JP2022067843A - Silicon carbide single crystal substrate, and production method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭化珪素単結晶基板およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a silicon carbide single crystal substrate and a method for producing the same.
炭化珪素(以下、「SiC」とする場合がある)は、珪素(以下、「Si」とする場合がある)と炭素で構成される化合物半導体材料である。SiCは、絶縁破壊電界強度がSiの10倍で、バンドギャップがSiの3倍であることから、Siと比べて半導体材料として優れている。さらに、デバイスの作製に必要なp型、n型の制御が広い範囲で可能であることなどから、Siの限界を超えるパワーデバイス用材料として期待されている。 Silicon carbide (hereinafter, may be referred to as "SiC") is a compound semiconductor material composed of silicon (hereinafter, may be referred to as "Si") and carbon. SiC is superior as a semiconductor material as compared with Si because the dielectric breakdown electric field strength is 10 times that of Si and the band gap is 3 times that of Si. Further, since it is possible to control the p-type and n-type required for manufacturing the device in a wide range, it is expected as a material for a power device that exceeds the limit of Si.
しかしながら、SiC半導体は、従来より広く普及しているSi半導体と比較して、大面積のSiC単結晶基板を得ることが難しく、製造工程も複雑である。これらの理由から、SiC半導体はSi半導体と比較して大量生産が難しく、高価であった。そして、SiC半導体のコストが高額であることが、SiC半導体の普及を妨げる一因となってきた。 However, in the SiC semiconductor, it is difficult to obtain a SiC single crystal substrate having a large area and the manufacturing process is complicated as compared with the Si semiconductor which is widely used in the past. For these reasons, SiC semiconductors are more difficult to mass-produce than Si semiconductors and are expensive. The high cost of SiC semiconductors has been one of the factors that hinder the spread of SiC semiconductors.
これまでも、SiC半導体のコストを下げるため、様々な工夫が行われてきた。例えば、特許文献1には、SiC基板の製造方法であって、少なくとも、マイクロパイプの密度が30個/cm2以下のSiC単結晶基板とSiC多結晶基板を準備し、前記SiC単結晶基板と前記SiC多結晶炭化珪素基板とを貼り合わせる工程を行い、その後、SiC単結晶基板を薄膜化する工程を行うことで、SiC多結晶基板上にSiC単結晶層を形成した基板を製造することが記載されている。 Until now, various measures have been taken to reduce the cost of SiC semiconductors. For example, Patent Document 1 describes a method for manufacturing a SiC substrate, in which a SiC single crystal substrate having a micropipe density of 30 pieces / cm 2 or less and a SiC polycrystal substrate are prepared, and the SiC single crystal substrate is used. By performing a step of bonding to the SiC polycrystalline silicon carbide substrate and then a step of thinning the SiC single crystal substrate, it is possible to manufacture a substrate having a SiC single crystal layer formed on the SiC polycrystal substrate. Have been described.
更に、特許文献1には、SiC単結晶基板とSiC多結晶基板とを貼り合わせる工程の前に、SiC単結晶基板に水素イオン注入を行って水素イオン注入層を形成する工程を行い、SiC単結晶基板とSiC多結晶基板とを貼り合わせる工程の後、SiC単結晶基板を薄膜化する工程の前に、350℃以下の温度で熱処理を行い、SiC単結晶基板を薄膜化する工程を、水素イオン注入層にて機械的に剥離する工程とするSiC基板の製造方法が記載されている。 Further, in Patent Document 1, before the step of bonding the SiC single crystal substrate and the SiC single crystal substrate, a step of injecting hydrogen ions into the SiC single crystal substrate to form a hydrogen ion injection layer is performed to form a SiC single crystal substrate. After the step of bonding the crystal substrate and the SiC single crystal substrate, and before the step of thinning the SiC single crystal substrate, the step of performing heat treatment at a temperature of 350 ° C. or lower to thin the SiC single crystal substrate is hydrogen. A method for manufacturing a SiC substrate, which is a step of mechanically peeling off with an ion injection layer, is described.
このような方法により、1つのSiC単結晶のインゴットから、より多くのSiC貼り合わせ基板が得られるようになった。 By such a method, more SiC bonded substrates can be obtained from one SiC single crystal ingot.
特許文献1の方法で製造されるSiC貼り合わせ基板には、SiC単結晶とSiC多結晶が使用される。SiC貼り合わせ基板用のSiC単結晶は、昇華法や、昇華法により得られたSiC単結晶基板の上に化学的気相蒸着法(CVD法)によりSiC単結晶をエピタキシャル成長させることで製造することができる。 A SiC single crystal and a SiC polycrystal are used for the SiC bonded substrate manufactured by the method of Patent Document 1. A SiC single crystal for a SiC bonded substrate is manufactured by epitaxially growing a SiC single crystal on a SiC single crystal substrate obtained by a sublimation method or a sublimation method by a chemical vapor deposition method (CVD method). Can be done.
また、昇華法により製造されたSiC単結晶基板よりも、エピタキシャル成長により製造されたSiC単結晶基板の方が、SiCデバイスを作製した場合にデバイスにおけるキラー欠陥となる基底面転移(BPD: Basal Plane Dislocation)が少ないことから、品質的に優れていると考えられる。 In addition, the SiC single crystal substrate manufactured by epitaxial growth becomes a killer defect in the device when the SiC device is manufactured, rather than the SiC single crystal substrate manufactured by the sublimation method (BPD: Basic Plane Dislocation). ) Is few, so it is considered to be excellent in quality.
しかしながら、コスト面を考慮すると、昇華法で製造したSiC単結晶の成膜用基板にSiC単結晶をエピタキシャル成長させて厚く成膜することが好ましいが、厚く成膜すると得られたSiC単結晶基板が反ってしまうことがある。SiC単結晶基板に反りが発生することで、例えば、SiC多結晶基板と貼り合わせるために搬送する場合において、SiC単結晶基板を、吸盤等を用いて吸引して真空吸着することができずに、SiC単結晶基板を搬送できないなどの不具合が発生し、製造歩留まりを低下させる要因となっていた。 However, in consideration of cost, it is preferable to epitaxially grow the SiC single crystal on the SiC single crystal film forming substrate manufactured by the sublimation method to form a thick film, but the SiC single crystal substrate obtained by thickly forming the film can be obtained. It may warp. Due to the warpage of the SiC single crystal substrate, for example, when transporting the SiC single crystal substrate for bonding with the SiC polycrystalline substrate, the SiC single crystal substrate cannot be sucked and vacuum-adsorbed by using a sucker or the like. , The problem such as the inability to transport the SiC single crystal substrate occurred, which was a factor of lowering the manufacturing yield.
よって、本発明は、SiC単結晶成膜用基板にSiC単結晶膜をエピタキシャル成長させて得られるSiC単結晶基板において、SiC単結晶基板の反りを抑制することができる、炭化珪素単結晶基板およびその製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention is a silicon carbide single crystal substrate and a silicon carbide single crystal substrate thereof, which can suppress the warp of the SiC single crystal substrate in the SiC single crystal substrate obtained by epitaxially growing the SiC single crystal film on the SiC single crystal film forming substrate. The purpose is to provide a manufacturing method.
本発明者らは、1200~1700℃の温度で化学気相蒸着によって炭化珪素単結晶の裏面に、ドーパント濃度が炭化珪素単結晶基板よりも低い炭化珪素膜を成長し、炭化珪素単結晶基板の表面に、ドーパント濃度が炭化珪素単結晶基板よりも高い炭化珪素エピタキシャル膜を成長することにより、反りのない炭化珪素単結晶基板を得られることを見出し、本発明を想到するに至った。 The present inventors have grown a silicon carbide film having a dopant concentration lower than that of the silicon carbide single crystal substrate on the back surface of the silicon carbide single crystal by chemical vapor vapor deposition at a temperature of 1200 to 1700 ° C. to form a silicon carbide single crystal substrate. We have found that a silicon carbide single crystal substrate without warpage can be obtained by growing a silicon carbide epitaxial film having a dopant concentration higher than that of the silicon carbide single crystal substrate on the surface, and have come up with the present invention.
