JP2022009520A - ゲッタ材、ゲッタ材の製造方法、及びゲッタ材含有組成物の製造方法 - Google Patents
ゲッタ材、ゲッタ材の製造方法、及びゲッタ材含有組成物の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
一実施形態に係るガラスパネルユニットの製造方法(以下、単に製造方法(M1)という場合がある)を、図1A~図8を参照して説明する。
Me2/XO・Al2O3・mSiO2・nH2O, …(1)
ここで、Meは細孔2a中に存在するx価のカチオンである。mはシリカ/アルミナ比であり、2以上の整数である。nは0以上の整数である。式(1)の組成中、各Alで1価の負電荷が生じている。このため、Meが2価以上のカチオンである場合、細孔2a内で正電荷が生じる。また、Meが1価のカチオンである場合、細孔2a内は電気的に中性となる。
次に、ゲッタ材含有組成物の製造方法(以下、単に製造方法(M2)という場合がある)を、図10を参照して説明する。
チャンバ内に0.2gの銅イオン交換ゼオライト(未加熱)を配置させた。ゼオライトの配置後、チャンバ内を排気させて真空空間にさせながら、銅イオン交換ゼオライトを450℃で1時間加熱した。これにより、銅イオン交換ゼオライトに保持されていた保持成分を脱離させた。加熱後、チャンバ内を室温まで冷却させた。冷却後、銅イオン交換ゼオライトに対して吸着成分となる窒素ガスをチャンバ内に流し込んで、チャンバ内の気圧を大気圧にした。これによりゲッタ材を作製した。
チャンバ内に吸着成分となる窒素ガスを流し込んでゲッタ材を作製した後、ゲッタ材をチャンバから取り出し、大気中で300℃で15分間加熱した後にチャンバに戻した以外、実施例1と同様の手順が行われた。その結果を下記の表1に示す。この結果から、ゲッタ材を300℃大気中で熱処理しても、その後に真空中にて低い温度で熱処理するのみで、良好なガス吸着特性が得られることが分かる。
チャンバ内に0.2gの銅イオン交換ゼオライト(未加熱)を配置させた。ゼオライトの配置後、チャンバ内を排気させて真空空間にさせながら、銅イオン交換ゼオライトを450℃で1時間加熱した。これにより、銅イオン交換ゼオライトに保持されていた保持成分を脱離させた。加熱後、チャンバ内を室温まで冷却させた。冷却後、銅イオン交換ゼオライト(ゲッタ材本体)に吸着成分となる窒素ガスを流し込み、ゲッタ材を作製し、チャンバから取り出した。
チャンバ内に大気中で放置されていた0.2gの銅イオン交換ゼオライト(未加熱)を配置させた。ゼオライトの配置後、真空中で銅イオン交換ゼオライトを300℃で1時間加熱して、銅イオン交換ゼオライトに保持されている保持成分を脱離させた。冷却後、チャンバ内の容積に対して5Paに相当する空気を流し込み、圧力が安定した後にチャンバ内の圧力を測定し、この測定値から空気中のアルゴンの分圧(0.05Pa)を差し引いた値を算出した。この算出値をチャンバに残留した成分量とした。
未加熱の銅イオン交換ゼオライトを昇温させながら、各保持成分を脱離させた。このとき、昇温脱離ガス質量分析により、銅イオン交換ゼオライトの温度と、離脱した各保持成分の強度(Intensity)との関係を検出した。その結果を、図9A~図9Dに示す。図9A~図9Dでは、それぞれ、脱離された保持成分のうち、酸素、水、窒素、及び二酸化炭素の結果を示す。この結果より、水、窒素、及び二酸化炭素は、100℃近傍に脱離のピークが見られるが、酸素は、400℃近傍に脱離のピークが見られ、酸素は高温処理しないと脱離しにくいことがわかる。
下記に示す各部材を用いてガラスパネルユニットの、製造例1~2及び参考製造例1~2を行った。
・第1ガラス板(ガラス板のサイズ;幅×長さ×厚さ=300mm×300mm×3mm、Low-Eガラス放射率=0.04)、
・第2ガラス板(ガラス板のサイズ;幅×長さ×厚さ=300mm×300mm×3mm)、
・スペーサ(サイズ;直径×高さ=0.5mm×0.1mm、樹脂製)、
・溶媒;水、
・熱溶融シール材A;バナジウム系ガラスフリット、
・熱溶融シール材B;ビスマス系ガラスフリット。
チャンバ内に銅イオン交換ゼオライト(未加熱)を配置させた。ゼオライトの配置後、チャンバ内を排気させて真空空間にさせながら、銅イオン交換ゼオライトを500℃で4時間加熱した。これにより、銅イオン交換ゼオライトに保持されていた保持成分を脱離させた。加熱後、チャンバ内を室温まで冷却させた。冷却後、銅イオン交換ゼオライトに対して吸着成分となる窒素ガスをチャンバ内に流し込んで、チャンバ内の気圧を大気圧にした。これによりゲッタ材を作製した。
ガス吸着体を設ける際にゲッタ材の使用量が0.5gとなるようにしてゲッタ材含有組成物を第2ガラス板に塗布した以外は、製造例1と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
まず、未加熱の銅イオン交換ゼオライトを溶媒と混合してゲッタ材含有組成物を作製した。
