JP2021123638A - Method for producing heat storage material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、蓄熱材の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a heat storage material.
医薬品および食品等の物品のなかには、その品質を保持するため、輸送時に所定の温度範囲内に保冷または保温される必要があるものがある。 Some articles such as pharmaceuticals and foods need to be kept cold or warm within a predetermined temperature range during transportation in order to maintain their quality.
従来、このような物品を保冷または保温する方法として、断熱性を有する輸送容器内に、予め融解または凝固させた蓄熱材を配置し、この蓄熱材の潜熱を利用して、輸送容器内に収容した物品を保冷または保温する方法が知られている。保冷または保温の対象となる物品を、所定の温度範囲内に長時間維持するためには、所定の温度範囲内に融解温度および／または凝固温度を有し、且つ、大きな潜熱量を持つ蓄熱材を用いることが好ましい。 Conventionally, as a method of keeping such an article cold or warm, a heat storage material that has been melted or solidified in advance is placed in a heat-insulating transport container, and the latent heat of the heat storage material is used to store the heat storage material in the transport container. There is known a method of keeping a cold or warm article. In order to keep an article to be kept cold or warm within a predetermined temperature range for a long time, a heat storage material having a melting temperature and / or a solidification temperature within a predetermined temperature range and having a large latent heat amount. Is preferably used.
医薬品および食品等の物品の多くは、２℃〜８℃の温度管理下で輸送する必要があり、現在、このような温度管理を可能にする蓄熱材の開発が進められている。 Many articles such as pharmaceuticals and foods need to be transported under temperature control of 2 ° C to 8 ° C, and the development of a heat storage material that enables such temperature control is currently underway.
蓄熱材の形態として、容器内に主剤が充填された形態が挙げられる。このとき、主剤が可燃性の物質（例えば、消防法上の危険物第４類第３石油類に分類されるテトラデカンなど）である場合、当該主剤をゲル化させて、非危険物化する必要がある。それ故に、現在、主剤である液状油脂類をゲル化するためのゲル化剤（例えば、特許文献１〜２）や、液状の主剤を固定化（固形化）した蓄熱材が開発されている（例えば、特許文献３〜４参照）。 Examples of the form of the heat storage material include a form in which the main agent is filled in the container. At this time, if the main agent is a flammable substance (for example, tetradecane classified as a dangerous substance Class 4 Class 3 petroleum under the Fire Service Act), it is necessary to gel the main agent to make it a non-dangerous substance. be. Therefore, at present, a gelling agent for gelling liquid fats and oils as a main agent (for example, Patent Documents 1 and 2) and a heat storage material in which a liquid main agent is immobilized (solidified) have been developed (for example, Patent Documents 1 and 2). For example, see Patent Documents 3-4).
上述のとおり、液状の主剤を固形化した蓄熱材が開発されているが、このような蓄熱材の製造過程において、さらなる改善の余地があった。 As described above, a heat storage material in which a liquid main agent is solidified has been developed, but there is room for further improvement in the manufacturing process of such a heat storage material.
本発明の一態様は、ゲル化した蓄熱材組成物を効率よく製造する新たな技術を実現することを目的とする。 One aspect of the present invention is to realize a new technique for efficiently producing a gelled heat storage material composition.
本発明者は、前記課題を解決するため鋭意検討した結果、特定の主剤と、特定のゲル化剤と、特定のゲル化補助剤とを含む蓄熱材組成物は、主剤の凝固開始温度以上、１５．０℃以下の環境下においてゲル化の促進を抑制できることを見出し、ゲル化した蓄熱材組成物を製造するにあたり、液状の主剤のゲル化の促進を抑制した状態で蓄熱材組成物を容器に充填し、充填後に容器内で蓄熱材組成物をゲル化させることによって蓄熱材を作製する本発明を完成するに至った。 As a result of diligent studies to solve the above problems, the present inventor has determined that the heat storage material composition containing a specific main agent, a specific gelling agent, and a specific gelling auxiliary agent is above the solidification start temperature of the main agent. It was found that the promotion of gelation can be suppressed in an environment of 15.0 ° C. or lower, and in producing the gelled heat storage material composition, the heat storage material composition is placed in a container while suppressing the promotion of gelation of the liquid main agent. The present invention has been completed in which the heat storage material is produced by gelling the heat storage material composition in the container after filling.
すなわち本発明の一実施形態は、以下の構成を含むものである。 That is, one embodiment of the present invention includes the following configurations.
〔１〕主剤、ゲル化剤、およびゲル化補助剤を含む蓄熱材組成物を調製する調製工程と、当該調製工程にて得られた蓄熱材組成物を容器に充填する充填工程とを有し、上記主剤は、テトラデカン、ペンタデカン、およびラウリン酸メチルからなる群から選択される少なくとも１つであり、上記ゲル化剤は、２−エチルヘキサン酸アルミニウムであり、上記ゲル化補助剤は、脂肪酸化合物、および高級アルコールからなる群から選択される少なくとも１つであり、上記調製工程および上記充填工程では、上記蓄熱材組成物を、上記主剤の凝固開始温度以上、１５．０℃以下に維持する、蓄熱材の製造方法。 [1] It has a preparation step of preparing a heat storage material composition containing a main agent, a gelling agent, and a gelation auxiliary agent, and a filling step of filling a container with the heat storage material composition obtained in the preparation step. The main agent is at least one selected from the group consisting of tetradecane, pentadecane, and methyl laurate, the gelling agent is aluminum 2-ethylhexanoate, and the gelling aid is a fatty acid compound. , And at least one selected from the group consisting of higher alcohols, and in the preparation step and the filling step, the heat storage material composition is maintained at 15.0 ° C. or higher than the solidification start temperature of the main agent. Method of manufacturing heat storage material.
〔２〕上記充填工程における上記蓄熱材組成物の粘度は、１００ｍＰａ・ｓ未満である、〔１〕に記載の蓄熱材の製造方法。 [2] The method for producing a heat storage material according to [1], wherein the viscosity of the heat storage material composition in the filling step is less than 100 mPa · s.
〔３〕上記調製工程の後、２．０時間以上経過した後に、上記充填工程を行う、〔１〕または〔２〕に記載の蓄熱材の製造方法。 [3] The method for producing a heat storage material according to [1] or [2], wherein the filling step is performed after 2.0 hours or more have elapsed after the preparation step.
本発明の一態様によれば、ゲル化した蓄熱材組成物を効率よく製造することができるという効果を奏する。 According to one aspect of the present invention, there is an effect that a gelled heat storage material composition can be efficiently produced.
本発明の一実施形態について以下に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。本発明は、以下に説明する各構成に限定されるものではなく、請求の範囲に示した範囲で種々の変更が可能である。また、異なる実施形態または実施例にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態または実施例についても、本発明の技術的範囲に含まれる。さらに、各実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を組み合わせることにより、新しい技術的特徴を形成することができる。なお、本明細書中に記載された学術文献および特許文献の全てが、本明細書中において参考文献として援用される。また、本明細書において特記しない限り、数値範囲を表す「Ａ〜Ｂ」は、「Ａ以上（Ａを含みかつＡより大きい）Ｂ以下（Ｂを含みかつＢより小さい）」を意図する。 An embodiment of the present invention will be described below, but the present invention is not limited thereto. The present invention is not limited to the configurations described below, and various modifications can be made within the scope of the claims. The technical scope of the present invention also includes embodiments or examples obtained by appropriately combining the technical means disclosed in the different embodiments or examples. Furthermore, new technical features can be formed by combining the technical means disclosed in each embodiment. In addition, all the academic documents and patent documents described in the present specification are incorporated as references in the present specification. Further, unless otherwise specified in the present specification, "A to B" representing a numerical range is intended to be "A or more (including A and larger than A) and B or less (including B and smaller than B)".
〔１．本発明の一実施形態の技術的思想〕
本発明者は、本発明の一実施形態に係る蓄熱材の開発にあたって、２つの方法を試みた。まず、本発明者は、主剤、ゲル化剤、およびゲル化補助剤を混合して主剤をゲル化させた後、当該主剤を容器に充填する方法を行った。しかしながら、当該方法では、（ｉ）ゲル化した主剤が、容器への充填の際に多くの空気を含み、当該主剤の容器への充填が困難になる、および、（ｉｉ）充填装置内に残存したゲル化した主剤の洗浄に時間を要する、という問題が生じることがわかった。
[1. Technical Idea of One Embodiment of the Present Invention]
The present inventor has tried two methods in developing a heat storage material according to an embodiment of the present invention. First, the present inventor has carried out a method of mixing a main agent, a gelling agent, and a gelling auxiliary agent to gel the main agent, and then filling the container with the main agent. However, in this method, (i) the gelled base agent contains a large amount of air when filling the container, making it difficult to fill the container with the main agent, and (ii) remaining in the filling device. It was found that there was a problem that it took time to wash the gelled main agent.
