JP2022078151A - フッ素系樹脂多孔性膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は2017年11月28日付韓国特許出願第10-2017-0160642号および2018年10月23日付韓国特許出願第10-2018-0126661号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
多孔性フッ素系樹脂フィルムを縦方向(MD)延伸し、330℃以上340℃未満の温度で5~12秒間熱処理する段階;および
前記熱処理された多孔性フッ素系樹脂フィルムを横方向(TD)延伸後、融点以上の温度で焼結処理する段階を含む、100℃以下での横方向収縮率が30%以下であるフッ素系樹脂多孔性膜の製造方法を提供する。
多孔性フッ素系樹脂フィルムを縦方向(MD)延伸し、330℃以上340℃未満の温度で5~12秒間熱処理する段階(段階1);および
前記熱処理された多孔性フッ素系樹脂フィルムを横方向延伸後、フッ素系樹脂フィルムの融点以上の温度で焼結処理する段階(段階2)を含み、前記製造方法によって製造されるフッ素系樹脂多孔性膜は100℃以下での横方向収縮率が30%以下である。
[数式1]
[数式2]
気孔度(%)={1-(重量[g]/(厚さ[cm]×面積[cm2]×真密度[g/cm3]))}×100
PTFEレジンF106CTM(Dakin社製)100重量部に対して潤滑剤としてIsopar HTM(ExxonMobil社製)22重量部を混合してフッ素系樹脂含み組成物を製造した後、常温で24時間熟成した。次いで、4MPaの圧力を加えてプリフォームブロック(preform block)を製造し、ペースト(paste)押出装備を用いてシート形態に押出した後、圧延ロール(roll)を用いて500μmの厚さに圧延してPTFEフィルムを製造した。
PTFEレジンF106CTM(Dakin社製)100重量部に対して潤滑剤としてIsopar HTM(ExxonMobil社製)22重量部を混合してフッ素系樹脂含み組成物を製造した後、常温で24時間熟成した。次いで、4MPaの圧力を加えてプリフォームブロックを製造し、ペースト押出装備を用いてシート形態に押出した後、圧延ロールを用いて500μm厚さに圧延してPTFEフィルムを製造した。
前記実施例1で縦方向延伸後、延伸されたPTFEフィルムに対する熱処理工程を行わないことを除いては、前記実施例1と同様な方法で行ってPTFE多孔性膜を製造した。
PTFEレジンF106CTM(Dakin社製)100重量部に対して潤滑剤としてIsopar HTM(ExxonMobil社製)22重量部を混合してフッ素系樹脂含み組成物を製造した後、常温で24時間熟成した。次いで、4MPaの圧力を加えてプリフォームブロックを製造し、ペースト押出装備を用いてシート形態に押出した後、圧延ロールを用いて500μm厚さに圧延してPTFEフィルムを製造した。
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多孔性フッ素系樹脂フィルムに対する縦方向延伸後、熱処理工程を4秒間行うことを除いては、前記実施例1と同様な方法で行ってPTFE多孔性膜を製造した。
前記実施例1と同様な方法で行うが、多孔性フッ素系樹脂フィルムに対する縦方向延伸後、熱処理工程をPTFEの融点以上の温度である335℃で10分間行った。その後、熱処理されたPTFEフィルムに対して横方向延伸工程を行ったが、延伸工程中に破断が発生してPTFE多孔性膜の製造が不可能であった。
前記実施例1、2および比較例1で製造したフッ素系樹脂の多孔性膜の温度による熱収縮率および収縮率変化を測定した。その結果を図1に示した。
[数式1]
[数式3]
Δ収縮率=(比較例1の収縮率)T1-(実施例1または2の収縮率)T1
前記実施例および比較例で製造したPTFE多孔性膜を下記の方法で評価して、その結果を下記表1に示した。
[数式2]
気孔度(%)={1-(重量[g]/(厚さ[cm]×面積[cm2]×真密度[g/cm3]))}×100
[数式4]
Claims (13)
- 多孔性フッ素系樹脂フィルムを縦方向延伸し、330℃以上340℃未満の温度で5~12秒間熱処理する段階;および
前記熱処理された多孔性フッ素系樹脂フィルムを横方向延伸後、フッ素系樹脂の融点以上の温度で焼結処理する段階を含む、100℃以下での横方向収縮率が30%以下であるフッ素系樹脂多孔性膜の製造方法。 - 前記縦方向延伸は、100~320℃の温度で2~20倍の延伸比率で行われる、請求項1に記載のフッ素系樹脂多孔性膜の製造方法。
- 前記横方向延伸は、100~400℃の温度で2~50倍の延伸比率で行われる、請求項1または2に記載のフッ素系樹脂多孔性膜の製造方法。
- 前記焼結処理は、350~450℃の温度で9~100秒間行われる、請求項1から3のいずれか一項に記載のフッ素系樹脂多孔性膜の製造方法。
- 前記フッ素系樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン-ペルフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体、エチレン-テトラフルオロエチレンコポリマー樹脂、テトラフルオロエチレン-クロロトリフルオロエチレン共重合体およびエチレン-クロロトリフルオロエチレン樹脂からなる群より選択されるいずれか一つまたは二つ以上を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載のフッ素系樹脂多孔性膜の製造方法。
- 前記フッ素系樹脂は、ポリテトラフルオロエチレンを含む、請求項1から5のいずれか一項に記載のフッ素系樹脂多孔性膜の製造方法。
- 前記多孔性フッ素系樹脂フィルムは、フッ素系樹脂および潤滑剤を含むフッ素系樹脂含み組成物を押出および圧延してフッ素系樹脂フィルムを製造する段階;および前記フッ素系樹脂フィルム内の潤滑剤を除去する段階を含む製造方法によって製造される、請求項1から6のいずれか一項に記載のフッ素系樹脂多孔性膜の製造方法。
- 前記潤滑剤は、炭化水素オイル、アルコール類、ケトン類およびエステル類からなる群より選択されるいずれか一つまたは二つ以上の混合物を含む、請求項7に記載のフッ素系樹脂多孔性膜の製造方法。
- 前記潤滑剤は、流動パラフィン、ナフサ、ホワイトオイル、トルエンおよびキシレンからなる群より選択されるいずれか一つまたは二つ以上の混合物を含む、請求項7に記載のフッ素系樹脂多孔性膜の製造方法。
- 前記フッ素系樹脂含み組成物は、フッ素系樹脂100重量部に対して潤滑剤を10~30重量部で含む、請求項7から9のいずれか一項に記載のフッ素系樹脂多孔性膜の製造方法。
- 前記潤滑剤の除去は、120~200℃でフッ素系樹脂フィルムを熱処理することによって行われる、請求項7から10のいずれか一項に記載のフッ素系樹脂多孔性膜の製造方法。
- 前記フッ素系樹脂多孔性膜は、120~200℃での横方向収縮率が50%以下である、請求項1から11のいずれか一項に記載のフッ素系樹脂多孔性膜の製造方法。
- 100℃以下での横方向収縮率が30%以下であり、120~200℃での横方向収縮率が50%以下である、フッ素系樹脂多孔性膜。
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