JP2022038836A - 緩衝器および緩衝器の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一般的に、硬質層として使用される6価クロムめっき膜は、めっき浴成分にクロム金属塩以外に添加剤をあまり含まないため、めっき膜中の添加物含有量も少なく結晶質となりやすい。また、クロム金属としての摩擦係数も小さいことから、高硬度で耐摩耗性に優れた硬質めっき膜として広く利用されてきた。
図1は本発明の緩衝器の一例を示す概略断面図である。図1は緩衝器として、自動車用油圧緩衝器を例にしている。図1に示すように、本発明の緩衝器100は、複筒式であって、底部を有する筒状の外筒11と外筒11の内部に外筒11と同軸に設けられた内筒12とからなるシリンダ1と、シリンダ1に対して相対的に移動可能なピストンロッド2と、シリンダ1に固定され、ピストンロッド2と摺動するオイルシール8とを備える。内筒12の内部および内筒12と外筒11との間のリザーバ室Cには、油圧装置用作動油3と体積補償のためのガスが注入されている。
本発明の硬質層4としては、3価のクロムを主成分とし、結晶質と非晶質の両方を含み、且つ、クロム以外の添加物を含有することを特徴とするめっき膜である。このようなクロムめっき膜質とすることで、めっき後の研磨加工における表面粗さを低減することが可能となり、オイルとの摩擦係数を小さくすることが可能となる。すなわち、平滑で低摩擦係数の硬質3価クロムめっき膜からなる硬質層4をピストンロッド2の表面に備えることで、低摩擦力の自動車用油圧緩衝器100を実現することができる。
硬質3価クロムめっき膜は、添加物として、水素、炭素、窒素および酸素などを含む。これらは、めっき浴に含まれるカルボン酸塩、pH緩衝剤および伝導塩などの有機成分に由来と推察される。また、添加物含有量は、めっき処理条件で異なり、特にpHと電流密度条件に大きく寄与していることが確認された。この原因は、クロムが析出する際の添加物の取込み性が、電流密度(還元速度)とpH(錯体形成)に影響しているためと推察される。
硬質3価クロムめっき膜の下記式で求められる結晶化率は、5~26%であることが好ましい。めっき膜の添加物含有量と相関性が見られ、添加物含有量の増加に伴い結晶化率は低下する傾向が確認された。この原因は、添加物が結晶性を低下させるためと推察される。実験の結果、添加物含有量と結晶化率の相関性から、上述した低摩擦力を得られる硬質3価クロムめっき膜の添加物含有量2.3質量%以上4.3質量%以下における結晶化率は、5~26%であった。
結晶化率(ピーク積分強度比)=(結晶質/(結晶質+非晶質))×100%…(式1)
上記(式1)の積分強度比は、XRD(X‐ray diffraction)分析において、2θ:30~140°、結晶質の半値幅:<3、非晶質の半値幅:≧3として求めた値である。
硬質3価クロムめっき膜の硬度は、工業用6価クロム(JIS(Japanese Industrial Standards) H8615)同等の750HV以上が良好であるが、ピストンロッドの耐摩耗性を向上させるためには800HV以上が好適である。なお、本発明の硬質3価クロムめっき膜は、めっき後に熱処理を施すことで更なる高硬度化も可能である。
硬質3価クロムめっき膜の表面粗さ(Rz)については、0.6μm以下が好ましい。本発明の硬質3価クロムめっき膜は、研磨加工後の表面粗さRzを0.6以下とすることで摩擦力を硬質6価クロム以下に低減することが可能である。なお、研磨加工法に特に限定は無いが、研磨フィルムを用いたスーパーフィニュッシュ加工が好適である。
本発明の緩衝器の製造方法は、緩衝器のピストンロッド2に上述した硬質3価クロムめっき膜からなる硬質層4をめっきする。硬質3価クロムめっき膜のめっき浴としては、上述したように、主成分となる3価クロム塩、添加剤として錯化剤、pH緩衝剤および伝導塩などの成分を含む。3価クロム塩としては、塩化クロム、硫酸クロムおよび塩基性硫酸クロムなどが使用できるが、塩化クロムが特に好ましい。錯化剤としては、カルボン酸塩であるグリシン、ギ酸、シュウ酸および酢酸などが使用できるが、グリシンが特に好ましい。pH緩衝剤としては、ホウ酸およびクエン酸などが使用できるが、ホウ酸が特に好ましい。伝導塩としては、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウムおよびスルファミン酸アンモニウムなどを使用できるが、塩化アンモニウムが特に好ましい。
