JP2022001541A - Method for heating iridium crucible for single crystal growth - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、高周波誘導加熱式育成炉等を用いたチョクラルスキー法（以下、「Ｃｚ法」とする場合がある）において、原料融液が貯蔵されるイリジウム製坩堝を新規に使用する時の初回加熱方法に関する。 According to the present invention, in the Czochralski method using a high-frequency induction heating type growing furnace or the like (hereinafter, may be referred to as "Cz method"), when a crucible made of iridium in which a raw material melt is stored is newly used. Regarding the initial heating method.
強誘電体であるタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ3：以下、「ＬＴ」と略称する。）単結晶やニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３：以下、「ＬＮ」と略称する。）単結晶から加工される酸化物単結晶基板は、主に移動体通信機器において電気信号ノイズを除去する表面弾性波素子（ＳＡＷフィルター）の材料として用いられている。 An oxide processed from a ferroelectric lithium tantalate (LiTaO 3 : hereinafter abbreviated as "LT") single crystal or a lithium niobate (LiNbO 3 : hereinafter abbreviated as "LN") single crystal. The single crystal substrate is mainly used as a material for a surface elastic wave element (SAW filter) that removes electrical signal noise in mobile communication equipment.
ＳＡＷフィルターの材料となるＬＴ、ＬＮ単結晶は、産業的には、主にＣｚ法により育成され、例えば、特許文献１に記載の高周波誘電加熱式育成炉が使用される。Ｃｚ法とは、図１に示すように、坩堝内の原料融液表面に種結晶となる単結晶片を接触させ、該種結晶を回転させながら上方に引き上げることにより種結晶と同一方位の円筒状単結晶を育成する方法である。例えば、ＬＴ単結晶育成の場合、ＬＴ結晶の融点が１６５０℃と高温であることから、高融点金属であるイリジウム（Ｉｒ）製の坩堝を用い、所定のＬＴ原料を充填し、高周波誘導加熱式の電気炉（育成炉）を用いて育成されている。 The LT and LN single crystals used as materials for the SAW filter are industrially grown mainly by the Cz method, and for example, the high-frequency dielectric heating type growing furnace described in Patent Document 1 is used. As shown in FIG. 1, the Cz method is a cylinder in the same direction as the seed crystal by bringing a single crystal piece to be a seed crystal into contact with the surface of the raw material melt in the pit and pulling the seed crystal upward while rotating it. This is a method for growing a single crystal. For example, in the case of growing an LT single crystal, since the melting point of the LT crystal is as high as 1650 ° C., a crucible made of iridium (Ir), which is a high melting point metal, is used to fill a predetermined LT raw material, and a high frequency induction heating method is used. It is cultivated using the electric furnace (growth furnace) of.
この坩堝材として用いられるイリジウムは、堅くて脆い性質があり、急激な温度変化を与えるだけでもイリジウム坩堝に微小なクラックが発生してしまう。そのため、特許文献２で示されているように、原料融解工程における昇温の所要時間は、出力ゼロの状態から原料融解に設定した高周波出力まで１時間かけて行われる。 The iridium used as this crucible material has the property of being hard and brittle, and even if a sudden temperature change is applied, minute cracks are generated in the iridium crucible. Therefore, as shown in Patent Document 2, the time required for raising the temperature in the raw material melting step is from the state of zero output to the high frequency output set for melting the raw material over one hour.
しかしながら、新品のイリジウム坩堝にＬＴ原料を充填し、昇温時間を１時間に設定して加熱したところ、イリジウム坩堝に微小なクラックが発生し、クラック部分からＬＴ原料が漏れ出す事があった。イリジウムは高価な金属であり、また、融点が高く加工がしにくい材質であることから、クラック修理の加工費も高額となり、新品のイリジウム坩堝が初回の昇温で破損してしまうと経済的な負担が大きくなる。 However, when a new iridium crucible was filled with the LT raw material and heated with the temperature rise time set to 1 hour, minute cracks were generated in the iridium crucible, and the LT raw material sometimes leaked from the cracked portion. Since iridium is an expensive metal and has a high melting point and is difficult to process, the processing cost for crack repair is also high, and it is economical if a new iridium crucible is damaged by the first temperature rise. The burden will increase.
