JP2021161454A - 廃リチウムイオン電池からの有価金属の回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】廃リチウムイオン電池から有価金属を回収する方法であって、前記廃リチウムイオン電池を酸化焙焼して酸化焙焼物を得る酸化焙焼工程と、前記酸化焙焼物を熔融して熔融物を得る熔融工程と、前記熔融物からスラグを分離して、有価金属を含む合金を回収するスラグ分離工程と、を有し、前記酸化焙焼工程で、炭酸カルシウム(CaCO3)を廃リチウムイオン電池に投入し、空気比が1〜4の雰囲気下で酸化焙焼を行う、方法。
【選択図】図1
Description
前記廃リチウムイオン電池を酸化焙焼して酸化焙焼物を得る酸化焙焼工程と、
前記酸化焙焼物を熔融して熔融物を得る熔融工程と、
前記熔融物からスラグを分離して、有価金属を含む合金を回収するスラグ分離工程と、を有し、
前記酸化焙焼工程で、炭酸カルシウム(CaCO3)を廃リチウムイオン電池に投入し、空気比が1〜4の雰囲気下で酸化焙焼を行う、方法。
本実施形態の有価金属の回収方法は、廃リチウムイオン電池に含まれる有価金属を回収する方法である。廃電池から有価金属を回収する方法は、乾式製錬プロセスと、湿式製錬プロセスとに大別される。本実施形態の回収方法は、主として乾式製錬プロセスによるものである。
以下、本実施形態の有価金属の回収方法の各工程について具体的に説明する。
本実施形態の回収方法では、必要に応じて前処理工程S1を設けてもよい。前処理工程S1は、廃リチウムイオン電池の爆発防止又は無害化、外装缶除去等を目的として行われる。使用済みリチウムイオン電池等の廃電池は密閉系であり、内部に電解液などを有している。そのままの状態で粉砕処理を行うと、爆発の恐れがあり危険であるため、何らかの方法で放電処理や電解液の除去処理を施すことが望ましい。前処理工程S1において電解液及び外装缶を除去することで、安全性を高めるとともに、有価金属(Ni、Co、Cu等)回収率を高めることができる。
本実施形態の回収方法では、必要に応じて粉砕工程S2を設けてもよい。粉砕工程S2では、前処理工程S1を経て得られた電池内容物を粉砕して粉砕物を得る。粉砕工程S2を設けることで、後続する工程での反応効率を高めることができ、これにより有価金属(Ni、Co、Cu等)回収率を高めることができる。粉砕工程S2の具体的な粉砕方法は限定されない。例えば、カッターミキサー等の公知の粉砕機を用いて、電池内容物を粉砕する手法が挙げられる。
酸化焙焼工程S3では、廃リチウムイオン電池を酸化焙焼して酸化焙焼物を得る。酸化焙焼することで、電池内容物に含まれる炭素(C)などの熱分解成分を燃焼除去することができる。また炭素以外の不純物(P、Fe、Mn、Al等)を酸化物にすることができ、後続する工程でスラグとして有価金属から分離除去することが可能になる。なお前処理工程S1及び/又は粉砕工程S2を設けた場合には、上記各工程を経て得た廃リチウムイオン電池(電池内容物、粉砕物)が酸化焙焼の対象物になる。
熔融工程S4では、酸化焙焼物を熔融して、合金とスラグとからなる熔融物を得る。熔融処理により、炭素以外の不純物(P、Fe、Mn、Al等)は酸化物としてスラグに取り込まれる。一方で酸化物を形成し難い有価金属(Ni、Co、Cu等)は熔融及び一体化して熔融合金になり、後続する工程でこれを回収する。
スラグ分離工程S5では、熔融工程S4で得られた熔融物からスラグを分離して、有価金属を含む熔融合金を回収する。熔融物に含まれるスラグと合金は比重が異なるため、比重の違いを利用してスラグと合金のそれぞれを回収することができる。合金から有価金属を回収する処理は、特に限定されず、中和処理や溶媒抽出処理といった公知の方法で行えばよい。コバルト(Co)、ニッケル(Ni)及び銅(Cu)からなる合金の場合には、硫酸等の酸で有価金属を浸出させた後(浸出工程)、溶媒抽出等により銅を抽出し(抽出工程)、残存したニッケル及びコバルトの溶液を、電池製造プロセスの正極活物質製造に用いる手法が一例として挙げられる。
実施例1
<前処理工程>
