折率Δ４を有する、外側クラッド領域（４）を有するガラスファイバ６０に関する、長方形のトレンチプロファイルを示す。図５のプロファイルでは、屈折率抑制クラッド領域（３）は本明細書中ではトレンチと呼ばれる場合があり、内側クラッド領域（２）及び外側クラッド領域（４）の相対屈折率未満の定常又は平均相対屈折率を有する。コア領域（１）は、このプロファイルにおいて最高の平均及び最大相対屈折率を有する。コア領域（１）は、中心線又はその付近に比較的低屈折率の領域を含んでよい（当該技術分野では「中心線ディップ（ｃｅｎｔｅｒｌｉｎｅ ｄｉｐ）」として知られる）（図示せず）。
図５の相対屈折率プロファイルでは、ガラスファイバのコア領域（１）は、あるαプロファイルによって記述されるグレーデッドインデックス型相対屈折率プロファイルを有する。上記αプロファイルの（Δ１ｍａｘに対応する）半径方向位置ｒ０は、ファイバの中心線（ｒ＝０）に対応し、上記αプロファイルの半径方向位置ｒｚは、コア半径ｒ１に対応する。中心線ディップを有する実施形態では、半径方向位置ｒ０はファイバの中心線からわずかにずれる。別の実施形態では、コア領域（１）は、αプロファイルによって定義されないグレーデッドインデックス型相対屈折率プロファイルを有する。いくつかの実施形態では、相対屈折率Δ１は、中心線から離れる半径方向に、連続的に減少する。他の実施形態では、相対屈折率Δ１は、中心線とｒ１との間のいくつかの半径方向位置にわたって変動し、また中心線とｒ１との間の他の半径方向位置にわたって一定又は略一定の値を含む。
図５では、内側クラッド領域（２）から屈折率抑制クラッド領域（３）への遷移領域６２、及び屈折率抑制クラッド領域（３）から外側クラッド領域（４）への遷移領域６４が、階段状の変化として示されている。階段状の変化は理想化されたものであること、並びに遷移領域６２及び／又は遷移領域６４は実際には、図５に示されているように厳密に垂直でない場合があることを理解されたい。そうではなく、遷移領域６２及び／又は遷移領域６４は、傾斜又は湾曲を有する場合がある。遷移領域６２及び／又は遷移領域６４が垂直でない場合、屈折率抑制クラッド領域（３）の内半径ｒ２及び外半径ｒ３は、それぞれ遷移領域６２及び遷移領域６４の中点に対応する。これら中点は、屈折率抑制クラッド領域（３）の深さ６７の半分に対応する。
図５に示す相対屈折率プロファイル中の相対屈折率Δ１、Δ２、Δ３及びΔ４の相対的順序は、条件Δ１ｍａｘ＞Δ４＞Δ３及びΔ１ｍａｘ＞Δ２＞Δ３を満たす。Δ２及びΔ４の値は等しくてよく、又はいずれかが他方より大きくてよいが、Δ２及びΔ４はいずれもΔ１ｍａｘとΔ３との間である。
コア領域はシリカガラスを含む。コア領域のシリカガラスは、非ドープシリカガラス、アップドープシリカガラス、及び／又はダウンドープシリカガラスである。アップドープシリカガラスは、ＧｅＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５、又はハロゲン（例えばＣｌ、Ｂｒ）がドープされたシリカガラスを含む。ダウンドープシリカガラスは、Ｆがドープされたシリカガラスを含む。いくつかの実施形態では、コア領域には、Ｆと、ＧｅＯ２、Ａｌ２Ｏ３、及びＰ２Ｏ５のうちの１つ以上とが、同時にドープされる。コア中のＣｌ又はＢｒの濃度は、０．５重量％～６．０重量％、又は１．０重量％～５．５重量％、又は１．５重量％～５．０重量％、又は２．０重量％～４．５重量％、又は２．５重量％～４．０重量％である。
いくつかの実施形態では、コア領域は、１つのアップドーパント及び１つのダウンドーパントを含み、ここでアップドーパントの濃度は、中心線（ｒ＝０）において最高かつコア半径ｒ１において最低であり、ダウンドーパントの濃度は、中心線（ｒ＝０）において最低かつコア半径ｒ１において最高である。このような実施形態では、相対屈折率Δ１は、中心線（ｒ＝０）付近で正の値を有することができ、コア半径ｒ１における負の値に向かって減少できる。多重ドープコア領域に関して、ＧｅＯ２が好ましいアップドーパントであり、Ｆが好ましいダウンドーパントである。
いくつかの実施形態では、ガラスファイバのコアの相対屈折率は、α値が１．７０～２．５０、又は１．８０～２．４０、又は１．９０～２．３０、又は１．９０～２．２０、又は１．９０～２．１０、又は１．９５～２．２５、又は２．００～２．２０、又は１．９５～２．０５、又は２．０５～２．１５のαプロファイルによって記述される。
半径ｒ１は、中心線（ｒ＝０）から半径方向位置が増大する方向において相対屈折率Δ１がΔ１ｍａｘから０．０％まで低下する、半径方向位置として定義される。コア領域の半径ｒ１は、１５．０μｍ～３５．０μｍ、又は１７．５μｍ～３２．５μｍ、又は１７．５μｍ～２７．５μｍ、又は１７．５μｍ～２２．５μｍ、又は２０．０μｍ～３０．０μｍ、又は２２．５μｍ～２７．５μｍ、又は２３．０μｍ～２７．０μｍ、又は２３．５μｍ～２６．５μｍ。
コア領域の最大相対屈折率Δ１ｍａｘは、０．５０％～１．４０％、又は０．６０％～１．３０％、又は０．７０％～１．２０％、又は０．８０％～１．１０％である。コア領域の相対屈折率Δ１は、－０．２０％～１．４０％、又は－０．１０％～１．３０％、又は－０．０５％～１．２０％である。
内側クラッド領域は、非ドープシリカガラス、アップドープシリカガラス、又はダウンドープシリカガラスで構成される。アップドープシリカガラスは、ＧｅＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５、又はハロゲン（例えばＣｌ、Ｂｒ）がドープされたシリカガラスを含む。ダウンドープシリカガラスは、Ｆがドープされたシリカガラス、及び空隙を有するシリカガラスを含む。アップドーパントがドープされている場合、内側クラッド領域中のアップドーパントの平均濃度は、コア領域中のアップドーパントの平均濃度未満である。ダウンドーパントがドープされている場合、内側クラッド領域中のダウンドーパントの平均濃度は、コア領域中のダウンドーパントの平均濃度より高い。
内側クラッド領域の相対屈折率Δ２又はΔ２ｍａｘは、－０．２０％～０．２０％、又は－０．１５％～０．１５％、又は－０．１０％～０．１０％、又は－０．０５％～０．０５％である。相対屈折率Δ２は好ましくは一定又は略一定である。差Δ１ｍａｘ－Δ２（又は差Δ１ｍａｘ－Δ２ｍａｘ）は、０．８０％超、又は０．９０％超、又は１．００％超、又は０．８０％～１．２０％、又は０．９０％～１．１０％である。
内側クラッド領域の半径ｒ２は、１５．５μｍ～３８．０μｍ、又は１８．０μｍ～３５．５μｍ、又は１８．０μｍ～３０．５μｍ、又は１８．０μｍ～２５．５μｍ、又は２０．５μｍ～３３．０μｍ、又は２３．０μｍ～３０．５μｍ、又は２３．５μｍ～３０．０μｍ、又は２４．０μｍ～２９．５μｍである。内側クラッド領域の厚さｒ２－ｒ１は、０．３μｍ～３．０μｍ、又は０．５μｍ～２．５μｍ、又は０．５μｍ～２．０μｍである。
屈折率抑制クラッド領域はダウンドープシリカガラスを含む。好ましいダウンドーパントは、Ｆである。Ｆの濃度は、０．３０重量％～２．５０重量％、又は０．６０重量％～２．２５重量％、又は０．９０重量％～２．００重量％である。
相対屈折率Δ３又はΔ３ｍｉｎは、－０．１０％～－０．８０％、又は－０．２０％～－０．７０％、又は－０．３０％～－０．６０％である。相対屈折率Δ３は好ましくは一定又は略一定である。差Δ１ｍａｘ－Δ３（又は差Δ１ｍａｘ－Δ３ｍｉｎ、又は差Δ１－Δ３、又は差Δ１－Δ３ｍｉｎ）は、０．９０％超、又は１．１０％超、又は１．３０％超、又は０．９０％～１．８０％、又は１．００％～１．６０％である。差Δ２－Δ３（又は差Δ２－Δ３ｍｉｎ、又は差Δ２ｍａｘ－Δ３、又は差Δ２ｍａｘ－Δ３ｍｉｎ）は、０．１０％超、又は０．３０％超、又は０．５０％超、又は０．１０％～０．８０％、又は０．３０％～０．６０％である。
屈折率抑制クラッド領域の内半径はｒ２であり、上で指定された値を有する。屈折率抑制クラッド領域の外半径ｒ３は、１６．０μｍ～４８．０μｍ、又は１８．５μｍ～４５．５μｍ、又は１８．５μｍ～４０．５μｍ、又は２１．０μｍ～４３．０μｍ、又は２３．５μｍ～４０．５μｍ、又は２３．５μｍ～３５．５μｍ、又は２４．０μｍ～４０．０μｍ、又は２４．５μｍ～３９．５μｍである。屈折率抑制クラッド領域の厚さｒ３－ｒ２は、０．５μｍ～１０．０μｍ、又は１．０μｍ～８．０μｍ、又は１．５μｍ～７．０μｍ、又は２．０μｍ～６．０μｍである。
外側クラッド領域の相対屈折率Δ４又はΔ４ｍａｘは、－０．２０％～０．２０％、又は－０．１５％～０．１５％、又は－０．１０％～０．１０％、又は－０．０５％～０．０５％である。相対屈折率Δ４は好ましくは一定又は略一定である。差Δ４－Δ３（又は差Δ４－Δ３ｍｉｎ、又は差Δ４ｍａｘ－Δ３、又は差Δ４ｍａｘ－Δ３ｍｉｎ）は、０．１０％超、又は０．３０％超、又は０．５０％超、又は０．１０％～０．８０％、又は０．３０％～０．６０％である。
外側クラッド領域の内半径はｒ３であり、上で指定された値を有する。外半径ｒ４を、標準的なガラスファイバに関する値（約６２．５μｍ）未満に削減することによって、光ファイバ全体の直径の削減を達成する。この実施形態では、任意に、以下に記載されるコーティング組成物を用いた一次及び／又は二次コーティングの厚さも削減することによって、光ファイバ全体の直径の削減を更に促進する。これらの実施形態では、外側クラッド領域の外半径ｒ４は、５７．５μｍ以下、又は５５．０μｍ以下、又は５２．５μｍ以下、又は５０．０μｍ以下、又は４７．５μｍ以下、又は４５．０μｍ以下、又は４２．５μｍ以下、又は３７．５μｍ～５７．５μｍ、又は３７．５μｍ～４７．５μｍ、又は３７．５μｍ～４２．５μｍ、又は３９．０μｍ～４２．０μｍ、又は３９．５μｍ～４１．５μｍ、又は４０．０μｍ～４１．０μｍである。
本明細書に記載のガラスファイバ及びコーティングを有するマルチモード光ファイバは、８５０ｎｍ、又は９８０ｎｍ、又は１０６０ｎｍ、又は１３００ｎｍの波長において、２００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は３００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は５００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は１０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は２０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は２５００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は３５００ＭＨｚ・ｋｍ超の全モード励振帯域幅を有する。
本明細書で開示されるガラスファイバ及びコーティングを備えたマルチモード光ファイバのいくつかの実施形態は、ＯＴＤＲによって測定される８５０ｎｍにおける減衰が、１０．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は８．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は６．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は５．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は４．０ｄＢ／ｋｍ未満、又はわずか３．５ｄＢ／ｋｍ未満である。本明細書で開示されるガラスファイバを備えたマルチモード光ファイバの他の実施形態は、ＯＴＤＲによって測定される８５０ｎｍにおける減衰が、３．０ｄＢ／ｋｍ未満、２．５ｄＢ／ｋｍ未満、２．４ｄＢ／ｋｍ未満、又は２．３ｄＢ／ｋｍ未満である。本明細書で開示されるガラスファイバを備えたマルチモード光ファイバの更に他の実施形態は、ＯＴＤＲによって測定される１３００ｎｍにおける減衰が、８．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は６．０ｄＢ／ｋｍ未満、４．０ｄＢ／ｋｍ未満、２．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は１．５ｄＢ／ｋｍ未満である。本明細書で開示されるガラスファイバを備えたマルチモード光ファイバの更なる実施形態は、ＯＴＤＲによって測定される１３００ｎｍにおける減衰が、１．０ｄＢ／ｋｍ未満、０．８ｄＢ／ｋｍ未満、０．７ｄＢ／ｋｍ未満、又は０．６ｄＢ／ｋｍ未満である。本明細書で開示されるガラスファイバを備えたマルチモード光ファイバの追加の実施形態は、ＯＴＤＲによって測定される、８２０～１６００ｎｍの波長範囲にわたる減衰が、８．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は６．０ｄＢ／ｋｍ未満、５．０ｄＢ／ｋｍ未満、４．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は３．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は２．５ｄＢ／ｋｍ未満である。
コーティング
光ファイバを通る光の透過率は、ガラスファイバに適用されるコーティングの特性に依存する。コーティングは典型的には一次コーティング及び二次コーティングを含み、ここで二次コーティングは一次コーティングを取り囲み、また一次コーティングは、（クラッド領域に取り囲まれた中央コア領域を含む）ガラスファイバに接触する。ある典型的な構成では、一次コーティングはガラスファイバに直接接触し、二次コーティングは一次コーティングに直接接触する。二次コーティングは、一次コーティングよりも硬質の（ヤング率が高い）材料であり、光ファイバの加工、取り扱い、及び設置中に生じる摩擦又は外力によって引き起こされる損傷から、ガラスファイバを保護するように設計される。一次コーティングは、二次コーティングよりも軟質の（ヤング率が低い）材料であり、二次コーティングの外面に印加される力に起因する応力を緩衝する又は放散させるように設計される。一次コーティング内での応力の放散により、応力は減衰し、ガラスファイバに到達する応力が最小限に抑えられる。一次コーティングは、光ファイバがケーブル内への配備時に受けるマイクロベンドによって生じる応力の放散において、特に重要である。ガラスファイバに伝達されるマイクロベンド応力は、最小限に抑える必要がある。というのは、マイクロベンド応力はガラスファイバの屈折率プロファイルに局所的な混乱を生成するためである。局所的な屈折率の混乱は、ガラスファイバを通して伝送される光の強度損失につながる。応力を放散させることにより、一次コーティングは、マイクロベンドによって生じる強度損失を最小限に抑える。
マルチモード光ファイバは、一次コーティング及び二次コーティングを伴う、本明細書で開示されるガラスファイバを含む。一次コーティングは、ガラスファイバを取り囲んでガラスファイバに直接接触し、二次コーティングは、一次コーティングを取り囲んで一次コーティングに直接接触する。任意の三次層（例えばインク層）は、二次コーティングを取り囲んで二次コーティングに直接接触する。
一次コーティングは好ましくは、ガラスファイバのクラッド領域より高い屈折率を有し、これにより一次コーティングはコア領域から不規則な光信号を除去できる。一次コーティングは、熱及び加水分解による経年劣化の間、ガラスファイバへの十分な接着を維持する必要があるが、スプライシングのためにガラスファイバから剥離可能なものである必要もある。
一次及び二次コーティングは典型的には、硬化性コーティング組成物をガラスファイバに粘性液体として塗布し、硬化させることによって形成される。光ファイバは、二次コーティングを取り囲む三次コーティングを含む場合もある。この三次コーティングは、識別を目的として光ファイバをマークするための、顔料、インク、又は他の着色剤を含んでよく、また典型的には、二次コーティングのヤング率と同様のヤング率を有する。
以下の用語法は、本明細書に記載のコーティング及びコーティング組成物に関して使用される。
本明細書に記載のコーティングは、硬化性コーティング組成物から形成される。硬化性コーティング組成物は、１つ以上の硬化性成分を含む。本明細書中で使用される場合、用語「硬化性（ｃｕｒａｂｌｅ）」は、好適な硬化エネルギ源に曝露した場合に、上記成分が、上記成分の上記成分自体への又は上記コーティング組成物の他の成分への結合に関与する共有結合を形成できる、１つ以上の官能基を含むことを意味することを目的としている。硬化性コーティング組成物の硬化によって得られる産物は、本明細書では上記組成物の硬化産物、又はコーティングと呼ばれる。硬化産物は好ましくはポリマーである。硬化プロセスはエネルギによって誘発される。エネルギの形態としては、放射線又は熱エネルギが挙げられる。好ましい実施形態では、硬化は放射線によって実施され、ここで放射線は電磁放射線を指す。放射線によって誘発された硬化は、本明細書では放射線硬化又は光硬化と呼ばれる。放射線硬化性成分は、好適な強度の好適な波長の放射線に十分な期間曝露された場合に光化学硬化反応を起こすよう誘導できる成分である。好適な波長としては、電磁スペクトルの赤外部分、可視部分、又は紫外部分が挙げられる。放射線硬化反応は好ましくは、光開始剤の存在下で発生する。放射線硬化性成分はまた、熱硬化性であってもよい。同様に、熱硬化性成分は、十分な強度の熱エネルギに十分な期間曝露された場合に硬化反応を起こすよう誘導できる成分である。熱硬化性成分はまた、放射線硬化性であってもよい。
硬化性成分は、１つ以上の硬化性官能基を含む。硬化性官能基を１つだけ含む硬化性成分は、本明細書では単官能性硬化性成分と呼ばれる。２つ以上の硬化性官能基を有する硬化性成分は、本明細書では多官能性硬化性成分と呼ばれる。多官能性硬化性成分は、硬化プロセス中に共有結合を形成できる２つ以上の官能基を含み、硬化プロセス中に形成されるポリマーネットワークに架橋を導入できる。多官能性硬化性成分はまた、本明細書では「架橋剤（ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｅｒ）」又は「硬化性架橋剤（硬化性架橋剤）」とも呼ぶことができる。硬化性成分は、硬化性モノマー及び硬化性オリゴマーを含む。硬化プロセス中の共有結合形成に関与する官能基の例を以下に特定する。
用語「（メタ）アクリレート（（ｍｅｔｈ）ａｃｒｙｌａｔｅ）」は、メタクリレート、アクリレート、又はメタクリレートとアクリレートとの組み合わせを意味する。
ヤング率、％伸び、及び引裂き強度の値は、本明細書に記載の手順による測定条件下で決定される値を指す。
一次コーティング‐組成物
一次コーティングは、硬化性一次コーティング組成物の硬化産物である。硬化性一次コーティング組成物は、低いヤング率、低い引き抜き力、及び強い凝集力を示す、光ファイバのための一次コーティングを提供する。硬化性一次コーティング組成物は更に、きれいに剥離できる性質、及び剥離作業中の欠陥の形成に対する高い耐性を特徴とする、一次コーティングを形成できる。低い引き抜き力により、残留物を最小限に抑えた、一次コーティングのきれいな剥離が容易になり、また強い凝集力によって、剥離力を受けたときの一次コーティング内での欠陥の発生及び伝播が阻害される。一次コーティングは、厚さが削減されていても、これらの利点を示す。
一次コーティングは、オリゴマー、モノマー、光開始剤、及び任意に添加剤を含む、放射線硬化性一次コーティング組成物の硬化産物である。以下の開示は：放射線硬化性一次コーティング組成物のためのオリゴマー；上記オリゴマーのうちの少なくとも１つを含有する放射線硬化性一次コーティング組成物；上記オリゴマーのうちの少なくとも１つを含有する放射線硬化性一次コーティング組成物の硬化産物；上記オリゴマーのうちの少なくとも１つを含有する放射線硬化性一次コーティング組成物でコーティングされたガラスファイバ；及び上記オリゴマーのうちの少なくとも１つを含有する放射線硬化性一次コーティング組成物の硬化産物でコーティングされたガラスファイバを説明する。
オリゴマーは好ましくは、ポリエーテルウレタンジアクリレート化合物及び二付加体（ｄｉ‐ａｄｄｕｃｔ）化合物を含む。一実施形態では、ポリエーテルウレタンジアクリレート化合物は、直鎖分子構造を有する。一実施形態では、オリゴマーは、ジイソシアネート化合物、ポリオール化合物、及びヒドロキシアクリレート化合物の間の反応から形成され、上記反応は、一次産物（主要産物）としてポリエーテルウレタンジアクリレート化合物を、そして副産物（少量の産物）として二付加体化合物を生成する。上記反応は、ジイソシアネート化合物のイソシアネート基とポリオールのアルコール基との反応時に、ウレタン結合を形成する。ヒドロキシアクリレート化合物は、ジイソシアネート化合物とポリオール化合物との反応から形成される組成物中に存在する残留イソシアネート基をクエンチするように反応する。本明細書中で使用される場合、用語「クエンチ（ｑｕｅｎｃｈ）」は、ヒドロキシアクリレート化合物のヒドロキシル基との化学反応によるイソシアネート基の変換を指す。ヒドロキシアクリレート化合物による残留イソシアネート基のクエンチにより、末端イソシアネート基が末端アクリレート基に変換される。
好ましいジイソシアネート化合物は、式（Ｉ）：
Figure 2022521899000008
で表され、これは結合基Ｒ１で隔てられた２つの末端イソシアネート基を含む。一実施形態では、結合基Ｒ１はアルキレン基を含む。結合基Ｒ１のアルキレン基は、直鎖状（例えばメチレン若しくはエチレン）、分岐状（例えばイソプロピレン）、又は環状（例えばシクロへキシレン、フェニレン）である。環状基は、芳香族又は非芳香族である。いくつかの実施形態では、結合基Ｒ１は、４，４’‐メチレンビス（シクロヘキシル）基であり、ジイソシアネート化合物は、４，４’‐メチレンビス（シクロヘキシルイソシアネート）である。いくつかの実施形態では、結合基Ｒ１は、芳香族基を含まないか、又はフェニレン基を含まないか、又はオキシフェニレン基を含まない。
ポリオールは、分子式（ＩＩ）
Figure 2022521899000009
で表され、ここでＲ２はアルキレン基を含み、‐Ｏ‐Ｒ２‐は反復するアルコキシレン基であり、ｘは整数である。好ましくは、ｘは２０超、又は４０超、又は５０超、又は７５超、又は１００超、又は１２５超、又は１５０超、又は２０～５００、又は２０～３００、又は３０～２５０、又は４０～２００、又は６０～１８０、又は７０～１６０、又は８０～１４０である。Ｒ２は好ましくは直鎖又は分岐アルキレン基、例えばメチレン、エチレン、プロピレン（通常のプロピレン、イソプロピレン、若しくはこれらの組み合わせ）、又はブチレン（通常のブチレン、イソブチレン、第２級ブチレン、第３級ブチレン、若しくはこれらの組み合わせ）である。ポリオールは、ポリエチレンオキシド等のポリアルキレンオキシド、又はポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコールであってよい。ポリプロピレングリコールは、好ましいポリオールである。ポリオールの分子量は、１０００ｇ／ｍｏｌ超、又は２５００ｇ／ｍｏｌ超、又は５０００ｇ／ｍｏｌ超、又は７５００ｇ／ｍｏｌ超、又は１００００ｇ／ｍｏｌ超、又は１０００ｇ／ｍｏｌ～２００００ｇ／ｍｏｌ、又は２０００ｇ／ｍｏｌ～１５０００ｇ／ｍｏｌ、又は２５００ｇ／ｍｏｌ～１２５００ｇ／ｍｏｌ、又は２５００ｇ／ｍｏｌ～１００００ｇ／ｍｏｌ、又は３０００ｇ／ｍｏｌ～７５００ｇ／ｍｏｌ、又は３０００ｇ／ｍｏｌ～６０００ｇ／ｍｏｌ、又は３５００ｇ／ｍｏｌ～５５００ｇ／ｍｏｌであってよい。いくつかの実施形態では、ポリオールは多分散性であり、複数の分子全体が組み合わさることで上述の数平均分子量が提供されるような分子量の範囲にわたる、複数の分子を含む。
ポリオールの不飽和は、０．２５ｍｅｑ／ｇ未満、又は０．１５ｍｅｑ／ｇ未満、又は０．１０ｍｅｑ／ｇ未満、又は０．０８ｍｅｑ／ｇ未満、又は０．０６ｍｅｑ／ｇ未満、又は０．０４ｍｅｑ／ｇ未満、又は０．０２ｍｅｑ／ｇ未満、又は０．０１ｍｅｑ／ｇ未満、又は０．００５ｍｅｑ／ｇ未満、又は０．００１ｍｅｑ／ｇ～０．１５ｍｅｑ／ｇ、又は０．００５ｍｅｑ／ｇ～０．１０ｍｅｑ／ｇ、又は０．０１ｍｅｑ／ｇ～０．１０ｍｅｑ／ｇ、又は０．０１ｍｅｑ／ｇ～０．０５ｍｅｑ／ｇ、又は０．０２ｍｅｑ／ｇ～０．１０ｍｅｑ／ｇ、又は０．０２ｍｅｑ／ｇ～０．０５ｍｅｑ／ｇである。本明細書中で使用される場合、「不飽和（ｕｎｓａｔｕｒａｔｉｏｎ）」は、ＡＳＴＭ Ｄ４６７１‐１６で報告されている標準的な方法で決定される値を指す。この方法では、ポリオールを、メタノール溶液中で酢酸水銀及びメタノールと反応させて、アセトキシ水銀メトキシ化合物及び酢酸を生成する。ポリオールと酢酸水銀との反応は等モルであり、放出される酢酸の量は、アルコール性水酸化カリウムを用いた滴定によって決定され、これにより、本明細書中で使用される不飽和の尺度が提供される。酢酸の滴定に対する余剰の酢酸水銀の影響を防止するために、臭化ナトリウムを添加して、酢酸水銀を臭化物に変換する。