すなわち、本発明の炭化珪素単結晶基板は、第1炭化珪素単結晶層と、前記第1炭化珪素単結晶層の第1面に積層した第2炭化珪素単結晶層と、前記第1面とは反対の面となる前記第1炭化珪素単結晶層の第2面に積層した第3炭化珪素単結晶層と、を備え、前記第2炭化珪素単結晶層のドーパント濃度は、前記第1炭化珪素単結晶層のドーパント濃度よりも低く、前記第3炭化珪素単結晶層のドーパント濃度は、前記第1炭化珪素単結晶層のドーパント濃度よりも高く、反りが100μm以下である。 That is, the silicon carbide single crystal substrate of the present invention includes a first silicon carbide single crystal layer, a second silicon carbide single crystal layer laminated on the first surface of the first silicon carbide single crystal layer, and the first surface. Is provided with a third silicon carbide single crystal layer laminated on the second surface of the first silicon carbide single crystal layer, which is the opposite surface, and the dopant concentration of the second silicon carbide single crystal layer is the first carbonized. It is lower than the dopant concentration of the silicon single crystal layer, the dopant concentration of the third silicon carbide single crystal layer is higher than the dopant concentration of the first silicon carbide single crystal layer, and the warp is 100 μm or less.
前記第1炭化珪素単結晶層は、厚さが200μm~600μmであり、ドーパント濃度が5×1018cm-3~7×1018cm-3であり、前記第2炭化珪素単結晶層は、厚さが5μm~35μmであり、ドーパント濃度が5×1015cm-3~7×1015cm-3であり、前記第3炭化珪素単結晶層は、厚さが40μm~150μmであり、ドーパント濃度が8×1018cm-3~10×1018cm-3であってもよい。 The first silicon carbide single crystal layer has a thickness of 200 μm to 600 μm, and the dopant concentration is 5 × 10 18 cm -3 to 7 × 10 18 cm -3 . The thickness is 5 μm to 35 μm, the dopant concentration is 5 × 10 15 cm -3 to 7 × 10 15 cm -3 , and the third silicon carbide single crystal layer has a thickness of 40 μm to 150 μm and is a dopant. The concentration may be 8 × 10 18 cm -3 to 10 × 10 18 cm -3 .
前記第2炭化珪素単結晶層と前記第3炭化珪素単結晶層のドーパント種が同じであってもよい。 The dopant species of the second silicon carbide single crystal layer and the third silicon carbide single crystal layer may be the same.
前記第1炭化珪素単結晶層、前記第2炭化珪素単結晶層および前記第3炭化珪素単結晶層において、ドーパントがいずれも窒素であってもよい。 In the first silicon carbide single crystal layer, the second silicon carbide single crystal layer, and the third silicon carbide single crystal layer, the dopant may be nitrogen.
また、本発明の炭化珪素単結晶基板の製造方法は、反りが100μm以下の炭化珪素単結晶基板の製造方法であって、第1炭化珪素単結晶層の第1面に、化学的気相蒸着法によって前記第1炭化珪素単結晶層のドーパント濃度よりも低いドーパント濃度の第2炭化珪素単結晶層を成膜する第1成膜工程と、前記第1面とは反対の面となる前記第1炭化珪素単結晶層の第2面に、化学的気相蒸着法によって前記第1炭化珪素単結晶層のドーパント濃度よりも高いドーパント濃度の第3炭化珪素単結晶層を成膜する第2成膜工程と、を含む。 Further, the method for manufacturing a silicon carbide single crystal substrate of the present invention is a method for manufacturing a silicon carbide single crystal substrate having a warp of 100 μm or less, and is a chemical vapor vapor deposition on the first surface of the first silicon carbide single crystal layer. The first film forming step of forming a second silicon carbide single crystal layer having a dopant concentration lower than the dopant concentration of the first silicon carbide single crystal layer by the method, and the first surface opposite to the first surface. A second formation in which a third silicon carbide single crystal layer having a dopant concentration higher than the dopant concentration of the first silicon carbide single crystal layer is formed on the second surface of the silicon carbide single crystal layer by a chemical vapor deposition method. Including the membrane process.
前記第1炭化珪素単結晶層は、厚さが200μm~600μmであり、ドーパント濃度が5×1018cm-3~7×1018cm-3であり、前記第1成膜工程は、厚さが5μm~35μmであり、ドーパント濃度が5×1015cm-3~7×1015cm-3である前記第2炭化珪素単結晶層を成膜する工程であり、前記第2成膜工程は、厚さが40μm~150μmであり、ドーパント濃度が8×1018cm-3~10×1018cm-3である前記第3炭化珪素単結晶層を成膜する工程であってもよい。 The first silicon carbide single crystal layer has a thickness of 200 μm to 600 μm and a dopant concentration of 5 × 10 18 cm -3 to 7 × 10 18 cm -3 . Is a step of forming the second silicon carbide single crystal layer having a dopant concentration of 5 × 10 15 cm -3 to 7 × 10 15 cm -3 , wherein the second film forming step is The step may be a step of forming the third silicon carbide single crystal layer having a thickness of 40 μm to 150 μm and a dopant concentration of 8 × 10 18 cm -3 to 10 × 10 18 cm -3 .
前記第1成膜工程と前記第2成膜工程では、ドーパントガスとして同じドーパント種のガスを使用してもよい。 In the first film forming step and the second forming step, a gas of the same dopant type may be used as the dopant gas.
前記第1炭化珪素単結晶層のドーパントが窒素であり、前記第1成膜工程と前記第2成膜工程では、ドーパントガスとして窒素ガスを使用してもよい。 The dopant of the first silicon carbide single crystal layer is nitrogen, and nitrogen gas may be used as the dopant gas in the first film forming step and the second film forming step.
本発明の炭化珪素単結晶基板およびその製造方法であれば、SiC単結晶成膜用基板にSiC単結晶膜をエピタキシャル成長させて得られるSiC単結晶基板において、SiC単結晶基板の反りを抑制することができる。 According to the silicon carbide single crystal substrate of the present invention and the method for manufacturing the same, the warpage of the SiC single crystal substrate is suppressed in the SiC single crystal substrate obtained by epitaxially growing the SiC single crystal film on the SiC single crystal film forming substrate. Can be done.
以下、本発明の炭化珪素単結晶およびその製造方法の実施形態の一例について、図面を参照しつつ詳細に説明する。ただし、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではない。 Hereinafter, an example of the silicon carbide single crystal of the present invention and an embodiment of the method for producing the same will be described in detail with reference to the drawings. However, the present invention is not limited to the following embodiments.
