JP2022154032A - polyester film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はポリエステルフィルムに関する。 The present invention relates to polyester films.
熱可塑性樹脂フィルム、中でもポリエステルフィルムは、機械的性質、電気的性質、寸法安定性、透明性、耐薬品性などに優れた性質を有することから磁気記録材料、包装材料などの多くの用途において基材フィルムとして広く使用されている。特に近年、フラットパネルディスプレイやタッチパネル分野において、フレキシブルディスプレイの表示装置表面の傷つきを防止するカバーフィルムなど、各種光学用フィルムの需要が高まっている。有機発光ダイオード（Ｏｒｇａｎｉｃ Ｌｉｇｈｔ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅ）と呼ばれる自発光体を用いた画像表示装置（以下、「有機エレクトロルミネッセンス表示装置」という。）の実用化が進んでおり、この有機エレクトロルミネッセンス表示装置は、従来の液晶表示装置と比較して、自発光体を用いているため、視認性、応答速度の点で優れているだけでなく、バックライトのような補助照明装置を要しないため、表示装置としての薄膜化、フレキシブル化が可能となっている。このため、折り畳みや丸めることが可能なフレキシブル表示装置の開発が加速しており、耐折り曲げ性が求められている。また、偏光子保護フィルム用途では、低コスト化、を目的として、従来のＴＡＣ（トリアセチルセルロース）フィルムからポリエステルフィルムへの置換えが盛んに検討されている。
例えば、画像表示装置向けに、耐傷性を向上させる手法として、ポリエステルフィルムを含む基材の両面にハードコート層を積層したハードコートフィルムが提案されている（特許文献１）。また、フレキシブルディスプレイ向けに、ポリエステルフィルムを含む可撓性を有する透明樹脂フィルムの少なくとも一方の面に反射防止層が設けられた反射防止フィルムが提案されている（特許文献２）。
Thermoplastic resin films, especially polyester films, have excellent properties such as mechanical properties, electrical properties, dimensional stability, transparency, and chemical resistance. Widely used as a material film. Especially in recent years, in the fields of flat panel displays and touch panels, there has been an increasing demand for various optical films such as cover films that prevent the surface of display devices of flexible displays from being damaged. An image display device using a self-luminous body called an organic light emitting diode (hereinafter referred to as "organic electroluminescence display device") has been put to practical use. Compared to the liquid crystal display device of , it is superior in terms of visibility and response speed because it uses a self-luminous body, and since it does not require an auxiliary lighting device such as a backlight, Thinning and flexibility are possible. For this reason, the development of flexible display devices that can be folded or rolled is being accelerated, and bending resistance is required. In addition, in polarizer protective film applications, replacement of conventional TAC (triacetyl cellulose) films with polyester films has been actively studied for the purpose of cost reduction.
For example, a hard coat film in which hard coat layers are laminated on both sides of a substrate containing a polyester film has been proposed as a technique for improving scratch resistance for image display devices (Patent Document 1). Also, for flexible displays, there has been proposed an antireflection film in which an antireflection layer is provided on at least one surface of a flexible transparent resin film containing a polyester film (Patent Document 2).
また、二軸配向フィルムを偏光子保護フィルムとして用いた場合、面方向と厚み方向の複屈折が大きいことに起因して、斜めから見た際に虹ムラが目視で確認される。このため、従来検討されている二軸配向ポリエステルフィルムでは、面方向の配向を抑制することで複屈折を低く保ち、虹ムラを抑制する手法が知られている（特許文献３）。また、一軸方向に大きく配向させ、複屈折を大きく制御することで目視では虹ムラを見えなくする手法などが考案されている（特許文献４、５）。さらに、フレキシブル表示装置向けに、ポリエステルフィルムを含む可撓性を有する透明樹脂フィルムの少なくとも一方の面に反射防止層が設けられた反射防止フィルムが提案されている（例えば、特許文献６）。
Further, when the biaxially oriented film is used as a polarizer protective film, iridescent unevenness is visually observed when viewed obliquely due to large birefringence in the plane direction and the thickness direction. For this reason, in biaxially oriented polyester films that have been conventionally studied, there is known a method of suppressing orientation in the plane direction to keep the birefringence low and suppress iridescent unevenness (Patent Document 3). In addition, methods have been devised to make the rainbow unevenness invisible to the naked eye by uniaxially orienting to a large extent and controlling the birefringence to a large extent (
上記従来技術はいずれも画像表示装置向けに使用されるフィルムとして用いた場合、ハードコート層、反射防止層に特徴があり、基材となるフィルムは耐屈曲性が考慮されておらず、フレキシブルディスプレイ用への適用は困難であった。また、面方向の配向を抑制する手法では斜めから見たときの虹ムラ抑制が十分ではなく、複屈折を大きく制御する手法ではフィルム厚みの厚さに起因した繰り返し折り曲げ使用するフォルダブル用途への展開が困難であった。 When used as a film used for image display devices, all of the above-mentioned prior arts are characterized by a hard coat layer and an antireflection layer, and the film used as the base material does not take into account the flexibility of the flexible display. However, it was difficult to apply In addition, the method of suppressing orientation in the plane direction is not sufficient to suppress iridescent unevenness when viewed obliquely, and the method of greatly controlling birefringence is not suitable for foldable applications that are repeatedly bent due to the thickness of the film. Deployment was difficult.
そこで、本発明では上記の欠点を解消し、曲げに対する柔軟性を有しかつ虹ムラを視認しにくいポリエステルフィルムを提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, an object of the present invention is to provide a polyester film which eliminates the above-mentioned drawbacks and which has flexibility against bending and makes it difficult to visually recognize iridescent unevenness.
上記課題を解決するため、本発明のポリエステルフィルムは以下の構成とする。
［１］ループスティフネステスターから得られる曲げ剛性が長手方向、幅方向いずれも０．２ｍＮ以上５．０ｍＮ以下であり、色彩ΔＣが０．０以上０．５以下であるポリエステルフィルム。
［２］芳香族ジカルボン酸成分とジオール成分を主たる構成成分とするポリエステルフィルムであり、前記芳香族ジカルボン酸成分がテレフタル酸、あるいはナフタレンジカルボン酸を主酸成分、前記ジオール成分が、エチレングリコールを主ジオール成分として含み、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、１，４－シクロヘキサンジカルボン酸から選ばれる主酸成分とは異なる副酸成分Ａの全酸成分に対する含有量をａ（モル％）、ポリエチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、１，３―プロパンジオール、イソソルベート、ネオペンチルグリコールから選ばれる副ジオール成分Ｂの全ジオール成分に対する含有量をｂ（モル％）としたとき、以下の式（１）～（３）を満たす、［１］に記載のポリエステルフィルム。
０≦ａ＜３０ （１）
０≦ｂ≦３０ （２）
５≦ａ＋ｂ≦３０ （３）
［３］芳香族ジカルボン酸成分とジオール成分を主たる構成成分とするポリエステルフィルムであり、前記芳香族ジカルボン酸成分として全酸成分に対するナフタレンジカルボン酸の含有量が７０モル％以上である、［１］または［２］に記載のポリエステルフィルム。
［４］８５℃における熱収縮率が、長手方向、幅方向いずれも１．０％以下である、［１］～［３］のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
［５］フィルムの正面位相差Ｒｅが３０００ｎｍ未満である、［１］～［４］のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
［６］伸長吸収パラメーターが０．７以上１．０以下である、［１］～［５］のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
［７］偏光板に搭載される、［１］～［６］のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
［８］ディスプレイに搭載される、［１］～［７］のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
In order to solve the above problems, the polyester film of the present invention has the following structure.
[1] A polyester film having a flexural rigidity of 0.2 mN or more and 5.0 mN or less in both the longitudinal direction and the width direction obtained by a loop stiffness tester and a color ΔC of 0.0 or more and 0.5 or less.
[2] A polyester film mainly composed of an aromatic dicarboxylic acid component and a diol component, wherein the aromatic dicarboxylic acid component is terephthalic acid or naphthalenedicarboxylic acid as the main acid component, and the diol component is mainly ethylene glycol. The content of the sub-acid component A, which is included as a diol component and is different from the main acid component selected from terephthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, isophthalic acid, and 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid, relative to all acid components is a (mol%), polyethylene When the content of the secondary diol component B selected from glycol, cyclohexanedimethanol, 1,3-propanediol, isosorbate, and neopentyl glycol with respect to all diol components is b (mol%), the following formulas (1) to ( The polyester film according to [1], which satisfies 3).
0≦a<30 (1)
0≦b≦30 (2)
5≤a+b≤30 (3)
[3] A polyester film containing an aromatic dicarboxylic acid component and a diol component as main components, wherein the aromatic dicarboxylic acid component has a naphthalenedicarboxylic acid content of 70 mol% or more relative to the total acid component, [1] Or the polyester film according to [2].
[4] The polyester film according to any one of [1] to [3], which has a heat shrinkage rate at 85°C of 1.0% or less in both the longitudinal direction and the width direction.
[5] The polyester film according to any one of [1] to [4], which has an in-plane retardation Re of less than 3000 nm.
[6] The polyester film according to any one of [1] to [5], which has an extensional absorption parameter of 0.7 or more and 1.0 or less.
[7] The polyester film according to any one of [1] to [6], which is mounted on a polarizing plate.
[8] The polyester film according to any one of [1] to [7], which is mounted on a display.
本発明のポリエステルフィルムは、フレキシブルディスプレイなどの表示装置に搭載した際にも高品位で表示することができ、かつ柔軟性を有することから、特に繰り返し折り曲げを伴うディスプレイなどへの使用に適している。 The polyester film of the present invention can display with high quality even when mounted on a display device such as a flexible display, and has flexibility, so it is particularly suitable for use in displays involving repeated bending. .
本発明のポリエステルフィルムは、ループスティフネステスターから得られる曲げ剛性が長手方向（ＭＤ方向）、幅方向（ＴＤ方向）いずれも０．２ｍＮ以上５．０ｍＮ以下であり、色彩ΔＣが０．０以上０．５以下であるポリエステルフィルムである。以下、本ポリエステルフィルムについて詳細に説明する。 The polyester film of the present invention has a bending stiffness obtained from a loop stiffness tester of 0.2 mN or more and 5.0 mN or less in both the longitudinal direction (MD direction) and the width direction (TD direction), and a color ΔC of 0.0 or more and 0 .5 or less. The present polyester film will be described in detail below.
