JP2021505754A - Grease composition showing improved adhesion - Google Patents

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Abstract

本発明は、(i）少なくとも１つの基油、(ii）少なくとも１つのカルシウムスルホネート石鹸、及び(iii）少なくとも１つのジカルボン酸エステルコポリマーであって、（a）少なくとも１つのα-オレフィン及び（b）α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも１つのエステルに由来する構成単位を含み、モル比（a）／（b）が０．５〜４の間にある、ジカルボン酸エステルコポリマー、を含むグリース組成物に関する。本発明はまた、(i）少なくとも１つの基油及び(ii）少なくとも１つのカルシウムスルホネート石鹸を含むグリース組成物において、前記グリース組成物のＤＩＮ ５１８０７規格に準拠して測定される付着力を向上させるための、（a）少なくとも１つのα-オレフィン及び（b）α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも１つのエステルに由来する構成単位を含み、モル比（a）／（b）が０．５〜４の間にある、少なくとも１つのジカルボン酸エステルコポリマーの使用に関する。最後に本発明は、本組成物の使用を含む、機械部品の潤滑方法に関する。 The present invention comprises (i) at least one base oil, (ii) at least one calcium sulfonate soap, and (iii) at least one dicarboxylic acid ester copolymer, (a) at least one α-olefin and (b). ) Containing a structural unit derived from at least one ester formed by esterification of α, β-ethylenic unsaturated dicarboxylic acid or a derivative thereof and an alcohol, and having a molar ratio (a) / (b) of 0.5 to With respect to a grease composition comprising a dicarboxylic acid ester copolymer, which lies between 4. The present invention also improves the adhesive force of a grease composition containing (i) at least one base oil and (ii) at least one calcium sulfonate soap, as measured in accordance with the DIN 51807 standard of said grease composition. Containing building blocks derived from (a) at least one α-olefin and (b) at least one ester formed by esterification of an α, β-ethylenic unsaturated dicarboxylic acid or derivative thereof with an alcohol. With respect to the use of at least one dicarboxylic acid ester copolymer having a molar ratio (a) / (b) between 0.5 and 4. Finally, the present invention relates to methods of lubricating mechanical parts, including the use of the composition.

Description

本発明は、グリース、特に工業用途で使用可能なグリースの分野、特に、良好な付着特性を有するグリース組成物に関する。 The present invention relates to greases, especially in the field of greases that can be used in industrial applications, in particular to grease compositions having good adhesion properties.

潤滑グリースは、液体潤滑剤中に増粘剤を分散させることによって生じる固体又は半流動性物質であり、特定の特性を潤滑グリースに付与する添加剤を含むことがある。 Lubricating grease is a solid or semi-fluid material produced by dispersing a thickener in a liquid lubricant and may contain additives that impart certain properties to the lubricating grease.

このようなグリースは、あらゆる産業用途、特に、荷重のかかる用途での潤滑、及び広い温度範囲にわたる作動のために特に有用である。実際、これらの用途のためには、液体潤滑剤は、給脂ポイントに対して「ドリフト」するので適していない。 Such greases are particularly useful for lubrication in all industrial applications, especially in load-bearing applications, and for operation over a wide temperature range. In fact, for these applications, liquid lubricants are not suitable as they "drift" to the greasing point.

最近の数年、複合カルシウムスルホネート石鹸で増粘されたグリースが広く開発され、利用されており、なぜなら、それが多くの特性、例えば、極度の圧力に対する耐性、耐摩耗性、機械的強度、耐腐食性、耐水性、及び熱安定性、特に高温での熱安定性を示すからである。例えば、米国特許第5,126,062号明細書、米国特許出願公開第2015/252283号明細書、又は国際公開第2015/071331号は、そのような組成物及びそれらの調製方法を記載している。 In recent years, grease thickened with complex calcium sulfonate soap has been widely developed and utilized because it has many properties, such as resistance to extreme pressure, abrasion resistance, mechanical strength, resistance. This is because it exhibits corrosiveness, water resistance, and thermal stability, especially thermal stability at high temperatures. For example, U.S. Pat. No. 5,126,062, U.S. Patent Application Publication No. 2015/252283, or International Publication No. 2015/071331 describes such compositions and methods of their preparation.

しかし、これらのグリースに用いられる複合カルシウムスルホネート石鹸は、特定の複合リチウム又はアルミニウム石鹸の場合にそうでありうるように、本来は付着性ではない。したがって、これらのグリース組成物は、十分なレベルの付着性を達成することを可能にはしない。 However, the composite calcium sulfonate soaps used in these greases are not inherently adherent, as may be the case with certain composite lithium or aluminum soaps. Therefore, these grease compositions do not make it possible to achieve a sufficient level of adhesion.

一般に、グリースの特性を変えるため、例えば、それらの抗酸化特性を向上させるための添加剤の使用は、当業者に知られている。 In general, the use of additives to alter the properties of greases, eg, to improve their antioxidant properties, is known to those of skill in the art.

特にグリースの付着性を高めるために、添加剤、特にポリマー、例えば、ポリオレフィン、ポリイソブテン（PIB）、ポリエチレン、ポリプロピレン、重質PAO、オレフィンコポリマー（OCP）、さらにまたポリメタクリレート（PMA）を添加することもすでに提案されており、例えば、国際公開第2012/080940号に記載されているとおりである。 Additives, especially polymers, such as polyolefins, polyisobutene (PIB), polyethylene, polypropylene, heavy PAOs, olefin copolymers (OCPs), and also polymethacrylates (PMA), are added, especially to increase grease adhesion. Has already been proposed, for example, as described in International Publication No. 2012/080940.

しかし、推奨されるポリマーの大部分は非常に粘稠であり、このことがグリースの調製方法にかなりの制約を課す。特に、それらをグリース混合物に組み込む前にそれらを予熱するか、又はグリース加熱工程中にそれらを組み込むことが必要である。さらに、そのようなポリマーによって得られる付着性に関する特性は、依然として改善可能である。 However, most of the recommended polymers are very viscous, which imposes considerable restrictions on the method of preparing grease. In particular, it is necessary to preheat them before incorporating them into the grease mixture or to incorporate them during the grease heating process. Moreover, the adhesive properties obtained by such polymers can still be improved.

米国特許第5,126,062号明細書U.S. Pat. No. 5,126,062 米国特許出願公開第2015/252283号明細書U.S. Patent Application Publication No. 2015/252283 国際公開第2015/071331号International Publication No. 2015/071331 国際公開第2012/080940号International Publication No. 2012/080940

したがって、前述の欠点をもたらさず、特にグリースの製造工程に過度に高い制約を示さない１つ又は複数の添加剤を選択することによって、その付着特性が改善された、工業用途において利用可能なグリースを入手可能にする必要がある。 Therefore, a grease that can be used in industrial applications whose adhesion properties have been improved by selecting one or more additives that do not provide the above-mentioned drawbacks and do not exhibit excessively high constraints on the grease manufacturing process. Need to be available.

また、機械的安定性、耐摩耗性、耐荷重性、耐腐食性、及び耐熱性に関してその特性が保たれている、産業用途で利用できるグリースを入手可能にする必要もある。 There is also a need to make available grease for industrial use that retains its properties in terms of mechanical stability, wear resistance, load resistance, corrosion resistance, and heat resistance.

本出願は、従来技術のグリース組成物と比較して向上した付着性を示す、カルシウムスルホネート石鹸で増粘されたグリース組成物を提案することをまさに目的としている。 The purpose of this application is to propose a grease composition thickened with calcium sulfonate soap, which exhibits improved adhesion as compared with the conventional grease composition.

本発明の別の目的は、グリースのその他の特性、特に、機械的安定性、特に高温での機械的安定性に関する特性が満足できるレベルに維持され、あるいは従来技術のグリース組成物と比較してさらに向上されているグリースを入手可能にすることである。 Another object of the present invention is to maintain a satisfactory level of other properties of the grease, especially those relating to mechanical stability, especially at high temperatures, or as compared to prior art grease compositions. To make even better grease available.

より正確には、本発明者らは、グリースの中に非常に特殊な添加剤、すなわち、ジカルボン酸エステルを含有させることによって、グリースの付着性を向上させることができることを発見した。 More precisely, the present inventors have discovered that the adhesion of grease can be improved by containing a very special additive, that is, a dicarboxylic acid ester, in the grease.

したがって、その第１の側面では、本発明は、以下のものを含むグリース組成物に関する。
（i）少なくとも１つの基油（ベースオイル）、
（ii）少なくとも１つのカルシウムスルホネート石鹸、及び
（iii）（a）少なくとも１つのα-オレフィン及び（b）α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも１つのエステルに由来する構成単位を含み、そのモル比（a）／（b）が０．５〜４の間にある、少なくとも１つのジカルボン酸エステルコポリマー。 Therefore, in its first aspect, the present invention relates to a grease composition comprising:
(I) At least one base oil,
It was formed by esterification of (ii) at least one calcium sulfonate soap, and (iii) (a) at least one α-olefin and (b) α, β-ethylenically unsaturated dicarboxylic acid or a derivative thereof with an alcohol. At least one dicarboxylic acid ester copolymer containing a structural unit derived from at least one ester and having a molar ratio (a) / (b) between 0.5 and 4.