オリゴマーを形成するための反応は更に、未反応の開始材料（例えばジイソシアネート化合物）中に存在する末端イソシアネート基と、又はジイソシアネート化合物とポリオールとの（例えばウレタン化合物と末端イソシアネート基との）反応で形成された産物と反応させるための、ヒドロキシアクリレート化合物の添加を含む。ヒドロキシアクリレート化合物は、末端イソシアネート基と反応して、オリゴマーの１つ以上の構成要素のための末端アクリレート基を提供する。いくつかの実施形態では、ヒドロキシアクリレート化合物は、末端イソシアネート基を末端アクリレート基に完全に変換するために必要な量より多く存在する。オリゴマーは、単一のポリエーテルウレタンアクリレート化合物、又は２つ以上のポリエーテルウレタンアクリレート化合物の組み合わせを含む。
ヒドロキシアクリレート化合物は、分子式（ＩＩＩ）：
Figure 2022521899000010
で表され、ここでＲ３はアルキレン基を含む。Ｒ３のアルキレン基は、直鎖状（例えばメチレン若しくはエチレン）、分岐状（例えばイソプロピレン）、又は環状（例えばフェニレン）である。いくつかの実施形態では、ヒドロキシアクリレート化合物は、アクリレート基のエチレン不飽和基の置換を含む。エチレン不飽和基の置換基としては、アルキル基が挙げられる。エチレン不飽和基が置換されたヒドロキシアクリレート化合物の一例は、ヒドロキシメタクリレート化合物である。以下の議論は、ヒドロキシアクリレート化合物について説明する。しかしながら、以下の議論は、置換されたヒドロキシアクリレート化合物、特にヒドロキシメタクリレート化合物に適用されることを理解されたい。
異なる複数の実施形態において、ヒドロキシアクリレート化合物は、２‐ヒドロキシエチルアクリレート等のヒドロキシアルキルアクリレートである。ヒドロキシアクリレート化合物は、残留物レベル又はそれ以上のレベルで、水を含んでよい。ヒドロキシアクリレート化合物中に水が存在することにより、イソシアネート基の反応を促進でき、最終反応組成物中の未反応のイソシアネート基の濃度が低下する。様々な実施形態において、ヒドロキシアクリレート化合物の水分含有量は、少なくとも３００ｐｐｍ、又は少なくとも６００ｐｐｍ、又は少なくとも１０００ｐｐｍ、又は少なくとも１５００ｐｐｍ、又は少なくとも２０００ｐｐｍ、又は少なくとも２５００ｐｐｍである。
以上の例示的な分子式（Ｉ）、（ＩＩ）、及び（ＩＩＩ）において、基Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３は独立して、全て同一であるか、全て異なっているか、又は同一である２つの基及び異なる１つの基を含んでいる。
ジイソシアネート化合物、ヒドロキシアクリレート化合物、及びポリオールは、同時に組み合わされて反応するか、又は（いずれの順序で）順次組み合わされて反応する。一実施形態では、オリゴマーは、ジイソシアネート化合物をヒドロキシアクリレート化合物と反応させ、得られた産物組成物をポリオールと反応させることによって、形成される。別の実施形態では、オリゴマーは、ジイソシアネート化合物をポリオール化合物と反応させ、得られた産物組成物をヒドロキシアクリレート化合物と反応させることによって、形成される。
オリゴマーは、ジイソシアネート化合物、ヒドロキシアクリレート化合物、及びポリオールの反応から形成され、ここで、反応プロセスにおけるジイソシアネート化合物：ヒドロキシアクリレート化合物：ポリオールのモル比をｎ：ｍ：ｐとする。ｎ、ｍ、及びｐは、本明細書では、ジイソシアネート、ヒドロキシアクリレート、及びポリオールのモル数又はモル比率を指す。モル数ｎ、ｍ及びｐは、正の整数又は正の非整数である。実施形態では、ｐが２．０である場合、ｎは３．０～５．０、又は３．２～４．８、又は３．４～４．６、又は３．５～４．４、又は３．６～４．２、又は３．７～４．０であり；ｍは１．５～４．０、又は１．６～３．６、又は１．７～３．２、又は１．８～２．８、又は１．９～２．４である。２．０以外のｐの値に関して、モル比ｎ：ｍ：ｐは比例的にスケーリングする。例えば、モル比ｎ：ｍ：ｐ＝４．０：３．０：２．０は、モル比ｎ：ｍ：ｐ＝２．０：１．５：１．０と同等である。
モル数ｍは、オリゴマーの形成に使用されるジイソシアネート化合物とポリオールとの反応から形成される産物組成物中に存在する未反応のイソシアネート基と化学量論的に反応する量の、ヒドロキシアクリレート化合物を提供するように、選択してよい。イソシアネート基は、未反応のジイソシアネート化合物（未反応の開始材料）中、又はジイソシアネート化合物とポリオールとの反応中に形成されるイソシアネート末端ウレタン化合物中に存在し得る。あるいは、モル数ｍは、ジイソシアネート化合物とポリオールとの反応から形成される産物組成物中に存在するいずれの未反応のイソシアネート基と化学量論的に反応するために必要な量を超える量のヒドロキシアクリレート化合物を提供するように、選択してよい。ヒドロキシアクリレート化合物は、単一のアリコート又は複数のアリコートとして添加される。一実施形態では、ヒドロキシアクリレートの最初のアリコートは、オリゴマーを形成するために使用される反応混合物中に含まれ、形成される産物組成物を、（例えばＦＴＩＲ分光分析を用いて、イソシアネート基の存在を検出することにより）未反応のイソシアネート基の存在に関して試験できる。ヒドロキシアクリレート化合物の更なるアリコートを上記産物組成物に添加して、（例えばＦＴＩＲ分光分析を用いて、ヒドロキシアクリレート化合物によるイソシアネート基の変換に伴う、特徴的なイソシアネートの周波数（例えば２２６０ｃｍ－１～２２７０ｃｍ－１）の低下を監視することによって）未反応のイソシアネート基と化学量論的に反応させてよい。代替実施形態では、未反応のイソシアネート基と化学量論的に反応するために必要な量を超えた、ヒドロキシアクリレート化合物のアリコートを添加する。以下で更に十分に説明されるように、ある所与の値のｐに関して、モル数ｍとモル数ｎとの比は、オリゴマー中のポリエーテルウレタンジアクリレート化合物及び二付加体化合物の相対比率に影響を及ぼし、ポリエーテルウレタンジアクリレート化合物及び二付加体化合物の相対比率の違いは、オリゴマーから形成されるコーティングの引裂き強度及び／又は臨界応力の違いにつながる。
一実施形態では、オリゴマーは、４，４’‐メチレンビス（シクロヘキシルイソシアネート）、２‐ヒドロキシエチルアクリレート、及びポリプロピレングリコールを、上述したモル比ｎ：ｍ：ｐで含む、反応混合物から形成され、ここでポリプロピレングリコールは、２５００ｇ／ｍｏｌ～６５００ｇ／ｍｏｌ、又は３０００ｇ／ｍｏｌ～６０００ｇ／ｍｏｌ、又は３５００ｇ／ｍｏｌ～５５００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量を有する。
オリゴマーは２つの成分を含む。第１の成分は、分子式（ＩＶ）：
Figure 2022521899000011
を有するポリエーテルウレタンジアクリレート化合物であり、第２の成分は、分子式（Ｖ）：
Figure 2022521899000012
を有する二付加体化合物であり、ここで基Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、及び整数ｘは、上述の通りであり、ｙは正の整数であり、また、分子式（ＩＶ）及び（Ｖ）中の基Ｒ１は、分子式（Ｉ）中の基Ｒ１と同一であり、分子式（ＩＶ）中の基Ｒ２は、分子式（ＩＩ）中のＲ２と同一であり、分子式（ＩＶ）及び（Ｖ）中の基Ｒ３は、分子式（ＩＩＩ）中の基Ｒ３と同一であることが理解される。二付加体化合物は、分子式（Ｉ）のジイソシアネート化合物の両方の末端イソシアネート基と、分子式（ＩＩ）のヒドロキシアクリレート化合物との反応によって形成される化合物に相当し、ここで上記ジイソシアネート化合物は、分子式（ＩＩ）のポリオールとは全く反応しない。
二付加体化合物は、オリゴマーを形成するために使用される反応中に、ジイソシアネート化合物とヒドロキシアクリレート化合物との反応から形成される。あるいは、二付加体化合物は、オリゴマーの形成に使用される反応とは独立して形成されて、ポリエーテルウレタンジアクリレート化合物の形成に使用される反応の産物に、又はポリエーテルウレタンジアクリレート化合物の精製形態に、添加される。ヒドロキシアクリレート化合物のヒドロキシ基は、ジイソシアネート化合物のイソシアネート基と反応して、末端アクリレート基を提供する。この反応がジイソシアネート化合物の各イソシアネート基で発生することにより、二付加体化合物が形成される。二付加体化合物はオリゴマー中に、少なくとも１．０重量％、又は少なくとも１．５重量％、又は少なくとも２．０重量％、又は少なくとも２．２５重量％、又は少なくとも２．５重量％、又は少なくとも３．０重量％、又は少なくとも３．５重量％、又は少なくとも４．０重量％、又は少なくとも４．５重量％、又は少なくとも５．０重量％、又は少なくとも７．０重量％、又は少なくとも９．０重量％、又は１．０重量％～１０．０重量％、又は２．０重量％～９．０重量％、又は２．５重量％～６．０重量％、又は３．０重量％～８．０重量％、又は３．０重量％～５．０重量％、又は３．０重量％～５．５重量％、又は３．５重量％～５．０重量％、又は３．５重量％～７．０重量％の量で存在する。なお、二付加体化合物の濃度は、コーティング組成物の重量％ではなく、オリゴマーの重量％で表現されている。
本開示に従ってオリゴマーを合成するための例示的な反応は、ジイソシアネート化合物（４，４’‐メチレンビス（シクロヘキシルイソシアネート）、本明細書ではＨ１２ＭＤＩとも呼ばれる）と、ポリオール（Ｍｎが～４０００ｇ／ｍｏｌのポリプロピレングリコール、本明細書ではＰＰＧ４０００とも呼ばれる）との反応を含み、これは、式（ＶＩ）：
Ｈ１２ＭＤＩ～ＰＰＧ４０００～Ｈ１２ＭＤＩ～ＰＰＧ４０００～Ｈ１２ＭＤＩ （ＶＩ）
のポリエーテルウレタンジイソシアネート化合物を形成し、ここで：「～」は、Ｈ１２ＭＤＩの末端イソシアネート基とＰＰＧ４０００の末端アルコール基との反応によって形成されるウレタン結合を示し；～Ｈ１２ＭＤＩ、～Ｈ１２ＭＤＩ～、及び～ＰＰＧ４０００～は、Ｈ１２ＭＤＩ及びＰＰＧ４０００の残渣が反応後に残っていることを意味し；Ｍｎは数平均分子量を表す。ポリエーテルウレタンジイソシアネート化合物は～（Ｈ１２ＭＤＩ～ＰＰＧ４０００）～のタイプの反復単位を有する。示されている特定のポリエーテルウレタンジイソシアネートは、２つのＰＰＧ４０００単位を含む。この反応は、１つのＰＰＧ４０００単位、又は３つ以上のＰＰＧ４０００単位を有する産物を提供する場合もある。ポリエーテルウレタンジイソシアネート及びいずれの未反応のＨ１２ＭＤＩは、末端イソシアネート基を含む。本開示によると、ヒドロキシアクリレート化合物（例えば２‐ヒドロキシエチルアクリレート、本明細書ではＨＥＡと呼ばれる）をこの反応に含め、末端イソシアネート基と反応させて、これらを末端アクリレート基に変換する。末端イソシアネート基の末端アクリレート基への変換は、イソシアネート基のクエンチをもたらす。この反応に含まれるＨＥＡの量は、予想された濃度の未反応のイソシアネート基と化学量論的に反応すると推定される量、又は予想された化学量論的な量を超える量であってよい。ＨＥＡとポリエーテルウレタンジイソシアネート化合物との反応により、式（ＶＩＩ）：
ＨＥＡ～Ｈ１２ＭＤＩ～ＰＰＧ４０００～Ｈ１２ＭＤＩ～ＰＰＧ４０００～Ｈ１２ＭＤＩ （ＶＩＩ）
のポリエーテルウレタンアクリレート化合物、及び／又は式（ＶＩＩＩ）：
ＨＥＡ～Ｈ１２ＭＤＩ～ＰＰＧ４０００～Ｈ１２ＭＤＩ～ＰＰＧ４０００～Ｈ１２ＭＤＩ～ＨＥＡ （ＶＩＩＩ）
のポリエーテルウレタンジアクリレート化合物が形成され、
またＨＥＡと、未反応のＨ１２ＭＤＩとの反応によって、式（ＩＸ）：
ＨＥＡ～Ｈ１２ＭＤＩ～ＨＥＡ （ＩＸ）
の二付加体化合物が形成され、ここで上述のように、～はウレタン結合を表し、～ＨＥＡは、ウレタン結合を形成する反応の後にＨＥＡの残渣が残っていることを表す（式（ＩＶ）及び（Ｖ）と矛盾しない）。産物組成物中でのポリエーテルウレタンジアクリレート化合物と二付加体化合物との組み合わせにより、本開示によるオリゴマーが構成される。以下で更に十分に説明されるように、１つ以上のオリゴマーをコーティング組成物中で使用すると、引裂き強度及び臨界応力特性が改善されたコーティングが得られる。特に、二付加体化合物の割合が高いオリゴマーは、高い引裂き強度及び／又は高い臨界応力値を有するコーティングを提供することが実証されている。
Ｈ１２ＭＤＩ、ＨＥＡ及びＰＰＧ４０００の例示的な組み合わせを示したが、上述の反応は、ジイソシアネート化合物、ヒドロキシアクリレート化合物、及びポリオールの任意の組み合わせへと一般化でき、ここで、ヒドロキシアクリレート化合物は末端イソシアネート基と反応して末端アクリレート基を形成し、ウレタン結合は、イソシアネート基と、ポリオール又はヒドロキシアクリレート化合物のアルコール基との反応から形成される。
オリゴマーは、式（Ｘ）：
（ヒドロキシアクリレート）～（ジイソシアネート～ポリオール）ｘ～ジイソシアネート～（ヒドロキシアクリレート） （Ｘ）
のポリエーテルウレタンジアクリレート化合物である化合物と、式（ＩＸ）：
（ヒドロキシアクリレート）～ジイソシアネート～（ヒドロキシアクリレート） （ＸＩ）
の二付加体化合物である化合物とを含み、ここで、オリゴマーを形成するための上記反応で使用されるジイソシアネート化合物、ヒドロキシアクリレート化合物、及びポリオールの相対比率は、上で開示されているモル数ｎ、ｍ、及びｐに対応する。
上述の分子式（Ｉ）及び（ＩＩ）で表される化合物は例えば、反応して、分子式（ＸＩＩ）：
Figure 2022521899000013
で表されるポリエーテルウレタンジイソシアネート化合物を形成し、ここで：ｙは、式（ＩＶ）におけるｙと同一であり、１、又は２、又は３、又は４、又はそれより大きく；ｘは、（上述のように）ポリオールの反復単位の数によって決定される。
分子式（ＶＩ）のポリエーテルウレタンイソシアネートと分子式（ＩＩＩ）のヒドロキシアクリレートとの更なる反応は、上で参照されているが以下に再び記載される分子式（ＩＶ）：
Figure 2022521899000014
で表されるポリエーテルウレタンジアクリレート化合物を提供し、ここで（上述のように）：ｙは１、又は２、又は３、又は４、又はそれより大きく；ｘはポリオールの反復単位の数によって決定される。
ある実施形態では、ジイソシアネート化合物、ヒドロキシアクリレート化合物、及びポリオールの間の反応は、ｙが異なる一連のポリエーテルウレタンジアクリレート化合物をもたらすため、最終反応混合物中に存在する化合物の分布にわたるｙの平均値は整数にならない。ある実施形態では、分子式（ＶＩ）のポリエーテルウレタンジイソシアネート及び分子式（ＩＶ）のポリエーテルウレタンジアクリレートにおけるｙの平均値は、ｐ又はｐ－１に対応する（ここでｐは上で定義されている通りである）。ある実施形態では、分子式（ＸＩＩ）のポリエーテルウレタンジイソシアネート及び分子式（ＩＶ）のポリエーテルウレタンジアクリレートにおける基Ｒ１の平均出現数は、ｎに対応する（ここでｎは上で定義されている通りである）。
上記反応で生成されるポリエーテルウレタンジアクリレートと二付加体化合物との相対比率は、モル数ｎ、ｍ、及びｐのモル比を変化させることによって制御される。例としてｐ＝２．０の場合を考える。完全な反応の理論的限界では、２当量ｐのポリオールが３当量ｎのジイソシアネートと反応して、分子式（ＶＩ）（ただしｙ＝２）の化合物を形成する。この化合物は２つの末端イソシアネート基を含み、これらは、この理論的限界において２当量ｍのヒドロキシアクリレート化合物を後で添加することによってクエンチでき、これによって、対応するポリエーテルウレタンジアクリレート化合物（ＩＶ）（ただしｙ＝２）が形成される。理論上のモル比ｎ：ｍ：ｐ＝３．０：２．０：２．０が、この状況に関して画定される。
上述の例示的な理論的限界において、理論上のモル比ｎ：ｍ：ｐ＝３．０：２．０：２．０でのジイソシアネート、ヒドロキシアクリレート、及びポリオールの反応は、二付加体化合物を形成することなく、分子式（ＩＶ）（ただしｙ＝２）のポリエーテルウレタンジアクリレート化合物を提供する。モル数ｎ、ｍ、及びｐを変化させることにより、反応中に形成されるポリエーテルウレタンジアクリレート及び二付加体化合物の相対比率の制御を提供する。例えば、モル数ｎをモル数ｍ又はモル数ｐに対して増大させると、反応中に形成される二付加体化合物の量を増大させることができる。例えばｎが３．０～５．０であり、ｍが２ｎ－４の±１５％以内又は２ｎ－４の±１０％以内又は２ｎ－４の±５％以内であり、ｐが２．０であるモル比ｎ：ｍ：ｐでの、ジイソシアネート化合物、ヒドロキシアクリレート化合物、及びポリオール化合物の反応は、好ましい一次コーティング特性を達成するために十分な、オリゴマー中の化合物の量を生成する。例として、ｎ＝４．０であり、ｍが２ｎ－４の±１５％以内であり、ｐ＝２．０である実施形態は、ｎ＝４．０であり、ｍが４の±１５％以内であり、ｐ＝２．０であることを意味し、これは、ｎ＝４．０であり、ｍが３．４～４．６であり、ｐ＝２．０であることを意味する。
二付加体化合物及びポリエーテルウレタンジアクリレートの相対比の変化は、モル数ｎ、ｍ、及びｐの変更によって得られ、またこのような変化により、上記オリゴマーを含むコーティング組成物から形成されるコーティングのヤング率、その場弾性率、引裂き強度、臨界応力、引張じん性、及び他の機械的特性を、正確に制御できる。一実施形態では、特性の制御は、ポリエーテルウレタンジアクリレート化合物中のポリオールの単位の数を変化させること（例えばｐ＝２．０、ｐ＝３．０、ｐ＝４．０）によって達成できる。別の実施形態では、引裂き強度、引張じん性、及び他の機械的特性の制御は、ポリエーテルウレタンジアクリレート化合物及び二付加体化合物の比率を変化させることによって達成される。ある所与の数のポリオール単位を有するポリエーテルウレタン化合物に関して、様々な比率の二付加体化合物を有するオリゴマーを調製できる。二付加体化合物の比率の変動性を繊細に制御することにより、引裂き強度、臨界応力、引張じん性、又は他の機械的特性の正確な値又は目標値を提供するコーティングを提供する、固定された数のポリオール単位を有するポリエーテルウレタンジアクリレート化合物をベースとするオリゴマーを提供できる。
分子式（ＩＶ）で表されるポリエーテルウレタンアクリレート化合物及び分子式（Ｖ）で表される二付加体化合物を含むオリゴマーを組み込んだ一次コーティング組成物を利用すると、改良されたファイバの一次コーティングが得られ、ここで上記オリゴマー中の二付加体化合物の濃度は、少なくとも１．０重量％、又は少なくとも１．５重量％、又は少なくとも２．０重量％、又は少なくとも２．２５重量％、又は少なくとも２．５重量％、又は少なくとも３．０重量％、又は少なくとも３．５重量％、又は少なくとも４．０重量％、又は少なくとも４．５重量％、又は少なくとも５．０重量％、又は少なくとも７．０重量％、又は少なくとも９．０重量％、又は１．０重量％～１０．０重量％、又は又は２．０重量％～９．０重量％、又は３．０重量％～８．０重量％、又は３．５重量％～７．０重量％又は２．５重量％～６．０重量％、又は３．０重量％～５．５重量％、又は３．５重量％～５．０重量％である。なお、二付加体化合物の濃度は、コーティング組成物の重量％ではなく、オリゴマーの重量％で表現されている。二付加体化合物の濃度は、一実施形態では、ジイソシアネート：ヒドロキシアクリレート：ポリオールのモル比ｎ：ｍ：ｐを変化させることによって上昇する。一態様では、ポリオールに対してジイソシアネートが豊富であるモル比ｎ：ｍ：ｐによって、二付加体化合物の形成が促進される。
上述の例示的な化学量論比ｎ：ｍ：ｐ＝３：２：２において、反応は、ｐ当量のポリオール、ｎ＝ｐ＋１当量のジイソシアネート、及び２当量のヒドロキシアクリレートを用いて進行する。モル数ｎがｐ＋１を超える場合、ジイソシアネート化合物は、分子式（ＩＶ）のポリエーテルウレタンアクリレートを形成するために必要なポリオール化合物の量に対して過剰に存在する。余剰のジイソシアネートの存在により、反応産物の分布が、二付加体化合物の形成の増強にシフトする。
余剰のジイソシアネート化合物からの二付加体化合物の形成を促進するために、ヒドロキシアクリレートの量を増大させることもできる。上述のジイソシアネートの各当量、化学量論的モル数ｎ＝ｐ＋１に関して、二付加体化合物を形成するために、２当量のヒドロキシアクリレートが必要である。任意のモル数ｐ（ポリオール）の場合、化学量論的モル数ｎ（ジイソシアネート）及びｍ（ヒドロキシアクリレート）は、それぞれｐ＋１及び２となる。モル数ｎがこの化学量論的な値を超えて増大すると、二付加体化合物を形成するための余剰のジイソシアネートの完全な反応に必要なヒドロキシアクリレートの当量は、ｍ＝２＋２［ｎ－（ｐ＋１）］として表現でき、ここで、最初の項「２」は、ポリエーテルウレタンアクリレート化合物（分子式（Ｖ）を有する化合物）を終端させるために必要なヒドロキシアクリレートの当量を表し、項２［ｎ－（ｐ＋１）］は、開始材料である余剰のジイソシアネートを二付加体化合物に変換するために必要なヒドロキシアクリレートの当量を表す。モル数ｍの実際の値がこの当量の値より小さい場合、利用可能なヒドロキシアクリレートが、オリゴマー又は遊離ジイソシアネート分子上に存在するイソシアネート基と反応して、末端アクリレート基が形成される。これら２つの反応経路の相対的な動態は、形成されるポリエーテルウレタンジアクリレート及び二付加体化合物の相対量を規定し、全ての未反応のイソシアネート基をクエンチするために必要な量に対するヒドロキシアクリレートの欠乏を制御することによって、この反応で形成されるポリエーテルウレタンジアクリレート及び二付加体化合物の相対比率に更に影響を及ぼすことができる。
いくつかの実施形態では、上記反応は、ジイソシアネート化合物、ヒドロキシアクリレート化合物、及びポリオールから形成される反応組成物を加熱するステップを含む。この加熱は、ヒドロキシアクリレート化合物と末端イソシアネート基との反応による、末端イソシアネート基の末端アクリレート基への変換を促進する。異なる複数の実施形態において、ヒドロキシアクリレート化合物は、初期反応混合物中に過剰に存在し、及び／又はその他の方法で利用可能であるか若しくは未反応形態で添加され、これにより、末端イソシアネート基の末端アクリレート基への変換が発生する。加熱は、４０℃超の温度で少なくとも１２時間、又は４０℃超の温度で少なくとも１８時間、又は４０℃超の温度で少なくとも２４時間、又は５０℃超の温度で少なくとも１２時間、又は５０℃超の温度で少なくとも１８時間、又は５０℃超の温度で少なくとも２４時間、又は６０℃超の温度で少なくとも１２時間、又は６０℃超の温度で少なくとも１８時間、又は６０℃超の温度で少なくとも２４時間、行われる。
ある実施形態では、ポリエーテルウレタンジアクリレート化合物又は開始材料のジイソシアネート化合物上の末端イソシアネート基（未反応の初期量、又は過剰に存在する量）の、末端アクリレート基への変換を、補助的な量のヒドロキシアクリレート化合物を反応混合物に添加することによって促進する。上述のように、末端イソシアネート基をクエンチ（中和）するために必要なヒドロキシアクリレート化合物の量は、例えば不完全な反応、又はポリエーテルウレタンジアクリレート化合物及び二付加体化合物の相対比率を制御したいという要求により、理論上の当量値からずれる場合がある。上述のように、反応が完了点又は他の終点まで進行した後、残留イソシアネート基をクエンチ（中和）して、安定化された反応産物を提供することが好ましい。ある実施形態では、補助的なヒドロキシアクリレートを添加することによってこの目的を達成する。
