JP2021154209A - 粒子及び分級方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]粒子分散液を電成ふるいで分級する方法であり、
前記粒子分散液の粒子濃度が0.01〜15質量%であり、
前記電成ふるいの開口径が、分級前の粒子の個数平均粒子径に対して1.0倍以上1.35倍以下であり、かつ前記電成ふるいの開口率が5%以上である分級方法。
[2]前記粒子分散液中の粒子の個数基準の粒子径の変動係数が10%以下である[1]に記載の分級方法。
[3]前記電成ふるいで分級する前の粒子の個数平均粒子径が0.8〜2.5μmである[1]または[2]に記載の分級方法。
[4]前記電成ふるいの線数が1800〜2600本/インチである[1]〜[3]のいずれかに記載の分級方法。
[5]前記電成ふるいで分級する前の粒子の表面が樹脂である[1]〜[4]のいずれかに記載の分級方法。
[6]前記電成ふるいのふるい面の単位面積(cm2)、単位時間(分)当りの前記粒子の処理量(g)が0.025〜0.5(g/(cm2・分))である[1]〜[5]のいずれかに記載の分級方法。
[7]前記分級前の粒子の個数平均粒子径に対して0.75倍以上、1.255倍未満の粒子径を有する粒子の10%K値が12000N/mm2以上である[1]〜[6]のいずれかに記載の分級方法。
[8]前記粒子分散液の分散媒が、有機溶媒である[1]〜[7]のいずれかに記載の分級方法。
[9]個数平均粒子径に対して1.255倍以上となる粒子径を有する粗大粒子が個数基準で10ppm以下であり、個数平均粒子径に対して0.75倍以上、1.255倍未満の粒子径を有する粒子の10%K値が12000N/mm2以上である粒子。
[10]個数平均粒子径に対して1.159倍以上となる粒子径を有する粗大粒子が個数基準で40ppm以下である[9]に記載の粒子。
[11]個数平均粒子径に対して1.159倍以上となる粒子径を有する粗大粒子が個数基準で20ppm以下である[9]に記載の粒子。
[12]個数平均粒子径が0.8〜2.5μmである[9]〜[11]のいずれかに記載の粒子。
[13]前記粒子表面が樹脂である[9]〜[12]のいずれかに記載の粒子。
[14]前記粒子は、ビニルアルコキシシランに由来する構成単位を有するものである[9]〜[13]のいずれかに記載の粒子。
[15]導電性粒子用基材粒子である[1]〜[14]のいずれかに記載の粒子。
粒子径の変動係数(%)=100×(粒子径の標準偏差/個数平均粒子径)
ボルニル(メタ)アクリレート、4−t−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート等のシクロアルキル(メタ)アクリレート類;フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、トリル(メタ)アクリレート、フェネチル(メタ)アクリレート等の芳香環含有(メタ)アクリレート類;スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、p−t−ブチルスチレン等のアルキルスチレン類、o−クロロスチレン、m−クロロスチレン、p−クロロスチレン等のハロゲン基含有スチレン類等のスチレン系単官能モノマー;等が挙げられる。単量体(1)は単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、スチレン系単官能モノマーが好ましく、スチレンがより好ましい。
各種物性の測定は以下の方法で行った。
分級前の粒子0.1部に、乳化剤であるポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩(第一工業製薬株式会社製「ハイテノール(登録商標)N−08」)の1%水溶液20部を加え、超音波で10分間分散させた分散液を測定試料として、粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製「コールターマルチサイザーIII型」)により30,000個の粒子の粒子径(μm)を測定し、個数平均粒子径を求めた。また個数基準での粒子径の標準偏差を求め、下記式に従って粒子径の変動係数(CV値)を算出した。同様に分級後の粒子についても個数平均粒子径と変動係数(CV値)とを算出した。
粒子の変動係数(%)=100×(粒子径の標準偏差/個数平均粒子径)
フロー式粒子像解析装置(シスメックス社製「FPIA(登録商標)−3000」)を用いて、基材粒子(分級後の粒子)3000個の個数平均粒子径X(μm)および導電性微粒子3000個の個数平均粒子径Y(μm)を測定した。当該測定は、粒子0.25部に、乳化剤であるポリオキシエチレンオレイルエーテル(花王株式会社製「エマルゲン(登録商標)430」)の1.4%水溶液17.5部を加え、超音波で10分間分散させた後に行なった。更に下記式に従って導電性金属層の膜厚を算出した。