本発明のポリエステルフィルムとは、フィルムを構成する樹脂としてポリエステルを主成分とするものを指し、本発明でいうポリエステルは、ジカルボン酸構成成分とジオール構成成分を有してなるものである。なお、本発明において、構成成分とはポリエステルを加水分解することで得ることが可能な最小単位のことを示す。 The polyester film of the present invention refers to a film having polyester as a main component as a resin constituting the film, and the polyester referred to in the present invention has a dicarboxylic acid component and a diol component. In the present invention, the term "constituent" refers to the minimum unit that can be obtained by hydrolyzing the polyester.
本発明のポリエステルを構成するジカルボン酸構成成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４－ナフタレンジカルボン酸、１，５－ナフタレンジカルボン酸、２，６－ナフタレンジカルボン酸、１，８－ナフタレンジカルボン酸、４，４’－ジフェニルジカルボン酸、４，４’－ジフェニルエーテルジカルボン酸、５－ナトリウムスルホイソフタル酸、フェニルエンダンジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸、フェナントレンジカルボン酸、９，９’－ビス（４－カルボキシフェニル）フルオレン酸等の芳香族ジカルボン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸、ダイマー酸、エイコサンジオン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、メチルマロン酸、エチルマロン酸等の脂肪族ジカルボン酸類、アダマンタンジカルボン酸、ノルボルネンジカルボン酸、１，４－シクロヘキサンジカルボン酸、デカリンジカルボン酸、などの脂環族ジカルボン酸、およびそれらのエステル誘導体が挙げられる。中でも、芳香族ジカルボン酸成分を主たる構成成分とすることが好ましい。これらのジカルボン酸由来の構造単位は、１種のみ用いてもよく、２種以上併用してもよく、さらには、ヒドロキシ安息香酸等のオキシ酸などを一部共重合してもよい。 Dicarboxylic acid constituents constituting the polyester of the present invention include terephthalic acid, isophthalic acid, phthalic acid, 1,4-naphthalenedicarboxylic acid, 1,5-naphthalenedicarboxylic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, 1,8 -naphthalenedicarboxylic acid, 4,4'-diphenyldicarboxylic acid, 4,4'-diphenyletherdicarboxylic acid, 5-sodiumsulfoisophthalic acid, phenylendanedicarboxylic acid, anthracenedicarboxylic acid, phenanthenedicarboxylic acid, 9,9'-bis( 4-carboxyphenyl) fluoric acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, suberic acid, sebacic acid, dodecanedioic acid, dimer acid, eicosandioic acid, pimelic acid, azelaic acid, Alicyclic dicarboxylic acids such as aliphatic dicarboxylic acids such as methylmalonic acid and ethylmalonic acid, adamantanedicarboxylic acid, norbornenedicarboxylic acid, 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid and decalindicarboxylic acid, and ester derivatives thereof. . Among them, it is preferable to use an aromatic dicarboxylic acid component as a main component. Structural units derived from these dicarboxylic acids may be used singly or in combination of two or more. Furthermore, an oxyacid such as hydroxybenzoic acid may be partially copolymerized.
本発明のポリエステルを構成するジオール成分の構造単位としては、例えばエチレングリコール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、テトラメチレングリコール、１，６－ヘキサンジオール、１，２－シクロヘキサンジメタノール、１，３－シクロヘキサンジメタノール、１，４－シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、イソソルベート、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，５－ペンタンジオール、１、７―ヘプタンジオール、２，２－ビス（４－ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、スピログリコールなどが挙げられる。これらのジオール由来の構造単位は、１種のみ用いてもよく、２種以上併用してもよい。 Structural units of the diol component constituting the polyester of the present invention include, for example, ethylene glycol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, tetramethylene glycol, 1,6-hexanediol and 1,2-cyclohexanediol. Methanol, 1,3-cyclohexanedimethanol, 1,4-cyclohexanedimethanol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyalkylene glycol, isosorbate, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, neopentyl glycol, 1, 5-pentanediol, 1,7-heptanediol, 2,2-bis(4-hydroxyethoxyphenyl)propane, spiroglycol and the like. These diol-derived structural units may be used alone or in combination of two or more.
本発明のポリエステルフィルムのループスティフネステスターから得られる曲げ剛性は長手方向、幅方向いずれも０．２ｍＮ以上５．０ｍＮ以下である。曲げ剛性が５．０ｍＮ以下であることによって繰り返し屈曲などの耐屈曲性に優れる。曲げ剛性は値が小さい程耐屈曲性の観点から好ましく、長手方向、幅方向共に曲げ剛性が４．０ｍＮ以下であるとより好ましい。また、曲げ剛性は、ハンドリング性の観点から、長手方向、幅方向共に０．２ｍＮ以上であることが好ましい。曲げ剛性を当該範囲内に制御するためにはフィルム厚みを１０μｍ以上５０μｍ以下とすることが最も有効であり、フィルム厚みは１０μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましい。その上で曲げ剛性を低く制御するためにはヤング率を低下させることが好ましい手法であり、長手方向、幅方向いずれのヤング率も０．５ＧＰａ以上５．０ＧＰａ以下とすることが好ましく、０．５ＧＰａ以上４．０ＧＰａ以下であることがより好ましい。尚、フィルムの厚みが厚すぎると、ポリエステルフィルムのヤング率によらず曲げ剛性を５．０ｍＮ以下とすることが難しくなる傾向がある。本発明の効果を阻害しない範囲であれば可塑剤やエラストマーを添加してヤング率を低下させても良い。エラストマーとしてはデュポン社製のハイトレル等が挙げられる。ただし、後述するようにΔＣを低減する際に、ポリエステル樹脂の全酸成分の７０モル％以上をナフタレンジカルボン酸とすることが有効な手法であるが、このような樹脂構成にすると曲げ剛性はさらに大きくなる傾向がある。そのため、全酸成分に対してナフタレンジカルボン酸を７０モル％以上含有している場合には、曲げ剛性を小さくするという観点からは、ポリエステルフィルムのフィルム厚みは４０μｍ以下とすることが好ましい。 The bending stiffness of the polyester film of the present invention obtained from the loop stiffness tester is 0.2 mN or more and 5.0 mN or less in both the longitudinal direction and the width direction. When the bending rigidity is 5.0 mN or less, the bending resistance such as repeated bending is excellent. A smaller value of the bending rigidity is preferable from the viewpoint of bending resistance, and it is more preferable that the bending rigidity is 4.0 mN or less in both the longitudinal direction and the width direction. From the viewpoint of handling, the bending rigidity is preferably 0.2 mN or more in both the longitudinal direction and the width direction. In order to control the flexural rigidity within this range, it is most effective to set the film thickness to 10 μm or more and 50 μm or less, and it is more preferable that the film thickness is 10 μm or more and 40 μm or less. In addition, in order to control the bending rigidity to be low, it is preferable to lower the Young's modulus. More preferably, it is 5 GPa or more and 4.0 GPa or less. If the thickness of the film is too thick, it tends to be difficult to keep the flexural rigidity of 5.0 mN or less regardless of the Young's modulus of the polyester film. A plasticizer or an elastomer may be added to lower the Young's modulus as long as the effect of the present invention is not impaired. Examples of elastomers include Hytrel manufactured by DuPont. However, when reducing ΔC as described later, it is an effective technique to make 70 mol% or more of the total acid component of the polyester resin naphthalenedicarboxylic acid, but if such a resin structure is used, the bending rigidity is further increased. tend to be large. Therefore, when naphthalenedicarboxylic acid is contained in an amount of 70 mol % or more based on the total acid components, the film thickness of the polyester film is preferably 40 μm or less from the viewpoint of reducing bending rigidity.
本発明のポリエステルフィルムは、色彩ΔＣが０．０以上０．５以下である。ΔＣを本範囲内に制御することによって、画面保護フィルムや偏光子保護フィルムとして搭載した際の虹ムラを抑制して、正面方向からのみだけでなく、例えばフィルム面の法線方向から６０°～８０°角度を傾けた視野から観察した場合にも、色づきなく高い視認性を確保することができる。ΔＣが低い程虹ムラを抑制することが可能であり、ΔＣは０．０以上０．３以下であることがより好ましい。ΔＣの値は、フィルムの正面位相差（フィルムの正面位相差は、｜遅相軸方向屈折率－進相軸方向屈折率｜×フィルム厚み、として求められる値である。以下、フィルムの正面位相差はＲｅと記載する場合がある。）とフィルムの屈折率から求まるＮｘ係数（Ｎｘ係数は、｜遅相軸方向屈折率－進相軸方向屈折率｜／｜進相軸方向屈折率－厚み方向屈折率｜、として求められる値である。以下、Ｎｘ係数はＮｘと記載する場合がある。）により制御可能であり、Ｒｅ、Ｎｘはいずれも大きい値であるほどΔＣは小さい値を取る。ただし、Ｒｅ、Ｎｘのいずれかが十分大きい場合であっても、もう片方の値が小さい場合にはΔＣ≦０．５を達成することができないことがある。具体的には、ＲｅとＮｘの組が以下の式（４）を満たすことでΔＣは０．５以下に、さらにＲｅとＮｘの組が式（５）を満たすことでΔＣは０．３以下に制御される。
（Ｒｅ－７１０）×（Ｎｘ－０．１８）－２３００≧０ （４）
（Ｒｅ－１７００）×（Ｎｘ－０．４４）－１６００≧０ （５）
Ｒｅを大きくするための方法として、第一にフィルム厚みを厚くすることが挙げられる。ただし、上述したようにフィルム厚みが厚いと曲げ剛性が大きくなるため、フィルム厚みを前述の範囲内に制御することが好ましい。以下では、このフィルム厚みの範囲内でＲｅ、Ｎｘを制御してΔＣを０．５以下にする方法について述べる。
The polyester film of the present invention has a color ΔC of 0.0 or more and 0.5 or less. By controlling ΔC within this range, rainbow unevenness when mounted as a screen protective film or polarizer protective film is suppressed, and not only from the front direction, but also from the normal direction of the film surface, for example, 60 ° ~ High visibility can be ensured without coloring even when observed from a field tilted at an angle of 80°. The lower ΔC is, the more the iridescent unevenness can be suppressed, and ΔC is more preferably 0.0 or more and 0.3 or less. The value of ΔC is the in-plane retardation of the film (the in-plane retardation of the film is | slow axis refractive index−fast axis refractive index|× film thickness). Retardation may be described as Re.) and the Nx coefficient obtained from the refractive index of the film (Nx coefficient is | slow axis direction refractive index - fast axis direction refractive index | / | fast axis direction refractive index - thickness is a value obtained as a directional refractive index |.Hereinafter, the Nx coefficient may be referred to as Nx.). However, even if one of Re and Nx is sufficiently large, ΔC≦0.5 may not be achieved if the other is small. Specifically, when the set of Re and Nx satisfies the following formula (4), ΔC is 0.5 or less, and when the set of Re and Nx satisfies formula (5), ΔC is 0.3 or less. controlled by
(Re-710)×(Nx-0.18)-2300≧0 (4)
(Re-1700)×(Nx-0.44)-1600≧0 (5)
As a method for increasing Re, the first method is to increase the thickness of the film. However, as described above, if the film thickness is large, the flexural rigidity increases, so it is preferable to control the film thickness within the above-described range. A method of controlling Re and Nx within this film thickness range to make ΔC 0.5 or less will be described below.
