JP2021120155A - 金属繊維フィルタの洗浄方法、金属繊維フィルタおよび熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法 - Google Patents
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Abstract
Description
熱可塑性樹脂フィルムは、熱可塑性樹脂を加熱溶融して、成形ダイからキャストロール(キャスティングロール)等にシート状にして吐出し、搬送ローラ対等で延伸させる、溶融製膜プロセスによって製膜される。
このようなフィルタとしては、焼結金属繊維濾材を用いる金属繊維フィルタが利用されている。
洗浄残渣が付着している金属繊維フィルタを再利用すると、熱可塑性樹脂フィルムの製膜において、洗浄残渣が、異物として製品に入り込んで、品質故障になる。
このような不都合を回避するために、熱可塑性樹脂フィルムの製膜ラインでは、製品となる熱可塑性樹脂フィルムの製膜に先立ち、金属繊維フィルタに原料となる熱可塑性樹脂を通液して、洗浄残渣を取り除く、いわゆる樹脂置換を行っている。
樹脂置換に使用した熱可塑性樹脂は、製品には使用できないため、廃却ロスとなってしまう。
特許文献1に記載される洗浄方法によれば、特許文献1で例示されるような、紡糸ノズル等の紡糸装置の部品、押し出し成形装置の部品、これらの装置に付随するパイプおよびタンク等は適正に洗浄できる。
しかしながら、水蒸気加熱を行う特許文献1に記載される洗浄方法を金属繊維フィルタに適用しても、やはり、金属繊維の細部まで入り込んだ樹脂等の異物を取り除くことは難しく、洗浄後に、多くの異物が洗浄残渣として金属繊維フィルタに残ってしまう。
[1] 金属繊維フィルタを水蒸気加熱する工程、
金属繊維フィルタを、酸およびアルカリの少なくとも一方に浸漬する工程、および、
金属繊維フィルタの内部に洗浄液を充填する操作を含む、金属繊維フィルタを超音波洗浄する工程、を有する金属繊維フィルタの洗浄方法。
[2] 金属繊維フィルタの内部に洗浄液を充填する操作が、金属繊維フィルタの内部を減圧して、洗浄液を金属繊維フィルタの内部に充填する操作である、[1]に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
[3] 金属繊維フィルタの内部に洗浄液を充填する操作が、超音波洗浄を行う洗浄槽に金属繊維フィルタを収容して、洗浄槽を気密状態にして洗浄槽内を減圧し、その後、減圧状態の洗浄槽に洗浄液を充填する操作である、[2]に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
[4] 金属繊維フィルタを水蒸気加熱する工程では、金属繊維フィルタを350〜400℃の水蒸気で水蒸気加熱する、[1]〜[3]のいずれかに記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
[5] 金属繊維フィルタを超音波洗浄する工程では、2000W以上の超音波の出力で金属繊維フィルタを超音波洗浄する、[1]〜[4]のいずれかに記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
[6] 金属繊維フィルタを酸およびアルカリの少なくとも一方に浸漬する工程の前に、金属繊維フィルタを空気中で加熱する工程を行う、[1]〜[5]のいずれかに記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
[7] 金属繊維フィルタを空気中で加熱する工程では、金属繊維フィルタを380〜450℃の空気で加熱する、[6]に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
[8] 金属繊維フィルタを水蒸気加熱する工程の前に、金属繊維フィルタを有機溶剤に浸漬する工程を行う、[1]〜[7]のいずれかに記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