実際、本発明者らは、驚くべきことに、グリース組成物中のそのようなジカルボン酸エステルコポリマーの存在が付着性に関してグリースに優れた性能を付与し、水の存在下でのその使用中の材料の損失を低減することを発見した。かなりの量の水の存在下でのグリースの稠度（コンシステンシー）も保持される。さらに、これらの特性は長期間持続する。 In fact, we have surprisingly found that the presence of such a dicarboxylic acid ester copolymer in the grease composition gives the grease excellent performance in terms of adhesion and during its use in the presence of water. It has been found to reduce material loss. The consistency of the grease in the presence of a significant amount of water is also maintained. Moreover, these properties are long lasting.

好ましくは、この特定のエステルの存在は、グリースの他の特性、特にその機械的安定性を保つことをさらに可能にする。さらに、このようにして配合されたグリースの特定の性質、特にその機械的安定性がさらに改善されることを発見することができる。 Preferably, the presence of this particular ester further makes it possible to maintain other properties of the grease, especially its mechanical stability. Moreover, it can be discovered that certain properties of the grease thus formulated, in particular its mechanical stability, are further improved.

本発明はさらに、以下の成分：
（i）少なくとも１つの基油（ベースオイル）、及び
（ii）少なくとも１つのカルシウムスルホネート石鹸、
を含むグリース組成物において、前記グリース組成物のDIN 51807規格に準拠して測定される付着力を向上させるために、（a）少なくとも１つのα-オレフィン及び（b）α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも１つのエステルに由来する構成単位を含み、そのモル比（a）／（b）が０．５〜４の間にある、少なくとも１つのジカルボン酸エステルコポリマーを利用することに関する。 The present invention further describes the following components:
(I) At least one base oil (base oil), and (ii) At least one calcium sulfonate soap,
In the grease composition containing, in order to improve the adhesive force measured in accordance with the DIN 51807 standard of the grease composition, (a) at least one α-olefin and (b) α, β-ethylenically non-philic. It contains a structural unit derived from at least one ester formed by esterification of a saturated dicarboxylic acid or a derivative thereof and an alcohol, and the molar ratio (a) / (b) thereof is between 0.5 and 4, at least. Concerning the utilization of one dicarboxylic acid ester copolymer.

最後に、本発明は、機械部品を本発明に従って定義されたグリース組成物と接触させる少なくとも１つの工程を含む、機械部品の潤滑方法に関する。 Finally, the present invention relates to a method of lubricating a mechanical part, comprising at least one step of contacting the mechanical part with a grease composition defined in accordance with the present invention.

本発明による組成物の実施のその他の特徴、変更、及び利点は、説明を目的とするものであり、本発明を限定するものではない、以下の説明、実施例、及び図を読むことでより明らかになる。 Other features, modifications, and advantages of practicing the compositions according to the invention are for illustration purposes only and are not intended to limit the invention, by reading the following description, examples, and figures. It becomes clear.

以下の文章では、「・・・と・・・の間にある」、「・・・から・・・の範囲」、及び「・・・から・・・の範囲で変わる」という表現は同等であり、別段の記載のない限り、それらの限界値が含まれることを示すことを意図している。 In the following sentences, the expressions "between ... and ...", "range from ... to ...", and "change in the range from ... to ..." are equivalent. Yes, and unless otherwise stated, it is intended to indicate that those limits are included.

別段の記載がない限り、「１つを含む」という表現は、「少なくとも１つを含む」として理解されなければならない。 Unless otherwise stated, the expression "contains one" must be understood as "contains at least one."

組成物
ジカルボン酸エステルコポリマー
上で述べたように、本発明によるグリース組成物は、（iii）（a）少なくとも１つのα-オレフィンと（b）α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも１つのエステルとから誘導される構成単位を含み、そのモル比（a）／（b）が０．５〜４の間にある、少なくとも１つのジカルボン酸エステルコポリマーを含む。 Composition
As mentioned above, the grease composition according to the present invention comprises (iii) (a) at least one α-olefin and (b) α, β-ethylene unsaturated dicarboxylic acid or a derivative thereof and an alcohol. At least one dicarboxylic acid ester copolymer containing a structural unit derived from at least one ester formed by esterification with and having a molar ratio (a) / (b) between 0.5 and 4. including.

（a）α-オレフィン
α-オレフィンは当業者に既知の化合物であり、エステル基油（ベースオイル）の調製のために一般的に利用されている。 (A) α-olefin α-olefin is a compound known to those skilled in the art and is generally used for the preparation of ester base oils (base oils).

本発明に従って利用されるα-オレフィンは、好ましくは８〜２４個の炭素原子、好ましくは１０〜１８個の炭素原子、特に１４〜１６個の炭素原子を含む。 The α-olefin utilized according to the present invention preferably contains 8 to 24 carbon atoms, preferably 10 to 18 carbon atoms, particularly 14 to 16 carbon atoms.

α-オレフィンは直鎖状であることが好ましい。 The α-olefin is preferably linear.

一実施態様によれば、本発明によるジカルボン酸コポリマーの構成要素であるα-オレフィン又は複数のα-オレフィンの混合物は、１８０ｇ／モル〜８００ｇ／モル、特に２００ｇ／モル〜５００ｇ／モル、好ましくは２００ｇ／モル〜３００ｇ／モル、より好ましくは２２０ｇ／モル〜２６０ｇ／モルの平均分子量を有する。 According to one embodiment, the α-olefin or mixture of plurality of α-olefins which are the constituents of the dicarboxylic acid copolymer according to the present invention is 180 g / mol to 800 g / mol, particularly 200 g / mol to 500 g / mol, preferably. It has an average molecular weight of 200 g / mol to 300 g / mol, more preferably 220 g / mol to 260 g / mol.

（b）エステル
α，β-エチレン性不飽和ジカルボン酸エステルは、当業者に既知の化合物であり、エステル基油の調製のために一般的に利用されている。 (B) Esters α, β-ethylenically unsaturated dicarboxylic acid esters are compounds known to those skilled in the art and are commonly used for the preparation of ester base oils.

本発明によれば、「α，β-エチレン性不飽和ジカルボン酸」とは、α，β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールのエステル化反応によって得られるエステル（b）を意味する。 According to the present invention, the "α, β-ethylenically unsaturated dicarboxylic acid" means an ester (b) obtained by an esterification reaction of an α, β-ethylenically unsaturated dicarboxylic acid or a derivative thereof and an alcohol. ..

本発明に従って利用されるα，β-エチレン性不飽和ジカルボン酸は、好ましくは、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、メサコン酸、及びイタコン酸から、特にマレイン酸及びフマル酸から選択される。 The α, β-ethylenically unsaturated dicarboxylic acid utilized in accordance with the present invention is preferably selected from maleic acid, fumaric acid, citraconic acid, mesaconic acid, and itaconic acid, especially maleic acid and fumaric acid.

より具体的には、α，β-エチレン性不飽和ジカルボン酸誘導体は、無水マレイン酸又は無水イタコン酸から選択することができる。 More specifically, the α, β-ethylenically unsaturated dicarboxylic acid derivative can be selected from maleic anhydride or itaconic anhydride.

本発明に従って利用されるα，β-エチレン性不飽和ジカルボン酸エステルは、好ましくはα, β-エチレン性不飽和ジカルボン酸ジエステル、特にα，β-エチレン性不飽和ジカルボン酸ジオクチルエステル又はα，β-エチレン性不飽和ジカルボン酸ジブチルエステルである。 The α, β-ethylenically unsaturated dicarboxylic acid ester utilized in accordance with the present invention is preferably an α, β-ethylenically unsaturated dicarboxylic acid diester, particularly an α, β-ethylenically unsaturated dicarboxylic acid dioctyl ester or α, β. -Ethylene unsaturated dicarboxylic acid dibutyl ester.

好ましくは、エステルの合成に利用されるアルコールは、直鎖状又は分枝状であることができ、３〜１０個の炭素原子、好ましくは４〜８個の炭素原子を含む。より好ましくは、アルコールはブタノールである。 Preferably, the alcohol utilized in the synthesis of the ester can be linear or branched and contains 3-10 carbon atoms, preferably 4-8 carbon atoms. More preferably, the alcohol is butanol.

あるいは、アルコールは、１〜４５、好ましくは１〜２０のエトキシル化度を有する、線状又は分岐状のエトキシル化アルコールから選択することができる。 Alternatively, the alcohol can be selected from linear or branched ethoxylated alcohols having a degree of ethoxylation of 1-45, preferably 1-20.

本発明による「エトキシル化度」は、ポリエチレンオキシド鎖のエテンオキシド単位の数を意味することが理解され、ここで、ポリエチレンオキシド鎖は、その末端の１つにおいてアルコールでエーテル化されている一方で、別の末端のヒドロキシル基は酸でエステル化されている。 The "degree of ethoxylation" according to the present invention is understood to mean the number of ethaneoxide units in the polyethylene oxide chain, where the polyethylene oxide chain is etherified with an alcohol at one of its ends. , The hydroxyl group at the other end is esterified with an acid.

好ましくは、エトキシル化アルコールエステル基は、α，β-エチレン性不飽和ジカルボン酸エステルの唯一のエステル基である。 Preferably, the ethoxylated alcohol ester group is the only ester group of the α, β-ethylenically unsaturated dicarboxylic acid ester.

好ましくは、（a）のα-オレフィン／（b）のα，β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成されるエステルのモル比は、０．５〜２である。 Preferably, the molar ratio of the ester formed by esterification of the α-olefin of (a) / α, β-ethylenically unsaturated dicarboxylic acid of (b) or a derivative thereof with an alcohol is 0.5 to 2. is there.

