JP2022007656A - Cleaning method, cleaning mechanism and raw material supply system - Google Patents

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Abstract

To provide a cleaning system capable of efficiently removing a residual existing in a nozzle for spraying a solvent when supplying a solid raw material made into a solution or a slurry or a sol state by a solvent, a cleaning mechanism, and a raw material supply system.SOLUTION: A system removes a solvent by spraying a solution, in which a solid raw material is dissolved in a solvent, or a slurry or a sol, in which the solid raw material is dispersed in the solvent, and vaporizing the solvent from the solution or the slurry in the container. A cleaning method for cleaning a nozzle and the vicinity of the nozzle includes adjusting a pressure such that a pressure in the container is varied from a pressure of vaporizing the solvent, and cleaning the nozzle and the vicinity of the nozzle by supplying a cleaning liquid to the nozzle.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本開示は、洗浄方法、洗浄機構、および原料供給システムに関する。 The present disclosure relates to cleaning methods, cleaning mechanisms, and raw material supply systems.

半導体デバイスの製造工程において、固体原料を昇華させた原料ガスを用いてＣＶＤのような成膜処理を行う技術が知られている。そして、固体原料を供給する技術として、固体原料を溶剤に溶解させ溶液として供給し、そのような溶液を気化器にスプレーして溶媒を気化させ、残存した固体原料を昇華させて原料ガスとする技術が提案されている（例えば特許文献１）。 In the manufacturing process of a semiconductor device, there is known a technique of performing a film forming process such as CVD using a raw material gas obtained by sublimating a solid raw material. Then, as a technique for supplying a solid raw material, the solid raw material is dissolved in a solvent and supplied as a solution, and such a solution is sprayed on a vaporizer to vaporize the solvent, and the remaining solid raw material is sublimated into a raw material gas. A technique has been proposed (eg, Patent Document 1).

このように、固体原料を溶解させた溶液をスプレーして容器内で気化させる場合、容器や、溶液を容器内にスプレーするノズル等に残渣が蓄積する。このため、特許文献２には、残渣を溶かすクリーニング液を容器（気化器）に供給し、容器を加熱することによって残渣を除去しながらクリーニング液を気化し、残渣とともにクリーニング液を除去する技術が提案されている。 As described above, when the solution in which the solid raw material is dissolved is sprayed and vaporized in the container, the residue accumulates in the container, the nozzle for spraying the solution in the container, and the like. Therefore, Patent Document 2 discloses a technique in which a cleaning liquid for dissolving a residue is supplied to a container (vaporizer), the cleaning liquid is vaporized while removing the residue by heating the container, and the cleaning liquid is removed together with the residue. Proposed.

特開２００４－１１５８３１号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2004-115831 特開平１１－１２７３９号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 11-12739

本開示は、固体原料を溶剤により溶液やスラリーもしくはゾル状態にして供給する際に、溶剤を噴霧するノズル等に存在する残渣を効率的に除去することができる洗浄方法、洗浄機構、および原料供給システムを提供する。 The present disclosure discloses a cleaning method, a cleaning mechanism, and a raw material supply capable of efficiently removing residues existing in a nozzle or the like for spraying a solvent when a solid raw material is supplied in a solution, slurry, or sol state with a solvent. Provide the system.

本開示の一態様に係る洗浄方法は、固体原料を溶剤に溶解させた溶液または固体原料を溶剤に分散させたスラリーもしくはゾルを、ノズルから減圧された容器内に噴霧し、前記容器内で前記溶液または前記スラリーから溶剤を気化させて除去する装置において、前記ノズルおよび前記ノズルの近傍部分を洗浄する洗浄方法であって、前記容器内の圧力を、前記溶剤を気化させる際の圧力から変化するように調整することと、洗浄液を前記ノズルに供給して前記ノズルおよび前記ノズルの近傍部分を洗浄することと、を有する。 In the cleaning method according to one aspect of the present disclosure, a solution in which a solid raw material is dissolved in a solvent or a slurry or sol in which a solid raw material is dispersed in a solvent is sprayed from a nozzle into a container depressurized and described in the container. In a device for vaporizing and removing a solvent from a solution or the slurry, a cleaning method for cleaning the nozzle and a portion in the vicinity of the nozzle, the pressure in the container is changed from the pressure at the time of vaporizing the solvent. To clean the nozzle and the vicinity of the nozzle by supplying a cleaning liquid to the nozzle.

本開示によれば、固体原料を溶媒により溶液やスラリーもしくはゾル状態にして供給する際に、溶剤を噴霧するノズル等に存在する残渣を効率的に除去することができる洗浄方法、洗浄機構、および原料供給システムが提供される。 According to the present disclosure, a cleaning method, a cleaning mechanism, and a cleaning mechanism capable of efficiently removing residues existing in a nozzle or the like for spraying a solvent when a solid raw material is supplied in a solution, slurry, or sol state with a solvent. A raw material supply system is provided.

一実施形態に係る洗浄方法が用いられる原料供給システムの一例を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows an example of the raw material supply system which uses the cleaning method which concerns on one Embodiment. 液状原料の溶剤の気化を行っている際の第１の気化部の状態を示す図である。It is a figure which shows the state of the 1st vaporization part at the time of vaporizing the solvent of a liquid raw material. 固体原料の昇華を行っている際の第１の気化部の状態を示す図である。It is a figure which shows the state of the 1st vaporization part at the time of sublimating a solid raw material. ノズル等の洗浄を行っている際の第１の気化部の状態を示す図である。It is a figure which shows the state of the 1st vaporization part at the time of cleaning a nozzle or the like. 洗浄時における気化部の容器内の圧力変化の一例を示す図である。It is a figure which shows an example of the pressure change in the container of a vaporizing part at the time of washing. 洗浄時における気化部の容器内の圧力変化の他の例を示す図である。It is a figure which shows another example of the pressure change in the container of a vaporizing part at the time of washing. 洗浄時に気化部の容器内の圧力を変動させる際の一例を示す図である。It is a figure which shows an example at the time of changing the pressure in the container of a vaporizing part at the time of cleaning. 洗浄時に気化部の容器内の圧力を変動させる際の他の例を示す図である。It is a figure which shows another example at the time of changing the pressure in the container of a vaporizing part at the time of washing. 洗浄時に気化部の容器内の圧力を変動させる際の他の例を示す図である。It is a figure which shows another example at the time of changing the pressure in the container of a vaporizing part at the time of washing. 第１の気化部で容器に貯留されている固体原料を昇華させて原料ガスを処理装置に供給している間に、第２の気化部で洗浄処理を行っている状態を示す図である。It is a figure which shows the state which the cleaning process is performed in the 2nd vaporization part while the solid raw material stored in the container is sublimated in the 1st vaporization part, and the raw material gas is supplied to a processing apparatus.

以下、添付図面を参照しながら、実施形態について説明する。
図１は、一実施形態に係る洗浄方法が用いられる原料供給システムの一例を示す概略構成図である。 Hereinafter, embodiments will be described with reference to the accompanying drawings.
FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of a raw material supply system in which the cleaning method according to the embodiment is used.

原料供給システム１００は、固体原料を溶液の状態またはスラリーやゾルの状態にして輸送し、溶液、スラリー、またはゾルから溶剤を気化部により気化させ、残存した固体原料を昇華させて原料ガスを生成し、処理装置２００に供給するものである。また、溶剤を気化する際に用いる噴霧器等の洗浄を行う洗浄機構も有している。 The raw material supply system 100 transports a solid raw material in a solution state or a slurry or sol state, vaporizes the solvent from the solution, slurry or sol by a vaporizing unit, and sublimates the remaining solid raw material to generate a raw material gas. It is supplied to the processing device 200. It also has a cleaning mechanism that cleans the sprayer and the like used when vaporizing the solvent.

溶液は固体原料の粉末を溶剤に溶解させたものであり、スラリーおよびゾルは固体原料の粉末を溶剤に分散させたものである。スラリーとゾルの違いは、スラリーが単に固体原料を分散させたものであるのに対し、ゾルはコロイド粒子が分散した状態のものである。なお、以下においては、溶液、スラリー、およびゾルを総称して液状原料とも記す。 The solution is a solid raw material powder dissolved in a solvent, and the slurry and sol are solid raw material powders dispersed in a solvent. The difference between a slurry and a sol is that the slurry is simply a dispersion of solid raw materials, whereas the sol is a state in which colloidal particles are dispersed. In the following, solutions, slurries, and sol are collectively referred to as liquid raw materials.

処理装置２００は、原料供給システム１００から供給された原料ガスにより半導体ウエハ等の基板に対して特定の処理、例えば成膜処理を行う。成膜処理としてはＣＶＤやＡＬＤであってよい。 The processing apparatus 200 performs a specific process, for example, a film forming process on a substrate such as a semiconductor wafer by using the raw material gas supplied from the raw material supply system 100. The film forming process may be CVD or ALD.

