JP2022070192A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
前記保護フィルムは、突刺し弾性率が200g/mm以上550g/mm以下であり、かつ厚みが25μm以下であり、
前記偏光子は、ポリビニルアルコール系樹脂及びホウ素を含有し、ホウ素含有量が4.5質量%以下であり、フレキシブル表示装置に用いられる偏光板。
図1は、本発明の偏光板の一形態を模式的に示す概略断面図である。図1に示す偏光板100は、保護フィルム20と偏光子10とを含む。図2は、本発明の偏光板の他の一形態を模式的に示す概略断面図である。図2に示す偏光板200は、保護フィルム20と、偏光子10と、層間貼合層40と、位相差板30とを含む。位相差板30は、偏光子10側から、第1位相差層31と第2位相差層32とをこの順に含む。第1位相差層31と第2位相差層32とは、層間貼合層33により貼合されている構成であってもよい。偏光板100,200は、図1,図2に示す各層間を貼合するための不図示の層間貼合層をさらに備えていてもよく、また図1,図2に示す各層以外の他の層をさらに備えていてもよい。
以下、本発明の偏光板において、耐衝撃性に加え、フレキシブル表示装置に好適な耐屈曲性を高度に両立するものについて詳述する。耐屈曲性に優れたフレキシブル表示装置を実現するためには、当該フレキシブル表示装置に適用される偏光板も耐屈曲性に優れたものでなければならない。
偏光板100,200は耐衝撃性に優れたものである。本発明によると、実施例に詳述する、評価用ペンを用いた対衝撃性試験において、偏光子に割れが生じない耐衝撃性に優れた偏光板を提供することができる。
保護フィルム20は偏光子10の表面を保護する機能を有する。偏光板100,200は、フレキシブル表示装置において、表示素子の視認側に配置して用いることができる。
偏光板100,200において、保護フィルム20は偏光子10より視認側となるように配置して用いることができる。
突刺し弾性率A(g/mm)=F(g)/S(mm) (1)
により算出される物性値である。突刺し弾性率の測定は、ロードセルを備えた圧縮試験機を用いて行うことができ、圧縮試験機の例としては、カトーテック株式会社製の突刺し試験機「NDG5」、ハンディー圧縮試験機「KES-G5」、株式会社島津製作所の小型卓上試験機「EZTest」等が挙げられる。この様な圧縮試験機を用いて求められる応力―ひずみ曲線から、破断が生じた際にフィルムに加えられた応力とそれまでにフィルムに生じたひずみ量を測定することができる。なお、突刺し冶具を押圧時にフィルムに生じる破断には、冶具先端によりフィルムに貫通穴が生じる場合も含まれる。突刺し弾性率の測定は、具体的には、実施例に記載の通り、中央部が30mm×30mmの正方形で切り抜かれた空隙部を有する糊付き台紙にフィルムを貼合した測定試料を用いて、空隙部にあるフィルムの略中央に先端径が1mmφ0.5Rのニードルを0.33cm/秒の速度で、該フィルムの面に対し略垂直に突刺し、破断が生じたときに測定される、該フィルムの突刺し方向の撓みによる変位量をひずみ量S(mm)と該フィルムに加えられた応力F(g)から、上記の式(1)により算出される。
このようにして、保護層を設けた保護フィルムは、厚みが薄いながら、透湿度について上述の好ましい範囲のものを得やすいという効果がある。
偏光子10は、自然光等の非偏光な光線から直線偏光を選択的に透過させる機能を有する。本発明の偏光板100,又は偏光板200に含まれる偏光子10は、ポリビニルアルコール系樹脂及びホウ素を含有する。偏光子10は、二色性色素を吸着させた延伸フィルムであることが好ましい。二色性色素が、延伸により異方性が生じた高分子鎖(ポリビニルアルコール系樹脂鎖)に分散していると、ある方向からは着色して見え、それと垂直な方向からはほとんど無色に見えることがある。二色性色素としては、ヨウ素が好適に用いられる。また、二色性色素を吸着させた延伸フィルムとして、単体の樹脂フィルムに二色性色素を吸着・延伸して得られる偏光子のほか、例えば、特開2012-73563号公報に記載されているような、エステル系熱可塑性樹脂基材のような基材フィルム(熱可塑性樹脂フィルム)上に、ポリビニルアルコール系樹脂層を設け、この樹脂層を基材ごとに延伸してから、二色性色素を吸着・配向するようにして、偏光子を製造することもできる。このような方法により得られる偏光子を以下、「延伸層」ということもある。なお、この延伸層を製造するための一般的な方法については後述する。
