JP2022116384A - Manufacturing method of gel, and manufacturing apparatus of gell - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、ゲルの製造方法、及びゲルの製造装置に関する。 TECHNICAL FIELD The present disclosure relates to a gel manufacturing method and a gel manufacturing apparatus.
特許文献１には、湿潤ゲルを連続生産する方法が開示されている。この方法によれば、第１の液層の上に第２の液状物を連続的に流し込みながら、第１の液層の上に形成される第２の液層を、第２の液状物を流し込む位置から遠ざかるように第１の液層の上で連続的に移動させる。第２の液層を第１の液層の上で連続的に移動させながら第２の液層を連続的にゲル化させ、形成された湿潤ゲルを第１の液層の上から連続的に抜き出す。
ゲルの原料液は液層の上でゲル化されるので、その原料液を流し込む位置の近くでは原料液の粘度が低く、原料液が流動方向だけではなく幅方向にも広がろうとする。原料液が幅方向に広がりすぎると、液層を収容する収容部の側壁に原料液が付着する。付着した原料液がゲル化し、ゲルが側壁に堆積し、原料液の流れを妨げてしまう。 Since the raw material liquid of the gel is gelled on the liquid layer, the viscosity of the raw material liquid is low near the position where the raw material liquid is poured, and the raw material liquid tends to spread not only in the flow direction but also in the width direction. If the raw material liquid spreads excessively in the width direction, the raw material liquid adheres to the side walls of the storage section that stores the liquid layer. The adhering raw material liquid gels, and the gel accumulates on the side walls, hindering the flow of the raw material liquid.
本開示の一態様は、ゲルの原料液よりも高密度の液層の上で、原料液の流れを安定化できる、技術を提供する。 One aspect of the present disclosure provides a technique that can stabilize the flow of the raw material liquid on a liquid layer with a higher density than the raw material liquid of the gel.
〔１〕本開示の一態様に係るゲルの製造方法は、ゲルの原料液を、収容部に収容されており前記原料液よりも高密度の液層の液面に連続的に供給し、前記液面の上で前記原料液の流れを形成し、前記原料液の流れの幅方向端部に接する同伴テープを前記原料液の流れに同伴させ、前記原料液をリボン状に成形すると共にゲル化し、前記ゲル化したリボン状のゲルを、前記液面の上から連続的に取り出す。 [1] A method for producing a gel according to an aspect of the present disclosure includes continuously supplying a raw material liquid of a gel to the liquid surface of a liquid layer that is contained in a container and has a higher density than the raw material liquid, and Forming the flow of the raw material liquid above the liquid surface, entraining the flow of the raw material liquid with an entraining tape in contact with the width direction end of the flow of the raw material liquid, and forming the raw material liquid into a ribbon shape and gelling it. , the gelled ribbon-shaped gel is continuously taken out from above the liquid surface.
〔２〕上記〔１〕に記載の方法であって、前記同伴テープは、前記原料液の流れの幅方向両端部に接する一対である。 [2] The method described in [1] above, wherein the entraining tapes are a pair that are in contact with both ends in the width direction of the flow of the raw material liquid.
〔３〕上記〔２〕に記載の方法であって、一対の前記同伴テープ同士の間隔を前記原料液の流れ方向で調整して、前記リボン状のゲルの厚みを調整する。 [3] In the method described in [2] above, the thickness of the ribbon-shaped gel is adjusted by adjusting the distance between the pair of entraining tapes in the flow direction of the raw material liquid.
〔４〕上記〔１〕乃至〔３〕のいずれか一つに記載の方法であって、更に、前記液面の上から連続的に取り出された前記リボン状のゲルから、前記同伴テープを剥離する。 [4] The method according to any one of [1] to [3] above, further comprising peeling off the entraining tape from the ribbon-shaped gel continuously taken out from above the liquid surface. do.
〔５〕上記〔４〕に記載の方法であって、前記リボン状のゲルから剥離した前記同伴テープを、前記液面の上で前記原料液の流れ方向上流側にて前記原料液の流れの幅方向端部に再び接するように循環させる。 [5] The method according to [4] above, wherein the entraining tape separated from the ribbon-shaped gel is placed above the liquid surface on the upstream side in the flow direction of the raw material liquid. It is circulated so that it touches the widthwise ends again.
〔６〕上記〔１〕乃至〔５〕のいずれか一つに記載の方法であって、更に、前記液面の上から連続的に取り出された前記リボン状のゲルが囲われた領域を通過する間に、前記リボン状のゲルの内部に含まれる溶媒を別の溶媒に置換する。 [6] The method according to any one of [1] to [5] above, further comprising passing through a region surrounded by the ribbon-shaped gel continuously taken out from above the liquid surface During this time, the solvent contained inside the ribbon-shaped gel is replaced with another solvent.
〔７〕上記〔１〕乃至〔６〕のいずれか一つに記載の方法であって、更に、前記液面の上から連続的に取り出された前記リボン状のゲルが囲われた領域を通過する間に、前記リボン状のゲルの内部に含まれる溶媒を除去する。 [7] The method according to any one of [1] to [6] above, further comprising passing through a region surrounded by the ribbon-shaped gel continuously taken out from above the liquid surface During this time, the solvent contained inside the ribbon-shaped gel is removed.
〔８〕上記〔７〕に記載の方法であって、更に、前記溶媒を除去する領域を通過した前記リボン状のゲルを、ロール状に巻き取る。 [8] The method described in [7] above, wherein the ribbon-shaped gel that has passed through the region from which the solvent is removed is wound into a roll.
〔９〕本開示の一態様に係るゲルの製造装置は、ゲルの原料液よりも高密度の液層を収容する収容部と、前記液層の液面の上に、前記原料液を連続的に供給する原料液供給部と、前記液面の上に形成される前記原料液の流れの幅方向端部に接すると共に前記原料液の流れに同伴する同伴テープと、前記同伴テープをガイドするガイド部と、前記液面の上で前記原料液をリボン状に成形すると共にゲル化して得られるリボン状のゲルを、前記収容部から連続的に取り出す取出部と、を有する。 [9] A gel manufacturing apparatus according to an aspect of the present disclosure includes: a storage unit that stores a liquid layer having a higher density than a gel raw material liquid; an entraining tape that is in contact with the widthwise end of the flow of the raw material formed above the liquid surface and accompanies the flow of the raw material; and a guide that guides the entraining tape. and a take-out part for continuously taking out, from the storage part, a ribbon-shaped gel obtained by molding the raw material liquid into a ribbon shape on the liquid surface and gelling it.
〔１０〕上記〔９〕に記載の装置であって、前記同伴テープ及び前記ガイド部は、それぞれ、前記原料液の流れの幅方向両端部に接する一対である。 [10] In the apparatus described in [9] above, the entraining tape and the guide portion are a pair that are in contact with both ends in the width direction of the flow of the raw material liquid.
〔１１〕上記〔１０〕に記載の装置であって、前記液面の上の少なくとも一部で、前記原料液の流れの上流側から下流側に向かうほど、一対の前記同伴テープの間隔が大きくなる。 [11] The apparatus according to [10] above, wherein the distance between the pair of entraining tapes increases from the upstream side toward the downstream side of the flow of the raw material liquid at least partly above the liquid surface. Become.
〔１２〕上記〔９〕乃至〔１１〕のいずれか一つに記載の装置であって、更に、前記液面の上から連続的に取り出された前記リボン状のゲルから、前記同伴テープを剥離するテープ剥離部を有する。 [12] The apparatus according to any one of [9] to [11] above, wherein the entraining tape is peeled off from the ribbon-shaped gel continuously taken out from above the liquid surface. It has a tape peeling part that
〔１３〕上記〔１２〕に記載の装置であって、前記同伴テープは、前記リボン状のゲルから剥離した後、前記原料液の流れ方向上流側にて前記原料液の流れの幅方向端部に再び接するように循環される無端ベルトである。 [13] In the device described in [12] above, the entraining tape is separated from the ribbon-shaped gel, and is positioned on the upstream side in the flow direction of the raw material liquid at the end portion in the width direction of the flow of the raw material liquid. It is an endless belt that is circulated so as to come into contact with the
〔１４〕上記〔９〕乃至〔１３〕のいずれか一つに記載の装置であって、更に、前記収容部から連続的に取り出された前記リボン状のゲルが通る通路を内部に形成し、前記リボン状のゲルの内部に含まれる溶媒を別の溶媒に置換する溶媒置換部を有する。 [14] The device according to any one of [9] to [13] above, further comprising a passage formed therein for passing the ribbon-shaped gel continuously taken out from the container, It has a solvent replacement part that replaces the solvent contained inside the ribbon-shaped gel with another solvent.
〔１５〕上記〔９〕乃至〔１４〕のいずれか一つに記載の装置であって、更に、前記収容部から連続的に取り出された前記リボン状のゲルが通る通路を内部に形成し、前記リボン状のゲルの内部に含まれる溶媒を除去する乾燥部を有する。 [15] The device according to any one of [9] to [14] above, further comprising a passage formed inside for the ribbon-shaped gel continuously taken out from the storage part to pass through, It has a drying section for removing the solvent contained inside the ribbon-shaped gel.
〔１６〕上記〔１５〕に記載の装置であって、更に、前記乾燥部を通過した前記リボン状のゲルを、ロール状に巻き取る巻取部を有する。 [16] The device according to [15] above, further comprising a winding section for winding the ribbon-shaped gel that has passed through the drying section into a roll.
本開示の一態様によれば、ゲルの原料液よりも高密度の液層の上で、原料液の流れを安定化できる。 According to one aspect of the present disclosure, the flow of the raw material liquid can be stabilized above the liquid layer having a higher density than the raw material liquid of the gel.
先ず、本明細書及び特許請求の範囲における用語について説明する。「ゲル」とは、「湿潤ゲル」と「キセロゲル」との両方を含む。 First, terms used in the present specification and claims will be explained. "Gel" includes both "wet gel" and "xerogel".
「湿潤ゲル」とは、三次元網目が膨潤剤によって膨潤したゲルを意味する。膨潤剤が水であるヒドロゲル、膨潤剤がアルコールであるアルコゲル、膨潤剤が有機溶媒であるオルガノゲルを包含する。 A "wet gel" means a gel in which the three-dimensional network is swollen with a swelling agent. It includes hydrogels in which the swelling agent is water, alcogels in which the swelling agent is alcohol, and organogels in which the swelling agent is an organic solvent.
「キセロゲル」とは、「国際純正応用化学連合（ＩＵＰＡＣ）無機化学部会及び高分子部会高分子用語法小委員会」の「ゾル，ゲル，網目，及び無機有機複合材料の構造とプロセスに関する術語の定義（ＩＵＰＡＣ勧告２００７）」によれば「ゲルから膨潤剤を除去して形成された開放網目からなるゲル。」を意味する。超臨界乾燥によって膨潤剤を除去したものをエアロゲル、通常の蒸発乾燥によって膨潤剤を除去したものをキセロゲル、凍結乾燥によって膨潤剤を除去したものをクライオゲルとする分類法もあるが、本明細書及び特許請求の範囲においては、これらを総称してキセロゲルと称する。 The term "xerogel" is defined in the "Sols, Gels, Networks, and Structures and Processes of Inorganic-Organic Composites" of the "International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) Inorganic Chemistry Committee and Polymer Terminology Subcommittee". Definition (IUPAC Recommendation 2007)” means “a gel consisting of an open network formed by removing the swelling agent from the gel”. There is also a classification method in which airgel is obtained by removing the swelling agent by supercritical drying, xerogel is obtained by removing the swelling agent by ordinary evaporation drying, and cryogel is obtained by removing the swelling agent by freeze drying. In the claims, these are collectively referred to as xerogels.
「表面張力」とは、液体又は固体の、気体（例えば空気）との境界に作用する力である。 "Surface tension" is the force that acts on the interface of a liquid or solid with a gas (eg, air).
数値範囲を示す「～」は、その前後に記載された数値を下限値及び上限値として含むことを意味する。 "~" indicating a numerical range means that the numerical values before and after it are included as lower and upper limits.
Ｘ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向は互いに垂直な方向である。Ｘ軸方向及びＹ軸方向は水平方向であり、Ｚ軸方向は鉛直方向である。 The X-axis direction, Y-axis direction and Z-axis direction are directions perpendicular to each other. The X-axis direction and Y-axis direction are horizontal directions, and the Z-axis direction is vertical direction.
以下、本開示の実施形態について図面を参照して説明する。なお、各図面において同一の又は対応する構成には同一の符号を付し、説明を省略することがある。 Hereinafter, embodiments of the present disclosure will be described with reference to the drawings. In addition, in each drawing, the same reference numerals are given to the same or corresponding configurations, and explanations thereof may be omitted.