[炭化珪素単結晶基板]
図1に、本発明の炭化珪素単結晶基板の一例として、炭化珪素単結晶基板100の概略側面断面図をしめす。本発明の炭化珪素単結晶基板100は、第1炭化珪素単結晶層10と、第2炭化珪素単結晶層20と、第3炭化珪素単結晶層30と、を備える。
[Silicon carbide single crystal substrate]
FIG. 1 shows a schematic side sectional view of a silicon carbide
〈第1炭化珪素単結晶層10〉
第1炭化珪素単結晶層10としては、例えば昇華法等により作成した炭化珪素のバルク単結晶から加工して得た、エピタキシャル膜成膜用の4H-SiC単結晶ウエハを用いることができる。また、第1炭化珪素単結晶層10の形状としては、例えば直径2インチ~15インチ程度で、厚さが200μm~600μm程度の円盤状のウエハが挙げられる。
<First Silicon Carbide Single Crystal
As the first silicon carbide
具体的には、エピタキシャル膜成膜用の4H-SiC単結晶ウエハとして、厚さが200μm~600μmであり、ドーパント濃度が5×1018cm-3~7×1018cm-3であるウエハを用いることができる。ドーパントとしては、ホウ素、ガリウム、リン、バナジウム、窒素等が挙げられる。 Specifically, as a 4H-SiC single crystal wafer for forming an epitaxial film, a wafer having a thickness of 200 μm to 600 μm and a dopant concentration of 5 × 10 18 cm -3 to 7 × 10 18 cm -3 is used. Can be used. Examples of the dopant include boron, gallium, phosphorus, vanadium, nitrogen and the like.
〈第2炭化珪素単結晶層20〉
第2炭化珪素単結晶層20は、第1炭化珪素単結晶層10の第1面11に積層した層である。第2炭化珪素単結晶層20としては、例えば、エピタキシャル膜が挙げられ、後述する第1成膜工程により、第1面11にエピタキシャル成長させることで、第2炭化珪素単結晶層20を形成することができる。
<Second silicon carbide
The second silicon carbide
〈第3炭化珪素単結晶層30〉
第3炭化珪素単結晶層30は、第1面11とは反対の面となる第1炭化珪素単結晶層10の第2面12に積層した層である。第3炭化珪素単結晶層30としては、例えば、エピタキシャル膜が挙げられ、後述する第2成膜工程により、第2面12にエピタキシャル成長させることで、第3炭化珪素単結晶層30を形成することができる。
<Third Silicon Carbide
The third silicon carbide
炭化珪素単結晶基板100において、第2炭化珪素単結晶層20のドーパント濃度は、第1炭化珪素単結晶層10のドーパント濃度よりも低い。また、第3炭化珪素単結晶層30のドーパント濃度は、第1炭化珪素単結晶層10のドーパント濃度よりも高い。
In the silicon carbide
このように各層でドーパント濃度を変えると、炭化珪素単結晶基板100に反りを生じさせる内部応力が発生するが、本発明では意図的に内部応力を発生させて、この内部応力を制御することにより、炭化珪素単結晶基板100全体としての反りを緩和することができる。
When the dopant concentration is changed in each layer in this way, an internal stress that causes the silicon carbide
すなわち、第1炭化珪素単結晶層10と第2炭化珪素単結晶層20からなる2層構造や、第1炭化珪素単結晶層10と第3炭化珪素単結晶層30からなる2層構造の場合には、第1炭化珪素単結晶層10のみの単層の場合と比べて反りが大きくなる。ただし、第1炭化珪素単結晶層10の両面に第2炭化珪素単結晶層20と第3炭化珪素単結晶層30を積層することで、第2炭化珪素単結晶層20と第3炭化珪素単結晶層30が有する内部応力をお互いに打ち消し合う結果、3層構造の炭化珪素単結晶基板100として反りの少ない基板となる。
That is, in the case of a two-layer structure composed of the first silicon carbide
例えば、第2炭化珪素単結晶層20は、厚さを5μm~35μmとし、ドーパント濃度を5×1015cm-3~7×1015cm-3とすることができる。また、第3炭化珪素単結晶層30は、厚さを40μm~150μmとし、ドーパント濃度を8×1018cm-3~10×1018cm-3とすることができる。第2炭化珪素単結晶層20および第3炭化珪素単結晶層30の厚さおよびドーパント濃度を上記の範囲内とすることで、反りの無いまたは反りの少ない炭化珪素単結晶基板100を確実に得ることができる。
For example, the thickness of the second silicon carbide
〈炭化珪素単結晶基板100の反り〉
炭化珪素単結晶基板100は、反りが100μm以下である。炭化珪素単結晶基板に100μmよりも大きい反りが発生することで、例えば、炭化珪素多結晶基板と貼り合わせるために搬送する場合において、吸盤等を用いて炭化珪素単結晶基板を吸引して真空吸着することができずに、炭化珪素単結晶基板を搬送できないなどの不具合が発生し、製造歩留まりを低下させる要因となっていた。ただし、反りが100μm以下の炭化珪素単結晶基板100であれば、真空吸着による搬送が可能であり、製造歩留まりの低下を抑えることができる。
<Curve of Silicon Carbide
The silicon carbide
炭化珪素単結晶基板100の反りは、平坦度測定器を用いて測定することができる。例えば、第2炭化珪素単結晶層20の表面21を測定対象面とし、測定対象面の所定部分の測定値を基準値としてその基準値からのズレの最大値と最小値の差を反り量として評価することができる。反り量がプラスの値の場合は、測定対象面の中央が凹んだ凹状の反りがあることを示し、反り量がマイナスの値の場合は、測定対象面の中央が突出した凸状の反りがあることを示す。反りは反り量の絶対値とすることができ、反り量が+100μmの場合と-100μmの場合のいずれも、反りは100μmと判断することができる。なお、第3炭化珪素単結晶層30の表面31を測定対象面として、反りを測定してもよい。
The warp of the silicon carbide
炭化珪素単結晶基板100において、第2炭化珪素単結晶層20と第3炭化珪素単結晶層30のドーパント種が同じであってもよい。ドーパントとしては、ホウ素、ガリウム、リン、バナジウム、窒素等が挙げられる。
In the silicon carbide
例えば、第1炭化珪素単結晶層10、第2炭化珪素単結晶層20および第3炭化珪素単結晶層30において、ドーパントがいずれも窒素であってもよい。
For example, in the first silicon carbide
[炭化珪素単結晶基板の製造方法]
次に、本発明の炭化珪素単結晶基板の製造方法について、その一態様を説明する。図2に、本発明の炭化珪素単結晶基板の製造工程の一例として、炭化珪素単結晶基板100の製造工程の概略側面断面図を示す。
[Manufacturing method of silicon carbide single crystal substrate]
Next, one aspect of the method for manufacturing the silicon carbide single crystal substrate of the present invention will be described. FIG. 2 shows a schematic side sectional view of the manufacturing process of the silicon carbide
本発明の炭化珪素単結晶基板の製造方法は、第1成膜工程と、第2成膜工程とを含む。また、100μmよりも大きい反りのある炭化珪素単結晶基板は、真空吸着できずに製造歩留まりが低下するおそれがあるため、本発明は、真空吸着に問題が生じないよう反りが100μm以下の炭化珪素単結晶基板の製造方法である。 The method for manufacturing a silicon carbide single crystal substrate of the present invention includes a first film forming step and a second film forming step. Further, since a silicon carbide single crystal substrate having a warp larger than 100 μm may not be vacuum-adsorbed and the manufacturing yield may decrease, the present invention has a silicon carbide having a warp of 100 μm or less so as not to cause a problem in vacuum adsorption. This is a method for manufacturing a single crystal substrate.
成膜対象となる第1炭化珪素単結晶層10としては、例えば昇華法等により作成した炭化珪素のバルク単結晶から加工して得た、エピタキシャル膜成膜用の4H-SiC単結晶ウエハを用いることができる。また、第1炭化珪素単結晶層10の形状としては、例えば直径2インチ~15インチ程度で、厚さが200μm~600μm程度の円盤状のウエハが挙げられる。
As the first silicon carbide
具体的には、エピタキシャル膜成膜用の4H-SiC単結晶ウエハとして、厚さが200μm~600μmであり、ドーパント濃度が5×1018cm-3~7×1018cm-3であるウエハを用いることができる。ドーパントとしては、ホウ素、ガリウム、リン、バナジウム、窒素が挙げられる。 Specifically, as a 4H-SiC single crystal wafer for forming an epitaxial film, a wafer having a thickness of 200 μm to 600 μm and a dopant concentration of 5 × 10 18 cm -3 to 7 × 10 18 cm -3 is used. Can be used. Dopants include boron, gallium, phosphorus, vanadium and nitrogen.