そこで、本発明者は、主剤、ゲル化剤、およびゲル化補助剤を別々に容器に充填することによって、容器内で主剤をゲル化させる方法を試みた。しかしながら、当該方法では、（ｉｉｉ）容器内での３つの成分の濃度が均一とならず、主剤のゲル化が不完全になる、という問題が生じることがわかった。 Therefore, the present inventor tried a method of gelling the main agent in the container by separately filling the container with the main agent, the gelling agent, and the gelling auxiliary agent. However, it has been found that this method causes a problem that the concentrations of the three components in the (iii) container are not uniform and the gelation of the main agent is incomplete.
そこで、本発明者は、上述した（ｉ）〜（ｉｉｉ）の課題を解決すべく、さらに検討を重ねた結果、特定の主剤と、特定のゲル化剤と、特定のゲル化補助剤とを含む蓄熱材組成物は、主剤の凝固開始温度以上、１５．０℃以下の環境下においてゲル化に要する時間を延長することができることを見出した。当該新規知見に基づき、主剤、ゲル化剤、およびゲル化補助剤を含む蓄熱材組成物を調製した後、当該蓄熱材組成物のゲル化を遅らせながら、液体状の蓄熱材組成物を容器に充填し、容器内で蓄熱材組成物をゲル化させることによって、固形化した蓄熱材を効率よく製造可能な本発明を完成させた。以下、本発明の一実施形態について詳説する。 Therefore, as a result of further studies in order to solve the above-mentioned problems (i) to (iii), the present inventor has obtained a specific main agent, a specific gelling agent, and a specific gelling auxiliary agent. It has been found that the heat storage material composition containing the heat storage material composition can prolong the time required for gelation in an environment of 15.0 ° C. or lower, which is equal to or higher than the solidification starting temperature of the main agent. After preparing a heat storage material composition containing a main agent, a gelling agent, and a gelation auxiliary agent based on the new findings, the liquid heat storage material composition is placed in a container while delaying the gelation of the heat storage material composition. By filling and gelling the heat storage material composition in the container, the present invention capable of efficiently producing the solidified heat storage material has been completed. Hereinafter, one embodiment of the present invention will be described in detail.
〔２．蓄熱材の製造方法〕
本発明の一実施形態に係る蓄熱材の製造方法は、主剤、ゲル化剤、およびゲル化補助剤を含む蓄熱材組成物を調製する調製工程と、当該調製工程にて得られた蓄熱材組成物を容器に充填する充填工程とを有し、主剤は、テトラデカン、ペンタデカン、およびラウリン酸メチルからなる群から選択される少なくとも１つであり、ゲル化剤は、２−エチルヘキサン酸アルミニウムであり、ゲル化補助剤は、脂肪酸化合物、および高級アルコールからなる群から選択される少なくとも１つであり、調製工程および充填工程では、蓄熱材組成物を、主剤の凝固開始温度以上、１５．０℃以下に維持する。
[2. Method of manufacturing heat storage material]
The method for producing a heat storage material according to an embodiment of the present invention includes a preparation step of preparing a heat storage material composition containing a main agent, a gelling agent, and a gelation auxiliary agent, and a heat storage material composition obtained in the preparation step. It has a filling step of filling a container, the main agent is at least one selected from the group consisting of tetradecane, pentadecane, and methyl laurate, and the gelling agent is aluminum 2-ethylhexanoate. The gelation aid is at least one selected from the group consisting of fatty acid compounds and higher alcohols, and in the preparation step and the filling step, the heat storage material composition is subjected to the solidification start temperature of the main agent or higher, 15.0 ° C. Keep below.
上述した蓄熱材組成物は、特定の材料を含み、かつ、各材料が、調製工程にて均一に混合され得る。当該構成であれば、（ｉ）容器内で蓄熱材組成物を均一にゲル化させること、ができる。 The above-mentioned heat storage material composition contains specific materials, and each material can be uniformly mixed in the preparation step. With this configuration, (i) the heat storage material composition can be uniformly gelled in the container.
上述した蓄熱材組成物は、主剤の凝固開始温度以上、１５．０℃以下の環境下であれば、ゲル化に要する時間を延長することができる。例えば、当該蓄熱材組成物は、２．０時間以上もの間、液体状であり得る。当該構成であれば、（ｉｉ）長い作業時間を確保しながら、蓄熱材組成物を容器に充填することができる。長い作業時間を確保できれば、例えば、調製工程と充填工程との間に所望の別工程を行うこと、および／または、時間をかけながら大きな容器に多量の蓄熱材組成物を充填すること、ができる。 The above-mentioned heat storage material composition can extend the time required for gelation if it is in an environment of 15.0 ° C. or higher, which is equal to or higher than the solidification start temperature of the main agent. For example, the heat storage material composition may be in a liquid state for 2.0 hours or more. With this configuration, (ii) the container can be filled with the heat storage material composition while ensuring a long working time. If a long working time can be secured, for example, a desired separate step can be performed between the preparation step and the filling step, and / or a large container can be filled with a large amount of the heat storage material composition over time. ..
上述した蓄熱材組成物は、液体状にて容器に充填され得る。当該構成であれば、（ｉｉｉ）蓄熱材組成物の容器への充填を容易に行うこと、（ｉｖ）ゲル化した蓄熱材組成物が充填装置内に残存することを防ぐこと、ができる。 The above-mentioned heat storage material composition can be filled in a container in a liquid state. With this configuration, (iii) the container of the heat storage material composition can be easily filled, and (iv) the gelled heat storage material composition can be prevented from remaining in the filling device.
以下、各工程について説明する。 Hereinafter, each step will be described.
〔２−１．調製工程〕
調製工程は、主剤、ゲル化剤、およびゲル化補助剤を含む蓄熱材組成物を調製する工程である。
[2-1. Preparation process]
The preparation step is a step of preparing a heat storage material composition containing a main agent, a gelling agent, and a gelling auxiliary agent.
調製工程では、（１）主剤、ゲル化剤、およびゲル化補助剤を混合時に撹拌して、蓄熱材組成物を調製してもよいし、（２）蓄熱材組成物を調製した後、当該蓄熱材組成物を撹拌してもよいし、（３）上述した（１）および（２）の撹拌の両方を行ってもよい。なお、撹拌する方法は、限定されず、例えば、公知の攪拌機を用いて撹拌すればよい。当該構成によれば、主剤、ゲル化剤、およびゲル化補助剤がより均一に混合された蓄熱材組成物を得ることができる。また、当該構成によれば、撹拌によって、蓄熱材組成物のゲル化に要する時間をより長く延長することができる。 In the preparation step, (1) the main agent, the gelling agent, and the gelling auxiliary agent may be stirred at the time of mixing to prepare a heat storage material composition, or (2) after preparing the heat storage material composition, the said The heat storage material composition may be stirred, or (3) both the above-mentioned (1) and (2) may be stirred. The method of stirring is not limited, and for example, a known stirrer may be used for stirring. According to this structure, it is possible to obtain a heat storage material composition in which the main agent, the gelling agent, and the gelling auxiliary agent are more uniformly mixed. Further, according to the structure, the time required for gelation of the heat storage material composition can be extended longer by stirring.
上述した（１）〜（３）の撹拌の各々では、（ｉ）撹拌処理と非撹拌処理とからなるサイクルを所望の数だけ繰り返し行うことによって、所望の時間、撹拌を行ってもよいし、（ｉｉ）撹拌処理のみを行うことによって、所望の時間、撹拌を行ってもよい。 In each of the above-mentioned stirrings (1) to (3), stirring may be performed for a desired time by repeating a cycle consisting of (i) stirring treatment and non-stirring treatment for a desired number of times. (Ii) Stirring may be performed for a desired time by performing only the stirring treatment.
調製工程では、蓄熱材組成物を、主剤の凝固開始温度以上、１５．０℃以下に維持する。当該温度の上限値は、好ましくは１３℃以下、さらに好ましくは１０℃以下、最も好ましくは８℃以下である。当該温度の下限値は、好ましくは主剤の凝固開始温度＋１℃以上、さらに好ましくは主剤の凝固開始温度＋２℃以上、最も好ましくは主剤の凝固開始温度＋３℃以上である。当該構成であれば、主剤を凝固させることなく、蓄熱材組成物のゲル化に要する時間をより長く延長することができる。なお、主剤は、テトラデカン、ペンタデカン、およびラウリン酸メチルからなる群から選択される少なくとも１つである。テトラデカンの凝固開始温度は２．０℃であり、ペンタデカンの凝固開始温度は９．０℃であり、ラウリン酸メチルの凝固開始温度は１．４℃である。 In the preparation step, the heat storage material composition is maintained at 15.0 ° C. or higher, which is equal to or higher than the solidification starting temperature of the main agent. The upper limit of the temperature is preferably 13 ° C. or lower, more preferably 10 ° C. or lower, and most preferably 8 ° C. or lower. The lower limit of the temperature is preferably the coagulation start temperature of the main agent + 1 ° C. or higher, more preferably the coagulation start temperature of the main agent + 2 ° C. or higher, and most preferably the coagulation start temperature of the main agent + 3 ° C. or higher. With this configuration, the time required for gelation of the heat storage material composition can be extended longer without coagulating the main agent. The main agent is at least one selected from the group consisting of tetradecane, pentadecane, and methyl laurate. The solidification start temperature of tetradecane is 2.0 ° C., the solidification start temperature of pentadecane is 9.0 ° C., and the solidification start temperature of methyl laurate is 1.4 ° C.