Ｒｅは、遅相軸方向と進相軸方向の屈折率差（以下、遅相軸方向と進相軸方向の屈折率差は面内屈折率差と記載する場合がある。）を大きくすることで大きくなる。面内屈折率差を大きくするためには一軸異方性の高まる延伸手法をとることでＲｅは大きくなる。ただし、Ｎｘは厚み方向屈折率が大きい程大きな値を取るため、フィルムが面配向していないほど大きな値を取り、面配向を抑制する観点から総延伸倍率が小さい程好ましく、Ｎｘは大きな値を取る。以上の点から、ＲｅとＮｘをいずれも大きな値として式（４）を満たすための適した延伸条件にて延伸する必要がある。一軸方向にのみ延伸するフィルムの場合では、延伸倍率を２．５～５．０倍とする必要があり、延伸倍率が３．０～５．０倍であることがより好ましい。二軸延伸にて式（４）を満たす為には、総延伸倍率を８．０倍以下とした上で、一軸方向の延伸倍率に対してもう一方向の延伸倍率を２．０倍以上として、延伸倍率が高い方向の延伸倍率を３．０倍以上とする必要がある。延伸倍率が低い方向の延伸倍率が、１．５倍以下であることがより好ましい。なお、フィルムの厚みを前述の範囲内としつつ、ＲｅとＮｘのバランスを保って式（４）を満たす観点から、Ｒｅは３０００ｎｍ未満であることが好ましい。 Re increases the refractive index difference between the slow axis direction and the fast axis direction (hereinafter, the refractive index difference between the slow axis direction and the fast axis direction may be referred to as the in-plane refractive index difference). to grow larger. In order to increase the in-plane refractive index difference, a stretching technique that increases uniaxial anisotropy is used to increase Re. However, since Nx takes a larger value as the refractive index in the thickness direction increases, it takes a larger value as the film is not plane-oriented, and from the viewpoint of suppressing plane orientation, the smaller the total draw ratio, the better, and Nx takes a large value. take. From the above points, it is necessary to draw under suitable drawing conditions for satisfying the formula (4) with both Re and Nx having large values. In the case of a film that is stretched only in one direction, the draw ratio should be 2.5 to 5.0 times, and the draw ratio is more preferably 3.0 to 5.0 times. In order to satisfy the formula (4) in biaxial stretching, the total stretching ratio is 8.0 times or less, and the stretching ratio in the other direction is 2.0 times or more with respect to the stretching ratio in the uniaxial direction. , the draw ratio in the direction where the draw ratio is high must be 3.0 times or more. It is more preferable that the draw ratio in the low draw ratio direction is 1.5 times or less. From the viewpoint of satisfying the formula (4) by maintaining a balance between Re and Nx while keeping the thickness of the film within the above range, Re is preferably less than 3000 nm.
延伸後の熱処理工程では、フィルムの面配向を抑制してＮｘ係数を大きくする観点から、熱処理温度を構成樹脂の融点－５０℃以下とすることが好ましく、構成樹脂の融点－６０℃以下であることがより好ましい。一方で、熱寸法安定性の偏光板に実装した後に、加工等の加熱時の変形を防ぐ観点から、８５℃における熱収縮率は長手方向、幅方向共に１．０％以下であることが好ましい。熱収縮率を長手方向、幅方向共に１．０％以下とするためには、熱処理温度を１５０℃以上とする必要がある。以上から、熱処理工程の熱処理温度は１５０℃以上構成樹脂の融点－５０℃が好ましく、１５０℃以上構成樹脂の融点－６０℃以下がより好ましい。 In the heat treatment step after stretching, from the viewpoint of suppressing the plane orientation of the film and increasing the Nx coefficient, the heat treatment temperature is preferably set to the melting point of the constituent resin -50 ° C. or lower, and the melting point of the constituent resin -60 ° C. or lower. is more preferable. On the other hand, the heat shrinkage rate at 85° C. is preferably 1.0% or less in both the longitudinal direction and the width direction from the viewpoint of preventing deformation during heating such as processing after mounting on a polarizing plate having thermal dimensional stability. . In order to make the heat shrinkage rate 1.0% or less in both the longitudinal direction and the width direction, it is necessary to set the heat treatment temperature to 150° C. or higher. From the above, the heat treatment temperature in the heat treatment step is preferably 150° C. or more and -50° C. of the melting point of the constituent resin, more preferably 150° C. or more and -60° C. or less of the melting point of the constituent resin.
本発明のポリエステルフィルムは、芳香族ジカルボン酸成分とジオール成分を主たる構成成分とするポリエステルフィルムであって、前記芳香族ジカルボン酸成分がテレフタル酸、あるいはナフタレンジカルボン酸を主酸成分、前記ジオール成分が、エチレングリコールを主ジオール成分として含むことが好ましい。本発明において、主酸成分とは、ポリエステルの酸成分として最も多く含まれる成分を表し、副酸成分とは、主酸成分以外のポリエステルの酸成分を表す。また、主ジオール成分とは、ポリエステルのジオール成分として最も多く含まれる成分を表し、副ジオール成分とは、主ジオール成分以外のポリエステルのジオール成分を表す。
The polyester film of the present invention is a polyester film having an aromatic dicarboxylic acid component and a diol component as main constituents, wherein the aromatic dicarboxylic acid component is terephthalic acid or naphthalenedicarboxylic acid as a main acid component, and the diol component is , ethylene glycol as the main diol component. In the present invention, the main acid component represents the component that is the most abundant acid component of the polyester, and the sub acid component represents the acid component of the polyester other than the main acid component. Further, the main diol component represents the component that is the most abundant diol component of the polyester, and the sub diol component represents the diol component of the polyester other than the main diol component.
Ｎｘを大きくする観点から、構成樹脂に対して共重合成分を含有させて非晶性を高くし、面配向を抑制することが好ましく、本発明のポリエステルフィルムは、前記主酸成分、主ジオール成分以外の副酸成分または副ジオール成分（以下、副酸成分、副ジオール成分をあわせて共重合成分と記載する場合がある。）を含んでいることが好ましい。副酸成分としては、主酸成分がテレフタル酸の場合、イソフタル酸、１，４－シクロヘキサンジカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸が、主酸成分がナフタレンジカルボン酸の場合にはテレフタル酸、イソフタル酸、１，４－シクロヘキサンジカルボン酸が好ましく用いられる。副ジオール成分としては、ポリエチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、１，３―プロパンジオール、イソソルベート、ネオペンチルグリコールが好ましく用いられる。これらの中でも、１，３－プロパンジオール、またはネオペンチルグリコールを副ジオール成分として含むと、分子鎖にねじれ構造を導入するため、厚み方向屈折率はより高くなるためΔＣを小さくする観点からより好ましい。一方で、共重合成分量を多くして非晶性が高くしすぎると、フィルムの熱寸法安定性の低下につながる。 From the viewpoint of increasing Nx, it is preferable to contain a copolymer component in the constituent resin to increase amorphousness and suppress plane orientation. The polyester film of the present invention contains the main acid component and the main diol component It is preferable that a secondary acid component or a secondary diol component other than the secondary acid component or the secondary diol component (hereinafter, the secondary acid component and the secondary diol component may be collectively referred to as a copolymerization component). Examples of the sub-acid component include isophthalic acid, 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid and naphthalenedicarboxylic acid when the main acid component is terephthalic acid, and terephthalic acid, isophthalic acid, 1, 1, and 1 when the main acid component is naphthalenedicarboxylic acid. 4-cyclohexanedicarboxylic acid is preferably used. Preferred secondary diol components include polyethylene glycol, cyclohexanedimethanol, 1,3-propanediol, isosorbate and neopentyl glycol. Among these, when 1,3-propanediol or neopentyl glycol is included as a secondary diol component, a twisted structure is introduced into the molecular chain, and the refractive index in the thickness direction becomes higher, which is more preferable from the viewpoint of reducing ΔC. . On the other hand, if the amount of the copolymerization component is increased to make the amorphousness too high, the thermal dimensional stability of the film will be lowered.
以上から、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、１，４－シクロヘキサンジカルボン酸から選ばれる主酸成分とは異なる副酸成分Ａの全酸成分に対する含有量をａ（モル％）、ポリエチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、１，３―プロパンジオール、イソソルベート、ネオペンチルグリコールから選ばれる副ジオール成分Ｂの全ジオール成分に対する含有量をｂ（モル％）としたとき、Ｎｘと熱収縮率のバランスを取る観点から以下の式（１）～（３）を満たすことが好ましく、（１）’、（２）’、（３）’を満たすことがより好ましい。
０≦ａ＜３０ （１）
０≦ｂ≦３０ （２）
５≦ａ＋ｂ≦３０ （３）
１≦ａ≦２５ （１）’
１≦ｂ≦２５ （２）’
８≦ａ＋ｂ≦２５ （３）’
また、Ｒｅを大きくする観点から、前記酸成分の７０モル％以上はナフタレンジカルボン酸であることが好ましい。ナフタレンジカルボン酸を７０モル％以上含有することで、面内屈折率差が大きくなりやすい。さらにその結果、低い延伸倍率であっても高いＲｅとすることができるため、Ｎｘ係数を大きくすることが容易となる。
From the above, the content of the secondary acid component A different from the main acid component selected from terephthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, isophthalic acid, and 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid with respect to all acid components is a (mol%), polyethylene glycol, A viewpoint of balancing Nx and thermal shrinkage rate, where b (mol%) is the content of the secondary diol component B selected from cyclohexanedimethanol, 1,3-propanediol, isosorbate, and neopentyl glycol relative to all diol components. Therefore, it is preferable to satisfy the following formulas (1) to (3), and it is more preferable to satisfy (1)′, (2)′, and (3)′.