（ゲルの製造装置）
図１は、一実施形態に係るゲルの製造装置を示す断面図である。図１に示すように、ゲルの製造装置１は、成形部２と、取出部３と、溶媒置換部４と、中継部５と、乾燥部６と、巻取部７とを有する。成形部２は、ゲルＣの原料液Ａを、リボン状に成形すると共にゲル化する。リボン状とは、シート状のことである。取出部３は、リボン状のゲルＣを成形部２から取り出す。溶媒置換部４は、ゲルＣの内部に含まれる溶媒を別の溶媒に置換する。中継部５は、ゲルＣを溶媒置換部４から乾燥部６に搬送する。乾燥部６は、ゲルＣの内部に含まれる溶媒を除去する。巻取部７は、乾燥部６を通過したゲルＣをロール状に巻き取る。
(Gel manufacturing equipment)
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a gel manufacturing apparatus according to one embodiment. As shown in FIG. 1 , the
製造装置１は、インライン化されており、一連の処理を一気通貫で実施するので、リボン状のゲルＣを効率的に製造できる。成形部２と、取出部３と、溶媒置換部４と、中継部５と、乾燥部６と、巻取部７とは、この順番で、リボン状のゲルＣの通路に沿って並ぶ。リボン状のゲルＣは、成形部２から巻取部７まで連続的に続く。ゲルＣが途切れることなく続くので、ゲルＣを工程間で余分に移動させる必要もなく、余分な操作や作業をする必要がない。このため、ゲルＣを工程間で余分に移動させる際の意図しない変形を防止でき、ゲルＣが割れるのを抑制できる。
Since the
なお、本実施形態のゲルＣは成形部２から巻取部７まで連続的に続くが、本開示の技術はこれに限定されない。例えば、ゲルＣは成形部２から乾燥部６まで続き、巻取部７には達しなくてもよい。また、ゲルＣは成形部２から溶媒置換部４まで続き、乾燥部６には達しなくてもよい。いずれにしろ、連続式であれば、ゲルＣが割れるのを抑制できる。
In addition, although the gel C of this embodiment continues continuously from the shaping|molding
製造装置１は、ゲルＣへの異物の混入を抑制すべく、クリーンルーム内に設置されてもよい。
The
（成形部）
成形部２は、ゲルＣの原料液Ａよりも高密度の液層Ｂを収容する収容部２１と、液層Ｂの液面の上に原料液Ａを連続的に供給する原料液供給部２２とを有する。液層Ｂは、原料液Ａよりも大きな密度を有するので、液層Ｂの上に原料液Ａの層を安定的に形成できる。原料液Ａは、液層Ｂの液面の上で所定方向に流動し、リボン状に成形されると共にゲル化される。その結果、リボン状のゲルＣが得られる。
(molding part)
The
液層Ｂの液面は重力によって自然に水平に整えられるので、その水平な液面を利用して平坦で厚みの均一なゲルＣが容易に得られる。また、液層Ｂの液面はゲルＣの膨張、収縮及び取出に応じて流動するので、ゲルＣにかかるストレスが少なく、ゲルＣの欠陥が少ない。さらに、ゲルＣの下面全体が水平に支持されるので、ゲルＣの大面積化が可能である。 Since the liquid surface of the liquid layer B is naturally leveled horizontally by gravity, the flat gel C having a uniform thickness can be easily obtained by utilizing the horizontal liquid surface. In addition, since the liquid surface of the liquid layer B flows according to the expansion, contraction, and removal of the gel C, the stress applied to the gel C is small, and the defects of the gel C are few. Furthermore, since the entire lower surface of the gel C is horizontally supported, the area of the gel C can be increased.
成形部２で得られるゲルＣは、膨潤剤である溶媒を含む湿潤ゲルである。湿潤ゲルの厚みは、例えば０．１ｍｍ～２０ｍｍ、好ましくは０．５ｍｍ～１０ｍｍである。湿潤ゲルは、乾燥部６にて乾燥され、キセロゲルになる。キセロゲルの厚みは、例えば０．１ｍｍ～２０ｍｍ、好ましくは０．５ｍｍ～１０ｍｍである。キセロゲルは、多孔質なモノリスであって、透明性と断熱性とを有するものであってよい。透明性と断熱性を有するキセロゲルは、例えば、自動車用窓ガラスや建物用窓ガラスにおける透明断熱材として用いられる。
Gel C obtained in
キセロゲルの用途が透明断熱材である場合、キセロゲルの波長５００ｎｍにおける透過率は、厚み１ｍｍ換算で７０％以上が好ましく、８０％以上が好ましく、９０％以上が好ましい。透過率は、日本工業規格（ＪＩＳ Ｒ ３１０６：１９９８）に準拠して測定される。 When the xerogel is used as a transparent heat insulating material, the transmittance of the xerogel at a wavelength of 500 nm is preferably 70% or more, preferably 80% or more, and preferably 90% or more in terms of thickness of 1 mm. Transmittance is measured according to Japanese Industrial Standards (JIS R 3106:1998).
キセロゲルの用途としては、例えば、断熱材の他に、フィルター、吸着剤、吸音材、吸湿材、吸油材、又は分離膜が挙げられる。キセロゲルは、用途によっては透明でなくてもよく、不透明でもよい。 Applications of xerogels include, for example, filters, adsorbents, sound absorbers, moisture absorbers, oil absorbers, and separation membranes, in addition to heat insulators. Xerogels may be non-transparent or opaque, depending on the application.
キセロゲルの種類は、本実施形態では（１）ポリシロキサンキセロゲルであるが、（２）ポリマーキセロゲル、又は（３）セルロースキセロゲルなどの多糖類キセロゲルであってもよい。 The type of xerogel is (1) polysiloxane xerogel in this embodiment, but may be (2) polymer xerogel or (3) polysaccharide xerogel such as cellulose xerogel.
原料液Ａは、例えばゲルＣの原料（以下、「ゲル原料」とも呼ぶ。）と、ゲル原料を溶かす溶媒とを含む。ゲル原料は、最終的に得られるキセロゲルの種類に応じて適宜選択される。溶媒は、例えば水又は有機溶媒である。有機溶媒としては、アルコール（メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ｔｅｒｔ－ブチルアルコール、ベンジルアルコール等）、非プロトン性極性有機溶媒（Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド等）、ケトン（シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトン等）、炭化水素（ｎ－ヘキサン、ヘプタン等）等が挙げられる。 The raw material liquid A contains, for example, a raw material for gel C (hereinafter also referred to as "gel raw material") and a solvent that dissolves the gel raw material. The gel raw material is appropriately selected according to the type of xerogel to be finally obtained. Solvents are, for example, water or organic solvents. Examples of organic solvents include alcohols (methanol, ethanol, isopropyl alcohol, tert-butyl alcohol, benzyl alcohol, etc.), aprotic polar organic solvents (N,N-dimethylformamide, dimethylsulfoxide, N,N-dimethylacetamide, etc.), Examples include ketones (cyclopentanone, cyclohexanone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, acetone, etc.), hydrocarbons (n-hexane, heptane, etc.), and the like.
キセロゲルが（１）ポリシロキサンキセロゲルの場合、ゲル原料としては、例えば（１Ａ）シラン化合物と（１Ｂ）触媒とを含むものが挙げられる。（１Ｂ）触媒は、ゲル化を均一に促進するためのものである。ゲル原料は、（１Ｃ）界面活性剤を更に含んでもよい。 When the xerogel is (1) a polysiloxane xerogel, the gel raw material includes, for example, (1A) a silane compound and (1B) a catalyst. (1B) The catalyst is for uniformly promoting gelation. The gel raw material may further contain (1C) a surfactant.
（１Ａ）シラン化合物としては、アルコキシシラン、６員環含有骨格と加水分解性シリル基とを有する６員環含有シラン化合物、有機ポリマー骨格と加水分解性シリル基とを有するシリル基含有ポリマー等が挙げられる。 (1A) Silane compounds include alkoxysilanes, 6-membered ring-containing silane compounds having a 6-membered ring-containing skeleton and a hydrolyzable silyl group, silyl group-containing polymers having an organic polymer skeleton and a hydrolyzable silyl group, and the like. mentioned.
アルコキシシランとしては、テトラアルコキシシラン（テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン等）、モノアルキルトリアルコキシシラン（メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン等）、ジアルキルジアルコキシシラン（ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン等）、トリメトキシフェニルシラン、アルキレン基の両末端にアルコキシシリル基を有する化合物（１，６－ビス（トリメトキシシリル）ヘキサン、１，６－ビス（メチルジメトキシシリル）ヘキサン、１，６－ビス（メチルジエトキシシリル）ヘキサン、１，２－ビス（トリメトキシシリル）エタン、１，２－ビス（メチルジメトキシシリル）エタン、１，２－ビス（メチルジエトキシシリル）エタン等）、ペルフルオロポリエーテル基を有するアルコキシシラン（ペルフルオロポリエーテルトリエトキシシラン、ペルフルオロポリエーテルメチルジエトキシシラン等）、ペルフルオロアルキル基を有するアルコキシシラン（ペルフルオロエチルトリエトキシシラン等）、ペンタフルオロフェニルエトキシジメチルシラン、トリメトキシ（３，３，３－トリフルオロプロピル）シラン、ビニル基を有するアルコキシシラン（ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ジメトキシメチルビニルシラン、ジエトキシメチルビニルシラン等）、アリル基を有するアルコキシシラン（アリルトリメトキシシラン、アリルジメトキシメチルシラン、アリルジエトキシメチルシラン等）、エポキシ基を有するアルコキシシラン（２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等）、アクリロイルオキシ基を有するアルコキシシラン（３－アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、３－アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン等）、メタクリロイルオキシ基を有するアルコキシシラン（３-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン等）等及び上記のアルコキシシランのオリゴマーが挙げられる。 Examples of alkoxysilanes include tetraalkoxysilanes (tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, etc.), monoalkyltrialkoxysilanes (methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, etc.), dialkyldialkoxysilanes (dimethyldimethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, etc.). etc.), trimethoxyphenylsilane, compounds having alkoxysilyl groups at both ends of the alkylene group (1,6-bis(trimethoxysilyl)hexane, 1,6-bis(methyldimethoxysilyl)hexane, 1,6-bis (methyldiethoxysilyl)hexane, 1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane, 1,2-bis(methyldimethoxysilyl)ethane, 1,2-bis(methyldiethoxysilyl)ethane, etc.), perfluoropolyether alkoxysilanes having a group (perfluoropolyethertriethoxysilane, perfluoropolyethermethyldiethoxysilane, etc.), alkoxysilanes having a perfluoroalkyl group (perfluoroethyltriethoxysilane, etc.), pentafluorophenylethoxydimethylsilane, trimethoxy (3, 3,3-trifluoropropyl)silane, alkoxysilanes having a vinyl group (vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, dimethoxymethylvinylsilane, diethoxymethylvinylsilane, etc.), alkoxysilanes having an allyl group (allyltrimethoxysilane, allyldimethoxymethylsilane, allyldiethoxymethylsilane, etc.), alkoxysilanes having an epoxy group (2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxy propylmethyldiethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, etc.), alkoxysilanes having an acryloyloxy group (3-acryloyloxypropyltrimethoxysilane, 3-acryloyloxypropylmethyldimethoxysilane, etc.), methacryloyloxy groups alkoxysilanes (3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, etc.) and oligomers of the above alkoxysilanes.
６員環含有シラン化合物における６員環含有骨格は、イソシアヌル環、トリアジン環及びベンゼン環からなる群から選ばれる少なくとも１種の６員環を有する有機骨格である。 The 6-membered ring-containing skeleton in the 6-membered ring-containing silane compound is an organic skeleton having at least one 6-membered ring selected from the group consisting of isocyanuric rings, triazine rings and benzene rings.
シリル基含有ポリマーにおける有機ポリマー骨格は、ポリエチレン鎖、ポリエーテル鎖、ポリエステル鎖及びポリカーボネート鎖からなる群から選ばれる少なくとも１種の鎖を有する有機骨格である。 The organic polymer backbone in the silyl group-containing polymer is an organic backbone having at least one chain selected from the group consisting of polyethylene chains, polyether chains, polyester chains and polycarbonate chains.
（１Ｂ）触媒としては、塩基触媒又は酸触媒が挙げられ、それらの水溶液であってもよい。塩基触媒としては、アミン（トリエチルアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド等）、尿素、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。酸触媒としては、無機酸（硝酸、硫酸、塩酸等）、有機酸（ギ酸、シュウ酸、酢酸、モノクロル酢酸、ジクロル酢酸、トリクロル酢酸、モノフルオロ酢酸、トリフルオロ酢酸等）が挙げられる。 (1B) Catalysts include base catalysts and acid catalysts, and aqueous solutions thereof may be used. Examples of basic catalysts include amines (triethylamine, tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, etc.), urea, ammonia, sodium hydroxide, potassium hydroxide and the like. Acid catalysts include inorganic acids (nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, etc.) and organic acids (formic acid, oxalic acid, acetic acid, monochloroacetic acid, dichloroacetic acid, trichloroacetic acid, monofluoroacetic acid, trifluoroacetic acid, etc.).
（１Ｃ）界面活性剤としては、例えば、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリド、プルロニックＦ１２７（ＢＡＳＦ社商品名）、又はＥＨ－２０８（日油社商品名）などが挙げられる。 (1C) Surfactants include, for example, hexadecyltrimethylammonium bromide, hexadecyltrimethylammonium chloride, Pluronic F127 (trade name of BASF), and EH-208 (trade name of NOF Corporation).
キセロゲルが（２）ポリマーキセロゲルの場合、ゲル原料としては、熱可塑性樹脂又は硬化性樹脂等が挙げられる。 When the xerogel is (2) a polymer xerogel, examples of gel raw materials include thermoplastic resins and curable resins.
熱可塑性樹脂としては、加熱すると溶媒に溶解し、冷却するとモノリス（多孔体）を形成できるものが挙げられ、具体的には、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン等が挙げられる。 Examples of thermoplastic resins include those that can be dissolved in a solvent when heated and can form a monolith (porous body) when cooled. Specific examples include polymethyl methacrylate and polystyrene.