ここで、ポリビニルアルコール系樹脂含有偏光子の製造方法について簡単に説明する。
二色性色素を吸着させた延伸フィルムである偏光子は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを一軸延伸する工程、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムをヨウ素等の二色性色素で染色することにより、その二色性色素を吸着させる工程、二色性色素が吸着されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムをホウ酸水溶液で処理する工程、およびホウ酸水溶液による処理後に水洗する工程を経て製造することができる。かかるポリビニルアルコール系樹脂フィルム(一軸延伸前)は、市場から容易に入手できるし、後述のように、ポリ酢酸ビニル系樹脂を公知の手段により製造し、ケン化して、ポリビニルアルコール系樹脂を製造し、当該ポリビニルアルコール系樹脂をフィルム化してもよい。また、ポリ酢酸ビニル系樹脂の段階でフィルム化し、当該フィルムに含まれるポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化してもよい。
かかる好ましい偏光子の厚みは、偏光子が二色性色素を吸着させた延伸フィルムである場合は、延伸フィルムとする前の原料フィルム(延伸前)の厚みと、延伸倍率とから制御できる。後述のように、偏光子が二色性色素を吸着させた延伸層である場合は、基材上に形成する塗工膜の厚みと、延伸倍率とから制御できる。
偏光板200は、偏光子10と位相差板30とを備えることにより円偏光板としての機能を有することができる。以下、偏光子10と位相差板30とを備える構成を円偏光板ともいう。
偏光板100,200において、二つの層を貼合するために、その層間に層間貼合層を用いることができる。図2において、偏光子10と位相差板30とを貼合するために層間貼合層40が用いられている。また、位相差板30において、第1位相差層31と第2位相差層32とを貼合するために、層間貼合層33が用いられている。層間貼合層は、接着剤層又は粘着剤層とすることができる。層間貼合層40は好ましくは粘着剤層であり、層間貼合層33は好ましくは接着剤層である。
一方、本明細書において「接着剤」とは、粘着剤(感圧式接着剤)以外の接着剤をいい、硬化反応後の状態が固体状であり、硬化後の弾性率の範囲が100MPa以上のものをいう。層間貼合層に用いられる粘着剤層は、1層であってもよく、または2層以上からなるものであってもよいが、好ましくは1層である。
偏光板100,200は、偏光子と保護フィルムとを適当な接着剤から形成される層間貼合層を介して層同士を貼合する工程を含む方法によって製造することができる。層間貼合層を介して層同士を貼合する場合には、密着力を調整する目的で貼合面の一方または両方に対して、コロナ処理等の表面活性化処理を施すことが好ましい。コロナ処理の条件は適宜設定することができ、貼合面の一方の面と他の面とで条件が異なっていてもよい。なお、層間貼合層を用いることなく、保護フィルムに例えば、コロナ処理のような処理を行ってから、コロナ処理済保護フィルムと偏光子とを貼合することもできる。このように、偏光子と保護フィルムとの貼合は、保護フィルムの種類に応じて、適宜、最適のものを選択できる。
本発明に係る偏光板は表示装置に用いることができ、フレキシブル表示装置にも用いることができる。表示装置は、表示素子と、表示素子の視認側に積層された偏光板とを備える構成とすることができる。表示装置は特に限定されず、例えば有機EL表示装置、無機EL表示装置、液晶表示装置、電界発光表示装置等の画像表示装置が挙げられる。表示装置はタッチパネル機能を有していてもよい。偏光板は、屈曲または折り曲げ等が可能な可撓性を有するフレキシブル表示装置に好適である。表示装置において、偏光板は、表示素子の視認側に、保護フィルム20が偏光子10よりも視認側に位置するように配置される。