ある実施形態では、補助的なヒドロキシアクリレート化合物の量は、初期反応プロセスに含まれる量に追加されるものである。反応のいずれの段階における末端イソシアネート基の存在を、例えば（２２６５ｃｍ－１付近の特徴的なイソシアネート伸縮モードを用いた）ＦＩＴＲ分光分析によって監視し、このイソシアネート基の特徴的な伸縮モードの強度が無視できるものとなるか又は所定の閾値未満となるまで、補助的なヒドロキシアクリレート化合物を必要に応じて添加する。ある実施形態では、補助的なヒドロキシアクリレート化合物は、末端イソシアネート基を末端アクリレート基に完全に変換するために必要な量を超えて添加される。異なる複数の実施形態において、補助的なヒドロキシアクリレート化合物は：（ジイソシアネート及びポリオールのモル量から予想される理論上の量を超えた量として）初期反応混合物に含まれ；反応の進行に従って添加され；並びに／又はジイソシアネート及びポリオール化合物の反応が完了点又は所定の範囲まで行われた後で添加される。
イソシアネート基を完全に変換するために必要な量を超えたヒドロキシアクリレート化合物の量は、本明細書では、ヒドロキシアクリレート化合物の「余剰量（ｅｘｃｅｓｓ ａｍｏｕｎｔ）」と呼ばれる。ヒドロキシアクリレート化合物の余剰量が添加される場合、これは：末端イソシアネート基を末端アクリレート基に完全に変換するために必要な、補助的なヒドロキシアクリレート化合物の量の、少なくとも２０％；又は末端イソシアネート基を末端アクリレート基に完全に変換するために必要な、補助的なヒドロキシアクリレート化合物の量の、少なくとも４０％；又は末端イソシアネート基を末端アクリレート基に完全に変換するために必要な、補助的なヒドロキシアクリレート化合物の量の、少なくとも６０％；又は末端イソシアネート基を末端アクリレート基に完全に変換するために必要な、補助的なヒドロキシアクリレート化合物の量の、少なくとも９０％である。
ある実施形態では、補助的なヒドロキシアクリレート化合物の量は、反応で形成されたオリゴマー中に存在する残留イソシアネート基を完全に又は略完全にクエンチするために十分なものであってよい。イソシアネート基のクエンチが望ましいのは、イソシアネート基が比較的不安定であり、時間が経つと反応することが多いためである。このような反応は、反応組成物又はオリゴマーの特徴を変化させ、これらから形成されるコーティングのムラにつながる場合がある。開始材料のジイソシアネート及びポリオール化合物から形成される、残留イソシアネート基を含まない反応組成物及び産物は、より優れた安定性及び特性の予測可能性を有するものと予想される。
一次コーティング組成物のオリゴマーは、上述のように、ポリエーテルウレタンジアクリレート化合物及び二付加体化合物を含む。いくつかの実施形態では、上記オリゴマーは、２つ以上のポリエーテルウレタンジアクリレート化合物及び／又は２つ以上の二付加体化合物を含む。一次コーティング組成物のオリゴマー含有量は、１つ以上のポリエーテルウレタンジアクリレート化合物と１つ以上の二付加体化合物との合計量を含み、２０重量％超、又は３０重量％超、又は４０重量％超、又は２０重量％～８０重量％、又は３０重量％～７０重量％、又は４０重量％～６０重量％であり、ここで、上記オリゴマー含有量中の二付加体化合物の濃度は、上述の通りである。
硬化性一次コーティング組成物は更に、１つ以上のモノマーを含む。上記１つ以上のモノマーは：オリゴマーと共存できるように；加工を容易にするために一次コーティングの粘度を制御するように；及び／又は一次コーティング組成物の硬化産物として形成されたコーティングの物理的若しくは化学的特性に影響を及ぼすように、選択される。上記モノマーとしては、エチレン不飽和化合物、エトキシ化アクリレート、エトキシ化アルキルフェノールモノアクリレート、プロピレンオキシドアクリレート、ｎ‐プロピレンオキシドアクリレート、イソプロピレンオキシドアクリレート、単官能性アクリレート、単官能性脂肪族エポキシアクリレート、多官能性アクリレート、多官能性脂肪族エポキシアクリレート、及びこれらの組み合わせといった、放射線硬化性モノマーが挙げられる。
代表的な放射線硬化性エチレン不飽和モノマーとしては、１つ以上のアクリレート又はメタクリレート基を含むアルコキシ化モノマーが挙げられる。アルコキシ化モノマーは、１つ以上のアルコキシレン基を含むものであり、ここでアルコキシレン基は、‐Ｏ‐Ｒ‐の形態を有し、Ｒは直鎖又は分岐アルキレン基である。アルコキシレン基の例としては、エトキシレン（‐Ｏ‐ＣＨ２‐ＣＨ２‐）、ｎ‐プロポキシレン（‐Ｏ‐ＣＨ２‐ＣＨ２‐ＣＨ２‐）、イソプロポキシレン（‐Ｏ‐ＣＨ２‐ＣＨ（ＣＨ３）‐、又は‐Ｏ‐ＣＨ（ＣＨ３）‐ＣＨ２‐）等が挙げられる。本明細書中で使用される場合、アルコキシ化度とは、モノマー中のアルコキシレン基の数を指す。一実施形態では、複数のアルコキシレン基がモノマー中で連続して結合される。
いくつかの実施形態では、一次コーティング組成物は、Ｒ４‐Ｒ５‐Ｏ‐（ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２‐Ｏ）ｑ‐Ｃ（Ｏ）ＣＨ＝ＣＨ２（ここでＲ４及びＲ５は、脂肪族、芳香族、若しくはこれら両方の混合物であり、ｑ＝１～１０である）、又はＲ４‐Ｏ‐（ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２‐Ｏ）ｑ‐Ｃ（Ｏ）ＣＨ＝ＣＨ２（ここでＣ（Ｏ）はカルボニル基であり、Ｒ１は脂肪族若しくは芳香族であり、ｑ＝１～１０である）の形態の、アルコキシ化モノマーを含む。
モノマーの代表的な例としては、ラウリルアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．製ＳＲ３３５、ＢＡＳＦ製ＡＧＥＦＬＥＸ ＦＡ１２、及びＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ製ＰＨＯＴＯＭＥＲ ４８１２）、エトキシ化ノニルフェノールアクリレート（例えばＭｉｗｏｎ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｔｄ．製Ｍ１６４、Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．製ＳＲ５０４、及びＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ製ＰＨＯＴＯＭＥＲ ４０６６）、カプロラクトンアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．製ＳＲ４９５、及びＤｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ製ＴＯＮＥ Ｍ‐１００）、フェノキシエチルアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．製ＳＲ３３９、ＢＡＳＦ製ＡＧＥＦＬＥＸ ＰＥＡ、及びＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ製ＰＨＯＴＯＭＥＲ ４０３５）、イソオクチルアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．製ＳＲ４４０、及びＢＡＳＦ製ＡＧＥＦＬＥＸ ＦＡ８）、トリデシルアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．製ＳＲ４８９）、イソボルニルアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．製ＳＲ５０６、及びＣＰＳ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．製ＡＧＥＦＬＥＸ ＩＢＯＡ）、テトラヒドロフルフリルアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．製ＳＲ２８５）、ステアリルアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．製ＳＲ２５７）、イソデシルアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．製ＳＲ３９５、及びＢＡＳＦ製ＡＧＥＦＬＥＸ ＦＡ１０）、２‐（２‐エトキシエトキシ）エチルアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．製ＳＲ２５６）、エポキシアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．製ＣＮ１２０、並びにＣｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｉｎｃ．製ＥＢＥＣＲＹＬ ３２０１及び３６０４）、ラウリルオキシグリシジルアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．製ＣＮ１３０）、並びにフェノキシグリシジルアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．製ＣＮ１３１）といったエチレン不飽和モノマー、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
いくつかの実施形態では、一次コーティング組成物のモノマー成分としては、多官能性（メタ）アクリレートが挙げられる。多官能性エチレン不飽和モノマーとしては、多官能性アクリレートモノマー及び多官能性メタクリレートモノマーが挙げられる。多官能性アクリレートは、分子１つあたり２つ以上の重合性アクリレート部分、又は分子１つあたり３つ以上の重合性アクリレート部分を有する、アクリレートである。多官能性（メタ）アクリレートの例としては：ジペンタエリスリトールモノヒドロキシペンタアクリレート（例えばＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ製ＰＨＯＴＯＭＥＲ４３９９）；トリメチロールプロパントリアクリレート、及びジトリメチロールプロパンテトラアクリレート（例えばＰＨＯＴＯＭＥＲ ４３５５、ＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ）といった、アルコキシ化した又はアルコキシ化していないメチロールプロパンポリアクリレート；プロポキシ化度３以上のプロポキシ化グリセリルトリアクリレート（例えばＰＨＯＴＯＭＥＲ ４０９６、ＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ）といった、アルコキシ化グリセリルトリアクリレート；ペンタエリスリトールテトラアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．（ペンシルベニア州ウェストチェスター）製ＳＲ２９５）、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート（例えばＳＲ４９４、Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．）、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート（例えばＰＨＯＴＯＭＥＲ ４３９９、ＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ；及びＳＲ３９９、Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．）といった、アルコキシ化した又はアルコキシ化していないエリスリトールポリアクリレート；トリプロピレングリコールジアクリレート、プロポキシ化ヘキサンジオールジアクリレート、テトラプロピレングリコールジアクリレート、ペンタプロピレングリコールジアクリレート；これらのメタクリレート類似体；並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
いくつかの実施形態では、一次コーティング組成物は、Ｎ‐ビニルラクタム、又はＮ‐ビニルピロリドン、又はＮ‐ビニルカプロラクタムといったＮ‐ビニルアミドモノマーを含み、ここで上記Ｎ‐ビニルアミドモノマーは、コーティング組成物中に、１．０重量％超、又は２．０重量％超、又は３．０重量％超、又は１．０重量％～１５．０重量％、又は２．０重量％～１０．０重量％、又は３．０重量％～８．０重量％の濃度で存在する。
ある実施形態では、一次コーティング組成物は、１つ以上の単官能性アクリレート又はメタクリレートモノマーを、１５重量％～９０重量％、又は３０重量％～７５重量％、又は４０重量％～６５重量％の量で含む。別の実施形態では、一次コーティング組成物は、１つ以上の単官能性脂肪族エポキシアクリレート又はメタクリレートモノマーを、５重量％～４０重量％、又は１０重量％～３０重量％の量で含んでよい。
ある実施形態では、一次コーティング組成物のモノマー成分としては、ヒドロキシ官能性モノマーが挙げられる。ヒドロキシ官能性モノマーは、ペンダントヒドロキシ部分を、（メタ）アクリレート等の他の反応官能性に加えて有する、モノマーである。ペンダントヒドロキシ基を含むヒドロキシ官能性モノマーの例としては：カプロラクトンアクリレート（Ｄｏｗ ＣｈｅｍｉｃａｌからＴＯＮＥ Ｍ‐１００として入手可能）；ポリ（エチレングリコール）モノアクリレート、ポリ（プロピレングリコール）モノアクリレート、及びポリ（テトラメチレングリコール）モノアクリレート（それぞれＭｏｎｏｍｅｒ， Ｐｏｌｙｍｅｒ ＆ Ｄａｊａｃ Ｌａｂｓ製）といった、ポリ（アルキレングリコール）モノ（メタ）アクリレート；２‐ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、３‐ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、及び４‐ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート（それぞれＡｌｄｒｉｃｈ製）が挙げられる。
ある実施形態では、上記ヒドロキシ官能性モノマーは、光ファイバに対する一次コーティングの接着を改善するために十分な量で存在する。ヒドロキシ官能性モノマーはコーティング組成物中に、約０．１重量％～約２５重量％の量で、又は約５重量％～約８重量％の量で存在する。ヒドロキシ官能性モノマーの使用により、光ファイバに対する一次コーティングの十分な接着に必要な接着促進剤の量を削減できる。またヒドロキシ官能性モノマーの使用により、コーティングの親水性が向上する傾向もあり得る。ヒドロキシ官能性モノマーは、米国特許第６，５６３，９９６号明細書に更に詳細に説明されており、上記特許文献の開示は、参照によりその全体が本出願に援用される。
異なる複数の実施形態において、一次コーティング組成物の合計モノマー含有量は、約１５重量％～約９０重量％、又は約３０重量％～約７５重量％、又は約４０重量％～約６５重量％である。
硬化性モノマー及び硬化性オリゴマーに加えて、硬化性一次コーティング組成物は、重合開始剤も含む。重合開始剤は、コーティングを形成するための一次コーティング組成物の硬化に関連する重合プロセスの開始を促進する。重合開始剤としては、熱開始剤、化学開始剤、電子ビーム開始剤、及び光開始剤が挙げられる。光開始剤としては、ケトン性光開始剤及び／又はホスフィンオキシド光開始剤が挙げられる。コーティング組成物の硬化に使用される場合、光開始剤は、迅速な放射線硬化を可能とするために十分な量で存在する。
代表的な光開始剤としては：１‐ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン（例えばＢＡＳＦ製ＩＲＧＡＣＵＲＥ １８４））；ビス（２，６‐ジメトキシベンゾイル）‐２，４，４‐トリメチルペンチルホスフィンオキシド（例えばＢＡＳＦ製の市販の混合物ＩＲＧＡＣＵＲＥ １８００、１８５０、及び１７００）；２，２‐ジメトキシ‐２‐フェニルアセトフェノン（例えばＢＡＳＦ製ＩＲＧＡＣＵＲＥ ６５１）；ビス（２，４，６‐トリメチルベンゾイル）‐フェニルホスフィンオキシド（ＩＲＧＡＣＵＲＥ ８１９）；（２，４，６‐トリメチルベンゾイル）ジフェニルホスフィンオキシド（ＢＡＳＦ（ドイツ、ミュンヘン）製ＬＵＣＩＲＩＮ ＴＰＯ）；エトキシ（２，４，６‐トリメチルベンゾイル）‐フェニルホスフィンオキシド（ＢＡＳＦ製ＬＵＣＩＲＩＮ ＴＰＯ‐Ｌ）；並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
コーティング組成物は、単一の光開始剤、又は２つ以上の光開始剤の組み合わせを含む。コーティング組成物の合計光開始剤含有量は、最高約１０重量％、又は約０．５重量％～約６重量％である。
硬化性一次コーティング組成物は任意に、１つ以上の添加剤を含む。添加剤としては、接着促進剤、強度補助剤、抗酸化剤、触媒、安定剤、蛍光増白剤、特性向上添加剤、アミン相乗剤、ワックス、潤滑剤、及び／又はスリップ剤が挙げられる。一部の添加剤は、重合プロセスを制御することによって、コーティング組成物から形成される重合産物の物理的特性（例えば弾性、ガラス転移温度）に影響を及ぼすように作用する。他の添加剤は、一次コーティング組成物の硬化産物の完全性（例えば脱重合又は酸化分解に対する保護）に影響を及ぼす。
接着促進剤は、ガラス（例えばガラスファイバのクラッド部分）に対する一次コーティング及び／又は一次コーティング組成物の接着を促進する化合物である。好適な接着促進剤としては、アルコキシシラン、メルカプト‐官能性シラン、有機チタン酸塩、及びジルコン酸塩が挙げられる。代表的な接着促進剤としては、メルカプトアルキルシラン、又は３‐メルカプトプロピル‐トリアルコキシシラン（例えば３‐メルカプトプロピル‐トリメトキシシラン、Ｇｅｌｅｓｔ（ペンシルベニア州タリータウン）製）等のメルカプトアルコキシシラン；ビス（トリアルコキシシリル‐エチル）ベンゼン；アクリロキシプロピルトリアルコキシシラン（例えば（３‐アクリロキシプロピル）‐トリメトキシシラン、Ｇｅｌｅｓｔ製）、メタクリロキシプロピルトリアルコキシシラン、ビニルトリアルコキシシラン、ビス（トリアルコキシシリルエチル）ヘキサン、アリルトリアルコキシシラン、スチリルエチルトリアルコキシシラン、及びビス（トリメトキシシリルエチル）ベンゼン（Ｕｎｉｔｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ（ペンシルベニア州ブリストル）製）が挙げられる。米国特許第６，３１６，５１６号明細書を参照されたい（上記特許文献の開示は、その全体が参照により本出願に援用される）。
接着促進剤は一次コーティング組成物中に、０．０２重量％～１０．０重量％、又は０．０５重量％～４．０重量％、又は０．１重量％～４．０重量％、又は０．１重量％～３．０重量％、又は０．１重量％～２．０重量％、又は０．１重量％～１．０重量％、又は０．５重量％～４．０重量％、又は０．５重量％～３．０重量％、又は０．５重量％～２．０重量％、又は０．５重量％～１．０重量％の量で存在する。
代表的な抗酸化剤は、チオジエチレンビス［３‐（３，５‐ジ‐ｔｅｒｔ‐ブチル）‐４‐ヒドロキシ‐フェニル）プロピオネート］（例えばＢＡＳＦ製ＩＲＧＡＮＯＸ １０３５）である。いくつかの態様では、抗酸化剤はコーティング組成物中に、０．２５重量％超、又は０．５０重量％超、又は０．７５重量％超、又は１．０重量％超、又は０．２５重量％～３．０重量％、又は０．５０重量％～２．０重量％、又は０．７５重量％～１．５重量％の量で存在する。
代表的な蛍光増白剤としては：ＴＩＮＯＰＡＬ ＯＢ（ＢＡＳＦ製）；Ｂｌａｎｋｏｐｈｏｒ ＫＬＡ（Ｂａｙｅｒ製）；ビスベンズオキサゾール化合物；フェニルクマリン化合物；及びビス（スチリル）ビフェニル化合物が挙げられる。ある実施形態では、蛍光増白剤はコーティング組成物中に、０．００５重量％～０．３重量％の濃度で存在する。
代表的なアミン相乗剤としては：トリエタノールアミン；１，４‐ジアザビシクロ［２．２．２］オクタン（ＤＡＢＣＯ）、トリエチルアミン、及びメチルジエタノールアミン。ある実施形態では、アミン相乗剤は０．０２重量％～０．５重量％の濃度で存在する。
一次コーティング‐特性
一次コーティングの関連特性としては、半径、厚さ、ヤング率、及びその場弾性率が挙げられる。
一次コーティングの半径ｒ５は、８５．０μｍ以下、又は８０．０μｍ以下、又は７５．０μｍ以下、又は７０．０μｍ以下、又は６５．０μｍ以下、又は６０．０μｍ以下、又は５５．０μｍ以下、又は５０．０μｍ以下、又は４７．５μｍ～８５．０μｍ、又は５０．０μｍ～８０．０μｍ、又は５５．０μｍ～７５．０μｍ、又は７５．０μｍ～８５．０μｍ、又は７７．５μｍ～８２．５μｍ、又は５７．５μｍ～６７．５μｍ、又は６０．０μｍ～６５．０μｍ、又は４７．５μｍ～５２．５μｍである。
光ファイバの直径の削減を促進するために、一次コーティングの厚さｒ５－ｒ４を最小限に抑えることが好ましい。一次コーティングの厚さｒ５－ｒ４は、３０．０μｍ以下、又は２５．０μｍ以下、又は２０．０μｍ以下、又は１５．０μｍ以下、又は１０．０μｍ以下、又は７．５μｍ～３０．０μｍ、又は１０．０μｍ～３０．０μｍ、又は１２．５μｍ～２７．５μｍ、又は１２．５μｍ～２５．０μｍ、又は１５．０μｍ～３０．０μｍ、又は１５．０μｍ～２７．５μｍ、又は１５．０μｍ～２５．０μｍ、又は１５．０μｍ～２０．０μｍ、又は２０．０μｍ～３５．０μｍ、又は７．５μｍ～１２．５μｍである。
いくつかの実施形態では、光ファイバは、３７．５μｍ～５７．５μｍ、又は３７．５μｍ～４７．５μｍ、又は３７．５μｍ～４２．５μｍの範囲内の半径ｒ４を有するガラスファイバと、８０．０μｍ以下、又は７５．０μｍ以下、又は７０．０μｍ以下、又は６５．０μｍ以下、又は６０．０μｍ以下、又は５５．０μｍ以下、又は５５．０μｍ～７７．５μｍ、又は５７．５μｍ～７２．５μｍ、又は５７．５μｍ～６７．５μｍ、又は６０．０μｍ～６５．０μｍ、又は４７．５μｍ～６０．０μｍ、又は４７．５μｍ～５５．０μｍ、又は４７．５μｍ～５２．５μｍの半径ｒ５を有する一次コーティングとを含む。
いくつかの実施形態では、光ファイバは、３７．５μｍ～５７．５μｍ、又は３７．５μｍ～４７．５μｍ、又は３７．５μｍ～４２．５μｍの範囲内の半径ｒ４を有するガラスファイバと、３０．０μｍ以下、又は２５．０μｍ以下、又は２０．０μｍ以下、又は１０．０μｍ～３０．０μｍ、又は１２．５μｍ～２７．５μｍ、又は１２．５μｍ～２５．０μｍ、又は１５．０μｍ～３０．０μｍ、又は１５．０μｍ～２７．５μｍ、又は１５．０μｍ～２５．０μｍ、又は１５．０μｍ～２０．０μｍ、又は２０．０μｍ～２５．０μｍ、又は７．５μｍ～１５．０μｍ、又は７．５μｍ～１２．５μｍの厚さｒ５－ｒ４を有する一次コーティングとを含む。
効果的な応力の緩衝及びガラスファイバの保護を促進するために、一次コーティングが低いヤング率及び／又は低いその場弾性率を有することが好ましい。一次コーティングのヤング率は、０．７ＭＰａ以下、又は０．６ＭＰａ以下、又は０．５ＭＰａ以下、又は０．４ＭＰａ以下、又は０．１ＭＰａ～０．７ＭＰａ、又は０．３ＭＰａ～０．６ＭＰａである。一次コーティングのその場弾性率は、０．３０ＭＰａ以下、又は０．２５ＭＰａ以下、又は０．２０ＭＰａ以下、又は０．１５ＭＰａ以下、又は０．１０ＭＰａ以下、又は０．０５ＭＰａ～０．２５ＭＰａ、又は０．１０ＭＰａ～０．２０ＭＰａである。
二次コーティング‐組成物
二次コーティングは、モノマー、光開始剤、及び任意の添加剤を含む、硬化性二次コーティング組成物の硬化産物である。ある好ましい実施形態では、二次コーティング及び硬化性二次コーティング組成物は、ウレタン非含有である。本開示は、放射線硬化性二次コーティング組成物、上記放射線硬化性二次コーティング組成物の硬化産物、放射線硬化性二次コーティング組成物でコーティングされた光ファイバ、及び放射線硬化性二次コーティング組成物の硬化産物でコーティングされた光ファイバについて説明する。
二次コーティングは、１つ以上のモノマーを含むモノマー成分を含む放射線硬化性二次コーティング組成物の、硬化産物として形成される。上記モノマーは好ましくは、エチレン不飽和化合物を含む。上記１つ以上のモノマーは、５０重量％以上の量で、又は約６０重量％～約９９重量％の量で、又は約７５重量％～約９９重量％の量で、又は約８０重量％～約９９重量％の量で、又は約８５重量％～約９９重量％の量で存在する。ある好ましい実施形態では、上記モノマー成分のモノマーはいずれも、ウレタン結合を含まない。