このため、新品のイリジウム坩堝については、事前に原材料が無い状態で、昇温し、予定の温度で保持し冷却する一連の作業を行ってから結晶育成している。昇温から冷却までの一連の作業は、1日程度必要であり生産性を損なっていた。 For this reason, a new iridium crucible is crystallized after a series of operations of raising the temperature, maintaining it at a predetermined temperature, and cooling it in the absence of raw materials in advance. A series of work from raising the temperature to cooling required about one day, which impaired productivity.
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、新品イリジウム坩堝の初回の加熱において、イリジウム坩堝が破損することなく原料を融解させる加熱方法を提供することにある。 The present invention has been made by paying attention to such a problem, and an object thereof is to provide a heating method for melting a raw material without damaging the iridium crucible in the initial heating of a new iridium crucible. It is in.
上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る新品坩堝の加熱方法は、坩堝内に投入された原料を加熱手段で加熱溶融した原料融液表面に種結晶を接触させ、回転させながら引上げることで単結晶を育成するＣｚ法による酸化物単結晶育成方法において、新規に使用を開始する新品坩堝を用いる場合の新品坩堝加熱方法であって、
前記新品坩堝内に投入した原料を前記加熱手段で連続的に加熱して加熱溶融するのに必要な目標出力よりも低い第１の出力まで出力して前記新品坩堝を加熱する工程と、
前記第１の出力を維持する工程と、
前記目標出力に到達するまで、前記目標出力以下で第（ｎ−１）の出力よりも高い第ｎの出力（ｎは１ずつ増加する２以上の自然数）まで出力して前記新品坩堝を加熱する工程と、前記第ｎの出力を維持する工程を繰り返す。
In order to achieve the above object, in the method for heating a new crucible according to one aspect of the present invention, a seed crystal is brought into contact with the surface of a raw material melt obtained by heating and melting the raw material put into the crucible by a heating means, and the seed crystal is drawn while rotating. In the oxide single crystal growth method by the Cz method for growing a single crystal by raising it, it is a new crucible heating method when a new crucible to be newly used is used.
A step of heating the new crucible by continuously heating the raw material put into the new crucible by the heating means and outputting it to a first output lower than the target output required for heating and melting.
The step of maintaining the first output and
Until the target output is reached, the new crucible is heated by outputting to the nth output (n is a natural number of 2 or more increasing by 1), which is lower than the target output and higher than the output of the (n-1). The step and the step of maintaining the nth output are repeated.
本発明によれば、新品のイリジウム坩堝が初回の加熱で破損することなく、経済的な負担の軽減が図れる。 According to the present invention, a new iridium crucible is not damaged by the first heating, and the economical burden can be reduced.
以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。 Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings.
はじめに、図１を参照して、Ｃｚ法による単結晶育成装置の構成例、および、単結晶育成方法の概要について説明する。 First, with reference to FIG. 1, a configuration example of a single crystal growth apparatus by the Cz method and an outline of a single crystal growth method will be described.