偏光子の厚みは、接触式膜厚計〔株式会社ニコン製の商品名“DIGIMICRO(登録商標) MH-15M”〕で測定した。
(偏光子aの作製)
厚み20μm、重合度2400、ケン化度99%以上のポリビニルアルコールフィルムを、熱ロール上で延伸倍率4.1倍に一軸延伸し、緊張状態を保ったまま、水100質量部あたりヨウ素0.05質量部及びヨウ化カリウム5質量部を含有する染色浴に28℃で60秒間浸漬した。
ホウ酸水溶液2のホウ酸含有量を、水100質量部あたり2.3質量部に変更した点以外は、偏光子aと同じ方法で偏光子bを作製した。得られた偏光子bの厚みは8μmであり、収縮力は1.5N/2mm、ホウ素含有率は3.0質量%であった。
ホウ酸水溶液2のホウ酸含有量を、水100質量部あたり5.5質量部に変更した点以外は、偏光子aと同じ方法で偏光子cを作製した。得られた偏光子cの厚みは8μmであり、収縮力は2.1N/2mm、ホウ素含有率は4.3質量%であった。
ホウ酸水溶液2のホウ酸含有量を、水100質量部あたり6.8質量部に変更した点以外は、偏光子aと同じ方法で偏光子cを作製した。得られた偏光子cの厚みは8μmであり、収縮力は2.5N/2mm、ホウ素含有率は5.0質量%であった。
ホウ酸水溶液2のホウ酸含有量を、水100質量部あたり1.5質量部に変更した点以外は、偏光子aと同じ方法で偏光子eを作製した。得られた偏光子eの厚みは8μmであり、収縮力は1.2N/2mm、ホウ素含有率は2.5質量%であった。
偏光子0.2gを1.9質量%マンニトール水溶液200gに溶解した。得られた水溶液を1mol/L NaOH水溶液で滴定し、中和に要したNaOH液の量と検量線の比較により、偏光子のホウ素含有率を算出した。
偏光子の遅相軸が長辺と一致するように、偏光子を短辺2mm、長辺50mmの矩形にスーパーカッター(株式会社荻野精機製作所製)により切り出し、試験片とした。試験片の収縮力を熱機械分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、型式TMA/6100)を用いて測定した。この測定は、寸法一定モードにおいて実施し(チャック間距離を10mmとした)、試験片を20℃の室内に十分な時間放置した後サンプルの室内の温度設定を20℃から80℃まで10分間で昇温させ、昇温後はサンプルの室内の温度を80℃で維持するように設定した。昇温後さらに4時間放置した後、80℃の環境下で試験片の長辺方向の収縮力を測定した。この測定において静荷重は0mNとし、治具にはSUS製のプローブを使用した。
水100質量部に対し、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール(株式会社クラレ、商品名「KL-318」)を3質量部溶解し、その水溶液に水溶性エポキシ樹脂であるポリアミドエポキシ系添加剤(田岡化学工業株式会社、商品名「スミレーズレジン(登録商標)650(30)、固形分濃度30質量%の水溶液)を1.5質量部添加して、水系接着剤を調製した。この水系接着剤を接着剤1とする。
ポリエステルウレタン(第一工業製薬製、商品名:スーパーフレックス210、固形分:33%)16.8g、架橋剤(オキサゾリン含有ポリマー、日本触媒製、商品名:エポクロスWS-700、固形分:25%)4.2g、1質量%のアンモニア水2.0g、コロイダルシリカ(扶桑化学工業製、クォートロンPL-3、固形分:20質量%)0.42gおよび純水76.6gを混合し、接着剤組成物を得た。この接着剤組成物を接着剤2とする。
(保護フィルムaの準備)
保護フィルムaとして、厚み20μmのトリアセチルセルロース(TAC)からなるフィルム(コニカミノルタ株式会社製、商品名「KC2CT」)を用いた。
ノルボルネン重合体を含む熱可塑性樹脂のペレット(ガラス転移点137℃)を、100℃で5時間乾燥した。前記ペレットを押出機に供給し、押出機内で溶融させ、ポリマーパイプ及びポリマーフィルターを経て、Tダイからキャスティングドラム上にフィルム状に押出した。押し出された樹脂はキャスティングドラムで冷却されて、厚み55μm、幅1500mmの長尺の未延伸フィルムを得た。こうして得た未延伸フィルムを、長手方向に、延伸温度145℃、延伸倍率1.5倍で延伸して、厚み45μm、幅1000mmの長尺の縦延伸フィルムを得た。
