JP2022039006A - 希土類鉄ガーネット焼結体及びその製造方法、ファラデー素子、並びに磁気光学素子 - Google Patents
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Abstract
Description
原料として、希土類元素(R)源、ビスマス(Bi)源、及び鉄(Fe)源を準備する工程、
前記原料を混合及び反応させて希土類鉄ガーネット粉体を合成する工程、及び
前記希土類鉄ガーネット粉体を焼結して焼結体にする工程
を備える、方法。
本実施形態の希土類鉄ガーネット焼結体(以下、「焼結体」と総称する場合がある)は、化学式:CexBiyR3-x-yFe5O12で表される組成を有する。ここでRはCe以外の希土類元素である。またx及びyは、0<x≦0.4、及び0<y≦1.7の関係を満足する。
本実施形態の焼結体の製造方法は、焼結体が上述した要件を満足する限り、限定されない。しかしながら好適な製造方法は、以下の工程;原料として、希土類元素(R)源、ビスマス(Bi)源、及び鉄(Fe)源を準備する工程(準備工程)、準備した原料を混合及び反応させて希土類鉄ガーネット粉体を合成する工程(合成工程)、及び合成した希土類鉄ガーネット粉体を焼結して焼結体にする工程(焼結工程)を備える。各工程の詳細について以下に説明する。
準備工程では、原料として、希土類元素(R)源、ビスマス(Bi)源、及び鉄(Fe)源を準備する。原料は、所望の希土類鉄ガーネット粉体が得られる限り、特に限定されない。例えば、ガーネットの構成元素(Ce、Bi、R及びFe)の酸化物、炭酸塩、水酸化物、硝酸塩、及び/又はアルコキシドなどの化合物を用いることができる。原料は、ガーネット構成元素を単独で含んでもよい。あるいは複合化合物の形態で複数の構成元素を組み合わせて含んでいてもよい。
合成工程では、準備した原料を混合及び反応させて希土類鉄ガーネット粉体を合成する。合成手法は、所望の希土類鉄ガーネット粉体が得られる限り、限定されない。例えば同時沈殿法、固相反応法、水熱合成法、ゾルゲル法などの手法が挙げられる。
焼結工程では、準備した希土類鉄ガーネット粉体を焼結して焼結体にする。所望の焼結体が得られる限り、焼結は公知の手法で行えばよい。例えば、常温焼結、ガス圧焼結、ホットプレス(HP)、熱間等方圧プレス(HIP)及び放電プラズマ焼結(SPS)などの手法が挙げられる。また焼結前にガーネット粉体を成形する工程を設けて、得られた成形体を焼結に供してもよい。焼結は、緻密な焼結体が得られる条件で行う。焼結体の緻密化が不十分であると焼結体中に気孔が残り、このような残留気孔は光散乱を起こして光透過率低下の原因になるからである。
本実施形態のファラデー素子は、上述した希土類鉄ガーネット焼結体を備える。ファラデー素子は、上述した焼結体を備える限り、公知の構成とすればよい。例えば焼結体と、この焼結体の両面に形成した無反射コーティングと、を備える構成にしてもよい。
本実施形態の磁気光学素子は、上述したファラデー素子を備える。このような磁気光学素子として、光アイソレータが挙げられる。本実施形態のファラデー素子は、優れた特性をもつと同時に素子厚さを小さくすることができる。そのため、このファラデー素子を備えた光アイソレータは、優れた性能を維持しつつ、そのサイズを顕著に小さくすることができる。
[実験例1]
実験例1(例1~例4)では、希土類元素(R)としてイットリウム(Y)を用いて希土類鉄ガーネット粉体を同時沈殿法で合成した。そして、この粉体を用いてプラズマ放電焼結法により焼結体を作製した。
<粉体合成工程>
例1ではCe0.1Bi0.9Y2.0Fe5O12組成の粉体を、以下の手順で合成した。まずセリウム(Ce)、ビスマス(Bi)、イットリウム(Y)及び鉄(Fe)の硝酸溶液を準備した。これらの溶液を表1に示す目標組成(Ce0.1Bi0.9Y2.0Fe5O12)になるように混合した後、得られた混合溶液にアミンを添加して沈殿物を形成した。次いで、得られた沈殿物を大気中1000℃×10時間の条件で仮焼した。このようにして希土類鉄ガーネット粉体を作製した。
得られた希土類鉄ガーネット粉体を焼結原料とし、真空雰囲気下で放電プラズマ焼結法(SPS法)により焼結体を作製した。焼結の際は、室温で100MPaの圧力を焼結原料に加え、加圧した状態で850℃まで100℃/分の速度で昇温し、850℃で10分間保持した後に冷却及び減圧した。これによりφ20×1mmのペレット状の黒色焼結体を作製した。得られた焼結体の両面を研削及びポリッシュして0.3mm厚にした。
