JP2022123884A - 汚染物質除去方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】対象表面に塗布後、乾燥するだけで塗膜が自発的に剥離する自己剥離膜形成用組成物の利用により、汚染物質の除去及び汚染物質を吸着した塗膜の剥離回収作業を簡単に短時間で行うことができる汚染物質除去方法の提供。【解決手段】対象表面に付着した汚染物質を除去する方法であって、成分(A)～(C)を含む自己剥離膜形成用組成物を汚染物質が付着した対象表面に塗布して塗膜を形成する工程、該塗膜を乾燥する工程、該乾燥に伴う塗膜の自己剥離によって塗膜とともに汚染物質を除去する工程を備える、汚染物質除去方法。(A) 膜化成分(B) 揮発性溶剤(C) シリコーン化合物【選択図】図１

Description

本発明は、対象表面に塗布後、塗膜が乾燥することによって自発的に剥離する自己剥離膜を利用した汚染物質除去方法に関する。
一般に、設備表面に付着・残留した汚れ、微粒子などの粉じんを除去する方法として、水や溶剤による洗浄、ふき取り、機械力による削り取り、吸引などが行われている。しかしながら、これらの作業では、洗浄液や飛散した粉じんを作業者が吸引してしまうおそれがある。特に、使用する洗浄液が人体には有害な物質であったり、除去する物質がアスベスト、有害な化学物質、放射性物質などを含む汚染物質である場合は、作業員が洗浄液や汚染物質を吸引しないような手段が求められる。例えば、原子力発電所の汚染物質は放射性物質を含んでいるため、洗浄や廃炉作業時の作業員に対して、吸引や付着による被ばくの危険がある。そこで、このような汚染物質を高効率かつ安全に除去する技術が求められている。
汚染物質は、設備表面、特に凹凸部などの細部に残留しやすいという特徴がある。このような汚染物質を飛散させずに除去する効果的な技術として、塗料を対象表面に塗布し、乾燥後塗膜を剥離することで吸着した汚染物質ごと除去するという、剥離性塗膜を利用した方法がある。この技術は、細部残留した汚染物質の除去には効果的ではあるが、乾燥後の剥離時に、塗膜の端部に剥離の始点をつくることが難しく、これに作業時間がかかれば作業員が有害物質を吸引したり、暴露するリスクが高まることとなる。また、人が入ることができない環境においては剥離した膜の回収も難しいという問題もある。
このような問題に対応できる手段として、乾燥後の塗膜が自発的に剥離する自己剥離膜を開発できれば、回収作業が簡単に短時間で行うことができ、ロボットなどによる遠隔作業も可能となると考えられる。
自己剥離膜に関する技術として、特許文献１には、揮発性有機溶剤に可剥性樹脂被膜形成能を有するセルロース系合成樹脂を溶解してなる自己剥離性を備えた浸透探傷用現像剤除去材料が開示されている。特許文献２には、水性塗料を主成分とし、水可溶性増粘剤を含む皮膜を水で膨潤させて剥離する手段が開示されている。一方、特許文献３には、自己剥離膜とは別の技術であるが、あらかじめ基材に被覆用組成物を塗布してバリアー被覆物を形成させ、汚染物質がバリアー被覆物上に堆積した後、基材からバリアー被覆物と汚染物質を取り除く方法が開示されている。
特開昭59-171841号公報 特開2000-327958号公報 特表2010-530806号公報
特許文献１に記載の技術は、有機溶剤を剤を相当量含有しているため異臭が生じることや作業員への健康被害の可能性、周辺設備表面の損傷が懸念され、また、そもそも自己剥離性が十分ではないという問題があった。また、特許文献２に記載の方法は、皮膜に水を添加して膨潤させる必要があり、作業の手間や作業員へのリスクの問題があった。更に、特許文献３に記載の方法は、バリアー被覆物と汚染物質とを洗浄やふき取り等で除去するものであり、塗膜の除去方法が簡便でない。
したがって本発明は、対象表面に塗布後、乾燥するだけで塗膜が自発的に剥離する自己剥離膜形成用組成物の利用により、汚染物質の除去及び汚染物質を吸着した塗膜の剥離回収作業を簡単に短時間で行うことができる、汚染物質除去方法に関する。
本発明者らは、膜化成分及びシリコーン化合物を揮発性溶剤中に含有する組成物の自己剥離性を利用することによって、前記要求を解決した汚染物質の除去が可能となることを見出し、本発明を完成した。
本発明は、対象表面に付着した汚染物質を除去する方法であって、成分(A)～(C)を含む自己剥離膜形成用組成物を汚染物質が付着した対象表面に塗布して塗膜を形成する工程、該塗膜を乾燥する工程、該乾燥に伴う塗膜の自己剥離によって塗膜とともに汚染物質を除去する工程を備える、汚染物質除去方法を提供するものである。
(A) 膜化成分
(B) 揮発性溶剤
(C) シリコーン化合物
さらに本発明は、次の成分(A)～(C)を含有する組成物の、塗膜の乾燥に伴う自己剥離により対象表面上の汚染物質を除去するための使用を提供するものである。
(A) 膜化成分
(B) 揮発性溶剤
(C) シリコーン化合物
さらに本発明は、次の成分(A)～(C)を含有し、成分(A)に対する成分(C)の質量比(C)／(A)が0.01以上1.00以下である、自己剥離膜形成用組成物を提供するものである。
(A) 膜化成分
(B) 揮発性溶剤
(C) シリコーン化合物