0≦a<30 (1)
0≦b≦30 (2)
5≤a+b≤30 (3)
1≤a≤25 (1)'
1≤b≤25 (2)'
8≤a+b≤25 (3)'
From the viewpoint of increasing Re, 70 mol % or more of the acid component is preferably naphthalenedicarboxylic acid. By containing 70 mol % or more of naphthalenedicarboxylic acid, the in-plane refractive index difference tends to increase. Furthermore, as a result, a high Re can be achieved even at a low draw ratio, which makes it easy to increase the Nx coefficient.
本発明のポリエステルフィルムは、伸長吸収パラメーターが０．７以上１．０以下であることが好ましい。より好ましくは、０．８以上１．０以下である。ここで伸長吸収パラメーターとは、特性の測定方法および効果の評価方法に記載の（１１）伸長吸収パラメーターにて得られる数値を示し、フィルムが伸長した際に、伸長方向と直交方向にどれだけ縮みやすいかを示す指標である。ポリエステルフィルムをフレキシブルデバイスに用いる場合には、ポリエステルフィルムには繰り返し折り曲げ負荷がかかることが想定されるため、この負荷に対する耐久性（耐屈曲性）を有することが好ましい。伸長吸収パラメーターを本範囲に制御することで、この負荷を軽減でき、耐屈曲性に優れる。伸長吸収パラメーターが前述の下限以上とすることで折り曲げ時の負荷を十分吸収することができる。一方、伸長吸収パラメーターを前述の上限以下とすることで、折り曲げ時の変形が大きくなりすぎることを抑制できる。伸長吸収パラメーターを前述の下限以上とするためには、フィルムの延伸後に５０℃以下まで冷却した後に熱処理を行うことが好ましく、３５℃以下まで冷却することがより好ましい。伸長吸収パラメーターを前述の上限以下とするためには、長手方向、幅方向それぞれを１．０５倍以上延伸する方法を挙げることができる。 The polyester film of the present invention preferably has an extensional absorption parameter of 0.7 or more and 1.0 or less. More preferably, it is 0.8 or more and 1.0 or less. Here, the extensional absorption parameter refers to the numerical value obtained by the extensional absorption parameter (11) described in the method for measuring properties and the method for evaluating effects. It is an index that shows whether it is easy to When a polyester film is used for a flexible device, it is assumed that the polyester film will be subjected to repeated bending loads, and therefore it is preferable that the polyester film has durability (flex resistance) against this load. By controlling the extensional absorption parameter within this range, this load can be reduced, resulting in excellent flex resistance. By setting the elongation absorption parameter to be equal to or higher than the aforementioned lower limit, the load during bending can be sufficiently absorbed. On the other hand, by making the extension absorption parameter equal to or less than the upper limit described above, it is possible to suppress excessive deformation during bending. In order to make the extensional absorption parameter equal to or higher than the lower limit described above, it is preferable that the film is stretched and then cooled to 50° C. or lower before heat treatment, and cooling to 35° C. or lower is more preferable. In order to make the stretching absorption parameter equal to or less than the above upper limit, a method of stretching 1.05 times or more in each of the longitudinal direction and the width direction can be used.
本発明のポリエステルフィルムは、単層ポリエステルフィルムであっても積層ポリエステルフィルムであってもよい。例えば、フィルムのハンドリング性、耐傷付き性を付与する目的でポリエステルフィルムの両表層に粒子を添加した易滑層を設けることで、フィルム全体にわたって全光線透過率の低下を招く粒子の添加量を抑え、易滑性を付与しつつ、全光線透過率の低下を抑制することができる。さらに、本発明のポリエステルフィルムは、本発明の効果を阻害しない範囲で各種機能層を積層しても良い。例えば、本発明のポリエステルフィルムの少なくとも片面に硬化性樹脂を含有する層を有する積層シートが挙げられる。本発明のポリエステルフィルムの少なくとも片面に硬化性樹脂を含有する層を有する積層シートとすることで、該硬化性樹脂層側からの衝撃に対する傷付き抑制効果を高めることが可能となる。また、表面に易接着層を設けても良い。易接着層を設けることによって前記硬化性樹脂などの密着性が良好となる。 The polyester film of the present invention may be a single-layer polyester film or a laminated polyester film. For example, by providing easy-to-slip layers with particles added to both surface layers of the polyester film for the purpose of imparting handleability and scratch resistance to the film, the amount of particles added that causes a decrease in total light transmittance throughout the film can be suppressed. , it is possible to suppress a decrease in total light transmittance while imparting slipperiness. Furthermore, the polyester film of the present invention may be laminated with various functional layers as long as the effects of the present invention are not impaired. For example, a laminated sheet having a layer containing a curable resin on at least one side of the polyester film of the present invention can be mentioned. By forming a laminated sheet having a layer containing a curable resin on at least one surface of the polyester film of the present invention, it is possible to enhance the effect of suppressing damage caused by impact from the curable resin layer side. Also, an easy-adhesion layer may be provided on the surface. Adhesion of the curable resin and the like is improved by providing the easy-adhesion layer.
また、本発明のポリエステルフィルムは、各種添加剤、例えば、酸化防止剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、紫外線吸収剤、有機系易滑剤、顔料、染料、有機又は無機の微粒子、充填剤、帯電防止剤、核剤などがその特性を悪化させない程度に添加してもよい。 In addition, the polyester film of the present invention contains various additives such as antioxidants, heat stabilizers, weather stabilizers, ultraviolet absorbers, organic lubricants, pigments, dyes, organic or inorganic fine particles, fillers, and electrification. Inhibitors, nucleating agents, etc. may be added to the extent that the properties are not deteriorated.
次に、本発明のフィルムの好ましい製造方法を以下に説明する。本発明はかかる例に限定して解釈されるものではない。 Next, a preferred method for producing the film of the present invention will be described below. The present invention should not be construed as being limited to such examples.
ポリエステルフィルムを構成する樹脂として、前述の酸成分、ジオール成分を共重合した樹脂を用い、ベント式二軸押出機に供給し溶融押出する。この際、押出機内は流通窒素雰囲気下で、酸素濃度を０．７体積％以下とし、樹脂温度は２４０℃～３２０℃に制御することが好ましい。ついで、フィルターやギアポンプを通じて、異物の除去、押出量の均整化を各々行い、Ｔダイより冷却ドラム上にシート状に吐出する。その際、高電圧を掛けた電極を使用して静電気で冷却ドラムと樹脂を密着させる静電印加法、キャスティングドラムと押出したポリマーシート間に水膜を設けるキャスト法、キャスティングドラム温度をポリエステル樹脂のガラス転移点未満にして押出したポリマーを粘着させる方法、もしくは、これらの方法を複数組み合わせた方法により、シート状ポリマーをキャスティングドラムに密着させ、冷却固化し、未延伸フィルムを得る。これらのキャスト法の中でも、ポリエステルを使用する場合は、生産性や平面性の観点から、静電印加する方法が好ましく使用される。 A resin obtained by copolymerizing the acid component and the diol component described above is used as the resin constituting the polyester film, and the resin is supplied to a vented twin-screw extruder and melt-extruded. At this time, it is preferable to control the resin temperature to 240° C. to 320° C. in an extruder under a flowing nitrogen atmosphere, with an oxygen concentration of 0.7% by volume or less. Next, foreign matters are removed and the extrusion rate is made uniform through a filter and a gear pump, and the material is discharged in the form of a sheet onto a cooling drum from a T-die. At that time, an electrostatic application method that uses an electrode to which a high voltage is applied to adhere the resin to the cooling drum with static electricity, a casting method that uses a water film between the casting drum and the extruded polymer sheet, and a casting drum temperature that changes the polyester resin. A sheet polymer is brought into close contact with a casting drum by a method of making the polymer extruded below the glass transition point tacky, or by a method combining a plurality of these methods, followed by cooling and solidification to obtain an unstretched film. Among these casting methods, when polyester is used, the method of applying static electricity is preferably used from the viewpoint of productivity and flatness.
本発明のポリエステルフィルムは、耐熱性、寸法安定性、機械的強度、平面性、厚みムラの観点から少なくとも一方向に延伸することが好ましい。二軸配向する場合には、未延伸フィルムを長手方向に延伸した後、幅方向に延伸する、あるいは、幅方向に延伸した後、長手方向に延伸する逐次二軸延伸方法により、または、フィルムの長手方向、幅方向をほぼ同時に延伸していく同時二軸延伸方法などにより延伸を行うことで得ることができる。また、二軸配向した後にさらに長手方向あるいは幅方向に延伸してもよい。 The polyester film of the present invention is preferably stretched in at least one direction from the viewpoint of heat resistance, dimensional stability, mechanical strength, flatness, and thickness unevenness. In the case of biaxial orientation, the unstretched film is stretched in the longitudinal direction and then stretched in the width direction, or after stretching in the width direction and then stretched in the longitudinal direction by a sequential biaxial stretching method, or by the film. It can be obtained by stretching by a simultaneous biaxial stretching method or the like in which the longitudinal direction and the width direction are stretched almost simultaneously. Moreover, after biaxially oriented, the film may be further stretched in the longitudinal direction or the width direction.
かかる延伸方法における延伸倍率としては、１軸目の延伸倍率は好ましくは、１．０５倍以上２．０倍以下、或いは２．５倍以上４．０倍以下であることが好ましい。一軸目の延伸倍率が２．０倍を超えて２．５倍未満とした場合、厚みムラが大きくなり、位相差がバラつくことがある。また、延伸速度は５，０００％／分以上１００，０００％／分以下であることが望ましい。また、予熱温度は樹脂のガラス転移温度－３０℃以上、樹脂のガラス転移温度＋１０℃以下、延伸温度としては、樹脂のガラス転移温度以上、樹脂のガラス転移温度＋４０℃以下であることが好ましい。 As for the draw ratio in such a drawing method, the draw ratio for the first axis is preferably 1.05 times or more and 2.0 times or less, or 2.5 times or more and 4.0 times or less. When the uniaxial stretching ratio is more than 2.0 times and less than 2.5 times, the thickness unevenness increases and the retardation may vary. Moreover, it is desirable that the drawing speed is 5,000%/minute or more and 100,000%/minute or less. The preheating temperature is preferably -30°C or higher and +10°C or lower, and the stretching temperature is preferably higher than or equal to the glass transition temperature of the resin and lower than or equal to +40°C.