[9] 有機溶剤がトリエチレングリコールである、[8]に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
[10] 金属繊維フィルタを有機溶剤に浸漬する工程では、有機溶剤を200〜350℃に加熱する、[8]または[9]に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
[11] [1]〜[10]のいずれかに記載の金属繊維フィルタの洗浄方法で洗浄された、蒸留水中において、出力2400Wの超音波で、5分間、超音波洗浄した際に、洗浄後の蒸留水20mL中に含まれる2μm以上の大きさの粒子の数が500個以下である、金属繊維フィルタ。
[12] 溶融した熱可塑性樹脂を、[11]に記載の金属繊維フィルタに通液させて、金属繊維フィルタを通液した熱可塑性樹脂を、シート状に製膜する、熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
[13] 製品の製膜に先立ち、金属繊維フィルタに残存する異物を除去するために、金属繊維フィルタに溶融した熱可塑性樹脂を通液する樹脂置換を行い、かつ、樹脂置換の際に、溶融した熱可塑性樹脂の通液速度の上昇を、複数回、行う、[12]に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
[14] 樹脂置換における、溶融した熱可塑性樹脂の通液速度の上昇の前および後の少なくとも一方で、溶融した熱可塑性樹脂の通液速度を低下する、[13]に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
[15] 製品の製膜における通液速度をQs、樹脂置換における通液速度をQ、QsおよびQの単位をkg/hとした際に、樹脂置換における通液速度Qが、
0.1Qs<Q<2Qs
を満たす、[13]または[14]に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
[16] 樹脂置換において、溶融した熱可塑性樹脂の通液速度の上昇を5回以上行う、[13]〜[15]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
[17] 熱可塑性樹脂が、ポリエステル、ポリオレフィン、および、セルロースの少なくとも1以上を含む、[12]〜[16]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
本発明の金属フィルタの洗浄方法は、図2に概念的に示すような、熱可塑性樹脂フィルムの製膜(製造)に用いられる金属繊維フィルタを洗浄するものである。
以下の説明では、『金属繊維フィルタ』を単に『フィルタ』とも言う。また、『熱可塑性樹脂』を単に『樹脂』とも言う。
製膜装置10では、まず、製膜工程部12において、熱可塑性樹脂Rが、押出機20に供給される。押出機20は、供給された熱可塑性樹脂Rを加熱溶融して、配管24から濾過装置26に供給する。
溶融された熱可塑性樹脂Rは、濾過装置26を通液することによって濾過されて、劣化して固化した樹脂およびゴミ等の異物を除去される。濾過装置26で濾過された熱可塑性樹脂Rは、次いで、配管28によって成形(成型)ダイ30に供給される。溶融された熱可塑性樹脂Rは、成形ダイ30からキャストロール32にシート状に押出成形され、キャストロール32で冷却固化されて、未延伸フィルムFaとなる。
未延伸フィルムFaは、次いで、縦延伸工程部14において、低速ローラ対34および高速ローラ対36によって、ガラス転移温度よりも高温(ガラス転移温度+5〜30℃)に加熱されつつ、挟持搬送されることで、縦方向(長手方向)に延伸される。
縦方向に延伸されたフィルムFbは、次いで、ガイドローラ38によって横延伸工程部16に搬送され、横延伸工程部16において、横方向(短手方向(幅方向))の両端をテンダーで保持されて、例えば熱風によって加熱された後に、横方向に延伸されて、二軸延伸された樹脂フィルムFとされ、巻取り軸40によって巻き取られる。