さらに本発明は、次の成分(A)～(C)を含有し、下記評価方法によって測定される剥離度が20％以上100％以下である、自己剥離膜形成用組成物を提供するものである。
(A) 膜化成分
(B) 揮発性溶剤
(C) シリコーン化合物
＜評価方法＞ 組成物をエポキシ樹脂塗装基板に0.3g/cm2塗布し、24時間乾燥する。乾燥前の前記基板上に濡れ広がった組成物の前記基板との接着面積Ｓ1と、乾燥後の塗膜が前記基材に接している面積Ｓ2を測定し算出される(Ｓ1－Ｓ2)／Ｓ1の値を剥離度とする。
本発明の汚染物質除去方法は、対象表面に塗布後、乾燥するだけで塗膜が自発的に剥離する自己剥離膜形成用組成物の利用により、汚染物質の除去及び汚染物質を吸着した塗膜の剥離回収作業を簡単に短時間で行うことができる。
本発明の汚染物質除去方法における自己剥離のメカニズムを示す図である。
本発明において自己剥離とは、下記評価方法によって測定される乾燥塗膜の剥離度が20％以上100％以下であることをいう。この剥離度は、30％以上100％以下であることが好ましく、更には40％以上100％以下、更には50％以上100％以下、更には60％以上100％以下、更には70％以上100％以下であることが好ましい。
＜評価方法＞ 組成物をエポキシ樹脂塗装基板に0.3g/cm2塗布し、24時間乾燥する。乾燥前の前記基板上に濡れ広がった組成物の前記基板との接着面積Ｓ1と、乾燥後の塗膜が前記基材に接している面積Ｓ2を測定し、算出される(Ｓ1－Ｓ2)／Ｓ1の値を剥離度とする。
〔成分(A)：膜化成分〕
成分(A)の膜化成分は、本発明の自己剥離膜形成用組成物中に溶解又は分散して存在しており、一般に、皮膜形成剤、塗料、水性増粘剤と呼ばれるものが含まれる。成分(A)は、乾燥時の内部応力により自己剥離性を発現する点から、ガラス転移点は好ましくは０℃以上、より好ましくは10℃以上、更に好ましくは20℃以上、更に好ましくは30℃以上であり、また、膜強度を良好にする観点から、好ましくは300℃以下、より好ましくは280℃以下、更に好ましくは260℃以下、更に好ましくは240℃以下の重合体である。成分(A)としては、後述する成分(C)に相当する成分以外であることが好ましく、ポリビニルアルコール、ビニルアルコールを主構造とした共重合体、セルロースエーテル、ポリスチレンスルホン酸又はその塩、アクリル樹脂、キサンタンガム、ジェランガム、及びグァーガムから選ばれる１種以上のポリマーが好ましい。
また、成分(A)の膜化成分の重量平均分子量は、塗膜の形成及び乾燥塗膜の自己剥離を良好にする観点から、好ましくは5000以上、より好ましくは7000以上、更に好ましくは10000以上であり、塗布性を良好にする観点から、好ましくは10000000以下、より好ましくは5000000以下、更に好ましくは2000000以下である。
ポリビニルアルコールとしては、クラレポバール3-98、同5-98、同28-98、同60-98、同27-95、同27-96、同17-94、同7-92、同3-88、同5-88、同22-88、同44-88、同95-88、同48-80（クラレ社製）等、ポリスチレンスルホン酸又はその塩としては、PS-100（東ソー・ファインケム社製）等の市販品を使用することができる。また、ビニルアルコールを主構造とした共重合体としては、ビニルアルコール-エチレン共重合体、酢酸ビニル-エチレン共重合体の加水分解物などが挙げられる。酢酸ビニル-エチレン共重合体の加水分解物の市販品としては、エクセバールRS2117, RS-2817, RS-1713, RS-1717, AQ-4104, HR-3010（クラレ社製）が使用できる。
セルロースエーテルとしては、カルボキシルメチルセルロース又はその塩、ヒドロキシプロピルメチルセルロースなどが挙げられる。カルボキシルメチルセルロース又はその塩の市販品としてはサンローズAPP-84(日本製紙社製)、ヒドロキシプロピルメチルセルロースの市販品としては、メトローズ60SH-15、同60SH-03等（信越化学工業社製）が使用できる。
アクリル樹脂としてはメタクリル酸・メタクリル酸メチル共重合体、アクリル酸メチル・メタクリル酸メチル・メタクリル酸重合体、アクリル酸オクチルアミド・アクリル酸アルキルエステル共重合体（例えばDERMACRYL 79、Nouryon社製）、メタクリル酸・メタクリル酸アルキル・ジメチルポリシロキサンブロック共重合体（例えばマイブロックワコー101、富士フイルム和光純薬株式会社製）、メタクリル酸・アクリル酸1,1-ジメチルエチル・アクリル酸エチル共重合物（例えばLuvimer 100P、BASF SE社製）等を使用することができる。
成分(A)のうち、ポリビニルアルコール及びビニルアルコールを主構造とした共重合体は、乾燥後の膜強度が高いため、対象表面から膜を除去する際の作業性が良好である点で好ましい。一方、セルロースエーテル、ポリスチレンスルホン酸又はその塩、アクリル樹脂、キサンタンガム、ジェランガム、及びグァーガムは、自己剥離性に優れる点で好ましい。
本発明の自己剥離膜形成用組成物中における成分(A)の含有量は、乾燥塗膜の自己剥離性を十分に発現させる観点から、好ましくは５質量％以上、より好ましくは７質量％以上、更に好ましくは９質量％以上であり、また、塗布性を良好にする観点から、好ましくは50質量％以下、より好ましくは40質量％以下、更に好ましくは30質量％以下である。