先ず、廃リチウムイオン電池として、18650型円筒型電池、車載用の角形電池の使用済み電池、及び電池製造工程で回収した不良品を用意した。そして、この廃リチウムイオン電池をまとめて塩水中に浸漬して放電させた後、水分を飛ばし、260℃の温度で大気中にて焙焼して電解液及び外装缶を分解除去し、電池内容物を得た。電池内容物の主要元素組成は、表1に示されるとおりであった。
得られた電池内容物を粉砕機(商品名:グッドカッター、株式会社氏家製作所製)により粉砕して、粉砕物を得た。
得られた粉砕物と炭酸カルシウム(CaCO3)とをロータリーキルンに投入し、大気中800℃で180分間の酸化焙焼を行い、酸化焙焼物を得た。この際、粉砕物100質量部に対して炭酸カルシウムの投入量を10質量部とした。またロータリーキルンには焙焼用の空気を導入し、その空気比は3であった。詳しくは、前記粉砕物100gあたり約4L/分の空気流量で焙焼した。さらに詳しく説明すれば、前記粉砕物100g中には25gの炭素が含まれており、この場合、炭素のモル数は約2.1モルである。このため、空気比が3となるように導入する空気は6.3モルの酸素分子を含み、空気中の酸素分子が20体積%であるとすれば31.5モルの空気に該当する。これは、標準状態で約700Lの空気に相当し焙焼時間が180分であるため、空気流量は3.9L/分という条件で焙焼したものである。
得られた酸化焙焼物に、フラックスとして二酸化珪素を添加し、また、酸化還元度の調整のために還元剤として黒鉛粉を添加してこれらを混合し、アルミナ製るつぼに装入した。これを、抵抗加熱によって1400℃に加熱し、60分間の熔融処理を行い、熔融物を得た。熔融物中で有価金属は合金化していた。
得られた熔融物について、比重の違いを利用して熔融物からスラグを分離し、合金を回収した。
酸化焙焼工程で投入する炭酸カルシウムの投入量を5質量部に変えた。それ以外は実施例1と同様にして有価金属の回収を行った
酸化焙焼工程で炭酸カルシウムを投入しなかった。それ以外は実施例1と同様にして有価金属の回収を行った
酸化焙焼工程で炭酸カルシウムを投入しなかった。またロータリーキルンに冷却用空気を導入した。それ以外は実施例1と同様にして有価金属の回収を行った。
実施例1、2及び比較例1、2につき、炭酸カルシウム(CaCO3)投入量及び空気比とともに炉内最高温度を表2に示す。表2に示されるように、炭酸カルシウムを投入しなかった比較例1では、炉内最高温度が896℃と高くなった。また比較例2では炉内最高温度が850℃と低いものの、冷却用空気の導入が必要であり、空気比が高かった。
Claims (5)
- 廃リチウムイオン電池から有価金属を回収する方法であって、
前記廃リチウムイオン電池を酸化焙焼して酸化焙焼物を得る酸化焙焼工程と、
前記酸化焙焼物を熔融して熔融物を得る熔融工程と、
前記熔融物からスラグを分離して、有価金属を含む合金を回収するスラグ分離工程と、を有し、
前記酸化焙焼工程で、炭酸カルシウム(CaCO3)を廃リチウムイオン電池に投入し、空気比が1〜4の雰囲気下で酸化焙焼を行う、方法。 - 前記酸化焙焼工程での炉内最高温度が880℃以下である、請求項1に記載の方法。
- 前記炭酸カルシウムの投入量は、スラグにおけるカルシウム成分と珪素成分の酸化物基準での比率(質量比SiO2/CaO)が0.50以下、酸化アルミニウムに対する酸化カルシウムの酸化物基準での比率(質量比CaO/Al2O3)が0.30以上2.00以下になるように調整する、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記有価金属が、少なくともコバルト(Co)、ニッケル(Ni)、及び銅(Cu)から選ばれる1種以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熔融工程における加熱温度が1300℃以上1500℃以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
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