蓄熱材組成物を上述した温度に維持する方法は、特に限定されない。例えば、冷却装置によって上述した温度範囲に設定された槽の中で、調製工程を行えばよい。 The method for maintaining the heat storage material composition at the above-mentioned temperature is not particularly limited. For example, the preparation step may be performed in a tank set to the above-mentioned temperature range by a cooling device.
以下では、蓄熱材組成物を構成する各成分、および、蓄熱材組成物の物性などについて説明する。 Hereinafter, each component constituting the heat storage material composition, physical properties of the heat storage material composition, and the like will be described.
〔Ａ．主剤〕
本明細書において「主剤」とは、蓄熱材組成物１００重量％中、５０重量％以上を占める物質をいう。上記主剤は、テトラデカン、ペンタデカン、およびラウリン酸メチルからなる群から選択される少なくとも１つである。２℃〜８℃の温度管理下で物品を輸送するという観点からは、上記主剤は、少なくともテトラデカンまたはラウリン酸メチルを含むことが好ましい。
[A. Main agent]
As used herein, the term "main agent" refers to a substance that accounts for 50% by weight or more of 100% by weight of the heat storage material composition. The main agent is at least one selected from the group consisting of tetradecane, pentadecane, and methyl laurate. From the viewpoint of transporting the article under temperature control of 2 ° C to 8 ° C, the main agent preferably contains at least tetradecane or methyl laurate.
蓄熱材組成物における主剤の含有量は、蓄熱材組成物１００重量％中、５０重量％以上が好ましく、６５重量％以上がより好ましく、８０重量％以上がさらに好ましく、９０重量％以上であることが特に好ましい。 The content of the main agent in the heat storage material composition is preferably 50% by weight or more, more preferably 65% by weight or more, further preferably 80% by weight or more, and 90% by weight or more in 100% by weight of the heat storage material composition. Is particularly preferable.
〔Ｂ．ゲル化剤〕
上記ゲル化剤は、２−エチルヘキサン酸アルミニウムである。
[B. Gelling agent]
The gelling agent is aluminum 2-ethylhexanoate.
蓄熱材組成物におけるゲル化剤の含有量は、蓄熱材組成物１００重量％中、０．５重量％〜２０重量％が好ましく、１重量％〜１５重量％がより好ましく、１重量％〜１０重量％がさらに好ましく、２重量％〜６重量％が特に好ましい。 The content of the gelling agent in the heat storage material composition is preferably 0.5% by weight to 20% by weight, more preferably 1% by weight to 15% by weight, and 1% by weight to 10% by weight in 100% by weight of the heat storage material composition. By weight% is more preferred, and 2% by weight to 6% by weight is particularly preferable.
〔Ｃ．ゲル化補助剤〕
上記ゲル化補助剤は、脂肪酸化合物、および高級アルコールからなる群から選択される少なくとも１つである。脂肪酸化合物としては、脂肪酸、脂肪酸の金属塩、および脂肪酸エステルを挙げることができる。
[C. Gelation aid]
The gelation aid is at least one selected from the group consisting of fatty acid compounds and higher alcohols. Examples of fatty acid compounds include fatty acids, metal salts of fatty acids, and fatty acid esters.
なお、主剤とゲル化補助剤とは異なる物質である。例えば、ラウリン酸メチルは主剤ともなり得るが、脂肪酸エステルであることからゲル化補助剤としても機能し得る。したがい、主剤としてラウリン酸メチルを用いる場合には、ゲル化補助剤として、ラウリン酸メチル以外の脂肪酸化合物を用いることが好ましい。 The main agent and the gelling aid are different substances. For example, methyl laurate can be a main agent, but since it is a fatty acid ester, it can also function as a gelling aid. Therefore, when methyl laurate is used as the main agent, it is preferable to use a fatty acid compound other than methyl laurate as the gelation aid.
蓄熱材組成物におけるゲル化補助剤の含有量は、蓄熱材組成物１００重量％中、０．１重量％〜３０．０重量％が好ましい。ゲル化補助剤が脂肪酸化合物である場合、蓄熱材組成物におけるゲル化補助剤の含有量は、０．２重量％〜５．０重量％が好ましく、０．３重量％〜４．０重量％がより好ましく、０．４重量％〜３．０重量％が特に好ましい。ゲル化補助剤が高級アルコールである場合、蓄熱材組成物におけるゲル化補助剤の含有量は、１．０重量％〜３０．０重量％が好ましく、３．０重量％〜３０．０重量％がより好ましく、５．０重量％〜２５．０重量％が特に好ましい。 The content of the gelling aid in the heat storage material composition is preferably 0.1% by weight to 30.0% by weight in 100% by weight of the heat storage material composition. When the gelling aid is a fatty acid compound, the content of the gelling aid in the heat storage material composition is preferably 0.2% by weight to 5.0% by weight, preferably 0.3% by weight to 4.0% by weight. Is more preferable, and 0.4% by weight to 3.0% by weight is particularly preferable. When the gelling aid is a higher alcohol, the content of the gelling aid in the heat storage material composition is preferably 1.0% by weight to 30.0% by weight, preferably 3.0% by weight to 30.0% by weight. Is more preferable, and 5.0% by weight to 25.0% by weight is particularly preferable.
ゲル化補助剤の量は、ゲル化補助剤が脂肪酸化合物の場合は、ゲル化剤の量の１／２〜１／３倍量であることが好ましい。ゲル化補助剤が高級アルコールの場合は、ゲル化剤の量の１〜６倍量であることが好ましい。当該構成であれば、蓄熱材組成物のゲル化を、長い時間遅らせることができるのみならず、容器内で蓄熱材組成物を十分にゲル化させることができる。 When the gelling aid is a fatty acid compound, the amount of the gelling aid is preferably 1/2 to 1/3 times the amount of the gelling agent. When the gelling aid is a higher alcohol, the amount is preferably 1 to 6 times the amount of the gelling agent. With this configuration, not only can the gelation of the heat storage material composition be delayed for a long time, but also the heat storage material composition can be sufficiently gelled in the container.
上記脂肪酸化合物は、特に限定されず、例えば、常温（例えば、２５℃）にて固体状の脂肪酸化合物であってもよいが、常温にて液体状の脂肪酸化合物であることが好ましい。 The fatty acid compound is not particularly limited, and may be, for example, a fatty acid compound that is solid at room temperature (for example, 25 ° C.), but is preferably a fatty acid compound that is liquid at room temperature.
上記脂肪酸化合物における脂肪酸は、飽和脂肪酸であってもよいし、不飽和脂肪酸であってもよい。当該脂肪酸化合物を構成する炭素原子の数の下限値は、限定されず、例えば、４個、５個、６個、７個、または８個であり得る。当該脂肪酸化合物を構成する炭素原子の数の上限値は、限定されず、例えば、３０個、２８個、２６個、２４個、または２２個であり得る。 The fatty acid in the above fatty acid compound may be a saturated fatty acid or an unsaturated fatty acid. The lower limit of the number of carbon atoms constituting the fatty acid compound is not limited, and may be, for example, 4, 5, 6, 7, or 8. The upper limit of the number of carbon atoms constituting the fatty acid compound is not limited, and may be, for example, 30, 28, 26, 24, or 22.
上記脂肪酸の具体例としては、例えば、カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、およびベヘン酸、並びに、これらの脂肪酸の混合物を挙げることができる。 Specific examples of the fatty acids include caprylic acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, and behenic acid, and mixtures of these fatty acids.
上記脂肪酸の金属塩の具体例としては、例えば、カプリル酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、ミリスチン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、およびベヘン酸ナトリウム、並びに、これらの金属塩の混合物を挙げることができる。 Specific examples of the metal salt of the fatty acid include, for example, sodium caprylate, sodium laurate, sodium myristate, sodium palmitate, sodium stearate, sodium oleate, and sodium behenate, and a mixture of these metal salts. Can be mentioned.
上記脂肪酸エステルの具体例としては、例えば、ソルビタン脂肪酸エステルを挙げることができる。 Specific examples of the fatty acid ester include sorbitan fatty acid ester.
