JP2021161048A - Oil-in-water type composition - Google Patents
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- Cosmetics (AREA)
Abstract
Description
本発明は、組成物に関し、さらに詳細には、水中油型組成物に関する。 The present invention relates to compositions, and more particularly to oil-in-water compositions.
近年、様々な組成物の開発が行われている。水中油型組成物として、例えば、ファンデーションや日焼け止め料ではＵＶＡ（波長３２０〜４００ｎｍの長波長紫外線）、ＵＶＢ（波長２９０〜３２０ｎｍの中波長紫外線）から肌を守るような高い紫外線防御能を有する水中油型組成物等がある。さらに、紫外線防御能を有しつつ、様々な使用シーンを想定し、化粧膜が水や汗等によって流れ落とされないよう、耐水性にも優れる水中油型組成物等がある。
紫外線防御能を付与するために、紫外線吸収剤や紫外線散乱剤を含有することがあり、その中でも、紫外線散乱剤として、金属酸化物を含有する場合がある。
In recent years, various compositions have been developed. As an oil-in-water composition, for example, foundations and sunscreens have high UV protection ability to protect the skin from UVA (long wavelength UV rays with a wavelength of 320 to 400 nm) and UVB (medium wavelength UV rays with a wavelength of 290 to 320 nm). There are oil-in-water type compositions and the like. Further, there is an oil-in-water composition having excellent water resistance so that the cosmetic film is not washed away by water, sweat, etc., assuming various usage scenes while having an ultraviolet protection ability.
In order to impart ultraviolet protection ability, an ultraviolet absorber or an ultraviolet scattering agent may be contained, and among them, a metal oxide may be contained as the ultraviolet scattering agent.
例えば、特許文献１では、以下が開示された。
下記の（Ａ）〜（Ｄ）成分を含有し、次の（ｉ）及び（ii）の条件を満たすことを特徴とする水中油型乳化化粧料、
〔成分〕
（Ａ）２−（４−ジエチルアミノ−２−ヒドロキシベンゾイル）安息香酸へキシルエステル、２，４−ビス｛［４−（２−エチルヘキシルオキシ）−２−ヒドロキシ］フェニル｝−６−（４−メトキシフェニル）−１，３，５−トリアジン、２，４，６−トリス[４−（２−エチルヘキシルオキシカルボニル）アニリノ]−１，３，５−トリアジン及びジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸２−エチルヘキシルからなる群から選択される１種以上
（Ｂ）液状油 ８質量％以上２０質量％以下
（Ｃ）ポリアクリルアミド化合物
（Ｄ）疎水化処理微粒子金属酸化物粉末
〔条件〕
（ｉ）化粧料総量に対する、（Ａ）成分及び（Ｄ）成分の合計量（（Ａ）＋（Ｄ））の含有量が１０質量％以上
（ii）液状油総量に対する、（Ａ）成分及び（Ｄ）成分の合計量（（Ａ）＋（Ｄ））の含有質量比が０．６以上２以下。
For example, Patent Document 1 discloses the following.
An oil-in-water emulsified cosmetic containing the following components (A) to (D) and satisfying the following conditions (i) and (ii).
〔component〕
(A) 2- (4-diethylamino-2-hydroxybenzoyl) benzoic acid hexyl ester, 2,4-bis {[4- (2-ethylhexyloxy) -2-hydroxy] phenyl} -6- (4-methoxy) Phenyl) -1,3,5-triazine, 2,4,6-tris [4- (2-ethylhexyloxycarbonyl) anilino] -1,3,5-triazine and dimethoxybenzylidene dioxoimidazolidine propionate 2-ethylhexyl One or more selected from the group consisting of (B) Liquid oil 8% by mass or more and 20% by mass or less (C) Polyacrylamide compound (D) Hydrophobicized fine particle metal oxide powder [Conditions]
(I) The total amount of (A) and (D) components ((A) + (D)) with respect to the total amount of cosmetics is 10% by mass or more (ii) (A) and (A) with respect to the total amount of liquid oil. The content mass ratio of the total amount of the components (D) ((A) + (D)) is 0.6 or more and 2 or less.
例えば、特許文献２では、以下が開示された。
次の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）を含有してなることを特徴とする油性分散体。
（Ａ）ポリヒドロキシステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸グリセリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル−２、トリイソステアリン酸ポリグリセリル−２、テトライソステアリン酸ポリグリセリル−２、トリエチルヘキサン酸エリスリチル、セスキイソステアリン酸ソルビタンの中から選ばれる１種または２種以上である分散剤
（Ｂ）紫外線散乱剤
（Ｃ）デキストリン脂肪酸エステル
（Ｄ）揮発性炭化水素油。
For example, Patent Document 2 discloses the following.
An oily dispersion comprising the following components (A), (B), (C) and (D).
(A) One selected from polyhydroxystearic acid, glyceryl hydroxystearate, polyglyceryl-2 diisostearate, polyglyceryl-2 triisostearate, polyglyceryl-2 tetraisostearate, erythrityl triethylhexanoate, sorbitan sesquiisostearate or Two or more dispersants (B) ultraviolet scattering agents (C) dextrin fatty acid esters (D) volatile hydrocarbon oils.
本発明者らは、２５℃で固体の油溶性紫外線吸収剤を含有する水中油型組成物の開発を試みた。２５℃で固体の油溶性紫外線吸収剤を含有する水中油型組成物中で、その油相中に酸化チタンを高濃度で含有した場合に、酸化チタンが凝集する等の分散性不良が生じ、ひいては、製造直後の乳化安定性や、高温での経時乳化安定性に優れない場合があった。
また、界面活性剤を含有することで、製造直後の乳化安定性や、高温での経時乳化安定性が優れても、その一方で、界面活性剤を含有した影響も起因して、べたつきの無さが優れず、使用性に劣る場合、紫外線防御能としてＳＰＦ効果に優れない場合、または、耐水性に優れない場合があった。
従って本発明では、２５℃で固体の油溶性紫外線吸収剤と特定量の酸化チタンを含有する水中油型組成物において、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性に優れつつ、べたつきの無さといった使用性、ＳＰＦ効果、および、耐水性に優れた水中油型組成物を提供することを課題とする。
The present inventors have attempted to develop an oil-in-water composition containing a solid oil-soluble UV absorber at 25 ° C. In an oil-in-water composition containing a solid oil-soluble ultraviolet absorber at 25 ° C., when titanium oxide is contained in a high concentration in the oil phase, poor dispersibility such as aggregation of titanium oxide occurs. As a result, there are cases where the emulsification stability immediately after production and the emulsification stability over time at high temperatures are not excellent.
Further, by containing a surfactant, the emulsification stability immediately after production and the emulsification stability over time at a high temperature are excellent, but on the other hand, due to the influence of containing the surfactant, there is no stickiness. There were cases where it was not excellent and was inferior in usability, it was not excellent in SPF effect as an ultraviolet protection ability, or it was not excellent in water resistance.
Therefore, in the present invention, in an oil-in-water composition containing a solid oil-soluble ultraviolet absorber at 25 ° C. and a specific amount of titanium oxide, the oil-in-water composition is excellent in emulsification state immediately after production and emulsification stability over time at high temperature, and is sticky. An object of the present invention is to provide an oil-in-water composition having excellent usability such as absence, SPF effect, and water resistance.
本発明者らは水中油型組成物において、酸化チタンを高濃度配合すると、２５℃で固体の油溶性紫外線吸収剤を含有する油相中での粉体分散性不良や、乳化工程で油中水型へと転相し、水中油型組成物を得ることができないという問題に直面し、分散剤や油剤の選定を行った。
かかる実情に鑑み、本発明者らは検討を行ったものの、酸化チタンとして、疎水化処理酸化チタンを特定量含有し、疎水化処理酸化チタンに対してポリヒドロキシステアリン酸を特定質量比率で含有し、さらにメトキシケイヒ酸エチルヘキシルを含有することにより油相中の酸化チタンの分散性・安定性が向上したものの、依然として、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性に優れない場合があった。
さらに、本発明者らは検討を行ったところ、Ｎ−ステアロイル−Ｎ−メチルタウリン塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸及びその塩からなる群から選択される一種以上を含有することで、油相中の酸化チタンの分散性・安定性と製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性が向上したものの、べたつきの無さ、耐水性、ＳＰＦ効果に優れない場合があった。
そこで、さらに本発明者らは検討を行ったところ、アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、（アクリレーツ／メタクリル酸ベヘネス）コポリマー及びアクリル酸Ｎａ／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマーからなる群から選択される一種以上を含有することで、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性に優れつつ、べたつきの無さといった使用性、ＳＰＦ効果、および、耐水性に優れた水中油型組成物を提供することができ、本発明を完成するに至った。
When a high concentration of titanium oxide is blended in an oil-in-water composition, the present inventors have poor powder dispersibility in an oil phase containing a solid oil-soluble ultraviolet absorber at 25 ° C., or in oil in an emulsification step. Faced with the problem that the phase was changed to the water type and the oil-in-water type composition could not be obtained, the dispersant and the oil agent were selected.
In view of this situation, the present inventors have studied, but as titanium oxide, a specific amount of hydrophobized titanium oxide is contained, and polyhydroxystearic acid is contained in a specific mass ratio with respect to the hydrophobized titanium oxide. Although the dispersibility and stability of titanium oxide in the oil phase was improved by further containing ethylhexyl methoxycinnamate, there were still cases where the emulsified state immediately after production and the emulsified stability over time at high temperatures were not excellent. ..
Furthermore, as a result of studies by the present inventors, the oil phase is contained by containing one or more selected from the group consisting of N-stearoyl-N-methyltaurine salt, polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid and salts thereof. Although the dispersibility and stability of the titanium oxide inside, the emulsified state immediately after production, and the emulsified stability over time at high temperatures were improved, there were cases where the non-stickiness, water resistance, and SPF effect were not excellent.
Therefore, as a result of further studies by the present inventors, it is selected from the group consisting of an acrylic acid / alkyl methacrylate copolymer, a (Acrylate / Behenes methacrylate) copolymer and a Na acrylate / Na acryloyldimethyltaurine) copolymer. By containing one or more of them, it is possible to provide an oil-in-water composition having excellent usability such as non-stickiness, SPF effect, and water resistance while being excellent in emulsified state immediately after production and emulsion stability over time at high temperature. This has led to the completion of the present invention.
すなわち本発明は以下を提供する。
［１］
以下の成分（Ａ）〜成分（Ｆ）；
成分（Ａ）アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、（アクリレーツ／メタクリル酸ベヘネス）コポリマー及びアクリル酸Ｎａ／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマーからなる群から選択される一種以上
成分（Ｂ）疎水化処理酸化チタン
成分（Ｃ）ポリヒドロキシステアリン酸
成分（Ｄ）Ｎ−ステアロイル−Ｎ−メチルタウリン塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸及びその塩からなる群から選択される一種以上
成分（Ｅ）２５℃で固体の油溶性紫外線吸収剤
成分（Ｆ）メトキシケイヒ酸エチルヘキシル
を含有し、
成分（Ｂ）の含有量が５〜１５質量％であり、
成分（Ｂ）と成分（Ｃ）の含有質量割合（Ｂ）／（Ｃ）が１．６〜１５０である水中油型組成物。
［２］
前記成分（Ｄ）として、Ｎ−ステアロイル−Ｎ−メチルタウリン塩およびポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸の両方を含有する［１］に記載の水中油型組成物。
［３］
前記成分（Ａ）と前記成分（Ｄ）の含有質量割合（Ａ）／（Ｄ）は、０．０１６〜２０である［１］または［２］に記載の水中油型組成物。
［４］
前記成分（Ｄ）と前記成分（Ｆ）の含有質量割合（Ｄ）／（Ｆ）は、０．０１〜０．５である［１］〜［３］のいずれかの項に記載の水中油型組成物。
［５］
前記成分（Ｃ）及び前記成分（Ｄ）以外の界面活性剤を実質的に含有しない［１］〜［４］のいずれかの項に記載の水中油型組成物。
［６］
成分（Ｇ）として、前記成分（Ｆ）以外の２５℃における液状油を含有する［１］〜［５］のいずれかの項に記載の水中油型組成物。
［７］
前記成分（Ｇ）と前記成分（Ｄ）の含有質量割合（Ｇ）／（Ｄ）は、５〜５０である［１］〜［６］のいずれかの項に記載の水中油型組成物。
That is, the present invention provides the following.
[1]
The following components (A) to (F);
Component (A) One or more components selected from the group consisting of acrylic acid / alkyl methacrylate copolymer, (Acrylate / Behenez methacrylate) copolymer and Na acrylate / Acryloyldimethyltaurine Na) copolymer (B) Hydrophobicization treatment Oxidation Titanium component (C) Polyhydroxystearic acid component (D) One or more components selected from the group consisting of N-stearoyl-N-methyltaurine salt, polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid and salts thereof (E) Solid at 25 ° C. Contains the oil-soluble UV absorber component (F) ethylhexyl methoxycinnamate,
The content of the component (B) is 5 to 15% by mass, and the content is 5 to 15% by mass.
