JP2021195521A - 成形体及び成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このようなアクリル樹脂フィルムは、アクリルモノマーの重合体を酢酸エチル等の有機溶剤に溶解して得られたアクリル樹脂溶液を塗布、乾燥して得られるものであるが、得られるフィルムの破断強度が低く、強靭性が低いという問題があった。
以下に本発明を詳述する。
上記構成とすることで、高価なロタキサンの重合体を含まずに、高い強靭性を有する成形体とすることができる。
なお、本明細書において、上記「(メタ)アクリル」とは、アクリル又はメタクリルを意味し、上記「(メタ)アクリル酸エステル化合物」とは、(メタ)アクリル酸エステルを有する化合物を意味する。また、上記「(メタ)アクリレート」とは、アクリレート又はメタクリレートを意味する。
上記(メタ)アクリルモノマーとしては、なかでも、炭素数1〜4の直鎖状又は分岐鎖状アルキルアクリレートが好ましく、メチルアクリレートがより好ましい。
上記他の重合体としては、例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレートの重合体、ジビニルベンゼンの重合体等が挙げられる。
上記重合体を含む場合、着色による透明性の低下やゴム特有の臭気の発生等の問題がある。
上記水系溶剤としては、水、水溶性有機溶剤、水と水溶性有機溶剤との混合物等が挙げられる。
上記水溶性有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、2−プロパノール等が挙げられる。
なかでも水が好ましく用いられる。
上記範囲とすることで、得られる成形体の強靭性を充分に高めることができる。
上記水難溶性の低分子物質としては、セチルアルコール、n−ヘキサデカン等が挙げられる。
ここで、水難溶性とは、20℃の水に対する溶解度が0.02mg/l以下であることを意味する。
上記水系分散液の乾燥物であることで、高価なロタキサンの重合体を含まない場合でも、高い強靭性を有する成形体とすることができる。
上記(メタ)アクリルモノマーの重合体を含み、ロタキサンの重合体を含まない微粒子の水系分散液を成形する工程、及び、乾燥する工程を有する成形体の製造方法もまた本発明の1つである。
なかでも、炭素数1〜4の直鎖状又は分岐鎖状アルキルアクリレートが好ましく、メチルアクリレートがより好ましい。
上記範囲とすることで、重合反応を充分に進行させることができる。
上記水系溶剤としては、水、水溶性有機溶剤、水と水溶性有機溶剤との混合物等が挙げられる。
上記水溶性有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、2−プロパノール等が挙げられる。
なかでも水が好ましく用いられる。
上記水系溶剤は、水系分散液の溶剤として使用してもよい。
上記範囲とすることで、得られる微粒子の粒径を好適なものとすることができる。
上記水難溶性の低分子物質としては、例えば、セチルアルコール、n−ヘキサデカン等が挙げられる。
上記過硫酸塩類としては、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム等が挙げられる。
上記有機過酸化物としては、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、o−クロロ過酸化ベンゾイル、o−メトキシ過酸化ベンゾイル、3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ジ−tert−ブチルパーオキサイド、キュメンヒドロパーオキサイド、t−ブチルヒドロパーオキサイド等が挙げられる。
上記アゾ系化合物としては、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)、2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]、2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)プロピオンアミド]、4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)等が挙げられる。
なかでも、過硫酸塩類が好ましく、過硫酸カリウムがより好ましい。
上記範囲とすることで、重合反応を充分に進行させることができる。
上記界面活性剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。
上記アニオン界面活性剤としては、オレイン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルキルリン酸エステル塩等が挙げられる。
上記カチオン界面活性剤としては、ラウリルアミンアセテート、ステアリルアミンアセテートなどのアルキルアミン塩、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライドのような第四級アンモニウム塩等が挙げられる。
上記ノニオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、グリセリン脂肪酸エステル等が挙げられる。
上記両性界面活性剤としては、ラウリルジメチルアミンオキサイド等が挙げられる。
なかでも、アニオン界面活性剤が好ましく、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムがより好ましい。
上記範囲とすることで、重合反応を充分に進行させることができる。
上記範囲とすることで、重合反応を充分に進行させることができる。