図１は、高周波誘導加熱式単結晶育成装置の概略構成を模式的に示す断面図である。高周波誘導加熱式単結晶育成装置は、坩堝１０と、耐火物２０と、坩堝台３０と、ワークコイル４０と、引上げ軸５０と、ロードセル６０と、チャンバー７０と、高周波電源８０と、制御部９０を備える。
FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a schematic configuration of a high frequency induction heating type single crystal growing apparatus. The high-frequency induction heating type single crystal growing device includes a
また、引上軸５０の下端には種結晶保持部５１が設けられ、種結晶１１０を保持している。また、坩堝１０内には原料融液１２０が貯留保持されている。
Further, a seed
ワークコイル４０は高周波コイルであり、ワークコイル４０によって形成される高周波磁場によりワークコイル４０内に設置されている坩堝１０の側壁に渦電流が発生し、その渦電流によって坩堝１０自体が発熱体となり、坩堝１０内にある原料の融解や結晶育成に必要な温度環境の形成を行う。
The
図１に示すように、高周波誘導加熱式単結晶育成装置は、チャンバー７０内に坩堝１０を配置する。坩堝１０は、坩堝台３０上に載置される。チャンバー７０内には、坩堝１０を囲むように耐火物２０が配置されている。坩堝１０を囲むようにワークコイル４０が配置され、ワークコイル４０が形成する高周波磁場によって坩堝１０の側壁に渦電流が流れ、坩堝１０自体が発熱体となる。チャンバー７０の上部には引上げ軸（シード棒）５０がモータ５２により回転可能かつ上下方向に移動可能に設けられている。引上げ軸（シード棒）５０上端の先端部には、結晶重量を計測するためのロードセル６０が取り付けられている。引上げ軸（シード棒）５０の下端の先端部には、種結晶１１０を保持するためのシードホルダ５１が取り付けられている。そして、引上げ軸５０、引上げ軸駆動用モータ５２及びロードセル６０以外の構成要素を、チャンバー７０が覆っている。
As shown in FIG. 1, in the high-frequency induction heating type single crystal growing device, the
また、結晶育成装置全体の動作を制御するための制御部９０と、ワークコイル４０及び単結晶育成装置全体に電力を供給するための高周波電源８０がチャンバー７０の外部に設けられる。
Further, a
そして、ＬＴ単結晶を育成する場合は、ＬＴ結晶の融点が１６５０℃であることから、高融点金属であるイリジウム（Ｉｒ）製の坩堝１０が用いられる。本実施形態に係る新品坩堝の加熱方法は、イリジウム以外の材料からなる新品坩堝にも適用可能であり、イリジウム製の坩堝に限られるものではないが、本実施形態においては、ＬＴ単結晶を製造し、坩堝１０はイリジウム製の坩堝１０である例を挙げて説明する。
When growing an LT single crystal, since the melting point of the LT crystal is 1650 ° C., a
図２は、従来の坩堝の加熱方法の一例について説明するための図である。即ち、イリジウム製の坩堝１０の加熱方法を図２の説明図を用いて説明する。まず、イリジウム製の坩堝１０にＬＴ原料を所定量充填し、原料を融解させる。昇温時間は、特許文献２に示されているように出力ゼロの状態から原料融解に設定した高周波出力まで１時間かけて昇温させる。その後、高周波出力を保持し、昇温開始から7時間かけて原料を全量融かす。図２に示されるように、この時のワークコイル４０の高周波出力は、連続的に加熱して線形的に高周波出力を増加させ、原料を融解させるのに必要な目標高周波出力に到達したら、そのまま目標高周波出力を維持する。
FIG. 2 is a diagram for explaining an example of a conventional method for heating a crucible. That is, the heating method of the
Ｃｚ法では、坩堝１０内の単結晶の原料融液１２０の表面に種結晶１１０となる単結晶片を接触させ、種結晶１１０を引上げ軸（シード棒）５０により回転させながら上方に引上げることにより、種結晶１１０と同一方位の円筒状単結晶を育成する。
In the Cz method, a single crystal piece to be the
育成時の引上げ速度は、一般的には数ｍｍ／Ｈ程度、回転速度は数〜数十ｒｐｍ程度で行われる。また、育成時の炉内は、酸素濃度数％程度の窒素−酸素の混合ガス雰囲気とするのが一般的である。このような条件下で、所望の大きさまで結晶を育成した後、引上げ速度の変更や融液温度を徐々に高くする等の操作を行うことで、育成結晶を融液から切り離し、その後、育成炉のパワーを所定の速度で低下させることで徐冷し、炉内温度が室温近傍となった後に育成炉内から結晶を取り出す。 The pulling speed at the time of growing is generally about several mm / H, and the rotation speed is about several to several tens of rpm. In addition, the inside of the furnace at the time of growing is generally a mixed gas atmosphere of nitrogen and oxygen having an oxygen concentration of about several percent. Under such conditions, after growing the crystals to the desired size, the growing crystals are separated from the melt by performing operations such as changing the pulling speed and gradually increasing the melt temperature, and then the growing furnace. The crystals are slowly cooled by reducing the power of the above at a predetermined speed, and the crystals are taken out from the growing furnace after the temperature in the furnace becomes close to room temperature.