濾過装置26は、配管24に連通する空間46sを有する略円筒状のハウジング46に、複数のディスク型の(金属繊維)フィルタ48を収容したものである。また、ハウジング46の配管24とは逆側には、配管28に連通する排出口46hを有する、底板46aが設けられる。
リング部材50の側壁には、焼結金属繊維52によって濾過された熱可塑性樹脂Rの流路となる貫通孔50aが、円周方向に、多数、設けられる。
従って、底板46aをハウジング46から取り外すことで、図5に概念的に示すように、フィルタ48を保持する、底板46a、流路管54、部材56、フィルタ48およびスペーサ54sからなるユニットが、濾過装置26から取り外し可能になっている。
なお、濾過装置26では、公知の方法により、フィルタ48も、1枚ずつ、流路管54から取り外し可能になっている。
空間46sに供給された熱可塑性樹脂は、部材56で外方向に流された後、円盤状のフィルタ48に流入して、焼結金属繊維52で濾過されて、異物を除去(濾過)される。
焼結金属繊維52を通過した熱可塑性樹脂は、リング部材50の貫通孔50aおよび流路管54の貫通孔54aを通って流路管54内に至り、流路管54の開放端から排出口46hを通って配管28に流入し、配管28から成形ダイ30に供給される。
そのため、フィルタ48は、ある程度、使用したら、洗浄して、繰り返し使用される。
なお、本発明の洗浄方法では、基本的に、フィルタを保持するユニットを濾過装置から取り外して、熱可塑性樹脂の濾過を行う際と同じユニットの状態で、フィルタの洗浄を行う。すなわち、本発明の洗浄方法は、濾過装置においてフィルタを装着する部材(フィルタを装着するユニット)に、フィルタを組み込んだ状態で、フィルタを装着する部材ごと、フィルタの洗浄を行う。例えば図3に示される濾過装置26であれば、ハウジング46から底板46aを取り外して、図5に示す、底板46aに固定される流路管54にフィルタ48を組み付けた、底板46a、流路管54、部材56、フィルタ48およびスペーサ54sからなるユニットの状態で、フィルタの洗浄を行う。
ただし、本発明は、これに制限はされず、フィルタ48を、1枚ずつ、ユニット(濾過装置)から取り外して、フィルタ単体で、洗浄してもよい。また、後述する酸アルカリ洗浄のように、ある工程は、ユニットの状態で洗浄を行い、ある工程は、フィルタ48を1枚ずつユニットから取り外して、フィルタ単体で洗浄を行うようにしてもよい。
なお、本発明の洗浄方法において、図1で括弧付けした溶剤洗浄工程および空気加熱工程は、より洗浄残渣を少なくできる、好ましい態様として実施するものであり、いずれか一方の工程、または、両工程共に、行わなくてもよい。
溶剤洗浄工程を行うことにより、フィルタ48に付着した樹脂等を溶融して除去し、また、軟化できる。これにより、フィルタ洗浄後の洗浄残渣を低減できる。
一例として、トリエチレングリコール(TEG)およびジクロロメタン等が例示される。中でも、トリエチレングリコールは、好適に用いられる。
溶剤洗浄工程において、溶剤の温度を200℃以上とすることにより、溶剤洗浄工程における樹脂等の異物の除去および軟化の効果を好適に得られる点で好ましい。また、溶剤洗浄工程において、溶剤の温度を350℃以下とすることにより、フィルタ48の劣化を防止できる、洗浄槽の異常加圧を抑えることができる等の点で好ましい。
水蒸気加熱工程は、過熱した水蒸気(過熱水蒸気(過熱蒸気))による加熱で、フィルタ48を洗浄する工程である。水蒸気加熱工程を行うことで、フィルタ48に付着した樹脂および異物を溶融および分解して除去する。また、水蒸気加熱では、水が存在するため、樹脂等の異物の加水分解による除去も好適に進行する。
さらに、水蒸気加熱では、樹脂等の異物の酸化反応の進行に起因する過昇温も防止できるので、フィルタ48の劣化および損傷も防止できる。また、樹脂等の異物の酸化反応によるフィルタ内部への異物固着も起こりにくいため、空気加熱(酸化煤焼)に比べて、洗浄残渣が残りにくい。
水蒸気加熱工程における水蒸気の温度を350℃以上とすることにより、フィルタ48に付着した樹脂等の異物の溶解および分解を好適に進行して、フィルタ48の洗浄残渣を低減できる点で好ましい。また、水蒸気加熱工程における水蒸気の温度を400℃以下とすることにより、フィルタ48の劣化および損傷を好適に防止できる点で好ましい。