原料供給システム１００は、液状原料供給系１０と、第１および第２の気化部２０ａ，２０ｂと、第１および第２の加熱部３０ａ，３０ｂと、原料ガス搬送系４０と、第１および第２の圧力調整部５０ａ，５０ｂと、溶剤供給系６０と、制御部８０とを有している。溶剤供給系６０は、後述するように溶剤を洗浄液として供給する洗浄機構として構成される。 The raw material supply system 100 includes a liquid raw material supply system 10, first and second vaporization units 20a and 20b, first and second heating units 30a and 30b, a raw material gas transfer system 40, and first and first. It has pressure adjusting units 50a and 50b, a solvent supply system 60, and a control unit 80. The solvent supply system 60 is configured as a cleaning mechanism that supplies the solvent as a cleaning liquid as described later.

液状原料供給系１０は、第１および第２の気化部２０ａ，２０ｂに液状原料（溶液、スラリー、またはゾル）Ｓを供給するものであり、液状原料Ｓを貯留する原料容器１１と、原料容器１１からの液状原料Ｓを輸送する配管群１２とを有する。原料容器１１には、液面計１１ａが設けられている。 The liquid raw material supply system 10 supplies the liquid raw material (solution, slurry, or sol) S to the first and second vaporization units 20a and 20b, and has a raw material container 11 for storing the liquid raw material S and a raw material container. It has a pipe group 12 for transporting the liquid raw material S from 11. The raw material container 11 is provided with a liquid level gauge 11a.

配管群１２は、圧送配管１３、送出配管１４、中間配管１５、および分岐配管１６ａおよび１６ｂを有している。圧送配管１３は、その一端が原料容器１１内に上方から挿入されており、圧送ガス、例えばＮ２ガスを原料容器１１内に導入する。送出配管１４は、その一端が原料容器１１内に上方から液状原料Ｓ内に浸漬するように挿入され、圧送ガスが供給されることにより溶液またはスラリーＳを送出する。送出配管１４の他端は中間配管１５に接続され、分岐配管１６ａおよび１６ｂは、中間配管１５から分岐して第１の気化部２０ａおよび第２の気化部２０ｂに至る。 The pipe group 12 has a pressure feeding pipe 13, a sending pipe 14, an intermediate pipe 15, and branch pipes 16a and 16b. One end of the pressure feeding pipe 13 is inserted into the raw material container 11 from above, and a pressure feeding gas, for example, N 2 gas is introduced into the raw material container 11. One end of the delivery pipe 14 is inserted into the raw material container 11 so as to be immersed in the liquid raw material S from above, and the solution or slurry S is delivered by supplying the pumping gas. The other end of the delivery pipe 14 is connected to the intermediate pipe 15, and the branch pipes 16a and 16b branch from the intermediate pipe 15 to reach the first vaporization section 20a and the second vaporization section 20b.

圧送配管１３にはバルブ１７が設けられ、送出配管１４の中間配管１５との接続点近傍にはバルブ１８が設けられている。また、分岐配管１６ａの第１の気化部２２ａ近傍にはバルブ１９ａが設けられ、分岐配管１６ｂの第２の気化部２２ｂ近傍にはバルブ１９ｂが設けられている。 A valve 17 is provided in the pumping pipe 13, and a valve 18 is provided in the vicinity of the connection point of the sending pipe 14 with the intermediate pipe 15. Further, a valve 19a is provided in the vicinity of the first vaporization portion 22a of the branch pipe 16a, and a valve 19b is provided in the vicinity of the second vaporization portion 22b of the branch pipe 16b.

なお、原料容器１１からの液状原料Ｓの送出は、ガス圧送に限らず、自重による送出であってもよいし、原料容器１１の底部に排出配管を設けて重力による自然落下により送出してもよい。また、スラリーを搬送する場合には、スラリーが固まらないように振動台の上に原料容器１１を載置して原料容器１１を振動させながら搬送してもよい。 The liquid raw material S can be sent from the raw material container 11 not only by gas pressure feeding but also by its own weight, or by providing a discharge pipe at the bottom of the raw material container 11 and sending it by free fall due to gravity. good. Further, when transporting the slurry, the raw material container 11 may be placed on a shaking table so that the slurry does not solidify, and the raw material container 11 may be transported while vibrating.

ここで、固体原料とは、常温で固体状態の化合物原料である。固体原料は、基板の処理に用いるものであれば特に限定されず、処理に応じて適切なものを使用すればよい。例えば、半導体装置、特に３ＤＮＡＮＤやＤＲＡＭに用いる金属膜を成膜するための原料を挙げることができる。具体例としては、ストロンチウム（Ｓｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タングステン（Ｗ）、アルミニウム（Ａｌ）等を成膜するための有機化合物や無機化合物（例えば、有機金属錯体や塩化物）を挙げることができる。 Here, the solid raw material is a compound raw material in a solid state at room temperature. The solid raw material is not particularly limited as long as it is used for processing the substrate, and an appropriate solid material may be used depending on the processing. For example, a raw material for forming a metal film used for a semiconductor device, particularly 3D NAND or DRAM, can be mentioned. Specific examples include organic compounds and inorganic compounds for forming a film of strontium (Sr), molybdenum (Mo), ruthenium (Ru), zirconium (Zr), hafnium (Hf), tungsten (W), aluminum (Al) and the like. Compounds (eg, organic metal complexes and chlorides) can be mentioned.

溶剤も、固体原料の溶液、スラリー、またはゾルを生成できればよく、特に限定されない。一例としてヘキサンを挙げることができる。 The solvent is also not particularly limited as long as it can produce a solution, slurry, or sol of a solid raw material. Hexane can be mentioned as an example.

第１の気化部２０ａは、容器２１ａと、分岐配管１６ａが接続され、液状原料Ｓを容器２１ａ内に注入するノズル２２ａと、キャリアガス導入部２４ａと、原料ガス排出部２５ａとを有する。ノズル２２ａ、キャリアガス導入部２４ａ、および原料ガス排出部２５ａは、容器２１ａの上面に設けられている。 The first vaporization unit 20a has a container 21a, a nozzle 22a to which a branch pipe 16a is connected and injects the liquid raw material S into the container 21a, a carrier gas introduction unit 24a, and a raw material gas discharge unit 25a. The nozzle 22a, the carrier gas introduction portion 24a, and the raw material gas discharge portion 25a are provided on the upper surface of the container 21a.

第２の気化部２０ｂは、容器２１ｂと、分岐配管１６ｂが接続され、液状原料Ｓを容器２１ｂ内に注入するノズル２２ｂと、キャリアガスを容器２１ｂに導入するキャリアガス導入部２４ｂと、原料ガス排出部２５ｂとを有する。ノズル２２ｂ、キャリアガス導入部２４ｂ、および原料ガス排出部２５ｂは、容器２１ｂの上面に設けられている。 The second vaporization section 20b includes a nozzle 22b to which the container 21b and the branch pipe 16b are connected to inject the liquid raw material S into the container 21b, a carrier gas introduction section 24b for introducing the carrier gas into the container 21b, and a raw material gas. It has a discharge unit 25b. The nozzle 22b, the carrier gas introduction section 24b, and the raw material gas discharge section 25b are provided on the upper surface of the container 21b.

第１の気化部２０ａおよび第２の気化部２０ｂは、いずれも、液状原料Ｓから溶剤を気化させる機能を有する。また、第１の気化部２０ａおよび第２の気化部２０ｂは、溶剤を気化させた後の固体原料を貯留する機能も有する。 Both the first vaporization unit 20a and the second vaporization unit 20b have a function of vaporizing the solvent from the liquid raw material S. Further, the first vaporization unit 20a and the second vaporization unit 20b also have a function of storing the solid raw material after vaporizing the solvent.

ノズル２２ａ，２２ｂは、液状原料Ｓの溶剤を気化させるために、液状原料Ｓを容器２１ａ，２１ｂに噴霧（スプレー）するものであり、スプレーノズルとして構成される。液状原料Ｓがノズル２２ａ，２２ｂから噴霧されて溶剤が気化されることにより固体原料Ｓ´が生成される。すなわち、スプレーノズルであるノズル２２ａ，２２ｂから噴霧された液状原料Ｓが容器２１ａ，２１ｂに到達する前に、液状原料Ｓ中の溶剤が気化し、固体原料Ｓ´が容器２１ａ，２１ｂに貯留される。 The nozzles 22a and 22b spray the liquid raw material S onto the containers 21a and 21b in order to vaporize the solvent of the liquid raw material S, and are configured as a spray nozzle. The liquid raw material S is sprayed from the nozzles 22a and 22b and the solvent is vaporized to generate the solid raw material S'. That is, before the liquid raw material S sprayed from the nozzles 22a and 22b, which are the spray nozzles, reaches the containers 21a and 21b, the solvent in the liquid raw material S is vaporized and the solid raw material S'is stored in the containers 21a and 21b. To.

キャリアガス導入部２４ａ，２４ｂは、後述する原料ガス搬送系４０のキャリアガス配管からのキャリアガスを導入するものである。また、原料ガス排出部２５ａ，２５ｂは、後述する原料ガス搬送系４０の原料ガス送出配管へキャリアガスに搬送された原料ガスを排出させるものである。 The carrier gas introduction units 24a and 24b introduce the carrier gas from the carrier gas pipe of the raw material gas transport system 40, which will be described later. Further, the raw material gas discharge units 25a and 25b discharge the raw material gas conveyed to the carrier gas to the raw material gas delivery pipe of the raw material gas transport system 40 described later.