An oil-in-water composition in which the content mass ratio (B) / (C) of the component (B) to the component (C) is 1.6 to 150.
[2]
The oil-in-water composition according to [1], which contains both N-stearoyl-N-methyltaurine salt and polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid as the component (D).
[3]
The oil-in-water composition according to [1] or [2], wherein the content mass ratio (A) / (D) of the component (A) and the component (D) is 0.016 to 20.
[4]
The oil in water according to any one of [1] to [3], wherein the content mass ratio (D) / (F) of the component (D) and the component (F) is 0.01 to 0.5. Mold composition.
[5]
The oil-in-water composition according to any one of [1] to [4], which does not substantially contain a surfactant other than the component (C) and the component (D).
[6]
The oil-in-water composition according to any one of [1] to [5], which contains a liquid oil at 25 ° C. other than the component (F) as the component (G).
[7]
The oil-in-water composition according to any one of [1] to [6], wherein the content mass ratio (G) / (D) of the component (G) and the component (D) is 5 to 50.
本発明は、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性に優れつつ、べたつきの無さといった使用性、ＳＰＦ効果、および、耐水性に優れた水中油型組成物を提供することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can provide an oil-in-water composition excellent in emulsification state immediately after production, emulsification stability at high temperature over time, usability such as non-stickiness, SPF effect, and water resistance. ..
以下、本発明の好ましい実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の好ましい実施形態に限定されず、本発明の範囲内で自由に変更することができるものである。なお、本明細書において、「〜」はその前後の数値を含む範囲を意味するものとする。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to the following preferred embodiments, and can be freely changed within the scope of the present invention. In addition, in this specification, "~" means the range including the numerical values before and after it.
本発明に用いられる成分（Ａ）は、アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、（アクリレーツ／メタクリル酸ベヘネス）コポリマー及びアクリル酸Ｎａ／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマーからなる群から選択される一種以上である。 The component (A) used in the present invention is at least one selected from the group consisting of an acrylic acid / alkyl methacrylate copolymer, a (Acrylate / Behenes methacrylate) copolymer and a Na acrylate / Na acryloyldimethyltaurine) copolymer. be.
アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体としては、アクリル酸又はメタクリル酸及びそれらのアルキルエステルから選ばれるモノマーの共重合体であり、さらに、他のモノマーを含む共重合体であっても良く、架橋構造を有していても良い。アクリル酸及びメタクリル酸モノマー以外に、アクリル酸アルキルエステル及びメタクリル酸アルキルエステルから選ばれるモノマーを含むものが好ましく、その含有割合や、ブロック結合、ランダム結合等の結合様式は制限されない。 The acrylate / alkyl methacrylate copolymer is a copolymer of a monomer selected from acrylic acid or methacrylic acid and an alkyl ester thereof, and may be a copolymer containing other monomers, and is crosslinked. It may have a structure. In addition to the acrylic acid and the methacrylic acid monomer, those containing a monomer selected from the acrylic acid alkyl ester and the methacrylic acid alkyl ester are preferable, and the content ratio thereof and the bonding mode such as block bond and random bond are not limited.
ここで、アクリル酸アルキルエステル及びメタクリル酸アルキルエステルにおいて、アルキルエステルのアルキル基は、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さといった使用性の点で、好ましくは炭素数が１〜２２であり、更に好ましくは炭素数１〜１８である。アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体として、ＰＥＭＵＬＥＮ ＴＲ−１、ＰＥＭＵＬＥＮ ＴＲ−２、Ｃａｒｂｏｐｏｌ １３８２、Ｃａｒｂｏｐｏｌ ＥＴＤ２０２０、Ｃａｒｂｏｐｏｌ ＵＬＴＲＥＺ２０、Ｃａｒｂｏｐｏｌ ＵＬＴＲＥＺ２１（以上、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製）等の市販品を用いることができる。 Here, in the acrylic acid alkyl ester and the methacrylic acid alkyl ester, the alkyl group of the alkyl ester preferably has a carbon number in terms of usability such as an emulsified state immediately after production, emulsification stability over time at a high temperature, and no stickiness. Is 1 to 22, and more preferably 1 to 18 carbon atoms. As the acrylic acid / alkyl methacrylate copolymer, PEMULEN TR-1, PEMULEN TR-2, Carbopol 1382, Carbopol ETD2020, Carbopol ULTREZ20, Carbopol ULTREZ21 (above, Lubrizol ULTREZ21), etc. can be used as a commercially available product. ..
（アクリレーツ／メタクリル酸ベヘネス）コポリマーは、ベヘニルアルコールのポリエチレングリコールエーテルとメタクリル酸とのエステル、およびアクリル酸、メタクリル酸またはそれらの単純エステルの中から選ばれた１種以上のモノマーからなる共重合体である。ベヘニルアルコールのポリエチレングリコールエーテルとしては、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さといった使用性の点で、ベヘネス−２５が好ましい。
（アクリレーツ／メタクリル酸ベヘネス−２５）コポリマーとして、Ｎｏｖｅｔｈｉｘ Ｌ−１０（Ｌｕｂｒｉｚｏｌ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製）、ＡＣＵＬＹＮ ２８（ダウ・ケミカルグループ社製）等の市販品を用いることができる。
The (Acrylate / Behenez Methacrylic Acid) copolymer is a copolymer consisting of an ester of polyethylene glycol ether of behenyl alcohol and methacrylic acid, and one or more monomers selected from acrylic acid, methacrylic acid or simple esters thereof. be. As the polyethylene glycol ether of behenyl alcohol, Behenes-25 is preferable in terms of usability such as an emulsified state immediately after production, emulsification stability over time at high temperature, and no stickiness.
As the (Acrylate / Behenez Methacrylic Acid-25) copolymer, commercially available products such as Novetix L-10 (manufactured by Lubrizol Advanced Materials) and ACULYN 28 (manufactured by Dow Chemical Group) can be used.
アクリル酸Ｎａ／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマーは、アクリル酸ナトリウムとアクリロイルジメチルタウリンナトリウムとの共重合体であり、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｓｍｅｔｉｃ Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ Ｄｉｃｔｉｏｎａｒｙに「ＳＯＤＩＵＭ ＡＣＲＹＬＡＴＥ／ＳＯＤＩＵＭ ＡＣＲＹＬＯＹＬＤＩＭＥＴＨＹＬ ＴＡＵＲＡＴＥ ＣＯＰＯＬＹＭＥＲ」と記載されている物質に該当し、これをコポリマー単独でも、或いは、他の成分を含む組成物としても使用できる。
この（アクリル酸Ｎａ／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマーとして、ＳＩＭＵＬＧＥＬ ＥＧ（ＳＥＰＰＩＣ社製）等の市販品を用いることができる。
Na acrylate / Acryloyldimethyltaurine Na) copolymer is a copolymer of sodium acrylate and sodium acryloyldimethyltaurine, and is listed in "SODIUM ACRYLATE / SODIUM ACRYLOYLDIMETHYLTA" in the International Cosmetic Ingredient Dictionary. However, this can be used alone as a copolymer or as a composition containing other components.
As this (Na acrylate / Na acryloyl dimethyl taurine) copolymer, a commercially available product such as SIMULGEL EG (manufactured by SEPPIC) can be used.
本発明において、成分（Ａ）を含有しない場合、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さといった使用性、ＳＰＦ効果、または、耐水性に優れない場合がある。 In the present invention, when the component (A) is not contained, the emulsified state immediately after production, the emulsification stability at high temperature over time, the usability such as non-stickiness, the SPF effect, or the water resistance may not be excellent.
本発明における成分（Ａ）の含有量は、特に限定されないが、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性の点から、水中油型組成物中の５質量％（以下単に「％」と略す）以下であることが好ましく、２％以下であることがより好ましく、１．５％以下であることがさらにより好ましく、０．８％以下であることが特に好ましい。 The content of the component (A) in the present invention is not particularly limited, but is 5% by mass (hereinafter, simply "%") in the oil-in-water composition from the viewpoint of the emulsified state immediately after production and the emulsification stability over time at high temperature. It is abbreviated as) or less, more preferably 2% or less, further preferably 1.5% or less, and particularly preferably 0.8% or less.
本発明における成分（Ａ）の含有量は、特に限定されないが、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性の点から、水中油型組成物中の０．０２％以上であることが好ましく、０．１％以上であることがより好ましく、０．３％以上であることが特に好ましい。 The content of the component (A) in the present invention is not particularly limited, but is 0.02% or more in the oil-in-water composition from the viewpoint of the emulsified state immediately after production and the emulsification stability over time at high temperature. It is preferably 0.1% or more, and particularly preferably 0.3% or more.
本発明に用いられる成分（Ｂ）は、疎水化処理酸化チタンである。 The component (B) used in the present invention is hydrophobized titanium oxide.
疎水化処理酸化チタンは、特に限定されないが、白浮きの低減、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、平均粒子径が１ｎｍ〜１μｍであることが好ましく、３ｎｍ〜１００ｎｍであることがより好ましく、５ｎｍ〜３０ｎｍであることがより好ましい。
本発明において平均粒子径は、レーザー散乱式粒度分布計（ＨＯＲＩＢＡ社製）を用い、体積平均粒子径（Ｄ５０）として測定する。
The hydrophobized titanium oxide is not particularly limited, but the average particle size is preferably 1 nm to 1 μm, more preferably 3 nm to 100 nm, and 5 nm from the viewpoint of reducing whitening, SPF effect, and water resistance. More preferably, it is ~ 30 nm.
In the present invention, the average particle size is measured as a volume average particle size (D50) using a laser scattering type particle size distribution meter (manufactured by HORIBA).
成分（Ｂ）の酸化チタンの形状としては、例えば粒状、球状、紡錘状、樹枝状、バルーン状等が挙げられ、白浮きの低減、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、粒状、球状、紡錘状であることが好ましい。 Examples of the shape of titanium oxide of the component (B) include granular, spherical, spindle-shaped, dendritic, balloon-shaped, etc., and from the viewpoint of reduction of whitening, SPF effect, and water resistance, granular, spherical, and spindle-shaped. Is preferable.
本発明において、疎水化処理を施す酸化チタンは市販品として入手可能である。酸化チタンとしては、例えば、ＴＴＯ−５５シリーズ、ＴＴＯ−５１シリーズ、ＴＴＯ−Ｓ、Ｍ、Ｖ、Ｆシリーズ（以上、石原産業社製）等の市販品を用いることができる。 In the present invention, the titanium oxide to be hydrophobized is available as a commercially available product. As the titanium oxide, for example, commercially available products such as TTO-55 series, TTO-51 series, TTO-S, M, V, and F series (all manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) can be used.
酸化チタンとしては、白浮きの低減、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、鉄、ジルコニウム、マグネシウム等の２価以上の金属を、酸化チタンに対して０．５〜３．０％含有した粉体を用いてもよい。 As titanium oxide, a powder containing 0.5 to 3.0% of a divalent or higher valent metal such as iron, zirconium, and magnesium with respect to titanium oxide from the viewpoint of reduction of whitening, SPF effect, and water resistance. May be used.
成分（Ｂ）の疎水化処理剤としては、通常化粧料、医薬部外品、医薬品等に用いられる疎水化処理剤であれば特に制限はなく、例えば、シリコーン処理剤、フッ素処理剤、有機チタネート処理剤、金属石鹸処理剤、レシチン処理剤、アミノ酸処理剤、アシル化アミノ酸処理剤などが挙げられる。製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、ＳＰＦ効果、耐水性の点で、シリコーン処理剤、有機チタネート処理、金属石鹸処理剤、アシル化アミノ酸処理が好ましい。 The hydrophobic treatment agent for the component (B) is not particularly limited as long as it is a hydrophobic treatment agent usually used for cosmetics, quasi-drugs, pharmaceuticals, etc. For example, a silicone treatment agent, a fluorine treatment agent, and an organic titanate. Examples thereof include treatment agents, metal soap treatment agents, lecithin treatment agents, amino acid treatment agents, and acylated amino acid treatment agents. Silicone treatment agents, organic titanate treatments, metal soap treatment agents, and acylated amino acid treatments are preferable in terms of emulsification state immediately after production, emulsification stability over time at high temperature, SPF effect, and water resistance.
具体的には、シリコーン処理剤としては、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等の鎖状シリコーン類、アミノ変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、アルコキシ変性シリコーン等の変性シリコーン類、トリメチルシロキシケイ酸やアクリル−シリコーングラフト共重合体等のシリコーン樹脂類、シリコーンゴム類、部分又は全架橋オルガノポリシロキサン類、シリル化剤類、シランカップリング剤類等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。 Specifically, as the silicone treatment agent, chain silicones such as low polymerization degree dimethylpolysiloxane, high degree of polymerization degree dimethylpolysiloxane, and methylphenylpolysiloxane, and modification of amino-modified silicone, alkyl-modified silicone, alkoxy-modified silicone and the like. Examples thereof include silicones, silicone resins such as trimethylsiloxysilicic acid and acrylic-silicone graft copolymers, silicone rubbers, partially or fully crosslinked organopolysiloxanes, silylating agents, silane coupling agents and the like. One or more of the above can be used.