上記モノマーは官能基を含み、上記官能基は、重合性の基、及び／又は架橋を促進する若しくは架橋を可能にする基である。上記モノマーは、単官能性モノマー又は多官能性モノマーである。２つ以上のモノマーの組み合わせにおいて、構成要素のモノマーは、単官能性モノマー、多官能性モノマー、又は単官能性モノマーと多官能性モノマーとの組み合わせである。一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物のモノマー成分は、エチレン不飽和モノマーを含む。エチレン不飽和モノマーに関する好適な官能基としては、限定するものではないが、（メタ）アクリレート、アクリルアミド、Ｎ‐ビニルアミド、スチレン、ビニルエーテル、ビニルエステル、酸エステル及びこれらの組み合わせが挙げられる。
硬化性二次コーティング組成物のための例示的な単官能性エチレン不飽和モノマーとしては、限定するものではないが、以下の化合物及びそのフッ素化変異体が挙げられる：２‐ヒドロキシエチル‐アクリレート、２‐ヒドロキシプロピル‐アクリレート及び２‐ヒドロキシブチル‐アクリレートといった、ヒドロキシアルキルアクリレート；メチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、ブチルアクリレート、アミルアクリレート、イソブチルアクリレート、ｔ‐ブチルアクリレート、ペンチルアクリレート、イソアミルアクリレート、ヘキシルアクリレート、ヘプチルアクリレート、オクチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、２‐エチルヘキシルアクリレート、ノニルアクリレート、デシルアクリレート、イソデシルアクリレート、ウンデシルアクリレート、ドデシルアクリレート、ラウリルアクリレート、オクタデシルアクリレート、並びにステアリルアクリレートといった、長鎖及び短鎖アルキルアクリレート；ジメチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート、及び７‐アミノ‐３，７‐ジメチルオクチルアクリレートといった、アミノアルキルアクリレート；ブトキシエチルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート（例えばＳＲ３３９、Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．）、及びエトキシエトキシエチルアクリレートといった、アルコキシアルキルアクリレート；シクロヘキシルアクリレート、ベンジルアクリレート、ジシクロペンタジエンアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、トリシクロデカニルアクリレート、ボルニルアクリレート、イソボルニルアクリレート（例えばＳＲ４２３、Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．）、テトラヒドロフルフリルアクリレート（例えばＳＲ２８５、Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．）、カプロラクトンアクリレート（例えばＳＲ４９５、Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．）、並びにアクリロイルモルホリンといった、単環式及び多環式芳香族又は非芳香族アクリレート；ポリエチレングリコールモノアクリレート、ポリプロピレングリコールモノアクリレート、メトキシエチレングリコールアクリレート、メトキシポリプロピレングリコールアクリレート、メトキシポリエチレングリコールアクリレート、エトキシジエチレングリコールアクリレート、並びにエトキシ化（４）ノニルフェノールアクリレート（例えばＰｈｏｔｏｍｅｒ ４０６６、ＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ）等の様々なアルコキシ化アルキルフェノールアクリレートといった、アルコール系アクリレート；ジアセトンアクリルアミド、イソブトキシメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ’‐ジメチル‐アミノプロピルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ‐ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ‐ジエチルアクリルアミド、及びｔ‐オクチルアクリルアミドといった、アクリルアミド；Ｎ‐ビニルピロリドン及びＮ‐ビニルカプロラクタムといったビニル化合物；並びにマレイン酸エステル及びフマル酸エステルといった酸エステル。上に列挙した長鎖及び短鎖アルキルアクリレートに関して、短鎖アルキルアクリレートは、６個以下の炭素を有するアルキル基であり、長鎖アルキルアクリレートは、７個以上の炭素を有するアルキル基である。
他の代表的な放射線硬化性エチレン不飽和モノマーとしては、１つ以上のアクリレート又はメタクリレート基を含むアルコキシ化モノマーが挙げられる。アルコキシ化モノマーは、１つ以上のアルコキシレン基を含むものであり、ここでアルコキシレン基は、‐Ｏ‐Ｒ‐の形態を有し、Ｒは直鎖又は分岐炭化水素である。アルコキシレン基の例としては、エトキシレン（‐Ｏ‐ＣＨ２‐ＣＨ２‐）、ｎ‐プロポキシレン（‐Ｏ‐ＣＨ２‐ＣＨ２‐ＣＨ２‐）、イソプロポキシレン（‐Ｏ‐ＣＨ２‐ＣＨ（ＣＨ３）‐）等が挙げられる。
本明細書中で使用される場合、アルコキシ化度とは、アルコキシレン基の数を、モノマーの１つの分子中のアクリレート及びメタクリレート基の数で除算したものを指す。単官能性アルコキシ化モノマーについて、アルコキシ化度は、モノマーの１つの分子中のアルコキシレン基の数に相当する。ある好ましい実施形態では、単官能性アルコキシ化モノマーのアルコキシレン基は連続して結合される。二官能性アルコキシ化モノマーについて、アルコキシ化度は、モノマーの１つの分子中のアルコキシレン基の数の半分に相当する。ある好ましい実施形態では、二官能性アルコキシ化モノマー中のアルコキシレン基は、２つの基それぞれにおいて連続して結合され、ここでこれら２つの基は化学結合で隔てられ、各基は該分子のアルコキシレン基の数の半分又は約半分を含む。三官能性アルコキシ化モノマーについて、アルコキシ化度は、モノマーの１つの分子中のアルコキシレン基の数の１／３に相当する。ある好ましい実施形態では、三官能性アルコキシ化モノマー中のアルコキシレン基は、３つの基それぞれにおいて連続して結合され、ここでこれら３つの基は化学結合で隔てられ、各基は該分子のアルコキシレン基の数の１／３又は約１／３を含む。
硬化性二次コーティング組成物のための代表的な多官能性エチレン不飽和モノマーとしては、限定するものではないが：エトキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレート等のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレート；及びエトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート等のアルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートが挙げられ、アルコキシ化度は、２以上、又は４以上、又は６以上、又は１６未満、又は１２未満、又は８未満、又は５未満、又は２～１６、又は２～１２、又は２～８、又は２～４、又は３～１２、又は３～８、又は３～５、又は４～１２、又は４～１０、又は４～８である。
硬化性二次コーティング組成物の多官能性エチレン不飽和モノマーとしては、以下が挙げられる：エトキシ化度が２～１６のエトキシ化ビスフェノールＡジアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．（ペンシルベニア州ウェストチェスター）製ＳＲ３４９、ＳＲ６０１、及びＳＲ６０２、並びにＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ製Ｐｈｏｔｏｍｅｒ ４０２８）、又はプロポキシ化度が２以上、例えば２～１６のプロポキシ化ビスフェノールＡジアクリレート；エトキシ化度が２以上、例えば２～１６又は３～１０である、アルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート又はエトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート（例えばＰｈｏｔｏｍｅｒ４１４９、ＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ；及びＳＲ４９９、Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．）といった、アルコキシ化した又はアルコキシ化していないメチロールプロパンポリアクリレート；プロポキシ化度が２以上、例えば２～１６であるプロポキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート（例えばＰｈｏｔｏｍｅｒ４０７２、ＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ；及びＳＲ４９２、Ｓａｒｔｏｍｅｒ）；ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート（例えばＰｈｏｔｏｍｅｒ４３５５、ＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ）；プロポキシ化度が２以上、例えば２～１６のプロポキシ化グリセリルトリアクリレート（例えばＰｈｏｔｏｍｅｒ４０９６、ＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ；及びＳＲ９０２０、Ｓａｒｔｏｍｅｒ）といった、アルコキシ化グリセリルトリアクリレート；ペンタエリスリトールテトラアクリレート（例えばＳａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．（ペンシルベニア州ウェストチェスター）製ＳＲ２９５）、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート（例えばＳＲ４９４、Ｓａｒｔｏｍｅｒ）、並びにジペンタエリスリトールペンタアクリレート（例えばＰｈｏｔｏｍｅｒ４３９９、ＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ；及びＳＲ３９９、Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．）といった、アルコキシ化した又はアルコキシ化していないエリスリトールポリアクリレート；トリス‐（２‐ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート（例えばＳＲ３６８、Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．）及びトリス‐（２‐ヒドロキシエチル）イソシアヌレートジアクリレートといった、適切な官能性イソシアヌレートをアクリル酸又は塩化アクリロイルと反応させることによって形成されたイソシアヌレートポリアクリレート；トリシクロデカンジメタノールジアクリレート（例えばＣＤ４０６、Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｉｎｃ．）、及びエトキシ化度が２以上、例えば２～１６のエトキシ化ポリエチレングリコールジアクリレートといった、アルコキシ化した又はアルコキシ化していないアルコールポリアクリレート；アクリレートをビスフェノールＡジグリシジルエーテル等に添加することによって形成されたエポキシアクリレート（例えばＰｈｏｔｏｍｅｒ３０１６、ＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ）；並びにジシクロペンタジエンジアクリレート及びジシクロペンタンジアクリレートといった単環式及び多環式芳香族又は非芳香族ポリアクリレート。
いくつかの実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、３つ以上の硬化性官能基を含む多官能性モノマーを、２．０重量％超、又は５．０重量％超、又は７．５重量％超、又は１０重量％超、又は１５重量％超、又は２０重量％超、又は２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。ある好ましい実施形態では、上記３つ以上の硬化性官能基はそれぞれアクリレート基である。
いくつかの実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、三官能性モノマーを、２．０重量％超、又は５．０重量％超、又は７．５重量％超、又は１０重量％超、又は１５重量％超、又は２０重量％超、又は２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。ある好ましい実施形態では、上記三官能性モノマーはトリアクリレートモノマーである。
いくつかの実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、二官能性モノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更に三官能性モノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。ある好ましい実施形態では、上記二官能性モノマーはジアクリレートモノマーであり、上記三官能性モノマーはトリアクリレートモノマーである。好ましいジアクリレートモノマーとしては、アルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートが挙げられる。好ましいトリアクリレートモノマーとしては、アルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、及びイソシアヌレートトリアクリレートが挙げられる。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
いくつかの実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、単官能性モノマーを含まず、二官能性モノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更に三官能性モノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。ある好ましい実施形態では、上記二官能性モノマーはジアクリレートモノマーであり、上記三官能性モノマーはトリアクリレートモノマーである。好ましいジアクリレートモノマーとしては、アルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートが挙げられる。好ましいトリアクリレートモノマーとしては、アルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、及びイソシアヌレートトリアクリレートが挙げられる。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
いくつかの実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、２つ以上の二官能性モノマーを、７０重量％超、又は７５重量％超、又は８０重量％超、又は８５重量％超、又は７０重量％～９５重量％、又は７５重量％～９０重量％の合計量で含み、更に三官能性モノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。ある好ましい実施形態では、上記二官能性モノマーはジアクリレートモノマーであり、上記三官能性モノマーはトリアクリレートモノマーである。好ましいジアクリレートモノマーとしては、アルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートが挙げられる。好ましいトリアクリレートモノマーとしては、アルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、及びイソシアヌレートトリアクリレートが挙げられる。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
いくつかの実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、単官能性モノマーを含まず、２つ以上の二官能性モノマーを、７０重量％超、又は７５重量％超、又は８０重量％超、又は８５重量％、又は７０重量％～９５重量％、又は７５重量％～９０重量％の合計量で含み、更に三官能性モノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。ある好ましい実施形態では、上記二官能性モノマーはジアクリレートモノマーであり、上記三官能性モノマーはトリアクリレートモノマーである。好ましいジアクリレートモノマーとしては、アルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートが挙げられる。好ましいトリアクリレートモノマーとしては、アルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、及びイソシアヌレートトリアクリレートが挙げられる。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
いくつかの実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、２つ以上の二官能性モノマーを、７０重量％超、又は７５重量％超、又は８０重量％超、又は８５重量％超、又は７０重量％～９５重量％、又は７５重量％～９０重量％の合計量で含み、更に２つ以上の三官能性モノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の合計量で含む。ある好ましい実施形態では、上記２つ以上の二官能性モノマーはそれぞれジアクリレートモノマーであり、上記２つ以上の三官能性モノマーはそれぞれトリアクリレートモノマーである。好ましいジアクリレートモノマーとしては、アルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートが挙げられる。好ましいトリアクリレートモノマーとしては、アルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、及びイソシアヌレートトリアクリレートが挙げられる。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
いくつかの実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、単官能性モノマーを含まず、２つ以上の二官能性モノマーを、７０重量％超、又は７５重量％超、又は８０重量％超、又は８５重量％、又は７０重量％～９５重量％、又は７５重量％～９０重量％の合計量で含み、更に２つ以上の三官能性モノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の合計量で含む。ある好ましい実施形態では、各上記二官能性モノマーはジアクリレートモノマーであり、各上記三官能性モノマーはトリアクリレートモノマーである。好ましいジアクリレートモノマーとしては、アルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートが挙げられる。好ましいトリアクリレートモノマーとしては、アルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、及びイソシアヌレートトリアクリレートが挙げられる。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
好ましい二官能性モノマーは、アルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートである。アルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートは、一般式（ＸＩＩＩ）：
Figure 2022521899000015
を有し、ここでＲ１及びＲ２はアルキレン基であり、Ｒ１‐Ｏ及びＲ２‐Ｏはアルコキシレン基であり、Ｒ３はＨである。基Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３のうちのいずれの２つは、同一であるか又は異なっている。一実施形態では、基Ｒ１及びＲ２は同一である。各基Ｒ１及びＲ２中の炭素の数は、１～８、又は２～６、又は２～４である。アルコキシ化度は１／２（ｘ＋ｙ）である。ｘ及びｙの値は同一であるか又は異なっている。一実施形態では、ｘ及びｙは同一である。
好ましい三官能性モノマーは、アルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートである。アルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートは、一般式（ＸＩＶ）：
Figure 2022521899000016
を有し、ここでＲ１及びＲ２はアルキレン基であり、Ｏ‐Ｒ１、Ｏ‐Ｒ２、及びＯ‐Ｒ３はアルコキシレン基である。基Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３のうちのいずれの２つは、同一であるか又は異なっている。一実施形態では、基Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３は同一である。各基Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３中の炭素の数は、１～８、又は２～６、又は２～４である。アルコキシ化度は１／３（ｘ＋ｙ＋ｚ）である。ｘ、ｙ、及びｚのうちのいずれの２つの値は同一であるか又は異なっている。一実施形態では、ｘ、ｙ、及びｚは同一である。
別の好ましい三官能性モノマーは、トリス［（アクリロイルオキシ）アルキル］イソシアヌレートである。トリス［（アクリロイルオキシ）アルキル］イソシアヌレートは、トリス［ｎ‐ヒドロキシアルキル）イソシアヌレートトリアクリレートとも呼ばれる。代表的なトリス［（アクリロイルオキシ）アルキル］イソシアヌレートは、トリス［２‐ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートであり、これは一般式（ＸＶ）：
Figure 2022521899000017