二軸目の延伸倍率としては、好ましくは２．８倍以上４．０倍以下、さらに好ましくは、３倍以上３．８倍以下であることが好ましい。二軸目の延伸速度は５，０００％／分以上１００，０００％／分以下であることが望ましい。また、予熱温度は樹脂のガラス転移温度－２０℃以上、樹脂のガラス転移温度＋２０℃以下、延伸温度としては、樹脂のガラス転移温度以上、樹脂のガラス転移温度＋６０℃以下であることが好ましい。 The biaxial draw ratio is preferably 2.8 times or more and 4.0 times or less, more preferably 3 times or more and 3.8 times or less. The biaxial stretching speed is desirably 5,000%/min or more and 100,000%/min or less. The preheating temperature is preferably -20°C or higher and +20°C or lower, and the stretching temperature is preferably higher than or equal to the glass transition temperature of the resin and lower than or equal to +60°C.
本発明においては、各延伸工程後にフィルムの熱処理を行ってもよい。熱処理はオーブン中、加熱したロール上など従来公知の任意の方法により行うことができる。この熱処理温度は１００℃以上、構成する樹脂の融点Ｔｍ以下の温度で行われることが好ましい。各工程後に熱処理を施す場合、最も高温となる熱処理は延伸性の観点より最終延伸終了後が好ましい。また、寸法安定性を考慮する場合、最も高温となる熱処理温度は１５０℃以上、また面配向を抑制する観点から構成する樹脂の融点Ｔｍ－５０℃以下に制御することが好ましい。また、熱処理時間は特性を悪化させない範囲において任意とすることができ、好ましくは５秒以上６０秒以下、より好ましくは１０秒以上４０秒以下、最も好ましくは１５秒以上３０秒以下で行うのがよい。なお、この熱処理工程は、伸長吸収パラメーターを制御する観点からフィルム温度を一度５０℃以下まで冷却してから施すことが好ましく、３５℃以下まで冷却することがより好ましい。 In the present invention, the film may be heat-treated after each stretching step. The heat treatment can be performed by any conventionally known method such as in an oven or on heated rolls. This heat treatment is preferably performed at a temperature of 100° C. or more and a temperature of the melting point Tm or less of the constituent resin. When heat treatment is performed after each step, the heat treatment at the highest temperature is preferably after the final drawing from the viewpoint of stretchability. In consideration of dimensional stability, the highest heat treatment temperature is preferably controlled to 150° C. or higher, and from the viewpoint of suppressing plane orientation, it is preferable to control the melting point Tm−50° C. or lower of the constituent resin. In addition, the heat treatment time can be set arbitrarily within a range that does not deteriorate the properties, preferably 5 seconds to 60 seconds, more preferably 10 seconds to 40 seconds, and most preferably 15 seconds to 30 seconds. good. From the viewpoint of controlling the extensional absorption parameter, this heat treatment step is preferably performed after the film temperature is once cooled to 50° C. or lower, and more preferably cooled to 35° C. or lower.
さらに、偏光子との接着力を向上させるため、少なくとも片面にコロナ処理を施したり、易接着層をコーティングしたりすることもできる。コーティング層をフィルム製造工程内のインラインで設ける方法としては、少なくとも一軸延伸を行ったフィルム上にコーティング層組成物を水に分散させたものをメタリングワイヤーバーやグラビアロールなどを用いて均一に塗布し、延伸を施しながら塗剤を乾燥させる方法が好ましく、その際、易接着層厚みとしては０．０１μｍ以上１μｍ以下とすることが好ましい。また、易接着層中に各種添加剤、例えば、酸化防止剤、耐熱安定剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、顔料、染料、有機または無機粒子、帯電防止剤、核剤などを添加してもよい。易接着層に好ましく用いられる樹脂としては、接着性、取扱い性の点からアクリル樹脂、ポリエステル樹脂およびウレタン樹脂から選ばれる少なくとも１種の樹脂であることが好ましい。さらに、９０～２００℃条件下でオフアニールすることも好ましく用いられる。 Furthermore, in order to improve the adhesion to the polarizer, at least one side can be subjected to corona treatment or coated with an easy-adhesion layer. As a method of providing the coating layer in-line in the film manufacturing process, the coating layer composition is dispersed in water on at least a uniaxially stretched film, and is uniformly applied using a metering wire bar or a gravure roll. However, a method of drying the coating agent while stretching is preferred. In addition, various additives such as antioxidants, heat stabilizers, ultraviolet absorbers, infrared absorbers, pigments, dyes, organic or inorganic particles, antistatic agents, nucleating agents, etc. may be added to the easy adhesion layer. good. As the resin preferably used for the easy-adhesion layer, at least one resin selected from acrylic resins, polyester resins and urethane resins is preferable from the viewpoint of adhesiveness and handleability. Furthermore, off-annealing under conditions of 90 to 200° C. is also preferably used.
本発明のポリエステルフィルムは、特定条件下における虹ムラが視認されず、かつ、柔軟であるため、繰り返し折り曲げするディスプレイのカバーや曲面加工などがされている画像表示装置に搭載した際に干渉色を呈することが抑制される。その特性を活かして、ＰＶＡ中にヨウ素を含有させて配向させて作成されたＰＶＡシート（偏光子）と貼り合わされて偏光板として用いることもできる。 The polyester film of the present invention does not show iridescent unevenness under specific conditions and is flexible, so that when it is mounted on a display cover that is repeatedly bent or an image display device that has a curved surface, interference colors are produced. is suppressed. Taking advantage of its properties, it can also be used as a polarizing plate by bonding it to a PVA sheet (polarizer) prepared by adding iodine to PVA and orienting it.
本発明のポリエステルフィルムは、耐屈曲性に優れるため、フォルダブルディスプレイ等に用いられるフレキシブルデバイスとして特に好適に使用することができる。例えば有機エレクトロルミネッセンス表示装置のカバーフィルムとして適用することで、表示装置のフレキシブル性を損なうことなく、表示装置表面の傷付きを防止することができる。また、光学フィルムのみならず、本発明の特性を利用した各種カバーフィルム、包装用途といった工材フィルムとして用いることも好ましい態様として挙げられる。 Since the polyester film of the present invention is excellent in flex resistance, it can be particularly preferably used as a flexible device used for a foldable display or the like. For example, by applying it as a cover film for an organic electroluminescence display device, the surface of the display device can be prevented from being damaged without impairing the flexibility of the display device. In addition to optical films, various cover films utilizing the properties of the present invention and use as material films for packaging purposes are also preferred.
（特性の測定方法および効果の評価方法）
本発明における特性の測定方法、および効果の評価方法は次のとおりである。
(Method for measuring properties and method for evaluating effects)
Methods for measuring properties and evaluating effects in the present invention are as follows.
（１）ポリエステルの組成
フィルムをアルカリにより加水分解し、各成分をガスクロマトグラフィーあるいは高速液体クロマトグラフィーにより分析し、各成分のピーク面積より組成比を求めた。以下に一例を示す。ジカルボン酸構成成分や、その他構成成分は高速液体クロマトグラフィーにて測定を行った。測定条件は既知の方法で分析することができ、以下に測定条件の一例を示す。なお、測定にあたっては無機粒子を濾過分離した後に実施した。
装置：島津ＬＣ－１０Ａ
カラム：ＹＭＣ－Ｐａｃｋ ＯＤＳ－Ａ １５０×４．６ｍｍ Ｓ－５μｍ １２０Ａ
カラム温度：４０℃
流量：１．２ｍｌ／ｍｉｎ
検出器：ＵＶ ２４０ｎｍ
ジオール構成成分や、その他構成成分の定量はガスクロマトグラフィーを用いて既知の方
法で分析することができる。以下に測定条件の一例を示す。
装置 ：島津９Ａ（島津製作所製）
カラム：ＳＵＰＥＬＣＯＷＡＸ－１０ キャピラリーカラム３０ｍ
カラム温度：１４０℃～２５０℃（昇温速度５℃／ｍｉｎ）
流量 ：窒素 ２５ｍｌ／ｍｉｎ
検出器：ＦＩＤ。
(1) Polyester composition The film was hydrolyzed with an alkali, each component was analyzed by gas chromatography or high performance liquid chromatography, and the composition ratio was determined from the peak area of each component. An example is shown below. Dicarboxylic acid constituents and other constituents were measured by high performance liquid chromatography. Measurement conditions can be analyzed by a known method, and an example of measurement conditions is shown below. In addition, in the measurement, it implemented after filtering-separating an inorganic particle.
Apparatus: Shimadzu LC-10A
Column: YMC-Pack ODS-A 150×4.6 mm S-5 μm 120A
Column temperature: 40°C
Flow rate: 1.2ml/min
Detector: UV 240 nm
The diol constituents and other constituents can be quantified by known methods using gas chromatography. An example of measurement conditions is shown below.
Apparatus: Shimadzu 9A (manufactured by Shimadzu Corporation)
Column: SUPELCOWAX-10 capillary column 30m
Column temperature: 140°C to 250°C (heating rate 5°C/min)
Flow rate: Nitrogen 25ml/min
Detector: FID.
（２）ポリエステルの固有粘度
ポリエステル樹脂の固有粘度は、ポリエステルをオルトクロロフェノールに溶解し、オストワルド粘度計を用いて２５℃にて測定した。積層フィルムの場合は、積層厚みに応じて、フィルムの各層を削り取ることで、各層単体の固有粘度を評価することができる。
(2) Intrinsic Viscosity of Polyester The intrinsic viscosity of the polyester resin was measured at 25° C. using an Ostwald viscometer after dissolving the polyester in orthochlorophenol. In the case of a laminated film, the intrinsic viscosity of each layer can be evaluated by scraping off each layer of the film according to the laminated thickness.
（３）フィルム厚み
フィルム厚みは、ダイヤルゲージを用い、ＪＩＳ Ｋ７１３０（１９９２年）Ａ－２法 に準じて、フィルムを１０枚重ねた状態で任意の５ヶ所について厚さを測定した。その平 均値を１０で除してフィルム厚みとした。
(3) Film Thickness The film thickness was measured at 5 arbitrary locations on a stack of 10 films using a dial gauge according to JIS K7130 (1992) A-2 method. The average value was divided by 10 to obtain the film thickness.