シランカップリング剤の中でも、トリアルコキシアルキルシランが好ましい。トリアルコキシアルキルシランは、ケイ素原子に三つのアルコキシ基と一つのアルキル基が結合した化合物であり、該アルコキシ基が粉体表面の水酸基等と反応することにより、粉体表面を化学的に修飾する化合物である。該トリアルコキシアルキルシランにおける、アルコキシ基は、炭素数１〜３のアルコキシ基であるメトキシ、エトキシ、プロポキシ等が好ましい。また、該トリアルコキシアルキルシランにおける、アルキル基は、炭素数６〜１８のアルキル基であるヘキシル基、オクチル基、デシル基、オクタデシル基等が好ましい。このようなトリアルコキシアルキルシランは、例えば、トリメトキシヘキシルシラン、トリメトキシオクチルシラン、トリメトキシデシルシラン、トリメトキシオクタデシルシラン、トリエトキシヘキシルシラン、トリエトキシオクチルシラン（ＯＴＳ）、トリエトキシデシルシラン、トリエトキシオクタデシルシラン等が挙げられる。これらの中でも、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、トリメトキシオクチルシラン、トリエトキシオクチルシラン（ＯＴＳ）がより好ましい。 Among the silane coupling agents, trialkoxyalkylsilane is preferable. Trialkoxyalkylsilane is a compound in which three alkoxy groups and one alkyl group are bonded to a silicon atom, and the alkoxy group chemically modifies the powder surface by reacting with a hydroxyl group or the like on the powder surface. It is a compound. The alkoxy group in the trialkoxyalkylsilane is preferably methoxy, ethoxy, propoxy or the like, which are alkoxy groups having 1 to 3 carbon atoms. The alkyl group in the trialkoxyalkylsilane is preferably a hexyl group, an octyl group, a decyl group, an octadecyl group or the like, which are alkyl groups having 6 to 18 carbon atoms. Such trialkoxyalkylsilanes include, for example, trimethoxyhexylsilane, trimethoxyoctylsilane, trimethoxydecylsilane, trimethoxyoctadecylsilane, triethoxyhexylsilane, triethoxyoctylsilane (OTS), triethoxydecylsilane, tri. Examples thereof include ethoxyoctadecylsilane. Among these, trimethoxyoctylsilane and triethoxyoctylsilane (OTS) are more preferable from the viewpoints of emulsification state immediately after production, emulsification stability over time at high temperature, SPF effect, and water resistance.
具体的には、有機チタネート処理剤としては、長鎖カルボン酸型、ピロリン酸型、亜リン酸型、アミノ酸型等のアルキルチタネート等が挙げられ、炭素数８〜２４のアルキル基を有するアルキルチタネートが好ましい。前記アルキルチタネートは、具体的には、長鎖カルボン酸型のアルキルチタネートとして、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート（ＩＴＴ）、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、ジイソステアロイルエチレンチタネート等が挙げられ、ピロリン酸型アルキルチタネートとして、テトライソプロピルビス（ジオクチルホスファイト）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスファイト）チタネート、テトラ（２，２−ジアリルオキシメチル−１−ブチル）ビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート等が挙げられ、亜リン酸型アルキルチタネートとして、イソプロピルトリ（ジオクチルピロホスフェート）チタネート、ビス（ジオクチルピロホスフェート）オキシアセテートチタネート、ビス（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタネート等が挙げられ、アミノ酸型アルキルチタネートとして、イソプロピルトリ（Ｎ−アミドエチル・アミノエチル）チタネート等が挙げられる。本発明においては、これらアルキルチタネートの中でも、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、長鎖カルボン酸型のアルキルチタネートが好ましく、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート（ＩＴＴ）がより好ましい。 Specifically, examples of the organic titanate treatment agent include long-chain carboxylic acid type, pyrophosphoric acid type, phosphorous acid type, amino acid type and the like alkyl titanates, and alkyl titanates having an alkyl group having 8 to 24 carbon atoms. Is preferable. Specifically, the alkyl titanate is, as a long-chain carboxylic acid type alkyl titanate, isopropyltriisostearoyl titanate (ITT), isopropyltrioctanoyl titanate, isopropyldimethacrylisostearoyl titanate, isopropylisostearoyldiacyl titanate, di. Examples thereof include isostearoylethylene titanate, and examples of the pyrophosphate type alkyl titanate include tetraisopropylbis (dioctylphosphite) titanate, tetraoctylbis (ditridecylphosphite) titanate, and tetra (2,2-diallyloxymethyl-1-butyl). ) Bis (ditridecylphosphite) titanate and the like, and examples of the phosphite-type alkyl titanate include isopropyltri (dioctylpyrrophosphate) titanate, bis (dioctylpyrrophosphate) oxyacetate titanate, bis (dioctylpyrrophosphate) ethylene titanate and the like. Examples of the amino acid type alkyl titanate include isopropyltri (N-amide ethyl / aminoethyl) titanate. In the present invention, among these alkyl titanates, a long-chain carboxylic acid type alkyl titanate is preferable from the viewpoint of emulsified state immediately after production, emulsification stability at high temperature over time, SPF effect, and water resistance, and isopropyltriisostearoyl titanate. (ITT) is more preferred.
具体的には、金属石鹸処理剤としては、脂肪酸やその金属塩等が挙げられ、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果の点から、脂肪酸の炭素数が１２〜１８であるのもの又はその金属塩が好ましい。またその金属塩としては、例えばカルシウム、マグネシウム、亜鉛、アルミニウム等が挙げられ、特にアルミニウム塩が好ましい。金属石鹸処理剤としては、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、ステアリン酸、イソステアリン酸、ジステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸ジミリチン酸及びこれらの金属塩からなる群から選択される一種以上が好ましく、ステアリン酸アルミニウム及びイソステアリン酸アルミニウムからなる群から選択される一種以上がより好ましく、高温での経時乳化安定性、耐水性の点から、ステアリン酸アルミニウムがさらにより好ましい。 Specific examples of the metal soap treatment agent include fatty acids and metal salts thereof. From the viewpoints of the emulsified state immediately after production, the stability of emulsification over time at high temperatures, the absence of stickiness, and the SPF effect, the carbon of fatty acids Those having a number of 12 to 18 or metal salts thereof are preferable. Examples of the metal salt include calcium, magnesium, zinc, aluminum and the like, and an aluminum salt is particularly preferable. As metal soap treatment agents, stearic acid, isostearic acid, distearate, oleic acid, palmitic acid, etc. One or more selected from the group consisting of lauric acid, dimilitic acid myristate and metal salts thereof is preferable, and one or more selected from the group consisting of aluminum stearate and aluminum isostearate is more preferable, and stable emulsification over time at high temperature. Aluminum stearate is even more preferable from the viewpoint of property and water resistance.
具体的には、アミノ酸処理としては、例えば、プロリン、ヒドロキシプロリン、アラニン、グリシン、サルコシン、リジン、アスパラギン酸、グルタミン酸等が挙げられ、これらの塩が含まれる。 Specifically, examples of the amino acid treatment include proline, hydroxyproline, alanine, glycine, sarcosine, lysine, aspartic acid, glutamic acid and the like, and salts thereof are included.
具体的には、アシル化アミノ酸処理のアシル基を構成する脂肪酸としては、炭素数１〜２３の脂肪酸が好ましく、炭素数８〜２０の脂肪酸がより好ましく、なかでも、ステアロイルグルタミン酸、ラウロイルアスパラギン酸、ジラウロイルグルタミン酸リシン及びラウロイルリジンからなる群から選択される一種以上がさらに好ましい。これらの塩としては、Ｎａ、Ｃａ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｔｉ塩が挙げられる。アシル化アミノ酸処理としては、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、ラウロイルリジンが好ましい。 Specifically, as the fatty acid constituting the acyl group of the acylated amino acid treatment, a fatty acid having 1 to 23 carbon atoms is preferable, a fatty acid having 8 to 20 carbon atoms is more preferable, and among them, stearoyl glutamate, lauroyl aspartic acid, and the like. More preferably, one or more selected from the group consisting of lysine dilauroyl glutamate and lysine lauroyl lysine. Examples of these salts include Na, Ca, Al, Mg, Zn, Zr and Ti salts. As the acylated amino acid treatment, lauroyl lysine is preferable from the viewpoint of emulsified state immediately after production, emulsification stability over time at high temperature, SPF effect, and water resistance.
成分（Ｂ）における表面処理の方法は特に制限はなく、通常公知の方法で製造できる。例えば、溶媒に疎水化処理剤と処理を施される粉体粒子を添加し、ボールミル等で撹拌処理した後、必要に応じて乾燥し、水洗、濾過を繰返し、夾雑物を除去した後、乾燥、粉砕することにより、目的の疎水化処理粉体を得ることができる。また、表面処理剤である数種類の化合物を同時に表面処理することもでき、何れか一つの化合物で予め表面処理をしてから、更に他の化合物を表面処理することもできる。 The surface treatment method for the component (B) is not particularly limited, and can be produced by a commonly known method. For example, a hydrophobizing agent and powder particles to be treated are added to a solvent, and the mixture is stirred with a ball mill or the like, dried as necessary, washed with water and filtered repeatedly to remove impurities, and then dried. By pulverizing, the desired hydrophobized powder can be obtained. Further, several kinds of compounds which are surface treatment agents can be surface-treated at the same time, and one of the compounds can be surface-treated in advance and then another compound can be surface-treated.
成分（Ｂ）における疎水化処理剤の質量は、特に制限はないが、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性の点で、処理前の粉体質量に対して４０％以下であることが好ましく、３５％以下であることがより好ましく、３０％以下であることがさらにより好ましい。 The mass of the hydrophobizing agent in the component (B) is not particularly limited, but is 40% or less of the mass of the powder before the treatment in terms of the emulsified state immediately after production and the emulsification stability over time at high temperature. It is preferably 35% or less, and even more preferably 30% or less.
成分（Ｂ）における疎水化処理剤の質量は、特に制限はないが、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性の点で、処理前の粉体質量に対して５％以上であることが好ましく、１０％以上であることがより好ましく、１５％以上であることがさらにより好ましい。 The mass of the hydrophobizing agent in the component (B) is not particularly limited, but is 5% or more with respect to the mass of the powder before the treatment in terms of the emulsified state immediately after production and the emulsification stability over time at high temperature. It is preferably 10% or more, and even more preferably 15% or more.
本発明において、成分（Ｂ）の含有量は、水中油型組成物中、５〜１５％である。 In the present invention, the content of the component (B) is 5 to 15% in the oil-in-water composition.
本発明において、成分（Ｂ）の含有量が、水中油型組成物中の５％未満であると、ＳＰＦ効果、耐水性に優れない場合がある。本発明において、成分（Ｂ）の含有量が、水中油型組成物中の１５％を超えると、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性に優れつつ、べたつきの無さに優れない場合がある。 In the present invention, if the content of the component (B) is less than 5% in the oil-in-water composition, the SPF effect and water resistance may not be excellent. In the present invention, when the content of the component (B) exceeds 15% in the oil-in-water composition, the emulsified state immediately after production and the emulsification stability at high temperature over time are excellent, but the non-stickiness is not excellent. In some cases.
本発明における成分（Ｂ）の含有量は、水中油型組成物中、５〜１５％であれば、特に限定されないが、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性の点から、水中油型組成物中の１４％以下であるであることが好ましく、１２％以下であることがより好ましく、１１％以下であることがさらにより好ましい。 The content of the component (B) in the present invention is not particularly limited as long as it is 5 to 15% in the oil-in-water composition, but in water from the viewpoint of the emulsified state immediately after production and the emulsification stability over time at high temperature. It is preferably 14% or less, more preferably 12% or less, and even more preferably 11% or less in the oil type composition.
本発明における成分（Ｂ）の含有量は、水中油型組成物中、５〜１５％であれば、特に限定されないが、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、水中油型組成物中の６％以上であることが好ましく、７％以上であることがより好ましく、８％以上であることがさらにより好ましい。 The content of the component (B) in the present invention is not particularly limited as long as it is 5 to 15% in the oil-in-water composition, but 6% in the oil-in-water composition from the viewpoint of SPF effect and water resistance. The above is preferable, 7% or more is more preferable, and 8% or more is even more preferable.