を有する。式（ＩＩＩ）では、エチレン結合（‐ＣＨ２‐ＣＨ２‐）が、各アクリロイルオキシ基をイソシアヌレート環の窒素に結合させる。トリス［（アクリロイルオキシ）アルキル］イソシアヌレートの他の実施形態では、エチレン結合以外のアルキレン結合が、アクリロイルオキシ基をイソシアヌレート環の窒素に結合させる。これら３つのアルキレン結合のうちのいずれの２つのアルキレン結合は、同一であるか又は異なっている。一実施形態では、上記３つのアルキレン結合は同一である。各アルキレン結合の炭素の数は、１～８、又は２～６、又は２～４である。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にアルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にエトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、エトキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にアルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、エトキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にエトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にトリス［（アクリロイルオキシ）アルキル］イソシアヌレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、エトキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にトリス［（アクリロイルオキシ）アルキル］イソシアヌレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にトリス（２‐ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、エトキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にトリス（２‐ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、ビスフェノール‐Ａエポキシジアクリレートモノマーを、５．０重量％超、又は１０重量％超、又は１５重量％超、又は５．０重量％～２０重量％、又は８重量％～１７重量％、又は１０重量％～１５重量％の量で含み、更にアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にアルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、ビスフェノール‐Ａエポキシジアクリレートモノマーを、５．０重量％超、又は１０重量％超、又は１５重量％超、又は５．０重量％～２０重量％、又は８重量％～１７重量％、又は１０重量％～１５重量％の量で含み、更にアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にエトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、ビスフェノール‐Ａエポキシジアクリレートモノマーを、５．０重量％超、又は１０重量％超、又は１５重量％超、又は５．０重量％～２０重量％、又は８重量％～１７重量％、又は１０重量％～１５重量％の量で含み、更にエトキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にアルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、ビスフェノール‐Ａエポキシジアクリレートモノマーを、５．０重量％超、又は１０重量％超、又は１５重量％超、又は５．０重量％～２０重量％、又は８重量％～１７重量％、又は１０重量％～１５重量％の量で含み、更にエトキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にエトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、ビスフェノール‐Ａエポキシジアクリレートモノマーを、５．０重量％超、又は１０重量％超、又は１５重量％超、又は５．０重量％～２０重量％、又は８重量％～１７重量％、又は１０重量％～１５重量％の量で含み、更にアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にトリス［（アクリロイルオキシ）アルキル］イソシアヌレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、ビスフェノール‐Ａエポキシジアクリレートモノマーを、５．０重量％超、又は１０重量％超、又は１５重量％超、又は５．０重量％～２０重量％、又は８重量％～１７重量％、又は１０重量％～１５重量％の量で含み、更にエトキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にトリス［（アクリロイルオキシ）アルキル］イソシアヌレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、ビスフェノール‐Ａエポキシジアクリレートモノマーを、５．０重量％超、又は１０重量％超、又は１５重量％超、又は５．０重量％～２０重量％、又は８重量％～１７重量％、又は１０重量％～１５重量％の量で含み、更にアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にトリス（２‐ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
一実施形態では、硬化性二次コーティング組成物は、ビスフェノール‐Ａエポキシジアクリレートモノマーを、５．０重量％超、又は１０重量％超、又は１５重量％超、又は５．０重量％～２０重量％、又は８重量％～１７重量％、又は１０重量％～１５重量％の量で含み、更にエトキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートモノマーを、５５重量％超、又は６０重量％超、又は６５重量％超、又は７０重量％超、又は５５重量％～８０重量％、又は６０重量％～７５重量％の量で含み、更にトリス（２‐ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートモノマーを、２．０重量％～２５重量％、又は５．０重量％～２０重量％、又は８．０重量％～１５重量％の量で含む。好ましくは、硬化性二次コーティング組成物は、アルコキシ化度が１７超、又は２０超、又は２５超、又は１５～４０、又は２０～３５のアルコキシ化ビスフェノール‐Ａジアクリレートを含まない。
代表的な光開始剤としては：１‐ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン（例えばＢＡＳＦ製ＩＲＧＡＣＵＲＥ１８４））；ビス（２，６‐ジメトキシベンゾイル）‐２，４，４‐トリメチルペンチルホスフィンオキシド（例えばＢＡＳＦ製の市販の混合物ＩＲＧＡＣＵＲＥ １８００、１８５０、及び１７００）；２，２‐ジメトキシ‐２‐フェニルアセトフェノン（例えばＢＡＳＦ製ＩＲＧＡＣＵＲＥ ６５１）；ビス（２，４，６‐トリメチルベンゾイル）‐フェニルホスフィンオキシド（ＩＲＧＡＣＵＲＥ ８１９）；（２，４，６‐トリメチルベンゾイル）ジフェニルホスフィンオキシド（ＢＡＳＦ（ドイツ、ミュンヘン）製ＬＵＣＩＲＩＮ ＴＰＯ）；エトキシ（２，４，６‐トリメチルベンゾイル）‐フェニルホスフィンオキシド（ＢＡＳＦ製ＬＵＣＩＲＩＮ ＴＰＯ‐Ｌ）；並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
硬化性二次コーティング組成物は、単一の光開始剤、又は２つ以上の光開始剤の組み合わせを含む。硬化性二次コーティング組成物の合計光開始剤含有量は、最高約１０重量％、又は約０．５重量％～約６重量％である。
任意の添加剤としては、強度補助剤、抗酸化剤、触媒、安定剤、蛍光増白剤、特性向上添加剤、アミン相乗剤、ワックス、潤滑剤、及び／又はスリップ剤が挙げられる。一部の添加剤は、重合プロセスを制御することによって、コーティング組成物から形成される重合産物の物理的特性（例えば弾性、ガラス転移温度）に影響を及ぼすように作用する。他の添加剤は、硬化性二次コーティング組成物の硬化産物の完全性（例えば脱重合又は酸化分解に対する保護）に影響を及ぼす。
代表的な抗酸化剤は、チオジエチレンビス［３‐（３，５‐ジ‐ｔｅｒｔ‐ブチル）‐４‐ヒドロキシ‐フェニル）プロピオネート］（例えばＢＡＳＦ製ＩＲＧＡＮＯＸ １０３５）である。いくつかの態様では、抗酸化剤は硬化性二次コーティング組成物中に、０．２５重量％超、又は０．５０重量％超、又は０．７５重量％超、又は１．０重量％超、又は０．２５重量％～３．０重量％、又は０．５０重量％～２．０重量％、又は０．７５重量％～１．５重量％の量で存在する。
代表的な蛍光増白剤としては：ＴＩＮＯＰＡＬ ＯＢ（ＢＡＳＦ製）；Ｂｌａｎｋｏｐｈｏｒ ＫＬＡ（Ｂａｙｅｒ製）；ビスベンズオキサゾール化合物；フェニルクマリン化合物；及びビス（スチリル）ビフェニル化合物が挙げられる。ある実施形態では、蛍光増白剤は硬化性二次コーティング組成物中に、０．００５重量％～０．３重量％の濃度で存在する。
代表的なアミン相乗剤としては：トリエタノールアミン；１，４‐ジアザビシクロ［２．２．２］オクタン（ＤＡＢＣＯ）、トリエチルアミン、及びメチルジエタノールアミン。ある実施形態では、アミン相乗剤は０．０２重量％～０．５重量％の濃度で存在する。
二次コーティング‐特性
一次コーティングの関連特性としては、半径、厚さ、ヤング率、引張強さ、降伏強さ、降伏時の伸び、ガラス転移温度、及び耐穿刺性が挙げられる。
二次コーティングの半径ｒ６は、１１０．０μｍ以下、又は１００．０μｍ以下、又は９０．０μｍ以下、又は８５．０μｍ以下、又は８０．０μｍ以下、又は７５．０μｍ以下、又は７０．０μｍ以下、又は６５．０μｍ以下、又は６２．５μｍ以下、又は６２．５μｍ～１１０．０μｍ、又は７２．５μｍ～１００．０μｍ、又は７５．０μｍ～９０．０μｍ、又は９５．０μｍ～１０５．０μｍ、又は７５．０μｍ～８５．０μｍ、又は６２．５μｍ～６７．５μｍである。
光ファイバの直径の削減を促進するために、二次コーティングの厚さｒ６－ｒ５を最小限に抑えることが好ましい。二次コーティングの厚さｒ６－ｒ５は、３０．０μｍ以下、又は２５．０μｍ以下、又は２０．０μｍ以下、又は１５．０μｍ以下、又は１０．０μｍ以下、又は７．５μｍ～３０．０μｍ、又は１０．０μｍ～３０．０μｍ、又は１０．０μｍ～２０．０μｍ、又は１０．０μｍ～１５．０μｍ、又は１２．５μｍ～２７．５μｍ、又は１２．５μｍ～２５．０μｍ、又は１２．５μｍ～２２．５μｍ、又は１５．０μｍ～３０．０μｍ、又は１５．０μｍ～２７．５μｍ、又は１５．０μｍ～２５．０μｍである。
いくつかの実施形態では、光ファイバは：３７．５μｍ～５７．５μｍ、又は３７．５μｍ～４７．５μｍ、又は３７．５μｍ～４２．５μｍの範囲内の半径ｒ４を有するガラスファイバと；８０．０μｍ以下、又は７５．０μｍ以下、又は７０．０μｍ以下、又は６５．０μｍ以下、又は６０．０μｍ以下、又は５５．０μｍ以下、又は５５．０μｍ～７７．５μｍ、又は５７．５μｍ～７２．５μｍ、又は５７．５μｍ～６７．５μｍ、又は６０．０μｍ～６５．０μｍ、又は４７．５μｍ～６０．０μｍ、又は４７．５μｍ～５５．０μｍ、又は４７．５μｍ～５２．５μｍの半径ｒ５を有する一次コーティングと；１１０．０μｍ以下、又は１００．０μｍ以下、又は９０．０μｍ以下、又は８５．０μｍ以下、又は８０．０μｍ以下、又は７５．０μｍ以下、又は７０．０μｍ以下、又は７０．０μｍ～１１０．０μｍ、又は７２．５μｍ～１００．０μｍ、又は７５．０μｍ～９０．０μｍ、又は７５．０μｍ～８５．０μｍ、又は６２．５μｍ～６７．５μｍの半径ｒ６を有する二次コーティングとを含む。
いくつかの実施形態では、光ファイバは：３７．５μｍ～５７．５μｍ、又は３７．５μｍ～４７．５μｍの範囲内の半径ｒ４を有するガラスファイバと；３０．０μｍ以下、又は２５．０μｍ以下、又は２０．０μｍ以下、又は１５．０μｍ以下、又は１０．０μｍ以下、又は７．５μｍ～３０．０μｍ、又は１０．０μｍ～３０．０μｍ、又は１０．０μｍ～２０．０μｍ、又は１０．０μｍ～１５．０μｍ、又は１２．５μｍ～２７．５μｍ、又は１２．５μｍ～２５．０μｍ、又は１２．５μｍ～２２．５μｍ、又は１５．０μｍ～３０．０μｍ、又は１５．０μｍ～２７．５μｍ、又は１５．０μｍ～２５．０μｍの厚さｒ５－ｒ４を有する一次コーティングと；１１０．０μｍ以下、又は１００．０μｍ以下、又は９０．０μｍ以下、又は８５．０μｍ以下、又は８０．０μｍ以下、又は７５．０μｍ以下、又は７０．０μｍ以下、又は７０．０μｍ～１１０．０μｍ、又は７２．５μｍ～１００．０μｍ、又は７５．０μｍ～９０．０μｍ、又は７５．０μｍ～８５．０μｍ、又は６２．５μｍ～６７．５μｍの半径ｒ６を有する二次コーティングとを含む。
ファイバドロープロセス
連続光ファイバ製造プロセスでは、ガラスファイバを、加熱されたプリフォームからドロー加工して、目標の直径へとサイズ調整する。続いてガラスファイバを冷却してコーティングシステムへと向かわせ、上記コーティングシステムは、液体の一次コーティング組成物をガラスファイバに塗布する。液体の一次コーティング組成物をガラスファイバに塗布した後、２つのプロセス選択肢が実行可能である。第１のプロセス選択肢（ウェット・オン・ドライプロセス）では、液体の一次コーティング組成物を硬化させて、固化済み一次コーティングを形成し、液体の二次コーティング組成物を硬化した一次コーティングに塗布し、液体の二次コーティング組成物を硬化させて、固化済み二次コーティングを形成する。第２のプロセス選択肢（ウェット・オン・ウェットプロセス）では、液体の二次コーティング組成物を液体の一次コーティング組成物に塗布し、両方の液体コーティング組成物を同時に硬化させて、固化済み一次コーティング及び固化済み二次コーティングを提供する。ファイバがコーティングシステムを出た後、ファイバを回収し、室温で保管する。ファイバの回収は典型的には、ファイバをスプールに巻き付けて、このスプールを保管することを伴う。
一部のプロセスでは、コーティングは更に、三次コーティング組成物を二次コーティングに塗布し、三次コーティング組成物を硬化させて、固化済み三次コーティングを形成する。典型的には、三次コーティングは、識別を目的としてファイバにマーキングするために使用されるインク層であり、顔料を含むがそれ以外は二次コーティングと同様の組成を有する。三次コーティングを二次コーティングに塗布して硬化させる。二次コーティングは典型的には、三次コーティングの塗布の時点で硬化している。一次、二次、及び三次コーティング組成物は、共通の連続製造プロセスで塗布して硬化させることができる。あるいは、一次及び二次コーティング組成物を、共通の連続製造プロセスで塗布して硬化させ、コーティング済みのファイバを回収し、別個のオフラインプロセスで三次コーティング組成物を塗布して硬化させることにより、三次コーティングを形成する。
硬化用放射線の波長は、赤外波長、可視波長、又は紫外（ＵＶ）波長である。代表的な波長としては、２５０ｎｍ～１０００ｎｍ、又は２５０ｎｍ～７００ｎｍ、又は２５０ｎｍ～４５０ｎｍ、又は２７５ｎｍ～４２５ｎｍ、又は３００ｎｍ～４００ｎｍ、又は３２０ｎｍ～３９０ｎｍ、又は３３０ｎｍ～３８０ｎｍ、又は３４０ｎｍ～３７０ｎｍの波長が挙げられる。硬化は、ランプ光源（例えばＨｇランプ）、ＬＥＤ光源（例えばＵＶＬＥＤ、可視光ＬＥＤ、若しくは赤外ＬＥＤ）、又はレーザ光源を含む光源を用いて達成できる。
一次、二次、及び三次コーティング組成物はそれぞれ、上述の波長のうちのいずれ及び上述の光源のうちのいずれを用いて硬化させることができる。一次、二次、及び三次コーティング組成物それぞれを硬化させるために、同一の波長又は光源を使用してよく、又は一次、二次、及び三次コーティング組成物を硬化させるために、異なる波長及び／若しくは光源を使用してよい。一次、二次、及び三次コーティング組成物の硬化は、単一の波長、又は２つ以上の波長の組み合わせを用いて達成できる。
プロセスの効率を改善するために、プリフォームから回収地点まで延在するプロセス経路に沿ったファイバのドロー速度を上昇させることが望ましい。しかしながら、ドロー速度を上昇させると、コーティング組成物の硬化速度を上昇させなければならない。本開示のコーティング組成物は、３５ｍ／秒超、又は４０ｍ／秒超、又は４５ｍ／秒超、又は５０ｍ／秒超、又は５５ｍ／秒超、又は６０ｍ／秒超、又は６５ｍ／秒超、又は７０ｍ／秒超のドロー速度で動作するファイバドロープロセスと適合する。
本開示の範囲は、硬化性二次コーティング組成物の硬化産物でコーティングされた光ファイバにまで及ぶ。上記光ファイバは、比較的低屈折率のガラスクラッド領域に取り囲まれた、比較的高屈折率のガラスコア領域を備える、導波路ガラスファイバを含む。硬化性二次コーティング組成物の硬化産物として形成されるコーティングは、一次コーティングを取り囲んで一次コーティングと直接接触し、一次コーティングはガラスクラッドと直接接触する。硬化性二次コーティング組成物の硬化産物は、ガラスファイバの三次コーティングとしても機能できる。
以下の実施例は、代表的な硬化性二次コーティング組成物、硬化性二次コーティング組成物から作製された硬化産物、及び硬化性二次コーティング組成物の硬化産物でコーティングされたマルチモード光ファイバの特性を示す。比較例の二次コーティングを備えたマルチモード光ファイバの対応する特性も提示する。
測定技法
一次及び二次コーティングの特性を、以下に記載の測定技法を用いて決定した。
引張特性
硬化性二次コーティング組成物を硬化させ、ヤング率、降伏時の引張強さ、降伏強さ、及び降伏時の伸びの測定のための硬化済みロッド試料の形状に構成した。上記硬化済みロッドは、硬化性二次コーティング組成物を、内径約０．０２５インチ（０．６３５ｍｍ）のテフロン（登録商標）チューブに注入することによって調製した。ロッド試料を、線量約２．４Ｊ／ｃｍ２（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｌｉｇｈｔ製Ｌｉｇｈｔ Ｂｕｇ ｍｏｄｅｌ ＩＬ３９０によって、２２５～４２４ｎｍの波長範囲にわたって測定）のＦｕｓｉｏｎ Ｄタイプバルブを用いて硬化させた。硬化後、テフロンチューブを剥ぎ取り、二次コーティング組成物の硬化済みロッド試料を提供した。試験前に、硬化済みロッドを、２３℃及び相対湿度５０％の条件下に１８～２４時間置いた。ヤング率、破断時の引張強さ、降伏強さ、及び降伏時の伸びを、ゲージ長５１ｍｍの、欠陥のないロッド試料に対して、Ｓｉｎｔｅｃｈ ＭＴＳ Ｔｅｎｓｉｌｅ Ｔｅｓｔｅｒを用いて試験速度２５０ｍｍ／分で測定した。引張特性は、ＡＳＴＭ規格Ｄ８８２‐９７に従って測定した。これらの特性は、少なくとも５つの試料の平均として決定され、欠陥を有する試料は平均から排除した。
その場ガラス転移温度
一次及び二次コーティングのその場Ｔｇ測定を、コーティング済みファイバから得られたファイバチューブオフ試料に対して実施した。コーティング済みファイバは、直径１２５μｍのガラスファイバと、上記ガラスファイバを取り囲んで上記ガラスファイバと直接接触する厚さ３２．５μｍの一次コーティングと、上記ガラスファイバを取り囲んで上記ガラスファイバと直接接触する厚さ２６．０μｍの二次コーティングとを含んでいた。ガラスファイバ及び一次コーティングは、測定した全ての試料について同一であった。一次コーティングは、以下で説明する基準一次コーティング組成物から形成された。比較例の二次コーティング及び本開示による二次コーティングを有する試料を測定した。
ファイバチューブオフ試料を以下の手順を用いて得た：０．００５５インチ（０．１３９７ｍｍ）Ｍｉｌｌｅｒストリッパーを、コーティング済みファイバの端部からおよそ１インチ（２．５４ｃｍ）下にクランプ留めした。このファイバの１インチ（２．５４ｃｍ）の領域を液体窒素流中に落とし、液体窒素中で３秒間保持した。その後、コーティング済みファイバを液体窒素流から取り出し、迅速に剥離することでコーティングを除去した。ファイバの剥離済みの端部を、残留コーティングに関して検査した。残留コーティングがガラスファイバ上に残っている場合、試料を廃棄し、新たな試料を調製した。剥離プロセスの結果は、清浄なガラスファイバと、無傷の一次及び二次コーティングを含む、剥離されたコーティングの中空チューブとであった。上記中空チューブを、「チューブオフ試料（ｔｕｂｅ‐ｏｆｆ ｓａｍｐｌｅ）」と呼ぶ。ガラス、一次コーティング、及び二次コーティングの直径は、剥離されていないファイバの端面から測定した。
チューブオフ試料のその場Ｔｇを、Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃｓ ＤＭＴＡ ＩＶ試験機器を試料ゲージ長９～１０ｍｍで使用することによって測定した。チューブオフ試料の幅、厚さ、及び長さを、試験機器の操作プログラムに入力した。チューブオフ試料を設置した後、およそ－８５℃まで冷却した。安定した後、温度傾斜を、以下のパラメータを用いて実施した：
周波数：１Ｈｚ
歪み：０．３％
加熱速度：２℃／分
最終温度：１５０℃
初期静的力＝２０．０ｇ
静的力は、動的力よりも１０．０％だけ大きい
コーティングのその場Ｔｇは、温度の関数としてのｔａｎδのプロットにおけるｔａｎδの最大値として定義され、ここでｔａｎδは：
ｔａｎδ＝Ｅ’’／Ｅ’
として定義され、Ｅ’’は損失弾性率であり、変形のサイクルにおける熱としてのエネルギの損失に比例し、またＥ’は貯蔵弾性率又は弾性率であり、変形のサイクルにおいて貯蔵されるエネルギに比例する。
チューブオフ試料は、一次及び二次コーティングに関するｔａｎδのプロットにおいて、明確な複数の最大値を示した。低温（約－５０℃）における最大値は、一次コーティングに関するその場Ｔｇに対応し、高温（５０℃超）における最大値は、二次コーティングに関するその場Ｔｇに対応する。
一次コーティングのその場弾性率
その場弾性率を、以下の手順を用いて測定した：６インチ（１５．２４ｃｍ）のファイバの試料を得て、このファイバの中央からの１インチ（２．５４ｃｍ）のセクションをウィンドウストリッパで剥ぎ取り、イソプロピルアルコールで拭いた。ウィンドウストリッパで処理されたファイバを、ファイバの固定に使用される１０ｍｍ×５ｍｍの長方形アルミニウムタブを備えた試料ホルダ／整列用ステージ上に、設置した。２つのタブは水平に配向され、また５ｍｍの短い方の片が互いに対面して、５ｍｍの空隙によって隔てられるように、位置決めされた。ウィンドウストリッパで処理されたファイバを、試料ホルダ上に、両方のタブを横切って、タブを隔てる空隙にわたって水平に配置した。ファイバの、ウィンドウストリッパで処理された領域の片側のコーティング済み端部は、一方のタブ上に位置決めされ、タブの間の５ｍｍの空隙内に半分ほど延在する。ウィンドウストリッパで処理された１インチ（２．５４ｃｍ）の領域は、空隙の残りの半分にわたって、反対側のタブを横断して延在する。整列後、試料を移動させ、各タブの、５ｍｍの空隙に近い方の半分に、小さなドット状の接着剤を塗布した。その後、ファイバを所定の位置に戻し、接着剤がファイバに接触する瞬間まで、整列ステージを上昇させた。タブの間の５ｍｍの空隙の大半が、ファイバの、ウィンドウストリッパで処理された領域によって占有されるように、コーティング済み端部を、接着剤を通過するように空隙から引き抜いた。ウィンドウストリッパで処理された領域の、反対側のタブ上に残っている一部分を、接着剤と接触させた。コーティング済みの端部のごく先端のみを、タブを越えてタブの間の空隙内へと延在したままとした。コーティング済みの端部のこの部分は、接着剤の中に埋め込まれず、その場弾性率の測定の対象となった。接着剤を、この構成のファイバ試料と共に乾燥させて、ファイバをタブに固定した。乾燥後、各タブに固定されたファイバの長さを５ｍｍにトリミングした。接着剤中に埋め込まれたコーティング済みの長さ、埋め込まれていないコーティング済みの長さ（タブの間の空隙内へと延在している部分）、及び一次直径を測定した。
その場弾性率の測定は、Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃｓ ＤＭＴＡ ＩＶ動的機械的試験装置上で、９ｅ－６ １／ｓの定歪みで、４５分にわたって室温（２１℃）で実施した。ゲージ長は１５ｍｍであった。力及び長さの変化を記録し、これらを用いて、一次コーティングのその場弾性率を計算した。クランプとファイバとが接触しないこと、及び試料がクランプにまっすぐに固定されることを保証するために、試験装置の１５ｍｍのクランプ留め長さと干渉するいずれのエポキシをタブから除去することによって、タブに設置された状態のファイバ試料を準備した。機器の力はゼロにした。ファイバのコーティングされていない端部が固定されたタブを、試験装置の下側のクランプ（測定プローブ）に設置し、ファイバのコーティング済み端部が固定された端部を、試験装置の上側の（固定された）クランプに設置する。続いて試験を実施し、分析が完了した後で試料を除去した。
二次コーティングのその場弾性率
二次コーティングに関して、その場弾性率を、ファイバ試料から準備したファイバチューブオフ試料を用いて測定した。０．００５５インチ（０．１３９７ｍｍ）Ｍｉｌｌｅｒストリッパーを、ファイバ試料の端部からおよそ１インチ（２．５４ｃｍ）下にクランプ留めした。このファイバ試料の１インチ（２．５４ｃｍ）の領域を液体窒素流中に浸漬して３秒間保持した。続いてファイバ試料を取り出し、迅速に剥離した。次にファイバ試料の剥離済みの端部を検査した。コーティングがファイバ試料のガラス部分上に残っている場合、チューブオフ試料を、欠陥があるものとみなし、新たなチューブオフを調製した。適切なチューブオフ試料は、ガラスからきれいに剥ぎ取られた、一次及び二次コーティングを有する中空チューブからなるものである。ガラス、一次コーティング、及び二次コーティングの直径は、剥離されていないファイバ試料の端面から測定した。