一つの特定の実施態様によれば、本発明によるジカルボン酸エステルコポリマーは、−２℃〜−１８℃、好ましくは−３℃〜−１０℃の流動点を示す。 According to one particular embodiment, the dicarboxylic acid ester copolymer according to the invention exhibits a pour point of -2 ° C to -18 ° C, preferably -3 ° C to -10 ° C.

本発明による「流動点」は、ジカルボン酸エステルコポリマーが冷却されたときに、それが注がれる又は流れる最低温度を意味すると理解される。より具体的には、流動点は、ＡＳＴＭ Ｄ−９７規格に準拠して測定される。 The "pour point" according to the invention is understood to mean the lowest temperature at which a dicarboxylic acid ester copolymer is poured or flows when cooled. More specifically, the pour point is measured according to the ASTM D-97 standard.

別の特定の実施態様によれば、本発明によるジカルボン酸エステルコポリマーは、２０ｍｍ２／秒〜３０００ｍｍ２／秒、好ましくは３０ｍｍ２／秒〜５０ｍｍ２／秒の、１００℃においてＡＳＴＭ Ｄ−４４５規格に準拠して測定された動粘度を示す。 According to another particular embodiment, the dicarboxylic acid ester copolymer according to the present invention, 20 mm 2 / sec ~3000mm 2 / s, preferably 30 mm 2 / sec ~50mm 2 / sec, ASTM D-445 standard at 100 ° C. The kinematic viscosity measured according to is shown.

なおさらなる特定の実施形態によれば、本発明によるジカルボン酸エステルコポリマーは、２００ｍｍ２／秒〜１１０００ｍｍ２／秒、好ましくは３００ｍｍ２／秒〜５００ｍｍ２／秒、なおさらに好ましくは３５０ｍｍ２／秒〜４５０ｍｍ２／秒の、４０℃においてＡＳＴＭ Ｄ−４４５規格に準拠して測定された動粘度を示す。 According to a further specific embodiment, the dicarboxylic acid ester copolymer according to the present invention comprises 200 mm 2 / sec to 11000 mm 2 / sec, preferably 300 mm 2 / sec to 500 mm 2 / sec, and even more preferably 350 mm 2 / sec to. The kinematic acid measured according to the ASTM D-445 standard at 40 ° C. at 450 mm 2 / sec is shown.

なおさらなる特定の実施態様によれば、本発明によるジカルボン酸エステルコポリマーは、３５０ｍｍ２／秒〜４５０ｍｍ２／秒の、４０℃においてＡＳＴＭ Ｄ−４４５規格に準拠して測定された動粘度を示し、かつ本発明によるジカルボン酸エステルコポリマーの構成成分であるα-オレフィン又は複数のα-オレフィンの混合物は、２２０ｇ／モル〜２６０ｇ／モルの重量平均分子量を示す。 According to still further particular embodiment, the dicarboxylic acid ester copolymer according to the present invention, 350 mm 2 / sec ~450mm 2 / sec, show a dynamic viscosity which is measured according to ASTM D-445 standard at 40 ° C., Moreover, the α-olefin or a mixture of a plurality of α-olefins which are constituents of the dicarboxylic acid ester copolymer according to the present invention has a weight average molecular weight of 220 g / mol to 260 g / mol.

なおさらなる特定の実施態様によれば、本発明によるジカルボン酸エステルコポリマーは、−３℃〜−１０℃の流動点、及び３５０ｍｍ２／秒〜４５０ｍｍ２／秒の、４０℃においてＡＳＴＭ Ｄ−４４５規格に準拠して測定された動粘度を示す。 According to still further particular embodiment, the dicarboxylic acid ester copolymer according to the present invention, a pour point of -3 ℃ ~-10 ℃, and 350 mm 2 / sec ~450mm of 2 / sec, ASTM D-445 standard at 40 ° C. The kinematic viscosity measured according to is shown.

なおさらなる特定の実施態様によれば、本発明によるジカルボン酸エステルコポリマーは、−３℃〜−１０℃の流動点、３０ｍｍ２／秒〜５０ｍｍ２／秒の、１００℃においてＡＳＴＭ Ｄ−４４５規格に準拠して測定された動粘度、及び３５０ｍｍ２／秒〜４５０ｍｍ２／秒の、４０℃においてＡＳＴＭ Ｄ−４４５規格に準拠して測定された動粘度を示す。 According to still further particular embodiment, the dicarboxylic acid ester copolymer according to the present invention, a pour point of -3 ℃ ~-10 ℃, of 30 mm 2 / sec ~50mm 2 / sec, the ASTM D-445 standard at 100 ° C. kinematic viscosity measured in compliance, and 350mm 2 / s ～450Mm 2 / sec, show a dynamic viscosity which is measured according to ASTM D-445 standard at 40 ° C..

なおさらなる特定の実施態様によれば、本発明によるジカルボン酸エステルコポリマーは、（a）２２０ｇ／モル〜２６０ｇ／モルの重量平均分子量の少なくとも１つのα-オレフィン及び（b）少なくとも１つのフマル酸をブタノールでエステル化することによって形成された少なくとも１つのエステルに由来する構成単位を含む。 According to a further specific embodiment, the dicarboxylic acid ester copolymer according to the present invention contains (a) at least one α-olefin having a weight average molecular weight of 220 g / mol to 260 g / mol and (b) at least one fumaric acid. Includes building blocks derived from at least one ester formed by esterification with butanol.

本発明によるジカルボン酸エステルコポリマーは、当業者に既知の方法に従って調製することができる。 The dicarboxylic acid ester copolymer according to the present invention can be prepared according to a method known to those skilled in the art.

ジカルボン酸エステルコポリマー及びこれらのコポリマーの調製方法の例は、例えば、カナダ国特許第1,238,448号明細書、特に例７、米国特許第4,931,197号明細書、米国特許第4,931,197号明細書、米国特許第5,435,928号明細書、及び国際公開第94/19337号に記載されている。 Examples of dicarboxylic acid ester copolymers and methods of preparing these copolymers include, for example, Canadian Patent No. 1,238,448, especially Example 7, US Pat. No. 4,931,197, US Pat. No. 4,931,197, US Pat. No. 5,435,928. It is described in the specification and International Publication No. 94/19337.

一般に、ジカルボン酸エステルコポリマー（１又は複数）は、本発明によるグリース組成物中に、組成物の総質量に対して、２質量％〜２０質量％、好ましくは５質量％〜１５質量％、より好ましくは８質量％〜１０質量％の範囲の含有量で存在する。 In general, the dicarboxylic acid ester copolymer (s) are contained in the grease composition according to the present invention in an amount of 2% by mass to 20% by mass, preferably 5% by mass to 15% by mass, based on the total mass of the composition. It is preferably present in a content in the range of 8% by mass to 10% by mass.

基油（ベースオイル）
前述のとおり、本発明によるグリースは、（i）少なくとも１つの基油（ベースオイル）を含む。 Base oil (base oil)
As mentioned above, the grease according to the present invention (i) contains at least one base oil (base oil).

本発明によるグリース組成物に利用される基油（１又は複数）は、鉱物、合成、又は天然起源の油（オイル）、及びそれらの混合物であることができる。 The base oil (s) used in the grease composition according to the present invention can be a mineral, synthetic or naturally occurring oil (oil) and a mixture thereof.

特に、グリースの調製に一般的に使用される鉱油又は合成油は、下の表Ｉにまとめられているように、API分類で定義されたクラス（あるいはATI EL分類による同等物）に従って、グループIからVの１つに属する。 In particular, mineral or synthetic oils commonly used in the preparation of greases are Group I according to the class defined by the API classification (or equivalents according to the ATI EL classification), as summarized in Table I below. To belong to one of V.

API分類は、American Petroleum Institute 1509「Engine Oil Licensing and Certification System」第17版，2012年9月に定義されている。 API classification is defined in the American Petroleum Institute 1509, "Engine Oil Licensing and Certification System," 17th Edition, September 2012.

ATI ELの分類は、「ATI EL実施基準」，2012年11月18日に定義されている。 The ATI EL classification is defined in the ATI EL Code of Practice, November 18, 2012.

Figure 2021505754
Figure 2021505754

鉱油基油には、原油の常圧及び真空蒸留、それに続く精製操作、例えば、溶媒抽出、脱アスファルト、溶媒脱ろう、水素化処理、水素化分解、水素化異性化、及び水素化仕上げによって得られるあらゆるタイプの基油が含まれる。 Mineral oil base oils are obtained by atmospheric and vacuum distillation of crude oils, followed by refining operations such as solvent extraction, deasphalt, solvent dewaxing, hydrogenation, hydrocracking, hydrogenation isomerization, and hydrofinishing. Includes all types of base oils.

合成基油は、エステル、シリコーン、グリコール、ポリブテン、ポリアルファオレフィン（PAO）、アルキルベンゼン、又はアルキルナフタレンから選択できる。 The synthetic base oil can be selected from esters, silicones, glycols, polybutenes, polyalphaolefins (PAOs), alkylbenzenes, or alkylnaphthalene.

基油は、天然起源の油（オイル）、例えば、天然資源から入手可能なアルコールとカルボン酸のエステル、例えば、ヒマワリ油、菜種油、パーム油、大豆油などであることもできる。 The base oil can also be an oil of natural origin, such as an ester of alcohol and carboxylic acid available from natural resources, such as sunflower oil, rapeseed oil, palm oil, soybean oil and the like.