第１の加熱部３０ａおよび第２の加熱部３０ｂは、容器２１ａ，２１ｂ内に貯留された固体原料を昇華させて原料ガスとする機能を有する。また、第１の加熱部３０ａおよび第２の加熱部３０ｂは、容器２１ａ，２１ｂを加熱することにより、注入（噴霧）された液状原料Ｓを加熱して溶剤を気化させる機能を有する。 The first heating unit 30a and the second heating unit 30b have a function of sublimating the solid raw material stored in the containers 21a and 21b into a raw material gas. Further, the first heating unit 30a and the second heating unit 30b have a function of heating the injected (sprayed) liquid raw material S to vaporize the solvent by heating the containers 21a and 21b.

原料ガス搬送系４０は、キャリアガスを供給するキャリアガス配管４１と、キャリアガス配管４１から分岐した第１分岐配管４３ａおよび第２分岐配管４３ｂと、第１原料ガス送出配管４４ａおよび第２原料ガス送出配管４４ｂとを有する。キャリアガス配管４１にはキャリアガス供給源（図示せず）からキャリアガスとして例えばＮ２ガスが供給される。キャリアガス配管４１には、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）のような流量制御器４２が設けられている。なお、キャリアガスはＮ２ガス以外の他の不活性ガスであってもよい。 The raw material gas transport system 40 includes a carrier gas pipe 41 for supplying carrier gas, a first branch pipe 43a and a second branch pipe 43b branched from the carrier gas pipe 41, a first raw material gas delivery pipe 44a, and a second raw material gas. It has a delivery pipe 44b. For example, N 2 gas is supplied to the carrier gas pipe 41 as a carrier gas from a carrier gas supply source (not shown). The carrier gas pipe 41 is provided with a flow rate controller 42 such as a mass flow controller (MFC). The carrier gas may be an inert gas other than the N 2 gas.

第１分岐配管４３ａおよび第２分岐配管４３ｂは、それぞれ第１の気化部２０ａのキャリアガス導入部２４ａおよび第２の気化部２０ｂのキャリアガス導入部２４ｂに上方から接続される。また、第１原料ガス送出配管４４ａおよび第２原料ガス送出配管４４ｂは、それぞれ第１の気化部２０ａの原料ガス排出部２５ａおよび第２の気化部２０ｂの原料ガス排出部２５ｂに上方から接続される。 The first branch pipe 43a and the second branch pipe 43b are connected from above to the carrier gas introduction section 24a of the first vaporization section 20a and the carrier gas introduction section 24b of the second vaporization section 20b, respectively. Further, the first raw material gas delivery pipe 44a and the second raw material gas delivery pipe 44b are connected to the raw material gas discharge unit 25a of the first vaporization unit 20a and the raw material gas discharge unit 25b of the second vaporization unit 20b from above, respectively. To.

また、第１分岐配管４３ａと第１原料ガス送出配管４４ａとの間の容器２１ａの近傍部分には、両者をつなぐように第１バイパス配管４５ａが設けられている。また、第２分岐配管４３ｂと第２原料ガス送出配管４４ｂとの間の容器２１ｂの近傍には、両者をつなぐように第２バイパス配管４５ｂが設けられている。さらに、第１原料ガス送出配管４４ａおよび第２原料ガス送出配管４４ｂは合流配管４６に合流し、合流配管４６は処理装置２００に接続される。 Further, in the vicinity of the container 21a between the first branch pipe 43a and the first raw material gas delivery pipe 44a, a first bypass pipe 45a is provided so as to connect the two. Further, in the vicinity of the container 21b between the second branch pipe 43b and the second raw material gas delivery pipe 44b, a second bypass pipe 45b is provided so as to connect the two. Further, the first raw material gas delivery pipe 44a and the second raw material gas delivery pipe 44b merge with the merging pipe 46, and the merging pipe 46 is connected to the processing device 200.

第１分岐配管４３ａにおける第１バイパス配管４５ａとの合流点の上流側および下流側には、それぞれバルブ４７ａ１および４７ａ２が設けられている。また、第１原料ガス送出配管４４ａにおける第１バイパス配管４５ａとの合流点の上流側および下流側には、それぞれバルブ４８ａ１および４８ａ２が設けられている。また、バイパス配管４５ａにはバルブ４９ａが設けられている。バルブ４７ａ１，４７ａ２，４８ａ１，４８ａ２の開閉操作により、キャリアガスの供給／停止、原料ガスの供給／停止の切り替えを行えるように構成されている。また、バルブ４７ａ１，４８ａ１を開、バルブ４７ａ２，４８ａ２を閉にした状態で、バルブ４９ａを開にすることにより、キャリアガスをバイパス配管４５ａに流し、容器２１ａをバイパスして処理装置２００にキャリアガスを供給することができる。 Valves 47a1 and 47a2 are provided on the upstream side and the downstream side of the confluence point of the first branch pipe 43a with the first bypass pipe 45a, respectively. Further, valves 48a1 and 48a2 are provided on the upstream side and the downstream side of the confluence point with the first bypass pipe 45a in the first raw material gas delivery pipe 44a, respectively. Further, the bypass pipe 45a is provided with a valve 49a. By opening and closing the valves 47a1, 47a2, 48a1, 48a2, the carrier gas supply / stop and the raw material gas supply / stop can be switched. Further, by opening the valves 49a with the valves 47a1 and 48a1 open and the valves 47a2 and 48a2 closed, the carrier gas flows into the bypass pipe 45a, bypasses the container 21a, and the carrier gas is sent to the processing device 200. Can be supplied.

第２分岐配管４３ｂにおける第２バイパス配管４５ｂとの合流点の上流側および下流側には、それぞれバルブ４７ｂ１および４７ｂ２が設けられている。また、第２原料ガス送出配管４４ｂにおける第２バイパス配管４５ｂとの合流点の上流側および下流側には、それぞれバルブ４８ｂ１および４８ｂ２が設けられている。また、バイパス配管４５ｂにはバルブ４９ｂが設けられている。バルブ４７ｂ１，４７ｂ２，４８ｂ１，４８ｂ２の開閉操作により、キャリアガスの供給／停止、原料ガスの供給／停止の切り替えを行えるように構成されている。また、バルブ４７ｂ１，４８ｂ１を開、バルブ４７ｂ２，４８ｂ２を閉にした状態で、バルブ４９ｂを開にすることにより、キャリアガスをバイパス配管４５ｂに流し、容器２１ｂをバイパスして処理装置２００にキャリアガスを供給することができる。 Valves 47b1 and 47b2 are provided on the upstream side and the downstream side of the confluence point of the second branch pipe 43b with the second bypass pipe 45b, respectively. Further, valves 48b1 and 48b2 are provided on the upstream side and the downstream side of the confluence point with the second bypass pipe 45b in the second raw material gas delivery pipe 44b, respectively. Further, the bypass pipe 45b is provided with a valve 49b. By opening and closing the valves 47b1, 47b2, 48b1, 48b2, the carrier gas supply / stop and the raw material gas supply / stop can be switched. Further, by opening the valves 49b with the valves 47b1 and 48b1 open and the valves 47b2 and 48b2 closed, the carrier gas flows into the bypass pipe 45b, bypasses the container 21b, and the carrier gas is sent to the processing device 200. Can be supplied.

また、第１原料ガス送出配管４４ａには、合流配管４６との合流点近傍分にバルブ４４１ａが設けられている。また、第２原料ガス送出配管４４ｂには、合流配管４６との合流点近傍部分にバルブ４４１ｂが設けられている。バルブ４４１ａを開、バルブ４４１ｂを閉にすることにより、第１の気化部２０ａからの原料ガスが合流配管４６を経て処理装置２００に供給される。また、バルブ４４１ａを閉、バルブ４４１ｂを開にすることにより、第２の気化部２０ｂからの原料ガスが合流配管４６を経て処理装置２００に供給される。 Further, the first raw material gas delivery pipe 44a is provided with a valve 441a in the vicinity of the confluence point with the confluence pipe 46. Further, the second raw material gas delivery pipe 44b is provided with a valve 441b in the vicinity of the confluence point with the confluence pipe 46. By opening the valve 441a and closing the valve 441b, the raw material gas from the first vaporization unit 20a is supplied to the processing apparatus 200 via the merging pipe 46. Further, by closing the valve 441a and opening the valve 441b, the raw material gas from the second vaporization unit 20b is supplied to the processing device 200 via the merging pipe 46.

第１の圧力調整部５０ａは、第１原料ガス送出配管４４ａから分岐した第１排気配管５１ａと、第１排気配管５１ａに介装されたバルブ５２ａと、第１排気配管５１ａに接続された真空ポンプ等の排気装置５３ａとを有する。 The first pressure adjusting unit 50a includes a first exhaust pipe 51a branched from the first raw material gas delivery pipe 44a, a valve 52a interposed in the first exhaust pipe 51a, and a vacuum connected to the first exhaust pipe 51a. It has an exhaust device 53a such as a pump.