チューブオフ試料に対して、Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃｓ ＤＭＴＡ ＩＶ試験機器を試料ゲージ長１１ｍｍで使用して測定を実施し、二次コーティングのその場弾性率を得た。幅、厚さ、及び長さを決定し、試験機器の操作ソフトウェアに入力として提供した。試料を設置し、以下のパラメータを用いて、周囲温度（２１℃）において時間掃引プログラムを用いて測定を実施した：
周波数：１Ｒａｄ／秒
歪み：０．３％
合計時間＝１２０秒
測定あたりの時間＝１秒
初期静的力＝１５．０ｇ
静的力は、動的力よりも１０．０％だけ大きい
完了後、最後の５つのＥ’（貯蔵弾性率）データ点を平均した。各試料に対して３回の測定を実施し（測定毎に新たな試料を使用）、合計１５個のデータ点を得た。これら３回の測定の平均値を報告した。
二次コーティングの耐穿刺性
耐穿刺性の測定を、ガラスファイバ、一次コーティング、及び二次コーティングを含む試料に対して実施した。ガラスファイバの直径は１２５μｍであった。一次コーティングを、以下の表１に記載された基準一次コーティング組成物から形成した。以下に記載されているように、様々な二次コーティングを有する試料を調製した。一次コーティング及び二次コーティングの厚さを調整することによって、以下に記載されているように二次コーティングの断面積を変化させた。一次コーティングの厚さに対する二次コーティングの厚さの比は、全ての試料について約０．８に維持した。
耐穿刺性は、第５２回Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｗｉｒｅ ＆ Ｃａｂｌｅ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍの会議録の２３７～２４５ページ（２００３年）において公開された、Ｇ． Ｓｃｏｔｔ Ｇｌａｅｓｅｍａｎｎ及びＤｏｎａｌｄ Ａ． Ｃｌａｒｋによる文献「Ｑｕａｎｔｉｆｙｉｎｇ ｔｈｅ Ｐｕｎｃｔｕｒｅ Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｏｆ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｆｉｂｅｒ Ｃｏａｔｉｎｇｓ」に記載されている技法を用いて測定した。この方法の概要をここで提供する。この方法は、インデンテーション法である。長さ４ｃｍの光ファイバを、厚さ３ｍｍのガラススライド上に置いた。光ファイバの一方の端部を、光ファイバを制御下で回転させることができるデバイスに取り付けた。光ファイバを、透過について１００倍の倍率で検査し、また光ファイバを、ガラススライドに対して平行な方向において二次コーティング厚さがガラスファイバの両側で等しくなるまで、回転させた。この位置では、二次コーティングの厚さは、ガラススライドに対して平行な方向において、光ファイバの両側で等しかった。ガラススライドに対して垂直な方向における、ガラスファイバの上方又は下方の二次コーティングの厚さは、ガラススライドに対して平行な方向における二次コーティングの厚さとは異なっていた。ガラススライドに対して平行な方向における厚さに比べて、ガラススライドに対して垂直な方向における厚さのうちの一方は大きく、ガラススライドに対して垂直な方向における厚さのうちのもう一方は小さかった。光ファイバの両端をガラススライドにテープで貼り付けることによって、光ファイバのこの位置を固定した。この位置は、インデンテーション試験に使用される光ファイバの位置である。
一般的な試験用機械（Ｉｎｓｔｒｏｎ ｍｏｄｅｌ ５５００Ｒ、又は同等のもの）を用いて、インデンテーションを実施した。倒立顕微鏡を、試験用機械のクロスヘッドの下に配置した。顕微鏡の対物レンズを、試験用機械内に設置された７５°ダイヤモンドウェッジ圧子の真下に位置決めした。ファイバがテープで貼り付けられたガラススライドを、顕微鏡のステージ上に置き、圧子のウェッジの幅が光ファイバの方向と直交するように、圧子の真下に位置決めした。光ファイバを所定の位置に置いたまま、ダイヤモンドウェッジを、二次コーティングの表面に接触するまで下げた。次にダイヤモンドウェッジを、０．１ｍｍ／分の速度で二次コーティングの中へと押し込み、二次コーティングに対する荷重を測定した。二次コーティングに対する荷重は、ダイヤモンドウェッジが二次コーティングの中へと深く推押し込まれるにつれて、穿刺が発生するまで増大し、穿刺が発生した時点で、荷重の急激な低下が観察された。穿刺が観察されたインデンテーション荷重を記録した。これは本明細書では重量グラム（ｇ）として報告され、また本明細書では「穿刺荷重（ｐｕｎｃｔｕｒｅ ｌｏａｄ）」と呼ばれる。同一の配向の光ファイバを用いて実験を繰り返し、１０個の測定点を得てこれらを平均し、この配向に関する穿刺荷重を決定した。１０個の測定点の第２のセットを、光ファイバの配向を１８０°回転させて得た。
マクロベンド損失
マクロベンド損失を、規格ＩＥＣ ６０７９３‐１‐４７で指定されているマンドレルラップ試験を用いて決定した。マンドレルラップ試験では、ファイバを、指定された直径を有する円筒状のマンドレルの周りに１回以上巻き、曲げを原因とする、指定された波長における減衰の増大を決定する。マンドレルラップ試験での減衰は、ｄＢ／ターンを単位として表現され、１ターンは、マンドレルの周りでのファイバの１周を意味する。直径１５ｍｍ及び３０ｍｍのマンドレルを用いたマンドレルラップ試験で、以下に記載されている選択された実施例に関して、８５０ｎｍ及び１３００ｎｍの波長におけるマクロベンド損失を決定した。
全モード励振（ＯＦＬ）帯域幅
全モード励振帯域幅を、規格ＩＳＯ／ＩＥＣ １１８０１及びＡＮＳＩ／ＴＩＡ‐５６８‐Ｃ．３に記載されている手順に従って決定した。
減衰
指定された長さのマルチモード光ファイバを、２５ｇの巻き付け張力を用いて測定用スプールの周りに巻き、指定された波長の光をファイバに入射させ、光時間領域反射率計（ｏｐｔｉｃａｌ ｔｉｍｅ ｄｏｍａｉｎ ｒｅｆｌｅｃｔｏｍｅｔｒｙ：ＯＴＤＲ）を用いて減衰を決定した。測定用スプール上のマルチモード光ファイバの、上側にある巻き及び下側にある巻きからの入射を用いた、別個の複数の測定を完了した。マルチモード光ファイバに沿った距離の関数としての減衰を測定し、マルチモード光ファイバに沿った２つの位置の間の平均勾配を決定した。これら２つの位置は、端部の影響を回避するために、マルチモード光ファイバの端部から十分に離して選択された。平均減衰は上記平均勾配に対応する。ＯＴＤＲを用いて減衰を決定するために使用される方法は、ＩＥＣ ６１７４６‐２、「Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｏｐｔｉｃａｌ ｔｉｍｅ‐ｄｏｍａｉｎ ｒｅｆｌｅｃｔｏｍｅｔｅｒｓ （ＯＴＤＲ） ‐ Ｐａｒｔ ２： ＯＴＤＲ ｆｏｒ ｍｕｌｔｉｍｏｄｅ ｆｉｂｅｒｓ」に記載されている。
基準一次コーティング
その場ガラス転移温度（Ｔｇ）及び耐穿刺性の測定において、測定試料は、ガラスファイバと二次コーティングとの間に一次コーティングを含んでいた。一次コーティング組成物は、表１に記載の配合を有し、また市販の一次コーティング組成物の典型である。
Figure 2022521899000018
ここで：オリゴマー材料は、モル比ｎ：ｍ：ｐ＝３．５：３．０：２．０を用いて、Ｈ１２ＭＤＩ、ＨＥＡ、及びＰＰＧ４０００から、本明細書に記載されているように調製され；ＳＲ５０４は、エトキシ化（４）ノニルフェノールアクリレート（Ｓａｒｔｏｍｅｒ製）であり；ＮＶＣは、Ｎ‐ビニルカプロラクタム（Ａｌｄｒｉｃｈ製）であり；ＴＰＯ（光開始剤）は、（２，４，６‐トリメチルベンゾイル）‐ジフェニルホスフィンオキシド（ＢＡＳＦ製）であり；Ｉｒｇａｎｏｘ １０３５（抗酸化剤）は、ベンゼンプロパン酸、３，５‐ビス（１，１‐ジメチルエチル）‐４‐ヒドロキシチオジ‐２，１‐エタンジイルエステル（ＢＡＳＦ製）であり；３‐アクリロキシプロピルトリメトキシシランは、接着促進剤（Ｇｅｌｅｓｔ製）であり；ペンタエリスリトールテトラキス（３‐メルカプトプロピオネート）（テトラチオールとしても公知、Ａｌｄｒｉｃｈ製）は、連鎖移動剤である。濃度の単位「ｐｐｈ」は、モノマー、オリゴマー、及び光開始剤の全てを含むベース組成物に対する量を表す。例えば、Ｉｒｇａｎｏｘ １０３５に関する１．０ｐｐｈの濃度は、オリゴマー材料、ＳＲ５０４、ＮＶＣ、及びＴＰＯの組み合わせ１００ｇに対する、１ｇのＩｒｇａｎｏｘ １０３５に相当する。
Ｈ１２ＭＤＩ（４，４’‐メチレンビス（シクロヘキシルイソシアネート））、ジブチルスズジラウレート、及び２，６‐ジ‐ｔｅｒｔ‐ブチル‐４メチルフェノールを、５００ｍＬフラスコ内で室温で混合することによって、オリゴマー材料を調製した。５００ｍＬフラスコは、温度計、塩化カルシウム管、及び撹拌装置を備えていた。フラスコの内容物を連続的に撹拌しながら、添加用ろうとを用いて、ＰＰＧ４０００を３０～４０分の期間にわたって添加した。ＰＰＧ４０００を添加する際に、反応混合物の内部温度を監視し、ＰＰＧ４０００の導入を制御して、（この反応の発熱性に起因する）過剰な発熱を防止した。ＰＰＧ４０００の添加後、反応混合物を、約７０℃～７５℃の油浴中で、約１～１．５時間加熱した。未反応のイソシアネート基の濃度を決定することによって反応の進行を監視するための、赤外線分光分析（ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＦＴＩＲ）による分析のために、反応混合物の試料を様々な間隔で採取した。未反応のイソシアネート基の濃度は、２２６５ｃｍ－１付近の特徴的なイソシアネート伸縮モードの強度に基づいて評価した。フラスコを油浴から取り出し、その内容物を６５℃未満まで冷却した。イソシアネート基の完全なクエンチを保証するために、補助的なＨＥＡを添加した。補助的なＨＥＡは、添加用漏斗を用いて２～５分間にわたって滴下された。補助的なＨＥＡの添加後、フラスコを油浴に戻し、その内容物を、約７０℃～７５℃まで、約１～１．５時間再び加熱した。ＦＴＩＲ分析を反応混合物に対して実施して、イソシアネート基の存在を評価し、未反応のイソシアネート基を完全に反応させるために十分な、補助的なＨＥＡが添加されるまで、このプロセスを繰り返した。評価可能なイソシアネート伸縮強度がＦＴＩＲ測定において検出されない場合に、この反応は完了したとみなした。
二次コーティング‐組成物
１つの比較例の硬化性二次コーティング組成物（Ａ）、並びに本開示の範囲内の３つの代表的な硬化性二次コーティング組成物（ＳＢ、ＳＣ、及びＳＤ）を、表２に記載する。
Figure 2022521899000019
ＰＥ２１０はビスフェノール‐Ａエポキシジアクリレート（Ｍｉｗｏｎ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ（韓国）製）であり；Ｍ２４０はエトキシ化（４）ビスフェノール‐Ａジアクリレート（Ｍｉｗｏｎ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ（韓国）製）であり；Ｍ２３００はエトキシ化（３０）ビスフェノール‐Ａジアクリレート（Ｍｉｗｏｎ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ（韓国）製）であり；Ｍ３１３０はエトキシ化（３）トリメチロールプロパントリアクリレート（Ｍｉｗｏｎ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ（韓国）製）であり；ＴＰＯ（光開始剤）は（２，４，６‐トリメチルベンゾイル）ジフェニルホスフィンオキシド（ＢＡＳＦ製）であり；Ｉｒｇａｃｕｒｅ １８４（光開始剤）は１‐ヒドロキシシクロヘキシル‐フェニルケトン（ＢＡＳＦ製）であり；Ｉｒｇａｎｏｘ １０３５（抗酸化剤）はベンゼンプロパン酸、３，５‐ビス（１，１‐ジメチルエチル）‐４‐ヒドロキシチオジ‐２，１‐エタンジイルエステル（ＢＡＳＦ製）である。ＤＣ１９０（スリップ剤）は、シリコーン‐エチレンオキシド／プロピレンオキシドコポリマー（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ製）である。濃度の単位「ｐｐｈ」は、モノマー、オリゴマー、及び光開始剤の全てを含むベース組成物に対する量を表す。例えば二次コーティング組成物Ａについて、ＤＣ‐１９０に関する１．０ｐｐｈの濃度は、ＰＥ２１０、Ｍ２４０、Ｍ２３００、ＴＰＯ、及びＩｒｇａｃｕｒｅ １８４の組み合わせ１００ｇに対する、１ｇのＤＣ‐１９０に相当する。
二次コーティング‐引張特性
二次コーティング組成物Ａ、ＳＢ、ＳＣ、及びＳＤから作製された二次コーティングの、ヤング率、降伏時の引張強さ、降伏強さ、及び降伏時の伸びを、上述の技法を用いて測定した。結果を表３にまとめる。
Figure 2022521899000020
結果は、組成物ＳＢ、ＳＣ、及びＳＤから調製された二次コーティングが、比較例の組成物Ａから調製された二次コーティングに比べて、高いヤング率及び高い降伏強さを示したことを示している。これらの高い値は、本明細書に記載の硬化性コーティング組成物のために調製された二次コーティングを、小径マルチモード光ファイバに更に適したものとするような、改善を表す。より具体的には、これらの高い値により、性能を犠牲にすることなく、より薄い二次コーティングをマルチモード光ファイバに使用できる。二次コーティングが薄くなると、光ファイバの全体的な直径が削減され、ある所与の断面積のケーブル内のファイバの数が増大する。
本明細書で開示される硬化性二次コーティング組成物からの硬化産物として調製される二次コーティングのヤング率及び／又はその場弾性率は、１６００ＭＰａ超、又は１８００ＭＰａ超、又は２０００ＭＰａ超、又は２２００ＭＰａ超、又は２５００ＭＰａ超、又は２６００ＭＰａ超、又は２７００ＭＰａ超、又は１６００ＭＰａ～３０００ＭＰａ、又は１８００ＭＰａ～２８００ＭＰａ、又は２０００ＭＰａ～２８００ＭＰａ、又は２４００ＭＰａ～２８００ＭＰａである。
本明細書で開示される硬化性二次コーティング組成物からの硬化産物として調製される二次コーティングの降伏強さは、５５ＭＰａ超、又は６０ＭＰａ超、又は６５ＭＰａ超、又は７０ＭＰａ超、又は５５ＭＰａ～７５ＭＰａ、又は６０ＭＰａ～７０ＭＰａである。
ある実施形態では、本明細書で開示される硬化性二次コーティング組成物から調製される二次コーティングは、２２００ＭＰａ超のヤング率及び／又はその場弾性率、及び５５ＭＰａ超の降伏強さを有する。別の実施形態では、本明細書で開示される硬化性二次コーティング組成物から調製される二次コーティングは、２５００ＭＰａ超のヤング率及び／又はその場弾性率、及び６０ＭＰａ超の降伏強さを有する。更なる実施形態では、本明細書で開示される硬化性二次コーティング組成物から調製される二次コーティングは、２６００ＭＰａ超のヤング率及び／又はその場弾性率、及び６５ＭＰａ超の降伏強さを有する。
二次コーティング‐特性‐その場ガラス転移温度（Ｔｇ）
２つのファイバ試料のその場ガラス転移温度を決定した。各ファイバ試料は、直径１２５μｍのガラスファイバと、（上記ガラスファイバと直接接触するように形成された、厚さ３２．５μｍの）上述の基準一次コーティングとを含んでいた。一方のファイバ試料は、比較例の硬化性二次コーティング組成物Ａから形成された二次コーティングを含み、もう一方のファイバ試料は、硬化性二次コーティング組成物ＳＤから形成された二次コーティングを含んでいた。各二次コーティング組成物は、基準一次コーティングと直接接触しており、２６．０μｍの厚さを有していた。
これら２つのファイバ試料のガラス転移温度を、上述の手順に従って測定した。結果は：（１）基準一次コーティングのその場ガラス転移温度が、両方のファイバ試料においておよそ－５０℃であること；（２）比較例の硬化性二次コーティング組成物Ａから形成された二次コーティングのその場ガラス転移温度が、約７４℃であること；及び（３）硬化性二次コーティング組成物ＳＤから形成された二次コーティングのその場ガラス転移温度が、約１１３℃であることを示した。本明細書で開示される硬化性二次コーティング組成物から形成された二次コーティングに関して、有意に高いその場ガラス転移温度が観察される。その場ガラス転移温度が高いと、スプライシング及びコネクタ接続の用途での使用中の、ガラスファイバからのコーティングの剥離が容易になるため、有利である。
本明細書で開示される硬化性二次コーティング組成物の硬化産物として形成される二次コーティングのその場ガラス転移温度は、８０℃超、又は９０℃超、又は１００℃超、又は１１０℃超、又は８０℃超かつ１２５℃まで、又は８５℃超かつ１２０℃まで、又は９０℃超かつ～１１０℃までである。
二次コーティング‐特性‐耐穿刺性
比較例の硬化性二次コーティング組成物Ａ；独自の組成を有する、販売業者（ＤＳＭ Ｄｅｓｏｔｅｃｈ）からの市販の硬化性二次コーティング組成物（ＣＰＣ６ｅ）；及び硬化性二次コーティング組成物ＳＤから作製された、二次コーティングの耐穿刺性を、上述の方法に従って決定した。上記３つの二次コーティングそれぞれを有する複数のファイバ試料を調製した。各ファイバ試料は、直径１２５μｍのガラスファイバと、表１に記載の基準一次コーティング組成物から形成された一次コーティングと、上記二次コーティングのうちの１つとを含んでいた。一次コーティング及び二次コーティングの厚さを調整することによって、図６に示されているように二次コーティングの断面積を変化させた。一次コーティングの厚さに対する二次コーティングの厚さの比は、全ての試料について約０．８に維持した。
二次コーティングの厚さに対する穿刺荷重の依存度を決定するために、各二次コーティングについて、ある範囲の厚さを有するファイバ試料を調製した。ケーブル内のファイバ数を増やすための１つの戦略は、二次コーティングの厚さを削減することである。しかしながら、二次コーティングの厚さを削減すると、その性能が低下し、その保護機能が損なわれる。耐穿刺性は、二次コーティングの保護機能の尺度である。高い耐穿刺性を有する二次コーティングは、より強い衝撃に、破損することなく耐え、ガラスファイバにより良好な保護を提供する。
これら３つのコーティングに関する、断面積の関数としての穿刺荷重を、図６に示す。二次コーティングの穿刺荷重と断面積と略線形の相関関係が観察されたため、断面積が、穿刺荷重を報告するためのパラメータとして選択される。トレース７２、７４、及び７６は、それぞれ従来のＣＰＣ６ｅ二次コーティング組成物、比較例の硬化性二次コーティング組成物Ａ、及び硬化性二次コーティング組成物ＳＤを硬化させることによって得られる二次コーティングに関する、断面積に対する穿刺荷重の略線形の依存度を示す。垂直な破線は、１００００μｍ２、１５０００μｍ２、及び２００００μｍ２の断面積を示すガイドとして提供されている。
トレース７２が示すＣＰＣ６ｅ二次コーティングは、当該技術分野で公知の従来の二次コーティングに対応する。トレース７４が示す比較例の二次コーティングＡは、大きな断面積に関する穿刺荷重の改善を示す。しかしながらこの改善は、断面積が小さくなると減少する。これは、比較例の硬化性二次コーティング組成物Ａからの硬化産物として得られる二次コーティングが、直径が小さくファイバ数が多い用途には好適でない可能性があることを示している。対照的に、トレース７６は、硬化性二次コーティング組成物ＳＤからの硬化産物として得られる二次コーティングに関する、穿刺荷重の有意な増大を示す。例えば７０００μｍ２の断面積における、硬化性二次コーティング組成物ＳＤから得られる二次コーティングの穿刺荷重は、他の２つの二次コーティングのいずれの穿刺荷重より５０％以上大きい。
１００００μｍ２の断面積における、本明細書で開示される硬化性二次コーティング組成物の硬化産物として形成される二次コーティングの穿刺荷重は、３６ｇ超、又は４０ｇ超、又は４４ｇ超、又は４８ｇ超、又は３６ｇ～５２ｇ、又は４０ｇ～４８ｇである。１５０００μｍ２の断面積における、本明細書で開示される硬化性二次コーティング組成物の硬化産物として形成される二次コーティングの穿刺荷重は、５６ｇ超、又は６０ｇ超、又は６４ｇ超、又は６８ｇ超、又は５６ｇ～７２ｇ、又は６０ｇ～６８ｇである。２００００μｍ２の断面積における、本明細書で開示される硬化性二次コーティング組成物の硬化産物として形成される二次コーティングの穿刺荷重は、６８ｇ超、又は７２ｇ超、又は７６ｇ超、又は８０ｇ超、又は６８ｇ～９２ｇ、又は７２ｇ～８８ｇである。実施形態は、上述の穿刺荷重のいずれの組み合わせを有する二次コーティングを含む。
本明細書中で使用される場合、「正規化穿刺荷重（ｎｏｒｍａｌｉｚｅｄ ｐｕｎｃｔｕｒｅ ｌｏａｄ）」は、断面積に対する穿刺荷重の比を指す。本明細書で開示される硬化性二次コーティング組成物の硬化産物として形成される二次コーティングの穿刺荷重は、３．２×１０－３ｇ／μｍ２超、又は３．６×１０－３ｇ／μｍ２超、又は４．０×１０－３ｇ／μｍ２超、又は４．４×１０－３ｇ／μｍ２超、又は４．８×１０－３ｇ／μｍ２超、又は３．２×１０－３ｇ／μｍ２～５．６×１０－３ｇ／μｍ２、又は３．６×１０－３ｇ／μｍ２～５．２×１０－３ｇ／μｍ２、又は４．０×１０－３ｇ／μｍ２～４．８×１０－３ｇ／μｍ２の正規化穿刺荷重を有する。
コーティング‐モデル化された結果
本明細書で開示される実験例及び原理は、モル数ｎ、ｍ、及びｐを変化させることによって、オリゴマー中の二付加体化合物の相対量、及び一次コーティング組成物から形成される硬化済みフィルムの特性を、ヤング率及びその場弾性率に関して本明細書で明記した範囲を含む広い範囲にわたって、制御できることを示している。同様に、２次コーティング組成物中の異なる複数のモノマーのタイプ及び濃度を変化させると、本明細書で開示されている範囲にわたるヤング率の変化につながる。硬化用線量は、本明細書で開示される硬化性組成物から形成される一次及び二次コーティングの弾性率を変化させるために使用できる、別のパラメータである。
ガラスファイバに対する半径方向の力の伝達に対する、一次及び二次コーティングの厚さ及び弾性率の影響を調査するために、一連のモデル化された実施例を検討した。このモデルでは、半径方向外部荷重Ｐを、光ファイバの二次コーティングの表面に印加し、その結果として得られる、ガラスファイバの表面における荷重を計算した。ガラスファイバは、（シリカガラスと一致する）７３．１ＧＰａのヤング率、及び１２５μｍの直径を用いてモデル化した。一次及び二次コーティングのポアソン比νｐ及びνｓは、それぞれ０．４８及び０．３３に固定された。比較例の試料Ｃ１と、本開示による６つの試料Ｍ１～Ｍ６とを検討した。比較例の試料は、当該技術分野で公知の光ファイバと一致する厚さ及び弾性率を有する一次及び二次コーティングを含んでいた。試料Ｍ１～Ｍ６は、一次及び二次コーティングの厚さが削減された実施例である。一次及び二次コーティングの構成を記述するパラメータを表４にまとめる。
Figure 2022521899000021
表５は、二次コーティングの表面に印加された荷重Ｐの関数としての、ガラスファイバの外面における荷重Ｐ１をまとめたものである。比Ｐ１／Ｐは、本明細書では荷重伝達パラメータ（ｌｏａｄ ｔｒａｎｓｆｅｒ ｐａｒａｍｅｔｅｒ）と呼ばれ、外部荷重のＰの、一次及び二次コーティングを通ってガラスファイバの表面へと伝達される割合に相当する。荷重Ｐは半径方向の荷重であり、荷重伝達パラメータＰ１／Ｐは、式（７）～（９）に基づくモデルから計算された：
Figure 2022521899000022
ただし
Figure 2022521899000023
及び
Figure 2022521899000024
式（７）～（９）では、νｐ及びνｓは、一次及び二次コーティングのポアソン比であり、ｒ４はガラスファイバの外半径であり、ｒ５は一次コーティングの外半径であり、ｒ６は二次コーティングの外半径であり、Ｅｐは一次コーティングのその場弾性率であり、Ｅｓは二次コーティングのヤング率である。表５のスケーリングされた荷重伝達パラメータＰ１／Ｐ（ｓｃａｌｅｄ）は、比較例の試料Ｃ１のＰ１／Ｐに対する各試料のＰ１／Ｐの比に対応する。