〈第1成膜工程〉
第1成膜工程は、第1炭化珪素単結晶層10の第1面11に、化学的気相蒸着法(CVD法)によって第1炭化珪素単結晶層10のドーパント濃度よりも低いドーパント濃度の第2炭化珪素単結晶層20を成膜する工程である。
<First film formation process>
In the first film forming step, the dopant concentration on the
第2炭化珪素単結晶層20は、炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長層として第1炭化珪素単結晶層10の第1面11に成膜させることができる。成膜の手順としては、例えば、第1面11が成膜対象面となるように、第1炭化珪素単結晶層10を後述する成膜装置1000の反応炉内に固定し、減圧状態でAr等の不活性ガスを流しながら反応炉内を反応温度まで昇温させる。反応温度に達したら、不活性ガスを止め、第2炭化珪素単結晶層20を成膜する条件のガス流量で原料ガスおよびキャリアガスを流すことで、第1面11に第2炭化珪素単結晶層20を成膜することができる。
The second silicon carbide
より具体的には、加熱した第1炭化珪素単結晶層10の第1面11に、1200~1700℃の温度に加熱した、炭化珪素単結晶膜の成分を含む原料ガスやキャリアガス等の混合ガスを供給し、減圧または大気圧下において、第1面11や気相での化学反応を所定時間行うことにより、第2炭化珪素単結晶層20として炭化珪素単結晶のエピタキシャル膜を堆積する方法が挙げられる。
More specifically, the
(原料ガス)
原料ガスとしては、第2炭化珪素単結晶層20を成膜させることができれば、特に限定されず、一般的に炭化珪素単結晶のエピタキシャル膜の成膜に使用されるSi系原料ガス、C系原料ガスを用いることができる。
(Raw material gas)
The raw material gas is not particularly limited as long as the second silicon carbide
Si系原料ガスとしては、例えばシラン(SiH4)を用いることができるほか、モノクロロシラン(SiH3Cl)、ジクロロシラン(SiH2Cl2)、トリクロロシラン(SiHCl3)、テトラクロロシラン(SiCl4)などのエッチング作用があるClを含む塩素系Si原料含有ガス(クロライド系原料)を用いることもできる。また、例えば上記のシランガスに対してHClを添加したガスを用いてもよい。 As the Si-based raw material gas, for example, silane (SiH 4 ) can be used, monochlorosilane (SiH 3 Cl), dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 ), trichlorosilane (SiHCl 3 ), tetrachlorosilane (SiCl 4 ). It is also possible to use a chlorine-based Si raw material-containing gas (chloride-based raw material) containing Cl having an etching action such as. Further, for example, a gas obtained by adding HCl to the above-mentioned silane gas may be used.
また、C系原料ガスとしては、例えばメタン(CH4)、プロパン(C3H8)、アセチレン(C2H2)等の炭化水素を用いることができる。上記のほか、トリクロロメチルシラン(CH3Cl3Si)、トリクロロフェニルシラン(C6H5Cl3Si)、ジクロロメチルシラン(CH4Cl2Si)、ジクロロジメチルシラン((CH3)2SiCl2)、クロロトリメチルシラン((CH3)3SiCl)等のSiとCとを両方含むガスも、原料ガスとして用いることができる。 Further, as the C-based raw material gas, for example, hydrocarbons such as methane (CH 4 ), propane (C 3 H 8 ), and acetylene (C 2 H 2 ) can be used. In addition to the above, trichloromethylsilane (CH 3 Cl 3 Si), trichlorophenylsilane (C 6 H 5 Cl 3 Si), dichloromethylsilane (CH 4 Cl 2 Si), dichlorodimethylsilane ((CH 3 ) 2 SiCl 2 ). ), Chlorotrimethylsilane ((CH 3 ) 3 SiCl) and other gases containing both Si and C can also be used as the raw material gas.
また、これらのガスと同時に、第3のガスとしてパージガスを供給しても良い。パージガスは、SiやCを含まないガスであり、H2を含むエッチング作用があるガスのほか、Arガス、Heガスなどの不活性ガス(希ガス)を用いることもできる。 Further, at the same time as these gases, a purge gas may be supplied as a third gas. The purge gas is a gas that does not contain Si or C, and in addition to a gas that contains H 2 and has an etching action, an inert gas (noble gas) such as Ar gas or He gas can also be used.
(キャリアガス)
キャリアガスとしては、エピタキシャル膜の成膜を阻害することなく、原料ガスを基板へ展開することができれば、一般的に使用されるキャリアガスを用いることができる。例えば、熱伝導率に優れ、炭化珪素に対してエッチング作用がある水素(H2)を用いることができる。
(Carrier gas)
As the carrier gas, a commonly used carrier gas can be used as long as the raw material gas can be developed on the substrate without inhibiting the formation of the epitaxial film. For example, hydrogen (H 2 ), which has excellent thermal conductivity and has an etching action on silicon carbide, can be used.
(ドーパントガス)
また、炭化珪素単結晶基板100の導電型を制御するために、不純物ドーピングガスを原料ガスと同時に第1炭化珪素単結晶層10へ供給することができる。例えば、導電型をn型とする場合には窒素ガス(N2)、p型とする場合にはTMA(トリメチルアルミニウム)を用いることができる。
(Dopant gas)
Further, in order to control the conductive type of the silicon carbide
また、ドーパントガスとしては、窒素ガス、やTMAに限定されず、例えば、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、窒素、リン、バナジウムからなる群から選ばれる1つ以上を含むガスを用いることができる。 The dopant gas is not limited to nitrogen gas or TMA, and for example, a gas containing one or more selected from the group consisting of boron, aluminum, gallium, nitrogen, phosphorus, and vanadium can be used.
例えば、ドーパントガスとしては、ドーパントがホウ素の場合には三塩化ホウ素(BCl3)、ジボラン(B2H6)、ドーパントがガリウムの場合にはトリメチルガリウム(TMAL)、トリエチルガリウム(TEGa)、ドーパントがリンの場合にはホスフィン(PH3)、ドーパントがバナジウムの場合にはバナジウムテトラクロライド(VCl4)を用いることができる。ドーパントが窒素の場合には、ドーパントガスとして、窒素ガスの他にアンモニア(NH3)を用いることができる。 For example, as the dopant gas, boron trichloride (BCl 3 ) and diborane (B 2 H 6 ) when the dopant is boron, trimethyl gallium (TMAL) and triethyl gallium (TEGa) when the dopant is gallium, and the dopant. When is phosphorus, phosphin (PH 3 ) can be used, and when the dopant is vanadium, vanadium tetrachloride (VCl 4 ) can be used. When the dopant is nitrogen, ammonia (NH 3 ) can be used as the dopant gas in addition to the nitrogen gas.