より具体的には、基油は、合成油、鉱油、及びそれらの混合物から選択することができる。 More specifically, the base oil can be selected from synthetic oils, mineral oils, and mixtures thereof.

一実施態様によれば、本発明によるグリース組成物は、少なくとも１つの鉱油及び少なくとも１つの合成油、例えば少なくとも１つのポリアルファオレフィン（PAO）及び少なくとも１つの白色鉱油の混合物を含有する。 According to one embodiment, the grease composition according to the invention contains a mixture of at least one mineral oil and at least one synthetic oil, such as at least one polyalphaolefin (PAO) and at least one white mineral oil.

別の実施態様によれば、本発明によるグリース組成物は、少なくとも１つのナフテン系鉱油と少なくとも１つのパラフィン系、特に軽質鉱油との混合物を含む。 According to another embodiment, the grease composition according to the invention comprises a mixture of at least one naphthenic mineral oil and at least one paraffinic, especially light mineral oil.

一般に、基油（１又は複数）は、本発明によるグリース組成物中に、組成物の総質量に対して、２５質量％〜７５質量％、好ましくは３０質量％〜６０質量％、より好ましくは４０質量％〜６０質量％の範囲の含有量で存在する。 In general, the base oil (s) is 25% by mass to 75% by mass, preferably 30% by mass to 60% by mass, more preferably 30% by mass, based on the total mass of the composition in the grease composition according to the present invention. It exists in a content in the range of 40% by mass to 60% by mass.

カルシウムスルホネート石鹸
前述したように、本発明によるグリースは、（ii）少なくとも１つのカルシウムスルホネート石鹸を含む。この化合物は当業者に洗浄剤として知られており、スルホネートのカルシウム塩から構成される。 Calcium Sulfonate Soap As mentioned above, the grease according to the invention (ii) comprises at least one calcium sulfonate soap. This compound is known to those skilled in the art as a cleaning agent and is composed of a calcium salt of sulfonate.

この石鹸は、グリース組成物を増粘させることを可能にする。 This soap makes it possible to thicken the grease composition.

カルシウムスルホネート石鹸は、別途、又はグリースの製造中にその場で調製できる。 Calcium sulfonate soap can be prepared separately or in-situ during the production of grease.

これらの増粘剤は、グリース分野で一般的に使用されている製品であり、容易に入手でき、かつ安価である。 These thickeners are products commonly used in the grease field, are easily available, and are inexpensive.

カルシウムスルホネート石鹸で増粘させたグリースは、例えばポリウレアに基づく増粘剤を含むグリースと比較して、非常に良好な機械的安定性を示し、このことはグリースが閉じ込められていない場所にあるアプリケーションにおける容易な利用を可能にする。 さらに、ポリウレアは、非常に毒性の高い化合物であるイソシアネートから調製される。したがって、非毒性であり、かつCLP規制（CE No. 1272/2008）に従って分類される製品を含まない生分解性グリースを入手するためには、ポリウレアに基づく増粘剤を利用することは望ましくない。 Greases thickened with calcium sulfonate soap show very good mechanical stability compared to, for example, greases containing polyurea-based thickeners, which is an application where the grease is not trapped. Allows easy use in. In addition, polyurea is prepared from isocyanate, a highly toxic compound. Therefore, it is not desirable to utilize polyurea-based thickeners to obtain biodegradable greases that are non-toxic and do not contain products classified according to the CLP Regulation (CE No. 1272/2008). ..

したがって、本発明によるグリースは、ポリウレアに基づく増粘剤（１又は複数）を含まないことが好ましい。 Therefore, the grease according to the present invention preferably does not contain a polyurea-based thickener (s).

特に、カルシウムスルホネートは、過塩基化されていることができ、すなわち、カルシウムが過剰（石鹸のアニオン性基（１又は複数）に対する化学量論量よりも多い量）であってよい。 In particular, the calcium sulfonate can be hyperbasified, i.e., the calcium may be in excess (more than the stoichiometric amount for the anionic group (s) of the soap).

過塩基性を洗剤に与える過剰の金属は、油に不溶性の金属塩、例えば、炭酸塩、水酸化物、シュウ酸塩、酢酸塩、グルタミン酸塩、好ましくは炭酸塩の形態である。 The excess metal that imparts superbasicity to the detergent is in the form of oil-insoluble metal salts such as carbonates, hydroxides, oxalates, acetates, glutamates, preferably carbonates.

好ましくは、過塩基性カルシウムスルホネートは、炭酸カルシウムで過塩基化されたカルシウムスルホネートである。 Preferably, the hyperbasic calcium sulfonate is a calcium sulfonate hyperbasified with calcium carbonate.

過塩基性カルシウムスルホネートのBN（塩基価）は高められていることが知られており、好ましくは１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ洗剤より高い。BNは、ASTM D-2896規格に準拠して測定される。 It is known that the BN (base titer) of perbasic calcium sulfonate is increased, preferably higher than 150 mgKOH / g detergent. BN is measured according to the ASTM D-2896 standard.

本発明の一実施態様では、過塩基性カルシウムスルホネートは、少なくとも３００ｍｇＫＯＨ／ｇ洗剤の、好ましくは３００〜５００ｍｇＫＯＨ／ｇ洗剤の範囲の、有利には３００〜４００ｍｇＫＯＨ／ｇ洗剤のBNを有する。 In one embodiment of the invention, the hyperbasic calcium sulfonate has a BN of at least 300 mgKOH / g detergent, preferably in the range of 300-500 mgKOH / g detergent, preferably 300-400 mgKOH / g detergent.

本発明によるグリースにおいて、より特に使用可能なカルシウムスルホネートの例として、Kimes TechnologiesによってSYNCAL（登録商標）OB、特にSYNCAL（登録商標）OB 405、及びSYNCAL（登録商標）OB 408の名称で販売されているもの、Lubrizol CorporationによってLUBRIZOL（登録商標）75、特にLUBRIZOL（登録商標）75M、及びLUBRIZOL（登録商標）75WOの名称で販売されているもの、あるいは、ChemturaによってHYBASE（登録商標）、特にHYBASE（登録商標）GF 400の名称で販売されているものがある。 As an example of more particularly usable calcium sulfonates in the greases according to the invention, they are sold by Kimes Technologies under the names SYNCAL® OB, in particular SYNCAL® OB 405, and SYNCAL® OB 408. Those sold by Lubrizol Corporation under the names LUBRIZOL® 75, especially LUBRIZOL® 75M and LUBRIZOL® 75WO, or HYBASE®, especially HYBASE (registered trademark) by Chemtura. Some are sold under the name of GF 400 (registered trademark).

カルシウムスルホネート石鹸（１又は複数）の含有量は、得たいグリースの等級（グレード）に応じて調整することができる。そのような調整は明らかに、当業者の能力の範囲内である。 The content of the calcium sulfonate soap (s) can be adjusted according to the grade of the grease to be obtained. Such adjustments are clearly within the capacity of those skilled in the art.

特に、カルシウムスルホネート石鹸（１又は複数）は、一般に、本発明によるグリース組成物中に、グリース組成物の総質量に対して、１０質量％〜５０質量％、好ましくは１５質量％〜４０質量％、好ましくは２５質量％〜３５質量％の範囲の含有量で存在する。 In particular, the calcium sulfonate soap (s) is generally 10% by mass to 50% by mass, preferably 15% by mass to 40% by mass, based on the total mass of the grease composition in the grease composition according to the present invention. , Preferably present in a content in the range of 25% by weight to 35% by weight.

一つの特定の実施態様によれば、本発明によるグリース組成物は、以下のもの：
（i）２５質量％〜７５質量％の少なくとも１つの基油、特に少なくとも１つの鉱油基油及び少なくとも１つのＰＡＯ基油の混合物、又は少なくとも１つのナフテン系鉱油及び少なくとも１つのパラフィン系鉱油の混合物、
（ii）１０質量％〜５０質量％少なくとも１つのカルシウムスルホネート石鹸、特に炭酸カルシウムで過塩基化されたカルシウムスルホネート石鹸、及び
（iii）２質量％〜２０質量％の、（a）少なくとも１つのα-オレフィン及び（b）α，β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも１つのエステルに由来する構成単位を含み、そのモル比（a）／（b）が０．５〜４の間にある、少なくとも１つのジカルボン酸エステルコポリマー、
を含む。 According to one particular embodiment, the grease composition according to the invention is:
(I) At least one base oil of 25% by mass to 75% by mass, particularly a mixture of at least one mineral oil base oil and at least one PAO base oil, or a mixture of at least one naphthenic mineral oil and at least one paraffinic mineral oil. ,
(Ii) 10% to 50% by mass of at least one calcium sulfonate soap, especially calcium carbonate hyperbasified calcium sulfonate soap, and (iii) 2% to 20% by mass, (a) at least one α -Contains a structural unit derived from at least one ester formed by esterification of an olefin and (b) α, β-ethylene unsaturated dicarboxylic acid or a derivative thereof and an alcohol, and the molar ratio (a) / (b) thereof. ) Is between 0.5 and 4, at least one dicarboxylic acid ester copolymer,
including.

