JP2021120157A - セラミック膜フィルタの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
流体が流通するセルを形成する基材と、
前記基材上に形成された中間膜と、
前記中間膜上に形成された分離膜と、を備え、
4μm以下のクラックがある前記セルが総セル数の9%以下であるものである。
鎖状構造を有し分子量が1000以下の樹脂である乾燥クラック抑制剤と解膠材と多糖類化合物とを含む有機バインダと、セラミック原料と、溶媒とを混合した原料スラリーを用いて中間膜の原料層を基材上に形成する形成工程、を含み、
前記形成工程では、前記乾燥クラック抑制剤を前記セラミック原料の100質量部に対して0.25質量部以上0.95質量部以下の範囲で添加し、前記解膠材を前記セラミック原料の100質量部に対して0.15質量部以上0.25質量部以下の範囲で添加し、前記多糖類化合物を前記セラミック原料の100質量部に対して0.95質量部以下の範囲で前記原料スラリーに添加し、膜厚が平均150μm以上480μm以下である前記原料層を形成するものである。
この工程では、多孔質基材を作製する。基材の原料は、セラミック膜フィルタ10で挙げたものとすればよい。また、基材の原料は、平均粒径が第1粒径である第1主原料Xと第1粒径より小さい平均粒径である第2粒径を有する第2主原料Yとを混合するものとしてもよい。第1主原料Xの第1粒径は、例えば、平均粒径50μm以上200μm以下の範囲としてもよい。第2主原料Yの第2粒径は、例えば、平均粒径20μm以上100μm以下の範囲としてもよい。第1主原料Xと第2主原料Yとの質量比X/Yは、1/2〜2/1の範囲としてもよい。また、この原料には、焼結材を添加することが好ましい。焼結材としては、例えば、ガラスや粘土、チタニアなどが挙げられる。焼結材の添加量は、セラミック原料との全体に対して、5質量%以上20質量%以下の範囲とすることが好ましく、15質量%以下の範囲とすることがより好ましい。基材の形状は、例えば、図1に示すフィルタ形状などに押出成形で成形するものとしてもよい。フィルタ形状としては、直径30mm×長さ500mm、セル数37個の形状や、直径90mm×長さ500mm、セル数360個の形状や、は、直径180mm×長さ1000mm、セル数2000個の形状などにすることができる。この成形体を1000℃以上1400℃以下の温度範囲、酸化雰囲気中で焼成して、セラミック基材の焼成体を得ることができる。ここで、「原料粒子の平均粒径」は、レーザー式粒度分布測定器(HORIBA社製LA−920)で計測した値とする。
この工程では、中間膜の原料層を基材上に形成する。また、この工程では、鎖状構造を有し分子量が1000以下の樹脂である乾燥クラック抑制剤を含む有機バインダと、セラミック原料と、溶媒とを混合した原料スラリーを用いるものとする。セラミック原料としては、アルミナ、チタニア、シリカ、ジルコニア、コージェライト、ムライトなどのうち1以上のセラミックスを挙げることができる。このうち、アルミナ、チタニアなどが好ましい。セラミック原料には、主原料と焼結材とが含まれることが好ましい。焼結材としては、粘土及びチタニアを用いることが好ましく、その添加量は、粘土ではセラミック原料全体に対して5質量%以上20質量%以下の範囲が好ましく、チタニアでは、セラミック原料全体に対して1質量%以上35質量%以下の範囲が好ましい。原料スラリーの濃度は、例えば、セラミック原料の固形分で10質量%以上20質量%以下の範囲とすることができる。
この工程では、中間膜上に分離膜を形成する。分離膜の形成は、例えば、有機バインダと、セラミック原料と、溶媒とを混合した原料スラリーを用いるものとしてもよい。セラミック原料としては、上述したアルミナ、チタニアや、ゼオライトなどを用いることができる。有機バインダには、解膠材と、多糖類化合物と、水溶性アクリル樹脂とを含むものとしてもよい。解膠材や多糖類化合物は上述したものを利用できる。分離膜の形成において、解膠材の添加量は、セラミック原料の100質量部に対して0.25質量部以上0.95質量部以下の範囲であることが好ましい。また、多糖類化合物の添加量は、セラミック原料の100質量部に対して0.95質量%以下の範囲であることが好ましく、0.2質量%以上であることがより好ましい。また、水溶性アクリル樹脂の添加量は、0.5質量%以上2.4質量%以下の範囲であることが好ましい。このような範囲では、膜欠陥の発生をより抑制して分離膜を作製することができる。原料スラリーの濃度は、例えば、セラミック原料の固形分で5質量%以上10質量%以下の範囲とすることができる。この工程では、平均の膜厚が5μm以上20μm以下である分離膜を形成することが好ましい。分離膜の原料層を中間膜上に形成する方法としては、例えば、クロスフローろ過製膜装置を用いて行うことができる。この方法において、分離膜の厚さの制御は、濾液の流量により行うことができる。