（４）屈折率
ナトリウムＤ線（波長５８９ｎｍ）を光源とし、マウント液としてヨウ化メチレンを用い、２５℃にてアッベ屈折計４Ｔ（アタゴ（株）製）を用いてフィルム長手方向、幅方向および厚み方向の屈折率をＪＩＳ Ｋ７１４２（２０１４）Ａ法に準拠して測定した。テストピースの屈折率は、１．７４のものを用いた。
(4) Refractive index Sodium D line (wavelength 589 nm) is used as a light source, methylene iodide is used as a mounting liquid, and an Abbe refractometer 4T (manufactured by Atago Co., Ltd.) is used at 25 ° C. The refractive index in the thickness direction was measured according to JIS K7142 (2014) A method. A test piece with a refractive index of 1.74 was used.
（５）長手方向、幅方向、遅相軸方向、進相軸方向
本発明において、フィルム製造時の流れ方向を長手方向、長手方向と直交方向を幅方向とする。遅相軸方向、進相軸方向は、任意方向を０°基準として、そこから１５°刻みで０～３６０°の屈折率を測定し、最も屈折率が高い方向を遅相軸方向、その直交方向を進相軸方向とした。長手方向、幅方向が不明な場合、長手方向と遅相軸方向、幅方向と進相軸方向がそれぞれ一致しているものとした。尚、屈折率は、ナトリウムＤ線（波長５８９ｎｍ）を光源とし、マウント液としてヨウ化メチレンを用い、２５℃にてアッベ屈折計４Ｔ（アタゴ（株）製）を用いてＪＩＳ Ｋ７１４２（２０１４）Ａ法に準拠して測定した。テストピースの屈折率は、１．７４のものを用いた。
（６）Ｒｅ，Ｎｘ係数
Ｒｅ、Ｎｘ係数は、（３）に記載の方法により求めたフィルム厚みと、（４）に記載の方法により求めた長手方向、幅方向の屈折率、厚み方向の屈折率と、（５）に記載の方法によって求めた遅相軸方向の屈折率、進相軸方向の屈折率を用いて、以下の式（６）、式（７）から算出した。
(5) Longitudinal Direction, Width Direction, Slow Axis Direction, and Fast Axis Direction In the present invention, the longitudinal direction is defined as the flow direction during film production, and the width direction is defined as the direction perpendicular to the longitudinal direction. Regarding the slow axis direction and the fast axis direction, the refractive index is measured from 0° to 360° in increments of 15° from an arbitrary direction at 0°, and the direction with the highest refractive index is the slow axis direction and perpendicular to it. The direction is the fast axis direction. When the longitudinal direction and the width direction are unknown, it is assumed that the longitudinal direction and the slow axis direction and the width direction and the fast axis direction are the same. In addition, the refractive index was measured using a sodium D line (wavelength of 589 nm) as a light source, using methylene iodide as a mounting liquid, and using an Abbe refractometer 4T (manufactured by Atago Co., Ltd.) at 25 ° C. JIS K7142 (2014) A Measured according to law. A test piece with a refractive index of 1.74 was used.
(6) Re, Nx coefficients Re and Nx coefficients are the film thickness obtained by the method described in (3) and the refractive index in the longitudinal direction, the width direction obtained by the method described in (4), and the refractive index in the thickness direction. It was calculated from the following equations (6) and (7) using the refractive index in the slow axis direction and the fast axis direction refractive index obtained by the method described in (5).
Ｒｅ＝（長手方向の屈折率－幅方向の屈折率）×フィルム厚み （６）
Ｎｘ係数＝｜遅相軸方向の屈折率－進相軸方向の屈折率｜／｜進相軸方向の屈折率－厚み方向の屈折率｜ （７）
（７）ガラス転移温度Ｔｇ、融点Ｔｍ
ＪＩＳ Ｋ７１２１ （１９９９年）に準じて、セイコーインスツル（株）製示差走査熱量測定装置ロボットＤＳＣ－ＲＤＣ６２２０を、データ解析にはエスアイアイナノテクノロジー(株)社製熱分析レオロジーシステムソフトフェア“Ｍｕｓｅ”を用いて、ガラス転移温度Ｔｇ［℃］、融点Ｔｍ［℃］についてはＪＩＳ Ｋ－７１２２（１９８７年版）に準拠して測定、および解析を行った。本発明のポリエステルフィルム５ｍｇをサンプルに用い、２５℃から２０℃／分で３００℃まで昇温した際のＤＳＣ曲線より得られた吸熱ピークの頂点の温度を融点Ｔｍ［℃］とした。ガラス転移温度Ｔｇ［℃］は、示差走査熱量測定チャートのガラス転移の階段状の変化部分において、各ベースラインの延長した直線から縦軸方向に等距離にある直線とガラス転移の階段状の変化部分の曲線とが交わる点から求めた。なお、融点が観測されない場合は、「ＮＤ」とした。また、結晶融解ピークが複数ある場合、熱量の絶対値が最も大きい温度をそれぞれ、採用した。
Re = (refractive index in longitudinal direction - refractive index in width direction) x film thickness (6)
Nx coefficient =|refractive index in slow axis direction−refractive index in fast axis direction|/|refractive index in fast axis direction−refractive index in thickness direction| (7)
(7) Glass transition temperature Tg, melting point Tm
According to JIS K7121 (1999), a differential scanning calorimeter robot DSC-RDC6220 manufactured by Seiko Instruments Inc. was used, and for data analysis, thermal analysis rheology system software "Muse" manufactured by SII Nano Technology Co., Ltd. was used to measure and analyze the glass transition temperature Tg [° C.] and the melting point Tm [° C.] according to JIS K-7122 (1987 version). Using 5 mg of the polyester film of the present invention as a sample, the temperature at the top of the endothermic peak obtained from the DSC curve when the temperature was raised from 25° C. to 300° C. at 20° C./min was defined as the melting point Tm [° C.]. The glass transition temperature Tg [° C.] is a straight line equidistant in the vertical axis direction from the extended straight line of each baseline in the stepped change portion of the glass transition of the differential scanning calorimetry chart and the stepped change of the glass transition. It was obtained from the point where the curve of the part intersects. When no melting point was observed, it was indicated as "ND". Also, when there are multiple crystal melting peaks, the temperature at which the absolute value of the amount of heat is the largest was adopted for each.
（８）分光透過率の測定およびΔＣの算出
フィルムを長手方向４．０ｃｍ、幅方向５．０ｃｍの寸法に切り出して、フィルムを２枚の偏光板（ケニス（株）製、偏光フィルム薄手Ｓサイズ、透過率０．４３、偏光率０．９９９９、商品コード１－１１５－０８２０）で、フィルムの遅相軸方向と偏光板の吸収軸が平行となるようにしてはさみ測定サンプルとした。測定は（株）日立ハイテク（旧（株）日立ハイテクノロジーズ）製の分光光度計Ｕ－４１００に、付属のＵ－４１００形分光光度計用角度可変透過付属装置を取り付け、光源マスクに８ｍｍ（Ｈ）×５ｍｍ（Ｗ）を用いて、鏡面を用いた直入射検知器を使用し、波長４００～８００ｎｍの光線透過率を測定した。測定条件として、走査速度６００ｎｍ／ｍiｎ、サンプリングピッチ１ｎｍに設定し、高分解能測定モードとした。測定時には、角度可変透過付属装置の角度を６０°に設定し、偏光板の吸収軸を水平面と一致した状態を基準としてフィルム遅相軸方向と水平面との成す角度をα°となるようにサンプルを設置した（α＝１０、２０、３０、４０、５０、６０）。ベースライン測定は、２枚の偏光板のみを吸収軸が一致するように合わせて重ねたものをサンプルとして用い、上記と同様にして測定した。測定により得られた分光透過率スペクトルから、ＪＩＳ Ｚ８７０１に従い、２°視野、標準光にはＤ６５として三刺激値（Ｘ、Ｙ、Ｚ）を算出した。得られた三刺激値を式（８）～式（１０）に代入し、測定角度αの時のΔＣαを算出した。α＝１０、２０、３０、４０、５０、６０の時のΔＣαを算出し、これらの平均値をΔＣとして算出した。
(8) Measurement of spectral transmittance and calculation of ΔC The film is cut into a size of 4.0 cm in the longitudinal direction and 5.0 cm in the width direction, and the film is attached to two polarizing plates (Kenis Co., Ltd., thin polarizing film S size , transmittance of 0.43, polarization rate of 0.9999, product code 1-115-0820), and the slow axis direction of the film and the absorption axis of the polarizing plate were parallel to each other, and a sample for measurement with scissors was prepared. The measurement was performed by attaching the attached angle-variable transmission attachment for the U-4100 type spectrophotometer to a spectrophotometer U-4100 manufactured by Hitachi High-Tech Co., Ltd. (former Hitachi High-Technologies Co., Ltd.). )×5 mm (W) and a direct incidence detector with a mirror surface was used to measure the light transmittance at a wavelength of 400 to 800 nm. As measurement conditions, a scanning speed of 600 nm/min and a sampling pitch of 1 nm were set, and a high-resolution measurement mode was set. At the time of measurement, the angle of the angle-variable transmission accessory was set to 60°, and the angle formed by the slow axis direction of the film and the horizontal plane was α° with reference to the state in which the absorption axis of the polarizing plate coincided with the horizontal plane. was installed (α = 10, 20, 30, 40, 50, 60). Baseline measurement was performed in the same manner as above using a sample obtained by stacking only two polarizing plates so that their absorption axes are aligned. From the spectral transmittance spectrum obtained by the measurement, tristimulus values (X, Y, Z) were calculated according to JIS Z8701 with a 2° field of view and D65 for standard light. The obtained tristimulus values were substituted into equations (8) to (10) to calculate ΔCα at the measurement angle α. ΔCα was calculated when α=10, 20, 30, 40, 50, and 60, and the average value of these values was calculated as ΔC.