〈第2成膜工程〉
第2成膜工程は、第1面11とは反対の面となる第1炭化珪素単結晶層10の第2面12に、化学的気相蒸着法によって第1炭化珪素単結晶層10のドーパント濃度よりも高いドーパント濃度の第3炭化珪素単結晶層30を成膜する工程である。
<Second film formation process>
In the second film forming step, the dopant of the first silicon carbide
第3炭化珪素単結晶層30は、炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長層として第1炭化珪素単結晶層10の第2面12に成膜させることができる。成膜の手順としては、例えば、第2面12が成膜対象面となるように、第1炭化珪素単結晶層10を後述する成膜装置1000の反応炉内に固定し、減圧状態でAr等の不活性ガスを流しながら反応炉内を反応温度まで昇温させる。反応温度に達したら、不活性ガスを止め、第3炭化珪素単結晶層30を成膜する条件のガス流量で原料ガスおよびキャリアガスを流すことで、第2面12に第3炭化珪素単結晶層30を成膜することができる。
The third silicon carbide
より具体的には、加熱した第1炭化珪素単結晶層10の第2面12に、1200~1700℃の温度に加熱した、炭化珪素単結晶膜の成分を含む原料ガスやキャリアガス等の混合ガスを供給し、減圧または大気圧下において、第2面12や気相での化学反応を所定時間行うことにより、第3炭化珪素単結晶層30として炭化珪素単結晶のエピタキシャル膜を堆積する方法が挙げられる。
More specifically, the
第2成膜工程で使用することのできる原料ガス、パージガス、キャリアガス、ドーパントガスとしては、第1成膜工程で説明したガスと同様のガスを使用することができ、第2成膜工程では第2炭化珪素単結晶層20と第3炭化珪素単結晶層30とのドーパント濃度が変わるように、ドーパントガスの供給量を制御して供給することができる。
As the raw material gas, purge gas, carrier gas, and dopant gas that can be used in the second film forming step, the same gas as the gas described in the first forming step can be used, and in the second forming step, the same gas can be used. The supply amount of the dopant gas can be controlled and supplied so that the dopant concentrations of the second silicon carbide
なお、第1成膜工程と第2成膜工程は、どちらの工程を先に行ってもよい。また、第1成膜工程と第2成膜工程を同じ成膜装置を用いて連続して行ってもよく、別々の成膜装置を用いて行ってもよい。また、第2炭化珪素単結晶層20は後工程では加工対象とならないことから、第1成膜工程については、炭化珪素以外の構成元素の膜を成膜することも考えられるが、炭化珪素とは異なる元素が含まれると、後工程でコンタミネーションの原因となる可能性があるため好ましくない。
Either of the first film forming step and the second film forming step may be performed first. Further, the first film forming step and the second film forming step may be continuously performed using the same film forming apparatus, or may be performed using different film forming devices. Further, since the second silicon carbide
例えば、第1成膜工程と第2成膜工程は、連続した工程とする場合には、第1成膜工程後、第1炭化珪素単結晶層を第2面12が成膜対象面となるように反転させて、第1成膜工程と同じ成膜装置を用いて、ドーピングガスの流量等の条件を変更し、第2成膜工程を実施することができる。
For example, when the first film forming step and the second film forming step are continuous steps, the
炭化珪素単結晶基板100において、第2炭化珪素単結晶層20のドーパント濃度が第1炭化珪素単結晶層10のドーパント濃度よりも低くなるように第1成膜工程を行う。また、第3炭化珪素単結晶層30のドーパント濃度が第1炭化珪素単結晶層10のドーパント濃度よりも高くなるように第2成膜工程を行う。
In the silicon carbide
このように各層でドーパント濃度を変えると、炭化珪素単結晶基板100に反りを生じさせる内部応力が発生するが、本発明では意図的に内部応力を発生させて、この内部応力を制御することにより、炭化珪素単結晶基板100全体としての反りを緩和することができる。
When the dopant concentration is changed in each layer in this way, an internal stress that causes the silicon carbide
すなわち、第1炭化珪素単結晶層10と第2炭化珪素単結晶層20からなる2層構造や、第1炭化珪素単結晶層10と第3炭化珪素単結晶層30からなる2層構造の場合には、第1炭化珪素単結晶層10のみの単層の場合と比べて反りが大きくなる。そのため、第1成膜工程により第1炭化珪素単結晶層10へ第2炭化珪素単結晶層20を積層させると、反りが発生する(図2(a)、(b))。
That is, in the case of a two-layer structure composed of the first silicon carbide
ただし、さらに第2成膜工程を行って、第1炭化珪素単結晶層10の両面に第2炭化珪素単結晶層20と第3炭化珪素単結晶層30を積層することで、第2炭化珪素単結晶層20と第3炭化珪素単結晶層30が有する内部応力をお互いに打ち消し合う結果、3層構造の炭化珪素単結晶基板100として反りの少ない基板となる(図2(c))。
However, by further performing a second film forming step and laminating the second silicon carbide
また、第1成膜工程は、厚さが5μm~35μmであり、ドーパント濃度が5×1015cm-3~7×1015cm-3である第2炭化珪素単結晶層20を成膜する工程であってもよく、第2成膜工程は、厚さが40μm~150μmであり、ドーパント濃度が8×1018cm-3~10×1018cm-3である第3炭化珪素単結晶層30を成膜する工程であってもよい。第1成膜工程および第2成膜工程において、ドーパントガスの流量や成膜時間を制御することにより、第2炭化珪素単結晶層20および第3炭化珪素単結晶層30の厚さおよびドーパント濃度を上記の範囲内とすることで、反りの無いまたは反りの少ない炭化珪素単結晶基板100を確実に得ることができる。
Further, in the first film forming step, the second silicon carbide
第1成膜工程と第2成膜工程では、ドーパントガスとして同じドーパント種のガスを使用することができる。例えば、異なるドーパント種のガスを使用すると、反りの低減は可能であるが、異種元素が混じった場合、後工程で、コンタミネーションの原因となる可能性がある。また、第1成膜工程と第2成膜工程における反りの挙動が異なる可能性がある。そのため、安定した製造管理の観点から、反りの挙動を予測しやすい、同じドーパント種のガスを用いることができる。 In the first film forming step and the second forming step, a gas of the same dopant type can be used as the dopant gas. For example, it is possible to reduce warpage by using gases of different dopant types, but if different elements are mixed, it may cause contamination in a subsequent process. In addition, the warp behavior in the first film forming step and the second film forming step may be different. Therefore, from the viewpoint of stable manufacturing control, it is possible to use a gas of the same dopant type, which makes it easy to predict the behavior of warpage.
なお、第1成膜工程と第2成膜工程で異なるドーパント種のガスを使用する場合には、両者のドーパントが、置換する原子が同じであることが好ましい。すなわち、珪素(Si)または炭素(C)のどちらか同じ原子と置き換わるドーパントであれば、反りの挙動を予測できるため、反りの制御が容易となる。例えば、第1成膜工程ではSiと置き換わるドーパントガスを使用し、第2成膜工程ではCと置き換わるドーパントガスを用いると、反りの挙動が異なることで反りの制御が困難となるおそれがある。 When different dopant types are used in the first film forming step and the second forming step, it is preferable that the dopants in both of them have the same atom to be substituted. That is, if it is a dopant that replaces the same atom of either silicon (Si) or carbon (C), the behavior of the warp can be predicted, so that the warp can be easily controlled. For example, if a dopant gas that replaces Si is used in the first film forming step and a dopant gas that replaces C is used in the second film forming step, the warp behavior may be different and it may be difficult to control the warp.
特に、n型の導電型の制御をする場合、前記第1炭化珪素単結晶層のドーパントを窒素とし、第1成膜工程と第2成膜工程では、ドーパントガスとして窒素ガスを使用することができる。 In particular, when controlling the n-type conductive type, the dopant of the first silicon carbide single crystal layer may be nitrogen, and nitrogen gas may be used as the dopant gas in the first film forming step and the second film forming step. can.