Figure 2022521899000025
モデル化された実施例は、本明細書に記載の一次及び二次コーティングを有する光ファイバが、コーティング厚さが小さいにも関わらず、従来の厚さの従来の一次及び二次コーティングを有する比較例の光ファイバに比べて、ガラスファイバが受ける力の減少を示すことを示している。ここで得られる、本明細書に記載の光ファイバの全体のサイズの削減により、外力によって引き起こされるガラスファイバの損傷のリスクを上昇させることなく、ある所与のサイズのケーブル内のファイバ数を増やす（又はある所与のファイバ数に対するケーブル直径を小さくする）ことができる。
二次コーティングのスケーリングされた荷重伝達パラメータＰ１／Ｐ（ｓｃａｌｅｄ）は、０．９９未満、又は０．９７未満、又は０．９５未満である。二次コーティングの荷重伝達パラメータＰ１／Ｐは、０．０２００未満、又は０．０１８０未満、又は０．０１７８未満、又は０．０１７６未満、又は０．０１７４未満、又は０．０１７２未満、又は０．０１７０未満、又は０．０１６８未満、又は０．０１６０～０．０１８０、又は０．０１６２～０．０１７９、又は０．０１６４～０．０１７８、又は０．０１６６～０．０１７７、又は０．０１６８～０．０１７６である。
マルチモード光ファイバ
複数の代表的なマルチモード光ファイバの構成を、以下の表６～９に示し、実施例１～１７として標識する。表６～９には：ガラスファイバの半径ｒ４；一次コーティングのその場弾性率、厚さ、及び半径ｒ５；並びに二次コーティングのその場弾性率、厚さ、及び半径ｒ６が記載されている。記載されている弾性率を有する一次及び二次コーティングは、本明細書に記載の硬化性一次及び二次コーティング組成物から得ることができる。これらの実施例のうちのいくつかは、三次コーティングを含む。三次コーティングは、二次コーティングと同一のその場弾性率を有する。表６～９には、一次コーティングに関するばね定数χｐも記載されている。ばね定数χｐは、式（１０）：
Figure 2022521899000026
から算出され、ここでＥｐは一次コーティングのその場弾性率であり、ｔｐは一次コーティングの厚さであり、ｄｇはガラスファイバの直径２ｒ４である。ばね定数は、一次コーティングがガラスファイバに対する二次コーティングの結合を軽減する程度を記述する、現象論的パラメータである。（Ｊ． Ｂａｌｄａｕｆ ｅｔ ａｌ．， “Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｏｆ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ Ｄｕａｌ Ｃｏａｔｅｄ Ｓｉｎｇｌｅ Ｍｏｄｅ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｆｉｂｅｒｓ ａｎｄ Ｍｉｃｒｏｂｅｎｄｉｎｇ Ｌｏｓｓ”， ＩＥＩＣＥ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ ｏｎ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ， Ｖｏｌ． Ｅ７６‐Ｂ， Ｎｏ． ４， ｐｐ． ３５２‐３５７ （１９９３）を参照。）現象論的モデルでは、一次コーティングの緩衝効果を、式（１０）で与えられるばね定数を有するばねとしてモデル化する。低いばね定数は、マイクロベンドに対する高い耐性につながる。マイクロベンドに対する一次コーティングの耐性を確立するにあたってのその場弾性率と厚さとのトレードオフは、ばね定数に反映される。
従来の光ファイバは、およそ６２．５μｍの半径ｒ４と、（三次コーティングを備えない実施形態では）およそ１２１μｍの外半径ｒ６又は（三次コーティングを備える実施形態では）およそ１２５μｍの外半径ｒ７とを有する、ガラスファイバを有する。表６及び７には、４０μｍの半径ｒ４を有するガラスファイバと、様々な厚さの一次コーティング、二次コーティング、及び任意の三次コーティングとを有する、代表的なマルチモードファイバが記載されている。表８及び９には、約３１μｍの半径ｒ４を有するガラスファイバと、様々な厚さの一次コーティング、二次コーティング、及び任意の三次コーティングとを有する、代表的なマルチモードファイバが記載されている。表６の代表的なマルチモードファイバはそれぞれ、８２．５μｍの外半径（ｒ６又はｒ７）を有する。表７の代表的なマルチモードファイバはそれぞれ、１００μｍ又は１０４μｍの外半径（ｒ６又はｒ７）を有する。表８の代表的なマルチモードファイバはそれぞれ、６０μｍ～６７．５μｍの外半径（ｒ６又はｒ７）を有する。表９の代表的なマルチモードファイバはそれぞれ、６０μｍ以下の外半径（ｒ６又はｒ７）を有する。代表的なマルチモードファイバは全て、従来のファイバに比べて削減された外径を有し、また全て、従来の直径を有するファイバに匹敵する、又はそれより良好な、マイクロベンド耐性を示す。ガラスファイバの半径ｒ４は、表６及び７に示されている実施例に関して同一である。表７に示されている実施例は、表６に示されている実施例より厚い一次コーティングを有し、従来のマルチモード光ファイバの外半径より小さな全体としての外半径を有するマルチモード光ファイバに関して、どのようにして低いばね定数を達成できるかを例示している。表６～９では、Ｅｐは一次コーティングのその場弾性率であり、Ｅｓは二次コーティングのその場弾性率である。三次コーティングのその場弾性率は、二次コーティングのその場弾性率と同一である。
Figure 2022521899000027
Figure 2022521899000028
Figure 2022521899000029
Figure 2022521899000030
ばね定数χｐの好ましい値は、１．８０ＭＰａ未満、又は１．６０ＭＰａ未満、又は１．３０ＭＰａ未満、又は１．００ＭＰａ未満、又は０．８０ＭＰａ未満、又は０．７０ＭＰａ未満、又は０．６０ＭＰａ未満、又は０．５０ＭＰａ～１．８０ＭＰａ、又は０．５０ＭＰａ～１．５０ＭＰａ、又は０．５５ＭＰａ～１．２０ＭＰａ、又は０．６０ＭＰａ～１．００ＭＰａである。
表１０は、表８及び９に記載されている代表的なマルチモード光ファイバに関する、荷重伝達パラメータ及びスケーリングされた荷重伝達パラメータの測定値をまとめたものである。荷重伝達パラメータの決定に用いた手順は、表５に関連して上述した通りである。
Figure 2022521899000031
表１０の結果は、実施例１０～１７の半径ｒ４及び外半径ｒ６又はｒ７がはるかに小さくても、荷重伝達パラメータが好ましいままであり、また比較例の試料Ｃ１の荷重伝達パラメータに匹敵するものとなることを示している。
表６～９には、複数の代表的なマルチモード光ファイバに関する、ガラスファイバの外半径ｒ４及びコーティング特性が記載されている。表１１～１４は、代表的なガラスファイバのコア領域及びクラッド領域の寸法及び特性を示す。表１５～１８は、選択された実施例に関する、全モード励振（ＯＦＬ）帯域幅、マクロベンド損失、減衰、開口数、及び最小実効モード帯域幅（ｍｉｎＥＭＢ）のデータを示す。表１５には、８５０ｎｍ及び１３００ｎｍにおける全モード励振（ＯＦＬ）帯域幅、並びに１５ｍｍ及び３０ｍｍのマンドレル直径についての８５０ｎｍ及び１３００ｎｍにおけるマクロベンド損失が、実施例１８～２２に関して示されている。開口数及びｍｉｎＥＭＢを、表１２～１４に記載された一連の実施例に関して決定し、表１６～１８に示す。開口数は、ＴＩＡ ＳＰ３‐２８３９‐ＵＲＶ２ ＦＯＴＰ‐１７７ ＩＥＣ‐６０７９３‐１‐４３、タイトル「Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｍｅｔｈｏｄｓ ａｎｄ Ｔｅｓｔ Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ ‐ Ｎｕｍｅｒｉｃａｌ Ａｐｅｒｔｕｒｅ」に記載された方法を用いて、８５０ｎｍの波長で測定された。表１１～１４に示されている実施例の相対屈折率プロファイルは、図５に示されているタイプのものであった。コア領域の相対屈折率は、αプロファイルであった。内側クラッド領域、屈折率抑制クラッド領域、及び外側クラッド領域は、おおよそ一定の値の相対屈折率を有していた。実施例１８、１９、及び２２の、測定された相対屈折率プロファイルを、図７～９に示す（ＩＦＡ‐１００ Ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ Ｉｎｄｅｘ Ｐｒｏｆｉｌｅｒを用いて測定）。
Figure 2022521899000032
Figure 2022521899000033
Figure 2022521899000034
Figure 2022521899000035
Figure 2022521899000036
本明細書に記載のガラスファイバ及びコーティングを有するマルチモード光ファイバは、８５０ｎｍ又は１３００ｎｍの波長において２００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は５００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は１０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は２０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は３０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は３５００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は２００ＭＨｚ・ｋｍ～１００００ＭＨｚ・ｋｍ、又は５００ＭＨｚ・ｋｍ～７０００ＭＨｚ・ｋｍ、又は１０００ＭＨｚ・ｋｍ～５０００ＭＨｚ・ｋｍの全モード励振（ＯＦＬ）帯域幅を有する。
実施例２１及び実施例２２の減衰を、光時間領域反射率計（ｏｐｔｉｃａｌ ｔｉｍｅ ｄｏｍａｉｎ ｒｅｆｌｅｃｔｏｍｅｔｒｙ：ＯＴＤＲ）によって決定した。実施例２２に関して、代表的なプロットを図１０及び１１に示す。各図において、ＯＴＤＲトレースは、マルチモード光ファイバに沿った位置の関数としての減衰を示す。マルチモード光ファイバに沿った位置は、マルチモード光ファイバの入射開始端部（位置＝０ｍ）から反対側の端部（位置＝２０００ｍ（実施例２１）又は５８００ｍ（実施例２２））までで測定した。図１０は、８５０ｎｍにおける、実施例２２の５８００ｍの長さのマルチモード光ファイバの減衰を示す。１０００ｍの位置と５０００ｍの位置との間のＯＴＤＲトレースの平均勾配は、およそ３．２５ｄＢ／ｋｍであった。図１１は、１３００ｎｍにおける、実施例２２の５８００ｍの長さのマルチモード光ファイバの減衰を示す。５００ｍの位置と１５００ｍの位置との間のＯＴＤＲトレースの平均勾配は、およそ１．５ｄＢ／ｋｍであった。実施例２１の２０００ｍの長さのマルチモード光ファイバに対して実施した同様の測定により、８５０ｎｍ及び１３００における５００ｍの位置と１５００ｍの位置との間のＯＴＤＲトレースの平均勾配が、それぞれおよそ５．０ｄＢ／ｋｍ、及びおよそ４．０ｄＢ／ｋｍであることが示された。
８５０ｎｍにおける、本明細書で開示されるマルチモード光ファイバの、ＯＴＤＲで決定される平均減衰は、１０．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は８．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は６．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は４．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は２．０ｄＢ／ｋｍ～１０．０ｄＢ／ｋｍ、又は３．０ｄＢ／ｋｍ～８．０ｄＢ／ｋｍである。
１３００ｎｍにおける、本明細書で開示されるマルチモード光ファイバの、ＯＴＤＲで決定される平均減衰は、８．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は６．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は４．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は２．０ｄＢ／ｋｍ未満、又は１．０ｄＢ／ｋｍ～８．０ｄＢ／ｋｍ、又は２．０ｄＢ／ｋｍ～６．０ｄＢ／ｋｍである。
図１２は、７００ｎｍ～１４００ｎｍの波長の関数としての、実施例２１のマルチモード光ファイバのマクロベンド損失を示す。マクロベンド損失は、１５ｍｍの直径を有する円筒状マンドレルの周りの、２周のマルチモード光ファイバを用いる、マンドレルラップ試験によって決定した。１３００ｎｍにおけるマクロベンド損失は約０．１５ｄＢ／ターンであることが観察され、また８５０ｎｍにおけるマクロベンド損失は約０．０６ｄＢ／ターンであることが観察された。
直径１５ｍｍのマンドレルについて８５０ｎｍにおいてマンドレルラップ試験で決定される、本明細書で開示されるマルチモード光ファイバのマクロベンド損失は、０．１５ｄＢ／ターン未満、又は０．１２ｄＢ／ターン未満、又は０．１０ｄＢ／ターン未満、又は０．０８ｄＢ／ターン未満、又は０．０５ｄＢ／ターン～０．１５ｄＢ／ターン、又は０．０７ｄＢ／ターン～０．１２ｄＢ／ターンである。
直径３０ｍｍのマンドレルについて８５０ｎｍにおいてマンドレルラップ試験で決定される、本明細書で開示されるマルチモード光ファイバのマクロベンド損失は、０．０７ｄＢ／ターン未満、又は０．０５ｄＢ／ターン未満、又は０．０３ｄＢ／ターン未満、又は０．０２ｄＢ／ターン未満、又は０．００５ｄＢ／ターン～０．０７ｄＢ／ターン、又は０．０１ｄＢ／ターン～０．０５ｄＢ／ターンである。
直径１５ｍｍのマンドレルについて１３００ｎｍにおいてマンドレルラップ試験で決定される、本明細書で開示されるマルチモード光ファイバのマクロベンド損失は、０．３０ｄＢ／ターン未満、又は０．２５ｄＢ／ターン未満、又は０．２０ｄＢ／ターン未満、又は０．１６ｄＢ／ターン未満、又は０．１０ｄＢ／ターン～０．３０ｄＢ／ターン、又は０．１５ｄＢ／ターン～０．２５ｄＢ／ターンである。
直径３０ｍｍのマンドレルについて１３００ｎｍにおいてマンドレルラップ試験で決定される、本明細書で開示されるマルチモード光ファイバのマクロベンド損失は、０．１２ｄＢ／ターン未満、又は０．１０ｄＢ／ターン未満、又は０．０８ｄＢ／ターン未満、又は０．０６ｄＢ／ターン未満、又は０．０３ｄＢ／ターン～０．１２ｄＢ／ターン、又は０．０５ｄＢ／ターン～０．１０ｄＢ／ターンである。
表１６～１８には、表１２～１４で提示された代表的なマルチモード光ファイバに関する、開口数及びｍｉｎＥＭＢの結果が記載されている。
Figure 2022521899000037
Figure 2022521899000038
Figure 2022521899000039
表１６～１８のデータは、実施例２３～２９が８４０ｎｍ～９６０ｎｍにおいてｍｉｎＥＭＢのピーク値を有する一方で、実施例３０～３４が１０００ｎｍ超においてｍｉｎＥＭＢのピーク値を有することを示す。
マルチモード光ファイバは、０．１８超、又は０．２０超、又は０．１８～０．２２の、８５０ｎｍにおける開口数を有する。
マルチモード光ファイバは、１０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は２０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は４７００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は６０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は１００００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は１０００ＭＨｚ・ｋｍ～１５０００ＭＨｚ・ｋｍ、又は２０００ＭＨｚ・ｋｍ～１２０００ＭＨｚ・ｋｍ、又は４７００ＭＨｚ・ｋｍ～１００００ＭＨｚ・ｋｍの、８５０ｎｍにおける最小実効モード帯域幅（ｍｉｎＥＭＢ）を有する。
マルチモード光ファイバは、１０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は２０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は４７００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は６０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は１００００ＭＨｚ・ｋｍ、又は１０００ＭＨｚ・ｋｍ～１５０００ＭＨｚ・ｋｍ、又は２０００ＭＨｚ・ｋｍ～１２０００ＭＨｚ・ｋｍ、又は４７００ＭＨｚ・ｋｍ～１００００ＭＨｚ・ｋｍの、９００ｎｍにおける最小実効モード帯域幅（ｍｉｎＥＭＢ）を有する。
マルチモード光ファイバは、１０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は２０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は４７００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は６０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は１００００ＭＨｚ・ｋｍ、又は１０００ＭＨｚ・ｋｍ～１５０００ＭＨｚ・ｋｍ、又は２０００ＭＨｚ・ｋｍ～１２０００ＭＨｚ・ｋｍ、又は４７００ＭＨｚ・ｋｍ～１００００ＭＨｚ・ｋｍの、９５３ｎｍにおける最小実効モード帯域幅（ｍｉｎＥＭＢ）を有する。
マルチモード光ファイバは、１０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は２０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は４７００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は６０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は１００００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は１０００ＭＨｚ・ｋｍ～１５０００ＭＨｚ・ｋｍ、又は２０００ＭＨｚ・ｋｍ～１２０００ＭＨｚ・ｋｍ、又は４７００ＭＨｚ・ｋｍ～１００００ＭＨｚ・ｋｍの、１０６４ｎｍにおける最小実効モード帯域幅（ｍｉｎＥＭＢ）を有する。
マルチモード光ファイバは、１０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は２０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は４７００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は６０００ＭＨｚ・ｋｍ超、又は１００００ＭＨｚ・ｋｍ、又は１０００ＭＨｚ・ｋｍ～１５０００ＭＨｚ・ｋｍ、又は２０００ＭＨｚ・ｋｍ～１２０００ＭＨｚ・ｋｍ、又は４７００ＭＨｚ・ｋｍ～１００００ＭＨｚ・ｋｍの、１３００ｎｍにおける最小実効モード帯域幅（ｍｉｎＥＭＢ）を有する。
本記載の第１項は：
１７．５μｍ～３２．５μｍの半径ｒ１を有するコア領域と、５０．０μｍ以下の半径ｒ４を有するクラッド領域とを含む、マルチモードガラスファイバ；
上記クラッド領域を取り囲み、上記クラッド領域に直接隣接する、半径ｒ５を有する一次コーティングであって、３０．０μｍ以下の厚さｒ５－ｒ４と、０．３０ＭＰａ未満のその場弾性率とを有する、一次コーティング；及び
上記一次コーティングを取り囲み、上記一次コーティングに直接隣接する、１００．０μｍ以下の半径ｒ６を有する二次コーティングであって、３０．０μｍ未満の厚さｒ６－ｒ５と、３．６×１０－３ｇ／μｍ２超の正規化穿刺荷重とを有する、二次コーティング
を備える、光ファイバであって、
上記光ファイバは、８５０ｎｍ又は１３００ｎｍの波長において５００ＭＨｚ・ｋｍ超の全モード励振（ＯＦＬ）帯域幅を有する、光ファイバを開示する。
本記載の第２項は：
上記半径ｒ１が１７．５μｍ～２７．５μｍである、第１項に記載の光ファイバを開示する。
本記載の第３項は：
上記コア領域が、αが１．９０～２．３０のαプロファイルによって記述される相対屈折率Δ１を有する、第１項又は第２項に記載の光ファイバを開示する。
本記載の第４項は：
上記相対屈折率Δ１が０．５０％～１．４０％の最大Δ１ｍａｘを有する、第３項に記載の光ファイバを開示する。
本記載の第５項は：
上記半径ｒ４が４５．０μｍ以下である、第１～４項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第６項は：
上記半径ｒ４が４０．０μｍ以下である、第１～４項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第７項は：
上記クラッド領域が：
半径ｒ２と、－０．２０％～０．２０％の相対屈折率Δ２とを有する、内側クラッド領域；
半径ｒ３と、最小相対屈折率Δ３ｍｉｎが－０．１０％～－０．８０％である相対屈折率Δ３とを有する、屈折率抑制クラッド領域；及び
上記半径ｒ４と、－０．２０％～０．２０％の相対屈折率Δ４とを有する、外側クラッド領域
を備える、第１～６項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第８項は：
上記内側クラッド領域の上記厚さｒ２－ｒ１が０．３μｍ～６．０μｍである、第７項に記載の光ファイバを開示する。
本記載の第９項は：
上記屈折率抑制クラッド領域の上記厚さｒ３－ｒ２が１．０μｍ～８．０μｍである、第７項又は第８項に記載の光ファイバを開示する。
本記載の第１０項は：
上記半径ｒ５が７５．０μｍ以下である、第１～９項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第１１項は：
上記半径ｒ５が６５．０μｍ以下である、第１～９項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第１２項は：
上記厚さｒ５－ｒ４が２５．０μｍ以下である、第１～１１項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第１３項は：
上記一次コーティングが、０．２０ＭＰａ未満のその場弾性率を有する、第１～１２項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第１４項は：
上記一次コーティングが、以下の式：
Figure 2022521899000040
を有する分子式を有するポリエーテルウレタンジアクリレート化合物と、以下の式：
Figure 2022521899000041
を有する二付加体化合物とを含む、一次コーティング組成物の硬化産物であり、ここでＲ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキレン基を含む、第１～１３項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第１５項は：
上記半径ｒ６が８５．０μｍ以下である、第１～１４項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第１６項は：
上記半径ｒ４が４５．０μｍ以下である、第１５項に記載の光ファイバを開示する。
本記載の第１７項は：
上記厚さｒ６－ｒ５が３０．０μｍ以下である、第１～１６項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第１８項は：
上記厚さｒ５－ｒ４が２５．０μｍ以下である、第１７項に記載の光ファイバを開示する。
本記載の第１９項は：
上記二次コーティングが４．０×１０－３ｇ／μｍ２超の正規化穿刺荷重を有する、第１～１８項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第２０項は：