[基材の作製]
平均粒径100μmのアルミナ原料30質量%と、平均粒径40μmのアルミナ原料60質量%と、平均粒径5μmのガラス原料10質量%を秤量した。この原料100質量部に対し、メチルセルロ−ス5質量部と油脂潤滑剤1質量部と水35質量部を加えて混練し、真空土練機で、直径250mm×長さ1000mmの脱気された土の中間成形体を成形した。次に、この中間性成形体を油圧式プランジャー成形機の先端に口金を取り付け、押出し成形で、直径180mm×長さ1000mm、セル数が2000個である円柱状基材を作製した。基材には、均一に製膜できるように、径方向の5列セルごとに、スリットを入れ、ろ過製膜時の排水が均一となるように加工した。この成形体を酸化雰囲気、1250℃で2時間焼成し、基材を得た。この基材は、平均細孔径10μm、気孔率38体積%であった。なお、原料粒子の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(HORIBA社製LA−920)で測定した。また、基材の細孔径、気孔率は、水銀ポロシメータ(島津社製オートポアIII9400)で測定した。
セラミック原料と所定の有機バインダの組み合わせにより、中間膜の原料スラリ−を調合した。セラミック原料は、平均粒径2μmのアルミナ原料Aと、平均粒径0.5μmのアルミナ原料Bとを質量比A/Bが1/1となるよう秤量した。また、このアルミナ原料90質量%と、焼結材としての粘土を10質量%とを混合してセラミック原料とした。有機バインダは、解膠材と、多糖類化合物と、乾燥クラック抑制剤としてのポリビニルアルコールを用いた。解膠材としては、ポリカルボン酸ナトリウム(東亜合成製アロンA6114)を用いた。多糖類化合物としては、ウエランガム(PCケルコ製ウエランガムK1A96)を用いた。乾燥クラック抑制剤として、分子量500のポリビニルアルコール(PVA,日本酢ビ・ポバール社製JL−05E)を用い、固形分2%水溶液に溶解し添加した。スラリー濃度をアルミナ固形分で、10〜20質量%に調整した。調合は、アルミナ原料に水を加え、その後、多糖類・PVA・ポリカルボン酸ナトリウムを添加した。有機バインダの添加量は、セラミック原料100質量部に対して解膠材を0.2質量部、多糖類化合物を0.6質量部、PVAを0.4質量部とした。クロスフローろ過製膜装置を用いて基材の製膜面積に250μmの膜厚が付くように、スラリーを基材でろ過した排水量を調整した。製膜した後、装置から取り出し、乾燥機で乾燥させた。乾燥後、1200℃の酸化雰囲気で5時間焼成した。
セラミック原料と所定の有機バインダの組み合わせにより、分離膜の原料スラリ−を調合した。セラミック原料は、平均粒径0.3μmのアルミナ原料を用いた。有機バインダは、解膠材と、多糖類化合物と、水溶性アクリル樹脂(樹脂A)を用いた。解膠材としては、ポリカルボン酸ナトリウム(東亜合成製アロンA6114)を用いた。多糖類化合物としては、ウエランガム(PCケルコ製ウエランガムK1A96)を用いた。水溶性アクリル樹脂として、アクリル系特殊水溶性樹脂(東亜合成製アロンAS−7503)を用いた。スラリー濃度をアルミナ固形分で、5〜10質量%に調整した。調合は、アルミナ原料に水を加え、次いで解膠材を加え、その後、多糖類・PVA・ポリカルボン酸ナトリウムを添加した。なお、実験例48は、解膠材以外の有機バインダを加えたのち解膠材を加えてスラリーを作製した。クロスフローろ過製膜装置を用いて製膜面積に10μmの膜厚が付くように、スラリーを基材でろ過した排水量を調整した。製膜した後、装置から取り出し、乾燥機で乾燥させた。