また、対象表面がセメント固化体、コンクリート等の微細な凹凸のある素材である場合には、十分な膜強度と自己剥離性を発揮するためには、本発明の自己剥離膜形成用組成物中における成分(A)の含有量は、好ましくは14質量％以上、より好ましくは19質量％以上であり、また、好ましくは35質量％以下、より好ましくは30質量％以下、更に好ましくは25質量％以下である。
〔成分(B)：揮発性溶剤〕
成分(B)の揮発性溶剤は、液体の状態において揮発性を有する物質であり、水及び揮発性有機溶剤から選ばれ、水を含むことが好ましく、水を主成分とすることがさらに好ましい。また、塗布後に乾燥して好適に乾燥塗膜を形成させる観点から、水と共に揮発性有機溶剤を併用することもできる。揮発性有機溶剤としては、エタノール、メタノール、プロパノール等のアルコール、アセトン等のケトンのほか、テトラヒドロフラン等が挙げられ、アルコール及びケトンから選ばれる１種又は２種以上が好ましい。また、揮発性有機溶剤としては、蒸気圧が20℃において0.01kPa以上106.66kPa以下であることが好ましく、0.13kPa以上66.66kPa以下であることがより好ましく、0.67kPa以上40.00kPa以下であることが更に好ましく、1.33kPa以上40.00kPa以下であることがより一層好ましい。成分(B)が揮発性有機溶剤を含有する場合、その割合は成分(B)全体の20質量％以下、更には10質量％以下に、更には５質量％以下とすることが好ましい。
本発明の自己剥離膜形成用組成物中における成分(B)の含有量は、対象表面への塗布性を良好にする観点から、好ましくは50質量％以上、より好ましくは55質量％以上、更に好ましくは60質量％以上、更に好ましくは65質量％以上であり、また、自己剥離性を高める観点から、好ましくは92質量％以下、より好ましくは90質量％以下、更に好ましくは80質量％以下、更に好ましくは70質量％以下である。
〔成分(C)：シリコーン化合物〕
成分(C)のシリコーン化合物は、本発明の自己剥離膜形成用組成物中に溶解又は分散して存在しており、塗膜が乾燥することによって塗膜からブリードアウトして対象表面との接着力を低下させる機能を有する。シリコーン化合物としては、動粘度６mm2/s以上の不揮発性ジメチルポリシロキサン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、、ポリグリセロール変性シリコーン等や、N-プロピオニルエチレンイミン－ジメチルシロキサン共重合体が挙げられる。
本発明の自己剥離膜形成用組成物中における成分(C)の含有量は、乾燥塗膜の自己剥離性を高める観点から、好ましくは0.02質量％以上、より好ましくは0.05質量％以上、更に好ましくは0.1質量％以上、更に好ましくは0.5質量％以上であり、また、分散あるいは溶解の安定性の観点から、好ましくは20質量％以下、より好ましくは15質量％以下、更に好ましくは10質量％以下、更に好ましくは７質量％以下である。
また、成分(A)に対する成分(C)の質量比(C)／(A)は、乾燥塗膜の自己剥離性を十分に発現させる観点から、好ましくは0.01以上、より好ましくは0.05以上、更に好ましくは0.07以上であり、また、好ましくは1.00以下、より好ましくは0.7以下、更に好ましくは0.5以下である。
〔任意成分〕
本発明の自己剥離膜形成用組成物には、更に、乾燥塗膜の自己剥離性を損ねない範囲において、界面活性剤、増粘剤、可塑剤等の成分を含有させることができる。
界面活性剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、両性界面活性剤のいずれを用いることもできる。
増粘剤としては、本発明の成分(A)以外の成分であって、例えば、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ラポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等の無機系増粘剤等を、単独では膜を形成しない程度の低濃度で用いてもよい。可塑剤としては、プロピレングリコール、1,3-ブチレングリコール、グリセリン、イソペンチレングリコール、ヘキシレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等が挙げられる。
また、本発明の自己剥離膜形成用組成物は、輸送等の事情により成分(B)の含有量を減らした濃縮物であってもよく、その場合には、成分(A)～(C)の含有量が前記好ましい範囲となるように成分(B)で希釈して使用する。
〔汚染物質除去方法〕
本発明の汚染物質の除去方法は、成分(A)～(C)を含む自己剥離膜形成用組成物を汚染物質が付着した対象表面に塗布して塗膜を形成する工程、該塗膜を乾燥する工程、該組乾燥に伴う塗膜の自己剥離によって塗膜とともに汚染物質を除去する工程を備えるものである。
本発明においては、汚染物質が付着した対象表面に、本発明の自己剥離膜形成用組成物を適用した後、組成物が乾燥する過程において、乾燥塗膜に汚染物質が吸着する。これにより、乾燥に伴い、汚染物質が吸着した乾燥塗膜が対象表面から自発的に剥離する。この際、本発明の自己剥離膜形成用組成物の塗膜は、乾燥に伴い塗膜の周縁部から徐々に剥離する。その後、剥離した乾燥塗膜を回収することによって対象表面上の汚染物質を除去することができる。
