JP2022108718A - Igzoスパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
即ち、本発明は以下の通りである。
より詳細には、たとえば酸化物焼結体中のIn含有量を100としたときのGa含有量目標値、Zn含有量目標値がそれぞれ100となる組成では、原子数比率でGaが100±30、Znが100±30であることが好ましい。なお、酸化物焼結体中のIn、Ga、Znの含有量は、蛍光X線、ICP-AESなどの方法で測定することができる。
また、本実施形態においては、酸化物焼結体は、他の添加元素をさらに含有する場合には、少なくとも錫(Sn)を含有することが好ましく、これにより、組織粒径、対組織内微小クラック耐性を制御することができる。また、少なくとも錫を含有する場合には、錫の含有量は1000質量ppm以下が好ましく、より好ましくは500質量ppm以下である。
ここで、明度(L*)は、JIS Z 8729で定義されているカラーシステムの3つの要素のうちの1つに属すところ、明度が大きくなると、色はより輝き明るく、白に近づく。つまり、酸化物焼結体の表面の明度が大きいほど、可視光の乱反射が大きいと考えられ、焼結体組織内微小クラック、焼結体組織内空孔の少なくとも一方が多く存在していること、若しくは表面粗さが大きいことを示す。本実施形態においては、スパッタリングターゲットが明度の差ΔL*がΔL*<3.0を満たすことにより、組織内微小クラック数、焼結体組織内空孔数、表面粗さから選択される少なくとも一つの特性について、スパッタリングターゲットの酸化物焼結体の端部と、中央部とで大きな差がない。したがって、本実施形態のスパッタリングターゲットは、切断加工時の加工ダメージの少なく均一性が向上した酸化物焼結体を有する。そして、このような酸化物焼結体を有するスパッタリングターゲットを用いたスパッタリングにより、高品質のIGZO膜を形成することができると推定される。
なお、本実施形態において、同様な観点からは、スパッタリングターゲットが明度の差ΔL*<2.5を満たすことが好ましく、より好ましくはΔL*<2.0である。
また、明度Le*、Lc*の測定対象であるスパッタリングターゲットの酸化物焼結体の表面とは、スパッタリングターゲットを使用する際、スパッタリングされる側の酸化物焼結体の表面である。具体的には、酸化物焼結体が例えば円盤状や矩形状であれば当該表面は、例えばバッキングプレートとの接合面とは逆側の酸化物焼結体の表面(平面)であり、酸化物焼結体が円筒状であれば円筒の外周面である。
さらに、明度Le*は、より具体的には、スパッタリングターゲットの酸化物焼結体の表面のうち、当該酸化物焼結体の端部から中央側へ10mm離間した位置を3箇所測定した値を算術平均した値であり、また、当該酸化物焼結体の端部とは、スパッタリングターゲットの酸化物焼結体の端部の中でも、焼成後の酸化物焼結体を切断加工して形成された端部を指す。また、端部から中央側へとは、端部の輪郭に直交する方向を指す。
また、明度Lc*は、より具体的には、スパッタリングターゲットの酸化物焼結体の表面のうち中央部で3箇所測定した値を算術平均した値であり、また、当該酸化物焼結体の表面の中央部とは、スパッタリングターゲットの酸化物焼結体の表面のうち、当該酸化物焼結体の端部(焼成後の酸化物焼結体を切断加工して形成された端部や切断加工を経ていない端部も含む)から中央側へ10mm超離間した領域を指す。
切断加工時の加工ダメージに対する強度を有する酸化物焼結体としては、酸化物焼結体の焼成温度、最高焼成温度の保持時間、焼成時の雰囲気を調整することで得ることができる。具体的には、焼成温度について、焼成温度が比較的高い場合、酸化物焼結体の組織全体に微小クラックが生じ得る。この場合、焼結体組織内の残留応力が緩和された状態であり、切断加工時のダメージで微小クラックは大きく進展しない傾向があるため、酸化物焼結体の端部付近の明度Le*と酸化物焼結体の中央部の明度Lc*の差ΔL*は大きくなりにくい。
一方、焼成温度が比較的低い場合、酸化物焼結体の組織中の粒子が強固となり得るので、切断加工時において、組織全体的に、加工ダメージにより発生し得る微小クラックを低減することができ、切断加工を行っても酸化物焼結体の端部近傍の明度Le*と酸化物焼結体の中央部の明度Lc*の差ΔL*は小さくなりやすい。また、このときの組織中の組織粒径が微小である場合には組織自体がさらに強固になり、切断加工時のダメージにより微小クラックはほとんど進展せず、酸化物焼結体の端部近傍の明度Le*と酸化物焼結体の中央部の明度Lc*の差ΔL*はより小さくなりやすい。
さらに、焼成温度が中程度の場合、焼結後の酸化物焼結体において組織全体にクラックがない、若しくはあってもごくわずかとなり得る。しかしこの場合は、焼成過程で生じる焼結体組織内の残留応力が存在していると考えられ、切断加工時のダメージにより微小クラックが進展しやすいので、この結果、ターゲット端部近傍の明度Le*と中央部の明度Lc*の差ΔL*が大きくなり得る。
また、保持時間が比較的短い場合、組織全体におけるクラックの発生を低減することができ、切断加工を行っても酸化物焼結体の端部近傍の明度Le*と酸化物焼結体の中央部の明度Lc*の差ΔL*は小さくなりやすい。