硬化性樹脂としては、光硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂が挙げられる。光硬化性樹脂としては、アクリレート及びメタクリレートのいずれか一方又は両方と光重合開始剤とを含むもの等が挙げられる。熱硬化性樹脂としては、アクリレート及びメタクリレートのいずれか一方又は両方と熱重合開始剤とを含むものなどの他に、レゾルシノールとホルムアルデヒドとの付加縮合物、メラミンとホルムアルデヒドとの付加縮合物等が挙げられる。 The curable resin includes a photocurable resin and a thermosetting resin. Examples of photocurable resins include those containing either one or both of acrylate and methacrylate and a photopolymerization initiator. Examples of thermosetting resins include those containing either or both of acrylate and methacrylate and a thermal polymerization initiator, addition condensates of resorcinol and formaldehyde, addition condensates of melamine and formaldehyde, and the like. be done.
キセロゲルが（３）多糖類キセロゲルの場合、ゲル原料としては、（３Ａ）多糖類ナノファイバーと（３Ｂ）酸とを含むものが挙げられる。多糖類としては、セルロースの他に、キチン、キトサン、ジェランガムなども挙げられる。 When the xerogel is (3) polysaccharide xerogel, the gel raw material includes (3A) polysaccharide nanofibers and (3B) acid. Polysaccharides include chitin, chitosan, gellan gum, etc., in addition to cellulose.
（３Ａ）多糖類ナノファイバーとしては、２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（ＴＥＭＰＯ）酸化セルロースナノファイバー等が挙げられる。（３Ａ）多糖類ナノファイバーとしては、セルロースナノファイバーの他に、キチンナノファイバー、キトサンナノファイバーなども挙げられる。 (3A) Polysaccharide nanofibers include 2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl (TEMPO) oxidized cellulose nanofibers. (3A) Examples of polysaccharide nanofibers include cellulose nanofibers, chitin nanofibers, chitosan nanofibers, and the like.
（３Ｂ）酸としては、前記無機酸又は前記有機酸が挙げられる。酸の代わりに、塩基も使用可能である。 (3B) Acids include the above inorganic acids and the above organic acids. Bases can also be used instead of acids.
液層Ｂは、その上に原料液Ａの層を安定的に存在させるべく、原料液Ａとの密度差の大きい方が好ましい。その密度差は、好ましくは０．１ｇ／ｃｍ３以上であり、より好ましくは０．５ｇ／ｃｍ３以上である。なお、軽量化の観点から、その密度差は、好ましくは３．０ｇ／ｃｍ３以下であり、より好ましくは２．０ｇ／ｃｍ３以下である。 The liquid layer B preferably has a large difference in density from the raw material liquid A so that the layer of the raw material liquid A can be stably present thereon. The density difference is preferably 0.1 g/cm 3 or more, more preferably 0.5 g/cm 3 or more. From the viewpoint of weight reduction, the density difference is preferably 3.0 g/cm 3 or less, more preferably 2.0 g/cm 3 or less.
また、液層Ｂは、その上に原料液Ａの層を安定的に存在させるべく、原料液Ａとの相溶性の低いものが好ましい。液層Ｂと原料液Ａとの相溶性は、液層Ｂの１００ｇに溶解する原料液Ａの上限量によって見積もることができる。その上限量は、１００ｇ以下が好ましく、１０ｇ以下がより好ましく、１ｇ以下がさらに好ましい。その上限量が１００ｇ以下であれば、液層Ｂと原料液Ａとの分離状態を長時間保つことができる。その上限量は、少ないほどよく、０ｇであってもよい。 Moreover, the liquid layer B preferably has low compatibility with the raw material liquid A so that the layer of the raw material liquid A can be stably present thereon. The compatibility between the liquid layer B and the raw material liquid A can be estimated by the upper limit amount of the raw material liquid A dissolved in 100 g of the liquid layer B. The upper limit is preferably 100 g or less, more preferably 10 g or less, and even more preferably 1 g or less. If the upper limit amount is 100 g or less, the separated state of the liquid layer B and the raw material liquid A can be maintained for a long time. The upper limit is preferably as small as possible, and may be 0 g.
また、液層Ｂは、その上に原料液Ａの層を安定的に存在させるべく、原料液Ａと互いに反応しないものを用いることが好ましい。液層Ｂは、実質的にゲル原料を含まないことが好ましい。実質的にゲル原料を含まないとは、原料液Ａから移行してきたゲル原料以外のゲル原料を含まないことを意味する。 Further, it is preferable to use a liquid layer B that does not react with the raw material liquid A so that the layer of the raw material liquid A can stably exist thereon. It is preferable that the liquid layer B does not substantially contain a gel raw material. The term “substantially free of gel raw material” means that the gel raw material other than the gel raw material transferred from the raw material liquid A is not contained.
液層Ｂの材料は、原料液Ａの溶媒に応じて適宜選択される。液層Ｂの材料としては、フッ素原子を有する液状化合物、塩素原子を有する液状化合物、ケイ素原子を有する液状化合物、水、水銀等が挙げられ、原料液Ａと密度差があるのであれば、フッ素、塩素、臭素、あるいは、ヨウ素などのハロゲン原子や、ケイ素原子などを含む必要はない。水は、液層Ｂの密度を調整するために水溶性塩を含んでいてもよい。水溶性塩としては、塩化ナトリウム等が挙げられる。 The material of the liquid layer B is appropriately selected according to the solvent of the raw material liquid A. Examples of the material of the liquid layer B include a liquid compound having a fluorine atom, a liquid compound having a chlorine atom, a liquid compound having a silicon atom, water, mercury, and the like. , chlorine, bromine, or halogen atoms such as iodine, silicon atoms, and the like. The water may contain a water-soluble salt in order to adjust the density of the liquid layer B. Water-soluble salts include sodium chloride and the like.
フッ素原子を有する液状化合物としては、フッ素系溶媒、フッ素系オイル等が挙げられる。
フッ素系溶媒としては、ハイドロフルオロアルカン、クロロフルオロカーボン、ハイドロクロロフルオロカーボン、ハイドロフルオロモノエーテル、パーフルオロモノエーテル、ペルフルオロアルカン、ペルフルオロポリエーテル、ペルフルオロアミン、フッ素原子含有アルケン、フッ素原子含有芳香族化合物、フッ素原子含有ケトン、フッ素原子含有エステル等が挙げられる。フッ素系溶媒の市販品としては、旭硝子社登録商標のアサヒクリンＡＫ－２２５（ＣＦ３ＣＦ２ＣＨＣｌ２）、ＡＣ－２０００（ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨＦ２）、ＡＣ－６０００（ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２ＣＨ３）、ＡＥ－３０００（ＣＦ３ＣＨ２ＯＣＦ２ＣＨＦ２）；３Ｍ社商品名のフロリナートやノベック７１００（Ｃ４Ｆ９ＯＣＨ３）、７２００（Ｃ４Ｆ９ＯＣ２Ｈ５）、７３００（Ｃ２Ｆ５ＣＦ（ＯＣＨ３）ＣＦ（ＣＦ３）２）；三井・デュポンフロロケミカル社商品名のバートレルＸＦ（ＣＦ３ＣＨＦＣＨＦＣ２Ｆ５）、ＭＣＡ、ＸＨ；日本ゼオン社商品名のゼオローラＨ（ヘプタフルオロシクロペンタン）等が挙げられる。
フッ素系オイルの市販品としては、ソルベイ社商品名のフォンブリン、ダイキン工業社商品名のデムナムやダイフロイル等が挙げられる。
Examples of liquid compounds having fluorine atoms include fluorine-based solvents and fluorine-based oils.
Fluorinated solvents include hydrofluoroalkanes, chlorofluorocarbons, hydrochlorofluorocarbons, hydrofluoromonoethers, perfluoromonoethers, perfluoroalkanes, perfluoropolyethers, perfluoroamines, fluorine-containing alkenes, fluorine-containing aromatic compounds, fluorine Atom-containing ketones, fluorine atom-containing esters, and the like can be mentioned. Commercially available fluorinated solvents include Asahiklin AK-225 (CF 3 CF 2 CHCl 2 ), AC-2000 (CF 3 CF 2 CF 2 CF 2 CF 2 CHF 2 ), AC-6000 (registered trademark of Asahi Glass Co., Ltd.). CF 3 CF 2 CF 2 CF 2 CF 2 CF 2 CH 2 CH 3 ), AE- 3000 ( CF 3 CH 2 OCF 2 CHF 2 ); 7200 ( C4F9OC2H5 ), 7300 ( C2F5CF ( OCH3 )CF ( CF3 ) 2 ); Bertrel XF ( CF3CHFCHFC2F5 ), a trade name of Mitsui DuPont Fluorochemicals , MCA, XH; and Zeorora H (heptafluorocyclopentane), a trade name of Nippon Zeon Co., Ltd., and the like.
Commercially available fluorinated oils include Fomblin (trade name of Solvay), Demnum (trade name) of Daikin Industries, and Daifloil (trade names of Daikin Industries, Ltd.).
塩素原子を有する液状化合物としては、塩素系溶媒、塩素系オイル等が挙げられる。塩素系溶媒としては、四塩化炭素、クロロホルム、塩化メチレン等が挙げられる。 Examples of liquid compounds having chlorine atoms include chlorine-based solvents and chlorine-based oils. Examples of chlorinated solvents include carbon tetrachloride, chloroform, and methylene chloride.
ケイ素原子を有する液状化合物としては、シリコーンオイル等が挙げられる。シリコーンオイルとしては、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル等が挙げられる。シリコーンオイルの市販品としては、信越化学工業社商品名のＫＦ－９６等が挙げられる。 Silicone oil etc. are mentioned as a liquid compound which has a silicon atom. Examples of silicone oil include dimethylsilicone oil and methylphenylsilicone oil. Commercially available silicone oils include KF-96 (trade name of Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.).
ところで、ゲル原料が（１Ａ）シラン化合物と（１Ｂ）触媒とを含むものである場合、原料液Ａのゲル化は、加熱によって行われる。シラン化合物は、酸触媒などで加水分解され、シラノール基（Ｓｉ－ＯＨ）を有するゾルになる。ゾルが加熱されると、シラノール基同士が分子間で脱水縮合反応しＳｉ－Ｏ－Ｓｉ結合を形成し、原料液Ａがゲル化される。 By the way, when the gel raw material contains (1A) a silane compound and (1B) a catalyst, the raw material liquid A is gelled by heating. A silane compound is hydrolyzed with an acid catalyst or the like to form a sol having a silanol group (Si—OH). When the sol is heated, the silanol groups undergo a dehydration condensation reaction between molecules to form Si--O--Si bonds, and the raw material liquid A is gelled.
原料液供給部２２は、例えばシラン化合物と触媒とを混合する混合槽を含む。混合槽は、ゲル化の進行を抑制すべく、原料液Ａを冷却する冷却装置を含んでもよい。混合槽の温度は、ゲル化の進行抑止の観点からは低いほど好ましいが、凍結防止の観点から、原料液Ａの凝固点よりも高く設定されてよく、例えば０℃～２０℃に設定される。
The raw material
混合槽は、原料液Ａを撹拌する撹拌装置を含んでもよい。シラン化合物と触媒とを短時間で混合でき、原料液Ａを短時間で均一化できる。 The mixing tank may include a stirring device for stirring the raw material liquid A. The silane compound and the catalyst can be mixed in a short time, and the raw material liquid A can be homogenized in a short time.
混合槽は、図示していないが、第１配管を介してシラン化合物の供給源と接続され、第２配管を介して触媒の供給源と接続される。第１配管にはシラン化合物の流量を制御する第１流量制御器が設けられ、第２配管には触媒の流量を制御する第２流量制御器が設けられる。シラン化合物の流量と触媒の流量とを制御できるので、混合槽での滞留時間を短くできる。シラン化合物の流量と触媒の流量とは、液層Ｂの上に供給される原料液Ａの流量に応じて適宜決定される。 Although not shown, the mixing tank is connected to a silane compound supply source through a first pipe and to a catalyst supply source through a second pipe. The first pipe is provided with a first flow rate controller for controlling the flow rate of the silane compound, and the second pipe is provided with a second flow rate controller for controlling the flow rate of the catalyst. Since the flow rate of the silane compound and the flow rate of the catalyst can be controlled, the residence time in the mixing tank can be shortened. The flow rate of the silane compound and the flow rate of the catalyst are appropriately determined according to the flow rate of the raw material liquid A supplied onto the liquid layer B.
成形部２は、液層Ｂの上で原料液Ａをゲル化すべく、第１加熱器２３と、第２加熱器２４と、第３加熱器２５とを有する。第１加熱器２３は、収容部２１の上方に配置され、原料液Ａを上方から加熱する。第２加熱器２４は、液層Ｂの内部に配置され、液層Ｂを加熱することで、原料液Ａを下方から加熱する。第３加熱器２５は、収容部２１の下方に配置され、液層Ｂを加熱することで、原料液Ａを下方から加熱する。原料液Ａを上下両側から加熱することにより、ゲル化を上下両側から進行できる。
The
第１加熱器２３は、原料液Ａの流動方向（Ｘ軸方向）に沿って間隔をおいて複数配置されてよい。複数の第１加熱器２３を独立に制御することで、原料液Ａの流動方向における温度分布を制御できる。その温度分布は、流動方向全体に亘って均一でもよいし、下流に向うほど高温でもよいし、下流に向うほど低温でもよい。第２加熱器２４及び第３加熱器２５も、第１加熱器２３と同様に、配置され、制御されてよい。
A plurality of
第１加熱器２３、第２加熱器２４及び第３加熱器２５の加熱方式は、特に限定されないが、例えば、抵抗加熱式、赤外線加熱式、及びアーク加熱式などのなかから、設置場所に応じて適宜選択される。
The heating method of the
なお、成形部２は、第１加熱器２３、第２加熱器２４及び第３加熱器２５のうちの少なくとも１つを有すればよい。更に、図示していないが、加熱器は、液層Ｂの側面から加熱するように設置してもよい。また、原料液Ａをゲル化させる手段は、加熱器には限定されず、ゲル原料の種類に応じて適宜選択される。
In addition, the
例えば、ゲル原料が熱可塑性樹脂である場合、原料液Ａをゲル化させる手段は、冷却器である。冷却器は、液層Ｂの上で原料液Ａを冷却し、原料液Ａをゲル化させる。冷却器も、加熱器と同様に、配置され、制御されてよい。冷却器による強制冷却の代わりに、自然冷却が実施されてもよい。 For example, when the gel raw material is a thermoplastic resin, the means for gelling the raw material liquid A is a cooler. The cooler cools the raw material liquid A on the liquid layer B, causing the raw material liquid A to gel. Coolers may also be positioned and controlled in the same manner as heaters. Instead of forced cooling by a cooler, natural cooling may be implemented.