上記二次コーティングが４．４×１０－３ｇ／μｍ２超の正規化穿刺荷重を有する、第１～１８項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第２１項は：
上記二次コーティングが４．８×１０－３ｇ／μｍ２超の正規化穿刺荷重を有する、第１～１８項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第２２項は：
上記二次コーティングが、０．９７未満の、スケーリングされた荷重伝達パラメータＰ１／Ｐ（ｓｃａｌｅｄ）を有する、第１～２１項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第２３項は：
上記二次コーティングが０．０１７８未満の荷重伝達パラメータＰ１／Ｐを有する、第１～２１項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第２４項は：
上記二次コーティングが、２．０重量％～２５重量％の量のトリアクリレートモノマーを含む二次コーティング組成物の硬化産物であり、上記トリアクリレートモノマーが、アルコキシ化度２～１６のアルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートモノマー、又はトリス［（アクリロイルオキシ）アルキル］イソシアヌレートモノマーを含む、第１～２３項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第２５項は：
上記二次コーティングが、１６００ＭＰａ超のヤング率を有する、第１～２４項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第２６項は：
上記光ファイバが、８５０ｎｍにおいて０．１６０超の開口数を有する、第１～２５項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第２７項は：
上記光ファイバが、８５０ｎｍにおいて０．１８０超の開口数を有する、第１～２５項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第２８項は：
上記光ファイバが、８５０ｎｍ、９５３ｎｍ、９８０ｎｍ、１０６４ｎｍ、及び１３００ｎｍからなる群から選択される１つ以上の波長において、１０００ＭＨｚ・ｋｍ超の最小実効モード帯域幅（ｍｉｎＥＭＢ）を有する、第１～２７項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第２９項は：
上記光ファイバが、８５０ｎｍ、９５３ｎｍ、９８０ｎｍ、１０６４ｎｍ、及び１３００ｎｍからなる群から選択される１つ以上の波長において、２０００ＭＨｚ・ｋｍ超の最小実効モード帯域幅（ｍｉｎＥＭＢ）を有する、第１～２７項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第３０項は：
上記光ファイバが、直径１５ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．１２ｄＢ／ターン未満の、８５０ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、第１～２９項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第３１項は：
上記光ファイバが、直径１５ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．０８ｄＢ／ターン未満の、８５０ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、第１～２９項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第３２項は：
上記光ファイバが、直径３０ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．０５ｄＢ／ターン未満の、８５０ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、第１～２９項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第３３項は：
上記光ファイバが、直径３０ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．０３ｄＢ／ターン未満の、８５０ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、第１～２９項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第３４項は：
上記光ファイバが、直径１５ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．２５ｄＢ／ターン未満の、１３００ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、第１～２９項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第３５項は：
上記光ファイバが、直径１５ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．２０ｄＢ／ターン未満の、１３００ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、第１～２９項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第３６項は：
上記光ファイバが、直径３０ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．１０ｄＢ／ターン未満の、１３００ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、第１～２９項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第３７項は：
上記光ファイバが、直径３０ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．０６ｄＢ／ターン未満の、１３００ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、第１～２９項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第３８項は：
上記光ファイバが、ＯＴＤＲによって測定される、１０．０ｄＢ／ｋｍ未満の、８５０ｎｍにおける平均減衰を有する、第１～２９項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第３９項は：
上記光ファイバが、ＯＴＤＲによって測定される、６．０ｄＢ／ｋｍ未満の、８５０ｎｍにおける平均減衰を有する、第１～２９項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第４０項は：
上記光ファイバが、ＯＴＤＲによって測定される、８．０ｄＢ／ｋｍ未満の、１３００ｎｍにおける平均減衰を有する、第１～２９項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
本記載の第４１項は：
上記光ファイバが、ＯＴＤＲによって測定される、４．０ｄＢ／ｋｍ未満の、１３００ｎｍにおける平均減衰を有する、第１～２９項のいずれか１つに記載の光ファイバを開示する。
そうでないことがはっきりと言明されていない限り、本明細書に記載のいずれの方法が、その複数のステップをある具体的な順序で実施することを要求するものとして解釈されることは、全く意図されていない。従って、方法クレームが、その複数のステップが従うべき順序を実際に記載していない場合、又はそうでなくても、請求項若しくは本説明中に、上記複数のステップがある具体的な順序に限定されることが具体的に言明されていない場合、いずれの特定の順序が推定されることは全く意図されていない。
本発明の精神又は範囲から逸脱することなく、様々な修正及び変形を実施できることは、当業者には明らかであろう。本発明の精神及び実質が組み込まれた、本開示の実施形態の修正、組み合わせ、部分的組み合わせ及び変形は、当業者に想起され得るため、本発明は、添付の請求項及びその均等物の範囲内の全てを含むものとして解釈されるものとする。
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
実施形態１
１７．５μｍ～３２．５μｍの半径ｒ１を有するコア領域と、５０．０μｍ以下の半径ｒ４を有するクラッド領域とを含む、マルチモードガラスファイバ；
上記クラッド領域を取り囲み、上記クラッド領域に直接隣接する、半径ｒ５を有する一次コーティングであって、３０．０μｍ以下の厚さｒ５－ｒ４と、０．３０ＭＰａ未満のその場弾性率とを有する、一次コーティング；及び
上記一次コーティングを取り囲み、上記一次コーティングに直接隣接する、１００．０μｍ以下の半径ｒ６を有する二次コーティングであって、３０．０μｍ未満の厚さｒ６－ｒ５と、３．６×１０－３ｇ／μｍ２超の正規化穿刺荷重とを有する、二次コーティング
を備える、光ファイバであって、
上記光ファイバは、８５０ｎｍ又は１３００ｎｍの波長において５００ＭＨｚ・ｋｍ超の全モード励振（ＯＦＬ）帯域幅を有する、光ファイバ。
実施形態２
上記半径ｒ１は１７．５μｍ～２７．５μｍである、実施形態１に記載の光ファイバ。
実施形態３
上記コア領域は、αが１．９０～２．３０のαプロファイルによって記述される相対屈折率Δ１を有する、実施形態１又は２に記載の光ファイバ。
実施形態４
上記相対屈折率Δ１は０．５０％～１．４０％の最大Δ１ｍａｘを有する、実施形態３に記載の光ファイバ。
実施形態５
上記半径ｒ４は４５．０μｍ以下である、実施形態１～４のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態６
上記半径ｒ４は４０．０μｍ以下である、実施形態１～４のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態７
上記クラッド領域は：
半径ｒ２と、－０．２０％～０．２０％の相対屈折率Δ２とを有する、内側クラッド領域；
半径ｒ３と、最小相対屈折率Δ３ｍｉｎは－０．１０％～－０．８０％である相対屈折率Δ３とを有する、屈折率抑制クラッド領域；及び
上記半径ｒ４と、－０．２０％～０．２０％の相対屈折率Δ４とを有する、外側クラッド領域
を備える、実施形態１～６のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態８
上記内側クラッド領域の上記厚さｒ２－ｒ１は０．３μｍ～６．０μｍである、実施形態７に記載の光ファイバ。
実施形態９
上記屈折率抑制クラッド領域の上記厚さｒ３－ｒ２は１．０μｍ～８．０μｍである、実施形態７又は８に記載の光ファイバ。
実施形態１０
上記半径ｒ５は７５．０μｍ以下である、実施形態１～９のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態１１
上記半径ｒ５は６５．０μｍ以下である、実施形態１～９のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態１２
上記厚さｒ５－ｒ４は２５．０μｍ以下である、実施形態１～１１のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態１３
上記一次コーティングは、０．２０ＭＰａ未満のその場弾性率を有する、実施形態１～１２のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態１４
上記一次コーティングは、以下の式：
Figure 2022521899000042
を有する分子式を有するポリエーテルウレタンジアクリレート化合物と、以下の式：
Figure 2022521899000043
を有する二付加体化合物とを含む、一次コーティング組成物の硬化産物であり、ここでＲ１、Ｒ２、及びＲ３はアルキレン基を含む、実施形態１～１３のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態１５
上記半径ｒ６は８５．０μｍ以下である、実施形態１～１４のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態１６
上記半径ｒ４は４５．０μｍ以下である、実施形態１５に記載の光ファイバ。
実施形態１７
上記厚さｒ６－ｒ５は３０．０μｍ以下である、実施形態１～１６のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態１８
上記厚さｒ５－ｒ４は２５．０μｍ以下である、実施形態１７に記載の光ファイバ。
実施形態１９
上記二次コーティングは４．０×１０－３ｇ／μｍ２超の正規化穿刺荷重を有する、実施形態１～１８のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態２０
上記二次コーティングは４．４×１０－３ｇ／μｍ２超の正規化穿刺荷重を有する、実施形態１～１８のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態２１
上記二次コーティングは４．８×１０－３ｇ／μｍ２超の正規化穿刺荷重を有する、実施形態１～１８のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態２２
上記二次コーティングは、０．９７未満の、スケーリングされた荷重伝達パラメータＰ１／Ｐ（ｓｃａｌｅｄ）を有する、実施形態１～２１のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態２３
上記二次コーティングは０．０１７８未満の荷重伝達パラメータＰ１／Ｐを有する、実施形態１～２１のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態２４
上記二次コーティングは、２．０重量％～２５重量％の量のトリアクリレートモノマーを含む二次コーティング組成物の硬化産物であり、上記トリアクリレートモノマーは、アルコキシ化度２～１６のアルコキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートモノマー、又はトリス［（アクリロイルオキシ）アルキル］イソシアヌレートモノマーを含む、実施形態１～２３のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態２５
上記二次コーティングは、１６００ＭＰａ超のヤング率を有する、実施形態１～２４のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態２６
上記光ファイバは、８５０ｎｍにおいて０．１６０超の開口数を有する、実施形態１～２５のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態２７
上記光ファイバは、８５０ｎｍにおいて０．１８０超の開口数を有する、実施形態１～２５のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態２８
上記光ファイバは、８５０ｎｍ、９５３ｎｍ、９８０ｎｍ、１０６４ｎｍ、及び１３００ｎｍからなる群から選択される１つ以上の波長において、１０００ＭＨｚ・ｋｍ超の最小実効モード帯域幅（ｍｉｎＥＭＢ）を有する、実施形態１～２７のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態２９
上記光ファイバは、８５０ｎｍ、９５３ｎｍ、９８０ｎｍ、１０６４ｎｍ、及び１３００ｎｍからなる群から選択される１つ以上の波長において、２０００ＭＨｚ・ｋｍ超の最小実効モード帯域幅（ｍｉｎＥＭＢ）を有する、実施形態１～２７のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態３０
上記光ファイバは、直径１５ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．１２ｄＢ／ターン未満の、８５０ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、実施形態１～２９のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態３１
上記光ファイバは、直径１５ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．０８ｄＢ／ターン未満の、８５０ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、実施形態１～２９のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態３２
上記光ファイバは、直径３０ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．０５ｄＢ／ターン未満の、８５０ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、実施形態１～２９のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態３３
上記光ファイバは、直径３０ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．０３ｄＢ／ターン未満の、８５０ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、実施形態１～２９のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態３４
上記光ファイバは、直径１５ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．２５ｄＢ／ターン未満の、１３００ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、実施形態１～２９のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態３５
上記光ファイバは、直径１５ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．２０ｄＢ／ターン未満の、１３００ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、実施形態１～２９のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態３６
上記光ファイバは、直径３０ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．１０ｄＢ／ターン未満の、１３００ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、実施形態１～２９のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態３７
上記光ファイバは、直径３０ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．０６ｄＢ／ターン未満の、１３００ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、実施形態１～２９のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態３８
上記光ファイバは、ＯＴＤＲによって測定される、１０．０ｄＢ／ｋｍ未満の、８５０ｎｍにおける平均減衰を有する、実施形態１～２９のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態３９
上記光ファイバは、ＯＴＤＲによって測定される、６．０ｄＢ／ｋｍ未満の、８５０ｎｍにおける平均減衰を有する、実施形態１～２９のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態４０
上記光ファイバは、ＯＴＤＲによって測定される、８．０ｄＢ／ｋｍ未満の、１３００ｎｍにおける平均減衰を有する、実施形態１～２９のいずれか１つに記載の光ファイバ。
実施形態４１
上記光ファイバは、ＯＴＤＲによって測定される、４．０ｄＢ／ｋｍ未満の、１３００ｎｍにおける平均減衰を有する、実施形態１～２９のいずれか１つに記載の光ファイバ。
１０ 光ファイバ
１１ ガラスファイバ
１２ コア領域
１４ クラッド領域
１６ 一次コーティング
１８ 二次コーティング
２０ 光ファイバ
３０ 光ファイバリボン
３２ マトリクス、リボンマトリクス
４０ 光ファイバケーブル
４２ ジャケット
４４ ジャケット４２の内面
４６ 光ファイバ
４８ コア領域
５０ クラッド領域
５１ 内側クラッド領域
５３ 屈折率抑制クラッド領域
５５ 外側クラッド領域
５６ 一次コーティング
５８ 二次コーティング
６０ ガラスファイバ
６２、６４ 遷移領域
６７ 屈折率抑制クラッド領域の深さ

Claims (10)

  1. １７．５μｍ～３２．５μｍの半径ｒ１を有するコア領域と、５０．０μｍ以下の半径ｒ４を有するクラッド領域とを含む、マルチモードガラスファイバ；
    前記クラッド領域を取り囲み、前記クラッド領域に直接隣接する、半径ｒ５を有する一次コーティングであって、２５．０μｍ以下の厚さｒ５－ｒ４と、０．３０ＭＰａ未満のその場弾性率とを有する、一次コーティング；及び
    前記一次コーティングを取り囲み、前記一次コーティングに直接隣接する、１００．０μｍ以下の半径ｒ６を有する二次コーティングであって、３０．０μｍ未満の厚さｒ６－ｒ５と、３．６×１０－３ｇ／μｍ２超の正規化穿刺荷重とを有する、二次コーティング
    を備える、光ファイバであって、
    前記光ファイバは、８５０ｎｍ又は１３００ｎｍの波長において５００ＭＨｚ・ｋｍ超の全モード励振（ＯＦＬ）帯域幅を有する、光ファイバ。
  2. 前記半径ｒ１は１７．５μｍ～２７．５μｍである、請求項１に記載の光ファイバ。
  3. 前記コア領域は、αが１．９０～２．３０のαプロファイルによって記述される相対屈折率Δ１を有する、請求項１又は２に記載の光ファイバ。
  4. 前記クラッド領域は：
    半径ｒ２と、－０．２０％～０．２０％の相対屈折率Δ２とを有する、内側クラッド領域；
    半径ｒ３と、最小相対屈折率Δ３ｍｉｎは－０．１０％～－０．８０％である相対屈折率Δ３とを有する、屈折率抑制クラッド領域；及び
    前記半径ｒ４と、－０．２０％～０．２０％の相対屈折率Δ４とを有する、外側クラッド領域
    を備える、請求項１～３のいずれか１項に記載の光ファイバ。
  5. 前記半径ｒ５は６５．０μｍ以下である、請求項１～４のいずれか１項に記載の光ファイバ。
  6. 前記半径ｒ６は８５．０μｍ以下である、請求項１～５のいずれか１項に記載の光ファイバ。
  7. 前記二次コーティングは４．０×１０－３ｇ／μｍ２超の正規化穿刺荷重を有する、請求項１～６のいずれか１項に記載の光ファイバ。
  8. 前記光ファイバは、８５０ｎｍ、９５３ｎｍ、９８０ｎｍ、１０６４ｎｍ、及び１３００ｎｍからなる群から選択される１つ以上の波長において、２０００ＭＨｚ・ｋｍ超の最小実効モード帯域幅（ｍｉｎＥＭＢ）を有する、請求項１～７のいずれか１項に記載の光ファイバ。
  9. 前記光ファイバは、直径１５ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．１２ｄＢ／ターン未満の、８５０ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、請求項１～８のいずれか１項に記載の光ファイバ。
  10. 前記光ファイバは、直径１５ｍｍのマンドレルの周りに巻き付けた場合に、０．２５ｄＢ／ターン未満の、１３００ｎｍにおけるマクロベンド損失を有する、請求項１～９のいずれか１項に記載の光ファイバ。
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