ここで、原料融解工程の時間を短縮して結晶育成時間を延長させればＬＴ単結晶の生産性の向上が図れるが、坩堝材として用いられるイリジウムは、急激な温度変化を与えると微小クラックが発生し破損してしまう。そのため、昇温時間は特許文献２で示されている０．７５〜１時間で設定するのが一般的である。 Here, if the time of the raw material melting step is shortened and the crystal growth time is extended, the productivity of the LT single crystal can be improved, but iridium used as a crucible material has minute cracks when a sudden temperature change is applied. It will occur and be damaged. Therefore, the temperature rising time is generally set to 0.75 to 1 hour shown in Patent Document 2.
新規に使用を開始する新品のイリジウム坩堝１０にＬＴ原料を充填し、昇温時間を１時間に設定して加熱溶融したところ、イリジウム坩堝１０に微小クラックが発生し、クラック部分からＬＴ原料が漏れ出す事があった。
When the
イリジウム坩堝１０は、熱間で鍛造、圧延された板材を坩堝サイズの板に切断し、溶接、切削加工して坩堝形状に仕上げられる。新品のイリジウム坩堝１０には加工の際に生じた加工歪みが蓄積されている。通常行われる０．７５〜１時間の昇温時間では、加工歪みによる内部応力が緩和されず、微小クラックの発生に至ったものと考えられる。
The
そこで、本発明者は、イリジウムの急激な温度変化に弱い性質に着目し、昇温時間を変更した試験を行った結果、新品のイリジウム坩堝１０に微小クラックが発生しない加熱方法を見出すに至った。
Therefore, the present inventor has focused on the property of iridium that is vulnerable to sudden temperature changes, and as a result of conducting a test in which the temperature rise time is changed, the present inventor has found a heating method in which microcracks do not occur in a
以下、本発明の実施形態に係る新品イリジウム坩堝の加熱方法について詳細に説明する。 Hereinafter, a method for heating a new iridium crucible according to an embodiment of the present invention will be described in detail.
まず、新品のイリジウム坩堝１０を高周波誘導加熱式単結晶育成装置に設置する。イリジウム坩堝周りに耐火物２０を構築し、イリジウム坩堝１０にＬＴ原料を所定量充填する。原料充填後、イリジウム坩堝１０の上部の耐火物を構築する。イリジウム坩堝１０とワークコイル４０との位置は、従来の結晶育成で設定している条件で良い。
First, a
図３は、本発明の実施形態に係る新品のイリジウム坩堝１０の加熱方法の一例を説明するための図である。ワークコイル４０の高周波出力の昇温レートは、出力ゼロの状態から原料融解に設定した高周波出力、即ち目標高周波出力まで１時間かけて昇温させる時の昇温レートに設定する。
FIG. 3 is a diagram for explaining an example of a heating method for a
次に、原料を融解して原料融液を生成するのに必要な高周波出力（目標高周波出力）を１００％として複数回分割し、分割した後に一定期間、その出力を保持する。例えば、５分割し、高周波出力を２０％分昇温した後に１５分以上、より好ましくは２０分以上、高周波出力を保持する。その後、昇温を再開し、高周波出力を２０％分昇温した後に１５分以上、より好ましくは２０分以上、高周波出力を保持させる。このように段階的に高周波出力を昇温し、各段階で高周波出力の保持を入れる事によって、イリジウム坩堝１０に蓄積された加工歪みによる内部応力が緩和され、微小クラックの発生を抑制する事が出来る。
Next, the high frequency output (target high frequency output) required to melt the raw material to generate the raw material melt is divided into 100% and divided a plurality of times, and the output is maintained for a certain period after the division. For example, the high frequency output is maintained for 15 minutes or more, more preferably 20 minutes or more after dividing into 5 and raising the temperature of the high frequency output by 20%. After that, the temperature rise is restarted, the high frequency output is raised by 20%, and then the high frequency output is maintained for 15 minutes or more, more preferably 20 minutes or more. By raising the high frequency output step by step and maintaining the high frequency output at each step in this way, the internal stress due to the processing strain accumulated in the