枠体と、仕切りを設ける際に熱溶融シール材Aを用い、第1溶融温度を280℃にし、排気温度を250℃にし、第2溶融温度を290℃にした以外は、参考製造例1と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
[熱コンダクタンス]
各製造例及び参考製造例のガラスパネルユニットの熱コンダクタンスを下記の手順で評価した。測定装置の高温部と低温部とがガラスパネルユニットにより仕切られた状態にし、第1ガラス板の外面に第1温度計を配置し、第2ガラス板の外面に第2温度計と、センサとを配置した。この配置後、ガラスパネルユニットを介して加温部から冷却部に伝えられた熱の流束をセンサで検出し、第1温度計で第1ガラス板の表面温度を測定し、第2温度計で第2ガラス板の表面温度を測定した。
式(1)中、Qは熱流束(W/m2)を示し、T1は第1ガラス板の表面温度(K)を示し、T2は第2ガラス板の表面温度(K)を示し、Cは熱コンダクタンス(W/m2K)を示す。
上記説明の通り、第1態様は、ガラスパネルユニット(10)の製造方法であって、未処理のゲッタ材(1a)を所定温度(Te)よりも高い温度で加熱して、ゲッタ材(1)を作製する工程と、仮組み立て品(100)を作製する工程とを含む。仮組み立て品(100)は、第1ガラス板(200)と、第2ガラス板(300)と、枠状の熱溶融シール材(410)と、内部空間(500)と、ガス吸着体(60)と、排気口(700)とを備える。第2ガラス板(300)は、第1ガラス板(200)に対向するように配置されている。枠状の熱溶融シール材(410)は、第1ガラス板(200)と第2ガラス板(300)との間に配置されて第1ガラス板(200)と第2ガラス板(300)とに接触している。ガス吸着体(60)は、ゲッタ材(1)を含有し、内部空間(500)内に配置されている。排気口(700)は、内部空間(500)と外部空間とをつなぐ。第1態様の製造方法は、加熱により枠状の熱溶融シール材(410)を溶融させることで第1ガラス板(200)と第2ガラス板(300)とに気密に接合する枠体(411)を形成する工程を更に含む。第1態様の製造方法は、排気口(700)を介して排気することで内部空間(500)を減圧させながら、所定温度(Te)でガス吸着体(60)を加熱する工程をまた更に含む。
1a 未処理のゲッタ材
2 本体(ゲッタ材本体)
3 吸着成分
10 ガラスパネルユニット
100 仮組み立て品
200 第1ガラス板
300 第2ガラス板
410 枠状の熱溶融シール材
411 枠体
500 内部空間
60 ガス吸着体
700 排気口
Te 所定温度
Claims (9)
- 未処理のゲッタ材に保持されている保持成分を加熱下で気化及び脱離させて、前記未処理のゲッタ材の本体を固形の残部として生成することと、
前記保持成分の脱離後、前記本体との結合エネルギーが、温度換算で、所定温度以下になる吸着成分を前記本体に吸着させることで、ゲッタ材を作製することと、
を含み、
前記ゲッタ材は、前記吸着成分を温度換算で前記結合エネルギー以上の温度で気化及び脱離させることにより、前記吸着成分とは別のガス成分を少なくとも吸着可能である、
ゲッタ材の製造方法。 - 前記吸着成分は、窒素、水素、二酸化炭素、水、ネオン、キセノン、炭化水素、及び炭化水素誘導体からなる群から選択される少なくとも1種の成分を含む、
請求項1に記載のゲッタ材の製造方法。 - 前記本体は、ゼオライト、又は銅イオン交換ゼオライトである、
請求項1又は2に記載のゲッタ材の製造方法。 - 請求項1~3のいずれか1項に記載のゲッタ材の製造方法で作製されたゲッタ材を溶媒と混合することを含む、
ゲッタ材含有組成物の製造方法。 - ゲッタ材であって、
吸着成分と、
前記吸着成分が吸着されている本体と、
を含み、
前記吸着成分は、温度換算で所定温度以下の結合エネルギーで前記本体に吸着されており、
前記本体は、未処理のゲッタ材に保持されている保持成分が加熱下で気化及び脱離された後、前記吸着成分が吸着されており、
前記ゲッタ材は、前記吸着成分を温度換算で前記結合エネルギー以上の温度で気化及び脱離させることにより、前記吸着成分とは別のガス成分を少なくとも吸着可能である、
ゲッタ材。 - 前記吸着成分は、第1吸着成分であり、
温度換算で前記所定温度よりも高い温度の結合エネルギーで前記本体に吸着されている第2吸着成分を更に含み、
前記ゲッタ材は、前記第1吸着成分を、前記第2吸着成分よりも多い含有量で含む、
請求項5に記載のゲッタ材。 - 前記本体は、未処理のゲッタ材に保持された保持成分を気化及び脱離させた固形の残部である、
請求項5又は6に記載のゲッタ材。 - 前記吸着成分は、窒素、水素、二酸化炭素、水、ネオン、キセノン、炭化水素、及び炭化水素誘導体からなる群から選択される少なくとも1種の成分を含む、
請求項5~7のいずれか1項に記載のゲッタ材。 - 前記本体は、ゼオライト、又は銅イオン交換ゼオライトである、
請求項5~8のいずれか1項に記載のゲッタ材。
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