導電性金属層膜厚(μm)=(Y−X)/2
フロー式粒子像解析装置(シスメックス社製「FPIA(登録商標)−3000」)を用いて、高倍率レンズ(倍率20倍、オリンパス社製)で分級前の粒子1,000,000個を測定し、粒子径の所定範囲(2.318〜2.510(μm)、2.510〜3.021(μm)、3.021〜100(μm))毎に存在する粒子の個数をカウントした。当該カウントに当たっては、焦点がずれている粒子写真については実際よりも大きく見えているためカウントしなかった。また上記所定範囲は、それぞれ上記フロー式粒子像解析装置(FPIA)を用いて測定された粒子の個数平均粒子径の値を有効数字が2桁となるよう四捨五入した値(2.0μm)の1.159倍以上1.255倍未満、1.255倍以上1.5105倍未満、1.5105倍以上の範囲に相当する。次に1,000,000個に対する当該1.159倍以上の範囲に存在する粒子の個数の割合と、1,000,000個に対する当該1.255倍以上の範囲に存在する粒子の個数の割合とを求め、これらをそれぞれ粗大粒子存在率とした。具体的には、当該1.159倍以上の範囲については、粒子径の各所定範囲(2.318〜2.510(μm)、2.510〜3.021(μm)、3.021〜100(μm))の粒子の個数の合計を1,000,000(個)で除して、更に1,000,000を乗じて得られた値を粗大粒子存在率(ppm)とした。同様に当該1.255倍以上の範囲においては、粒子径の各所定範囲(2.510〜3.021(μm)、3.021〜100(μm))の粒子の個数の合計を1,000,000(個)で除して、更に1,000,000を乗じて得られた値を粗大粒子存在率(ppm)とした。なおフロー式粒子像解析装置(FPIA)による測定は粒子0.12部に乳化剤であるポリオキシエチレンオレイルエーテル(花王株式会社製「エマルゲン(登録商標)430」)の10%水溶液12.5部とイオン交換水75部を加え、超音波で10分間分散させた後に行なった。また分級後の粒子(基材粒子)についても同様に粗大粒子存在率(ppm)を求めた。
微小圧縮試験機(島津製作所社製「MCT−W500」)を用いて、室温(25℃)において、試料台(材質:SKS材平板)上に散布した分級後の粒子(基材粒子)1個について、直径50μmの円形平板圧子(材質:ダイヤモンド)を用いて、「標準表面検出」モードで、基材粒子の中心方向へ一定の負荷速度(2.231mN/秒)で最大荷重(50mN)まで荷重をかけ、圧縮変位が基材粒子の個数平均粒子径の10%になったときの荷重値(10%圧縮荷重値)(mN)、およびそのときの変位量(μm)を測定した。20%圧縮、30%圧縮、40%圧縮の場合も同様に、対応する荷重値(mN)およびそのときの変位量(μm)を測定した。なお測定は各試料について、個数平均粒子径に対して0.75倍以上、1.255倍未満の粒子径を有する異なる10個の基材粒子に対して行い、平均した値を測定値とした。次いで、圧縮荷重値(mN)を圧縮荷重(N)に換算し、変位量(μm)を圧縮変位(mm)に換算し、基材粒子の個数平均粒子径(μm)から基材粒子の半径(mm)を算出して、これらを下記式に当てはめて、それぞれの圧縮変位時の荷重値に対応する圧縮弾性率を求めた。10%K値とは10%圧縮変位時の圧縮弾性率のことであり、20%K値、30%K値、40%K値も同様にそれぞれの圧縮変位時の圧縮弾性率のことである。上記測定は、25℃の恒温雰囲気下で行った。
上記の粒子圧縮試験を実施した際に、ある一定の荷重値で変位量が大きく変化する点が観測された。この点での荷重値を破壊荷重(mN)、この点での変位量を圧縮破壊変位(μm)とし、これらの値を用いて、下記式により圧縮破壊変形率(%)を算出した。
圧縮破壊変形率(%)=(圧縮破壊変位(μm)/圧縮前の粒子径(μm))×100
接続構造体の電極間の初期抵抗値Aを測定し、更に、得られた接続構造体を85℃、85%RHの雰囲気下に500時間放置した後、初期抵抗値Aと同様に抵抗値Bを測定した。下記式に基づき算出した抵抗値上昇率(%)が1%以下の場合を「○○」、2%以下の場合を「○」、2%を超える場合を「×」、と評価した。
抵抗値上昇率(%)=[(B−A)/A]×100
(製造例1)