別の特定の実施態様によれば、本発明によるグリース組成物は、以下のものを含む：
（i）４０質量％〜６０質量％の少なくとも１つの基油、特に、少なくとも１つの鉱油基油と少なくとも１つのＰＡＯ基油の混合物、又は少なくとも１つのナフテン系鉱油と少なくとも１つのパラフィン系鉱油の混合物、
（ii）２５質量％〜３５質量％の少なくとも１つのカルシウムスルホネート石鹸、特に炭酸カルシウムで過塩基化されたカルシウムスルホネート石鹸、及び、
（iii）８質量％〜１０質量％の、（a）少なくとも１つのα-オレフィン及び（b）α，β-エチレン性不飽和カルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも１つのエステルに由来する構成単位を含み、そのモル比（a）／（b）が０．５〜４の間にある、少なくとも１つのジカルボン酸エステルコポリマー。 According to another particular embodiment, the grease composition according to the invention includes:
(I) At least one base oil of 40% to 60% by mass, particularly a mixture of at least one mineral oil base oil and at least one PAO base oil, or at least one naphthenic mineral oil and at least one paraffinic mineral oil. blend,
(Ii) At least one calcium sulfonate soap of 25% by weight to 35% by weight, in particular a calcium sulfonate soap superbasified with calcium carbonate, and
(Iii) At least 1 formed by esterification of (a) at least one α-olefin and (b) α, β-ethylenically unsaturated carboxylic acid or a derivative thereof and an alcohol in an amount of 8% to 10% by mass. At least one dicarboxylic acid ester copolymer comprising a structural unit derived from one ester and having a molar ratio (a) / (b) between 0.5 and 4.

その他の添加剤
本発明によるグリース組成物は、その後の使用に適した任意のタイプの添加剤を含むこともできる。 Other Additives The grease composition according to the invention may also contain any type of additive suitable for subsequent use.

したがって、本発明によるグリース組成物は、抗酸化添加剤、例えば、フェノールタイプ又はアミンタイプの抗酸化剤、防錆添加剤、例えば、酸素含有化合物、例えば、エステル、例えば、ソルビタンモノオレエート及び酸化ワックス、又はアミンホスフェート、防食添加剤、例えば、トリルトリアゾール、あるいはまた銅不働態化剤を含むこともできる。 Therefore, the grease composition according to the invention comprises antioxidant additives such as phenolic or amine type antioxidants, rust preventive additives such as oxygen-containing compounds such as esters such as sorbitan monooleate and oxidation. Waxes, or amine phosphates, antioxidant additives such as tolyltriazole, or also copper passivating agents can also be included.

本発明によるグリース組成物は、耐摩耗添加剤及び極圧添加剤、特にリン含有、例えば、アルキルホスフェート又はアルキルホスホネート、リン酸、亜リン酸、亜リン酸及びリン酸のモノ、ジ、及びトリエステル、並びにそれらの塩を含むこともできる。 The grease composition according to the present invention contains abrasion resistant additives and extreme pressure additives, especially phosphorus-containing, for example, alkyl phosphate or alkyl phosphonate, phosphoric acid, phosphorous acid, phosphoric acid and phosphoric acid mono, di, and tri. Esters, as well as salts thereof, can also be included.

本発明によるグリース組成物はまた、硫黄含有耐摩耗添加剤及び極圧添加剤、例えば、ジチオカルバメート類、チアジアゾール類、及びベンゾチアゾール類、並びに硫化オレフィンを含むこともできる。 The grease composition according to the present invention can also contain sulfur-containing wear resistant additives and extreme pressure additives, such as dithiocarbamates, thiadiazoles, and benzothiazoles, and olefin sulfides.

本発明によるグリースにおいて、より具体的な利用可能な抗酸化剤の例として、BASF社によりIRGANOX（登録商標）、特にIRGANOX（登録商標）L57の名称で販売されているものが挙げられる。 Examples of more specific available antioxidants in the grease according to the invention include those sold by BASF under the name IRGANOX®, in particular IRGANOX® L57.

本発明によるグリースにおいて、より具体的な利用可能な防食剤の例として、INFINEUM社によって、INFINEUM（登録商標）、特にINFINEUM（登録商標）M7121の名称で販売されているものが挙げられる。 Examples of more specific available anticorrosive agents in the grease according to the invention include those sold by INFINEUM under the name INFINEUM®, in particular INFINEUM® M7121.

これらのさまざまな化合物は、グリース組成物の総質量に対して、一般に２質量％未満、あるいはまた０．５質量％未満の含有量で存在する。 These various compounds are generally present in a content of less than 2% by weight, or even less than 0.5% by weight, based on the total mass of the grease composition.

本発明によるグリースはまた、少なくとも１つのポリマー、例えば、ポリオレフィン、ポリイソブテン（PIB）、ポリエチレン、ポリプロピレン、重質ポリアルファオレフィン（PAO）、オレフィンコポリマー（OCP）、例えば、ジエン-水素化スチレン及びポリメタクリレート（PMA）から選択される少なくとも１つのポリマーを含むことができる。 Greases according to the invention also include at least one polymer such as polyolefin, polyisobutene (PIB), polyethylene, polypropylene, heavy polyalphaolefin (PAO), olefin copolymer (OCP), such as diene-hydrogenated styrene and polymethacrylate. It can contain at least one polymer selected from (PMA).

これらのポリマーは、グリースの凝集性を向上させるために利用され、グリースはしたがって遠心分離により良く耐える。これらのポリマーはまた、表面へのグリースのより良い付着力（特にPIB）をもたらし、基油画分の粘度を高め、それによって摩擦部品間の油膜の厚さを高める。組み込まれる量は、モル質量、粘度、及び所望する効果によって変わる。 These polymers are utilized to improve the cohesiveness of the grease, and the grease is therefore more resistant to centrifugation. These polymers also provide better grease adhesion to the surface (especially PIB), increasing the viscosity of the base oil fraction, thereby increasing the thickness of the oil film between the friction parts. The amount incorporated depends on the molar mass, viscosity, and desired effect.

本発明によるグリースにおいてより具体的に利用可能なポリマーの例として、Ineos Oligomers社によってINDOPOL（登録商標）、特にINDOPOL（登録商標）H300の名称で販売されているもの、及びFunctional Products社によってFUNCTIONAL V（登録商標）の名称で販売されているものが挙げられる。 Examples of polymers more specifically available in the greases according to the invention are those sold by Ineos Oligomers under the name INDOPOL®, in particular INDOPOL® H300, and FUNCTIONAL V by Functional Products. Examples are those sold under the name of (registered trademark).

これらのポリマー（１又は複数）は一般に、本発明によるグリース組成物中に、その総質量に対して１質量％〜３５質量％の含有量で含まれる。
例えば、１５，０００〜２５，０００ダルトンのモル質量のPIBは、金属表面へのグリースの付着力を高めるために、組成物の総質量に対して１〜１０質量％の含有量で利用される。 These polymers (s) are generally contained in the grease composition according to the present invention in an amount of 1% by mass to 35% by mass based on the total mass thereof.
For example, a PIB having a molar mass of 15,000 to 25,000 daltons is used in a content of 1-10% by mass with respect to the total mass of the composition in order to increase the adhesion of grease to the metal surface. ..

前述の添加剤の、特にポリマーの性質、及びその量は、上で定義した少なくとも１つのジカルボン酸エステルコポリマーの存在によってグリース組成物に付与された特性を維持するようなやり方で、当業者によって調整される。 The properties of the aforementioned additives, especially the polymers, and their amounts, are adjusted by those skilled in the art in such a way as to maintain the properties imparted to the grease composition by the presence of at least one dicarboxylic acid ester copolymer as defined above. Will be done.

グリースのグレード（等級）：
グリースのコンシステンシー（稠度）は、その硬さ又は静止時のその流動性の尺度である。それは、所定の寸法と質量の円錐の貫入の深さによって数値的に表現される。グリースはあらかじめ混錬される。グリースのコンシステンシーの測定のための条件は、ASTM D 217規格によって規定されている。 Grease grade (grade) :
Grease consistency is a measure of its hardness or its fluidity at rest. It is expressed numerically by the depth of penetration of a cone of given size and mass. The grease is pre-kneaded. The conditions for measuring the consistency of grease are specified by the ASTM D 217 standard.

そのコンシステンシーに応じて、グリースは、グリース分野で一般的に使用されている９つのクラス又は９つのNLGI（National Lubricating Grease Institute）グレードに分類される。これらのグレードを下の表IIに示す。 Depending on its consistency, greases are classified into nine classes or nine NLGI (National Lubricating Grease Institute) grades commonly used in the grease field. These grades are shown in Table II below.

Figure 2021505754
Figure 2021505754

本発明によるグリースは、ASTM D217規格に準拠して測定して、好ましくは２２０〜３４０（１／１０ミリメートル単位）の間、好ましくは２４０〜３００（１／１０ミリメートル単位）の間、より好ましくは２５０〜２９０（１／１０ミリメートル単位）の間のコンシステンシーを有する。好ましくは、それはNLGIグレード１、２、又は３のものである。 The grease according to the invention is preferably measured in accordance with ASTM D217 standards, preferably between 220 and 340 (1/10 millimeters), preferably between 240 and 300 (1/10 millimeters), more preferably. It has a consistency between 250 and 290 (1/10 millimeter unit). Preferably, it is of NLGI grade 1, 2, or 3.