実施例1~3では、添加物分析および結晶化率測定用に、銅板の表面に硬質3価クロムを20μm形成した試験片を作製した。また、硬度測定、研磨加工後の表面粗さ測定および摩擦力評価用に、炭素鋼材のピストロッドの表面にニッケルめっき膜を厚さ10μm形成し、そのニッケルめっき膜の上に硬質3価クロムめっき膜を厚さ10μm形成した試験片を作製した。
炭素鋼を基材とし、この基材の表面に硬質6価クロムめっき膜を形成した試験片を作製した。添加物分析および結晶化率測定用に、銅板の表面に硬質3価クロムを20μm形成した試験片を作製した。また、硬度測定、研磨加工後の表面粗さ測定および摩擦力評価用に、炭素鋼材のピストロッドの表面に硬質6価クロムめっき膜を厚さ20μm形成した試験片を作製した。
比較例2は、従来の硬質3価クロムめっき膜を実施例1と同様に試験片を作製した。従来の硬質3価クロムめっき膜の形成には、3価クロム塩、錯化剤、pH緩衝剤および伝導塩を主成分としためっき浴を用いた。めっき処理条件としては、pH5.5とし、電流密度40A/dm2、温度50℃とした。陽極材にはPt/Tiを用いた。なお、ピストンロッド試験片は、めっき加工後に研磨フィルムによるスーパーフィニュッシュ加工を施した。
硬質クロムめっき膜の結晶化率測定には、XRD分析を用いた。測定条件は、X線源Cu、回折角度20≦2θ≦140°とした。結晶化率の算出法は、30≦2θ≦140°の範囲で求めたピーク積分強度比で、全ピークの積分強度総和に対する結晶質ピークの積分強度総和の割合として求めた(式1参照)。なお、結晶質と非晶質の判別はピークの半値幅で行い、半値幅<3を結晶質、半値幅≧3を非晶質とした。
結晶化率(ピーク積分強度比)=(結晶質/(結晶質+非晶質))×100…(式1)
クロムめっき膜中の添加物分析には、グロー放電発光分光分析法(GD-OES)による半定量分析を用いた。分析条件は、高周波電力35W、パルス周波数100Hz、ガス種Arとした。
研磨加工後のめっき膜の表面粗さ測定には、表面触診式の表面粗さ測定機(ティディエス株式会社製、製品名:サーフコム1500 DX)を用いた。測定条件は、JIS B0633に従い測定距離4mmとした。
硬度測定には、ビッカース硬度計を用いた。計測条件は、荷重25gf、荷重保持時間15sとした。
ピストンロッドとオイルシールとの摩擦力評価には、微振幅加振器試験を用いた。試験構成は、ピストンロッドとオイルシールのみとし、正立状態とした。試験条件は、ガス及びオイル有、摺動幅±1mm、周波数10Hzとした。
表1に実施例1~3および比較例1、2の添加物含有量、結晶化率、硬度、研磨加工後の表面粗さおよび摩擦力を示す。
実施例1~3の主な添加物成分は、水素(H)、炭素(C)、窒素(N)および酸素(O)であり、添加物含有量は、2.3~4.3質量(mass)%であった。一方、比較例1および2の主な添加物成分は、水素、炭素、窒素、酸素の他に硫黄(S)を含み、添加物含有量は、比較例1は0.4質量%、比較例2は21.4質量%であった。この結果、本発明の硬質3価クロムめっき膜の添加物含有量は、硬質6価クロムめっき膜より多く、従来の3価クロムめっき膜より少ないことが判明した。また、本発明の硬質3価クロムめっき膜の添加物成分は、硬質6価クロムめっき膜と従来の硬質3価クロムめっき膜とは異なり、硫黄成分を含んでいないことが判明した。
図5は実施例2および比較例1~2のXRD分析結果を示すグラフである。図5に示す通り、比較例1ではクロム由来のシャープなピークのみ検出されていることから結晶質であると推察される。なお、(222)ピークが顕著となっていることから、優先方位を(111)とした配向性を持つと推察される。比較例2では、ブロードなピークのみとなっていることから、非晶質であると推察される。実施例2では、ブロードなピーク以外にクロム由来のシャープなピークが検出されたことから、結晶質と非晶質の両方が含まれていると推察される。また、結晶化率は、実施例1~3は5~26%、比較例1は100%、比較例2は0%であった。これらの結果、本発明の硬質3価クロムめっき膜は、硬質6価クロムめっき膜と従来の硬質3価クロムめっき膜とは異なり、結晶質と非晶質の両方を含んだめっき膜であることが判明した。