本発明の成形体の製造方法では、上記水系分散液を成形することで、高価なロタキサンを含まない場合でも強靭性の高い成形体を得ることができる。
なお、上記水系分散液の媒体は、上記に記載した通りであるが、上記混合液にて使用したものをそのまま用いてもよい。
上記乾燥方法としては、自然乾燥、加熱乾燥、熱風乾燥、真空乾燥等の方法が挙げられる。
上記乾燥温度及び乾燥時間は、特に限定されず、水系分散液中の水系溶剤等の量に応じて適宜設定される。
(メタ)アクリルモノマーとしてメチルアクリレート100重量部、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(東京化成工業社製「DBS」)2重量部、溶剤としてイオン交換水500重量部、水難溶性の低分子物質としてn−ヘキサデカン(東京化成工業社製)10重量部を混合し、乳化液を作製した。上記乳化液に重合開始剤として過硫酸カリウム(MERCK社製「KPS」)2重量部を添加し、加熱を開始して70℃で18時間反応させて、平均粒子径57nmの微粒子の水系分散液を得た。
なお、上記微粒子の平均粒子径は、粒径測定装置(Malvern Instruments社製「Zetasizer NanoS」)を用いて動的光散乱法により測定した体積統計値の平均粒子径の値である。
また、原料としてロタキサン又はその重合体を使用しておらず、上記微粒子がロタキサンの重合体を含有しないことは明らかである。
(メタ)アクリルモノマーとしてメチルアクリレート100重量部、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2重量部、溶剤としてイオン交換水500重量部を混合し、混合液を作製した。上記混合液に重合開始剤として過硫酸カリウム1重量部を添加し、加熱を開始して70℃で18時間反応させ、平均粒子径73nmの微粒子の分散液を得た。
得られた分散液を用いた以外は実施例1と同様にしてフィルムを作製した。
過硫酸カリウム0.7重量部を用いた以外は実施例2と同様にして平均粒子径82nmの微粒子の分散液及びフィルムを作製した。
n−ヘキサデカン5重量部を用いた以外は実施例1と同様にして平均粒子径87nmの微粒子の分散液及びフィルムを作製した。
過硫酸カリウム0.6重量部を用いた以外は実施例2と同様にして平均粒子径93nmの微粒子の分散液及びフィルムを作製した。
(メタ)アクリルモノマーとしてメチルアクリレート100重量部、溶剤としてイオン交換水2000重量部、重合開始剤として過硫酸カリウム10重量部を混合し、混合液を作製した。次いで、加熱を開始して70℃で18時間反応させ、平均粒子径181nmの微粒子の水系分散液を得た。
得られた水系分散液を用いた以外は実施例1と同様にしてフィルムを作製した。
過硫酸カリウム2重量部を用いた以外は実施例6と同様にして平均粒子径444nmの微粒子の水系分散液及びフィルムを作製した。
メチルアクリレート200重量部、過硫酸カリウム0.2重量部を用いた以外は実施例6と同様にして平均粒子径829nmの微粒子の水系分散液及びフィルムを作製した。
(メタ)アクリルモノマーとしてメチルアクリレート10重量部、溶剤として酢酸エチル100重量部、重合開始剤として過酸化ベンゾイル(日油社製「ナイパーBW」)0.05重量部を混合し、混合液を作製した。次いで、加熱を開始して70℃で18時間反応させ、重合体を含む溶液を得た。なお、上記溶液について、重合体が酢酸エチルに完全に溶解していることを確認した。得られた重合体を含む溶液を、固形量2.4mgになるよう厚さ1mmのJIS規格7号の型枠に流し込み、静置して乾燥させることで厚さ0.2mmのフィルムを作製した。
実施例3と同様にして微粒子の水系分散液を作製した。得られた微粒子の水系分散液を遠心分離(14000rpm、60分)し、微粒子の凝集物を得た。次いで、微粒子の凝集物を酢酸エチルに溶解し、固形分10重量%になるように調整し、固形量2.4mgになるように、厚さ1mmのJIS規格7号の型枠に流し込み、静置して乾燥させることで厚さ0.2mmのフィルムを作製した。
実施例及び比較例で得られたフィルムについて以下の評価を行った。結果を表1に示した。
実施例及び比較例で得られたフィルム(JIS規格7号ダンベル型、幅2mm×長さ12mm×厚さ0.2mm)について、テンシロン(A&D社製「RTC1250A」)を用いて、25℃、荷重50N、速度10mm/minの条件で引張試験を行い、破断強度を測定した。また、得られた破断強度について、以下の基準で評価した。
〇〇:6MPa以上
〇:4MPa以上、6MPa未満
△:2MPa以上、4MPa未満
×:2MPa未満
Claims (3)
- (メタ)アクリルモノマーの重合体を含み、ロタキサンの重合体を含まない微粒子の水系分散液の乾燥物である成形体。
- (メタ)アクリルモノマーの重合体を含み、ロタキサンの重合体を含まない微粒子の水系分散液を成形する工程、及び、乾燥する工程を有する成形体の製造方法。
- 微粒子がブタジエン、イソプレン又はクロロプレンの重合体を含まない、請求項2に記載の成形体の製造方法。
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WO2024048770A1 (ja) * | 2022-08-31 | 2024-03-07 | 国立研究開発法人科学技術振興機構 | ポリマー微粒子の製造方法、ポリマー微粒子成形体、及びポリマー微粒子のリサイクル方法 |
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- 2020-06-18 JP JP2020105606A patent/JP2021195521A/ja active Pending
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