上述したように、本発明によるグリース組成物は、付着性に関して優れた性能を示す。さらに、グリースのコンシステンシーは、大量の水の存在下でグリース組成物を使用している間、保たれる。 As described above, the grease composition according to the present invention exhibits excellent performance in terms of adhesion. In addition, the consistency of the grease is maintained during the use of the grease composition in the presence of large amounts of water.

特に、付着力はDIN 51807規格によって測定される。これは、水の存在下での使用中に失われたグリースの質量パーセントを決定することからなる。 In particular, adhesion is measured according to the DIN 51807 standard. This consists of determining the mass percent of grease lost during use in the presence of water.

以下の実施例は、上で規定した少なくとも１つの極めて具体的なジカルボン酸エステルコポリマーを組み込んだ本発明によるグリースの付着力が、そのようなコポリマーを組み込んでいないグリースの付着力よりもはるかに優れていることを示すことを可能にする。 In the following examples, the adhesive strength of the grease according to the present invention incorporating at least one very specific dicarboxylic acid ester copolymer defined above is much better than the adhesive strength of the grease not incorporating such a copolymer. Allows you to show that you are.

特に、DIN 51807規格に従って測定されたグリースの損失が、本発明に従って定義されたジカルボン酸エステルコポリマーを含まない同じ組成のグリースの損失に対して、少なくとも５％、好ましくは少なくとも１０％、より好ましくは少なくとも２０％低い場合に、グリース組成物の付着力が向上していると考えられる。 In particular, the grease loss measured according to the DIN 51807 standard is at least 5%, preferably at least 10%, more preferably at least 10%, with respect to the loss of grease of the same composition without the dicarboxylic acid ester copolymer defined in accordance with the present invention. When it is at least 20% lower, it is considered that the adhesive force of the grease composition is improved.

したがって、本発明は、
（i）少なくとも１つの基油、及び
（ii）少なくとも１つのカルシウムスルホネート石鹸、
を含むグリース組成物において、
（a）少なくとも１つのα-オレフィン及び（b）α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも１つのエステルに由来する構成単位を含み、そのモル比（a）／（b）が０．５〜４の間にある、少なくとも１つのジカルボン酸エステルコポリマーを、そのグリース組成物のDIN 51807規格に準拠して測定された付着力を向上させるために利用することに関する。 Therefore, the present invention
(I) At least one base oil, and (ii) At least one calcium sulfonate soap,
In the grease composition containing
It contains a structural unit derived from at least one α-olefin and (b) at least one ester formed by esterification of an α, β-ethylenically unsaturated dicarboxylic acid or a derivative thereof and an alcohol, and a molar thereof. At least one dicarboxylic acid ester copolymer having a ratio (a) / (b) between 0.5 and 4 to improve the adhesion measured according to the DIN 51807 standard of its grease composition. Regarding using.

グリースの調製方法
本発明によるグリースは、その場で金属石鹸を形成することにより、又は予め形成された石鹸を利用することにより、当業者に既知の方法に従って製造することができる。 Grease Preparation Method The grease according to the present invention can be produced according to a method known to those skilled in the art by forming a metal soap on the spot or by utilizing a preformed soap.

第一の方法
第一の選択肢によれば、２段階で行われ、その場（in situ）で金属石鹸を形成する、グリースの調製のための１つの方法は、以下の通りである。 First Method According to the first option, one method for the preparation of grease, which is carried out in two steps and forms metal soap in situ, is as follows.

最初のステップは、以下の工程を含む段階を踏む。
- 密閉して閉じることができ、事前に規定した特定の圧力に対して耐える反応器に以下のもの：
（１）揮発性液体及び／若しくは不揮発性液体、又はこれらと相溶性の混合物の形態の不活性液体担体、特に上で規定した少なくとも１つの基油の画分に相当するものを含む、一般的には液体の混合物；
（２）原則として少なくとも１２個の炭素原子を有する脂肪族鎖を有する又は含むスルホン酸；
（３）水酸化カルシウム及び／又は酸化カルシウム;及び
（４）水；水に可溶性の、水と容易に混ざり合う、又は水に容易に分散可能であるＣ１〜Ｃ４脂肪族アルコール；水に可溶性の、水と容易に混ざり合う、又は水に容易に分散可能であるアルコキシアルカノール、及びそれらの混合物からなる群から選択される少ない割合の促進剤（プロモーター）；
を導入する工程；並びに、
- この反応器を密閉して、この反応器の内容物を撹拌しながら、これらの内容物を約１５℃〜１７７℃の範囲内の温度に保ち、過剰の所望する塩基を含むカルシウムスルホネート複合体によって増粘されたチキソ性組成物へとこの反応混合物を変化させることを可能にする時間の間、約１７２ｋＰａ〜約５５１ｋＰａ（２５〜８０ｐｓｉ）の範囲にこの反応器内の圧力を調節することを可能にする量の二酸化炭素を、これらの内容物に導入する工程。 The first step involves steps including the following steps:
--Reactors that can be sealed and closed and withstand specific pre-specified pressures include:
(1) In general, including volatile liquids and / or non-volatile liquids, or inert liquid carriers in the form of mixtures compatible with them, particularly those corresponding to the fraction of at least one base oil specified above. Is a mixture of liquids;
(2) Sulfonic acid having or containing an aliphatic chain having at least 12 carbon atoms in principle;
(3) Calcium hydroxide and / or calcium oxide; and
(4) water; soluble in water, mixes easier and water, or water is readily dispersible C 1 -C 4 aliphatic alcohols; soluble in water, mixes easier and water, or in water A small proportion of accelerators selected from the group consisting of readily dispersible alkoxyalkanols and mixtures thereof;
The process of introducing;
--The reactor is sealed and the contents of the reactor are kept at a temperature in the range of about 15 ° C to 177 ° C while stirring the contents, and a calcium sulfonate complex containing an excess of desired base. Adjusting the pressure in this reactor to the range of about 172 kPa to about 551 kPa (25-80 psi) during the time that allows the reaction mixture to be transformed into a thixophilic composition thickened by. The process of introducing the possible amount of carbon dioxide into these contents.

そのようなプロセスステップは、特にフランス国特許第2,626,277号明細書に記載されている。 Such process steps are specifically described in French Patent No. 2,626,277.

第二のステップは、前のステップで得られた、スルホン酸カルシウム複合体によって増粘されたチキソ性組成物に、好ましくは同じ反応器中で、１２-ヒドロキシステアリン酸、石灰、及びホウ酸を添加することからなる。 The second step is to add 12-hydroxystearic acid, lime, and boric acid to the thixotropic composition obtained in the previous step, which is thickened with the calcium sulfonate complex, preferably in the same reactor. It consists of adding.

このようにして得られた混合物を、１００℃〜１２０℃の温度にゆっくりと加熱し、次に１２０℃より高い温度へとより急速に加熱する。 The mixture thus obtained is slowly heated to a temperature of 100 ° C. to 120 ° C. and then more rapidly to a temperature higher than 120 ° C.

ホウ酸は、したがってホウ酸カルシウムに変換される。 Boric acid is therefore converted to calcium borate.

反応混合物を８０℃以下の温度に冷却する。 The reaction mixture is cooled to a temperature of 80 ° C. or lower.

冷却中に、残りの基油を添加する。 During cooling, the remaining base oil is added.

最後に、グリース組成物に望まれる様々な添加剤を、６０℃〜９０℃の温度にて添加する。 Finally, the various additives desired for the grease composition are added at a temperature of 60 ° C. to 90 ° C.

そのようなプロセスは、その後の粉砕及びグリース回収ステップをさらに含むことができる。 Such a process can further include subsequent grinding and grease recovery steps.

第二の方法
あるいは、本発明によるグリースは、単一のステップのプロセスに従って製造することができ、これは上で述べた第一の方法と比較して改善されており、これは例えば、国際公開第2015/071331号に記載されている。 The second method, or grease according to the invention, can be produced according to a single step process, which is an improvement over the first method described above, which is described, for example, internationally. It is described in No. 2015/071331.

そのような方法は、少なくとも以下の工程を含む。
a）反応器中でカルシウムスルホネート石鹸を調製する工程、
b）反応器を閉じる工程、
c）少なくとも４００ｋＰａの圧力下で、反応器内の温度を少なくとも１３０℃の温度に高める工程、
d）減圧、及び反応器内に含まれる水を除去する工程、
e）反応器を冷却する工程。 Such a method includes at least the following steps.
a) The process of preparing calcium sulfonate soap in the reactor,
b) The process of closing the reactor,
c) A step of raising the temperature inside the reactor to a temperature of at least 130 ° C. under a pressure of at least 400 kPa.
d) Depressurization and removal of water contained in the reactor,
e) The process of cooling the reactor.

上記プロセスはさらに、工程e）の後に実施工程f）を含むことができ、少なくとも１つの補助添加剤の添加を含み、任意選択により、その後に、得られた生成物を粉砕する工程を続けることができる。 The process can further include step e) followed by step f), including the addition of at least one auxiliary additive, optionally followed by the step of grinding the resulting product. Can be done.

本発明によるグリースのこれらの調製方法はよく知られており、意図する用途に適したコンシステンシー（稠度）及び特性を有するグリースを得るためにその条件を適合させることは当業者の一般的な能力の範囲内にある。 These methods of preparing greases according to the invention are well known and it is a general ability of one of ordinary skill in the art to adapt the conditions to obtain greases with the consistency and properties suitable for the intended application. Is within the range of.