ノルボルネン重合体を含む熱可塑性樹脂のペレット(ガラス転移点137℃)を、100℃で5時間乾燥した。前記ペレットを押出機に供給し、押出機内で溶融させ、ポリマーパイプ及びポリマーフィルターを経て、Tダイからキャスティングドラム上にフィルム状に押出した。押し出された樹脂はキャスティングドラムで冷却されて、厚み50μm、幅1500mmの長尺の未延伸フィルムを得た。こうして得た未延伸フィルムを、長手方向に、延伸温度145℃、延伸倍率1.5倍で延伸して、厚み40μm、幅1000mmの長尺の縦延伸フィルムを得た。
アクリル系樹脂[ガラス転移温度:135℃、溶融粘度:700Pa・s(温度270℃、せん断速度100(1/sec))]のペレットを、単軸押出機(φ=20.0mm、L/D=25)及びコートハンガータイプTダイ(幅150mm)を用いて280℃で溶融押出し、110℃に保持した冷却ロールに溶融状態の上記樹脂組成物を吐出して、厚さ80μmのアクリル系樹脂フィルムを形成した。次に、アクリル系樹脂フィルムの一方の表面に、上記で得られた易接着組成物を、バーコーターを用いて塗布した後、熱風乾燥機に投入して100℃で90秒間乾燥した。そして、テーブル延伸機を用いて当該フィルムを一軸延伸(延伸倍率:4倍)し、厚み20μmの保護フィルムdを得た。
保護フィルムdの表面に厚み3μmのアクリル系ハードコートを塗工し、厚み23μmの保護フィルムeを得た。
保護フィルムの透湿度を、JIS Z 0208に規定されるカップ法により、温度40℃、相対湿度92%RHで測定した。表1に結果を示す。
測定対象の保護フィルムを、中央部が30mm×30mmの正方形で切り抜かれた糊付き台紙に貼合してなる測定試料を作製する。当該糊付き台紙の切り抜かれた部分に貼り付けられた保護フィルムの中央部を、先端径1mmφ0.5Rのニードルを0.33cm/秒の速度で、当該保護フィルムの面に対して略垂直に突き刺す。そして、破断が生じた時点で測定される当該保護フィルムの突き差し方向の撓みによる変位量をひずみ量S(mm)とし、当該保護フィルムに加えられた応力をF(g)とし、応力Fをひずみ量Sで除して突刺し弾性率A(g/mm)を求めた。すなわち、以下の式(1)により突刺し弾性率を求めた。表1に結果を示す。
(保護フィルムの耐屈曲性試験)
測定対象の保護フィルムを、屈曲評価設備(Science Town社製、STS-VRT-500)を用いて、25℃の温度において、曲げに対する耐久性を確認する評価試験を行った。屈曲軸を決め、屈曲軸に沿って屈曲半径が1.5mmでかつ屈曲軸の両側の領域が平行となるように対向するまで屈曲させてその後屈曲を解放する動きを13万5千回繰り返して行った。その後、屈曲軸に沿って生じたクラックの長さを測定した。表1に結果を示す。
(1)「配向層/第1液晶硬化層」の準備
基材フィルム上に形成された、配向層とネマチック液晶化合物が硬化した層であるλ/4位相差層(第1液晶硬化層)を準備した。なお、「配向層/第1液晶硬化層」の合計の厚みは2μmであった。
配向層形成用の組成物として、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート(新中村化学工業株式会社製、A-600)10.0質量部と、トリメチロールプロパントリアクリレート(新中村化学工業株式会社製、A-TMPT)10.0質量部と、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート(新中村化学工業株式会社製、A-HD-N)10.0質量部と、光重合開始剤としてイルガキュア907(BASF社製、Irg-907)1.50質量部とを、溶媒メチルエチルケトン70.0質量部中で溶解させ、配向層形成用塗工液を調整した。
基材フィルム上に積層された「配向層/第1液晶硬化層」と、基材フィルム上に積層された「配向層/第2液晶硬化層」とを、紫外線硬化型接着剤(厚み1μm)により、それぞれの液晶硬化層面(基材フィルムとは反対側の面)が貼合面となるように貼り合わせた。次いで、紫外線を照射して紫外線硬化型接着剤を硬化させて、第1液晶硬化層と第2液晶硬化層の2層の液晶硬化層を含む位相差体を作製した。