本発明に用いられる成分（Ｃ）は、ポリヒドロキシステアリン酸である。ポリヒドロキシステアリン酸は、水酸基を有するヒドロキシステアリン酸の重合物である。本発明において、成分（Ｂ）の分散性・安定性、耐水性を向上する点で、成分（Ｃ）のヒドロキシステアリン酸の水酸基は１２位が好ましく、また、ヒドロキシステアリン酸の重合度は３〜１２が好ましく、重合度４〜８が更に好ましい。成分（Ｃ）として、サラコスＨＳ−６Ｃ（日清オイリオグループ社製）等の市販品を用いることができる。 The component (C) used in the present invention is polyhydroxystearic acid. Polyhydroxystearic acid is a polymer of hydroxystearic acid having a hydroxyl group. In the present invention, the hydroxyl group of the hydroxystearic acid of the component (C) is preferably at the 12-position, and the degree of polymerization of the hydroxystearic acid is 3 to 3 to improve the dispersibility / stability and water resistance of the component (B). 12 is preferable, and the degree of polymerization 4 to 8 is more preferable. As the component (C), a commercially available product such as Saracos HS-6C (manufactured by Nisshin Oillio Group) can be used.
本発明において、成分（Ｃ）を含有しない場合、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さといった使用性、ＳＰＦ効果、または、耐水性に優れない場合がある。 In the present invention, when the component (C) is not contained, the emulsified state immediately after production, the emulsification stability at high temperature over time, the usability such as non-stickiness, the SPF effect, or the water resistance may not be excellent.
本発明における成分（Ｃ）の含有量は、特に限定されないが、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、水中油型組成物中の３％以下が好ましく、１．５％以下がより好ましく、１．２％以下がさらにより好ましい。 The content of the component (C) in the present invention is not particularly limited, but is an oil-in-water composition from the viewpoints of emulsified state immediately after production, emulsification stability over time at high temperature, non-stickiness, SPF effect, and water resistance. Of the inside, 3% or less is preferable, 1.5% or less is more preferable, and 1.2% or less is even more preferable.
成分（Ｃ）の含有量は、特に限定されないが、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さの点から、水中油型組成物中の０．０１％以上が好ましく、０．１％以上がより好ましく、０．５％以上がさらにより好ましい。 The content of the component (C) is not particularly limited, but is preferably 0.01% or more in the oil-in-water composition from the viewpoint of emulsified state immediately after production, emulsification stability at high temperature over time, and non-stickiness. , 0.1% or more is more preferable, and 0.5% or more is even more preferable.
本発明における成分（Ｂ）と成分（Ｃ）の含有質量割合（Ｂ）／（Ｃ）は、１．６〜１５０である。 The content mass ratio (B) / (C) of the component (B) and the component (C) in the present invention is 1.6 to 150.
含有質量割合（Ｂ）／（Ｃ）が１．６未満であると、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さ、耐水性に優れない場合がある。含有質量割合（Ｂ）／（Ｃ）が１５０を超えると、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性に優れつつ、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果、耐水性に優れない場合がある。 If the content mass ratio (B) / (C) is less than 1.6, the emulsified state immediately after production, the emulsification stability over time at a high temperature, the non-stickiness, and the water resistance may not be excellent. When the content mass ratio (B) / (C) exceeds 150, the emulsified state immediately after production and the emulsification stability at high temperature over time may be excellent, but the non-stickiness, SPF effect, and water resistance may not be excellent.
含有質量割合（Ｂ）／（Ｃ）は、１．６〜１５０であれば、特に限定されないが、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さの点から、５〜１５であることが好ましく、さらに製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性の点で、８〜１２であることがより好ましい。 The content mass ratio (B) / (C) is not particularly limited as long as it is 1.6 to 150, but is 5 to 5 in terms of the emulsified state immediately after production, the emulsification stability over time at high temperature, and the non-stickiness. It is preferably 15, and more preferably 8 to 12 in terms of emulsification state immediately after production and emulsification stability over time at high temperature.
本発明に用いられる成分（Ｄ）は、Ｎ−ステアロイル−Ｎ−メチルタウリン塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸及びその塩からなる群から選択される一種以上である。 The component (D) used in the present invention is one or more selected from the group consisting of N-stearoyl-N-methyltaurine salt, polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid and salts thereof.
Ｎ−ステアロイル−Ｎ−メチルタウリン塩の塩としては、例えば、無機塩、有機アミン塩、塩基性アミノ酸塩等が挙げられる。
無機塩としては、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩；マグネシウム塩、カルシウム塩等のアルカリ土類金属塩；アンモニウム塩；アルミニウム塩；亜鉛塩等が挙げられる。
有機アミン塩としては、例えば、モノエタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩、トリエタノールアミン塩等が挙げられる。塩基性アミノ酸塩としては、例えば、アルギニン塩、リジン塩等が挙げられる。
Examples of the salt of the N-stearoyl-N-methyltaurine salt include an inorganic salt, an organic amine salt, a basic amino acid salt and the like.
Examples of the inorganic salt include alkali metal salts such as sodium salt and potassium salt; alkaline earth metal salts such as magnesium salt and calcium salt; ammonium salt; aluminum salt; zinc salt and the like.
Examples of the organic amine salt include monoethanolamine salt, diethanolamine salt, triethanolamine salt and the like. Examples of the basic amino acid salt include an arginine salt, a lysine salt and the like.
Ｎ−ステアロイル−Ｎ−メチルタウリン塩は、更に具体的にはＮ−ステアロイル−Ｎ−メチルタウリンナトリウム等が挙げられる。Ｎ−ステアロイル−Ｎ−メチルタウリンナトリウムとして、ＮＩＫＫＯＬ ＳＭＴ（日光ケミカルズ社製）等の市販品を用いることができる。 Specific examples of the N-stearoyl-N-methyltaurine salt include N-stearoyl-N-methyltaurine sodium and the like. As N-stearoyl-N-methyltaurine sodium, a commercially available product such as NIKKOL SMT (manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd.) can be used.
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸は、ポリオキシアルキレン残基と１価の飽和脂肪族アルコール残基とから構成されるエーテル（ポリオキシアルキレンアルキルエーテル）とのリン酸エステルである。 Polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid is a phosphoric acid ester of an ether (polyoxyalkylene alkyl ether) composed of a polyoxyalkylene residue and a monovalent saturated aliphatic alcohol residue.
ポリオキシアルキレン残基を構成するオキシアルキレンとしては、オキシエチレン、オキシプロピレン、オキシブチレン等の炭素数２〜４のオキシアルキレン等が挙げられる。ポリオキシアルキレンとしては、中でも、ポリオキシエチレンが好ましい。上記ポリオキシアルキレンは、一種のみのオキシアルキレンを含んでいてもよいし、二種以上のオキシアルキレンを含んでいてもよい。また、ポリオキシアルキレンにおけるオキシアルキレンの平均付加モル数は、２〜２５が好ましく、２〜２０がより好ましい。 Examples of the oxyalkylene constituting the polyoxyalkylene residue include oxyalkylenes having 2 to 4 carbon atoms such as oxyethylene, oxypropylene and oxybutylene. As the polyoxyalkylene, polyoxyethylene is particularly preferable. The polyoxyalkylene may contain only one kind of oxyalkylene, or may contain two or more kinds of oxyalkylene. The average number of moles of oxyalkylene added to the polyoxyalkylene is preferably 2 to 25, more preferably 2 to 20.
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルを構成する１価の飽和脂肪族アルコール残基は、１価の飽和脂肪族炭化水素基を含む。１価の飽和脂肪族炭化水素基としては、例えば、ラウリル基、セチル基、ステアリル基等の炭素数１０〜３６（好ましくは炭素数１２〜１８）の飽和脂肪族炭化水素基が挙げられる。上記１価の飽和脂肪族炭化水素基は、直鎖状であってもよく分岐鎖状であってもよい。 The monovalent saturated aliphatic alcohol residue constituting the polyoxyalkylene alkyl ether contains a monovalent saturated aliphatic hydrocarbon group. Examples of the monovalent saturated aliphatic hydrocarbon group include saturated aliphatic hydrocarbon groups having 10 to 36 carbon atoms (preferably 12 to 18 carbon atoms) such as a lauryl group, a cetyl group, and a stearyl group. The monovalent saturated aliphatic hydrocarbon group may be linear or branched.
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸は、モノエステル体、ジエステル体、トリエステル体のいずれであってもよく、これらのうちの２以上の混合物であってもよい。 The polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid may be a monoester, a diester, or a triester, and may be a mixture of two or more of these.
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸塩としては、例えば、無機塩、有機アミン塩、塩基性アミノ酸塩等が挙げられる。
無機塩としては、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩；マグネシウム塩、カルシウム塩等のアルカリ土類金属塩；アンモニウム塩；アルミニウム塩；亜鉛塩等が挙げられる。
有機アミン塩としては、例えば、モノエタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩、トリエタノールアミン塩等が挙げられる。塩基性アミノ酸塩としては、例えば、アルギニン塩、リジン塩等が挙げられる。
Examples of the polyoxyalkylene alkyl ether phosphate include inorganic salts, organic amine salts, and basic amino acid salts.
Examples of the inorganic salt include alkali metal salts such as sodium salt and potassium salt; alkaline earth metal salts such as magnesium salt and calcium salt; ammonium salt; aluminum salt; zinc salt and the like.
Examples of the organic amine salt include monoethanolamine salt, diethanolamine salt, triethanolamine salt and the like. Examples of the basic amino acid salt include an arginine salt, a lysine salt and the like.
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸としては、例えば、ラウレス−２リン酸、ラウレス−４リン酸、ジラウレス−１０リン酸、トリラウレス−４リン酸等のポリオキシアルキレンラウリルエーテルリン酸；イソラウレス−４リン酸等のポリオキシアルキレンイソラウリルエーテルリン酸；セテス−１０リン酸、セテス−２０リン酸等のポリオキシアルキレンセチルエーテルリン酸； ステアレス−２リン酸、ステアレス−３リン酸等のポリオキシアルキレンステアリルエーテルリン酸；トリセテアレス−４リン酸等のポリオキシアルキレンセテアリルエーテルリン酸；（Ｃ１２−１５）パレス−３リン酸、（Ｃ１２−１５）パレス−６リン酸、（Ｃ１２−１５）パレス−９リン酸、ジ（Ｃ１２−１５）パレス−２リン酸、ジ（Ｃ１２−１５）パレス−４リン酸、ジ（Ｃ１２−１５）パレス−６リン酸、ジ（Ｃ１２−１５）パレス−６リン酸、ジ（Ｃ１２−１５）パレス−８リン酸、ジ（Ｃ１２−１５）パレス−１０リン酸等のポリオキシアルキレンアルキル（Ｃ１２−１５）エーテルリン酸；及びこれらの塩等が挙げられる。
中でも、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸としては、ポリオキシアルキレンラウリルエーテルリン酸、ポリオキシアルキレンアルキル（Ｃ１２−１５）エーテルリン酸、ポリオキシアルキレンセテアリルエーテルリン酸、及びこれらの塩からなる群から選択される一種以上が好ましく、ラウレス−４リン酸、トリラウレス−４リン酸、（Ｃ１２−１５）パレス−３リン酸、トリセテアレス−４リン酸、及びこれらの塩からなる群から選択される一種以上がより好ましく、トリラウレス−４リン酸がさらにより好ましい。
Examples of the polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid include polyoxyalkylene lauryl ether phosphoric acid such as laureth-2 phosphoric acid, laureth-4 phosphoric acid, dilaures-10 phosphoric acid, and trilaureth-4 phosphoric acid; isolaures-4 phosphoric acid. Polyoxyalkylene isolauryl ether phosphoric acid such as Ceteth-10 phosphoric acid, polyoxyalkylene cetyl ether phosphoric acid such as Ceteth-20 phosphoric acid; polyoxyalkylene stearyl ether such as steares-2 phosphoric acid and steares-3 phosphoric acid Phosphoric acid; polyoxyalkylene cetearyl ether phosphoric acid such as triceteares-4 phosphoric acid; (C12-15) palace-3 phosphoric acid, (C12-15) palace-6 phosphoric acid, (C12-15) palace-9 phosphorus Acid, Di (C12-15) Palace-2 Phosphoric Acid, Di (C12-15) Palace-4 Phosphoric Acid, Di (C12-15) Palace-6 Phosphoric Acid, Di (C12-15) Palace-6 Phosphoric Acid, Polyoxyalkylene alkyl (C12-15) ether phosphoric acid such as di (C12-15) palace-8 phosphoric acid, di (C12-15) palace-10 phosphoric acid; and salts thereof.
Among them, the polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid includes a group consisting of polyoxyalkylene lauryl ether phosphoric acid, polyoxyalkylene alkyl (C12-15) ether phosphoric acid, polyoxyalkylene cetearyl ether phosphoric acid, and salts thereof. One or more selected is preferable, and one or more selected from the group consisting of laures-4 phosphoric acid, trilaureth-4 phosphoric acid, (C12-15) palace-3 phosphoric acid, triceteares-4 phosphoric acid, and salts thereof. Is more preferred, and trilaureth-4 phosphoric acid is even more preferred.