空気加熱工程では、フィルタ48を空気中で加熱することで、フィルタ48に付着した樹脂等の異物を灰化、酸化および燃焼等して除去する。これにより、フィルタ洗浄後の洗浄残渣を好適に低減できる。
空気加熱工程における空気の温度を380℃以上とすることにより、フィルタ48に付着した樹脂等の異物の灰化および酸化等を好適に進行して、フィルタ48の洗浄残渣を低減できる点で好ましい。また、空気加熱工程における空気の温度を450℃以下とすることにより、フィルタ48の劣化および損傷を好適に防止できる点で好ましい。
酸アルカリ洗浄工程では、フィルタ48を酸およびアルカリに浸漬して、フィルタ48に付着した異物を除去する。フィルタ48を酸に浸漬することで、フィルタ48に付着した軽金属等の無機物を溶融および分解して、除去できる。フィルタ48をアルカリに浸漬することで、フィルタ48に付着した有機物を加水分解して除去し、また、炭化物を膨潤させて、後の超音波洗浄工程における除去を容易にできる。
なお、本発明において、酸洗浄およびアルカリ洗浄は、両方を行うのが好ましい。しかしながら、本発明は、これに制限はされず、付着する可能性のある異物の種類等に応じて、行うのは、酸洗浄のみでもよく、または、アルカリ洗浄のみでもよい。すなわち、本発明は、酸洗浄のみを行う態様、アルカリ洗浄のみを行う態様、および、酸洗浄およびアルカリ洗浄の両方を行う態様を有する。
また、本発明においては、前述のように、基本的に、フィルタ48を保持するユニットを濾過装置から取り外して、熱可塑性樹脂の濾過を行う際と同じユニットの状態で、フィルタ48の洗浄を行う。しかしながら、ユニットを構成する部材の形成材料が酸および/またはアルカリに弱い場合など、必要に応じて、前述のように、フィルタ48をユニットから取り外して、フィルタ単体で、酸および/またはアルカリでの洗浄を行ってもよい。
また、アルカリ浸漬に用いるアルカリにも制限はないが、一例として、水酸化ナトリウム、および、水酸化カリウム等が例示される。
ここで、超音波洗浄工程では、フィルタ48の内部に洗浄液を充填させる充填操作を行う。なお、超音波洗浄の洗浄液は、通常の超音波洗浄で用いられている液体でよく、例えば、水、純水、および、蒸留水等である。
このような充填操作を行うことにより、フィルタ48の焼結金属繊維を全て洗浄液に曝した状態で超音波洗浄を行うことができるので、フィルタ48の内部に残存する樹脂等の異物を、良好な効率で除去できる。
なお、図6では、1枚のフィルタ48を示しているが、本発明においては、基本的に、フィルタ48を保持するユニットを濾過装置から取り外して、熱可塑性樹脂の濾過を行う際と同じユニットの状態で、フィルタ48を洗浄するのは、前述のとおりである。あるいは、フィルタ48をユニットから取り外した状態の、フィルタ単体で超音波洗浄を行ってもよいのも、前述のとおりである。
超音波洗浄装置60は、好ましい態様として、フィルタ48(ユニット)を回転する回転機構74と、回転機構74ごとフィルタ48を昇降する昇降機構76とを有する。
なお、図示は省略するが、洗浄槽62の中には、超音波発振器が備えられる。
次いで、排気管72のバルブ72vを開放して、真空ポンプによって洗浄槽62の内部を排気して、真空状態(減圧状態)にする。この際における洗浄槽62内の圧力は、フィルタ内に残存する気泡を低減できる点で、低い方が好ましいが、−95kPaよりも低い場合には、充填した水等の洗浄液中の溶存酸素等が発泡し、結果的に脱気が不十分になってしまう場合もある。従って、真空状態にした際における洗浄槽62内の圧力は、−10kPa以下、−95kPa以上が好ましく、−50kPa以下、−90kPa以上がより好ましい。
図6の上から3段目に示すように、洗浄槽62内に充填した洗浄液が所定量になったら、バルブ68vを閉塞して洗浄液の供給を止め、さらに、開放管70のバルブ70vを開放して、洗浄槽62内を大気開放する。