表2に示す保護フィルム、表2に示す偏光子、及び上述の位相差体を用いて、図2に示す構成の偏光板を作製した。
各実施例および比較例の偏光板から、長辺150mm×短辺70mmの長方形の大きさの小片をスーパーカッターを用いて切り出し、小片の位相差体側表面を粘着剤層を介してアクリル板に貼合した。そして、温度23℃、相対湿度55%RHの環境下で、小片に対して、評価用ペンを小片の保護フィルムの最表面から5cmの高さにペン先が位置しかつペン先が下向きとなるように保持し、その位置から評価用ペンを落下させた。評価用ペンとして、質量が11gであり、ペン先の直径が0.7mmのペンを用いた。評価用ペンを落下させた後の小片について、目視での観察を行い、以下の基準で評価を行った。表2に評価結果を示す。
A:偏光子及び保護フィルムに割れ及び傷なし。
B:偏光子に割れなし、保護フィルムに傷あり。
C:偏光子に傷あり。
各実施例および比較例の偏光板の耐屈曲性について、用いた保護フィルムの耐屈曲性試験の結果に基づいて以下の基準で評価を行った。表2に評価結果を示す。
A:保護フィルムについて、耐屈曲性試験においてクラックが発生しない(クラック長が0mmである)。
B:保護フィルムについて、耐屈曲性試験におけるクラック長が0mm超5mm以下である。
C:保護フィルムについて、耐屈曲性試験におけるクラック長が5mm超である。
各実施例及び比較例の偏光板から、長辺140mm×短辺65mmの長方形の大きさの小片をスーパーカッターを用いて切り出し、小片の位相差体側表面を粘着剤層を介して無アルカリガラス板にハンドローラーを用いて貼り合わせた。この試験片を、温度65℃相対湿度90%RHの恒温恒湿槽に投入し、500時間静置した後に取り出した。試験片の偏光板と標準偏光板とをクロスニコルに配置して、試験片の偏光板のコーナー付近を光学顕微鏡で観察し、偏光子端部からのヨウ素抜け長さを測定し、以下の基準で評価を行った。表2に評価結果を示す。
B:端部ヨウ素抜け長さ0.3mm~0.6mm未満
C:端部ヨウ素抜け長さ0.6mm以上
実施例4は、偏光子と保護フィルム(TAC)を接着剤1から形成された貼合層を介して貼合した。
実施例6は、偏光子と保護フィルム(COP)を貼合するに際し、当該保護フィルムの表面にコロナ処理を施し、貼合層を介することなく貼合した。
Claims (10)
- 保護フィルムと偏光子とが積層されてなる偏光板であって、
前記保護フィルムは、突刺し弾性率が200g/mm以上550g/mm以下であり、かつ厚みが25μm以下であり、
前記偏光子は、ポリビニルアルコール系樹脂及びホウ素を含有し、ホウ素含有量が4.5質量%以下であり、フレキシブル表示装置に用いられる偏光板。 - 前記偏光子は、ホウ素含有量が3.0質量%以上である、請求項1に記載の偏光板。
- 前記偏光子は、厚みが12μm以下である、請求項1または2に記載の偏光板。
- 前記保護フィルムは、温度40℃相対湿度92%RHの透湿度が300g/(m2・24時間)以下である請求項1~3のいずれか1項に記載の偏光板。
- 前記保護フィルムは、(メタ)アクリル系樹脂からなる、請求項1~4のいずれか1項に記載の偏光板。
- 前記偏光子の前記保護フィルム側とは反対側に配置された位相差体をさらに有する、請求項1~5のいずれか1項に記載の偏光板。
- 前記位相差体は、重合性液晶化合物が硬化してなる層を有する、請求項6に記載の偏光板。
- 前記偏光板は、厚みが40μm以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載の偏光板。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の偏光板を備える、表示装置。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の偏光板を備える、フレキシブル表示装置。
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