汚染物質除去の対象表面としては、合成樹脂（エポキシ樹脂、塩化ビニル、アクリル樹脂など）の表面、合成樹脂の塗装表面、金属表面、ガラス表面、セラミック表面、セメント固化体表面が挙げられ、表面が平滑であっても微細凹凸であってもよい。微細凹凸はセメント表面などの自己剥離を阻害しない範囲に適応できる。前記対象表面は、発電所、工場、倉庫、オフィスビル、マンション、駐車場、道路、橋、トンネルなどの各種施設の床面、壁面、天井、その他スロープ等の傾斜のある場所のいずれに設置されていてもよい。また、除去する汚染物質としては、粉状又は粒状の付着物（例えば、アスベスト、ホコリ、砂、汚泥、ヘドロ、ススなどの粉塵）、油性の付着物（例えば、原油、タールなどの油状汚れ、油性ペン、ラッカースプレーなどのペイントされた塗料）、動植物由来の付着物（コケ、藻類、鳥の糞、虫の死骸など）、塩などにも対応可能である。本発明の技術は、原子力発電所の汚染物質のほか、アスベストその他の有害物質の除去や劣悪な環境での作業にも利用可能である。
対象表面への塗布方法としては、例えばへら、トンボ（ground rake）、レーキ（rake）、刷毛、ローラー等を利用して直接塗り拡げる方法、スプレー等を利用して噴霧により塗布する方法などが挙げられる。対象表面に対する本発明の自己剥離膜形成用組成物の塗布量は、乾燥塗膜の自己剥離性を高める観点から、好ましくは0.1kg/m2以上、より好ましくは１kg/m2以上、更に好ましくは２kg/m2以上であり、また、硬化、膜形成のしやすさの観点で、好ましくは20kg/m2以下、より好ましくは15kg/m2以下、更に好ましくは10kg/m2以下である。
組成物を対象表面に塗布した後の塗膜の乾燥工程は、自然乾燥によっても、風乾によってもよく、また、ハロゲンヒーター等の熱源を利用することもできる。乾燥工程における環境温度は、好ましくは-10℃以上、より好ましくは０℃以上、更に好ましくは５℃以上であり、また、好ましくは60℃以下、より好ましくは55℃以下、更に好ましくは50℃以下である。
本発明の汚染物質除去方法においては、自己剥離の阻害を避ける観点から、自己剥離を開始するまでの工程において、水、又は本発明の自己剥離膜形成用組成物以外の水を50質量％以上含有する水性組成物を塗布又は適用する工程を含まないことが好ましい。さらには、本発明の自己剥離膜形成用組成物の塗布工程の次に、他の工程を挟むことなく、塗膜の乾燥工程を行うことがより好ましい。
本発明の汚染物質除去方法による自己剥離のメカニズムを図１に示す。本発明の自己剥離膜形成用組成物を対象表面に塗布した後、塗膜は成分(B)の揮発性溶剤（水）が蒸発することで収縮し始めるが、高含水状態である間は成分(A)の膜化成分の分子鎖が自由に動くことができ内部応力は生じない。乾燥が進み低含水状態となると、塗膜が更に収縮するとともに成分(A)の分子鎖の熱運動が凍結される。これにより内部応力が発生するとともに、塗膜から成分(C)のシリコーン化合物がブリードアウトして被着体（対象表面）との間に層を形成すると推定される。このとき応力は塗膜の端部に集中し、ブリードアウトした成分(C)によって塗膜は対象表面への接着力が低下しているため、端部から自発的に剥離しやすくなるものと考えられる。
以上述べた実施形態に関し、以下に本発明の好ましい態様を更に開示する。
＜１＞
対象表面に付着した汚染物質を除去する方法であって、成分(A)～(C)を含む自己剥離膜形成用組成物を汚染物質が付着した対象表面に塗布して塗膜を形成する工程、該塗膜を乾燥する工程、該乾燥に伴う塗膜の自己剥離によって塗膜とともに汚染物質を除去する工程を備える、汚染物質除去方法。
(A) 膜化成分
(B) 揮発性溶剤
(C) シリコーン化合物
＜２＞
好ましくは、対象表面への自己剥離膜形成用組成物の塗布が、トンボ、レーキ、刷毛、ローラー又はスプレーを利用して行われる、＜１＞に記載の汚染物質除去方法。
＜３＞
対象表面に対する自己剥離形成用組成物の塗布量が、好ましくは0.1kg/m2以上、より好ましくは１kg/m2以上、更に好ましくは２kg/m2以上であり、また、好ましくは20kg/m2以下、より好ましくは15kg/m2以下、更に好ましくは10kg/m2以下である、＜１＞又は＜２＞に記載の汚染物質除去方法。
＜４＞
好ましくは、自己剥離膜形成用組成物を対象表面に塗布して塗膜を形成する工程の後、他の工程を挟むことなく、該塗膜を乾燥する工程を行う、＜１＞～＜３＞のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
＜５＞
乾燥工程が、好ましくは-10℃以上、より好ましくは０℃以上、更に好ましくは５℃以上の環境下で、また、好ましくは60℃以下、より好ましくは55℃以下、更に好ましくは50℃以下の環境下で行われるものである、＜１＞～＜４＞のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
＜６＞