さらに、保持時間が中程度の場合、焼結後の酸化物焼結体において組織全体にクラックがない、若しくはあってもごくわずかとなる。しかしこの場合は、焼成過程で生じる焼結体組織内の残留応力が存在していると考えられ、切断加工時のダメージにより微小クラックが進展しやすいので、この結果、ターゲット端部近傍の明度Le*と中央部の明度Lc*の差ΔL*が大きくなり得る。
なお、相対密度は、組成によって定まる理論密度に対するアルキメデス密度の比で求められる。
コード法で測定される酸化物焼結体の組織粒径は、焼成最高温度、焼成保持時間、焼成雰囲気などを調整することで制御することができる。
また、スパッタリングターゲット中の酸化物焼結体の厚みは、18mm以下とすることができ、好ましくは15mm以下である。また、当該厚みは、3mm以上であることが好ましく、より好ましくは6mm以上である。厚みが3mm以上であることにより、ターゲットの使用期間を長くすることができ、スパッタ装置のダウンタイムを減少させ、生産性を向上させることができる。また、ターゲットの厚みが厚すぎると、焼結時に十分な密度を得られない傾向があることから、18mm以下であることが好ましい。
本実施形態のスパッタリングターゲットは、原料の混合粉砕工程、造粒工程、成型工程、焼成工程の各工程を経て作製することができる。
混合粉砕工程では、原料粉として、酸化インジウム(In2O3)粉、酸化ガリウム(Ga2O3)粉、酸化亜鉛(ZnO)粉を準備する。
酸化インジウム粉としては、メジアン径(D50):0.5~3μm、比表面積:4~10m2/g、であり、酸化ガリウム粉としては、メジアン径(D50):0.5~4μm、比表面積:6~30m2/g、であり、酸化亜鉛粉としては、メジアン径(D50):0.1~2μm、比表面積:2~20m2/gを使用することが好ましい。
また、常圧焼結法では、通常、成型体を大気中にて焼成して焼結させるところ、酸素を導入して焼成する場合の酸素流量としては、5~2000L/minが好ましい。
また、最高焼成温度での保持時間は、5~100時間とすることができ、好ましくは10~100時間とすることができ、より好ましくは20~80時間である。当該最高焼成温度の保持時間を当該範囲にすることにより、明度の差ΔL*がΔL*<3.0を満たし、且つ、酸化物焼結体の相対密度を所定の範囲にしやすくすることができる。
また、上記の所定の温度範囲外における昇温速度は、特に限定されず任意の昇温速度で行うことができる。
なお、降温速度は5℃/min以下であることが好ましく、より好ましくは3℃/min以下である。また、降温速度は、生産性の観点から0.1℃/min以上であることが好ましく、より好ましくは0.5℃/min以上である。
また、上記の所定の温度範囲外における降温速度は、特に限定されず任意の降温速度で行うことができる。
実施例1~31、及び比較例1~9のスパッタリングターゲットの酸化物焼結体の原料粉として、酸化インジウム(In2O3)粉、酸化ガリウム(Ga2O3)粉、酸化亜鉛(ZnO)粉を準備した。
実施例1、3~7、9、11、13~20、22~30、及び比較例1、2、4、5、8、9のスパッタリングターゲットでは、酸化インジウム粉として、メジアン径(D50):1.6μm、比表面積:4.2m2/g、酸化ガリウム粉として、メジアン径(D50):1.7μm、比表面積:11.7m2/g、酸化亜鉛粉として、メジアン径(D50):0.6μm、比表面積:3.9m2/gであるものを使用した。
実施例2、8、10、12、21、31、及び比較例3、6、7のスパッタリングターゲットでは、酸化インジウム粉として、メジアン径(D50):1.4μm、比表面積:5.0m2/g、酸化ガリウム粉として、メジアン径(D50):1.7μm、比表面積:11.7m2/g、酸化亜鉛粉として、メジアン径(D50):0.6μm、比表面積:3.9m2/gであるものを使用した。また、実施例2、8、10、12、21、31及び比較例3、6、7では、原料として酸化錫(SnO2)粉も表1に記載の量で含有させており(表1では錫原子の含有量)、酸化錫粉は、メジアン径(D50):1.5μm、比表面積:5.7m2/gのものを使用した。
そして、それらの成型体を、電気炉を使用し、表1の雰囲気下で焼成して酸化物焼結体を得た。具体的には、表1に記載の条件で、成型体を昇温した後、表1に記載の焼結温度および時間で焼成した。なお、1000℃から最高温度に到達するまでの昇温速度は1℃/minとし、最高温度保持完了後、600℃に冷却されるまでの降温速度は1.5℃/minとした。
また、実施例3、15、24、比較例1、2、9については、得られた酸化物焼結体を軸方向長さ50mm、外径153mm、内径135mmの円筒状に加工した。酸化物焼結体の切断方法としては、メタル#140切断用ホイール砥石を用いて、酸化物焼結体を20rpmで軸方向に回転させながら、酸化物焼結体の表面から1mm/分の速度で当該砥石を当てて切断した。
また、実施例1、2、4、6~10、22、比較例8については、得られた酸化物焼結体を幅450mm、長さ450mm、厚さ10mmの矩形状に加工した。酸化物焼結体の切断方法としては、メタル#140切断用ホイール砥石を用いて、酸化物焼結体の表面から50mm/分の速度で当該砥石を当てて切断した。