高周波出力の分割数は特に限定はないが、４分割にしても良い。高周波出力を４段階で昇温させる場合は、高周波出力の保持時間は２０分以上に設定し、昇温時間を２時間以上３時間以下に設定してイリジウム坩堝１０の加熱を行う。
The number of divisions of the high frequency output is not particularly limited, but it may be divided into four. When the high frequency output is raised in four steps, the holding time of the high frequency output is set to 20 minutes or more, and the raising time is set to 2 hours or more and 3 hours or less to heat the
なお、分割回数は、３分割以下でも可能ではあるが、イリジウム坩堝１０の急激な温度上昇が起こる可能性があり、昇温レートを従来昇温レートより低く設定する必要がある。
新品のイリジウム坩堝１０を、分割をしないで保持時間を設けずに加熱する場合、昇温レートを１／４程度で行うことで微小クラックの発生を抑制する事が出来るが、昇温時間が長くなり、生産性が悪化して好ましくない。
このようにして加熱されたイリジウム坩堝は、加工歪みによる内部応力が緩和されているため、以降のイリジウム坩堝の加熱は、通常通りの０．７５〜１時間の昇温を行って問題ない。
Although the number of divisions can be divided into three or less, the temperature of the
When a
Since the internal stress of the iridium crucible heated in this manner is relaxed due to the processing strain, there is no problem in the subsequent heating of the iridium crucible by raising the temperature for 0.75 to 1 hour as usual.
図４は、目標高周波出力を４分割した場合の新品坩堝の加熱方法の例を示した図である。図４に示されるように、４分割の場合には、１回の昇温が目標高周波出力の１／４、即ち２５％となる。この場合、１回の昇温幅が大きくなるが、保持時間を２０分と５分割の場合もよりも長くすることにより、やはり微小クラックの発生を抑制しつつ原料融液を生成することが可能となる。
FIG. 4 is a diagram showing an example of a method for heating a new crucible when the target high frequency output is divided into four. As shown in FIG. 4, in the case of four divisions, one temperature rise is 1/4 of the target high frequency output, that is, 25%. In this case, the range of temperature rise at one time becomes large, but by making the holding
なお、このような加熱制御は、制御部９０が行う。制御部１０は、高周波電源８０の出力を制御し、ワークコイル４０からの出力を制御することができる。
The
図３、４においては、目標高周波出力を等分割する例を挙げて説明したが、昇温工程と温度保持工程を繰り返す限り、かならずしも全ての昇温時間及び温度保持時間が一定である必要はなく、目標高周波出力よりも低い第１の出力、第１の出力よりも高く目標高周波出力以下の第２の出力、という条件を満たして段階的に昇温させてゆき、昇温の後に温度保持工程を入れるようにすれば、必ずしも等分割で温度を上昇させる必要はない。 Although FIGS. , The temperature is gradually raised by satisfying the conditions of the first output lower than the target high frequency output and the second output higher than the first output and lower than the target high frequency output, and the temperature is maintained after the temperature rise. It is not always necessary to raise the temperature by equal division if the temperature is added.