上記ソルビタン脂肪酸エステルの具体例としては、例えば、ソルビタン脂肪酸エステルとしては、ソルビタンモノカプリレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノミリステート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノベヘネート、ソルビタンジカプリレート、ソルビタンジラウレート、ソルビタンジミリステート、ソルビタンジパルミテート、ソルビタンジステアレート、ソルビタンジオレエート、ソルビタンジベヘネート、ソルビタントリカプリレート、ソルビタントリラウレート、ソルビタントリミリステート、ソルビタントリパルミテート、ソルビタントリステアレート、ソルビタントリオレエート、ソルビタントリベヘネート、ソルビタンセスキカプリレート、ソルビタンセスキラウレート、ソルビタンセスキミリステート、ソルビタンセスキパルミテート、ソルビタンセスキステアレート、ソルビタンセスキオレエート、ソルビタンセスキベヘネート、等が挙げられる。 Specific examples of the above-mentioned sorbitan fatty acid ester include, for example, sorbitan monocaprilate, sorbitan monolaurate, sorbitan monomillistate, sorbitan monopalmitate, sorbitan monostearate, sorbitan monooleate, and sorbitan monobe. Henate, sorbitandicaprilate, sorbitandilaurate, sorbitandimiristate, sorbitanji palmitate, sorbitandistearate, sorbitandioleate, sorbitanjibehenate, sorbitantricaplylate, sorbitantrilaurate, sorbitantrimiristate , Sorbitan tripalmitate, sorbitan tristearate, sorbitan trioleate, sorbitan tribehenate, sorbitan sesquicaprilate, sorbitan sesquilaurate, sorbitan sesquimiristate, sorbitan sesquipalmitate, sorbitan sesquistearate, sorbitan sesquioleate , Polysorbate sesquibehenate, etc.
なかでも、ソルビタンに１つの脂肪酸がエステル結合したソルビタンモノ脂肪酸エステル、またはソルビタン２分子に脂肪酸が３分子結合したソルビタンセスキ脂肪酸エステルであることがより好ましい。また、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンセスキオレエートおよびソルビタンモノステアレートからなる群より選択される少なくとも１種であることがさらに好ましく、ソルビタンモノオレエートおよびソルビタンセスキオレエートからなる群より選択される少なくとも１種であることが特に好ましい。 Of these, a sorbitan monofatty acid ester in which one fatty acid is ester-bonded to sorbitan, or a sorbitan sesqui fatty acid ester in which three fatty acids are bonded to two sorbitan molecules is more preferable. Further, at least one selected from the group consisting of sorbitan monooleate, sorbitan monolaurate, sorbitan sesquioleate and sorbitan monostearate is more preferable, and the group consisting of sorbitan monooleate and sorbitan sesquioleate. It is particularly preferable that it is at least one selected more.
また、ソルビタンと脂肪酸とからなるエステル結合を有する限り、ソルビタン脂肪酸エステルは他の構造、例えばポリオキシエチレン（poly(oxyethylene)、ＰＯＥとも称する。）の構造（構造式；−［ＯＣＨ２ＣＨ２］ｎ−（ｎは、任意の数））、を有していてもよい。ポリオキシエチレンの構造を有するソルビタン脂肪酸エステルを、ＰＯＥソルビタン脂肪酸エステル、またはＰＯＥ（Ｘ）ソルビタン脂肪酸エステルと称する場合もある。上記Ｘは、オキシエチレンの繰り返し単位の数を表し、上記構造式中におけるｎの値を表す。 Further, as long as the sorbitan fatty acid ester has an ester bond composed of sorbitan and a fatty acid, the sorbitan fatty acid ester has another structure, for example, a structure of polyoxyethylene (also referred to as poly (oxyethylene) or POE) (structural formula;-[OCH 2 CH 2 ]. n − (n is an arbitrary number)). A sorbitan fatty acid ester having a polyoxyethylene structure may be referred to as a POE sorbitan fatty acid ester or a POE (X) sorbitan fatty acid ester. The X represents the number of repeating units of oxyethylene, and represents the value of n in the structural formula.
ＰＯＥソルビタン脂肪酸エステルの具体例としては、例えば、ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノラウレート、ＰＯＥ（６）ソルビタンモノラウレート、ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノパルミテート、ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノステアレート、ＰＯＥ（６）ソルビタンモノステアレート、ＰＯＥ（２０）ソルビタントリステアレート、ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノオレエート、ＰＯＥ（６）ソルビタンモノオレエート、ＰＯＥ（２０）ソルビタントリオレエート、ＰＯＥ（１６０）ソルビタントリイソステアレート、ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノラウレートを挙げることができる。 Specific examples of the POE sorbitan fatty acid ester include, for example, POE (20) sorbitan monolaurate, POE (6) sorbitan monolaurate, POE (20) sorbitan monopalmitate, POE (20) sorbitan monostearate, POE ( 6) Polysorbate monostearate, POE (20) sorbitan tristearate, POE (20) sorbitan monooleate, POE (6) sorbitan monooleate, POE (20) sorbitan trioleate, POE (160) sorbitan triisosteer Rate, POE (20) sorbitan monolaurate can be mentioned.
ソルビタン脂肪酸エステルは、ソルビタンモノ脂肪酸エステルまたはソルビタンセスキ脂肪酸エステルであることが好ましい。ソルビタン脂肪酸エステルは、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンセスキオレエートおよびソルビタンモノステアレートからなる群より選択される少なくとも１種であることがより好ましい。当該構成によると、得られる蓄熱材組成物の凝固開始温度は１℃〜１０℃となり得る。その結果、１℃〜１０℃の範囲内であり、かつ所望の管理温度にて温度管理対象物品をより安定的にかつより精度高く温度保持できるという利点を有する。 The sorbitan fatty acid ester is preferably a sorbitan monofatty acid ester or a sorbitan sesqui fatty acid ester. More preferably, the sorbitan fatty acid ester is at least one selected from the group consisting of sorbitan monooleate, sorbitan monolaurate, sorbitan sesquioleate and sorbitan monostearate. According to this configuration, the solidification start temperature of the obtained heat storage material composition can be 1 ° C. to 10 ° C. As a result, there is an advantage that the temperature of the temperature-controlled article can be more stably and more accurately maintained at a desired control temperature within the range of 1 ° C. to 10 ° C.
上述したように、上記ゲル化補助剤は、高級アルコールであってもよい。当該高級アルコールとしては、限定されず、例えば、炭素数が１０個以上、１２個以上、または１４個以上の高級アルコールを挙げることができる。このとき、炭素数の上限値は、限定されず、例えば、３０個、２８個、２６個、２４個、または２２個であり得る。当該高級アルコールの具体例としては、デカノール、ラウリルアルコール、およびミリスチルアルコールを挙げることができる。 As described above, the gelling aid may be a higher alcohol. The higher alcohol is not limited, and examples thereof include higher alcohols having 10 or more carbon atoms, 12 or more carbon atoms, or 14 or more carbon atoms. At this time, the upper limit of the number of carbon atoms is not limited and may be, for example, 30, 28, 26, 24, or 22. Specific examples of the higher alcohol include decanol, lauryl alcohol, and myristyl alcohol.
〔Ｄ．他の成分〕
上記蓄熱材組成物は、主剤、ゲル化剤、およびゲル化補助剤以外に、他の成分を含んでもよい。
[D. Other ingredients]
The heat storage material composition may contain other components in addition to the main agent, the gelling agent, and the gelling auxiliary agent.
蓄熱材組成物における他の成分の含有量は、蓄熱材組成物に含まれる主剤、ゲル化剤、およびゲル化補助剤の合計量を１００重量部としたときに、好ましくは５０重量部以下、より好ましくは４０重量部以下、より好ましくは３０重量部以下、より好ましくは２０重量部以下、より好ましくは１０重量部以下、最も好ましくは５重量部以下である。 The content of other components in the heat storage material composition is preferably 50 parts by weight or less when the total amount of the main agent, the gelling agent, and the gelling auxiliary agent contained in the heat storage material composition is 100 parts by weight. It is more preferably 40 parts by weight or less, more preferably 30 parts by weight or less, more preferably 20 parts by weight or less, more preferably 10 parts by weight or less, and most preferably 5 parts by weight or less.
上記他の成分の具体例としては、例えば、軽金属および重金属などの金属、軽金属イオンおよび重金属イオンなどの金属イオン、結晶核剤、相分離防止剤、香料、着色剤、抗菌剤、高分子ポリマー、その他の有機化合物、または、その他の無機化合物を挙げることができる。 Specific examples of the above other components include metals such as light metals and heavy metals, metal ions such as light metal ions and heavy metal ions, crystal nucleating agents, phase separation inhibitors, fragrances, colorants, antibacterial agents, and high molecular weight polymers. Other organic compounds or other inorganic compounds can be mentioned.