ここで、前述のように、この超音波洗浄工程では、洗浄槽62への洗浄液の供給に先立ち、洗浄槽62内を真空状態にしている。そのため、フィルタ48の内部も真空状態になっている。従って、洗浄槽62に洗浄液を供給することで、フィルタ48の内部にも好適に洗浄液が注入され、フィルタ48の内部に残存する気泡を極めて少なくでき、好ましくはフィルタ48の内部に気泡を有することなく、洗浄液で満たされる。
また、好ましくは、図6の最下段に示すように、回転機構74を駆動してフィルタ48を回転させ、さらに、昇降機構76を駆動して、フィルタ48を昇降(上下動)させる。これにより、フィルタ48の超音波洗浄の効果を向上して、洗浄後に残存する洗浄残渣を、より低減できる。なお、フィルタ48の回転および昇降は、両方行うのが好ましいが、いずれか一方のみを行ってもよい。
回転機構74は公知の回転手段で、昇降機構76は公知の昇降手段で、それぞれ、構成すればよい。
また、回転機構74による回転速度、および、昇降機構76による昇降の量(上下動の量)および速度には、制限はなく、洗浄槽62の大きさ、洗浄するフィルタ48(ユニット)の重さおよび大きさ等に応じて、適宜、設定すればよい。回転機構74による回転速度は1〜60rpm(Revolution per Minute)が好ましい。昇降機構76による昇降の量は10〜200mmが好ましく、昇降速度は1〜100mm/secが好ましい。回転および/または昇降の条件は、洗浄層中の超音波の分布に応じて、適宜、調節してもよく、この範囲とすることにより、洗浄槽中の超音波ムラの影響を好適に低減できる。
一例として、フィルタ48を洗浄液に浸漬した状態で、フィルタ48の排出口から排気(吸引)を行って、フィルタ内を減圧状態にすることで、フィルタ内に洗浄液を充填してもよい。例えば、図3および図5に示す濾過装置26であれば、フィルタ48を保持するユニットを洗浄液に浸漬した状態で、底板46aの排出口46hから排気をすることで、フィルタ内を減圧状態にして、洗浄液を充填してもよい。
逆に、フィルタ48を洗浄液に浸漬した状態で、フィルタ48の排出口から洗浄液を注入することで、フィルタ内に洗浄液を充填してもよい。あるいは、フィルタ内を通過する経路で、洗浄液を循環してもよい。例えば、図3および図5に示す濾過装置26であれば、フィルタ48を保持するユニットを洗浄液に浸漬した状態で、底板46aの排出口46hから洗浄液を流し込むことで、フィルタ48内に洗浄液を充填(循環)してもよい。
なお、フィルタ48の破損を好適に防止できる点で、超音波洗浄における超音波の出力は、3000W未満が好ましい。
すなわち、本発明のフィルタは、本発明の洗浄方法で洗浄したフィルタであって、蒸留水中において、出力2400Wの超音波で、5分間、超音波洗浄した際に、洗浄後の蒸留水20mL(ミリリットル)中に含まれる2μm以上の大きさの異物の数が500個以下であるフィルタである。
例えば、上述の図2に示す製膜方法であれば、濾過装置26に、本発明の洗浄方法で洗浄した、本発明のフィルタ(ユニット)を組み込んで、押出機20で溶融した(熱可塑性)樹脂を、本発明のフィルタを組み込んだ濾過装置26に通液して濾過して、成形ダイ30からキャストロール32にシート状に押出成形して、低速ローラ対34および高速ローラ対36によって挟持搬送して縦方向(長手方向)に延伸し、さらに、横延伸工程部16において、横方向に延伸して、樹脂フィルムFとする。
この圧力測定の結果、濾過装置の上流と下流との圧力差が所定値以上になった時点で、濾過装置のフィルタに異物が堆積したと判断して、フィルタ(ユニット)を取り外して、フィルタの交換および洗浄を行う。
樹脂置換の際に製膜した樹脂フィルムは、製品にはできない。すなわち、製品置換で使用した溶融樹脂は、無駄になる。
これに対し、前述のように、本発明のフィルタは、洗浄後に残存する異物すなわち洗浄残渣が少ない。そのため、本発明の製膜方法によれば、樹脂置換に必要な溶融樹脂の量を低減して、溶融樹脂の無駄を低減できる。
樹脂置換を行っている途中で、通液速度を上昇することにより、フィルタに掛かる圧力を変更させて、フィルタに衝撃を与えることができる。これにより、樹脂置換時におけるフィルタからの樹脂等の異物の除去を促進して、樹脂置換に必要な溶融樹脂の量すなわち無駄になる樹脂の量を低減できる。