即ち、目標出力をｎ段階に分割し、第（ｎ−１）の出力から第ｎの出力への昇温（ｎは２以上の自然数で１ずつ増加）、第ｎの出力の維持、ということを繰り返して、階段状に出力して原料を融解してゆけば、微小クラックを発生させずに溶融原料を生成することが可能となる。 That is, the target output is divided into n stages, the temperature rises from the (n-1) th output to the nth output (n increases by 1 with a natural number of 2 or more), and the nth output is maintained. By repeating the above steps and outputting in a stepped manner to melt the raw material, it becomes possible to generate the molten raw material without generating microcracks.
しかしながら、均一な割合での昇温という観点からは、目標高周波出力を等分割して角段階の出力を定めることが好ましい。 However, from the viewpoint of raising the temperature at a uniform rate, it is preferable to divide the target high frequency output into equal parts to determine the output in the angular step.
また、本実施形態では、加熱方式が高周波加熱方式の場合である例を挙げて説明したが、ワークコイル４０の代わりに抵抗加熱ヒータを用いて坩堝１０を加熱する抵抗加熱式単結晶育成装置を用いる場合にも、本実施形態に係る新品坩堝の加熱方法を適用することができる。
Further, in the present embodiment, an example in which the heating method is a high-frequency heating method has been described, but a resistance heating type single crystal growing device for heating the
このように、本実施形態に係る新品坩堝の加熱方法によれば、坩堝１０に微小クラックを発生させることなく、原料を融解させることができる。
As described above, according to the method for heating a new crucible according to the present embodiment, the raw material can be melted without generating microcracks in the
［実施例］
次に、本発明の実施例について具体的に説明する。
[Example]
Next, examples of the present invention will be specifically described.
［実施例１］
新品のイリジウム坩堝を用いて、図１に示す構成を構築し、図３に示す５段階で昇温させるプログラムでイリジウム坩堝の加熱を行った。昇温レートは、出力ゼロの状態から原料融解に設定した高周波出力まで１時間かけて昇温させる時の昇温レートに設定し、高周波出力の保持時間はそれぞれ１５分とした。昇温時間の合計は２時間である。
[Example 1]
Using a new iridium crucible, the configuration shown in FIG. 1 was constructed, and the iridium crucible was heated by a program for raising the temperature in five steps shown in FIG. The temperature rise rate was set to the temperature rise rate when the temperature was raised over 1 hour from the state of zero output to the high frequency output set for melting the raw material, and the holding time of the high frequency output was set to 15 minutes each. The total temperature rise time is 2 hours.
新品のイリジウム坩堝を２０個加熱した結果、微小クラックの発生はゼロで破損したイリジウム坩堝は無かった。
［実施例２］
新品のイリジウム坩堝を用いて、図１に示す構成を構築し、図４に示す４段階で昇温させるプログラムでイリジウム坩堝の加熱を行った。昇温レートは、出力ゼロの状態から原料融解に設定した高周波出力まで１時間かけて昇温させる時の昇温レートに設定し、高周波出力の保持時間はそれぞれ２０分とした。昇温時間の合計は２時間である。
As a result of
[Example 2]
Using a new iridium crucible, the configuration shown in FIG. 1 was constructed, and the iridium crucible was heated by a program for raising the temperature in four steps shown in FIG. The temperature rise rate was set to the temperature rise rate when the temperature was raised over 1 hour from the state of zero output to the high frequency output set for melting the raw material, and the holding time of the high frequency output was set to 20 minutes each. The total temperature rise time is 2 hours.
新品のイリジウム坩堝を２８個加熱した結果、微小クラックの発生はゼロで破損したイリジウム坩堝は無かった。
［比較例１］
新品のイリジウム坩堝を用いて、図１に示す構成を構築し、通常の原料融解で行うプログラムでイリジウム坩堝の加熱を行った。昇温レートは、出力ゼロの状態から原料融解に設定した高周波出力まで１時間かけて昇温させた。
As a result of heating 28 new iridium crucibles, the generation of microcracks was zero and no iridium crucibles were damaged.