（９）８５℃熱収縮率
フィルムを長手方向および幅方向にそれぞれ長さ１５０ｍｍ×幅１０ｍｍの矩形に切り出しサンプルとした。サンプルに１００ｍｍの間隔（中央部から両端に５０ｍｍの位置）で標線を描き、３ｇの錘を吊して８５℃に加熱した熱風オーブン内に６時間設置し加熱処理を行った。熱処理後の標線間距離を測定し、加熱前後の標線間距離の変化から下記式（８）により熱収縮率を算出した。試料数１０にて測定をして、平均値を取った。なお、標線間距離はＮｉｋｏｎ社製万能投影機（ＰＲＯＦＩＬＥ ＰＲＯＪＥＣＴＯＲ Ｖ１６Ａ）を用いて測定した。
(9) 85° C. Heat Shrinkage A sample was obtained by cutting the film into a rectangle of 150 mm long×10 mm wide in both the longitudinal direction and the width direction. Marked lines were drawn on the sample at intervals of 100 mm (positions of 50 mm from the center to both ends), and a weight of 3 g was hung and placed in a hot air oven heated to 85° C. for 6 hours for heat treatment. The distance between the marked lines after the heat treatment was measured, and the thermal shrinkage rate was calculated from the change in the distance between the marked lines before and after the heating using the following formula (8). Ten samples were measured, and an average value was obtained. The distance between gauge lines was measured using a Nikon universal projector (PROFILE PROJECTOR V16A).
熱収縮率（％）＝｛（加熱処理前の標線間距離）－（加熱処理後の標線間距離）｝／（加熱処理前の標線間距離）×１００ （８）。 Heat shrinkage rate (%)={(marked line distance before heat treatment)−(marked line distance after heat treatment)}/(marked line distance before heat treatment)×100 (8).
（１０）ポリエステルフィルムのヤング率
フィルム長手方向および幅方向に、長さ１５０ｍｍ、幅１０ｍｍの短冊状のサンプルを切り出して用いた。ヤング率はＪＩＳ Ｚ１７０２（１９９４年）に規定された方法に従って、インストロンタイプの引張試験機を用いて測定した。測定は下記の条件で行い、試料数１０にて、それぞれについてその測定をして、平均値をとった。
測定装置：オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動測定装置“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ－１００”
試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間５０ｍｍ
引張り速度：３００ｍｍ／分
測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
（１１）曲げ剛性
ループスティフネステスター（東洋精機製）を用いて、幅方向の長さが幅５ｍｍ、長手方向の長さが１００ｍｍである矩形の試料を円環とし、変位速度約３．５ｍｍ／秒で変位１０ｍｍを与えるのに要する荷重を測定し、得られた値を長手方向の曲げ剛性（ｍＮ）とした。また、同様に、長手方向の長さが５ｍｍ、幅方向の長さが１００ｍｍである矩 形の試料についても同様に測定を行い、得られた値を幅方向の曲げ剛性（ｍＮ）とした。長手方向の曲げ剛性、幅方向の曲げ剛性をそれぞれ５回ずつ測定し、これらの全ての値の平均値を曲げ剛性（ｍＮ）とした。
(10) Young's Modulus of Polyester Film A strip-shaped sample with a length of 150 mm and a width of 10 mm was cut out in the longitudinal direction and the width direction. Young's modulus was measured using an Instron type tensile tester according to the method specified in JIS Z1702 (1994). The measurement was carried out under the following conditions, and 10 samples were measured, and the average value was obtained.
Measuring device: Film strength and elongation automatic measuring device “Tensilon AMF / RTA-100” manufactured by Orientec Co., Ltd.
Sample size: Width 10mm x test length 50mm
Peeling speed: 300 mm/min Measurement environment: temperature 23°C, humidity 65% RH
(11) Using a bending stiffness loop stiffness tester (manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd.), a rectangular sample having a width of 5 mm in the width direction and a length of 100 mm in the longitudinal direction was made into a circular ring, and a displacement rate of about 3.5 mm/ The load required to give a displacement of 10 mm per second was measured, and the obtained value was taken as the bending stiffness (mN) in the longitudinal direction. Similarly, a rectangular sample having a length of 5 mm in the longitudinal direction and a length of 100 mm in the width direction was similarly measured, and the obtained value was taken as the bending stiffness (mN) in the width direction. The bending stiffness in the longitudinal direction and the bending stiffness in the width direction were measured five times each, and the average value of all these values was taken as the bending stiffness (mN).
（１２）伸長吸収パラメーター
フィルム幅方向および長手方向が長さ方向になるように、長さ１５０ｍｍ、幅１０ｍｍの短冊状のサンプルを切り出して用い、それぞれの方向について伸度４０％における幅方向の収縮率を万能試験機で測定することにより、下記式により伸長吸収パラメーターを算出した。尚、引っ張り試験はＪＩＳ Ｚ１７０２（１９９４年）に規定された方法に従って、インストロンタイプを用いて測定した。測定は下記の条件で行い、試料数１０にて、それぞれについて伸度４０％となるまで引っ張った後に試験を停止し、初期長Ｌ０、伸度４０％における長さをＬ４０、幅方向初期値をＷ０、伸度４０％における幅長さをＷ４０とした時に、以下の計算式より伸長吸収パラメーターを求めた。尚、測定サンプルからＬ０、Ｌ４０は最大値となる位置を選択、Ｗ０、Ｗ４０は最小値となる位置を抽出した値を用いる。必要に応じて万能投影機を用いて測定することもできる。また、伸長吸収パラメーターは、幅方向、長手方向のうち値の大きい方を伸長吸収パラメーターとして用いるものとし、また試験時に破断した場合にはＬ４０／Ｌ０＝１．４、Ｗ４０＝Ｗ０として値を算出するものとした。
万能試験機：オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動測定装置“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ－１００”
試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間５０ｍｍ
引張り速度：３００ｍｍ／分
測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ。
伸長吸収パラメーター＝－（ｌｎ（Ｗ４０／Ｗ０）／（ｌｎ（Ｌ４０／Ｌ０））
※ｌｎ：自然対数。
(12) Elongation absorption parameter A strip-shaped sample with a length of 150 mm and a width of 10 mm is cut out so that the film width direction and longitudinal direction are in the length direction, and shrinkage in the width direction at an elongation of 40% in each direction. By measuring the modulus with a universal testing machine, the extensional absorption parameter was calculated according to the following formula. The tensile test was measured using an Instron type according to the method specified in JIS Z1702 (1994). The measurement was performed under the following conditions, with 10 samples, the test was stopped after each was pulled until the elongation reached 40%, the initial length L0, the length at 40% elongation L40, and the initial value in the width direction When the width length at W0 and the elongation of 40% is W40, the stretching absorption parameter was obtained from the following formula. It should be noted that, from the measurement sample, L0 and L40 are selected from the maximum values, and W0 and W40 are extracted from the minimum values. It can also be measured using a universal projector if desired. In addition, for the extensional absorption parameter, the larger one of the width direction and the longitudinal direction shall be used as the extensional absorption parameter, and when it breaks during the test, the value is calculated as L40 / L0 = 1.4, W40 = W0. shall be.
Universal testing machine: Orientec Co., Ltd.'s automatic film strength and elongation measuring device "Tensilon AMF/RTA-100"
Sample size: Width 10mm x test length 50mm
Peeling speed: 300 mm/min. Measurement environment: temperature 23° C., humidity 65% RH.
Extension absorption parameter = - (ln (W40/W0) / (ln (L40/L0))
* ln: natural logarithm.
（１３）視認性評価
フィルムの幅方向中央部分から幅方向２方向にそれぞれ１１０ｍｍ（フィルム幅２１０ｍｍ）、長手方向に３００ｍｍのサイズで切り出して、フィルムを２枚の偏光板（ケニス（株）製、偏光フィルム薄手Ｓサイズ、透過率０．４３、偏光率０．９９９９）で、フィルムの長手方向と偏光板の吸収軸が平行となるようにしてはさみ貼り合わせてテストピースとした。なお、貼り合わせには、８５℃に設定したラミネーターロールを使用した。作成したテストピースをＬＥＤ光源（トライテック製Ａ３－１０１）上においた場合の、テストピース平面の法線方向に対して６０°の角度からの視認性を確認した。
(13) Visibility evaluation From the central part of the film in the width direction, a size of 110 mm in each of the two width directions (film width 210 mm) and a size of 300 mm in the longitudinal direction are cut out, and the film is cut into two polarizing plates (manufactured by Kenis Co., Ltd., A thin polarizing film of S size, transmittance of 0.43, and polarization rate of 0.9999) was sandwiched so that the longitudinal direction of the film and the absorption axis of the polarizing plate were parallel to each other to form a test piece. A laminator roll set at 85° C. was used for the lamination. When the prepared test piece was placed on an LED light source (A3-101 manufactured by Tritec), visibility was confirmed at an angle of 60° with respect to the normal line direction of the plane of the test piece.
◎：干渉色はほとんどみられない。 A: Almost no interference color is observed.
○：干渉色がわずかに見られるものの実用に問題ない。 ◯: Slight interference color is observed, but there is no problem in practical use.
△：干渉色が若干見られるが実用上問題ない。 Δ: Some interference color is observed, but there is no practical problem.
×：干渉色がはっきりみられ、ディスプレイ用途には適さない。 x: Interference color is clearly observed, not suitable for display use.
（１４）耐折り曲げ性評価
Ｕ字伸縮試験器（ユアサシステム機器製 ＤＬＤＭＬＨ－ＦＳ）を用いて、フィルム面内における曲げヒステリシス２ＨＢが最も小さい方向を長手にし、長さ１１２ｍｍ幅１０８ｍｍに切り出したサンプルを、チルトクランプが水平状態にて、ストローク方向がサンプル長さ方向になるようにチルトクランプ端部に貼り付け、試験速度６０ｒ／ｍｉｎ、試験ストローク６０ｍｍ、面間距離３ｍｍにて１００００回屈曲し、試験後のサンプルについて、黒い台紙に貼り付けた後、Ｆ１０の三波長蛍光灯をかざしてフィルム状態を観察し、以下の基準にて評価を行った。
◎：外観変化がなく、反射光の歪みも観察されなかった。
○：目を凝らすと曲げラインが確認されるが、実用上問題なかった。
△：外観上微かな折り曲げラインが確認されるが、実用上問題なかった。
×：外観に折り曲げラインが鮮明に観察された。
(14) Bending resistance evaluation Using a U-shaped expansion tester (manufactured by Yuasa System Equipment DLDMLH-FS), a sample cut into a length of 112 mm and a width of 108 mm was cut with the direction in which the bending hysteresis 2HB in the plane of the film is the smallest as the longitudinal direction. , With the tilt clamp in a horizontal state, attach it to the end of the tilt clamp so that the stroke direction is the sample length direction. For the later samples, after being attached to a black mount, the state of the film was observed under an F10 three-wavelength fluorescent lamp, and evaluated according to the following criteria.