第２の圧力調整部５０ｂは、第２原料ガス送出配管４４ｂから分岐した第２排気配管５１ｂと、第２排気配管５１ｂに介装されたバルブ５２ｂと、第２排気配管５１ｂに接続された真空ポンプ等の排気装置５３ｂとを有する。 The second pressure adjusting unit 50b includes a second exhaust pipe 51b branched from the second raw material gas delivery pipe 44b, a valve 52b interposed in the second exhaust pipe 51b, and a vacuum connected to the second exhaust pipe 51b. It has an exhaust device 53b such as a pump.

第１の圧力調整部５０ａおよび第２の圧力調整部５０ｂにより、それぞれ第１の気化部２０ａにおける容器２１ａ内の圧力および第２の気化部２０ｂにおける容器２１ｂ内の圧力が調整される。第１および第２の気化部２０ａ，２０ｂにおいてノズル２２ａ、２２ｂで液状原料Ｓを噴霧して気化させる際には、容器２０ａ，２０ｂの圧力が例えば、１００～３００Ｔｏｒｒに設定される。また、後述するように、溶剤容器６１内の溶剤を洗浄液として用いてノズル２２ａ，２２ｂ等を洗浄する際には、容器２０ａ，２０ｂの圧力が、液状原料Ｓの溶剤を気化させる際の圧力から変化するように調整される。この際に、後述するように、第１の圧力調整部５０ａおよび第２の圧力調整部５０ｂの圧力調整は、制御部８０により制御される。すなわち、第１の圧力調整部５０ａおよび第２の圧力調整部５０ｂ、ならびに制御部８０も洗浄機構として機能する。また、圧力の変化に迅速に対応する観点から、バルブ５２ａ，５２ｂとして自動圧力制御バルブ（ＡＰＣ）を用いてもよい。 The first pressure adjusting unit 50a and the second pressure adjusting unit 50b adjust the pressure in the container 21a in the first vaporizing unit 20a and the pressure in the container 21b in the second vaporizing unit 20b, respectively. When the liquid raw material S is sprayed and vaporized by the nozzles 22a and 22b in the first and second vaporization units 20a and 20b, the pressure of the containers 20a and 20b is set to, for example, 100 to 300 Torr. Further, as will be described later, when cleaning the nozzles 22a, 22b and the like using the solvent in the solvent container 61 as a cleaning liquid, the pressure of the containers 20a, 20b is based on the pressure at which the solvent of the liquid raw material S is vaporized. Adjusted to change. At this time, as will be described later, the pressure adjustment of the first pressure adjusting unit 50a and the second pressure adjusting unit 50b is controlled by the control unit 80. That is, the first pressure adjusting unit 50a, the second pressure adjusting unit 50b, and the control unit 80 also function as a cleaning mechanism. Further, from the viewpoint of quickly responding to a change in pressure, an automatic pressure control valve (APC) may be used as the valves 52a and 52b.

溶剤供給系６０は、第１および第２の気化部２０ａ，２０ｂに溶剤を洗浄液として供給するものであり、溶剤Ｌを貯留する溶剤容器６１と、溶剤容器６１から溶剤Ｌを輸送する配管群６２とを有する。溶剤容器６１には、液面計６１ａが設けられている。 The solvent supply system 60 supplies the solvent to the first and second vaporization units 20a and 20b as a cleaning liquid, and is a solvent container 61 for storing the solvent L and a pipe group 62 for transporting the solvent L from the solvent container 61. And have. The solvent container 61 is provided with a liquid level gauge 61a.

溶剤Ｌを洗浄液として第１および第２の気化部２０ａ，２０ｂに供給することにより、ノズル２２ａ，２２ｂおよびその近傍部分が洗浄される。すなわち、溶剤供給系６０は洗浄機構として機能する。ノズル２２ａ，２２ｂの近傍部分は、例えば、ノズル２２ａ，２２ｂの近傍の配管部分（分岐配管１６ａ，１６ｂのノズル近傍部分）およびそこに設けられたバルブ１９ａ，１９ｂである。 By supplying the solvent L as a cleaning liquid to the first and second vaporization portions 20a and 20b, the nozzles 22a and 22b and their vicinity are cleaned. That is, the solvent supply system 60 functions as a cleaning mechanism. The portions in the vicinity of the nozzles 22a and 22b are, for example, a piping portion in the vicinity of the nozzles 22a and 22b (a portion in the vicinity of the nozzles of the branch pipes 16a and 16b) and valves 19a and 19b provided therein.

配管群６２は、圧送配管６３および送出配管６４を有する。圧送配管６３は、その一端が溶剤容器６１内に上方から挿入されており、圧送ガス、例えばＮ２ガスを溶剤容器６１内に導入する。送出配管６４は、その一端が溶剤容器６１内に上方から溶剤Ｌ内に浸漬するように挿入され、圧送ガスが供給されることにより溶剤Ｌを送出する。送出配管６４の他端は、液状原料供給系１０の送出配管１４と中間配管１５の接続部に接続されており、送出配管６４を経た溶剤Ｌは、中間配管１５ならびに分岐配管１６ａおよび１６ｂを介して第１の気化部２０ａおよび第２の気化部２０ｂに供給されるようになっている。すなわち、液状原料供給系１０の中間配管１５ならびに分岐配管１６ａおよび１６ｂも溶剤供給系６０の一部として機能する。 The pipe group 62 has a pressure feeding pipe 63 and a sending pipe 64. One end of the pressure feeding pipe 63 is inserted into the solvent container 61 from above, and a pressure feeding gas, for example, N 2 gas is introduced into the solvent container 61. One end of the delivery pipe 64 is inserted into the solvent container 61 so as to be immersed in the solvent L from above, and the solvent L is delivered by supplying the pumping gas. The other end of the delivery pipe 64 is connected to the connection portion between the delivery pipe 14 and the intermediate pipe 15 of the liquid raw material supply system 10, and the solvent L passing through the delivery pipe 64 passes through the intermediate pipe 15 and the branch pipes 16a and 16b. It is supplied to the first vaporization unit 20a and the second vaporization unit 20b. That is, the intermediate pipe 15 of the liquid raw material supply system 10 and the branch pipes 16a and 16b also function as a part of the solvent supply system 60.

圧送配管６３にはバルブ６５が設けられ、送出配管６４には、溶剤容器６１の近傍および液状原料供給系１０の中間配管１５との合流点近傍に、それぞれ、バルブ６６および６７が設けられている。バルブ６６を開にした状態で、バルブ６７と液状原料供給系１０のバルブ１８とを開閉させることにより、液状原料供給系１０の中間配管１５ならびに分岐配管１６ａおよび１６ｂを、液状原料供給部１０または溶剤供給系６０として機能させることができる。すなわち、バルブの開閉により、第１の気化部２０ａの容器２１ａおよび第２の気化部２０ｂの容器２１ｂに対して、液状原料Ｓと溶剤Ｌとを切り替えて供給することができる。 The pressure feeding pipe 63 is provided with a valve 65, and the sending pipe 64 is provided with valves 66 and 67, respectively, in the vicinity of the solvent container 61 and the vicinity of the confluence with the intermediate pipe 15 of the liquid raw material supply system 10. .. By opening and closing the valve 67 and the valve 18 of the liquid raw material supply system 10 with the valve 66 open, the intermediate pipe 15 and the branch pipes 16a and 16b of the liquid raw material supply system 10 can be connected to the liquid raw material supply unit 10 or It can function as a solvent supply system 60. That is, by opening and closing the valve, the liquid raw material S and the solvent L can be switched and supplied to the container 21a of the first vaporization unit 20a and the container 21b of the second vaporization unit 20b.

溶剤供給系６０のバルブ６７と液状原料供給系１０のバルブ１８を両方とも開にすることにより、溶剤容器６１の溶剤Ｌを原料容器１１に供給して液状原料Ｓの生成に用いることができる。 By opening both the valve 67 of the solvent supply system 60 and the valve 18 of the liquid raw material supply system 10, the solvent L of the solvent container 61 can be supplied to the raw material container 11 and used for producing the liquid raw material S.

このように、液状原料Ｓに用いる溶剤を洗浄液として用いるので、別途に洗浄液を用意する必要がなく効率的である。 As described above, since the solvent used for the liquid raw material S is used as the cleaning liquid, it is not necessary to separately prepare the cleaning liquid, which is efficient.

なお、溶剤容器６１を洗浄液専用のものとしてもよい。これにより、洗浄液を液状原料Ｓ生成のための溶剤に限定する必要がなく、洗浄液を自由に選択することができる。 The solvent container 61 may be dedicated to the cleaning liquid. As a result, it is not necessary to limit the cleaning liquid to the solvent for producing the liquid raw material S, and the cleaning liquid can be freely selected.