好ましくは、自己剥離形成用組成物の塗膜が、乾燥に伴い周縁部から剥離する、＜１＞～＜５＞のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
＜７＞
好ましくは、塗膜とともに汚染物質を除去する工程が、剥離した乾燥塗膜を回収する工程を含む、＜１＞～＜６＞のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
＜８＞
成分(A)が、好ましくは０℃以上、より好ましくは10℃以上、更に好ましくは20℃以上、更に好ましくは30℃以上であり、また、好ましくは300℃以下、より好ましくは280℃以下、更に好ましくは260℃以下、更に好ましくは240℃以下であるガラス転移点を有する重合体である、＜１＞～＜７＞のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
＜９＞
成分(A)の重量平均分子量が、好ましくは5000以上、より好ましくは7000以上、更に好ましくは10000以上であり、また、好ましくは10000000以下、より好ましくは5000000以下、更に好ましくは2000000以下である、＜１＞～＜８＞のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
＜10＞
成分(A)が、好ましくはポリビニルアルコール、ビニルアルコールを主構造とした共重合体、セルロースエーテル、ポリスチレンスルホン酸又はその塩、アクリル樹脂、キサンタンガム、ジェランガム、及びグァーガムから選ばれる１種以上である、＜１＞～＜９＞のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
＜11＞
自己剥離膜形成用組成物中における成分(A)の含有量が、好ましくは５質量％以上、より好ましくは７質量％以上、更に好ましくは９質量％以上であり、また、好ましくは50質量％以下、より好ましくは40質量％以下、更に好ましくは30質量％以下である、＜１＞～＜10＞のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
＜12＞
対象表面が微細な凹凸のある素材であって、自己剥離膜形成用組成物中における成分(A)の含有量が、好ましくは14質量％以上、より好ましくは19質量％以上であり、また、好ましくは35質量％以下、より好ましくは30質量％以下、更に好ましくは25質量％以下である、＜１＞～＜10＞のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
＜13＞
成分(B)が、好ましくは水及び揮発性有機溶剤から選ばれ、より好ましくは水を含み、更に好ましくは水を主成分とする、＜１＞～＜12＞のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
＜14＞
揮発性有機溶剤の20℃における蒸気圧が、好ましくは0.01kPa以上106.66kPa以下、より好ましくは0.13kPa以上66.66kPa以下、更に好ましくは0.67kPa以上40.00kPa以下、更に好ましくは1.33kPa以上40.00kPa以下である、＜13＞に記載の汚染物質除去方法。
＜15＞
成分(B)における揮発性有機溶剤の割合が、成分(B)全体の20質量％以下、更には10質量％以下に、更には５質量％以下である、＜13＞又は＜14＞に記載の汚染物質除去方法。
＜16＞
自己剥離膜形成用組成物中における成分(B)の含有量が、好ましくは50質量％以上、より好ましくは55質量％以上、更に好ましくは60質量％以上、更に好ましくは65質量％以上であり、また、好ましくは92質量％以下、より好ましくは90質量％以下、更に好ましくは80質量％以下、更に好ましくは70質量％以下である、＜１＞～＜15＞のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
＜17＞
成分(C)が、動粘度６mm2/s以上の不揮発性ジメチルポリシロキサン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン及びポリグリセロール変性シリコーン、並びにN-プロピオニルエチレンイミン－ジメチルシロキサン共重合体から選ばれるものである、＜１＞～＜16＞のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
＜18＞
自己剥離膜形成用組成物中における成分(C)の含有量が、好ましくは0.02質量％以上、より好ましくは0.05質量％以上、更に好ましくは0.1質量％以上、更に好ましくは0.5質量％以上であり、また、好ましくは20質量％以下、より好ましくは15質量％以下、更に好ましくは10質量％以下、更に好ましくは７質量％以下である、＜１＞～＜17＞のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
＜19＞
自己剥離膜形成用組成物中における成分(A)に対する成分(C)の質量比(C)／(A)が、好ましくは0.01以上、より好ましくは0.05以上、更に好ましくは0.07以上であり、また、好ましくは1.00以下、より好ましくは0.7以下、更に好ましくは0.5以下である、＜１＞～＜18＞のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