[Comparative Example 1]
Using a new iridium crucible, the configuration shown in FIG. 1 was constructed, and the iridium crucible was heated by a program performed by melting raw materials. The temperature rise rate was raised over 1 hour from the state of zero output to the high frequency output set for melting the raw material.
新品のイリジウム坩堝を２０個加熱した結果、イリジウム坩堝に微小クラックが発生し、クラック部分からＬＴ原料が漏れた坩堝が２個有った。
［比較例２］
新品のイリジウム坩堝を用いて、図１に示す構成を構築し、通常の原料融解で行うプログラムでイリジウム坩堝の加熱を行った。なお、昇温レートは、出力ゼロの状態から原料融解に設定した高周波出力まで４時間かけて昇温させた。
As a result of
[Comparative Example 2]
Using a new iridium crucible, the configuration shown in FIG. 1 was constructed, and the iridium crucible was heated by a program performed by melting raw materials. The temperature rise rate was raised over 4 hours from the state of zero output to the high frequency output set for melting the raw material.
新品のイリジウム坩堝を１５個加熱した結果、微小クラックの発生はゼロで破損したイリジウム坩堝は無かった。但し、昇温時間は４時間と長くなり、生産性は悪化した。 As a result of heating 15 new iridium crucibles, the generation of microcracks was zero and no iridium crucibles were damaged. However, the temperature rise time became as long as 4 hours, and the productivity deteriorated.
以上、本発明の好ましい実施形態及び実施例について詳説したが、本発明は、上述した実施形態及び実施例に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実施形態及び実施例に種々の変形及び置換を加えることができる。 Although the preferred embodiments and examples of the present invention have been described in detail above, the present invention is not limited to the above-described embodiments and examples, and does not deviate from the scope of the present invention. Various modifications and substitutions can be added to the examples.
１０ 坩堝
２０ 耐火物
３０ 坩堝台
４０ コイルヒータ
５０ 引上げ軸
５１ 種結晶保持部
５２ 引上げ軸駆動用モータ
６０ ロードセル
７０ チャンバー
８０ 高周波電源
９０ 制御部
１１０ 種結晶
１２０ 原料融液
10
Claims (6)
前記新品坩堝内に投入した原料を前記加熱手段で連続的に加熱して加熱溶融するのに必要な目標出力よりも低い第１の出力まで出力して前記新品坩堝を加熱する工程と、
前記第１の出力を維持する工程と、
前記目標出力に到達するまで、前記目標出力以下で第（ｎ−１）の出力よりも高い第ｎの出力（ｎは１ずつ増加する２以上の自然数）まで出力して前記新品坩堝を加熱する工程と、前記第ｎの出力を維持する工程を繰り返す、新品坩堝の加熱方法。 A new method for growing an oxide single crystal by the Cz method, in which a seed crystal is brought into contact with the surface of a raw material melt obtained by heating and melting the raw material put into a crucible by a heating means and pulled up while rotating. It is a method of heating a new crucible when using a new crucible to start using.
A step of heating the new crucible by continuously heating the raw material put into the new crucible by the heating means and outputting it to a first output lower than the target output required for heating and melting.
The step of maintaining the first output and
Until the target output is reached, the new crucible is heated by outputting to the nth output (n is a natural number of 2 or more increasing by 1), which is lower than the target output and higher than the output of the (n-1). A method for heating a new crucible, which repeats the step and the step of maintaining the nth output.
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| JP (1) | JP2022001541A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023219035A1 (en) * | 2022-05-11 | 2023-11-16 | 信越化学工業株式会社 | Manufacturing method and manufacturing device for oxide single crystal |
-
2020
- 2020-06-19 JP JP2020106594A patent/JP2022001541A/en active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023219035A1 (en) * | 2022-05-11 | 2023-11-16 | 信越化学工業株式会社 | Manufacturing method and manufacturing device for oxide single crystal |
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