予め固形分2質量%で溶解したメチルセルロ−ス溶液を用い、平均粒子径5μmのガラス粉末を、粉末20質量%、メチルセルロ−ス溶液80質量%で混合し、スプレーを用いて、噴霧塗布する。このとき、両端面と外周の両端約15mm(Oリングがはまる部分)のみにガラスが塗布されるように、塗布しない部分をカバーした。ガラスの厚さは、基材の表面が滑らかになるように1mmで塗布した。
端面にガラスを成形したのち、酸化雰囲気中、950℃で焼成した。
中間膜の原料混合比について検討した。上記工程のうち、原料混合比をA/B=2/1、1/1、0.6/1、0.5/1、0.4/1としたものを実験例1〜5とした。
中間膜の厚さについて検討した。上記工程のうち、中間膜の厚さを、80μm、100μm、150μm、250μm、300μm、400μm及び500μmとしたものを実験例6〜12とした。
中間膜の有機バインダの添加量について検討した。上記工程のうち、解膠材、多糖類化合物及びPVAの添加量を表1、2に示したものにしたものを、それぞれ実験例13〜28とした。
中間膜の焼結材について検討した。焼結材をチタニア(ルチル型)とし、主材料と焼結材の全体に対して焼結材の添加量を0.5質量%、1質量%、5質量%、10質量%及び35質量%としたものを実験例29〜33とした。
基材の形状について検討した。基材の形状を、直径90mm×長さ1000mmとし、スリットを端面に均等に3列入れたものを実験例34とした。
端面のシール材について検討した。上記工程のうち、分離膜を形成したのち、1200℃で焼成し、続いて端面にアルミナ溶射シールを行った。溶射は、1000℃に加熱溶融させたアルミナを焼成後のセラミック膜フィルタの両端面に厚さ1mmで形成させた。得られたものを実験例35とした。
分離膜の有機バインダの添加量について検討した。上記工程のうち、解膠材、多糖類化合物及び樹脂Aの添加量を表3に示したものにしたものを、それぞれ実験例36〜50とした。
中間膜に用いる有機バインダに含まれるPVAの分子量について検討した。中間膜に用いる有機バインダに含まれるPVAの分子量を2400、添加量を0.2質量%、0.4質量%としたものをそれぞれ実験例51、52とした。
実験例1〜52のセラミック膜フィルタの製膜後の水中発泡評価を行った。各実験例のフィルタを20℃、常圧(大気圧)の水中に入れ、側面側から徐々に空気を加圧し、出口側から発泡したときの圧力(MPa)と発泡したセル数とを測定した。水中発泡評価は、「水中での初回発泡圧が0.08MPa以上であり、発泡セル数の割合が総セル数の9%以下である」ものは、「4μmを超えるクラックがなく、且つ1μm以上4μm以下のクラックがあるセルが総セル数の9%以下である」に相当し、これを「○」とし、これを満たさないもの、即ち4μmを超えるクラックがあるか、又は4μmを超えるクラックはないが1μm以上4μm以下のクラックがあるセルが総セル数の9%を超えるものを「×」とした。
中間膜と分離膜との平均細孔径は、SEM画像を解析して求めた。中間膜の断面をSEM観察し、中間膜の気孔領域と材料領域とに画像処理により分離した。気孔領域に内接する円の直径を求め、その平均値を平均細孔径とした。なお、分離膜も同様である。
セラミック膜フィルタの中心セルと最外周セルとの中間膜の膜厚差、分離膜の膜厚差を測定した。フィルタをセルの形成方向に切断し中心のセルと上下の最外周のセルとの中間膜及び分離膜の厚さを測定した。膜厚は、セルの任意の24箇所を測定し、その中心セルの膜厚と最外周セルの膜厚との差を求めその最大値を膜厚差(μm)とした。また、求めた膜厚をすべて平均した値を中間膜の膜厚、分離膜の膜厚とした。
実験例1〜52の作製条件と試験結果を表1〜3に示す。表1に示すように、実験例1〜5では、中間膜の主原料の配合比率は、平均粒径2μmのアルミナ原料Aと平均粒径0.5μmのアルミナ原料Bとの質量比A/Bが0.6〜2の範囲では、水中の初回発泡圧が0.1MPa以上である発泡セル数が、セル全体の2.5%以下と好適であることがわかった。また、中間膜の平均細孔径は、0.1〜0.6μmの範囲が好ましかった。中間膜の膜厚は、実験例6〜12に示すように、80μmを超え、500μm未満が好ましく、120〜480μmの範囲が好ましいと推察された。有機バインダの添加量は、実験例13〜28に示すように、解膠材がセラミック原料の100質量%に対して0.15質量%以上0.25質量%以下の範囲であることが好ましく、多糖類化合物が0.95質量%以下の範囲(より好ましくは0.2質量%以上の範囲)であることが好ましく、PVAが0.25質量%以上0.95質量%以下の範囲であることが好ましいことがわかった。