本発明において、成分（Ｄ）を含有しない場合、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性に優れない場合がある。 In the present invention, when the component (D) is not contained, the emulsified state immediately after production and the emulsification stability over time at high temperature may not be excellent.
本発明に用いられる成分（Ｄ）として、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性の点から、Ｎ−ステアロイル−Ｎ−メチルタウリン塩およびポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸の両方を含有することが好ましい。 As the component (D) used in the present invention, both N-stearoyl-N-methyltaurine salt and polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid are contained from the viewpoint of emulsification state immediately after production and emulsification stability at high temperature over time. Is preferable.
本発明における成分（Ｄ）の含有量は、特に限定されないが、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、水中油型組成物中の５％以下であるであることが好ましく、１．２％以下であることがより好ましく、１．０％以下であることがさらにより好ましく、０．８％以下であることが特に好ましい。 The content of the component (D) in the present invention is not particularly limited, but is 5% or less of the oil-in-water composition from the viewpoints of emulsification stability over time at high temperature, non-stickiness, SPF effect, and water resistance. It is preferably 1.2% or less, more preferably 1.0% or less, and particularly preferably 0.8% or less.
本発明における成分（Ｄ）の含有量は、特に限定されないが、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性の点から、水中油型組成物中の０．０１％以上であることが好ましく、０．１％以上であることがより好ましく、０．２％以上であることがさらにより好ましく、０．４％以上であることが特に好ましい。 The content of the component (D) in the present invention is not particularly limited, but is 0.01% or more in the oil-in-water composition from the viewpoint of the emulsified state immediately after production and the emulsification stability over time at high temperature. It is preferably 0.1% or more, more preferably 0.2% or more, and particularly preferably 0.4% or more.
本発明における成分（Ｅ）は、２５℃で固体の油溶性紫外線吸収剤である。 The component (E) in the present invention is an oil-soluble UV absorber that is solid at 25 ° C.
２５℃で固体の油溶性紫外線吸収剤としては、化粧料、医薬部外品、医薬品等に含有され得るものであれば良く、水に不溶性で油に難溶性の紫外線吸収剤から選択するのが好ましい。ここで、２５℃で固体とは、２５℃において流動性を有さないものをいい、融点が３０℃以上のものであることが好ましく、融点が４０℃以上のものであることがより好ましい。 The oil-soluble UV absorber solid at 25 ° C. may be any one that can be contained in cosmetics, quasi-drugs, pharmaceuticals, etc., and it is preferable to select from water-insoluble and oil-insoluble UV absorbers. preferable. Here, the solid at 25 ° C. means a solid having no fluidity at 25 ° C., preferably having a melting point of 30 ° C. or higher, and more preferably having a melting point of 40 ° C. or higher.
成分（Ｅ）として、好ましくは、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸２−エチルヘキシル、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシルエステル、２，４−ビス｛［４−（２−エチルヘキシルオキシ）−２−ヒドロキシ］−フェニル｝−６−（４−メトキシフェニル）−１，３，５−トリアジン、２，４，６−トリス［４−（２−エチルヘキシルオキシカルボニル）アニリノ］−１，３，５−トリアジン、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシジベンゾイルメタン等を挙げることができる。
さらに、耐水性、ＳＦＰ効果の点から、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシルエステル、２，４−ビス｛［４−（２−エチルヘキシルオキシ）−２−ヒドロキシ］−フェニル｝−６−（４−メトキシフェニル）−１，３，５−トリアジン、２，４，６−トリス［４−（２−エチルヘキシルオキシカルボニル）アニリノ］−１，３，５−トリアジン及び４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシジベンゾイルメタンからなる群から選択される一種以上がより好ましく、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシルエステル、２，４−ビス｛［４−（２−エチルヘキシルオキシ）−２−ヒドロキシ］−フェニル｝−６−（４−メトキシフェニル）−１，３，５−トリアジンの両方を含有することがさらにより好ましい。
As the component (E), preferably dimethoxybenzylidene dioxoimidazolidine propionate 2-ethylhexyl, diethylaminohydroxybenzoyl benzoic acid hexyl ester, 2,4-bis {[4- (2-ethylhexyloxy) -2-hydroxy]- Phenyl} -6- (4-methoxyphenyl) -1,3,5-triazine, 2,4,6-tris [4- (2-ethylhexyloxycarbonyl) anilino] -1,3,5-triazine, 4- Examples thereof include tert-butyl-4'-methoxydibenzoylmethane and the like.
Furthermore, from the viewpoint of water resistance and SFP effect, diethylaminohydroxybenzoyl benzoic acid hexyl ester, 2,4-bis {[4- (2-ethylhexyloxy) -2-hydroxy] -phenyl} -6- (4-methoxyphenyl) ) -1,3,5-triazine, 2,4,6-tris [4- (2-ethylhexyloxycarbonyl) anilino] -1,3,5-triazine and 4-tert-butyl-4'-methoxydibenzoyl One or more selected from the group consisting of methane is more preferable, and diethylaminohydroxybenzoyl benzoic acid hexyl ester, 2,4-bis {[4- (2-ethylhexyloxy) -2-hydroxy] -phenyl} -6- (4). Even more preferably, it contains both −methoxyphenyl) -1,3,5-triazine.
成分（Ｅ）は、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシルエステルとしてユビナールＡｐｌｕｓ（ＢＡＳＦ社製）、２，４−ビス｛［４−（２−エチルヘキシルオキシ）−２−ヒドロキシ］−フェニル｝−６−（４−メトキシフェニル）−１，３，５−トリアジンとして、チノソーブＳ（ＢＡＳＦ社製）、２，４，６−トリス［４−（２−エチルヘキシルオキシカルボニル）アニリノ］−１，３，５−トリアジンとして、ユビナールＴ−１５０（ＢＡＳＦ社製）、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシジベンゾイルメタンとして、パルソール１７８９（ＤＳＭ社製）等の市販品を用いることができる。 Ingredient (E) is ubinal Aplus (manufactured by BASF) as diethylaminohydroxybenzoyl benzoic acid hexyl ester, 2,4-bis {[4- (2-ethylhexyloxy) -2-hydroxy] -phenyl} -6- (4). -Methoxyphenyl) -1,3,5-triazine as Tinosorb S (manufactured by BASF), 2,4,6-tris [4- (2-ethylhexyloxycarbonyl) anilino] -1,3,5-triazine , Ubinal T-150 (manufactured by BASF), 4-tert-butyl-4'-methoxydibenzoylmethane, a commercially available product such as Palsol 1789 (manufactured by DSM) can be used.
本発明において、成分（Ｅ）を含有しない場合、ＳＰＦ効果、耐水性に優れない場合がある。 In the present invention, when the component (E) is not contained, the SPF effect and water resistance may not be excellent.
本発明における成分（Ｅ）の含有量は、特に限定されないが、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、水中油型組成物中の１０％以下であることが好ましく、８％以下であることがより好ましく、７％以下であることがさらにより好ましい。 The content of the component (E) in the present invention is not particularly limited, but is preferably 10% or less, more preferably 8% or less in the oil-in-water composition from the viewpoint of SPF effect and water resistance. It is preferably 7% or less, and even more preferably 7% or less.
本発明における成分（Ｅ）の含有量は、特に限定されないが、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、水中油型組成物中の０．１％以上であることが好ましく、１％以上であることがより好ましく、３％以上であることがさらにより好ましい。 The content of the component (E) in the present invention is not particularly limited, but is preferably 0.1% or more in the oil-in-water type composition, and is preferably 1% or more, from the viewpoint of SPF effect and water resistance. Is more preferable, and 3% or more is even more preferable.
本発明における成分（Ｆ）は、メトキシケイヒ酸エチルヘキシルである。メトキシケイヒ酸エチルヘキシルは、オクチルメトキシシンナメートと称され得る。成分（Ｆ）としては、パルソールＭＣＸ（ＤＳＭ社製）等の市販品を用いることができる。 The component (F) in the present invention is ethylhexyl methoxycinnamate. Ethylhexyl methoxycinnamate can be referred to as octylmethoxycinnamate. As the component (F), a commercially available product such as Pulsol MCX (manufactured by DSM) can be used.
本発明において、成分（Ｆ）を含有しない場合、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果、耐水性に優れない場合がある。 In the present invention, when the component (F) is not contained, the emulsion stability over time at high temperature, non-stickiness, SPF effect, and water resistance may not be excellent.
本発明における成分（Ｆ）の含有量は、特に限定されないが、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さといった使用性の点から、水中油型組成物中の１５％以下であるであることが好ましく、１２％以下であることがより好ましく、１１％以下であることがさらにより好ましい。 The content of the component (F) in the present invention is not particularly limited, but 15 in the oil-in-water composition from the viewpoint of usability such as an emulsified state immediately after production, emulsification stability at high temperature over time, and no stickiness. It is preferably% or less, more preferably 12% or less, and even more preferably 11% or less.
本発明における成分（Ｆ）の含有量は、特に限定されないが、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、水中油型組成物中の１．５％以上であるであることが好ましく、２％以上であることがより好ましく、３％以上であることがさらにより好ましい。 The content of the component (F) in the present invention is not particularly limited, but is preferably 1.5% or more in the oil-in-water type composition from the viewpoint of SPF effect and water resistance, and is preferably 2% or more. It is more preferably present, and even more preferably 3% or more.
本発明における成分（Ａ）と成分（Ｄ）の含有質量割合（Ａ）／（Ｄ）は、特に限定されないが、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さ、耐水性の点から、２０以下であることが好ましく、７．５以下であることがより好ましく、２．５以下であることがさらにより好ましく、１．５以下であることが特に好ましい。 The content mass ratio (A) / (D) of the component (A) and the component (D) in the present invention is not particularly limited, but is 20 from the viewpoint of emulsification stability over time at high temperature, no stickiness, and water resistance. It is preferably less than or equal to, more preferably 7.5 or less, even more preferably 2.5 or less, and particularly preferably 1.5 or less.
本発明における成分（Ａ）と成分（Ｄ）の含有質量割合（Ａ）／（Ｄ）は、特に限定されないが、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性の点から、０．０１６以上であることが好ましく、０．１以上であることがより好ましく、０．５以上であることがさらにより好ましく、０．６以上であることが特に好ましい。 The content mass ratio (A) / (D) of the component (A) and the component (D) in the present invention is not particularly limited, but is 0.016 from the viewpoint of the emulsified state immediately after production and the emulsification stability over time at high temperature. The above is preferable, 0.1 or more is more preferable, 0.5 or more is even more preferable, and 0.6 or more is particularly preferable.
本発明における成分（Ｄ）と成分（Ｆ）の含有質量割合（Ｄ）／（Ｆ）は、特に限定されないが、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、０．６７以下であることが好ましく、０．５以下であることがより好ましく、０．１２以下であることがさらにより好ましく、０．１以下であることが特に好ましい。 The content mass ratio (D) / (F) of the component (D) and the component (F) in the present invention is not particularly limited, but is preferably 0.67 or less from the viewpoint of SPF effect and water resistance, and is 0. It is more preferably 5.5 or less, even more preferably 0.12 or less, and particularly preferably 0.1 or less.
本発明における成分（Ｄ）と成分（Ｆ）の含有質量割合（Ｄ）／（Ｆ）は、特に限定されないが、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さの点から、０．０１以上であることが好ましく、０．０２以上であることがより好ましく、０．０４以上であることがさらにより好ましい。 The content mass ratio (D) / (F) of the component (D) and the component (F) in the present invention is not particularly limited, but the points of emulsification state immediately after production, emulsification stability over time at high temperature, and non-stickiness. Therefore, it is preferably 0.01 or more, more preferably 0.02 or more, and even more preferably 0.04 or more.
本発明においては、さらに成分（Ｇ）として、成分（Ｆ）以外の２５℃における液状油を含有することができる。成分（Ｆ）以外の２５℃における液状油を含有することが必須ではないものの、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さの点から、含有することが好ましい。２５℃で液状とは、２５℃において流動性を有するものをいう。 In the present invention, as the component (G), a liquid oil at 25 ° C. other than the component (F) can be further contained. Although it is not essential to contain a liquid oil at 25 ° C. other than the component (F), it is preferable to contain it from the viewpoint of emulsification stability over time at high temperature and no stickiness. The liquid at 25 ° C. means a liquid having fluidity at 25 ° C.