上記軽金属の具体例としては、例えば、アルミニウム、マグネシウム、ベリリウムおよびチタンなどが挙げられる。重金属としては、鉄、鉛、金、白金、銀、銅、クロム、カドミウム、水銀、亜鉛、ヒ素、マンガン、コバルト、ニッケル、モリブデン、タングステン、錫、ビスマス、ウランおよびプルトニウムなどが挙げられる。 Specific examples of the light metal include aluminum, magnesium, beryllium and titanium. Heavy metals include iron, lead, gold, platinum, silver, copper, chromium, cadmium, mercury, zinc, arsenic, manganese, cobalt, nickel, molybdenum, tungsten, tin, bismuth, uranium and plutonium.
〔Ｅ．蓄熱材組成物の物性〕
上記蓄熱材組成物は、１℃〜１０℃の範囲内に融解温度を有し得る。本明細書において蓄熱材組成物の「融解温度」とは、「固体状の蓄熱材組成物が融解してゲル化する間に、当該蓄熱材組成物が呈する温度」のことを意図する。例えば、恒温槽内に凝固状態の蓄熱材組成物を設置した後、恒温槽の温度を、低温（例えば−５０℃）から一定の昇温速度で温度上昇させた場合、蓄熱材組成物の温度は、次の（１）〜（３）の順で変化する：（１）一定速度で上昇する；（２）温度Ｔ１において蓄熱材組成物の潜熱によりほとんど変化しなくなり、温度Ｔ１から温度Ｔ２まで、定温を保持する；（３）温度Ｔ２を境に、上昇を再開する。本明細書において、温度Ｔ１を「融解開始温度」と称し、温度Ｔ２を「融解終了温度」と称する。温度Ｔ１と温度Ｔ２との中点の温度Ｔ３を、本明細書において「融解温度」と定義する。
[E. Physical characteristics of heat storage material composition]
The heat storage material composition may have a melting temperature in the range of 1 ° C. to 10 ° C. In the present specification, the "melting temperature" of the heat storage material composition is intended to be "the temperature exhibited by the heat storage material composition while the solid heat storage material composition is melted and gelled". For example, when a solidified heat storage material composition is installed in a constant temperature bath and then the temperature of the constant temperature bath is raised from a low temperature (for example, -50 ° C) at a constant temperature rise rate, the temperature of the heat storage material composition is increased. Changes in the following order (1) to (3): (1) rises at a constant rate; (2) hardly changes due to the latent heat of the heat storage material composition at temperature T 1 , and the temperature starts from temperature T 1. to T 2, holding a constant temperature; (3) the temperature T 2 as the boundary, resume rise. In the present specification, the temperature T 1 is referred to as a “melting start temperature” and the temperature T 2 is referred to as a “melting end temperature”. The temperature T 3 at the midpoint between the temperature T 1 and the temperature T 2 is defined herein as the "melting temperature".
上記蓄熱材組成物の融解温度は、１℃〜１０℃であり得、１℃〜９℃が好ましく、２℃〜８℃がより好ましく、２℃〜７℃がさらに好ましく、３℃〜５℃が特に好ましい。当該構成によると、温度管理対象物品を所望の管理温度にてより精度高く保温できるという利点を有する。 The melting temperature of the heat storage material composition can be 1 ° C. to 10 ° C., preferably 1 ° C. to 9 ° C., more preferably 2 ° C. to 8 ° C., still more preferably 2 ° C. to 7 ° C., and 3 ° C. to 5 ° C. Is particularly preferable. According to this configuration, there is an advantage that the temperature-controlled article can be kept warm at a desired controlled temperature with higher accuracy.
上記蓄熱材組成物の融解開始温度は、特に限定されないが、１℃〜１０℃が好ましく、１℃〜８℃がより好ましく、１℃〜６℃がさらに好ましく、２℃〜４℃が特に好ましい。当該構成によると、温度管理対象物品を所望の管理温度にてより精度高く温度保持できるという利点を有する。 The melting start temperature of the heat storage material composition is not particularly limited, but is preferably 1 ° C. to 10 ° C., more preferably 1 ° C. to 8 ° C., further preferably 1 ° C. to 6 ° C., and particularly preferably 2 ° C. to 4 ° C. .. According to this configuration, there is an advantage that the temperature of the temperature-controlled article can be maintained at a desired controlled temperature with higher accuracy.
上記蓄熱材組成物の融解終了温度は、特に限定されないが、１℃〜１０℃が好ましく、２℃〜９℃がより好ましく、２℃〜７℃がさらに好ましく、３℃〜６℃が特に好ましい。当該構成によると、温度管理対象物品を所望の管理温度にてより精度高く温度保持できるという利点を有する。 The melting end temperature of the heat storage material composition is not particularly limited, but is preferably 1 ° C. to 10 ° C., more preferably 2 ° C. to 9 ° C., further preferably 2 ° C. to 7 ° C., and particularly preferably 3 ° C. to 6 ° C. .. According to this configuration, there is an advantage that the temperature of the temperature-controlled article can be maintained at a desired controlled temperature with higher accuracy.
上記蓄熱材組成物の融解開始温度と融解終了温度との差（温度Ｔ１−温度Ｔ２）の絶対値は、特に限定されないが、０〜１０が好ましく、０〜８がより好ましく、０〜５がより好ましく、０〜４がより好ましく、０〜３がさらに好ましく、０〜２が特に好ましい。当該構成によると、温度管理対象物品を所望の管理温度にてより精度高く温度保持できるという利点を有する。 The absolute value of the difference (temperature T 1 − temperature T 2 ) between the melting start temperature and the melting end temperature of the heat storage material composition is not particularly limited, but is preferably 0 to 10, more preferably 0 to 8, and 0 to 0. 5 is more preferable, 0 to 4 is more preferable, 0 to 3 is further preferable, and 0 to 2 is particularly preferable. According to this configuration, there is an advantage that the temperature of the temperature-controlled article can be maintained at a desired controlled temperature with higher accuracy.
上記蓄熱材組成物は、−２℃〜１０℃の範囲内に凝固開始温度を有することが好ましい。本明細書において蓄熱材組成物の「凝固開始温度」とは、「ゲル状の蓄熱材組成物が凝固し始めるとき、換言すれば固化し始めるときに、当該蓄熱材組成物が呈する温度」のことを意図する。例えば、恒温槽内に、本発明の一実施形態に係る融解状態の蓄熱材組成物を設置した後、恒温槽の温度を、高温（例えば５０℃）から一定の降温速度で温度下降させた場合、蓄熱材組成物の温度は、次の（１）〜（３）の順で変化する：（１）温度Ｔ４まで一定速度で温度下降する；（２）温度Ｔ４から温度Ｔ５までわずかに上昇した後、温度Ｔ５において蓄熱材組成物の潜熱によりほとんど変化しなくなり、温度Ｔ５から温度Ｔ６まで、定温を保持する；（３）温度Ｔ６を境に、下降を再開する。本明細書において、温度Ｔ４を「凝固開始温度」と称し、温度Ｔ６を「凝固終了温度」と称する。また、本明細書において、温度Ｔ５を「凝固時最高温度」と称する。 The heat storage material composition preferably has a solidification start temperature in the range of -2 ° C. to 10 ° C. In the present specification, the "solidification start temperature" of the heat storage material composition is the "temperature exhibited by the heat storage material composition when the gel-like heat storage material composition starts to solidify, in other words, when it starts to solidify". Intended to be. For example, when the heat storage material composition in a molten state according to one embodiment of the present invention is installed in a constant temperature bath, and then the temperature of the constant temperature bath is lowered from a high temperature (for example, 50 ° C.) at a constant temperature lowering rate. , The temperature of the heat storage material composition changes in the following order (1) to (3): (1) The temperature drops at a constant rate to the temperature T 4 ; (2) Only from the temperature T 4 to the temperature T 5. after rising, most will not change the latent heat of the heat storage material composition at a temperature T 5, the temperature T 5 to a temperature T 6, holding a constant temperature; (3) the temperature T 6 as the boundary, resume falling. In the present specification, the temperature T 4 is referred to as “solidification start temperature”, and the temperature T 6 is referred to as “solidification end temperature”. Further, in the present specification, the temperature T 5 is referred to as “maximum temperature during solidification”.
上記蓄熱材組成物の凝固開始温度は、−２℃〜１０℃がより好ましく、−１℃〜１０℃がより好ましく、０℃〜１０℃がより好ましく、１℃〜１０℃がより好ましく、１℃〜７℃がさらに好ましく、２℃〜５℃が特に好ましい。当該構成によると、温度管理対象物品を所望の管理温度にてより精度高く温度保持できるという利点を有する。 The solidification start temperature of the heat storage material composition is more preferably -2 ° C. to 10 ° C., more preferably -1 ° C. to 10 ° C., more preferably 0 ° C. to 10 ° C., still more preferably 1 ° C. to 10 ° C., 1 ° C. ° C. to 7 ° C. is more preferable, and 2 ° C. to 5 ° C. is particularly preferable. According to this configuration, there is an advantage that the temperature of the temperature-controlled article can be maintained at a desired controlled temperature with higher accuracy.