また、ゲル原料が光硬化性樹脂である場合、原料液Ａをゲル化させる手段は、光源である。光源は、液層Ｂの上に存在する原料液Ａに対して紫外線等の光を照射し、光硬化性モノマーを硬化し、原料液Ａをゲル化する。光源も、加熱器と同様に、配置され、制御されてよい。 Further, when the gel raw material is a photocurable resin, means for gelling the raw material liquid A is a light source. The light source irradiates the raw material liquid A present on the liquid layer B with light such as ultraviolet rays to cure the photocurable monomer and gel the raw material liquid A. As shown in FIG. Light sources may also be positioned and controlled in the same manner as heaters.
また、ゲル原料が熱硬化性樹脂である場合、原料液Ａをゲル化させる手段は、加熱器である。 Further, when the gel raw material is a thermosetting resin, means for gelling the raw material liquid A is a heater.
また、ゲル原料が多糖類ナノファイバーである場合、多糖類ナノファイバーは酸触媒又は塩基触媒に接触すると、短時間でゲル化する。従って、原料液Ａは、多糖類ナノファイバーを含み、酸触媒又は塩基触媒を含まなくてよい。酸触媒又は塩基触媒は、液層Ｂの上に形成された原料液Ａの層に対して、上方からシャワー状に供給されてよい。この場合、原料液Ａをゲル化させる手段は、原料液Ａの層に対して上方から酸触媒又は塩基触媒を供給する供給器である。 In addition, when the gel raw material is polysaccharide nanofibers, the polysaccharide nanofibers gel in a short time upon contact with an acid catalyst or a base catalyst. Therefore, the raw material liquid A may contain polysaccharide nanofibers and may not contain an acid catalyst or a base catalyst. The acid catalyst or base catalyst may be supplied to the layer of the raw material liquid A formed on the liquid layer B from above in the form of a shower. In this case, the means for gelling the raw material liquid A is a feeder for supplying an acid catalyst or a basic catalyst to the layer of the raw material liquid A from above.
（取出部）
取出部３は、リボン状のゲルＣを、液層Ｂの液面の上から連続的に取り出す。取出部３は、収容部２１よりも下流側に配置され、リボン状のゲルＣを引っ張る。取出部３は、ゲルＣが収容部２１の下流壁２１２にぶつからないように、その直前にてゲルＣを液面から持ち上げてよい。ゲルＣは、持ち上げ時に破断しないように、持ち上げる前に十分にゲル化される。ゲルＣが、収容部２１の下流壁２１２に当たらないように、収容部２１の下流壁２１２の上に設けた図示しない斜めの板状体によってゲルＣを滑らせて取り出してもよい。なお、取出部３は、ゲルＣを収容部２１から取り出せればよいので、収容部２１の内部にあってもよいし、収容部２１の外部にあってもよい。
(Extraction part)
The take-out part 3 continuously takes out the ribbon-shaped gel C from above the liquid surface of the liquid layer B. As shown in FIG. The extraction part 3 is arranged downstream of the
ところで、ゲルの原料液Ａを、原料液Ａよりも高密度の液層Ｂの上に供給すると、液層Ｂの上に原料液Ａの層が形成される。液層Ｂが原料液Ａの層よりも十分に広ければ、原料液Ａの層の厚みは自然に一定の厚みになろうとする。その厚みを、平衡厚みとも呼ぶ。平衡厚みＨＡ０は、下記式（１）から求められる。 By the way, when the raw material liquid A of the gel is supplied onto the liquid layer B, which has a higher density than the raw material liquid A, a layer of the raw material liquid A is formed on the liquid layer B. If the liquid layer B is sufficiently wider than the layer of the raw material liquid A, the thickness of the layer of the raw material liquid A naturally tends to be constant. The thickness is also called equilibrium thickness. The equilibrium thickness H A0 is obtained from the following formula (1).
取出部３は、ゲルＣを引っ張るので、原料液Ａを引き伸ばし、原料液Ａの平衡厚みＨＡ０よりも薄いゲルＣを製造することも可能である。原料液Ａの厚みＨＡは、原料液供給部２２によって収容部２１に供給される原料液Ａの流量（供給速度）と、取出部３によって収容部２１から取り出されるゲルＣの取出速度とで制御できる。ゲルＣの取出速度が同じ場合、原料液Ａの供給速度が大きいほど、原料液Ａの厚みＨＡが厚くなる。また、原料液Ａの供給速度が同じ場合、ゲルＣの取出速度が大きいほど、原料液Ａの厚みＨＡが薄くなる。
Since the extractor 3 pulls the gel C, it is also possible to stretch the raw material liquid A and produce a gel C thinner than the equilibrium thickness H A0 of the raw material liquid A. The thickness H A of the raw material liquid A is determined by the flow rate (supply speed) of the raw material liquid A supplied to the
取出部３は、例えば引張ローラー３１を含む。引張ローラー３１は、例えば、リボン状のゲルＣを上下両側から挟み、回転することにより、ゲルＣを下流側に送り出す。上側の引張ローラー３１と、下側の引張ローラー３１との間隔は、ゲルＣの厚みＨＣが過剰に圧縮されないように、つまり、ゲルＣが割れないように設定される。なお、ゲルＣの厚みＨＣは、原料液Ａの最終的な厚みＨＡに等しい。
The takeout section 3 includes, for example, a
なお、引張ローラー３１は、リボン状のゲルＣの上下両側に配置されなくてもよく、例えば下側にのみ配置されてもよい。下側に配置された引張ローラー３１は、リボン状のゲルＣを載せながら回転し、ゲルＣを下流側に送り出す。
The pulling
引張ローラー３１は、ステンレスなどの金属、ゴム、又は樹脂などの材料で形成される。引張ローラー３１は、金属の表面に、ゴム又は樹脂などをコーティングしたものであってよい。
The pulling
引張ローラー３１は、その外周に凹凸を有してもよい。凹凸によって、ゲルＣの滑りを抑制でき、ゲルＣを下流側に確実に送り出すことができる。
The pulling
（溶媒置換部）
溶媒置換部４は、リボン状のゲルＣの内部に含まれる溶媒を別の溶媒に置換する。ゲルＣは、微細な多孔質体であり、内部に溶媒を含む。溶媒の置換は、乾燥の前に実施され、乾燥時に溶媒の表面張力によってゲルＣが収縮するのを抑制し、ゲルＣの微細構造が破損するのを抑制する目的で実施される。
(Solvent substitution part)
The solvent replacement part 4 replaces the solvent contained inside the ribbon-shaped gel C with another solvent. Gel C is a fine porous body containing a solvent inside. The replacement of the solvent is performed before drying for the purpose of suppressing shrinkage of the gel C due to the surface tension of the solvent during drying and suppressing breakage of the microstructure of the gel C.
溶媒置換部４は、ゲルＣの内部に含まれる溶媒を、ゲル化に適した溶媒（つまり、原料液Ａの溶媒）から、乾燥に適した溶媒に置換する。置換後の溶媒は、乾燥方法に応じて適宜選択される。乾燥方法としては、超臨界乾燥、凍結乾燥、又は常圧乾燥が用いられる。 The solvent replacement unit 4 replaces the solvent contained inside the gel C from the solvent suitable for gelation (that is, the solvent of the raw material liquid A) with the solvent suitable for drying. The solvent after substitution is appropriately selected according to the drying method. As a drying method, supercritical drying, freeze drying, or normal pressure drying is used.
超臨界乾燥は、ゲルＣの内部に含まれる溶媒を、超臨界流体に置換する。超臨界乾燥に適した溶媒として、例えばメタノール、エタノール、又はイソプロピルアルコールなどが用いられる。超臨界流体として、一般的に、超臨界状態の二酸化炭素ガスが用いられる。超臨界乾燥は、密閉式の高圧容器の内部で実施される。 Supercritical drying replaces the solvent contained inside the gel C with a supercritical fluid. Solvents suitable for supercritical drying include, for example, methanol, ethanol, or isopropyl alcohol. Carbon dioxide gas in a supercritical state is generally used as the supercritical fluid. Supercritical drying is carried out inside a closed high-pressure vessel.
凍結乾燥は、ゲルＣの内部に含まれる溶媒を凍結した後で、真空中で蒸発させる。通常これを、昇華と呼ぶ。凍結乾燥に適した溶媒として、水、ｔｅｒｔ－ブチルアルコール、シクロヘキサン、１，４－ジオキサン、又はフッ素系溶媒等が用いられる。凍結乾燥は、密閉式の真空容器の内部で実施される。 Freeze-drying freezes the solvent contained inside the gel C and then evaporates it in a vacuum. This is commonly called sublimation. Solvents suitable for freeze-drying include water, tert-butyl alcohol, cyclohexane, 1,4-dioxane, fluorine-based solvents, and the like. Freeze-drying is performed inside a closed vacuum vessel.
常圧乾燥は、ゲルＣの内部に含まれる溶媒を、常圧下で蒸発させる。溶媒蒸発に伴う毛細管力によるゲルＣの微細骨格の収縮力を小さくすることが重要なので、常圧乾燥に適した溶媒としては、表面張力の小さな溶媒、例えばヘキサン若しくはヘプタンなどの低分子量の脂肪族炭化水素系の溶媒、又はフッ素系溶媒が用いられる。常圧乾燥は、常圧で行われるので、密閉式の容器が不要である。それゆえ、リボン状のゲルＣが成形部２から乾燥部６まで連続的に続く場合には、常圧乾燥が採用される。
Drying at normal pressure evaporates the solvent contained inside the gel C under normal pressure. Since it is important to reduce the contraction force of the microskeleton of the gel C due to the capillary force accompanying solvent evaporation, solvents suitable for atmospheric drying include solvents with low surface tension, such as low-molecular-weight aliphatic solvents such as hexane and heptane. A hydrocarbon-based solvent or a fluorine-based solvent is used. Since normal pressure drying is performed at normal pressure, a closed container is not required. Therefore, when the ribbon-shaped gel C continues continuously from the
溶媒置換部４は、成形部２から連続的に取り出されたリボン状のゲルＣが通る通路を内部に形成し、ゲルＣの内部に含まれる溶媒を、常圧乾燥に適した溶媒に置換する。具体的には、溶媒置換部４は、ゲルＣの内部に含まれる溶媒を、原料液Ａの溶媒から、原料液Ａよりも小さな表面張力を有する溶媒に置換する。
The solvent replacement part 4 forms a passage through which the ribbon-shaped gel C continuously taken out from the
溶媒の置換は、溶媒の沸騰によってゲルの微細構造が破損するのを抑制すべく、溶媒の沸点以下の温度で実施される。但し、溶媒の置換効率を高めるべく、溶媒を沸点以下の温度で加熱してもよい。加熱温度は、例えば４０℃～１００℃である。 Solvent replacement is carried out at a temperature below the boiling point of the solvent in order to prevent the microstructure of the gel from being damaged by the boiling of the solvent. However, the solvent may be heated at a temperature below the boiling point in order to increase the replacement efficiency of the solvent. The heating temperature is, for example, 40.degree. C. to 100.degree.
溶媒の置換回数は、本実施形態では１回であるが、複数回であってもよい。つまり、ゲルＣの内部に含まれる溶媒は、原料液Ａの溶媒から、第１溶媒に置換され、更に第２溶媒に置換されてもよい。 The number of solvent substitutions is one in the present embodiment, but may be multiple times. In other words, the solvent contained inside the gel C may be replaced with the first solvent, and then with the second solvent, from the solvent of the raw material liquid A.
原料液Ａの溶媒と第２溶媒との相溶性が低い場合には、置換効率が悪くなるので、その間に一旦、第１溶媒での置換を導入することで、原料液Ａの溶媒から第２溶媒への置換にかかる時間を短縮できる。第１溶媒としては、原料液Ａの溶媒と第２溶媒との両方に対し高い相溶性を有するものが用いられる。 When the compatibility between the solvent of the raw material liquid A and the second solvent is low, the substitution efficiency becomes poor. The time required for solvent replacement can be shortened. As the first solvent, one having high compatibility with both the solvent of the raw material liquid A and the second solvent is used.