冷却管、温度計、滴下口を備えた四つ口フラスコに、イオン交換水1049部と25%アンモニア水2.0部、メタノール413部を仕込み30℃に保持した。その中にシラン系架橋性単量体としてビニルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、「KBM1003」、表1では「VTMS」と記載)56部および3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、「KBM503」、表1では「MPTMS」と記載)14部を滴下した。次いで、内温を35℃で10分保持した後、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩(第一工業製薬社製、「ハイテノール(登録商標) NF−08」)の20%水溶液を14部添加し、更に50分撹拌することにより、ビニルトリメトキシシランおよび3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの加水分解、縮合反応を行い、ビニル基およびメタクリロキシ基を有するポリシロキサン粒子(重合性ポリシロキサン粒子)の乳濁液を作製した。得られたポリシロキサン粒子の乳濁液をサンプリングして粒子径を測定したところ、個数平均粒子径は1.77μmであった。
イオン交換水、メタノール、アンモニア水の量を適宜変更したこと以外は、製造例1と同様にして分級前粒子2〜5をそれぞれ得た。
シラン系架橋性単量体の使用量を表1に示す通りとし、イオン交換水、メタノール、アンモニア水の量を適宜変更してポリシロキサン粒子を作製し、その後、単量体の使用量、加熱処理条件を表1に示す通りに変更したこと以外は製造例1と同様にして、分級前粒子6を得た。これらの分級前粒子2〜6の個数平均粒子径、CV値を表1に示し、粗大粒子存在率を表2に示す。
(製造例1)
上記分級前粒子1(有機無機複合粒子)を上記図1に示した装置を用いて分級を行った。分級を行うに当たっては、粒子の分散媒としてメタノール(粘度0.6cP)を用い、粒子200gをメタノール800gに分散した粒子分散液を調製した。分級装置内の粒子分散液は、初期粒子濃度20質量%であり、分級中の粒子濃度20〜18.5質量%、2L/分の流量で循環した。なお、液循環において吐出方向と電成ふるい面とのなす角度が75度になるように調整した。また分級中、適宜、粒子分散液の補給を行ってハウジング上部にある液量の変化が18%以内となるようにした。
上記分級前粒子2(有機無機複合粒子)に対して、電成ふるいとして開口径2.6μm、線数2000本/インチ、開口率9%のものを用いたこと以外は製造例1と同様にして分級を行って分級粒子2を得た。当該分級の際には、ふるい上への粒子の堆積が多く、分級が完了するまでにかかった時間は199分であった。分級粒子2の個数平均粒子径、CV値は表1に示す通りであった。粗大粒子存在率、圧縮弾性率、圧縮破壊変形率は、表2の通りであった。
上記分級前粒子3(有機無機複合粒子)に対して、メタノール800gをメタノール1800gとしたこと、粒子分散液の初期粒子濃度を10質量%とし、分級中の粒子濃度を10〜8.5質量%としたこと、及び電成ふるいとして、開口径2.4μm、開口率3%のものを用いたこと以外は製造例1と同様にして分級を行って分級粒子3を得た。当該分級の際には、ふるい上への粒子の堆積が著しく、ハウジング下部に流出した分散体が100gとなった時点で分級を中断した。分級粒子3の個数平均粒子径、CV値は表1に示す通りであった。
上記分級前粒子4(有機無機複合粒子)に対して、メタノール800gをメタノール1800gとしたこと、粒子分散液の初期粒子濃度を10質量%とし、分級中の粒子濃度を10〜8.5質量%としたこと、及び電成ふるいとして開口径2.6μm、線数2000本/インチ、開口率9%のものを用いたこと以外は製造例1と同様にして分級を行って分級粒子4を得た。粒子分散液が分級装置内の容積の10%以下となり分級が完了するまでにかかった時間は70分であった。分級粒子4の個数平均粒子径、CV値は表1に示す通りであり、粗大粒子存在率、圧縮弾性率、圧縮破壊変形率は表2に示す通りであった。
上記分級前粒子5(有機無機複合粒子)に対して、電成ふるいとして開口径2.4μm、開口率6%のものを用いたこと以外は製造例4と同様にして分級を行って分級粒子5を得た。分級が完了するまでにかかった時間は77分であった。分級粒子5の個数平均粒子径、CV値は表1に示す通りであり、粗大粒子存在率、圧縮弾性率、圧縮破壊変形率は、表2に示す通りであった。
上記分級前粒子6(有機無機複合粒子)に対して、電成ふるいとして開口径2.4μm、開口率6%のものを用いたこと以外は製造例4と同様にして分級を行って分級粒子6を得た。分級が完了するまでにかかった時間は42分であった。分級粒子5の個数平均粒子径、CV値は表1に示す通りであり、粗大粒子存在率、圧縮弾性率、圧縮破壊変形率は、表2に示す通りであった。
(比較例1)