＜20＞
次の成分(A)～(C)を含有する組成物の、塗膜の乾燥に伴う自己剥離により対象表面上の汚染物質を除去するための使用。
(A) 膜化成分
(B) 揮発性溶剤
(C) シリコーン化合物
＜21＞
次の成分(A)～(C)を含有し、成分(A)に対する成分(C)の質量比(C)／(A)が0.01以上1.00以下である、自己剥離膜形成用組成物。
(A) 膜化成分
(B) 揮発性溶剤
(C) シリコーン化合物
＜22＞
成分(A)が、好ましくは０℃以上、より好ましくは10℃以上、更に好ましくは20℃以上、更に好ましくは30℃以上であり、また、好ましくは300℃以下、より好ましくは280℃以下、更に好ましくは260℃以下、更に好ましくは240℃以下であるガラス転移点を有する重合体である、＜21＞に記載の自己剥離膜形成用組成物。
＜23＞
成分(A)の重量平均分子量が、好ましくは5000以上、より好ましくは7000以上、更に好ましくは10000以上であり、また、好ましくは10000000以下、より好ましくは5000000以下、更に好ましくは2000000以下である、＜21＞又は＜22＞に記載の自己剥離膜形成用組成物。
＜24＞
成分(A)が、好ましくはポリビニルアルコール、ビニルアルコールを主構造とした共重合体、セルロースエーテル、ポリスチレンスルホン酸又はその塩、アクリル樹脂、キサンタンガム、ジェランガム、及びグァーガムから選ばれる１種以上である、＜21＞～＜23＞のいずれか１項に記載の自己剥離膜形成用組成物。
＜25＞
成分(A)の含有量が、好ましくは５質量％以上、より好ましくは７質量％以上、更に好ましくは９質量％以上であり、また、好ましくは50質量％以下、より好ましくは40質量％以下、更に好ましくは30質量％以下である、＜21＞～＜24＞のいずれか１項に記載の自己剥離膜形成用組成物。
＜26＞
成分(B)が、好ましくは水及び揮発性有機溶剤から選ばれ、より好ましくは水を含み、更に好ましくは水を主成分とする、＜21＞～＜25＞のいずれか１項に記載の自己剥離膜形成用組成物。
＜27＞
揮発性有機溶剤の20℃における蒸気圧が、好ましくは0.01kPa以上106.66kPa以下、より好ましくは0.13kPa以上66.66kPa以下、更に好ましくは0.67kPa以上40.00kPa以下、更に好ましくは1.33kPa以上40.00kPa以下である、＜26＞に記載の自己剥離膜形成用組成物。
＜28＞
成分(B)における揮発性有機溶剤の割合が、成分(B)全体の20質量％以下、更には10質量％以下に、更には５質量％以下である、＜26＞又は＜27＞に記載の自己剥離膜形成用組成物。
＜29＞
成分(B)の含有量が、好ましくは50質量％以上、より好ましくは55質量％以上、更に好ましくは60質量％以上、更に好ましくは65質量％以上であり、また、好ましくは92質量％以下、より好ましくは90質量％以下、更に好ましくは80質量％以下、更に好ましくは70質量％以下である、＜21＞～＜28＞のいずれか１項に記載の自己剥離膜形成用組成物。
＜30＞
成分(C)が、動粘度６mm2/s以上の不揮発性ジメチルポリシロキサン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン及びポリグリセロール変性シリコーン、並びにN-プロピオニルエチレンイミン－ジメチルシロキサン共重合体から選ばれるものである、＜21＞～＜29＞のいずれか１項に記載の自己剥離膜形成用組成物。
＜31＞
成分(C)の含有量が、好ましくは0.02質量％以上、より好ましくは0.05質量％以上、更に好ましくは0.1質量％以上、更に好ましくは0.5質量％以上であり、また、好ましくは20質量％以下、より好ましくは15質量％以下、更に好ましくは10質量％以下、更に好ましくは７質量％以下である、＜21＞～＜30＞のいずれか１項に記載の自己剥離膜形成用組成物。
＜32＞
成分(A)に対する成分(C)の質量比(C)／(A)が、好ましくは0.01以上、より好ましくは0.05以上、更に好ましくは0.07以上であり、また、好ましくは1.00以下、より好ましくは0.7以下、更に好ましくは0.5以下である、＜21＞～＜31＞のいずれか１項に記載の自己剥離膜形成用組成物。
＜33＞
次の成分(A)～(C)を含有し、下記評価方法によって測定される剥離度が20％以上100％以下である、自己剥離膜形成用組成物。
(A) 膜化成分
(B) 揮発性溶剤
(C) シリコーン化合物
＜評価方法＞ 組成物をエポキシ樹脂塗装基板に0.3g/cm2塗布し、24時間乾燥する。乾燥前の前記基板上に濡れ広がった組成物の前記基板との接着面積Ｓ1と、乾燥後の塗膜が前記基材に接している面積Ｓ2を測定し、算出される(Ｓ1－Ｓ2)／Ｓ1の値を剥離度とする。
合成例１ N-プロピオニルエチレンイミン－ジメチルシロキサン共重合体の合成例