中でも特に、本発明の製膜方法では、樹脂置換を所定の通液速度(所定速度)で行っている状態で、所定速度よりも通液速度を低下し、その後、通液速度を所定速度よりも高速にし、その後、通液速度を所定速度に戻すことを、複数回、行うのが好ましい。
ここで、本発明の製膜方法においては、製品の製膜における通液速度をQs[kg/h]、樹脂置換における通液速度Q[kg/h]とした際に、通液速度が、下記の式
『0.1Qs<Q<2Qs』
を満たすのが好ましく、
『0.5Qs<Q<1.5Qs』
を満たすのがより好ましい。すなわち、樹脂置換時には、『0.1Qs<Q<2Qs』を満たすように、通液速度の上昇、さらには通液速度の低下を行うのが好ましい。
これにより、樹脂置換において、生産設備に負担をかけることなく、好適にフィルタから異物を除去して、樹脂置換に使用する溶融樹脂の量を低減できる、短時間で製品製造への移行が可能になる等の点で好ましい。
中でも、ポリエチレンテレフタレート(PET)、および、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル、ポリエチレン(PE)、シクロオレフィンポリマー(COP)、および、シクロオレフィンコポリマー(COC)等のポリオレフィン、ならびに、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロースは、好適に例示される。
[実施例1]
図2に示すような、溶融樹脂の濾過装置を有する一般的な製膜装置を用い、原料樹脂をφ300mmの単軸押出機に投入し、濾過装置で濾過して、成形ダイによってシート状に成形して、次いで、延伸して、二軸延伸したPETフィルムを製膜した。
濾過装置の上流および下流に圧力計を設けて、溶融樹脂の圧力を測定し、濾過装置の上流と下流とにおける圧力の差が10MPaを超えた時点で、濾過装置からフィルタ(フィルタを保持するユニット)を取り外した。
濾過装置およびユニットは、図3および図5に示すような構成で、図4に示すようなディスク型のフィルタ(日本精線社製、NF2M−05C)を145枚、有している。
次いで、洗浄槽内に所定の水位になるまで蒸留水を充填して、大気開放した後、出力2400Wの超音波で、3時間、超音波洗浄を行い、フィルタの洗浄を終了した。なお、超音波洗浄中は、超音波洗浄装置が有する回転機構および昇降機構を駆動して、フィルタを6rpmの速度で回転し、かつ、10mm/secの速度で50mm昇降した。
水蒸気加熱と酸アルカリ洗浄との間に、ユニットを洗浄装置に装填して、420℃で24時間、空気加熱を行った以外は、実施例1と同様にして、フィルタの洗浄を行った。
[実施例3]
水蒸気加熱に先立ち、ユニットを250℃のトリエチレングリコールに12時間、浸漬した以外は、実施例1と同様にして、フィルタの洗浄を行った。
[実施例4]
水蒸気加熱に先立ち、ユニットを250℃のトリエチレングリコールに12時間、浸漬し、さらに、水蒸気加熱と酸アルカリ洗浄との間に、ユニットを洗浄装置に装填して、420℃で24時間、空気加熱を行った以外は、実施例1と同様にして、フィルタの洗浄を行った。
[実施例5]
洗浄するユニットを、ポリエチレンとシクロオレフィンポリマーとを90:10(質量比)で混合した熱可塑性樹脂による樹脂フィルムの製膜に用いられていたものに変更した以外は、実施例1と同様に樹脂フィルムの条件でユニットの取り外しを行い、かつ、水蒸気加熱と酸アルカリ洗浄との間に、ユニットを洗浄装置に装填して、420℃で24時間、空気加熱を行った以外は、実施例1と同様にフィルタの洗浄を行った。
濾過した樹脂、および、ユニット(フィルタ)の洗浄において実施した工程、および、各工程における洗浄条件を、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様に、フィルタの洗浄を行った。
超音波洗浄中に、回転機構および昇降機構を駆動せず、フィルタの回転および昇降を行わなかった以外は、実施例1と同様にフィルタの洗浄を行った。