A: No change in appearance and no distortion of reflected light was observed.
◯: Bending lines were observed when looking closely, but there was no practical problem.
Δ: A faint bending line was observed in appearance, but there was no practical problem.
x: Bending lines were clearly observed in the appearance.
（１５）フィルムの耐熱性評価
ポリエステルフィルムとＰＶＡシートとをラミネートニップロールにて貼り合わせて得られたサンプルを、８５℃で６時間熱処理した際の外観より、以下のように判定を行った。
○：外観上皺やたゆみが全く見られなかった。
△：外観上わずかに皺が確認されたが、実用上問題なかった。
×：外観に鮮明に皺が観察された。
(15) Evaluation of Heat Resistance of Film A sample obtained by pasting a polyester film and a PVA sheet together with laminating nip rolls was heat-treated at 85° C. for 6 hours, and the appearance was evaluated as follows.
◯: No wrinkles or looseness was observed in appearance.
Δ: Slight wrinkles were observed in appearance, but there was no practical problem.
x: Clear wrinkles were observed in the appearance.
（１６）ハンドリング性
３００ｍｍ幅、２００ｍ長（６インチ、３５０ｍｍ長コア巻）のフィルムを準備し、下記条件で、３インチ、３５０ｍｍ長コアに巻返しを行い、搬送速度、張力を変増加しながら下記の基準で評価を行った。
○：速度１０ｍ／分、搬送張力７０Ｎ／ｍで巻き返しても破れや欠けが発生しなかった。
×：速度１０ｍ／分、搬送張力７０Ｎ／ｍで巻き返すと破れや欠けが発生した。
(16) Handleability A film of 300 mm width and 200 m length (6 inch, 350 mm long core roll) was prepared, and under the following conditions, rewinding was performed on a 3 inch, 350 mm long core, and the transport speed and tension were changed while increasing. Evaluation was performed according to the following criteria.
◯: No breakage or chipping occurred even when rewound at a speed of 10 m/min and a conveying tension of 70 N/m.
x: Tear or chipping occurred when rewinding at a speed of 10 m/min and a conveying tension of 70 N/m.
（ポリエステルの製造）
製膜に供したポリエステル樹脂は以下のように準備した。
(Manufacturing of polyester)
The polyester resin used for film formation was prepared as follows.
（ポリエステルＡ）
ジカルボン酸成分として２，６－ナフタレンジカルボン酸成分が９０モル％、イソフタル酸成分が１０モル％、ジオール成分としてエチレングリコール成分が９０モル％、ネオペンチレングリコール成分が１０モル％である共重合ポリエステル樹脂（固有粘度０．８ｄｌ／ｇ）。
(Polyester A)
Copolyester containing 90 mol% of 2,6-naphthalenedicarboxylic acid component and 10 mol% of isophthalic acid component as dicarboxylic acid components, and 90 mol% of ethylene glycol component and 10 mol% of neopentylene glycol component as diol components. Resin (intrinsic viscosity 0.8 dl/g).
（ポリエステルＢ）
ジカルボン酸成分として２，６－ナフタレンジカルボン酸成分が１００モル％、ジオール成分としてエチレングリコール成分が９４モル％、ネオペンチレングリコール成分が６モル％である共重合ポリエステル樹脂（固有粘度０．８ｄｌ／ｇ）。
(Polyester B)
Copolyester resin containing 100 mol% of 2,6-naphthalene dicarboxylic acid component as dicarboxylic acid component, 94 mol% of ethylene glycol component as diol component, and 6 mol% of neopentylene glycol component (intrinsic viscosity of 0.8 dl/ g).
（ポリエステルＣ）
ジカルボン酸成分として２，６－ナフタレンジカルボン酸成分が８４モル％、イソフタル酸成分が１６モル％、ジオール成分としてエチレングリコール成分が８４モル％、ネオペンチレングリコール成分が１６モル％である共重合ポリエステル樹脂（固有粘度０．８ｄｌ／ｇ）。
(Polyester C)
Copolyester containing 84 mol% of 2,6-naphthalenedicarboxylic acid component and 16 mol% of isophthalic acid component as dicarboxylic acid components, and 84 mol% of ethylene glycol component and 16 mol% of neopentylene glycol component as diol components. Resin (intrinsic viscosity 0.8 dl/g).
（ポリエステルＤ）
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸成分が９０モル％、イソフタル酸成分が１０モル％、ジオール成分としてエチレングリコール成分が９０モル％、１，３－プロパンジオール成分が１０モル％である共重合ポリエステル樹脂（固有粘度０．８ｄｌ／ｇ）
（ポリエステルＥ）
ジカルボン酸成分として２，６－ナフタレンジカルボン酸成分が９０モル％、イソフタル酸成分が１０モル％、ジオール成分としてエチレングリコール成分が９０モル％、ポリエチレングリコール成分が１０モル％である共重合ポリエステル樹脂（固有粘度０．８ｄｌ／ｇ）。
(Polyester D)
Copolyester resin (specific Viscosity 0.8dl/g)
(Polyester E)
Copolyester resin containing 90 mol% of 2,6-naphthalene dicarboxylic acid component and 10 mol% of isophthalic acid component as dicarboxylic acid component, 90 mol% of ethylene glycol component and 10 mol% of polyethylene glycol component as diol component ( intrinsic viscosity 0.8 dl/g).
（ポリエステルＦ）
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸成分が１００モル％、ジオール成分としてエチレングリコール成分が１００モル％であるポリエステル樹脂（固有粘度０．６５ｄｌ／ｇ）
（粒子マスターＡ）
ポリエステルＡ中に数平均粒子径２．２μｍの凝集シリカ粒子を粒子濃度２質量％で含有したポリエチレンテレフタレート粒子マスター（固有粘度０．６５ｄｌ／ｇ）。
(Polyester F)
Polyester resin containing 100 mol % terephthalic acid as a dicarboxylic acid component and 100 mol % ethylene glycol as a diol component (intrinsic viscosity 0.65 dl/g)
(Particle master A)
A polyethylene terephthalate particle master (intrinsic viscosity of 0.65 dl/g) containing agglomerated silica particles having a number average particle size of 2.2 µm in polyester A at a particle concentration of 2% by mass.
（実施例１～１３、比較例１～１０）
組成を表１の通りとして、原料について酸素濃度を０．２体積％としたベント同方向二軸押出機に供給し、押出機シリンダー温度（押出温度）、短管温度、口金温度を表１に示した温度で溶融し、Ｔダイより表２示す温度に制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。その際、直径０．１ｍｍのワイヤー状電極を使用して静電印加し、冷却ドラムに密着させ未延伸シートを得た。次いで、表２に示した製膜条件にてポリエステルフィルムを得た。実施例にて得られたフィルムについてはいずれも視認性、耐折り曲げ性、ハンドリング性に優れていた。一方、比較例については視認性、耐折り曲げ性、ハンドリング性のいずれかに劣っていた。
(Examples 1 to 13, Comparative Examples 1 to 10)
The composition is as shown in Table 1, and the raw material is supplied to a vented co-rotating twin-screw extruder with an oxygen concentration of 0.2% by volume. It was melted at the indicated temperature and discharged in a sheet form from a T-die onto a cooling drum controlled to the temperature indicated in Table 2. At that time, static electricity was applied using a wire-shaped electrode with a diameter of 0.1 mm, and the sheet was brought into close contact with a cooling drum to obtain an unstretched sheet. Then, a polyester film was obtained under the film forming conditions shown in Table 2. All the films obtained in Examples were excellent in visibility, bending resistance, and handleability. On the other hand, the comparative examples were inferior in any of visibility, bending resistance, and handleability.
本発明のポリエステルフィルムは、特定組成のポリエステル樹脂を用い、特定条件下における分光透過率が特定範囲であるため、耐折り曲げ性、かつ虹ムラを視認しにくく、耐熱性に優れるフレキシブルディスプレイ等の光学フィルムに用いることができる。 The polyester film of the present invention uses a polyester resin with a specific composition, and the spectral transmittance under specific conditions is in a specific range, so it is resistant to bending and rainbow unevenness is difficult to see, and has excellent heat resistance. Can be used for films.
１：光源
２：測定サンプル
３：直入射検知器
４：角度可変透過装置の角度
５：フィルム長手方向と水平面との成す角度
６：フィルム長手方向
７：水平面
ａ：測定サンプル２の面方向との直交方向
1: Light source 2: Measurement sample 3: Direct incidence detector 4: Angle of variable angle transmission device 5: Angle formed by film longitudinal direction and horizontal plane 6: Film longitudinal direction 7: Horizontal plane a:
Claims (8)
前記芳香族ジカルボン酸成分がテレフタル酸、あるいはナフタレンジカルボン酸を主酸成分、前記ジオール成分が、エチレングリコールを主ジオール成分として含み、
テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、１，４－シクロヘキサンジカルボン酸から選ばれる主酸成分とは異なる副酸成分Ａの全酸成分に対する含有量をａ（モル％）、
ポリエチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、１，３―プロパンジオール、イソソルベート、ネオペンチルグリコールから選ばれる副ジオール成分Ｂの全ジオール成分に対する含有量をｂ（モル％）としたとき、
以下の式（１）～（３）を満たす、請求項１に記載のポリエステルフィルム。
０≦ａ＜３０ （１）
０≦ｂ≦３０ （２）
５≦ａ＋ｂ≦３０ （３） A polyester film composed mainly of an aromatic dicarboxylic acid component and a diol component,
The aromatic dicarboxylic acid component contains terephthalic acid or naphthalene dicarboxylic acid as a main acid component, and the diol component contains ethylene glycol as a main diol component,
The content of the secondary acid component A different from the main acid component selected from terephthalic acid, naphthalene dicarboxylic acid, isophthalic acid, and 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid relative to all acid components is a (mol%),
When the content of the secondary diol component B selected from polyethylene glycol, cyclohexanedimethanol, 1,3-propanediol, isosorbate, and neopentyl glycol relative to all diol components is b (mol%),
The polyester film according to claim 1, which satisfies the following formulas (1) to (3).
0≦a<30 (1)
0≦b≦30 (2)
5≤a+b≤30 (3)
The polyester film according to any one of claims 1 to 7, which is mounted in a display.
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