溶媒置換部４は、例えばリボン状のゲルＣが浸漬される溶媒を貯留する貯留槽４１を有する。ゲルＣが貯留槽４１に貯留された溶媒の内部を通過すると、ゲルＣの内部に含まれる溶媒が、拡散の自然法則によって、原料液Ａの溶媒から、貯留槽４１に貯留された溶媒に置換される。
The solvent replacement part 4 has a
貯留槽４１の内部には、ゲルＣを支持する支持ローラー４２が配置されてよい。支持ローラー４２は、１以上でよく、複数の場合にはゲルＣの通路に沿って間隔をおいて配置される。支持ローラー４２は、回転モータなどによって能動的に回転してもよいし、受動的に回転してもよい。
A
ゲルＣの通路は、本実施形態では貯留槽４１の内部にＵ字状の折返し部を有しないが、Ｕ字状の折返し部を有してもよい。折返し部には支持ローラー４２が配置され、支持ローラー４２の外周に沿ってゲルＣが湾曲し、ゲルＣの移動方向が反転する。貯留槽４１の長さが同じ場合、貯留槽４１の内部でのゲルＣの滞留時間を長くできる。また、貯留槽４１の内部でのゲルＣの滞留時間が同じ場合、貯留槽４１の長さを短くでき、貯留槽４１を小型化できる。
The passage of the gel C does not have a U-shaped folded portion inside the
貯留槽４１からあふれ出た液体は、回収され、リサイクルされてもよい。貯留槽４１からあふれ出た液体は、原料液Ａの溶媒などを含むので、リサイクルされる前に、蒸留などの手段で精製されてよい。精製によって、原料液Ａの溶媒、触媒及び界面活性剤などを除去できる。
Liquid overflowing from the
溶媒置換部４は、リボン状のゲルＣに対し、上方からシャワー状の溶媒を供給する溶媒供給部４３を有してよい。上方からシャワー状の溶媒を供給するので、ゲルＣの浸漬深さを浅くできる。ゲルＣの通路の曲率半径が大きく、ゲルＣの曲げ応力が小さいので、ゲルＣが割れるのを抑制できる。
The solvent replacement unit 4 may have a
溶媒置換部４が、溶媒供給部４３を有する場合、貯留槽４１を有しなくてもよい。貯留槽４１がなければ、ゲルＣの通路を直線にできる。ゲルＣの曲げ応力がゼロになるので、ゲルＣが割れるのをより抑制できる。
When the solvent replacement section 4 has the
なお、原料液Ａの溶媒が乾燥に適したものである場合、溶媒置換は不要であるので、製造装置１は溶媒置換部４を有しなくてよい。
In addition, when the solvent of the raw material liquid A is suitable for drying, the solvent replacement is unnecessary, so the
（中継部）
中継部５は、リボン状のゲルＣを溶媒置換部４から乾燥部６に搬送する。中継部５によってゲルＣを搬送する速度は、ゲルＣが貯留槽４１に貯留された溶媒の内部を通過するように設定され、ゲルＣが貯留槽４１の内部にて下に凸に撓むように設定される。
(relay part)
The relay section 5 conveys the ribbon-shaped gel C from the solvent replacement section 4 to the drying section 6 . The speed at which the gel C is conveyed by the relay unit 5 is set so that the gel C passes through the inside of the solvent stored in the
中継部５は、例えば中継ローラー５１を含む。中継ローラー５１は、回転モータなどよって能動的に回転し、ゲルＣを下流側に送り出す。中継ローラー５１は、引張ローラー３１と同様に構成されるので、説明を省略する。
The relay unit 5 includes
（乾燥部）
乾燥部６は、ゲルＣの内部に含まれる溶媒を除去する。ゲルＣの乾燥方法としては、上記の通り、超臨界乾燥、凍結乾燥、又は常圧乾燥が用いられるが、本実施形態ではインライン化に適した常圧乾燥が用いられる。
(dry section)
The drying section 6 removes the solvent contained inside the gel C. As a method for drying the gel C, as described above, supercritical drying, freeze drying, or normal pressure drying is used. In the present embodiment, normal pressure drying suitable for in-line is used.
乾燥部６は、成形部２から連続的に取り出されたリボン状のゲルＣが通る通路を内部に形成し、ゲルＣの内部に含まれる溶媒を、常圧乾燥によって除去する。乾燥部６は、例えば、ゲルＣが通る通路を内部に形成する乾燥炉６１を有する。
The drying section 6 forms therein a passage through which the ribbon-shaped gel C continuously taken out from the forming
乾燥炉６１の内部には、ゲルＣを支持する支持ローラー６２が配置されてよい。支持ローラー６２は、１以上でよく、複数の場合にはゲルＣの通路に沿って間隔をおいて配置される。支持ローラー６２は、回転モータなどによって能動的に回転してもよいし、受動的に回転してもよい。
A
ゲルＣの通路は、本実施形態では乾燥炉６１の内部にＵ字状の折返し部を有しないが、Ｕ字状の折返し部を有してもよい。折返し部には支持ローラー６２が配置され、支持ローラー６２の外周に沿ってゲルＣが湾曲し、ゲルＣの移動方向が反転する。乾燥炉６１の長さが同じ場合、乾燥炉６１の内部でのゲルＣの滞留時間を長くできる。また、乾燥炉６１の内部でのゲルＣの滞留時間が同じ場合、乾燥炉６１の長さを短くでき、乾燥炉６１を小型化できる。
The passage of the gel C does not have a U-shaped folded portion inside the drying
ゲルＣの乾燥は、溶媒の沸騰によってゲルの微細構造が破損するのを抑制すべく、溶媒の沸点以下の温度で実施される。但し、溶媒の除去効率を高めるべく、ゲルＣを沸点以下の温度で加熱してもよい。ゲルＣの乾燥温度は、例えば室温～１００℃である。 Drying of Gel C is carried out at a temperature below the boiling point of the solvent in order to prevent the microstructure of the gel from being damaged by boiling of the solvent. However, the gel C may be heated at a temperature below the boiling point in order to increase the removal efficiency of the solvent. The drying temperature of gel C is, for example, room temperature to 100°C.
乾燥部６は、ゲルＣを加熱する加熱器６３を有してよい。加熱器６３は、ゲルＣの通路の上下両側に配置され、ゲルＣの通路に沿って間隔をおいて複数配置されてよい。加熱器６３は、乾燥炉６１の内部に配置される。
The drying section 6 may have a
加熱器６３の加熱方式は、特に限定されないが、例えば、抵抗加熱式、及び赤外線加熱式などのなかから、設置場所に応じて適宜選択される。
The heating method of the
乾燥部６は、ゲルＣに対して風を送る不図示の送風機を有してもよい。ゲルＣに対して風を送ることで、ゲルＣの内部に含まれる溶媒の蒸発を促進できる。乾燥部６で蒸発させた溶媒は、回収され、廃棄又は必要に応じてリサイクルされる。 The drying section 6 may have an air blower (not shown) that blows air to the gel C. By sending air to the gel C, the evaporation of the solvent contained inside the gel C can be promoted. The solvent evaporated in the drying section 6 is recovered and discarded or recycled as necessary.
乾燥部６で得られるゲルＣは、キセロゲルであり、多孔質なモノリスである。 The gel C obtained in the drying section 6 is a xerogel and a porous monolith.
（巻取部）
巻取部７は、乾燥部６を通過したリボン状のゲルＣを、ロール状に巻き取る。巻取部７は巻取ローラー７１を有し、巻取ローラー７１は回転モータなどによって能動的に回転し、その外周にリボン状のゲルＣを巻き取る。巻取ローラー７１の外径は、ゲルＣの厚みＨＣと材質とに応じて適宜設定され、ゲルＣが割れないように設定される。
(Winding part)
The winding unit 7 winds the ribbon-shaped gel C that has passed through the drying unit 6 into a roll. The winding unit 7 has a winding
巻取ローラー７１の外周には巻取芯７２が取り外し可能に取り付けられ、巻取芯７２の外周にリボン状のゲルＣが巻き取られてよい。巻取芯７２を利用すれば、ロール状のゲルＣを型崩れせずに取り外すことができ、ハンドリング性が良い。
A winding
巻取ローラー７１の外周には凹凸が設けられてもよい。凹凸によって、巻取芯７２（但し、巻取芯７２が無い場合にはゲルＣ）の滑りを抑制できる。同様に、巻取芯７２の外周には凹凸が設けられてもよい。凹凸によってゲルＣの滑りを抑制できる。
Concavities and convexities may be provided on the outer periphery of the winding
巻取ローラー７１の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。巻取ローラー７１の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
The material of the take-up
同様に、巻取芯７２の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。巻取芯７２の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
Similarly, the material of the winding
（ゲルの製造方法）
図２は、一実施形態に係るゲルの製造方法を示すフローチャートである。図２に示すように、ゲルの製造方法は、成形（Ｓ１）と、溶媒置換（Ｓ２）と、乾燥（Ｓ３）と、巻取（Ｓ４）とを含む。成形部２が成形（Ｓ１）を実施し、溶媒置換部４が溶媒置換（Ｓ２）を実施し、乾燥部６が乾燥（Ｓ３）を実施し、巻取部７が巻取（Ｓ４）を実施する。
(Gel manufacturing method)
FIG. 2 is a flow chart showing a method for producing a gel according to one embodiment. As shown in FIG. 2, the gel manufacturing method includes molding (S1), solvent replacement (S2), drying (S3), and winding (S4). The
なお、ゲルの製造方法は図２に示す処理を全て含まなくてもよく、例えば原料液Ａの溶媒が乾燥（Ｓ３）に適したものである場合、溶媒置換（Ｓ２）が実施されなくてもよい。また、ゲルの製造方法は、図２に示す処理とは別の処理を含んでもよく、例えば巻取（Ｓ４）の代わりに、梱包を含んでもよい。梱包では、リボン状のゲルＣを切断し、切断したゲルを梱包容器内で積み重ねる。 Note that the method for producing a gel may not include all of the treatments shown in FIG. good. Also, the gel manufacturing method may include processing other than the processing shown in FIG. 2, and may include packaging instead of winding (S4), for example. For packing, the ribbon-shaped gel C is cut and the cut gels are stacked in a packing container.
（収容部の詳細）
図３は、一実施形態に係る収容部を示す平面図である。図３に示すように、収容部２１は、例えば平面視長方形の容器であり、上流壁２１１と、下流壁２１２と、一対の側壁２１３、２１４と、底壁２１５（図１参照）とを有する。
(details of the containment section)
FIG. 3 is a plan view showing a housing according to one embodiment. As shown in FIG. 3, the
収容部２１の長さＬ１、つまり、上流壁２１１から下流壁２１２までの長さＬ１は、特に限定されないが、滞留時間と生産性の観点から、例えば１ｍ～１００ｍである。収容部２１の長さＬ１が一定で、ゲルＣの厚みＨＣが同じ場合、原料液Ａのゲル化の進行が速いほど、原料液の供給速度とゲルＣの取出速度とが大きく設定されるので、単位時間当たりの生産量が向上する。
The length L1 of the
上流壁２１１から下流壁２１２までの領域は、原料液Ａの流動方向に、例えば第１領域Ａ１と第２領域Ａ２と第３領域Ａ３とに区別できる。第１領域Ａ１と第２領域Ａ２と第３領域Ａ３とは、この順で、上流側から下流側に向けて並ぶ。
The area from the
第１領域Ａ１は、原料液Ａのゲル化が始まる領域であり、原料液Ａの一部で架橋が始まる領域である。原料液Ａは、第１領域Ａ１の上流壁２１１の近傍にて、液層Ｂの液面の上に供給され、下流壁２１２に向けて流動する。原料液Ａの一部で架橋が始まると、粘度が上昇する。第１領域Ａ１の下流端では、原料液Ａの粘度が、原料液Ａの厚みＨＡの制御に適した粘度まで上昇する。原料液Ａの粘度が所定の粘度に上がると、原料液Ａを引張応力によって引き伸ばすことができ、原料液Ａの厚みＨＡを制御できる。なお、原料液Ａの厚みＨＡの制御に適した粘度は、原料液Ａの種類に応じて、実験などで求められる。
The first region A1 is a region where the raw material liquid A begins to gel, and a portion of the raw material liquid A begins to crosslink. The raw material liquid A is supplied above the liquid surface of the liquid layer B in the vicinity of the
第２領域Ａ２は、原料液Ａのゲル化が進み、原料液Ａの全体で架橋が進み、高分子の三次元骨格構造が形成される領域である。原料液Ａの厚みＨＡの制御は、第２領域Ａ２において行われる。原料液Ａの厚みＨＡは、原料液Ａの供給速度とゲルＣの取出速度とのバランスによって制御される。第２領域Ａ２の下流端では、原料液Ａの粘性流動が失われ、原料液Ａの厚みＨＡと幅ＷＡとが定まる。なお、原料液Ａの幅ＷＡも、原料液Ａの厚みＨＡと同様に、原料液Ａの供給速度とゲルＣの取出速度とのバランスによって制御される。従って、原料液Ａの厚みＨＡの制御と、原料液Ａの幅ＷＡの制御とは、同じ制御である。 In the second region A2, gelation of the raw material liquid A progresses, cross-linking progresses in the entire raw material liquid A, and a three-dimensional skeleton structure of the polymer is formed. Control of the thickness HA of the raw material liquid A is performed in the second area A2. The thickness H A of the raw material liquid A is controlled by the balance between the feed rate of the raw material liquid A and the take-out rate of the gel C. At the downstream end of the second region A2, the raw liquid A loses its viscous flow, and the thickness H A and the width W A of the raw liquid A are determined. The width W A of the raw material solution A is also controlled by the balance between the supply speed of the raw material solution A and the take-out speed of the gel C, similarly to the thickness H A of the raw material solution A. Therefore, the control of the thickness H A of the raw material liquid A and the control of the width W A of the raw material liquid A are the same control.