制御部８０はコンピュータで構成されており、ＣＰＵを備えた主制御部と、入力装置、出力装置、表示装置、記憶装置（記憶媒体）を有している。主制御部は、原料供給システム１００の各構成部、例えば、各バルブや圧力調整部５０ａ，５０ｂ等の動作を制御する。主制御部による各構成部の制御は、記憶装置に内蔵された記憶媒体（ハードディスク、光デスク、半導体メモリ等）に記憶された制御プログラムに基づいてなされる。記憶媒体には、制御プログラムとして処理レシピが記憶されており、処理レシピに基づいて原料供給システム１００の処理が実行される。特に、本実施形態では、制御部８０により、洗浄時に第１の気化部２０ａの容器２１ａおよび第２の気化部２０ｂの容器２１ｂの圧力が液状原料から溶剤を気化させる際の圧力から変化するように圧力調整部５０ａ，５０ｂを制御する。 The control unit 80 is composed of a computer, and has a main control unit including a CPU, an input device, an output device, a display device, and a storage device (storage medium). The main control unit controls the operation of each component of the raw material supply system 100, for example, each valve, pressure adjusting units 50a, 50b, and the like. The control of each component by the main control unit is performed based on the control program stored in the storage medium (hard disk, optical desk, semiconductor memory, etc.) built in the storage device. The processing recipe is stored in the storage medium as a control program, and the processing of the raw material supply system 100 is executed based on the processing recipe. In particular, in the present embodiment, the control unit 80 changes the pressure of the container 21a of the first vaporization unit 20a and the pressure of the container 21b of the second vaporization unit 20b from the pressure at which the solvent is vaporized from the liquid raw material at the time of cleaning. Controls the pressure adjusting units 50a and 50b.

次に、以上のように構成される原料供給システム１００の動作について説明する。 Next, the operation of the raw material supply system 100 configured as described above will be described.

第１の気化部２０ａおよび第２の気化部２０ｂにおいては同様の処理が行われるので、ここでは、第１の気化部２０ａについてのみ説明する。 Since the same processing is performed in the first vaporization unit 20a and the second vaporization unit 20b, only the first vaporization unit 20a will be described here.

第１の気化部２０ａにおいては、液状原料の溶剤を気化して容器２１ａ内に固体原料Ｓ´を貯留する処理と、容器２１ａ内に貯留された固体原料Ｓ´を加熱して固体原料Ｓ´を昇華させ、処理装置２００に原料ガスを供給する処理が行われる。そして、定期的にノズル２２ａまたはノズル２２ａとその近傍部分の洗浄処理が行われる。 In the first vaporization unit 20a, a process of vaporizing the solvent of the liquid raw material to store the solid raw material S'in the container 21a and a process of heating the solid raw material S'stored in the container 21a to store the solid raw material S' Is sublimated and a process of supplying the raw material gas to the processing apparatus 200 is performed. Then, the nozzle 22a or the nozzle 22a and its vicinity are periodically cleaned.

まず、「液状原料の溶剤の気化」について説明する。
図２は、「液状原料の溶剤の気化」を行っている際の第１の気化部２０ａの状態を示す図である。なお、図２において、バルブは開の状態を白抜き、閉の状態を黒塗りで示している（以下の図３、４、１０も同じ）。 First, "vaporization of the solvent of the liquid raw material" will be described.
FIG. 2 is a diagram showing the state of the first vaporization unit 20a when "vaporization of the solvent of the liquid raw material" is performed. In FIG. 2, the open state of the valve is shown in white, and the closed state is shown in black (the same applies to FIGS. 3, 4, and 10 below).

液状原料Ｓを気化する際には、まず、加熱部３０ａにより容器２１ａを溶剤の気化が可能な温度に加熱する。そして、バルブ４７ａ１，４７ａ２、４８ａ１，４８ａ２、５２ａを開にし、バルブ４４１ａを閉にした状態で、第１分岐配管４３ａからキャリアガスを調圧ガスとして容器２１ａに供給しつつ、第１の圧力調整部５０ａにより容器２１ａ内の圧力を調圧する。このときの容器２１ａ内の圧力は噴霧可能な減圧状態、例えば１００～３００Ｔｏｒｒとする。この状態で、バルブ１７、１８、１９ａを開にし、バルブ６７を閉にして、原料容器１１内の液状原料Ｓを、送出配管１４、中間配管１５、および分岐配管１６ａを介してスプレーノズルであるノズル２２ａに供給し、ノズル２２ａから容器２１ａ内に噴霧する。噴霧された液状原料Ｓは、容器２１ａに到達する前にその中の溶剤が気化される。気化された溶剤は排気配管５１ａを介して排出される。これにより、固体原料Ｓ´のみが容器２１ａ内に貯留される。 When vaporizing the liquid raw material S, first, the container 21a is heated to a temperature at which the solvent can be vaporized by the heating unit 30a. Then, with the valves 47a1, 47a2, 48a1, 48a2, 52a open and the valve 441a closed, the carrier gas is supplied to the container 21a as the pressure regulating gas from the first branch pipe 43a, and the first pressure is adjusted. The pressure inside the container 21a is regulated by the portion 50a. The pressure in the container 21a at this time is a reduced pressure state in which spraying is possible, for example, 100 to 300 Torr. In this state, the valves 17, 18, and 19a are opened, the valve 67 is closed, and the liquid raw material S in the raw material container 11 is a spray nozzle via the delivery pipe 14, the intermediate pipe 15, and the branch pipe 16a. It is supplied to the nozzle 22a and sprayed from the nozzle 22a into the container 21a. In the sprayed liquid raw material S, the solvent in the sprayed liquid raw material S is vaporized before reaching the container 21a. The vaporized solvent is discharged through the exhaust pipe 51a. As a result, only the solid raw material S'is stored in the container 21a.

次に、「固体原料の昇華」について説明する。
図３は、「固体原料の昇華」を行っている際の第１の気化部２０ａの状態を示す図である。 Next, "sublimation of solid raw materials" will be described.
FIG. 3 is a diagram showing a state of the first vaporization unit 20a when "sublimation of a solid raw material" is performed.

固体原料の昇華を行う際には、分岐配管１６ａのバルブ１９ａを閉じて液状原料Ｓの供給を停止する。そして、バルブ４７ａ１，４７ａ２、４８ａ１，４８ａ２、４４１ａを開にし、バルブ５２ａを閉にした状態とし、加熱部３０ａで容器２１ａを加熱して固体原料Ｓ´を昇華させる。原料ガス搬送系４０では、キャリアガス配管４１から第１分岐配管４３ａ、キャリアガス導入部２４ａを経て容器２１ａ内にキャリアガス、例えばＮ２ガスを導入する。昇華した原料ガスは、キャリアガスにキャリアされて第１原料ガス送出配管４４ａに至り、合流配管４６を経て処理装置２００へ供給される。 When sublimating the solid raw material, the valve 19a of the branch pipe 16a is closed to stop the supply of the liquid raw material S. Then, the valves 47a1, 47a2, 48a1, 48a2, 441a are opened, the valve 52a is closed, and the container 21a is heated by the heating unit 30a to sublimate the solid raw material S'. In the raw material gas transport system 40, a carrier gas, for example, N2 gas is introduced into the container 21a from the carrier gas pipe 41 via the first branch pipe 43a and the carrier gas introduction portion 24a. The sublimated raw material gas is carried by the carrier gas to reach the first raw material gas delivery pipe 44a, and is supplied to the processing apparatus 200 via the merging pipe 46.

次に、「ノズル等の洗浄」について説明する。
図４は、「ノズル等の洗浄」を行っている際の第１の気化部２０ａの状態を示す図である。 Next, "cleaning of nozzles and the like" will be described.
FIG. 4 is a diagram showing a state of the first vaporizing unit 20a when "cleaning the nozzle or the like" is being performed.

ノズル等の洗浄を行う際には、バルブ４７ａ１，４７ａ２、４８ａ１，４８ａ２、５２ａを開にし、バルブ４４１ａを閉にした状態で、第１分岐配管４３ａからキャリアガスを調圧ガスとして容器２１ａに供給しつつ、第１の圧力調整部５０ａにより容器２１ａ内の圧力を調圧する。このとき、制御部８０により、容器２１ａ内の圧力が、液状原料Ｓの溶剤を気化させる際の圧力から変化させるように第１の圧力調整部５０ａが制御される。 When cleaning the nozzle or the like, the carrier gas is supplied to the container 21a as a pressure regulating gas from the first branch pipe 43a with the valves 47a1, 47a2, 48a1, 48a2, 52a open and the valve 441a closed. While doing so, the pressure inside the container 21a is adjusted by the first pressure adjusting unit 50a. At this time, the control unit 80 controls the first pressure adjusting unit 50a so that the pressure in the container 21a changes from the pressure at which the solvent of the liquid raw material S is vaporized.