例2ではCe0.2Bi1.2Y1.6Fe5O12組成の粉体を合成し、この粉体から焼結体を作製した。具体的には、セリウム(Ce)、ビスマス(Bi)、イットリウム(Y)及び鉄(Fe)の硝酸溶液を表1に示す目標組成(Ce0.2Bi1.2Y1.6Fe5O12)になるように混合して混合溶液を得た。それ以外は例1と同様にして焼結体とファラデー素子を作製した。
例3ではCe0.3Bi1.5Y1.2Fe5O12組成の粉体を合成し、この粉体から焼結体を作製した。具体的には、セリウム(Ce)、ビスマス(Bi)、イットリウム(Y)及び鉄(Fe)の硝酸溶液を表1に示す目標組成(Ce0.3Bi1.5Y1.2Fe5O12)になるように混合して混合溶液を得た。それ以外は例1と同様にして焼結体とファラデー素子を作製した。
例4ではBi1.2Y1.8Fe5O12組成の単結晶を液相エピタキシャル成長(LPE)法で育成し、これをサンプルにした。この組成の単結晶はLPE法で作製したBi-RIG単結晶の中で最もファラデー回転係数(θf)が大きいものである。
実験例2(例5~例7)では、希土類元素(R)としてイットリウム(Y)を用いて、希土類鉄ガーネット粉体を固相反応法で合成した。そして、この粉体を用いてプラズマ放電焼結法により焼結体を作製した。
<粉体合成工程>
例5ではCe0.1Bi0.9Y2.0Fe5O12組成の粉体を、以下の手順で合成した。まずセリウム(Ce)、ビスマス(Bi)、イットリウム(Y)及び鉄(Fe)の酸化物粉体を準備し、これらの粉体を表2に示す目標組成(Ce0.1Bi0.9Y2.0Fe5O12)になるように混合した。次いで得られた混合物を大気中1000℃×10時間の条件で固相反応(仮焼)させた。このようにして希土類鉄ガーネット粉体を作製した。
得られた希土類鉄ガーネット粉体を焼結原料とし、放電プラズマ焼結法(SPS法)により焼結体を作製した。焼結の条件は例1と同じにした。これによりφ20×1mmのペレット状の黒色焼結体を作製した。得られた焼結体の両面を研削及びポリッシュして0.3mm厚にした。
例6ではCe0.2Bi1.2Y1.6Fe5O12組成の粉体を合成し、この粉体から焼結体を作製した。具体的には、セリウム(Ce)、ビスマス(Bi)、イットリウム(Y)及び鉄(Fe)の酸化物粉体を表2に示す目標組成(Ce0.2Bi1.2Y1.6Fe5O12)になるように混合した。それ以外は例5と同様にして焼結体とファラデー素子を作製した。
例7ではCe0.3Bi1.5Y1.2Fe5O12組成の粉体を合成し、この粉体から焼結体を作製した。具体的には、セリウム(Ce)、ビスマス(Bi)、イットリウム(Y)及び鉄(Fe)の酸化物粉体を表2に示す目標組成(Ce0.3Bi1.5Y1.2Fe5O12)になるように混合した。それ以外は例5と同様にして焼結体とファラデー素子を作製した。
実験例3(例8及び例9)では、希土類元素(R)としてテルビウム(Tb)又はイッテルビウム(Yb)を用いて、希土類鉄ガーネット粉体を固相反応法で合成した。そして、この粉体を用いてプラズマ放電焼結法により焼結体を作製した。
例8ではCe0.2Bi1.2Tb1.6Fe5O12組成の粉体を合成し、この粉体から焼結体を作製した。具体的には、セリウム(Ce)、ビスマス(Bi)、テルビウム(Tb)及び鉄(Fe)の酸化物粉体を表3に示す目標組成(Ce0.2Bi1.2Tb1.6Fe5O12)になるように混合した。それ以外は例5と同様にして焼結体とファラデー素子を作製した。
例9ではCe0.2Bi1.2Yb1.6Fe5O12組成の粉体を合成し、この粉体から焼結体を作製した。具体的には、セリウム(Ce)、ビスマス(Bi)、イッテルビウム(Yb)及び鉄(Fe)の酸化物粉体を表3に示す目標組成(Ce0.2Bi1.2Tb1.6Fe5O12)になるように混合した。それ以外は例5と同様にして焼結体とファラデー素子を作製した。
例1~例9について各種特性の評価を以下のとおりに行った。
合成した粉体の結晶相を、X線回折法(XRD)により調べた。分析条件は以下のとおりにした。
‐ターゲット:Cu
‐X線出力設定:40mA、45kV
‐入射ビームモジュール:θ-2θスキャン
‐マスク[mm]:固定,15
‐発散スリット[DS°2Th.]:PDS,固定,1/2
‐散乱スリット[DS°2Th.]:PASS,固定,1/2