上記蓄熱材組成物の凝固終了温度は、特に限定されないが、−５℃〜１０℃が好ましく、−３℃〜８℃がより好ましく、−２℃〜７℃がより好ましく、−１℃〜７℃がより好ましく、０℃〜７℃がより好ましく、１℃〜７℃がさらに好ましく、２℃〜５℃が特に好ましい。当該構成によると、温度管理対象物品を所望の管理温度にてより精度高く温度保持できるという利点を有する。 The solidification end temperature of the heat storage material composition is not particularly limited, but is preferably −5 ° C. to 10 ° C., more preferably -3 ° C. to 8 ° C., more preferably -2 ° C. to 7 ° C., and preferably -1 ° C. to 7 ° C. ° C. is more preferable, 0 ° C. to 7 ° C. is more preferable, 1 ° C. to 7 ° C. is further preferable, and 2 ° C. to 5 ° C. is particularly preferable. According to this configuration, there is an advantage that the temperature of the temperature-controlled article can be maintained at a desired controlled temperature with higher accuracy.
上記蓄熱材組成物の凝固開始温度と凝固終了温度との差（温度Ｔ４−温度Ｔ６）の絶対値は、特に限定されないが、０〜１０が好ましく、０〜８がより好ましく、０〜５がより好ましく、０〜４がより好ましく、０〜３がさらに好ましく、０〜２が特に好ましい。当該構成によると、温度管理対象物品を所望の管理温度にてより精度高く温度保持できるという利点を有する。 The absolute value of the difference (temperature T 4 − temperature T 6 ) between the solidification start temperature and the solidification end temperature of the heat storage material composition is not particularly limited, but is preferably 0 to 10, more preferably 0 to 8, and 0 to 0. 5 is more preferable, 0 to 4 is more preferable, 0 to 3 is further preferable, and 0 to 2 is particularly preferable. According to this configuration, there is an advantage that the temperature of the temperature-controlled article can be maintained at a desired controlled temperature with higher accuracy.
上記蓄熱材組成物において、凝固時最高温度と凝固終了温度との差（温度Ｔ５−温度Ｔ６）の絶対値は、特に限定されないが、０〜１０が好ましく、０〜８がより好ましく、０〜５がより好ましく、０〜４がより好ましく、０〜３がさらに好ましく、０〜２が特に好ましい。当該構成によると、温度管理対象物品を所望の管理温度にてより精度高く温度保持できるという利点を有する。 In the above heat storage material composition, the absolute value of the difference (temperature T 5 − temperature T 6 ) between the maximum solidification temperature and the solidification end temperature is not particularly limited, but is preferably 0 to 10, more preferably 0 to 8. 0 to 5 is more preferable, 0 to 4 is more preferable, 0 to 3 is further preferable, and 0 to 2 is particularly preferable. According to this configuration, there is an advantage that the temperature of the temperature-controlled article can be maintained at a desired controlled temperature with higher accuracy.
上記蓄熱材組成物の融解開始温度と凝固開始温度との差（温度Ｔ１−温度Ｔ４）の絶対値は、特に限定されないが、０〜１０が好ましく、０〜８がより好ましく、０〜５がより好ましく、０〜４がより好ましく、０〜３がさらに好ましく、０〜２が特に好ましい。当該構成によると、温度管理対象物品を所望の管理温度にてより精度高く温度保持できるという利点を有する。 The absolute value of the difference (temperature T 1 − temperature T 4 ) between the melting start temperature and the solidification starting temperature of the heat storage material composition is not particularly limited, but is preferably 0 to 10, more preferably 0 to 8, and 0 to 0. 5 is more preferable, 0 to 4 is more preferable, 0 to 3 is further preferable, and 0 to 2 is particularly preferable. According to this configuration, there is an advantage that the temperature of the temperature-controlled article can be maintained at a desired controlled temperature with higher accuracy.
〔２−２．充填工程〕
充填工程は、調製工程にて得られた蓄熱材組成物を容器に充填する工程である。
[2-2. Filling process]
The filling step is a step of filling the container with the heat storage material composition obtained in the preparation step.
充填工程では、蓄熱材組成物を、主剤の凝固開始温度以上、１５．０℃以下に維持する。当該温度の上限値は、好ましくは１３℃以下、さらに好ましくは１０℃以下、最も好ましくは８℃以下である。当該温度の下限値は、好ましくは主剤の凝固開始温度＋１℃以上、さらに好ましくは主剤の凝固開始温度＋２℃以上、最も好ましくは主剤の凝固開始温度＋３℃以上である。当該構成であれば、主剤を凝固させることなく、蓄熱材組成物のゲル化に要する時間をより長く延長することができる。 In the filling step, the heat storage material composition is maintained at 15.0 ° C. or higher, which is equal to or higher than the solidification starting temperature of the main agent. The upper limit of the temperature is preferably 13 ° C. or lower, more preferably 10 ° C. or lower, and most preferably 8 ° C. or lower. The lower limit of the temperature is preferably the coagulation start temperature of the main agent + 1 ° C. or higher, more preferably the coagulation start temperature of the main agent + 2 ° C. or higher, and most preferably the coagulation start temperature of the main agent + 3 ° C. or higher. With this configuration, the time required for gelation of the heat storage material composition can be extended longer without coagulating the main agent.
なお、充填工程では、少なくとも容器に充填されるまでの蓄熱材組成物の温度を上述した温度範囲内に維持できればよく、容器に充填された後の蓄熱材組成物の温度は、上述した温度範囲内に維持されてよいし、上述した温度範囲内に維持されなくてもよい。 In the filling step, it is sufficient that the temperature of the heat storage material composition at least until it is filled in the container can be maintained within the above-mentioned temperature range, and the temperature of the heat storage material composition after being filled in the container is in the above-mentioned temperature range. It may or may not be maintained within the temperature range described above.
蓄熱材組成物を上述した温度に維持する方法は、特に限定されない。例えば、冷却装置によって上述した温度範囲に設定された槽の中で上述した調製工程を行った後、調製された蓄熱材組成物を、ポンプ（例えば、モーノポンプ）および充填機を用いて容器に充填すればよい。この場合、ポンプおよび／または充填機は、上述した温度範囲に設定されていてもよいし、設定されていなくてもよいが、上述した温度範囲に設定されていることが好ましい。 The method for maintaining the heat storage material composition at the above-mentioned temperature is not particularly limited. For example, after performing the above-mentioned preparation step in a tank set to the above-mentioned temperature range by a cooling device, the prepared heat storage material composition is filled in a container using a pump (for example, a Mono pump) and a filling machine. do it. In this case, the pump and / or the filling machine may or may not be set in the temperature range described above, but is preferably set in the temperature range described above.
本発明に用いられる蓄熱材組成物は、１５．０℃以下においてゲル化に要する時間を延長することができる。それ故に、充填工程における蓄熱材組成物の粘度（例えば、容器に充填される直前（例えば、容器に充填される、３０分前、１０分前、または１分前）の蓄熱材組成物の粘度）は、好ましくは１００ｍＰａ・ｓ未満、より好ましくは９０ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは８０ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは７０ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは６０ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは５０ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは４０ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは３０ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは２０ｍＰａ・ｓ以下、最も好ましくは１０ｍＰａ・ｓ以下であり得る。充填工程における蓄熱材組成物の粘度の下限値は、限定されず、例えば、１ｍＰａ・ｓ、３ｍＰａ・ｓ、または、５ｍＰａ・ｓであり得る。 The heat storage material composition used in the present invention can extend the time required for gelation at 15.0 ° C. or lower. Therefore, the viscosity of the heat storage material composition in the filling step (for example, the viscosity of the heat storage material composition immediately before being filled in the container (for example, 30 minutes before, 10 minutes before, or 1 minute before being filled in the container)). ) Is preferably less than 100 mPa · s, more preferably 90 mPa · s or less, more preferably 80 mPa · s or less, more preferably 70 mPa · s or less, more preferably 60 mPa · s or less, more preferably 50 mPa · s or less. It can be more preferably 40 mPa · s or less, more preferably 30 mPa · s or less, more preferably 20 mPa · s or less, and most preferably 10 mPa · s or less. The lower limit of the viscosity of the heat storage material composition in the filling step is not limited and may be, for example, 1 mPa · s, 3 mPa · s, or 5 mPa · s.
蓄熱材組成物を容器に充填する方法は、限定されず、例えば、公知のポンプ（例えば、モーノポンプ）を用いて蓄熱材組成物を公知の充填機へ供給し、当該充填機から容器へ蓄熱材組成物を充填すればよい。 The method of filling the container with the heat storage material composition is not limited, and for example, a known pump (for example, a MONO pump) is used to supply the heat storage material composition to a known filling machine, and the heat storage material is supplied from the filling machine to the container. The composition may be filled.