(他の工程)
本発明の炭化珪素単結晶基板の製造方法は、上記の第1成膜工程および第2成膜工程に加え、更なる工程を含んでもよい。例えば、第1炭化珪素単結晶層10を成膜装置に設置する工程や、炭化珪素単結晶基板100を成膜装置から取り出す工程等が挙げられる。
(Other processes)
The method for producing a silicon carbide single crystal substrate of the present invention may include a further step in addition to the above-mentioned first film forming step and second film forming step. For example, a step of installing the first silicon carbide
また、第1成膜工程および第2成膜工程では、第1炭化珪素単結晶層10の第1面11および第2面12のみならず、第1炭化珪素単結晶層10の側面に沿って、炭化珪素膜が成膜することがある。よって、これらの成膜工程後に、炭化珪素単結晶基板100の直径寸法を調整するべく、外周部分を研削加工や研磨加工する加工工程を行ってもよい。また、炭化珪素単結晶基板100の反りを更に緩和したり、所望の厚さにしたりするために、必要に応じて、炭化珪素単結晶基板100の表面と裏面を研削加工や研磨加工する加工工程を行ってもよい。
Further, in the first film forming step and the second film forming step, not only the
[成膜装置の一例]
次に、本発明の炭化珪素単結晶基板の製造方法における第1成膜工程および第2成膜工程を実施することのできる成膜装置の一例として、成膜装置1000について説明する。
[Example of film forming apparatus]
Next, the
図3は、本発明の一実施形態にかかる炭化珪素単結晶基板の製造方法において、化学的気相成長法(CVD法)により炭化珪素多結晶膜を成膜する成膜装置の一例を模式的に示す、側面断面図である。なお、以下の説明は成膜手順の一例であり、成膜装置の構成や、温度、圧力、ガス雰囲気等の各条件や、手順等を適宜変更してもよい。 FIG. 3 schematically shows an example of a film forming apparatus for forming a silicon carbide polycrystalline film by a chemical vapor deposition method (CVD method) in the method for manufacturing a silicon carbide single crystal substrate according to an embodiment of the present invention. It is a side sectional view shown in. The following description is an example of the film forming procedure, and the configuration of the film forming apparatus, each condition such as temperature, pressure, and gas atmosphere, the procedure, and the like may be appropriately changed.
成膜装置1000は、化学的気相成長法により、第1炭化珪素単結晶層10に第2炭化珪素単結晶層20および第3炭化珪素単結晶層30を成膜させることができる。図3に示すように、成膜装置1000は、成膜装置1000の外装となる筐体1010と、第1炭化珪素単結晶層10に第2炭化珪素単結晶層20および第3炭化珪素単結晶層30を成膜させる成膜室1020と、成膜室1020より排出された原料ガスやキャリアガスを後述のガス排出口1040へ導入する排出ガス導入室1050と、排出ガス導入室1050を覆うボックス1060と、ボックス1060の外部より成膜室1020内を加温する、カーボン製のヒーター1070と、成膜室1020の上部に設けられ、成膜室1020に原料ガスやキャリアガスを導入するガス導入口1030と、原料ガス等を成膜装置外に排出するガス排出口1040と、サセプタ1090を回転可能に支持する支柱1080と、第1炭化珪素単結晶層10を載置するサセプタ1090を有する。
The
支柱1080は、サセプタ1090を保持する不図示の保持機構と、成膜のときにサセプタ1090を回転させる不図示の回転機構と、を有する。また、サセプタ1090は、平板上に形成された、第1炭化珪素単結晶層10の載置部1091と、載置部1091の外周縁から立設した壁部1092と、を有する。サセプタ1090が壁部1092を有することにより、サセプタ1090が回転したときに第1炭化珪素単結晶層10が遠心力により外部へ飛び出ようとしても、抑制することができる。
The
まず、第1炭化珪素単結晶層10を、サセプタ1090の載置部1091に載置する(図3)。次に、減圧状態にして、Ar等の不活性ガス雰囲気下で、成膜の反応温度まで、ヒーター1070により第1炭化珪素単結晶層10を加熱する。あらかじめ設定した成膜の反応温度(1000℃~1800℃程度)まで達したら、不活性ガスの供給を止めて、成膜室1020内を数kPa~数百kPa程度として、成膜室1020内に第2炭化珪素単結晶層20や第3炭化珪素単結晶層30の成分を含む原料ガスやキャリアガス等の混合ガスを供給する。このとき、サセプタ1090を図3の矢印A方向に回転させながら、第2炭化珪素単結晶層20や第3炭化珪素単結晶層30を成膜させる。
First, the first silicon carbide
なお、第1炭化珪素単結晶層10の回転数は、4インチφサイズや6インチφサイズの第1炭化珪素単結晶層10を用いる場合、0rpm~1000rpm程度とすることができる。
The rotation speed of the first silicon carbide
また、成膜工程において成膜される第2炭化珪素単結晶層20や第3炭化珪素単結晶層30のドーパント濃度を調節するために、成膜室1020内の圧力は、数kPa~数百kPa程度とすることができ、また、成膜室1020内の温度は、1000℃~1800℃とすることができる。
Further, in order to adjust the dopant concentration of the second silicon carbide
また、成膜工程において、さらに、混合ガスの供給量、成膜室1020内の圧力、成膜温度のうちの少なくとも一つを調整することにより、第2炭化珪素単結晶層20や第3炭化珪素単結晶層30のドーパント濃度を調整してもよい。
Further, in the film forming step, the second silicon carbide
また、炭化珪素単結晶基板100の製造方法においては、第1炭化珪素単結晶層10を回転させながら第2炭化珪素単結晶層20や第3炭化珪素単結晶層30の成膜を行ってもよい。また、第2炭化珪素単結晶層20や第3炭化珪素単結晶層30のドーパント濃度を調整するために、第1炭化珪素単結晶層10の回転数を調整してもよい。
Further, in the method for manufacturing the silicon carbide
ここで、ドーパント濃度を制御するためのパラメータである、混合ガスの供給比率について、ドーパントを供給するためのドーパントガスの比率が高くなるほど、成膜した第2炭化珪素単結晶層20や第3炭化珪素単結晶層30におけるドーパント含有量が高くなる傾向にある。また、混合ガスの供給量、成膜室1020内の圧力、成膜温度、第1炭化珪素単結晶層10の回転数は、第2炭化珪素単結晶層20や第3炭化珪素単結晶層30の成膜速度に影響する。
Here, regarding the supply ratio of the mixed gas, which is a parameter for controlling the dopant concentration, the higher the ratio of the dopant gas for supplying the dopant, the more the formed second silicon carbide
なお、前述した成膜装置1000においては、図3に示すように、成膜装置1000にサセプタ1090を1つ設けたものについて例示したが、成膜装置1000にサセプタを複数設けてもよい。サセプタを複数設ける場合、例えば、図4に示すように、複数個のサセプタ1090を設置(図4では4つ)できるステージ1100を用いてもよい。
In the above-mentioned
図4に示すステージ1100は、4つのサセプタ設置部1110と、サセプタ設置部1110に設置したサセプタ1090を矢印D方向に回転させる不図示のサセプタ回転機構と、を有する。サセプタ1090には、第1炭化珪素単結晶層10を載置する。また、ステージ1100は、成膜装置1000の支柱1080により支持されて、ステージ1100が矢印E方向に回転するように構成されている。
The
すなわち、サセプタ1090とステージ1100は逆の方向に回転して自転公転することにより、炭化珪素膜の膜厚がより均一になる。また、ステージ1100に複数のサセプタ1090を設置できることにより、一度に複数の炭化珪素単結晶基板100を得ることができる。なお、図4の矢印D、矢印Eで示したサセプタ1090とステージ1100の回転の方向や、サセプタ1090とステージ1100の回転数は適宜設定することができる。
That is, the
また、前述した実施形態においては、サセプタ1090を回転させて第2炭化珪素単結晶層20や第3炭化珪素単結晶層30を成長させる方法について例示したが、第2炭化珪素単結晶層20や第3炭化珪素単結晶層30の成長時にサセプタ1090を回転させてもよいし、回転させなくてもよい。サセプタ1090を回転させることにより、第2炭化珪素単結晶層20や第3炭化珪素単結晶層30の膜厚の均一性、ドーパント濃度の均一性の観点から、第2炭化珪素単結晶層20や第3炭化珪素単結晶層30の成長時にサセプタ1090を回転させることが好ましい。
Further, in the above-described embodiment, the method of rotating the
以下、本発明の実施例について比較例を挙げて具体的に説明する。なお、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。 Hereinafter, examples of the present invention will be specifically described with reference to comparative examples. The present invention is not limited to these examples.