第３領域Ａ３は、原料液Ａのゲル化がさらに進み、さらに微細な三次元骨格構造が形成される領域である。第３領域Ａ３は、ゲルＣの熟成が行われる領域である。例えば、ゲル原料が（１Ａ）シラン化合物と（１Ｂ）触媒とを含むものである場合、第３領域Ａ３は脱水縮合が完了する領域である。ゲルＣは、第３領域Ａ３の下流壁２１２の近傍にて液層Ｂの液面から持ち上げられ、収容部２１よりも下流側に取り出される。
The third region A3 is a region where the raw material liquid A is further gelled and a finer three-dimensional skeleton structure is formed. The third area A3 is an area where the gel C is aged. For example, when the gel raw material contains (1A) a silane compound and (1B) a catalyst, the third area A3 is an area where dehydration condensation is completed. The gel C is lifted from the liquid surface of the liquid layer B in the vicinity of the
第１領域Ａ１と、第２領域Ａ２と、第３領域Ａ３とは、同じ温度でもよいし、異なる温度でもよいが、溶媒の沸騰を抑制すべく、溶媒の沸点よりも低い温度であってよい。溶媒の沸騰によって高分子の三次元骨格構造が破損するのを抑制できる。 The first region A1, the second region A2, and the third region A3 may have the same temperature or different temperatures, but may be lower than the boiling point of the solvent in order to suppress boiling of the solvent. . It is possible to suppress the damage of the three-dimensional skeleton structure of the polymer due to boiling of the solvent.
第３領域Ａ３は、第１領域Ａ１及び第２領域Ａ２よりも高温であってもよい。原料液Ａの厚みＨＡと幅ＷＡとが定まるまではゲル化を緩やかに進め、その後に、ゲル化を急速に進めることができる。従って、収容部２１の長さＬ１を短縮可能である。
The third area A3 may have a higher temperature than the first area A1 and the second area A2. Until the thickness H A and the width W A of the raw material liquid A are determined, the gelation can be gently advanced, and then the gelation can be rapidly advanced. Therefore, the length L1 of the
第３領域Ａ３が第１領域Ａ１及び第２領域Ａ２よりも高温である場合、その温度差は例えば１０℃～５０℃であり、好ましくは２０℃程度である。 When the temperature of the third area A3 is higher than that of the first area A1 and the second area A2, the temperature difference is, for example, 10.degree. C. to 50.degree. C., preferably about 20.degree.
収容部２１の幅Ｗ１、つまり、一対の側壁２１３、２１４の幅Ｗ１は、特に限定されないが、例えば１ｃｍ～１０ｍである。
The width W1 of the
図４は、図３のIV－IV線に沿った断面図であって、一対の誘導板の一例を示す断面図である。図４において、図３に示す同伴テープ１０の図示を省略する。収容部２１は、図３及び図４に示すように、一対の誘導板２１６、２１７を更に有する。誘導板２１６、２１７は、第１領域Ａ１に設置され、原料液Ａと液層Ｂとの界面よりも下方に突出し、且つ、原料液Ａよりも上方に突出する。原料液Ａは、液層Ｂの液面の上で、一対の誘導板２１６、２１７の間にて流動し、次いで、一対の側壁２１３、２１４の間にて流動する。
FIG. 4 is a cross-sectional view taken along line IV-IV in FIG. 3, showing an example of a pair of guide plates. 4, illustration of the accompanying
一対の誘導板２１６、２１７の間では、原料液Ａの粘度が比較的低いので、原料液Ａの流れが誘導板２１６、２１７の表面から剥がれやすく、その表面付近にほとんど滞留しない。従って、誘導板２１６、２１７の表面にゲルの堆積が生じることはなく、原料液Ａの流れが詰まることはない。原料液Ａは、誘導板２１６、２１７に接しながら流れ、徐々に架橋し、徐々に粘度を増す。
Between the pair of
一対の誘導板２１６、２１７の下流端部の開口にて、原料液Ａの架橋度は１％～５０％である。架橋度は、架橋反応の進行度を表し、架橋反応の反応部位が全て架橋した場合の架橋度を１００％とする。架橋度は、例えば赤外吸収分光法で測定する。
At the openings at the downstream ends of the pair of
一対の誘導板２１６、２１７の下流端部の開口にて、原料液Ａの粘度は例えば１Ｐａ・ｓ～１０００Ｐａ・ｓである。一対の誘導板２１６、２１７から流れ出る原料液Ａの粘度が適当な範囲であるので、原料液Ａを引張応力によって引き伸ばすことができ、原料液Ａの厚みＨＡを制御できる。
At the openings at the downstream ends of the pair of
一対の誘導板２１６、２１７の下流端部の開口にて、原料液Ａの粘度が適切な粘度になるように、原料液Ａの流動方向における誘導板２１６、２１７の長さＬ２が設定される。一対の誘導板２１６、２１７の下流端部の開口は、第１領域Ａ１と第２領域Ａ２との境界に一致してよい。第２領域Ａ２では、原料液Ａの厚みＨＡの制御が行われる。
The length L2 of the
一対の誘導板２１６、２１７の下流端部の開口にて、原料液Ａの厚みＨＡは平衡厚みＨＡ０よりも厚く、それゆえ原料液Ａの流れの幅方向両端は一対の誘導板２１６、２１７に接する。原料液Ａは、一対の誘導板２１６、２１７から抜け出た後、図３に示すように原料液Ａの流れの幅方向に広がるが、広がらなくてもよい。
At the openings of the downstream ends of the pair of
一対の側壁２１３、２１４の幅Ｗ１は、一対の誘導板２１６、２１７の下流端部の開口幅Ｗ２よりも幅広である。従って、一対の誘導板２１６、２１７から流れ出た、比較的粘度の高い原料液Ａが側壁２１３、２１４の表面に付着するのを抑制できる。側壁２１３、２１４の表面にゲルの堆積が生じることはなく、原料液Ａの流れが詰まることはない。
The width W1 of the pair of
Ｗ２は、例えばＷ１の１０％～９０％である。Ｗ２がＷ１の９０％以下であると、比較的粘度の高い原料液Ａが側壁２１３、２１４の表面に付着するのを抑制できる。また、Ｗ２がＷ１の１０％以上であると、原料液Ａの幅方向両側に無駄なスペースを確保得ずに済み、収容部２１の幅Ｗ１を狭めることができる。Ｗ２は、好ましくはＷ１の５０％～７０％である。
W2 is, for example, 10% to 90% of W1. When W2 is 90% or less of W1, it is possible to prevent the relatively high-viscosity raw material liquid A from adhering to the surfaces of the
一対の誘導板２１６、２１７は、原料液Ａの流動方向（Ｘ軸方向）に直交する幅方向（Ｙ軸方向）に移動可能なものであってもよい。一対の誘導板２１６、２１７の下流端部の開口幅Ｗ２を変更でき、最終的に得られるゲルＣの幅を変更できる。一対の誘導板２１６、２１７のうちの、両方が幅方向に移動可能であるが、片方のみが幅方向に移動可能であってもよい。
The pair of
一対の誘導板２１６、２１７は、幅方向への移動を易化すべく、図４に示すように、底壁２１５に連結されておらず、底壁２１５との間に隙間を形成してよい。なお、一対の誘導板２１６、２１７は、幅方向に移動しない場合、底壁２１５に連結されてもよい。
The pair of
一対の誘導板２１６、２１７は、原料液Ａの幅ＷＡを絞るものである。そこで、一対の誘導板２１６、２１７は、原料液Ａの幅ＷＡをより絞るべく、下流に向かうほど幅方向内側に傾斜してもよい。その傾斜角θは、例えば３０°～６０°である。傾斜角θが３０°以上であると、原料液Ａの幅ＷＡを効率的に絞ることができる。また、傾斜角θが６０°以下であると、原料液Ａの流れが停滞するのを抑制できる。
A pair of
一対の誘導板２１６、２１７は、その表面から原料液Ａの流れが剥がれやすいように、原料液Ａよりも低い表面張力を有してもよい。一対の誘導板２１６、２１７は、その表面張力を低下させるべく、フッ素系樹脂で形成されたものでもよいし、金属などの母材にフッ素系樹脂をコーティングしたものでもよい。
The pair of
（ガイド部、テープ供給部、テープ剥離部）
図５は、図３のV－V線に沿った断面図であって、同伴テープ及びガイド部の一例を示す断面図である。成形部２は、図３及び図５に示すように、同伴テープ１０とガイド部２６とを有する。同伴テープ１０は、液層Ｂの液面の上に形成される原料液Ａの流れの幅方向端部に接すると共に、原料液Ａの流れに同伴する。ガイド部２６は、例えば第２領域Ａ２及び第３領域Ａ３に亘って設置され、同伴テープ１０をガイドする。同伴テープ１０は、原料液Ａの流れに同伴するので、ゲルの堆積によって原料液Ａの流れを損なうことがない。従って、同伴テープ１０によって、原料液Ａの流れを安定化できる。
(Guide section, tape supply section, tape peeling section)
5 is a cross-sectional view taken along line VV of FIG. 3, showing an example of an entrainment tape and a guide portion. The
同伴テープ１０とガイド部２６とは、原料液Ａの流れを幅方向に挟んで、一対設けられる。一対の同伴テープ１０は、原料液Ａの流れの幅方向両端部に接する。一対の同伴テープ１０の間隔は原料液Ａの幅ＷＡに等しく、幅ＷＡは一対の同伴テープ１０の間隔で決まるので、幅ＷＡを所望の値に調整できる。一対のガイド部２６は、図３に示すように、平面視にて、原料液Ａの流れの幅方向中心線を基準に線対称に設置される。
A pair of the entraining
液層Ｂの液面の上の少なくとも一部で、上流側から下流側に向かうほど、一対の同伴テープ１０の間隔が変更され、原料液Ａの幅ＷＡ及び厚さＨＡが変更される。例えば、液層Ｂの液面の上の少なくとも一部で、上流側から下流側に向かうほど、一対の同伴テープ１０の間隔が広くなり、幅ＷＡが広くなるので、厚さＨＡが薄くなる。幅ＷＡと厚さＨＡとの積はほぼ一定であるので、厚さＨＡは幅ＷＡに反比例する。
At least part of the surface of the liquid layer B, the distance between the pair of entraining
なお、同伴テープ１０とガイド部２６とは、本実施形態では、原料液Ａの流れを幅方向に挟んで一対設けられるが、原料液の流れの幅方向片側にのみ設けられてもよい。この場合も、同伴テープ１０は、原料液Ａの流れに同伴するので、ゲルの堆積によって原料液Ａの流れを損なうことがない。従って、同伴テープ１０によって、原料液Ａの流れを安定化できる。
In this embodiment, the entraining
ガイド部２６の少なくとも一部は、上流側から下流側に向うほど原料液Ａの幅ＷＡが徐々に広がるように湾曲してよい。原料液Ａの幅ＷＡが徐々に広がる領域は、例えば第２領域Ａ２である。原料液Ａの幅ＷＡを徐々に広げれば、原料液Ａの厚みＨＡを平衡厚みＨＡ０よりも薄くすることも可能である。
At least part of the
図６Ａは、原料液の厚みが平衡厚みである時の力のつり合いの一例を示す図である。図６Ｂは、原料液の厚みが平衡厚みよりも薄い時の力のつり合いの一例を示す図である。 FIG. 6A is a diagram showing an example of force balance when the thickness of the raw material liquid is the equilibrium thickness. FIG. 6B is a diagram showing an example of force balance when the thickness of the raw material liquid is thinner than the equilibrium thickness.
図６Ａに示すように、原料液Ａの流れの幅方向両端が自由端であり、且つ原料液Ａの流れがその流動方向（Ｘ軸方向）に引っ張られていない場合、厚みＨＡは平衡厚みＨＡ０になる。この時、幅方向内向きの力Ｆ１と、幅方向外向きの力Ｆ２とが釣り合う。 As shown in FIG. 6A, when both ends in the width direction of the flow of raw material A are free ends and the flow of raw material A is not pulled in its flow direction (X-axis direction), the thickness H A is the equilibrium thickness. Become H A0 . At this time, the width direction inward force F1 and the width direction outward force F2 are balanced.
幅方向内向きの力Ｆ１は、例えば原料液Ａの表面張力などによって生じ、原料液Ａの幅ＷＡを狭める。一方、幅方向外向きの力Ｆ２は、例えば重力などによって生じ、原料液Ａの幅ＷＡを広げる。 The inward force F1 in the width direction is generated by, for example, the surface tension of the raw material liquid A , and narrows the width WA of the raw material liquid A. As shown in FIG. On the other hand, the force F2 directed outward in the width direction is caused by gravity, for example, and widens the width WA of the raw material liquid A. As shown in FIG.
幅方向外向きの力Ｆ２は、重力などによって生じるので、原料液Ａの厚みＨＡに依存する。厚みＨＡが厚いほど、幅方向外向きの力Ｆ２が大きい。 The outward force F2 in the width direction is generated by gravity or the like, and therefore depends on the thickness HA of the raw material liquid A. As shown in FIG. The greater the thickness HA , the greater the outward force F2 in the width direction.