使用
上で規定したグリース組成物は、多くの産業分野、特に、風力発電、自動車、製鋼、鉱業、製紙、さらにまた食品産業において、特に荷重が大きくかつ温度範囲が広い場合に、用途が見出される。 The grease compositions specified for use are found to be used in many industrial fields, especially in the wind power, automotive, steel, mining, paper and also food industries, especially under heavy load and wide temperature range. ..

本発明によるグリースは、ローラー及びスライドベアリング、オープンギア、金属ケーブル、及びチェーンドライブの潤滑のために非常に特に有用であり、より一般的には、シールシステムを含まない用途に有用である。 Greases according to the invention are very particularly useful for lubrication of rollers and slide bearings, open gears, metal cables, and chain drives, and more generally for applications that do not include sealing systems.

したがって、本発明は、機械部品を本発明に従って定義されたグリース組成物と接触させる少なくとも１つの工程を含む、機械部品の潤滑方法に関する。 Accordingly, the present invention relates to a method of lubricating a mechanical part, comprising at least one step of contacting the mechanical part with a grease composition defined in accordance with the present invention.

物理的及び化学的特性の評価方法
評価には、グリースの物理的及び化学的特性、特にそのグレード（等級）の評価が含まれる。
等級は、６０ストローク後に、ASTM D217規格に準拠して決定される。 Evaluation Method of Physical and Chemical Properties Evaluation includes evaluation of the physical and chemical properties of grease, in particular its grade.
The grade is determined after 60 strokes according to ASTM D217 standard.

グリースの機械的安定性の評価方法
グリースの機械的安定性は、貫入度測定（P100000）及び「シェルローラー」試験によって評価される。
貫入度は、１０００００ストローク後にISO 2137規格に準拠して測定し、１／１０ｍｍ単位で表される。
「シェルローラー」試験は、ASTM D1831規格に準拠して８０℃において１００時間後に実施され、結果は１／１０ｍｍ単位で表される。この試験は原則として、ローラーによるグリースのラミネーションからなり、グリースがラミネートされたときのグリースの安定性を評価することを可能にする。 How to evaluate the mechanical stability of grease The mechanical stability of grease is evaluated by penetration measurement (P100000) and "shell roller" test.
Penetration is measured in accordance with ISO 2137 standard after 100,000 strokes and is expressed in 1/10 mm units.
The "shell roller" test is performed after 100 hours at 80 ° C. according to the ASTM D1831 standard and the results are expressed in 1/10 mm units. This test, in principle, consists of laminating the grease with rollers, which makes it possible to evaluate the stability of the grease when it is laminated.

グリースの耐熱性の評価方法
グリースの耐熱性は、滴点（dropping point）の測定及びオイル分離の評価によって評価される。 Evaluation method of grease heat resistance The heat resistance of grease is evaluated by measuring the dropping point and evaluating the oil separation.

滴点は、NF T60-627規格に準拠して測定され、摂氏温度で表される。
１００℃において５０時間後のオイル分離は、ASTM D6184規格に準拠して評価され、質量パーセントでのオイル損失に対応する百分率として表される。
４０℃において１６８時間後のオイル分離は、NF T60-191規格に準拠して評価され、質量パーセントでのオイル損失に対応する百分率として表される。
より詳細には、オイル分離が、グリースの熱安定性を評価することを可能にする。得られる百分率が低ければ低いほど、耐熱性が良くなり、オイル分離の評価は、グリース中に存在するオイル（油）を保持するための増粘剤の品質をよく反映している。 Drop points are measured according to the NF T60-627 standard and are expressed in degrees Celsius.
Oil separation after 50 hours at 100 ° C. is evaluated according to ASTM D6184 standard and is expressed as a percentage corresponding to oil loss in weight percent.
Oil separation after 168 hours at 40 ° C. is evaluated according to the NF T60-191 standard and is expressed as a percentage corresponding to oil loss in weight percent.
More specifically, oil separation makes it possible to evaluate the thermal stability of grease. The lower the percentage obtained, the better the heat resistance, and the assessment of oil separation better reflects the quality of the thickener for retaining the oil present in the grease.

極圧特性の評価方法
４ボールEP試験をDIN 51350/4規格に準拠して実施し、極圧はdaN単位で表される。 Evaluation method of extreme pressure characteristics A 4-ball EP test is carried out in accordance with the DIN 51350/4 standard, and the extreme pressure is expressed in daN units.

耐腐食性の評価方法
これには、Emcor試験によるグリースの耐腐食性の評価が含まれる。Emcor試験は、ISO 11007規格に準拠して評価がされる。 Corrosion resistance evaluation method This includes evaluation of the corrosion resistance of grease by the Emcor test. The Emcor test is evaluated according to the ISO 11007 standard.

耐摩耗性の評価方法
これには、ASTM D2266規格に準拠して４ボール試験を実施することによるグリースの耐摩耗性の評価が含まれる。 Abrasion Resistance Assessment Methods This includes assessing the wear resistance of grease by performing a 4-ball test in accordance with ASTM D2266 standards.

４ボール試験は、次の条件下で実施される。
- 時間：１時間、
- 荷重：４０ｋｇ、
- 温度：７５℃。 The 4-ball test is performed under the following conditions.
--Time: 1 hour,
--Load: 40 kg,
--Temperature: 75 ° C.

グリースの付着力の評価方法
これには、水の存在下で失われたグリースの量を測定することが含まれる。このグリースの挙動は、DIN 51807規格に準拠して測定される。 How to Evaluate Grease Adhesion This includes measuring the amount of grease lost in the presence of water. The behavior of this grease is measured according to the DIN 51807 standard.

使用される化合物
基油１はポリアルファオレフィンである。
基油２は白色鉱物油である。
基油３はナフテン系鉱油である。
基油４は「ブライト・ストック・ソルベント」とよばれる軽質パラフィン系基油である。 The compound base oil 1 used is a polyalphaolefin.
The base oil 2 is a white mineral oil.
The base oil 3 is a naphthenic mineral oil.
The base oil 4 is a light paraffin-based base oil called "Bright Stock Solvent".

本発明によるジカルボン酸エステルコポリマーは、下の表１に示される特性を示す。 The dicarboxylic acid ester copolymer according to the present invention exhibits the properties shown in Table 1 below.

Figure 2021505754
Figure 2021505754

抗酸化剤は、アルキル化ジフェニルアミンである。
ポリマーはポリブテンである。
防食剤はサリシレート洗浄剤である。 The antioxidant is an alkylated diphenylamine.
The polymer is polybutene.
The anticorrosive agent is a salicylate cleaning agent.

実施例１：本発明によるグリース組成物
本発明によるグリースの組成を、下の表２に、質量パーセントで詳述する。 Example 1: Grease Composition According to the Invention The composition of the grease according to the present invention is detailed in Table 2 below in terms of mass percent.

Figure 2021505754
Figure 2021505754

本発明によるグリースＡ、Ｂ、及びＣは、以下の手順に従って調製される：
- 基油１、基油２の大部分、及びカルシウムスルホネート石鹸を、周囲温度で採取する、
- その混合物を７５℃に加熱する、
- この加熱中に、１２-ヒドロキシステアリン酸及び消泡剤を添加し、次にスルホン酸、次に水、そして最後に酢酸を一滴ずつ添加する、
- パイロットプラントを閉じ、その混合物を９０℃に加熱する、
- 反応器を開け、カルサイト（calcite）への変換の開始を赤外線によって監視する、
- 石灰を添加し、反応器を閉じる、
- その混合物を１４０℃に加熱する、
- そのシステムをゆっくりと減圧する、
- 基油２の残りをゆっくりと添加する、
- 必要に応じて炭酸カルシウムを添加する、
- その混合物を８０℃に冷却する、
- 残りの添加剤を、まだ８０℃において添加する。 Greases A, B, and C according to the present invention are prepared according to the following procedure:
--Collect base oil 1, most of base oil 2, and calcium sulfonate soap at ambient temperature.
--Heating the mixture to 75 ° C,
--During this heating, add 12-hydroxystearic acid and antifoaming agent, then sulfonic acid, then water, and finally acetic acid drop by drop.
--Close the pilot plant and heat the mixture to 90 ° C,
--Open the reactor and monitor the start of conversion to calcite with infrared light,
--Add lime and close the reactor,
--Heating the mixture to 140 ° C,
--Slowly decompress the system,
--Slowly add the rest of the base oil 2,
--Add calcium carbonate as needed,
--Cool the mixture to 80 ° C,
--The remaining additives are still added at 80 ° C.

上で規定された方法に従って測定された、本発明によるグリースＡ、Ｂ、及びＣの性能を、下の表３にまとめる。 The performance of greases A, B, and C according to the invention, measured according to the methods specified above, is summarized in Table 3 below.

Figure 2021505754
Figure 2021505754

実施例２：本発明によらないグリース組成物
本発明の範囲外のグリースの組成を、下の表４に、質量パーセントとして詳述する。 Example 2: Grease Composition Not According to the Invention The composition of the grease outside the scope of the present invention is described in detail in Table 4 below as a mass percent.

Figure 2021505754
Figure 2021505754

本出願に記載されているように、グリースＤを、２ステップでのグリース調製のための標準的な方法に従って調製する。発明外のグリースＥ及びＦは、実施例１の手順に従って調製する。 As described in this application, grease D is prepared according to standard methods for grease preparation in two steps. Greases E and F not invented are prepared according to the procedure of Example 1.