製造例1で得られた分級粒子1に、水酸化ナトリウムによるエッチング処理を施した後、二塩化スズ溶液に接触させることによりセンシタイジングし、次いで二塩化パラジウム溶液に浸漬させることによりアクチベーティングする方法(センシタイジング−アクチベーション法)によって、パラジウム核を形成させた。次に、パラジウム核を形成させた樹脂粒子2部をイオン交換水400部に添加し、超音波分散処理を行った後、得られた樹脂粒子懸濁液を70℃の温浴で加温した。このように懸濁液を加温した状態で、別途70℃に加温した無電解めっき液(日本カニゼン(株)製「シューマーS680」)600部を加えることにより、無電解ニッケルめっき反応を生じさせた。水素ガスの発生が終了したことを確認した後、固液分離を行い、イオン交換水、メタノールの順で洗浄し、100℃で2時間真空乾燥して、ニッケルめっきを施した粒子を得た。次いで、得られたニッケルめっき粒子を、シアン化金カリウムを含有する置換金めっき液に加え、ニッケル層表面に更に金めっきを施すことにより、導電性微粒子1を得た。得られた導電性微粒子1の個数平均粒子径と導電性金属層の膜厚は表3に示すとおりであった。
基材として分級粒子2、4〜6を用いたこと以外は、比較例1と同様にして導電性微粒子を作製した。得られた導電性微粒子2〜5の個数平均粒子径と、導電性金属層の膜厚は表3に示すとおりであった。
導電性微粒子1〜5を用い、下記の方法で異方性導電材料(異方性導電フィルム)を作製し、その性能を下記の方法で評価した。まず導電性微粒子1部に、バインダー樹脂としてのエポキシ樹脂(三菱化学製「JER828」)100部と、硬化剤(三新化学社製「サンエイド(登録商標)SI−150」)2部と、トルエン100部とを加え、更にφ1mmのジルコニアビーズ50部を加えて、ステンレス鋼製の2枚攪拌羽根を用いて300rpmで10分間攪拌して分散させた。そして、得られたペースト状組成物をバーコーターにて剥離処理を施したPETフィルム上に塗布し乾燥させることにより異方性導電フィルムを得た。次いで、得られた異方性導電フィルムを、抵抗測定用の線を有した全面アルミ蒸着ガラス基板と20μmピッチに銅パターンを形成したポリイミドフィルム基板との間に挟みこみ、1MPa、150℃の圧着条件で熱圧着し、接続構造体を得た。当該接続構造体に対して接続信頼性を評価した結果を表3に示す。
2 サポート
3 パッキン
4 ハウジング上部
4′ ハウジング下部
5 超音波照射チップ
6、6′ 媒体循環ライン
7 媒体供給ライン
Claims (15)
- 粒子分散液を電成ふるいで分級する方法であり、
前記粒子分散液の粒子濃度が0.01〜15質量%であり、
前記電成ふるいの開口径が、分級前の粒子の個数平均粒子径に対して1.0倍以上1.35倍以下であり、かつ前記電成ふるいの開口率が5%以上である分級方法。 - 前記粒子分散液中の粒子の個数基準の粒子径の変動係数が10%以下である請求項1に記載の分級方法。
- 前記電成ふるいで分級する前の粒子の個数平均粒子径が0.8〜2.5μmである請求項1または2に記載の分級方法。
- 前記電成ふるいの線数が1800〜2600本/インチである請求項1〜3のいずれかに記載の分級方法。
- 前記電成ふるいで分級する前の粒子の表面が樹脂である請求項1〜4のいずれかに記載の分級方法。
- 前記電成ふるいのふるい面の単位面積(cm2)、単位時間(分)当りの前記粒子の処理量(g)が0.025〜0.5(g/(cm2・分))である請求項1〜5のいずれかに記載の分級方法。
- 前記分級前の粒子の個数平均粒子径に対して0.75倍以上、1.255倍未満の粒子径を有する粒子の10%K値が12000N/mm2以上である請求項1〜6のいずれかに記載の分級方法。
- 前記粒子分散液の分散媒が、有機溶媒である1〜7のいずれかに記載の分級方法。
- 個数平均粒子径に対して1.255倍以上となる粒子径を有する粗大粒子が個数基準で10ppm以下であり、個数平均粒子径に対して0.75倍以上、1.255倍未満の粒子径を有する粒子の10%K値が12000N/mm2以上である粒子。
- 個数平均粒子径に対して1.159倍以上となる粒子径を有する粗大粒子が個数基準で40ppm以下である請求項9に記載の粒子。
- 個数平均粒子径に対して1.159倍以上となる粒子径を有する粗大粒子が個数基準で20ppm以下である請求項9に記載の粒子。
- 個数平均粒子径が0.8〜2.5μmである請求項9〜11のいずれかに記載の粒子。
- 前記粒子表面が樹脂である請求項9〜12のいずれかに記載の粒子。
- 前記粒子は、ビニルアルコキシシランに由来する構成単位を有するものである請求項9〜13のいずれかに記載の粒子。
- 導電性粒子用基材粒子である請求項1〜14のいずれかに記載の粒子。
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