[実施例1]
(第1炭化珪素単結晶層10)
第1炭化珪素単結晶層10としては、、昇華法で作製した6インチφサイズ、350μm厚の、ドーパントである窒素の濃度が6×1018cm-3のn型の4H-SiC単結晶基板を用いた。
[Example 1]
(1st Silicon Carbide Single Crystal Layer 10)
The first silicon carbide
〈第1成膜工程〉
第2炭化珪素単結晶層20の成膜は、成膜装置1000を使用し、第1炭化珪素単結晶層10を第1面11が成膜対象面となるようにサセプタ1090に設置してから、成膜室1020内を排気ポンプにより真空引きを行った後、第1炭化珪素単結晶層10を1650℃まで加熱した。
<First film formation process>
For the film formation of the second silicon carbide
1650℃まで昇温後、第1面11に対して第2炭化珪素単結晶層20を成膜した。混合ガスの供給比率は、原料ガスとしてSiH4、C3H8、パージガスとしてH2、HCl、不純物ドーピングガスとしてN2ガスをSiH4:C3H8:H2:HCl:N2=0.23:0.11:97.36:2.10:0.001の比率とした。混合ガスの供給量は、合計で180slm、12分間供給し、基板を600rpmで回転させながら、エピタキシャル膜を成長した。第1成膜工程における成膜室1020内の圧力は25kPaであった。以上により、第2炭化珪素単結晶層20を形成した。
After raising the temperature to 1650 ° C., a second silicon carbide
〈第2成膜工程〉
第1成膜工程を行った後、第2炭化珪素単結晶層20を成膜後の第1炭化珪素単結晶層10を反転させて第2面12が成膜対象面となるようにサセプタ1090へ設置し、成膜室1020内を排気ポンプにより真空引きを行った後、第1炭化珪素単結晶層10を1650℃まで加熱した。
<Second film formation process>
After performing the first film forming step, the second silicon carbide
1650℃まで昇温後、第2面12に対して第3炭化珪素単結晶層30を成膜した。混合ガスの供給比率は、原料ガスとしてSiH4、C3H8、パージガスとしてH2、HCl、不純物ドーピングガスとしてN2ガスをSiH4:C3H8:H2:HCl:N2=0.23:0.11:97.36:2.10:1.02の比率とした。混合ガスの供給量は、合計で180slmを、60分間供給して、基板を600rpmで回転させながら、エピタキシャル膜を成長した。第2成膜工程における成膜室1020内の圧力は25kPaであった。以上により、第3炭化珪素単結晶層30を形成し、炭化珪素単結晶基板100を得た。
After raising the temperature to 1650 ° C., a third silicon carbide
(ドーパント濃度の測定)
二次イオン質量分析装置(以下、D-SIMSと称す)により炭化珪素単結晶基板100中の窒素濃度を測定した結果、第2炭化珪素単結晶層20は6×1015cm-3、第3炭化珪素単結晶層30は9×1018cm-3であった。
(Measurement of dopant concentration)
As a result of measuring the nitrogen concentration in the silicon carbide
(膜厚の測定)
第2炭化珪素単結晶層20および第3炭化珪素単結晶層30の膜厚を、第1成膜工程後および第2成膜工程後に測定した。膜厚の測定は5点とし、測定対象面の中心、円周端部、および中心と円周端部との間にあり、中心からの距離と円周端部からの距離が同じ地点について、斜入射型光学測定器により膜厚の測定を行った。なお、第2炭化珪素単結晶層20の膜厚は、測定した膜厚から第1炭化珪素単結晶層10の厚さを差し引いた数値とした。また、第3炭化珪素単結晶層30の膜厚は、測定した膜厚から第1炭化珪素単結晶層10の厚さおよび第2炭化珪素単結晶層20の平均膜厚の合計を差し引いた数値とした。炭化珪素単結晶基板100の第2炭化珪素単結晶層20の平均膜厚は10μm、第3炭化珪素単結晶層30の平均膜厚は50μmであり、膜厚の面内ばらつきはいずれも3%以下であり、均質かつ低欠陥、高品質で、半導体材料として問題のない炭化ケイ素エピタキシャル膜を得ることができた。
(Measurement of film thickness)
The film thicknesses of the second silicon carbide
(炭化珪素単結晶基板100の反りの測定)
得られた炭化珪素単結晶基板100の反りを、平坦度測定器を用いて、第2炭化珪素単結晶層20の表面21を測定対象面とし、測定対象面の所定部分の測定値を基準値としてその基準値からのズレの最大値と最小値の差を測定して得た。その結果、反りは50μmであり、貼り合わせ時に問題のない反りのレベルであった。
(Measurement of Warpage of Silicon Carbide Single Crystal Substrate 100)
The warp of the obtained silicon carbide
[実施例2]
第1成膜工程において、混合ガスの供給比率は、原料ガスとしてSiH4、C3H8、パージガスとしてH2、HCl、不純物ドーピングガスとしてN2ガスをSiH4:C3H8:H2:HCl:N2=0.23:0.11:97.36:2.10:0.001の比率とした。混合ガスの供給量は、合計で180slmとし、36分間供給した。その他の条件は、実施例1と同様とし、炭化珪素単結晶基板100を製造した。
[Example 2]
In the first film forming step, the supply ratio of the mixed gas is SiH 4 , C 3 H 8 as the raw material gas, H 2 , HCl as the purge gas, and N 2 gas as the impurity doping gas SiH 4 : C 3 H 8 : H 2 . : HCl: N 2 = 0.23: 0.11: 97.36: 2.10: 0.001. The total amount of the mixed gas supplied was 180 slm, and the mixed gas was supplied for 36 minutes. Other conditions were the same as in Example 1, and the silicon carbide
ドーパント濃度の測定、膜厚の測定および反りの測定は、実施例1と同手順により行った。第2炭化珪素単結晶層20のドーパント濃度は6×1015cm-3、第3炭化珪素単結晶層30のドーパント濃度は9×1018cm-3であった。また、第2炭化珪素単結晶層20の平均膜厚は30μmであり、第3炭化珪素単結晶層30の平均膜厚は50μmであり、膜厚の面内ばらつきはいずれも3%以下であり、均質かつ低欠陥、高品質で、半導体材料として問題のない炭化ケイ素エピタキシャル膜を得ることができた。そして、得られた炭化珪素単結晶基板100の反りは30μmであり、貼り合わせ時に問題のない反りのレベルであった。
The dopant concentration, film thickness and warpage were measured by the same procedure as in Example 1. The dopant concentration of the second silicon carbide
[実施例3]
第1成膜工程において、混合ガスの供給比率は、原料ガスとしてSiH4、C3H8、パージガスとしてH2、HCl、不純物ドーピングガスとしてN2ガスをSiH4:C3H8:H2:HCl:N2=0.23:0.11:97.36:2.10:1.02の比率とした。混合ガスの供給量は、合計で180slmとし、120分間供給した。その他の条件は、実施例1と同様とし、炭化珪素単結晶基板100を製造した。
[Example 3]
In the first film forming step, the supply ratio of the mixed gas is SiH 4 , C 3 H 8 as the raw material gas, H 2 , HCl as the purge gas, and N 2 gas as the impurity doping gas SiH 4 : C 3 H 8 : H 2 . : HCl: N 2 = 0.23: 0.11: 97.36: 2.10: 1.02. The total amount of the mixed gas supplied was 180 slm, and the mixed gas was supplied for 120 minutes. Other conditions were the same as in Example 1, and the silicon carbide
ドーパント濃度の測定、膜厚の測定および反りの測定は、実施例1と同手順により行った。第2炭化珪素単結晶層20のドーパント濃度は6×1015cm-3、第3炭化珪素単結晶層30のドーパント濃度は9×1018cm-3であった。また、第2炭化珪素単結晶層20の平均膜厚は10μmであり、第3炭化珪素単結晶層30の平均膜厚は100μmであり、膜厚の面内ばらつきはいずれも3%以下であり、均質かつ低欠陥、高品質で、半導体材料として問題のない炭化ケイ素エピタキシャル膜を得ることができた。そして、得られた炭化珪素単結晶基板100の反りは80μmであり、貼り合わせ時に問題のない反りのレベルであった。
The dopant concentration, film thickness and warpage were measured by the same procedure as in Example 1. The dopant concentration of the second silicon carbide
[比較例1]
第1成膜工程を実施せず、第2成膜工程を実施した。第2成膜工程の条件は実施例1と同様とし、第1炭化珪素単結晶層10に第3炭化珪素単結晶層30を成膜した。
[Comparative Example 1]
The second film forming step was carried out without carrying out the first film forming step. The conditions of the second film forming step were the same as in Example 1, and the third silicon carbide