研磨加工後の表面粗さ(Rz)は、実施例1~3は0.52~0.58μm、比較例1は0.42μm、比較例2は0.79μmであった。この結果、本発明の硬質3価クロムめっき膜の研磨加工後の表面粗さ(Rz)は、硬質6価クロムめっき膜よりは高くなるものの、従来の硬質3価クロムめっき膜より低いことが判明した。
硬度は、実施例1~3は827~894HV、比較例1は974HV、比較例2は919HVであった。この結果、本発明の硬質3価クロムめっき膜の硬度は、硬質6価クロムめっき膜と従来の硬質3価クロムめっき膜よりはやや低いが、ピストンロッドの耐摩耗性を確保できる800HV以上であることを確認した。
摩擦力は、実施例1~3は33.4~39.5N、比較例1は47.3N、比較例2は70.6Nであった。この結果、本発明の硬質3価クロムめっき膜の摩擦力は、硬質6価クロムめっき膜と従来の硬質3価クロムめっき膜よりも低い値であることが判明した。
実施例1~3および比較例1、2の各種特性評価の結果について考察する。図2は摩擦力とクロムめっき膜中の添加物の含有量の関係を示すグラフである。この結果、摩擦力は添加物含有量と相関性が見られ、添加物含有量が約2~3質量%付近で最低値を示していることが確認できる。すなわち、低摩擦力を得るためには添加物含有量に最適値が存在することを示唆している。
本実施例では、pHの異なる2種類の硬質3価クロムめっき浴を用いて、電流密度を変えた場合のめっき膜の結晶性を検討した。表2に実施例4~5および比較例3~6のめっき処理条件を示す。実施例4、5、比較例3は、グリシンを含むpH0.1のめっき浴とし、電流密度は、40~400A/dm2とした。比較例4~6は、ギ酸を含むpH5.5のめっき浴とし、電流密度は、40~400A/dm2とした。なお、本実験では、基材に銅板を用いた。表2に結果を示す。
4…硬質層、5…ピストン、6…ボトムバルブ、7…ロッドガイド、8…オイルシール、9,10…減衰力発生機構、11…外筒、12…内筒、A,B…油室、C…リザーバ室。
Claims (6)
- 作動油が封入されたシリンダと、
前記シリンダの内部を移動可能なピストンロッドと、
前記シリンダに固定され、前記ピストンロッドと摺動するオイルシールと、を備え、
前記ピストンロッドの表面に3価クロムめっき浴から得られたクロムを主成分とする硬質層を有し、
前記硬質層は、結晶質と非晶質の両方を含み、かつ、前記クロム以外の添加物を含むことを特徴とする緩衝器。 - 前記硬質層は、X線回折測定の測定値のピーク積分強度比と下記(式1)から算出した結晶化率が5~99%であることを特徴とする請求項1に記載の緩衝器。
結晶化率(ピーク積分強度比%)=(結晶質/(結晶質+非晶質))×100…(式1) - 前記添加物は、水素、炭素、窒素および酸素のうちの少なくとも1つの元素を含み、前記添加物の含有量が0.5質量%以上4.3質量%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の緩衝器。
- 前記硬質層のビッカース固さHVが800HV以上で、かつ、摩擦力が47.3N未満であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の緩衝器。
- 前記硬質層の表面粗さRzが0.6μm以下であることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の緩衝器。
- 作動油が封入されたシリンダと、
前記シリンダの内部を移動可能なピストンロッドと、
前記シリンダに固定され、前記ピストンロッドと摺動するオイルシールと、を備える緩衝器の製造方法において、
前記ピストンロッドの表面に3価のクロムを主成分とする硬質層からなるめっき膜を形成するめっき工程を有し、
前記めっき工程は、3価クロム塩、カルボン酸、pH緩衝剤および伝導塩を含み、かつ、pH≦0.1であるめっき浴中において、陰極電流密度を100A/dm2以上として実施することを特徴とする緩衝器の製造方法。
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