図６Ａに示す状態から、外乱によって厚みＨＡが平衡厚みＨＡ０よりも大きくなると、幅方向外向きの力Ｆ２が幅方向内向きの力Ｆ１よりも大きくなるので、幅ＷＡが広がり、厚みＨＡが薄くなり平衡厚みＨＡ０に戻る。 From the state shown in FIG. 6A, when the thickness H A becomes larger than the equilibrium thickness H A0 due to a disturbance, the force F2 directed outward in the width direction becomes larger than the force F1 directed inward in the width direction. H A thins and returns to the equilibrium thickness H A0 .
一方、図６Ａに示す状態から、外乱によって厚みＨＡが平衡厚みＨＡ０よりも小さくなると、幅方向外向きの力Ｆ２が幅方向内向きの力Ｆ１よりも小さくなるので、幅ＷＡが狭まり、厚みＨＡが厚くなり平衡厚みＨＡ０に戻る。 On the other hand, when the thickness H A becomes smaller than the equilibrium thickness H A0 due to disturbance from the state shown in FIG. , the thickness H A increases and returns to the equilibrium thickness H A0 .
従って、原料液Ａの流れの幅方向両端が自由端であり、且つ原料液Ａの流れがその流動方向に引っ張られていない場合、原料液Ａの厚みＨＡは平衡厚みＨＡ０になる。 Therefore, when both ends in the width direction of the flow of the raw material A are free ends and the flow of the raw material A is not pulled in the flow direction, the thickness H A of the raw material A becomes the equilibrium thickness H A0 .
上記の通り、取出部３によって原料液Ａを流動方向に引き伸ばせば、厚みＨＡを平衡厚みＨＡ０よりも薄くすることも可能である。但し、取出部３によって生じる引張応力の作用方向は流動方向（Ｘ軸方向）であり、幅方向（Ｙ軸方向）とは垂直な方向であるので、幅方向内向きの力Ｆ１と幅方向外向きの力Ｆ２との釣り合いが崩れた状態のまま、原料液Ａをゲル化させることになる。 As described above, the thickness H A can be made thinner than the equilibrium thickness H A0 by stretching the raw material liquid A in the flow direction by the take-out portion 3 . However, the acting direction of the tensile stress generated by the extracting portion 3 is the flow direction (X-axis direction) and is perpendicular to the width direction (Y-axis direction). The raw material liquid A is gelled while the balance with the directional force F2 is lost.
図６Ｂに示すように、一対の同伴テープ１０が原料液Ａの流れの幅方向両端部に接すると、同伴テープ１０にて原料液Ａを吸着でき、その吸着力Ｆ３を利用して、厚みＨＡを平衡厚みＨＡ０よりも薄くできる。吸着力Ｆ３は、幅方向外向きに作用するので、幅方向内向きの力Ｆ１に対抗できる。幅方向内向きの力Ｆ１と、幅方向外向きの力Ｆ２、Ｆ３とが釣り合った状態で、原料液Ａをゲル化するので、原料液Ａの厚みＨＡを平衡厚みＨＡ０よりも確実に薄くできる。
As shown in FIG. 6B, when the pair of entraining
同伴テープ１０の表面張力が大きいほど、吸着力Ｆ３が大きく、原料液Ａの薄化が可能である。吸着力Ｆ３は同伴テープ１０の表面張力の他に原料液Ａの表面張力にも依存し、同伴テープ１０に対する原料液Ａの接触角が小さいほど、濡れ性が良いので、吸着力Ｆ３が大きくなる。上記接触角は、好ましくは９０°未満である。
As the surface tension of the entraining
同伴テープ１０の材料は、例えば、金属又は樹脂であり、フレキシブル性の観点から好ましくは樹脂である。樹脂の中でも、ナイロン及びポリエステルは、表面張力が高いので、原料液Ａの薄化に好適である。但し、同伴テープ１０の材料は、原料液Ａの加熱温度に耐えられるものであれば、特に限定されない。
The material of the accompanying
第２領域Ａ２では、上記の通り、上流側から下流側に向かうほど、一対の同伴テープ１０の間隔が広くなり、原料液Ａの幅ＷＡが広くなるので、原料液Ａの厚さＨＡが薄くなる。なお、原料液Ａの厚さＨＡを変える場合には、第２領域Ａ２にて、一対の同伴テープ１０の間隔を変えればよく、上流側から下流側に向うほど、一対の同伴テープ１０の間隔が狭くなり、原料液Ａの幅ＷＡが狭くなり、原料液Ａの厚さＨＡが厚くなってもよい。原料液Ａの厚さＨＡを制御しない場合には、一対の同伴テープ１０の間隔を変えなくてもよい。第２領域Ａ２の下流端では、上記の通り、原料液Ａの幅ＷＡと厚さＨＡとが定まる。
In the second region A2, as described above, the distance between the pair of entraining
そこで、第３領域Ａ３では、上流端から下流端まで、一対の同伴テープ１０の間隔が一定であってよい。第３領域Ａ３にて一対の同伴テープ１０が原料液Ａの流れから離れるのを防止でき、取出部３までゲルＣが一対の同伴テープ１０に挟まれた状態を維持できる。
Therefore, in the third area A3, the interval between the pair of accompanying
図５に示すように、同伴テープ１０の厚みＨＴは原料液Ａの厚みＨＡよりも大きく、同伴テープ１０は原料液Ａの幅方向端部の厚み方向全体に亘って接する。従って、吸着力Ｆ３を最大限に高めることができる。
As shown in FIG. 5, the thickness HT of the entraining
一対の同伴テープ１０が原料液Ａに同伴する間、上記の通り、原料液Ａの厚みＨＡが徐々に小さくなってよい。この場合、原料液Ａの厚みＨＡの最大値よりも、同伴テープ１０の厚みＨＴが大きくてよい。
While the pair of entraining
同伴テープ１０は、原料液Ａと液層Ｂとの界面よりも下方に突出し、且つ原料液Ａよりも上方に突出する。これにより、原料液Ａが一対の同伴テープ１０の外側に回り込むのを防止できる。
The
ガイド部２６は、そのガイド方向に対して直交する方向への同伴テープ１０の抜け止めを行う抜け止め部２６１を有する。抜け止め部２６１は、断面Ｃ字状に形成され、その内部に、同伴テープ１０の断面Ｔ字状の部分を収容する。
The
なお、抜け止め部２６１の形状は、同伴テープ１０の形状に応じて適宜選択される。例えば、抜け止め部２６１は断面Ｔ字状に形成され、同伴テープ１０の断面Ｃ字状の部分に収容されてもよい。
It should be noted that the shape of the retaining
図７は、図５に示す同伴テープの変形例を示す図である。図７に示すように、同伴テープ１０は、原料液Ａと接触する面に、凹凸を有してもよい。その凹凸の形状は、図７では三角波状であるが、矩形波状又は正弦波状でもよく、特に限定されない。凹凸によって接触面積が増えるので、吸着力Ｆ３が大きくなり、原料液Ａの流れをより薄化できる。
FIG. 7 is a diagram showing a modification of the accompanying tape shown in FIG. As shown in FIG. 7, the
図３に示すように、ガイド部２６の下流端は、例えば、収容部２１よりも下流側に配置されてよい。原料液Ａのゲル化が完全に終了するまで、原料液Ａに同伴テープ１０を同伴できる。
As shown in FIG. 3, the downstream end of the
また、ガイド部２６の下流端は、例えば、取出部３よりも上流側に配置されてよい。ガイド部２６と取出部３との干渉を防止でき、例えばガイド部２６が一対の引張ローラー３１で挟み込まれるのを防止できる。
Further, the downstream end of the
一方、同伴テープ１０は、ガイド部２６を通過し、更に図８に示すように取出部３を通過した後で、ゲルＣから剥離されてよい。図８は、取出部を通過する時の同伴テープ及びゲルの一例を示す断面図である。
On the other hand, the
図８に示すように、同伴テープ１０の厚みＨＴはゲルＣの厚みＨＣよりも厚く、一対の引張ローラー３１は同伴テープ１０を挟んで下流側に送り出す。その結果、ゲルＣが押し潰されるのを防止できる。
As shown in FIG. 8, the thickness H T of the entraining
一対の引張ローラー３１は、同伴テープ１０を引っ張ることで、ゲルＣ及びゲルＣに続く原料液Ａをも引っ張る。原料液Ａは、同伴テープ１０に追従するように液層Ｂの液面の上で流動し、収容部２１の下流壁２１２の直前で液面から持ち上げられる。
The pair of pulling
図３に示すように、製造装置１は、ガイド部２６の他に、テープ供給部１１と、テープ剥離部１２とを有する。製造装置１は、ガイド部２６とテープ供給部１１とテープ剥離部１２とを、それぞれ一対有する。
As shown in FIG. 3 , the
テープ供給部１１は、ガイド部２６の上流端に向けて同伴テープ１０を送り出す。テープ供給部１１は供給ローラー１１１を有し、供給ローラー１１１は、回転することにより、その外周に予め巻き付けられた同伴テープ１０を送り出す。
The
供給ローラー１１１の外周には、供給芯１１２が取り外し可能に取り付けられる。供給芯１１２を複数個用意すれば、一の供給芯１１２から同伴テープ１０を送り出す間に、別の供給芯１１２に同伴テープ１０を巻き付けることができる。従って、ロール状の同伴テープ１０を予め用意でき、待ち時間を短縮できる。また、同伴テープ１０を供給芯１１２に巻き付けた状態で搬送でき、搬送時の型崩れを防止できる。
A
供給ローラー１１１の外周には、凹凸が設けられてもよい。その凹凸によって、供給芯１１２（但し、供給芯１１２が無い場合には同伴テープ１０）の滑りを抑制できる。同様に、供給芯１１２の外周には凹凸が設けられてもよい。その凹凸によって同伴テープ１０の滑りを抑制できる。
Concavities and convexities may be provided on the outer periphery of the
供給ローラー１１１の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。供給ローラー１１１の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
The material of the
同様に、供給芯１１２の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。供給芯１１２の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
Similarly, the material of the
テープ剥離部１２は、ガイド部２６の下流端よりも下流にて、同伴テープ１０をゲルＣから剥離する。ゲルＣから剥離した同伴テープ１０は、再利用可能である。なお、同伴テープ１０は、ゲルＣから剥離されることなく、ゲルＣと共に巻取部７に送られ、ゲルＣと共にロール状に巻き取られてもよい。
The
テープ剥離部１２は、同伴テープ１０がゲルＣから剥離するように巻き付く剥離ローラー１２１と、剥離ローラー１２１から同伴テープ１０を回収する回収ローラー１２２とを有する。同伴テープ１０は、剥離ローラー１２１の外周に沿って湾曲し、移動方向を転換する。剥離ローラー１２１は、回転することにより、その外周に沿って同伴テープ１０の移動方向を転換する方向転換ローラーである。一方、回収ローラー１２２は、回転することにより、その外周に同伴テープ１０を巻き取る。
The
回収ローラー１２２の外周には回収芯１２３が取り外し可能に取り付けられ、回収芯１２３の外周に同伴テープ１０が巻き取られてよい。回収芯１２３を利用すれば、ロール状の同伴テープ１０を型崩れせずに取り外すことができ、ハンドリング性が良い。
A
回収ローラー１２２の外周には凹凸が設けられてもよい。凹凸によって、回収芯１２３（但し、回収芯１２３が無い場合には同伴テープ１０）の滑りを抑制できる。同様に、回収芯１２３の外周には凹凸が設けられてもよい。凹凸によって同伴テープ１０の滑りを抑制できる。
Concavities and convexities may be provided on the outer periphery of the
回収ローラー１２２の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。回収ローラー１２２の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
The material of the
同様に、回収芯１２３の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。回収芯１２３の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
Similarly, the material of the
回収芯１２３は、ロール状の同伴テープ１０を巻き取った後、回収ローラー１２２から取り外され、次いで、供給芯１１２として供給ローラー１１１に取り付けられてもよい。同様に、供給芯１１２は、ロール状の同伴テープ１０を送り出した後、供給ローラー１１１から取り外され、次いで、回収芯１２３として回収ローラー１２２に取り付けられてもよい。
The
回収ローラー１２２は、回転モータによって能動的に回転する。剥離ローラー１２１は、能動的に回転してもよいが、本実施形態では受動的に回転する。また、供給ローラー１１１も、能動的に回転してもよいが、本実施形態では受動的に回転する。
図９は、図３に示すテープ供給部及びテープ剥離部の変形例を示す平面図である。本変形例では、同伴テープ１０は、無端ベルトであって、供給ローラー１１１と、剥離ローラー１２１と、回収ローラー１２２とに掛け回される。本変形例では、剥離ローラー１２１だけではなく、供給ローラー１１１及び回収ローラー１２２も、方向転換ローラーである。なお、方向転換ローラーの数は２つ以上であればよく、例えば同伴テープ１０は図９に示す剥離ローラー１２１と供給ローラー１１１とのみに掛け回されてもよい。複数の方向転換ローラーのうちの少なくとも１つ（例えば剥離ローラー１２１）は、回転モータによって能動的に回転する。複数の方向転換ローラーの全てが能動的に回転してもよいが、方向転換ローラーのうちの一部は受動的に回転してもよい。
9 is a plan view showing a modification of the tape supply section and the tape separation section shown in FIG. 3. FIG. In this modified example, the entraining
同伴テープ１０は、テープ剥離部１２とテープ供給部１１との間で循環され、リボン状のゲルＣから剥離した後、原料液Ａの流れ方向上流側にて原料液Ａの流れの幅方向端部に再び接するように循環される。ロール状の同伴テープ１０を供給ローラー１１１に取り付けたり、ロール状の同伴テープ１０を回収ローラー１２２から取り外したりする手間を省略できる。また、図３に示す供給芯１１２及び回収芯１２３が不要である。
The entraining
同伴テープ１０は、単層構造でもよいし、複数層構造でもよい。同伴テープ１０が複数層構造であれば、ゲルＣの損傷を防止でき、且つ、同伴テープ１０の耐久性を向上できる。例えば、ゲルＣと接触する層は、ゲルＣの損傷を防止すべく、例えば柔軟で滑らかで継ぎ目のない樹脂フィルムであってよい。また、各種のローラーと接触する層は、同伴テープ１０の耐久性を向上すべく、ベルトコンベアなどで通常用いられるゴムベルト又は樹脂ベルトなどであってよい。
（支持シート）
図１０は、変形例に係る製造装置を示す断面図である。以下、上記実施形態の製造装置１と、本変形例の製造装置１との相違点について主に説明する。本変形例の製造装置１は、成形部２と、取出部３と、溶媒置換部４と、中継部５と、乾燥部６と、巻取部７との他に、更に送出部８を有する。