成分（Ｇ）として、成分（Ｆ）以外の２５℃における液状油は、特に限定されないが、例えば、イソドデカン、イソヘキサデカン、軽質イソパラフィン、流動パラフィン（ミネラルオイル）、スクワラン、スクワレン、α−オレフィンオリゴマー、ポリブテン、流動イソパラフィン、重質流動イソパラフィン、ポリイソブチレン、水添ポリイソブテン等の炭化水素類；アブラナ種子油、アボカド油、アルモンド油、アンズ核油、エゴマ油、オレンジ油、オリーブ油、キウイ種子油、ゴマ油、小麦胚芽油、米胚芽油、コメヌカ油、サフラワー油、セージ油、大豆油、チャ種子油、トウモロコシ油、ナタネ油、月見草油、ツバキ油、パーシック油、ハトムギ油、ピーナッツ油、ひまわり油、ブドウ種子油、メドウフォーム油、ローズマリー油、ホホバ油、マカデミアナッツ油、ラベンダー油、ローズヒップ油、ミンク油等の動植物油；トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、イソノナン酸イソトリデシル、イソノナン酸イソノニル、２−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸−２−エチルヘキシル、ミリスチン酸オクチルドデシル、トリオクタン酸グリセリル、トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリル、ジイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、デカイソステアリン酸デカグリセリル（デカイソステアリン酸ポリグリセリル−１０）、ジカプリン酸プロピレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、トリイソステアリン酸ポリグリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、テトライソステアリン酸ペンタエリトリット、テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリトリット、ペンタイソステアリン酸ジペンタエリトリット、炭酸ジアルキル、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸ビスエトキシジグリコール、ダイマージリノレイル水添ロジン縮合物、安息香酸アルキル（Ｃ１２−１５）等のエステル類；オレイン酸、イソステアリン酸等の脂肪酸類；オレイルアルコール、２−オクチルドデカノール、２−デシルテトラデカノール、イソステアリルアルコール、２−ヘキシルデカノール等の高級アルコール類；ジメチルポリシロキサン（ジメチコン）、メチルトリメチコン、メチルフェニルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン、テトラメチルテトラフェニルシクロテトラシロキサン、テトラメチルテトラトリフロロプロピルシクロテトラシロキサン、ペンタメチルペンタトリフロロプロピルシクロペンタシロキサン、ポリエーテル変性メチルポリシロキサン、オレイル変性メチルポリシロキサン、ポリビニルピロリドン変性メチルポリシロキサン等のシリコーン油類；パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤類；酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類；サリチル酸エチルヘキシル等の液状の紫外線吸収剤等が挙げられ、これらの１種または２種以上を用いることができる。 The liquid oil at 25 ° C. other than the component (F) as the component (G) is not particularly limited, but for example, isododecane, isohexadecane, light isoparaffin, liquid paraffin (mineral oil), squalane, squalane, α-olefin oligomer, and the like. Hydrocarbons such as polybutene, liquid isoparaffin, heavy liquid isoparaffin, polyisobutylene, hydrogenated polyisobutene; abrana seed oil, avocado oil, almond oil, apricot kernel oil, egoma oil, orange oil, olive oil, kiwi seed oil, sesame oil, Wheat germ oil, rice germ oil, rice bran oil, safflower oil, sage oil, soybean oil, cha seed oil, corn oil, rapeseed oil, evening primrose oil, camellia oil, persic oil, honeybee oil, peanut oil, sunflower oil, grapes Animal and vegetable oils such as seed oil, meadowfoam oil, rosemary oil, jojoba oil, macadamia nut oil, lavender oil, rosehip oil, mink oil; Cetyl hexanoate, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, -2-ethylhexyl palmitate, octyldodecyl myristate, glyceryl trioctanoate, glyceryl tri (capril capric acid), glyceryl diisostearate, glyceryl triisostearate, decaisostearate Glyceryl (polyglyceryl-10 decaisostearate), propylene glycol dicaprate, neopentyl glycol dicaprate, polyglyceryl triisostearate, diisostearyl malate, neopentyl glycol diethylhexanoate, pentaerythrit tetraisostearate, tetra2-ethyl Pentaerythrite hexane acid, dipentaerythrit pentaisostearate, dialkyl carbonate, bisethoxydiglycol cyclohexane-1,4-dicarboxylate, dimer dilinoleyl hydrogenated rosin condensate, alkyl benzoate (C12-15), etc. Esters; fatty acids such as oleic acid and isostearic acid; higher alcohols such as oleyl alcohol, 2-octyldodecanol, 2-decyltetradecanol, isostearyl alcohol, 2-hexyldecanol; dimethylpolysiloxane (dimethicone), methyl Trimethicone, methylphenylpolysiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, Tetramethyltetrahydrogencyclotetrasiloxane, tetramethyltetraphenylcyclotetrasiloxane, tetramethyltetratrifluoropropylcyclotetrasiloxane, pentamethylpentatrifluoropropylcyclopentasiloxane, polyether-modified methylpolysiloxane, oleyl-modified methylpolysiloxane, Silicone oils such as polyvinylpyrrolidone-modified methylpolysiloxane; Fluorine oils such as perfluoropolyether, perfluorodecane, and perfluorooctane; Lanolin derivatives such as lanolin acetate, lanolin fatty acid isopropyl, and lanolin alcohol; Examples thereof include a liquid ultraviolet absorber, and one or more of these can be used.
成分（Ｇ）としては、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さの点から、成分（Ｆ）以外の２５℃における液状エステル類であることが好ましい。さらに、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さの点から、成分（Ｇ）は、ジカプリン酸プロピレングリコール、イソノナン酸イソトリデシル、２−エチルヘキサン酸セチル及び安息香酸アルキル（Ｃ１２−１５）からなる群から選択される一種以上であることがより好ましい。 The component (G) is preferably a liquid ester other than the component (F) at 25 ° C. from the viewpoint of emulsification stability over time at high temperature and no stickiness. Furthermore, the component (G) is composed of propylene glycol dicaprate, isotridecyl isononanoate, cetyl 2-ethylcaproate and alkyl benzoate (C12-15) from the viewpoint of stability over time at high temperature and no stickiness. More preferably, it is one or more selected from the group.
成分（Ｇ）として、成分（Ｆ）以外の２５℃における液状油の粘度は、特に限定されないが、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さの点から、２５℃において７０００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましく、５０００ｍＰａ・ｓ以下であることがより好ましい。ここで粘度は、２５℃においてＢ型粘度計でローターＮｏ.２を用いて測定した値である。 As the component (G), the viscosity of the liquid oil at 25 ° C. other than the component (F) is not particularly limited, but is 7,000 mPa · s or less at 25 ° C. from the viewpoint of emulsification stability over time at high temperature and no stickiness. It is preferably present, and more preferably 5000 mPa · s or less. Here, the viscosity is a value measured at 25 ° C. using a rotor No. 2 with a B-type viscometer.
本発明における成分（Ｇ）と成分（Ｄ）の含有質量割合（Ｇ）／（Ｄ）は、特に限定されないが、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さの点から、５０以下であることが好ましく、２５以下であることがより好ましく、１２以下であることがさらにより好ましい。 The content mass ratio (G) / (D) of the component (G) and the component (D) in the present invention is not particularly limited, but is 50 or less from the viewpoint of emulsification stability over time at high temperature and no stickiness. It is preferably 25 or less, and even more preferably 12 or less.
本発明における成分（Ｇ）と成分（Ｄ）の含有質量割合（Ｇ）／（Ｄ）は、特に限定されないが、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さの点から、４以上であることが好ましく、５以上であることがより好ましく、６以上であることがさらにより好ましい。 The content mass ratio (G) / (D) of the component (G) and the component (D) in the present invention is not particularly limited, but the points of emulsification state immediately after production, emulsification stability over time at high temperature, and non-stickiness. Therefore, it is preferably 4 or more, more preferably 5 or more, and even more preferably 6 or more.
本発明の水中油型組成物には、上記成分以外に、本発明の効果を損なわない範囲で、通常、化粧料、医薬部外品、医薬品等の使用される成分、すなわち上記成分以外である、水、界面活性剤、油剤、ゲル化剤、粉体、アルコール類、水溶性高分子、皮膜形成剤、樹脂、溶接化合物、保湿剤、抗菌剤、香料、消臭剤、塩類、キレート剤、紫外線吸収剤、ｐＨ調整剤、清涼剤、植物抽出物、ビタミン類、上記以外のアミノ酸当の美容成分等を含有できる。 In addition to the above components, the oil-in-water composition of the present invention usually contains components other than the above components, that is, components normally used for cosmetics, non-pharmaceutical products, pharmaceuticals, etc., as long as the effects of the present invention are not impaired. , Water, surfactants, oils, gelling agents, powders, alcohols, water-soluble polymers, film-forming agents, resins, welding compounds, moisturizers, antibacterial agents, fragrances, deodorants, salts, chelating agents, It can contain an ultraviolet absorber, a pH adjuster, a refreshing agent, a plant extract, vitamins, a beauty ingredient other than the above amino acids, and the like.
本発明における水中油型組成物は、水を含有し得るが、化粧料、医薬部外品、医薬品等に含有され得るものであれば良く、特に制限されない。水としては、精製水、温泉水、深層水、あるいは植物の水蒸気蒸留水でもよく、必要に応じて１種以上を適宜選択して用いることができる。また含有量は、特に限定されず、適宜、他の成分量に応じて含有することができるが、水中油型組成物中の概ね５０〜７０％で含有することができる。 The oil-in-water composition in the present invention may contain water, but is not particularly limited as long as it can be contained in cosmetics, quasi-drugs, pharmaceuticals and the like. The water may be purified water, hot spring water, deep water, or steam distilled water of a plant, and one or more of them can be appropriately selected and used as needed. The content is not particularly limited and can be appropriately contained depending on the amount of other components, but can be contained in an amount of approximately 50 to 70% of the oil-in-water type composition.
本発明における水中油型組成物は、成分（Ｃ）及び成分（Ｄ）以外の界面活性剤を含有することができる。
界面活性剤としては、特に限定されないが、アニオン性界面活性剤として、ポリオキシレンラウリルエーテル硫酸塩、アルキル硫酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、スルホコハク酸等、両性界面活性剤として、酢酸ベタイン型界面活性剤、イミダゾリン型界面活性剤等、カチオン性界面活性剤として、アルキルアミン塩等、ノニオン性界面活性剤として、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルケニルエーテル、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン等が挙げられる。
The oil-in-water composition in the present invention can contain a surfactant other than the component (C) and the component (D).
The surfactant is not particularly limited, but the anionic surfactant includes polyoxylen lauryl ether sulfate, alkyl sulfate, α-olefin sulfonate, sulfosuccinic acid and the like, and the amphoteric surfactant includes betaine acetate type surfactant. Activators, imidazoline-type surfactants, cationic surfactants, alkylamine salts, etc., nonionic surfactants, sorbitan fatty acid esters, polyglycerin fatty acid esters, polyethylene glycol fatty acid esters, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, Examples thereof include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkenyl ether, polyoxyalkylene-modified organopolysiloxane, and polyoxyalkylene-alkyl co-modified organopolysiloxane.
本発明における水中油型組成物は、成分（Ｃ）及び成分（Ｄ）以外の界面活性剤は、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、水中油型組成物中に実質的に含有しないことが好ましい。すなわち、成分（Ｃ）及び成分（Ｄ）の両方を除いた界面活性剤を実質的に含有しないことが好ましい。成分（Ｃ）及び成分（Ｄ）以外の界面活性剤は、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、水中油型組成物中に１％以下であることが好ましく、０．６％以下であることがより好ましく、０．３％以下であることがさらにより好ましく、０％であることが特に好ましい。 In the oil-in-water composition of the present invention, the surfactants other than the component (C) and the component (D) are substantially contained in the oil-in-water composition in terms of non-stickiness, SPF effect, and water resistance. It is preferable not to contain it. That is, it is preferable that the surfactant excluding both the component (C) and the component (D) is substantially not contained. The surfactant other than the component (C) and the component (D) is preferably 1% or less in the oil-in-water composition from the viewpoint of non-stickiness, SPF effect, and water resistance, and is preferably 0.6%. It is more preferably less than or equal to, even more preferably 0.3% or less, and particularly preferably 0%.
本発明の水中油型組成物は、例えば液状、乳液状、クリーム状、固形状、ゲル状、ペースト状等、種々な形態にて実施することができる。乳液、クリーム、美容液、リップクリーム、日焼け止め料などのスキンケア化粧料、ファンデーション、メイクアップ下地、ほほ紅、アイシャドウ、口紅、リップグロス等のメイクアップ化粧料、ヘアリンス、ヘアクリーム、整髪料等の頭皮又は毛髪用の化粧料等、種々の化粧料にて実施することができる。この中でも、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果、耐水性の点から、日焼け止め料であることが好ましい。また、その使用方法は、手や指、コットンで使用する方法、不織布等に含浸させて使用する方法、噴霧剤、エアゾール剤として使用する方法等が挙げられる。 The oil-in-water composition of the present invention can be implemented in various forms such as liquid, milky, creamy, solid, gel, and paste. Skin care cosmetics such as milky lotion, cream, beauty liquid, lip balm, sunscreen, foundation, makeup base, make-up cosmetics such as cheeks, eye shadows, lipsticks, lip gloss, hair rinses, hair creams, hairdressers, etc. It can be carried out with various cosmetics such as cosmetics for scalp or hair. Among these, a sunscreen is preferable from the viewpoint of non-stickiness, SPF effect, and water resistance. Examples of the method of use include a method of using it with hands, fingers and cotton, a method of impregnating it with a non-woven fabric or the like, a method of using it as a spray agent, an aerosol agent and the like.