洗浄したフィルタのうちの1枚を、蒸留水で満たした洗浄槽に浸漬して、出力2400Wの超音波で、5分間、超音波洗浄した。
その後、洗浄槽から、蒸留水を20mL、採取して、20mLの蒸留水中に含まれる2μm以上の大きさの粒子(ロイコ)の数を計数した。なお、ロイコの計数は、液中微粒子計数器(リオン社製、KL−11A)を用いて行った。
洗浄を行ったフィルタをユニットに組み込んで、図2に示すような、溶融樹脂の濾過装置を有する一般的な製膜装置の濾過装置に装填して、原料樹脂をφ300mmの単軸押出機に投入し、濾過装置で濾過して、成形ダイによってシート状に成形して、延伸して、二軸延伸した樹脂フィルムを製膜した。
なお、濾過する樹脂(製膜に使用する樹脂)は、各ユニットが洗浄前に濾過していた樹脂と同じものとした。
なお、樹脂置換が終了した後の、製品の製膜における通液速度は2500kg/hとした。
なお、濾過寿命は、実施例1のユニットにおける濾過寿命を1とした相対値で評価している。
結果を、表1に併記する。
さらに、実施例3に示されるように、水蒸気加熱に先立って、フィルタを溶剤に浸漬することにより、また、実施例2および7に示されるように、水蒸気加熱と酸アルカリ洗浄との間に空気加熱を行うことにより、洗浄効果を向上して、よりロイコの数を低減し、かつ、樹脂置換に必要な溶融樹脂を低減でき、さらに、フィルタの濾過寿命も長くできる。特に、実施例4、実施例13および実施例14等に示されるように、溶剤浸漬と空気加熱との両方を行うことにより、より好適に、ロイコの数を低減し、かつ、樹脂置換に必要な溶融樹脂を低減でき、さらに、フィルタの濾過寿命も長くできる。
なお、実施例9は、超音波洗浄における超音波の出力が3000Wであるため、フィルタの破損が、若干、生じ、他の例に比して、ロイコが、若干、多くなったと考えられる。また、実施例17は、超音波洗浄を行う洗浄槽の圧力を−100kPaとしたため、洗浄水中の溶存酸素が発泡して、若干、脱気の効果が下がり、他の例に比して、ロイコが、若干、多くなったと考えられる。
実施例18と他の実施例とに示されるように、超音波洗浄中に、フィルタの回転および昇降を行うことにより、ロイコの数を低減し、かつ、樹脂置換に必要な溶融樹脂を低減できる。
さらに、実施例11と他の実施例とに示されるように、樹脂置換を行っている際に通液速度の増減操作を行うことにより、樹脂置換に必要な溶融樹脂を低減できる。
以上の結果より、本発明の効果は明らかである。
12 製膜工程部
14 縦延伸工程部
16 横延伸工程部
20 押出機
24、28 配管
26 濾過装置
30 成形ダイ
32 キャストロール
34 低速ローラ対
36 高速ローラ対
38 ガイドローラ
40 巻取り軸
46 ハウジング
46a 底板
46h 排出口
46s 空間
48 (金属繊維)フィルタ
50 リング部材
50a、54a 貫通孔
52 焼結金属繊維
53 多孔板
54 流路管
54s スペーサ
56 部材
60 超音波洗浄装置
62 洗浄槽
64 蓋体
68 供給管
68v、70v、72v バルブ
70 開放管
72 排気管
74 回転機構
76 昇降機構
F (熱可塑性)樹脂フィルム
Fa 未延伸フィルム
Fb フィルム
R 熱可塑性樹脂
Claims (17)
- 金属繊維フィルタを水蒸気加熱する工程、
金属繊維フィルタを、酸およびアルカリの少なくとも一方に浸漬する工程、および、
前記金属繊維フィルタの内部に洗浄液を充填する操作を含む、前記金属繊維フィルタを超音波洗浄する工程、を有する金属繊維フィルタの洗浄方法。 - 前記金属繊維フィルタの内部に洗浄液を充填する操作が、前記金属繊維フィルタの内部を減圧して、前記洗浄液を前記金属繊維フィルタの内部に充填する操作である、請求項1に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
- 前記金属繊維フィルタの内部に洗浄液を充填する操作が、前記超音波洗浄を行う洗浄槽に前記金属繊維フィルタを収容して、前記洗浄槽を気密状態にして前記洗浄槽内を減圧し、その後、前記減圧状態の洗浄槽に前記洗浄液を充填する操作である、請求項2に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