ドーパント濃度の測定、膜厚の測定および反りの測定は、実施例1と同手順により行った。第3炭化珪素単結晶層30のドーパント濃度は9×1018cm-3であった。また、第3炭化珪素単結晶層30の平均膜厚は50μmであり、膜厚の面内ばらつきは3%以下であり、均質かつ低欠陥、高品質で、半導体材料として問題のない炭化ケイ素エピタキシャル膜を得ることができた。そして、第3炭化珪素単結晶層30を成膜した第1炭化珪素単結晶層10の反りは120μmであり、貼り合わせ時の搬送時に搬送エラーを起こす可能性がある反りのレベルであった。
The dopant concentration, film thickness and warpage were measured by the same procedure as in Example 1. The dopant concentration of the third silicon carbide
表1に、実施例1~3、比較例1の結果を示す。 Table 1 shows the results of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1.
[まとめ]
実施例1~3、比較例1の結果より、第1炭化珪素単結晶層10の両面に第2炭化珪素単結晶層20および第3炭化珪素単結晶層30を積層することで、炭化珪素単結晶基板100の反りを抑制できる結果となった。
[summary]
From the results of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1, silicon carbide
10 第1炭化珪素単結晶層
11 第1面
12 第2面
20 第2炭化珪素単結晶層
21 表面
30 第3炭化珪素単結晶層
31 表面
100 炭化珪素単結晶基板
1000 成膜装置
1010 筐体
1020 成膜室
1030 ガス導入口
1040 ガス排出口
1050 排出ガス導入室
1060 ボックス
1070 ヒーター
1080 支柱
1090 サセプタ
1091 載置部
1092 壁部
1100 ステージ
1110 サセプタ設置部
10 1st silicon carbide
Claims (8)
前記第1炭化珪素単結晶層の第1面に積層した第2炭化珪素単結晶層と、
前記第1面とは反対の面となる前記第1炭化珪素単結晶層の第2面に積層した第3炭化珪素単結晶層と、
を備え、
前記第2炭化珪素単結晶層のドーパント濃度は、前記第1炭化珪素単結晶層のドーパント濃度よりも低く、
前記第3炭化珪素単結晶層のドーパント濃度は、前記第1炭化珪素単結晶層のドーパント濃度よりも高く、
反りが100μm以下である、
炭化珪素単結晶基板。 The first silicon carbide single crystal layer and
The second silicon carbide single crystal layer laminated on the first surface of the first silicon carbide single crystal layer and
A third silicon carbide single crystal layer laminated on the second surface of the first silicon carbide single crystal layer, which is a surface opposite to the first surface,
Equipped with
The dopant concentration of the second silicon carbide single crystal layer is lower than the dopant concentration of the first silicon carbide single crystal layer.
The dopant concentration of the third silicon carbide single crystal layer is higher than the dopant concentration of the first silicon carbide single crystal layer.
Warpage is 100 μm or less,
Silicon carbide single crystal substrate.
前記第2炭化珪素単結晶層は、厚さが5μm~35μmであり、ドーパント濃度が5×1015cm-3~7×1015cm-3であり、
前記第3炭化珪素単結晶層は、厚さが40μm~150μmであり、ドーパント濃度が8×1018cm-3~10×1018cm-3である、
請求項1に記載の炭化珪素単結晶基板。 The first silicon carbide single crystal layer has a thickness of 200 μm to 600 μm and a dopant concentration of 5 × 10 18 cm -3 to 7 × 10 18 cm -3 .
The second silicon carbide single crystal layer has a thickness of 5 μm to 35 μm and a dopant concentration of 5 × 10 15 cm -3 to 7 × 10 15 cm -3 .
The third silicon carbide single crystal layer has a thickness of 40 μm to 150 μm and a dopant concentration of 8 × 10 18 cm -3 to 10 × 10 18 cm -3 .
The silicon carbide single crystal substrate according to claim 1.
前記第1面とは反対の面となる前記第1炭化珪素単結晶層の第2面に、化学的気相蒸着法によって前記第1炭化珪素単結晶層のドーパント濃度よりも高いドーパント濃度の第3炭化珪素単結晶層を成膜する第2成膜工程と、を含む、
反りが100μm以下の炭化珪素単結晶基板の製造方法。 A first silicon carbide single crystal layer having a dopant concentration lower than that of the first silicon carbide single crystal layer is formed on the first surface of the first silicon carbide single crystal layer by a chemical vapor deposition method. The film formation process and
On the second surface of the first silicon carbide single crystal layer, which is the opposite surface to the first surface, a dopant concentration higher than that of the first silicon carbide single crystal layer by a chemical vapor deposition method is used. 3. The second film forming step of forming a silicon carbide single crystal layer is included.
A method for manufacturing a silicon carbide single crystal substrate having a warp of 100 μm or less.
前記第1成膜工程は、厚さが5μm~35μmであり、ドーパント濃度が5×1015cm-3~7×1015cm-3である前記第2炭化珪素単結晶層を成膜する工程であり、
前記第2成膜工程は、厚さが40μm~150μmであり、ドーパント濃度が8×1018cm-3~10×1018cm-3である前記第3炭化珪素単結晶層を成膜する工程である、
請求項5に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。 The first silicon carbide single crystal layer has a thickness of 200 μm to 600 μm and a dopant concentration of 5 × 10 18 cm -3 to 7 × 10 18 cm -3 .
The first film forming step is a step of forming the second silicon carbide single crystal layer having a thickness of 5 μm to 35 μm and a dopant concentration of 5 × 10 15 cm -3 to 7 × 10 15 cm -3 . And
The second film forming step is a step of forming the third silicon carbide single crystal layer having a thickness of 40 μm to 150 μm and a dopant concentration of 8 × 10 18 cm -3 to 10 × 10 18 cm -3 . Is,
The method for manufacturing a silicon carbide single crystal substrate according to claim 5.
前記第1成膜工程と前記第2成膜工程では、ドーパントガスとして窒素ガスを使用する、請求項5~7のいずれかに記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。 The dopant of the first silicon carbide single crystal layer is nitrogen, and
The method for manufacturing a silicon carbide single crystal substrate according to any one of claims 5 to 7, wherein nitrogen gas is used as a dopant gas in the first film forming step and the second forming step.
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