以下、実施例等を挙げ、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例等に何ら制限されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and the like, but the present invention is not limited to these Examples and the like.
［実施例１〜２８及び比較例１〜２０：日焼け止め料］
表１〜４に示す組成および下記製造方法にて日焼け止め料を調製した。得られた日焼け止め料について、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果、耐水性を下記の方法により評価し、結果と併せて表１〜４に示した。
[Examples 1 to 28 and Comparative Examples 1 to 20: Sunscreen]
Sunscreens were prepared according to the compositions shown in Tables 1 to 4 and the following production methods. The obtained sunscreen was evaluated for its emulsified state immediately after production, emulsification stability over time at high temperature, non-stickiness, SPF effect, and water resistance by the following methods, and is shown in Tables 1 to 4 together with the results. rice field.
（製造方法）
Ａ：成分３１〜３５の２０％及び成分６〜２０を混合し、ローラーをかける。
Ｂ：Ａを成分３１〜３５の残量及び成分２８〜３０に、７０℃で均一に分散する
Ｃ：成分１〜５、成分２１〜２７及び成分３６を７０℃で均一に分散する。
Ｄ：ＣにＢを入れ、均一に分散する。
Ｅ：Ｅを室温に冷却して、日焼け止め料を得た。
(Production method)
A: 20% of components 31 to 35 and components 6 to 20 are mixed and rolled.
B: A is uniformly dispersed at 70 ° C. in the remaining amount of components 31 to 35 and 28 to 30, and C: components 1 to 5, 21 to 27 and 36 are uniformly dispersed at 70 ° C.
D: Put B in C and disperse evenly.
E: E was cooled to room temperature to obtain a sunscreen.
（評価方法：（ａ）製造直後の乳化状態
各試料の製造直後の分離状態を観察し、下記（ａ）４段階評価基準にて４段階評価し、製造直後の乳化状態を判定した。
（ａ）４段階評価基準
（評価） ：（判定）
分離が無くキメがかなり良い ： ◎
分離がほとんどなく、キメが良い： ○
少し分離し、キメが少し悪い ： △
はっきりと分離し、キメが悪い ： ×
(Evaluation method: (a) Emulsification state immediately after production The separation state immediately after production of each sample was observed, and the emulsification state immediately after production was determined by performing 4-step evaluation according to the following (a) 4-step evaluation criteria.
(A) 4-step evaluation criteria (evaluation): (judgment)
There is no separation and the texture is quite good: ◎
There is almost no separation and the texture is good: ○
Separated a little and the texture is a little bad: △
Clearly separated and poorly textured: ×
（評価方法：（ｂ）高温での経時乳化安定性）
各試料を、ガラス製の規格びんに入れ、５０℃の恒温槽に１ヶ月間保管し、１ヵ月後の状態を、下記（ｂ）４段階評価基準にて４段階評価し、高温での経時乳化安定性を判定した。
（ｂ）４段階評価基準
（評価） ：（判定）
外観の変化は全くみられない ：◎
外観の変化はほとんどみられない ：○
若干の分離、キメが悪く、ブツがみられる ：△
分離、キメが非常に悪く、ブツがみられる ：×
(Evaluation method: (b) Emulsification stability over time at high temperature)
Each sample is placed in a standard glass bottle, stored in a constant temperature bath at 50 ° C. for 1 month, and the state after 1 month is evaluated in 4 stages according to the following (b) 4 stage evaluation criteria. Emulsification stability was determined.
(B) 4-step evaluation criteria (evaluation): (judgment)
No change in appearance: ◎
There is almost no change in appearance: ○
Some separation, poor texture, and lumps are seen: △
Separation, texture is very bad, and lumps are seen: ×
（評価方法：（ｃ）べたつきの無さ）
各試料を、専門評価パネル２０名に、前腕に塗布してもらい、使用時のべたつきの無さについて、下記（ｃ１）４段階評価基準にて４段階評価し、以下の（ｃ２）判定基準に基づいてべたつきの無さを判定した。
（ｃ１）４段階評価基準
（評価） ：（評点）
べたつきが全く無い ：４点
べたつきがほとんど無い ：３点
べたつきがある ：２点
べたつきが非常にある ：１点
（ｃ２）判定基準
［評点の平均点］ ：［判定］
３．２５以上 ： ◎
２．５以上３．２５未満 ： ○
１．７５以上２．５未満 ： △
１．７５未満 ： ×
(Evaluation method: (c) No stickiness)
Each sample was applied to the forearm by 20 professional evaluation panels, and the non-stickiness during use was evaluated on a 4-point scale using the following (c1) 4-grade evaluation criteria, and the following (c2) criteria were used. Based on this, the non-stickiness was judged.
(C1) 4-grade evaluation criteria (evaluation): (score)
No stickiness: 4 points Almost no stickiness: 3 points Sticky: 2 points Very sticky: 1 point (c2) Judgment criteria [Average score]: [Judgment]
3.25 or more: ◎
2.5 or more and less than 3.25: ○
1.75 or more and less than 2.5: △
Less than 1.75: ×
（評価方法：（ｄ）ＳＰＦ効果）
各試料を、ＰＭＭＡ板（Ｌａｂｓｐｈｅｒｅ社製 ＨＥＬＩＯＰＬＡＴＥ ＨＤ６）に２ｍｇ／ｃｍ２塗布後、２０分静置したサンプルについて、ＳＰＦアナライザー（Ｌａｂｓｐｈｅｒｅ社製 ＵＶ−２０００Ｓ）を用いたＳＰＦ測定を行い、前期プレート上を１０点測定し、得た平均値を下記（ｄ）４段階評価基準にて４段階評価し、ＳＰＦ効果を判定した。
（ｄ）４段階評価基準
＜判定基準＞：
［評点の平均点］ ：［判定］
２５以上 ： ◎
２０以上２５未満 ： ○
１０以上２０未満 ： △
１０未満 ： ×
(Evaluation method: (d) SPF effect)
After applying 2 mg / cm 2 of each sample to a PMMA plate (HELIOPLATE HD6 manufactured by Labsphere), the sample left to stand for 20 minutes was subjected to SPF measurement using an SPF analyzer (UV-2000S manufactured by Labsphere) and placed on the plate in the previous period. Was measured at 10 points, and the obtained average value was evaluated on a 4-point scale according to the following (d) 4-step evaluation standard to determine the SPF effect.
(D) 4-grade evaluation criteria <judgment criteria>:
[Average score]: [Judgment]
25 or more: ◎
20 or more and less than 25: ○
10 or more and less than 20: △
Less than 10: ×
（評価方法：（ｅ）耐水性）
各試料を、ＰＭＭＡ板（Ｌａｂｓｐｈｅｒｅ社製 ＨＥＬＩＯＰＬＡＴＥ ＨＤ６）に２ｍｇ／ｃｍ２塗布後、２０分静置したサンプルについて、ＳＰＦアナライザー（Ｌａｂｓｐｈｅｒｅ社製 ＵＶ−２０００Ｓ）を用いたＳＰＦ測定を行い、水浴前ＳＰＦ値を測定した。次に水浴を行った。水浴条件は、３５℃、２Ｌの水を貯めた容器側面にサンプルを貼り付け、容器中の水をパドルミキサを用いて３００ｒｐｍで５分間、攪拌する条件で行った。水浴完了後、２０分間の静置乾燥させた後に、前記ＳＰＦアナライザーを用いて、水浴後ＳＰＦ値を測定した。得られた水浴前後でのＳＰＦ値の割合（水浴後ＳＰＦ測定値）/（水浴前ＳＰＦ測定値）を元に、耐水性を下記（ｅ）４段階評価基準にて４段階評価し判定した。
（ｅ）４段階評価基準
［割合（水浴後ＳＰＦ測定値）/（水浴前ＳＰＦ測定値）］ ：［判定］
０．７以上 ： ◎
０．５以上０．７未満 ： ○
０．３以上０．５未満 ： △
０．３未満 ： ×
(Evaluation method: (e) Water resistance)
After applying 2 mg / cm 2 of each sample to a PMMA plate (HELIOPLATE HD6 manufactured by Labsphere), the sample left to stand for 20 minutes was subjected to SPF measurement using an SPF analyzer (UV-2000S manufactured by Labsphere), and SPF before bathing. The value was measured. Next, I took a water bath. The water bath conditions were such that the sample was attached to the side surface of the container in which 2 L of water was stored at 35 ° C., and the water in the container was stirred at 300 rpm for 5 minutes using a paddle mixer. After the water bath was completed, the product was allowed to stand and dry for 20 minutes, and then the SPF value was measured after the water bath using the SPF analyzer. Based on the obtained ratio of the SPF value before and after the water bath (measured value of SPF after bathing) / (measured value of SPF before bathing), the water resistance was evaluated and judged on a 4-point scale according to the following (e) 4-step evaluation standard.
(E) 4-step evaluation criteria [ratio (measured value of SPF after bathing) / (measured value of SPF before bathing)]: [judgment]
0.7 or more: ◎
0.5 or more and less than 0.7: ○
0.3 or more and less than 0.5: △
Less than 0.3: ×
表１〜４の結果からも明らかなように、実施例１〜２８の日焼け止め料は、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果、耐水性に優れていた。
一方、成分（Ａ）を含有しない比較例１は、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果に劣る場合があった。
成分（Ｂ）の含有量が５％未満である比較例２は、ＳＰＦ効果、耐水性に劣る場合があった。
成分（Ｂ）の含有量が１５％を超える比較例３は、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さに劣る場合があった。
成分（Ｃ）を含有しない比較例４〜１２は、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果、耐水性に劣る場合があった。
含有質量割合（Ｂ）／（Ｃ）が１．６未満である比較例１３は、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さ、耐水性に劣る場合があった。
含有質量割合（Ｂ）／（Ｃ）が１５０を超える比較例１４は、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果、耐水性に劣る場合があった。
成分（Ｄ）を含有しない比較例１５〜１７は、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さに劣る場合があり、成分（Ｄ）を含有しない比較例１８は、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果、耐水性に劣る場合があった。
成分（Ｅ）を含有しない比較例１９は、ＳＰＦ効果に劣る場合があった。
成分（Ｆ）を含有しない比較例２０は、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さ、ＳＰＦ効果に劣る場合があった。
As is clear from the results in Tables 1 to 4, the sunscreens of Examples 1 to 28 are excellent in emulsified state immediately after production, emulsification stability over time at high temperature, non-stickiness, SPF effect, and water resistance. Was there.
On the other hand, Comparative Example 1 containing no component (A) may be inferior in emulsified state immediately after production, emulsification stability over time at high temperature, non-stickiness, and SPF effect.
Comparative Example 2 in which the content of the component (B) was less than 5% was sometimes inferior in SPF effect and water resistance.
Comparative Example 3 in which the content of the component (B) exceeds 15% may be inferior in the emulsified state immediately after production, the emulsification stability over time at a high temperature, and the non-stickiness.
Comparative Examples 4 to 12 containing no component (C) may be inferior in non-stickiness, SPF effect, and water resistance.
In Comparative Example 13 in which the content mass ratio (B) / (C) was less than 1.6, there were cases where the emulsified state immediately after production, the emulsification stability over time at a high temperature, the non-stickiness, and the water resistance were inferior.
In Comparative Example 14 in which the content mass ratio (B) / (C) exceeds 150, the emulsified state immediately after production, the emulsification stability over time at a high temperature, the non-stickiness, the SPF effect, and the water resistance may be inferior.
Comparative Examples 15 to 17 containing no component (D) may be inferior in emulsification stability over time and non-stickiness at high temperature, and Comparative Example 18 containing no component (D) is in an emulsified state immediately after production. In some cases, the emulsification stability over time at high temperature, non-stickiness, SPF effect, and water resistance were inferior.
Comparative Example 19 containing no component (E) may be inferior in SPF effect.
Comparative Example 20 containing no component (F) may be inferior in emulsification stability over time at high temperature, non-stickiness, and SPF effect.