上で規定された方法に従って測定された、発明外のグリースＤからＦの性能を、下の表５にまとめる。 The performance of non-invention greases D to F measured according to the method specified above is summarized in Table 5 below.

Figure 2021505754
Figure 2021505754

本発明によるグリースＡ及びＢの性能は、より特に発明外のグリースＤ及びＥの性能と比較され、本発明によるグリースＣの性能は、より特に発明外のグリースＦの性能と比較される。 The performance of the greases A and B according to the present invention is more particularly compared with the performance of the greases D and E outside the invention, and the performance of the grease C according to the present invention is more particularly compared with the performance of the grease F outside the invention.

本発明によるグリースＡ、Ｂ、及びＣは、水との接触時に、より低いレベルの、水による損失を示し、したがって発明外のグリースＤからＦに比べて、大きく向上した付着性を示している。 Greases A, B, and C according to the present invention exhibit a lower level of loss due to water upon contact with water, and thus exhibit significantly improved adhesion compared to greases D to F outside the invention. ..

これは、本発明によるグリースの付着性能における、本発明による少なくとも１つの特定のエステルコポリマーの存在による有益な効果を実証している。 This demonstrates the beneficial effect of the presence of at least one particular ester copolymer according to the invention on the grease adhesion performance according to the invention.

さらに、グリースＡ、Ｂ、及びＣのその他の効果は、グリースＤからＦの効果と比較して、同じ桁の大きさかそれより良好である。 Moreover, the other effects of greases A, B, and C are of the same order of magnitude or better compared to the effects of greases D to F.

特に、それらの機械的安定性が維持され、それらのオイル分離が改善されている。 In particular, their mechanical stability is maintained and their oil separation is improved.

Claims (16)

（i）少なくとも１つの基油、
（ii）少なくとも１つのカルシウムスルホネート石鹸、及び
（iii）以下：
（a）少なくとも１つのα-オレフィン；及び
（b）α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも１つのエステル
に由来する構成単位を含み、そのモル比（a）／（b）が０．５〜４である、少なくとも１つのジカルボン酸エステルコポリマー、
を含むグリース組成物。 (I) At least one base oil,
(Ii) At least one calcium sulfonate soap, and (iii) and below:
Containing a structural unit derived from at least one ester formed by (a) at least one α-olefin; and (b) α, β-ethylenically unsaturated dicarboxylic acid or a derivative thereof and an alcohol. At least one dicarboxylic acid ester copolymer having a molar ratio (a) / (b) of 0.5-4,
Grease composition containing. 前記α-オレフィンが８〜２４個の炭素原子、好ましくは１０〜１８個の炭素原子、特に１４〜１６個の炭素原子を含むことを特徴とする、請求項１に記載の組成物。 The composition according to claim 1, wherein the α-olefin contains 8 to 24 carbon atoms, preferably 10 to 18 carbon atoms, particularly 14 to 16 carbon atoms. 前記α，β-エチレン性不飽和ジカルボン酸が、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、メサコン酸、及びイタコン酸から、特にマレイン酸及びフマル酸から選択されることを特徴とする、請求項１又は２に記載の組成物。 The α, β-ethylenically unsaturated dicarboxylic acid is selected from maleic acid, fumaric acid, citraconic acid, mesaconic acid, and itaconic acid, particularly maleic acid and fumaric acid. 2. The composition according to 2. 前記アルコールが３〜１０個の炭素原子、好ましくは４〜８個の炭素原子を含むことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の組成物。 The composition according to any one of claims 1 to 3, wherein the alcohol contains 3 to 10 carbon atoms, preferably 4 to 8 carbon atoms. 前記アルコールが、１〜４５、好ましくは１〜２０のエトキシル化度を有する、エトキシル化された線状又は分岐状のアルコールから選択されることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物。 Any one of claims 1 to 4, wherein the alcohol is selected from ethoxylated linear or branched alcohols having a degree of ethoxylation of 1-45, preferably 1-20. The composition according to the section. 組成物の総質量に対して、２質量％〜２０質量％、好ましくは５質量％〜１５質量％、より好ましくは８質量％〜１０質量％の少なくとも１つのジカルボン酸エステルコポリマーを含むことを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の組成物。 It is characterized by containing at least one dicarboxylic acid ester copolymer of 2% by mass to 20% by mass, preferably 5% by mass to 15% by mass, more preferably 8% by mass to 10% by mass, based on the total mass of the composition. The composition according to any one of claims 1 to 5. 前記基油が、鉱物、合成、又は天然起源の油、及びそれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の組成物。 The composition according to any one of claims 1 to 6, wherein the base oil is selected from mineral, synthetic or naturally occurring oils, and mixtures thereof. 前記基油が、合成油、鉱油、及びそれらの混合物から選択され、特に、少なくとも１つのポリアルファオレフィン及び少なくとも１つの白色鉱油の混合物、又は少なくとも１つのナフテン系鉱油及び少なくとも１つのパラフィン系鉱油の混合物であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項に記載の組成物。 The base oil is selected from synthetic oils, mineral oils, and mixtures thereof, in particular a mixture of at least one polyalphaolefin and at least one white mineral oil, or at least one naphthenic mineral oil and at least one paraffinic mineral oil. The composition according to any one of claims 1 to 7, which is a mixture. 前記組成物の総質量に対して、２５質量％〜７５質量％、好ましくは３０質量％〜６０質量％、より好ましくは４０質量％〜６０質量％の少なくとも１つの基油を含むことを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一項に記載の組成物。 It is characterized by containing at least one base oil of 25% by mass to 75% by mass, preferably 30% by mass to 60% by mass, and more preferably 40% by mass to 60% by mass with respect to the total mass of the composition. The composition according to any one of claims 1 to 8. カルシウムスルホネートが過塩基化されている、好ましくは炭酸カルシウムで過塩基化されていることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一項に記載の組成物。 The composition according to any one of claims 1 to 9, wherein the calcium sulfonate is superbased, preferably calcium carbonate. 前記組成物の総質量に対して、１０質量％〜５０質量％、好ましくは１５質量％〜４０質量％、好ましくは２５質量％〜３５質量％の少なくとも１つのカルシウムスルホネート石鹸を含むことを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の組成物。 It is characterized by containing at least one calcium sulfonate soap of 10% by mass to 50% by mass, preferably 15% by mass to 40% by mass, preferably 25% by mass to 35% by mass with respect to the total mass of the composition. The composition according to any one of claims 1 to 10. 抗酸化剤、防錆剤、防食剤、銅不動態化剤、耐摩耗剤、及び極圧剤から選択される少なくとも１つの添加剤をさらに含むことを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の組成物。 Any of claims 1-11, further comprising at least one additive selected from antioxidants, rust inhibitors, anticorrosive agents, copper passivators, abrasion resistant agents, and extreme pressure agents. The composition according to item 1. 少なくとも１つのポリマー、例えば、ポリオレフィン、ポリイソブテン（ＰＩＢ）、ポリエチレン、ポリプロピレン、重質ポリアルファオレフィン（ＰＡＯ）、オレフィンコポリマー（ＯＣＰ）、例えば、ジエン-水素化スチレン、及びポリメタクリレート（ＰＭＡ）から選択される少なくとも１つのポリマーをさらに含むことを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の組成物。 Selected from at least one polymer, such as polyolefin, polyisobutene (PIB), polyethylene, polypropylene, heavy polyalphaolefin (PAO), olefin copolymer (OCP), such as diene-hydride styrene, and polymethacrylate (PMA). The composition according to any one of claims 1 to 12, further comprising at least one polymer. ＡＳＴＭ Ｄ２１７規格に準拠して測定して、２２０〜３４０（１／１０ｍｍ単位）、好ましくは２４０〜３００（１／１０ｍｍ単位）、より好ましくは２５０〜２９０（１／１０ｍｍ単位）のコンシステンシーを有することを特徴とする、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の組成物。 Measured according to the ASTM D217 standard, it has a consistency of 220-340 (1/10 mm units), preferably 240-300 (1/10 mm units), more preferably 250-290 (1/10 mm units). The composition according to any one of claims 1 to 13, wherein the composition is characterized by the above. 以下の成分：
（i）少なくとも１つの基油、及び
（ii）少なくとも１つのカルシウムスルホネート石鹸、
を含むグリース組成物において、前記グリース組成物のＤＩＮ ５１８０７規格に準拠して測定される付着力を向上させるための、以下：
（a）少なくとも１つのα-オレフィン；及び
（b）α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも１つのエステル
に由来する構成単位を含み、そのモル比（a）／（b）が０．５〜４の間にある、少なくとも１つのジカルボン酸エステルコポリマーの使用。 The following ingredients:
(I) At least one base oil, and (ii) At least one calcium sulfonate soap,
In order to improve the adhesive force measured in accordance with the DIN 51807 standard of the grease composition in the grease composition containing the following:
Containing a structural unit derived from at least one ester formed by (a) at least one α-olefin; and (b) α, β-ethylenically unsaturated dicarboxylic acid or a derivative thereof and an alcohol. Use of at least one dicarboxylic acid ester copolymer having a molar ratio (a) / (b) between 0.5 and 4. 機械部品を請求項１〜１４のいずれか一項に記載の組成物と接触させる少なくとも１つの工程を含むことを特徴とする、機械部品の潤滑方法。 A method for lubricating a mechanical part, which comprises at least one step of contacting the mechanical part with the composition according to any one of claims 1 to 14.
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