- 前記金属繊維フィルタを水蒸気加熱する工程では、前記金属繊維フィルタを350〜400℃の水蒸気で水蒸気加熱する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
- 前記金属繊維フィルタを超音波洗浄する工程では、2000W以上の超音波の出力で前記金属繊維フィルタを超音波洗浄する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
- 前記金属繊維フィルタを酸およびアルカリの少なくとも一方に浸漬する工程の前に、前記金属繊維フィルタを空気中で加熱する工程を行う、請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
- 前記金属繊維フィルタを空気中で加熱する工程では、前記金属繊維フィルタを380〜450℃の空気で加熱する、請求項6に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
- 金属繊維フィルタを水蒸気加熱する工程の前に、前記金属繊維フィルタを有機溶剤に浸漬する工程を行う、請求項1〜7のいずれか1項に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
- 前記有機溶剤がトリエチレングリコールである、請求項8に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
- 前記金属繊維フィルタを有機溶剤に浸漬する工程では、前記有機溶剤を200〜350℃に加熱する、請求項8または9に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法で洗浄された、
蒸留水中において、出力2400Wの超音波で、5分間、超音波洗浄した際に、洗浄後の前記蒸留水20mL中に含まれる2μm以上の大きさの粒子の数が500個以下である、金属繊維フィルタ。 - 溶融した熱可塑性樹脂を、請求項11に記載の金属繊維フィルタに通液させて、前記金属繊維フィルタを通液した熱可塑性樹脂を、シート状に製膜する、熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
- 製品の製膜に先立ち、前記金属繊維フィルタに残存する異物を除去するために、前記金属繊維フィルタに前記溶融した熱可塑性樹脂を通液する樹脂置換を行い、かつ、前記樹脂置換の際に、前記溶融した熱可塑性樹脂の通液速度の上昇を、複数回、行う、請求項12に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
- 前記樹脂置換における、前記溶融した熱可塑性樹脂の通液速度の上昇の前および後の少なくとも一方で、前記溶融した熱可塑性樹脂の通液速度を低下する、請求項13に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
- 前記製品の製膜における通液速度をQs、前記樹脂置換における通液速度をQ、QsおよびQの単位をkg/hとした際に、前記樹脂置換における通液速度Qが、
0.1Qs<Q<2Qs
を満たす、請求項13または14に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。 - 前記樹脂置換において、前記溶融した熱可塑性樹脂の通液速度の上昇を5回以上行う、請求項13〜15のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
- 前記熱可塑性樹脂が、ポリエステル、ポリオレフィン、および、セルロースの少なくとも1以上を含む、請求項12〜16のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
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