実施例２９：クリーム
（成分） （％）
１. アクリル酸・アクリル酸アルキル共重合体 ０．５
２. ＯＴＳ処理酸化チタン・・・※８ １０
３. ポリヒドロキシステアリン酸 １
４. トリラウレス−４リン酸 ０．１
５. Ｎ−ステアロイル−Ｎ−メチルタウリンＮａ ０．５
６. ＴＥＡ（トリエタノールアミン） ０．１
７. ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシルエステル ２
８. ２，４−ビス｛［４−（２−エチルヘキシルオキシ）−２−ヒドロキシ］−フェニル｝
９. −６−（４−メトキシフェニル）−１，３，５−トリアジン ３
１０. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル １０
１１. エチルヘキシルトリアゾン・・・※３６ ２
１２. エチルヘキサン酸セチル ５
１３. 精製水 残量
１４. エタノール ７
１５. ヒアルロン酸 ０．１５
１６. トレハロース ０．０５
１７. カワラヨモギエキス ０．０１
※３６ ＵＶＩＮＵＬ Ｔ１５０（日光ケミカルズ社製）
Example 29: Cream (ingredient) (%)
1. Acrylic acid / alkyl acrylate copolymer 0.5
2. OTS-treated titanium oxide ・ ・ ・ * 8 10
3. Polyhydroxystearic acid 1
4. Trilaureth-4 phosphate 0.1
5. N-stearoyl-N-methyltaurine Na 0.5
6. TEA (triethanolamine) 0.1
7. Diethylaminohydroxybenzoyl benzoic acid hexyl ester 2
8. 2,4-Bis {[4- (2-ethylhexyloxy) -2-hydroxy] -phenyl}
9. -6- (4-Methoxyphenyl) -1,3,5-triazine 3
10. Ethylhexyl methoxycinnamate 10
11. Ethylhexyl triazone ・ ・ ・ * 362
12. Cetyl ethylcaproate 5
13. Remaining amount of purified water 14. Ethanol 7
15. Hyaluronic acid 0.15
16. Trehalose 0.05
17. Capillary wormwood extract 0.01
* 36 UVINUL T150 (manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd.)
（製造方法）
Ａ：成分２〜３および成分１０を混合し、ローラーをかける。
Ｂ：Ａを成分７〜１１に７０℃で均一に分散する。
Ｃ：成分１、４、５、１２および成分１４〜１６を７０℃で均一に分散する。
Ｄ：Ｃに成分６を加えて中和する。
Ｅ：ＤにＢを入れ、均一に分散する。
Ｆ：Ｅを室温に冷却し、成分１３を入れて、均一に分散することでクリームを得た。
(Production method)
A: Ingredients 2-3 and 10 are mixed and rolled.
B: A is uniformly dispersed in components 7 to 11 at 70 ° C.
C: Components 1, 4, 5, 12 and components 14 to 16 are uniformly dispersed at 70 ° C.
D: Add component 6 to C to neutralize.
E: Put B in D and disperse evenly.
F: E was cooled to room temperature, component 13 was added, and the mixture was uniformly dispersed to obtain a cream.
実施例２９のクリームは、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さといった使用性、ＳＰＦ効果、耐水性に優れた。 The cream of Example 29 was excellent in emulsified state immediately after production, emulsification stability over time at high temperature, usability such as non-stickiness, SPF effect, and water resistance.
実施例３０：クリーム
（成分） （％）
１. （アクリレーツ/メタクリル酸ベヘネス）コポリマー ０．５
２. ステアリン酸・ＡＬ処理酸化チタン １０
３. ポリヒドロキシステアリン酸 １
４. （ビニルジメチコン/ラウリルジメチコン）
クロスポリマー・・・※３７ ０．５
５. メチレンビスベンゾトリアゾリル
テトラメチルブチルフェノール・・・※３８ ０．２
６. トリエチルヘキサノイン １．２
７. トリラウレス-４リン酸 ０．１
８. Ｎ−ステアロイル−Ｎ−メチルタウリンＮａ ０．５
９. ＴＥＡ（トリエタノールアミン） ０．１
１０. ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシルエステル
２
１１. ２，４−ビス｛［４−（２−エチルヘキシルオキシ）−２−ヒドロキシ］−フェニル｝
−６−（４−メトキシフェニル）−１，３，５−トリアジン ３
１２. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル １０
１３. エチルヘキサン酸セチル ５
１４. 精製水 残量
１５. ＢＧ ０．５
１６. エタノール ７
１７. ヒアルロン酸 ０．１５
１８. トレハロース ０．０５
１９. カワラヨモギエキス ０．０１
※３７ ＫＳＧ−４３（信越化学工業社製）
※３８ Ｋ２２−Ｍ４０（大日本化成社製）
Example 30: Cream (ingredient) (%)
1. (Acrylate / Behenes Methacrylic Acid) Copolymer 0.5
2. Stearic acid / AL treated titanium oxide 10
3. Polyhydroxystearic acid 1
4. (Vinyl Dimethicone / Lauryl Dimethicone)
Cross polymer ・ ・ ・ * 37 0.5
5. Methylenebisbenzotriazolyltetramethylbutylphenol ・ ・ ・ * 38 0.2
6. Triethylhexanoin 1.2
7. Trilaureth-4 Phosphate 0.1
8. N-stearoyl-N-methyltaurine Na 0.5
9. TEA (triethanolamine) 0.1
10. Diethylaminohydroxybenzoyl benzoic acid hexyl ester
2
11. 2,4-Bis {[4- (2-ethylhexyloxy) -2-hydroxy] -phenyl}
-6- (4-Methoxyphenyl) -1,3,5-triazine 3
12. Ethylhexyl methoxycinnamate 10
13. Cetyl ethylcaproate 5
14. Remaining amount of purified water 15. BG 0.5
16. Ethanol 7
17. Hyaluronic acid 0.15
18. Trehalose 0.05
19. Capillary wormwood extract 0.01
* 37 KSG-43 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
* 38 K22-M40 (manufactured by Dainippon Kasei Co., Ltd.)
（製造方法）
Ａ：成分２〜４および成分１３を混合し、ローラーをかける。
Ｂ：Ａを成分５、６、１０〜１２に７０℃で均一に分散する。
Ｃ：成分１、７、８、１４、１５および成分１７〜１９を７０℃で均一に分散する。
Ｄ：Ｃに９を加えて中和する。
Ｅ：ＤにＢを入れ、均一に分散する。
Ｆ：Ｅを室温に冷却し、成分１６を入れて、均一に分散することで乳化化粧料を得た。
(Production method)
A: Ingredients 2 to 4 and ingredient 13 are mixed and rolled.
B: A is uniformly dispersed in components 5, 6, 10 to 12 at 70 ° C.
C: Components 1, 7, 8, 14, 15 and components 17 to 19 are uniformly dispersed at 70 ° C.
D: Add 9 to C to neutralize.
E: Put B in D and disperse evenly.
F: E was cooled to room temperature, component 16 was added, and the mixture was uniformly dispersed to obtain an emulsified cosmetic.
実施例３０のクリームは、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さといった使用性、ＳＰＦ効果、耐水性に優れた。 The cream of Example 30 was excellent in emulsified state immediately after production, emulsification stability over time at high temperature, usability such as non-stickiness, SPF effect, and water resistance.
実施例３１：ジェル
（成分） （％）
１．アクリル酸・アクリル酸アルキル共重合体 ０．５
２．ラウロイルリジン処理酸化チタン・・・※３９ １０
３．ポリヒドロキシステアリン酸 １
４．（ビニルジメチコン/ラウリルジメチコン）クロスポリマー ０．５
５．メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール ０．２
６．トリエチルヘキサノイン １．２
７．トリラウレス-４リン酸 ０．１
８．Ｎ−ステアロイル−Ｎ−メチルタウリンＮａ ０．５
９．ＴＥＡ（トリエタノールアミン） ０．１
１０． ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシルエステル
２
１１． ２，４−ビス｛［４−（２−エチルヘキシルオキシ）−２−ヒドロキシ］−フェニル｝
−６−（４−メトキシフェニル）−１，３，５−トリアジン ３
１２． メトキシケイヒ酸エチルヘキシル １０
１３． エチルヘキサン酸セチル ５
１４． イソヘキサデカン ３
１５． 精製水 残量
１６． グリセリン・・・※４０ ０．５
１７． ＤＰＧ・・・※４１ ３
１８． エタノール ７
１９． ヒアルロン酸 ０．１５
２０． ナイアシンアミド ０．０５
※３９ ラウロイルリジン処理量は、酸化チタンの質量に対して２０％
※４０ ＥＣＯＣＥＲＯＬ（ＥＣＯＧＲＥＥＮ ＯＬＥＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ社製）
※４１ ＤＰＧ−ＲＦ（ＡＤＥＫＡ社製）
Example 31: Gel (ingredient) (%)
1. 1. Acrylic acid / alkyl acrylate copolymer 0.5
2. Lauroyl lysine treated titanium oxide ・ ・ ・ * 39 10
3. 3. Polyhydroxystearic acid 1
4. (Vinyl Dimethicone / Lauryl Dimethicone) Cross Polymer 0.5
5. Methylenebisbenzotriazolyltetramethylbutylphenol 0.2
6. Triethylhexanoin 1.2
7. Trilaureth-4 Phosphate 0.1
8. N-stearoyl-N-methyltaurine Na 0.5
9. TEA (triethanolamine) 0.1
10. Diethylaminohydroxybenzoyl benzoic acid hexyl ester
2
11. 2,4-Bis {[4- (2-ethylhexyloxy) -2-hydroxy] -phenyl}
-6- (4-Methoxyphenyl) -1,3,5-triazine 3
12. Ethylhexyl methoxycinnamate 10
13. Cetyl ethylcaproate 5
14. Isohexadecane 3
15. Remaining amount of purified water 16. Glycerin ・ ・ ・ * 40 0.5
17. DPG ・ ・ ・ * 41 3
18. Ethanol 7
19. Hyaluronic acid 0.15
20. Niacinamide 0.05
* 39 The amount of lauroyl lysine treated is 20% of the mass of titanium oxide.
* 40 ECOCEROL (manufactured by ECOGREEN OLEOCHEMICALS)
* 41 DPG-RF (manufactured by ADEKA)
（製造方法）
Ａ：成分２〜４および成分１３を混合し、ローラーをかける。
Ｂ：Ａを成分５、６、１０〜１２、１４に７０℃で均一に分散する。
Ｃ：成分１、７、８および成分１５〜２０を７０℃で均一に分散する。
Ｄ：Ｃに９を加えて中和する。
Ｅ：ＤにＢを入れ、均一に分散する。
Ｆ：Ｅを室温に冷却し、成分１８を入れて、均一に分散することでジェルを得た。
(Production method)
A: Ingredients 2 to 4 and ingredient 13 are mixed and rolled.
B: A is uniformly dispersed in components 5, 6, 10-12, 14 at 70 ° C.
C: Components 1, 7, 8 and components 15 to 20 are uniformly dispersed at 70 ° C.
D: Add 9 to C to neutralize.
E: Put B in D and disperse evenly.
F: E was cooled to room temperature, component 18 was added, and the mixture was uniformly dispersed to obtain a gel.
実施例３１のジェルは、製造直後の乳化状態、高温での経時乳化安定性、べたつきの無さといった使用性、ＳＰＦ効果、耐水性に優れた。
The gel of Example 31 was excellent in emulsified state immediately after production, emulsification stability over time at high temperature, usability such as non-stickiness, SPF effect, and water resistance.
Claims (7)
成分（Ａ）アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、（アクリレーツ／メタクリル酸ベヘネス）コポリマー及びアクリル酸Ｎａ／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマーからなる群から選択される一種以上
成分（Ｂ）疎水化処理酸化チタン
成分（Ｃ）ポリヒドロキシステアリン酸
成分（Ｄ）Ｎ−ステアロイル−Ｎ−メチルタウリン塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸及びその塩からなる群から選択される一種以上
成分（Ｅ）２５℃で固体の油溶性紫外線吸収剤
成分（Ｆ）メトキシケイヒ酸エチルヘキシル
を含有し、
成分（Ｂ）の含有量が５〜１５質量％であり、
成分（Ｂ）と成分（Ｃ）の含有質量割合（Ｂ）／（Ｃ）が１．６〜１５０である水中油型組成物。 The following components (A) to (F);
Component (A) One or more components selected from the group consisting of acrylic acid / alkyl methacrylate copolymer, (Acrylate / Behenez methacrylate) copolymer and Na acrylate / Acryloyldimethyltaurine Na) copolymer (B) Hydrophobicization treatment Oxidation Titanium component (C) Polyhydroxystearic acid component (D) One or more components selected from the group consisting of N-stearoyl-N-methyltaurine salt, polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid and salts thereof (E) Solid at 25 ° C. Contains the oil-soluble UV absorber component (F) ethylhexyl methoxycinnamate,
The content of the component (B) is 5 to 15% by mass, and the content is 5 to 15% by mass.
An oil-in-water composition in which the content mass ratio (B) / (C) of the component (B) to the component (C) is 1.6 to 150.
The oil-in-water composition according to any one of claims 1 to 6, wherein the content mass ratio (G) / (D) of the component (G) and the component (D) is 5 to 50.
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| WO2024142926A1 (en) * | 2022-12-27 | 2024-07-04 | 株式会社コーセー | Oil-in-water emulsion composition |
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|---|---|---|---|---|
| WO2022163812A1 (en) * | 2021-01-29 | 2022-08-04 | 花王株式会社 | Oil-in-water-type emulsion cosmetic |
| WO2024142926A1 (en) * | 2022-12-27 | 2024-07-04 | 株式会社コーセー | Oil-in-water emulsion composition |
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