そして、バルブ６５，６７，１９ａを開にし、バルブ１８を閉にして、液状原料Ｓを溶剤容器６１内の溶剤Ｌに切り替える。すなわち、溶剤容器６１内の溶剤Ｌを洗浄液として、送出配管６４、中間配管１５、および分岐配管１６ａを介してノズル２２ａに供給し、ノズル２２ａから容器２１ａ内に供給する。これによりノズル２２ａおよびその近傍部分を洗浄する。ノズル２２ａの近傍部分は、例えばノズル２２ａ近傍の配管部分（分岐配管１６ａのノズル近傍部分）およびそこに設けられたバルブ１９ａである。 Then, the valves 65, 67, 19a are opened, the valve 18 is closed, and the liquid raw material S is switched to the solvent L in the solvent container 61. That is, the solvent L in the solvent container 61 is supplied as a cleaning liquid to the nozzle 22a via the delivery pipe 64, the intermediate pipe 15, and the branch pipe 16a, and is supplied from the nozzle 22a into the container 21a. This cleans the nozzle 22a and its vicinity. The portion near the nozzle 22a is, for example, a piping portion near the nozzle 22a (a portion near the nozzle of the branch pipe 16a) and a valve 19a provided therein.

このように、洗浄の際の容器２１ａ内の圧力を、液状原料Ｓの溶剤を気化させる際の圧力から変化させるように調整することにより、洗浄液として供給される溶剤Ｌの状態を、溶剤を気化させる際とは異なった状態とすることができる。このため、ノズル２２ａやその近傍に付着または固化する原料（残渣）に溶剤Ｌを供給しやすくすることができ、高い洗浄効果が得られる。 In this way, by adjusting the pressure in the container 21a at the time of cleaning so as to change from the pressure at the time of vaporizing the solvent of the liquid raw material S, the state of the solvent L supplied as the cleaning liquid is vaporized. It can be in a different state than when it is made to. Therefore, the solvent L can be easily supplied to the raw material (residue) that adheres to or solidifies in or near the nozzle 22a, and a high cleaning effect can be obtained.

以下、ノズル洗浄時の容器２１ａの圧力を溶剤気化時の圧力から変化させる際の態様について説明する。 Hereinafter, an embodiment in which the pressure of the container 21a at the time of nozzle cleaning is changed from the pressure at the time of solvent vaporization will be described.

一例として、図５に示すように、洗浄時の圧力を、液状原料Ｓの溶剤気化の際の圧力より高圧にする場合を挙げることができる。この場合は、クリーニング液として供給された溶剤が、より液体状に近い、湿度が高い状態となり、高い洗浄力でノズル２２ａやその近傍部分を洗浄することができる。 As an example, as shown in FIG. 5, a case where the pressure at the time of cleaning is made higher than the pressure at the time of solvent vaporization of the liquid raw material S can be mentioned. In this case, the solvent supplied as the cleaning liquid is in a state of higher humidity, which is closer to a liquid state, and the nozzle 22a and the vicinity thereof can be cleaned with high cleaning power.

他の例として、図６に示すように、洗浄時の圧力を、液状原料Ｓの溶剤気化の際の圧力より低圧にする場合を挙げることができる。この場合は、クリーニング液として供給された溶剤が、ノズル２２ａから、より高速で噴霧されて、高い洗浄力でノズル２２ａやその近傍部分を洗浄することができる。 As another example, as shown in FIG. 6, a case where the pressure at the time of cleaning is made lower than the pressure at the time of solvent vaporization of the liquid raw material S can be mentioned. In this case, the solvent supplied as the cleaning liquid is sprayed from the nozzle 22a at a higher speed, and the nozzle 22a and its vicinity can be cleaned with a high cleaning force.

また、容器２０ａ内の圧力を変動させてもよい。圧力の変動を与えることにより、ノズルやバルブ等に存在する、洗浄液が行き渡りにくいまたは洗浄液の流速が低くなるデッドスペース等の洗浄しにくい箇所の洗浄も行うことができる。また、除去しにくい残渣に与える衝撃を変化させて除去しやすくすることもできる。これにより、洗浄効果をより高めることができる。圧力の変動の態様としては脈動を挙げることができる。脈動させることにより、上記効果をより有効に発揮することができる。 Further, the pressure in the container 20a may be varied. By giving a fluctuation in pressure, it is possible to perform cleaning of difficult-to-clean parts such as dead spaces existing in nozzles, valves, etc., where the cleaning liquid is difficult to spread or the flow rate of the cleaning liquid is low. In addition, it is possible to change the impact applied to the residue that is difficult to remove to make it easier to remove. Thereby, the cleaning effect can be further enhanced. Pulsation can be mentioned as an aspect of pressure fluctuation. By pulsating, the above effect can be more effectively exerted.

容器２０ａ内の圧力を変動させる態様としては、図７～９に示すようなものを挙げることができる。 Examples of the mode in which the pressure in the container 20a is varied include those shown in FIGS. 7 to 9.

図７は、洗浄時の圧力を、液状原料Ｓの溶剤気化の際の圧力より高圧に保ったまま、圧力を変動（脈動）させる例である。これにより、高圧にした場合の溶剤を湿度が高い状態として高い洗浄力を保つ効果を維持しつつ、上述したような圧力変動による効果を得ることができ、さらに高い洗浄効果を得ることができる。 FIG. 7 is an example in which the pressure at the time of cleaning is fluctuated (pulsating) while being maintained at a pressure higher than the pressure at the time of solvent vaporization of the liquid raw material S. As a result, it is possible to obtain the effect due to the pressure fluctuation as described above while maintaining the effect of maintaining a high detergency while keeping the solvent in a high humidity state when the pressure is high, and it is possible to obtain a higher detergency effect.

図８は、洗浄時の圧力を、液状原料Ｓの溶剤気化の際の圧力より低圧に保ったまま、圧力を変動（脈動）させる例である。これにより、低圧にした場合の溶媒の高速噴霧による高い洗浄力を保つ効果を維持しつつ、上述したような圧力変動による効果を得ることができ、さらに高い洗浄効果を得ることができる。 FIG. 8 is an example in which the pressure at the time of washing is fluctuated (pulsating) while being kept at a lower pressure than the pressure at the time of solvent vaporization of the liquid raw material S. As a result, the effect of pressure fluctuation as described above can be obtained while maintaining the effect of maintaining high detergency by high-speed spraying of the solvent when the pressure is lowered, and a higher detergency effect can be obtained.

図９は、洗浄時の圧力を、液状原料Ｓの溶剤気化の際の圧力を跨ぐように変動（脈動）させる例である。これにより、クリーニング液である溶剤の状態を湿度が高い状態と高速噴霧状態との間で変化させることができるので、圧力変動による効果をより高めることができ、より一層高い洗浄効果を得ることができる。 FIG. 9 is an example in which the pressure at the time of washing is fluctuated (pulsated) so as to straddle the pressure at the time of solvent vaporization of the liquid raw material S. As a result, the state of the solvent as the cleaning liquid can be changed between the high humidity state and the high-speed spraying state, so that the effect due to the pressure fluctuation can be further enhanced and a higher cleaning effect can be obtained. can.

また、洗浄の際の圧力を溶剤気化の際の圧力から変化させる態様としては、図５～９に示す態様を適宜組み合わせたものであってもよい。 Further, as an embodiment in which the pressure at the time of cleaning is changed from the pressure at the time of solvent vaporization, the embodiments shown in FIGS. 5 to 9 may be appropriately combined.

上述したように特許文献１に記載された、固体原料を溶剤に溶解させ溶液として供給し、そのような溶液を気化器にスプレーして溶媒を気化させ、残存した固体原料を昇華させて原料ガスとする技術は知られており、溶液の代わりにスラリーを用いる技術も知られている。このような技術により、固体原料を直接容器に入れて昇華させる場合における固体原料の交換頻度が高いという問題を解決することができる。しかし、このような技術では、長時間運用すると溶液をスプレーするためのノズルに原料が付着または固化する。特に、スラリーは高粘度であり、凝集しやすいため、ノズルの目詰まりが生じやすい。このため、オーバーホール等のメンテナンス周期が短くなってしまう。ゾルも固体原料を溶剤に分散させたものであり、同様な問題が生じる。 As described above, the solid raw material described in Patent Document 1 is dissolved in a solvent and supplied as a solution, and such a solution is sprayed on a vaporizer to vaporize the solvent, and the remaining solid raw material is sublimated to form a raw material gas. The technique of using a slurry instead of a solution is also known. With such a technique, it is possible to solve the problem that the solid raw material is frequently replaced when the solid raw material is directly placed in a container and sublimated. However, in such a technique, the raw material adheres or solidifies to the nozzle for spraying the solution after long-term operation. In particular, since the slurry has a high viscosity and tends to aggregate, the nozzle is likely to be clogged. Therefore, the maintenance cycle such as overhaul is shortened. The sol is also a solid raw material dispersed in a solvent, and the same problem arises.