2-エチル-2-オキサゾリン53.2g（0.53モル）と酢酸エチル127.5gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ（商品名：ゼオラムA-4、東ソー（株）製）9.0gで15時間脱水を行った。また、側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン（重量平均分子量50000、アミン当量2000）153.75gと酢酸エチル312.6gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ22.7gで15時間脱水を行った。
上記の脱水2-エチル-2-オキサゾリンの酢酸エチル溶液に硫酸ジエチル9.98g（0.064モル）を加え、窒素雰囲気下８時間、80℃で加熱還流し、末端反応性ポリ（N-プロピオニルエチレンイミン）を合成した。この末端反応性ポリ（N-プロピオニルエチレンイミン）溶液を、上記の脱水した側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン溶液に一括して加え、10時間、80℃で加熱還流した。反応混合物を減圧濃縮し、N-プロピオニルエチレンイミン－ジメチルシロキサン共重合体を淡黄色ゴム状固体（200g、収率92％）として得た。
最終生成物におけるオルガノポリシロキサンセグメントの質量比は0.70、最終生成物の重量平均分子量は70400（計算値）であった。
得られたN-プロピオニルエチレンイミン－ジメチルシロキサン共重合体を固形分濃度40質量％となるようにエタノールに溶解し、N-プロピオニルエチレンイミン－ジメチルシロキサン共重合体エタノール溶液を得た。
合成例２ メタクリル酸・メタクリル酸メチル共重合体の合成例
メタクリル酸50gとメタクリル酸メチル50gとエタノール380gとを、窒素バブリングを行いながら攪拌混合し、60℃に昇温した。得られた混合液に対し、2,2’-アゾビス（2,4-ジメチルバレロニトリル）0.54gをエタノール20gに溶解した溶液を、30分間かけて滴下して加えながら、窒素雰囲気下４時間、60℃で攪拌し、メタクリル酸・メタクリル酸メチル共重合体を合成した。反応混合物を、アセトン・ヘキサン（アセトン：ヘキサン＝1：2、体積比）混合溶媒で再沈殿を行い、得られた沈殿物を50℃にて減圧乾燥し、メタクリル酸・メタクリル酸メチル共重合体を白色固体として得た。最終生成物におけるメタクリル酸及びメタクリル酸メチル由来の構成単位の質量比はそれぞれ50質量％及び50質量％（仕込み組成比より計算）であった。
実施例１～23、比較例１
表１～４に示す組成物を調製し、以下に示す方法に従って、剥離度（％）を測定した。表中には、剥離度の数値とともに、剥離度が20％以上であったものについては「Ａ」、20％未満であったものについては「Ｂ」として示した。
（剥離度評価方法）
各組成物をエポキシ樹脂塗装基板（表１～３）又はセメント固化体基板（表４）の10cm2の範囲に0.3g/cm2塗布し、25℃40％RHで24時間乾燥して、試料を製作した。
乾燥前の前記基板上に濡れ広がった組成物の前記基板との接着面積Ｓ1と、乾燥後の塗膜が前記基材に接している面積Ｓ2を測定し、算出される(Ｓ1－Ｓ2)／Ｓ1の値を剥離度とする。
<ガラス転移点>
実施例に記載した膜化成分(A)の重合体のガラス転移点は、各試料を室温で24時間乾燥させた後更に80℃にて減圧乾燥して得られた乾燥固体について、下記の条件でDSC測定して求めた。
測定装置：DSC7000X（株式会社日立ハイテクサイエンス）
温度プロファイル：
１. 20℃から目標温度まで10℃/minで昇温し、５分間維持
２. 目標温度から20℃まで10℃/minで冷却し、５分間保持
３. 20℃から目標温度まで10℃/minで昇温し、５分間保持
４. 目標温度から20℃まで10℃/minで冷却し、５分間保持
目標温度は、クラレポバール60-98、同28-98、同5-98、サンローズAPP-84、合成例２で合成した共重合体に関しては250℃、PS-100に関しては350℃で測定を行った。
Figure 2022123884000002
Figure 2022123884000003
Figure 2022123884000004
Figure 2022123884000005
*１：クラレポバール 60-98（クラレ社製）、Tg 70℃、重量平均分子量 106,000
*２：BYK-345（BYK社製）
*３：KF-6011（信越化学工業社製）
*４：KF-6204（信越化学工業社製）
*５：KF-352A（信越化学工業社製）
*６：合成例１で製造したN-プロピオニルエチレンイミン－ジメチルシロキサン共重合体の40質量％エタノール溶液
*７：クラレポバール 5-98（クラレ社製）、Tg 60℃、重量平均分子量 22,000
*８：クラレポバール 28-98（クラレ社製）、Tg 70℃、重量平均分子量 75,000
*９：SILSOFT EM341N（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製）
*10：DOWSIL SM8904 cosmetic emulsion（ダウ・東レ社製）
*11：DOWSIL CF-2460（ダウ・東レ社製）
*12：BELSIL DM 3102 E（旭化成ワッカーシリコーン社製）
*13：クラレポバール 22-88（クラレ社製）、Tg 60℃、重量平均分子量75,000
*14：エクセパール RS2117（クラレ社製）、Tg 63℃、重量平均分子量75,000