焼結材について、実験例29〜33に示すように、焼結材をチタニアにした場合、セラミック原料全体に対する添加量が1質量%以上35質量%以下の範囲であることが好ましいことがわかった。焼結材が粘土である場合、添加量と水中発泡セル数との関係を別途調べたところ、セラミック原料全体に対する添加量が5質量%以上20質量%以下の範囲であることが好ましいことがわかった。また、実験例34に示すように、基材を変更しても同様の結果が得られた。
Claims (14)
- 流体が流通するセルを形成する基材と、
前記基材上に形成された中間膜と、
前記中間膜上に形成された分離膜と、を備え、
4μm以下のクラックがある前記セルが総セル数の9%以下である、
セラミック膜フィルタ。 - 水中での初回発泡圧が0.08MPa以上であり、発泡セル数の割合が総セル数の9%以下である、請求項1に記載のセラミック膜フィルタ。
- 前記分離膜は、平均の膜厚が5μm以上20μm以下である、請求項1又は2に記載のセラミック膜フィルタ。
- 前記中間膜は、平均の膜厚が120μm以上450μm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のセラミック膜フィルタ。
- 前記中間膜は、平均細孔径が0.1μm以上0.6μm以下の範囲である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のセラミック膜フィルタ。
- 前記中間膜は、酸化アルミニウム及び酸化チタンのうちいずれかを主原料として含み、粘土及び酸化チタンのうちいずれかを焼結材として含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載のセラミック膜フィルタ。
- 鎖状構造を有し分子量が1000以下の樹脂である乾燥クラック抑制剤と解膠材と多糖類化合物とを含む有機バインダと、セラミック原料と、溶媒とを混合した原料スラリーを用いて中間膜の原料層を基材上に形成する形成工程、を含み、
前記形成工程では、前記乾燥クラック抑制剤を前記セラミック原料の100質量部に対して0.20質量部以上0.95質量部以下の範囲で添加し、前記解膠材を前記セラミック原料の100質量部に対して0.15質量部以上0.25質量部以下の範囲で添加し、前記多糖類化合物を前記セラミック原料の100質量部に対して0.95質量部以下の範囲で前記原料スラリーに添加し、膜厚が平均150μm以上480μm以下である前記原料層を形成する、
セラミック膜フィルタの製造方法。 - 前記形成工程では、前記多糖類化合物を前記セラミック原料の100質量部に対して0.2質量部以上0.95質量部以下の範囲で添加する、請求項7に記載のセラミック膜フィルタの製造方法。
- 前記形成工程では、前記セラミック原料として、主原料と焼結材とを用いる、請求項7又は8に記載のセラミック膜フィルタの製造方法。
- 前記形成工程では、前記焼結材として粘土及び酸化チタンのうち1以上を用いる、請求項7〜9のいずれか1項に記載のセラミック膜フィルタの製造方法。
- 前記形成工程では、前記セラミック原料として、主原料と焼結材とを用い、前記セラミック原料全体に対して1質量%以上35質量%以下の範囲の酸化チタンを前記焼結材として用いる、請求項7〜10のいずれか1項に記載のセラミック膜フィルタの製造方法。
- 前記形成工程では、前記乾燥クラック抑制剤としてポリビニルアルコールを用いる、請求項7〜11のいずれか1項に記載のセラミック膜フィルタの製造方法。
- 前記形成工程では、酸化アルミニウム及び酸化チタンのうちいずれかを主原料として含む前記セラミック原料を用いる、請求項7〜12のいずれか1項に記載のセラミック膜フィルタの製造方法。
- 前記形成工程では、平均粒径が第1粒径である第1主原料Aと前記第1粒径より小さい平均粒径である第2粒径を有する第2主原料Bとを質量比A/Bが0.6以上2以下の範囲で混合した前記セラミック原料を用いる、請求項7〜13のいずれか1項に記載のセラミック膜フィルタの製造方法。
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