一方、特許文献２には、固体原料を溶解させた溶液をスプレーして容器内で気化させる場合に、容器や、溶液を容器内にスプレーするノズル等に蓄積する残渣をクリーニング液に溶かし、加熱によって残渣とともにクリーニング液を除去する技術が記載されている。しかし、このような手法では、ノズルやバルブ等のデッドスペースに付着または固化した原料（残渣）を十分に除去できない場合がある。スラリーの場合には、同様の問題が生じるとともに、高粘度であるためノズルの目詰まりが発生しやすく、残渣の洗浄がますます難しくなる。ゾルの場合にも同様な問題が生じる。 On the other hand, in Patent Document 2, when a solution in which a solid raw material is dissolved is sprayed and vaporized in a container, a residue accumulated in a container or a nozzle for spraying the solution in the container is dissolved in a cleaning liquid and heated. Describes a technique for removing the cleaning solution along with the residue. However, with such a method, it may not be possible to sufficiently remove the raw material (residue) adhering to or solidified in the dead space such as a nozzle or a valve. In the case of slurries, the same problem arises, and the high viscosity makes it easy for nozzles to become clogged, making it even more difficult to clean the residue. Similar problems occur with sol.

そこで、本実施形態では、気化部の容器内の圧力を、液状原料の溶剤気化の際の圧力から変化させた状態で、洗浄液である溶剤を気化部の容器内に供給することによりノズル等を洗浄する。これにより、洗浄液として供給される溶剤の状態を、溶剤を気化させる際とは異なった状態とすることができ、ノズルやその近傍のバルブに付着または固化する原料（残渣）に溶剤を供給しやすくすることができる。このため、特許文献２のように単にクリーニング液を供給する場合よりも高い洗浄効果が得られる。特に、圧力を変動させることにより、デッドスペース等にも洗浄液である溶剤を供給して洗浄することができ、また残渣に与える衝撃を変化させることにより除去し難い残渣を除去しやすくすることもでき、一層洗浄効果を高めることができる。このように、高い洗浄効果を有するノズルやバルブ等の洗浄処理をインラインで行うことができるので、オーバーホール等のメンテナンス周期を長くすることができ、処理装置のダウンタイムを低減することができる。 Therefore, in the present embodiment, the nozzle or the like is provided by supplying the solvent as the cleaning liquid into the container of the vaporization part in a state where the pressure in the container of the vaporization part is changed from the pressure at the time of solvent vaporization of the liquid raw material. To wash. As a result, the state of the solvent supplied as the cleaning liquid can be changed to a state different from that when the solvent is vaporized, and it is easy to supply the solvent to the raw material (residue) that adheres to or solidifies in the nozzle or the valve in the vicinity thereof. can do. Therefore, a higher cleaning effect can be obtained as compared with the case where the cleaning liquid is simply supplied as in Patent Document 2. In particular, by fluctuating the pressure, it is possible to supply a solvent as a cleaning liquid to a dead space or the like for cleaning, and it is also possible to easily remove a residue that is difficult to remove by changing the impact applied to the residue. , The cleaning effect can be further enhanced. As described above, since the cleaning process of nozzles and valves having a high cleaning effect can be performed in-line, the maintenance cycle such as overhaul can be lengthened, and the downtime of the processing device can be reduced.

圧力調整部５０ａ（５０ｂ）のバルブ５２ａ（５２ｂ）としては、上述したように、自動圧力制御バルブ（ＡＰＣ）を用いることができる。自動圧力制御バルブ（ＡＰＣ）を用いることにより、洗浄の際の圧力の変化に迅速に対応することができる。また、自動圧力制御バルブ（ＡＰＣ）は、例えば図７～９に示すように圧力を変動させる場合にも容易に圧力を制御することができ、圧力を変動させる場合に特に有効である。 As described above, an automatic pressure control valve (APC) can be used as the valve 52a (52b) of the pressure adjusting unit 50a (50b). By using an automatic pressure control valve (APC), it is possible to quickly respond to changes in pressure during cleaning. Further, the automatic pressure control valve (APC) can easily control the pressure even when the pressure is fluctuated as shown in FIGS. 7 to 9, and is particularly effective when the pressure is fluctuated.

原料供給システム１００では、第１の気化部２０ａと第２の気化部２０ｂの２つの気化部を設けているが、これにより以下のような効果を得ることができる。例えば、図１０に示すように、第１の気化部２０ａで容器２１ａに貯留されている固体原料を昇華させて原料ガスを処理装置２００に供給している間に、第２の気化部２０ｂで洗浄処理を行うことができる。第１の気化部２０ａで容器２１ａに貯留されている固体原料を昇華させている間に、第２の気化部２０ｂで液状原料Ｓから溶剤を気化させることもできる。 In the raw material supply system 100, two vaporization units, a first vaporization unit 20a and a second vaporization unit 20b, are provided, and the following effects can be obtained by this. For example, as shown in FIG. 10, while the solid raw material stored in the container 21a is sublimated by the first vaporization unit 20a and the raw material gas is supplied to the processing apparatus 200, the second vaporization unit 20b A cleaning process can be performed. While the solid raw material stored in the container 21a is sublimated by the first vaporizing unit 20a, the solvent can be vaporized from the liquid raw material S by the second vaporizing unit 20b.

このように、一方の気化部で固体原料Ｓ´を昇華させて処理装置２００への原料ガスを供給している間に、他の気化部で洗浄処理や液状原料Ｓからの溶剤気化処理を行うことにより、原料ガスの処理装置２００への供給を止める時間を少なくするまたはなくすことができる。このため、処理のスループットを高くすることができる。 In this way, while the solid raw material S'is sublimated in one vaporizing section and the raw material gas is supplied to the processing apparatus 200, the cleaning treatment and the solvent vaporization treatment from the liquid raw material S are performed in the other vaporizing section. Thereby, the time for stopping the supply of the raw material gas to the processing apparatus 200 can be reduced or eliminated. Therefore, the processing throughput can be increased.

＜他の適用＞
以上、実施形態について説明したが、今回開示された実施形態は、全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の特許請求の範囲およびその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。 <Other applications>
Although the embodiments have been described above, the embodiments disclosed this time should be considered to be exemplary in all respects and not restrictive. The above embodiments may be omitted, replaced or modified in various forms without departing from the scope of the appended claims and their gist.

例えば、上記実施形態では、固体原料を溶液の状態またはスラリーの状態にして輸送し、溶液、スラリー、またはゾルから溶剤を気化部により気化させ、残存した固体原料を昇華させて原料ガスを生成し、処理装置に供給する原料供給システムを示した。しかし、これに限らず、固体原料を溶解または分散させた溶液またはスラリーをノズルから噴霧する装置において、ノズル等を洗浄する場合であれば適用可能である。 For example, in the above embodiment, the solid raw material is transported in the form of a solution or a slurry, the solvent is vaporized from the solution, the slurry, or the sol by the vaporizing unit, and the remaining solid raw material is sublimated to generate a raw material gas. , The raw material supply system to supply to the processing equipment is shown. However, the present invention is not limited to this, and is applicable to a device for spraying a solution or slurry in which a solid raw material is dissolved or dispersed from a nozzle, as long as the nozzle or the like is washed.

また、上記実施形態では、原料供給システムとして気化部を２つ設けた例を示したが、気化部は１つでも、３つ以上でもよい。ただし、気化部を２つ以上設けることにより、１つの気化部を洗浄処理や溶剤の気化処理を行っている間に他の気化部で原料ガスの供給が可能となるため、スループットが向上するという効果が得られる。 Further, in the above embodiment, an example in which two vaporization units are provided as the raw material supply system is shown, but the number of vaporization units may be one or three or more. However, by providing two or more vaporization parts, it is possible to supply the raw material gas to the other vaporization parts while the one vaporization part is being cleaned or the solvent is vaporized, so that the throughput is improved. The effect is obtained.

さらに、上記実施形態では、気化部の容器の原料ガス送出配管に圧力調整部の排気配管を設けたが、排気配管を容器に直接接続してもよい。 Further, in the above embodiment, the exhaust pipe of the pressure adjusting unit is provided in the raw material gas delivery pipe of the container of the vaporization unit, but the exhaust pipe may be directly connected to the container.