(support sheet)
FIG. 10 is a cross-sectional view showing a manufacturing apparatus according to a modification. Differences between the
送出部８は、収容部２１から連続的に取り出されたリボン状のゲルＣと、リボン状のゲルＣを下方から支持する支持シート１００との合流地点に向けて、支持シート１００を送り出す。支持シート１００は、ゲルＣと合流した後、ゲルＣと共に連続的に搬送される。支持シート１００は、ゲルＣの搬送中にゲルＣを下方から支持するので、ゲルＣの自重による意図しない変形を抑制でき、ゲルＣが割れるのを抑制できる。
The feeding unit 8 feeds the
支持シート１００は、できるだけ長くゲルＣを保護できるように、できるだけ上流側でゲルＣと合流するのが好ましく、収容部２１と溶媒置換部４との間にてゲルＣと合流してよい。例えば、支持シート１００は、ゲルＣよりも下側の引張ローラー３１の外周に沿って湾曲し、続いて、ゲルＣと合流した後、引張ローラー３１から下流側に送り出される。合流地点よりも上流側にて、ゲルＣと支持シート１００との距離が徐々に縮まるので、空気を追い出すことができ、気泡の噛み込みを抑制できる。
The
支持シート１００の幅はゲルＣの幅よりも広く、支持シート１００と同伴テープ１０とが積層され、その積層体を一対の引張ローラー３１が挟んで送り出す。その後、同伴テープ１０がゲルＣから剥離されると、ゲルＣが支持シート１００によって支持される。支持シート１００の幅は上記の通りゲルＣの幅よりも広いので、支持シート１００によってゲルＣの幅方向全体を支持できる。
The width of the
支持シート１００は、できるだけ長くゲルＣを保護できるように、ゲルＣと共に巻取部７に送られ、ゲルＣと共にロール状に巻き取られてよい。巻取ローラー７１の外周にはゲルＣと支持シート１００とが交互に積層されるので、ゲルＣ同士の密着を防止できる。
The
支持シート１００は、ゲルＣの溶媒や溶媒置換の溶媒で変質や膨潤せず、ゲルＣの乾燥温度に耐え、乾燥時のゲルＣの収縮及び膨張を妨げないようにゲルＣに対して滑り易いものであれば特に限定されないが、例えば樹脂シートであってよい。一般的に、ゲルＣは、乾燥時に、一旦収縮し、その後膨張する。
The
支持シート１００は、緻密であってもよいが、多孔質であることが好ましい。乾燥時に溶媒が上下両側に蒸発できるので、上下両側から均等に乾燥を進めることができる。また、上下両側から均等に溶媒置換を進めることもできる。多孔質な支持シート１００として、例えばポリエチレンテレフタレートの多孔質フィルムが用いられる。
The
支持シート１００は、ゲルＣと接触する。ゲルＣは、固化済みであるので、支持シート１００の表面が荒れていても、その表面形状がゲルＣに転写されることはない。
The
支持シート１００の厚みは、例えば０．０１ｍｍ～１ｍｍである。
The thickness of the
送出部８は送出ローラー８１を有し、送出ローラー８１は引張ローラー３１によって引っ張られる支持シート１００の移動に伴って回転し、外周に巻き付けられた支持シート１００を繰り出す。
The delivery unit 8 has a
送出ローラー８１の外周には、送出芯８２が取り外し可能に取り付けられてよい。送出芯８２を複数個用意すれば、一の送出芯８２から支持シート１００を繰り出す間に、別の送出芯８２に支持シート１００を巻き付けることができる。従って、ロール状の支持シート１００を予め用意でき、待ち時間を短縮できる。また、支持シート１００を送出芯８２に巻き付けた状態で搬送でき、搬送時の型崩れを防止できる。
A
送出ローラー８１の外周には凹凸が設けられてもよい。その凹凸によって、送出芯８２（但し、送出芯８２が無い場合には支持シート１００）の滑りを抑制できる。同様に、送出芯８２の外周には凹凸が設けられてもよい。その凹凸によって支持シート１００の滑りを抑制できる。
Concavities and convexities may be provided on the outer circumference of the
送出ローラー８１の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。送出ローラー８１の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
The material of the
同様に、送出芯８２の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。送出芯８２の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
Similarly, the material of the
なお、支持シート１００は、本変形例では収容部２１と溶媒置換部４との間にてゲルＣと合流するが、溶媒置換部４と乾燥部６との間にてゲルＣと合流してもよい。例えば、支持シート１００は、ゲルＣよりも下側の中継ローラー５１の外周に沿って湾曲し、続いて、ゲルＣと合流した後、中継ローラー５１から下流側に送り出されてもよい。合流地点よりも上流側にて、ゲルＣと支持シート１００との距離が徐々に縮まるので、空気を追い出すことができ、気泡の噛み込みを抑制できる。このように同伴テープ１０がゲルＣから剥離された後に、支持シート１００がゲルＣと合流する場合、支持シート１００の幅はゲルＣの幅よりも狭くてもよいが、ゲルＣの幅以上であってよい。支持シート１００の幅がゲルＣの幅以上であれば、支持シート１００によってゲルＣの幅方向全体を支持できる。
Note that the
なお、送出部８は、本変形例では一対の誘導板２１６、２１７と組み合わせて用いられるが、組み合わせて用いられなくてもよい。支持シート１００がゲルＣの搬送中にゲルＣを下方から支持すれば、ゲルＣの自重による意図しない変形を抑制でき、ゲルＣが割れるのを抑制できる。
In addition, although the delivery unit 8 is used in combination with the pair of
（回収部及び循環部）
ところで、原料液Ａが液層Ｂの液面の上でゲル化する過程で、ゲルＣが硬化収縮し、ゲルＣの内部から溶媒が押し出されることがある。溶媒そのものは蒸発しやすいが、溶媒に溶けている触媒又は界面活性剤が溶媒の蒸発を抑えてしまう。その結果、ゲルＣの内部から押し出された溶媒は、ゲルＣを液層Ｂの液面の上から取り出した後も、その液面の上に溜まり、原料液Ａのゲル化又は成形を阻害し得る。
(Recovery section and circulation section)
By the way, in the process in which the raw material liquid A gels on the liquid surface of the liquid layer B, the gel C hardens and shrinks, and the solvent may be pushed out from the inside of the gel C. The solvent itself is easy to evaporate, but the catalyst or surfactant dissolved in the solvent suppresses the evaporation of the solvent. As a result, the solvent pushed out from the inside of the gel C stays on the surface of the liquid layer B even after the gel C is removed from the surface of the liquid layer B, and inhibits the gelation or molding of the raw material liquid A. obtain.
図１１は、図１及び図１０に示す収容部に隣接される回収部の一例を示す断面図である。図１１に示すように、成形部２は、収容部２１からあふれ出る液体を回収する回収部２８を有する。回収部２８は収容部２１の下流壁２１２に隣接され、下流壁２１２の高さは、液層Ｂの高さと同程度に設定される。ゲルＣの内部から押し出された溶媒Ａ´は、収容部２１の下流壁２１２の上端を乗りこえ、回収部２８に流れ落ち、液層Ｂの液面の上から除去される。従って、原料液Ａのゲル化及び成形を安定して実施できる。
11 is a cross-sectional view showing an example of a recovery section adjacent to the storage section shown in FIGS. 1 and 10. FIG. As shown in FIG. 11 , the
また、上記の通り、図１１に示す下流壁２１２の高さは、液層Ｂの高さと同程度に設定される。従って、液層Ｂの液面の上からゲルＣを取り出す時に、ゲルＣをほとんど持ち上げずに済み、ゲルＣが割れるのを抑制することもできる。
Further, as described above, the height of the
ところで、回収部２８に回収される液体には、原料液Ａの溶媒Ａ´の他に、液層Ｂの液体Ｂ´も含まれうる。そこで、回収部２８は、液体Ｂ´をリサイクルすべく、液体Ｂ´と溶媒Ａ´とを分離する。液体Ｂ´は、溶媒Ａ´よりも高い密度を有するので、重力によって回収部２８の下部に溜まる。
By the way, the liquid recovered in the
成形部２は、回収部２８の内部で分離された液体Ｂ´を、収容部２１に戻す循環部２９を更に有してよい。液体Ｂ´をリサイクルでき、廃液の量を低減できる。循環部２９は、回収部２８から延びる送液ライン２９１と、送液ライン２９１の途中に設けられる送液ポンプ２９２と、送液ライン２９１の先端に設けられるノズル２９３とを有する。
The
送液ポンプ２９２は、送液ライン２９１に沿って、回収部２８から収容部２１に向けて液体Ｂ´を送液する。送液ライン２９１の途中には、パーティクルなどを除去するフィルターが設けられてもよい。
The liquid-sending
ノズル２９３は、例えば液層Ｂの液面のうち、原料液Ａから露出する露出面に、液層Ｂの液体Ｂ´吐出する。その吐出位置は、図１１では原料液供給部２２よりも上流側であるが、原料液供給部２２よりも下流側であってもよく、例えば、原料液Ａの流れの幅方向外側であってもよい。なお、ノズル２９３は、図１１では液層Ｂの上方に配置されるが、液層Ｂの内部に配置されてもよい。
The
成形部２は、回収部２８に溜まる溶媒Ａ´を排出する排液ライン２９４と、排液ライン２９４の途中に設けられる開閉バルブ２９５とを有する。開閉バルブ２９５が開放されると、回収部２８から溶媒Ａ´が排出される。その排出は、定期的に行われてよい。
The
なお、ゲルＣの硬化収縮の大きさはゲルＣの種類毎に異なるので、ゲルＣの内部から押し出される溶媒の量もゲルＣの種類毎に異なる。従って、回収部２８及び循環部２９は、不要な場合もあり、ゲルＣの種類に応じて設置されればよい。
Since the degree of curing shrinkage of the gel C differs depending on the type of gel C, the amount of solvent pushed out from the inside of the gel C also differs depending on the type of gel C. Therefore, the
以上、本開示に係るゲルの製造方法、及びゲルの製造装置について説明したが、本開示は上記実施形態などに限定されない。特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更、修正、置換、付加、削除、及び組み合わせが可能である。それらについても当然に本開示の技術的範囲に属する。 Although the gel manufacturing method and the gel manufacturing apparatus according to the present disclosure have been described above, the present disclosure is not limited to the above embodiments. Various changes, modifications, substitutions, additions, deletions, and combinations are possible within the scope of the claims. These also naturally belong to the technical scope of the present disclosure.
１ 製造装置
１２ テープ剥離部
２ 成形部
２１ 収容部
２２ 原料液供給部
２６ ガイド部
３ 取出部
４ 溶媒置換部
６ 乾燥部
７ 巻取部
８ 送出部
Ａ 原料液
Ｂ 液層
Ｃ ゲル
１０ 同伴テープ
1
Claims (16)
前記液面の上で前記原料液の流れを形成し、前記原料液の流れの幅方向端部に接する同伴テープを前記原料液の流れに同伴させ、前記原料液をリボン状に成形すると共にゲル化し、
前記ゲル化したリボン状のゲルを、前記液面の上から連続的に取り出す、
ゲルの製造方法。 Continuously supplying the raw material liquid of the gel to the liquid surface of the liquid layer contained in the storage unit and having a higher density than the raw material liquid,
Forming the flow of the raw material liquid above the liquid surface, entraining the flow of the raw material liquid with an entraining tape in contact with the width direction end of the flow of the raw material liquid, forming the raw material liquid into a ribbon shape, and forming a gel. become
continuously removing the gelled ribbon-shaped gel from above the liquid surface;
Gel manufacturing method.
前記液層の液面の上に、前記原料液を連続的に供給する原料液供給部と、
前記液面の上に形成される前記原料液の流れの幅方向端部に接すると共に前記原料液の流れに同伴する同伴テープと、
前記同伴テープをガイドするガイド部と、
前記液面の上で前記原料液をリボン状に成形すると共にゲル化して得られるリボン状のゲルを、前記収容部から連続的に取り出す取出部と、
を有する、ゲルの製造装置。 a storage unit that stores a liquid layer having a higher density than the gel raw material liquid;
a raw material liquid supply unit that continuously supplies the raw material liquid above the liquid surface of the liquid layer;
an entraining tape that is in contact with the widthwise end of the flow of the raw material liquid formed above the liquid surface and accompanies the flow of the raw material liquid;
a guide portion that guides the accompanying tape;
a take-out unit for continuously taking out, from the storage unit, a ribbon-shaped gel obtained by molding the raw material liquid into a ribbon shape and gelling the raw material liquid on the liquid surface;
A gel manufacturing apparatus.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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