上記容器としては、限定されず、公知の容器を用いることができる。 The container is not limited, and a known container can be used.
上記容器は、蓄熱材組成物による錆びおよび腐食に起因する、液漏れを防ぐという観点から、主に樹脂（例えば合成樹脂）で形成されたものであることが好ましい。上記樹脂としては、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ナイロンおよびポリエステル等が挙げられる。 The container is preferably made of a resin (for example, a synthetic resin) from the viewpoint of preventing liquid leakage due to rust and corrosion caused by the heat storage material composition. Examples of the resin include polyvinyl chloride, polyethylene terephthalate, nylon and polyester.
これらの素材は、１種類を単独で使用してもよく、耐熱性およびバリアー性を高めるために、これらの素材の２種類以上を組み合わせて使用することもできる。取り扱い、およびコストの観点から、ナイロンまたはポリ塩化ビニルを用いた容器を用いることが好ましい。 One of these materials may be used alone, or two or more of these materials may be used in combination in order to enhance heat resistance and barrier properties. From the viewpoint of handling and cost, it is preferable to use a container made of nylon or polyvinyl chloride.
上記容器の形状としては、限定されないが、容器を介して蓄熱材組成物と温度管理対象物品またはその周辺の空間との間で効率良く熱交換を行うという観点から、厚みが薄く、且つ表面積を大きく確保できる形状が好ましい。これらの容器に対して、蓄熱材組成物を充填することによって、蓄熱材を形成することができる。 The shape of the container is not limited, but the thickness is thin and the surface area is reduced from the viewpoint of efficiently exchanging heat between the heat storage material composition and the temperature-controlled article or the space around the container via the container. A shape that can be secured large is preferable. A heat storage material can be formed by filling these containers with the heat storage material composition.
上記容器のさらに具体的な例としては、特開２０１５−７８３０７号公報に開示の容器を挙げることができる。当該文献は、本明細書中において参考文献として援用される。 As a more specific example of the above-mentioned container, the container disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2015-78307 can be mentioned. This document is incorporated herein by reference.
充填工程を行うタイミングは、限定されない。調製工程の後、０．５時間、１時間、または１．５時間経過した後に充填工程を行い得ることは勿論であるが、上記蓄熱材組成物は１５．０℃以下においてゲル化に要する時間を延長することができるため、調製工程の後、２．０時間以上、２．５時間以上、３．０時間以上、３．５時間以上、または４．０時間以上経過した後であっても、充填工程を行うことができる。より確実に液体状の充填材組成物を容器に充填するという観点から、調製工程の後、２４時間以内に充填工程を行うことが好ましく、１５時間以内に充填工程を行うことがより好ましく、１０時間以内に充填工程を行うことがより好ましく、５時間以内に充填工程を行うことが最も好ましい。 The timing of performing the filling process is not limited. It goes without saying that the filling step can be performed 0.5 hours, 1 hour, or 1.5 hours after the preparation step, but the heat storage material composition requires time for gelation at 15.0 ° C. or lower. Can be extended, even after 2.0 hours or more, 2.5 hours or more, 3.0 hours or more, 3.5 hours or more, or 4.0 hours or more after the preparation step. , The filling process can be performed. From the viewpoint of more reliably filling the container with the liquid filler composition, it is preferable to carry out the filling step within 24 hours after the preparation step, and more preferably to carry out the filling step within 15 hours. It is more preferable to carry out the filling step within an hour, and most preferably to carry out the filling step within 5 hours.
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to such Examples.
＜原料＞
実施例および比較例で使用した原料は、以下のとおりである。
<Raw materials>
The raw materials used in Examples and Comparative Examples are as follows.
（主剤）
・テトラデカン（ＪＸＴＧエネルギー社製、ＴＳパラフィン ＴＳ４）
・ラウリン酸メチル（日油社製、ラウリン酸メチル９５）
（ゲル化剤）
・２−エチルヘキサン酸アルミニウム（ホープ製薬社製、オクトープアルミＡ）
（ゲル化補助剤）
・オレイン酸（日油社製、ＮＡＡ−３４）
・ラウリルアルコール（花王社製、カルコール２０９８）
＜蓄熱材組成物の製造−１＞
９４７．５ｇのテトラデカンを、ウオーターバスおよび氷を用いて、所定の温度（具体的に、７．０〜８．５℃、１３．５〜１５．０℃、１８．５〜２０．０℃、２３．５〜２５．０℃、または、３０．０〜３１．５℃）に調整した。
(Main agent)
・ Tetradecane (manufactured by JXTG Energy Co., Ltd., TS paraffin TS4)
-Methyl laurate (manufactured by NOF Corporation, methyl laurate 95)
(Gel agent)
-Aluminum 2-ethylhexanoate (Octope Aluminum A, manufactured by Hope Pharmaceutical Co., Ltd.)
(Gelization aid)
・ Oleic acid (manufactured by NOF Corporation, NAA-34)
・ Lauryl alcohol (Kao Corporation, Calcor 2098)
<Manufacturing of heat storage material composition-1>
947.5 g of tetradecane, using a water bath and ice, at a predetermined temperature (specifically, 7.0-8.5 ° C, 13.5-15.0 ° C, 18.5-20.0 ° C, It was adjusted to 23.5 to 25.0 ° C. or 30.0 to 31.5 ° C.).
当該テトラデカンに、３５．０ｇの２−エチルヘキサン酸アルミニウムを添加し、撹拌した。 To the tetradecane, 35.0 g of aluminum 2-ethylhexanoate was added and stirred.
テトラデカンと２−エチルヘキサン酸アルミニウムとの混合物の温度が、上述した所定の温度であることを確認した後、混合物に更に１７．５ｇのオレイン酸を添加した。 After confirming that the temperature of the mixture of tetradecane and aluminum 2-ethylhexanoate was the above-mentioned predetermined temperature, an additional 17.5 g of oleic acid was added to the mixture.
オレイン酸を添加してから所定の時間が経過した時点で、上記混合物の一部をサンプルとして採取して、当該サンプルの温度が上述した所定の温度であることを確認した後、当該サンプルの粘度を測定した。粘度を測定した後、蓄熱材組成物を容器に充填した。 When a predetermined time has passed since the addition of oleic acid, a part of the mixture is taken as a sample, and after confirming that the temperature of the sample is the above-mentioned predetermined temperature, the viscosity of the sample is obtained. Was measured. After measuring the viscosity, the heat storage material composition was filled in a container.
＜蓄熱材組成物の製造−２＞
９４７．５ｇのラウリン酸メチルを、ウオーターバスおよび氷を用いて、所定の温度（具体的に、１３．５〜１５．０℃）に調整した。
<Manufacturing of heat storage material composition-2>
947.5 g of methyl laurate was adjusted to a predetermined temperature (specifically, 13.5-15.0 ° C.) using a water bath and ice.
当該ラウリン酸メチルに、３５．０ｇの２−エチルヘキサン酸アルミニウムを添加し、撹拌した。 To the methyl laurate, 35.0 g of aluminum 2-ethylhexanoate was added and stirred.
テトラデカンと２−エチルヘキサン酸アルミニウムとの混合物の温度が、上述した所定の温度であることを確認した後、混合物に更に１７．５ｇのオレイン酸を添加した。 After confirming that the temperature of the mixture of tetradecane and aluminum 2-ethylhexanoate was the above-mentioned predetermined temperature, an additional 17.5 g of oleic acid was added to the mixture.
オレイン酸を添加してから所定の時間が経過した時点で、上記混合物の一部をサンプルとして採取して、当該サンプルの温度が上述した所定の温度であることを確認した後、当該サンプルの粘度を測定した。粘度を測定した後、蓄熱材組成物を容器に充填した。 When a predetermined time has passed since the addition of oleic acid, a part of the mixture is taken as a sample, and after confirming that the temperature of the sample is the above-mentioned predetermined temperature, the viscosity of the sample is obtained. Was measured. After measuring the viscosity, the heat storage material composition was filled in a container.
＜蓄熱材組成物の製造−３＞
８００．０ｇのテトラデカンを、ウオーターバスおよび氷を用いて、所定の温度（具体的に、１３．５〜１５．０℃）に調整した。
<Manufacturing of heat storage material composition-3>
800.0 g of tetradecane was adjusted to a predetermined temperature (specifically, 13.5-15.0 ° C.) using a water bath and ice.
当該テトラデカンに、５０．０ｇの２−エチルヘキサン酸アルミニウムを添加し、撹拌した。 To the tetradecane, 50.0 g of aluminum 2-ethylhexanoate was added and stirred.
テトラデカンと２−エチルヘキサン酸アルミニウムとの混合物の温度が、上述した所定の温度であることを確認した後、混合物に更に１２０．０ｇのラウリルアルコールを添加した。 After confirming that the temperature of the mixture of tetradecanol and aluminum 2-ethylhexanoate was the above-mentioned predetermined temperature, an additional 120.0 g of lauryl alcohol was added to the mixture.