１０；液状原料供給系
１１；原料容器
１２；配管群
２０ａ；第１の気化部
２０ｂ；第２の気化部
２１ａ，２１ｂ；容器
２２ａ，２２ｂ；ノズル
３０ａ；第１の加熱部
３０ｂ；第２の加熱部
４０；原料ガス搬送系
５０ａ；第１の圧力調整部
５０ｂ；第２の圧力調整部
６０；溶剤供給系
６１；溶剤容器
６２；配管群
８０；制御部
１００；原料供給システム
２００；処理装置
Ｓ；液状原料 10; Liquid raw material supply system 11; Raw material container 12; Piping group 20a; First vaporization section 20b; Second vaporization section 21a, 21b; Containers 22a, 22b; Nozzle 30a; First heating section 30b; Second Heating unit 40; Raw material gas transfer system 50a; First pressure adjustment unit 50b; Second pressure adjustment unit 60; Solvent supply system 61; Solvent container 62; Piping group 80; Control unit 100; Raw material supply system 200; Processing device S; Liquid raw material

Claims (19)

固体原料を溶剤に溶解させた溶液または固体原料を溶剤に分散させたスラリーもしくはゾルを、ノズルから減圧された容器内に噴霧し、前記容器内で前記溶液または前記スラリーから溶剤を気化させて除去する装置において、前記ノズルおよび前記ノズルの近傍部分を洗浄する洗浄方法であって、
前記容器内の圧力を、前記溶剤を気化させる際の圧力から変化するように調整することと、
洗浄液を前記ノズルに供給して前記ノズルおよび前記ノズルの近傍部分を洗浄することと、
を有する、洗浄方法。 A solution in which a solid raw material is dissolved in a solvent or a slurry or sol in which a solid raw material is dispersed in a solvent is sprayed from a nozzle into a container under reduced pressure, and the solvent is vaporized and removed from the solution or the slurry in the container. It is a cleaning method for cleaning the nozzle and the portion in the vicinity of the nozzle in the device to be used.
Adjusting the pressure inside the container so as to change from the pressure at which the solvent is vaporized,
To clean the nozzle and the vicinity of the nozzle by supplying a cleaning liquid to the nozzle.
A cleaning method. 前記容器内の圧力の調整を行うバルブとして、自動圧力制御バルブが用いられる、請求項１に記載の洗浄方法。 The cleaning method according to claim 1, wherein an automatic pressure control valve is used as a valve for adjusting the pressure in the container. 前記容器内の圧力は、前記溶剤を気化させる際の圧力よりも高圧である、請求項１または請求項２に記載の洗浄方法。 The cleaning method according to claim 1 or 2, wherein the pressure in the container is higher than the pressure at which the solvent is vaporized. 前記容器内の圧力は、前記溶剤を気化させる際の圧力よりも低圧である、請求項１または請求項２に記載の洗浄方法。 The cleaning method according to claim 1 or 2, wherein the pressure in the container is lower than the pressure at which the solvent is vaporized. 前記容器内の圧力を変動させる、請求項１または請求項２に記載の洗浄方法。 The cleaning method according to claim 1 or 2, wherein the pressure in the container is varied. 前記容器内の圧力を、前記溶剤を気化させる際の圧力よりも高圧に保ったまま変動させる、請求項５に記載の洗浄方法。 The cleaning method according to claim 5, wherein the pressure inside the container is changed while maintaining a pressure higher than the pressure at which the solvent is vaporized. 前記容器内の圧力を、前記溶剤を気化させる際の圧力よりも低圧に保ったまま変動させる、請求項５に記載の洗浄方法。 The cleaning method according to claim 5, wherein the pressure inside the container is changed while maintaining a pressure lower than the pressure at which the solvent is vaporized. 前記容器内の圧力を、前記溶剤を気化させる際の圧力を跨ぐように変動させる、請求項５に記載の洗浄方法。 The cleaning method according to claim 5, wherein the pressure in the container is changed so as to straddle the pressure at the time of vaporizing the solvent. 前記溶剤を気化させる際の圧力は、１００～３００Ｔｏｒｒである、請求項１から請求項８のいずれか一項に記載の洗浄方法。 The cleaning method according to any one of claims 1 to 8, wherein the pressure for vaporizing the solvent is 100 to 300 Torr. 前記洗浄液として前記溶液または前記スラリーの前記溶剤を用いる、請求項１から請求項９のいずれか一項に記載の洗浄方法。 The cleaning method according to any one of claims 1 to 9, wherein the solution or the solvent of the slurry is used as the cleaning liquid. 固体原料を溶剤に溶解させた溶液または固体原料を溶剤に分散させたスラリーもしくはゾルを、ノズルから減圧された容器内に噴霧し、前記容器内で前記溶液または前記スラリーから溶剤を気化させて除去する装置において、前記ノズルおよび前記ノズルの近傍部分を洗浄する洗浄機構であって、
前記容器内の圧力を調整する圧力調整部と、
前記ノズルおよび前記ノズルの近傍部分を洗浄する洗浄液を前記ノズルに供給する洗浄液供給部と、
前記洗浄液を前記ノズルに供給する際に、前記容器内の圧力を、前記溶剤を気化させる際の圧力から変化するように前記圧力調整部を制御する制御部と、
を有する、洗浄機構。 A solution in which a solid raw material is dissolved in a solvent or a slurry or sol in which a solid raw material is dispersed in a solvent is sprayed from a nozzle into a container under reduced pressure, and the solvent is vaporized and removed from the solution or the slurry in the container. A cleaning mechanism that cleans the nozzle and the vicinity of the nozzle.
A pressure adjusting unit that adjusts the pressure inside the container,
A cleaning liquid supply unit that supplies a cleaning liquid for cleaning the nozzle and a portion in the vicinity of the nozzle to the nozzle, and a cleaning liquid supply unit.
A control unit that controls the pressure adjusting unit so that the pressure in the container changes from the pressure at which the solvent is vaporized when the cleaning liquid is supplied to the nozzle.
Has a cleaning mechanism. 前記圧力調整部は、自動圧力制御バルブを有する、請求項１１に記載の洗浄機構。 The cleaning mechanism according to claim 11, wherein the pressure adjusting unit has an automatic pressure control valve. 前記制御部は、前記容器内の圧力が、前記溶剤を気化させる際の圧力よりも高圧になるように前記圧力調整部を制御する、請求項１１または請求項１２に記載の洗浄機構。 The cleaning mechanism according to claim 11 or 12, wherein the control unit controls the pressure adjustment unit so that the pressure in the container becomes higher than the pressure at which the solvent is vaporized. 前記制御部は、前記容器内の圧力が、前記溶剤を気化させる際の圧力よりも低圧になるように前記圧力調整部を制御する、請求項１１または請求項１２に記載の洗浄機構。 The cleaning mechanism according to claim 11 or 12, wherein the control unit controls the pressure adjustment unit so that the pressure in the container becomes lower than the pressure at which the solvent is vaporized. 前記制御部は、前記容器内の圧力を変動させるように前記圧力調整部を制御する、請求項１１または請求項１２に記載の洗浄機構。 The cleaning mechanism according to claim 11 or 12, wherein the control unit controls the pressure adjusting unit so as to fluctuate the pressure in the container. 前記制御部は、前記容器内の圧力を、前記溶剤を気化させる際の圧力よりも高圧に保ったまま変動させるように前記圧力調整部を制御する、請求項１５に記載の洗浄機構。 The cleaning mechanism according to claim 15, wherein the control unit controls the pressure adjustment unit so as to fluctuate the pressure in the container while maintaining a pressure higher than the pressure at which the solvent is vaporized. 前記制御部は、前記容器内の圧力を、前記溶剤を気化させる際の圧力よりも低圧に保ったまま変動させるように前記圧力調整部を制御する、請求項１５に記載の洗浄機構。 The cleaning mechanism according to claim 15, wherein the control unit controls the pressure adjustment unit so as to keep the pressure in the container at a lower pressure than the pressure at which the solvent is vaporized. 前記制御部は、前記容器内の圧力を、前記溶剤を気化させる際の圧力を跨ぐように変動させるように前記圧力調整部を制御する、請求項１５に記載の洗浄機構。 The cleaning mechanism according to claim 15, wherein the control unit controls the pressure adjustment unit so as to change the pressure in the container so as to straddle the pressure at the time of vaporizing the solvent. 固体原料を溶剤に溶解させた溶液または固体原料を溶剤に分散させたスラリーもしくはゾルを供給する原料供給部と、
前記原料供給部から供給された前記溶液または前記スラリーを、ノズルから減圧された容器内に噴霧し、前記容器内で前記溶液または前記スラリーから溶剤を気化させて除去し、前記容器内に前記溶剤が気化した後の前記固体原料を貯留する気化部と、
前記気化部の前記容器内に貯留された固体原料を昇華させて原料ガスとする加熱部と、
前記原料ガスを基板に対して処理を行う処理装置に搬送する原料ガス搬送系と、
前記容器内の圧力を調整する圧力調整部と、
前記ノズルおよび前記ノズルの近傍部分を洗浄する洗浄液を前記ノズルに供給する洗浄液供給部と、
前記洗浄液を前記ノズルに供給する際に、前記容器内の圧力を、前記溶剤を気化させる際の圧力から変化するように前記圧力調整部を制御する制御部と、
を有する、原料供給システム。 A raw material supply unit that supplies a solution in which a solid raw material is dissolved in a solvent or a slurry or sol in which a solid raw material is dispersed in a solvent.
The solution or the slurry supplied from the raw material supply unit is sprayed into a container depressurized from a nozzle, the solvent is vaporized and removed from the solution or the slurry in the container, and the solvent is placed in the container. The vaporization unit that stores the solid raw material after vaporization,
A heating unit that sublimates the solid raw material stored in the container of the vaporization unit into a raw material gas, and a heating unit.
A raw material gas transport system that transports the raw material gas to a processing device that processes the substrate, and
A pressure adjusting unit that adjusts the pressure inside the container,
A cleaning liquid supply unit that supplies a cleaning liquid for cleaning the nozzle and a portion in the vicinity of the nozzle to the nozzle, and a cleaning liquid supply unit.
A control unit that controls the pressure adjusting unit so that the pressure in the container changes from the pressure at which the solvent is vaporized when the cleaning liquid is supplied to the nozzle.
Has a raw material supply system.
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