*15：エコーガム LAX-T（ＤＳＰ五協フード＆ケミカル社製）, Tg 82℃、重量平均分子量2,000,000
*16：ケルコゲル HM（CPケルコ社製）, Tg 140℃、重量平均分子量500,000
*17：ラボールガムCG-M（ＤＳＰ五協フード＆ケミカル社製）, Tg 130℃、重量平均分子量300,000
*18：サンローズAPP-84（日本製紙社製）、Tg 120℃、重量平均分子量 17,000
*19：PS-100（東ソー・ファインケム社製）、Tg 220℃、重量平均分子量 700,000
*20：合成例２で合成したメタクリル酸・メタクリル酸メチル共重合体（NaOHを用いてpH 7となるように中和して用いた）、Tg 170℃、重量平均分子量 130,000
*21：ソフケアGS-G（花王社製）
実施例１、６、10、15、20及び22の組成物について、以下に示す方法に従って膜強度の評価を行った。結果を表５に示す。
（膜強度）
温度25℃湿度50%RHの環境で、ガラス板あるいはテフロンシート上で、組成物を乾燥膜厚500μmとなるように乾燥させ、乾燥膜を得た。得られた膜を90°曲げ、又は180°折り畳み、その後開く動作をした際に、破断しないものをａ、破断したものをｃ、折すじやヒビが生じるが破断しないものをｂとした。
Figure 2022123884000006

Claims (15)

  1. 対象表面に付着した汚染物質を除去する方法であって、成分(A)～(C)を含む自己剥離膜形成用組成物を汚染物質が付着した対象表面に塗布して塗膜を形成する工程、該塗膜を乾燥する工程、該乾燥に伴う塗膜の自己剥離によって塗膜とともに汚染物質を除去する工程を備える、汚染物質除去方法。
    (A) 膜化成分
    (B) 揮発性溶剤
    (C) シリコーン化合物
  2. 塗膜とともに汚染物質を除去する工程が、剥離した乾燥塗膜を回収する工程を含む、請求項１に記載の汚染物質除去方法。
  3. 自己剥離形成用組成物の塗膜が、乾燥に伴い周縁部から剥離する、請求項１又は２に記載の汚染物質除去方法。
  4. 対象表面に対する自己剥離形成用組成物の塗布量が0.1kg/m2以上である、請求項１～３のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
  5. 乾燥工程が、-10℃以上60℃以下の環境下で行われるものである請求項１～４のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
  6. 成分(A)が、０℃以上300℃以下のガラス転移点を有する重合体である、請求項１～５のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
  7. 成分(A)が、ポリビニルアルコール、ビニルアルコールを主構造とした共重合体、セルロースエーテル、ポリスチレンスルホン酸又はその塩、アクリル樹脂、キサンタンガム、ジェランガム、及びグァーガムから選ばれる１種以上である、請求項１～６のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
  8. 成分(B)が水を含むものである、請求項１～７のいずれか１項に記載の汚染物質除去方法。
  9. 次の成分(A)～(C)を含有する組成物の、塗膜の乾燥に伴う自己剥離により対象表面上の汚染物質を除去するための使用。
    (A) 膜化成分
    (B) 揮発性溶剤
    (C) シリコーン化合物
  10. 次の成分(A)～(C)を含有し、成分(A)に対する成分(C)の質量比(C)／(A)が0.01以上1.00以下である、自己剥離膜形成用組成物。
    (A) 膜化成分
    (B) 揮発性溶剤
    (C) シリコーン化合物
  11. 成分(A)が、０℃以上300℃以下のガラス転移点を有する重合体である、請求項10に記載の自己剥離膜形成用組成物。
  12. 成分(A)の重量平均分子量が5000以上10000000以下である、請求項10又は11に記載の自己剥離膜形成用組成物。
  13. 成分(A)が、ポリビニルアルコール、ビニルアルコールを主構造とした共重合体、セルロースエーテル、ポリスチレンスルホン酸又はその塩、アクリル樹脂、キサンタンガム、ジェランガム、及びグァーガムから選ばれる１種以上である、請求項10～12のいずれか１項に記載の自己剥離膜形成用組成物。
  14. 成分(B)が水を含むものである、請求項10～13のいずれか１項に記載の自己剥離膜形成用組成物。
  15. 次の成分(A)～(C)を含有し、下記評価方法によって測定される剥離度が20％以上100％以下である、自己剥離膜形成用組成物。
    (A) 膜化成分
    (B) 揮発性溶剤
    (C) シリコーン化合物
    ＜評価方法＞ 組成物をエポキシ樹脂塗装基板に0.3g/cm2塗布し、24時間乾燥する。乾燥前の前記基板上に濡れ広がった組成物の前記基板との接着面積Ｓ1と、乾燥後の塗膜が前記基材に接している面積Ｓ2を測定し、算出される(Ｓ1－Ｓ2)／Ｓ1の値を剥離度とする。
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