‐スタートアングル[°2Th.]:10
‐エンドアングル[°2Th.]:120
‐スキャンステップ時間[s]:22
‐フィルター:Nickel
‐検出器:X’Celerator(半導体アレイ検出器)
‐ソラースリット:0.02
‐サンプルスピナー:休止
焼結体の微細組織を、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて観察した。観察は、加速電圧5.0kV、倍率20.0kの条件で行った。
無反射コーティングを設けた焼結体について、挿入損失(IL)を、磁気光学測定器を用いて測定した。具体的には、焼結体に波長1.31μmのレーザー光を透過させて、入射光パワー(Pin)及び透過光パワー(Pout)を測定した。そして入射光パワー及び透過光パワーを用いて、下記(2)式にしたがって挿入損失(IL)を算出した。
無反射コーティングを設けた焼結体(ファラデー素子)について、ファラデー回転係数(θf)を求めた。具体的には、焼結体の光進行方向(光学面に対して垂直方向)に3kOe超の磁界を印加して、焼結体を磁気飽和させた。波長1.31μmのレーザー光を光源とし、消光比60dBの偏光子を用いてファラデー回転角(F)を求めた。得られたファラデー回転角と焼結体厚み(d)を用いて、ファラデー回転係数(1cm厚あたりのファラデー回転角;θf)を下記(4)式にしたがって算出した。
実験例1(例1~例4)で得られた評価結果を下記表1に示す。ここで実験例1の例1~例3は同時沈殿法で粉体を合成した実施例である。また例4は単結晶をLPE法で育成した比較例である。また例1で合成した粉体のX線回折(XRD)プロファイルを、JSPDSカードの標準回折ピーク(01-083-1027)とともに図3に示す。
図3に示すように、XRDプロファイルにおいて、実験例1の粉体にはガーネット相に基づく回折ピークのみが存在し、その他の相のピークは観察されなかった。したがって、この粉体はガーネット単相からなることが分かった。また表1に示すように、他のサンプルについてガーネット単相からなることが分かった。
組織観察を行ったところ、結晶粒の大きさは比較的均一に揃っており、粒径は200~600nmであった。また焼結体は緻密であり、空孔はほとんど観察されなかった。
表1に示されるように、実験例1の焼結体(例1~例3)はいずれも光損失が小さかった。具体的には、挿入損失(IL)が0.1dB未満であり、これは光透過率98%以上に相当した。これらの焼結体は、その透光性が単結晶(例4)と同レベルであった。このことから、焼結体においても異相を含まないことが分かった。
11 ファラデー素子
12 偏光子
13 永久磁石
14 レンズ
15 光ファイバー
21 シリンダー
22 パンチ
23 焼結原料
Claims (9)
- 化学式:CexBiyR3-x-yFe5O12で表される組成(RはCe以外の希土類元素、0<x≦0.4、及び0<y≦1.7)を有する希土類鉄ガーネット焼結体。
- 前記希土類元素(R)がイットリウム(Y)である、請求項1に記載の希土類鉄ガーネット焼結体。
- 前記xが、0.1≦x≦0.3を満足する、請求項1又は2に記載の希土類鉄ガーネット焼結体。
- 前記yが、0.9≦y≦1.5を満足する、請求項1~3のいずれか一項に記載の希土類鉄ガーネット焼結体。
- 前記希土類鉄ガーネット焼結体は、波長1.31μmの光に対する透過率が98%以上である、請求項1~4のいずれか一項に記載の希土類鉄ガーネット焼結体。
- 化学式:CexBiyR3-x-yFe5O12で表される組成(RはCe以外の希土類元素、0<x≦0.4、及び0<y≦1.7)を有する希土類鉄ガーネット焼結体を製造する方法であって、以下の工程;
原料として、希土類元素(R)源、ビスマス(Bi)源、及び鉄(Fe)源を準備する工程、
前記原料を混合及び反応させて希土類鉄ガーネット粉体を合成する工程、及び
前記希土類鉄ガーネット粉体を焼結して焼結体にする工程
を備える、方法。 - 前記希土類鉄ガーネット粉体の焼結を放電プラズマ焼結(SPS)法で行う、請求項6に記載の方法。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の希土類鉄ガーネット焼結体を備えるファラデー素子。
- 請求項8に記載のファラデー素子を備えた磁気光学素子。
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