ラウリルアルコールを添加してから所定の時間が経過した時点で、上記混合物の一部をサンプルとして採取して、当該サンプルの温度が上述した所定の温度であることを確認した後、当該サンプルの粘度を測定した。粘度を測定した後、蓄熱材組成物を容器に充填した。 When a predetermined time has passed since the addition of the lauryl alcohol, a part of the mixture is taken as a sample, and after confirming that the temperature of the sample is the above-mentioned predetermined temperature, the viscosity of the sample is obtained. Was measured. After measuring the viscosity, the heat storage material composition was filled in a container.
＜粘度の測定＞
蓄熱材組成物の粘度は、音叉式粘度測定計（エイ・アンド・デイ社製、音叉振動式レオメータ ＲＶ−１００００Ａ）を用いて測定した。なお、具体的な測定方法は、当該音叉式粘度測定計に添付のプロトコールにしたがった。なお、蓄熱材組成物の粘度が１００ｍＰａ・ｓ未満であれば、当該蓄熱材組成物は、液体状であって、容易に容器に充填され得る。
<Measurement of viscosity>
The viscosity of the heat storage material composition was measured using a tuning fork type viscometer (manufactured by A & D Co., Ltd., tuning fork vibration type rheometer RV-10000A). The specific measurement method was according to the protocol attached to the tuning fork type viscometer. If the viscosity of the heat storage material composition is less than 100 mPa · s, the heat storage material composition is in a liquid state and can be easily filled in a container.
＜試験結果−１＞
温度を変化させた場合の試験結果（上述した＜蓄熱材組成物の製造−１＞にて調整された蓄熱材組成物の試験結果）を、図１に示す。図１に示すように、温度が７．０〜８．５℃、または、１３．５〜１５．０℃の場合には、ゲル化補助剤を添加してから２．０時間が経過しても、蓄熱材組成物は、液体状のままであって、ゲル化しなかった。このことは、当該蓄熱材組成物であれば、十分に作業時間（少なくとも２．０時間の作業時間）を確保した上で、液体状の蓄熱材組成物を容器に充填可能であることを示している。また、当該蓄熱材組成物は、容器に容易に充填できた。
<Test result-1>
FIG. 1 shows the test results when the temperature is changed (test results of the heat storage material composition adjusted in <Production of heat storage material composition-1> described above). As shown in FIG. 1, when the temperature is 7.0 to 8.5 ° C. or 13.5-15.0 ° C., 2.0 hours have passed since the gelation aid was added. However, the heat storage material composition remained in a liquid state and did not gel. This indicates that the heat storage material composition can be filled in a container with a liquid heat storage material composition after sufficiently securing a working time (working time of at least 2.0 hours). ing. Moreover, the heat storage material composition could be easily filled in the container.
一方、図１に示すように、温度が１８．５〜２０．０℃、２３．５〜２５．０℃、または、３０．０〜３１．５℃の場合には、ゲル化補助剤を添加してから２．０時間が経過すると、蓄熱材組成物は、ゲル化した。このことは、当該蓄熱材組成物の場合には、液体状の蓄熱材組成物を容器に充填するための十分な作業時間を確保することが困難であることを示している。また、当該蓄熱材組成物は、容易に容器に充填できなかった、または、容器に充填できなかった。 On the other hand, as shown in FIG. 1, when the temperature is 18.5 to 20.0 ° C., 23.5 to 25.0 ° C., or 30.0 to 31.5 ° C., a gelling aid is added. After 2.0 hours, the heat storage material composition gelled. This indicates that, in the case of the heat storage material composition, it is difficult to secure a sufficient working time for filling the container with the liquid heat storage material composition. Further, the heat storage material composition could not be easily filled in the container or could not be filled in the container.
また、以上の試験結果から、蓄熱材組成物の温度を７．０〜８．５℃、または、１３．５〜１５．０℃に維持して、液体状の蓄熱材組成物を容器に充填した後、得られた蓄熱材の温度を、例えば、１８．５〜２０．０℃、２３．５〜２５．０℃、または、３０．０〜３１．５℃に上昇させれば、容器内で蓄熱材組成物をゲル化できることが理解できる。 Further, based on the above test results, the temperature of the heat storage material composition is maintained at 7.0 to 8.5 ° C. or 13.5-15.0 ° C., and the liquid heat storage material composition is filled in the container. After that, if the temperature of the obtained heat storage material is raised to, for example, 18.5 to 20.0 ° C., 23.5 to 25.0 ° C., or 30.0 to 31.5 ° C., the inside of the container is charged. It can be understood that the heat storage material composition can be gelled.
＜試験結果−２＞
（ｉ）上述した＜蓄熱材組成物の製造−１＞にて、１３．５〜１５．０℃の条件下にて調整された蓄熱材組成物、（ｉｉ）上述した＜蓄熱材組成物の製造−２＞にて調整された蓄熱材組成物、および、（ｉｉｉ）上述した＜蓄熱材組成物の製造−３＞にて調整された蓄熱材組成物の各々に関して、ゲル化補助剤を添加してから２．０時間が経過したときの粘度を測定し、ゲル化補助剤を添加してから２時間の時点で粘度が１００ｍＰａ・ｓ未満のものを「○」と評価し、ゲル化補助剤を添加してから２時間の時点で粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上のものを「×」と評価した。以下の表１に試験結果を示す。
<Test result-2>
(I) The heat storage material composition adjusted under the conditions of 13.5-15.0 ° C. in <Production of heat storage material composition-1> described above, and (ii) <Heat storage material composition described above. A gelling aid is added to each of the heat storage material composition prepared in Production-2> and (iii) the heat storage material composition prepared in <Production-3> described above. Then, the viscosity when 2.0 hours have passed is measured, and those having a viscosity of less than 100 mPa · s at 2 hours after the addition of the gelling auxiliary agent are evaluated as “○” to assist the gelation. Those having a viscosity of 100 mPa · s or more at 2 hours after the addition of the agent were evaluated as “x”. The test results are shown in Table 1 below.
表１に示すように、何れの蓄熱材組成物も、ゲル化補助剤を添加してから２．０時間が経過しても液体状のままであってゲル化せず、評価が「○」であった。このことは、当該蓄熱材組成物であれば、十分に作業時間（少なくとも２．０時間の作業時間）を確保した上で、液体状の蓄熱材組成物を容器に充填可能であることを示している。また、当該蓄熱材組成物は、容器に容易に充填できた。また何れの蓄熱材組成物も、ゲル化補助剤を添加してから２．０時間が経過した後、蓄熱材の温度を１５．０℃以上に上昇させれば、容器内でゲル化できることを確認した。 As shown in Table 1, all the heat storage material compositions remained in a liquid state and did not gel even after 2.0 hours had passed since the addition of the gelation aid, and the evaluation was "○". Met. This indicates that the heat storage material composition can be filled in a container with a liquid heat storage material composition after sufficiently securing a working time (working time of at least 2.0 hours). ing. Moreover, the heat storage material composition could be easily filled in the container. In addition, any heat storage material composition can be gelled in a container by raising the temperature of the heat storage material to 15.0 ° C. or higher after 2.0 hours have passed since the addition of the gelation aid. confirmed.
本発明は、蓄熱材（例えば、医薬品、医療機器、細胞、検体、臓器、化学物質もしくは食品等の各種物品の保管および輸送に好適な蓄熱材）を製造する分野に広く利用することができる。 The present invention can be widely used in the field of producing a heat storage material (for example, a heat storage material suitable for storing and transporting various articles such as pharmaceuticals, medical devices, cells, specimens, organs, chemical substances or foods).
Claims (3)
上記主剤は、テトラデカン、ペンタデカン、およびラウリン酸メチルからなる群から選択される少なくとも１つであり、
上記ゲル化剤は、２−エチルヘキサン酸アルミニウムであり、
上記ゲル化補助剤は、脂肪酸化合物、および高級アルコールからなる群から選択される少なくとも１つであり、
上記調製工程および上記充填工程では、上記蓄熱材組成物を、上記主剤の凝固開始温度以上、１５．０℃以下に維持する、蓄熱材の製造方法。 It has a preparation step of preparing a heat storage material composition containing a main agent, a gelling agent, and a gelation auxiliary agent, and a filling step of filling a container with the heat storage material composition obtained in the preparation step.
The main agent is at least one selected from the group consisting of tetradecane, pentadecane, and methyl laurate.
The gelling agent is aluminum 2-ethylhexanoate.
The gelation aid is at least one selected from the group consisting of fatty acid compounds and higher alcohols.
A method for producing a heat storage material, wherein in the preparation step and the filling step, the heat storage material composition is maintained at 15.0 ° C. or higher, which is equal to or higher than the solidification start temperature of the main agent.
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