上記のようにして加工した後の酸化物焼結体を表1に示す粒度の研磨材で表面仕上げを行った。表面仕上げを行った酸化物焼結体について、後述する評価を行った。
(1)酸化物焼結体の密度および相対密度
JIS R 1634に準拠して、アルキメデス法により下記式により算出した焼結体の体積と乾燥重量からかさ密度を算出し、これを理論密度で除することにより相対密度とした。
焼結体体積=(抱水重量-水中重量)/水の密度
焼結体の理論密度は、構成元素In、Ga、Znの合計100at%に対するIn、Ga、Znのそれぞれの原子比(at%)から換算して求めたIn2O3の質量比WIn2O3(質量%)、Ga2O3の質量比WGa2O3(質量%)、ZnOの質量比WZnO(質量%)、並びに、In2O3の単体密度7.18(g/cm3)、Ga2O3の単体密度5.95(g/cm3)、ZnOの単体密度5.61(g/cm3)を用いて、下記式のように算出した。
理論密度(g/cm3)=(7.18×WIn2O3+5.95×WGa2O3+5.61×WZnO)/100
コード法で測定される酸化物焼結体の組織粒径は、表1に示す粒度の研磨材で表面仕上げした後の酸化物焼結体から観察用サンプルを切り出し、切り出したサンプルの表面について鏡面研磨を施した。鏡面研磨されたサンプルの表面の組織写真を走査型電子顕微鏡(SEM)で1000倍の倍率で5視野撮影し、コード法の評価方法で複数視野(5視野)の結晶粒径(組織粒径)を算術平均値として算出した。コード法では、各表面組織写真に任意の長さの2本の直線を引き、直線が横切った粒子の数で当該直線の長さを割り、この値を表面組織写真の縮尺に当てはめて換算し、合計10本の直線から得た値に基づいて算術平均の結晶粒径を算出した。
表1に示す粒度の研磨材で表面仕上げを行った酸化物焼結体の明度Le*およびLc*の測定は、簡易型分光色差計(日本電色工業社製、NF333)により測定した。
そして、酸化物焼結体の明度の差ΔL*、相対密度のそれぞれの値を所定の範囲にした実施例1~31では、組織内微小クラック数、焼結体組織内空孔数、表面粗さから選択される少なくとも一つの特性について均一性が向上したIGZOスパッタリングターゲットを提供することができ、それにより高品質のIGZO膜を得られると推定される。
Claims (6)
- インジウム(In)、ガリウム(Ga)、亜鉛(Zn)及び不可避的不純物からなる酸化物焼結体を有するスパッタリングターゲットであって、
前記酸化物焼結体の表面において、当該表面の端部から中央側へ10mmの位置での明度Le*から、当該表面の中央部での明度Lc*を減じたΔL*が、ΔL*<3.0を満たし、
前記酸化物焼結体の相対密度が97.0%以上である、IGZOスパッタリングターゲット。 - 前記酸化物焼結体の組織粒径が1.5~15μmである、請求項1に記載のIGZOスパッタリングターゲット。
- 前記酸化物焼結体の相対密度が99.3%以下である、請求項1または2に記載のIGZOスパッタリングターゲット。
- 前記酸化物焼結体が円形平板状、矩形平板状、または円筒形状である、請求項1~3のいずれかに記載のIGZOスパッタリングターゲット。
- 前記酸化物焼結体の中のIn含有量を100とするとき、原子数比率でGaが100±30、Znが100±30である、請求項1~4のいずれかに記載のIGZOスパッタリングターゲット。
- 前記酸化物焼結体の厚みが15mm以下である、請求項1~5のいずれかに記載のIGZOスパッタリングターゲット。
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WO2017131111A1 (ja) * | 2016-01-28 | 2017-08-03 | Jx金属株式会社 | 円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材及び円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材をバッキングチューブに1つ以上接合させることで構成される円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット |
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2021
- 2021-12-23 JP JP2021209835A patent/JP2022108718A/ja active Pending
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WO2017131111A1 (ja) * | 2016-01-28 | 2017-08-03 | Jx金属株式会社 | 円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材及び円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材をバッキングチューブに1つ以上接合させることで構成される円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット |
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